DE112019002462T5 - Verfahren zur herstellung eines konverterelements, konverterelement und licht emittierende vorrichtung - Google Patents

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Maxim N. Tchoul
Gertrud Kräuter
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Abstract

Es werden ein Verfahren zur Herstellung eines Konverterelements, ein Konverterelement und eine Licht emittierende Vorrichtung angegeben. Gemäß einer Ausführungsform ein Verfahren zur Herstellung eines Konverterelements das Bereitstellen von mindestens einem Leuchtstoff und einem flüssigen Polysiloxanharz und Herstellen eines gehärteten Polysiloxanpulvers aus einer ersten Fraktion des flüssigen Polysiloxanharzes. Weiterhin umfasst das Verfahren das Herstellen einer Mischung, die den mindestens einen Leuchtstoff, das gehärtete Polysiloxanpulver und eine zweite Fraktion des flüssigen Polysiloxanharzes enthält, Gießen und Härten der Mischung zu einer gehärteten Schicht und Vereinzeln der gehärteten Schicht.

Description

  • TECHNISCHER BEREICH
  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Konverterelements, eines Konverterelements und einer Licht emittierenden Vorrichtung.
  • HINTERGRUND
  • Konverterelemente, wie Wellenlängenkonvertierungsschichten, werden zum Konvertieren elektromagnetischer Strahlung, die von Leuchtdioden emittiert wird, verwendet. Bei der Herstellung eines Konverterelements wird üblicherweise ein Matrixmaterial mit Leuchtstoffen gemischt und zu dünnen Schichten verarbeitet. Beispielsweise reagiert eine Polysiloxanmatrix mit Luftfeuchtigkeit, was zur Umwandlung des flüssigen Harzes in ein festes Material führt, was auch als Feuchtigkeitshärtung bekannt ist. Während dieses Prozesses verliert das Harz bis zu 30% seiner Masse aufgrund des Verdampfens der flüchtigen Produkte der Härtungsreaktion. Dies führt zu einer entsprechenden Volumenschrumpfung, die zu inneren Dehnungen innerhalb des Materials führt und häufig zur Bildung von Rissen sowie zu Verformungen der Schicht führt. Mehrere Risse können das Material für seine Anwendung in Konverterelementen unbrauchbar machen.
  • Bisherige Methoden zur Vermeidung von Rissen und Verformungen bestehen darin, die Dicke der Konverterschicht zu begrenzen oder die Menge an anorganischem Füllstoff wie amorphem Siliciumdioxid zu erhöhen, um die relative Menge der schrumpfenden Komponente zu verringern. Für viele Anwendungen werden jedoch dickere Konverterschichten benötigt, und zu hohe Mengen an Füllstoffen können die Eigenschaften der Konverterschichten negativ beeinflussen.
  • ZUSAMMENFASSUNG
  • Ausführungsformen der Erfindung stellen ein Verfahren zur Herstellung von Wellenlängenkonverterelementen auf Polysiloxanbasis und Konverterelementen mit verbesserten Eigenschaften bereit. Weitere Ausführungsformen stellen ein Konverterelement von hoher Qualität und eine Licht emittierende Vorrichtung bereit, die ein solches Konverterelement enthält.
  • Gemäß einem Aspekt wird ein Verfahren zur Herstellung eines Konverterelements bereitgestellt, wobei das Verfahren den Schritt umfasst: Bereitstellen mindestens eines Leuchtstoffs und eines flüssigen Polysiloxanharzes.
  • Ein Konverterelement ist als ein Element zu verstehen, das elektromagnetische Strahlung innerhalb eines bestimmten ersten Wellenlängenbereichs absorbiert und dann Strahlung mit einem zweiten Wellenlängenbereich emittiert. Diese Wellenlängenbereiche können voneinander verschieden sein oder es kann eine signifikante Überlappung zwischen den absorbierten und den emittierten Wellenlängen geben. Die Absorption und Emission von Wellenlängen erfolgt durch den im Konverterelement enthaltenen Leuchtstoff.
  • Somit kann ein einzelner Leuchtstoff für das Verfahren sowie eine Mischung verschiedener Leuchtstoffe verwendet werden. Wenn beispielsweise ein warmweißer Farbpunkt und ein CRI von mindestens 90 erreicht werden müssen, wenn ein Konverterelement in einer Licht emittierenden Vorrichtung verwendet wird, kann eine Leuchtstoffmischung verwendet werden. Als grüner Leuchtstoff kann Lu3Al5O12:Ce3+ und als roter Leuchtstoff (Sr, Ca)AlSiN3: Eu2+ als Leuchtstoffmischung verwendet werden. Abhängig von dem gewünschten zu erreichenden Farbpunkt können auch viele andere Leuchtstoffe oder Leuchtstoffmischungen verwendet werden.
  • Das Folgende ist eine nicht ausschließliche Liste von Leuchtstoffen, die für das Verfahren verwendet werden können: (RE1-xCex) 3 (Al1-yA' y) 5O12 wobei RE mindestens eines aus Y, Lu, Tb und Gd ist, x in einem Bereich 0 < x ≤ 0,1 liegt, A' ist mindestens eines aus Sc und Ga und y liegt in einem Bereich von 0 ≤ y ≤ 1); (RE1-xCex)3 (Al5-2yMgySiy) O12 wobei RE mindestens eines aus Y, Lu, Tb und Gd ist, x in einem Bereich von 0 < x ≤ 0,1 liegt und y in einem Bereich von 0 ≤ y ≤ 2 liegt; (RE1-xCex) 3Al5-ySiyO12-yNy wobei RE mindestens eines aus Y, Lu, Tb und Gd ist, x in einem Bereich von 0 < x ≤ 0,1 liegt und y in einem Bereich von 0 ≤ y ≤ 0,5 liegt; (RE1-xCex)2CaMg2Si3O12:Ce3+ wobei RE mindestens eines aus Y, Lu, Tb und Gd ist und x in einem Bereich von 0 < x ≤ 0,1 liegt; (AE1-xEUx)2Si5N8 wobei AE mindestens eines aus Ca, Sr und Ba ist und x in einem Bereich von 0 < x ≤ 0,1 liegt; (AE1-xEUx)AlSiN3 wobei AE mindestens eines aus Ca, Sr und Ba ist und x in einem Bereich von 0 < x ≤ 0,1 liegt; (AE1-xEux) 2Al2Si2N6 wobei AE mindestens eines aus Ca und Sr ist und x in einem Bereich von 0 < x ≤ 0,1 liegt; (Sr1-xEux)LiAl3N4 wobei x in einem Bereich von 0 < x ≤ 0,1 liegt; (AE1-xEux)3Ga3N5 wobei AE mindestens eines aus Ca, Sr und Ba ist und x in einem Bereich von 0 < x ≤ 0,1 liegt; (AE1-xEux) Si2O2N2 wobei AE mindestens eines aus Ca, Sr und Ba ist und x in einem Bereich von 0 < x ≤ 0,1 liegt; (AExEuy) Si12-2x-3yAl2x+3yOyN16-y wobei AE mindestens eines aus Ca, Sr und Ba ist, x in einem Bereich von 0,2 ≤ x ≤ 2,2 liegt und y in einem Bereich von 0 < y ≤ 0,1 liegt; (AE1-x Eux)2SiO4 wobei AE mindestens eines aus Ca, Sr und Ba ist und x in einem Bereich von 0 < x ≤ 0,1 liegt; und (AE1-xEux) 3SiO5 wobei AE mindestens eines aus Ca, Sr und Ba ist und x in einem Bereich von 0 < x ≤ 0,1 liegt.
  • Es können auch andere Leuchtstoffe verwendet werden, einschließlich geringfügiger Modifikationen der oben aufgeführten Beispiele, z. B. Einbau von Fluorid oder anderen Halogenidionen.
  • Das flüssige Polysiloxanharz kann ein teilweise gehärtetes Polysiloxanharz sein. Nach Beendigung der Aushärtung ist das Polysiloxanharz ein festes Material. Somit dient das flüssige Polysiloxanharz als Vorläufermaterial, das monomere, oligomere und polymere Verbindungen umfasst. Das gehärtete Polysiloxanharz umfasst polymere Verbindungen.
  • Im Allgemeinen kann ein Polysiloxan durch seine funktionelle Monomereinheit, aus der das Polymer aufgebaut ist, kategorisiert werden. Es gibt vier Arten von Monomereinheiten in Polysiloxanmaterialien, wie sie in Tabelle 1 zusammen mit ihrer typischen Abkürzung gezeigt sind:
    Figure DE112019002462T5_0001
  • Die Monomereinheiten unterscheiden sich voneinander durch die relative Anzahl der an das Siliziumatom gebundenen Sauerstoff- und Kohlenstoffatome. Wenn keine Sauerstoffatome an das Siliziumatom gebunden sind, wird das Material als Silan bezeichnet. Es können jedoch ein bis vier Sauerstoffatome vorhanden sein, die in einem Siloxan an ein Siliziumatom gebunden sind. Die Möglichkeiten für die Bindung, bei der R verwendet wird, um eine generische organische Gruppe zu bezeichnen, die über einen Kohlenstoff an das Silizium gebunden ist, sind in Tabelle 1 gezeigt. Beispielsweise kann ein Polysiloxan, das hauptsächlich auf D-Einheiten basiert, in Zusammensetzungen als Klebstoff oder als Einkapselungsmittel verwendet werden.
  • Das Polysiloxanharz, das für das offenbarte Verfahren zur Herstellung eines Konverterelements verwendet werden kann, kann hauptsächlich auf Polysiloxanen mit T-Einheiten basieren, was bedeutet, dass sie einen viel geringeren organischen Gehalt als die entsprechenden Polysiloxane mit D-Einheiten aufweisen. Der geringe organische Gehalt führt zu einer besseren thermischen Stabilität. Reduzierung der Volumenschrumpfung in einem auf T-Einheiten basierenden Polysiloxan ermöglicht seinen Einsatz in Konverterelementen und damit in LEDs.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform umfasst das Verfahren den weiteren Schritt des Herstellens eines gehärteten Polysiloxanpulvers aus einer ersten Fraktion des flüssigen Polysiloxanharzes. Die erste Fraktion des Polysiloxanharzes soll die Menge des Polysiloxanharzes sein, die zur Herstellung der gewünschten Menge an gehärtetem Polysiloxanpulver verwendet wird. Das gehärtete Polysiloxanpulver umfasst gehärtetes und gemahlenes Polysiloxanharz. Ein solches Pulver kann als inerter Füllstoff in einem flüssigen Polysiloxanharz verwendet werden. Die Zugabe des gehärteten Polysiloxanpulvers zu einem flüssigen Polysiloxanharz verringert die effektive Menge des flüssigen Polysiloxanharzes in der Mischung, wodurch der Prozentsatz der Schrumpfung beim Härten der Mischung verringert wird.
  • Beispielsweise weist ein 100% iges flüssiges Methylmethoxypolysiloxanharz, das hauptsächlich auf T-Einheiten basiert, beim Aushärten eine Volumenverringerung von 30% auf, während eine Mischung aus 35 Vol% Leuchtstoff, 35 Vol% des gehärteten Polysiloxanpulvers und 30 Vol% flüssigem Methylmethoxypolysiloxanharz nur eine Volumenreduktion von 10% erfährt, da nur das flüssige Polysiloxanharz sein Volumen ändert, während die anderen Komponenten dies nicht tun. Im Gegensatz zu anderen Füllstoffen wie beispielsweise Quarzstaub beeinflusst die Zugabe eines gehärteten Polysiloxanpulvers die Viskosität der Mischung nicht stark.
  • Das gehärtete Polysiloxanpulver hat typischerweise eine Teilchengröße im Bereich von 5µm bis 100 µm, so dass das gehärtete Polysiloxanpulver einen sehr geringen Einfluss auf die Rheologie der Mischung aus gehärtetem Polysiloxanpulver und flüssigem Polysiloxanharz hat. Im Gegensatz zu beispielsweise einem Siliziumdioxidfüllstoff in Mikrometergröße erzeugt gehärtetes Polysiloxanpulver keine Lichtstreuung, wenn es in einem Konverterelement angewendet wird, da es als das gleiche Material wie das Polysiloxanharz keine zweite Phase mit einem anderen Brechungsindex erzeugt.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform umfasst das Verfahren zur Herstellung eines Konverterelements ferner den Schritt des Herstellens einer Mischung, die den mindestens einen Leuchtstoff, das gehärtete Polysiloxanpulver und eine zweite Fraktion des flüssigen Polysiloxanharzes enthält. Die zweite Fraktion des Polysiloxanharzes ist das Polysiloxanharz, das nicht zur Herstellung des gehärteten Polysiloxanpulvers verwendet wird. Bei dem Herstellen der Mischung können die relativen Verhältnisse der Komponenten in Abhängigkeit von der gewünschten Viskosität und den optischen Eigenschaften, die das Material des Konverterelements haben sollte, variieren. Die Mischung kann die Form einer Aufschlämmung haben.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform umfasst das Verfahren zur Herstellung eines Konverterelements die Schritte des Gießens und Härtens der Mischung zu einer gehärteten Schicht und des Vereinzelns der gehärteten Schicht. Somit wird das flüssige Polysiloxanharz zusammen mit dem gehärteten Polysiloxanpulver gehärtet und ein Konverterelement erzeugt. Das Konverterelement umfasst das gehärtete Polysiloxanharz als Matrixmaterial, worin der Leuchtstoff und das gehärtete Polysiloxanpulver eingebettet sind.
  • Das mit dem Verfahren hergestellte Konverterelement kann eine Dicke umfassen, die aus einem Bereich von 10 µm bis 200 µm ausgewählt ist. Aufgrund des Verfahrens zur Herstellung des Konverterelements ermöglicht das Konverterelement eine hohe Dicke von beispielsweise mehr als 115 µm, ohne Risse oder Verwerfungen seines Materials zu zeigen. Eine so hohe Dicke kann erforderlich sein, wenn bestimmte LED-Einheiten zusammengebaut werden.
  • Gemäß einem Aspekt wird ein Verfahren zur Herstellung eines Konverterelements bereitgestellt, wobei das Verfahren die Schritte umfasst: Bereitstellen mindestens eines Leuchtstoffs und eines flüssigen Polysiloxanharzes, Herstellen eines gehärteten Polysiloxanpulvers aus einer ersten Fraktion des flüssigen Polysiloxanharzes, Herstellen einer Mischung, die den mindestens einen Leuchtstoff, das gehärtete Polysiloxanpulver und eine zweite Fraktion des flüssigen Polysiloxanharzes enthält, Gießen und Härten der Mischung zu einer gehärteten Schicht und Vereinzeln der gehärteten Schicht.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform umfasst das flüssige Polysiloxanharz die Formel:
    Figure DE112019002462T5_0002
    wobei T1 und T2 Endgruppen darstellen, R1 bis R4 jeweils Seitengruppen darstellen, 0,8 ≤ n ≤ 1, 0 ≤ m < 0,2 und n + m = 1. Die R- und T-Gruppen können alle gleich sein, beispielsweise eine Methylgruppe.
  • In weiteren Ausführungsformen kann jede funktionelle Gruppe eine andere Gruppe sein. In einer weiteren Ausführungsform können einige der Gruppen gleich und einige unterschiedlich sein. In einigen Fällen kann eine der Gruppen aus mehr als einer funktionellen Gruppe zusammengesetzt sein.
  • Gemäß einer Ausführungsform umfassen die Endgruppen T1 und T2 eine chemisch reaktive Gruppe, ausgewählt aus einer Gruppe enthaltend Alkoxy, Vinyl, Hydroxyl, Carbonsäure, Ester, jede andere der reaktiven funktionellen Gruppen, die aus dem Bereich der organischen Chemie bekannt sind, und Kombinationen davon.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform werden die Endgruppen T1 und T2 aus weniger reaktiven Verbindungen ausgewählt, die aus einer Gruppe ausgewählt sind, die Wasserstoff, Methyl, Ethyl oder beliebige Alkyl-, Arylgruppen und Kombinationen davon enthält.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform werden R1 bis R4 - unabhängig voneinander - aus einer Gruppe ausgewählt, die Methyl, Methoxy, Ethyl, Ethoxy, Phenyl, Phenoxy, Vinyl und Trifluorpropyl enthält. Insbesondere werden R1 bis R4 - unabhängig voneinander - aus Methyl und Methoxy ausgewählt.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform umfasst das flüssige Polysiloxanharz ein Methoxymethylpolysiloxan. Eine beispielhafte, idealisierte Struktur der Wiederholungseinheit eines solchen Methoxymethylpolysiloxans ist durch die Formel 1 gezeigt:
    Figure DE112019002462T5_0003
  • Der Methoxygehalt kann in der Größenordnung von 10 bis 50 Gew% liegen, vorzugsweise im Bereich von 15 bis 45 Gew%, noch bevorzugter im Bereich von 30 bis 40 Gew%, beispielsweise 32 Gew%. Die Anzahl der Wiederholungseinheiten n, wie in Formel 1 gezeigt, kann variieren. Das Molekulargewicht und damit die Anzahl der Wiederholungseinheiten n kann so sein, dass die Viskosität des Polysiloxans im Bereich von 1 bis 150 mPas liegt, vorzugsweise im Bereich von 2 bis 40 mPas. Um bei diesem Verfahren verwendet zu werden, sollte das Polysiloxanharz nicht mehr als 5 Gew% Lösungsmittel enthalten, wobei das Lösungsmittel beispielsweise Toluol oder Xylol ist.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform umfasst das Herstellen eines gehärteten Polysiloxanpulvers das Härten der ersten Fraktion des flüssigen Polysiloxanharzes bei Umgebungsbedingungen, Erhitzen und Mahlen des gehärteten Polysiloxanharzes. Das Härten bei Umgebungsbedingungen erfolgt beispielsweise für mindestens 12 bis 24 Stunden. Das Erhitzen erfolgt beispielsweise bei einer Temperatur im Bereich von 150 °C bis 275 °C. Das Mahlen kann unter Verwendung eines Schaufelmischers durchgeführt werden, um das gehärtete Polysiloxanharz zu kleinen Partikeln zu granulieren. Dieses Verfahren führt zu guten Ergebnissen, selbst wenn das gehärtete Polysiloxanharz nach dem Härten weich und/oder biegsam ist.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird der ersten Fraktion des flüssigen Polysiloxanharzes vor dem Härten Quarzstaub zugesetzt. Quarzstaub kann das Polysiloxanharz für die weitere Verarbeitung eindicken. Die spezifische Oberfläche des Quarzstaubs kann im Bereich von 100 m2/g bis 300 m2/g liegen. Es können hydrophobe und hydrophile Quarzstaubpulver verwendet werden, vorzugsweise hydrophober Quarzstaub.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird der zweiten Fraktion des flüssigen Polysiloxanharzes vor dem Herstellen der Mischung Quarzstaub zugesetzt. Insbesondere kann der ersten Fraktion des Polysiloxanharzes und der zweiten Fraktion des Polysiloxanharzes der gleiche Quarzstaub zugesetzt werden. Zusätzlich kann die Menge an Quarzstaub relativ zum Polysiloxanharz in der ersten Fraktion des Polysiloxanharzes und in der zweiten Fraktion des Polysiloxanharzes gleich sein.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform umfasst das Herstellen der Mischung das Mischen des gehärteten Polysiloxanpulvers, des mindestens einen Leuchtstoffs und der zweiten Fraktion des flüssigen Polysiloxanharzes. Das Verfahren gemäß dieser Ausführungsform kann als „Einzelschichtverfahren“ bezeichnet werden. Eine solche Mischung kann unter Verwendung beispielsweise einer Rakeltechnik zu einer Schicht verarbeitet werden, gefolgt von Aushärten, um ein festes Material herzustellen. Das Verfahren gemäß dieser Ausführungsform ist ein Einzelchargenverfahren, bei dem das Konverterelement mit einheitlicher Zusammensetzung hergestellt wird und sowohl auf der Ober- als auch auf der Unterseite identisch ist.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird der Mischung ein Härter zugesetzt. Die Wahl eines Härters hängt vom verwendeten Polysiloxanharz ab. Der Härter kann ausgewählt sein aus Titanalkoxid, beispielsweise Titan-n-butoxid oder Titanethylacetacetat. Titan-n-butoxid wird vorzugsweise verwendet, wenn ein Methylmethoxypolysiloxanharz verwendet wird.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform umfasst das Herstellen der Mischung das Herstellen einer ersten Mischung durch Mischen des mindestens einen Leuchtstoffs und eines Teils der zweiten Fraktion des flüssigen Polysiloxanharzes und das Herstellen einer zweiten Mischung durch Mischen des gehärteten Polysiloxanpulvers und eines weiteren Teils der zweiten Fraktion des flüssigen Polysiloxanharzes. Das Verfahren gemäß dieser Ausführungsform kann als Doppelschichtverfahren bezeichnet werden. Mit diesem Verfahren kann ein zweischichtiges Material hergestellt werden, wobei die untere Schicht ein mit Leuchtstoff gefülltes Polysiloxanharz umfasst und die obere Schicht das gleiche Polysiloxanharz umfasst, das mit dem gehärteten Polysiloxanpulver gefüllt ist. Die erste und die zweite Mischung können die Textur einer Aufschlämmung aufweisen.
  • Die zwei Gemische werden übereinander abgeschieden, indem beispielsweise ein Rakelverfahren angewendet wird. Zunächst wird die erste Mischung zur Herstellung einer mit Leuchtstoff gefüllten ersten Schicht abgeschieden, und innerhalb einiger Sekunden wird die zweite Mischung zur Herstellung einer leuchtstofffreien zweiten Schicht abgeschieden. Die zwei Schichten können gleichzeitig dem Härten unterzogen werden. Die Menge des gehärteten Polysiloxanpulvers in der leuchtstofffreien zweiten Schicht kann so gewählt werden, dass die Volumenschrumpfung während des Härtens mit der der leuchtstoffhaltigen ersten Schicht übereinstimmt. Dadurch können Risse und Verformungen beim Aushärten vermieden werden. Das Verfahren gemäß dieser Ausführungsform stellt ein Konverterelement bereit, bei dem die Konzentration des mindestens einen Leuchtstoffs in einem Teil des Konverterelements sehr hoch ist, wobei dieser Teil an einer LED angebracht sein kann, was zu einer verbesserten Wärmeübertragung von den Leuchtstoffpartikeln zu der LED führt und damit eine Überhitzung des Konverterelements vermieden werden kann.
  • Abhängig von der Anwendung des Konverterelements kann bei der Herstellung des Konverterelements das Einzelschichtverfahren oder das Doppelschichtverfahren gewählt werden. Für LED-Bauelemente mit sehr hoher Leistung, bei denen das Wärmemanagement von großer Bedeutung ist, ist das Doppelschichtverfahren vorzuziehen.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird der ersten Mischung und der zweiten Mischung ein Härter hinzugefügt. Als Härter kann Titanalkoxid, beispielsweise Titan-n-butoxid oder Titanethylacetacetat gewählt werden.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird die erste Mischung zu einer ersten Schicht gegossen und die zweite Mischung wird zu einer zweiten Schicht gegossen, die auf der ersten Schicht angeordnet ist, wobei die erste Schicht eine Dicke aufweist, die gleich oder kleiner als eine Dicke der zweiten Schicht ist. Somit kann die leuchtstofffreie zweite Schicht dicker sein als die leuchtstoffhaltige erste Schicht.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform werden die erste Mischung und die zweite Mischung zusammen gehärtet. Somit werden die erste Schicht, die die erste Mischung umfasst, und die zweite Schicht, die die zweite Mischung umfasst, zusammen gehärtet.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt wird ein Konverterelement bereitgestellt. Das Konverterelement umfasst eine gehärtete Schicht, die mindestens einen Leuchtstoff und ein gehärtetes Polysiloxanpulver umfasst, wobei der Leuchtstoff und das gehärtete Polysiloxanpulver in ein Matrixmaterial eingebettet sind, das ein gehärtetes Polysiloxanharz umfasst.
  • Alle in Bezug auf das Verfahren offenbarten Merkmale und Eigenschaften gelten auch für das Konverterelement und umgekehrt. Beispielsweise gelten Merkmale, die in Bezug auf den mindestens einen Leuchtstoff, das gehärtete Polysiloxanpulver und das Polysiloxanharz offenbart sind, auch für den mindestens einen Leuchtstoff, das gehärtete Polysiloxanpulver und das Polysiloxanharz des Konverterelements. Weitere Verbindungen, die während des Verfahrens zur Herstellung eines Konverterelements zugesetzt werden, wie ein Härter oder Quarzstaub, können ebenfalls in dem Konverterelement vorhanden sein.
  • Gemäß einer Ausführungsform wird das Konverterelement mit einem Verfahren hergestellt, wobei das Verfahren die Schritte umfasst: Bereitstellen mindestens eines Leuchtstoffs und eines flüssigen Polysiloxanharzes, Herstellen eines gehärteten Polysiloxanpulvers aus einer ersten Fraktion des flüssigen Polysiloxanharzes, Herstellen einer Mischung, die den mindestens einen Leuchtstoff, das gehärtete Polysiloxanpulver und eine zweite Fraktion des flüssigen Polysiloxanharzes enthält, Gießen und Härten der Mischung zu einer gehärteten Schicht und Vereinzeln der gehärteten Schicht.
  • Mit anderen Worten kann das Konverterelement mit einem oben offenbarten Verfahren hergestellt werden.
  • Gemäß einer Ausführungsform hat das Konverterelement eine Gesamtdicke von gleich oder größer als 10 µm. Insbesondere kann die Dicke aus einem Bereich von 10 bis 200 µm gewählt werden.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform hat das Konverterelement eine Gesamtdicke von gleich oder größer 115 µm. Trotz der hohen Dicke zeigt das Konverterelement keine Risse oder Verwerfungen seines Materials.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform umfasst die gehärtete Schicht mindestens eine erste Schicht und eine zweite Schicht, wobei die zweite Schicht frei von dem mindestens einen Leuchtstoff ist. Das Konverterelement kann zusätzliche Schichten umfassen, insbesondere zusätzliche leuchtstofffreie Schichten. Somit kann ein mehrschichtiges Konverterelement bereitgestellt werden, das zwei oder mehr Schichten umfasst.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform hat die zweite Schicht eine Dicke, die gleich oder größer als die Dicke der ersten Schicht ist. Somit kann die dickere zweite Schicht des Konverterelements eine klare, nicht fluoreszierende Schicht sein. Ein Konverterelement mit mindestens zwei Schichten ermöglicht ein gutes Wärmemanagement, da sich das Lumineszenzmaterial, d. h. der mindestens eine Leuchtstoff, so nahe wie möglich am LED-Chip befindet, da der Hauptwärmeabfuhrweg hinunter durch den Chip hindurch zu der Platte ist. Beispielsweise kann eine Gesamtdicke des Konverterelements von 115 µm oder mehr eine erste Schicht umfassen, die den Leuchtstoff umfasst und eine Dicke von 60 µm oder weniger aufweist. Mit anderen Worten, befinden sich die Leuchtstoffe innerhalb der ersten 60 µm oder weniger von der LED-Oberfläche entfernt, wenn das Konverterelement darauf aufgebracht wird, wobei die erste Schicht der LED zugewandt ist. Gemäß einer weiteren Ausführungsform umfasst die erste Schicht eine Dicke von ≤ 60 µm.
  • Wie oben erwähnt, gibt es für ein typisches Methoxymethylpolysiloxan auf der Basis von T-Einheiten eine Volumenschrumpfung von etwa 30% infolge einer Aushärtung. In einem Konverterelement, das mindestens zwei Schichten umfasst, umfasst der Leuchtstoff in der ersten Schicht beispielsweise bis zu 60% des Volumens. Die Leuchtstoffpartikel schrumpfen nicht, so dass, wenn diese Schrumpfung nicht in der zweiten Schicht ausgeglichen wird, die beiden Schichten unterschiedliche Schrumpfungsfaktoren haben und das Material verzieht sich und reißt. Die zweite leuchtstofffreie Schicht schrumpft stärker als die leuchtstoffhaltige erste Schicht, und das Element rollt sich in Richtung der zweiten Schicht, wodurch das Material auseinandergerissen wird. Diese Nachteile können verringert und vorzugsweise vermieden werden, indem ein Konverterelement mit einem Verfahren wie oben beschrieben hergestellt wird, d. h. ein gehärtetes Polysiloxanpulver als Füllstoff in das Polysiloxanharz der zweiten Schicht eingeführt wird. Mit anderen Worten umfasst das Konverterelement ein hochwertiges rissfreies Material, das seine Verwendung in einer LED ermöglicht.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt wird eine Licht emittierende Vorrichtung bereitgestellt, die eine aktive elektromagnetische Strahlung emittierende Schichtenfolge und ein Konverterelement gemäß den oben erwähnten Merkmalen enthält, das auf der aktiven elektromagnetischen Strahlung emittierenden Schichtenfolge angeordnet ist.
  • Alle Merkmale und Eigenschaften des Konverterelements gelten auch für die Licht emittierenden Vorrichtung und umgekehrt.
  • Gemäß einer Ausführungsform umfasst die Licht emittierende Vorrichtung eine Leuchtdiode (LED).
  • Figurenliste
  • Zusätzliche Vorteile, vorteilhafte Ausführungsformen und Entwicklungen werden im Folgenden im Zusammenhang mit den Figuren und Beispielen erläutert.
    • 1 und 2 zeigen schematische Querschnitte von Konverterelementen gemäß Ausführungsbeispielen.
    • 3 zeigt ein Bild des Querschnitts eines Konverterelements gemäß eines Ausführungsbeispiels.
    • 4 zeigt einen schematischen Querschnitt einer Licht emittierenden Vorrichtung.
  • In den Beispielen und Figuren sind gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen gekennzeichnet. Die abgebildeten Teile und ihre Proportionen sind nicht maßstabsgetreu, sondern einige Teile, wie beispielsweise Schichten, können übertrieben groß dargestellt werden, um die Präsentierbarkeit zu verbessern.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG VERANSCHAULICHENDER AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • 1 zeigt ein Konverterelement 10, das ein Polysiloxanharz 20 als Matrixmaterial und darin eingebettete Leuchtstoffe 30 umfasst. Das Polysiloxanharz 20 ist aus einem flüssigen, teilweise gehärteten Polysiloxanharz hergestellt. Ferner ist ein gehärtetes Polysiloxanpulver 25, das aus demselben flüssigen Polysiloxanharz hergestellt ist, in das Polysiloxanharz 20 eingebettet. Optional werden dem flüssigen Polysiloxanharz und dem gehärteten Polysiloxanpulver 25 bei der Herstellung des Konverterelements 10 Quarzstaub und ein Härter zugesetzt. Das in 1 gezeigte Konverterelement 10 wird mit einem Einzelschichtverfahren hergestellt, bei dem das gemahlene gehärtete Polysiloxanpulver 25 als zusätzlicher Füllstoff zu dem System gegeben wird, das teilweise gehärtetes flüssiges Polysiloxanharz, einen einzelnen Leuchtstoff oder eine Mischung mehrerer Leuchtstoffe enthält, und bei Bedarf Quarzstaub und ein Härter, beispielsweise Titan-n-butoxid.
  • 2 zeigt eine weitere Ausführungsform eines Konverterelements 10 mit zwei Schichten, wobei die erste Schicht das Polysiloxanharz 20 mit mindestens einem darin eingebetteten Leuchtstoff 30 enthält und gegebenenfalls Quarzstaub umfasst, während die zweite Schicht ein Polysiloxanharz 20 enthält, worin ein gehärtetes Polysiloxanpulver 25 eingebettet ist. Auch das Polysiloxanharz 20 der zweiten Schicht umfasst gegebenenfalls Quarzstaub.
  • Ein solches Konverterelement 10 wird mit einem Doppelschichtverfahren hergestellt, bei dem ein zweischichtiges Material hergestellt wird. Die zwei Schichten werden nacheinander unter Verwendung eines Rakelverfahrens abgeschieden. Die mit Leuchtstoff gefüllte erste Schicht wird zuerst abgeschieden, und innerhalb einiger Sekunden wird die klare zweite Schicht auf der ersten Schicht abgeschieden. Die beiden Schichten werden gleichzeitig ausgehärtet. Die Menge des gehärteten Polysiloxanpulvers 25 in dem Polysiloxanharz 20 der zweiten Schicht wird so gewählt, dass die Volumenschrumpfung während des Härtens mit der der ersten Schicht übereinstimmt, in der der Leuchtstoff 30 in das Polysiloxanharz 20 eingebettet ist. Dadurch können Risse und Verformungen beim Aushärten vermieden werden.
  • Für die Herstellung eines zweischichtigen Konverterelements können die folgenden Materialien ausgewählt werden. Als flüssiges Polysiloxanharz wird ein Methoxymethylpolysiloxan hergestellt oder gekauft. Der Methoxygehalt sollte in der Größenordnung von 10 bis 50 Gew% liegen, beispielsweise 32 Gew%. Das Molekulargewicht sollte so sein, dass die Viskosität im Bereich von 1 bis 150 mPas liegt, vorzugsweise im Bereich von 2 bis 40 mPas.
  • Quarzstaub mit einer spezifischen Oberfläche von 100 bis 300 m2/g kann zugesetzt werden. Ferner wird als Härter Titan-n-butoxid verwendet.
  • Mit diesem Verfahren und den zugehörigen Materialien kann im Wesentlichen jeder Farbpunkt mit dem geeigneten Leuchtstoff oder der geeigneten Leuchtstoffmischung erreicht werden.
  • Zunächst wird das gehärtete Polysiloxanpulver 25 hergestellt, das als Füllstoff verwendet werden soll. Daher wird eine gewünschte Menge des flüssigen, teilweise gehärteten Polysiloxanharzes in einem Behälter gemessen. In einem optionalen Schritt werden 5 Gew% bis 40 Gew%, beispielsweise 25 Gew%, Quarzstaub zu dem flüssigen Polysiloxanharz gegeben und gemischt, um Quarzstaub gründlich einzubinden. In jedem Fall wird Titan-n-butoxid zugegeben, so dass die Konzentration 0,5 Gew% bis 3,0 Gew%, beispielsweise 1 Gew%, des flüssigen Polysiloxanharzes beträgt. Das Polysiloxanharz wird für mindestens 12 bis 24 Stunden bei Umgebungsbedingungen härten gelassen. Nach der Umgebungshärtung wird das feste Material 2 bis 8 Stunden lang auf eine Temperatur von 150 bis 275 °C erhitzt und in Pulverform zerkleinert. Die resultierende Teilchengröße des gehärteten Polysiloxanpulvers 25 sollte im Bereich von 5 µm bis 100 µm liegen.
  • Als nächstes wird eine Polysiloxanaufschlämmung hergestellt, die ein flüssiges Polysiloxanharz und 5 Gew% bis 40 Gew%, beispielsweise 25 Gew%, Quarzstaub enthält.
  • Als nächstes wird eine erste Mischung hergestellt, die den Leuchtstoff oder die Leuchtstoffmischung 30 enthält. Hierzu werden beispielsweise 29,4 Gew% der Polysiloxanaufschlämmung, 56,5 Gew% eines grünen Leuchtstoffs und 14,1 Gew% eines roten Leuchtstoffs kombiniert.
  • Zur Herstellung der zweiten Mischung werden gehärtetes Polysiloxanpulver 25 und flüssiges Polysiloxanharz zusammen mit gegebenenfalls Quarzstaub kombiniert. Beispielsweise werden die folgenden Komponenten kombiniert: 64,8 Gew% der Polysiloxanaufschlämmung und 35,2 Gew% des gehärteten Polysiloxanpulvers 25.
  • Ferner wird der Härter, z. B. Titan-n-butoxid, zu der ersten Mischung und zu der zweiten Mischung gegeben, und eine erste Schicht, die die erste Mischung enthält, und eine zweite Schicht, die die zweite Mischung enthält, werden gegossen. Die Konzentration des Härters beträgt etwa 0,5 Gew% bis 3,0 Gew% der Menge an Polysiloxanharz in jeder Mischung.
  • Ferner wird das kombinierte Band, umfassend die erste Schicht, die die erste Mischung enthält, und die zweite Schicht, die die zweite Mischung enthält, gehärtet, und es werden vereinzelte Konverterelemente 10 bereitgestellt. Hierzu wird das Mehrschichtmaterial unter Umgebungsbedingungen aushärten gelassen, und das Band wird durch Stanzen, Schneiden, Würfeln oder ein anderes geeignetes Verfahren in einzelne Konverterelemente vereinzelt.
  • Wie bei jedem Wellenlängenkonversionsmaterial werden die Konverterelemente 10 letztendlich in ein Beleuchtungsprodukt eingebaut. Normalerweise bedeutet dies, dass das einzelne Konverterelement 10 unter Verwendung eines geeigneten Klebstoffs, typischerweise eines Silikons, direkt an einer Oberfläche einer lichtemittierenden Vorrichtung, wie einer Oberfläche eines LED-Chips, angebracht wird.
  • Jedes Leuchtstoffmaterial, das in LEDs verwendet werden kann, ist mit dieser Methode kompatibel, sodass mit dieser Technologie nahezu jeder Farbpunkt möglich ist. Effiziente und stabile Konverterelemente 10 können unter Verwendung eines einzelnen Leuchtstoffs 30 oder einer Mischung von Leuchtstoffen 30 hergestellt werden.
  • Neben Quarzstaub und Leuchtstoff 30 können viele andere Additive in der ersten Mischung und/oder der zweiten Mischung in der Aufschlämmungsstufe enthalten sein, um die Eigenschaften des endgültigen Konverterelements 10 zu ändern. Zum Beispiel kann Zr02 in Nanogröße hinzugefügt werden, um den Brechungsindex zu erhöhen. Nanopartikel mit hoher Wärmeleitfähigkeit wie Aluminiumoxid, Aluminiumnitrid oder hexagonales Bornitrid könnten zugesetzt werden, um das betriebene Konverterelement bei einer niedrigen Temperatur zu halten.
  • Das Konverterelement 10 könnte aus einer oder zwei Schichten bestehen, wie oben diskutiert, aber sie könnten aus einer beliebigen Anzahl von Schichten bestehen. Das gehärtete Polysiloxanpulver 25 ermöglicht die Realisierung von dicken Filmen und Filmen unterschiedlicher Zusammensetzung.
  • 3 zeigt ein Bild des Querschnitts eines Konverterelements 10 mit zwei Schichten, wobei die erste Schicht das Polysiloxanharz 20 und einen Leuchtstoff 30 enthält (unten), die zweite Schicht das Polysiloxanharz 20 und das gehärtete Polysiloxanpulver 25 enthält (oben). Das gehärtete Polysiloxanpulver kann schuppenartige Pulverteilchen umfassen, die in das Polysiloxanharz 20 eingebettet sind. Die Gesamtdicke des Konverterelements 10 beträgt 200 µm, die Dicke der ersten Schicht beträgt etwa 50 µm. Wenn ein solches Konverterelement 10 auf eine Oberfläche eines LED-Chips aufgebracht wird, befindet sich das Lumineszenzmaterial, d. h. der Leuchtstoff 30, innerhalb der ersten etwa 50 µm von der LED-Oberfläche entfernt.
  • 4 zeigt einen schematischen Querschnitt einer Licht emittierenden Vorrichtung, beispielsweise einer LED-Baugruppe. Eine aktive elektromagnetische Strahlung emittierende Schichtenfolge 50 ist in einem Gehäuse 60 angeordnet. Ein Konverterelement 10 wie oben beschrieben ist auf der Schichtfolge 50 angeordnet. Beide sind von einem Dichtungsmaterial 70 umgeben, beispielsweise einem reflektierenden Dichtungsmaterial. Die aktive Schichtenfolge 50 emittiert Licht, d. h. elektromagnetische Strahlung, auch in einem ersten Wellenlängenbereich 100. Das Konverterelement 10 absorbiert zumindest teilweise die elektromagnetische Strahlung des ersten Wellenlängenbereichs 100 und wandelt sie in eine zweite Strahlung eines zweiten Wellenlängenbereichs 200 um, der Wellenlängen umfasst, die größer als Wellenlängen des ersten Wellenlängenbereichs 100 sind. Die gesamte Emission der Licht emittierenden Vorrichtung setzt sich aus dem ersten und zweiten Wellenlängenbereich 100, 200 zusammen.
  • Die Erfindung ist nicht durch die Beschreibung anhand der Ausführungsbeispiele beschränkt. Vielmehr umfasst die Erfindung jedes neue Merkmal sowie jede Kombination von Merkmalen, was insbesondere jede Kombination von Merkmalen in den Patentansprüchen beinhaltet, auch wenn dieses Merkmal oder diese Kombination selbst nicht explizit in den Patentansprüchen oder Ausführungsbeispielen angegeben ist.
  • Diese Patentanmeldung beansprucht die Priorität der US-Patentanmeldung 15/981,707 , deren Offenbarungsgehalte hiermit durch Rückbezug aufgenommen werden.
  • Bezugszeichenliste
    • 10
    Konverterelement
    20
    Polysiloxanharz
    25
    gehärtetes Polysiloxanpulver
    30
    Leuchtstoff
    60
    Gehäuse
    70
    Dichtungsmaterial
    100
    Strahlung des ersten Wellenlängenbereichs
    200
    Strahlung des zweiten Wellenlängenbereichs
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • US 15981707 [0072]

Claims (20)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Konverterelements, umfassend: Bereitstellen von mindestens einem Leuchtstoff und einem flüssigen Polysiloxanharz; Herstellen eines gehärteten Polysiloxanpulvers aus einer ersten Fraktion des flüssigen Polysiloxanharzes; Herstellen einer Mischung, die den mindestens einen Leuchtstoff, das gehärtete Polysiloxanpulver und eine zweite Fraktion des flüssigen Polysiloxanharzes enthält; Gießen und Härten der Mischung zu einer gehärteten Schicht; und Vereinzeln der gehärteten Schicht.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das flüssige Polysiloxanharz die Formel umfasst:
    Figure DE112019002462T5_0004
    wobei T1 und T2 Endgruppen darstellen, wobei R1 bis R4 jeweils Seitengruppen darstellen, und wobei 0,8 ≤ n ≤ 1, 0 ≤ m < 0,2 und n + m = 1 sind.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das flüssige Polysiloxanharz ein Methoxymethylpolysiloxan umfasst.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Herstellen eines gehärteten Polysiloxanpulvers das Härten der ersten Fraktion des flüssigen Polysiloxanharzes bei Umgebungsbedingungen, Erhitzen und Mahlen des gehärteten Polysiloxanharzes umfasst.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei der ersten Fraktion des flüssigen Polysiloxanharzes vor dem Aushärten Quarzstaub zugesetzt wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der zweiten Fraktion des flüssigen Polysiloxanharzes vor der Herstellung der Mischung Quarzstaub zugesetzt wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Herstellen der Mischung das Mischen des gehärteten Polysiloxanpulvers, des mindestens einen Leuchtstoffs und der zweiten Fraktion des flüssigen Polysiloxanharzes umfasst.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei der Mischung ein Härter zugesetzt wird.
  9. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Herstellen der Mischung umfasst: Herstellen einer ersten Mischung durch Mischen des mindestens einen Leuchtstoffs und eines Teils der zweiten Fraktion des flüssigen Polysiloxanharzes; und Herstellen einer zweiten Mischung durch Mischen des gehärteten Polysiloxanpulvers und eines weiteren Teils der zweiten Fraktion des flüssigen Polysiloxanharzes.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, weiterhin umfassend das Hinzufügen eines Härters zu der ersten Mischung und zu der zweiten Mischung.
  11. Verfahren nach Anspruch 9, wobei die erste Mischung zu einer ersten Schicht gegossen wird und die zweite Mischung zu einer zweiten Schicht gegossen wird, wobei die zweite Schicht auf der ersten Schicht angeordnet ist und wobei die erste Schicht eine Dicke gleich oder kleiner aufweist als eine Dicke der zweiten Schicht.
  12. Verfahren nach Anspruch 9, wobei die erste Mischung und die zweite Mischung zusammen gehärtet werden.
  13. Konverterelement, umfassend: eine gehärtete Schicht, umfassend: mindestens einen Leuchtstoff; und ein gehärtetes Polysiloxanpulver, wobei der Leuchtstoff und das gehärtete Polysiloxanpulver in ein Matrixmaterial eingebettet sind, das ein gehärtetes Polysiloxanharz umfasst.
  14. Konverterelement nach Anspruch 13, wobei das Konverterelement nach dem folgenden Verfahren hergestellt wird: Bereitstellen mindestens eines Leuchtstoffs und eines flüssigen Polysiloxanharzes; Herstellen eines gehärteten Polysiloxanpulvers aus einer ersten Fraktion des flüssigen Polysiloxanharzes; Herstellen einer Mischung, die den mindestens einen Leuchtstoff, das Polysiloxanpulver und eine zweite Fraktion des flüssigen Polysiloxanharzes enthält; Gießen und Härten der Mischung zu einer gehärteten Schicht; und Vereinzeln der gehärteten Schicht.
  15. Konverterelement nach Anspruch 13, wobei das Konverterelement eine Gesamtdicke von ≥ 10 µm aufweist.
  16. Konverterelement nach Anspruch 13, wobei das Konverterelement eine Gesamtdicke von ≥ 115 µm aufweist.
  17. Konverterelement nach Anspruch 13, wobei die gehärtete Schicht mindestens eine erste Schicht und eine zweite Schicht umfasst und wobei die zweite Schicht frei von dem mindestens einen Leuchtstoff ist.
  18. Konverterelement nach Anspruch 17, wobei die zweite Schicht eine Dicke aufweist, die gleich oder größer als eine Dicke der ersten Schicht ist.
  19. Konverterelement nach Anspruch 17, wobei die erste Schicht eine Dicke von ≤ 60 µm aufweist.
  20. Licht emittierende Vorrichtung, umfassend: eine aktive, elektromagnetische Strahlung emittierende Schichtenfolge; und das Konverterelement nach Anspruch 13, wobei das Konverterelement auf der aktiven, elektromagnetischen Strahlung emittierenden Schichtenfolge angeordnet ist.
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