DE1106739B

DE1106739B - Process for the purification of crude phosphoric acid produced by the wet process

Info

Publication number: DE1106739B
Application number: DEC18134A
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Huber; Dr Helmuth Keller
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1958-12-27
Filing date: 1958-12-27
Publication date: 1961-05-18

Description

Verfahren zur Reinigung roher, nach dem Naßverfahren hergestellter Phosphorsäure Bei der Neutralisation roher Phosphorsäure, die aus Rohphosphat und Schwefelsäure gewonnen wird, scheiden sich die darin enthaltenen basischen Verunreinigungen in Form der entsprechenden Metallphosphate, die saueren Verunreinigungen in Form der entsprechenden Salze ab. Diese Abscheidungen bilden unter normalen Fällungsbedingungen voluminöse, wasserreiche Niederschläge von kleinster Teilchengröße und teilweise amorpher Beschaffenheit, die sich nur schwer filtrieren lassen. Sie verbrauchen sehr viel Waschwasser und enthalten im ausgewaschenen Zustand so viel Wasser, daß es sich kaum lohnt, sie zu verwerten oder zu verarbeiten.Process for cleaning raw materials produced by the wet process Phosphoric acid In the neutralization of crude phosphoric acid, which is made from rock phosphate and Sulfuric acid is obtained, the basic impurities contained in it separate in the form of the corresponding metal phosphates, the acidic impurities in the form of the corresponding salts. These deposits form under normal precipitation conditions voluminous, water-rich precipitation of the smallest particle size and partial amorphous in nature that are difficult to filter. You consume a lot of washing water and contain so much water when washed out that it is hardly worthwhile to recycle or process them.

Dies gilt insbesondere für die Neutralisation der Phosphorsäure bis zur Stufe des Monoalkali- oder -ammonphosphats. Bis zu dieser partiellen Neutralisationsstufe fallen die Verunreinigungen der Phosphorsäure auch nur unvollständig aus. Das Eisen geht zwar praktisch vollständig in den Niederschlag, aber das Monoalkali- oder -ammonphosphatfiltrat enthält neben Spuren Eisen noch Tonerde, große Mengen Kalk und den größten Teil der Magnesia, ferner noch Fluor u. a. m., so daß die daraus auskristallisierenden Salze mit allen diesen Begleitstoffen der rohen Phosphorsäure mehr oder weniger verunreinigt sind. Diese Nachteile treten insbesondere bei der Darstellung der übersaueren Alkaliphosphate, z. B. des Kaliumphosphates von der Formel KHJ04 # H,P04, in Erscheinung, so daß diese übersauren Alkaliphosphate bisher nicht aus der nassen, sondern nur aus der thermischen Phosphorsäure hergestellt werden können.This is especially true for the neutralization of phosphoric acid up to to the stage of the monoalkali or ammonium phosphate. Up to this partial neutralization stage the impurities in the phosphoric acid are also only incomplete. The iron Although practically completely in the precipitate, but the monoalkali or ammonium phosphate filtrate In addition to traces of iron, it also contains clay, large amounts of lime and most of it of magnesia, also fluorine and others. m., so that the crystallizing from it Salts more or less with all these accompanying substances of the crude phosphoric acid are contaminated. These disadvantages occur in particular in the representation of the acidic Alkali phosphates, e.g. B. of potassium phosphate of the formula KHJ04 # H, P04, in appearance, so that these acidic alkali metal phosphates so far not from the wet, but only can be produced from thermal phosphoric acid.

Alle diese Nachteile bei der Herstellung der sauren und übersauren Alkali- und Ammonphosphate werden durch folgende Erfindung vermieden: Rohe Phosphorsäure wird auf den gewünschten pH-Wert gebracht, der zwischen dem der übersaueren Alkaliphosphatstufe - gemessen in der unverdünnten Originallösung etwa 2,0 - und dem der Monoalkaliphosphatstufe - ebenso gemessen etwa 3,5 - liegt, ohne den pH-Wert der Monoalkaliphosphatstufe jedoch ganz zu erreichen, neutralisiert und dann auf Temperaturen über 100° C unter Druck erhitzt. Dabei fallen die Verunreinigungen in einem wesentlich gröber dispersen Zustand als bisher und durchwegs kristallin sowie in größerer Menge als unter den bekannten Bedingungen aus. Während die Teilchengröße der bei normalem Druck und bei Temperaturen unter 100° C ausgefällten Schlämme unterhalb 4 #t liegt, ist sie bei den zwischen 150 und 250° C gefällten Schlämmen durchschnittlich zwischen 8 und 20 #t und erreicht sogar 40 bis 50 #t. Die erfindungsgemäß gewonnenen Schlämme setzen sich rasch ab, lassen sich gut und schnell filtrieren und auswaschen, sind extrem wasserarm und können infolgedessen ohne weiteres verwertet oder verarbeitet werden. Das sind alles Eigenschaften, die die Schlämme der bisher bekannten Beschaffenheit nicht haben. Besonders bemerkenswert ist die viel weiter gehende Abscheidung der Verunreinigungen schon bei niedrigen pH-Werten. Eine normale, aus Marokkophosphat und Schwefelsäure im Naßverfahren hergestellte, von der darin enthaltenen Kieselflußsäure in Form von schwerlöslichem Kieselfluornatrium weitgehend befreite und mit Soda bis p$ 2,5 neutralisierte Phosphorsäure, die 6 Stunden auf 200° C erhitzt wird, scheidet bis zu 100 % des Eisens, 89 °/o der Tonerde, 75 °/o des Kalks - anscheinend in Form des Fluorapatits - 50 % der Magnesia als Magnesiumfluorid aus. Ebenso verhält sich die bis zum p$ 2,5 neutralisierte und auf erhöhte Temperatur unter Druck erhitzte, rohe Kaliumphosphatlösung. Die mit Ammoniak bis zum pH-Wert 2,5 neutralisierte Phosphorsäure, die das gesamte Fluor vom schwefelsauren Marokkophosphataufschluß her noch enthält und dann auf erhöhte Temperatur unter Druck erhitzt wird, scheidet sogar bis zu 90 % des gelösten Magnesiums als Magnesiumfluorid aus. Die mit den basischen Verunreinigungen ausgeschiedene Phosphorsäuremenge ist also geringer als nach den bisher üblichen Verfahren, bei denen das Calcium und Magnesium fast durchweg als Phosphate gefällt werden.All these disadvantages in the production of the acidic and over-acidic alkali and ammonium phosphates are avoided by the following invention: Crude phosphoric acid is brought to the desired pH value, which is between that of the over-acidic alkali metal phosphate level - measured in the undiluted original solution about 2.0 - and the the monoalkali metal phosphate stage - also measured about 3.5 - is, however, without fully reaching the pH of the monoalkali metal phosphate stage, neutralized and then heated to temperatures above 100 ° C under pressure. The impurities are in a much more coarsely dispersed state than before and are consistently crystalline and in larger quantities than under the known conditions. While the particle size of the sludge precipitated at normal pressure and at temperatures below 100 ° C is below 4 #t, in the sludge precipitated between 150 and 250 ° C it is on average between 8 and 20 #t and even reaches 40 to 50 #t. The sludges obtained according to the invention settle quickly, can be filtered and washed out quickly and easily, are extremely low in water and can therefore be readily utilized or processed. These are all properties that the sludge of the previously known consistency does not have. Particularly noteworthy is the much more extensive separation of the impurities even at low pH values. A normal phosphoric acid, produced from morocco phosphate and sulfuric acid in the wet process, largely freed from the hydrofluoric acid contained in it in the form of sparingly soluble silicofluorosodium and neutralized with soda to p $ 2.5, which is heated to 200 ° C for 6 hours, separates up to 100% of iron, 89 per cent of clay, 75 per cent of lime - apparently in the form of fluoroapatite - 50% of magnesia as magnesium fluoride. The same is true of the crude potassium phosphate solution, neutralized up to p $ 2.5 and heated under pressure to an elevated temperature. The phosphoric acid neutralized with ammonia up to pH 2.5, which still contains all the fluorine from the sulfuric acid Morocophosphate digestion and is then heated to elevated temperature under pressure, even separates up to 90% of the dissolved magnesium as magnesium fluoride. The amount of phosphoric acid excreted with the basic impurities is therefore lower than in the conventional processes in which the calcium and magnesium are almost entirely precipitated as phosphates.

Aus diesen Schlammfiltraten können nunmehr die übersauren Alkaliphosphate, insbesondere das Kaliumphosphat der Formel KH,P04 # H,P04, technisch rein auskristallisiert werden. Ein ebenso großer Reinigungseffekt wird bei der Druckerhitzung einer saueren Alkali- oder Ammonphosphatlösung erzielt, die annähernd bis zum p11-Wert der Monostufe neutralisiert ist, ohne diesen pH-Wert der Monostufe jedoch zu erreichen. Infolge der leichten Abtrennbarkeit der Schlämme werden konzentriertere Filtrate als bisher gewonnen und aus den Filtraten kristallisieren die Monoalkaliphosphate in reinerem Zustand als bisher aus, das Monokalium- und Monoammonphosphat sogar ohne intermediäres Einengen der Lösungen. Die an sich schon in höherem Maß gereinigten . Filtrate der Druckerhitzung- werden nach der Kristallisation des Monoalkaliphosphats stärker sauer und halten dadurch die restlichen Verunreinigungen in Lösung, während die in höherem Maß anwesenden, gelartig gelösten Verunreinigungen der bisherigen Arbeitsweise sowohl beim Einengen der zur Kristallisation bestimmten Lösung als auch bei der Kristallisation selbst ausflocken und die Kristalle verunreinigen.The acidic alkali phosphates, in particular the potassium phosphate of the formula KH, P04 # H, P04, crystallized out in technically pure form will. An equally great cleaning effect is obtained when the pressure is heated to an acidic one Alkali or ammonium phosphate solution achieves that almost up to the p11 value of the mono stage is neutralized, but without reaching this mono-level pH. As a result the easy separability of the sludge become more concentrated Filtrates obtained before and from the filtrates crystallize the monoalkali phosphates in a purer state than before, the monopotassium and monoammon phosphate even without intermediate concentration of the solutions. Those already purified to a greater extent . Filtrates of the pressure heating are after the crystallization of the monoalkali phosphate more acidic and thereby keep the remaining impurities in solution while the gel-like dissolved impurities of the previous ones, which are present to a greater extent Operation both when concentrating the solution intended for crystallization as also flocculate during the crystallization itself and contaminate the crystals.

Es ist bereits - aus den deutschen Patentschriften 492 243 und 615 577 und aus der britischen Patentschrift 298 436 - bekannt, Natriumphosphatlösungen, die aus roher Phosphorsäure durch Neutralisation mit Soda bis zur Mononatriumphosphatstufe auf bekannte Weise hergestellt sind, über den pH-Wert der Mononatriumphosphatlösung hinaus zu neutralisieren und anschließend daran auf erhöhte Temperatur unter Druck zu erhitzen, wobei Calciumphosphat und Magnesiumphosphat möglichst vollständig und gut filtrierbar gefällt werden. Es war nicht vorauszusehen, daß auch die stärker saueren Phosphatlösungen bei der nachträglichen Erhitzung auf erhöhte Temperatur unter Druck in optimaler Weise wasserarme Schlämme von kristalliner Beschaffenheit bilden, die sich gut filtrieren lassen. Eine Monoalkaliphosphatlösung stellt bereits die obere Grenze der partiell neutralisierten Phosphorsäure dar, deren bereits gebildeter Schlamm aus der kleindispersen Form durch nachträgliches Erhitzen auf erhöhte Temperatur unter Druck nicht mehr oder nur noch sehr schwer in die grob disperse Form umgewandelt wird. Unterhalb des pH-Wertes 2,3 scheiden die übersaueren Phosphatlösungen unter den bisher üblichen Neutralisationsbedingungen überhaupt noch keine Metallphosphatschlämme ab, sondern erst beim Erhitzen auf Temperaturen über 100' C unter Druck, und es ist aus den genannten Vorveröffentlichungen keineswegs zu erkennen, daß die Abscheidung aller Metallphosphate durch die erfindungsgemäße Erhitzung nicht nur grobdispers und kristallin, d. h. bestens filtrierbar, sondern auch vollständiger als bisher gelingt. Ausführungsbeispiel 1 Als Ausgangsmaterial dient eine rohe Phosphorsäure, hergestellt aus :Marokkophosphat und Schwefelsäure unter Zusatz von 13 kg Natriumsulfat ')/,kg P205 zur Fällung der Kieselflußsäure als Na2S'Fs. Sie enthält in g/1: 316 P205, 10,6 S03, 6,9 Ca0, 2,65 Fe2O3, 1,5 A1203, 1,7 F, 3,8 Mg 0. It is already known - from German patents 492 243 and 615 577 and from British patent 298 436 - sodium phosphate solutions which are prepared in a known manner from crude phosphoric acid by neutralization with soda up to the monosodium phosphate stage, beyond the pH of the monosodium phosphate solution to neutralize and then heated to an elevated temperature under pressure, calcium phosphate and magnesium phosphate being precipitated as completely and easily filterable as possible. It was not foreseeable that the more acidic phosphate solutions would also optimally form water-poor sludges of crystalline nature when subsequently heated to elevated temperature under pressure, which sludges can be filtered easily. A monoalkali phosphate solution already represents the upper limit of the partially neutralized phosphoric acid, the already formed sludge of the finely dispersed form by subsequent heating to elevated temperature under pressure no longer or only very difficultly converted into the coarsely dispersed form. Below pH 2.3, the acidic phosphate solutions do not separate any metal phosphate sludge at all under the neutralization conditions customary hitherto, but only when heated to temperatures above 100 ° C. under pressure, and it is by no means evident from the prior publications mentioned that the separation occurs of all metal phosphates by the heating according to the invention not only in coarsely dispersed and crystalline form, ie very well filterable, but also more completely than before. Embodiment 1 The starting material used is a crude phosphoric acid, prepared from: Morocophosphate and sulfuric acid with the addition of 13 kg of sodium sulfate ') /, kg of P205 to precipitate the hydrofluoric acid as Na2S'Fs. In g / 1 it contains: 316 P205, 10.6 S03, 6.9 Ca0, 2.65 Fe2O3, 1.5 A1203, 1.7 F, 3.8 Mg 0.

41 dieser Phosphorsäure werden mit 480g Soda bis zum pH-Wert 2,3 in üblicher Weise neutralisiert und anschließend daran im Edelstahlautoklav 6 Stunden auf 200' C erhitzt. Die auf 90' C abgekühlte Lösung wird auf einer Labornutsche nach Büchner filtriert. Der Schlamm wird ausgewaschen, abgesaugt und bei 110' C getrocknet. Das Schlammgewicht im feuchten Zustand ist 125 g, im trocknen Zustand 82 g, entsprechend einem Feuchtigkeitsgehalt von 34,=1°/0. Der Schlamm besteht zu 30°/o aus Nadeln von 8 bis 20 ti,, zu 70 % aus Nadeln von 8 bis 12 #L Länge.41 of this phosphoric acid are mixed with 480g of soda to a pH of 2.3 in Normally neutralized and then in a stainless steel autoclave for 6 hours heated to 200 ° C. The solution, cooled to 90 ° C., is put on a laboratory suction filter filtered according to Büchner. The sludge is washed out, vacuumed and kept at 110 ° C dried. The weight of the sludge when wet is 125 g, when dry 82 g, corresponding to a moisture content of 34, = 1%. The mud is too 30 per cent from needles 8 to 20 ti, 70% from needles 8 to 12 l in length.

Zum Vergleich werden 41 der gleichen Phosphorsäure mit 480 g Soda bis zum pH 2,3 neutralisiert, wobei die Temperatur auf 95' C steigt, und daran anschließend ohne Druckerhitzung filtriert. Dabei dauert die Filtration etwa die 20fache Zeit. Das Gewicht des ausgewaschenen, abgesaugten Schlammes ist im feuchten Zustand 107 g, im trocknen Zustand 26 g, entsprechend einem Feuchtigkeitsgehalt von 75,6 %. Dieser in üblicher Weise gewonnene Schlamm besteht aus Teilchen von 1 bis 3 #t, die zum großen Teil amorph sind.For comparison, 41 of the same phosphoric acid are used with 480 g of soda neutralized to pH 2.3, the temperature rising to 95 ° C, and then filtered without pressure heating. The filtration takes about 20 times the time. The weight of the washed-out, sucked-off sludge is 107 in the moist state g, in the dry state 26 g, corresponding to a moisture content of 75.6%. This sludge, obtained in the usual way, consists of particles from 1 to 3 #t, most of which are amorphous.

Ausführungsbeispiel 2 41 der gleichen Säure werden mit 460g Ätzkali und 210g Soda bis zum pH-Wert 2,8 neutralisiert und anschließend wie im Beispiel l im Autoklav erhitzt. Der nach dem Filtrieren, Auswaschen und Absaugen erhaltene Schlamm hat im feuchten Zustand ein Gewicht von 110 g, entsprechend einem Feuchtigkeitsgehalt von 31,2 °/o. Der Gehalt des trockenen Schlammes an CaO 21,0°/o, an P205 41,3°/0, an Fe203 8,7°/0, an A1203 5,7°/0, an MgO 4,60/" an F 5,50/0.Embodiment 2 41 of the same acid are mixed with 460g of caustic potash and 210g soda neutralized to pH 2.8 and then as in the example l heated in the autoclave. The one obtained after filtering, washing and suction When wet, mud has a weight of 110 g, corresponding to its moisture content of 31.2 per cent. The content of the dry sludge in CaO 21.0%, in P205 41.3 ° / 0, on Fe203 8.7 ° / 0, on A1203 5.7 ° / 0, on MgO 4.60 / "on F 5.50 / 0.

Aus dem Filtrat kristallisiert beim Abkühlen reines Monokaliumphosphat aus. Die Mutterlauge, die nun den pH-Wert 2,55 hat, wird auf das halbe Volumen eingedampft und ein zweites Mal zur Kristallisation gebracht. Es kristallisiert ein reines Gemisch von KH"Pz03 und K H2 P 04 aus.Pure monopotassium phosphate crystallizes from the filtrate on cooling the end. The mother liquor, which now has a pH of 2.55, is evaporated to half its volume and crystallized a second time. A pure mixture crystallizes from KH "Pz03 and K H2 P 04.

Die 41 Phosphorsäure können zuerst auch mit 540 g Chlorkalium an Stelle von 460 g Ätzkali versetzt und bis zu einer Temperatur von 130' C erhitzt werden, wobei unter Entweichen von Wasserdampf und Salzsäure das übersauere Kaliumphosphat gewonnen wird. Dieses wird mit Wasser wiederum auf 41 aufgefüllt, mit 210 g Soda bis p$ 2,8 neutralisiert und weiter wie oben behandelt. Ausführungsbeispiel 3 41 der gleichen Phosphorsäure werden mit 960 g Soda bis zum pH-Wert 3,5 - das ist nicht. ganz der pH-Wert der Mononatriumphosphatstufe - in üblicher Weise neutralisiert und anschließend wie oben im Autoklav erhitzt. Das Gewicht des nach dem Filtrieren, Auswaschen und Absaugen erhaltenen Schlammes ist im feuchten Zustand 195 g, im trockenen Zustand 137 g, entsprechend einem Feuchtigkeitsgehalt von 29,7°/o. Der Gehalt des trockenen Schlammes beträgt an CaO 16,2°/0 (= 80,50/0 vom.Einsatz), an P205 40,7°/0 (= 4,3% vom Einsatz), an Fe, 0, 7,6°/a (= 98,5/o vom Einsatz), an A1203 4,0°/a (= 91,4°/o vom Einsatz), an Mg 0 4,0 % (= 35,8 °/o vom Einsatz), 3,1°/o F (= 62°/o vom Einsatz).The phosphoric acid can first be mixed with 540 g of potassium chloride instead of 460 g of caustic potash and heated up to a temperature of 130 ° C., whereby the acidic potassium phosphate is obtained with the escape of steam and hydrochloric acid. This is again made up to 41 with water, neutralized with 210 g soda up to p $ 2.8 and treated further as above. Embodiment 3 41 of the same phosphoric acid are mixed with 960 g of soda up to pH 3.5 - that is not. completely the pH of the monosodium phosphate stage - neutralized in the usual way and then heated in the autoclave as above. The weight of the sludge obtained after filtering, washing out and sucking off is 195 g in the moist state and 137 g in the dry state, corresponding to a moisture content of 29.7%. The content of the dry sludge is of CaO 16.2 ° / 0 (= 80.50 / 0 vom.Einsatz) at 40.7 ° P205 / 0 (= 4.3% of the feed) of Fe, 0, 7 , 6 ° / a (= 98.5 / o from the action), on A1203 4.0 ° / a (= 91.4 ° / o from the action), on Mg 0 4.0 % (= 35.8 ° / o from use), 3.1 ° / o F (= 62 ° / o from use).

Das Filtrat wird durch Eindampfen auf das halbe Volumen eingeengt und zur Kristallisation gebracht. Es kristallisiert ein Mononatriumphosphat Na H2 P04 - 2H20 aus, das nur 0,010/, CaO und <0,010/, MgO enthält. Die Mutterlauge der Kristallisation hat einen pH-Wert 3,4, ist also stärker sauer geworden.The filtrate is concentrated to half its volume by evaporation and crystallized. A monosodium phosphate Na H2 PO4-2H20 crystallizes out, which contains only 0.010 /, CaO and <0.010 /, MgO. The mother liquor from the crystallization has a pH value of 3.4, which means that it has become more acidic.

Im Vergleich dazu ergibt sich aus 41 mit 960 g Soda ebenso neutralisierter Phosphorsäure ohne Druckerhitzung in üblicher Weise eine Fällungsmenge von 203 g im feuchten und von 83 g im trockenen Zustand, entsprechend einem Feuchtigkeitsgehalt von 59,2 Dieser Schlamm enthält nur 1601, des in der Ausgangsphosphorsäure enthaltenen Calciums und nur 6 °/o des Magnesiums und erfordert eine 10fache Filtrationszeit. Aus dem eingeengten Filtrat kristallisiert ein Mononatriumphosphat aus, welches noch 0,04°/o CaO und 0,03°/o Mg 0 enthält, also merklich unreiner als das erfindungsgemäß aus dem druckerhitzten Filtrat gewonnene Salz.In comparison, 41 phosphoric acid neutralized with 960 g soda without pressure heating in the usual way results in a precipitation amount of 203 g in the moist and 83 g in the dry state, corresponding to a moisture content of 59.2 This sludge contains only 1601, the one in the Starting phosphoric acid containing calcium and only 6% of the magnesium and requires a 10-fold filtration time. A monosodium phosphate crystallizes out of the concentrated filtrate and still contains 0.04% CaO and 0.03% Mg 0, that is, noticeably more impure than the salt obtained according to the invention from the pressure-heated filtrate.

Ausführungsbeispiel 4 41 einer Phosphorsäure, die aus Marokkophosphat und überschüssiger Schwefelsäure hergestellt, das gesamte Fluor - 11,8g/1 - enthält und folgende Zusammensetzung aufweist (in g/1): 310 P205, 39,7 S03, 0,58 Ca0, 3,17 Mg0, 1,94 Fe203, 1,68A1,0" werden mit 350g gasförmigem Ammoniak bis zum p$-Wert 3,45 neutralisiert, 2 Stunden im Autoklav auf 161' C erhitzt und nach dem Abkühlen auf 95° C filtriert. Es werden 81,1 g Schlamm, bezogen auf Trockensubstanz, erhalten und ein Filtrat, das im Liter nur noch 0,004 g Fe203, 0,006 g Al2O3, 0,39 g Ca0 und 0,32 g Mh0 aufweist. Daraus kristallisiert beim Abkühlen fast die Hälfte des gelösten Monoammonphosphats praktisch frei von Verunreinigungen mit <0,01 °/o Ca0 und Mg0 aus. Die Mutterlauge dieser Kristallisation hat den pH-Wert 3,34, ist also saurer als der Monoammonphosphatlösung entspricht.Embodiment 4 41 of a phosphoric acid, which is produced from morocco phosphate and excess sulfuric acid, contains all of the fluorine - 11.8 g / 1 - and has the following composition (in g / 1): 310 P205, 39.7 SO3, 0.58 Ca0.3 , 17 Mg0, 1.94 Fe2O3, 1.68A1.0 " are neutralized with 350g of gaseous ammonia up to the p $ value 3.45, heated to 161 ° C for 2 hours in the autoclave and, after cooling to 95 ° C, filtered. 81.1 g of sludge, based on dry matter, are obtained and a filtrate that only contains 0.004 g Fe 2 O 3, 0.006 g Al 2 O 3, 0.39 g CaO and 0.32 g MhO per liter, almost half of which crystallizes on cooling of the dissolved monoammonophosphate is practically free of impurities with <0.01% Ca0 and Mg0. The mother liquor from this crystallization has a pH value of 3.34, which is more acidic than the monoammonophosphate solution.

Der gleiche Versuch ohne die erfindungsgemäße Erhitzung der bis zum p$ 3,45 neutralisierten Ammonphosphatlösung benötigt mehr als die 10fache Zeit zum Filtrieren, liefert einen wasserreicheren Schlamm, eine, bezogen auf Trockensubstanz, um 160/, geringere Schlammenge, ein Filtrat mit >0,01 g/1 Fe203 und A1203 und mit 2,45 g/1 Mg 0 und eine stärker verunrei.. nigte Kristallisation.The same experiment without the inventive heating of the ammonium phosphate solution neutralized up to p $ 3.45 requires more than 10 times the time for filtering, yields a sludge richer in water, a sludge amount that is 160 % less, based on dry matter, a filtrate with> 0, 01 g / 1 Fe203 and A1203 and with 2.45 g / 1 Mg 0 and a more contaminated crystallization.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of purified acidic alkali metal orthophosphate solutions, characterized in that crude phosphoric acid produced by the wet process is neutralized with alkalis below a pH value corresponding to the monoalkali metal orthophosphate, and the partially neutralized solution is neutralized under pressure to temperatures between 100 and 250 ° C heated and then the separated sludge is separated by methods known per se. Considered publications: German Patent Nos. 492 243, 615 577; U.S. Patent No. 2,271,712.