DE11001419T1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Esters in Granulatform - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Esters in Granulatform Download PDF

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Abstract

Verfahren zur Herstellung eines Esters, der auf a. mindestens einer Alkoholkomponente, b. mindestens einer Carbonsäurekomponente als Verfahrenskomponenten basiert, wobei das Verfahren die folgenden Verfahrensschritte umfasst: i. Bereitstellen der Verfahrenskomponenten, ii. Umsetzen der Verfahrenskomponenten zu einem Ester A, iii. Nachbehandeln des Esters A zum Erhalt eines Esters in Granulatform, wobei die Nachbehandlung mindestens ein Verfahren zur Herstellung eines Esters in Granulatform in einem Sprühturm mit zumindest den folgenden Nachbehandlungsschritten umfasst: aa. Bereitstellen des Esters A als Fluidstrom, bb. gegebenenfalls Zugeben von Hilfsstoffen, cc. Beaufschlagen des Fluidstroms mit Druck, dd. Entspannen und Teilen des Fluidstroms über eine Entspannungsvorrichtung in einen Kontaktbereich zum Erhalt eines diskontinuierlichen Fluidstroms und ee. Abkühlen des diskontinuierlichen Fluidstroms im Kontaktbereich durch ein Abkühlfluid im Gegenstrom zum Erhalt eines Teilchenstroms, wobei gemäß Formel (I) die Variable I1 im Bereich von 0,05 bis 4,0 liegt,wobei...

Claims (25)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Esters, der auf a. mindestens einer Alkoholkomponente, b. mindestens einer Carbonsäurekomponente als Verfahrenskomponenten basiert, wobei das Verfahren die folgenden Verfahrensschritte umfasst: i. Bereitstellen der Verfahrenskomponenten, ii. Umsetzen der Verfahrenskomponenten zu einem Ester A, iii. Nachbehandeln des Esters A zum Erhalt eines Esters in Granulatform, wobei die Nachbehandlung mindestens ein Verfahren zur Herstellung eines Esters in Granulatform in einem Sprühturm mit zumindest den folgenden Nachbehandlungsschritten umfasst: aa. Bereitstellen des Esters A als Fluidstrom, bb. gegebenenfalls Zugeben von Hilfsstoffen, cc. Beaufschlagen des Fluidstroms mit Druck, dd. Entspannen und Teilen des Fluidstroms über eine Entspannungsvorrichtung in einen Kontaktbereich zum Erhalt eines diskontinuierlichen Fluidstroms und ee. Abkühlen des diskontinuierlichen Fluidstroms im Kontaktbereich durch ein Abkühlfluid im Gegenstrom zum Erhalt eines Teilchenstroms, wobei gemäß Formel (I) die Variable I1 im Bereich von 0,05 bis 4,0 liegt,
    Figure 00010001
    wobei pE = Druck des Fluidstroms vor der Entspannungsvorrichtung; T1,CF = Temperatur des Kühlfluids beim Eintritt in den Kontaktbereich; T2,CF = Temperatur des Kühlfluids beim Austritt aus dem Kontaktbereich; und wobei gemäß Formel (II) die Variable I2 im Bereich von 0,04 bis 3,0 liegt,
    Figure 00020001
    wobei Tm,E = Schmelzpunkt des Esters A; T1,E = Temperatur des Esters A als Fluidstrom vor der Entspannungsvorrichtung; T1,CF = Temperatur des Kühlfluids beim Eintritt in den Kontaktbereich; T2,CF = Temperatur des Kühlfluids beim Austritt aus dem Kontaktbereich; und wobei gemäß Formel (III) die Variable I3 im Bereich von 0,04 bis 0,95 liegt,
    Figure 00020002
    wobei pE = Druck des Fluidstroms vor der Entspannungsvorrichtung, bestimmt in [bar]; ηE = Viskosität des Fluidstroms vor der Entspannungsvorrichtung, bestimmt in [mPa·s].
  2. Verfahren zur Herstellung eines Esters, der zumindest auf a. mindestens einer Alkoholkomponente, b. mindestens einer Carbonsäurekomponente als Verfahrenskomponenten basiert, wobei das Verfahren die folgenden Verfahrensschritte umfasst: i. Bereitstellen der Verfahrenskomponenten, ii. Umsetzen der Verfahrenskomponenten zu einem Ester A, iii. Nachbehandeln des Esters A zum Erhalt eines Esters in Granulatform, wobei die Nachbehandlung mindestens ein Verfahren zur Herstellung eines Esters in Granulatform in einem Sprühturm mit zumindest den folgenden Nachbehandlungsschritten umfasst: aa. Bereitstellen des Esters A als Fluidstrom, bb. gegebenenfalls Zugeben von Hilfsstoffen, cc. Beaufschlagen des Fluidstroms mit Druck, dd. Entspannen und Teilen des Fluidstroms über eine Entspannungsvorrichtung in einen Kontaktbereich zum Erhalt eines diskontinuierlichen Fluidstroms und ee. Abkühlen des diskontinuierlichen Fluidstroms im Kontaktbereich durch ein Abkühlfluid im Gegenstrom zum Erhalt eines Stroms von festen Teilchen, wobei gemäß Formel (I) die Variable I1 im Bereich von 0,05 bis 4,0 liegt,
    Figure 00030001
    wobei pE = Druck des Fluidstroms vor der Entspannungsvorrichtung; T1,CF = Temperatur des Kühlfluids beim Eintritt in den Kontaktbereich; T2,CF = Temperatur des Kühlfluids beim Austritt aus dem Kontaktbereich; oder wobei gemäß Formel (II) die Variable I2 im Bereich von 0,04 bis 3,0 liegt,
    Figure 00040001
    wobei Tm,E = Schmelzpunkt des Esters A; T1,E = Temperatur des Esters A als Fluidstrom vor der Entspannungsvorrichtung; T1,CF = Temperatur des Kühlfluids beim Eintritt in den Kontaktbereich; T2,CF = Temperatur des Kühlfluids beim Austritt aus dem Kontaktbereich; oder wobei gemäß Formel (III) die Variable I3 im Bereich von 0,04 bis 0,95 liegt,
    Figure 00040002
    wobei pE = Druck des Fluidstroms vor der Entspannungsvorrichtung, bestimmt in [bar]; ηE = Viskosität des Fluidstroms vor der Entspannungsvorrichtung, bestimmt in [mPa·s], oder eine Kombination von zwei oder mehr davon.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die beim Nachbehandlungsschritt ee. als Teilchenstrom erhältlichen Teilchen – eine Massemittelwert-Teilchengröße im Bereich von 400 bis 800 μm aufweisen und – bis zu 20 Gew.-% dieser Teilchen eine Teilchengröße von weniger als 200 μm aufweisen und – bis zu 20 Gew.-% dieser Teilchen eine Teilchengröße von mehr als 1000 μm aufweisen.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die im Nachbehandlungsschritt ee. als Teilchenstrom erhältlichen Teilchen – eine Massemittelwert-Teilchengröße im Bereich von 400 bis 800 μm aufweisen und – bis zu 15 Gew.-% dieser Teilchen eine Teilchengröße von weniger als 200 μm aufweisen und – bis zu 15 Gew.-% dieser Teilchen eine Teilchengröße von mehr als 1000 μm aufweisen.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Eintrittstemperatur des Kühlfluids im Bereich von –5 bis +30°C liegt.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Kontaktbereich des Kühlfluids mit einer Durchflussrate im Bereich von 10000 bis 60000 m3/h durchströmt wird.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Fluidstrom vor der Zerstäubung mit einem Druck im Bereich von 1500 bis 40000 mbar beaufschlagt wird.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Carbonsäurekomponente aus der Gruppe bestehend aus Caprylsäure, Nonansäure, Isononansäure, Decansäure, Isodecansäure, Sebacinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Ölsäure, Pelargonsäure, Trimellitsäure, Adipinsäure, Erucasäure, Behensäure, 12-Hydroxystearinsäure, HOOC-C36H72-COOH, Phthalsäureanhyrid oder einer Mischung von zwei oder mehr davon ausgewählt wird.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Alkoholkomponente aus der Gruppe bestehend aus Pentaerythrit, Pentaerythritdimer, n-Octanol, Isotridecanol, 2-Propylheptanol, Behenylalkohol, Glycerin, Trimethylolpropan, Ethylenglykol, Diethylenglykol, Cetylalkohol, Stearylalkohol oder einer Mischung von zwei oder mehr davon ausgewählt wird.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem als Additiv ein Katalysator eingesetzt wird, der eine oder mehrere Verbindungen aus der Gruppe bestehend aus Zinnoxalat, p-Toluolsulfonsäure, Schwefelsäure, hypophosphorige Säure, Lithiumhydroxid, Kaliumhydroxid, Magnesiumhydroxid, Calciumhydroxid und Strontiumhydroxid, Zinnoxid und Zinn oder eine Mischung von zwei oder mehr davon umfasst.
  11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Ester zwischen 1 und 5 Estergruppen aufweist.
  12. Vorrichtung, umfassend einen Reaktionsbereich (110); der durch fluidleitende Mittel mit einer Nachbehandlungseinheit (311) verbunden ist, welche – eine Pumpe (1) und – mindestens eine Entspannungsvorrichtung (2) wobei die Pumpe (1) und die Entspannungsvorrichtung (2) durch ein fluidleitendes Mittel (3) verbunden sind, – einen auf die Entspannungsvorrichtung (2) folgenden Kontaktbereich (4), – einen Einlass für ein Kühlfluid (6), der in dem Kontaktbereich (4) angeordnet ist, – einen Auslass für das Kühlfluid (7), der oberhalb des Einlass für das Kühlfluid (6) angeordnet ist, und – mindestens ein Steuermittel (8) umfasst.
  13. Verfahren zur Herstellung eines Esters nach einem der Ansprüche 1 bis 11, bei dem die Vorrichtung nach Anspruch 12 verwendet wird.
  14. Verfahren zur Herstellung einer thermoplastischen Zusammensetzung, die die Komponenten a1) ein thermoplastisches Polymer, b1) ein Formtrennmittel und c1) gegebenenfalls weitere Zusatzstoffe umfasst, wobei das Verfahren die folgenden Verfahrensschritte umfasst: i) Bereitstellen eines thermoplastischen Polymers und/oder einer Vorstufe eines thermoplastischen Polymers, ii) Bereitstellen eines Formtrennmittels, das einen nach einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11 erhältlichen Ester umfasst, iii) gegebenenfalls Bereitstellen weiterer Zusatzstoffe, iv) Mischen der Komponenten i), ii) und gegebenenfalls iii).
  15. Verfahren nach Anspruch 14, bei dem das Mischen gemäß mindestens einer der folgenden Maßnahmen durchgeführt wird: M1) bei oder oberhalb der Glasübergangstemperatur des thermoplastischen Polymers, M2) wobei das Formtrennmittel flüssiger ist als das thermoplastische Polymer, oder M3) wobei mindestens ein Teil des Formtrennmittels zu der Vorstufe des thermoplastischen Polymers zugegeben wird.
  16. Verfahren nach Anspruch 14 oder Anspruch 15, bei dem das thermoplastische Polymer zu mehr als 90 Gew.-% auf Polyestern oder Polyolefinen basiert.
  17. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 16, bei dem die Komponenten a1) bis c1) in solchen relativen Mengen miteinander gemischt werden, dass die durch Vermischen der Komponenten a1) bis c1) erhaltene thermoplastische Zusammensetzung a1) mindestens 60 Gew.-% des thermoplastischen Polymers, b1) 0,01 bis 20 Gew.-% des Formtrennmittels und c1) 0 bis 20 Gew.-% der weiteren Additive jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der thermoplastischen Zusammensetzung, enthält, wobei sich die Summe der Komponenten a1) bis c1) auf 100 Gew.-% beläuft.
  18. Verfahren zur Herstellung eines auf einer thermoplastischen Zusammensetzung basierenden Formkörpers, das die folgenden Verfahrensschritte umfasst: I) Bereitstellen einer nach einem der Ansprüche 1 bis 11 erhältlichen thermoplastischen Zusammensetzung, II) Erhitzen der thermoplastischen Zusammensetzung auf die Glasübergangstemperatur oder eine Temperatur oberhalb der Glasübergangstemperatur des thermoplastischen Polymers, III) Herstellen eines Formkörpers aus der in Verfahrensschritt II) hergestellten erhitzten thermoplastischen Zusammensetzung.
  19. Verfahren nach Anspruch 18, bei dem in einem weiteren Verfahrensschritt IV) mindestens ein Teilbereich des in Verfahrensschritt III) erhaltenen Formkörpers in seinem Massenquerschnitt im Vergleich mit Verfahrensschritt III) verringert wird.
  20. Verfahren nach Anspruch 19, bei dem die Querschnittsverringerung durch Anlegen eines Gasdrucks durchgeführt wird.
  21. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 20, bei dem der Formkörper aus der Gruppe bestehend aus einem Behälter, einem Film, einer Faser oder mindestens zwei davon ausgewählt wird.
  22. Verfahren zur Herstellung eines verpackten Produkts, das die folgenden Verfahrensschritte umfasst: a3) Bereitstellen eines Formkörpers, der nach einem der Ansprüche 18 bis 21 erhältlich ist, und eines Produkts: b3) mindestens teilweises Umgeben des Produkts mit dem Formkörper.
  23. Verfahren zur Herstellung eines mindestens teilweise beschichteten Gegenstands, umfassend: a4) Bereitstellen einer Beschichtungszusammensetzung, die mindestens 10 Gew.-% bezogen auf die Beschichtungszusammensetzung, eines Esters nach einem der Ansprüche 1 bis 11 oder einer thermoplastischen Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 13 bis 17 umfasst, und eines festen Substrats; b4) Mischen der Beschichtungszusammensetzung und des Substrats, wobei die Beschichtungszusammensetzung zumindest teilweise flüssig ist.
  24. Weiterverarbeitungsprodukt, umfassend als Additiv einen Ester, herstellbar nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11, und mindestens eine funktionelle Komponente, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus thermoplastischem Polymer, Enzym, Härtungsmitttel eines Klebstoffs, Paraffin, Öl, Farbmittel, Haar- oder Hautpflegesubstanz, Polymerdispersion, Kalkschlamm, Schmiermittel oder Emulgator oder eine Kombination von zwei oder mehr davon.
  25. Verwendung eines durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11 erhältlichen Esters als Additiv in einer Zusammensetzung aus der Gruppe bestehend aus thermoplatischer Zusammensetzung, Formkörper, Waschmittel, Klebstoff, Entschäumer, Schmiermittelformulierung, Lack, Farbe, kosmetische Formulierung, Bodenverdichtungsmittel, Bohrspülung, Hydrauliköl oder Dispersion.
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