DE1128182B

DE1128182B - Apparatus for determining the molecular weight according to the principle of isothermal distillation using capillaries to measure the volume of the solutions

Info

Publication number: DE1128182B
Application number: DEH41512A
Authority: DE
Inventors: Dr Herbert Hoyer
Original assignee: HERBERT HOYER DR
Current assignee: HERBERT HOYER DR
Priority date: 1961-01-21
Filing date: 1961-01-21
Publication date: 1962-04-19

Description

Apparatur zur Molgewichtsbestimmung nach dem Prinzip der isothermen Destillation unter Verwendung von Kapillaren zur Volumenmessung der Lösungen H. Homer hat in zwei Arbeiten (Chemie-Ingenieur-Technik, 22, S. 316 [1950]; Mikrochemie, Bd. 36/37, S. 1169 [1951]) Apparaturen beschrieben, mit denen es möglich ist, Molgewichtsbestimmungen auf Grund des schon von Vorgängern verwendeten Prinzips der isothermen Destillation mit Substanzmengen auszuführen, die noch nicht 1 mg betragen müssen. Dies wurde dadurch ermöglicht, daß Kapillaren als Meßgefäße für die Lösungen verwendet worden sind, zwischen denen die isotherme Destillation des Lösungsmittels stattfindet. Apparatus for determining molecular weight according to the isothermal principle Distillation using capillaries to measure the volume of solutions H. Homer has in two papers (Chemie-Ingenieur-Technik, 22, p. 316 [1950]; Mikrochemie, Vol. 36/37, p. 1169 [1951]) described apparatus with which it is possible to determine molecular weight due to the principle of isothermal distillation used by predecessors to be carried out with substance quantities that do not yet have to be 1 mg. That was this enables capillaries to be used as measuring vessels for the solutions between which the isothermal distillation of the solvent takes place.

Als Lösungsmittel - wurden niedrigsiedende Substanzen, wie Schwefeldioxyd, Butadien und Äthylchlorid, benutzt. As a solvent - low-boiling substances such as sulfur dioxide, Butadiene and ethyl chloride are used.

Die erwähnten Apparaturen haben folgendeNachteile: Die Löslichkeit chemischer Verbindungen in Lösungsmitteln ist bekanntlich sehr verschieden. The mentioned apparatus have the following disadvantages: Solubility chemical compounds in solvents is known to be very different.

Deshalb müssen für Molgewichtsbestimmungen auch viele Lösungsmittel in Betracht gezogen werden. Zu den von Homer beschriebenen Apparaturen gehören Lösungsmittelbehälter als gegebene Bestandteile der Apparaturen. Praktisch kommt ein Aufbau solcher Apparaturen nur mit einer recht begrenzten Anzahl von Lösungsmittelbehältern in Frage. Bei der von Homer zuerst beschriebenen Apparatur (Chemie-Ingenieur-Technik, 22, S. 316 [1950]) würde die ohnedies bedenkliche Zerbrechlichkeit der Apparatur noch weiter erhöht werden, wenn man die Anzahl der Lösungsmittelbehälter vermehrt. Bei der später beschriebenen Anordnung würde eine Vergrößerung der Anzahl dieser Vorratsbehälter die Handlichkeit der Apparatur sehr beeinträchtigen, sobald deren Zahl so groß würde, daß der Experimentator nicht mehr in der Lage wäre, gleichzeitig das Kapillarengebiet der Apparatur zu beobachten und die Ventile der Vorratsbehälter zu bedienen. Wollte man bei dieser Apparatur mit einer kleinen Zahl von Lösungsmittelbehältern auskommen, so wäre es erforderlich, in dem einen oder anderen Lösungsmittelbehälter das Lösungsmittel öfter zu wechseln.That is why many solvents are required for molecular weight determinations be considered. The apparatus described by Homer includes solvent containers as given components of the apparatus. It is practical to set up such devices only possible with a fairly limited number of solvent containers. In the Apparatus first described by Homer (Chemie-Ingenieur-Technik, 22, p. 316 [1950]) the already questionable fragility of the apparatus would be increased even further if the number of solvent containers is increased. In the case of the one described later Arrangement would increase the number of these storage containers handiness the apparatus very much as soon as their number became so great that the experimenter would no longer be able to simultaneously close the capillary area of the apparatus observe and operate the valves of the storage containers. You wanted this one Apparatus manage with a small number of solvent containers, so it would be required, the solvent in one or the other solvent container to change more often.

Bei Verwendung höhersiedender Lösungsmittel würde es dabei jedesmal erforderlich werden, nach dem Einfüllen eines Lösungsmittels die Lösungsmittelbehälter luftfrei zu pumpen, weil sonst die Schnelligkeit der Destillation dieser Lösungsmittel aus ihren Behältern auf die eingewogenen Verbindungen in unangenehmer Weise verzögert würde. If higher-boiling solvents were used, it would do so every time become necessary after filling the solvent container to pump air-free, because otherwise the rapidity of the distillation of these solvents from their containers to the weighed compounds delayed in an uncomfortable manner would.

Tatsächlich würde mit dem Abpumpen bei der wegen ihrer geringeren Zerbrechlichkeit als Laboratoriumsgerät für routinemäßiges Arbeiten allein in Frage kommenden, als zweite beschriebenen Apparatur (Mikrochemie, Bd. 36/37, S. 116 [1951]) jedoch nichts Entscheidendes erreicht, weil durch die Packungen der Ventile dieser Apparatur Luft einströmen kann, die das Destillieren von Flüssigkeiten mit niedrigem Dampfdruck behindert. Indeed, pumping would be lower because of their Fragility as a laboratory tool for routine work alone in question coming, as the second described apparatus (Mikrochemie, Vol. 36/37, p. 116 [1951]) however, nothing decisive is achieved because of the packing of the valves Apparatus air can flow in, causing the distillation of liquids with low Steam pressure obstructed.

Das Ziel der Erfindung ist es, die erwähnten Mängel zu beseitigen. The aim of the invention is to obviate the mentioned shortcomings.

Dies geschieht erfindungsgemäß dadurch, daß eine Apparatur zur Molgewichtsbestimmung nach dem Prinzip der isothermen Destillation unter Verwendung von Kapillaren zur Volumenmessung der Lösungen versehen wird mit einer Anordnung, die einen mit einem durchstechbaren Verschlußkörper abgedichteten Gang enthält, der in der geschlossenen Apparatur mit dem Hohlraum oberhalb der Kapillaren verbunden ist. This is done according to the invention in that an apparatus for determining the molecular weight according to the principle of isothermal distillation using capillaries for Volume measurement of the solutions is provided with an arrangement that has a pierceable closure body contains sealed passage that is in the closed Apparatus is connected to the cavity above the capillaries.

Wenn man den oberhalb des Kapillarenbereiches sich befindenden Teil einer Apparatur zur Molgewichtsbestimmung nach dem eingangs erwähnten Prinzip mit einem Gang versieht, der mittels eines durchstechbaren Körpers abgedichtet ist, kann man höhersiedende Lösungsmittel, wie Pyridin, in die geschlossene und eventuell evakuierte Apparatur mit einer Injektionsspritze einspritzen oder durch das Vakuum einsaugen lassen. Mit einer gekühlten Injektionsspritze kann man auch tiefsiedenden Lösungsmittel, wie Äthylchlorid, einspritzen oder aus einem mit einer Injektionsnadel versehenen Lösungsmittelbehälter eindestillieren lassen. If the part located above the capillary area an apparatus for determining molecular weight according to the principle mentioned at the beginning provides a passage which is sealed by means of a pierceable body, you can use higher-boiling solvents, such as pyridine, in the closed and possibly Inject evacuated equipment with a hypodermic syringe or through the vacuum let soak in. You can also use a cooled syringe for low-boiling Solvent, such as ethyl chloride, by injection or from one with a hypodermic needle Allow to distill in the solvent container provided.

Zweckmäßigerweise verwendet man als Verschlußkörper ein Plättchen aus einem elastischen Hochpolymeren, wie Kautschuk oder Silicongummi, das sich deshalb besonders eignet, weil sich die Einstichstelle in einem Plättchen aus einem solchen Material nach dem Zurückziehen der Kanüle von selbst weitgehend schließt. A plate is expediently used as the closure body made of an elastic high polymer such as rubber or silicone rubber, the themselves therefore particularly suitable because the puncture site is in a platelet from a such material largely closes by itself after the cannula is withdrawn.

Im folgenden ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung unter Bezugnahme auf die schematischen Zeichnungen näher beschrieben: Aus der Obersichtszeichnung, Abb. 1, ist zu ersehen, in welchem Teile einer Molgewichtsbestimmungsapparatur sich die Anordnung befinden soll, auf die sich die Erfindung bezieht. An die Glaskapillaren 1 der Apparatur schließt sich nach oben ein breiterer Glaskörper 2 an, der mit einem Metallkörper 3 verschmolzen ist. Auf diesen Metallkörper wird mittels einer Überwurfinutter 4 ein Verschlußteil 5 aufgedrückt, das der Träger der Anordnung ist, auf die sich die Erfindung bezieht. In Abb. 2 ist diese Anordnung genauer ausgeführt. The following is an embodiment of the invention by reference described in more detail on the schematic drawings: From the top view drawing, Fig. 1, it can be seen in which parts of a molecular weight determination apparatus the arrangement to which the invention relates is to be located. To the glass capillaries 1 of the apparatus is followed by a wider glass body 2 at the top, which is connected to a Metal body 3 is fused. A union nut is used on this metal body 4 a closure part 5 is pressed, which is the carrier of the arrangement on which the invention relates. This arrangement is shown in more detail in Fig. 2.

Das erwähnte Verschlußteil 5 ist axial durchbohrt (s. Abb. 2) und nach der einen Seite hin durch ein Hochdruckventil abgeschlossen, wie in der tZbersichtszeichnung angedeutet ist. Die axiale Bohrung 6 wird durch eine senkrecht zu ihr verlaufende zweite Bohrung 7 getroffen. Diese zweite Bohrung wird, wie in Abb. 3 dargestellt ist, durch ein Gummiplättchen 8 abgedichtet, das durch einen Gewindenippel 9 und einen zwischen diesem und dem Plättchen liegenden Metallring 10 an die öffnung der Bohrung angedrückt wird. Der Gewindenippel selbst ist durchbohrt und trägt innen ein Gewinde, in das eine Madenschraube 11 eingeführt werden kann. Zwischen der Madenschraube und dem Gummiplättchen befindet sich noch eine metallene Zwischenscheibe 12. The mentioned closure part 5 is axially pierced (see Fig. 2) and Completed on one side by a high pressure valve, as shown in the overview drawing is indicated. The axial bore 6 is through a perpendicular to it second hole 7 hit. This second hole will be as shown in Fig. 3 is sealed by a rubber plate 8, which is through a threaded nipple 9 and one between this and the tile Metal ring 10 to the opening of the Hole is pressed. The threaded nipple itself is pierced and carries inside a thread into which a grub screw 11 can be inserted. Between the grub screw and the rubber plate is also a metal intermediate disk 12.

Um ein Lösungsmittel in die verschlossene Apparatur einzubringen, die in der Übersichtszeichnung Abb. 1 dargestellt ist, durchsticht man das Gummiplättchen 8 mit einer gefüllten Injektionsspritze, wobei selbstverständlich die Madenschraube und die (nicht unbedingt notwendige) Zwischenscheibe zunächst nicht in den Gewindenippel eingesetzt sein dürfen, und dichtet dann nach dem Eindringen des Lösungsmittels in die Apparatur die Einspritzstelle mit Hilfe der Madenschraube allein oder auch unter gleichzeitiger Anwendung der Zwischenscheibe. To introduce a solvent into the sealed apparatus, which is shown in the overview drawing Fig. 1, pierce the rubber plate 8 with a filled injection syringe, whereby of course the grub screw and the (not absolutely necessary) intermediate washer initially not in the threaded nipple may be used, and then seals after the penetration of the solvent into the apparatus the injection point with the help of the grub screw alone or also with simultaneous use of the washer.

Claims

PATENT CLAIM.

Apparatus for determining molecular weight according to the isothermal principle Distillation using capillaries to measure the volume of the solutions, marked by means of an arrangement which seals one with a pierceable closure body Contains duct that is in the closed apparatus with the cavity above the capillaries connected is.