DE112021003417T5 - Systeme und Verfahren zum Sichern von Stoff-, Papier- und Folienproben zur Analyse durch Laserablation - Google Patents

Systeme und Verfahren zum Sichern von Stoff-, Papier- und Folienproben zur Analyse durch Laserablation Download PDF

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Daniel R. Wiederin
Ross Coenen
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Abstract

Es sind Systeme und Verfahren zum Sichern von Stoff-, Papier- und Folienproben zur Analyse durch Laserablation beschrieben. Eine Verfahrensausführungsform umfasst, ist aber nicht beschränkt auf Sichern einer dünnen, festen Probe mit einem Probenhaltersystem, wobei das Probenhaltersystem ausgelegt ist, die dünne, feste Probe in einer gespannten Konfiguration zwischen einem Kolben und einer Probenhalterbasis zu halten; Heranführen des Probenhaltersystems an ein Laserablationssystem; und Abtragen mindestens eines Teils der dünnen, festen Probe in der gespannten Konfiguration mit dem Laserablationssystem, um eine abgetragene Probe bereitzustellen.

Description

  • QUERVERWEIS AUF VERWANDTE ANMELDUNGEN
  • Die vorliegende Anmeldung beansprucht die Vorzüge von 35 U.S.C. § 119(e) der vorläufigen US-Anmeldung, Serien-Nr. 63/055,073, eingereicht am 22. Juli 2020, mit dem Titel „SYSTEMS AND METHODS FOR SECURING FABRIC, PAPER, AND FILM SAMPLES FOR ANALYSIS BY LASER ABLATION“ (Systeme und Verfahren zum Sichern von Stoff-, Papier- und Folienproben zur Analyse durch Laserablation). Die vorläufige US-Anmeldung mit der Serien-Nr. 63/055,073 ist hier in ihrer Gesamtheit durch Bezugnahme aufgenommen.
  • HINTERGRUND
  • Die Techniken der Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma und Laserablation (Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, LA-ICPMS) und der optischen Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma und Laserablation (Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry, LA-ICP-OES) können verwendet werden, um die Zusammensetzung eines Ziels zu analysieren, beispielsweise eines festen oder flüssigen Zielmaterials. Häufig wird eine Probe des Ziels in der Form eines Aerosols (d.h. einer Suspension aus festen und möglicherweise flüssigen Partikeln und/oder Dampf in einem Trägergas wie etwa Heliumgas) einem Analysesystem zugeführt. Die Probe wird typischerweise hergestellt durch Anordnen des Ziels in einer Laserablationskammer, Einführen eines Stroms eines Trägergases in die Kammer und Abtragen eines Teils des Ziels mit einem oder mehreren Laserimpulsen, um eine Wolke zu erzeugen, die Partikel und/oder Dampf enthält, die/der von dem Ziel ausgestoßen oder auf andere Weise erzeugt wurde(n) und im Trägergas suspendiert sind/ist. Das im strömenden Trägergas mitgerissene Zielmaterial wird über eine Transportleitung zu einem Analysesystem transportiert, wo es in einem Brenner mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-Brenner) ionisiert wird.
  • Ein Plasma, das die ionisierten Partikel und/oder den ionisierten Dampf enthält, wird dann durch ein Analysesystem analysiert, wie z. B. ein System zur Massenspektrometrie (MS), optischen Emissionsspektrometrie (OES), Isotopenverhältnis-Massenspektrometrie (IRMS) oder Elektrospray-Ionisation (ESI). Beispielsweise ist die ICP-Spektrometrie eine Analysetechnik, die verbreitet zur Bestimmung von Spurenelementkonzentrationen und Isotopenverhältnissen in Flüssigkeitsproben verwendet wird. Die ICP-Spektrometrie benutzt elektromagnetisch erzeugtes, partiell ionisiertes Argonplasma, das eine Temperatur von ungefähr 7000 K erreicht. Wenn eine Probe in das Plasma eingeführt wird, bewirkt die hohe Temperatur, dass Probenatome ionisiert werden oder Licht aussenden. Da jedes chemische Element ein charakteristisches Massen- oder Emissionsspektrum erzeugt, ermöglicht eine Messung der Spektren der emittierten Masse oder des emittierten Lichts das Bestimmen der elementaren Zusammensetzung der ursprünglichen Probe.
  • ZUSAMMENFASSUNG
  • Es sind Systeme und Verfahren zum Sichern von Stoff-, Papier- und Folienproben zur Analyse durch Laserablation beschrieben. Eine Verfahrensausführungsform umfasst, ist aber nicht beschränkt auf Sichern einer dünnen, festen Probe mit einem Probenhaltersystem, wobei das Probenhaltersystem ausgelegt ist, die dünne, feste Probe in einer gespannten Konfiguration zwischen einem Kolben und einer Probenhalterbasis zu halten; Heranführen des Probenhaltersystems an ein Laserablationssystem; und Abtragen mindestens eines Teils der dünnen, festen Probe in der gespannten Konfiguration mit dem Laserablationssystem, um eine abgetragene Probe bereitzustellen.
  • Eine Verfahrensausführungsform umfasst, ist aber nicht beschränkt auf Richten eines Lasers von einem Laserablationssystem auf eine dünne, feste Probe in einer gespannten Konfiguration, die durch ein Probenhaltersystem in einer gespannten Konfiguration gehalten wird, um eine abgetragene Probe bereitzustellen, wobei das Probenhaltersystem ausgelegt ist, die dünne, feste Probe zwischen einem Kolben und einer Probenhalterbasis in der gespannten Konfiguration zu halten; Übertragen der abgetragenen Probe über ein Trägergas zu einem Probenanalysesystem; und Analysieren des Inhalts der abgetragenen Probe mit dem Probenanalysesystem.
  • Eine Systemausführungsform umfasst, ist aber nicht beschränkt auf eine Probenhalterbasis, die über eine oder mehrere Seitenwände eine Öffnung definiert; und einen Kolben mit einem Vorsprung mit einer oder mehreren Seitenwänden, der so bemessen und dimensioniert ist, dass er in mindestens einen Teil der Öffnung passt, um eine dünne, feste Probe zwischen der einen oder den mehreren Seitenwänden der Probenhalterbasis und der einen oder den mehreren Seitenwänden des Kolbens zu sichern.
  • Diese Zusammenfassung ist vorgesehen, um eine Auswahl von Konzepten in vereinfachter Form einzuführen, die nachstehend in der genauen Beschreibung weiter beschrieben sind. Diese Zusammenfassung hat nicht die Absicht, entscheidende Eigenschaften oder wesentliche Besonderheiten des beanspruchten Gegenstands festzulegen, noch ist beabsichtigt, dass sie als Hilfe zur Bestimmung des Umfangs des beanspruchten Gegenstands verwendet wird.
  • Figurenliste
  • Die genaue Beschreibung nimmt Bezug auf die begleitende Zeichnungen.
    • 1A ist eine schematische Darstellung eines Systems zum Herstellen stabiler, planarer Proben für die Laserablation aus Stoff-, Papier- und Folienproben gemäß beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung.
    • 1B ist eine schematische Darstellung einer Explosionsansicht eines Bodenabschnitts des Systems von 1A.
    • 1C ist eine schematische Darstellung einer Explosionsansicht eines Bodenabschnitts des Systems von 1A.
    • 2A ist eine schematische Darstellung eines Kolbens mit einem kreisförmigen Abschnitt zum Koppeln mit einer kreisförmigen Öffnung einer Probenhalterbasis des Systems von 1A.
    • 2B ist eine schematische Darstellung einer Explosionsansicht eines Bodenabschnitts des Kolbens von 2A, der auf eine kreisförmige Öffnung einer Probenhalterbasis ausgerichtet ist.
    • 2C ist eine schematische Darstellung einer Draufsicht des Kolbens von 2A, der in eine kreisförmige Öffnung einer Probenhalterbasis eingeführt ist.
    • 3A ist eine schematische Darstellung eines Kolbens mit einem dreieckigen Abschnitt zum Koppeln mit einer dreieckigen Öffnung einer Probenhalterbasis.
    • 3B ist eine schematische Darstellung einer Explosionsansicht eines Bodenabschnitts des Kolbens von 3A, der auf eine dreieckige Öffnung einer Probenhalterbasis ausgerichtet ist.
    • 3C ist eine schematische Darstellung einer Draufsicht des Kolbens von 3A, der in eine dreieckige Öffnung einer Probenhalterbasis eingeführt ist.
    • 4A ist eine schematische Darstellung eines Kolbens mit einem quadratischen Abschnitt zum Koppeln mit einer quadratischen Öffnung einer Probenhalterbasis.
    • 4B ist eine schematische Darstellung einer Explosionsansicht eines Bodenabschnitts des Kolbens von 4A, der auf eine quadratische Öffnung einer Probenhalterbasis ausgerichtet ist.
    • 4C ist eine schematische Darstellung einer Draufsicht des Kolbens von 4A, der in eine quadratische Öffnung einer Probenhalterbasis eingeführt ist.
    • 5A ist eine schematische Darstellung einer Draufsicht des Kolbens, der in die Öffnung der Probenhalterbasis eingeführt ist, mit einem ersten Abstand zwischen den Seitenwänden des Kolbens und der Probenhalterbasis.
    • 5B ist eine vergrößerte Ansicht des in 5A mit 5B bezeichneten Abschnitts.
    • 6A ist eine schematische Darstellung einer Draufsicht des Kolbens, der in die Öffnung der Probenhalterbasis eingeführt ist, mit einem zweiten Abstand zwischen den Seitenwänden des Kolbens und der Probenhalterbasis.
    • 6B ist eine vergrößerte Ansicht des in 6A mit 6B bezeichneten Abschnitts.
    • 7A ist eine schematische Darstellung einer Draufsicht des Kolbens, der in die Öffnung der Probenhalterbasis eingeführt ist, mit einem dritten Abstand zwischen den Seitenwänden des Kolbens und der Probenhalterbasis.
    • 7B ist eine vergrößerte Ansicht des in 7A mit 7B bezeichneten Abschnitts.
    • 8A ist eine schematische Darstellung einer Probenhalterbasis mit einer Vielzahl von Stiften zum Trennen der Probenhalterbasis von einer anderen Probenhalterbasis, wenn sich diese in einer vertikal gestapelten Anordnung befinden.
    • 8B ist eine schematische Darstellung einer Vielzahl von Probenhalterbasen von 8A, die in einer vertikal gestapelten Anordnung vorgesehen sind.
    • 9A ist eine schematische Darstellung einer Probenhalterbasis mit einem Rand zum Trennen der Probenhalterbasis von einer anderen Probenhalterbasis, wenn sich diese in einer vertikal gestapelten Anordnung befinden.
    • 9B ist eine schematische Darstellung einer Schnittansicht einer Vielzahl von Probenhalterbasen von 9A, die in einer vertikal gestapelten Anordnung vorgesehen sind.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
  • Übersicht
  • Die Laserablation ist ein Probennahmeverfahren, bei dem ein fokussierter Strahl gepulsten Laserlichts verwendet wird, um einen Teil einer festen oder flüssigen Probe von einem Zielobjekt in eine Aerosolphase überzuführen, die in einem Gasstrom (z. B. einem Trägergas) in einen Analysator transportiert wird, beispielsweise in ein Massenspektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICPMS). Mehrere Laserimpulse können verwendet werden, um verschiedene Bereiche der Probe abzutragen, um ein geeignetes Signal zu erzeugen und sicherzustellen, dass eine repräsentative Probe für die Analyse entnommen wurde. Nicht-planare Objekte können Herausforderungen beim Bereitstellen von Proben für herkömmliche Probenzellen darstellen, die von Laserablationssystemen verwendet werden, beispielsweise dadurch, dass Oberflächen enthalten sind, die nicht senkrecht zum Laserstrahl sind oder anderweitig nicht so positioniert sind, dass eine Abtragung möglich ist (z. B. befindet sich ein Abschnitt der Oberfläche in einem Bereich, in dem der Laserstrahl nicht fokussiert ist), dass Proben enthalten sind, die physisch nicht in die Probenzelle passen, und dergleichen.
  • Planarisierte Objekte können wünschenswert sein, um den Laser leicht auf die Probe zu fokussieren und eine Rasterung durchzuführen, um einen repräsentativen Teil abzutragen und analytische Daten zu erzeugen. Das Planarisieren einer Probe kann ermöglicht werden durch Verfahren wie etwa Schneiden und Polieren einer Probe, um sie flach zu machen, Schleifen einer Probe, möglicherweise Mischen derselben mit einem Bindemittel, dann Pressen der geschliffenen Teile in eine flache Scheibe, oder Sammeln einer Probe auf einem Filterpapier (z. B. für Flüssigkeitsproben). Solche Planarisierungstechniken sind jedoch typischerweise nicht für Stoffe, Papiere und Folien geeignet, die dünne Dickenprofile aufweisen, und können eine Beschädigung der Materialquelle für die Probe mit sich bringen. Solche Planarisierungstechniken können einen zeitaufwendigen Vorbereitungsprozess erfordern, ein Verfahren beinhalten, das es schwierig macht, eine Probe vor Verunreinigungsquellen zu schützen, und dergleichen. Darüber hinaus berücksichtigen derzeitige Planarisierungstechniken keine Dickenunterschiede verschiedener Stoff-, Papier- und Folienproben, die von einem Laserablationssystem für die Analyse gehandhabt werden.
  • Dementsprechend richtet sich die vorliegende Offenbarung nach einem Aspekt auf Systeme und Verfahren zum Sichern von Stoff-, Papier- und Folienproben in planaren Konfigurationen für die Laserablation und nachfolgende Inhaltsanalyse (z. B. über eine oder mehrere Spektroskopietechniken). Ein System kann eine Probenhalterbasis umfassen, die eine Öffnung definiert, in die ein Kolben eingeführt werden kann, um eine Stoff-, Papier- oder Folienprobe in einer gespannten Konfiguration zu halten, die fixiert ist, indem mindestens ein Teil der dünnen, festen Probe zwischen den Seitenwänden der Öffnung und des Kolbens reibschlüssig gehalten wird. Der Abstand zwischen den Seitenwänden der Öffnung und des Kolbens kann die Art der Materialien, die durch das System gehalten werden können, bestimmen, z. B. durch Berücksichtigung der Dicke des Probenmaterials, der Kompressibilität des Probenmaterials und dergleichen.
  • In einigen Ausführungsformen wird der Abstand zwischen den Seitenwänden der Öffnung und des Kolbens variiert, um die Handhabung verschiedener Probentypen zu unterstützen, z. B. für Stoffe, Papiere und Folien mit unterschiedlichen Materialstärken. Beispielsweise kann das System mehrere Kolbengrößen für eine gegebene Öffnungsgröße der Probenhalterbasis umfassen, um unterschiedliche Abstände zwischen den Seitenwänden der Öffnung und der Kolben vorzusehen. Alternativ oder zusätzlich kann das System mehrere Probenhalterbasen mit unterschiedlichen Öffnungsgrößen umfassen, um unterschiedliche Abstände zwischen den Seitenwänden der Öffnung und der Kolben vorzusehen. Im Betrieb wird eine dünne, feste Probe zwischen einer Öffnung der Probenhalterbasis und der Oberseite eines Kolbens positioniert. Der Kolben und die Öffnung werden zusammengebracht (z. B. durch Einführen des Kolbens in die Öffnung), um zu bewirken, dass mindestens ein Teil der dünnen, festen Probe zwischen den Seitenwänden der Öffnung und des Kolbens reibschlüssig gehalten wird, um eine im Wesentlichen planare und gespannte Konfiguration für die Probe zu schaffen. In einigen Ausführungsformen ist die obere Fläche des Kolbens im Wesentlichen flach, um einen planaren Bereich zu schaffen, um die dünne, feste Probe zu unterstützen, wenn der Kolben und die Öffnung zusammengebracht werden.
  • Der Probenhalter mit einer dünnen, festen Probe in der gespannten Konfiguration wird dann neben oder innerhalb einer Probenzelle eines Laserablationssystems platziert, um die Probe für den Laser zum Abtragen verfügbar zu machen. In einigen Ausführungsformen wird zur Zeit der Probennahme ein Beschichtungsmaterial auf die fixierte Probe gesprüht, um eine Schicht zum Schutz vor einer möglichen Verunreinigung während des Transports oder der Lagerung der Probe vorzusehen. Eine Vielzahl von Probenträgerhaltern mit Proben in der gespannten Konfiguration können in einer oder mehreren vertikal gestapelten Anordnungen gelagert werden, während eine physische Trennung zwischen der Probe und der benachbarten Probenhalterbasis aufrechterhalten wird (z. B. um eine mögliche Verunreinigung oder einen Probenverlust zu vermeiden). Ein Roboterarm kann einen der Probenhalter (z. B. eine obere Struktur der vertikal gestapelten Anordnung, eine untere Struktur der vertikal gestapelten Anordnung usw.) zum Einführen in die Probenzelle des Laserablationssystems entfernen.
  • Beispielhafte Ausführungsformen
  • Unter allgemeiner Bezugnahme auf 1 bis 9B sind Systeme 100 zum Herstellen einer gespannten und planarisierten Probe aus einer dünnen, festen Probe für die Laserablation gezeigt. Das System 100 umfasst allgemein einen Probenhalter 102 mit einer Probenhalterbasis 104 und einem Kolben 106. Der Probenhalter kann eine flexible, dünne Probe, einschließlich, aber nicht beschränkt auf einen Stoff, ein Papier, eine Folie und Kombinationen davon, aufnehmen und die Probe in einer gespannten und planarisierten Konfiguration für die Laserablation und nachfolgende Analyse präsentieren. Beispielsweise wird die abgetragene Probe nach dem Abtragen der gespannten und planarisierten Probe über ein Trägergas zu einem Analysesystem übertragen. Das Analysesystem, das verwendet wird, um die Zusammensetzung der abgetragenen Probe von dem Laserablationssystem zu analysieren, kann umfassen, ist aber nicht beschränkt auf ICP-Emissionsspektroskopie, ICPMS, optische Spektroskopie, laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIBS), Infrarot-(IR)-Spektrometrie und Kombinationen davon.
  • Die Probenhalterbasis 104 definiert eine Öffnung 108 über Seitenwände 110. Der Kolben 106 umfasst einen Vorsprung 112 mit Seitenwänden 114, wobei der Vorsprung 112 so bemessen und dimensioniert ist, dass er in mindestens einen Teil der Öffnung 108 der Probenhalterbasis 104 passt. Beispielsweise kann eine dünne, feste Probe wie beispielsweise ein Stoff, ein Papier, eine Folie oder ein anderes Material mit flexiblen Eigenschaften zwischen den Vorsprung 112 und die Öffnung 108 eingeführt werden und durch den Probenhalter 102 in eine gespannte Konfiguration gebracht werden, wenn der Vorsprung 112 des Kolbens 106 in die Öffnung 108 eingeführt wird. Die gespannte Konfiguration der Probe kann beinhalten, dass mindestens ein Teil der Probe zwischen den Seitenwänden 110 und den Seitenwänden 114 (z. B. reibschlüssig) fixiert ist. In einigen Ausführungsformen umfasst der Kolben 106 den Vorsprung 112, der von einer Basis 116 nach außen vorsteht, die mit der Probenhalterbasis 104 zusammenwirken kann, um den Kolben 106 an der Probenhalterbasis 104 zu sichern. Beispielsweise kann die Probenhalterbasis 104 innere Seitenwände 118 umfassen, die einen Innenbereich 120 definieren, der den Seitenwänden 122 der Basis 116 entspricht, um die Basis 116 innerhalb des Innenbereichs 120 aufzunehmen, wenn sich der Vorsprung 112 in die Öffnung 108 erstreckt.
  • Die Probenhalterbasis 104 und der Kolben 106 können in einer Vielzahl entsprechender Formen ausgebildet sein, um eine Reibungspassung einer dünnen, festen Probe zwischen den Seitenwänden 110 der Probenhalterbasis 104 und den Seitenwänden 114 des Kolbens 106 herzustellen. Unter Bezugnahme auf 2A bis 2C ist die Probenhalterbasis 104 beispielsweise mit einer kreisförmigen Öffnung 108 gezeigt, und der Kolben 106 ist mit einem kreisförmigen Vorsprung 112 mit einer abgeschrägten Kante 200 gezeigt. Unter Bezugnahme auf 3A bis 3C ist die Probenhalterbasis 104 als ein anderes Beispiel mit einer dreieckigen Öffnung 108 gezeigt, und der Kolben 106 ist mit einem dreieckigen Vorsprung 112 gezeigt. Unter Bezugnahme auf 4A bis 4C ist die Probenhalterbasis 104 als ein anderes Beispiel mit einer rechteckigen (z. B. quadratischen) Öffnung 108 gezeigt, und der Kolben 106 ist mit einem rechteckigen (z. B. quadratischen) Vorsprung 112 mit einer abgeschrägten Kante 200 gezeigt. Das System 100 kann eine beliebige komplementäre Form zwischen der Öffnung 108 und dem Vorsprung 112 umfassen und ist nicht auf die in den hierin beschriebenen Ausführungsformen vorgesehenen Beispielformen beschränkt. In einigen Ausführungsformen ist die obere Fläche des Kolbens 106 (z. B. eine obere Fläche des Vorsprungs 112) im Wesentlichen flach, um einen planaren Bereich zu schaffen, um die dünne, feste Probe zu unterstützen, wenn der Kolben 106 und die Öffnung 108 zusammengebracht werden, beispielsweise um die gespannte Konfiguration herzustellen. Der planare Bereich kann die gespannte Konfiguration der dünnen, festen Probe unterstützen, um einen Bereich für die Laserablation zu schaffen, der im Wesentlichen senkrecht zu dem Laser ist.
  • Das System 100 kann es ermöglichen, dass mehrere Arten und Dicken von Proben einem Laserablationssystem in einer/um eine Probenzelle präsentiert werden, um den Laser zu der in dem Probenhalter 102 gehaltenen Probe zu führen. Beispielsweise kann sich der Abstand zwischen den Seitenwänden 110 der Probenhalterbasis 104 und den Seitenwänden 114 des Kolbens 106 in Abhängigkeit von den Arten von Materialien, die durch das System 100 gehalten werden, unterscheiden, wobei sich solche Materialien auf Grundlage der Dicke des Probenmaterials, der Komprimierbarkeit des Probenmaterials und dergleichen unterscheiden können. In einigen Ausführungsformen unterscheidet sich der Abstand zwischen den Seitenwänden 110 der Probenhalterbasis 104 und den Seitenwänden 114 des Kolbens 106 zwischen verschiedenen Konfigurationen von Probenhalterbasis 104 und Kolben 106, um die Handhabung mehrerer Probentypen zu unterstützen. Beispielsweise kann das System mehrere Kolbengrößen für eine gegebene Öffnungsgröße der Probenhalterbasis 104 umfassen, um unterschiedliche Abstände zwischen den Seitenwänden der Öffnung 108 und der Kolben 106 vorzusehen. Alternativ oder zusätzlich kann das System mehrere Probenhalterbasen mit unterschiedlichen Öffnungsgrößen umfassen, um unterschiedliche Abstände zwischen den Seitenwänden der Öffnung 108 und eines oder mehrerer Kolben 106 vorzusehen. Beispielhafte Lücken zwischen den Seitenwänden 110 der Probenhalterbasis 104 und den Seitenwänden 114 des Kolbens 106 sind in 5A bis 7B gezeigt, wobei 5A und 5B eine erste Lücke 500 zwischen den jeweiligen Seitenwänden darstellen, 6A und 6B eine zweite Lücke 600 zwischen den jeweiligen Seitenwänden darstellen und 7A und 7B eine dritte Lücke 700 zwischen den jeweiligen Seitenwänden darstellen. Die erste Lücke 500 stellt den kleinsten Abstand zwischen den jeweiligen Seitenwänden her, und die dritte Lücke 700 stellt den größten Abstand zwischen den jeweiligen Seitenwänden her, während die zweite Lücke 600 einen mittleren Abstand zwischen den jeweiligen Seitenwänden herstellt. In einigen Ausführungsformen ist die Lücke zwischen den jeweiligen Seitenwänden kleiner als etwa 1 mm. Beispielsweise kann die Lücke zwischen den jeweiligen Seitenwänden von etwa 0 mm bis etwa 1 mm betragen, um unterschiedliche Materialarten und - dicken zu ermöglichen. Das System 100 ist jedoch nicht auf solche Lückenabmessungen beschränkt und kann Lücken umfassen, die etwa 1 mm überschreiten. Beispielhafte Materialarten und -dicken für unterschiedliche Konfigurationen von Kolben 106 und Probenhalterbasis 104 sind in der folgenden Tabelle 1 auf Grundlage von beispielhaften Lücken zwischen den Seitenwänden 110 und den Seitenwänden 114 angegeben: Tabelle 1
    Lücke zwischen den Wänden (mm) Beispiele für Probenmaterialien
    1 sehr dicker Stoff (ca. 0,9 mm - 1,5 mm dick)
    0,5 dicker Stoff (ca. 0,5 mm - 0,9 mm dick)
    0,25 mittlerer Stoff (ca. 0,2 mm - 0,9 mm dick)
    0,125 Papier oder dünner Stoff (ca. 0,05 mm - 0,2 mm dick)
    0 sehr dünner Stoff oder Folien (weniger als ca. 0,05 mm)
  • Das System 100 kann eine Beschichtung umfassen, um eine oder mehrere Proben zu sichern, die durch den Probenhalter 102 gehalten werden. Beispielsweise kann vor und/oder nach dem Zusammenwirken von Kolben 106 und dem zu beprobenden Objekt eine Klebstoffbeschichtung auf den Kolben 106 gesprüht oder anderweitig aufgebracht werden. Alternativ oder zusätzlich kann die Klebstoffbeschichtung auf den Probenhalter 102 vor und/oder nach dem Zusammenwirken von Probenhalterbasis 104 und Kolben 106 mit der Probe dazwischen aufgebracht werden. Die Beschichtung kann die Probe während Lagerung und Transport der Probe zwischen einem Testort und einem Laborort, von einem Lagerort zu dem Laserablationssystem oder dergleichen sichern. Beispielsweise kann die Beschichtung einen Probenverlust verhindern, kann eine Oxidation oder Verunreinigung der Probe während Transport und Lagerung und dergleichen verhindern. Ein leerer Probenhalter 102 ohne dadurch gehaltene dünne, feste Probe kann in das Analysesystem eingeführt werden, um ein Signal zu erzeugen, das einem Inhalt des leeren Probenhalters entspricht. Wenn eine Beschichtung in das System 100 eingeführt wird, kann der leere Probenhalter 102 die Beschichtung umfassen, um ein Signal zu erzeugen, das einem Inhalt des leeren Probenhalters mit der Beschichtung entspricht. Das Signal von dem leeren Probenhalter 102 kann dann von dem durch das Analysesystem erzeugten Signal subtrahiert werden, das der per Laser abgetragenen Probe entspricht, die durch das System gehalten wird, um den Inhalt der Probe ohne die Wirkungen des Probenhalters 102 oder der Beschichtung anzugeben. Alternativ oder zusätzlich zu einer Beschichtung kann das System 100 einen Halter umfassen, der so ausgelegt ist, dass er mit mindestens einem Teil des Probenhalters 102 gekoppelt ist oder diesen umschließt, um die darin gehaltene Probe von der äußeren Umgebung des Systems 100 zu isolieren, um beispielsweise den Verlust oder die Verunreinigung der Probe während Lagerung und Transport der Probe zwischen einem Testort und einem Laborort, von einem Lagerort zum Laserablationssystem oder dergleichen zu verhindern.
  • In einigen Ausführungsformen kann das System 100 das Stapeln mehrerer Probenhalter 102 ermöglichen, um mehrere Proben in einer Konfiguration zu lagern, die von einem automatischen Probenhandhaber des Laserablationssystems positioniert werden kann, während die physische Trennung der gespannten Probe eines Probenhalters 102 von der Struktur oder Probe eines benachbarten gestapelten Probenhalters 102 aufrechterhalten wird. Unter Bezugnahme auf 8A und 8B kann der Probenhalter 102 eine Vielzahl von Stiften 800 umfassen, die von einer Bodenfläche 802 des Probenhalters 102 nach außen vorstehen. Wenn mehrere Probenhalter 102 vertikal gestapelt werden, liegen die Stifte 800 einer Probenhalterstruktur 102 auf einer oberen Fläche einer anderen Probenhalterstruktur 102 auf, um eine Lücke 804 zwischen den jeweiligen Probenhaltern 102 zu definieren, in welche die gespannten Proben ohne Kontakt mit der oberen Probenhalterstruktur 102 positioniert werden können, wie in 8B gezeigt. In einem anderen Beispiel, das in den 9A und 9B gezeigt ist, kann der Probenhalter 102 einen Rand 900 aufweisen, der eine Öffnung 902 auf einer Bodenfläche des Probenhalters 102 definiert. Der Rand 900 kann zusätzlich zu oder ohne die Stifte 800 umfasst sein. Wenn mehrere Probenhalter 102 vertikal gestapelt werden, kann der Rand 900 eines Probenhalters 102 auf der oberen Fläche eines anderen Probenhalters 102 aufliegen, sodass eine vertikal gestapelte Anordnung von Probenhaltern 102 entsteht. Die vertikal gestapelte Anordnung kann über die Positionierung der Öffnung 902 einen Hohlraum über dem unteren Probenhalter 102 schaffen, in dem die gespannte Probe ohne Kontakt mit dem oberen Probenhalter 102 positioniert werden kann, wie in 9B gezeigt. In einigen Ausführungsformen kann das Laserablationssystem ein Positionierungssystem umfassen, das einen Roboterarm mit einem Vakuumaufsatz oder einer anderen Struktur umfasst, um einen Probenhalter 102 vom oberen Ende des vertikalen Stapels von Probenhaltern 102 zu entfernen und den entfernten Probenhalter 102 in der Nähe des Lasers des Laserablationssystems zu positionieren.
  • In einigen Ausführungsformen kann der Probenhalter 102 eine Probenkennung umfassen, um Eigenschaften der Probe(n) zu identifizieren, die zwischen der Probenhalterbasis 104 und dem Kolben 106 gehalten werden. Die Probenkennung kann umfassen, ist aber nicht beschränkt auf einen Strichcode, einen zweidimensionalen (2D) Datenmatrix-Barcode, ein RFID-Tag oder eine andere Kennung, die in einem Computersystem mit der/den Probe(n) verknüpft ist. Beispielsweise kann die Probenkennung an einer Unterseite der Basis 116 des Kolbens 106, an einer Unterseite der Probenhalterbasis 104, an einem anderen Bereich des Probenhalters 102 oder an Kombinationen davon befestigt werden, um den Zugriff auf die Probenkennung durch einen optischen Scanner oder eine andere Identifizierungsvorrichtung zu ermöglichen, um die Probenkennung abzutasten und über das Computersystem auf die mit der Probe verbundenen Daten zuzugreifen. Die Probenkennung kann mit Informationen verknüpft sein wie einer Angabe des Quellenobjekts für die Probe, einer Zeit der Probennahme, einem Datum der Probennahme, einem Probentyp, einem Probenanalyseprotokoll, das beim Analysieren der Probe zu verwenden ist (z. B. Bedingungen für die Laserablation, Bedingungen für das ICP-Instrument, zu analysierende chemische Elemente usw.), und dergleichen.
  • Schlussbemerkung
  • Obwohl der Gegenstand vorstehend in einer Sprache beschrieben ist, die spezifisch für Aufbaumerkmale und/oder Verfahrensvorgänge ist, versteht es sich, dass der in den angefügten Ansprüchen definierte Gegenstand nicht unbedingt auf die oben beschriebenen spezifischen Merkmale oder Vorgänge beschränkt ist. Vielmehr sind die oben beschriebenen spezifischen Merkmale und Vorgänge als beispielhafte Ausführungsformen der Ansprüche offenbart.

Claims (20)

  1. Verfahren zum Sichern einer dünnen, festen Probe für die Laserablation, wobei das Verfahren umfasst: Sichern einer dünnen, festen Probe mit einem Probenhaltersystem, wobei das Probenhaltersystem ausgelegt ist, die dünne, feste Probe in einer gespannten Konfiguration zwischen einem Kolben und einer Probenhalterbasis zu halten; Heranführen des Probenhaltersystems an ein Laserablationssystem; und Abtragen mindestens eines Teils der dünnen, festen Probe in der gespannten Konfiguration mit dem Laserablationssystem, um eine abgetragene Probe bereitzustellen.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Probenhalterbasis innere Seitenwände umfasst, die eine Öffnung definieren, in die zu passen mindestens ein Teil des Kolbens ausgelegt ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei der Kolben eine Basis und einen Vorsprung, der sich von der Basis erstreckt, umfasst, wobei mindestens ein Teil des Vorsprungs ausgelegt ist, in die Öffnung der Probenhalterbasis zu passen, um die dünne, feste Probe in die gespannte Konfiguration zu drücken.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei der Vorsprung Seitenwände umfasst, die ausgelegt sind, in die Öffnung der Probenhalterbasis zu passen, und wobei das Probenhaltersystem eine Lücke umfasst, die durch die Seitenwände des Vorsprungs und die inneren Seitenwände der Probenhalterbasis definiert ist.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei das Probenhaltersystem ausgelegt ist, einen Teil der dünnen, festen Probe in die durch die Seitenwände des Vorsprungs und die inneren Seitenwände der Probenhalterbasis definierte Lücke einzuführen, um die dünne, feste Probe in der gespannten Konfiguration zu halten.
  6. Verfahren nach Anspruch 4, wobei die Lücke von etwa 0 mm bis etwa 1 mm groß ist.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Probenhaltersystem ausgelegt ist, eine dünne, feste Probe mit einer Dicke von etwa 0,05 mm bis etwa 1,5 mm zu halten.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, ferner umfassend: Übertragen der abgetragenen Probe über ein Trägergas zu einem Probenanalysesystem; und Analysieren des Inhalts der abgetragenen Probe mit dem Probenanalysesystem.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei das Probenanalysesystem mindestens eine aus Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma, Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma, optischer Spektroskopie, laserinduzierter Plasmaspektroskopie und Infrarot-Spektrometrie umfasst.
  10. Verfahren nach Anspruch 1, ferner umfassend: Einführen einer Beschichtung in das Probenhaltersystem zum Bedecken mindestens eines Teils der dünnen, festen Probe in der gespannten Konfiguration.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, ferner umfassend Abtragen von einem leeren Probenhaltersystem mit dem Laserablationssystem, um eine Leerprobe bereitzustellen, wobei das leere Probenhaltersystem die Beschichtung umfasst und keine Teile der dünnen, festen Probe darauf aufweist; Analysieren des Inhalts der Leerprobe über ein Probenanalysesystem; und Erzeugen eines Signals, das dem Inhalt der Leerprobe entspricht.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, ferner umfassend: Analysieren des Inhalts der abgetragenen Probe über das Probenanalysesystem; und Erzeugen eines Signals, das dem Inhalt der abgetragenen Probe entspricht.
  13. Verfahren nach Anspruch 12, ferner umfassend: Subtrahieren des Signals, das dem Inhalt der Leerprobe entspricht, von dem Signal, das dem Inhalt der abgetragenen Probe entspricht.
  14. Verfahren zum Sichern einer dünnen, festen Probe für die Laserablation, wobei das Verfahren umfasst: Richten eines Lasers von einem Laserablationssystem auf eine dünne, feste Probe in einer gespannten Konfiguration, die durch ein Probenhaltersystem in einer gespannten Konfiguration gehalten wird, um eine abgetragene Probe bereitzustellen, wobei das Probenhaltersystem ausgelegt ist, die dünne, feste Probe zwischen einem Kolben und einer Probenhalterbasis in der gespannten Konfiguration zu halten; Übertragen der abgetragenen Probe über ein Trägergas zu einem Probenanalysesystem; und Analysieren des Inhalts der abgetragenen Probe mit dem Probenanalysesystem.
  15. Verfahren nach Anspruch 14, ferner umfassend Abtragen von einem leeren Probenhaltersystem mit dem Laserablationssystem, um eine Leerprobe bereitzustellen, wobei das leere Probenhaltersystem keine Teile der dünnen, festen Probe darauf aufweist; Analysieren des Inhalts der Leerprobe über das Probenanalysesystem; und Erzeugen eines Signals, das dem Inhalt der Leerprobe entspricht.
  16. Verfahren nach Anspruch 15, ferner umfassend: Subtrahieren des Signals, das dem Inhalt der Leerprobe entspricht, von dem Signal, das dem Inhalt der abgetragenen Probe entspricht.
  17. Verfahren nach Anspruch 14, wobei das Probenanalysesystem mindestens eine aus Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma, Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma, optischer Spektroskopie, laserinduzierter Plasmaspektroskopie und Infrarot-Spektrometrie umfasst.
  18. Verfahren nach Anspruch 14, wobei die Probenhalterbasis innere Seitenwände umfasst, die eine Öffnung definieren, in die zu passen mindestens ein Teil des Kolbens ausgelegt ist.
  19. Verfahren nach Anspruch 18, wobei der Kolben eine Basis und einen Vorsprung, der sich von der Basis erstreckt, umfasst, wobei mindestens ein Teil des Vorsprungs ausgelegt ist, in die Öffnung der Probenhalterbasis zu passen, um die dünne, feste Probe in die gespannte Konfiguration zu drücken.
  20. Probenhaltersystem zum Sichern einer dünnen, festen Probe zur Analyse durch Laserablation, wobei das Probenhaltersystem umfasst: eine Probenhalterbasis, die über eine oder mehrere Seitenwände eine Öffnung definiert; und einen Kolben mit einem Vorsprung mit einer oder mehreren Seitenwänden, der so bemessen und dimensioniert ist, dass er in mindestens einen Teil der Öffnung passt, um eine dünne, feste Probe zwischen der einen oder den mehreren Seitenwänden der Probenhalterbasis und der einen oder den mehreren Seitenwänden des Kolbens zu sichern.
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