DE112004000826T5

DE112004000826T5 - Verfahren zum Herstellen von hochfestem, superplastischem Material

Info

Publication number: DE112004000826T5
Application number: DE112004000826T
Authority: DE
Inventors: Kazutomi Tsukuba Yamamoto
Original assignee: Furukawa Co Ltd
Current assignee: Furukawa Co Ltd
Priority date: 2003-05-30
Filing date: 2004-05-28
Publication date: 2006-03-02
Also published as: CN1795282A; GB2414952B; GB0521161D0; TW200510553A; WO2004106577A1; JPWO2004106577A1; AU2004243728A1; GB2414952A; US20060231174A1

Abstract

Verfahren zum Herstellen eines hochfesten, superplastischen Materials, wobei nach der Beaufschlagung eines metallischen Materials mit Ultraschallwellen das metallische Material bei einer Temperatur, erhalten durch die Multiplikation des Schmelzpunktes des metallischen Materials, dargestellt durch die absolute Temperatur, mit 0,35 bis 0,6, einer Wärmebehandlung ausgesetzt wird.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Verfeinerung der Körnung eines metallischen Materials, basierend auf der Verwendung von Ultraschallwellen, und auf ein Verfahren zum Herstellen eines metallischen Materials, welches hochfeste und superplastische Eigenschaften besitzt.
Stand der Technik
Es ist bekannt, daß je kleiner die Körnung eines metallischen Materials ist, desto größer die Festigkeit, Zähigkeit und Korrosionsbeständigkeit des metallischen Materials ist. Wenn die Korngröße eines metallischen Materials nicht größer als einige Mikrometer ist, tritt das Phänomen der Superplastizität auf und die Verarbeitbarkeit verbessert sich unter speziellen Bedingungen des Erhitzens signifikant, obwohl bei Raumtemperatur eine außerordentlich hohe Festigkeit vorliegt.
Im Einklang mit einer allgemeinen Definition der Superplastizität wird diese als ein Phänomen betrachtet, bei dem in der Spannungsdeformation eines polykristallinen Materials die Fließspannung eine hohe Abhängigkeit von der Dehnungsgeschwindigkeit zeigt, und eine gigantische Verlängerung von nicht weniger als einigen hundert Prozent ohne das Auftreten lokaler Kontraktion vorliegt. Konkret wird gesagt, daß ein Material, welches eine Körnung besitzt, die gleichgerichtet und nicht größer als 10 μm ist, eine gigantische Verlängerung bei einer Fließspannung von nicht mehr als 10 mPa zeigt, wenn es bei einer Temperatur von nicht weniger als 1/2 des Schmelzpunktes, dargestellt durch die absolute Temperatur, und einer Dehnungsgeschwindigkeit von 10^-4/s oder dergleichen deformiert wird.
Zum Verfeinern der Körnung von eisenhaltigen Materialien und eisenfreien, metallischen Materialien sind Verfahren, welche die Zugabe eines Elementes, welches das Wachstum der Körnung unterdrückt, Verfahren, welche die Verwendung von Transformation, Ausfällung und Umkristallisation durch thermomechanische Behandlung beinhalten, und Verfahren, welche die Anwendung starker Scherbeanspruchung verwenden, etc. (siehe auch z.B. JP2003-041331A, JP2002-194472A, JP2002-105568A und JP2000-271693A) bekannt.
Für eisenhaltige Materialien sind Verfahren, welche die Verwendung von Transformation, Ausfällung und Umkristallisation durch thermomechanische Behandlung beinhalten, effektiv, und im Labormaßstab wurden feinkörnige Strukturen von weniger als 1 μm erhalten. In welchem Ausmaß die Verfahren allerdings vereinfacht werden können, um sie der Massenproduktion anzupassen, ist ein Problem.
Auf der anderen Seite ist es für eisenfreie, metallische Materialien und im Besonderen für Aluminium bisher schwierig, gleichmäßige, feinkörnige Strukturen von nicht mehr als 10 μm zu erhalten. In Japan wurde, als ein Projekt zur Herstellung feinkörniger Strukturen von nicht mehr als 3 μm durch die New Energy Development Organisation (NEDO), die Technologie-Entwicklung seit 1997 in einem Fünf-Jahres Plan durchgeführt. Fundamentale Techniken des Projektes sind Verfahren, welche die Anwendung starker Scherbeanspruchung beinhalten.
In den letzten Jahren wurden leichtgewichtige und zähe Magnesiumlegierungen, welche gute vibrationsabsorbierende Eigenschaften besitzen, in Notebooks und Mobiltelefonen verwendet. Allerdings weist Magnesium, welches eine hexagonal dichteste Packung als Kristallstruktur besitzt, eine geringe Dehnbarkeit bei Raumtemperatur auf, und eine sekundäre Bearbeitung, wie z.B. Pressen, ist schwierig. Deshalb besitzt Magnesium den Nachteil, daß Teile und Gehäuse mit hoher Qualität nicht erhalten werden können, außer, wenn die Ausgestaltung durch Schalenguß und Thixomolding durchgeführt wird. Diese Limitierungen an die Herstellungsverfahren halten die Anwendungsgebiete von Magnesiumlegierungen sehr begrenzt.
Weiterhin ist die ungenügende Festigkeit von Magnesiumlegierungen ein Teil der Begründung, warum die Anwendung von Magnesiumlegierungen bei Verkehrsmitteln wie Autos oder Flugzeugen nicht von Vorteil ist.
Um dieses Problem zu lösen, wurde die Technologieentwicklung zum Erhalten feinkörniger Körnung von nicht mehr als 1 μm untersucht. Eine dieser Techniken sind Verfahren, welche die Anwendung starker Scherbeanspruchung, wie bei Aluminium, beinhalten.
Obwohl bei metallischen Materialien die Extrusion und Walzen mittels Walzen generelle Methoden sind, um starke Scherbeanspruchung aufzubringen, hat es in den letzten Jahren Studien über den ECAP-Prozeß (Equal-Channel-Angular-Pressing) etc. gegeben.
Bei der Extrusion wird ein Knüppel oder eine Bramme aus einer Form extrudiert, welche eine Öffnung in einer spezifischen Form besitzt, und diese direkte Methode, durch die ein Knüppel oder eine Bramme aus der Öffnung einer Form extrudiert wird, wird allgemein übernommen. Beispielsweise wird im Falle des reinen Magnesiums ein Knüppel oder eine Bramme, welcher auf 350 °C bis 400 °C erhitzt wird, extrudiert. Verglichen zu Aluminium ist jedoch die Balance zwischen der Temperatur des Knüppels und der Geschwindigkeit der Extrusion schwierig, und reines Magnesium besitzt den Nachteil, daß das Material, wenn die Temperatur nur ein wenig niedriger ist, nicht extrudiert wird, und Oxidation auftritt, wenn die Temperatur erhöht wird. Im Falle einer Mg-Al-Zn-Legierung (AZ-Legierung) usw. ist zudem eine genaue Steuerung notwendig.
Walzen mittels Walzen ist ein Verfahren, bei dem ein metallisches Material in eine Richtung abgeführt wird, während es durch Ober- und Unterwalzen gepreßt wird, und akkumulierendes Aufwalzen, kryogenes Walzen, Walzen mit unterschiedlichen Umlaufgeschwindigkeiten, Walzen mit geschmolzenem Metall, Warmwalzen etc. wurden untersucht.
Beim akkumulierenden Aufwalzen wird ein gewalztes Blech in Längsrichtung zweigeteilt und einer Oberflächenbehandlung, z.B. Entfettung, unterworfen, und anschließend werden die zwei Platten übereinander gelegt und erneut gewalzt. Obwohl dieses Verfahren dadurch charakterisiert ist, daß eine starke Scherbeanspruchung ohne Veränderung der Dicke des Bleches möglich ist, besitzt es den Nachteil, daß die Produktionskosten hoch sind.
Kryogenes Walzen ist ein Verfahren, bei dem das Walzen bei Temperaturen von flüssigem Stickstoff durchgeführt wird, wo Verformungen, welche durch das Walzen ausgeübt wurden, sich so wenig wie möglich zurückbilden, und anschließend wird die Ausbildung einer feinen, umkristallisierten Körnung durch schnelles Erhitzen angestrebt. Ausreichende Effekte wurden allerdings nicht erhalten.
Walzen bei unterschiedlicher Umlaufgeschwindigkeit ist ein Verfahren, bei dem starke Scherbeanspruchung auf ein Material aufgebracht wird, indem die Umlaufgeschwindigkeiten von Ober- und Unterwalzen verändert werden. Da das Walzen ohne Schmierung erfolgt, wird das Material einer uneinheitlichen Scherkraft ausgesetzt. Dieses Verfahren besitzt den Nachteil, daß die Materialoberfläche aufgerauht wird.
Walzen mit geschmolzenem Metall ist ein Verfahren, bei dem ein geschmolzenes Metall, in welchem ein zugeführtes Element in einem übersättigten Lösungszustand gelöst wurde, schnell abgekühlt wird, indem es zwischen wasser- oder auf anderem Wege gekühlte Walzen gegossen wird. Obwohl das zugesetzte Element in der Begünstigung der Bildung eines Kristallisationskeimes effektiv ist und gleichermaßen das Wachstum der Körnung unterdrückt, benötigen metallische Materialien, welche zum Oxidieren neigen, eine eingehende Optimierung der Atmosphäre. Deshalb ist dieses Verfahren für eine Massenproduktion nicht brauchbar.
Warmwalzen ist ein Verfahren, bei welchem das Walzen bei mittleren Temperaturen zwischen den Temperaturen des Heißwalzens, welche nicht geringer als die Umkristallisationstemperatur sind, und der Raumtemperatur des Kaltwalzens durchgeführt wird. Beispielsweise werden in einer Legierung, welche durch Zugabe einer angemessenen Menge an Zr zu einer Al-Zn-Mg-Cu-Legierung erhalten wird, feinkörnige Strukturen erhalten. Der Effekt dieses Walzverfahrens konnte bei manchen Legierungen festgestellt werden. Allerdings ist die Kontrolle mittlerer Temperaturen sehr schwierig und es gibt noch viele ungeklärte Punkte, zum Beispiel, ob diese Effekte in anderen metallischen Materialien erhalten werden.
Der ECAP-Prozeß ist ein Verfahren, bei dem ein Knüppel oder eine Bramme in eine Form gegeben wird, welche ein Loch mit einem spezifischen Winkel besitzt, unter Druck gesetzt und dadurch extrudiert wird, um starke Scherkräfte auf den Knüppel oder die Bramme aufzubringen. Dieses Verfahren hat Aufmerksamkeit erregt, da dies ein sehr effektives Verfahren ist, um feinkörnige Strukturen zu erhalten. Da ein Knüppel oder eine Bramme, nach Aussetzung einer starken Scherbeanspruchung, jedoch sehr zäh und hart ist, wird sekundäres Verarbeiten wie Walzen schwierig. Wird Heißwalzen verwendet, um die Verarbeitbarkeit zu verbessern, wächst die Körnung, und die Härte und Zähigkeit, welche zufriedenstellend auf einem praktikablen Niveau sind, und hohe Duktilität sind nicht zufriedenstellend. Dies ist der Stand der Technik
Im Übrigen wurde als ein Verfahren, um die Nachteile des ECAP-Prozesses zu verbessern, der kontinuierliche Scher-Deformations-Prozeß (Conshearing Process) vorgeschlagen, in welchem der ECAP-Prozeß kontinuierlich durchgeführt wurde (Saitō und zwei andere Personen, "PROPOSAL OF NOVEL CONTINUOUS HIGH STRAINING PROCESS – DEVELOPMENT OF CONSHEARING PROCESS", Advanced Technology of Plasticity, Vol. III, Proceedings of the 6th International Conference of Technology of Plasticity, 19.-24. September 1999, Seiten 2459-2464).
Alle diese Verfahren beziehen sich auf die starke Scherbeanspruchung eines hergestellten Rohlings etc., und Scherbeanspruchung benötigt sehr große Kräfte, oder die Ausgangsform des metallischen Materials kann nicht erhalten werden.
Beschreibung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung wurde entwickelt, um die oben beschriebenen Probleme des Standes der Technik zu lösen, und hat als Aufgabe die Bereitstellung eines Verfahrens zum Herstellen eines hochfesten, superplastischen Materials, das es einem hochfesten, superplastischen Material ermöglicht, eine metallische Struktur zu erhalten, welche durch eine feine Körnung entsteht, die einfach herzustellen ist.
In einem Verfahren zum Herstellen eines hochfesten, superplastischen Materials der vorliegenden Erfindung werden die oben genannten Probleme gelöst, indem ein metallisches Material mit einer Ultraschallwelle beaufschlagt wird, und es nachfolgend einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur, erhalten durch Multiplizierung des Schmelzpunktes des metallischen Materials, dargestellt durch die absolute Temperatur, mit 0,35 bis 0,6, unterzogen wird.
In vielen Fällen, wenn ein metallisches Material einer Vibration ausgesetzt wird, schwächt sich die Vibration mit der Zeit ab und endet unter Umständen. Es gibt zwei Mechanismen des Abklingens einer Vibration. Einer wird äußere Reibung genannt und dies ist der Mechanismus, bei dem die Vibrationsenergie eines vibrierenden metallischen Materials über die Luft etc. an die Umgebung abgegeben wird. Der andere ist die innere Reibung und dies ist der Mechanismus, bei dem die Vibrationsenergie im Inneren des metallischen Materials in Wärme, Verformung etc. umgewandelt wird. Innere Reibung wird auch Dämpfungskapazität genannt.
Dämpfungskapazität wird durch die folgenden vier Phänomene klassifiziert, abhängig vom Unterschied des Mechanismus der Umwandlung der Vibrationsenergie:

(1) Dämpfungskapazität, die hervorgerufen wird durch viskose Fluide oder verformbare Fluide, welche an der Grenzschicht einer Mutterphase und einer zweiten Phase auftritt.
(2) Dämpfungskapazität, welche durch eine irreversible Bewegung einer magnetischen Kristallbereichswand hervorgerufen wird.
(3) Dämpfungskapazität, welche hervorgerufen wird durch das Loskuppeln einer Dislokation von einem Haltepunkt durch ein Verunreinigungsatom.
(4) Dämpfungskapazität, welche hervorgerufen wird durch die Bewegung einer Grenze von Transformationszwillingen wie bei einer Grenze zwischen einer Mutterphase und einer Martensitphase.

In metallischen Materialien, welche eine besonders große Dämpfungskapazität besitzen, wird ein Teil der Vibrationsenergie als Wärme verbraucht oder nach einem Transformationsmechanismus der oben genannten Klassifizierung (1) bis (4) als Beanspruchung akkumuliert. in einem metallischen Material, in dem Beanspruchungen akkumuliert werden, werden große Beanspruchungen, welche gleich oder größer als die Beanspruchungen sind, welche durch die Anwendung mechanischer Scherung entstehen, eingeführt. Deshalb könnte man vermuten, daß, wenn das metallische Material einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur, erhalten durch Multiplikation des Schmelzpunktes des metallischen Materials, angegeben durch die absolute Temperatur, mit 0,35 bis 0,6, unterzogen wird, sich dann im Prozeß der Energieabgabe durch die Rekonfigurierung eines Gitterdefekts oder durch gegenseitige Koaleszenz und das Verschwinden von Gitterdefekten die Struktur des metallischen Materials zu einer umkristallisierten Struktur, geformt durch gleichgerichtete feine Körnung, verändert.
Metallische Materialien, welche eine große Dämpfungskapazität besitzen, beziehen sich generell auf solche, welche eine spezifische Dämpfungskapazität (SDC) von nicht weniger als 10 % besitzen, und werden gattungsgemäß stark dämpfende, metallische Materialien etc. genannt. Als reine Metalle besitzen Mg, Ni und Fe eine große spezifische Dämpfungskapazität. Als Legierungen besitzen Mg-Legierungen, Mn-Cu-Legierungen, Mn-Cu-Al-Legierungen, Cu-Zn-Al-Legierungen, Cu-Al-Ni-Legierungen, Fe-Cr-Legierungen (12Cr Stahl), Fe-Cr-Al-Legierungen, Fe-Cr-Mo-Legierungen, Co-Ni-Legierungen, Fe-Cr-Al-Mn-Legierungen, Ni-Ti-Legierungen, Cu-Zn-Al-Legierungen, Al-Zn-Legierungen, interkristalliner, korrosionsresistenter 18-8 Edelstahl, Fe-C-Si-Legierungen (gewalztes Gußeisen, erhalten durch Walzen von Flockengraphit-Gußeisen oder Kugelgraphit-Gußeisen), etc. eine große spezifische Dämpfungskapazität und werden stark dämpfende Legierungen, vibrationsdämpfende Legierungen, vibrationsbeständige Legierungen, etc. genannt.
Wie durch die folgende Gleichung gezeigt, wird die spezifische Dämpfungskapazität durch den Verlust an Vibrationsenergie pro Zyklus eines vibrierenden Körpers ausgedrückt: SDC (%) = (ΔW/W) × 100,wobei W die Vibrationsenergie und ΔW den Verlust an Vibrationsenergie in einem Zyklus darstellt.
Unter den stark dämpfenden, metallischen Materialien, welche eine spezifische Dämpfungskapazität von nicht weniger als 10 % besitzen, sind Mg oder Mg-Legierungen am besten für die Anwendung nach diesem Verfahren geeignet. In Mg, welches die größte Dämpfungskapazität aller metallischen Materialien und eine spezifische Dämpfungskapazität von nicht weniger als 60 % besitzt, wird die Vibrationsenergie leicht als Beanspruchung akkumuliert, und bei Wärmebehandlung bei einer angemessenen Temperatur ist es möglich, eine umkristallisierte Struktur, geformt durch feine Körnung, zu erhalten. Magnesium besitzt relativ geringe Festigkeit und Korrosionsresistenz. In Magnesiumlegierungen, welche insoweit durch die Zugabe von Al, Zn, Zr, etc. verbessert wurden, ist die Dämpfungskapazität dennoch geringer als in Mg, Teile der Ultraschall-Vibrationsenergie werden als Beanspruchung akkumuliert und eine umkristallisierte Struktur wird, geformt durch feine Körnung, durch Wärmebehandlung als ein Ergebnis der synergistischen Effekte kombiniert mit dem Effekt der zugegeben Elemente erhalten. Deshalb ist es möglich, daß weiterhin hohe Festigkeit und Superplastizität miteinander kompatibel sind.
Als Mg-Legierungen sind Mg-Al-Legierungen, Mg-Al-Zn-Legierungen, Mg-Zr-Legierungen, Mg-Zn-Zr-Legierungen, Mg-Mg2-Ni-Legierungen, Mg-RE-Zn-Legierungen (RE bedeutet rare earth, seltene Erden), Mg-Y-RE-Legierungen (RE bedeutet rare earth, seltene Erden), etc. als Legierungen mit praktischem Nutzen bekannt. Weil die Dämpfungskapazität abnimmt, wenn die Menge an zugegebenem Al zunimmt, ist die spezifische Dämpfungskapazität von Mg-10%Al-Legierungen (Al100), Mg-9%Al-1%Zn-Legierungen (AZ91), Mg-6%Al-3%Zn- Legierungen (AZ63), etc. weniger als 10 % unter den Mg-Al-Legierungen und Mg-Al-Zn-Legierungen.
Es kann vermutet werden, daß, wie beim oben beschriebenen Umsetzungsmechanismus der Vibrationsenergie (3), die Ultraschall-Vibrationsenergie, angewendet auf Mg oder Mg-Legierungen, verbraucht wird durch das Loskuppeln einer Dislokation von einem Haltepunkt durch ein Verunreinigungsatom oder in der Generation von Deformationszwillingen.
Ein metallisches Material, welches Ultraschall-Vibrationsenergie ausgesetzt wurde, wird umkristallisiert, indem es einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur, erhalten durch Multiplikation des Schmelzpunktes des metallischen Materials, dargestellt durch die absolute Temperatur, mit 0,35 bis 0,6, unterzogen wird. Bei Temperaturen, die höher sind als die, welche durch Multiplikation des Schmelzpunktes, dargestellt durch die absolute Temperatur, mit 0,6 erhalten werden, treten Energieverluste durch die Unterdrückung des Wachstums der umkristallisierten Körnung auf und die Kontrolle ist schwierig. Bei Temperaturen, die niedriger sind als die, die erhalten werden, wenn der Schmelzpunkt des metallischen Materials, dargestellt durch die absolute Temperatur, mit 0,35 multipliziert wird, tritt lediglich eine Rückgewinnung der Beanspruchung auf, welches das Phänomen darstellt, daß ein Teil der Beanspruchung in einem metallischen Material verschwindet, und umkristallisierte Körnung nicht gebildet wird.
Die Kristallisationstemperatur ist in der Tat eine Temperatur, bei welcher sich eine Metallstruktur, die einer Kaltverarbeitung unterworfen wurde, vollständig durch eine einstündige Wärmebehandlung zu einer Struktur, die eine neue, umkristallisierte Körnung besitzt, verändert, und diese Temperatur ist ein charakteristischer Wert, welcher sich, abhängig vom Reinheitsgrad des metallischen Materials, dem Grad der inneren Beanspruchung etc. verändert. Es besteht allerdings die Tendenz, daß sich die Kristallisationstemperatur von einer gegebenen Temperatur verändert, wenn die innere Beanspruchung zunimmt. Das heißt es kann vermutet werden, daß in einem metallischen Material, welches einer großen inneren Beanspruchung ausgesetzt wird, das Wachstum der Körnung durch Kontrolle mit dem oben genanten Temperaturbereich als groben Standard mit dem Ergebnis unterdrückt wird, daß es einfach ist, ein gewünschtes, hochfestes, superplastisches Material zu erhalten.
Die beste Art und Weise, die Erfindung auszuführen
Es ist keine spezielle Limitierung für die Form des metallischen Materials vorgesehen. Es ist zum Beispiel möglich, verfestigte Pulverformteile, Blechmaterialien, Stangenmaterialien, Barrenmaterialien und Rohre, die geschmiedete Materialien sind oder geformte Körper, die durch Pressformen mit einem bestimmten Muster erhalten werden, zu verwenden. Verfestigte Pulverformteile sind verfestigte Formteile, die durch Druckscheren von gesinterten Pulvern oder Pulvern hergestellt werden, bearbeitete Materialien sind Objekte, die durch Pressen oder Extrudieren von Gußstücken oder metallischen Materialien, die nach dem Schmelzen in eine gewünschte Form verfestigt wurden, erhalten werden.
Als Verfahren zum Beaufschlagen eines metallischen Materials mit einer Ultraschallwelle gibt es beispielsweise ein Verfahren, bei dem ein Horn, welches mit einem Ultraschallvibrator verbunden ist, in engen Kontakt mit einem metallischen Material gebracht wird und mit einer Ultraschallwelle für eine gegebene Zeit beaufschlagt wird. Um sicherzustellen, daß die Vibrationen effizient vom Horn auf das metallische Material übertragen werden, ist es ebenfalls möglich, ein Fett etc. zwischen das Horn und das metallische Material einzubringen. Auf jeden Fall muß ein sicheres Fett, welches nicht einfach altert oder sich entzündet, verwendet werden. Zum Beispiel kann Silikonfett verwendet werden.
Weiterhin ist es ebenfalls möglich, Vibrationen zu erzeugen, die durch ein intermediäres Medium übertragen werden, beispielsweise durch ein Verfahren, bei dem ein metallisches Material in Wasser oder ein organisches Lösungsmittel getaucht wird und Vibrationen, welche von einem Horn emittiert werden, ursächlich durch das Wasser oder das organische Lösungsmittel übertragen werden, und andere Verfahren, als die oben beschriebenen, können verwendet werden, solange diese Verfahren eine effiziente und sichere Übertragung sicherstellen.
Für die Frequenz, Arbeitsleistung und Anwendungszeit einer Ultraschallwelle müssen optimierte Werte durch die geeignete Berücksichtigung des Schmelzpunktes, der spezifischen Dämpfungskapazität, Größe etc. des metallischen Materials ermittelt werden. Beispielsweise kann im Falle eines langgestreckten Materials, (20 mm × 50 mm × 1,25 mm) einer Mg-3%Al-1%Zn-Legierung (AZ31), welche eine Magnesium-Legierung aus den stark dämpfenden Legierungen darstellt, eine Ultraschallwelle mit einer Frequenz von 19 kHz und einer Arbeitsleistung von 200 W für eine Zeit von 5 bis 60 Sekunden unter Verwendung eines Hornes aus einer Titanlegierung mit einem Durchmesser von 22 mm angewendet werden.
Ein metallisches Material, das mit Ultraschallwellen beaufschlagt wurde, wird für eine Stunde auf die Umkristallisationstemperatur erhitzt. Beispielsweise wird AZ31, dessen Umkristallisationstemperatur zwischen 180 °C und 230 °C erwartet wird, unter Vakuum für eine Stunde auf 230 °C erhitzt. Falls das Erhitzen nicht unter Vakuum stattfindet, wird eine Argonatmosphäre zum Erhitzen der AZ31-Legierung bevorzugt. Wenn AZ31 in einer Stickstoff-, Wasserstoff- oder Sauerstoffatmosphäre erhitzt wird, bildet AZ31 Verbindungen mit diesen Elementen, was die Oberflächeneigenschaften und die mechanischen Eigenschaften verschlechtert. Übrigens ist das Erhitzen an der Luft erlaubt, wenn ein oxidationsresistentes metallisches Material verwendet wird.
Nach der Beaufschlagung mit einer Ultraschallwelle behält das umkristallisierte metallische Material seine Ausgangsform und die Korngröße verkleinert sich zu 1/10 bis 1/150 der Korngröße vor der Einwirkung der Ultraschallwelle. Beispielsweise verändert sich bei einem langgestreckten Material von AZ31 (20 mm × 50 mm × 1,25 mm) die Größe des Materials nicht und eine Kristallstruktur mit einer Korngröße von 150 bis 200 μm wird zu einer gleichgerichteten Kristallstruktur von 1 bis 15 μm. Daher ist es möglich, dieses AZ31 zu einem AZ31-Material zu verbessern, welches eine hohe Festigkeit besitzt und Superplastizität ausbildet.
Gemäß einem Verfahren zum Herstellen eines hochfesten, superplastischen Materials der vorliegenden Erfindung wie oben beschrieben ist es möglich, ein hochfestes und superplastisches Material zu erhalten, welches eine einheitliche interne Struktur, gebildet durch eine feinkörnige Struktur ohne Veränderung der Form des metallischen Materials, besitzt.
[Ausführungsform 1]
Als ein metallisches Material wurde ein Prüfling von 20 mm × 50 mm × 1,25 mm unter Verwendung eines Schneidgerätes mit einer peripheren Schneidkante aus einem langgestreckten Material ausgeschnitten, welches aus technisch reinem Al (JIS-Legierung Nummer 1100) besteht, und die Oberfläche des Prüflings rasch mit Ethanol gesäubert.
Ein Ultraschallhomogenisierer wurde zur Beaufschlagung durch Ultraschallwellen verwendet, eine angemessene Menge an Silikonfett wurde auf die Oberfläche am Ende eines Hornes aus einer Titanlegierung mit einem Durchmesser von 22 mm aufgebracht und der oben beschriebene Prüfling aus einem langgestreckten Material, hergestellt aus technisch reinem Al, welches mit einer Hebevorrichtung gegen die Endoberfläche gedrückt wurde, wurde Vibrationen durch Ultraschallwellen von 19 kHz und 300 W für 60 Sekunden ausgesetzt. Dieser Vorgang wurde dreimal wiederholt.
Der Prüfling aus langgestrecktem Material, hergestellt aus technisch reinem Al, auf welchen eine Ultraschallwelle eingewirkt hat, wurde in einen Vakuumheizofen eingebracht und einer Wärmebehandlung von einer Stunde unter einem Vakuum von 5 Pa und einer Heiztemperatur von 468 °K unterworfen, das heißt einem Verhältnis von Heiztemperatur/Schmelzpunkt = 0,50.
Eine Deformation und eine Veränderung der Dimension des Prüflings aus langgestrecktem Material, hergestellt aus technisch reinem Al, durch die oben beschriebene Behandlung wurden kaum beobachtet.
Die Zugfestigkeit des langgestreckten Materials, hergestellt aus technisch reinem Al, welches einer Wärmebehandlung unterworfen wurde, betrug 180 MPa, und wenn die Verlängerung bei 473 °K und einer Dehnungsgeschwindigkeit von 10^-4/s bis zum Bruch untersucht wurde, lag sie bei 150 %. Daraus wurde klar, daß das Phänomen der Superplastizität aufgetreten ist.
Weiterhin, wenn ein Prüfling von 10 mm × 10 mm × 1,25 mm zur Strukturuntersuchung ausgeschnitten und eine einfache Betrachtung von polarisiertem Licht unter einem optischem Mikroskop nach Ätzung mit 0,5 %-igem Königswasser durchgeführt wurde, lag die Korngröße bei 15 μm. Dieser Wert betrug 1/10 von 150 μm, welches die Korngröße vor der Anwendung von Ultraschallwellen war.
[Ausführungsform 2]
Als ein metallisches Material wurde ein Prüfling von 20 mm × 50 mm × 1,25 mm aus einem kaltgewalzten Material, hergestellt aus technisch reinem Eisen, unter Verwendung eines Schneidgerätes mit einer peripheren Schneidkante ausgeschnitten, und die Oberfläche des Prüflings rasch mit Ethanol gesäubert.
Ein Ultraschallhomogenisierer wurde zur Beaufschlagung durch Ultraschallwellen verwendet, eine angemessene Menge an Silikonfett auf die Oberfläche am Ende eines Hornes aus einer Titanlegierung mit einem Durchmesser von 22 mm aufgebracht, und der oben beschriebene Prüfling eines kaltgewalzten Materials, hergestellt aus technisch reinem Eisen, welcher mit einer Hebevorrichtung gegen die Endoberfläche gedrückt wurde, wurde mittels Ultraschallwellen-Vibrationen von 19 kHz und 300 W für 60 Sekunden beaufschlagt.
Der Prüfling eines kaltgewalzten Materials, hergestellt aus technisch reinem Eisen, auf den Ultraschallwellen eingewirkt haben, wurde in einen Vakuumofen eingebracht und einer Wärmebehandlung unter einem Vakuum von 5 Pa und einer Heiztemperatur von 923 °K für eine Stunde ausgesetzt, das heißt einem Verhältnis von Heiztemperatur/Schmelzpunkt = 0,51.
Eine Deformation und eine Veränderung der Dimension des Prüflings eines kaltgewalzten Materials, hergestellt aus technisch reinem Eisen, durch die oben genannte Behandlung wurden kaum beobachtet.
Die Zugfestigkeit des kaltgewalzten Materials, hergestellt aus technisch reinem Eisen, welches einer Wärmebehandlung ausgesetzt wurde, betrug 700 MPa, und wenn die Verlängerung bei 923 °K und einer Dehnungsgeschwindigkeit von 10^-3/s bis zum Bruch untersucht wurde, zeigte sie 200 %. Deshalb wurde klar, daß das Phänomen der Superplastizität aufgetreten ist.
Weiterhin, wenn ein Prüfling von 10 mm × 10 mm × 1,25 mm zur Strukturuntersuchung ausgeschnitten und eine einfache Betrachtung von polarisiertem Licht unter einem optischem Mikroskop nach Ätzung mit 1%-iger Ethanol-Nitrat-Lösung durchgeführt wurde, lag die Korngröße bei ungefähr 10 μm. Dieser Wert betrug 1/15 von 150 μm, welches die Korngröße vor der Anwendung von Ultraschallwellen war.
[Ausführungsform 3]
Als ein metallisches Material wurde ein Prüfling von 20 mm × 50 mm × 1,25 mm aus einem langgestreckten Material, hergestellt aus AZ31, unter Verwendung eines Schneidgerätes mit einer peripheren Schneidkante ausgeschnitten, und die Oberfläche des Prüflings rasch mit Ethanol gesäubert.
Ein Ultraschallhomogenisierer wurde zur Beaufschlagung durch Ultraschallwellen verwendet, eine angemessene Menge an Silikonfett wurde auf die Oberfläche am Ende eines Hornes aus einer Titanlegierung mit einem Durchmesser von 22 mm aufgebracht, und der oben beschriebenen Prüfling eines langgestreckten Materials, hergestellt aus AZ31 und durch eine Hebevorrichtung gegen die Endoberfläche gedrückt, wurde mittels Ultraschallwellen-Vibrationen von 19 kHz und 200 W für 15 Sekunden beaufschlagt.
Der Prüfling eines langgestreckten Materials, hergestellt aus AZ31, auf den Ultraschallwellen eingewirkt haben, wurde in einen Vakuumofen eingebracht und einer Wärmebehandlung unter einem Vakuum von 5 Pa und einer Heiztemperatur von 503 °K für eine Stunde ausgesetzt, das heißt einem Verhältnis von Heiztemperatur/Schmelzpunkt = 0,54.
Eine Deformation und eine Veränderung der Dimension des Prüflings eines langgestreckten Materials, hergestellt aus AZ31, durch die oben genannte Behandlung wurden kaum beobachtet.
Die Zugfestigkeit des langgestreckten Materials, hergestellt aus AZ31, welches einer Wärmebehandlung unterzogen wurde, betrug 300 MPa, und wenn die Verlängerung bei 503 °K und einer Dehnungsgeschwindigkeit von 10^-2/s bis zum Bruch untersucht wurde, zeigte sie 100 %. Deshalb wurde klar, daß das Phänomen der Superplastizität aufgetreten ist.
Weiterhin, wenn ein Prüfling von 10 mm × 10 mm × 1,25 mm zur Strukturuntersuchung ausgeschnitten und eine einfache Betrachtung von polarisiertem Licht unter einem optischem Mikroskop nach Ätzung mit 1 %-iger Ethanol-Nitrat-Lösung durchgeführt wurde, lag die Korngröße bei 5 μm. Dieser Wert betrug 1/30 von 150 μm, welches die Korngröße vor der Anwendung von Ultraschallwellen war.
[Ausführungsform 4]
Ein Prüfling eines langgestreckten Materials, hergestellt aus AZ31, auf den Ultraschallwellen eingewirkt haben, wurde in einen Vakuumkofen eingebracht und einer Wärmebehandlung unter einem Vakuum von 5 Pa und einer Heiztemperatur von 463 °K für eine Stunde ausgesetzt, das heißt einem Verhältnis von Heiztemperatur/Schmelzpunkt = 0,50. Ansonsten wurden die gleichen Arbeiten durchgeführt wie unter Ausführungsform 3.
Die Zugfestigkeit des langgestreckten Materials, hergestellt aus AZ31, welches einer Wärmebehandlung unterzogen wurde, betrug 310 MPa, und wenn die Verlängerung bei 503 °K und einer Dehnungsgeschwindigkeit von 10^-2/s bis zum Bruch untersucht wurde, zeigte sie 130 %. Deshalb wurde klar, daß das Phänomen der Superplastizität aufgetreten ist.
Weiterhin, wenn ein Prüfling von 10 mm × 10 mm × 1,25 mm zur Strukturuntersuchung ausgeschnitten und eine einfache Betrachtung von polarisiertem Licht unter einem optischem Mikroskop nach Ätzung mit 1 %-iger Ethanol-Nitrat-Lösung durchgeführt wurde, lag die Korngröße bei 3 μm. Dieser Wert betrug 1/50 von 150 μm, welches die Korngröße vor der Anwendung von Ultraschallwellen war.
[Ausführungsform 5]
Ein Prüfling eines langgestreckten Materials, hergestellt aus AZ31, auf welchen Ultraschallwellen eingewirkt haben, wurde in einen Vakuumkofen eingebracht und einer Wärmebehandlung unter einem Vakuum von 5 Pa und einer Temperatur von 523 °K für 0,5 Stunden unterworfen, das heißt einem Verhältnis von Heiztemperatur/Schmelzpunkt = 0,57. Ansonsten wurden die gleichen Arbeiten durchgeführt wie unter Ausführungsform 3.
Die Zugfestigkeit des langgestreckten Materials, hergestellt aus AZ31, welches einer Wärmebehandlung unterworfen wurde, betrug 300 MPa, und wenn die Verlängerung bei 503 °K und einer Dehnungsgeschwindigkeit von 10^-2/s bis zum Bruch untersucht wurde, zeigte sie 100 %. Deshalb wurde klar, daß das Phänomen der Superplastizität aufgetreten ist.
Weiterhin, wenn ein Prüfling von 10 mm × 10 mm × 1,25 mm zur Strukturuntersuchung ausgeschnitten und eine einfache Betrachtung von polarisiertem Licht unter einem optischem Mikroskop nach Ätzung mit 1 %-iger Ethanol-Nitrat- Lösung durchgeführt wurde, lag die Korngröße bei 5 μm. Dieser Wert war 1/30 von 150 μm, welches die Korngröße vor der Anwendung von Ultraschallwellen war.
[Ausführungsform 6]
Als ein metallisches Material wurde ein Prüfling von 20 mm × 50 mm × 1,25 mm aus einem langgestreckten Material, hergestellt aus AZ31, durch die Verwendung eines Schneidgerätes mit einer peripheren Schneidkante ausgeschnitten, und die Oberfläche des Prüflings rasch mit Ethanol gesäubert.
Ein Ultraschallhomogenisierer wurde zur Beaufschlagung durch Ultraschallwellen verwendet und ein Horn aus einer Titanlegierung, 22 mm im Durchmesser, wurde in der Weise installiert, daß die Distanz einer Endoberfläche des Horns zum Prüfling eines langgestreckten Materials, hergestellt aus AZ31, welches in reines Wasser eingetaucht war, 2 cm betrug, und Ultraschallwellen-Vibrationen von 19 kHz und 240 W wurden für 300 Sekunden beaufschlagt.
Der Prüfling des AZ31, auf den Ultraschallwellen eingewirkt haben, wurde in einen Vakuumofen eingebracht und einer Wärmebehandlung unter einem Vakuum von 5 Pa und einer Heiztemperatur von 453 °K für eine Stunde unterworfen, das heißt einem Verhältnis von Heiztemperatur/Schmelzpunkt = 0,49.
Eine Deformation und eine Veränderung der Dimension des Prüflings, hergestellt aus AZ31, durch die oben genannte Behandlung wurden kaum beobachtet.
Die Zugfestigkeit des langgestreckten Materials, hergestellt aus AZ31, welches einer Wärmebehandlung unterworfen wurde, betrug 375 MPa, und wenn die Verlängerung bei 503 °K und einer Dehnungsgeschwindigkeit von 10^-2/s bis zum Bruch untersucht wurde, zeigte sie 233 %. Deshalb wurde klar, daß das Phänomen der Superplastizität aufgetreten ist.
Weiterhin, wenn ein Prüfling von 10 mm × 10 mm × 1,25 mm zur Strukturuntersuchung ausgeschnitten und eine einfache Betrachtung von polarisiertem Licht unter einem optischem Mikroskop nach Ätzung mit 1 %-iger Ethanol-Nitrat-Lösung durchgeführt wurde, lag die Korngröße bei 1 μm. Dieser Wert war 1/150 von 150 μm, welches die Korngröße vor der Anwendung von Ultraschallwellen war.
[Vergleichendes Beispiel 1]
Als ein metallisches Material wurde ein Prüfling von 20 mm × 50 mm × 1,25 mm aus einem langgestreckten Material, hergestellt aus AZ31, durch die Verwendung eines Schneidgerätes mit einer peripheren Schneidkante ausgeschnitten, und die Oberfläche des Prüflings rasch mit Ethanol gesäubert.
Ein Ultraschallhomogenisierer wurde zur Beaufschlagung durch Ultraschallwellen verwendet und ein Horn aus einer Titanlegierung, 22 mm im Durchmesser, wurde in der Weise installiert, daß die Distanz einer Endoberfläche des Horns zum Prüfling eines langgetreckten Materials, hergestellt aus AZ31, welches in reines Wasser eingetaucht war, 2 cm betrug, und Ultraschallwellen-Vibrationen von 19 kHz und 240 W wurden für 300 Sekunden beaufschlagt.
Der Prüfling des AZ31, auf den Ultraschallwellen eingewirkt haben, wurde in einen Vakuumofen eingebracht und einer Wärmebehandlung unter einem Vakuum von 5 Pa und einer Heiztemperatur von 303 °K für eine Stunde unterworfen, das heißt einem Verhältnis von Heiztemperatur/Schmelzpunkt = 0,33.
Eine Deformation und eine Veränderung der Dimension des Prüflings, hergestellt aus AZ31, durch die oben genannte Behandlung wurden kaum beobachtet.
Die Zugfestigkeit des langgestreckten Materials, hergestellt aus AZ31, welches einer Wärmebehandlung unterzogen wurde, betrug 260 MPa, und wenn die Verlängerung bei 503 °K und einer Dehnungsgeschwindigkeit von 10^-2/s bis zum Bruch untersucht wurde, zeigte sie 50 %. Deshalb wurde klar, daß das Phänomen der Superplastizität nicht aufgetreten ist.
Weiterhin, wenn ein Prüfling von 10 mm × 10 mm × 1,25 mm zur Strukturuntersuchung ausgeschnitten und eine einfache Betrachtung von polarisiertem Licht unter einem optischem Mikroskop nach Ätzung mit 1 %-iger Ethanol-Nitrat-Lösung durchgeführt wurde, lag die Korngröße bei 150 μm und keine Veränderung der Korngröße von 150 μm vor der Behandlung mit Ultraschallwellen wurde beobachtet.
[Vergleichendes Beispiel 2]
Ein Prüfling eines langgestreckten Materials, hergestellt aus AZ31, auf das Ultraschallwellen eingewirkt haben, wurde in einen Vakuumofen eingebracht und einer Wärmebehandlung unter einem Vakuum von 5 Pa und einer Heiztemperatur von 533 °K für eine Stunde ausgesetzt, das heißt einem Verhältnis von Heiztemperatur/Schmelzpunkt = 0,62. Ansonsten wurden die gleichen Arbeiten wie unter Vergleichendes Beispiel 1 durchgeführt.
Eine Deformation und eine Veränderung der Dimension des Prüflings eines langgestreckten Materials, hergestellt aus AZ31, durch die oben genannte Behandlung wurden kaum beobachtet.
Die Zugfestigkeit des langgestreckten Materials, hergestellt aus AZ31, welches einer Wärmebehandlung unterworfen wurde, betrug 280 MPa, und wenn die Verlängerung bei 503 °K und einer Dehnungsgeschwindigkeit von 10^-2/s bis zum Bruch untersucht wurde, zeigte sie 80 %. Deshalb wurde klar, daß das Phänomen der Superplastizität nicht aufgetreten ist.
Weiterhin, wenn ein Prüfling von 10 mm × 10 mm × 1,25 mm zur Strukturuntersuchung ausgeschnitten und eine einfache Betrachtung von polarisiertem Licht unter einem optischem Mikroskop nach Ätzung mit 1 %-iger Ethanol-Nitrat-Lösung durchgeführt wurde, lag die Korngröße bei 30 μm. Dieser Wert betrug 1/5 von 150 μm, was die Korngröße vor der Anwendung der Ultraschallwellen war.
Industrielle Anwendbarkeit
Entsprechend eines Verfahrens zum Herstellen eines hochfesten, superplastischen Materials der vorliegenden Erfindung ist es möglich, ein metallisches Material einer großen inneren Beanspruchung auszusetzen, und es ist möglich, ein hochfestes, superplastisches Material, welches eine metallische Struktur, geformt durch feine Körnung, besitzt, einfach zu erhalten.
Zusammenfassung
Vorgeschlagen ist ein Verfahren zum Herstellen eines hochfesten, superplastischen Materials, welches es einem hochfesten, superplastischen Material ermöglicht, eine metallischen Struktur, geformt durch feine Körnung, einfach zu erhalten. Nach der Beaufschlagung des metallischen Materials mit Ultraschallwellen wird dieses metallische Material einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur, erhalten durch Multiplikation des Schmelzpunktes des metallischen Materials, dargestellt durch die absolute Temperatur, mit 0,35 bis 0,6, unterzogen. Das am besten geeignete metallische Material ist ein stark dämpfendes metallisches Material mit einer spezifischen Dämpfungkapazität von nicht weniger als 10 % und insbesondere Mg oder eine Mg-Legierung.

Claims

Verfahren zum Herstellen eines hochfesten, superplastischen Materials, wobei nach der Beaufschlagung eines metallischen Materials mit Ultraschallwellen das metallische Material bei einer Temperatur, erhalten durch die Multiplikation des Schmelzpunktes des metallischen Materials, dargestellt durch die absolute Temperatur, mit 0,35 bis 0,6, einer Wärmebehandlung ausgesetzt wird.
Verfahren zum Herstellen eines hochfesten, superplastischen Materials nach Anspruch 1, wobei das metallische Material ein stark dämpfendes metallisches Material mit einer spezifischen Dämpfungskapazität von nicht weniger als 10 % ist.
Verfahren zum Herstellen eines hochfesten, superplastischen Materials nach Anspruch 2, wobei das stark dämpfende metallische Material mit einer spezifischen Dämpfungskapazität von nicht weniger als 10 % Mg oder eine Mg-Legierung ist.
Verfahren zum Herstellen eines hochfesten, superplastischen Materials nach Anspruch 1, 2 oder 3, wobei die Temperatur, erhalten durch Multiplikation des Schmelzpunktes des metallischen Materials, dargestellt durch die absolute Temperatur, mit 0,35 bis 0,6, die Umkristallisationstemperatur des metallischen Materials ist.