DE112021006017T5

DE112021006017T5 - Gaschromatographiesysteme und verfahren mit diagnose- und vorhersagemodul

Info

Publication number: DE112021006017T5
Application number: DE112021006017.1T
Authority: DE
Inventors: Simone Novaes-Card; Brian David Fitz; Steven Kirk; Joseph D'Alessio; Brent Casper
Original assignee: Agilent Technologies Inc
Current assignee: Agilent Technologies Inc
Priority date: 2020-11-17
Filing date: 2021-11-16
Publication date: 2023-11-09
Also published as: CN116420192A; JP2023550354A; WO2022108927A1; US20240011954A1; GB2616385A

Abstract

Die vorliegende Erfindung stellt ein Gaschromatographie(GC)-System bereit, das eine GC-Säule, die für eine chromatographische Trennung einer Probe, die einen oder mehrere Analyten enthält, konfiguriert ist, einen GC-Detektor, der mit dem Ausgang der GC-Säule verbunden ist, und eine Steuerung, die mit dem GC-System verbunden ist, umfasst. Die Steuerung ist so konfiguriert, dass sie eine simulierte chromatographische Trennung unter Verwendung eines chromatographischen Modells erzeugt, das wenigstens einen chromatographischen Parameter der analysierten Probe berechnet. Die Steuerung ist ferner so konfiguriert, dass sie eine chromatografische Trennung der Probe durchführt und eine chromatografische Leistungsüberwachung durchführt, die einen Vergleich von wenigstens einem chromatografischen Parameter mit der simulierten chromatografischen Trennung und/oder der chromatografischen Referenztrennung umfasst, und feststellt, ob wenigstens ein chromatografischer Parameter außerhalb einer Leistungskontrollgrenze liegt und/oder vorhersagt, ob der chromatografische Parameter außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegen wird, und eine automatisiertes GC-Fehlerbehebungsprozedur durchführt, um die Ursache des Leistungsproblems zu bestimmen.

Description

QUERVERWEIS AUF VERWANDTE ANMELDUNGEN
Diese Anmeldung beansprucht Priorität und Nutzen der vorläufigen US-Patentanmeldung Nr. 63/114,835 , die am 17. November 2020 eingereicht wurde und deren Inhalt durch Bezugnahme in vollem Umfang hierin enthalten ist.
HINTERGRUND
Die Gaschromatographie (GC) wird zur Analyse und zum Nachweis vieler verschiedener Substanzen in einer Probe eingesetzt. Die Funktion eines Gaschromatographen besteht darin, die Komponenten einer chemischen Probe, die so genannten Analyten, zu trennen und die Identität und/oder die Konzentration dieser Komponenten nachzuweisen. Die Trennung erfolgt häufig mit einer GC-Kapillarsäule. In einigen Fällen besteht diese Säule im Wesentlichen aus einem Stück Quarzglasrohr mit einer Beschichtung auf der Innenseite. Die Säule kann eine stationäre Phase enthalten, die mit der Probe in Wechselwirkung tritt, um die Komponenten zu trennen. Die GC-Säule kann während der gesamten Analyse isotherm bleiben oder eine Temperaturänderungen/-rampe aufweisen.
Wenn ein GC-Gerät gewartet werden muss, kann es traditionell zu einer hardwarebedingten Abschaltung des Geräts kommen (z. B. wenn das Septum aufgrund zu vieler aufeinander folgender Injektionen undicht ist), oder die erforderliche Wartung kann durch eine Verschlechterung der chromatografischen Leistung ausgelöst werden (z. B. wenn die stationäre Phase aufgrund intensiver Nutzung degradiert ist und die Analyten nicht mehr so effizient getrennt werden). In solchen Fällen muss der Benutzer Daten aus früheren Läufen des Geräts analysieren, um die Ursache für den Hardwareausfall und/oder die Verschlechterung der chromatographischen Leistung zu ermitteln. Eine Leistungsverschlechterung kann sich in Form von Veränderungen der chromatographischen Merkmale äußern, wie z. B., aber nicht beschränkt auf: Retentionszeitverschiebung, Veränderung der Peakfläche und/oder Veränderung der Peakform. Infolgedessen muss der Benutzer entscheiden, welche Teile ausgetauscht werden müssen (z. B. Liner, Spritze, Septum und/oder Säule), und so lange Teile auszutauschen, bis die Leistung wieder ein akzeptables Niveau erreicht. Die Entscheidung über die durchzuführenden Wartungsmaßnahmen kann in einer Standardarbeitsanweisung beschrieben oder anderweitig vorgeschrieben sein, die vorschlägt, die Hardware in bestimmten Zeitabständen auszutauschen, selbst wenn das Gerät normal funktioniert oder die Hardware nicht ausgetauscht werden muss. Die Standardarbeitsanweisung enthält jedoch möglicherweise keine spezifischen Hinweise darauf, welche Wartungsmaßnahmen durchzuführen sind, wenn das Gerät während der Probenanalyse einen Fehler und/oder eine Verschlechterung der chromatografischen Leistung aufweist. Die Bestimmung der durchzuführenden Wartungsmaßnahmen kann vielmehr stark von der Erfahrung des Anwenders abhängen.
Bei einem GC-Gerät kann ein Leistungsproblem auftreten, dessen Behebung nicht trivial ist und eine umfangreiche Untersuchung zur Ermittlung der Ursache des Problems erfordert. In diesem Fall muss der Benutzer unter Umständen auf Bedienungsanleitungen für das Gerät, auf Websites für die Reparatur von GC-Geräten oder auf die Beratung durch einen Experten zurückgreifen, um die Ursache des Leistungsproblems zu ermitteln. In den aktuellen Anleitungen zur Fehlersuche wird versucht, bestimmte Symptome mit vorgeschlagenen Abhilfemaßnahmen in Verbindung zu bringen. Allerdings gibt es oft viele Abhilfemaßnahmen für ein einziges Symptom, so dass der Benutzer oft auf Versuch und Irrtum zurückgreifen muss, bis er die richtige Lösung gefunden hat.
Derzeitige Methoden zur Fehlersuche in der Chromatographie verwenden externe, eigenständige Werzeuge, die auf externen Websites zugänglich sind, oder Anleitungen zur Fehlerbehebung, die vom Hersteller des GC-Geräts bereitgestellt werden. Mehrere Nachteile dieser Methoden sind, dass sie aus externen Quellen stammen, dass sie möglicherweise nicht spezifisch für die tatsächliche Konfiguration des GC-Geräts oder den Gerätehersteller bzw. das Gerätemodell sind, dass sie nicht die Vorteile der auf dem Gerät gespeicherten Daten nutzen können, auf die der Benutzer möglicherweise keinen Zugriff hat, und/oder dass sie dem Benutzer nur allgemeine Richtlinien für die Fehlerbehebung des spezifischen chromatografischen Problems bieten, das auf seinem speziellen Gerät beobachtet wurde. Dies führt dazu, dass der Benutzer Zeit für die Suche nach Hilfe bei der Fehlerbehebung aufwenden und bestimmte Wartungsarbeiten durchführen muss, die nicht für sein spezielles Gerät gelten. Dementsprechend besteht ein Bedarf an automatisierten Methoden, die vorhersagen können, wann eine Wartung erforderlich ist, sowie an automatisierter Unterstützung bei der Fehlersuche, die dem Benutzer genau sagt, was er an seinem speziellen GC-Gerät reparieren muss.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Ein Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Betreiben eines Gaschromatographie(GC)-Systems. Das Verfahren umfasst das Erzeugen einer simulierten chromatographischen Trennung unter Verwendung eines chromatographischen Modells auf Grundlage einer Konfiguration des GC-Systems, wobei das chromatographische Modell wenigstens einen chromatographischen Parameter einer durch das GC-System analysierten Probe berechnet. Das Verfahren umfasst auch die Durchführung einer chromatographischen Probentrennung unter Verwendung des GC-Systems, wodurch ein Probenchromatogramm der durch das GC-System analysierten Probe erzeugt wird, und das Sammeln von Leistungsdaten, die mit der chromatographischen Probentrennung verbunden bzw. verknüpft sind, wobei die Leistungsdaten wenigstens einen chromatographischen Parameter der Probe umfassen. Das Verfahren umfasst auch die Durchführung einer chromatographischen Leistungsüberwachung, die so konfiguriert ist, dass sie die chromatographische Trennung der Probe analysiert. Beispielsweise umfasst die chromatographische Leistungsüberwachung einen Vergleich von wenigstens einem chromatographischen Parameter der chromatographischen Probentrennung mit der simulierten chromatographischen Trennung und/oder einer chromatographischen Referenztrennung und bestimmt, ob der wenigstens eine chromatographische Parameter außerhalb einer Leistungskontrollgrenze liegt und/oder sagt voraus, ob und/oder wann der wenigstens eine chromatographische Parameter außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegen wird. Das Verfahren umfasst auch die Durchführung einer automatisierten Fehlerbehebungsprozedur, die Ergebnisse der chromatographischen Leistungsüberwachung und des chromatographischen Modells verwendet, um eine erwartete Wartungsaufgabe vorherzusagen, und die Übermittlung einer Wartungsmeldung des GC-Systems, welches die erwartete Wartungsaufgabe enthält.
Als weiterer Aspekt wird ein Gaschromatographie(GC)-System zur Analyse einer Probe bereitgestellt. Das GC-System umfasst eine GC-Säule mit einem Eingang und einem Ausgang, und die GC-Säule ist für die chromatographische Trennung einer Probe konfiguriert, die einen oder mehrere Analyten umfasst. Das GC-System umfasst auch einen GC-Detektor, der fluidisch mit dem Ausgang der GC-Säule verbunden ist, und eine Steuerung, die zumindest mit dem GC-Detektor kommunizierend verbunden ist. Die Steuerung des GC-Systems ist so konfiguriert, dass sie eine simulierte chromatographische Trennung unter Verwendung eines chromatographischen Modells auf Grundlage einer Konfiguration des GC-Systems erzeugt, und das chromatographische Modell wenigstens einen chromatographischen Parameter der vom GC-System analysierten Probe berechnet. Die Steuerung führt auch eine chromatographische Trennung der in das GC-System geladenen Probe durch und sammelt Leistungsdaten, die mit der chromatographischen Trennung der Probe verbunden sind, wobei die Leistungsdaten wenigstens einen chromatographischen Parameter der Probe umfassen. Die Steuerung führt auch eine chromatografische Leistungsüberwachung durch, die so konfiguriert ist, dass sie die chromatografische Trennung der Probe analysiert. Beispielsweise umfasst die chromatografische Leistungsüberwachung einen Vergleich des wenigstens einen chromatografischen Parameters der chromatografischen Trennung der Probe mit der simulierten chromatografischen Trennung und/oder einer chromatografischen Referenztrennung und bestimmt, ob der mindestens eine chromatografische Parameter außerhalb einer Leistungskontrollgrenze liegt und/oder sagt voraus, ob und/oder wann der mindestens eine chromatografische Parameter außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegen wird. Die Steuerung führt auch ein automatisiertes Verfahren zur Fehlerbehebung / eine automatisierte Fehlerbehebungsprozedur aus, das die Ergebnisse der chromatographischen Leistungsüberwachung und das chromatographische Modell verwendet, um eine erwartete Wartungsaufgabe des GC-Systems vorherzusagen. Die Steuerung erzeugt und sendet dann eine Wartungsmeldung, welche die erwartete Wartungsaufgabe des GC-Systems enthält. Die Wartungsmeldung kann zum Beispiel an ein externes elektronisches Gerät wie ein Smartphone, einen Computer, ein Tablet oder ein anderes elektronisches Gerät übertragen werden.
Als weiterer Aspekt wird ein Gaschromatographie(GC)-System zur Analyse einer Probe bereitgestellt. Das GC-System umfasst eine GC-Säule mit einem Eingang und einem Ausgang, und die GC-Säule ist für die chromatographische Trennung einer Probe, die einen oder mehrere Analyten umfasst, konfiguriert. Das GC-System umfasst auch einen GC-Detektor, der fluidisch mit dem Ausgang der GC-Säule verbunden ist, und mindestens einen Sensor, der so konfiguriert ist, dass er Gerätedaten des GC-Systems erfasst. Das GC-System umfasst auch eine Steuerung, die mit dem GC-Detektor und dem mindestens einen Sensor kommunizierend verbunden ist. Die Steuerung ist so konfiguriert, dass sie eine chromatographische Trennung der in das GC-System geladenen Probe durchführt und eine simulierte chromatographische Trennung der Probe unter Verwendung der von dem mindestens einen Sensor erfassten Gerätedaten erzeugt. Die Steuerung erzeugt die simulierte chromatographische Trennung in Echtzeit während der chromatographischen Trennung der Probe.
Das hier beschriebene Verfahren und der Betrieb des GC-Systems können von einem Diagnose- und Vorhersagemodul durchgeführt werden, das in das Steuerung integriert und/oder mit diesem kommunizierend verbunden ist, wie unten beschrieben.
KURZBESCHREIBUNG DER FIGUREN
Die vorliegende Lehre lässt sich am besten anhand der folgenden, detaillierten Beschreibung verstehen, wenn man sie zusammen mit den beigefügten Figuren liest. Die Merkmale sind nicht unbedingt maßstabsgetreu gezeichnet.

1 ist ein schematisches Blockdiagramm eines GC-Systems mit einem Diagnose- und Vorhersagemodul gemäß einer beispielhaften Ausführungsform.
2 ist ein schematisches Flussdiagramm, das die Verwendung der chromatographischen Leistungsüberwachung, der chromatographischen Modellierung und einer automatisierten GC-Fehlerbehebungsprozedur durch das Diagnose- und Vorhersagemodul von 1 gemäß einer beispielhaften Ausführungsform veranschaulicht.
3 zeigt eine vom Diagnose- und Vorhersagemodul von 1 erzeugtes Kontrolldiagramm, das eine Retentionszeitverschiebung der Probe gemäß einer beispielhaften Ausführungsform zeigt.
4 ist ein schematisches Flussdiagramm, welches die Ausführung einer chromatographischen Modellierungsanwendung durch das Diagnose- und Vorhersagemodul von 1 in Übereinstimmung in einer beispielhaften Ausführungsform zeigt.
5A, 5B und 5C sind schematische Flussdiagramme, die die Ausführung eines Entscheidungsbaums durch das Diagnose- und Vorhersagemodul von 1 in Übereinstimmung mit einer beispielhaften Ausführungsform zeigen.
6 ist ein schematisches Flussdiagramm, das die Ausführung eines Entscheidungsbaums durch das Diagnose- und Vorhersagemodul von 1 veranschaulicht und die Reduzierung möglicher Lösungen zeigt, um eine spezifische Lösung für ein chromatographisches Leistungsproblem gemäß einer beispielhaften Ausführungsform bereitzustellen.
7A ist ein vom Diagnose- und Vorhersagemodul von 1 erzeugtes graphisches Diagramm, das die Überlagerung des Referenzchromatogramms und des simulierten Chromatogramms gemäß einer beispielhaften Ausführungsform zeigt.
7B ist ein vom Diagnose- und Vorhersagemodul von 1 erzeugtes graphisches Diagramm, das den Vergleich des Referenzchromatogramms und eines Probenchromatogramms aus einer fehlgeschlagenen Peakauswertung gemäß einer beispielhaften Ausführungsform zeigt.
7C ist eine vom Diagnose- und Vorhersagemodul von 1 erzeugtes Kontrolldiagramm, das eine Retentionszeitverschiebung der Probe gemäß einer beispielhaften Ausführungsform zeigt.
8 ist ein schematisches Flussdiagramm der Fragen, die eine Benutzereingabe mit und ohne Fehlerbehebung unter Verwendung von Informationen aus dem GC-System erfordern.
9 ist ein schematisches Flussdiagramm des Prozesses der Aktivierung, Konfiguration und Verwendung des Diagnose- und Vorhersagemoduls.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
Das GC-System der vorliegenden Beschreibung ist so konfiguriert, dass es die chromatografische Leistungsüberwachung, die chromatografische Modellierung und eine automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur als Teil der Diagnose- und prädiktiven Wartungswerkzeuge nutzt, die zukünftige Geräteleistungen und/oder Wartungsprobleme vorhersagen, bevor sie auftreten. Darüber hinaus können die Diagnose- und prädiktiven Wartungswerkzeuge verwendet werden, um zu bestimmen, welche spezifischen Wartungsmaßnahmen durchzuführen sind, um die Geräteleistung und/oder Wartungsprobleme zu korrigieren. Das GC-System der vorliegenden Beschreibung nutzt die Diagnose- und prädiktiven Wartungswerkzeuge, um das Gerät intelligenter (d. h. weniger erforderliche Benutzerinteraktion und mehr „Wissen“ des Geräts) und einfacher bedienbar zu machen. Darüber hinaus kann das GC-System der vorliegenden Beschreibung unerwartete Ausfallzeiten reduzieren, weil die Diagnose- und vorausschauenden Wartungswerkzeuge einen Geräteausfall vorhersagen, bevor der Ausfall oder das Wartungsproblem tatsächlich auftritt. Die diagnostischen und prädiktiven Wartungswerkzeuge reduzieren auch die unerwarteten Ausfallzeiten, weil sie bestimmen und vorschlagen können, welche Wartungsmaßnahmen den bevorstehenden Ausfall oder das Wartungsproblem des GC-Systems wahrscheinlich beheben werden.
In einigen Ausführungsformen nutzen die Diagnose- und vorausschauenden Wartungswerkzeuge der vorliegenden Beschreibung die chromatografische Leistungsüberwachung, die chromatografische Modellierung und eine automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur in Kombination mit chromatografischen Leistungsbewertungen (z. B., Leerwertauswertung, Detektorauswertung und Peakauswertung), Kontrolldiagrammen, Benutzereingaben, Diagnosetestergebnissen (z. B. Trägergasdruckprüfung, Leck- und Restriktionstest, Septumspülungstest, Split-Vent-Restriktionstest, Düsenrestriktionstest, FID-Leckstromtest und Druckabfalltest) und/oder Gerätesensordaten (z. B. Temperatur, Druck, Gasfluss, Ventilzustand, Motorschritt, Probeninjektionszahl, Motorstromwert usw.), um künftige GC-Systemleistungen und/oder Wartungsprobleme vorherzusagen. Dementsprechend stellt das GC-System der vorliegenden Offenbarung eine Verbesserung gegenüber den derzeitigen GC-Systemen dar, weil der Benutzer solch derzeitiger Systeme nicht in der Lage ist, Leistungs- und/oder Wartungsprobleme zu erkennen, bis das Problem tatsächlich auftritt. Das heißt, die Benutzer der derzeitigen GC-Systeme müssen im Allgemeinen einen reaktiven Ansatz (d.h. warten, bis ein Fehler auftritt) für die Leistungsüberwachung und Wartung des GC-Systems wählen, anstatt einen proaktiven Ansatz zu nehmen (d.h. Leistungsverschlechterung erkennen und Wartung durchführen, bevor der Fehler auftritt). Beim reaktiven Ansatz können Proben mit einem System analysiert werden, das nicht richtig funktioniert, was zu einer Verschwendung von Proben und Analysezeit führt. Darüber hinaus bietet das GC-System der vorliegenden Offenbarung eine Verbesserung gegenüber den derzeitigen GC-Systemen, da das GC-System feststellen kann, dass ein Leistungs- und/oder Wartungsproblem aufgetreten ist, und die Probenanalysesequenz sofort stoppt, so dass keine weiteren Proben durchgeführt werden, während das GC-System nicht ordnungsgemäß funktioniert.
In einigen Ausführungsformen umfassen die Diagnose- und vorausschauenden Wartungswerkzeuge der vorliegenden Beschreibung automatisierte Schritte zur diagnostischen Fehlersuche, um Leistungs- und/oder Wartungsprobleme zu beheben. Solche automatisierten diagnostischen Fehlerbehebungsschritte ersparen dem Benutzer Zeit und Geld für unnötige Reparaturen oder die Untersuchung von nicht mit dem Problem in Beziehung stehenden Komponenten des GC-Systems, indem sie den Benutzer anleiten, bestimmte Komponenten zu untersuchen, die mit den Leistungs- und/oder Wartungsproblemen in Verbindung stehen. Die Diagnose- und vorausschauenden Wartungswerkzeuge der vorliegenden Offenlegung reduzieren die unerwarteten Ausfallzeiten des GC-Systems, da der Benutzer entscheiden kann, wann er ein Leistungs- und/oder Wartungsproblem angehen möchte, bevor es auftritt, und das GC-System einen intelligenten Ausgangspunkt für die Fehlersuche bietet, um die erforderlichen Reparaturen am GC-System schnell durchzuführen.
In einigen Ausführungsformen verbessern die Diagnose- und prädiktiven Wartungswerkzeuge der vorliegenden Offenlegung die Erfahrung des Benutzers, indem sie den Benutzer informieren, wenn das System nicht optimal funktioniert, und so bessere Chromatographieergebnisse liefern. Beispielsweise ermöglicht die chromatografische Modellierung und die chromatografische Leistungsüberwachung dem GC-System (und dem Benutzer des Systems) die Optimierung und den Vergleich der Geräteleistung mit einer gewünschten Leistung, z. B. einem „theoretischen Best-Case-Szenario“. Wird eine unzureichende Leistung festgestellt, kann die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur aktiviert werden, um den Benutzer bei der Lösung seiner Wartungsprobleme zu unterstützen. Die Werkzeuge für die Diagnose und die vorausschauende Wartung erzeugen eine Anzeige der Geräteleistung, um zu bestätigen, dass das Gerät die vom Benutzer erwartete Leistung erbringt und/oder den Gerätespezifikationen entspricht.
1 ist ein vereinfachtes schematisches Blockdiagramm eines repräsentativen GC-Systems 100. Viele Aspekte des GC-Systems 100 sind gut bekannt und weit verbreitet. Daher soll das hier beschriebene GC-System 100 im Großen und Ganzen repräsentativ für verfügbare und/oder modifizierte GC-Systeme sein, und bestimmte Auswahlen und Details verschiedener Komponenten des GC-Systems 100 können von Benutzern oder anderen Fachleuten ausgewählt werden. Das GC-System 100 umfasst einen Probeneinlass oder eine Injektionsöffnung 102 zum Injizieren einer Probe in das GC-System 100 zur Analyse. Die Probe wird beispielsweise in die Injektionsöffnung 102 eingespritzt, wo sie, sofern sie nicht bereits in gasförmigem Zustand ist, zur Analyse durch das GC-System 100 in den gasförmigen Zustand verdampft wird. Darüber hinaus ist eine Trägergasversorgung 103 fluidisch mit der Injektionsöffnung 102 verbunden, um ein Trägergas, wie z. B. und ohne darauf eingschränkt Helium, Wasserstoff, Stickstoff oder ein anderes inertes Gas, zuzuführen, das die injizierte Probe von der Injektionsöffnung 102 durch das GC-System 100 transportiert.
Zur Injektion der Probe in die Injektionsöffnung 102 kann ein Probeneinführungssystem oder ein Probenehmer/Sampler (nicht dargestellt) verwendet werden. Die Art des verwendeten Probenehmers kann von der Phase der einzuspritzenden Probe (Flüssigkeit oder Gas) abhängen. Zu den verschiedenen Arten von Probenehmern gehören unter anderem, und ohne darauf eingeschränkt zu sein, automatisierte Flüssigkeitsprobenehmer (ALS: automatic liquid samples), Headspace-Probenehmer, verschiedene Konfigurationen von Ventilen, thermische Desorptionsprobenehmer und andere Arten von Probeneinführungssystemen.
In verschiedenen Ausführungsformen ist die Injektionsöffnung 102 auch mit einer Säule 104 fluidisch verbunden, die aus einer Vielzahl von Säulen ausgewählt werden kann, die zur Trennung von Komponenten einer Probe durch Gaschromatographie verwendet werden. Es sollte beachtet werden, dass, obwohl eine Säule dargestellt ist, bestimmte Ausführungsformen des GC-Systems mehrere Säulen enthalten können. Beispielsweise können GC-Systeme, die für Rückspülung, Detektorsplitting oder andere pneumatische Schaltvorgänge konfiguriert sind, mehrere Säulen enthalten. Das Trägergas transportiert die Probe zur Trennung zur Säule 104, und die Säule 104 trennt die Komponenten der gasförmigen Probe, wie z. B. eine verdampfte Probe, um einen oder mehrere Analyten von Interesse für die Analyse durch das GC-System 100 zu erzeugen. In bestimmten Ausführungsformen kann die Säule 104 eine Kapillarsäule sein und/oder ein Rohr aus Quarzglas mit einer Beschichtung auf den inneren Abschnitten des Rohrs umfassen. In einigen Ausführungsformen interagiert eine Beschichtung einer stationären Phase mit der in die Injektionsöffnung 102 eingespritzten Probe, um die Komponenten der Probe zu trennen. In verschiedenen Ausführungsformen umfassen die Abmessungen der Säule 104 einen Innendurchmesser von 100 bis 530 Mikrometer und eine Länge von 5 bis 60 Metern. Es versteht sich jedoch von selbst, dass in den vorliegenden GC-Systemen auch andere Säulenabmessungen verwendet werden können.
In der dargestellten Ausführungsform ist die Säule 104 auch mit einem Detektor 106 fluidisch verbunden, der die getrennten Komponenten (d. h. die Analyten der Probe) empfängt, nachdem die Probe durch die Säule 104 transportiert worden ist. Der Detektor 106 analysiert die getrennten Probenbestandteile, um das Vorhandensein und/oder die Menge der durch die Säule 104 getrennten Probenanalyten zu detektieren. In bestimmten Ausführungsformen ist der Detektor 106 ein GC-Detektor, der aus der Gruppe ausgewählt ist, die einen Flammenionisationsdetektor (FID), einen massenselektiven Detektor (MSD), einen Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD: thermal conductivity), einen Elektroneneinfangdetektor (ECD: electronic capture detector), einen Stickstoff-Phosphor-Detektor (NPD), einen Schwefel-Chemilumineszenzdetektor (SCD), einen Stickstoff-Chemilumineszenzdetektor (NCD), einem flammenphotometrischen Detektor (FPD) und einem Helium-Ionisationsdetektor (HID) umfasst. Es versteht sich jedoch von selbst, dass die Verwendung einer oder mehrerer solcher Detektoren nur beispielhaft ist und dass viele andere Analysedetektoren in GC-Systemen verwendet werden können. Es versteht sich auch, dass mehr als ein Detektor mit dem Auslass der Säule(n) des GC-Systems fluidisch verbunden sein kann.
Das GC-System 100 umfasst ferner eine Säulenheizung 108, wie z. B. einen Ofen, eine Konvektionsheizung, eine Konduktionsheizung, ein Luftbad oder eine andere derartige Heizvorrichtung zum Erwärmen bestimmter GC-Systemkomponenten. Genauer gesagt kann die Säulenheizung 108 über eine Steuerung 110 gesteuert werden, um die Säule 104 und andere Flusswegkomponenten auf die gewünschten Temperaturen zu erwärmen oder abzukühlen. Zum Beispiel ist die Säulenheizung 108 so konfiguriert, dass sie die Säule 104 je nach der durchgeführten Analyse auf bis zu 450 °C aufheizt. In verschiedenen Ausführungsformen kann die Säulenheizung 108 so konfiguriert werden, dass sie die Säule 104 so aufheizt, dass die Säule 104 während der Probenanalyse isotherm bleibt. Alternativ kann die Säulenheizung 108 so konfiguriert werden, dass sichdie Temperatur der Säule 104 während der Probenanalyse ändert. Außerdem kann die Säulenheizung 108 mit einem kryogenen Kühlsystem konfiguriert werden, um die Säule auf Temperaturen unter der Umgebungstemperatur abzukühlen. Es versteht sich, dass die Injektionsöffnung 102 und der Detektor 106 separate Heizvorrichtungen zur Aufrechterhaltung der Temperaturen der Injektionsöffnung 102 bzw. des Detektors 106 umfassen können. In einigen Ausführungsformen können zusätzliche, hier nicht direkt beschriebene Heizvorrichtungen vorhanden sein, die andere Komponenten des GC-Systems beheizen.
In der dargestellten Ausführungsform ist die Steuerung 110 direkt oder indirekt mit der Säulenheizung 108, dem Detektor 106, der Injektionsöffnung 102, einem oder mehreren Sensoren 111 und anderen Komponenten des GC-Systems 100 verbunden. In bestimmten Ausführungsformen kann die Steuerung eine eingebaute (on-board) Computerkomponente sein, die physisch in das Gehäuse des GC-Systems eingebaut ist, das die Säule, den Detektor, die Säulenheizung und andere Komponenten des GC-Systems enthält. In bestimmten anderen Ausführungsformen kann die Steuerung ein oder mehrere separate Computergeräte und/oder andere derartige Steuergeräte sein, die sich innerhalb und/oder außerhalb des Gehäuses des GC-Systems befinden. Der eine oder die mehreren Sensoren 111 sind an verschiedenen Stellen des GC-Systems 100 angeordnet und so konfiguriert, dass sie Betriebs- und/oder Diagnosedaten erfassen. Der eine oder die mehreren Sensoren 111, die vom GC-System 100 verwendet werden, können Sensoren wie einen Einlassdrucksensor, einen Einlass-Gesamtdurchflusssensor, einen Septum-Spüldrucksensor, einen Hilfsdrucksensor, einen Heizungsarbeitszyklussensor, einen Detektorsignalsensor, einen Temperaturzonensensor (z. B. am oder im Einlass, Detektor, Heizung, Probeneinführungsvorrichtungen, Ventilen usw.) oder andere derartige GC-System-Sensoren umfassen (ohne aber darauf beschränkt zu sein).
In einigen Ausführungsformen umfasst die Steuerung 110 einen Prozessor 112, wie z. B., aber ohne darauf beschränkt zu sein, einen Einkern(Single-Core)-Prozessor, einen Mehrkern(Multi-Core)-Prozessor, eine Logikvorrichtung oder andere derartige Datenverarbeitungsschaltungen, die so konfiguriert sind, dass sie Betriebsdaten und Informationen des GC-Systems 100 ausführen, analysieren und verarbeiten. Die Steuerung 110 kann eine Speichervorrichtung 114 enthalten, die mit dem Prozessor 112 kommunikationsfähig verbunden ist. Die Speichervorrichtung 114 kann als flüchtige Speichervorrichtung (z. B. SRAM und DRAM), als nichtflüchtige Speichervorrichtung (z. B. Flash-Speicher, ROM und Festplattenlaufwerk) oder als eine beliebige Kombination davon konfiguriert sein. In verschiedenen Ausführungsformen kann die Speichervorrichtung 114 ausführbaren Code und andere derartige Informationen speichern, die vom Prozessor 112 während des Betriebs des GC-Systems 100 erzeugt und/oder verarbeitet werden.
In der dargestellten Ausführungsform umfasst das GC-System 100 auch eine Eingabe-/Ausgabevorrichtung 116, die mit der Steuerung 110 verbunden ist. Die Eingabe-/Ausgabevorrichtung 116 ist so konfiguriert, dass ein Bediener und/oder Benutzer Informationen von der Steuerung 110 empfangen und Informationen und Parameter in die Steuerung 110 eingeben kann. In verschiedenen Ausführungsformen können solche Informationen und Parameter in der Speichervorrichtung 114 gespeichert, vom Prozessor 112 abgerufen und an die Eingabe-/Ausgabevorrichtung 116 ausgegeben werden. Die Eingabe-/Ausgabevorrichtung 116 kann beispielsweise einen Monitor, eine Anzeigevorrichtung, eine Touchscreen-Vorrichtung, eine Tastatur, ein Mikrofon, einen Joystick, einen Drehknopf, eine Taste oder eine andere derartige Vorrichtung umfassen, um die Eingabe und Ausgabe von Informationen und Parametern zu ermöglichen. So kann die Eingabe-/Ausgabevorrichtung 116 zur Eingabe von Informationen in die Steuerung 110 und zur Ausgabe oder anderweitigen Anzeige von Informationen und Daten, die vom Prozessor 112 des GC-Systems 100 erzeugt wurden, verwendet werden.
Das GC-System 100 umfasst außerdem ein Diagnose- und Prognose-/Vorhersagemodul 118. In einigen Ausführungsformen ist das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 in die Steuerung 110 integriert und kommunikativ mit dem Prozessor 112 und/oder der Speichervorrichtung 114 verbunden. In verschiedenen Ausführungsformen führt das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 eine chromatographische Leistungsüberwachung, eine chromatographische Modellierung und eine automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur durch, um eine Leistungsverschlechterung des GC-Systems 100 zu bestimmen und/oder vorherzusagen. Als solches kann das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 eine oder mehrere Hardwarevorrichtungen, Software, Firmware und/oder eine beliebige Kombination davon umfassen, um die chromatografische Leistungsüberwachung, die chromatografische Modellierung, die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur und/oder eine andere derartige diagnostische Überwachung des GC-Systems 100 durchzuführen.
In verschiedenen Ausführungsformen kann das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 einen Prozessor 118a und eine Speichervorrichtung 118b umfassen, die von dem Prozessor 112 und der Speichervorrichtung 114 der Steuerung 110 getrennt sind. In solchen Ausführungsformen führt der Prozessor 118a Anweisungen aus und analysiert Daten, die in der Speichervorrichtung 118b gespeichert sind. Darüber hinaus speichert die Speichervorrichtung 118b Software und/oder Firmware mit ausführbarem Code, der vom Prozessor 118a zur Ausführung von Anweisungen des Diagnose- und Vorhersagemoduls 118 verarbeitet wird. Darüber hinaus kann die Speichervorrichtung 118b Daten und Informationen speichern, die mit einer oder mehreren erwarteten Wartungsmaßnahmen aus einer Vielzahl verschiedener Wartungsmaßnahmen des GC-Systems 100 verknüpft sind, die das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 während der automatisierten GC-Fehlerbehebungsprozedur des GC-Systems 100 verwendet. Obwohl das Diagnose- und Prognosemodul 118 als Bestandteil der Steuerung 110 dargestellt ist, kann das Diagnose- und Prognosemodul in bestimmten Ausführungsformen auch eine von der Steuerung getrennte Komponente sein.
In verschiedenen Ausführungsformen bietet das Diagnose- und Prognosemodul 118 des GC-Systems 100 erhebliche Vorteile gegenüber früheren Ansätzen zur Verbesserung der Zuverlässigkeit und zur Reduzierung unerwarteter Ausfallzeiten von GC-Systemen. Ein Vorteil des Diagnose- und Vorhersagemoduls 118 ist die Fähigkeit, einen Zeitrahmen für eine zukünftige Leistungsverschlechterung und/oder ein Wartungsproblem des GC-Systems 100 vorherzusagen und einen Fehlermodus vorherzusagen, der mit der Ursache der zukünftigen Leistungsverschlechterung und/oder des Wartungsproblems verbunden ist. Das heißt, das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 kann bestimmen, wann, z. B. nach wie vielen Injektionen und/oder nach einer bestimmten Betriebszeit des Geräts, ein Fehler auftreten wird und welche Wartungsaufgabe zur Behebung des Fehlers durchzuführen ist. So kann der Benutzer planen, wann er eine Wartung des GC-Systems durchführen möchte, anstatt dass ein Fehler und/oder ein Wartungsproblem mitten in einem Probenlauf oder einer Analyse auftritt. Dies spart sowohl Zeit als auch Kosten, da vermieden wird, dass die Probe aufgrund eines unerwarteten Fehlers, der während der Probenanalyse auftrat, erneut geprüft werden muss.
Ein weiterer Vorteil des Diagnose- und Vorhersagemoduls 118 ist die Fähigkeit, den Zustand des Geräts und die chromatografische Leistung im Laufe der Zeit kontinuierlich zu überwachen (z. B. über eine Reihe von Probeninjektionen oder eine bestimmte Laufzeit des Geräts). Wie bereits erwähnt, nutzt das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 die chromatografische Leistungsüberwachung, die chromatografische Modellierung und die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur, um das GC-System 100 in die Lage zu versetzen, seine eigene Funktionalität dynamisch zu überwachen, künftige chromatografische Leistungs- und/oder Wartungsprobleme vorherzusagen und automatisiert bestimmte Wartungsmaßnahmen vorzuschlagen. Nach der Durchführung einer Wartungsaufgabe ermöglicht das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 dem GC-System 100 auch, die chromatografischen Leistung mit einem idealen Chromatogramm zu vergleichen, um automatisiert zu bestätigen, dass die chromatografische Leistung wieder ein akzeptables Grundleistungsniveau erreicht hat.
Durch die Einbeziehung der Fehlerbehebung mit der Möglichkeit, die aktuelle chromatographische Leistung mit einer chromatographischen Referenztrennung zu vergleichen, kann das GC-System 100 beispielsweise die Ergebnisse nach der Durchführung von Wartungsarbeiten automatisiert bestätigen. Auf diese Weise kann der Benutzer schnell feststellen, ob die Leistung des GC-Systems 100 zu einer akzeptablen Ausgangsbasis zurückgekehrt ist. Durch die Einbeziehung der chromatographischen Modellierung in den Vergleich der aktuellen chromatographischen Leistung mit chromatographischen Referenztrennungen wird die Bestätigung der Ergebnisse nach der Wartung weiter verbessert, da sie den Vergleich der in Echtzeit erfassten Daten des GC-Systems mit einem theoretischen Datensatz ermöglicht. Die Einbeziehung der chromatographischen Modellierung in den Vergleich der aktuellen chromatographischen Leistung mit chromatographischen Referenztrennungen ermöglicht es dem Benutzer außerdem, Fehler bei der Geräteleistung und/oder bei Wartungsproblemen zu beheben, ohne dass eine vorherige „bekannt gute“ Referenz vorliegt (z. B. bei der Analyse einer Probe, die noch nie auf dem GC-System gelaufen ist, oder bei Problemen, die bei der Geräteinstallation aufgetreten sind).
Überwachung der chromatographischen Leistung
Wie oben erörtert und in 2 dargestellt, umfasst das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 Software und/oder Firmware 200, welche die chromatografische Leistungsüberwachung, die chromatografische Modellierung und die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur kombiniert, um im Vergleich zur separaten Verwendung der chromatografischen Leistungsüberwachung, der chromatografischen Modellierung und der automatisierten GC-Fehlerbehebungsprozedur zusätzliche Funktionen des GC-Systems 100 bereitzustellen. In verschiedenen Ausführungsformen umfasst die chromatografische Leistungsüberwachung die Durchführung bestimmter Leistungsbewertungen des GC-Systems 100, wie z. B. eine Leerwertauswertung, eine Detektorbewertung und/oder eine Peakbewertung, um festzustellen, ob das GC-System 100 ordnungsgemäß funktioniert (d. h., ob die Analyseergebnisse innerhalb bestimmter Kontrollgrenzen oder Schwellenwerten liegen). Beispielsweise kann das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 eine Leerwertauswertung durchführen, bei der Probendaten verwendet werden, die während eines oder mehrerer Leerwertläufe (d. h. Analysen, bei denen keine Analyten vorhanden sind) gesammelt wurden, um eine chromatographische Grundleistung des GC-Systems 100 zu analysieren. Während der Leerwertauswertung bestimmt das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 das Vorhandensein oder Nichtvorhandensein von Verschleppungsmaterial, indem es feststellt, ob ein Basisliniensignal, Rauschen und eine kombinierte Peakfläche über ein ausgewähltes Zeitfenster außerhalb vordefinierter Schwellenwerte liegen (z. B. benutzerdefinierte Kontrollgrenzen oder gerätedefinierte Kontrollgrenzen).
In einem anderen, nicht einschränkenden Beispiel kann das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 eine Detektorevaluierung durchführen, bei der eine bestimmte Probe verwendet wird, um die Detektorleistung zu bestätigen, indem Peak-Retentionszeiten, Peak-Flächen und Peak-Höhen mit einem Satz von Referenzwerten und/oder Grenzwerten verglichen werden, die vom Hersteller als repräsentativ für die Nennleistung (auch: nominale Leistung) angesehen werden.
In einem weiteren, nicht einschränkenden Beispiel nutzt das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 die Peakauswertung, um Probendaten einer aktuellen, vom GC-System 100 analysierten Probe mit einem zuvor definierten Referenzchromatogramm zu vergleichen. Genauer gesagt verwendet die Peakauswertung das Referenzchromatogramm oder alternativ oder zusätzlich ein simuliertes Chromatogramm, das aus einem chromatografischen Modell des GC-Systems erzeugt wurde, um bestimmte erwartete chromatografische Parameter zu definieren, wie z. B. (aber nicht beschränkt auf) Retentionszeit, relative Retentionszeit, Retentionsindex, angepasste Retentionszeit, Peakhöhe, Peakfläche, Peakbreite, Peaksymmetrie, Peakauflösung, Peakkapazität, Schiefe (Skew), Kurtosis, Trennzahl, Kapazitätsfaktor, Selektivität, Effizienz, scheinbare Effizienz, Tailingfaktor, Konzentration und Molmenge, für mehrere Peaks (z. B., 5 Peaks, 10 Peaks, 20 Peaks, usw.) in der Probe. Das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 wertet einen oder mehrere der chromatographischen Parameter der aktuell analysierten Probe durch Vergleich mit dem Referenzchromatogramm und/oder dem simulierten Chromatogramm aus, um anzuzeigen, ob das GC-System 100 ordnungsgemäß funktioniert. Beispielsweise können das Referenzchromatogramm und das simulierte Chromatogramm eine nominale chromatographische Leistung liefern, und das GC-System 100 oder der Benutzer des GC-Systems 100 kann eine Reihe von Kontrollgrenzen auf der Grundlage der nominalen chromatographischen Leistung definieren. So wertet das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 den einen oder die mehreren chromatografischen Parameter der Probendaten aus, um festzustellen, ob der eine oder die mehreren chromatografischen Parameter den Satz von Kontrollgrenzen überschreiten.
In verschiedenen Ausführungsformen kann bei der Überwachung der chromatografischen Leistung anstelle des Referenzchromatogramms eine chromatografische Modellierung verwendet werden, um Probleme mit der chromatografischen Leistung zu erkennen. Genauer gesagt, wenn kein gutes Referenzchromatogramm bekannt ist, kann das unten beschriebene nominale chromatographische Modell für den Basislinienvergleich verwendet werden, um die erwartete chromatographische Leistung des GC-Systems zu bestimmen. Verfügt der Benutzer beispielsweise nicht über ein Referenzchromatogramm für eine vom GC-System zu analysierende Probe, kann er die Analyten der Probe eingeben, und das GC-System erzeugt die nominale simulierte chromatografische Trennung der Probe unter Verwendung der Soll-/Einstellwerte als Eingaben in das Modell. In einer anderen Ausführungsform kann die chromatographische Modellierung zur Überprüfung des Referenzchromatogramms verwendet werden. So kann z. B. ein Chromatogramm, das anhand eines nominalen chromatografischen Modells oder eines Modells mit den bei der Erzeugung des Referenzchromatogramms erhaltenen Gerätedaten erzeugt wurde, mit dem Referenzchromatogramm verglichen werden, um festzustellen, ob das Referenzchromatogramm eine akzeptable Leistung des GC-Systems darstellt.
Die chromatografische Leistungsüberwachung des Diagnose- und Vorhersagemoduls 118 kann auch die Erstellung von Kontrolldiagrammen/-grafiken (z. B. das Kontrolldiagramm 300 in 3) nutzen, um jegliche Diskrepanz zwischen den erwarteten chromatografischen Parametern und den Probendaten der analysierten Probe zu verfolgen und mitzuteilen und vorherzusagen, wann diese Diskrepanz die Kontrollgrenzen unter- bzw. überschreiten wird. Beispielsweise verwendet das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 das Referenzchromatogramm und/oder das simulierte Chromatogramm, das aus einem Modell des chromatographischen Systems, wie unten beschrieben, erzeugt wurde, um einen erwarteten chromatographischen Wert (z. B. die Retentionszeit) zu bestimmen, und wendet Kontrollgrenzen an, die entweder vom GC-System 100 oder vom Benutzer als Toleranzband des nominalen oder erwarteten chromatographischen Wertes definiert wurden. Diese Kontrollgrenzen können als absoluter Wert oder als Prozentsatz des erwarteten chromatografischen Wertes definiert werden. Während der Probenanalyse extrapoliert das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 die erwarteten chromatographischen Werte, um vorherzusagen, ob und/oder wann der chromatographische Parameter außerhalb der Kontrollgrenzen liegen könnte.
In einigen Ausführungsformen erzeugt das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 das Kontrolldiagramm 300 einschließlich der Daten, die mit der Überwachung der Peak-Retentionszeit eines bestimmten Analyten verbunden sind, der vom GC-System 100 analysiert wird. Wie dargestellt, zeigt das Kontrolldiagramm 300, dass der spezifische Analyt, der vom GC-System 100 analysiert wird, eine erwartete Retentionszeit 310 von 200 Minuten, eine obere Kontrollgrenze 320 von 210 Minuten und eine untere Kontrollgrenze 330 von 190 Minuten hat. In dem gezeigten Beispiel wird während der Probenanalyse die tatsächliche Retentionszeit des Analyten nach jeder Probeninjektion aufgezeichnet. Das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 analysiert die tatsächlichen Retentionszeitdaten (z. B. unter Verwendung einer linearen oder nichtlinearen Regression), um eine Retentionszeit-Trendlinie 340 auf der Grundlage der Punkte der Peak-Retentionszeiten 342 des Kontrolldiagramms 300 zu bestimmen. Im dargestellten Beispiel werden die Peak-Retentionszeit-Punkte 342 gegen jede Probeninjektionsnummer aufgetragen. So würde die Retentionszeit-Trendlinie 340 zeigen, dass die Peak-Retentionszeit für jede Probeninjektion mit einer vorhersehbaren Rate abnimmt. Genauer gesagt zeigt die Retentionszeit-Trendlinie 340, dass die erwartete Retentionszeit bei der fünfzehnten Probeninjektion die untere Kontrollgrenze 330 unterschreiten wird. Daher erzeugt das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 eine Warnmeldung, dass die Peak-Retentionszeit bei der fünfzehnten Probeninjektion außerhalb der unteren Kontrollgrenze 330 liegen wird, und übermittelt diese an den Benutzer.
Zusätzlich oder alternativ kann das Erstellen von Kontrolldiagrammen von dem Diagnose- und Prognosemodul 118 verwendet werden, um bestimmte Gerätedaten zu überwachen, die von den Gerätesensoren (z. B. den Sensoren 111 in 1) erfasst werden, wie Temperaturwerte, Druckwerte, Ventilzustände, Motorschritte, Anzahl der Spritzeninjektionen, Motorstrom, Heizungsstrom, Heizungsarbeitszyklen, Durchflusssensorwerte, Detektorsignalpegel, Detektorstrompegel, Einschaltzeitwerte, Ventil-Arbeitszyklen und andere derartige Gerätesensorwerte. In solchen Ausführungsformen zeichnet das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 die Gerätedaten auf und kontrolliert, um mögliche Ausfälle des GC-Systems 100 vorherzusagen, die sonst nicht vorhergesagt werden könnten. Das heißt, ohne das Diagnose- und Prognosemodul 118, das bestimmte Gerätedaten, Probendaten und/oder chromatografische Leistungswerte überwacht, wäre es sehr schwierig, ein Leistungs- und/oder Wartungsproblem festzustellen, bevor ein Ausfall des GC-Systems auftritt. Die Nennwerte (auch nominale Werte) und Kontrollgrenzen für die Gerätedaten können anhand von Einstellwerten, Durchschnittswerten und Standardabweichungen dieser Werte, die im Werk ermittelt wurden, von Gerätedaten, die bei der Erstellung des Referenzchromatogramms erfasst wurden, oder auf andere Weise bestimmt werden.
Ein Beispiel für diese Anwendung wäre, wenn die geteilte Entlüftungsfalle (Split-Vent-Trap) am Ausgang der Injektionsöffnung anfängt zu verstopfen, während der Benutzer Proben injiziert. Dies kann der Fall sein, wenn ein Benutzer schmutzige Proben injiziert, und die Split-Vent-Falle mit jeder Injektion zunehmend verstopfen. Dies verursacht schließlich zu einer zusätzlichen Verengung im System, was dazu führt, dass der Arbeitszyklus (die Einschaltdauer des Split-Vent-Ventils, das den Durchfluss durch die Split-Vent-Falle steuert, abnimmt, um die neue Verengung zu kompensieren (und das Ventil weiter „offen“ zu lassen), während die gleiche Durchflussrate und damit das Teilungsverhältnis (d. h. das Verhältnis von Durchfluss durch die Säule zu Durchfluss durch die Split-Vent-Falle) beibehalten wird. Anfänglich ändert sich das tatsächliche Teilungsverhältnis nicht (und der Benutzer erhält daher die gleichen chromatografischen Ergebnisse), aber mit der Zeit nimmt die Einschaltdauer (d.h der Arbeitszyklus) des Split-Vent-Ventils weiter ab. Dieses Problem wirkt sich erst dann auf die chromatographischen Ergebnisse aus, wenn es deutlich fortgeschritten ist. Aber wenn das System die Einschaltdauer des Split-Ventils überwacht (durch Kontrolldiagramme), wird jede Abnahme der Einschaltdauer des Ventils vom Gerät bemerkt. Die frühzeitige Erkennung des Problems ist für den Benutzer hilfreich, da sich das Split-Vent-Ventil mit der Zeit vollständig öffnet und die Drosselung zu einem Anstieg des Einlassdrucks führt, wodurch eine Differenz zwischen dem tatsächlichen und dem vom Benutzer gewünschten Teilungsverhältnis entsteht. Diese Änderung des Teilungsverhältnisses führt zu falschen chromatographischen Ergebnissen und beeinträchtigt die Daten des Anwenders, was schließlich zu einer fehlgeschlagenen Peakauswertung aufgrund einer erhöhten Peakfläche führt. Durch die Verwendung von Kontrolldiagrammen wird der Benutzer über diese Verringerung der Split-Vent-Einschaltzeit informiert, lange bevor chromatographische Probleme auftreten, so dass der Benutzer Maßnahmen ergreifen kann, bevor Proben (oder Ergebnisse) beeinträchtigt werden. Durch die Verwendung des Diagnose- und Vorhersagemoduls 118 zur dynamischen Überwachung bestimmter Gerätedaten kann das GC-System vorhersagen, wann ein Fehler auftreten könnte, anstatt zu warten, bis der Benutzer erst benachrichtigt wird, nachdem ein Fehler festgestellt wurde. Wenn der Benutzer weitere Analysen durchführt, anstatt eine Wartung vorzunehmen, werden die Änderung des Teilungsverhältnisses und die damit einhergehenden Änderungen in der Chromatographie ebenfalls vom Gerät durch einen automatisierten Vergleich der in Echtzeit simulierten chromatographischen Trennung (bei dem die tatsächlichen Werte des Geräts für Temperatur- und Drucksollwerte als Eingaben in das chromatographische Modell verwendet werden, wie unten beschrieben) und der nominalen simulierten chromatographischen Trennung (bei der die Methoden-Einstell-Werte als Eingaben in das chromatographische Modell verwendet werden, wie unten beschrieben) angezeigt, während die Analysen weiterhin durchgeführt werden. Dies gibt dem Benutzer die Möglichkeit, Fehler zu beheben und Wartungsarbeiten durchzuführen, bevor die chromatographischen Ergebnisse so schlecht werden, dass die Peakauswertung fehlschlägt.
Chromatographische Modellierung
Wie bereits erwähnt, kombiniert das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 die der chromatografischen Leistungsüberwachung, die chromatografische Modellierung und die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur, um die chromatografische Leistung und Funktionalität des GC-Systems 100 dynamisch zu überwachen. In verschiedenen Ausführungsformen nutzt das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 die chromatografische Modellierung, um Leistungsdaten und bestimmte erwartete chromatografische Parameter zu bestimmen, wie z. B. Retentionszeit, relative Retentionszeit, Retentionsindex, angepasste Retentionszeit, Peakhöhe, Peakfläche, Peakbreite, Peaksymmetrie, Peakauflösung, Peakkapazität, Schiefe, Kurtosis, Trennzahl, Kapazitätsfaktor, Selektivität, Effizienz, scheinbare Effizienz, Tailing-Faktor, Konzentration und Molmenge der Probe oder des Analyten, die vom GC-System 100 analysiert werden. Beispielsweise werden bei der chromatographischen Modellierung die Gerätekonfiguration, die Geräte-Sollwerte des chromatographischen Verfahrens zur Probentrennung und, in einigen Ausführungsformen, Echtzeit-Gerätedaten verwendet, um die chromatographische Trennung der vom GC-System 100 analysierten Probe zu simulieren. Das heißt, das chromatografische Modell nutzt die physikalischen Eigenschaften des GC-Systems 100, wie z. B. Trägergastyp, Säulenabmessungen, Detektorparameter, Einlassdruck, Auslassdruck und Temperaturen, gekoppelt mit Analyt-Säulen-spezifischen thermodynamischen Eigenschaften, um die chromatografische Trennung der Probe oder des Analyten zu simulieren. Die simulierte chromatografische Trennung kann verwendet werden, um die erwartete Retentionszeit, Peakbreite und/oder andere chromatografische Parameter der vom GC-System 100 analysierten Probe zu bestimmen.
Das Diagnose- und Prognosemodul 118 führt eine chromatografische Modellierungsanwendung 400 aus, um das chromatografische Modell zu erstellen (siehe ). Vor der Erzeugung der simulierten chromatografischen Trennung legt ein Benutzer des GC-Systems 100 eine GC-Systemkonfiguration fest, die bestimmte Parameter für das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 initialisiert. Beispielsweise initialisiert und/oder definiert das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 die folgenden Parameter aus der GC-Systemkonfiguration: die Säulenparameter (z. B. Länge, Innendurchmesser, Dicke der stationären Phase, Typ der stationären Phase); den Trägergastyp; den Säulen- und/oder Detektorauslassdruck; den pneumatischen Steuermodus (Durchfluss oder Druck); das vorbestimmte Zeitfenster (Δt); die Heizrate(n) der Säulenheizung und/oder die isothermen Haltewerte (zur Bestimmung der Berechnung der Nominaltemperatur in jedem vorbestimmten Zeitfenster); und die gewünschte Säulenflussrate und/oder der gewünschte Druck. Selbstverständlich können auch andere Parameterwerte des GC-Systems 100 vom Diagnose- und Vorhersagemodul 118 verwendet werden.
In verschiedenen Ausführungsformen verwendet die chromatografische Modellierungsanwendung 400 ein zeitbasiertes, iteratives Modell zur mathematischen Simulation der GC-Trennung der Probe in ähnlicher Weise wie bei Snijders, H. et. al. (Journal of Chromatography A, 718, 1995, S. 339-355). Die chromatographische Modellierungsanwendung 400 simuliert die vollständige GC-Trennung als eine Sammlung vieler kurzer isothermer Trennungen unter Verwendung eines vordefinierten Zeitfensters (Δt). Innerhalb jedes vordefinierten Zeitfensters (Δt) wird der Retentionsfaktor (k') jedes Analyten unter Verwendung Analyt-Säulen-spezifischer thermodynamischer Werte berechnet, die aus Van't-Hoff-Daten zusammen mit anderen Gerätedaten abgeleitet werden. Die Geschwindigkeit des Analyten wird dann aus dem Retentionsfaktor berechnet, und die Strecke, die der Analyt innerhalb jedes Δt zurücklegt, kann aus der Geschwindigkeit des Analyten und dem vordefinierten Zeitfenster (Δt) berechnet werden. Während jedes Simulationssegment führt die chromatografische Modellierungsanwendung 400 eine Reihe von Berechnungen relevanter chromatografischer Gleichungen durch, bis bestimmte numerische Schwellenwerte erreicht sind (z. B. wenn die Gesamtstrecke des Analyten die Säulenlänge überschreitet). Die chromatografische Modellierungsanwendung 400 kann eine erwartete Retentionszeit, Peakbreite, Peakhöhe, Peakfläche und Peaksymmetrie für die Analyten in der Probe, wie vom Benutzer definiert, erzeugen.
In verschiedenen Ausführungsformen verwendet die chromatografische Modellierungsanwendung 400 Methodensollwerte aus dem GC-System 100 als Eingaben für das chromatografische Modell, um eine so genannte nominale simulierte chromatografische Trennung zu erzeugen. Die GC-Steuerung 110 kann vom Benutzer des GC-Systems 100 angewiesen werden, bestimmte zu verwendende Methodensollwerte zu definieren. In einigen Ausführungsformen sind die Säulenheizungstemperatur und der Einlassdruck zwei vom Benutzer festgelegte Einstellwerte. Die chromatografische Modellierungsanwendung 400 verwendet diese Einstellwerte bei der Durchführung der erforderlichen Berechnungen in jedem vordefinierten Zeitfenster (Δt). Dieses Modell stellt dar, was der Benutzer vom Gerät auf der Grundlage der vom Benutzer eingegebenen Einstellwerte erwartet. Es ist zu verstehen, dass die chromatographische Modellierungsanwendung 400 auch andere Geräteparameter des GC-Systems 100 verwenden kann. Alternativ könnte die nominale simulierte chromatografische Trennung durch Verwendung von Gerätedaten erzeugt werden, die bei der Erzeugung des Referenzchromatogramms als Eingaben in das chromatografische Modell gesammelt wurden.
In verschiedenen Ausführungsformen verwendet eine andere Art von chromatographischem Modell, das von der chromatographischen Modellierungsanwendung 400 erzeugt wird, Echtzeit-Gerätedaten (z. B. Temperaturwerte der Säulenheizung, Sensorwerte des Einlassdrucks usw.), wie sie vom GC-System 100 während einer chromatographischen Analyse gemessen und/oder bestimmt werden, um die simulierte chromatographische Trennung des chromatographischen Modells zu erzeugen. Das in Echtzeit generierte chromatografische Modell bietet somit mehrere Vorteile gegenüber anderen Modellen, die nominale oder ideale Soll- bzw. Einstellwerte verwenden. Durch die Verwendung von Echtzeit-Gerätedaten spiegelt das vom Diagnose- und Vorhersagemodul 118 erzeugte chromatografische Modell genauer gesagt das wider, was das GC-System 100 während der Probentrennung tatsächlich getan hat, und nicht das, wovon angenommen wurde, dass es das System tut. Beispielsweise können Luftströmungen und/oder Wärmesenken um thermische Zonen des GC-Systems die tatsächliche Zonentemperatur im Vergleich zum einer Sollwert-Zonentemperatur verändern. Darüber hinaus können barometrische Druckschwankungen den Auslassdruck der Säule verändern und die Gasgeschwindigkeit in der Säule während der tatsächlichen Probentrennung im Vergleich zur angenommenen Gasgeschwindigkeit einer nominalen oder idealen Trennung verändern. Daher wird die Genauigkeit des chromatographischen Modells durch die Verwendung von Echtzeit-Gerätedaten anstelle von Einstellwerten oder idealen Gerätedaten verbessert. Es sei darauf hingewiesen, dass die während der chromatografischen Trennung erfassten Echtzeit-Gerätedaten zur späteren Verwendung gespeichert werden können. Beispielsweise können die Echtzeit-Gerätedaten einer früheren chromatografischen Trennung gespeichert und dann als Eingabe verwendet werden, um nach Abschluss der chromatografischen Trennung die simulierte chromatografische Trennung des chromatografischen Modells zu erzeugen und so das gesammelte Chromatogramm zu replizieren, allerdings auf eine Offline-Art.
Automatisierte GC-Fehlerbehebung
Wie oben beschrieben, kombiniert das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 die chromatografische Leistungsüberwachung, die chromatografische Modellierung und die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur, um die chromatografische Leistung und Funktionalität des GC-Systems 100 dynamisch zu überwachen. In verschiedenen Ausführungsformen führt die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur den Benutzer durch die Diagnose und Reparatur des GC-Systems 100, nachdem er auf ein Problem mit der chromatografischen Leistung und/oder dem Gerät aufmerksam gemacht wurde. Der Begriff „automatisierteautomatisiert“ Fehlerbehebung schließt also die menschliche Beteiligung nicht aus, sondern umfasst vielmehr eine durch automatisierte Schritte unterstützte Fehlerbehebung. Normalerweise muss der Benutzer bei einem Ausfall des GC-Systems 100 die Daten analysieren und selbst bestimmen, was das Problem ist und welche Reparatur(en) erforderlich sind, um das Problem zu beheben. Das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 der vorliegenden Offenbarung führt den Benutzer jedoch durch die Fehlerbehebung und Wartung des GC-Systems 100.
In einigen Ausführungsformen kann die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur die Form eines Entscheidungsbaums annehmen. Der Entscheidungsbaum kann eine Reihe von Fragen oder Beobachtungen enthalten, die den Benutzer zu dem wahrscheinlichsten Wartungspunkt führen, der das beobachtete oder vorhergesagte Problem beheben wird. In einigen Ausführungsformen verwendet die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur die Ergebnisse der chromatographischen Leistungsüberwachung (d. h. welcher chromatographische Parameter hat die Kontrollgrenzen unter-/überschritten, hat er die unteren oder oberen Kontrollgrenzen unter- bzw. überschritten, sind irgendwelche Gerätedaten außerhalb der Kontrollgrenzen gefallen usw.), um einen Ausgangspunkt für die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur zu bestimmen. Wurde beispielsweise beobachtet, dass die Retentionszeit eines oder mehrerer Peaks außerhalb der durch die chromatografische Leistungsüberwachung ermittelten Kontrollgrenzen lag, könnte die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur damit beginnen, Fragen zu stellen oder im System gespeicherte Informationen über die Ursachen einer Retentionszeitverschiebung eines Analyten zu sammeln.
Einige der Fragen im Entscheidungsbaum können dem Benutzer zur Eingabe vorgelegt werden. Dabei kann es sich um Fragen handeln, die das GC-System nicht beantworten kann, oder um Fragen, die das GC-System vom Benutzer überprüfen lassen möchte. Der Benutzer kann beispielsweise Fragen beantworten, um die Konfiguration der verschiedenen Module/Methodenparameter zu überprüfen, die auf dem Gerät installiert sind. Der Benutzer kann Elemente überprüfen (z. B. den Säulentyp und die Abmessungen, die Spritzengröße, die Probenpositionen usw.), um zu bestätigen, dass das System für die durchzuführende Analyse korrekt konfiguriert ist.
Zusätzlich zu den Fragen, die dem Benutzer zur Eingabe und/oder Überprüfung gestellt werden, kann das System den Benutzer auf der Grundlage der Ergebnisse der chromatographischen Leistungsüberwachung, der Gerätedaten, der simulierten chromatographischen Trennung(en) und/oder der Diagnosetests zu verschiedenen Zweigen des Entscheidungsbaums führen. Mit anderen Worten: Der Benutzer muss möglicherweise nicht alle Fragen im Entscheidungsbaum beantworten, da das GC-System in der Lage ist, auf intern gespeicherte Informationen zuzugreifen oder zusätzliche Informationen zu sammeln, indem es diagnostische Tests initiiert. In einigen Fällen hat der Benutzer keinen Zugang zu diesen Informationen, was die Fähigkeit zur Fehlerbehebung im Vergleich zu dem, was ein einzelner Benutzer ohne die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur tun könnte, verbessert.
Die chromatografische Leistungsüberwachung könnte beispielsweise verwendet werden zur Beantwortung der Frage „Sind die Retentionszeiten kürzer oder länger?“, indem die Peaks im Probenchromatogramm der letzten Analyse mit denen des Referenzchromatogramms und/oder des simulierten Chromatogramms verglichen werden. Sie (die Fehlerbehebungsprozedur) könnte auch feststellen, ob die Retentionszeit für mehr als einen Analyten kürzer oder länger war, oder ob das Problem nur einen der Analyten in der Probe betraf, indem zusätzliche Informationen verwendet werden, die durch die Peakauswertung überwacht werden. Wenn die Retentionszeit nur eines Analyten betroffen war, könnte sie den Benutzer zu einem Teil des Entscheidungsbaums leiten, der mit Problemen am Einlass zusammenhängt, während die Prozedur, wenn die Retentionszeit von mehr als einem Analyten betroffen ist, damit beginnen könnte, Fragen zu stellen oder Informationen zu sammeln, um Probleme mit der Säulenheizung zu untersuchen.
Anhand der Gerätedaten kann überprüft werden, ob die Sollwerte mit den während der chromatographischen Analyse tatsächlich erreichten Werten übereinstimmen. Ob sie übereinstimmen oder nicht, kann den Entscheidungsbaum zu verschiedenen Verzweigungen führen. Wenn beispielsweise der Sollwert für die Temperatur der Säulenheizung mit einer Rate geändert wurde, die das Gerät nicht erreichen konnte, kann das System die Abweichung zwischen den Gerätedaten für die Analyse und dem Sollwert analysieren und feststellen, dass die Temperatur niedriger als erwartet war und die Ursache für längere, als erwartet Retentionszeiten sein könnte. Ein ähnliches Verfahren könnte für andere Gerätedaten verwendet werden, wie z. B. (aber nicht darauf beschränkt auf) Temperaturwerte, Druckwerte, Ventilzustände, Motorschritte, Motorstrom, Heizungsspannung, Heizungsarbeitszyklen, Durchflusssensorwerte, Detektorsignalpegel, Detektorstrompegel, Einschaltzeitwerte, Ventilarbeitszyklen und andere derartige Werte der Gerätesensoren.
Bestimmte Diagnosetests können vom GC-System mit oder ohne Unterstützung des Benutzers durchgeführt werden, um durch den Entscheidungsbaum zu führen. Hatte der Benutzer beispielsweise das Problem „keine Peaks“ im Chromatogramm aufgrund eines Lecks im Einlasssseptum, kann das GC-System den Benutzer durch den Entscheidungsbaum führen, indem es auf intern gespeicherte Informationen zugreift und/oder bei Bedarf automatisiert Diagnosetests durchführt. Die Verwendung von im GC-System gespeicherten Informationen und die automatisierte Durchführung von Diagnosetests sorgen für eine bessere Benutzerfreundlichkeit, da dem Benutzer bei der Fehlerbehebung weniger Fragen gestellt werden. Im unten beschriebenen Beispiel hat der Benutzer das Problem „keine Peaks“ im letzten gesammelten Chromatogramm, wobei die Grundursache ein Leck im Einlassseptum ist. Eine Warnmeldung informiert den Benutzer über eine fehlgeschlagene Peakauswertung, wobei das Problem als „keine Peaks im Chromatogramm gefunden“ bezeichnet wird.
Die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur wird mit dem GC-Symptom „keine Peaks“ eingeleitet. Dem Benutzer können eine Reihe von Fragen gestellt werden (oder er wird gebeten, eine Aufgabe auszuführen), um die Ursache des beobachteten chromatographischen Problems zu ermitteln. Einige der Aufgaben, um die ein Benutzer gebeten werden kann, sind die Suche nach einem Leck im Flussweg des GC oder die Überprüfung, dass die FID-Düse nicht verstopft ist. Die Fähigkeiten des Benutzers können die Qualität der Ergebnisse und Informationen bestimmen, die dem GC-System zur Verfügung gestellt werden, und damit auch, wie gut das Gerät die Ursache des chromatographischen Problems ermitteln kann. Mit der automatisierten GC-Fehlerbehebungsprozedur wird der Benutzer durch das GC-System unterstützt, das einige dieser Fragen ohne Benutzerinteraktion beantwortet.
8 zeigt den Prozess oder die Schritte 800, die ein Benutzer bei der Fehlersuche in Bezug auf „keine Peaks“ durchführt, was zur Lösung eines Lecks im Einlasssseptum führt. Der obere Teil von 8 zeigt die Benutzerinteraktion, wenn bei der Fehlersuche keine Informationen aus dem GC-System verwendet oder automatisiert Diagnosetests durchgeführt werden. Der untere Teil von 8 zeigt die Benutzerinteraktion, wenn bei der Fehlerbehebung Informationen aus dem GC-System verwendet werden und automatisierte Diagnosetests durchgeführt werden. Wenn im obigen Beispiel das Problem „keine Peaks“ durch ein Leck im Einlass verursacht wurde, müsste der Benutzer normalerweise fünf Fragen aus dem benutzergeführten Entscheidungsbaum beantworten, um zu der vorgeschlagenen oder erwarteten Wartungsaufgabe zu gelangen. Bei der automatisierten GC-Fehlerbehebungsprozedur unter Verwendung der im GC-System gespeicherten und/oder von ihm erfassten Informationen muss der Benutzer nur eine Frage zur Überprüfung der Art der vorgenommenen Injektion (z. B. Split, Splitless usw.) beantworten. Nachdem der Benutzer die Art der vorgenommenen Injektion verifiziert hat, führt das GC-System den Leck- und Restriktionsdiagnosetest durch. Beim Leck- und Restriktionstest wird zunächst die Einlasskontrolle überprüft, indem der Einlass auf einem Soll-Druckwert gehalten wird. Anschließend wird die Abweichung zwischen dem tatsächlichen Durchfluss und dem angestrebten Sollwert für den Säulenfluss überwacht. Wenn am Einlassseptum ein Leck vorhanden ist, erkennt das System einen größeren Durchfluss, als von der Säule benötigt wird, und stellt fest, dass ein Leck im System vorhanden ist. Auf der Grundlage dieser Informationen könnte die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur dem Benutzer mitteilen, dass ein Leck im Durchflussweg des GC-Systems vorliegt, und ihm die folgenden Vorschläge unterbreiten: 1) Ersetzen Sie das Septum, 2) setzen Sie die Säule neu ein, 3) Ersetzen Sie den Liner (Auskleidung) und den O-Ring der Auskleidung und 4) öffnen Sie die geteilte Split-Vent-Falle und überprüfen Sie den Sitz des O-Rings. Ersetzen Sie die geteilte Split-Vent-Falle, falls erforderlich. Wenn das Gerät die Leck- und Restriktionssprüfung nicht automatisiert durchführt, erhält der Benutzer eine viel umfangreichere Liste möglicher Probleme, die überprüft und behoben werden müssen (z. B. 8 mögliche Lösungen).
Ein weiterer Aspekt der Fehlerbehebung ist die Fähigkeit des GC-Systems, Informationen über kürzlich durchgeführte Wartungsarbeiten oder Hardwareänderungen zu speichern und zu nutzen. Wenn das GC-System zuvor korrekt funktionierte, ist die Wahrscheinlichkeit größer, dass das Problem in dem Bereich liegt, in dem der Benutzer kürzlich eine Änderung vorgenommen hat. Durch die Verwendung von Wartungsinformationen, die auf dem GC-System gespeichert sind, erhält der Benutzer einen direkten Weg zu einer Lösung, die mit höherer Wahrscheinlichkeit das auftretende Problem behebt. Ein Beispiel: Wenn der Benutzer vor kurzem Wartungsarbeiten am Einlass durchgeführt hat (z. B. Austausch des Einlassseptums), verwendet die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur diese im GC-System gespeicherten Informationen über die kürzlich durchgeführten Wartungsarbeiten und leitet den Benutzer an, im Einlassbereich des Entscheidungsbaums zu beginnen.
In verschiedenen Ausführungsformen kann die chromatografische Modellierung von der automatisierten GC-Fehlerbehebungsprozedur verwendet werden, um bestimmte Wartungsmaßnahmen zu bestimmen, welche die chromatografischen Leistungsprobleme beheben können. Wenn beispielsweise die nominalen und die in Echtzeit simulierten Chromatogramme und das Referenzchromatogramm übereinstimmen, das experimentelle Probenchromatogramm des aktuellen Probenlaufs jedoch nicht mit den simulierten Chromatogrammen und dem Referenzchromatogramm übereinstimmt, kann die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur feststellen, dass das GC-System wie erwartet gesteuert wurde, sich aber etwas geändert haben könnte, was dem GC-System und damit dem GC-Modell nicht bekannt ist. Das heißt, die thermischen und pneumatischen Sollwerte wurden während des Probenlaufs kontrolliert und etwas außerhalb der Kontrolle und des Wissens des GC-Systems könnte sich geändert haben, was das chromatographische Leistungsproblem verursacht (z. B. falsche Probe injiziert, Säule getrimmt und Parameter nicht aktualisiert, Säule beginnt zu versagen usw.). Daher kann die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur mit Teilen des Entscheidungsbaums fortfahren, die den Benutzer anweisen, zu bestätigen, ob Änderungen am GC-System vorgenommen wurden, zu bestätigen, dass die Konfiguration korrekt ist, oder Leistungsprobleme im Zusammenhang mit Säulendegradation, Flusswegverschmutzung usw. zu untersuchen.
Ein weiteres Beispiel: Wenn das simulierte Echtzeit-Chromatogramm und das experimentelle Probenchromatogramm des aktuellen Laufs übereinstimmen, aber das Referenzchromatogramm und/oder das nominale simulierte Chromatogramm nicht mit dem simulierten Echtzeit-Chromatogramm und dem experimentellen Probenchromatogramm übereinstimmen, kann die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur feststellen, dass das GC-System nicht wie erwartet gesteuert wurde. So können beispielsweise bestimmte Sensorwerte nicht mit den Sollwerten übereinstimmen (z. B. stimmt die Temperatur der Säulenheizung nicht mit dem Sollwert überein, stimmt der Eingangssensordruck nicht mit dem Sollwert überein, oder stimmt der erwartete Gasfluss nicht mit dem Sollwert überein). In diesen Fällen werden die tatsächlichen Gerätedaten der aktuellen Analyse im chromatographischen Echtzeitmodell verwendet, und jede Auswirkung der Gerätedaten, die nicht mit den Sollwerten übereinstimmen, würde in den Ergebnissen des chromatographischen Echtzeitmodells sichtbar werden. So kann die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur den Benutzer zu einem Teil des Entscheidungsbaums führen, um die Komponenten des GC-Systems, wie z. B. Heizungen, Durchflussregelungsmodule oder andere Komponenten, weiter zu untersuchen. Es können diagnostische Tests durchgeführt werden, um das Problem weiter einzugrenzen und/oder ein Problem zu bestätigen. Zusätzlich oder alternativ kann die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur den Austausch oder die Wartung eines Hardwareteils des GC-Systems (z. B. Reinigung, Einstellung usw.) oder die Änderung eines Sollwerts als wahrscheinlichste Wartungsmaßnahme zur Behebung des Problems empfehlen.
In einem weiteren Beispiel kann das chromatographische Modell mit sich selbst verglichen werden. Das heißt, eine nominale simulierte chromatografische Trennung, die erzeugt wird, wenn sich das GC-System in einem bekannten guten Zustand befindet, und/oder vom Gerät verwendete Sollwerte werden mit der simulierten chromatografischen Echtzeit-Trennung verglichen. Wenn die nominale simulierte chromatografische Trennung und die simulierte chromatografische Echtzeit-Trennung nicht übereinstimmen, kann die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur feststellen, dass ein Hardware-Problem im GC-System vorliegt. Wenn beispielsweise die simulierte chromatografische Echtzeit-Trennung längere Retentionszeiten des Analyten aufweist als die nominale simulierte chromatografische Trennung, kann dies darauf hindeuten, dass die Durchflussrate oder die Temperatur niedriger sind als erwartet. Die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedut kann darauf hindeuten, dass eine kalte Stelle im Flussweg, ein Leck im Flussweg, oder ein anderes Problem im Flussweg die Ursache für die längeren Retentionszeiten ist. In einem solchen Beispiel ist die GC-Systemkonfiguration (d. h. Säulentyp/-abmessungen, Gastypen usw.) für das chromatografische Echtzeitmodell und das chromatografische Nominalmodell gleich, aber das chromatografische Echtzeitmodell verwendet die tatsächlichen thermischen und pneumatischen Werte des GC-Systems. Daher würde sich die simulierte chromatografische Echtzeit-Trennung von der simulierten chromatografischen Nominaltrennung unterscheiden, wenn die thermischen und/oder pneumatischen Werte unterschiedlich sind.
Wenn der Benutzer beispielsweise eine Änderungsrate der Säulenheizung in das GC-System eingibt, die das System nicht erfüllen kann, kann das nominale simulierte Chromatogramm auf der Grundlage der Sollwerte (d. h. der erwarteten Änderungs-/Rampenrate) erstellt werden. Das simulierte Echtzeit-Chromatogramm wird jedoch unter Verwendung der tatsächlichen Temperaturwerte der Säulenheizung erstellt, und die Temperatur der Säulenheizung wird kälter sein als erwartet, da die erwartete Temperaturänderungsrate nicht erfüllt werden kann. Das in Echtzeit simulierte Chromatogramm stimmt also nicht mit dem nominalen simulierten Chromatogramm überein, weil das nominale Modell eine schnellere Anwendungsrate verwendet. Auf der Grundlage der Ergebnisse der chromatografischen Modellierung könnte das System die Gerätedaten (z. B. gemessene thermische Werte) verwenden und mit den vom Benutzer eingegebenen, erwarteten thermischen Sollwerten vergleichen. In diesem Beispiel könnte die Temperatur der Säulenheizung nicht in der Nähe des Sollwerts gelegen haben, und das System könnte den Benutzer darüber informieren, dass die gewünschte Änderungsrate der Säulenheizung nicht erreicht wurde. Dies wäre von Vorteil, wenn der Benutzer nicht erkennt, dass die Änderungsrate der Säulenheizung nicht erreicht wird. Wenn der Benutzer ein Referenzchromatogramm mit der nicht erreichten Änderungsrate erstellt hat, wurde sein „bekannt gutes“ Chromatogramm nicht mit den erwarteten Sollwerten aufgenommen, so dass das Problem möglicherweise nicht aufgedeckt wird. Wenn ein Benutzer ferner eine Änderungsrate der Ofentemperatur eingegeben hat, welche die GC erreichen kann, aber aus irgendeinem Grund nicht in der Lage war, sie in einem Probenlauf zu erreichen, könnte dies auf einen Hardware-Fehler hinweisen, und das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 könnte anzeigen, dass die Säulenheizung nicht wie erwartet funktioniert.
In verschiedenen Ausführungsformen kann die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur chromatografische die Modellierung auch verwenden, um zu überprüfen, ob eine erwartete Wartungsaufgabe das chromatografische Leistungsproblem erfolgreich korrigieren wird, bevor die Wartungsaufgabe durchgeführt wird. Genauer gesagt kann die simulierte chromatografische Trennung vor der Durchführung der Wartungsmaßnahme erzeugt werden, wenn der Benutzer und/oder das GC-System weiß, welche Änderungen während der Wartungsmaßnahme vorgenommen werden, und das Modell die Gerätesollwerte als Eingaben verwenden kann. Zum Beispiel könnte der Benutzer seine Säule regelmäßig getrimmt haben, um Verunreinigungen zu beseitigen. Jedes Mal, wenn der Benutzer die Säule getrimmt hat, kann er die neue Länge in seiner Gerätekonfiguration aktualisiert haben. Wird bei der chromatographischen Leistungsüberwachung festgestellt, dass die Retentionszeit aufgrund der kürzeren Säule nun außerhalb der festgelegten Grenzwerte liegt, kann die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur den Austausch der Säule vorschlagen, um das Problem mit der chromatographischen Leistung zu korrigieren oder anderweitig zu beheben. Das chromatographische Modell kann die Säulenabmessungen, den Phasentyp und andere Parameter der neuen Säule verwenden, um zu überprüfen, ob der Austausch der Säule das chromatographische Leistungsproblem korrigiert oder anderweitig behebt.
In einigen Ausführungsformen wird dem Benutzer, nachdem er durch die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur geführt wurde, eine einzelne Wartungsaufgabe oder eine Liste mit mehr als einer, gewichteten oder geordneten möglichen Wartungsmaßnahmen angeboten. Diese Wartungsmaßnahmen können in Abhängigkeit von den Antworten des Benutzers oder von Diagnosetests, die vom Gerät während der automatisierten GC-Fehlerbehebungsprozedur durchgeführt wurden, nach der Wahrscheinlichkeit gewichtet oder eingestuft werden, dass sie das aktuelle Leistungsproblem beheben können. Der Benutzer erhält dann eine Anleitung zur Durchführung der vorgeschlagenen Wartungsmaßnahme. Nachdem der Benutzer die Wartungmaßnahme durchgeführt hat, wird ihm die Möglichkeit eines Verifizierungslaufs vorgeschlagen, um zu überprüfen, ob die Wartungmaßnahmen das ursprüngliche chromatographische Problem behoben haben. Wenn die vorgeschlagene Wartungsmaßnahme das chromatografische Problem des Benutzers behoben hat, hat er die Möglichkeit, das Referenzchromatogramm zu aktualisieren und mit dem normalen Gerätebetrieb fortzufahren. Wenn die vorgeschlagene Wartungsmaßnahme das chromatografische Problem des Benutzers nicht behoben hat, hat er die Möglichkeit, die automatisierte Fehlerbehebung erneut zu durchlaufen oder zusätzliche Support-Informationen (z. B. Kontaktinformationen des Herstellers) zu erhalten.
In verschiedenen Ausführungsformen nutzt das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 die chromatografische Leistungsüberwachung, die chromatografische Modellierung und die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur in Kombination mit maschinellem Lernen und/oder einem neuronalen Netz, um das Diagnosewerkzeug so zu konfigurieren, dass es den Zeitrahmen und den Ausfallmodus von Leistungs- und/oder Wartungsproblemen des Gerätes vorhersagt, bevor sie auftreten. Beispielsweise kann das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 ein neuronales Netzwerk verwenden, um eine Vielzahl verschiedener Wartungsmaßnahmen, die mit potenziellen chromatografischen Leistungs- und/oder Wartungsproblemen des GC-Systems 100 verbunden sind, in eine Rangfolge zu bringen und anzuordnen. Das heißt, das neuronale Netz kann chromatographische Leistungsüberwachungsdaten, Gerätedaten, Daten aus Diagnosetests und/oder ein simuliertes Chromatogramm analysieren, um die Daten mit der Vielzahl verschiedener Wartungsmaßnahmen zu korrelieren. Das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 nutzt das neuronale Netz, um jeder der verschiedenen Wartungsmaßnahmen eine Gewichtung oder einen Rang zuzuweisen, der auf der Wahrscheinlichkeit beruht, dass die Wartungsaufgabe das Problem mit der Geräteleistung und/oder der Wartung behebt.
In verschiedenen Ausführungsformen kann das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 auch maschinelles Lernen einbeziehen, um dem GC-System 100 beizubringen, dass bestimmte Probendaten und/oder Gerätedaten mit einem bestimmten Ausfall oder Wartungsproblem des GC-Systems 100 oder mit einer begrenzten Anzahl wahrscheinlicher Probleme verbunden sind. Das heißt, das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 kann frühere Ergebnisse der chromatographischen Leistungsüberwachung, Probendaten, Gerätedaten, Daten aus Diagnosetests und/oder simulierte Chromatogramme mit verschiedenen durchgeführten Wartungsmaßnahmen analysieren, um Geräteausfälle und durchgeführte Wartungsarbeiten zu korrelieren. So kann das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 lernen, dass bestimmte Probendaten und/oder Gerätedaten auf einen oder mehrere Ausfälle oder Wartungsprobleme des GC-Systems 100 hinweisen. So lernt das GC-System 100 im Laufe der Zeit auf der Grundlage früherer Fehlerbehebungen und Wartungsarbeiten am GC-System, dass bestimmte Ergebnisse einer chromatografischen Leistungsüberwachung, Probendaten, Gerätedaten, Daten aus Diagnosetests, simulierte Chromatogramme und/oder Kombinationen davon auf bestimmte Fehlermodi des GC-Systems 100 hinweisen können.
Ein weiterer Aspekt der Fehlerbehebung ist die Verwendung eines neuronalen Netzwerks und/oder eines maschinellen Lernprozesses, um den Benutzer durch den Entscheidungsbaum zu führen. Die Verwendung eines neuronalen Netzwerks und/oder eines maschinellen Lernprozesses hilft dem GC-System dabei zu lernen, welche Probleme wiederholt aufgetreten sind und welche Lösungen zur Behebung dieser Probleme verwendet wurden. Ein Beispiel hierfür ist, wenn der Benutzer wiederholt dasselbe Problem hat, wie z. B. ein Leck am Einlassseptum. Wenn das neuronale Netz und/oder der maschinelle Lernprozess des GC-Systems ein Muster feststellt, bei dem dieses Leck immer wieder auftritt, lässt das GC-System den Benutzer zunächst den Einlass auf Lecks überprüfen, anstatt den Benutzer durch den gesamten Entscheidungsbaumprozess zu führen. Dies reduziert die Anzahl der Fragen, die dem Benutzer vom Gerät gestellt werden, und bietet dem Benutzer einen direkten Weg durch den Entscheidungsbaum und zu einer Lösung, die zuvor zur Behebung des Problems geführt hat.
Ein weiterer Vorteil des GC-Systems, das ein neuronales Netzwerk und/oder einen maschinellen Lernprozess verwendet, ist die Fähigkeit des GC-Systems, andere mögliche Lösungen vorzuschlagen, wenn der Benutzer immer wieder auf dieselben Probleme stößt. Ein Beispiel hierfür wäre, wenn der Einlass weiterhin ein Leck am Einlasssseptum aufweist. Wenn dieses Problem immer wieder auftritt, kann das GC-System beginnen, andere Lösungen vorzuschlagen, um die Ursache des Problems zu beheben. Beim Beispiel eines wiederholten Lecks im Einlassseptum kann das GC-System dem Benutzer vorschlagen, die Spritze zu überprüfen, um sicherzustellen, dass kein Grat in der Nadel vorhanden ist. Ein Grat in der Spritzennadel führt dazu, dass das Problem eines Lecks im Septum wiederholt auftritt, aber möglicherweise vom Benutzer nicht bemerkt wird, wenn er nur Fragen aus dem Entscheidungsbaum beantwortet. Durch die Verwendung eines neuronalen Netzes und/oder maschinellen Lernens kann das Gerät dem Benutzer einen besseren Einblick verschaffen und die Ursache des Problems ermitteln.
Sobald die Wartungsmaßnahme abgeschlossen ist, zeichnet das Diagnose- und Prognosemodul 118 auf und zeigt an, dass die Wartung durchgeführt wurde (z. B. Wartungsanzeigezeile 350 im Kontrolldiagramm 300 von 3). Die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur weist den Benutzer dann an, einen Verifizierungslauf mit derselben Probe und demselben Trennverfahren durchzuführen, um zu überprüfen, ob die chromatografische Leistung und/oder das Wartungsproblem behoben wurde. Die Ergebnisse des Verifizierungslauf werden mit dem vorherigen Referenzchromatogramm und/oder dem chromatographischen Modell verglichen, um festzustellen, ob die Ergebnisse übereinstimmen. Wenn die Ergebnisse des Verifizierungslaufs mit dem vorherigen Referenzchromatogramm und/oder dem simulierten Chromatogramm übereinstimmen, wird das Referenzchromatogramm aktualisiert, und das Gerät kehrt zum Normalbetrieb zurück. Wenn die Ergebnisse des Verifizierungslaufs nicht mit dem vorherigen Referenzchromatogramm und/oder dem simulierten Chromatogramm übereinstimmen, geht der Benutzer zurück durch die automatisierte Fehlerbehebung, um die Ursache des Problems zu ermitteln. Der Benutzer hat auch die Möglichkeit, die Ergebnisse des Verifizierungslaufs zu akzeptieren oder abzulehnen und zur automatisierten Fehlerbehebung zurückzukehren, wenn er dies wünscht. Die Benutzer können die Ergebnisse des Verifizierungslaufs selbst dann akzeptieren, wenn sie nicht mit den Ergebnissen des chromatographischen Modells, aber mit dem vorherigen Referenzchromatogramm übereinstimmen. Kontrolldiagramm können aktualisiert, neu initialisiert und/oder gegebenenfalls gelöscht werden, wenn das Problem als behoben gilt.
BEISPIEL 1
Es gibt ein breites Spektrum an chromatographischen Analysemethoden, die entwickelt wurden, um die Bestandteile komplexer Probenmatrizes sowohl qualitativ als auch quantitativ zu erfassen. Es gibt viele Gremien, wie ASTM, NIST und EPA, die Methoden für die Analyse einer Vielzahl von Proben entwickeln und bereitstellen. Diese Methoden enthalten oft komplexe Methodensollwerte, die entwickelt wurden, um die gewünschten chromatographischen Ergebnisse zu erzielen. Einige Methoden zielen auf die Quantifizierung von Analyten in sehr geringer Konzentration (d. h. Teile pro Milliarde: ppb) ab, während das Ziel anderer Methoden die Quantifizierung von Verbindungen in sehr hohen Konzentrationen (Prozentbereich) sein kann. Einige Methoden verwenden eine Kombination aus isothermen Sollwerten und Sollwerten von Temperaturprogrammen, um sowohl flüchtige als auch halbflüchtige Verbindungen zu trennen. Andere Methoden verwenden komplexe Einlasstemperaturprogramme oder eine dynamische Einlassströmung, um thermisch labile Analyten zu verdampfen.
Die schiere Anzahl von Kombinationen verschiedener chromatographischer Methodenparameter macht es sehr schwierig, all die verschiedenen möglichen Wechselwirkungen zu verstehen, wenn ein Problem auftritt. Oft verwenden die Benutzer eines GC-Systems Methoden, die an anderer Stelle entwickelt wurden, und der Benutzer weiß möglicherweise nicht, warum die Methodensollwerte so gewählt wurden, wie sie sind. Eines der Ziele bei der Entwicklung des hier beschriebenen Diagnose- und Vorhersagemoduls 118 ist es, die Benutzer bei der Navigation durch die komplexe Landschaft der chromatographischen Fehlersuche und -behebung zu unterstützen, indem nicht nur festgestellt wird, wann ein Problem auftritt, sondern auch, wo das Problem liegt, wenn es auftritt. Das Ziel ist es, das Problem schnell zu bestimmen und den Benutzer so schnell wie möglich wieder arbeiten zu lassen. Eine der leistungsfähigsten Funktionen ist die chromatografische Modellierung, mit der dem Benutzer gezeigt werden kann, wie das erwartete Verhalten des Systems aussehen sollte, ohne dass der Benutzer Vorkenntnisse oder Verständnis für die Chromatografie haben muss.
Im folgenden Beispiel und unter Bezugnahme auf die 1, 3, 4, 5A, 5B, 5C, 6, 7A, 7B, 7C und 9 werden eine hypothetische Analysemethode und ein Arbeitsablauf verwendet, um die Merkmale des Diagnose- und Vorhersagemoduls 118 hervorzuheben und zu erklären. 9 zeigt ein Flussdiagramm 900 des Prozesses der Aktivierung, Konfiguration und Verwendung des Diagnose- und Vorhersagemoduls 118. Vor dem Start einer Probenanalyse aktiviert der Benutzer das Diagnose- und Vorhersagemodul 118, um die chromatografische Leistung und Funktionalität des GC-Systems 100 dynamisch zu überwachen. Nach Aktivierung des Diagnose- und Vorhersagemoduls 118 gibt der Benutzer mindestens eine chromatografische Auswertung (z. B. Leerwertauswertung, Detektorauswertung oder Peakauswertung) an, die zur dynamischen Überwachung der chromatografischen Leistung und Funktionalität des GC-Systems 100 verwendet werden soll. In diesem Beispiel wird die Peak-Auswertung verwendet. Mit der Peakauswertung kann der Benutzer auswählen, welche Peaks das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 während der Probenanalyse überwacht. Der Benutzer (oder das GC-System 100) definiert auch bestimmte Peakparameter (z. B. Retentionszeit, Peakhöhe, Peakfläche, Peakbreite, Peaksymmetrie und Peakauflösung), ein Referenzchromatogramm und Leistungskontrollgrenzen der Probe oder des Analyten, die vom GC-System 100 überwacht werden sollen. Das Referenzchromatogramm kann vom GC-System 100 gespeichert oder alternativ vom GC-System 100 erstellt werden, bevor die Probe(n) von Interesse analysiert werden. Sobald der Benutzer die zu überwachenden Peaks festgelegt hat, verwendet die chromatografische Modellierungsanwendung 400 die GC-Konfiguration und die Methodensollwerte, um ein simuliertes nominales Chromatogramm zu erzeugen und zu überprüfen, ob die GC wie erwartet funktioniert. Der Benutzer beginnt dann mit der Durchführung von Probenläufen im Rahmen seines Arbeitsablaufs. Das System überwacht die chromatographische Leistung und erstellt ein Kontrolldiagramm der Ergebnisse. Wenn ein Problem festgestellt wird (z. B. wenn die Peakauswertung fehlschlägt oder das Kontrolldiagramm ein zukünftiges Problem vorhersagt), wird der Benutzer aufgefordert, mit der Fehlerbehebung zu beginnen, um das Problem zu diagnostizieren. Sobald das Problem behoben ist, kann der Benutzer die Analyse seiner Probe fortsetzen.
In dem dargestellten Beispiel wurden die Analyten Eicosan (n-C₂₀H₄₂), Docosan (n-C₂₂H₄₆), Tetracosan (n-C₂₄H₅₀) und Hexacosan (n-C₂₆H₅₄) ausgewählt. Diese Verbindungen wurden ausgewählt, um einen Teil einer Kohlenwasserstoffanalyse zu repräsentieren, ähnlich wie bei einer detaillierten Kohlenwasserstoffanalyse (DHA: detailed hydrocarbon analysis) oder einer simulierten Destillation (SIMDIST), bei der die Trennung und Spezifizierung verschiedener Kohlenwasserstoffe in der Probe gewünscht ist. Es ist jedoch anzumerken, dass es eine breite Palette von Verbindungen gibt, die sich für eine GC-Analyse eignen, und das hier beschriebene Verfahren ist nicht auf Proben vom Typ Kohlenwasserstoff beschränkt. In diesem Beispiel ermöglicht die Peakauswertung dem Benutzer, die chromatographische Leistung von bis zu 10 Peaks in seinem Chromatogramm zu verfolgen, um den Zustand und die Leistung des Systems zu überwachen. Es versteht sich jedoch von selbst, dass auch eine größere oder geringere Anzahl von Peaks überwacht werden kann. Die relevanten experimentellen Parameter sind wie folgt. Bei der Säule handelt es sich um eine 86m × 250 µm × 1,5 µm, HP-1ms mit einer konstanten Flussrate von 1,0 mL/min unter Verwendung von Helium-Trägergas mit einem Auslass bei atmosphärischem Druck. Das Säulenheizungsprogramm begann mit einer Anfangstemperatur von 30°C, die 5 Minuten lang gehalten gewurde, gefolgt von einer Änderung um 1,5°C/min bis zu einer Endtemperatur von 350°C. Als Detektor wurde ein Flammenionisationsdetektor (FID) verwendet. Die thermodynamischen Parameter, die zur Bestimmung der erwarteten Retentionszeiten im chromatographischen Modell verwendet wurden, wurden aus einer Reihe von isothermen Läufen zur Bestimmung der Van't Hoff-Werte gesammelt.

Das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 verwendet die aktuelle GC-Systemkonfiguration und die Methodensollwerte, um das nominale simulierte Chromatogramm zu erzeugen. Das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 vergleicht dann das nominale simulierte Chromatogramm mit dem Referenzchromatogramm. Im gezeigten Beispiel vergleicht das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 die Peak-Retentionszeit aus dem Referenzchromatogramm und dem nominalen simulierten Chromatogramm, das unter Verwendung des nominalen chromatographischen Modells und der GC-Geräte-Sollwerte als Eingaben in das Modell erzeugt wurde. Die Ergebnisse sind unten in Tabelle 1 und im Overlay-Chromatogramm 710 von 7A dargestellt. Obwohl das chromatographische Modell zusätzliche chromatographische Parameter (Peakbreite, Peakfläche, Peakhöhe, Peaksymmetrie) generieren kann, wird für dieses Beispiel nur die Retentionszeit gezeigt. Selbstverständlich können die anderen chromatographischen Parameter in ähnlicher Weise verwendet werden. Tabelle 1: Vergleich der Retentionszeiten des Referenz- und des modellierten Chromatogramms

Experimentelles Chromatogramm vs. Nominales Modell-Chromatogramm Retentionszeiten (Minuten)
	C₂₀	C₂₂	C₂₄	C₂₆
Experimentell	166.07	178.45	189.85	200.43
Nominales Modell	165.73	178.11	189.50	200.07
% Fehler	0.21	0.19	0.18	0.18

Im dargestellten Beispiel beträgt die ermittelte Retentionszeitdifferenz oder der prozentuale Fehler zwischen dem Referenzchromatogramm und dem nominalen simulierten Chromatogramm etwa 0,2 %. Eine solche Differenz ist typisch, und das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 bestimmt, dass die Retentionszeitdifferenz oder der prozentuale Fehler zwischen dem Referenzchromatogramm und dem nominalen simulierten Chromatogramm akzeptabel ist. Es sei darauf hingewiesen, dass die Peakhöhen des simulierten Chromatogramms im Overlay-Chromatogramm 710 erniedrigt sind, um die Übereinstimmung der Retentionszeiten der Peaks zwischen dem Referenzchromatogramm und dem nominalen simulierten Chromatogramm besser zu veranschaulichen. Wie bereits erwähnt, sind die Modellierungsergebnisse nützlich, um zu zeigen, wie sich das Gerät in der aktuellen Konfiguration und mit den aktuellen Methodeneinstellungen voraussichtlich verhalten wird. Wenn der Benutzer mit der GC-Konfiguration oder der Analyse nicht vertraut ist, kann er nicht wissen, ob die aus dem experimentellen Ergebnis generierten Retentionszeiten gut sind oder nicht. In diesem Beispiel stimmen die Modellierungsergebnisse unter Verwendung des nominalen chromatographischen Modells mit dem experimentellen Referenzchromatogramm überein, und das System wird als ordnungsgemäß funktionierend angesehen.

Sobald festgestellt wird, dass das GC-System 100 normal funktioniert, kann der Benutzer eine Peakauswertungsmethode auswählen, die zuvor für die Probenanalyse eingerichtet wurde. Wenn für die Probe keine Peakauswertungsmethode eingerichtet wurde, kann der Benutzer alternativ Peakauswertungsparameter in das GC-System eingeben und eine neue Peakauswertungsmethode einrichten. Der Benutzer kann die Methode einschließlich dieser eingegebenen Peakauswertungsparameter für eine spätere Verwendung speichern. Während der Probenanalyse verwendet das GC-System die Peakauswertungsmethode, um die chromatografischen Daten (z. B. Retentionszeit) der interessierenden Probenpeaks zu verfolgen und/oder zu überwachen, um sicherzustellen, dass die Analytenpeaks innerhalb der vordefinierten Kontrollgrenzen bleiben. Ein Beispielsatz von Peakauswertungsparametern ist unten in Tabelle 2 dargestellt. Im gezeigten Beispiel umfassen die Peakauswertungsparameter: die Retentionszeit des Referenzchromatogramms, eine Retentionszeitgrenze oder einen prozentualen Fehler sowie untere und obere Kontrollgrenzen für die Retentionszeit. Das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 bestimmt die untere und obere Kontrollgrenze durch Multiplikation der Retentionszeiten der Peaks des Referenzchromatogramms mit dem prozentualen Fehler der prozentualen Abweichung der Retentionszeitgrenze. So definiert die untere Kontrollgrenze die zulässige Grenze für eine Abnahme der Retentionszeit und die obere Kontrollgrenze die zulässige Grenze für eine Zunahme der Retentionszeit. Im gezeigten Beispiel wurde eine Retentionszeitgrenze von +/- 5 % verwendet, um die untere und obere Kontrollgrenze zu bestimmen; es ist jedoch zu beachten, dass auch andere Retentionszeitgrenzen verwendet werden können. Das Chromatogramm 710 in 7A zeigt die oberen und unteren Grenzen für Hexadecan (C₂₆) als vertikale gestrichelte Linien bei den in Tabelle 2 aufgeführten Retentionszeiten. Tabelle 2: Grenzwerte für die Peakbewertung

Grenzwerte für die Peakauswertung
	C₂₀	C₂₂	C₂₄	C₂₆
Referenz Retentionszeit (Min.)	166.07	178.45	189.85	200.43
Toleranz Retentionszeit	+/- 5%
Untere Grenze (Min.)	155.37	169.53	180.35	190.41
Obere Grenze (Min.)	174.37	187.37	199.34	210.45

Wie oben beschrieben, beginnt das GC-System 100 mit der Probenanalyse, sobald der Benutzer festgestellt hat, dass die chromatografische Leistung zufriedenstellend ist, und die Peak-Auswertungsmethode auswählt. Während der Probenanalyse führt das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 die Peakauswertung aus, um die Peak-Retentionszeiten der Analyten in der vom GC-System 100 analysierten Probe zu überwachen. Beim Start der Probenanalyse beginnt das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 mit der Erfassung von Probendaten und der dynamischen Kontrolle der benutzerdefinierten chromatographischen Parameter der Probendaten. Wenn also das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 während der Probenanalyse feststellt, dass ein oder mehrere benutzerdefinierte chromatografische Parameter über einen bestimmten Zeitraum (z. B. eine bestimmte Anzahl von Probeninjektionen) außerhalb der vordefinierten Leistungskontrollgrenzen (z. B. obere Kontrollgrenze 320 und untere Kontrollgrenze 330) liegen, benachrichtigt das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 den Benutzer, dass ein benutzerdefinierter chromatografischer Parameter (z. B. die Retentionszeit) in naher Zukunft (z. B. nach einer bestimmten Anzahl von Injektionen) außerhalb der zulässigen Bereiche liegen wird.
Wie in dem Kontrolldiagram 730 in 7C gezeigt, erzeugt die chromatographische Leistungsüberwachung des Diagnose- und Vorhersagemoduls 118 das Kontrolldiagramm 730, welche die Ergebnisse der Peakauswertung für jeden Analytenpeak nach jeder Probeninjektion aufzeichnet. Im dargestellten Beispiel wertet das Kontrolldiagramm 730 die Retentionszeiten für den Analyten C₂₆ aus. Als solches zeigt das Kontrolldiagramm 730 die in Tabelle 2 für den Analyten definierten oberen und unteren Kontrollgrenzen an. Es ist zu beachten, dass die oberen und unteren Kontrollgrenzen für alle zu überwachenden Analyten existieren, aber aus Gründen der Übersichtlichkeit nur für C₂₆ dargestellt sind. Die Analyse des Kontrolldiagramms 730 durch die chromatografische Leistungsüberwachung des Diagnose- und Vorhersagemoduls 118 bestimmt, dass die Retentionszeit für den Analyten C₂₆ nach der sechsten Probeninjektion nahe der unteren Kontrollgrenze liegt und nach der siebten Probeninjektion die untere Kontrollgrenze unterschreitet. Als solches kann das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 den Benutzer über den zukünftigen Fehler der Peak-Retentionszeit benachrichtigen und den Benutzer in die Lage versetzen, die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur zu nutzen, um den Peak-Retentionszeitfehler zu korrigieren, bevor der Fehler auftritt. In diesem Beispiel wurde die Warnung vor einem zukünftigen Retentionszeitfehler ignoriert, und das System lief weiter. Nach der siebten Injektion meldet das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 jedoch eine fehlgeschlagene Peakauswertung. 7B zeigt das ursprüngliche Referenzchromatogramm 722 mit den erwarteten chromatographischen Ergebnissen und das Probenchromatogramm 724, bei dem die Peakauswertung fehlgeschlagen ist, mit anormalen Ergebnissen.
In verschiedenen Ausführungsformen sammelt das Diagnose- und Prognosemodul 118 zusätzliche Eingaben oder Informationen durch eine Reihe von Fragen, die dem Benutzer angezeigt werden, und/oder durch die Verwendung eines simulierten Chromatogramms, von Gerätedaten und/oder Diagnosetests, wenn der Benutzer beschließt, Unterstützung bei der Fehlersuche und -behebung anzunehmen. Genauer gesagt durchläuft das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 schrittweise einen benutzergeführten Entscheidungsbaum, der vom Benutzer bereitgestellte Informationen (und/oder vom System bereitgestellte Informationen) verwendet, um den Benutzer durch die Fehlerbehebung des GC-Systems 100 zu führen.
Wie in 5A dargestellt, veranschaulicht der gewichtete Entscheidungsbaum 500 zwei allgemeine Möglichkeiten für das Diagnose- und Vorhersagemodul 118, mit der automatisierten intelligenten Fehlerbehebungsprozedur des GC-Systems 100 zu beginnen. Eine Möglichkeit, mit der die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur beginnen kann, ist, wenn ein GC-Leistungsproblem durch die chromatographische Leistungsüberwachung erkannt wird. Wie in dem hier beschriebenen Beispiel dargestellt, kann beispielsweise ein GC-Leistungsproblem auf der Grundlage eines Peak-Auswertungsfehlers erkannt werden, wenn einer oder mehrere der benutzerdefinierten Peakdatenparameter außerhalb der oberen oder unteren Kontrollgrenzen liegen oder festgestellt wird, dass sie in naher Zukunft außerhalb der oberen oder unteren Kontrollgrenzen liegen werden. Das Diagnose- und Prognosemodul 118 erzeugt und zeigt je nach Leistungsergebnis eine Meldung an, dass ein Leistungs- und/oder Wartungsproblem erkannt wurde, und fragt den Benutzer, ob er Unterstützung bei der Fehlerbehebung wünscht. Wenn der Benutzer Unterstützung bei der Fehlerbehebung wünscht, bestimmt das Diagnose- und Prognosemodul 118 anhand der Informationen aus der chromatographischen Leistungsüberwachung, wo die geführte Unterstützung bei der Fehlerbehebung beginnen soll. Wenn beispielsweise die chromatografische Leistungsüberwachung innerhalb des Diagnose- und Vorhersagemoduls 118 feststellt, dass ein zukünftiger Fehler aufgrund einer Peak-Retentionszeit außerhalb der Kontrollgrenzen auftreten wird, dann leitet die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur innerhalb des Diagnose- und Vorhersagemoduls 118 den Benutzer zu einem gewichteten Teil des Entscheidungsbaums, der mit Retentionszeitverschiebungen verknüpft ist, wie in 5C dargestellt.
Zurück zu 5A: Eine zweite Möglichkeit, wie die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur beginnen kann, besteht darin, dass der Benutzer ein Leistungsproblem während der chromatographischen Probentrennung bemerkt und die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur des GC-Systems 100 manuell einleitet. Der Benutzer kann die Fehlerbehebung bei einem Leistungsproblem beginnen, indem er eine Diagnose-Registerkarte oder eine andere Menüoption des Diagnose- und Vorhersagemoduls 118 aufruft. Sobald der Benutzer die Fehlerbehebung des GC-Systems 100 einleitet, fragt das Diagnose- und Prognosemodul 118 den Benutzer, ob er kürzlich eine Hardwareänderung vorgenommen und/oder eine Wartungsaufgabe des GC-Systems 100 durchgeführt hat. Wenn der Benutzer antwortet, dass keine Hardware geändert oder keine Wartungsarbeiten durchgeführt wurden, leitet das Diagnose- und Prognosemodul 118 den Benutzer zum gewichteten Teil des Entscheidungsbaums 510, um den Benutzer zu fragen, welche chromatographischen Probleme er heute sieht, wie in 5B dargestellt. Das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 zeigt dann mehrere verschiedene Leistungsprobleme an, aus denen der Benutzer wählen kann, z. B. keine Peaks, geringe Antwort, hohe Antwort, Retentionszeitverschiebung, Peakverbreiterung, Peak-Tailing, Peak-Fronting und Auflösungsverlust. Es sei erwähnt, dass das Diagnose- und Prognosemodul 118 auch andere Leistungsprobleme anzeigen kann, aus denen der Benutzer wählen kann. Sobald der Benutzer das von ihm beobachtete chromatografische Problem auswählt, fährt die geführte Fehlerbehebung mit dem Teil zur Fehlersuche und -behebung fort, der mit diesem Problem zusammenhängt.
Wenn der Benutzer hingegen antwortet, dass die Hardware vor kurzem ausgetauscht oder eine Wartungsaufgabe vor kurzem durchgeführt wurde, fragt das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 den Benutzer, welche Änderungen vor kurzem durchgeführt wurden, um die Leistungsprobleme (z. B. Retentionszeitverschiebung) des GC-Systems 100 anzugehen. Das Diagnose- und Prognosemodul 118 leitet den Benutzer dann zum gewichteten Teil des Entscheidungsbaumes 510, um ihn zu fragen, welche chromatographischen Probleme er heute sieht, wie in 5B dargestellt. Das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 zeigt dann mehrere verschiedene Leistungsprobleme an, aus denen der Benutzer wählen kann, wie z. B. keine Peaks, geringe Reaktion/Antwort, hohe Antwort, Retentionszeitverschiebung, Peakverbreiterung, Peak-Tailing, Peak-Fronting und Auflösungsverlust. Es sei erwähnt, dass das Diagnose- und Prognosemodul 118 dem Benutzer auch andere Leistungsprobleme zur Auswahl stellen kann. Sobald der Benutzer das von ihm beobachtete chromatographische Problem auswählt, fährt die geführte GC-Fehlerbehebungsprozedur mit dem Teil der Fehlerbehebung fort, die diesem Problem zugeordnet ist. Wenn der Benutzer beispielsweise geantwortet hat, dass er vor kurzem Hardware repariert oder eine Wartungsaufgabe durchgeführt hat, die mit einer Retentionszeitverschiebung zusammenhängt, geht die geführte Fehlerbehebung zum gewichteten Teil des Entscheidungsbaums 520 über, um dieses Problem weiter zu untersuchen, wie in 5C dargestellt. Im dargestellten Beispiel wurde jedoch vor kurzem keine Hardware geändert.
Wie oben beschrieben, kann das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 die automatisierte GC-Fehlerbehebungsprozedur verwenden, um die Ursache für die fehlgeschlagene Peakauswertung zu ermitteln und um festzustellen, welche Abhilfemaßnahmen erforderlich sein könnten. In diesem Beispiel ist die Peakauswertung fehlgeschlagen bei Peaks mit kürzeren Retentionszeiten, die außerhalb der Retentionszeitgrenze liegen, so dass in 5B der Pfad „Retentionszeitverschiebung“ gewählt wird. In diesem Fall ist die GC in der Lage, den korrekten Fehlermodus der chromatographischen Leistung zu bestimmen, ohne den Benutzer zu fragen. 5C ist der Entscheidungsbaum, der auf 5B folgt. Die ersten beiden Fragen „Verschieben sich die Retentionszeit aller Analyten?“ und „Ist die Retentionszeit kürzer oder länger?“ werden vom Diagnose- und Vorhersagemodul 118 anhand von Informationen aus der chromatographischen Leistungsüberwachung und/oder dem Referenzchromatogramm, dem simulierten Chromatogramm und/oder dem aktuellen Probenchromatogramm bestimmt. Die nächste Frage, die auf diesen Weg folgt, kann eine Interaktion des Benutzers erfordern, kann aber in einigen Fällen auch vom Diagnose- und Prognosemodul 118 bestimmt werden. Eine genaue Betrachtung des unteren Chromatogramms in 7B zeigt nicht nur eine Retentionszeitverschiebung, sondern auch einen Versatz (Offset) der Basislinien. Das Chromatogramm, das bei der Peakauswertung aufgrund der Retentionszeitverschiebung durchgefallen ist, weist auch einen hohen Versatz der Basislinien auf. Der Basislinien-Versatz wurde nicht als zu überwachender Parameter ausgewählt, so dass das System den Benutzer nicht auf dieses Phänomen aufmerksam macht, was möglicherweise eine Interaktion des Benutzers erfordert. Die Antwort auf die nächste Frage im Entscheidungsbaum, „Hohe Säulenblutung?“, lautet ja. Daher wird die wahrscheinliche Ursache für die Verschlechterung der chromatographischen Leistung zunächst in der Verschlechterung der stationären Phase gesehen.
Die Liste 600 in 6 zeigt die erste Liste möglicher Lösungen zur Fehlerbehebung. Aufgrund der chromatographischen Symptome wurde das Problem zunächst in der Säule oder im Ofen vermutet. Die Ergebnisse der chromatographischen Modellierung können bei der Eingrenzung der Liste und der Lokalisierung des Problems sehr hilfreich sein. In diesem Beispiel stimmen das nominale Chromatogramm, das mit Hilfe des chromatographischen Modells und der chromatographischen Sollwerte erzeugt wurde, und das in Echtzeit simulierte Chromatogramm auf der Grundlage der Gerätedaten (d. h. der gemessenen thermischen und pneumatischen Werte) aus dem chromatographischen Lauf miteinander überein. Außerdem stimmen beide simulierten Chromatogramme auch mit dem ursprünglichen Referenzchromatogramm überein. Da die nominal simulierten und die Echtzeit-simulierten Chromatogramme übereinstimmen, bedeutet dies, dass die gemessenen thermischen und pneumatischen Werte während des Laufs die erwarteten Sollwerte erreichten, also unter Kontrolle waren und die GC-Hardware als ordnungsgemäß funktionierend angesehen werden kann. Dies kann auch durch die Analyse der Gerätedaten für die Ofentemperatur und den Vergleich mit dem erwarteten Sollwert der Ofentemperatur überprüft werden. Es wurde festgestellt, dass diese übereinstimmen. Das gleiche Verfahren kann auch für die pneumatischen Werte durchgeführt werden. Die visuelle Inspektion des Chromatogramms in 7B zeigt ein ähnlich aussehendes, nur nach links verschobenes Chromatogramm, was darauf hindeutet, dass dieselbe Probe injiziert wurde, so dass Probleme mit dem Probeneinführungssystem (z. B. ALS-Probleme) ausgeschlossen werden können. Da außerdem beide Modelle mit dem Referenzchromatogramm übereinstimmen, kann man daraus schließen, dass etwas außerhalb der Kontrolle oder des Wissens des GC-Systems die chromatographische Leistung verändert hat. Außerdem hat die GC während der gesamten Probenanalyse dieselbe Konfiguration beibehalten, so dass die chromatografische Verschlechterung nicht auf eine Konfigurationsänderung oder ein Wartungsproblem (z. B. einen Säulenwechsel) zurückzuführen sein kann. Die einzige verbleibende Lösung in 6, die alle Kriterien erfüllt, die zum chromatographischen Verhalten passen, ist, dass die stationäre Phase der Säule möglicherweise gealtert oder degradiert ist.
Verschiedene Analysen wirken sich auf unterschiedliche Weise auf das GC-System aus, so dass eine breite Spanne an Zeiträumen möglich ist, bevor die Leistung nachlässt. Viele Proben sind insofern „sauber“, als sie nur wenige Verunreinigungen enthalten, die das System schädigen könnten. Dies kann zu einer relativ langen Zeitspanne führen, bevor eine Verschlechterung der chromatographischen Leistung beobachtet wird. Andere Proben können verschmutzt sein und unerwünschte Rückstände hinterlassen, die Teile des Systems beschädigen und relativ schnell eine Leistungsverschlechterung verursachen können. Einige Methoden erfordern Programme mit sehr hohen Temperaturen, welche die stationären Phasen der Säule beschädigen können. Außerdem kann durch verunreinigtes Trägergas oder eine undichte Armatur Sauerstoff in das System eindringen, was schnell zu einer Beschädigung der stationären Phase der Säule führen kann. Das Kontrolldiagramm ist sehr nützlich, da die Dauer, bevor ein System eine Leistungsverschlechterung zeigt, sehr unterschiedlich sein kann. In diesem Beispiel trat der Ausfall schnell auf (wie in dem Kontrolldiagramm in 7C vermerkt), aber in manchen Fällen kann das System viele hundert Injektionen überstehen, bevor eine Verschlechterung der chromatographischen Leistung erkennbar wird.
Nachdem der Benutzer die vorgeschlagenen Verfahren und/oder Wartungsmaßnahmen durchgeführt hat, führt das GC-System 100 automatisiert einen Verifikationslauf durch (oder weist den Benutzer an, einen solchen durchzuführen). Wenn die Retentionszeiten wieder normal sind, wie durch den Vergleich des Probenchromatogramms aus dem Verifizierungslauf mit dem Referenzchromatogramm und/oder dem simulierten Chromatogramm ermittelt wurde (und der Benutzer mit den Ergebnissen einverstanden ist), kann das Referenzchromatogramm durch Ersetzen des Referenzchromatogramms durch das Verifizierungsproben-Chromatogramm aktualisiert werden. Das GC-System 100 nimmt daraufhin den normalen Gerätebetrieb wieder auf, und das Diagnose- und Vorhersagemodul 118 aktualisiert die Wartungsanzeigezeile 350 des Kontrolldiagramms 300, um die Änderung der Geräteleistung auf Grundlage der durchgeführten Einstellungen und/oder Wartungsmaßnahmen anzuzeigen. Kehren die Retentionszeiten hingegen nicht in den Normalbereich zurück, fährt das Diagnose- und Prognosemodul 118 fort, andere Komponenten des GC-Systems (z. B. Einlass, Probeneinführungssystem und/oder Detektor) zu untersuchen. In bestimmten Ausführungsformen erzeugt das Diagnose- und Prognosemodul 118 automatisiert (oder auf Anweisung des Benutzers) einen Wartungsbericht, der die vom Benutzer und/oder vom GC-System 100 während der automatisierten Fehlerbehebungsprozedur gemachten Eingaben enthält. Der Wartungsbericht enthält außerdem die Aufgaben und/oder Wartungsmaßnahmen, die während der automatisierten Fehlerbehebungsprozedur durchgeführt wurden, sowie die Ergebnisse. Das Diagnose- und Prognosemodul speichert dann den Wartungsbericht für die spätere Verwendung.
Die Offenlegungen aller Patente, Veröffentlichungen und Literatur, die hier genannt werden, sind ausdrücklich durch Bezugnahme in die vorliegenden Unterlagen einbezogen.
Es versteht sich von selbst, dass die hier verwendete Terminologie nur zur Beschreibung bestimmter Ausführungsformen dient und nicht als Einschränkung gedacht ist. Die definierten Begriffe gelten zusätzlich zu den technischen und wissenschaftlichen Bedeutungen der definierten Begriffe, wie sie auf dem technischen Gebiet der vorliegenden Lehre allgemein verstanden und akzeptiert werden.
Die Begriffe „ein/eine/einer“ und „der/die/das“ schließen sowohl die Einzahl als auch die Mehrzahl ein, sofern aus dem Kontext nicht eindeutig etwas anderes hervorgeht. So schließt zum Beispiel „ein Gerät“ ein Gerät und mehrere Geräte ein. Sofern nicht anders angegeben ist, werden die Begriffe „erstes“, „zweites“, „drittes“ und andere Ordnungszahlen hier verwendet, um verschiedene Elemente der vorliegenden Vorrichtungen und Verfahren zu unterscheiden, und sind nicht als numerische Begrenzung gedacht. Die Erwähnung von ersten und zweiten Elementen ist nicht so zu verstehen, dass die Vorrichtung nur zwei Elemente hat. Eine Vorrichtung mit einem ersten und einem zweiten Element kann auch ein drittes, ein viertes, ein fünftes usw. enthalten, sofern nicht anders angegeben.
Die hier verwendeten Begriffe „Nominalwerte/nominale Werte/Nennwerte“, „Idealwerte“ oder „Sollwerte/Einstellwerte“ bezeichnen Werte, die abstrakt, theoretisch oder anhand einer Referenz und nicht anhand tatsächlicher Messungen während des Betriebs ermittelt werden. Wenn beispielsweise eine GC-Methode vorschreibt, dass die Säulenheizung die Temperatur 1 Minute lang auf 40 °C hält und dann die Temperatur in 20 Sekunden von 40 °C auf 60 °C erhöht, wäre der nominale Wert/Nennwert (zu einem bestimmten Zeitpunkt) die Temperatur, die auf dem definierten Programm basiert, und nicht die genaue Temperatur der Säulenheizung zu diesem bestimmten Zeitpunkt, wie sie von einem Sensor gemessen wird. Das GC-System verfügt jedoch über einen Temperatursensor, der die tatsächliche Temperatur der Säulenheizung misst und aufzeichnet, die sich geringfügig von dem vorher festgelegten Nominalwert unterscheiden kann.
Wie in der Beschreibung und den beigefügten Ansprüchen verwendet und zusätzlich zu seiner gewöhnlichen Bedeutung bezieht sich der Begriff „chromatographisches Modell“ auf ein Programm, eine Software oder einen Algorithmus, das bzw. der Daten bezüglich chemischer Eigenschaften einer Probe oder eines oder mehrerer Analyten in einer Probe in Kombination mit Daten bezüglich eines GC-Verfahrens und/oder einer GC-Konfiguration verwendet, um einen oder mehrere chromatographische Parameter für einen oder mehrere Analyten in der Probe vorherzusagen, wenn diese einer chromatographischen Trennung durch das GC-Verfahren und/oder die GC-Konfiguration unterzogen werden.
Wie in der Beschreibung und den beigefügten Ansprüchen verwendet und zusätzlich zu seiner gewöhnlichen Bedeutung, bezieht sich der Begriff „chromatographischer Parameter“ auf j eden Parameter, der von einem GC-System gemessen werden kann, einschließlich, aber nicht beschränkt auf eine Retentionszeit, eine Peakhöhe, eine Peakfläche, eine Peakbreite, eine Peaksymmetrie und eine Peakauflösung eines Analytpaares.
Wie in der Beschreibung und den beigefügten Ansprüchen verwendet und zusätzlich zu seiner gewöhnlichen Bedeutung bezieht sich der Begriff „Leistungsdaten“ auf Daten, die bei der Durchführung einer chromatografischen Trennung gewonnen, daraus abgeleitet werden oder anderweitig damit verbunden sind, einschließlich, aber nicht beschränkt auf Probendaten und Gerätedaten. Probendaten beziehen sich auf Daten über eine Probe, die der Trennung unterzogen wird (z. B. Retentionszeit und andere chromatografische Parameter), und Gerätedaten beziehen sich auf Daten über das Gerät (z. B. Temperatur, Druck, Leistungsbedarf oder andere).
Wie in der Beschreibung und den beigefügten Ansprüchen verwendet und zusätzlich zu seiner gewöhnlichen Bedeutung bedeutet der Begriff „verbunden“, dass zwei Komponenten strömungstechnisch/fluidisch oder physikalisch oder beides miteinander verbunden sind. Der Begriff „fluidisch verbunden“ bedeutet, dass zwei Komponenten in Fluidverbindung stehen, und umfasst sowohl direkte Verbindungen zwischen den beiden Komponenten als auch indirekte Verbindungen, bei denen sich eine oder mehrere andere Komponenten im Strömungsweg zwischen den beiden Komponenten befinden. So sind beispielsweise eine erste Komponente und eine zweite Komponente fluidisch verbunden, wenn ein Auslass der ersten Komponente physisch mit einem Einlass der zweiten Komponente verbunden ist, oder wenn eine Leitung die erste und die zweite Komponente verbindet, oder wenn sich eine oder mehrere dazwischen liegende Komponenten, wie ein Ventil, eine Pumpe oder eine andere Struktur, zwischen den beiden Komponenten befinden, wenn Flüssigkeit von der ersten Komponente zur zweiten Komponente fließt oder umgekehrt. Die Komponenten können auf jede geeignete Weise miteinander verbunden werden, z. B. mit Hilfe von Muffen, Lötungen und anderen Methoden. Im Allgemeinen sind für die vorliegende Vorrichtung physische Verbindungen erwünscht, die fluiddicht sind und/oder das Totvolumen minimieren.
In der vorliegenden detaillierten Beschreibung werden zum Zwecke der Erläuterung und nicht der Einschränkung repräsentative Ausführungsformen mit spezifischen Details dargestellt, um ein umfassendes Verständnis der vorliegenden Lehre zu ermöglichen. Beschreibungen bekannter Systeme, Vorrichtungen, Materialien, Betriebs- und Herstellungsverfahren können weggelassen werden, um die Beschreibung der Ausführungsbeispiele nicht zu verschleiern. Nichtsdestotrotz können Systeme, Vorrichtungen, Materialien und Methoden, die dem Fachmann bekannt sind, in Übereinstimmung mit den dargestellten Ausführungsbeispielen verwendet werden.
Es versteht sich von selbst, dass die Zeichnungen und die verschiedenen darin dargestellten Elemente nicht maßstabsgetreu sind. Ferner werden relative Begriffe wie „über“, „unter“, „oben“, „unten“, „oberen“, „unteren“, „links“, „rechts“, „vertikal“ und „horizontal“ verwendet, um die Beziehungen der verschiedenen Elemente zueinander zu beschreiben, wie sie in den begleitenden Zeichnungen dargestellt sind. Es versteht sich, dass diese relativen Begriffe verschiedene Ausrichtungen der mikrofluidischen Verunreinigungsvorrichtungen und/oder Elemente zusätzlich zu der in den Zeichnungen dargestellten Ausrichtung umfassen sollen.
BEISPIELHAFTE AUSFÜHRUNGSFORMEN
Beispielhafte Ausführungsformen, die in Übereinstimmung mit dem gegenwärtig offenbarten Gegenstand vorgesehen sind, umfassen, sind aber nicht beschränkt auf, die folgenden:

Ausführungsform 1. Verfahren zum Betreiben eines Gaschromatographie(GC)-Systems, wobei das Verfahren umfasst:
- Erzeugen einer simulierten chromatographischen Trennung unter Verwendung eines chromatographischen Modells auf Grundlage einer Konfiguration des GC-Systems, wobei das chromatographische Modell wenigstens einen chromatographischen Parameter einer durch das GC-System analysierten Probe berechnet;
- Durchführen einer chromatographischen Probentrennung unter Verwendung des GC-Systems, wodurch ein Probenchromatogramm der durch das GC-System analysierten Probe erzeugt wird;
- Sammeln von Leistungsdaten, die mit der chromatographischen Trennung der Probe verknüpft sind, wobei die Leistungsdaten den wenigstens einen chromatographischen Parameter der Probe umfassen;
- Durchführen einer chromatographischen Leistungsüberwachung, die konfiguriert ist, die chromatographische Probentrennung zu analysieren, wobei die chromatographische Leistungsüberwachung einen Vergleich des wenigstens einen chromatographischen Parameters der chromatographischen Probentrennung mit der simulierten chromatographischen Trennung und/oder einer chromatographischen Referenztrennung umfasst und bestimmt, ob der wenigstens eine chromatographische Parameter der chromatographischen Probentrennung außerhalb einer Leistungskontrollgrenze liegt und/oder vorhersagt, ob und/oder wann der wenigstens eine chromatographische Parameter der chromatographischen Probentrennung außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegen kann;
- Durchführen einer automatisierten GC-Fehlerbehebungsprozedur, die Ergebnisse der chromatographischen Leistungsüberwachung und des chromatographischen Modells verwendet, um eine erwartete Wartungsaufgabe des GC-Systems vorherzusagen; und Übermittleln einer Wartungsmeldung für das GC-System einschließlich der erwarteten Wartungsaufgabe.
Ausführungsform 2. Verfahren nach Ausführungsform 1, wobei der wenigstens eine chromatographische Parameter eines oder mehrere der folgenden Elemente umfasst: eine Retentionszeit, eine relative Retentionszeit, einen Retentionsindex, eine angepasste Retentionszeit, eine Peakhöhe, eine Peakfläche, eine Peakbreite, eine Peaksymmetrie, eine Peakauflösung, eine Peakkapazität, eine Schiefe, eine Kurtosis, eine Trennzahl, einen Kapazitätsfaktor, eine Selektivität, eine Effizienz, eine scheinbare Effizienz, einen Tailing-Faktor, eine Konzentration und eine Molmenge eines durch das GC-System analysierten Analyten.
Ausführungsform 3. Verfahren nach Ausführungsform 1, wobei die automatisierte Fehlerbehebungsprozedur auch Gerätedaten aus der chromatographischen Probentrennung verwendet, um die erwartete Wartungsaufgabe zu bestimmen, und wobei das Übertragen der Wartungsmeldung das Bestimmen der erwarteten Wartungsaufgabe aus einer Vielzahl von verschiedenen Wartungsmaßnahmen und das Alarmieren eines Benutzers des GC-Systems über die erwartete Wartungsaufgabe umfasst.
Ausführungsform 4. Verfahren nach Ausführungsform 3, wobei die Gerätedaten einen oder mehrere der folgenden Werte umfassen: einen Temperaturwert, einen Drucksensorwert, einen Ventilzustand, einen Motorschritt, eine Probeninjektionszahl, einen Motorarbeitszyklus, einen Heizungsstromwert, einen Heizungsarbeitszyklus, einen Motorstromwert, einen Durchflusssensorwert, einen Detektorsignalwert, einen Detektorstromwert, einen Detektorfrequenzwert, eine Kalibrierungstabelle, einen Auto-Null-Wert, einen Sensor-Null-Wert, einen Einschaltzeitwert und einen Ventil-Arbeitszykluswert des GC-Systems.
Ausführungsform 5. Verfahren nach Ausführungsform 1, wobei die automatisierte Fehlerbehebungsprozedur einen oder mehrere Diagnosetests durchführt, um die erwartete Wartungsaufgabe zu bestimmen.
Ausführungsform 6. Verfahren nach Ausführungsform 1, wobei das chromatographische Modell tatsächliche Gerätewerte des GC-Systems verwendet, die in Echtzeit während der vom GC-System durchgeführten chromatographischen Probentrennung gesammelt werden.
Ausführungsform 7. Verfahren nach Ausführungsform 1, wobei die automatisierte Fehlerbehebungsprozedur einen Entscheidungsbaum verwendet, um die erwartete Wartungsaufgabe zu bestimmen.
Ausführungsform 8. Verfahren nach Ausführungsform 7, wobei ein Benutzer Informationen in den Entscheidungsbaum eingibt.
Ausführungsform 9. Verfahren nach Ausführungsform 7, wobei der Entscheidungsbaum ferner die Leistung der erwarteten Wartungsaufgabe bestimmt an einem oder mehreren von einem Probeneinführungssystem, einem Probeneinlass, einer Säule, einer Säulenheizung und einem Detektor des GC-Systems, um den mindestens einen chromatographischen Parameter zu korrigieren, der außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder von dem erwartet wird, dass er außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
Ausführungsform 10. Verfahren nach Ausführungsform 1, wobei das automatisierte Verfahren zur Fehlersuche ferner ein neuronales Netzwerk verwendet, um eine Korrelation zwischen der erwarteten Wartungsaufgabe und dem chromatographischen Parameter zu bestimmen, der außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder von dem erwartet wird, dass er außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
Ausführungsform 11. Verfahren nach Ausführungsform 1, wobei die automatisierte Fehlerbehebungsprozedur ferner einen maschinellen Lernprozess verwendet, um dem GC-System beizubringen, dass die erwartete Wartungsaufgabe mit dem chromatographischen Parameter verknüpft ist, der außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder von dem erwartet wird, dass er außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
Ausführungsform 12. Verfahren nach Ausführungsform 1, wobei die automatisierte Fehlerbehebungsprozedur ein neuronales Netzwerk verwendet, um eine oder mehrere erwartete Wartungsmaßnahmen mit der Korrektur des chromatographischen Parameters zu assoziieren, der außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder von dem erwartet wird, dass er außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt, , und wobei, wenn der chromatographische Parameter, der außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder von dem erwartet wird, dass er außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt, ein wiederkehrendes Problem des GC-Systems ist, das neuronale Netzwerk eine alternative Wartungsaufgabe zur Korrektur des wiederkehrenden GC-Systemproblems bestimmt.
Ausführungsform 13. Verfahren nach Ausführungsform 1, wobei die automatisierte Fehlerbehebungsprozedur ferner die Durchführung der erwarteten Wartungsaufgabe an einem oder mehreren von einem Probeneinführungssystem, einem Probeneinlass, einer Säule, einer Säulenheizung und einem Detektor des GC-Systems umfasst, um den chromatographischen Parameter zu korrigieren, der außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder von dem erwartet wird, dass er außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
Ausführungsform 14. Verfahren nach Ausführungsform 1, das ferner die Durchführung einer chromatographischen Verifizierungstrennung nach Durchführung der erwarteten Wartungsaufgabe umfasst, wobei die chromatographische Verifizierungstrennung mit der simulierten chromatographischen Trennung oder einem vorherigen Referenzchromatogramm verglichen wird, um zu verifizieren, dass die erwartete Wartungsaufgabe den wenigstens einen chromatographischen Parameter so korrigiert, dass er nicht mehr außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder erwartet wird, dass er nicht mehr außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
Ausführungsform 15. Verfahren nach Ausführungsform 14, wobei, wenn die chromatographische Verifizierungstrennung verifiziert, dass der wenigstens eine chromatographische Parameter innerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt, die chromatographische Verifizierungstrennung die chromatographische Referenztrennung ersetzt.
Ausführungsform 16. Verfahren nach Ausführungsform 1, wobei die chromatographische Leistungsüberwachung das Aufzeichnen eines Kontrolldiagramms umfasst, das den wenigstens einen chromatographischen Parameter der Probe und eine Probeninjektionszahl enthält, wobei das Kontrolldiagramm verwendet wird, um Daten des mindestens einen chromatographischen Parameters zu extrapolieren, um vorherzusagen, ob und/oder wann der wenigstens eine chromatographische Parameter außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegen wird, und wobei das Kontrolldiagramm verwendet wird, um die Wartungsmeldung eines erwarteten GC-Systemausfalls zu erzeugen, bevor der wenigstens eine chromatographische Parameter der Probe außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder erwartet wird, außerhalb der Leistungskontrollgrenze zu liegen.
Ausführungsform 17. Verfahren nach Ausführungsform 1, wobei das Erzeugen der simulierten chromatographischen Trennung das Erzeugen eines nominal simulierten Chromatogramms und eines Echtzeit-simulierten Chromatogramms umfasst, und wobei die Verwendung des chromatographischen Modells das Vergleichen des Echtzeit-simulierten Chromatogramms mit dem nominal simulierten Chromatogramm umfasst.
Ausführungsform 18. Verfahren nach Ausführungsform 1, wobei das verwendete chromatographische Modell während der Fehlerbehebungsprozedur einen Vergleich zwischen zwei oder mehr von einem nominal simulierten Chromatogramm, einem Echtzeit-simulierten Chromatogramm, der chromatographischen Referenztrennung und der chromatographischen Probentrennung umfasst.
Ausführungsform 19. Verfahren nach Ausführungsform 18, wobei, wenn das Echtzeit-simulierte Chromatogramm mit mindestens einem von dem nominal simulierten Chromatogramm und der chromatographischen Referenztrennung übereinstimmt, aber das Echtzeit-simulierte Chromatogramm nicht mit der chromatographischen Probentrennung übereinstimmt, die automatisierte Fehlerbehebungsprozedur feststellt, dass das GC-System wie erwartet gesteuert wird und etwas außerhalb der Kontrolle des GC-Systems den wenigstens einen chromatographischen Parameter außerhalb der Leistungskontrollgrenze fallen lässt.
Ausführungsform 20. Verfahren nach Ausführungsform 18, wobei, wenn das Echtzeit-simulierte Chromatogramm mit der chromatographischen Probentrennung übereinstimmt, aber das Echtzeit-simulierte Chromatogramm und die chromatographische Probentrennung nicht mit mindestens einem des nominal simulierten Chromatogramms und der chromatographischen Referenztrennung übereinstimmen, die automatisierte Fehlerbehebungsprozedur feststellt, dass das GC-System nicht wie erwartet gesteuert wird und die Steuerung des GC-Systems bewirkt, dass der wenigstens eine chromatographische Parameter außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
Ausführungsform 21. Gaschromatographie(GC)-System zur Analyse einer Probe, wobei das GC-System umfasst:
- eine GC-Säule, die einen Eingang und einen Ausgang umfasst, wobei die GC-Säule für die chromatographische Trennung einer Probe konfiguriert ist, die einen oder mehrere Analyten umfasst;
- einen GC-Detektor, der mit dem Ausgang der GC-Säule fluidisch verbunden ist; und
- eine Steuerung, die mindestens mit dem GC-Detektor kommunikationsfähig verbunden ist, wobei die Steuerung konfiguriert ist zum:
  - Erzeugen einer simulierten chromatographischen Trennung unter Verwendung eines chromatographischen Modells auf Grundlage einer Konfiguration des GC-Systems, wobei das chromatographische Modell wenigstens einen chromatographischen Parameter der durch das GC-System analysierten Probe berechnet,
  - Durchführen eine chromatographische Trennung der in das GC-System geladenen Probe, Sammeln von Leistungsdaten, die mit der chromatographischen Probentrennung verknüpft sind, wobei die Leistungsdaten den wenigstens einen chromatographischen Parameter der chromatographischen Probentrennung umfassen,
  - Ausführen einer chromatographischen Leistungsüberwachung, die konfiguriert ist, um die chromatographische Probentrennung zu analysieren, wobei die chromatographische Leistungsüberwachung einen Vergleich des wenigstens einen chromatographischen Parameters der chromatographischen Probentrennung mit der simulierten chromatographischen Trennung und/oder einer chromatographischen Referenztrennung umfasst, um zu bestimmen, ob der wenigstens eine chromatographische Parameter der chromatographischen Probentrennung außerhalb einer Leistungskontrollgrenze liegt und/oder um vorherzusagen, ob und/oder wann der wenigstens eine chromatographische Parameter der chromatographischen Probentrennung außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegen wird,
  - Ausführen einer automatisierten GC-Fehlerbehebungsprozedur, die Ergebnisse der chromatographischen Leistungsüberwachung und des chromatographischen Modells verwendet, um eine erwartete Wartungsaufgabe des GC-Systems vorherzusagen, und Übermittlung einer Wartungsmeldung einschließlich der erwarteten Wartungsaufgabe an einen Benutzer des GC-Systems.
Ausführungsform 22. GC-System nach Ausführungsform 21, wobei der wenigstens eine chromatographische Parameter eine oder mehrere der folgenden Elemente umfasst: eine Retentionszeit, eine relative Retentionszeit, einen Retentionsindex, eine angepasste Retentionszeit, eine Peakhöhe, eine Peakfläche, eine Peakbreite, eine Peaksymmetrie, eine Peakauflösung, eine Peakkapazität, eine Schiefe, eine Kurtosis, eine Trennzahl, einen Kapazitätsfaktor, eine Selektivität, eine Effizienz, eine scheinbare Effizienz, einen Tailing-Faktor, eine Konzentration und eine Molmenge eines durch das GC-System analysierten Analyten.
Ausführungsform 23. GC-System nach Ausführungsform 21, das ferner mindestens einen Gerätesensor umfasst, der kommunikativ mit der Steuerung verbunden und so konfiguriert ist, dass er Gerätedaten sammelt, wobei die Gerätedaten einen oder mehrere der folgenden Werte umfassen: einen Temperaturwert, einen Drucksensorwert, einen Ventilzustand, einen Motorschritt, eine Probeninjektionszahl, einen Motorarbeitszyklus, einen Heizungsstromwert, einen Heizungsarbeitszyklus, einen Motorstromwert, einen Durchflusssensorwert, einen Detektorsignalwert, einen Detektorstromwert, einen Detektorfrequenzwert, eine Kalibrierungstabelle, einen Auto-Null-Wert, einen Sensor-Null-Wert, einen Einschaltzeitwert und einen Ventil-Arbeitszyklus des GC-Systems.
Ausführungsform 24. GC-System nach Ausführungsform Ausführungsform 23, wobei die Steuerung das chromatographische Modell mit tatsächlichen Gerätewerten des GC-Systems versorgt, die in Echtzeit von dem mindestens einen Gerätesensor erfasst werden.
25. GC-System nach Ausführungsform 23, wobei die Steuerung einen oder mehrere Diagnosetests durchführt, um die erwartete Wartungsaufgabe während der automatisierten Fehlerbehebungsprozedur zu bestimmen.
26. GC-System nach Ausführungsform 21, wobei die Steuerung einen Entscheidungsbaum für die automatisierte Fehlerbehebungsprozedur erzeugt.
Ausführungsform 27. GC-System nach Ausführungsform 26, wobei der Benutzer des GC-Systems Informationen in den Entscheidungsbaum eingibt.
Ausführungsform 28. GC-System nach Ausführungsform 26, wobei die Steuerung den Entscheidungsbaum verwendet, um die erwartete Wartungsaufgabe zu bestimmen, die an einem oder mehreren von einem Probeneinführungssystem, einem Probeneinlass, einer Säule, einer Säulenheizung und einem Detektor des GC-Systems durchzuführen ist, um den chromatographischen Parameter zu korrigieren, der außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder von dem erwartet wird, dass er außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
Ausführungsform 29. GC-System nach Ausführungsform 21, wobei die Steuerung während der automatisierten Fehlerbehebungsprozedur ein neuronales Netzwerk verwendet, um eine Korrelation zwischen der erwarteten Wartungsaufgabe und dem chromatographischen Parameter zu bestimmen, der außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder von dem erwartet wird, dass er außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
Ausführungsform 30. GC-System nach Ausführungsform 21, wobei die Steuerung während der automatisierten Fehlerbehebungsprozedur einen maschinellen Lernprozess verwendet, um dem GC-System beizubringen, dass die erwartete Wartungsaufgabe mit dem chromatographischen Parameter verknüpft ist, der außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder von dem erwartet wird, dass er außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegen wird.
Ausführungsform 31. GC-System nach Ausführungsform 21, wobei die Steuerung ein neuronales Netzwerk verwendet, das eine oder mehrere erwarteten Wartungsaufgaben mit der Korrektur des chromatographischen Parameters, der außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder von dem erwartet wird, dass er außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt, assoziiert, und wobei, wenn der chromatographische Parameter, der außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder von dem erwartet wird, dass er außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt, ein wiederkehrendes Problem des GC-Systems ist, das neuronale Netzwerk eine alternative Wartungsaufgabe bestimmt, um das wiederkehrende Problem des GC-Systems zu korrigieren.
Ausführungsform 32. GC-System nach Ausführungsform 21, wobei die Steuerung nach Durchführung der erwarteten Wartungsaufgabe eine chromatographische Verifizierungstrennung durchführt, wobei die chromatographische Verifizierungstrennung mit der simulierten chromatographischen Trennung und/oder der chromatographischen Referenztrennung verglichen wird, um zu verifizieren, dass die erwartete Wartungsaufgabe den wenigstens einen chromatographischen Parameter so korrigiert, dass er nicht mehr außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder erwartet wird, dass er nicht mehr außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
Ausführungsform 33. GC-System nach Ausführungsform 32, wobei die Steuerung die chromatographische Referenztrennung durch die chromatographische Verifizierungstrennung ersetzt, wenn die chromatographische Verifizierungstrennung bestätigt, dass der wenigstens eine chromatographische Parameter innerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
Ausführungsform 34. GC-System nach Ausführungsform 21, wobei die Steuerung während der chromatographischen Leistungsüberwachung ein Kontrolldiagramm erzeugt, das den wenigstens einen chromatographischen Parameter der Probe und eine Probeninjektionszahl enthält, und wobei die Steuerung Daten des wenigstens einen chromatographischen Parameters extrapoliert, um vorherzusagen, ob und/oder wann der wenigstens eine chromatographische Parameter außerhalb der Leistungssteuerungsgrenze liegen wird.
Ausführungsform 35. GC-System nach Ausführungsform 21, wobei das Verwendung des chromatographischen Modells während der Fehlerbehebungsprozedur umfasst, dass die Steuerung zwei oder mehr von einem nominal simulierten Chromatogramm, einem Echtzeit-simulierten Chromatogramm, der chromatographischen Referenztrennung und der chromatographischen Trennung der Probe vergleicht.
Ausführungsform 36. GC-System nach Ausführungsform 35, wobei, wenn das Echtzeit-simulierte Chromatogramm mit mindestens einem des nominal simulierten Chromatogramms und der chromatographischen Referenztrennung übereinstimmt, aber das Echtzeit-simulierte Chromatogramm nicht mit der chromatographischen Trennung der Probe übereinstimmt, die automatisierte Fehlerbehebungsprozedur feststellt, dass das GC-System wie erwartet gesteuert wird und etwas außerhalb der Kontrolle des GC-Systems bewirkt, dass der wenigstens eine chromatographische Parameter außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
Ausführungsform 37. GC-System nach Ausführungsform 35, wobei, wenn das simulierte Echtzeit-Chromatogramm mit der chromatographischen Trennung der Probe übereinstimmt, aber das simulierte Echtzeit-Chromatogramm und die chromatographische Trennung der Probe nicht mit dem nominellen simulierten Chromatogramm und/oder der chromatographischen Referenztrennung übereinstimmen, die automatisierte Fehlerbehebungsprozedur feststellt, dass das GC-System nicht wie erwartet gesteuert wird und die Steuerung des GC-Systems bewirkt, dass der wenigstens eine chromatographische Parameter außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
Ausführungsform 38. Gaschromatographie(GC)-System zur Analyse einer Probe, wobei das GC-System umfasst:
- eine GC-Säule, die einen Eingang und einen Ausgang umfasst, wobei die GC-Säule für die chromatographische Trennung einer Probe konfiguriert ist, die einen oder mehrere Analyten umfasst;
- einen GC-Detektor, der mit dem Ausgang der GC-Säule fluidisch verbunden ist;
- mindestens einen Sensor, der so konfiguriert ist, dass er Gerätedaten des GC-Systems erfasst; und
- eine Steuerung, die kommunikativ mit dem GC-Detektor und dem mindestens einen Sensor verbunden ist, wobei die Steuerung konfiguriert ist zum:
  - Durchführen einer chromatographischen Trennung der in das GC-System geladenen Probe; und
  - Erzeugen einer simulierten chromatographischen Trennung der Probe unter Verwendung der von dem mindestens einen Sensor gesammelten Gerätedaten; wobei die Steuerung konfiguriert ist zum Erzeugen der simulierten chromatographischen Trennung in Echtzeit während der chromatographischen Trennung der Probe.
Ausführungsform 39. GC-System nach Ausführungsform 38, wobei die von dem mindestens einen Sensor gesammelten Gerätedaten einen oder mehrere der folgenden Werte umfassen: einen Temperaturwert, einen Drucksensorwert, einen Ventilzustand, einen Motorschritt, eine Probeninjektionszahl, einen Motorarbeitszyklus, einen Heizungsstromwert, einen Heizungsarbeitszyklus, einen Motorstromwert, einen Durchflusssensorwert, einen Detektorsignalwert, einen Detektorstromwert, einen Detektorfrequenzwert, eine Kalibrierungstabelle, einen Auto-Null-Wert, einen Sensor-Null-Wert, einen Einschaltzeitwert und einen Ventil-Arbeitszykluswert des GC-Systems.
Ausführungsform 40. GC-System nach Ausführungsform 38, wobei die simulierte chromatographische Trennung aus einem chromatographischen Modell auf der Grundlage einer Konfiguration des GC-Systems erzeugt wird.
Ausführungsform 41. GC-System nach Ausführungsform 40, wobei das chromatographische Modell wenigstens einen chromatographischen Parameter berechnet, der mindestens eine Retentionszeit, eine Peakhöhe, eine Peakfläche, eine Peakbreite, eine Peaksymmetrie und eine Peakauflösung der von dem GC-System analysierten Probe umfasst. 42. GC-System nach Ausführungsform 38, wobei die Steuerung eine chromatographische Leistungsüberwachung ausführt, die so konfiguriert ist, dass sie die chromatographische Trennung der Probe analysiert, und wobei die chromatographische Leistungsüberwachung einen Vergleich von wenigstens einem chromatographischen Parameter mit der simulierten chromatographischen Trennung und/oder einer chromatographischen Referenztrennung umfasst und bestimmt, ob der wenigstens eine chromatographische Parameter außerhalb einer Leistungskontrollgrenze liegt und/oder vorhersagt, ob und/oder wann der wenigstens eine chromatographische Parameter außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegen wird.
Ausführungsform 43. GC-System nach Ausführungsform 42, wobei die Steuerung eine automatisierte Fehlerbehebungsprozedur ausführt, welche die chromatographische Leistungsüberwachung und die simulierte chromatographische Trennung verwendet, um eine erwartete Wartungsaufgabe des GC-Systems vorherzusagen, und wobei automatisierte Fehlerbehebungsprozedur die erwartete Wartungsaufgabe aus einer Vielzahl verschiedener Wartungsmaßnahmen bestimmt, um den wenigstens einen chromatographischen Parameter zu korrigieren, der außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder von dem erwartet wird, dass er außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
Ausführungsform 44. GC-System nach Ausführungsform 43, wobei die Steuerung eine chromatographische Verifizierungstrennung ausführt, nachdem ein Benutzer des GC-Systems die erwartete Wartungsaufgabe ausführt, die aus der Vielzahl verschiedener Wartungsmaßnahmen ausgewählt wurde, und wobei die chromatographische Verifizierungstrennung mit der simulierten chromatographischen Trennung und/oder der chromatographischen Referenztrennung verglichen wird, um zu verifizieren, dass die erwartete Wartungsaufgabe den wenigstens einen chromatographischen Parameter so korrigiert, dass er nicht mehr außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder erwartet wird, nicht mehr außerhalb der Leistungskontrollgrenze zu liegen. 45. GC-System nach Ausführungsform 44, wobei die Steuerung die chromatographische Referenztrennung durch die chromatographische Verifizierungstrennung ersetzt, wenn die chromatographische Verifizierungstrennung verifiziert, dass der wenigstens eine chromatographische Parameter innerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
Ausführungsform 46. Verfahren zum Betreiben eines Gaschromatographie(GC)-Systems, wobei das Verfahren umfasst:
- Erzeugen einer simulierten chromatographischen Trennung unter Verwendung eines chromatographischen Modells auf Grundlage einer Konfiguration des GC-Systems, wobei das chromatographische Modell wenigstens einen chromatographischen Parameter einer durch das GC-System analysierten Probe berechnet;
- Durchführen einer chromatographischen Probentrennung unter Verwendung des GC-Systems, wodurch ein Probenchromatogramm der durch das GC-System analysierten Probe erzeugt wird; Sammeln von Leistungsdaten, die mit der chromatographischen Trennung der Probe verknüpft sind, wobei die Leistungsdaten den wenigstens einen chromatographischen Parameter der Probe umfassen;
- Durchführen einer automatisierten GC-Fehlerbehebungsprozedur, welche die Ergebnisse des chromatographischen Modells und der chromatographischen Probentrennung verwendet, um eine erwartete Wartungsaufgabe des GC-Systems vorherzusagen; und
- Übermitteln einer Wartungsmeldung für das GC-System einschließlich der erwarteten Wartungsaufgabe.
Ausführungsform 47. Verfahren zum Betreiben eines Gaschromatographie(GC)-Systems, wobei das Verfahren umfasst:
- Durchführen einer chromatographischen Probentrennung unter Verwendung des GC-Systems, wodurch ein Probenchromatogramm einer durch das GC-System analysierten Probe erzeugt wird; Sammeln von Gerätedaten, die mit der chromatographischen Trennung der Probe verknüpft sind, wobei die Gerätedaten wenigstens einen Sensorwert umfassen;
- Durchführen einer chromatographischen Leistungsüberwachung, die konfiguriert ist, um die chromatographische Probentrennung zu analysieren, wobei die chromatographische Leistungsüberwachung das Bestimmen umfasst, ob der wenigstens eine Sensorwert außerhalb einer Leistungskontrollgrenze liegt und/oder vorhersagt, ob und/oder wann der wenigstens eine Sensorwert außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegen kann;

In Anbetracht dieser Offenbarung wird darauf hingewiesen, dass die Verfahren und Vorrichtungen in Übereinstimmung mit den vorliegenden Lehren umgesetzt werden können. Ferner sind die verschiedenen Komponenten, Materialien, Strukturen und Parameter nur zur Veranschaulichung und als Beispiel angeführt und nicht in irgendeinem einschränkenden Sinne. In Anbetracht dieser Offenbarung können die vorliegenden Lehren in anderen Anwendungen implementiert werden, und die Komponenten, Materialien, Strukturen und Ausrüstungen, die zur Implementierung dieser Anwendungen erforderlich sind, können bestimmt werden, während sie innerhalb des Anwendungsbereichs der beigefügten Ansprüche bleiben.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

US 63114835 [0001]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

Snijders, H. et. al. (Journal of Chromatography A, 718, 1995, S. 339-355 [0038]

Claims

Verfahren zum Betreiben eines Gaschromatographie(GC)-Systems, wobei das Verfahren umfasst: Erzeugen einer simulierten chromatographischen Trennung unter Verwendung eines chromatographischen Modells auf Grundlage einer Konfiguration des GC-Systems, wobei das chromatographische Modell wenigstens einen chromatographischen Parameter einer durch das GC-System analysierten Probe berechnet; Durchführen einer chromatographischen Probentrennung unter Verwendung des GC-Systems, wodurch ein Probenchromatogramm der durch das GC-System analysierten Probe erzeugt wird; Sammeln von Leistungsdaten, die mit der chromatographischen Trennung der Probe verknüpft sind, wobei die Leistungsdaten den wenigstens einen chromatographischen Parameter der Probe umfassen; Durchführen einer chromatographischen Leistungsüberwachung, die konfiguriert ist, die chromatographische Probentrennung zu analysieren, wobei die chromatographische Leistungsüberwachung einen Vergleich des wenigstens einen chromatographischen Parameters der chromatographischen Probentrennung mit der simulierten chromatographischen Trennung und/oder einer chromatographischen Referenztrennung umfasst und bestimmt, ob der wenigstens eine chromatographische Parameter der chromatographischen Probentrennung außerhalb einer Leistungskontrollgrenze liegt und/oder vorhersagt, ob und/oder wann der wenigstens eine chromatographische Parameter der chromatographischen Probentrennung außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegen kann; Durchführen einer automatisierten GC-Fehlerbehebungsprozedur, die Ergebnisse der chromatographischen Leistungsüberwachung und des chromatographischen Modells verwendet, um eine erwartete Wartungsaufgabe des GC-Systems vorherzusagen; und Übermittleln einer Wartungsmeldung für das GC-System einschließlich der erwarteten Wartungsaufgabe.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der wenigstens eine chromatographische Parameter eines oder mehrere der folgenden Elemente umfasst: eine Retentionszeit, eine relative Retentionszeit, einen Retentionsindex, eine angepasste Retentionszeit, eine Peakhöhe, eine Peakfläche, eine Peakbreite, eine Peaksymmetrie, eine Peakauflösung, eine Peakkapazität, eine Schiefe, eine Kurtosis, eine Trennzahl, einen Kapazitätsfaktor, eine Selektivität, eine Effizienz, eine scheinbare Effizienz, einen Tailing-Faktor, eine Konzentration und eine Molmenge eines durch das GC-System analysierten Analyten.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die automatisierte Fehlerbehebungsprozedur auch Gerätedaten aus der chromatographischen Probentrennung verwendet, um die erwartete Wartungsaufgabe zu bestimmen, und wobei das Übertragen der Wartungsmeldung das Bestimmen der erwarteten Wartungsaufgabe aus einer Vielzahl von verschiedenen Wartungsmaßnahmen und das Alarmieren eines Benutzers des GC-Systems über die erwartete Wartungsaufgabe umfasst.
Verfahren nach Anspruch 3, wobei die Gerätedaten einen oder mehrere der folgenden Werte umfassen: einen Temperaturwert, einen Drucksensorwert, einen Ventilzustand, einen Motorschritt, eine Probeninjektionszahl, einen Motorarbeitszyklus, einen Heizungsstromwert, einen Heizungsarbeitszyklus, einen Motorstromwert, einen Durchflusssensorwert, einen Detektorsignalwert, einen Detektorstromwert, einen Detektorfrequenzwert, eine Kalibrierungstabelle, einen Auto-Null-Wert, einen Sensor-Null-Wert, einen Einschaltzeitwert und einen Ventil-Arbeitszykluswert des GC-Systems.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die automatisierte Fehlerbehebungsprozedur einen oder mehrere Diagnosetests durchführt, um die erwartete Wartungsaufgabe zu bestimmen.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das chromatographische Modell tatsächliche Gerätewerte des GC-Systems verwendet, die in Echtzeit während der vom GC-System durchgeführten chromatographischen Probentrennung gesammelt werden.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die automatisierte Fehlerbehebungsprozedur einen Entscheidungsbaum verwendet, um die erwartete Wartungsaufgabe zu bestimmen.
Verfahren nach Anspruch 7, wobei ein Benutzer Informationen in den Entscheidungsbaum eingibt.
Verfahren nach Anspruch 7, wobei der Entscheidungsbaum ferner die Leistung der erwarteten Wartungsaufgabe bestimmt an einem oder mehreren von einem Probeneinführungssystem, einem Probeneinlass, einer Säule, einer Säulenheizung und einem Detektor des GC-Systems, um den mindestens einen chromatographischen Parameter zu korrigieren, der außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder von dem erwartet wird, dass er außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das automatisierte Verfahren zur Fehlersuche ferner ein neuronales Netzwerk verwendet, um eine Korrelation zwischen der erwarteten Wartungsaufgabe und dem chromatographischen Parameter zu bestimmen, der außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder von dem erwartet wird, dass er außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die automatisierte Fehlerbehebungsprozedur ferner einen maschinellen Lernprozess verwendet, um dem GC-System beizubringen, dass die erwartete Wartungsaufgabe mit dem chromatographischen Parameter verknüpft ist, der außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder von dem erwartet wird, dass er außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die automatisierte Fehlerbehebungsprozedur ein neuronales Netzwerk verwendet, um eine oder mehrere erwartete Wartungsmaßnahmen mit der Korrektur des chromatographischen Parameters zu assoziieren, der außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder von dem erwartet wird, dass er außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt, , und wobei, wenn der chromatographische Parameter, der außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder von dem erwartet wird, dass er außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt, ein wiederkehrendes Problem des GC-Systems ist, das neuronale Netzwerk eine alternative Wartungsaufgabe zur Korrektur des wiederkehrenden GC-Systemproblems bestimmt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die automatisierte Fehlerbehebungsprozedur ferner die Durchführung der erwarteten Wartungsaufgabe an einem oder mehreren von einem Probeneinführungssystem, einem Probeneinlass, einer Säule, einer Säulenheizung und einem Detektor des GC-Systems umfasst, um den chromatographischen Parameter zu korrigieren, der außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder von dem erwartet wird, dass er außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
Verfahren nach Anspruch 1, das ferner die Durchführung einer chromatographischen Verifizierungstrennung nach Durchführung der erwarteten Wartungsaufgabe umfasst, wobei die chromatographische Verifizierungstrennung mit der simulierten chromatographischen Trennung oder einem vorherigen Referenzchromatogramm verglichen wird, um zu verifizieren, dass die erwartete Wartungsaufgabe den wenigstens einen chromatographischen Parameter so korrigiert, dass er nicht mehr außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder erwartet wird, dass er nicht mehr außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
Verfahren nach Anspruch 14, wobei, wenn die chromatographische Verifizierungstrennung verifiziert, dass der wenigstens eine chromatographische Parameter innerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt, die chromatographische Verifizierungstrennung die chromatographische Referenztrennung ersetzt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die chromatographische Leistungsüberwachung das Aufzeichnen eines Kontrolldiagramms umfasst, das den wenigstens einen chromatographischen Parameter der Probe und eine Probeninjektionszahl enthält, wobei das Kontrolldiagramm verwendet wird, um Daten des mindestens einen chromatographischen Parameters zu extrapolieren, um vorherzusagen, ob und/oder wann der wenigstens eine chromatographische Parameter außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegen wird, und wobei das Kontrolldiagramm verwendet wird, um die Wartungsmeldung eines erwarteten GC-Systemausfalls zu erzeugen, bevor der wenigstens eine chromatographische Parameter der Probe außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder erwartet wird, außerhalb der Leistungskontrollgrenze zu liegen.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Erzeugen der simulierten chromatographischen Trennung das Erzeugen eines nominal simulierten Chromatogramms und eines Echtzeit-simulierten Chromatogramms umfasst, und wobei die Verwendung des chromatographischen Modells das Vergleichen des Echtzeit-simulierten Chromatogramms mit dem nominal simulierten Chromatogramm umfasst.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das verwendete chromatographische Modell während der Fehlerbehebungsprozedur einen Vergleich zwischen zwei oder mehr von einem nominal simulierten Chromatogramm, einem Echtzeit-simulierten Chromatogramm, der chromatographischen Referenztrennung und der chromatographischen Probentrennung umfasst.
Verfahren nach Anspruch 18, wobei, wenn das Echtzeit-simulierte Chromatogramm mit mindestens einem von dem nominal simulierten Chromatogramm und der chromatographischen Referenztrennung übereinstimmt, aber das Echtzeit-simulierte Chromatogramm nicht mit der chromatographischen Probentrennung übereinstimmt, die automatisierte Fehlerbehebungsprozedur feststellt, dass das GC-System wie erwartet gesteuert wird und etwas außerhalb der Kontrolle des GC-Systems den wenigstens einen chromatographischen Parameter außerhalb der Leistungskontrollgrenze fallen lässt.
Verfahren nach Anspruch 18, wobei, wenn das Echtzeit-simulierte Chromatogramm mit der chromatographischen Probentrennung übereinstimmt, aber das Echtzeit-simulierte Chromatogramm und die chromatographische Probentrennung nicht mit mindestens einem des nominal simulierten Chromatogramms und der chromatographischen Referenztrennung übereinstimmen, die automatisierte Fehlerbehebungsprozedur feststellt, dass das GC-System nicht wie erwartet gesteuert wird und die Steuerung des GC-Systems bewirkt, dass der wenigstens eine chromatographische Parameter außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
Gaschromatographie(GC)-System zur Analyse einer Probe, wobei das GC-System umfasst: eine GC-Säule, die einen Eingang und einen Ausgang umfasst, wobei die GC-Säule für die chromatographische Trennung einer Probe konfiguriert ist, die einen oder mehrere Analyten umfasst; einen GC-Detektor, der mit dem Ausgang der GC-Säule fluidisch verbunden ist; und eine Steuerung, die mindestens mit dem GC-Detektor kommunikationsfähig verbunden ist, wobei die Steuerung konfiguriert ist zum: Erzeugen einer simulierten chromatographischen Trennung unter Verwendung eines chromatographischen Modells auf Grundlage einer Konfiguration des GC-Systems, wobei das chromatographische Modell wenigstens einen chromatographischen Parameter der durch das GC-System analysierten Probe berechnet, Durchführen eine chromatographische Trennung der in das GC-System geladenen Probe, Sammeln von Leistungsdaten, die mit der chromatographischen Probentrennung verknüpft sind, wobei die Leistungsdaten den wenigstens einen chromatographischen Parameter der chromatographischen Probentrennung umfassen, Ausführen einer chromatographischen Leistungsüberwachung, die konfiguriert ist, um die chromatographische Probentrennung zu analysieren, wobei die chromatographische Leistungsüberwachung einen Vergleich des wenigstens einen chromatographischen Parameters der chromatographischen Probentrennung mit der simulierten chromatographischen Trennung und/oder einer chromatographischen Referenztrennung umfasst, um zu bestimmen, ob der wenigstens eine chromatographische Parameter der chromatographischen Probentrennung außerhalb einer Leistungskontrollgrenze liegt und/oder um vorherzusagen, ob und/oder wann der wenigstens eine chromatographische Parameter der chromatographischen Probentrennung außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegen wird, Ausführen einer automatisierten GC-Fehlerbehebungsprozedur, die Ergebnisse der chromatographischen Leistungsüberwachung und des chromatographischen Modells verwendet, um eine erwartete Wartungsaufgabe des GC-Systems vorherzusagen, und Übermittlung einer Wartungsmeldung einschließlich der erwarteten Wartungsaufgabe an einen Benutzer des GC-Systems.
GC-System nach Anspruch 21, wobei der wenigstens eine chromatographische Parameter eine oder mehrere der folgenden Elemente umfasst: eine Retentionszeit, eine relative Retentionszeit, einen Retentionsindex, eine angepasste Retentionszeit, eine Peakhöhe, eine Peakfläche, eine Peakbreite, eine Peaksymmetrie, eine Peakauflösung, eine Peakkapazität, eine Schiefe, eine Kurtosis, eine Trennzahl, einen Kapazitätsfaktor, eine Selektivität, eine Effizienz, eine scheinbare Effizienz, einen Tailing-Faktor, eine Konzentration und eine Molmenge eines durch das GC-System analysierten Analyten.
GC-System nach Anspruch 21, das ferner mindestens einen Gerätesensor umfasst, der kommunikativ mit der Steuerung verbunden und so konfiguriert ist, dass er Gerätedaten sammelt, wobei die Gerätedaten einen oder mehrere der folgenden Werte umfassen: einen Temperaturwert, einen Drucksensorwert, einen Ventilzustand, einen Motorschritt, eine Probeninjektionszahl, einen Motorarbeitszyklus, einen Heizungsstromwert, einen Heizungsarbeitszyklus, einen Motorstromwert, einen Durchflusssensorwert, einen Detektorsignalwert, einen Detektorstromwert, einen Detektorfrequenzwert, eine Kalibrierungstabelle, einen Auto-Null-Wert, einen Sensor-Null-Wert, einen Einschaltzeitwert und einen Ventil-Arbeitszyklus des GC-Systems.
GC-System nach Anspruch 23, wobei die Steuerung das chromatographische Modell mit tatsächlichen Gerätewerten des GC-Systems versorgt, die in Echtzeit von dem mindestens einen Gerätesensor erfasst werden.
GC-System nach Anspruch 23, wobei die Steuerung einen oder mehrere Diagnosetests durchführt, um die erwartete Wartungsaufgabe während der automatisierten Fehlerbehebungsprozedur zu bestimmen.
GC-System nach Anspruch 21, wobei die Steuerung einen Entscheidungsbaum für die automatisierte Fehlerbehebungsprozedur erzeugt.
GC-System nach Anspruch 26, wobei der Benutzer des GC-Systems Informationen in den Entscheidungsbaum eingibt.
GC-System nach Anspruch 26, wobei die Steuerung den Entscheidungsbaum verwendet, um die erwartete Wartungsaufgabe zu bestimmen, die an einem oder mehreren von einem Probeneinführungssystem, einem Probeneinlass, einer Säule, einer Säulenheizung und einem Detektor des GC-Systems durchzuführen ist, um den chromatographischen Parameter zu korrigieren, der außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder von dem erwartet wird, dass er außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
GC-System nach Anspruch 21, wobei die Steuerung während der automatisierten Fehlerbehebungsprozedur ein neuronales Netzwerk verwendet, um eine Korrelation zwischen der erwarteten Wartungsaufgabe und dem chromatographischen Parameter zu bestimmen, der außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder von dem erwartet wird, dass er außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
GC-System nach Anspruch 21, wobei die Steuerung während der automatisierten Fehlerbehebungsprozedur einen maschinellen Lernprozess verwendet, um dem GC-System beizubringen, dass die erwartete Wartungsaufgabe mit dem chromatographischen Parameter verknüpft ist, der außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder von dem erwartet wird, dass er außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegen wird.
GC-System nach Anspruch 21, wobei die Steuerung ein neuronales Netzwerk verwendet, das eine oder mehrere erwarteten Wartungsaufgaben mit der Korrektur des chromatographischen Parameters, der außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder von dem erwartet wird, dass er außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt, assoziiert, und wobei, wenn der chromatographische Parameter, der außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder von dem erwartet wird, dass er außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt, ein wiederkehrendes Problem des GC-Systems ist, das neuronale Netzwerk eine alternative Wartungsaufgabe bestimmt, um das wiederkehrende Problem des GC-Systems zu korrigieren.
GC-System nach Anspruch 21, wobei die Steuerung nach Durchführung der erwarteten Wartungsaufgabe eine chromatographische Verifizierungstrennung durchführt, wobei die chromatographische Verifizierungstrennung mit der simulierten chromatographischen Trennung und/oder der chromatographischen Referenztrennung verglichen wird, um zu verifizieren, dass die erwartete Wartungsaufgabe den wenigstens einen chromatographischen Parameter so korrigiert, dass er nicht mehr außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder erwartet wird, dass er nicht mehr außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
GC-System nach Anspruch 32, wobei die Steuerung die chromatographische Referenztrennung durch die chromatographische Verifizierungstrennung ersetzt, wenn die chromatographische Verifizierungstrennung bestätigt, dass der wenigstens eine chromatographische Parameter innerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
GC-System nach Anspruch 21, wobei die Steuerung während der chromatographischen Leistungsüberwachung ein Kontrolldiagramm erzeugt, das den wenigstens einen chromatographischen Parameter der Probe und eine Probeninjektionszahl enthält, und wobei die Steuerung Daten des wenigstens einen chromatographischen Parameters extrapoliert, um vorherzusagen, ob und/oder wann der wenigstens eine chromatographische Parameter außerhalb der Leistungssteuerungsgrenze liegen wird.
GC-System nach Anspruch 21, wobei das Verwendung des chromatographischen Modells während der Fehlerbehebungsprozedur umfasst, dass die Steuerung zwei oder mehr von einem nominal simulierten Chromatogramm, einem Echtzeit-simulierten Chromatogramm, der chromatographischen Referenztrennung und der chromatographischen Trennung der Probe vergleicht.
GC-System nach Anspruch 35, wobei, wenn das Echtzeit-simulierte Chromatogramm mit mindestens einem des nominal simulierten Chromatogramms und der chromatographischen Referenztrennung übereinstimmt, aber das Echtzeit-simulierte Chromatogramm nicht mit der chromatographischen Trennung der Probe übereinstimmt, die automatisierte Fehlerbehebungsprozedur feststellt, dass das GC-System wie erwartet gesteuert wird und etwas außerhalb der Kontrolle des GC-Systems bewirkt, dass der wenigstens eine chromatographische Parameter außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
GC-System nach Anspruch 35, wobei, wenn das simulierte Echtzeit-Chromatogramm mit der chromatographischen Trennung der Probe übereinstimmt, aber das simulierte Echtzeit-Chromatogramm und die chromatographische Trennung der Probe nicht mit dem nominellen simulierten Chromatogramm und/oder der chromatographischen Referenztrennung übereinstimmen, die automatisierte Fehlerbehebungsprozedur feststellt, dass das GC-System nicht wie erwartet gesteuert wird und die Steuerung des GC-Systems bewirkt, dass der wenigstens eine chromatographische Parameter außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
Gaschromatographie(GC)-System zur Analyse einer Probe, wobei das GC-System umfasst: eine GC-Säule, die einen Eingang und einen Ausgang umfasst, wobei die GC-Säule für die chromatographische Trennung einer Probe konfiguriert ist, die einen oder mehrere Analyten umfasst; einen GC-Detektor, der mit dem Ausgang der GC-Säule fluidisch verbunden ist; mindestens einen Sensor, der so konfiguriert ist, dass er Gerätedaten des GC-Systems erfasst; und eine Steuerung, die kommunikativ mit dem GC-Detektor und dem mindestens einen Sensor verbunden ist, wobei die Steuerung konfiguriert ist zum: Durchführen einer chromatographischen Trennung der in das GC-System geladenen Probe; und Erzeugen einer simulierten chromatographischen Trennung der Probe unter Verwendung der von dem mindestens einen Sensor gesammelten Gerätedaten; wobei die Steuerung konfiguriert ist zum Erzeugen der simulierten chromatographischen Trennung in Echtzeit während der chromatographischen Trennung der Probe.
GC-System nach Anspruch 38, wobei die von dem mindestens einen Sensor gesammelten Gerätedaten einen oder mehrere der folgenden Werte umfassen: einen Temperaturwert, einen Drucksensorwert, einen Ventilzustand, einen Motorschritt, eine Probeninjektionszahl, einen Motorarbeitszyklus, einen Heizungsstromwert, einen Heizungsarbeitszyklus, einen Motorstromwert, einen Durchflusssensorwert, einen Detektorsignalwert, einen Detektorstromwert, einen Detektorfrequenzwert, eine Kalibrierungstabelle, einen Auto-Null-Wert, einen Sensor-Null-Wert, einen Einschaltzeitwert und einen Ventil-Arbeitszykluswert des GC-Systems.
GC-System nach Anspruch 38, wobei die simulierte chromatographische Trennung aus einem chromatographischen Modell auf der Grundlage einer Konfiguration des GC-Systems erzeugt wird.
GC-System nach Anspruch 40, wobei das chromatographische Modell wenigstens einen chromatographischen Parameter berechnet, der mindestens eine Retentionszeit, eine Peakhöhe, eine Peakfläche, eine Peakbreite, eine Peaksymmetrie und eine Peakauflösung der von dem GC-System analysierten Probe umfasst.
GC-System nach Anspruch 38, wobei die Steuerung eine chromatographische Leistungsüberwachung ausführt, die so konfiguriert ist, dass sie die chromatographische Trennung der Probe analysiert, und wobei die chromatographische Leistungsüberwachung einen Vergleich von wenigstens einem chromatographischen Parameter mit der simulierten chromatographischen Trennung und/oder einer chromatographischen Referenztrennung umfasst und bestimmt, ob der wenigstens eine chromatographische Parameter außerhalb einer Leistungskontrollgrenze liegt und/oder vorhersagt, ob und/oder wann der wenigstens eine chromatographische Parameter außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegen wird.
GC-System nach Anspruch 42, wobei die Steuerung eine automatisierte Fehlerbehebungsprozedur ausführt, welche die chromatographische Leistungsüberwachung und die simulierte chromatographische Trennung verwendet, um eine erwartete Wartungsaufgabe des GC-Systems vorherzusagen, und wobei automatisierte Fehlerbehebungsprozedur die erwartete Wartungsaufgabe aus einer Vielzahl verschiedener Wartungsmaßnahmen bestimmt, um den wenigstens einen chromatographischen Parameter zu korrigieren, der außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder von dem erwartet wird, dass er außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
GC-System nach Anspruch 43, wobei die Steuerung eine chromatographische Verifizierungstrennung ausführt, nachdem ein Benutzer des GC-Systems die erwartete Wartungsaufgabe ausführt, die aus der Vielzahl verschiedener Wartungsmaßnahmen ausgewählt wurde, und wobei die chromatographische Verifizierungstrennung mit der simulierten chromatographischen Trennung und/oder der chromatographischen Referenztrennung verglichen wird, um zu verifizieren, dass die erwartete Wartungsaufgabe den wenigstens einen chromatographischen Parameter so korrigiert, dass er nicht mehr außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt und/oder erwartet wird, nicht mehr außerhalb der Leistungskontrollgrenze zu liegen.
GC-System nach Anspruch 44, wobei die Steuerung die chromatographische Referenztrennung durch die chromatographische Verifizierungstrennung ersetzt, wenn die chromatographische Verifizierungstrennung verifiziert, dass der wenigstens eine chromatographische Parameter innerhalb der Leistungskontrollgrenze liegt.
Verfahren zum Betreiben eines Gaschromatographie(GC)-Systems, wobei das Verfahren umfasst: Erzeugen einer simulierten chromatographischen Trennung unter Verwendung eines chromatographischen Modells auf Grundlage einer Konfiguration des GC-Systems, wobei das chromatographische Modell wenigstens einen chromatographischen Parameter einer durch das GC-System analysierten Probe berechnet; Durchführen einer chromatographischen Probentrennung unter Verwendung des GC-Systems, wodurch ein Probenchromatogramm der durch das GC-System analysierten Probe erzeugt wird; Sammeln von Leistungsdaten, die mit der chromatographischen Trennung der Probe verknüpft sind, wobei die Leistungsdaten den wenigstens einen chromatographischen Parameter der Probe umfassen; Durchführen einer automatisierten GC-Fehlerbehebungsprozedur, welche die Ergebnisse des chromatographischen Modells und der chromatographischen Probentrennung verwendet, um eine erwartete Wartungsaufgabe des GC-Systems vorherzusagen; und Übermitteln einer Wartungsmeldung für das GC-System einschließlich der erwarteten Wartungsaufgabe.
Verfahren zum Betreiben eines Gaschromatographie(GC)-Systems, wobei das Verfahren umfasst: Durchführen einer chromatographischen Probentrennung unter Verwendung des GC-Systems, wodurch ein Probenchromatogramm einer durch das GC-System analysierten Probe erzeugt wird; Sammeln von Gerätedaten, die mit der chromatographischen Trennung der Probe verknüpft sind, wobei die Gerätedaten wenigstens einen Sensorwert umfassen; Durchführen einer chromatographischen Leistungsüberwachung, die konfiguriert ist, um die chromatographische Probentrennung zu analysieren, wobei die chromatographische Leistungsüberwachung das Bestimmen umfasst, ob der wenigstens eine Sensorwert außerhalb einer Leistungskontrollgrenze liegt und/oder vorhersagt, ob und/oder wann der wenigstens eine Sensorwert außerhalb der Leistungskontrollgrenze liegen kann; Durchführen einer automatisierten GC-Fehlerbehebungsprozedur, welche die chromatographische Leistungsüberwachung und ein chromatographisches Modell des GC-Systems verwendet, um eine erwartete Wartungsaufgabe des GC-Systems vorherzusagen; und Übermitteln einer Wartungsmeldung für das GC-System einschließlich der erwarteten Wartungsaufgabe.