DE112019006775T5

DE112019006775T5 - Sintermaterial und verfahren zur herstellung von gesintertem material

Info

Publication number: DE112019006775T5
Application number: DE112019006775.3T
Authority: DE
Inventors: Shigeki Egashira; Takayuki Tashiro; Tomoyuki Ishimine; Kosuke TOMINAGA
Original assignee: Sumitomo Electric Sintered Alloy Ltd; Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Sintered Alloy Ltd; Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2019-01-30
Filing date: 2019-01-30
Publication date: 2021-11-04
Also published as: JPWO2020157880A1; CN112041103A; JP7114623B2; US20210162498A1; WO2020157880A1; CN112041103B

Abstract

Ein Sintermaterial umfasst eine Zusammensetzung, die aus einer Legierung auf Eisenbasis besteht, und eine Struktur, die 200 oder mehr und 1350 oder weniger Verbundpartikel mit einer Größe von 0,3 µm oder mehr pro Flächeneinheit von 100 µm × 100 µm in einem Querschnitt enthält, und eine relative Dichte von 93% oder mehr aufweist.

Description

TECHNISCHES GEBIET
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Sintermaterial und ein Verfahren zur Herstellung eines Sintermaterials.
STAND DER TECHNIK
Patentdokument 1 offenbart ein Sintermaterial mit einer relativen Dichte von 93% oder mehr.
Dokumente zum Stand der Technik
Patent-Dokumente
Patentdokument 1: Veröffentlichung der japanischen Patentanmeldung Nr. 2017-186625
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Ein Sintermaterial der vorliegenden Erfindung umfasst:

eine Zusammensetzung, die aus einer Legierung auf Eisenbasis gebildet ist; und
eine Struktur, die 200 oder mehr und 1350 oder weniger Verbundpartikel mit einer Größe von 0,3 µm oder mehr pro Flächeneinheit von 100 µm × 100 µm in einem Querschnitt enthält,
wobei eine relative Dichte 93% oder mehr beträgt.

Ein Verfahren zur Herstellung eines Sintermaterials der vorliegenden Erfindung umfasst folgende Schritte:

Herstellen eines Rohmaterialpulvers, das ein Pulver auf Eisenbasis enthält;
Herstellen eines Pulverpresslings mit einer relativen Dichte von 93% oder mehr unter Verwendung des Rohmaterialpulvers; und
Sintern des Pulverpresslings,
wobei das Pulver auf Eisenbasis mindestens ein Pulver aus reinem Eisen und/oder ein Pulver aus einer Legierung auf Eisenbasis enthält,
wobei der Schritt der Herstellung von Rohmaterialpulver einen Schritt der Reduktion des Pulvers auf a
wobei der Schritt des Reduzierens des Pulvers auf Eisenbasis einen Schritt des Erhitzens des Pulvers auf Eisenbasis bis zu einem Bereich von 800 °C oder mehr und 950 °C oder weniger in einer reduzierten Atmosphäre umfasst.

Figurenliste

1A ist eine schematische perspektivische Ansicht, die ein Beispiel eines Sintermaterials nach einer Ausführungsform zeigt;
1B zeigt eine Querschnittsansicht eines in 1A gezeigten vergrößerten Kreises 1B;
2 zeigt eine schematische Querschnittsansicht, die eine vergrößerte Querschnittsstruktur eines Sintermaterials gemäß einer Ausführungsform zeigt; und
3 zeigt ein Diagramm, das eine Beziehung zwischen einer Anzahl von Verbundpartikeln mit einer Größe von 0,3 µm oder mehr pro Flächeneinheit und der Zugfestigkeit in einem Sintermaterial jeder Probe zeigt, die in Testbeispiel 1 hergestellt wurde.

[Durch die Erfindung zu lösende Probleme]
Bei einem gresinterten Material auf Eisenbasis ist eine weitere Verbesserung der Festigkeit erwünscht.
In einem Sintermaterial ist ein Loch normalerweise ein Ausgangspunkt für Risse, die eine Abnahme der Festigkeit, wie z.B. der Zugfestigkeit, verursachen. Die vorliegenden Erfinder haben jedoch festgestellt, dass in einem dichten Sintermaterial mit einer relativen Dichte von 93% oder mehr ein Verbundpartikel, das in dem Sintermaterial anstelle des Lochs vorhanden sein kann, zum Ausgangspunkt eines Risses wird und die Zugfestigkeit verringert.
Daher ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Sintermaterial mit ausgezeichneter Festigkeit bereitzustellen. Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Sintermaterials bereitzustllen, das in der Lage ist, ein Sintermaterial mit ausgezeichneter Festigkeit herzustellen.
[Auswirkung der Erfindung]
Das Sintermaterial der vorliegenden Erfindung hat eine ausgezeichnete Festigkeit. Das Verfahren zur Herstellung eines Sintermaterials gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein Sintermaterial mit ausgezeichneter Festigkeit herstellen.
[Beschreibung der Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung]
Zunächst werden die Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung aufgelistet und beschrieben.
(1) Ein Sintermaterial gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst
eine Zusammensetzung, die aus einer Legierung auf Eisenbasis gebildet ist; und
eine Struktur, die 200 oder mehr und 1350 oder weniger Verbundpartikel mit einer Größe von 0,3 µm oder mehr pro Flächeneinheit von 100 µm × 100 µm in einem Querschnitt enthält,
wobei eine relative Dichte 93% oder mehr beträgt.
Das Sintermaterial der vorliegenden Enthüllung hat eine hohe Zugfestigkeit und ist in dieser Hinsicht ausgezeichnet fest. Ein Grund dafür ist, dass es sich bei dem Sintermaterial der vorliegenden Erfindung um ein dichtes Sintermaterial mit einer relativen Dichte von 93% oder mehr handelt. Darüber hinaus ist einer der anderen Gründe, dass in dem Sintermaterial der vorliegenden Erfindung Verbundpartikel (z.B. Oxide, Sulfide, Nitride) mit einer Größe von 0,3 µm (300 nm) oder mehr zumindest auf der Oberfläche des Sintermaterials innerhalb des zuvor beschriebenen spezifischen Bereichs vorhanden sind. Für das zuvor beschriebene dichte Sintermaterial können Verbundpartikel mit einer Größe von 0,3 µm oder mehr der Ausgangspunkt für eine Rissbildung sein. Darüber hinaus werden sich bei einem Überschuss an Verbundpartikeln von mehr als 0,3 µm diese Verbundpartikel Risse ausbreiten. Die Zugfestigkeit des Sintermaterials wird wahrscheinlich durch das Auftreten von Rissen und die Ausbreitung von Rissen abnehmen. In diesem Zusammenhang haben die vorliegenden Erfinder festgestellt, dass die Zugfestigkeit des Sintermaterials verbessert werden kann, wenn Verbundpartikel von 0,3 µm oder mehr zumindest in der Oberflächenschicht des Sintermaterials innerhalb des zuvor beschriebenen spezifischen Bereichs vorhanden sind. Ein möglicher Grund dafür ist, dass die Dispersion einer geeigneten Menge der Verbundpartikel im Sintermaterial grobe Kristallkömer (z.B. ehemals austenitische Körner) verhindert. Da die Grobheit des Kristallkoms zumindest in der Randschicht des Sintermaterials reduziert wird, wird davon ausgegangen, dass die Randschicht des Sintermaterials selbst bei einem Zug am Sintermaterial kaum reisst. Ein solches Sintermaterial der vorliegenden Erfindung wird in geeigneter Weise für Materialien verwendet, die eine hohe Zugfestigkeit erfordern. Hier umfasst die Oberflächenschicht des Sintermaterials den Bereich bis 200 µm von der Oberfläche des Sintermaterials nach innen. Zusätzlich wird der zuvor beschriebene Querschnitt aus der Randschicht des Sintermateriales entnommen.
(2) Als Beispiel für ein Sintermaterial der vorliegenden Erfindung wird eine Form angeführt, in der die relative Dichte 97% oder mehr beträgt.
Die zuvor beschriebene Form ist dichter und weist daher eher eine hohe Zugfestigkeit auf.
(3) Als Beispiel für ein Sintermaterial der vorliegenden Erfindung wird eine Form beschrieben bei der die Anzahl der zusammengesetzten Partikel pro Flächeneinheit 850 oder weniger beträgt.
In der obigen Form ist die Anzahl der zusammengesetzten Partikel nicht zu groß. Eine solche Form hemmt wahrscheinlich die Ausbreitung von Rissen, während der festigkeitssteigemde Effekt in geeigneter Weise durch Hemmung der Grobkömigkeit des Kristallkoms erzielt wird. Dementsprechend ist es wahrscheinlicher, dass die zuvor beschriebene Form die Zugfestigkeit erhöht.
(4) Als Beispiel für ein Sintermaterial der vorliegenden Erfindung wird eine Form beschrieben, bei der die Anzahl der Verbundpartikel mit einer Größe von 0,3 µm oder mehr pro Flächeneinheit n ist, die Anzahl der Verbundpartikel mit einer Größe von 20 µm oder mehr pro Flächeneinheit n₂₀ beträgt, ein Verhältnis der Zahl n20 zur Zahl n (n₂₀ / n) × 100 ist und das Verhältnis 1 % oder weniger beträgt.
In der oben erwähnten Form gibt es nur wenige grobe Verbundpartikel von 20 µm oder mehr. Es ist wahrscheinlich, dass die groben Verbundpartikel zu einem Ausgangspunkt der Rissbildung werden und sich die Rissbildung ausbreitet. Die zuvor beschriebene Form enthält weniger solcher groben Verbundpartikel, wodurch sich wahrscheinlich die Zugfestigkeit erhöht.
(5) Als Beispiel für das Sintermaterial der vorliegenden Erfindung enthält die Legierung auf Eisenbasis ein oder mehrere Elemente aus der Gruppe bestehend aus C, Ni, Mo, Mn, Cr, B und Si, wobei der Rest aus Fe und Verunreinigungen gebildet ist.
Eine Legierung auf Eisenbasis, die die oben aufgeführten Elemente enthält, wie z.B. Stahl, der eine C-haltige Legierung auf Eisenbasis ist, hat eine ausgezeichnete Festigkeit, wie z.B. Zugfestigkeit. Die obige Form, die aus einer hochfesten Legierung auf Eisenbasis besteht, erhöht wahrscheinlich die Zugfestigkeit.
(6) Ein Verfahren zur Herstellung eines Sintermaterials gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst folgende Schritte:

Herstellen eines Rohmaterialpulvers, das ein Pulver auf Eisenbasis enthält;
Herstellen eines Pulverpresslings mit einer relativen Dichte von 93% oder mehr unter Verwendung des Rohmaterialpulvers; und
Sintern des Pulverpresslings,
wobei das Pulver auf Eisenbasis ein Pulver aus reinem Eisen und/oder ein Pulver aus einer Legierung auf Eisenbasis enthält,
wobei der Schritt der Herstellung von Rohmaterialpulver einen Schritt der Reduktion des Pulvers auf Eisenbasis umfasst, und
wobei der Schritt des Reduzierens des Pulvers auf Eisenbasis einen Schritt des Erhitzens des Pulvers auf Eisenbasis bis zu einem Bereich von 800 °C oder mehr und 950 °C oder weniger in einer reduzierten Atmosphäre umfasst.

Bei dem Verfahren zur Herstellung des Sintermaterials gemäß der vorliegenden Erfindung überlappt ein Herstellungsverfahren zur Herstellung eines Pulverpresslings und zum Sintern des Pulverpresslings das in Patentdokument 1 beschriebene grundlegende Verfahren zur Herstellung des Sintermaterials. Insbesondere verwendet das Verfahren zur Herstellung eines Sintermaterials gemäß der vorliegenden Erfindung ein Pulver auf Eisenbasis, das auf die zuvor beschriebene spezifische Temperatur erhitzt und als Rohmaterialpulver reduziert wird. Durch Verwendung dieses spezifischen reduzierten Pulvers kann ein dichter Pulverpressling gebildet werden. Darüber hinaus ist es durch die Verwendung des zuvor beschriebenen spezifischen reduzierten Pulvers möglich, einen Sintermaterial herzustellen, in dem eine geeignete Menge an Verbundpartikeln, wie z.B. ein Oxid, vorhanden ist. Ein solches Verfahren zur Herstellung eines Sintermaterials gemäss der vorliegenden Erfindung kann ein Sintermaterial herstellen, das ein dichtes Sintermaterial mit einer relativen Dichte von 93% oder mehr ist, das zumindest in der Oberflächenschicht des Sintermaterials eine gewisse Menge an Verbundpartikel mit einer Grösse von 0,3 µm oder mehr enthält und das die oben erwähnten, gleichmässig dispergierten Verbundpartikel enthält. In dem hergestellten Sintermaterial wird die Grobheit des Kristallkorns durch die dispergierten Verbindungsteilchen gehemmt. Das oben erwähnte Sintermaterial hat eine ausgezeichnete Festigkeit, wie z.B. eine hohe Zugfestigkeit, da die Festigkeit durch die Verringerung der Vergröberung des Kristallkoms verbessert wird. Dementsprechend kann das Verfahren zur Herstellung eines Sintermaterials gemäß der vorliegenden Erfindung ein Sintermaterial mit ausgezeichneter Festigkeit erzeugen, typischerweise das Sintermaterial gemäß der vorliegenden Erfindung.
[Einzelheiten der Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung]
Nachfolgend werden ein Sintermaterial gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung und ein Verfahren zur Herstellung eines Sintermaterials gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben, und zwar der Reihe nach unter Bezugnahme auf die Zeichnungen, soweit zutreffend.
[Sintermaterial]
Ein Sintermaterial 1 gemäß einer Ausführungsform wird unter Bezugnahme auf 1 beschrieben.

1A zeigt ein Außenzahnrad als Beispiel für das Sintermaterial 1 gemäß einer Ausführungsform. 1A zeigt einen Querschnitt eines Teils der geschnittenen Zähne 3 der Vielzahl der Zähne 3.
1B ist eine vergrößerte Querschnittsansicht, die die Innenseite eines gestrichelten Linienkreises 1B in 1A zeigt.

(Überblick)
Der Sintermaterial 1 gemäß derAusführungsform ist ein dichtes Sintermaterial aus einer Eisenbasislegierung, die hauptsächlich aus Fe (Eisen) gebildet ist, und enthält eine angemessene Menge an Verbundpartikeln 2 (2) mit einer Größe von 0,3 µm oder mehr. Konkret umfasst das Sintermaterial 1 gemäß der Ausführungsform eine Zusammensetzung, die aus einer Legierung auf Eisenbasis und der folgenden Struktur besteht, und hat eine relative Dichte von 93% oder mehr.
Die oben erwähnte Struktur enthält 200 oder mehr und 1350 oder weniger Verbundpartikel 2 mit einer Größe von 0,3 µm oder mehr pro Flächeneinheit in einem Querschnitt des Sintermaterials 1. Die Flächeneinheit beträgt 100 µm × 100 µm. Im Folgenden kann die „Anzahl der Verbundpartikel mit einer Größe von 0,3 µm oder mehr pro Flächeneinheit von 100 µm × 100 µm in einem Querschnitt“ als „Dichte der Anzahl“ bezeichnet werden. Eine detailliertere Beschreibung wird nachstehend beschrieben.
(Zusammensetzung)
Eine Legierung auf Eisenbasis ist eine Legierung, die ein Zusatzelement enthält und deren Rest aus Fe und Verunreinigungen besteht. Zu den Zusatzelementen gehören zum Beispiel ein oder mehrere Elemente, die aus der Gruppe ausgewählt werden, die aus C (Kohlenstoff), Ni (Nickel), Mo (Molybdän), Mn (Mangan), Cr (Chrom), B (Bor) und Si (Silizium) besteht. Zusätzlich zu Fe haben Legierungen auf Eisenbasis, die die oben aufgeführten Elemente enthalten, eine höhere Festigkeit. Das Sintermaterial 1, das aus einer Eisenbasislegierung mit ausgezeichneter Festigkeit besteht, hat eine ausgezeichnete Festigkeit, wie z.B. eine hohe Zugfestigkeit.
Wenn eine Legierung auf Eisenbasis mit 100 Massenprozent hergestellt wird, wird der Gehalt jedes oben aufgeführten Elements wie folgt angegeben. Je höher der Gehalt jedes Elements, desto größer ist die Festigkeit der Legierung auf Eisenbasis. Das Sintermaterial, das aus einer hochfesten Legierung auf Eisenbasis besteht, weist wahrscheinlich eine hohe Zugfestigkeit auf.

<C> 0,1 % oder mehr nach Masse und 2,0% oder weniger nach Masse
<Ni> 0,0% oder mehr nach Masse und 5,0% oder weniger nach Masse
<Gesamtmenge von Mo, Mn, Cr, B, Si> 0,1 Massenprozent oder mehr und 5,0 Massenprozent oder weniger

Im Folgenden werden Mo, Mn, Cr, B und Si gemeinsam als „Elemente wie Mo“ bezeichnet.
Eine C-haltige Legierung auf Eisenbasis, typischerweise Kohlenstoffstahl, hat eine höhere Festigkeit. Wenn der C-Gehalt 0,1 Massenprozent oder mehr beträgt, wird erwartet, dass er die Festigkeit und Härtbarkeit verbessert. Wenn der C-Gehalt 2,0 Massenprozent oder weniger beträgt, ist es möglich, eine Abnahme der Duktilität und Zähigkeit bei hoher Festigkeit zu verhindern. Der C-Gehalt kann 0,1 Massenprozent oder mehr und 1,5 Massenprozent oder weniger, 0,1 Massenprozent oder mehr und 1,0 Massenprozent oder weniger und 0,1 Massenprozent oder mehr und 0,8 Massenprozent oder weniger betragen.
Der Nickelgehalt verbessert sowohl die Zähigkeit als auch die Festigkeit. Je höher der Nickelgehalt, desto höher die Festigkeit und desto höher die Zähigkeit. Wenn der Nickelgehalt 5,0 Massen-% oder weniger beträgt, nimmt die Menge an Restaustenit im Sintermaterial nach dem Sintern leicht ab, wenn nach dem Sintern vergütet wird. Daher kann eine Erweichung, die durch die Bildung einer großen Menge Restaustenit verursacht wird, verhindert werden. Dementsprechend kann die Härte des Sintermaterials 1 nach dem Vergüten leicht erhöht werden, indem die getemperte Martensitphase als Haupttextur verwendet wird. Der Nickelgehalt kann 0,1 Massenprozent oder mehr und 4,0 Massenprozent oder weniger, und 0,25 Massenprozent oder mehr und 3,0 Massenprozent oder weniger betragen.
Wenn der Gesamtgehalt an Elementen wie Mo 0,1 Massenprozent oder mehr beträgt, wird eine weitere Verbesserung der Festigkeit erwartet. Wenn der Gesamtgehalt an Elementen wie Mo 5,0 Massenprozent oder weniger beträgt, ist es möglich, dieAbnahme der Zähigkeit und Sprödigkeit zu verhindem und gleichzeitig eine hohe Festigkeit beizubehalten. Der Gesamtgehalt an Elementen wie Mo darf nicht weniger als 0,2 Massen-% und nicht mehr als 4,5 Massen-% und ferner nicht weniger als 0,4 Massen-% und nicht mehr als 4,0 Massen-% betragen. Der Gehalt der einzelnen Elemente kann z.B. wie folgt angegeben werden.

<Mo> 0,0% oder mehr nach Masse und 2,0% oder weniger nach Masse und 0,1% oder mehr nach Masse und 1,5% oder weniger nach Masse
<Mn> 0,0% oder mehr nach Masse und 2,0% oder weniger nach Masse und 0,1% oder mehr nach Masse und 1,5% oder weniger nach Masse
<Cr> 0,0 Massenprozent oder mehr und 4,0 Massenprozent oder weniger und weitere 0,1 Massenprozent oder mehr und 3,0 Massenprozent oder weniger
<B> 0,0 Massenprozent oder mehr und 0,1 Massenprozent oder weniger und weitere 0,001 Massenprozent oder mehr und 0,003 Massenprozent oder weniger
<Si> 0,0 Massenprozent oder mehr und 1,0 Massenprozent oder weniger und weitere 0,1 Massenprozent oder mehr und 0,5 Massenprozent oder weniger

Unter Elementen wie Mn ist eine Legierung auf Eisenbasis in der Festigkeit überlegen, insbesondere wenn die Legierung auf Eisenbasis Mo und Mn enthält. Mn trägt zur Verbesserung der Härtbarkeit und Festigkeit bei. Mo trägt zu einer Erhöhung der Warmfestigkeit und einer Verringerung der Anlassversprödung bei. Vorzugsweise sind Mo und Mn jeweils in den oben genannten Bereichen enthalten.
Um beispielsweise die Gesamtzusammensetzung von Sintermaterial 1 zu messen, kann eine energiedispersive Röntgenspektrometrie EDX oder EDS, eine induktiv gekoppelte Plasma-Emissionsspektroskopie (ICP-O ES) und ähnliches verwendet werden.
(Beschaffenheit)
<Verbundpartikel>
Das Sintermaterial 1 der Ausführungsform enthält Verbundpartikel 2 (2). Verbindungen, aus denen die Verbundpartikel 2 bestehen, umfassen ein Oxid, ein Sulfid, ein Carbid, ein Nitrid und dergleichen, die die Bestandteile des Sintermaterials 1 (siehe Abschnitt über die Zusammensetzung oben) und mindestens ein Element des Verunreinigungselements enthalten. Die zuvor beschriebenen Verunreinigungselemente umfassen unvermeidbare Verunreinigungen und als Desoxidationsmittel zugesetzte Elemente. Die Verbundpartikel 2 werden zwangsläufig im Herstellungsprozess gebildet.
<<Anzahl>>
Der Sintermaterial 1 enthält gemäß der Ausführungsform in gewissem Maße Verbundpartikel 2 mit einer Größe von 0,3 µm oder mehr zumindest in der Randschicht des Sintermaterials 1 in einem Querschnitt. Quantitativ gesehen ist in einem Querschnitt des Sintermaterials 1, wenn ein quadratischer Bereich mit einer Seite von 100 µm zu einem Bereich mit einer Einheitsfläche gemacht wird, die Anzahl der Verbundpartikel 2 von 0,3 µm oder mehr, die in der Einheitsfläche (Dichte der Zahl) vorhanden sind, 200 oder mehr und 1450 oder weniger. Wenn die Dichte der Zahl 200 oder mehr beträgt, kann man sagen, dass eine bestimmte Menge an zusammengesetzten Partikeln 2 vorhanden ist. Da diese Verbundpartikel 2 wie in 2 dargestellt gleichmäßig dispergiert sind, wird die Grobheit der Kristallkömer des Sintermaterials 1 gehemmt. Infolgedessen ist es unwahrscheinlich, dass das Sintermaterial 1 bricht, selbst wenn es gezogen wird, und weist eine hohe Zugfestigkeit auf. Wenn die Dichte der Partikelanzahl 1350 oder weniger beträgt, gibt es keine überschüssigen Verbundpartikel 2. Im Sintermaterial 1 wird die festigkeitssteigemde Wirkung zwar durch Hemmung der zuvor beschriebenen Kristallkomvergrösserung erzielt, aber es ist möglich, die Verbundpartikel 2 daran zu hindern, zum Ausgangspunkt einer Rissbildung zu werden oder den Riss auszubreiten. Dementsprechend hat das Sintermaterial 1 gemäß der Ausführungsform eine ausgezeichnete Festigkeit, wie z.B. eine hohe Zugfestigkeit.
Je größer die Dichte der zuvor beschriebenen Zahl ist, desto leichter ist es, den festigkeitsverbessemden Effekt durch Hemmung der Grobkörnigkeit des Kristallkorns zu erzielen, und das Sintermaterial 1 wird wahrscheinlich eine hohe Zugfestigkeit aufweisen. Daher ist es vorzuziehen, dass die Dichte der obigen Zahl nicht weniger als 250, femer nicht weniger als 300 und nicht weniger als 350 beträgt. Je kleiner die Dichte der zuvor beschriebenen Zahl ist, desto wahrscheinlicher ist es, dass sie die Erzeugung und Ausbreitung von Rissen hemmt, die von den Verbundpartikeln 2 verursacht werden, und das Sintermaterial 1 hat eine hohe Zugfestigkeit. Daher ist es vorzuziehen, dass die Dichte der oben genannten Zahl nicht mehr als 1300, femer nicht mehr als 1250, nicht mehr als 1200, nicht mehr als 1000 und nicht mehr als 900 beträgt. Insbesondere ist es vorzuziehen, dass die Dichte der obigen Zahl 850 oder weniger beträgt. Der Grund dafür ist, dass das Sintermaterial 1 wahrscheinlich eine höhere Zugfestigkeit aufweist, indem es die Ausbreitung von Rissen durch die Verbundpartikel 2 hemmt, während der festigkeitsverbessemde Effekt durch die Hemmung der Grobheit der Kristallkömer in geeigneter Weise erzielt wird.
Ein Verfahren zur Einstellung des gegenwärtigen Zustands der Verbundpartikel 2 (die Dichte der zuvor beschriebenen Zahl) besteht beispielsweise darin, die Menge des in einem als Rohmaterial verwendeten Pulver auf Eisenbasis gebildeten Oxids durch eine Reduktionsbehandlung im Herstellungsprozess, wie unten beschrieben, einzustellen. Je höher die Erwärmungstemperatur bei der Reduktionsbehandlung ist, desto geringer ist das Vorhandensein der Verbundpartikel 2. Wenn die Erwärmungstemperatur etwas niedriger ist, können die Verbundpartikel 2 bis zu einem gewissen Grad gebildet werden.
<<Verfahren zur Messung der Dichte von Verbundpartikeln>>
Im Querschnitt des Sintermaterials 1 wird die Dichte der zuvor beschriebenen Zahl z.B. wie folgt gemessen. Ein bestimmtes Messverfahren wird im Prüfbeispiel 1 unten beschrieben.
(1) Es wird ein Querschnitt des Sintermaterials 1 genommen. Wie in 1B dargestellt, wird vorzugsweise im Querschnitt des Sintermaterials 1 eine Oberfläche 11 des Sintermaterials 1 und ihr Nahbereich (Oberflächenschicht) gebildet. Wenn das Sintermaterial 1 gezogen wird, ist es wahrscheinlich, dass Risse in der Oberflächenschicht des Sintermaterials 1 entstehen. Wenn das Sintermaterial 1 eine aufgekohlte Härtungsschicht auf der Oberflächenschicht des Sintermaterials 1 enthält, ist die Oberflächenschicht des Sintermaterials 1 außerdem härter als die Innenseite des Sintermaterials 1. Daher ist es wahrscheinlich, dass Risse weiter von der Randschicht des Sintermaterials 1 entfernt auftreten. Im Folgenden wird der Fall beschrieben, in dem der Messpunkt des Verbundpartikels 2 die Oberflächenschicht ist.
Ein Querschnitt des Sintermaterials 1 kann von einer Oberfläche 11 des Sintermaterials 1 nach innen in einem Bereich von bis zu 200 µm betrachtet werden. Wenn das Sintermaterial 1 zum Beispiel ein in 1A gezeigtes Zahnrad ist, umfasst die Oberfläche 11 eine Oberfläche einer Zahnspitze 30 im Zahn 3, eine Oberfläche einer Zahnflanke 31, eine Oberfläche eines Zahnbodens 32, eine Endfläche 40, die sich an einem axialen Ende des Durchgangslochs 41 befindet, eine Innenumfangsfläche des Durchgangslochs 41 und ähnliches. Wenn es sich bei dem Sintermaterial 1 um einen Zylinder wie das in 1A gezeigten Zahnrad handelt, umfasst der Querschnitt eine Ebene senkrecht zur Axialrichtung des im Zylinder vorgesehenen Durchgangslochs oder eine Ebene parallel zur Axialrichtung. Spezifischere Querschnitte umfassen eine Ebene senkrecht zur Dickenrichtung des Zahnrads (1B) oder eine Ebene parallel zur Dickenrichtung des Zahnrads. Alternativ, wenn das Sintermaterial 1 ein Zahnrad ist, wie in 1A gezeigt, kann der Querschnitt eher eine gekrümmte als eine ebene Fläche sein. Zum Beispiel kann der Querschnitt eine gekrümmte Oberfläche entlang einer zylindrischen Fläche koaxial zur Achse des Zahnrads (die Achse des Durchgangslochs 41) sein (z.B. die Innenumfangsfläche des Durchgangslochs 41) oder eine gekrümmte Oberfläche entlang einer Fläche parallel zu einem Teil davon (z.B. die Oberfläche des Zahnkopfes 30, die Oberfläche des Zahnbodens 32). Wenn das Sintermaterial 1 ein Quader ist, kann der Querschnitt eine Ebene parallel zu einer Fläche der Außenumfangsfläche des Quaders sein.
Die obere Fläche des Sintermaterials 1 und der Bereich nahe der oberen Fläche werden vorzugsweise entfernt. Der Grund dafür ist, dass die obere Fläche und der Bereich nahe der oberen Fläche des Sintermaterials 1 Verunreinigungen und Ähnliches enthalten können und eine ordnungsgemäße Messung möglicherweise nicht durchgeführt werden kann. Die Abtragsdicke kann zwischen 10 µm und 30 µm liegen. Die Oberfläche 11 des Sintermaterials 1 ist die Oberfläche nach dem Abtrag.
(2) Ein Querschnitt des Sintermaterials 1 wird mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) beobachtet, und ein rechteckiger Bereich, 50 µm in der Breite und 200 µm in der Länge, wird von der Oberfläche 11 nach innen als Messbereich (Beobachtungsfeld) extrahiert. Die beobachtete Vergrößerung sollte aus z.B. 3.000- bis 10.000-facher Vergrößerung gewählt werden. Die Anzahl der Messbereiche soll eine oder mehrere sein.
(3) Eine extrahierte Messbereich wird weiter in zwei oder mehr mikroskopische Bereiche unterteilt. Die Anzahl der Fraktionen k beträgt z.B. 50 oder mehr und weitere 80 oder mehr. Für jede mikroskopischen Bereich wird ein kommerziell erhältliches automatisiertes Partikelanalysesystem oder eine kommerziell erhältliche Software verwendet, um Partikel zu extrahieren, die in jedem mikroskopischen Bereich vorhanden sind und eine Größe von 0,3 µm oder mehr haben. Hier bedeutet „Partikel mit einer Größe von 0,3 µm oder mehr“ Partikel mit einem Durchmesser von 0,3 µm oder mehr. Der Partikeldurchmesser ergibt sich wie folgt. Man erhält die Fläche der extrahierten Partikel (hier der Querschnittsbereich). Man erhält den Durchmesser eines Kreises mit einer Fläche, die der Fläche der Partikel entspricht. Der Durchmesser der Partikel wird als Durchmesser des Kreises angenommen. Die Partikel können zusätzlich zu den Partikeln, die wie zuvor beschrieben aus Verbindungen wie Oxiden bestehen, Löcher enthalten. Daher werden durch die Durchführung einer Komponentenanalyse jedes Partikels mittels REM-EDS und ähnlichem die zusammengesetzten Partikel und die Löcher voneinander unterschieden. Aus jedem mikroskopischen Bereich werden nur zusammengesetzte Partikel extrahiert, und die Anzahl nk der zusammengesetzten Partikel wird gemessen. Durch Addieren der Anzahl nk der einzelnen mikroskopischen Bereiche erhält man die Gesamtzahl N der Verbundpartikel in einem einzelnen Messbereich. Die Anzahl n der Verbundpartikel pro 100 µm × 100 µm wird unter Verwendung der gemessenen Gesamtzahl N und der Fläche S (µm²) der Messbereich berechnet. Die Anzahl n in einer einzelnen Messbereich wird berechnet durch (N × 100 × 100) / S. Die obige Zahl n wird als Dichte des Sintermaterials 1 angenommen.
<<Größe>>
Je kleiner die Größe des Verbundpartikels 2 (der zuvor beschriebene Durchmesser) ist, desto besser. Da die feinen Verbundpartikel 2 im Sintermaterial 1 dispergiert sind, wird die Grobheit des Kristallkoms gehemmt und somit der festigkeitsverbessemde Effekt leicht erzielt. Darüber hinaus ist es vorzuziehen, dass es weniger oder insbesondere mehr grobe Verbundpartikel 2 von 20 µm gibt. Wenn das grobe Verbundpartikel 2 klein ist, wird leicht verhindert, dass das grobe Verbundpartikel 2 zum Ausgangspunkt von Rissen wird oder sich der Riss ausbreitet. Quantitativ gesehen beträgt das folgende Verhältnis (n₂₀ / n) × 100 1% oder weniger. Das zuvor beschriebene n ist die Anzahl der Verbundpartikel 2 mit einer Größe von 0,3 µm oder mehr pro Flächeneinheit. Der Wert n₂₀ ist die Anzahl der zusammengesetzten Partikel 2 mit einer Größe von 20 µm oder mehr pro Flächeneinheit. Die Flächeneinheit beträgt hier 100 µm × 100 µm. Das Verhältnis (n₂₀ / n) × 100 ist das Verhältnis der Zahl n₂₀ zur Zahl n. Wenn das obige Verhältnis 1 % oder weniger beträgt, sind die groben Verbundpartikel 2 ausreichend klein. Beträgt das obige Verhältnis 1 % oder weniger, so ist die Größe der Verbundpartikel 2, die mehr als 99 % der Anzahl der Partikel n ausmachen, kleiner als 20 µm. Das heißt, viele der Verbundpartikel 2 sind klein. Je kleiner das Verhältnis ist, desto geringer ist die Zahl n₂₀. Daher ist es unwahrscheinlich, dass das zuvor beschriebene grobe Verbundpartikel 2 der Ausgangspunkt von Rissen ist. Das obige Verhältnis beträgt vorzugsweise 0,8 % oder weniger und 0,7 % oder weniger, idealerweise 0 %. Die Größe des groben Verbundpartikels 2 beträgt vorzugsweise z.B. 150 µm oder weniger, weiter vorzugsweise 100 µm oder weniger und 50 µm oder weniger.
Da die Größe des Verbundpartikels 2, der 99% oder mehr der zuvor beschriebenen Anzahl von Partikeln n ausmacht, kleiner wird, wird eher erwartet, dass sich die Festigkeit durch Verringerung der Grobheit des Kristallkorns verbessert. Zum Beispiel beträgt die Größe dieser Verbundpartikel 2 vorzugsweise weniger als 20 µm, weiter vorzugsweise 10 µm oder weniger, 5 µm oder weniger und 3 µm oder weniger. Die Größe aller Verbundpartikel 2 pro zuvor beschriebener Flächeneinheit beträgt vorzugsweise 20 µm oder weniger.
<<Struktur nach der Wärmebehandlung>>
Das Sintermaterial 1 gemäß der Ausführungsform ist noch immer gesintert. Alternativ kann es sich bei dem Sintermaterial 1 gemäß der Ausführung um ein Sintermaterial handeln, das gesintert und dann mindestens einer Aufkohlung und einer Abschreckung/Anlassung unterzogen wurde. Insbesondere das Sintermaterial 1, das der Aufkohlung und dem Abschrecken/Anlassen unterzogen wird, ist in Bezug auf die mechanischen Eigenschaften überlegen. Das Sintermaterial 1, das aufgekohlt wird, enthält eine Aufkohlungsschicht (nicht abgebildet), die von der Oberfläche 11 nach innen bis zu etwa 1 mm reicht. Bei dem Sintermaterial 1 mit einer Aufkohlungsschicht ist der Bereich nahe der Oberfläche 11 härter als die Innenseite des Sintermaterials 1. Daher kann das Sintermaterial 1 mit der Aufkohlungsschicht die Verschleißfestigkeit verbessern. Der vergütete Werkstoff 1 hat ein Gefüge aus (angelassenen) Martensiten. Das Sintermaterial 1 mit dem (angelassenen) martensitischen Gefüge ist hart und hat eine ausgezeichnete Zähigkeit und Festigkeit, die leicht zu verbessern ist. Die Härte und Zähigkeit des Sintermaterials 1 sind beide besser, wenn der Werkstoff im Wesentlichen aus (angelassenem) Martensit besteht und keinen übermäßigen Restaustenit enthält. Ein derartiges Sintermaterial 1 hat eine hohe Zugfestigkeit.
(Relative Dichte)
Die relative Dichte des Sintermaterials 1 beträgt je nach Ausführungsform 93% oder mehr. Ein solches Sintermaterial 1 ist dicht und hat wenige Löcher. Daher sind im Sintermaterial 1 durch die Löcher verursachte Risse oder Brüche unwahrscheinlich oder treten im Wesentlichen nicht auf. Solch ein Sintermaterial 1 hat eine hohe Zugfestigkeit. Wenn die relative Dichte 95% oder mehr und 97% oder weniger beträgt, ist es vorzuziehen, dass die Zugfestigkeit leicht erhöht werden kann. Darüber hinaus kann die relative Dichte 98% oder mehr und 99% oder mehr betragen. Die obige relative Dichte beträgt idealerweise 100 %, aber sie kann unter Berücksichtigung der Herstellbarkeit und ähnlichem auch 99,6 % oder weniger betragen.
Die relative Dichte (%) des Sintermaterials 1 wird erhalten, indem eine Vielzahl von Querschnitten aus dem Sintermaterial 1 entnommen wird, jeder Querschnitt mit einem Mikroskop (REM, Lichtmikroskop usw.) beobachtet und das beobachtete Bild analysiert wird. Wenn das Sintermaterial 1 beispielsweise einen säulenförmigen Körper oder einen zylindrischen Körper hat, werden Querschnitte aus einem Bereich auf jeder Endseite des Sintermaterials 1 und einem Bereich nahe der Mitte der Länge entlang der axialen Richtung des Sintermaterials 1 genommen. Der Bereich auf der Stimflächenseite des Sintermaterials 1 umfasst z. B. einen Bereich von 3 mm oder weniger von der Oberfläche des Sintermaterials 1 nach innen, obwohl dies von der Länge des Sintermaterials 1 abhängt. Der Bereich nahe der Mitte des Sintermaterials 1 umfasst z.B. einen Bereich von bis zu 1 mm von der Mitte der Länge in Richtung jeder Endfläche (ein Gesamtbereich von 2 mm), obwohl dies von der Länge abhängt. Die Querschnitte umfassen sich axial schneidende Ebenen, typischerweise orthogonale Ebenen, wie zuvor beschrieben. Von jedem Querschnitt werden mehrere (z.B. 10 oder mehr) Beobachtungsfelder erhalten. Die Größe (Fläche) eines Beobachtungsfeldes wird z.B. 500µm × 600µm = 300.000 µm² als Beispiel angeführt. Wenn mehrere Beobachtungsfelder aus einem Querschnitt genommen werden, ist es vorzuziehen, den Querschnitt gleichmäßig zu unterteilen und Beobachtungsfelder aus jedem unterteilten Bereich zu erhalten. Die beobachteten Bilder jedes Beobachtungsfeldes werden durch Bildverarbeitung (z.B. Binarisierungsverarbeitung) verarbeitet, um aus den verarbeiteten Bildern Bereiche zu extrahieren, die aus Metallen bestehen. So erhält man den Bereich des extrahierten Metalls. Darüber hinaus wird das Verhältnis der Fläche des Metalls zur Fläche des beobachteten Beobachtungsfeldes ermittelt. Das Verhältnis dieser Fläche wird als die relative Dichte jedes Beobachtungsfeldes betrachtet. Die relativen Dichten der beobachteten Felder werden gemittelt. Der erhaltene Mittelwert ist dann eine relative Dichte (%) des Sintermaterials 1.
(Mechanische Eigenschaften)
Das Sintermaterial 1 hat je nach Ausführungsform eine hohe Zugfestigkeit von z.B. 1300 MPa oder mehr, die allerdings von der Zusammensetzung und der relativen Dichte (siehe Prüfbeispiel 1 unten) abhängig ist.
(Zweck)
Das Sintermaterial 1 gemäß der Ausführungsform kann für eine Vielzahl von allgemeinen Strukturkomponenten, wie z.B. mechanische Bauteile, verwendet werden. Zu den mechanischen Komponenten gehören verschiedene Zahnräder, einschließlich Kettenräder, Rotoren, Ringe, Flansche, Riemenscheiben, Lager und dergleichen. Darüber hinaus kann das Sintermaterial 1 entsprechend der Ausführungsform für eine Anwendung, bei der eine hohe Zugfestigkeit erforderlich ist, in geeigneter Weise verwendet werden.
(Wesentliche Effekte)
Das Sintermaterial 1 hat gemäß der Ausführungsform eine hohe relative Dichte und ist dicht, und es gibt eine spezifische Menge an Verbundpartikeln 2 mit einer Größe von 0,3 µm oder mehr. Das Sintermaterial 1 gemäß der vorliegenden Ausführungsform hat eine ausgezeichnete Festigkeit, wie z.B. eine hohe Zugfestigkeit. Dieser Effekt wird speziell in den folgenden Testbeispielen beschrieben.
[Verfahren zur Herstellung des Sintermaterials]
Das Sintermaterial 1 gemäß der Ausführungsform kann z.B. durch ein Verfahren zur Herstellung des Sintermaterials gemäß der Ausführungsform hergestellt werden, das die folgenden Schritte umfasst.
(Erster Schritt) Es wird ein Rohstoffpulver hergestellt, das ein Pulver auf Eisenbasis enthält.
(Zweiter Schritt) Ein Pulverpressling mit einer relativen Dichte von 93% oder mehr wird unter Verwendung des zuvor beschriebenen Rohmaterialpulvers hergestellt.
(Dritter Schritt) Der Pulverpressling wird gesintert.
Das Pulver auf Eisenbasis umfasst ein Pulver, das aus reinem Eisen gebildet ist, und mindestens ein Pulver, das aus einer Legierung auf Eisenbasis gebildet ist.
In einem ersten Schritt wird das Pulver auf Eisenbasis einer Reduktionsbehandlung unterzogen. Bei der Reduktionsbehandlung wird das Pulver auf Eisenbasis unter einer Reduktionsatmosphäre auf eine Temperatur zwischen 800 °C oder mehr und 950 °C erhitzt.
Im Folgenden wird jeder Prozess beschrieben.
(Erster Prozess: Vorbereitung des Rohmaterialpulvers)
<Zusammensetzung des Pulvers>
Die Zusammensetzung eines Rohmaterialpulvers kann entsprechend der Zusammensetzung einer Legierung auf Eisenbasis, die ein Sintermaterial bildet, angepasst werden. Die Rohmaterialpulver enthalten ein Pulver auf Eisenbasis. Das Pulver auf Eisenbasis ist ein Pulver, das aus einer Zusammensetzung besteht, die Fe enthält. Beispiele für das Pulver auf Eisenbasis sind ein Legierungspulver, das aus einer Legierung auf Eisenbasis besteht, die dieselbe Zusammensetzung hat wie die Legierung auf Eisenbasis, die das Sintermaterial bildet, ein Legierungspulver, das aus einer Legierung auf Eisenbasis besteht, die eine andere Zusammensetzung hat als die Legierung auf Eisenbasis, die das Sintermaterial bildet, oder ein reines Eisenpulver. Das Pulver auf Eisenbasis kann durch ein Wasserzerstäubungsverfahren, ein Gaszerstäubungsverfahren und dergleichen hergestellt werden. Beispiele für die spezifischen Rohstoffpulver werden im Folgenden angeführt.

(a) Das Rohmaterialpulver enthält ein Legierungspulver aus einer Legierung auf Eisenbasis mit der gleichen Zusammensetzung wie die Eisenbasislegierung, aus der das Sintermaterial besteht.
(b) Das Rohmaterialpulver enthält ein Legierungspulver, das sich aus der folgenden Legierung auf Eisenbasis und Kohlenstoffpulver zusammensetzt. Die Legierung auf Eisenbasis enthält ein oder mehrere Elemente, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ni, Mo, Mn, Cr, B und Si, wobei der Rest aus Fe und Verunreinigungen besteht.
(c) Das Rohmaterialpulver umfasst ein reines Eisenpulver, ein Pulver, das ein oder mehrere Elemente aus der Gruppe bestehend aus Ni, Mo, Mn, Cr, B und Si umfasst, und ein Kohlenstoffpulver.

Wie oben unter (a) und (b) beschrieben, ist es, wenn das Rohmaterialpulver das Legierungspulver enthält, einfach, ein Sintermaterial herzustellen, das gleichmäßig Elemente wie Ni und Mo enthält. Das Rohmaterialpulver kann ein Legierungspulver, wie oben unter (a) und (b) beschrieben, und ein Pulver, das aus einem oder mehreren unter (c) oben aufgeführten Elementen besteht, enthalten.
Die Größe des Rohstoffpulvers kann entsprechend gewählt werden. Zum Beispiel beträgt der durchschnittliche Partikeldurchmesser des Legierungspulvers oder des zuvor beschriebenen reinen Eisenpulvers 20 µm oder mehr und 200 µm oder weniger, und weitere 50 µm oder mehr und 150 µm oder weniger. Wenn der durchschnittliche Partikeldurchmesser des Hauptlegierungspulvers und dergleichen den obigen Bereich erfüllt, kann das Rohmaterialpulver leicht unter Druck gesetzt werden. Daher ist es einfach, einen Pulverpressling mit einer relativen Dichte von 93% oder mehr herzustellen.
Ein durchschnittlicher Partikeldurchmesser eines Pulvers, das sich aus Elementen wie Ni oder Mo zusammensetzt, beträgt z.B. 1 µm oder mehr und 200 µm oder weniger. Ein durchschnittlicher Partikeldurchmesser des Kohlenstoffpulvers beträgt beispielsweise 1 µm oder mehr und 30 µm oder weniger. Darüber hinaus ist das Kohlenstoffpulver kleiner als das Legierungspulver oder das reine Eisenpulver erhältlich.
Die durchschnittliche Partikelgröße ist hier definiert als die Partikelgröße (D50), bei der das kumulierte Volumen in der Volumen-Partikelgrößenverteilung, die mit einem Laserbeugungs-Partikelgrößenverteilungsmessgerät gemessen wurde, 50% beträgt.
Alternativ kann das Rohmaterialpulver mindestens einen Schmierstoff oder ein organisches Bindemittel enthalten. Wenn der Gesamtgehalt des Schmiermittels und des organischen Bindemittels 0,1 Massenprozent oder weniger beträgt, z.B. wenn davon ausgegangen wird, dass das Rohstoffpulver 100 Massenprozent beträgt, ist es einfach, einen Pulverpressling herzustellen. Wenn das Rohmaterialpulver kein Schmiermittel und kein organisches Bindemittel enthält, ist es einfacher, einen Pulverpressling herzustellen, und es ist nicht notwendig, den Pulverpressling in einem späteren Prozess zu entfetten. In dieser Hinsicht trägt der Wegfall des Schmiermittels zur Verbesserung der Massenproduktivität des Sintermaterials 1 bei.
<Reduktionsbehandlung>
Das zuvor beschriebene Pulver auf Eisenbasis wird einer Reduktionsbehandlung unterzogen.
Die Reduktionsbehandlung reduziert die Oxidschicht, die auf der Oberfläche jedes Pulvers auf Eisenbasis vorhanden sein kann, sowie Sauerstoff, der an der Oberfläche haftet. Daher wird die Sauerstoffkonzentration in dem Pulver auf Eisenbasis reduziert. Durch Anpassung der Bedingungen der Reduktionsbehandlung kann die Sauerstoffkonzentration in einem geeigneten Bereich liegen. Durch Verwendung eines Rohmaterialpulvers, das ein Pulver auf Eisenbasis enthält, in dem die Sauerstoffkonzentration entsprechend eingestellt ist, kann ein Pulverpressling mit einem bestimmten Bereich der Sauerstoffkonzentration hergestellt werden. Durch Sintern des Pulverpresslings kann die Menge des erzeugten Oxids durch Kombination des im Pulverpressling enthaltenen Sauerstoffs mit den im Pulverpressling enthaltenen Elementen gesteuert werden. Als Ergebnis kann das Sintermaterial 1 mit den Verbundpartikel 2 aus einem Oxid hergestellt werden. Viele der Verbundpartikel 2 sind hauptsächlich aus einem Oxid hergestellt. Dementsprechend kann durch Steuern der Oxidmenge der Gehalt der Verbundpartikel 2 auf einen bestimmten Bereich gesteuert werden.
Die Reduktionsbehandlung erfolgt durch Erhitzen des Pulvers auf Eisenbasis unter einer Reduktionsatmosphäre. Wenn die Erwärmungstemperatur 800 °C oder mehr beträgt, ist es möglich, den Sauerstoff aus dem eisenbasierten Pulver entsprechend zu reduzieren. Zum Beispiel kann die Sauerstoffkonzentration des Pulvers auf Eisenbasis auf 2400 ppm oder weniger, weiter auf 2200 ppm oder weniger oder auf 2000 ppm oder weniger reduziert werden. Wenn die Heiztemperatur weniger als 950 °C beträgt, bleibt der Sauerstoff im Eisenpulver wahrscheinlich bis zu einem gewissen Grad erhalten. Der Restsauerstoff ermöglicht beim Sintern die Bildung eines Oxids. Daher kann das Sintermaterial 1, das die Verbundpartikel 2 innerhalb des zuvor beschriebenen spezifischen Bereichs enthält, hergestellt werden. Zum Beispiel kann die Sauerstoffkonzentration des Pulvers auf Eisenbasis größer als 800 ppm Volumen, weiter größer als 850 ppm oder größer als 900 ppm sein. Vorzugsweise beträgt die Heiztemperatur 820 °C oder mehr und 945 °C oder weniger, und weiter 830 °C oder mehr und 940 °C oder weniger. In diesem Temperaturbereich kann das Sintermaterial 1 mit einer hohen Zugfestigkeit leicht hergestellt werden, da es schwierig ist, Risse zu erzeugen oder Risse durch die Verbundpartikel 2 fortzupflanzen, während der Festigkeitsverbesserungseffekt durch Hemmung der Grobheit der Kristallkörner der Verbundpartikel 2 in geeigneter Weise erzielt wird.
Die oben erwähnte Verweildauer der Heiztemperatur bei der Reduktionsbehandlung kann z.B. aus einem Bereich von 0,1 Stunden oder mehr und 10 Stunden oder weniger und einem Bereich von 0,5 Stunden oder mehr und 5 Stunden oder weniger ausgewählt werden. Wenn die zuvor beschriebene Erwärmungstemperatur gleich ist, ist es umso wahrscheinlicher, dass die Sauerstoffkonzentration des Pulvers auf Eisenbasis abnimmt, je länger die Verweilzeit ist. Je kürzer die Verweilzeit, desto kürzer die Verarbeitungszeit und desto kürzer die Herstellungszeit des Sintermaterials. Daher kann die Herstellbarkeit des Sintermaterials verbessert werden. Nach Ablauf der oben genannten Verweilzeit wird die Erwärmung gestoppt.
Zu den Reduktionsatmosphären gehören z.B. eine Atmosphäre mit einem reduzierenden Gas und eine Vakuumatmosphäre. Zu den reduzierenden Gasen gehören Wasserstoffgas, Kohlenmonoxidgas und dergleichen. Der atmosphärische Druck der Vakuumatmosphäre kann z.B. 10 Pa oder weniger betragen.
(Zweiter Prozess: Gießen)
In diesem Prozess wird durch Verdichten des Rohmaterialpulvers, das das zuvor beschriebene reduzierte Pulver auf Eisenbasis enthält, komprimiert, ein Pulverpressling mit einer relativen Dichte von 93% oder mehr gebildet. Bei dem Verfahren zur Herstellung eines Sintermaterials gemäß der Ausführungsform kann unter Verwendung des Pulverpresslings mit einer relativen Dichte von 93% oder mehr ein Sintermaterial mit einer relativen Dichte von 93% oder mehr hergestellt werden. Typischerweise liegt dies daran, dass das Sintermaterial die relative Dichte des Pulverpresslings im Wesentlichen beibehält. Wenn die relative Dichte des Pulverpresslings höher wird, kann das Sintermaterial mit der höheren relativen Dichte hergestellt werden. Daher kann die relative Dichte des Pulverpresslings 95 % oder mehr, weitere 97 % oder mehr und 98 % oder mehr betragen. Die relative Dichte des Pulverpresslings kann 99,6 % oder weniger betragen, wenn man die Herstellbarkeit und Ähnliches wie zuvor beschrieben berücksichtigt.
Die relative Dichte des Pulverpresslings kann auf die gleiche Weise wie die des zuvor beschriebenen Sintermaterials 1 erreicht werden. Insbesondere wenn der Pulverpressling durch einachsigen Druck geformt wird, kann der Querschnitt des Pulverpresslings aus dem Bereich nahe der Mitte der Länge in Richtung der Druckachse im Pulverpressling und aus dem Bereich auf der Stirnseite, der sich an beiden Enden in Richtung der Druckachse befindet, entnommen werden. Zu den Querschnitten gehört eine Ebene, die sich in Richtung der Druckbeaufschlagungsachse schneidet, typischerweise eine Ebene, die sich orthogonal in Richtung der Druckbeaufschlagungsachse schneidet.
Der Pulverpressling kann mit einer Pressvorrichtung hergestellt werden, die typischerweise über eine Matrize verfügt, die einachsig unter Druck gesetzt werden kann. Die Matrize umfasst typischerweise eine Matrize mit einem Durchgangsloch und einem oberen und unteren Stempel, die in die obere bzw. untere Öffnung des Durchgangslochs passen. Der Innenumfang der Matrize und die Stirnfläche des unteren Stempels bilden einen Hohlraum. Das Rohmaterialpulver wird in den Hohlraum eingefüllt. Der Pulverpressling kann hergestellt werden, indem das Rohmaterialpulver im Hohlraum mit einem oberen Stempel und einem unteren Stempel bei einem vorbestimmten Formdruck (Stimdruck) gepresst wird.
Die Form des Pulverpresslings kann der endgültigen Form des Sintermaterials entsprechen oder sich von der endgültigen Form des Sintermaterials unterscheiden. Der Pulverpressling, dessen Form sich von der endgültigen Form des Sintermaterials unterscheidet, kann im Nachformverfahren geschnitten und verarbeitet werden. Was die Verarbeitung nach dem Formen betrifft, so kann sie, wie später beschrieben wird, effizient durchgeführt werden, wenn sie an einem vorgesinterten Pulverpressling durchgeführt wird, was vorzuziehen ist. In diesem Fall, zum Beispiel, wenn die Form des Pulverpresslings eine einfache Form wie eine Säule oder ein Zylinder ist, ist es einfach, den Pulverpressling mit hoher Präzision zu formen, und die Verarbeitbarkeit des Pulverpresslings ist ausgezeichnet.
Das Schmiermittel kann auf die Innenumfangsfläche der zuvor beschriebenen Form aufgetragen werden. In diesem Fall lässt sich der Pulverpressling leicht formen, während gleichzeitig verhindert wird, dass das Rohmaterialpulver auf der Form anbrennt. Zu den Schmiermitteln gehören z. B. eine höhere Fettsäure, ein Metallstein, ein Fettsäureamid, ein höheres Fettsäureamid und ähnliches.
Je höher der Formdruck, desto höher ist die relative Dichte des Pulverpresslings und desto dichter kann der Pulverpressling hergestellt werden. Als Ergebnis kann ein feines Sintermaterial hergestellt werden. Der Formdruck kann z.B. 1560 MPa oder mehr betragen. Darüber hinaus kann der Formdruck 1660 MPa oder mehr, 1760 MPa oder mehr, 1860 MPa oder mehr und 1960 MPa oder mehr betragen.
(Dritter Prozess: Sintern)
<Sintertemperatur und Sinterzeit>
In diesem Prozess wird der Pulverpressling gesintert, um ein Sintermaterial mit einer relativen Dichte von 93% oder mehr herzustellen. Die Sintertemperatur und die Sinterdauer können je nach der Zusammensetzung des Rohmaterialpulvers gewählt werden. Die Sintertemperatur kann z.B. 1100 °C oder mehr und 1400 °C oder weniger betragen. Die Sintertemperatur kann z.B. 1110 °C oder mehr und 1300 °C oder weniger, 1120 °C oder mehr und 1250 °C oder weniger betragen. Das Verfahren zur Herstellung des Sintermaterials der Ausführungsform verwendet einen dichten Pulverpressling mit einer hohen Dichte, wie zuvor beschrieben. Daher kann ein Sintern mit relativ niedriger Temperatur bei weniger als 1250 °C ein feines Sintermaterial wie zuvor beschrieben ohne Brennen durch Hochtemperatursintern bei 1250 °C oder mehr erzeugen. Zum Beispiel kann die Sinterzeit von 10 Minuten bis 150 Minuten oder weniger betragen.
<Atmosphäre>
Beispiele für die Sinteratmosphäre sind eine Stickstoffatmosphäre und eine Vakuumatmosphäre. In der Stickstoffatmosphäre oder den Vakuumatmosphären ist die Sauerstoffkonzentration in der Atmosphäre niedrig (z.B. weniger als 1 Volumen-ppm), und die Bildung von Oxiden kann reduziert werden. Der atmosphärische Druck in einer Vakuumatmosphäre kann z. B. 10 Pa oder weniger betragen.
(Andere Prozesse)
Alternativ kann das Verfahren zur Herstellung des Sintermaterials gemäß einer Ausführungsform mindestens einen der folgenden Schritte umfassen: den ersten Verarbeitungsschritt, den Wärmebehandlungsschritt, und den zweiten Verarbeitungsschritt.
<Erster Verarbeitungsschritt>
In diesem Prozess wird gemäß dem zuvor beschriebenen zweiten Prozess (Formprozess) und vor dem dritten Prozess (Sinterprozess) der Pulverpressling bearbeitet. Die Bearbeitung kann durch Walzen oder Drehen erfolgen. Spezifische Prozesse umfassen das Schneiden und Bohren von Zähnen. Der vorgesinterte Pulverpressling hat im Vergleich zum Sintermaterial und zum geschmolzenen Material eine bessere Bearbeitbarkeit. In dieser Hinsicht trägt das Schneiden vor dem Sinterprozess zur Verbesserung der Massenproduktivität des Sintermaterials bei.
<Wärmebehandlungsprozess>
Zu den Wärmebehandlungen dieses Prozesses gehören Aufkohlen und Abschrecken/Anlassen. Alternativ kann der Wärmebehandlungsprozess durch Aufkohlen erfolgen.
Zu den Aufkohlungsbedingungen gehören z.B. ein Kohlenstoffpotenzial (C.P.) von 0,6 bis 1,8 Massenprozent, eine Behandlungstemperatur von 910 °C bis 950 °C und eine Behandlungsdauer von 60 Minuten bis 560 Minuten oder weniger. Die optimale Aufkohlungszeit hängt jedoch im Allgemeinen von der Produktgröße des Sintermaterials ab. Die obige Zeitspanne ist daher nur ein Beispiel.
Beispiele für Abschreckbedingungen sind eine Austenitisierungs-Bearbeitungstemperatur von 800 °C bis 1000 °C, eine Bearbeitungszeit von 10 Minuten bis 150 Minuten und eine anschließende Abschreckung mit Öl- oder Wasserkühlung.
Die Anlassbedingungen umfassen eine Behandlungstemperatur von 150°C bis 230°C und eine Behandlungsdauer von 60 Minuten bis 240 Minuten oder weniger.
<Zweiter Verarbeitungsschritt>
Bei diesem Prozess wird das Sintermaterial nach dem Sintern fertiggestellt. Die Endbearbeitung umfasst z.B. das Polieren und ähnliches. Die Endbearbeitung ermöglicht die Herstellung des Sintermaterials mit hervorragenden Oberflächeneigenschaften und Konstruktionsabmessungen, indem die Oberflächenrauhigkeit des Sintermaterials reduziert wird.
(Wesentliche Auswirkungen)
Mit dem Verfahren zur Herstellung des Sintermaterials entsprechend der zuvor beschriebenen Ausführungsform kann ein relativ dichtes und feines Sintermaterial hergestellt werden, das eine bestimmte Menge an Verbundpartikeln mit einer Größe von 0,3 µm oder mehr enthält, typischerweise das Sintermaterial 1 gemäß der zuvor beschriebenen Ausführungsform. Dementsprechend kann das Verfahren zur Herstellung des Sintermaterials gemäß der zuvor beschriebenen Ausführungsform ein Sintermaterial 1 mit ausgezeichneter Festigkeit, wie z.B. mit hoher Zugfestigkeit, herstellen.
[Testbeispiel 1]
Zur Herstellung von Sintermaterialen mit unterschiedlichen relativen Dichten wurden eisenbasierte Pulver mit unterschiedlichen Sauerstoffkonzentrationen als Rohmaterialpulver verwendet und die Struktur und Zugfestigkeit des Sintermaterials untersucht.
Das Sintermaterial wurde wie folgt hergestellt. Ein Rohmaterialpulver wird verwendet, um das Pulver kompakt zu machen. Der erhaltene Pulverpressling wird gesintert. Nach dem Sintern wurden Aufkohlen und Abschrecken in dieser Reihenfolge durchgeführt.
Als Rohmaterialpulver wird ein Mischpulver verwendet, das folgendes Legierungspulver enthält, das aus einer Legierung auf Eisenbasis und einem Kohlenstoffpulver besteht.
Die Legierung auf Eisenbasis enthält 2 Massenprozent Ni, 0,5 Massenprozent Mo und 0,2 Massenprozent Mn, der Rest besteht aus Fe und Verunreinigungen.
Der Gehalt an Kohlenstoffpulver beträgt 0,3 Massenprozent, wobei die Gesamtmasse des gemischten Pulvers 100 Massenprozent beträgt.
Die durchschnittliche Partikelgröße (D50) des Legierungspulvers beträgt 100 µm. Die durchschnittliche Partikelgröße (D50) des Kohlenstoffpulvers beträgt 5 µm.
Ein Legierungspulver mit einer anderen Sauerstoffkonzentration wurde hergestellt, indem eine Reduktionsbehandlung an dem oben vorbereiteten Legierungspulver durchgeführt wurde. Dabei wurden sieben Arten von Legierungspulvern mit unterschiedlichen Sauerstoffkonzentrationen hergestellt, indem die Heiztemperatur und/oder die Verweildauer bei der Reduktionsbehandlung variiert wurde. Die Erwärmungstemperatur wird aus dem Bereich von 800 °C bis 1000 °C gewählt. Die obige Verweilzeit liegt zwischen 1 Stunde oder mehr und 5 Stunden oder weniger. Die Atmosphäre während der Reduktionsbehandlung ist eine Wasserstoffatmosphäre.
Nach der Reduktionsbehandlung wurde die Sauerstoffkonzentration (Massen-ppm) des Legierungspulvers jeder Probe gemessen, und die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt. Hier wird die Sauerstoffkonzentration mit einer Inertgasschmelz-Infrarotabsorptionsmethode gemessen. Konkret wird von jeder Probe ein Legierungspulver durch Erhitzen in einem Inertgas geschmolzen und der Sauerstoff entzogen. Die Menge des extrahierten Sauerstoffs wird gemessen. Die Sauerstoffkonzentration (Massen-ppm) ist ein Massenverhältnis von Sauerstoff zum Legierungspulver, das als 100 Massen-% angenommen wird.
Für eine Probe, in der die Sauerstoffkonzentration des Legierungspulvers 1210 ppm oder weniger in der Masse beträgt, ist die obige Heiztemperatur 900 °C, 930 °C, 945 °C oder 1000 °C. Je höher die Erwärmungstemperatur, desto niedriger ist die Sauerstoffkonzentration des Legierungspulvers. Hier beträgt die Erwärmungstemperatur der Probe mit einer Sauerstoffkonzentration von 400 ppm in der Masse 1000 °C. Die obige Erwärmungstemperatur ist 900 °C, 930 °C, 945 °C oder 1000 °C. Die Verweilzeiten dieser Proben sind die gleichen.
In der Probe, in der die Sauerstoffkonzentration des Legierungspulvers 1600 Massen-ppm oder mehr beträgt, beträgt die oben erwähnte Heiztemperatur 800 °C, und die Sauerstoffkonzentration unterscheidet sich aufgrund der unterschiedlichen Verweilzeiten. Je länger die Verweilzeit, desto geringer die Sauerstoffkonzentration des Legierungspulvers. Hier ist die Verweildauer einer Probe mit einer Sauerstoffkonzentration von 1620 ppm Masse die kürzeste dieser Proben.
Ein reduziertes Pulver auf Eisenbasis (zuvor beschriebenes Legierungspulver) wird mit Kohlenstoffpulver kombiniert. Dabei wird das zuvor beschriebene Pulver 90 Minuten lang mit einem V-förmigen Mischer gemischt. Das Pulver wird nach dem Mischen als Rohmaterialpulver verwendet. Das Rohmaterialpulver wurde unter Druck gesetzt, um einen säulenförmigen Pulverpressling zu bilden. Die Abmessungen des Pulverpresslings betragen φ75 mm im Durchmesser und 20 mm in der Dicke.
Der Pulverpressling wurde hergestellt, indem der Presslingsdruck aus einem Bereich von 1560 MPa bis 1960 MPa so gewählt wurde, dass die relative Dichte (%) des Pulverpresslings für jede Probe 91 %, 93 %, 95 % und 97 % betrug. Je höher der Formdruck, desto einfacher ist es, einen Pulverpressling mit einer höheren relativen Dichte zu erhalten. Tabelle 1 zeigt die relative Dichte (%) des Pulverpresslings für jede Probe.
Der vorbereitete Pulverpressling wurde unter den folgenden Bedingungen gesintert. Nach dem Sintern wurde unter den folgenden Bedingungen aufgekohlt und dann getempert, um das Sintermaterial jeder Probe zu erhalten.
(Sinterbedingungen) Sintertemperatur: 1130 °C, Verweildauer: 30 Minuten, Atmosphäre: Stickstoff
(Aufkohlen) 930 °C × 90 Minuten, Kohlenstoffpotenzial: 1,2 Massenprozent → 850 °C × 30 Minuten → Ölkühlung
(Tempern) 200 °C × 90 Minuten
Wie zuvor beschrieben, wurde ein säulenförmiges Sintermaterial mit einem Durchmesser von φ75 mm und einer Dicke von 20 mm erhalten. Das Sintermaterial ist eine Zusammensetzung aus einer Legierung auf Eisenbasis, die 2 Masse-% Nickel, 0,5 Masse-% Mo, 0,2 Masse-% Mn und 0,3 Masse-% C enthält, wobei der Rest aus Fe und Verunreinigungen besteht. Für jedes vorbereitete Sintermaterial wurden die Dichte (Anzahl / (100 µm × 100 µm)), die Zugfestigkeit (MPa) und die relative Dichte (%) gemessen. Dabei ist die Dichte der Zahl die Anzahl der Verbundpartikel mit einer Größe von 0,3 µm oder mehr pro Flächeneinheit im Querschnitt des Sintermaterials. Die Flächeneinheit beträgt 100 µm × 100 µm.
(Untersuchung der Struktur)
Für jeden Sintermaterialquerschnitt wurde eine automatisierte REM-Partikelanalyse durchgeführt, um die Dichte der zuvor beschriebenen Zahl zu bestimmen. Dabei wurde dieAnzahl der Verbundpartikel in der Oberfläche des Sintermateriales und der angrenzende Bereich (Randschicht) des Sintermateriales als Messziel im Querschnitt des Sintermateriales untersucht. Zum Einsatz kam ein kommerziell erhältliches automatisiertes Partikelanalysesystem (JSM-7600F, SEM von Nippon Electronics Co., Ltd.). Die verwendete Partikelanalysesoftware ist INCA (hergestellt von Oxford Instruments). Das spezifische Messverfahren wird im Folgenden beschrieben.
Aus dem Sintermaterial jeder Probe wird eine rechteckige Probe, die die obere Fläche enthält, geschnitten. Die Abmessungen der Probe sind 4 mm × 2 mm × 3 mm hoch. Die Probe wird so aus dem Sintermaterial geschnitten, dass sie auf der Oberseite eine Fläche von 4 mm × 2 mm und eine Höhe von 3 mm hat. Von der höchsten Oberfläche der geschnittenen rechteckigen Probe wird ein Bereich von bis zu 25 µm entfernt. Die Oberfläche nach dem Entfernen wird zu einer Oberfläche der Probe. Die 4 mm × 3 mm große Oberfläche der Probe wird durch eine Querschnittspolierbearbeitung (CP-Bearbeitung) mit Ar (Argon)-Ionen planarisiert. Diese CP-Bearbeitungsfläche wird als Messfläche verwendet.
Für die zuvor beschriebene Messfläche wird für den Bereich bis zu 200 µm von der Probenoberfläche, d.h. entlang der Höhenrichtung, ein Bereich von 50 µm in der Breite als Messbereich definiert. Das heißt, die Messbereich ist ein rechteckiger Bereich mit einer Breite von 50 µm und einer Länge von 200 µm. Hier wird eine Messbereich von einer Probe genommen. 2 ist ein schematisches Diagramm eines Messbereichs 12 des Sintermaterials 1 der Probe Nr. 5. In 2 zeigen die Kreise schematisch die Verbundpartikel 2. Der Bereich, in dem die Verbundpartikel 2 vorhanden sind, ist eine Legierung auf Eisenbasis, die die Grundphase des Sintermaterials 1 bildet. Die Verbundpartikel 2 sind typischerweise gleichmäßig in der Grundphase, die die Eisenbasislegierung bildet, dispergiert, wie in 2 dargestellt. In 2wird auf die Schraffierung verzichtet.
Der extrahierte Messbereich wird weiter in zwei oder mehr mikroskopische Bereiche unterteilt, um die in jedem mikroskopischen Bereich vorhandenen Partikel zu extrahieren. Hier wird der oben erwähnte Messbereich in 82 (Anzahl der Unterteilungen k = 82) unterteilt. Die REM-Vergrößerung beträgt das 10.000-fache. Die Partikelextraktion wird auf der Grundlage von Kontrastunterschieden bei REM-Beobachtungen durchgeführt. Hier wird das reflektierte Elektronenbild als REM-Betrachtungsbild verwendet. Die Bedingungen für die Binärverarbeitung werden auf der Grundlage der Schwellenkontrastintensität im reflektierten Elektronenbild festgelegt. Dann werden für das Binärverarbeitungsbild die Partikel auf der Grundlage der Kontrastunterschiede extrahiert. Darüber hinaus werden für das binäre Verarbeitungsbild ein Lochfüllprozess und ein Öffnungsprozess durchgeführt, um das Bild benachbarter Partikel zu schneiden. Man erhält die Fläche jedes extrahierten Partikels. Es wird der Durchmesser des Kreises mit der gleichen Fläche wie die erhaltene Fläche ermittelt. Die Partikel mit einem Durchmesser von 0,3 µm oder mehr des Kreises werden extrahiert. Die Komponentenanalyse wird durch REM-EDS für die extrahierten Partikel mit einem Durchmesser von mehr als 0,3 µm durchgeführt. Die Ergebnisse der Komponentenanalyse werden zur Unterscheidung zwischen Partikeln aus einem Oxid und dergleichen und Löchern verwendet, und es werden nur Partikel aus einer Verbindung wie einem Oxid und dergleichen extrahiert. Der Zeitraum für die Komponentenanalyse beträgt hier 10 Sekunden.
Die Anzahl der Partikel nk, die aus dem Oxid und dergleichen bestehen, wird für jeden Mikrobereich gemessen. Die Anzahl nk in den k mikroskopischen Bereichen werden aufsummiert. Diese Summe (Summierung) ist die Gesamtzahl N der Partikel, die aus dem Oxid und dergleichen bestehen, in einem Messbereich. Unter Verwendung der Gesamtzahl N und der Fläche S einer Messbereich (hier 50 µm × 200 µm) ergibt sich die Zahl n pro 100 µm × 100 µm durch n = (N × 100 × 100)/S. Die Anzahl n des Messbereichs in jeder Probe wird als Dichte der Anzahl in jeder Probe angenommen und ist in Tabelle 1 dargestellt.
(Zugfestigkeit)
Die Zugfestigkeit wurde mit einem Allzweck-Zugprüfgerät gemessen. Die Proben für Zugversuche entsprechen den Normen der Japan Powder Metallurgy Industry Association JPMA M 04-1992, bei denen es sich um eine Zugprobe aus einem sintermetallischen Werkstoff handelt. Bei der Probe handelt es sich um ein Plattenmaterial, das aus dem zuvor beschriebenen säulenförmigen Sintermaterial geschnitten wurde. Die Probe besteht aus einem Abschnitt mit schmaler Breite und einem Abschnitt mit breiter Breite, der an beiden Enden des schmalen Breitenabschnitts vorgesehen ist. Der schmale Breitenabschnitt besteht aus einem Mittelabschnitt und einem Schulterabschnitt. Der Schulterabshcnitt umfasst eine bogenförmige Seitenfläche, die vom mittleren Abschnitt bis zum breiten Breitenabschnitt gebildet wird.
Die Größe der Probe ist unten angegeben. Eine Messlänge beträgt 30 mm.

Dicke: 5 mm
Länge: 72 mm
Länge des Mittelteils: 32 mm
Breite des Mittelteils im schmalen Breitenabschnitt: 5,7 mm
Breite nahe dem schmalen Breitenabschnitt im Schulterabschnitt: 5,96 mm,
Radius R der Seitenfläche des Schulterabschnitts: 25 mm
Breite des breiten Breitenabschnitts: 8,7 mm
(Relative Dichte)

Die relative Dichte (%) des Sintermaterials wird durch Bildanalyse der Beobachtung mit dem Mikroskop am Querschnitt des Sintermaterials wie zuvor beschrieben ermittelt. Dabei wird im Sintermaterial jeder Probe ein Querschnitt aus dem Bereich auf der Stirnseite und dem Bereich nahe der Mitte der Länge entlang des axialen Richtung der im Sintermaterial vorgesehenen Durchgangslochs entnommen. Der Bereich auf der Stirnseite ist innerhalb von 3 mm von der ringförmigen Stirnfläche des Sintermaterials entfernt. Der Bereich nahe der Mitte ist der verbleibende Bereich von jeder Stirnfläche des Sintermaterials, ausgenommen der Bereich auf der Stirnseite, der wie oben 3 mm dick ist, d.h. der Bereich von 2 mm Länge. Ein Querschnitt wird genommen, indem jeder Bereich entlang einer Ebene senkrecht zu der zuvor beschriebenen axialen Richtung geschnitten wird. Von jedem Querschnitt werden mehrere (10 oder mehr) Beobachtungsfelder aufgenommen. Die Fläche des Beobachtungsfeldes beträgt: 500 µm × 600 µm = 300.000 µm². Auf den beobachteten Bildern jedes Betobachtungsfeldes wird eine Bildverarbeitung durchgeführt, und es werden Bereiche aus Metall extrahiert. Man erhält die Fläche des extrahierten Metalls. Es wird das Verhältnis der Fläche des Metalls zur Fläche des Beobachtungsfeldes erhalten. Dieses Verhältnis wird als relative Dichte betrachtet. Es werden die relativen Dichten der beobachteten Felder von insgesamt 30 oder mehr erhalten, und es wird der Mittelwert erhalten. Der erhaltene Mittelwert ist dann die relative Dichte (%) des Sintermaterials. Die relative Dichte (%) des Sintermaterials 1 ist in Tabelle 1 dargestellt. [TABELLE 1]

PROBE Nr.	ROHMATERIALPULVER LEGIERUNGSPULVER	GESINTERTES MATERIAL RELATIVE KONZENTRATION	DICHTE DER VERBUNDPARTIKEL-ANZAHL	ZUGFESTIGKEIT
	SAUERSTOFF-KONZENTRATION MASSE ppm	%	ANZAHL / (100 × 100) µm²	MPA
101	400		51	998
102	804		201	996
103	1000		305	992
104	1210		402	988
105	1620	91	801	985
106	1800		1012	980
107	2000		1299	979
108	2410		2011	979
109	3020		2405	971
111	400		50	1058
1	804		200	1393
2	1000		304	1482
3	1210		407	1522
4	1620	93	811	1433
5	1800		1024	1356
6	2000		1300	1311
114	2410		2005	1116
115	3020		2411	1103
112	400		45	1208
7	804		202	1583
8	1000		306	1678
9	1210		401	1709
10	1620	95	811	1631
11	1800		997	1600
12	2000		1299	1552
116	2410		2001	1189
117	3020		2378	1173
113	400		50	1294
13	804		200	1850
14	1000		301	1954
15	1210		411	1999
16	1620	97	795	1772
17	1800		1023	1706
18	2000		1311	1576
118	2410		2000	1299
119	3020		2401	1281

Wie aus Tabelle 1 hervorgeht, ist die Zugfestigkeit tendenziell umso höher, je höher die relative Dichte des Sintermaterials ist. Insbesondere haben die Sintermaterialien der Proben Nr. 1 bis Nr. 18 und Nr. 111 bis Nr. 119 mit einer relativen Dichte von 93% oder mehr eine höhere Zugfestigkeit als die Proben Nr. 101 bis Nr. 109 mit einer relativen Dichte von weniger als 93%. Betrachtet man die Proben Nr. 1 bis Nr. 18 mit einer relativen Dichte von 93% oder mehr, so beträgt die Zugfestigkeit 1300 MPa oder mehr, und einige Proben haben eine relative Dichte von 1400 MPa oder mehr. Wenn die relative Dichte 95% oder mehr beträgt, beträgt die Zugfestigkeit 1500 MPa oder mehr, und viele Proben haben 1600 MPa oder mehr. Wenn die relative Dichte 97% oder mehr beträgt, beträgt die Zugfestigkeit 1570 MPa oder mehr, und viele Proben liegen bei 1700 MPa oder mehr. Als einer der Gründe, warum dieses Ergebnis erzielt wurde, ist es wahrscheinlich, dass mit zunehmender relativer Dichte, wie zuvor beschrieben, die Löcher kleiner warden, und damit das Auftreten von Rissen, die durch die Löcher verursacht werden, reduziert werden konnte.
Wenn die Proben mit den gleichen relativen Dichten miteinander verglichen werden, unterscheiden sie sich hinsichtlich der Zugfestigkeiten der dichten Proben Nr. 1 bis Nr. 18 und Nr. 111 bis Nr. 119 voneinander. Jedes Sintermaterial der Proben Nr. 1 bis Nr. 18 (im Folgenden als spezifische Probengruppe bezeichnet) hat eine höhere Zugfestigkeit als das der Proben Nr. 111 bis Nr. 119. Quantitativ gesehen beträgt eine der Zugfestigkeiten einer bestimmten Probengruppe 1300 MPa oder mehr.
Einer der Gründe für die hohe Zugfestigkeit einer bestimmten Probengruppe, wie zuvor beschrieben, ist die große Anzahl von Verbundpartikeln (die Dichte der Partikelanzahl), deren Größe nicht weniger als 0,3 µm pro Flächeneinheit im Querschnitt des Sintermaterials beträgt. Die Dichte der Anzahl in einer bestimmten Probengruppe beträgt 200 oder mehr und 1350 oder weniger. Einige Verbundpartikel sind in einer bestimmten Probengruppe vorhanden. In einer solchen spezifischen Probengruppe wird davon ausgegangen, dass der Festigkeitsverbesserungseffekt in geeigneter Weise durch Unterdrückung der Grobheit der Kristallkörner (in diesem Fall der alten Austenitkörner) durch gleichmäßiges Dispergieren der entsprechenden Menge an Verbundpartikeln erzielt wurde. Darüber hinaus ist es unwahrscheinlich, dass geeignete Mengen an Verbundpartikeln der Ausgangspunkt für eine Rissbildung sind oder sich die Rissbildung ausbreitet. Daher wird davon ausgegangen, dass die angegebenen Probengruppen beim Ziehen wahrscheinlich nicht einmal brechen würden. Außerdem wurde festgestellt, dass die Verbundpartikel an der Bruchfläche der gebrochenen Probe vorhanden sind. Auf dieser Grundlage wird davon ausgegangen, dass die im dichten Sintermaterial vorhandenen überschüssigen Verbundpartikel wahrscheinlich den Ausgangspunkt der Rissbildung und die Ausbreitung des Risses verursachen.
Darüber hinaus wird in einer bestimmten Probengruppe bestätigt, dass es nur wenige grobe Verbundpartikel gibt und viele Verbundpartikel winzig klein sind. Konkret beträgt in der angegebenen Probengruppe das Verhältnis (n₂₀ / n) × 100 1 % oder weniger. Das obige n ist die Anzahl der Verbundpartikel mit 0,3 µm oder mehr, die pro Flächeneinheit vorhanden sind, wie zuvor beschrieben. Das obige n₂₀ ist die Anzahl der Verbundpartikel von 20 µm oder mehr, die pro Flächeneinheit vorhanden sind. Daraus ergibt sich, dass die spezifizierten Probengruppen leicht die festigkeitssteigernde Wirkung erzielen, indem sie die Vergröberung der Kristallkörner durch die Verbindungspartikel und auch leicht die Erzeugung und Ausbreitung von Rissen durch die Verbindungspartikel hemmen.
Bei den Proben Nr. 111 bis Nr. 113 beträgt die Dichte der oben genannten Zahl dagegen weniger als 200, in diesem Fall nicht mehr als etwa 50. Diesen Proben wird eine geringe Zugfestigkeit zugeschrieben, weil die zuvor beschriebenen Verbundpartikel zu selten sind und der festigkeitsverbessemde Effekt durch Hemmung der Grobkomgröße nicht ausreichend erreicht wird. In Proben von Nr. 114 bis Nr. 119 beträgt die Dichte der oben genannten Zahl mehr als 1350, hier liegt sie bei 2000 oder mehr. Bei diesen Proben wird davon ausgegangen, dass sie aufgrund der Neigung zur Rissausbreitung der Verbundpartikel aufgrund der zuvor beschriebenen übermäßigen Verbundpartikel eine geringe Zugfestigkeit aufweisen.
Einer der Gründe für den Unterschied im Vorhandensein von Verbundpartikeln (die Dichte der Anzahl) zwischen den angegebenen Probengruppen und den Proben Nr. 111 bis Nr. 119 kann durch den Unterschied in der Sauerstoffkonzentration des Rohmaterialpulvers verursacht werden. Hier beträgt die Sauerstoffkonzentration des verwendeten Legierungspulvers in der angegebenen Probengruppe mehr als 800 ppm in der Masse und nicht mehr als 2400 ppm in der Masse und nicht mehr als 2000 ppm in der Masse. Die Sauerstoffkonzentration des Legierungspulvers in der spezifizierten Probengruppe ist höher als die Sauerstoffkonzentration des in den Proben Nr. 111 bis Nr. 113 verwendeten Legierungspulvers (hier 400 Massen-ppm). Außerdem ist die Sauerstoffkonzentration des Legierungspulvers in der spezifizierten Probengruppe niedriger als die Sauerstoffkonzentration (in diesem Fall größer als 2400 Teile pro Million) der Proben Nr. 114 bis Nr. 119. Es wird davon ausgegangen, dass die spezifizierte Probengruppe ein geeignetes Oxid bildet, indem ein Element, das in einem Pulverpressling enthalten ist, beim Sintern mit Sauerstoff kombiniert wird, da ein Pulver, das nicht zu viel und nicht zu wenig Sauerstoff in einem geeigneten Bereich enthält, als Legierungspulver verwendet wird, das das Wichtigste in einem Rohmaterialpulver ist. Infolgedessen enthielt die spezifische Probengruppe Partikel, die bis zu einem gewissen Grad aus Oxid bestanden, und diese Partikel waren gleichmäßig dispergiert, und es wird angenommen, dass die Grobheit der Kristallkörner gehemmt wurde. Bei den Proben Nr. 111 bis Nr. 119 konnte die Grobkörnigkeit der Kristallkömer infolge der Verwendung eines Pulvers mit einer zu niedrigen Sauerstoffkonzentration oder eines Pulvers mit einer zu hohen Sauerstoffkonzentration nicht ausreichend unterdrückt werden, da das zu niedrige Partikel aus einem Oxid oder ein Partikel aus einem Oxid bestand. Es wird davon ausgegangen, dass die oben genannten Partikel als Riss-Ausgangspunkt oder als Ausbreitung des Risses verwendet wurden.
Darüber hinaus zeigt diese Studie Folgendes auf.
(1) Je höher die relative Dichte, desto größer ist der Einfluss der Verbundpartikel auf die Zugfestigkeit. Dieser Punkt wird mit Bezug auf 3 beschrieben. 3 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen der Dichte der oben genannten Zahl (Zahl / (100 µm × 100 µm)) und der Zugfestigkeit (MPa) für jedes Sintermaterial der Probe zeigt. Die horizontale Achse des obigen Diagramms zeigt die Dichte der Zahl (Zahl / (100 µm × 100 µm × 100 µm)) in jeder Probe. Die vertikale Achse des obigen Diagramms zeigt die Zugfestigkeit (MPa) für jede Probe. In der obigen Graphik bedeuten die Erläuterungen 91, 93, 95, 97 die relative Dichte jeder Probe.
Wie aus 3 hervorgeht, ist bei einer relativen Dichte von 91% zu erkennen, dass die Änderung der Zugfestigkeit selbst dann gering ist, wenn die Dichte der zuvor beschriebenen Zahl erhöht oder verringert wird. Wenn die relative Dichte weniger als 93% beträgt, zeigt sich, dass die Zugfestigkeit des Sintermaterials nicht wesentlich von der Anzahl der Verbundpartikel mit einer Größe von 0,3 µm oder mehr abhängt.
Im Gegensatz dazu wird bei einer relativen Dichte von 93% oder mehr auf einen Bereich geachtet, in dem die Dichte der oben genannten Zahl weniger als etwa 50 beträgt, und auf einen Bereich, in dem die Dichte der oben genannten Zahl etwa 1500 übersteigt. In diesen Bereichen ist die Zugfestigkeit des Sintermaterials höher als in dem Fall, in dem die relative Dichte 91% beträgt, selbst wenn die Anzahl der Verbundpartikel von größer als 0,3 µm einige wenige oder viele sind. In diesen Bereichen ist die Änderung der Zugfestigkeit jedoch nicht so groß. Wenn die Dichte der obigen Zahl jedoch zwischen etwa 50 oder mehr und 1500 oder weniger liegt, ist die Veränderung der Zugfestigkeit groß. Insbesondere, wenn die Dichte der obigen Zahl 200 oder mehr und 1350 oder weniger beträgt, ist ersichtlich, dass die Zugfestigkeit leicht verbessert wird. In diesem Fall, wenn die Dichte der obigen Zahl 1000 oder weniger und weitere 850 oder weniger beträgt, ist es leicht, die Zugfestigkeit zu verbessern. Wenn die relative Dichte 97% oder mehr beträgt, wird die Zugfestigkeit höher, wenn die Dichte der obigen Zahl 250 oder mehr und 850 oder weniger beträgt, und weitere 300 oder mehr und 500 oder weniger. Aus diesen Gründen wird bei einer relativen Dichte von 93% oder mehr und weiteren 97% oder mehr, wenn die Verbundpartikel von 0,3 µm oder mehr in geeigneter Weise vorhanden sind, die Grobkömigkeit der Kristallkörner verringert, und es ist leicht, einen Verbesserungseffekt der Festigkeit zu erzielen. Um die Zugfestigkeit des feinen Sintermaterials mit einer relativen Dichte von 93% oder mehr zu verbessern, ist es daher wünschenswert, die Verbundpartikel in einem bestimmten Bereich zu halten.
(2) Wenn das Sintermaterial die gleiche relative Dichte hat, wenn die Dichte der obigen Zahl 200 oder mehr und 850 oder weniger beträgt, kann die Zugfestigkeit des Sintermaterials erhöht werden (siehe Vergleich zwischen bestimmten Probengruppen). Zum Beispiel beträgt bei diesem Test bei einer relativen Dichte von 97% oder mehr die Zugfestigkeit 1750 MPa oder mehr, wenn die Dichte der obigen Zahl im obigen Bereich liegt. Viele Proben haben eine Zugfestigkeit von mehr als 1800 MPa. Einige Proben haben eine Zugfestigkeit von mehr als 1900 MPa.
(3) Durch eine Reduktionsbehandlung des für das Rohmaterialpulver verwendeten Pulvers auf Eisenbasis (hier Legierungspulver) im Bereich von 800 °C bis 950 °C kann die Dichte der oben genannten Zahl gesteuert werden. Liegt die Temperatur während der Reduktionsbehandlung innerhalb des zuvor beschriebenen Bereichs, ist es hier möglich, einen Sintermaterial mit einer Dichte von 200 oder mehr und 1350 oder weniger herzustellen.
Auf der Grundlage der obigen Ausführungsformen hat das Sintermaterial, in dem Verbundpartikel mit einer relativen Dichte von 93% oder mehr und einer Größe von 0,3 µm oder mehr im Querschnitt innerhalb des zuvor beschriebenen spezifischen Bereichs vorhanden sind, eine hohe Zugfestigkeit, und in dieser Hinsicht hat das Sintermaterial eine ausgezeichnete Festigkeit. Darüber hinaus hat sich gezeigt, dass ein solches Sintermaterial durch Sintern eines Presslings mit einer relativen Dichte von 93% oder mehr unter Verwendung eines Pulvers auf Eisenbasis, das einer Reduktionsbehandlung bei einer bestimmten Temperatur unterzogen wurde, als Rohmaterial hergestellt werden kann.
Die vorliegende Erfindung ist nicht auf diese Beispiele beschränkt und soll alle Änderungen im Sinne und Umfang der Ansprüche und deren Äquivalente umfassen.
Zum Beispiel können die Zusammensetzung und die Herstellungsbedingungen des Sintermaterials im zuvor beschriebenen Testbeispiel 1 geändert werden. Parameter, die für die Herstellungsbedingungen geändert werden können, sind z.B. eine Heiztemperatur und eine Verweilzeit bei der Reduktionsbehandlung, eine Sintertemperatur, eine Sinterzeit und eine Atmosphäre beim Sintern und ähnliches.
Bezugszeichenliste

1: Sintermaterial
11: Oberfläche
12: Messbereich
2: Verbundpartikel
3: Zähne
30: Zahnspitze
31: Zahnflanke
32: Zahnbasis
40: Stirnseite
41: Durchgangsloch

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

JP 2017186625 [0003]

Claims

Sintermaterial, umfassend: eine Zusammensetzung, die aus einer Legierung auf Eisenbasis gebildet ist; und eine Struktur, die 200 oder mehr und 1350 oder weniger Verbundpartikel mit einer Größe von 0,3 µm oder mehr pro Flächeneinheit von 100 µm × 100 µm in einem Querschnitt enthält, wobei eine relative Dichte 93% oder mehr beträgt.
Sintermaterial nach Anspruch 1, wobei die relative Dichte 97% oder mehr beträgt.
Sintermaterial nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Anzahl der pro Flächeneinheit vorhandenen Verbundpartikel 850 oder weniger beträgt.
Sintermaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei dieAnzahl der Verbundpartikel mit einer Größe von 0,3 µm oder mehr pro Flächeneinheit n ist, die Anzahl der Verbundpartikel mit einer Größe von 20 µm oder mehr pro Flächeneinheit n₂₀ ist, ein Verhältnis der Zahl n₂₀ zur Zahl n (n₂₀ /n) × 100 ist und das Verhältnis 1 % oder weniger beträgt.
Sintermaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Legierung auf Eisenbasis ein oder mehrere Elemente enthält, die aus der Gruppe bestehend aus C, Ni, Mo, Mn, Cr, B und Si ausgewählt sind, und der Rest aus Fe und Verunreinigungen besteht.
Verfahren zur Herstellung eines Sintermaterials, das die folgenden Schritte umfasst: Herstellen eines Rohmaterialpulvers, das ein Pulver auf Eisenbasis enthält; Herstellen eines Pulverpresslings mit einer relativen Dichte von 93% oder mehr unter Verwendung des Rohmaterialpulvers; und Sintern des Pulverpresslings, wobei das Pulver auf Eisenbasis ein Pulver aus reinem Eisen und/oder ein Pulver aus einer Legierung auf Eisenbasis enthält, wobei der Schritt der Herstellung von Rohmaterialpulver einen Schritt des Reduzierens des Pulvers auf Eisenbasis umfasst, und wobei der Schritt des Reduzierens des Pulvers auf Eisenbasis einen Schritt des Erhitzens des Pulvers auf Eisenbasis bis zu einem Bereich von 800 °C oder mehr und 950 °C oder weniger in einer reduzierten Atmosphäre umfasst.