DE1592585C3

DE1592585C3 -

Info

Publication number: DE1592585C3
Application number: DE19511592585
Authority: DE
Inventors: Ruediger Lothar Von 6200 Wiesbaden Reppert
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1951-01-28
Filing date: 1951-01-28
Publication date: 1974-11-14
Also published as: DE1592585A1; DE1592585B2

Description

Gegenstand der deutschen Patentschrift 1125 454 ist ein Verfahren zur Herstellung feinstpulvriger Phosphatdüngemittel, gemäß dem pulvrige bis feinkörnige Rohphosphate mit einer Korngröße < 1 mm in einem nach dem Wirbel- oder Schleuderprinzip arbeitenden Mischer mit maximal 50% der zum Vollaufschluß benötigten Mineralsäure-Mengen behandelt werden. Das reaktionswarme, teilaufgeschlossene Produkt wird dann in einer Wirbelschleierapparatur gemäß Patent 1036 876 gekühlt und schließlich auf 90% Durchgang durch Sieb DIN 40 bis 100% Durchgang durch Sieb DIN 100 vermählen. The subject of German patent specification 1125 454 is a process for the production of very fine powder Phosphate fertilizers, according to the powdery to fine-grained rock phosphates with a grain size <1 mm in a mixer working according to the vortex or centrifugal principle with a maximum of 50% of the Complete digestion required amounts of mineral acid are treated. The reaction-warm, partially open-minded Product is then cooled in a vortex curtain apparatus according to patent 1036 876 and finally grind to 90% passage through a DIN 40 sieve to 100% passage through a DIN 100 sieve.

Das ungemahlene Rohphosphat kann dabei in feuchter Form, also in Anwesenheit von Wasser, zur Anwendung gelangen, wodurch eine Erhöhung der Reaktionstemperatur eintritt. Das Wasser kann aber auch gleichzeitig mit der konzentrierten Säure dem Rohphosphat zugegeben werden oder aber auch nach bereits erfolgter Säurezugabe.The unground rock phosphate can be used in moist form, i.e. in the presence of water Apply, whereby an increase in the reaction temperature occurs. But the water can can also be added to the rock phosphate at the same time as the concentrated acid or else after acid has already been added.

Die Wasserzugabe erfolgt also allein nur aus dem Grunde, um beim Zusammentreffen von Wasser mit konzentrierter Säure eine den Aufschlußvorgang verbessernde, zusätzliche Reaktionswärme zu bewirken, während nach der vorliegenden Erfindung die Wasserzugabe allein den Zweck hat, die Granulation auszulösen und die erhaltenen Granalien, zu deren Herstellung gerade das Vorhandensein ausreichender Mengen von Wasser eine entscheidende Rolle für den Granuliervorgang spielen, gekühlt und nicht, wie in der deutschen Patentschrift 1125 454 beschrieben, das granulierte Reaktionsprodukt, an dem im Gegensatz dazu gerade die anhaftenden Feuchtigkeitsanteile mittels einer mit Kühlluft beschickten Wirbelschleierapparatur entfernt werden.The addition of water is therefore only for the reason that when water comes into contact with concentrated acid to bring about an additional heat of reaction which improves the digestion process, while, according to the present invention, the sole purpose of adding water is to trigger the granulation and the granules obtained, for the production of which there is just enough Amounts of water play a crucial role in the granulating process, chilled and not, as in described in German Patent 1125 454, the granulated reaction product to which in contrast in addition, the adhering moisture content by means of a vortex curtain device charged with cooling air removed.

Bei der weiteren Entwicklung dieses Verfahrens, dessen Grundprinzip der Teilaufschluß von Rohphosphat in einem Wirbel- oder Schleudermischer ist, wurde dann vorgeschlagen, ein gröberes und härteres Rohphosphat, wie z. B. Pebblephosphat, bis zu einer maximalen Teilchengröße von 3 mm zu verwenden, was Mahl- und Siebarbeit erspart; zur Kühlung des Teilaufschluß-Produktes wurde weiterhin eine Mehrkammer-Wirbelschicht-Apparatur vorgeschlagen. Man kann auch, und darin besteht ein weiterer Vorschlag, auf die Feinstvermahlung des gekühlten Teilaufschluß-Produktes verzichten und esIn the further development of this process, its basic principle is the partial digestion of rock phosphate in a vortex or centrifugal mixer, it was then proposed to use a coarser and harder one Rock phosphate, such as. B. pebble phosphate, to be used up to a maximum particle size of 3 mm, what saves grinding and sieving work; to cool the partial digestion product was continued proposed a multi-chamber fluidized bed apparatus. You can too, and that is another Proposal to dispense with the finest grinding of the cooled partial digestion product and use it

ίο unmittelbar so verwenden, wie es aus der Kühlapparatur austritt.ίο Use immediately as it is from the cooling apparatus exit.

Ferner ist vorgeschlagen worden, die Abkühlung des Teilaufschluß-Produktes durch einfaches Lagern vorzunehmen. Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, ein Gemisch aus Rohphosphat mit Gipsschlämmen der Phosphorsäure-Fabrikation dem Teilaufschluß im Wirbelmischer zu unterwerfen.It has also been proposed that the partial digestion product be cooled by simply storing it to undertake. It has proven to be particularly advantageous to use a mixture of rock phosphate with gypsum sludge to subject the phosphoric acid production to partial digestion in a vortex mixer.

Eine weitere Abwandlung des Verfahrens ergibt sich dadurch, daß man Rohphosphat im Gemisch mitAnother modification of the process results from the fact that raw phosphate is mixed with

ao Klärschlamm, vorzugsweise solchem in stichfester Form, oder anderen organischen, als Pfianzennährstoffe brauchbaren Abfallprodukten, beispielsweise homogenisiertem Müll, im Wirbelmischer teilweise aufschließt.ao sewage sludge, preferably in solid form, or other organic, as plant nutrients usable waste products, for example homogenized waste, in the vortex mixer unlocks.

Allen diesen Verfahren ist die Verwendung eines nach dem Wirbel- oder Schleuderprinzip arbeitenden Mischers für die Durchführung des Rohphosphat-Teilaufschlusses gemeinsam.All of these processes are based on the use of a vortex or centrifugal principle Mixer for the implementation of the rock phosphate partial digestion together.

Es wurde nun gefunden, daß man granulierte Phosphatdüngemittel durch Teilaufschluß von Rohphosphat gegebenenfalls in Gegenwart weiterer Pflanzennährstoffe mit konzentrierter Schwefelsäure oder Phosphorsäure oder Salpetersäure bei Anwesenheit von Wasser dadurch erhalten kann, daß durch Absieben von über 3 mm großen Teilen befreites Rohphosphat in einem Paddel- oder Schneckenmischer mit 15 bis 50% der zum Vollaufschluß des Rohphosphats benötigten Menge an konzentrierter Mineralsäure und 3 bis 25 Gewichtsprozent Wasser, bezogen auf das Gesamtgemisch, aufgeschlossen wird, wobei das Wasser bei der Herstellung reiner Phosphatdüngemittel gegen Ende des Aufschlusses und bei Herstellung von Mehrnährstoffdüngemittel vor der Mineralsäure zugegeben wird, wonach man das hierbei gebildete Granulat nach Aufbringen einer gegebenenfalls Kalisalze enthaltenden Schmelze aus Harnstoff oder Ammoniumnitrat abkühlt bzw. abkühlen läßt oder mit Rohphosphat- bzw. Rückgutmehl umhüllt und weitergranuliert.It has now been found that granulated phosphate fertilizers can be obtained by partially digesting rock phosphate optionally in the presence of other plant nutrients with concentrated sulfuric acid or Phosphoric acid or nitric acid in the presence of water can be obtained by sieving Rock phosphate freed from parts over 3 mm in size in a paddle or screw mixer with 15 to 50% of the amount of concentrated material required for the complete digestion of the rock phosphate Mineral acid and 3 to 25 percent by weight of water, based on the total mixture, are digested, the water used in the production of pure phosphate fertilizers towards the end of the digestion and in the production of complex fertilizers before the mineral acid is added, after which one the granules formed in this way after application of a melt optionally containing potassium salts Urea or ammonium nitrate cools down or lets it cool down, or with rock phosphate or returned flour coated and further granulated.

Der Säurezusatz beträgt vorzugsweise 30 bis 40% der zum Vollaufschluß des Rohphosphats benötigten Menge, der Wasserzusatz vorzugsweise 10 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgemisch. Bei der Herstellung von solchen Phosphatdüngemitteln, die nur P₂O₅ als Pflanzennährstoff enthalten, wird zuerst mit der Säure aufgeschlossen und dann erst das Wasser zugesetzt. Dem beim Aufschluß gebildeten Granulat haftet stets noch etwas konzentrierte Säure an; bei der Zugabe des Wassers wird Verdünnungswärme frei, die das Granulat erhitzt und den Aufschluß sowie das Trocknen fördert.The addition of acid is preferably 30 to 40% of the amount required to fully digest the rock phosphate, and the addition of water is preferably 10 to 20 percent by weight, based on the total mixture. When manufacturing phosphate fertilizers that _{contain only P 2} O ₅ as a plant nutrient, the acid is first digested and then the water is added. The granules formed during the digestion still have some concentrated acid adhering to them; When the water is added, heat of dilution is released, which heats the granulate and promotes digestion and drying.

Bei der Herstellung von Mehrnährstoff-Düngemitteln ist es dagegen erforderlich, zuerst das Wasser zuzugeben, um eine gewisse Vorgranulation zu erzielen. Gibt man dann die konzentrierte Säure zu, wird gleichfalls Verdünnungswärme frei, die der Trocknung des Granulats dient.In the production of multi-nutrient fertilizers, on the other hand, it is necessary to first use the water to add in order to achieve a certain pre-granulation. If you then add the concentrated acid, heat of dilution is also released, which is used to dry the granulate.

Das erfindungsgemäße Arbeiten in einem Paddel-Working according to the invention in a paddle

oder Schneckenmischer ist im Vergleich zum Arbeiten in einem Wirbelmischer zunächst insofern vorteilhaft, als die erstgenannten Mischertypen einen wesentlich höheren Durchsatz ermöglichen, ihre Leistung ist erheblich größer. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß Paddel- und Schneckenmischer weniger zum Ansetzen des Mischgutes an den Wänden und den bewegten Teilen neigen, was eine gleichmäßigere Durchmischung und ein störungsfreies Arbeiten bedeutet.or screw mixer is initially advantageous in comparison to working in a vortex mixer, than the first-mentioned mixer types allow a much higher throughput, their performance is considerably larger. Another advantage is that there are fewer paddle and screw mixers tend to attach the mix to the walls and moving parts, which results in a more even Mixing and trouble-free work means.

Die Strecke, die das Misch- und Aufschlußgut in dem relativ langgestreckten Paddel- oder Schneckenmischer durchlaufen muß, ist wesentlich größer als in dem gedrungener gebauten, kürzeren Wirbelmischer. Das ermöglicht einen längeren Einwirkungsweg, eine intensivere Durchmischung und damit eine Verminderung des Anteils an unverbrauchter Säure; man kann auch beim Aufschluß entstehende Gase und Wasserdampf an mehr als" einer Stelle absaugen, was zu trockneren Produkten führt. Außerdem ist die getrennte Zugabe von Wasser und Säure — z. B. Vorgranulation eines Gemisches mit Wasser, Aufschluß und Nachgranulation mit Säure — apparativ viel besser durchführbar.The distance that the mix and digestion in the relatively elongated paddle or screw mixer has to go through is much larger than in the more compact, shorter vortex mixer. This enables a longer exposure path, a more intensive mixing and thus a Reduction in the proportion of unconsumed acid; gases produced during digestion can also be used and sucking water vapor in more than "one place, resulting in drier products. In addition, is the separate addition of water and acid - e.g. B. Pre-granulation of a mixture with water, digestion and post-granulation with acid - much easier to implement in terms of equipment.

Es ist selbstverständlich, daß diese technischen Vorteile letzten Endes auch den erzeugten Produkten ■zugute kommen.It goes without saying that these technical advantages ultimately also affect the products produced ■ benefit.

Die den Mischer verlassenden, noch reaktionsheißen Kerne läßt man entweder auf Lager oder, was natürlich weniger Zeit erfordert, mittels einer Kühlvorrichtung abkühlen.The cores leaving the mixer, which are still hot, are either left in stock or which of course requires less time to cool down by means of a cooling device.

Auf die Kühlung kann dann verzichtet· werden, wenn man die Kerne, die an der Oberfläche noch etwas Feuchtigkeit enthalten, nach Absieben des Überkorns mittels einer Schnecke oder einer sonstigen, eine mengenmäßig genaue Zugabe gewährleistenden Dosiervorrichtung direkt in einen Granulierteller bringt, in den man gleichzeitig ein aus Kernen früherer Produktion hergestelltes Mehl oder aber Rohphosphatmehl gibt. Dieses Mehl legt sich beim Abrollen im Granulator um die teilaufgeschlossenen, an der Oberfläche noch etwas Feuchtigkeit enthaltenden Kerne und trennt sie voneinander; aus den anfangs durch Agglomeration gebildeten, meist zerklüfteten Körnern bilden sich jetzt wesentlich größere und darüber hinaus kugelförmige Granulate. Die Größe der Granalien kann dadurch variiert werden, daß man mit der Umhüllungssubstanz noch etwas Wasser und/oder Säure oder ein geeignetes Bindemittel, wie Wasserglas, Sulfitablauge oder Melasse und dergleichen, zur Bildung weiterer Pulvermengen zugibt.Cooling can then be dispensed with if the cores that are still on the surface contain some moisture, after sieving the oversized grain with a screw or other, a dosing device that ensures precise addition in terms of quantity directly into a granulating plate brings, in which at the same time a flour made from kernels of earlier production or else There is rock phosphate flour. When rolling in the granulator, this flour is placed around the partially opened, nuclei still containing some moisture on the surface and separating them from one another; from the beginning The mostly fissured grains formed by agglomeration are now much larger and, moreover, spherical granules. The size of the granules can be varied by that you add some water and / or acid or a suitable binder with the coating substance, such as water glass, sulphite waste liquor or molasses and the like, for the formation of further amounts of powder admits.

Auf die gleiche Weise kann man selbstverständlich auch bereits abgekühlte Aufschlußkerne in einem Granulater mit feingemahlenem Ausgangsmaterial oder Rohphosphatmehl umhüllen und zu Kugelgranalien aufgranulieren.In the same way, decomposition cores that have already cooled down can of course also be combined in one Wrap granules with finely ground raw material or rock phosphate flour and form ball granules granulate.

Das Verfahren läßt sich dadurch abwandeln, daß man das granulierte Teilaufschlußprodukt noch im Mischer mit einer Lösung und/oder Schmelze aus Harnstoff oder Ammonnitrat bedüst, die noch Kalisalze enthalten kann. Die so erhaltenen Mehrnährstoff-Düngemittel können dann in der beschriebenen Weise weiterbehandelt, d. h. gekühlt oder im Granulierteller mit Rohphosphat- oder Rückgutmehl überzogen werden. Diese Abwandlung ist natürlich nur dann sinnvoll, wenn lediglich Rohphosphat im Doppelwellen- oder Schneckenmischer behandelt wird.The process can be modified in that the granulated partial digestion product is still in the Mixer sprayed with a solution and / or melt of urea or ammonium nitrate, which still contains potassium salts may contain. The multi-nutrient fertilizers obtained in this way can then be used in the described Further treated in a wise manner, d. H. Chilled or coated in the granulating plate with rock phosphate or returned flour will. This modification is of course only useful if only rock phosphate in the double-wave or screw mixer is treated.

Bei der Behandlung von Gemischen aus Rohphosphat mit weiteren Nährstoffen, z. B. Kalisalzen, dürfen diese Zusätze höchstens die gleiche Teilchengröße aufweisen wie das Rohphosphat.When treating mixtures of rock phosphate with other nutrients, e.g. B. Potash Salts, these additives may have at most the same particle size as the rock phosphate.

example 1

Aus einem Silo werden kontinuierlich 10 t/h eines mit einem 1-mm-Sieb abgesiebten, ungemahlenen Marokkophosphates mit 34¹VoP₂O₅ mit einer Zu- bzw. Rückführschnecke in eine Waage eingespeist, die dieses diskontinuierlich in ein Silo wirft, aus dem das Rohphosphat mit einer Dosierschnecke kontinuierlich abgezogen und einem Doppelwellen-Paddelmischer zugeführt wird.10 are continuously from a silo t / h of a 1-mm sieve, sieved, unground Morocco phosphate with 34 ¹ VoP ₂ O ₅ with an inlet and recirculation scroll into a scale fed, which raises this discontinuously in a silo from which the rock phosphate is continuously drawn off with a metering screw and fed to a twin-shaft paddle mixer.

Am Kopfende des Paddelmischers gibt man gleichzeitig mittels einer aus Vorlaufbehälter und Schöpfrad mit Überlauf, Schauglas und Ablaufleitung bestehenden Dosiervorrichtung kontinuierlich 1250 l/h konzentrierte Schwefelsäure mit 96% H₂SO₄ zu. _{At the head end of the paddle mixer, 1,250 l / h of concentrated sulfuric acid with 96% H 2} SO ₄ are continuously added using a metering device consisting of a feed tank and a scoop wheel with overflow, sight glass and drain line.

ao Dabei wird das Rohphosphat mit der Säure innig vermischt, unter Entweichen von HF und SiF₄ teilweise aufgeschlossen und infolge der Schleuderbewegung der gegenläufigen, mit Paddeln besetzten Wellen agglomeriert. Dieser Vorgang wird dadurch ermöglicht, daß das Rohphosphat nicht fein gemahlen ist und aus kleinen und größeren Körnchen besteht, wobei sich die feinen Teilchen mit den gröberen zusammenlagern. ao The rock phosphate is intimately mixed with the acid, _{partially broken down with the escape of HF and SiF 4} and agglomerated as a result of the centrifugal movement of the opposing waves with paddles. This process is made possible by the fact that the rock phosphate is not finely ground and consists of small and larger granules, the fine particles agglomerating with the coarser ones.

Im letzten Drittel des Paddelmischers düst man pro Stunde 5501 Wasser ein; infolge der eintretenden Verdünnungswärme und der durch den Aufschluß des Rohphosphates bedingten Reaktionswärme tritt eine besonders starke Erhitzung der Granalien ein. Sie werden unter lebhafter Wasserdampf- und Auf-Schlußgasentwicklung sehr heiß und trocknen dabei weitgehend ab. Die Trocknung kann durch einfache Lagerung oder entsprechend rascher durch bekannte Kühlvorrichtungen erfolgen.In the last third of the paddle mixer, 5501 water per hour are injected; as a result of the occurring Heat of dilution and the heat of reaction caused by the digestion of the rock phosphate occurs a particularly strong heating of the granules. They are under vigorous evolution of water vapor and digestion gas very hot and largely dry off. The drying can be done by simple storage or correspondingly more quickly by known ones Cooling devices take place.

Eine interessante technische Abwandlung bzw. Vervollständigung läßt sich wie folgt durchführen:An interesting technical modification or completion can be carried out as follows:

Die noch heißen und eine etwas zerklüftete Oberfläche zeigenden P₂O₅-Kerne führt man über ein 2-mm-Sieb, auf dem die übergroßen Anteile abgesiebt werden, direkt einem 3000 mm breiten und 600 mm tiefen Granulierteller zu, wo sie weiter kontinuierlich mit 5% eines aus den Übergranalien der vorausgegangenen Produktion hergestellten Feinmehles (mindestens 90 % durch Sieb DIN 40) umhüllt und dabei zu 2 bis 3 mm großen kugelförmigen Granalien aufgranuliert werden. _{The P 2} O ₅ cores, which are still hot and showing a somewhat fissured surface, are fed through a 2 mm sieve on which the oversized fractions are sieved off, directly to a 3000 mm wide and 600 mm deep granulating plate, where they continue continuously 5% of a fine flour produced from the overgranules of the previous production (at least 90% through a DIN 40 sieve) is encased and granulated to 2 to 3 mm large spherical granules.

Die so erhaltenen Granalien kühlen dabei ab und können direkt auf Lager gelegt oder in Säcken verpackt werden. Sie enthalten 28,1% Gesamt-P₂O₅, 13,9% citronensäurelösliches P₂O₅, 9,8% citratlös-The granules obtained in this way cool down and can be placed directly in storage or packed in sacks. They contain 28.1% total P ₂ O ₅ , 13.9 _{% citric acid-soluble P 2} O ₅ , 9.8% citrate-soluble

liches P.,O₅, 9,3% wasserlösliches P₂O₅ und 1,9% H₂O.Liches P., O ₅ , 9.3% water soluble P ₂ O ₅ and 1.9% H ₂ O.

Example 2

In einem Schneckenmischer wird eine Mischung aus 65 Gewichtsteilen ungemahlenem Marokkophosphat (34% P₂O₅) und 35 Gewichtsteilen Chlorkali (60% K₂O) mit 25% Schwefelsäure mit einer Dichte von 1,65 und am Schluß noch mit 5% Wasser behandelt.In a screw mixer, a mixture of 65 parts by weight of unmilled morocco phosphate (34% P ₂ O ₅ ) and 35 parts by weight of potassium chloride (60% K ₂ O) is treated with 25% sulfuric acid with a density of 1.65 and finally with 5% water .

Zuvor wurden aus dem Rohphosphat und aus dem Kali alle über 3 mm großen Anteile durch Absieben entfernt.Previously, all parts over 3 mm in size were made from the rock phosphate and the potash by sieving removed.

Man erhält nach der Abkühlung, die entweder aufYou get after cooling, either on

Lager oder in einer bekannten Kühlvorrichtung erfolgen kann, sofort und ohne anschließende Umhüllung mit feingemahlenem Ausgangsmaterial schöne, kugelförmige PK-Granalien der Zusammensetzung 0/18/18.Storage or in a known cooling device can be done immediately and without subsequent wrapping with finely ground starting material beautiful, spherical PK granules of the composition 0/18/18.

Example3

In dem gleichen Paddelmischer wie in Beispiel 1 wird eine aus 29 Gewichtsteilen ungemahlenem Marokkophosphat (34% P₂O₅), 19 Gewichtsteilen abgesiebtem Chlorkali (58% K₂O) und 49 Gewichtsteilen feinpulvrigem Ammonsulfat (21% N) bestehende NPK-Mischung mit zunächst 5% Wasser befeuchtet und kurz danach, d. h. gegen Ende des ersten Mischerdrittels, 12% konzentrierte Schwefelsäure (Dichte bei 15° 1,84) zugefügt.In the same paddle mixer as in Example 1, an _{NPK mixture consisting of 29 parts by weight of unmilled morocco phosphate (34% P 2} O ₅ ), 19 parts by weight of sieved chlorine potassium (58% K ₂ O) and 49 parts by weight of finely powdered ammonium sulfate (21% N) is added initially 5% water was moistened and shortly thereafter, ie towards the end of the first third of the mixer, 12% concentrated sulfuric acid (density at 15 ° 1.84) was added.

Alle Komponenten wurden zuvor durch Absieben von allen über 2 mm großen Anteilen befreit.All components were previously freed from all portions over 2 mm in size by sieving.

Man erhält ein Granulat, das nach Verlassen des Paddelmischers und Absieben der über 3 mm großen Teilchen dem in Beispiel 1 beschriebenen Granulierteller zugeführt wird, wo die Granalien mit 3 % eines auf eine Feinheit von mindestens 90% durch ein Sieb mit 1600 Maschen/cm² vermahlenen Marokkophosphats mit 34% P₂O₅ umhüllt werden. Dabei nehmen die Granalien kugelige Form an, trennen sich voneinander und kühlen ab. Man erhält auf diese Wise ein granuliertes Mehrnährstoffdüngemittel mit 10% N, 10% P₂O₅ und 10% K₂O, das beim Lagern nicht mehr zusammenbackt.A granulate is obtained which, after leaving the paddle mixer and sieving off the particles over 3 mm in size, is fed to the granulating plate described in Example 1, where the granules are passed through a sieve with 1600 mesh / cm ^{2 with 3% of a fineness of at least 90%} ground morocco phosphate are coated with 34% P ₂ O ₅ . The granules take on a spherical shape, separate from one another and cool down. In this way, a granulated complex fertilizer with 10% N, 10% P ₂ O ₅ and 10% K ₂ O is obtained, which no longer cakes together during storage.

Example 4

In einem Doppelwellen-Paddelmischer werden in der ersten Mischerhälfte durch Zugabe von 24 Gewichtsprozent konzentrierter Schwefelsäure vonIn a twin-shaft paddle mixer, add 24 percent by weight to the first half of the mixer concentrated sulfuric acid of

ίο 65,9° Be zu Marokkophosphat 75/74%, das durch Absieben von allen über 1 mm großen Teilchen befreit worden ist, »Phosphatkerne« mit 28,2% Gesamt-P,O₅, 13,95% citronensäurelöslichem PoO₅, 9,9% citratlöslichem P₂O₅ und 9,4% wasserlöslichem P₂O₅ erzeugt.ίο 65.9 ° Be to morocco phosphate 75/74%, which has been freed from all particles larger than 1 mm by sieving, "phosphate _{cores" with 28.2% total P, O 5} , 13.95% citric acid-soluble PoO ₅ , 9.9% citrate soluble P ₂ O ₅ and 9.4% water soluble P ₂ O _{5 are} produced.

Auf 46,5 Gewichtsteile dieser so hergestellten, teilaufgeschlossenen Phosphat-Kerne wird etwa in der Mitte des Paddelmischers eine aus 28,5 Teilen Harnstoff (46% N) und 25 Teilen KCl (60% K₂O) bestehende Schmelze aufgedüst.A melt consisting of 28.5 parts of urea (46% N) and 25 parts of KCl (60% K ₂ O) is sprayed onto 46.5 parts by weight of these partially digested phosphate cores produced in this way.

Es entstehen dabei gleichmäßige, 1 bis 3 mm große Granalien der Zusammensetzung 13% N, 13% P₂O₅ und 15% K₂O, die mit 3% eines aus gemahlenen P₂O₅-Kernen bestehenden feinen Pulvers umhülltThis results in uniform, 1 to 3 mm large granules with the composition 13% N, 13% P ₂ O ₅ and 15% K ₂ O, which are coated with 3% of a fine powder consisting _{of ground P 2} O _{5 cores}

as und in einem Wendelförderer mit Axiallüfter auf 35° C gekühlt werden.as and in a spiral conveyor with an axial fan 35 ° C.

Claims

Claim:

Process for the production of granulated phosphate fertilizers by partial digestion of rock phosphate optionally in the presence of other plant nutrients with concentrated sulfuric acid or phosphoric acid or nitric acid in the presence of water, characterized in that that by sieving particles over 3 mm in size, rock phosphate in a paddle or screw mixer with 15 to 50% the amount of concentrated mineral acid required to fully digest the rock phosphate and 3 to 25 percent by weight of water, based on the. Total mixture, is unlocked, with the water in the production of pure phosphate fertilizers towards the end of the digestion and in the production of complex fertilizers is added before the mineral acid, after which the granules formed in this way after application of an optionally containing potassium salt Melt of urea or ammonium nitrate cools or lets it cool down or with rock phosphate or returned flour coated and further granulated.