DE1140210B

DE1140210B - Process and device for the production of multi-nutrient fertilizers

Info

Publication number: DE1140210B
Application number: DEC24846A
Authority: DE
Inventors: Ruediger Lothar Von Reppert
Original assignee: Chemische Werke Albert
Current assignee: Hoechst AG Werk Kalle Albert
Priority date: 1961-08-10
Filing date: 1961-08-10
Publication date: 1962-11-29

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Mehrnährstoffdüngemitteln Zusatz zum Patent 1 094 764 Gegenstand des Patents 1 094764 ist ein Verfahren zur Herstellung von granulierten Mehrnährstoffdiingemitteln, das dadurch gekennzeichnet ist, daß Ammoniak in flüssigem, gasförmigem oder in gelöstem Zustand mit Säuren in bekannter Weise in Gegenwart einer zur Bildung einer Amrnonsalzlösung ausreichenden Menge Wasser, gegebenenfalls unter Zusatz von Harnstoff- oder Ammonsalzlösungen, in einem oberhalb eines Granulators, insbesondere eines Tellergranulators, dicht über dem Boden angebrachten, unten offenen, oben geschlossenen, glockenförmigen Reaktionsraum umgesetzt wird, wobei die Ammonsalzlösung als Ammonisier- und Granulierlösung für die im Granulator umlaufenden Superphosphate oder solche enthaltende Mischdüngemittel dient. Method and device for the production of complex fertilizers Addendum to Patent 1,094,764 The subject of patent 1,094,764 is a method for Production of granulated multi-nutrient foodstuffs, which is characterized is that ammonia is in liquid, gaseous or dissolved state with acids in a known manner in the presence of a solution sufficient to form an ammonium salt solution Amount of water, if necessary with the addition of urea or ammonium salt solutions, in one above a granulator, in particular a plate granulator, tightly Above the floor, open at the bottom, closed at the top, bell-shaped Reaction space is implemented, the ammonium salt solution as an ammonizing and granulating solution for the superphosphates circulating in the granulator or mixed fertilizers containing them serves.

Gegenstand des Zusatzpatentes 1 109718 ist eine weitere Ausgestaltung des Verfahrens des Patents 1 094 764, bei dem die in dem oberhalb des Granulators angeordneten, glockenförmigen Reaktionsraum gebildete Ammonsalizlösung als Ammonisier- und Granulierlösung für im Granulator, insbesondere Tellergranulator, umlaufenden Abfallgips der Phosphorsäurefabrikation, gegebenenfalls unter Zusatz weiterer Makro oder Mikronährstoffe, verwendet wird. The subject of additional patent 1 109718 is a further embodiment of the process of patent 1,094,764, in which the in the above the granulator arranged, bell-shaped reaction space formed ammonium saline solution as ammonization and granulating solution for circulating in the granulator, in particular plate granulator Waste gypsum from phosphoric acid production, possibly with the addition of other macro or micronutrients.

Gegenstand des Zusatzpatentes 1 109 714 ist eine weitere Ausbildung des Verfahrens des Patentes 1 094 764, bei dem die in den glockenförmigen Reaktionsraum eingedüsten Säuren an Stelle von Ammoniak oder Lösungen von Ammoniumsalzen mit feinstgemahlenem, schleierförmig eingestäubtemRohphosphatmehl im stöchiometrischen Verhältnis der Superphosphatbildung umgesetzt werden, worauf das gebildete Superphosphat zur Granulierung, Erwärmung und Trocknung der in dem Granulator umlaufenden Superphosphate dient. The subject of the additional patent 1 109 714 is a further training of the method of patent 1 094 764, in which the in the bell-shaped reaction space injected acids instead of ammonia or solutions of ammonium salts with finely ground, raw phosphate flour dusted in the form of a veil in the stoichiometric ratio of Superphosphate formation are implemented, whereupon the formed superphosphate for granulation, The superphosphates circulating in the granulator are heated and dried.

Nach einer weiteren Ausbildung dieses Verfahrens und dieser Vorrichtung werden die Reaktionskomponenten mittels Doppeldüsen in den glockenförmigen Reaktionsraum eingesprüht, wobei sich die Reaktionskomponenten in den Düsen oder beim Verlassen des Düsenmundstücks in dem zur Salzbildung richtigen Reaktionsverhältnis innig miteinander vermischen. According to a further development of this method and this device the reaction components are fed into the bell-shaped reaction chamber by means of double nozzles sprayed, with the reaction components in the nozzles or when leaving of the nozzle mouthpiece intimately with one another in the correct reaction ratio for salt formation mix.

Es wurde nun gefunden, daß bei Anordnung eines kegelartig oder kalottenartig ausgebildeten, in seinem Innern mehrere Einfach- oder eine oder mehrere Doppeldüsen tragenden Schirmes in dem Materialstrom vor seinem Einfall in den Granulator, wobei sich der am weitesten vorspringende Punkt, bei einem kegelartigen Schirm also die Spitze dieses Reaktionsschirrnes ungefähr, vorzugsweise aber genau in der Mitte des Materialstromes befindet, das innerhalb des Schirmes von den Düsen gebildete Reaktionsgut nach unten und seitwärts auf das herabfallende Material auftrifft. Als kalottenartige Schirme eignen sich solche in der Form von Kalotten der verschiedensten Rotationskörper, z. B. von Kugeln, Rotationsellipsoiden, -paraboloiden oder hyperboloiden, wobei der Materialstrom zweckmäßig auf die Stelle der stärksten Krümmung der Oberfläche auftrifft. Der Rand des Schirmes kann sich gegebenenfalls auch wieder etwas verengen, solange das von den Düsen gebildete Reaktionsgut nicht daran gehindert wird, auf das herabfallende Material aufzutreffen. It has now been found that when a cone-like or dome-like arrangement trained, in its interior several single or one or more double nozzles carrying screen in the material flow before it falls into the granulator, wherein the furthest protruding point, in the case of a cone-like umbrella, the Point this reaction table approximately, but preferably exactly in the middle of the stream of material that is formed within the screen by the nozzles Reaction material hits the falling material downwards and sideways. Suitable dome-like umbrellas are those in the form of a wide variety of domes Body of revolution, e.g. B. of spheres, ellipsoids, paraboloids or hyperboloid, the flow of material expediently to the point of greatest curvature of the surface hits. The edge of the screen can narrow again if necessary, as long as the reaction material formed by the nozzles is not prevented from doing so to hit the falling material.

Der Reaktionsschirm ist zweckmäßig so ausgebildet, daß seine Neigungsfläche bzw. die Lage des Randes dem Sprühwinkel der Düsen angepaßt ist. Durch diese Art der Behandlung des Granuliergutes mit einer frischen Reaktionssalzlösung wird erreicht, daß die; ses gegenüber den in den Hauptpatent bzw. in den Zusatzpatenten beschriebenen Arbeitsweisen in vorteilhafter Weise bereits während des Einfallen in den Granulator mit dem Reaktionsgemisch so benetzt wird, daß dadurch eine intensivere Durchmischung und Durchwärmung des Granuliergutes erreicht wird, wodurch nicht nur eine homogenere Verteilung des Reaktionsgutes in der Granuliermasse, sondern gleichzeitig auch eine schnellere Granulation und Abtrocknung der so gewonnenen Granulate erzielt wird. The reaction screen is expediently designed so that its inclined surface or the position of the edge is adapted to the spray angle of the nozzles. Through this way the treatment of the material to be granulated with a fresh reaction salt solution is achieved, that the; ses compared to those described in the main patent or in the additional patents Working methods in an advantageous manner while it is falling into the granulator is wetted with the reaction mixture in such a way that this results in more intensive mixing and through-heating of the granulated material is achieved, which not only results in a more homogeneous Distribution of the reaction material in the granulating mass, but also one at the same time faster granulation and drying of the granules obtained in this way is achieved.

Der die Düsen, vorzugsweise eine oder mehrere Doppeldüsen tragende Reaktionsschirm, auf den der Materialstrom auftrifft, ist zweckmäßig von dem Boden des Granuliertellers wesentlich weiter entfernt, als dies bei der bisher beschriebenen Reaktionsglocke der Fall war.The one carrying the nozzles, preferably one or more double nozzles Reaction screen to which the Material flow hits is appropriate from the bottom of the granulating plate much further away than in the previously described reaction bell was the case.

Auf Grund der Tatsache, daß das Ausgangsmaterial auf den am weitesten vorspringenden Punkt des Reaktionsschirmes fällt, entsteht an der äußeren Peripherie des vorzugsweise runden Reaktionsschirmes ein aus dem Ausgangsmaterial bestehender Vorhang um diesen herum, wodurch sich ein Materialhohlzylinder bildet, der die Wärme und den sich aus der Umsetzung bildenden Wasserdampf so lange hält, bis das Material auf die Bodenfläche des darunter aufgestellten Granulators auftrifft. Hierdurch wird das Material besonders stark erhitzt und gleichzeitig granulierfreudiger als es vorher war. Beim Abrollen auf der Bodenfläche des Granulators kann jetzt durch die entstehenden Luftwirbel das Material abkühlen und der Wasserdampf entweichen. Die hierbei entstehenden Düngemitteigranulate trocknen sehr schnell ab und fallen in relativ harter Form an. Due to the fact that the starting material on the furthest projecting point of the reaction screen falls, arises on the outer periphery of the preferably round reaction screen is made from the starting material Curtain around this, creating a hollow material cylinder that absorbs the heat and holds the water vapor formed from the reaction until the material hits the bottom surface of the granulator set up below. Through this the material is heated particularly strongly and at the same time easier to granulate than it was before. When rolling on the bottom surface of the granulator can now through the resulting air eddies cool the material and the water vapor escape. The resulting fertilizer granules dry very quickly and fall in relatively hard form.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit allen Ausführmgsformen kombiniert werden, die im Hauptpatent und in den Zusatzpatenten beschrieben sind. The method according to the invention can be combined with all embodiments which are described in the main patent and in the additional patents.

So kann Ammoniak in flüssigem, gasförmigem oder gelöstem Zustand, z. B. in wäßriger Lösung oder in Form von Lösungen seiner Salze, mit Säuren, wie Schwefel-, Phosphor- oder Salpetersäure, in bekannter Weise umgesetzt werden. Bei der Umsetzung kann eine zur Bildung einer Ammonsalzlösung ausreichende Menge Wasser zugegen sein. Gegebenenfalls können bei der Umsetzung auch Lösungen von Harnstoff oder Ammonsalzen zugegeben werden.Ammonia can be in liquid, gaseous or dissolved state, z. B. in aqueous solution or in the form of solutions of its salts, with acids, such as Sulfuric, phosphoric or nitric acid, are implemented in a known manner. at An amount of water sufficient to form an ammonium salt solution can be added to the reaction be present. If necessary, solutions of urea can also be used in the implementation or ammonium salts are added.

Die Säuren können statt mit Ammoniak oder Lösungen von Ammoniumsalzen auch mit feinstgemaal nem schleierförmig eingestäubtem Rohphosphatmehl umgesetzt werden, wobei diese Umsetzung entweder im stöchiometrischen Verhältnis der Superphosphatbildung ausgeführt oder die Säure in unterschüssiger Menge, bezogen auf das gleichzeitig eingestäubte Rohphosphatmehl, verwendet wird. Die Säure soll jedoch nur in einem solchen Unterschuß verwendet werden, daß die frei werdende Wärmemenge noch für eine Trennung des Gesamtproduktes in dem technisch notwendigen Ausmaß ausreicht. Solche Granalien, die mit einem Unterschuß an Säure hergestellt worden sind, haben gegenüber anderen Granalien, bei denen die Reaktionsteilnehmer im stöchiometrischen Verhältnis verwendet worden sind, den Vorzug einer raschen Startwirkung neben einer anhaltenden Dauerwirkung, weil sie neben aufgeschlossenem Rohphosphat noch nicht aufgeschlossenes Phosphat enthalten. Das Ausmaß der Startwirkung und das der Dauerwirkung werden dabei durch den Aufschlußgrad bestimmt. The acids can take place with ammonia or solutions of ammonium salts also implemented with finest gemaal nem veil-shaped dusted rock phosphate flour be, with this conversion either in the stoichiometric ratio of superphosphate formation carried out or the acid in less than the amount, based on that at the same time powdered rock phosphate flour, is used. However, the acid is only supposed to be in one be used such a deficit that the amount of heat released is still for a Separation of the entire product is sufficient to the extent technically necessary. Such Granules that have been produced with a deficit of acid have opposite other granules in which the reactants are in a stoichiometric ratio have been used, the advantage of a quick start effect in addition to a sustained one Lasting effect, because besides digested rock phosphate it is not yet digested Contain phosphate. The extent of the initial effect and that of the permanent effect will be determined by the degree of exposure.

Das Verfahren eignet sich nicht nur zur Herstellung von Superphosphaten bzw. solche enthaltenden Mischdüngemittehn, sondern ganz allgemein zur Herstellung von Mehrnährstoffdüngemitteln. So kann man auch Mehrnährstoffdüngemittel erhalten, wenn man eine in dem Reaktionsraum in Gegenwart von Wasser gebildete Ammonsalzlösung als Ammb nisier- und Granulierlösung für den seitlich vom Schirm auf den Granulator, insbesondere Tellergranulator, hinunterfallenden Abfallgips der Phosphorsäurefabrikation verwendet, wobei man auch noch weitere Makro- oder Mikronährstoffe zusetzen kann. The process is not only suitable for the production of superphosphates or mixed fertilizers containing such, but more generally for production of complex fertilizers. This is how you can also get complex fertilizers, if you have an ammonium salt solution formed in the reaction space in the presence of water as an amination and granulation solution for the side of the screen on the granulator, in particular plate granulator, falling waste gypsum from phosphoric acid production used, whereby you can also add other macro or micronutrients.

Die Verwendung von Doppeldüsen hat gegenüber der von Einfachdüsen den Vorteil, daß die Reaktionsteilnehmer an der Düse bzw. unmittelbar vor der Düsenöffnung innig miteinander vermischt werden und sich dort umsetzen. Bei Verwendung von Einfachdüsen findet dagegen die Umsetzung im ganzen Reaktionsraum statt. Außerdem ist die Vermischung in Doppeldüsen intensiver und vollständiger als mittels Einfachdüsen. Schließlich werden in Doppeldüsen Ammoniakverluste völlig vermieden. The use of double nozzles has compared to that of single nozzles the advantage that the reactants at the nozzle or immediately in front of the nozzle opening are intimately mixed with each other and are implemented there. When using single nozzles on the other hand, the reaction takes place in the entire reaction space. Besides, the intermingling is in double nozzles more intensive and more complete than with single nozzles. In the end Ammonia losses are completely avoided in double nozzles.

Um die Reaktionsteilnehmer in Doppeldüsen stets im gleichen Verhältnis umzusetzen, ist es zweckmäßig, Flüssigkeitsmengenmesser oder andere Meßeinrichtungen einzubauen. To the reactants in double nozzles always in the same ratio implement, it is appropriate to use liquid flow meters or other measuring devices to be built in.

Erfolgt die Vermischung der Komponenten, Ammoniak und Säure, nicht schon in der Doppeldüse, sondern erst unmittelbar vor der Düsenöffnung, dann soll der innere kleinere Flüssigkeitskegel immer aus der Ammoniakkomponente und der äußere größere Kegel aus der Säurekomponente bestehen. Die beiden Kegel sollen dann so zueinander vor der Düsenöffnung liegen, daß sie sich noch vor dem Austreten aus dem Reaktionsraum und vor dem Auftreffen auf das seitlich herunterfallende Düngemittel völlig überdecken. If the components, ammonia and acid, are not mixed already in the double nozzle, but only immediately in front of the nozzle opening, then should the inner smaller cone of liquid always consists of the ammonia component and the outer one larger cones consist of the acid component. The two cones should then be like this to each other in front of the nozzle opening that they are still before exiting the reaction space and before it hits the fertilizer falling from the side cover completely.

Die Zeichnung beschreibt gleichzeitig das Verfahren und die Vorrichtung der Erfindung beispielsweise. Dabei führt das Transportband 1 das Ausgangsmaterial dem Zuteiler 2 zu. Mittels des Feindosierers 3 wird das Material 4 dann auf die Spitze des kegelartigen Reaktionsschirmes 5 geführt, in dessen Zentrum eine Doppeldüse 6 angeordnet ist, die mit einer Ammoniakleitung 7 und einer Schwefelsäureleitung 8 verbunden ist. Um den Reaktionsschirm herum bildet sich dann durch das herab fallende Ausgangsmaterial der Materialzylinder 9, in den durch die Doppeldüse die Reaktionsflüssigkeit 10 eingedüst wird. Das Material fällt dann im vorstehenden Beispiel in einen Tellergranulator 11 mit dem Ringkanal 12, wo in bekannter Weise die Granalien gebildet werden, die am unteren Ende an der Stelle 13 abgeführt werden. The drawing describes the method and the device at the same time of the invention, for example. The conveyor belt 1 guides the starting material to allocator 2. By means of the fine meter 3, the material 4 is then on the Tip of the cone-like reaction screen 5 out, in the center of a double nozzle 6 is arranged with an ammonia line 7 and a sulfuric acid line 8 is connected. It then forms around the reaction screen as a result of the falling Starting material of the material cylinder 9, into which the reaction liquid passes through the double nozzle 10 is injected. In the example above, the material then falls into a plate granulator 11 with the annular channel 12, where the granules are formed in a known manner, the are discharged at the lower end at point 13.

Im vorstehenden Beispiel wurden stündlich mittels eines Zuteilers 6t Superphosphat, das 190/0 wasser-und ammoneitratlösliche Phosphorsäure enthielt, auf den Reaktionsschirm aufgegeben, in den mittels der Doppeldüse in jeder Minute 2,91 Ammoniak und 8,21 960/obiger Schwefelsäure eingedüst werden. Auf diese Weise entstehen ammonisierte Superphosphatgranalien mit einem Gehalt von 4°/0 Stickstoff, 17°/o Phosphorsäure und 7°/o Wasser. In the example above, every hour using an allocator 6t superphosphate, which contained 190/0 phosphoric acid soluble in water and ammonium nitrate, abandoned on the reaction screen, in the by means of the double nozzle every minute 2.91 ammonia and 8.21 960 / above sulfuric acid are injected. In this way ammoniated superphosphate granules with a nitrogen content of 4% are formed, 17 ° / o phosphoric acid and 7 ° / o water.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Further development of the extraction process of granulated multi-nutrient fertilizers, with ammonia in liquid, gaseous or dissolved state with acids in a known manner in the presence of one to form an ammonium salt solution sufficient amount of water, optionally with the addition of Urea or ammonium salt solutions, in one above a granulator, in particular a plate granulator, attached close to the floor, open at the bottom, at the top closed, bell-shaped reaction space is implemented, with the ammonium salt solution as an ammonizing and granulating solution for the mixed fertilizers circulating in the granulator serves, or where the in the arranged above the granulator Bell-shaped reaction space formed ammonium salt solution as ammonizing and granulating solution Used for waste gypsum from phosphoric acid production circulating in the granulator is, or wherein the injected into the bell-shaped reaction space acids Place of ammonia or solutions of ammonium salts with finely ground, veil-shaped powdered rock phosphate flour in the stoichiometric ratio of superphosphate formation are implemented, whereupon the formed superphosphate for granulation, heating and drying of the superphosphates circulating in the granulator is used, according to the patent 1 094 764 and the additional patents 1 109718 and 1 109714, characterized in that that in the material flow before its incidence in the granulator a cone or dome-like trained, in its interior several single or one or more double nozzles more load-bearing Screen is arranged so that the most protruding point is approximately is in the middle of the material flow and thus that is within the screen forming reaction material downwards and sideways onto the one around the reaction screen falling material.

2. Apparatus for performing the method according to claim 1, characterized characterized in that the reaction space is shaped like a cone or dome at the top trained screen is limited, in its interior several single or one or carries more double nozzles and is arranged so that the furthest projecting point is located approximately in the middle of the material flow.

3. Apparatus for performing the method according to claim 1, characterized characterized in that the shape of the reaction screen corresponds to the spray angle of a double nozzle is adapted.