DE1103319B

DE1103319B - Process for the production of hard ester waxes

Info

Publication number: DE1103319B
Application number: DEF27110A
Authority: DE
Inventors: Dr Josef Kaupp; Dr Albert Thalhofer
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1958-11-25
Filing date: 1958-11-25
Publication date: 1961-03-30
Also published as: GB941981A

Description

Es ist bekannt, Hartwachse aus hochmolekularen Fettsäuren, insbesondere den durch Chromsäurebleichung von Rohmontanwachs erhältlichen Montanwachssäuren, durch Veresterung mit ein- oder mehrwertigen Alkoholen zu gewinnen. Insbesondere die Verwendung von zwei- und mehrwertigen Alkoholen führt dabei zu Produkten, die den bekannten Naturwachsen, wie Carnauba-, Ouricury- oder Candelillawachs, durchaus ebenbürtig sind oder diese sogar übertreffen.It is known that hard waxes made from high molecular weight fatty acids, especially those obtained by chromic acid bleaching Montan wax acids obtainable from raw montan wax by esterification with monohydric or polyhydric alcohols to win. In particular, the use of dihydric and polyhydric alcohols leads to products which are on a par with the well-known natural waxes such as carnauba, ouricury or candelilla wax are or even exceed them.

Als Alkohole werden dabei meist preiswerte Glykole, wie Äthylenglykol, Butylenglykol, Propylenglykol, ferner Glycerin und Trimethylolpropan verwendet. Bereits vor längerer Zeit wurde vorgeschlagen, als Veresterungskomponente auch höherschmelzende Alkohole, z. B. Trimethyloläthan und Pentaerythrit, einzusetzen, da hierbei Produkte mit außergewöhnlich guten Eigenschaften, beispielsweise sehr großer Härte, gutem Ölbindevermögen und guter Pastenbildefähigkeit entstehen. Die Verwendung dieser Alkohole ist jedoch wegen ihres hohen Schmelzpunkts auf Schwierigkeiten gestoßen. Die Veresterung von höhermolekularen Fett- und Wachssäuren wird normalerweise bei einer Temperatur zwischen 110 und 13O⁰C durchgeführt, der hohe Schmelzpunkt z. B. von Pentaerythrit (262⁰C) bzw. Trimethyloläthan (196⁰C) bedingt aber Veresterungstemperaturen von mindestens 200⁰C (vgl. deutsches Patent 974 037). Bei dieser Temperatur haben beide Alkohole bereits die unangenehme Eigenschaft, aus der Wachsschmelze abzusublimieren. Die Kristalle kondensieren sich an den kälteren Stellen der Apparatur, wie Deckel oder Rührwerk, und fallen nach Ausbildung größerer Kristallaggregate in die Schmelze zurück, wo sie sich nicht mehr lösen, so daß ein klümpchenreiches, inhomogenes Produkt entsteht, das nicht oder nur sehr schlecht technisch verwertbar ist. Wegen der hohen Veresterungstemperatur muß darüber hinaus auf den völligen Ausschluß von Sauerstoff geachtet werden, da sonst dunkelgefärbte Produkte entstehen.The alcohols used are mostly inexpensive glycols, such as ethylene glycol, butylene glycol, propylene glycol, and also glycerol and trimethylolpropane. It was proposed a long time ago that higher-melting alcohols, e.g. B. trimethylolethane and pentaerythritol to use, since this results in products with exceptionally good properties, for example very high hardness, good oil binding capacity and good paste-forming ability. However, the use of these alcohols has encountered difficulties because of their high melting point. The esterification of higher molecular weight fatty and wax acids is normally carried out at a temperature between 110 and 130 ⁰ C, the high melting point z. B. of pentaerythritol (262 ^° C.) or trimethylolethane (196 ^° C.), however, requires esterification ^{temperatures of at least 200 °} C. (cf. German patent 974 037). At this temperature, both alcohols already have the unpleasant property of sublimating out of the wax melt. The crystals condense on the colder parts of the apparatus, such as the lid or stirrer, and fall back into the melt after the formation of larger crystal aggregates, where they no longer dissolve, so that a lump-rich, inhomogeneous product is formed that is not technically or only very poorly technical is usable. Because of the high esterification temperature, care must also be taken to completely exclude oxygen, since otherwise dark-colored products are formed.

Ein weiterer Nachteil des hohen Schmelzpunktes und damit der hohen Veresterungstemperatur ist die Tatsache, daß die Veresterung eines Gemisches aus niedermolekularen Diolen, wie z. B. Äthylenglykol, Propylenglykol, Butylenglykol, mit höherschmelzenden Alkoholen, wie z. B. Trimethyloläthan und Pentaerythrit, wie sie in der Technik häufig durchgeführt wird, nicht in einem Arbeitsgang vorgenommen werden kann. Die Veresterungstemperatur liegt hier nämlich bereits in unmittelbarer Nähe des Siedepunktes der erwähnten Diole, so daß die Veresterung stufenweise, d. h. zuerst Veresterung der höhermolekularen Fett- und Wachssäuren mit dem iochschmelzenden Alkohol, dann bei 110 bis 130⁰C Zusatz der Diole und Weiterveresterung, durchgeführt werden muß. An diesen Schwierigkeiten ändert sich nichts, wenn man in umgekehrter Reihenfolge verestert. Hier kann im Gegenteil durch Umesterungen ein Teil der leichter Verfahren zur Herstellung
von harten EsterwachsenAnother disadvantage of the high melting point and thus the high esterification temperature is the fact that the esterification of a mixture of low molecular weight diols, such as. B. ethylene glycol, propylene glycol, butylene glycol, with higher melting alcohols such. B. trimethylolethane and pentaerythritol, as it is often carried out in technology, cannot be carried out in one operation. The esterification is here that is already close to the boiling point of the mentioned diols, so that the esterification stages, first esterification ie the higher molecular weight fatty and wax acids with the iochschmelzenden alcohol, then at 110 to 130 ⁰ C the addition of diols and Weiterveresterung be carried out got to. Nothing in these difficulties changes if one esterifies in the reverse order. On the contrary, part of the easier manufacturing process can be achieved by transesterification
of hard ester waxes

Anmelder:Applicant:

Farbwerke Hoechst AktiengesellschaftFarbwerke Hoechst Aktiengesellschaft

vormals Meister Lucius & Brüning,formerly Master Lucius & Brüning,

Frankfurt/M., Brüningstr. 45Frankfurt / M., Brüningstr. 45

Dr. Josef Kaupp und Dr. Albert Thalhofer,Dr. Josef Kaupp and Dr. Albert Thalhofer,

Gersthofen über Augsburg,
sind als Erfinder genannt wordenGersthofen via Augsburg,
have been named as inventors

flüchtigen Diole in Freiheit gesetzt werden und abdestillieren. Beide Male muß aber die Reaktion bei verschiedenen Temperaturen durchgeführt werden, was naturgemäß in der Technik unerwünscht ist.volatile diols are set free and distilled off. Both times, however, the reaction must be different temperatures are carried out, which is naturally undesirable in technology.

Es wurde nun gefunden, daß man die eben geschilderten Nachteile vermeiden kann, wenn man statt höherschmelzender Alkohole, wie z. B. Trimethyloläthan und Pentaerythrit, deren Oxalkylierungsprodukte verwendet, und zwar solche, die durch Anlagerung von mindestens 1 Mol Alkylenoxyd an 1 Mol der genannten Alkohole und von höchstens 3 Mol Alkylenoxyd an jede Hydroxylgruppe erhalten wurden. Wegen des niedrigen Schmelzpunktes dieser Substanzen läßt sich die Veresterungstemperatur dann unter 150° C senken, da bereits hier beide oxalkylierten Alkohole mit höhermolekularen Fett- und Wachssäuren in den gewünschten Mengenverhältnissen homogen schmelzbar sind und reagieren. Unter 150⁰C zeigen die Oxalkylierungsprodukte von Trimethyloläthan bzw. Pentaerythrit auch noch keine Tendenz zu sublimieren, so daß keine uneinheitlichen und klumpigen Produkte, wie sie oben erwähnt wurden, auftreten können. Außerdem sind die Reaktionsprodukte bei dieser Temperatur wesentlich unempfindlicher gegenüber Oxydation, so daß geringe Mengen von Sauerstoff ohne nachteilige Wirkung auf die Farbe der Produkte sind. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß bei Verwendung der Oxalkylierungsprodukte von Pentaerythrit oder Trimethyloläthan die Veresterung dieser Alkohole mit niedermolekularen Diolen in einem Arbeitsgang und bei ein und derselben Temperatur vorgenommen werden kann.It has now been found that the disadvantages just outlined can be avoided if, instead of higher-melting alcohols, such as. B. trimethylolethane and pentaerythritol whose oxyalkylation products are used, namely those obtained by the addition of at least 1 mole of alkylene oxide to 1 mole of said alcohols and a maximum of 3 moles of alkylene oxide to each hydroxyl group. Because of the low melting point of these substances, the esterification temperature can then be reduced to below 150 ° C., since here both alkoxylated alcohols can be melted homogeneously and react with higher molecular weight fatty and wax acids in the desired proportions. Below 150 ⁰ C, the alkoxylation of trimethylolethane or pentaerythritol show to sublimate no tendency so that no uneven and lumpy products, such as those mentioned above may occur. In addition, the reaction products are significantly less sensitive to oxidation at this temperature, so that small amounts of oxygen have no adverse effect on the color of the products. A further advantage of the process according to the invention is that, when the oxyalkylation products of pentaerythritol or trimethylolethane are used, the esterification of these alcohols with low molecular weight diols can be carried out in one operation and at one and the same temperature.

Vor allem ist es von Vorteil, daß bei den verwendeten Alkoholen nicht alle O Η-Gruppen oxalkyliert sein müssen. Es genügt z. B., wenn eine OH-Gruppe oxalkyliert ist;Above all, it is advantageous that not all O Η groups have to be alkoxylated in the alcohols used. It is enough z. B. when an OH group is oxyalkylated;

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bereits dann können Veresterungen mit höhermolekularen " Beispiel 1even then, esterifications with higher molecular weight "Example 1

Fett- und Wachssäuren in homogener Phase bei einer 306 Teile eines mit Chromsäure oxydierten GemischesFatty and wax acids in a homogeneous phase with a 306 parts of a mixture oxidized with chromic acid

Temperatur unter 200⁰C vorgenommen werden. Selbst- aus zu 50°/₀ entharztem Rohmontanwachs und 50°/₀ Temperature below 200 ⁰ C can be made. Self from 50 ° / ₀ entharztem crude montan wax and 50 ° / ₀

verständlich können aber auch zwei oder mehr OH- luftoxydiertem Syntheseparaffin mit der Säurezahl 112However, two or more OH- air-oxidized synthetic paraffin with an acid number of 112 can also be understood

gruppen oxalkyliert sein. Sind alle OΗ-Gruppen oxalky- 5 werden mit 30 Teilen mit 2 Mol Äthylenoxyd je Molgroups be alkoxylated. Are all OΗ groups are oxalky- 5 with 30 parts with 2 moles of ethylene oxide per mole

liert, so kann je OH-Gruppe auch mehr als 1 Mol Alkylen- oxalkyliertem Pentaerythrit unter Zusatz von 0,5 Teilenliert, more than 1 mol of alkylene-oxalkylated pentaerythritol can be added per OH group with the addition of 0.5 parts

oxyd angelagert werden. Zweckmäßig soll je OH-Gruppe 20°/₀iger Schwefelsäure in einem mit Rührwerk ver-oxide can be deposited. Suitably per OH group is comparable 20 ° / ₀ sulfuric acid in an agitator with

höchstens 1 Mol Alkylenoxyd angelagert werden; man sehenen Gefäß in Stickstoff atmosphäre so lange auf 110not more than 1 mole of alkylene oxide is added; you can see the vessel in a nitrogen atmosphere at 110 for so long

kann aber auch mehr, und zwar bis zu 3 Mol Alkylenoxyd bis 130° C erhitzt, bis die Säurezahl auf 30 zurückgegangenbut can also be more, namely up to 3 mol of alkylene oxide heated to 130 ° C until the acid number has decreased to 30

je OH-Gruppe, anlagern. Jedoch sind die Produkte um so io ist.per OH group, add on. However, the products are all the more io.

weicher, je mehr Mol Alkylenoxyd angelagert werden. Die Man erhält ein hellgelbes, außerordentlich hartessofter, the more moles of alkylene oxide are added. The result is a light yellow, extremely hard one

Oxalkylierung der höherschmelzenden Alkohole, wie z. B. · Wachs von guter Glanzgabe und guter Paraffinver-Oxalkylation of the higher melting alcohols, such as. B. Wax with good gloss and good paraffin

des Pentaerythrits bzw. Trimethyloläthans, kann auf verträglichkeit mit einem Fließ-Tropf-Punkt (nachof pentaerythritol or trimethylolethane, can be tested for compatibility with a flow-drop point (according to

verschiedene bekannte Weisen, beispielsweise durch Um- Ubbelohde) von 95 bis 96°C.various known ways, for example by Um-Ubbelohde) from 95 to 96 ° C.

Setzung mit Alkylenchlorhydriden in Gegenwart von 15 . .Settlement with alkylene chlorohydrides in the presence of 15. .

Alkalien erfolgen. Zweckmäßig wird diese Reaktion jedoch Beispiel^Alkalis take place. However, this reaction is useful in example ^

durch Umsetzung der mehrwertigen Alkohole mit einem 412 Teile einer durch Chromsäurebleichung von Roh-by reacting the polyhydric alcohols with a 412 parts of a chromic acid bleaching of crude

Alkylenoxyd, beispielsweise Äthylen-, Propylen- und bzw. montanwachs erhaltenen Montanwachssäure mit derAlkylene oxide, for example ethylene, propylene and or montan wax obtained with the montan wax

oder Butylenoxyd, durchgeführt. Falls vorgesehen ist, Säurezahl 137 werden, wie im Beispiel 1 beschrieben,or butylene oxide. If provided, acid number 137, as described in Example 1,

mehrere Hydroxylgruppen eines Moleküls Pentaerythrit 20 unter Zusatz von 0,6 Teilen 20 %iger Schwefelsäure mitseveral hydroxyl groups of a molecule of pentaerythritol 20 with the addition of 0.6 parts of 20% sulfuric acid

oder Trimethyloläthan zu oxalkylieren, kann die Oxalky- 16 Teilen Äthylenglykol und 25 Teilen mit 1 Molor to alkoxylate trimethylolethane, the oxalky- 16 parts of ethylene glycol and 25 parts with 1 mol

lierung auch gleichzeitig mit verschiedenen Alkylen- ' Äthylenoxyd je" Mol oxalkyliertem Trimethyloläthan solation also at the same time with different alkylene 'ethylene oxide per "mole of alkoxylated trimethylolethane so

oxyden, beispielsweise mit einem Gemisch aus Äthylen- lange auf 110 bis 130° C erhitzt, bis die Säurezahl auf 25oxides, for example with a mixture of ethylene, heated to 110 to 130 ° C for a long time until the acid number reaches 25

oxyd und Propylenoxyd, erfolgen. . gesunken ist.oxide and propylene oxide. . has decreased.

Neben der alleinigen Verwendung der beschriebenen 25 Es entsteht ein hellgelbes, sehr hartes Wachs, das eine oxalkylierten Alkohole können zur Veresterung auch vorzügliche Glanzgabe und ein hohes Ölbindevermögen Gemische von Oxalkylierungsprodukten von höher- aufweist. Die Verseifungszahl beträgt 161, der Fließschmelzenden Alkoholen, wie z. B. Trimethyloläthan und Tropf-Punkt 78 bis 79⁰C.
bzw. oder Pentaerythrit, mit Di- und bzw. oder Poly- .
alkoholen mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, wie z.B. 30 Beispiel 6 In addition to the sole use of the described 25, a pale yellow, very hard wax is produced, which alkoxylated alcohols can also provide excellent gloss for esterification and a high oil-binding capacity. Mixtures of oxyalkylation products of higher values. The saponification number is 161, the flow-melting alcohols, such as. B. trimethylol ethane and dropping point 78 to 79 ⁰ C.
or or pentaerythritol, with di- and or or poly-.
alcohols with 2 to 6 carbon atoms, such as Example 6

Äthylenglykol, Propylenglykol, Butylenglykol, Hexandiol, 390 Teile einer durch Chromsäurebleichung von Roh-Ethylene glycol, propylene glycol, butylene glycol, hexanediol, 390 parts of a chromic acid bleaching of crude

Glycerin, Hexantriol, Sorbit, verwendet werden; es . montanwachs erhaltenen Montanwachssäure mit einerGlycerin, hexanetriol, sorbitol can be used; it. montan wax acid obtained with a

eignen sich aber auch Alkohole mit mehr Kohlenstoff- Säurezahl von 137 werden, wie im Beispiel 1 beschrieben,but alcohols with a higher carbon acid number of 137 are also suitable, as described in Example 1,

atomen, wie Decandiol. Aber auch längerkettige Mono- unter Zusatz von 0,6 Teilen 20 °/_oiger Schwefelsäure mitatoms, such as decanediol. But longer-mono with the addition of 0.6 parts of 20 ° / _o sulfuric acid with

alkohole, wie Dodecylalkohol, Octadecylalkohol, Cetyl- 35 60 Teilen mit 1 Mol Äthylenoxyd je Mol oxalkyliertemalcohols such as dodecyl alcohol, octadecyl alcohol, cetyl 35-60 parts with 1 mole of ethylene oxide per mole of alkoxylated

alkohol, können Verwendung finden. Pentaerythrit so lange auf 110 bis 130⁰C erhitzt, bis diealcohol, can be used. Pentaerythritol heated to 110 to 130 ⁰ C until the

Als organische Säuren werden zweckmäßig Carbon- Säurezahl auf 20 gesunken ist. Durch Umsetzung dieses säuren mit mindestens 12 Kohlenstoffatomen, Vorzugs- Wachses mit 60 Teilen eines durch thermischen Abbau weise solche mit mehr als 18 Kohlenstoffatomen, z. B. und Oxydation von Niederdruckpolyäthylen erhaltenen Behensäure, Arachinsäure und vorzugsweise die durch 40 Produktes, das eine Säurezahl von 12 und einen Fließ-Bleichung des Rohmontanwachses und bzw. oder durch Tropf-Punkt von 116 bis 116,5°C besitzt, erhält man ein Chromsäureoxydation von Luftoxydationsprodukten von sehr hartes, hellgelbes Wachs mit folgenden Kennzahlen: Paraffinen erhaltenen Wachssäuren bzw. deren Derivate, Säurezahl 16, Verseifungszahl 122, Fließ-Tropf-Punkt 111 wie Säurehalogenide oder Säureanhydride, verwendet. bis 112⁰C. Das Wachs besitzt eine sehr gute Paraffin-Ferner eignen sich hierfür Säuren, die durch thermischen 45 verträglichkeit und eine Pastenhärte, die diejenige von Abbau von Niederdruckpolyäthylen und darauffolgende gekalkten Montanwachsestern erreicht
Luftoxydation des Abbauproduktes erhalten werden. FürThe carboxylic acid number is expediently reduced to 20 as organic acids. By reacting these acids with at least 12 carbon atoms, preferred wax with 60 parts of a thermal degradation, those with more than 18 carbon atoms, z. B. and oxidation of low-pressure polyethylene obtained behenic acid, arachidic acid and preferably the 40 product, which has an acid number of 12 and a flow bleaching of the raw montan wax and / or by dropping point of 116 to 116.5 ° C is obtained Chromic acid oxidation of air oxidation products of very hard, light yellow wax with the following key figures: paraffins obtained wax acids or their derivatives, acid number 16, saponification number 122, flow-dropping point 111 such as acid halides or acid anhydrides, used. up to 112 ^° C. The wax has a very good paraffin. In addition, acids are suitable for this purpose which, due to thermal compatibility and a paste hardness that achieves that of the degradation of low-pressure polyethylene and subsequent limed montan wax esters
Air oxidation of the degradation product can be obtained. For

spezielle Zwecke, wie z. B. für Gleit- oder Weichwachse, Beispiel 4
können aber auch andere Säuren, wie Laurinsäure, Ölsäure, Stearinsäure, Verwendung finden. 50 a) Durch Veresterung von 188 Teilen gebleichterspecial purposes, such as B. for sliding or soft waxes, example 4
however, other acids such as lauric acid, oleic acid, stearic acid can also be used. 50 a) Bleached by esterification of 188 parts

Gegen Ende der Veresterung können noch vorhandene Montanwachssäure mit 25 Teilen mit 4 Mol ÄthylenoxydTowards the end of the esterification, 25 parts of montan wax acid that is still present can be mixed with 4 moles of ethylene oxide

freie Carboxylgruppen in üblicher Weise durch Zusatz je Mol oxalkyliertem Pentaerythrit in Gegenwart vonfree carboxyl groups in the usual way by adding per mole of alkoxylated pentaerythritol in the presence of

von Metallseifen, wie Aluminiumstearat, Magnesium- 0,3 Teilen 20°/₀iger Schwefelsäure nach dem im Beispiel 1metal soaps such as aluminum stearate, magnesium 0.3 parts 20 ° / ₀ sulfuric acid according to the Example 1

behenat, oder Umsetzung mit Metallsalzen, wie Zink- beschriebenen Verfahren wird ein gelbes, sehr hartesbehenat, or reaction with metal salts, such as zinc-described process becomes a yellow, very hard one

acetat, Bariumacetat, modifiziert oder durch Zugabe von 55 Wachs mit der Säurezahl 49, der Verseifungszahl 157 undacetate, barium acetate, modified or by adding 55 wax with the acid number 49, the saponification number 157 and

Metalloxyden bzw. -hydroxyden, wie Calciumoxyd, einem Fließ-Tropf-Punkt von 78 bis 79° C erhalten.Metal oxides or hydroxides, such as calcium oxide, a flow-drop point of 78 to 79 ° C.

Lithiumhydroxyd, neutralisiert werden, wobei die Zugabe b) Durch Umsetzung dieses Wachses mit 3,15 %Lithium hydroxide, are neutralized, the addition b) By reacting this wax with 3.15%

der Metallseifen auch nach der partiellen Neutralisation Calciumoxyd bei 13O⁰C entsteht ein sprödes, äußerstthe metal soaps, even after the partial neutralization calcium oxide at 13O ⁰ C, whereby a brittle, highly

erfolgen kann. hartes Wachs mit der Säurezahl 14, einer Verseifungszahlcan be done. hard wax with acid number 14, a saponification number

Die auf die beschriebene Weise hergestellten Produkte 60 von 118 und einem Fließ-Tropf-Punkt von 99 bis 101⁰C,The products 60 of 118 and a flow-drop point of 99 to 101 ⁰ C, produced in the manner described,

sind durchweg von hellgelber Farbe und besitzen eine das gute Pastenbildefähigkeit und Glanzgabe aufweist,are all light yellow in color and have good paste-forming properties and gloss,

außergewöhnlich große Härte. Besonders hervorzuheben Durch Zugabe von Aluminiumstearat lassen sich seineexceptionally great hardness. Particularly noteworthy. By adding aluminum stearate, his

ist die gute Pastenbildefähigkeit sowie das hohe Ölbinde- Eigenschaften weitermodifizieren,
vermögen der Wachse. Mit steigendem Alkylenoxydgehaltis the good paste-forming ability as well as the high oil-binding properties further modify,
ability of waxes. With increasing alkylene oxide content

nimmt die ionogene Emulgierbarkeit der Produkte zu. 65 Beispiel 5the ionogenic emulsifiability of the products increases. 65 Example 5

Diese Wachse sind daher insbesondere zur Herstellung 412 Teile einer durch Chromsäurebleichung von Roh-These waxes are therefore particularly suitable for the production of 412 parts of a chromic acid bleaching of crude

von Wachsemulsionen, wie sie z. B. heute für Selbst- montanwachs erhaltenen Montanwachssäure mit einerof wax emulsions, such as those used, for. B. montan wax acid obtained today for self-montan wax with a

glanzemulsionen verwendet werden, geeignet. Säurezahl von 137 werden, wie im Beispiel 1 beschrieben,gloss emulsions are used. Acid number of 137 as described in Example 1,

Die in den folgenden Beispielen angegebenen Teile sind unter Zusatz von 0,8 Teilen 20 °/_oiger Schwefelsäure mitThe parts given in the following examples, with the addition of 0.8 parts / _o sulfuric acid 20 ° with

Gewichtsteile. 70 170 Teilen mit 3 Mol Propylenoxyd je OH-GruppeParts by weight. 70 170 parts with 3 moles of propylene oxide per OH group

oxalkyliertem Pentaerythrit so lange auf 110 bis 130⁰C erhitzt, bis die Säurezahl auf 30 gefallen ist.alkoxylated pentaerythritol heated as long as on 110 to 130 ⁰ C, the acid number has dropped to 30th

Es entsteht ein hellgelbes Wachs, das folgende Kennzahlen aufweist: Verseifungszahl 126 und Fließ-Tropf-Punkt 79 bis 80⁰C.The result is a light yellow wax which has the following key figures: saponification number 126 and flow-dropping point 79 to 80 ^° C.

Claims

Patent claims:

1. A process for the preparation of hard ester waxes, characterized in that instead of pentaerythritol and / or trimethylolethane, their oxalkylation products are obtained by adding at least 1 mole of alkylene oxide to 1 mole of said polyhydric alcohols and of at most 3 moles of alkylene oxide to each hydroxyl group over 18 coals known way

were obtained, alone or in a mixture with other alcohols with carboxylic acids having at least 12 carbon atoms, preferably
atoms of matter contained in themselves
esterified.

2. The method according to claim 1, characterized in that the carboxylic acids are bleached obtained from raw montan wax and / or by chromic acid oxidation of air-oxidized paraffins Wax acids used.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that at the end of the esterification some of the carboxyl groups with metal soaps, metal salts or metal oxides in known per se Way.