DE112020000730T5 - Fusionierte Verkapselung von Quantenpunkten - Google Patents

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Weiwen Zhao
Juanita N. Kurtin
Joseph A. Treadway
Brian Theobald
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Osram Opto Semiconductors GmbH
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Abstract

Verfahren zur Herstellung eines zusammenhängenden Netzwerks einer oxidbeschichteten Halbleiterstruktur, umfassend: Herstellen einer ersten Lösung, die ein nanokristallines Material und ein erstes Lösungsmittel umfasst; Herstellen einer zweiten Lösung, die ein Tensid und ein zweites Lösungsmittel umfasst; Zugeben der ersten Lösung und eines bifunktionellen Linkers zu der zweiten Lösung, wodurch eine dritte Lösung hergestellt wird; Zugeben eines Katalysators, von Wasser und eines Silikats zu der dritten Lösung; dadurch Herstellen eines zusammenhängenden Netzwerks einer oxidbeschichteten Halbleiterstruktur; wobei das Verhältnis des Wassers zu Tensid mehr als 3 beträgt. Ferner werden hierin eine oxidbeschichtete Halbleiterstruktur und eine Lichtquelle, die eine oxidbeschichtete Halbleiterstruktur umfasst, beschrieben.

Description

  • FACHGEBIET
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines zusammenhängenden Netzwerks einer oxidbeschichteten Halbleiterstruktur, ein zusammenhängendes Netzwerk einer oxidbeschichteten Halbleiterstruktur, das durch ein Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, und eine Lichtquelle, die ein zusammenhängendes Netzwerk einer oxidbeschichteten Halbleiterstruktur der vorliegenden Erfindung umfasst.
  • HINTERGRUND
  • Quantenpunkte sind Materialien, die in vielen Anwendungen vorteilhaft sind, die aber oft nicht Tausende von Betriebsstunden unter den Umgebungs- und Betriebsbedingungen vieler Produkte, z. B. Leuchtdioden (LED) oder Solarvorrichtungen, aushalten.
  • Netzwerke von Halbleiterstrukturen mit fusionierten Isolatorschichten sind z. B. in der US-Patentschrift 9,722,147 beschrieben.
  • Verfahren zur Herstellung von einzeln oxidbeschichteten Quantenpunkten sind z. B. in den US-Patentschriften 9,478,717 und 9,249,354 beschrieben.
  • KURZDARSTELLUNG
  • Ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung besteht darin, die Nachteile des Standes der Technik zu beheben.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines zusammenhängenden Netzwerks aus oxidbeschichteten Halbleiterstrukturen bereitzustellen.
  • Ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung besteht auch darin, ein zusammenhängendes Netzwerk einer oxidbeschichteten Halbleiterstruktur bereitzustellen, das durch ein Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt wird.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Lichtquelle bereitzustellen, die ein zusammenhängendes Netzwerk einer oxidbeschichteten Halbleiterstruktur der vorliegenden Erfindung umfasst.
  • Gemäß einem Gegenstand der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines zusammenhängenden Netzwerks einer oxidbeschichteten Halbleiterstruktur bereitgestellt. Das Verfahren umfasst die Herstellung einer ersten Lösung, die ein nanokristallines Material und ein erstes Lösungsmittel umfasst, die Herstellung einer zweiten Lösung, die ein Tensid und ein zweites Lösungsmittel umfasst, die Zugabe der ersten Lösung und eines bifunktionellen Linkers zu der zweiten Lösung, wodurch eine dritte Lösung hergestellt wird, und die Zugabe eines Katalysators, von Wasser und eines Metallalkoxids zu der dritten Lösung, wodurch ein zusammenhängendes Netzwerk einer oxidbeschichteten Halbleiterstruktur hergestellt wird, wobei das Verhältnis des Wassers zu Tensid mehr als 3,5 beträgt.
  • Gemäß einem Gegenstand der vorliegenden Erfindung wird ein zusammenhängendes Netzwerk einer oxidbeschichteten Halbleiterstruktur bereitgestellt. Das Netzwerk aus oxidbeschichteter Halbleiterstruktur wird durch ein Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt.
  • Gemäß einem Gegenstand der vorliegenden Erfindung wird eine Lichtquelle bereitgestellt. Die Lichtquelle umfasst eine lichtemittierende Diode (LED) und ein zusammenhängendes Netzwerk aus oxidbeschichteter Halbleiterstruktur gemäß der vorliegenden Erfindung.
  • Figurenliste
    • 1 zeigt eine transmissionselektronenmikroskopische Aufnahme, die die Morphologie des Quarzglases veranschaulicht;
    • 2 zeigt eine Lumineszenz-Quantenausbeute in Abhängigkeit von der Temperatur;
    • 3 zeigt ein Diagramm, das eine beschleunigte Alterungsprovokation zeigt;
    • 4 zeigt eine transmissionselektronenmikroskopische Aufnahme, die die Morphologie des Quarzglases abbildet; und
    • 5 zeigt ein Flussdiagramm eines Verfahrens zur Herstellung eines zusammenhängenden Netzwerks aus oxidbeschichteter Halbleiterstruktur.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG ERLÄUTERNDER AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Zum besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung in Verbindung mit weiteren und zusätzlichen Aufgaben, Vorteilen und Möglichkeiten davon, wird auf die folgende Offenlegung und die beigefügten Ansprüche in Verbindung mit den oben beschriebenen Zeichnungen Bezug genommen.
  • Bezugnahmen auf die Farbe des Leuchtstoffs, der LED oder des Konversionsmaterials betreffen im Allgemeinen, sofern nicht anders angegeben, seine Emissionsfarbe. So emittiert eine blaue LED ein blaues Licht, ein gelber Leuchtstoff emittiert ein gelbes Licht und so weiter.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren 100 zur Herstellung eines zusammenhängenden Netzwerks aus oxidbeschichteten Halbleiterstrukturen, wie in 5 gezeigt. Das Verfahren 100 umfasst die Herstellung einer ersten Lösung 110, die ein nanokristallines Material und ein erstes Lösungsmittel umfasst, die Herstellung einer zweiten Lösung 120, die ein Tensid und ein zweites Lösungsmittel umfasst, die Zugabe der ersten Lösung und eines bifunktionellen Linkers zu der zweiten Lösung 130, wodurch eine dritte Lösung hergestellt wird, und die Zugabe eines Katalysators, von Wasser und eines Metallalkoxids zu der dritten Lösung 140, wodurch ein zusammenhängendes Netzwerk einer oxidbeschichteten Halbleiterstruktur hergestellt wird, wobei das Verhältnis des Wassers zu Tensid mehr als 3,5 beträgt.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst das Verfahren den Schritt der Herstellung einer ersten Lösung, die ein nanokristallines Material und ein erstes Lösungsmittel umfasst.
  • In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das nanokristalline Material ein erstes nanokristallines Material und ein zweites nanokristallines Material.
  • In einer Ausführungsform bildet das nanokristalline Material einen Quantenpunkt.
  • Quantenpunkte sind Materialien, die bei vielen Anwendungen vorteilhaft sind, die aber oft nicht Tausende von Betriebsstunden unter den Umgebungs- und Betriebsbedingungen vieler Produkte, z. B. Leuchtdioden (LED) oder Solarvorrichtungen, aushalten. Ein Quantenpunkt kann eine Kern-Schale-Struktur umfassen. Das bedeutet, dass ein bestimmtes Material einen sogenannten Kern bildet, der zumindest teilweise von mindestens einem Schalenmaterial umgeben ist. Es gibt auch Arten von Quantenpunkten, die keine Schale, sondern nur ein Kernmaterial umfassen.
  • In der vorliegenden Anwendung kann das erste nanokristalline Material den nanokristallinen Kern eines Quantenpunkts bilden und das zweite nanokristalline Material die nanokristalline Schale des Quantenpunkts bilden.
  • Zum Beispiel ist in einer Ausführungsform der nanokristalline Kern anisotrop. In einer weiteren Ausführungsform ist beispielsweise der nanokristalline Kern anisotrop und innerhalb der nanokristallinen Schale asymmetrisch orientiert. In einer Ausführungsform bilden der nanokristalline Kern und die nanokristalline Schale einen Quantenpunkt. In einer weiteren Ausführungsform kann der Quantenpunkt von einer oder mehreren zusätzlichen Halbleiterschichten umgeben sein.
  • Wiederum unter Bezugnahme auf den oben beschriebenen nanokristallinen Kern und die nanokristalline Schale hat in einer Ausführungsform der nanokristalline Kern einen Durchmesser im Bereich von etwa 2 nm bis 6 nm. Die nanokristalline Schale hat eine lange Achse und eine kurze Achse, wobei die lange Achse eine Länge hat, die ungefähr im Bereich von 6 nm bis 10 nm größer als der Durchmesser des nanokristallinen Kerns ist.
  • In einer bestimmten Ausführungsform schließt das erste nanokristalline Material ein nanokristallines Material der Gruppe II-VI ein, das einen nanokristallinen Kern bilden kann. Das zweite nanokristalline Material schließt ebenfalls ein nanokristallines Material der Gruppe II-VI ein, das eine nanokristalline Schale bilden kann, das sich von dem ersten nanokristallinen Material der Gruppe II-VI unterscheidet. In der Halbleiterstruktur ist das nanokristalline zweite Material der Gruppe II-VI an das nanokristalline erste Material der Gruppe II-VI gebunden und umgibt es vollständig. In einer solchen Ausführungsform ist das nanokristalline erste Material der Gruppe II-VI CdSe, und das nanokristalline zweite Material der Gruppe II-VI ist CdS. Gegebenenfalls können zusätzliche Gruppe-II-VI-Schalen vorhanden sein.
  • Eine oder mehrere hierin beschriebene Ausführungsformen beziehen sich auf eine Heterostruktur-Paarung aus erstem nanokristallinen Material und zweitem nanokristallinen Material, die cadmiumfrei ist. Zum Beispiel ist, unter Bezugnahme auf die oben beschriebenen nanokristallinen ersten und zweiten Materialpaarungen, in einer Ausführungsform das erste nanokristalline Material ein Gruppe-I-III-VT-Halbleitermaterial. In einer solchen Ausführungsform ist das zweite nanokristalline Material ein zweites Gruppe-I-III-VI-Material. Eine geeignete I-III-VI/I-III-VI-Paarung kann zum Beispiel Kupfer-Indium-Sulfid (CuInS)/Silber-Gallium-Sulfid (AgGaS2), Kupfer-Indium-Selenid (CuInSe)/AgGaS2, Kupfer-Gallium-Selenid (CuGaSe2)/Kupfer-Gallium-Sulfid (CuGaS2) oder CuGaSe2/AgGaS2 einschließen, ist aber nicht darauf beschränkt. In einer weiteren derartigen Ausführungsform ist das zweite nanokristalline Material ein Material der Gruppe II-VI. Eine geeignete I-III-VI/II-VI-Paarung kann zum Beispiel Kupfer-Indium-Sulfid (CuInS)/Zink-Selenid (ZnSe), CuInS/Zink-Sulfid (ZnS), Kupfer-Indium-Selenid (CuInSe)/ZnSe, CuInSe/ZnS, Kupfer-Gallium-Selenid (CuGaSe2)/ZnSe, CuGaSe2/ZnS, Silber-Gallium-Sulfid (AgGaS2)/ZnS, AgGaS2/ZnSe, oder Silber-Gallium-Selenid (AgGaSe2)/ZnS, AgGaSe2/ZnSe einschließen, ist aber nicht darauf beschränkt.
  • In einer weiteren Ausführungsform können die nanokristallinen Materialien aus den Verbindungen der Gruppe II-VI, den Verbindungen der Gruppe III-V, den Verbindungen der Gruppe IV-IV, den Verbindungen der Gruppe I-III-VI oder einer Legierung davon ausgewählt werden. Insbesondere können die nanokristallinen Materialien ausgewählt werden aus ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdO, CdS, CdSe, CdTe, HgS, HgSe, HgTe, HgO, AIN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, GaSe, InN, InP, InAs, InSb, TIN, TIP, TIAs, TISb, PbS, PbSe, PbTe, MgO, MgS, MgSe, Legierungen davon und Mischungen davon.
  • Das nanokristalline Material kann in einer nanokristallinen Form mit einer Nanokristallgröße von etwa 1 nm bis etwa 100 nm vorliegen. In einer Ausführungsform beträgt die Nanokristallgröße zwischen etwa 1 nm bis etwa 50 nm, vorzugsweise zwischen etwa 5 nm bis etwa 30 nm.
  • Das nanokristalline Material kann in einer Menge zwischen etwa 0,1 Gew.-% bis etwa 3 Gew.-%, vorzugsweise in einer Menge zwischen etwa 0,75 Gew.-% bis etwa 2 Gew.-%, besonders bevorzugt in einer Menge zwischen etwa 1 Gew.-% bis etwa 1,5 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der dritten Lösung, zugegeben werden.
  • Die erste Lösung umfasst ferner ein erstes Lösungsmittel. Das Lösungsmittel kann ein reines Lösungsmittel oder eine Mischung von Lösungsmitteln sein.
  • In einer Ausführungsform ist das erste Lösungsmittel ein unpolares Lösungsmittel. Beispiele für unpolare Lösungsmittel sind Cyclohexan, Tetrachlorkohlenstoff, Hexan, Alkane, Toluol, Benzol und Xylol. Ein bevorzugtes erstes Lösungsmittel der vorliegenden Erfindung ist Cyclohexan.
  • Die erste Lösung kann durch Mischen des ersten nanokristallinen Materials mit dem ersten Lösungsmittel hergestellt werden.
  • In einem weiteren Schritt wird eine zweite Lösung hergestellt, die ein Tensid und ein zweites Lösungsmittel umfasst.
  • Das Tensid kann aus kationischen Tensiden wie CTAB (Cetyltrimethylammoniumbromid), anionischen Tensiden, nichtionischen Tensiden oder pluronischen Tensiden wie Pluronic F127 (ein Ethylenoxid/Propylenoxid-Blockcopolymer) sowie Mischungen von Tensiden ausgewählt werden.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform wird das Tensid aus der Gruppe ausgewählt bestehend aus Polyoxyethylen-Nonylphenylethern.
  • Das Tensid kann in einer Menge von etwa 15 Gew.-% bis etwa 40 Gew.-%, vorzugsweise in einer Menge von etwa 20 Gew.-% bis etwa 30 Gew.-%, noch stärker bevorzugt in einer Menge von etwa 20 Gew.-% bis etwa 25 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der dritten Lösung, zugegeben werden.
  • Das zweite Lösungsmittel kann ein reines Lösungsmittel oder eine Mischung von Lösungsmitteln sein.
  • In einer Ausführungsform ist das zweite Lösungsmittel ein unpolares Lösungsmittel. Beispiele für unpolare Lösungsmittel sind Cyclohexan, Tetrachlorkohlenstoff, Hexan, Alkane, Toluol, Benzol und Xylol. Ein bevorzugtes erstes Lösungsmittel der vorliegenden Erfindung ist Cyclohexan.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sind das erste Lösungsmittel und das zweite Lösungsmittel unpolare Lösungsmittel.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform sind das erste Lösungsmittel und das zweite Lösungsmittel die gleichen Lösungsmittel.
  • Die zweite Lösung kann durch Mischen des Tensids mit dem zweiten Lösungsmittel hergestellt werden.
  • In einem weiteren Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die erste Lösung und ein bifunktioneller Linker zu der zweiten Lösung gegeben, wodurch eine dritte Lösung hergestellt wird.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform ist der bifunktionelle Linker ein Silan.
  • Der bifunktionelle Linker kann als reine Verbindung oder als eine Mischung von Verbindungen zugegeben werden.
  • Typische Beispiele für Silane sind 3-Aminopropyltrimethoxysilan (APTMS), 3-Mercaptotrimethoxysilan oder ein Silan, das eine funktionelle Phosphonsäure- oder Carbonsäuregruppe umfasst.
  • Der bifunktionelle Linker kann in einer Menge von etwa 0,1 Gew.-% bis etwa 0,45 Gew.-%, vorzugsweise in einer Menge von etwa 0,2 Gew.-% bis etwa 0,35 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der dritten Lösung, zugegeben werden.
  • In einem weiteren Schritt des Verfahrens der vorliegenden Erfindung werden der dritten Lösung ein Katalysator, Wasser und ein Metallalkoxid zugesetzt.
  • In einer Ausführungsform ist der Katalysator eine Base oder eine Säure. In einer bevorzugten Ausführungsform ist der Katalysator eine Base. Der Katalysator kann eine Mischung aus dem katalytischen Material und Wasser sein. In diesem Aspekt der Ausführungsform ist es nicht notwendig, eine weitere Menge an Wasser hinzuzufügen. Alternativ wird eine weitere Menge an Wasser zugegeben.
  • Der Katalysator kann eine Säure sein. Beispiele für Säuren wären Oxysäuren (z. B. HNO3, H2SO4, H2SO3, Kohlensäure) und binäre Säuren (z. B. HC1, HI, HBr).
  • Das Verfahren schließt auch die Zugabe eines Katalysators zu der dritten Lösung ein, um das aus dem Tensid, dem bifunktionellen Linker und dem Metallalkoxid gebildete Material zu fusionieren, wodurch ein zusammenhängendes Netzwerk bereitgestellt wird. Jedes der nanokristallinen Materialien, z. B. ein Quantenpunkt, ist durch das zusammenhängende Netzwerk voneinander beabstandet. Der Katalysator kann, unter anderem, NH4OH, LiOH, RbOH, CsOH, MgOH, (Me)4NOH, (Et)4NOH oder (Bu)4NOH umfassen. Die Zugabe des Katalysators zu der dritten Lösung kann z.B. die Zugabe von einem Mol des Katalysators für je zwei Mol des aus dem Tensid, dem bifunktionellen Linker und dem Metallalkoxid gebildeten Materials umfassen. Das Verfahren schließt auch die Zugabe eines Metallalkoxids zu der dritten Lösung ein.
  • Ein Metallalkoxid ist durch die allgemeine Formel M(OR)x gekennzeichnet, in der M Metall ist, O Sauerstoff ist, R eine Alkylgruppe ist und x die Anzahl der Alkylgruppen bezeichnet. In einer bevorzugten Ausführungsform ist das Metallalkoxid ein Silikat. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform umfassen der bifunktionelle Linker und das Metallalkoxid das gleiche Metall, z.B. ist der bifunktionelle Linker ein Silan und das Metallalkoxid ist ein Silikat.
  • In einer Ausführungsform ist das Silikat aus der Gruppe ausgewählt bestehend aus Tetraethylorthosilikat (TEOS), Tetramethylorthosilikat.
  • In einer Ausführungsform ist das Metallalkoxid aus der Gruppe ausgewählt bestehend aus Titanisopropoxid, Titanethoxid, Zirkoniumethoxid und Aluminiumsekpropoxid.
  • Das Silikat wird vorzugsweise in einer Menge von etwa 1 Gew.-% bis etwa 30 Gew.-%, vorzugsweise in einer Menge von etwa 5 Gew.-% bis etwa 15 Gew.-%, stärker bevorzugt in einer Menge von etwa 8 Gew.-% bis etwa 10 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der dritten Lösung, zugesetzt.
  • Gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung beträgt das Verhältnis des Wassers zu dem Tensid mehr als 3,5. In einer bevorzugten Ausführungsform beträgt das Verhältnis des Wassers zu dem Tensid mehr als 5. Vorzugsweise ist das Verhältnis des Wassers zu Tensid größer als 10 oder größer als 15. In einer bevorzugten Ausführungsform liegt das Verhältnis des Wassers zu dem Tensid zwischen mehr als 3,5 und weniger als 20.
  • Das spezifische Verhältnis des Wassers zu dem Tensid ermöglicht die Bildung eines zusammenhängenden Netzwerks aus oxidbeschichtetem nanokristallinem Material ohne weitere Zugabe von Basen, Säuren usw. Die Verwendung eines spezifischen Verhältnisses reduziert die Anzahl der Verfahrensschritte, da das Netzwerk während der Herstellung einer Oxidschicht auf dem nanokristallinen Material ausgebildet wird.
  • In einer Ausführungsform umfasst das Verfahren der vorliegenden Erfindung ferner den Schritt Isolieren der Halbleiterstruktur, die aus der oben beschriebenen Reaktion hervorgeht, Redispergieren in einem ersten Lösungsmittel, Hinzufügen eines weiteren Teils der zweiten Lösung, die das Tensid und das zweite Lösungsmittel umfasst, Hinzufügen eines weiteren Teils der ersten Lösung und des bifunktionellen Linkers zu der zweiten Lösung, wodurch eine vierte Lösung hergestellt wird, und Hinzufügen eines weiteren Teils des Katalysators, des Wassers und des Metallalkoxids zu der vierten Lösung; wobei das Verhältnis des Wassers zu Tensid mehr als 3,5 beträgt. In dieser Ausführungsform wird dem zusammenhängenden Netzwerk aus oxidbeschichteten Halbleiterstrukturen vorzugsweise eine weitere Beschichtung hinzugefügt. Der weitere Schritt kann mehrmals wiederholt werden, z. B. zwei Mal, drei Mal, vier Mal oder noch öfter. In dieser Ausführungsform können weitere Beschichtungen ohne zwischengeschaltete Verfahrensschritte, Reinigungsschritte usw. hinzugefügt werden.
  • Die erste Lösung, die zweite Lösung, das Tensid, das zweite Lösungsmittel, der bifunktionelle Linker, der Katalysator und das Metallalkoxid sowie das Verhältnis des Wassers zu Tensid entsprechen den hierin genannten Verbindungen und Verhältnissen.
  • Gemäß Ausführungsformen der Erfindung wird nanokristallines Material für bestimmte Anwendungen durch jeweiliges Beschichten der Oberflächen des nanokristallinen Materials mit Beschichtungen aus Metalloxid (z. B. Siliciumdioxid, Titandioxid, Aluminiumoxid usw.) robust gemacht. Die jeweilige Beschichtung reicht jedoch möglicherweise nicht aus, um das nanokristalline Material unter allen Betriebs- oder Umgebungsbedingungen zu schützen, da die Bedeckung des Metalloxids unvollständig oder porös ist. Das Hinzufügen zusätzlicher Beschichtungen aus Metalloxid oder anderer isolierender Materialien macht das nanokristalline Material durch weiteres Schützen der Oberflächen und Ausfüllen etwaiger Unvollständigkeiten oder Poren robuster.
  • Die Beschichtung kann eine sogenannte Isolatorschicht sein und bedeckt zumindest einen Teil des nanokristallinen Materials, vorzugsweise bedeckt die Beschichtung das nanokristalline Material vollständig.
  • In Ausführungsformen, wobei das nanokristalline Material einen Quantenpunkt ausbildet, bedeckt die Beschichtung zumindest einen Teil des Quantenpunkts.
  • Unter Bezugnahme auf die oben beschriebenen Paarungen aus nanokristallinem Kern und nanokristalliner Schale ist in einer Ausführungsform die Beschichtung direkt an die nanokristalline Schale gebunden. In einer solchen Ausführungsform passiviert die Beschichtung eine äußerste Oberfläche der nanokristallinen Schale. In einer weiteren Ausführungsform stellt die Beschichtung für die nanokristalline Schale und den nanokristallinen Kern eine für eine Umgebung außerhalb der Beschichtung undurchlässige Barriere bereit.
  • Jedenfalls kann die Beschichtung nur eine einzige Paarung aus nanokristalliner Schale und nanokristallinem Kern einkapseln. Die Halbleiterstruktur kann ferner eine nanokristalline äußere Schale einschließen, die die nanokristalline Schale zumindest teilweise umgibt, und zwar zwischen der nanokristallinen Schale und der Beschichtung. Die nanokristalline äußere Schale besteht aus einem dritten nanokristallinen Material, das sich von dem nanokristallinen Material der Schale und möglicherweise auch von dem nanokristallinen Material des Kerns unterscheidet.
  • Wiederum unter Bezugnahme auf die oben beschriebenen nanokristallinen Kern- und nanokristallinen Schalenpaarungen besteht in einer Ausführungsform die Beschichtung aus einer Materialschicht, wie beispielsweise einem Metalloxid. In einer Ausführungsform ist die Beschichtung eine amorphe Schicht. In einer Ausführungsform besteht die Beschichtung unter anderem aus Siliciumdioxid (SiOx), Titanoxid (TiOx), Zirkoniumoxid (ZrOx), Aluminiumoxid (AlOx) oder Hafniumoxid (HfOx). In einer solchen Ausführungsform ist die Beschichtung Siliciumdioxid mit einer Dicke etwa im Bereich von 3 nm bis 500 nm.
  • Wiederum unter Bezugnahme auf die oben beschriebenen oxidbeschichteten nanokristallinen Kern- und nanokristallinen Schalenpaarungen ist in einer Ausführungsform eine Außenfläche der Beschichtung ligandenfrei. In einer alternativen Ausführungsform ist jedoch eine Außenfläche der Beschichtung ligandenfunktionalisiert. In einer solchen Ausführungsform ist die Außenfläche der Beschichtung mit einem Liganden ligandenfunktionalisiert, wie z.B., unter anderem, einem bifunktionellen Linker mit einer oder mehreren hydrolysierbaren Gruppen oder einem funktionellen oder nicht-funktionellen bipodalen Silan. In einer weiteren solchen Ausführungsform ist die Außenfläche der Beschichtung mit einem Liganden funktionalisiert, wie z.B., unter anderem, Mono-, Di- oder Trialkoxysilane mit drei, zwei oder einem inerten oder organofunktionellen Substituenten der allgemeinen Formel (R1O)3SiR2; (R1O)2SiR2R3; (R1O)SiR2R3R4, wobei R1 Methyl, Ethyl, Propyl, Isopropyl oder Butyl ist, R2, R3, R4 gleich oder verschieden sind und H-Substituenten, Alkyle, Alkine, Aryle, Halogenderivate, Alkohole, (Mono-, Di-, Tri-, Poly-) Ethylenglykole, (sekundäre, tertiäre, quaternäre) Amine, Diamine, Polyamine, Azide, Isocyanate, Acrylate, Metacrylate, Epoxide, Ether, Aldehyde, Carboxylate, Ester, Anhydride, Phosphate, Phosphine, Mercaptos, Thiole, Sulfonate, und linear oder cyclisch sind, ein Silan mit der allgemeinen Struktur (R1O)3Si-(CH2)n-R-(CH2)n-Si(RO)3, wobei R und R1 H oder ein organischer Substituent sind, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Alkylen, Alkenen, Alkinen, Arylen, Halogenderivaten, Alkoholen, (Mono-, Di-, Tri-, Poly-) Ethylenglykolen, (sekundären, tertiären, quaternären) Aminen, Diaminen, Polyaminen, Aziden, Isocyanaten, Acrylaten, Metacrylaten, Epoxiden, Ethern, Aldehyden, Carboxylaten, Estern, Anhydriden, Phosphaten, Phosphinen, Mercaptos, Thiolen, Sulfonaten, und linear oder cyclisch, ein Chlorsilan oder ein Azasilan sind.
  • In einer weiteren Ausführungsform ist die Außenfläche der Beschichtung mit einem Liganden ligandenfunktionalisiert, wie z. B., unter anderem, organische oder anorganische Verbindungen mit Funktionalität zum Bindung an eine Siliciumdioxidoberfläche durch chemische oder nichtchemische Wechselwirkungen, wie z. B., unter anderem, kovalente, ionische, H-Bindung oder Van-der-Waals-Kräfte. In einer weiteren Ausführungsform ist die Außenfläche der Beschichtung mit einem Liganden ligandenfunktionalisiert, wie z.B., unter anderem, die Methoxy- und Ethoxysilane (MeO)3SiAllyl, (MeO)3SiVinyl, (MeO)2SiMeVinyl, (EtO)3SiVinyl, EtOSi(Vinyl)3, Monomethoxysilane, Chlorsilane oder 1,2-Bis(triethoxysilyl)ethan.
  • In einer Ausführungsform ist die Außenfläche der Beschichtung jedenfalls ligandenfunktionalisiert, um der Halbleiterstruktur Löslichkeit, Dispergierbarkeit, Hitzestabilität, Photostabilität oder eine Kombination davon zu verleihen. In einer Ausführungsform schließt die Außenfläche der Beschichtung beispielsweise OH-Gruppen ein, die zur Reaktion mit einem intermediären Linker geeignet sind, um kleine Moleküle, Oligomere, Polymere oder Makromoleküle an die Außenfläche der Beschichtung zu binden, wobei der intermediäre Linker ein Epoxid, ein Carbonyldiimidazol, ein Cyanurchlorid oder ein Isocyanat sein kann, aber nicht darauf beschränkt ist.
  • Wiederum unter Bezugnahme auf die oben beschriebene Paarung aus nanokristallinem Kern und nanokristalliner Schale hat der nanokristalline Kern in einer Ausführungsform einen Durchmesser im Bereich von etwa 2 nm bis 6 nm. Die nanokristalline Schale hat eine lange Achse und eine kurze Achse, wobei die lange Achse eine Länge ungefähr im Bereich von 6 nm bis 40 nm hat und die kurze Achse eine Länge ungefähr im Bereich von 1 nm bis 10 nm größer als der Durchmesser des nanokristallinen Kerns hat. Die Beschichtung hat eine Dicke ungefähr im Bereich von 1 nm bis 50 nm entlang einer mit der langen Achse koaxialen Achse und hat eine Dicke ungefähr im Bereich von 3 nm bis 50 nm entlang einer mit der kurzen Achse koaxialen Achse. In anderen Ausführungsformen kann die Dicke der Beschichtung größer als 50 nm sein, zum Beispiel bis zu 500 nm.
  • Zusätzliche Aspekte des Oxidbeschichtungsmaterials (z. B. Siliciumdioxid) können eine etwas anspruchsvollere Steuerung des Schalenbildungsprozesses, d. h. der Schichtung des nanokristallinen Materials, einschließen. Zum Beispiel kann in einer Ausführungsform die Dicke der Beschichtung etwa in einem Bereich von etwa 0 bis etwa 100 nm Gesamtdurchmesser mit einem Delta von etwa 5 nm gesteuert werden. In einer solchen Ausführungsform wird eine Menge des Silikats zu Beginn einer Schichtbildungsreaktion (d.h. der Zugabe der Oxidbeschichtung) erhöht, und im weiteren Verlauf des Schichtbildungsprozesses wird ein- oder mehrmalig zusätzliches Metallalkoxid injiziert.
  • In einer Ausführungsform wird die Reaktivität des Metallalkoxids in ausgewogener Weise erhöht, so dass das nanokristalline Material, wie z. B. die Quantenpunkt-Nanopartikel, das Wachstum der Beschichtung anregen, aber zusätzlich ausreichend Metallalkoxid vorhanden ist, um gleichzeitig das Verschmelzen der wachsenden Oxidkugeln zu ermöglichen.
  • In einer Ausführungsform wird das Verhältnis des Metallalkoxids (z. B. TEOS) zu den Keimpartikeln erhöht, bis fusionierte Strukturen entstehen.
  • In einer weiteren Ausführungsform wird eine reaktivere Version des Metallalkoxids (z. B. Tetramethylorthosilikat (TMOS)) anstelle von weniger reaktiven Versionen des Metallalkoxids, z. B. TEOS, verwendet.
  • Typischerweise kann z. B. die Verringerung der Tensidkonzentration bei Konstanthaltung anderer Stöchiometrien die Bildung von ausgedehnten/verschränkten fusionierten Halbleiterstrukturen, wie sie hierin beschrieben sind, begünstigen. Es kann sogar zweckmäßig sein, die Konzentration des Tensids bis zum Einsetzen der Trübung der Reaktionslösung stark zu begrenzen. Das Zusammenspiel von Tensid-, Lösungsmittel- und Wassergehalt ermöglicht verschiedene Kombinationen von Reagenzien, die zu morphologischen Variationen der fusionierten Halbleiterstruktur führen würden. Zum Beispiel könnte man erwarten, dass eine Erhöhung des Wasser-Lösungsmittel-Verhältnisses bei fester Tensidkonzentration in ähnlicher Weise zu einer halbkontinuierlichen wässrigen Phase führt, die die fusionierte oxidbeschichtete Halbleiterstruktur begünstigt.
  • Die Oxidbeschichtung auf dem nanokristallinen Material, z. B. auf einem Quantenpunkt, schützt das nanokristalline Material vorzugsweise vor Wasser, Dampf, Sauerstoff usw., um die Lebensdauer des nanokristallinen Materials und der Strukturen und Vorrichtungen, die ein solches nanokristallines Material umfassen, zu verlängern. Beispiele für Vorrichtungen, die Quantenpunkte als solches nanokristallines Material umfassen, sind Quantenpunkt-basierte Beleuchtungs- und Anzeigevorrichtungen sowie weitere Vorrichtungen, die Quantenpunkte einschließen.
  • Das Verfahren der vorliegenden Erfindung könnte auch ein Sol-Gel-Verfahren sein, das das nanokristalline Material einzeln verkapselt, d.h. das eine Beschichtung auf dem nanokristallinen Material bereitstellt. Dadurch kann die Schicht als Barriere gegenüber Wärme, Feuchtigkeit und Sauerstoff wirken.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein zusammenhängendes Netzwerk einer oxidbeschichteten Halbleiterstruktur bereitzustellen, das durch ein Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wird.
  • Ein zusammenhängendes Netzwerk aus oxidbeschichteten Halbleiterstrukturen der vorliegenden Erfindung kann einen nanokristallinen Kern, eine nanokristalline Schale und eine Beschichtung umfassen. Der nanokristalline Kern und die nanokristalline Schale können einen Quantenpunkt bilden. Der nanokristalline Kern und die nanokristalline Schale umfassen vorzugsweise das hierin beschriebene nanokristalline Material. Die Beschichtung umfasst vorzugsweise das hierin beschriebene Material.
  • In einer beispielhaften Ausführungsform umfasst der nanokristalline Kern CdSe, die nanokristalline Schale umfasst CdS und die Beschichtung umfasst Siliciumdioxid.
  • In einer Ausführungsform umfasst die Halbleiterstruktur ferner eine nanokristalline äußere Schale, die aus einem dritten Halbleitermaterial besteht, das von den nanokristallinen Materialien, z.B. des Kerns und der Schale, verschieden ist, wobei das dritte Halbleitermaterial das nanokristalline Material zumindest teilweise umgibt, und in einer Ausführungsform umgibt das nanokristalline Material das nanokristalline Material vollständig. In einer bestimmten Ausführungsform ist das zweite nanokristalline Material (z.B. der Schale) eines wie, unter anderem, Zinkselenid (ZnSe), Silbergalliumsulfid (AgGaS2) oder Kupfergalliumsulfid (CuGaS2), und das dritte Halbleitermaterial (der äußeren Schale) ist Zinksulfid (ZnS).
  • Während die Form des in 4 dargestellten Quantenpunkts eine Art Stab ist, ist es zu begrüßen, dass die hierin beschriebenen Verfahren nicht durch die Form des Quantenpunkts begrenzt sind und auf beschichtete Quantenpunkte vieler verschiedener Formen angewendet werden können, darunter unter anderem Kugeln, Stäbchen, Tetrapoden, Tränen, Blätter usw. Sie ist nicht durch die Zusammensetzung des Quantenpunkts begrenzt und kann auf Quantenpunkte aus einem einzigen Material oder aus mehreren Materialien in einer Konfiguration aus Kern/Schale/optionaler Schale/optionaler Schale oder einer legierten Zusammensetzung angewendet werden. Die Halbleitermaterialien können aus den Verbindungen der Gruppe II-VI, den Verbindungen der Gruppe III-V, den Verbindungen der Gruppe IV-IV, den Verbindungen der Gruppe I-III-VI oder einer Legierung davon ausgewählt werden. Insbesondere können die Halbleitermaterialien aus ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdO, CdS, CdSe, CdTe, HgS, HgSe, HgTe, HgO, AIN, A1P, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, GaSe, InN, InP, InAs, InSb, TIN, TIP, TIAs, TISb, PbS, PbSe, PbTe, MgO, MgS, MgSe, Legierungen davon und Mischungen davon ausgewählt werden.
  • Zusammenhängende Netzwerke aus oxidbeschichteten Halbleiterstrukturen, die ein nanokristallines Material und eine Oxidschicht umfassen, können eine hohe Photolumineszenz-Quantenausbeute (PLQY) und verbesserte Feuchtigkeitsbeständigkeit aufweisen.
  • In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das nanokristalline Material ein Quantenpunkt und die Beschichtung ist eine Oxidschicht, die gegebenenfalls weitere Liganden umfasst, um eine fusionierte Struktur bereitzustellen. Mit einem Verfahren der vorliegenden Erfindung, wie z. B. einem Sol-Gel-Verfahren, könnte der Quantenpunkt einzeln in einer fusionierten Oxidschale verkapselt werden, was zu einem sehr stabilen Quantenpunkt-Partikel mit hoher PLQY führt. Die Oxidschale könnte als isolierende Schale wirken. Darüber hinaus könnte die Schicht die nasse Hochtemperaturlebensdauer (WHTOL) von einzeln verkapselten Quantenpunkten verbessern.
  • 2 zeigt die Lumineszenz-Quantenausbeute in Abhängigkeit von der Temperatur. Siliciumdioxid-verkapselte Partikel, wie sie in 1 gezeigt sind, wurden in gehärtetem, vernetztem Silikon dispergiert und mit einem Fluss von etwa 10 W/cm2 bei etwa 450 nm bestrahlt. Die gepunktete Linie stellt die Quantenausbeute-Temperatur-Kurve für ein zusammenhängendes Netzwerk aus oxidbeschichteten Halbleiterstrukturen gemäß der vorliegenden Erfindung dar, während die durchgezogene Linie die Quantenausbeute-Temperatur-Kurve für denselben Quantenpunkt unter Verwendung eines anderen Verfahrens zum Aufbringen einer Siliciumdioxidschicht darstellt. Das Verfahren für die durchgezogene Linie ist in der US 9,567,514 beschrieben.
  • 3 zeigt eine beschleunigte Alterungsprovokation. Dargestellt ist die Intensität der roten (Quantenpunkt-) Lichtleistung als Funktion der Zeit in einer LED-Vorrichtung (blauer Chip, roter Quantenpunkt-Abwärtskonverter, Silikonmatrix) bei 85 °C und 85 % relativer Luftfeuchtigkeit. Die Kurven sind auf die maximale Intensität normiert. Die gestrichelte Linie stellt den Kurvenverlauf einer erfindungsgemäßen Halbleiterstruktur dar, während die durchgezogene Linie den Kurvenverlauf für denselben Quantenpunkt bei Anwendung eines anderen Verfahrens zum Aufbringen einer Siliciumdioxidschicht darstellt. Das Verfahren für die durchgezogene Linie ist in der US 9,567,514 beschrieben.
  • Häufig werden noch vorteilhaftere Leistungsmerkmale erzielt, wenn eine zweite oder eine zweite und dritte (usw.) Beschichtung (z. B. eine Siliciumdioxidbeschichtung) unter Verwendung der fusionierten Halbleiterstruktur als Ausgangsmaterial in einem Mehrschichten-Ansatz, wie zuvor beschrieben (z. B. US-Patent 9,567,514 ), verwendet wird. Ein solcher Mehrschichten-Ansatz wurde bei der Erzeugung der in den 2 und 3 eingeschlossenen Daten verwendet.
  • 4 ist eine elektronenmikroskopische Aufnahme eines Quarzglasnetzwerks, das aus der Verwendung von TMOS anstelle von TEOS in einem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung resultiert. Obwohl nicht identisch mit dem Bild in 1, ergibt sich ein funktionell ähnliches Muster.
  • Der Schlüssel zur Herstellung von Strukturen, wie sie in den TEM-Figuren, 1 und 4, gezeigt sind, ist die Verwendung des richtigen Verhältnisses von nanokristallinem Material (z. B. ein Quantenpunkt), Wasser, Tensid und Metallalkoxid (z. B. TEOS), so dass jedes nanokristalline Material (z. B. ein Quantenpunkt) einzeln aufgeschichtet wird und die Halbleiterstrukturen miteinander fusioniert werden.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Lichtquelle bereitzustellen, die eine lichtemittierende Diode (LED) und ein zusammenhängendes Netzwerk aus oxidbeschichteten Halbleiterstrukturen gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst.
  • Eine lichtemittierende Diode (LED) einer Lichtquelle der vorliegenden Erfindung emittiert typischerweise blaues Licht oder LTV-Licht. Bevorzugte LEDs sind Blaulicht-LEDs.
  • BEISPIELE
  • In einer Ausführungsform wird zum Beispiel eine Beschichtung aus Siliciumdioxid unter Verwendung einer inverse Mizellen-Sol-Gel-Reaktion gebildet. In einer solchen Ausführungsform schließt die Verwendung der inverse Mizellen-Sol-Gel-Reaktion das Auflösen der Paarung nanokristalline Schale/nanokristalliner Kern in einem ersten unpolaren Lösungsmittel ein, um eine erste Lösung zu bilden. Anschließend wird die erste Lösung zusammen mit einer Spezies, wie z.B. 3-Aminopropyltrimethoxysilan (APTMS), 3-Mercaptotrimethoxysilan oder einem Silan, das eine funktionelle Phosphonsäure- oder Carbonsäuregruppe umfasst, zu einer zweiten Lösung mit einem in einem zweiten unpolaren Lösungsmittel gelösten Tensid gegeben. Anschließend werden der zweiten Lösung Ammoniumhydroxid und Tetraorthosilikat (TEOS) zugesetzt.
  • Obgleich gezeigt und beschrieben wurden, was derzeit als bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung betrachtet werden, ist es für den Fachmann offensichtlich, dass verschiedene Änderungen und Modifikationen hierin vorgenommen werden können, ohne vom Umfang der Erfindung, wie durch die beigefügten Ansprüche definiert, abzuweichen. Die Offenlegung umfasst vielmehr jedes neue Merkmal sowie jede Kombination von Merkmalen, was insbesondere jede Kombination von Merkmalen in den beigefügten Ansprüchen einschließt, auch wenn das Merkmal oder die Kombination nicht per se explizit in den Ansprüchen oder den Beispielen angegeben ist.
  • Diese Patentanmeldung beansprucht die Priorität der US-Patentanmeldung 16/270,528 , deren Inhalt hierin durch Bezugnahme aufgenommen ist.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
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    • US 9478717 [0004]
    • US 9249354 [0004]
    • US 9567514 [0080, 0081, 0082]
    • US 16270528 [0089]

Claims (19)

  1. Verfahren zur Herstellung eines zusammenhängenden Netzwerks einer oxidbeschichteten Halbleiterstruktur, wobei das Verfahren umfasst: Herstellen einer ersten Lösung, die ein nanokristallines Material und ein erstes Lösungsmittel umfasst; Herstellen einer zweiten Lösung, die ein Tensid und ein zweites Lösungsmittel umfasst; Zugeben der ersten Lösung und eines bifunktionellen Linkers zu der zweiten Lösung, wodurch eine dritte Lösung hergestellt wird; und Zugeben eines Katalysators, von Wasser und eines Metallalkoxids zu der dritten Lösung, wodurch ein zusammenhängendes Netzwerk der oxidbeschichteten Halbleiterstruktur hergestellt wird, wobei ein Verhältnis des Wassers zu dem Tensid mehr als 3,5 beträgt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das erste Lösungsmittel und das zweite Lösungsmittel ein unpolares Lösungsmittel sind.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Katalysator eine Säure oder eine Base ist.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Katalysator eine Base ist, die aus der Gruppe ausgewählt wird bestehend aus Ammoniumhydroxid, Alkalihydroxiden, Erdalkalihydroxiden, Alkalialkoxiden, Carbonat, Borat und Phosphaten.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der bifunktionelle Linker ein Silan ist.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei das Silan ein Silan ist, das eine Phosphonsäuregruppe oder eine Carbonsäuregruppe umfasst.
  7. Verfahren nach Anspruch 5, wobei das Silan aus der Gruppe ausgewählt wird bestehend aus 3-Aminopropyltrimethoxysilan (APTMS), 3-Mercaptopropyltrimethoxysilan und längerkettigen Varianten.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Tensid aus der Gruppe ausgewählt wird bestehend aus Polyoxyethylennonphenylether, Dioctylsulfosuccinat, Certrimoniumbromid, zwitterionischen Spezies, Polyvinylalkoholen, Dodecylsulfonat, Polyoxyalkylenen, Ölsäure, einschließlich Blockcopolymeren und Mischungen davon.
  9. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Metallalkoxid ein Silikat ist.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei das Silikat aus der Gruppe ausgewählt wird bestehend aus Tetraethylorthosilikat, Tetramethylorthosilikat und Kieselsäure.
  11. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Metallalkoxid aus der Gruppe ausgewählt wird bestehend aus Titanisopropoxid, Titanethoxid, Zirkoniumethoxid und Aluminium-sek.propoxid.
  12. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Verhältnis des Wassers zu dem Tensid mehr als 5 beträgt.
  13. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das nanokristalline Material ein erstes nanokristallines Material und ein zweites nanokristallines Material umfasst.
  14. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das nanokristalline Material einen Quantenpunkt bildet.
  15. Verfahren nach Anspruch 1, ferner umfassend: Isolieren des zusammenhängenden Netzwerks der oxidbeschichteten Halbleiterstruktur; Redispergieren des zusammenhängenden Netzwerks der oxidbeschichteten Halbleiterstruktur in dem ersten Lösungsmittel; Zugeben eines weiteren Teils der zweiten Lösung und des bifunktionellen Linkers zu der zweiten Lösung, wodurch eine vierte Lösung hergestellt wird; und Zugeben eines weiteren Teils des Katalysators, von Wasser und des Metallalkoxids zu der vierten Lösung, wobei das Verhältnis des Wassers zu Tensid mehr als 3,5 beträgt.
  16. Verfahren nach Anspruch 1, wobei eine Beschichtung ein Metalloxid umfasst.
  17. Verfahren nach Anspruch 1, wobei eine Beschichtung mindestens ein Metalloxid umfasst, das aus der Gruppe ausgewählt ist bestehend aus Siliciumdioxid (SiOx), Titanoxid (TiOx), Zirkoniumoxid (ZrOx), Aluminiumoxid (AlOx), Magnesiumoxid (MgOx), Hafniumoxid (HfOx), Bariumoxid (BaO), Wismutoxiden (BiOx), Zinnoxiden (SnOx) und Mischoxiden.
  18. Zusammenhängendes Netzwerk der oxidbeschichteten Halbleiterstruktur, hergestellt nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1.
  19. Lichtquelle umfassend: eine lichtemittierende Diode (LED); und as zusammenhängende Netzwerk der oxidbeschichteten Halbleiterstruktur nach Anspruch 18.
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