DE1095900B - Mixed crystal for ferromagnetic non-reciprocal elements in microwave systems - Google Patents
Mixed crystal for ferromagnetic non-reciprocal elements in microwave systemsInfo
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Description
Mischkristall für ferromagnetische nichtreziproke Elemente in Mikrowellensystemen Die Erfindung betrifft die Verwendung von Körpern, die aus Mischkristallen bestehen, für ferromagnetische nichtreziproke Elemente in Mikrowellensystemen, insbesondere in Mikrowellenübertragungssystemen.Mixed crystal for ferromagnetic non-reciprocal elements in microwave systems The invention relates to the use of bodies which consist of mixed crystals, for ferromagnetic non-reciprocal elements in microwave systems, in particular in microwave transmission systems.
Es ist bekannt, daß die Verbindung BaFe"01s dauermagnetische Eigenschaften besitzt. Die Kristallstruktur dieser Verbindung ist gleich der des Minerals Magnetoplumbit, das ist die hexagonale Struktur mit einer c-Achse von etwa 23,3 Ä und einer a-Achse von etwa 5,9 Ä. Diese Kristalle haben anisotrop magnetische Eigenschaften. Auf Grund der großen magnetischen Kristallanisotropie in Richtung der hexagonalen Achse der Kristalle können aus solchen Verbindungen bestehende Körper unter anderem für verschiedene Mikrowellenanwendungen benutzt werden, z. B. in solchen Fällen, in denen von der Faraday-Drehung oder von der magnetischen Resonanz Gebrauch gemacht wird. Die magnetische Anisotropie kann durch ein effektives Anisotropiefeld beschrieben werden, welches in diesem Falle etwa 17000 Örsted beträgt. Folglich ist eine Faraday-Drehung möglich bei 1 bist cm Wellenlänge (15000 bis 30000 MHz), während Resonanzanwendungen bei etwa 6 mm Wellenlänge (50000 MHz) möglich sind. Wenn außerdem noch ein äußeres Magnetfeld angelegt wird, ist eine Ausdehnung des Anwendungsbereiches nach noch kleineren Wellenlängen möglich. Eine Ausdehnung nach größeren Wellenlängen ist aber in diesem Fall nicht möglich. Es sind zwar andere ferromagnetische Oxydmaterialien bekannt, die in Mikrowellenapparaturen bei größeren Wellenlängen Anwendung finden können, nämlich Ferrite mit Spinellstruktur. Der bestrichene Wellenlängenbereich wird dann hinsichtlich der oberen Grenze durch das für die Sättigung dieser weichmagnetischen Materialien erforderliche Mindestmagnetfeld und hinsichtlich der unteren Grenze durch das in der Praxis in einem Wellenleiter zu verwirklichende Höchstmagnetfeld bedingt. Auf diese Weise sind magnetische Resonanzanwendungen in einem Bereich von 3 bis 15 cm (2000 bis 10000 MHz) möglich. Es verbleibt somit noch einWellenlängenbereich, in dem die bekannten ferromagnetischen Oxydmaterialien nicht, oder gegebenenfalls nur mit starken Magnetfeldern und demnach großen Magneten, verwendbar sind. Die Erfindung geht von Materialien aus, die auf Grund ihrer magnetischen Anisotropie, insbesondere für Anwendungen in diesem Wellenlängenbereich in Frage kommen, ohne daß große äußere Magnetfelder notwendig sind.It is known that the compound BaFe "01s permanent magnetic properties owns. The crystal structure of this compound is the same as that of the mineral magnetoplumbite, this is the hexagonal structure with a c-axis of about 23.3 Å and an a-axis of about 5.9 Ä. These crystals have anisotropic magnetic properties. Because of the large magnetic crystal anisotropy in the direction of the hexagonal axis of the Crystals made up of such compounds can be used for various bodies, among other things Microwave applications can be used, e.g. B. in those cases where the Faraday rotation or magnetic resonance is used. The magnetic Anisotropy can be described by an effective anisotropy field, which in this case is about 17,000 Örsted. As a result, Faraday rotation is possible at 1 to cm wavelength (15000 to 30000 MHz), while resonance applications at about 6 mm wavelength (50,000 MHz) are possible. If there is also an external magnetic field is applied, is an extension of the area of application to even smaller wavelengths possible. In this case, however, there is no expansion to longer wavelengths possible. Other ferromagnetic oxide materials are known which are used in microwave apparatus Can be used at larger wavelengths, namely ferrites with a spinel structure. The swept wavelength range is then through with respect to the upper limit the minimum magnetic field required for the saturation of these soft magnetic materials and with regard to the lower limit by that in practice in a waveguide maximum magnetic field to be realized is conditional. This is how magnetic resonance applications are possible in a range from 3 to 15 cm (2000 to 10000 MHz). So it remains Another wavelength range in which the known ferromagnetic oxide materials not, or possibly only with strong magnetic fields and therefore large magnets, are usable. The invention is based on materials that because of their magnetic Anisotropy, especially for applications in this wavelength range in question come without the need for large external magnetic fields.
Die Erfindung betrifft die Verwendung von Körpern, die aus Mischkristallen von Verbindungen mit hexagonaler Kristallstruktur gleich derjenigen der Verbindung BaFe"0" bestehen, wobei die Mischkristalle eine Zusammensetzung entsprechend der Formel Ba (l. a_b_,) Sra Pbb Ca, D" Me(d_e) Coe Fe (12_Zd_f) Mnfuz 0l a haben, in der D wenigstens eines der vierwertigen Metalle Ti, Ge, Zr, Hf und Sn und Me wenigstens eines der zweiwertigen Metalle Mn, Ni, Zn, Mg und Cu ist, und wobei O <_ a <_ 1 O <_ b _< 1 O _< c < 0,4 O < d <_ 2,5 O < e < 1 O < f < 3 ist, als ferromagnetisches nichtreziprokes Element in Mikrowellensystemen, insbesondere Mikrowellenübertragungssystemen.The invention relates to the use of bodies made of mixed crystals of compounds having a hexagonal crystal structure equal to that of the compound BaFe "0" exist, the mixed crystals having a composition corresponding to Formula Ba (l. A_b_,) Sra Pbb Ca, D "Me (d_e) Coe Fe (12_Zd_f) Mnfuz 0l a have, in the D at least one of the tetravalent metals Ti, Ge, Zr, Hf and Sn and Me at least is one of the divalent metals Mn, Ni, Zn, Mg and Cu, and where O <_ a <_ 1 O <_ b _ <1 O _ <c <0.4 O <d <_ 2.5 O <e <1 O < f <3, as a ferromagnetic non-reciprocal element in microwave systems, especially microwave transmission systems.
Die magnetische Anisotropie dieser Kristalle kann durch effektive Anisotropiefelder von 16000 Örsted bis auf niedrige Werte in Richtung der hexagonalen Achse beschrieben werden. Da die Materialien oxydisch sind, ist ihr spezifischer Widerstand verhältnismäßig hoch. Insbesondere bei den Materialien, bei denen Me wenigstens Cu darstellt, und bei solchen, in denen dreiwertiges Mangan vorhanden ist (f, n#_ O), können hohe Werte des spezifischen Widerstandes auftreten.The magnetic anisotropy of these crystals can be effective by Anisotropic fields from 16000 Örsted to low values in the direction of the hexagonal Axis. Since the materials are oxidic, theirs is more specific Relatively high resistance. Especially with the materials where Me represents at least Cu, and in those in which trivalent manganese is present is (f, n # _ O), high values of the specific resistance can occur.
Bei den Anwendungen der obenbeschriebenen Materialien wird naturgemäß von aus diesen Materialien bestehenden Formkörpern Gebrauch gemacht. Da es in gewissen Fällen erwünscht ist, daß die Körper in magnetischer Hinsicht anisotrop sind, werden dann insbesondere solche Körper benutzt, die eine gewisse Textur aufweisen, d. h. Körper, in denen die Teilchen in mehr oder weniger großem Maße in gegenseitig orientiertem Zustand vorhanden sind.In the applications of the materials described above, naturally made use of molded articles made of these materials. As it is in conscience In some cases it is desired that the bodies are magnetically anisotropic then especially those bodies are used that have a certain texture, d. H. Bodies in which the particles in more or less large measure in each other oriented state are present.
Aus dem ferromagnetischen nichtreziproken Element nach der Erfindung bestehende Körper und insbesondere solche, in denen in gewissem Maße eine Textur vorhanden ist, könnten besonders vorteilhaft in Übertragungssystemen für Mikrowellen verwendet werden. Auf Grund des Anisotropiefeldes dieser Materialien sind magnetische Resonanzanwendungen im Bereich von 6 bis 30 mm Wellenlänge (10000 bis 50000 MHz) möglich. Dieser Bereich wird nicht nur durch die Anisotropie, sondern auch noch durch die Entmagnetisierung bedingt. Ebenso wie bei der obenbeschriebenen Anwendung von Ferriten mit Spinellstruktur, kann bei Verwendung der Körper nach der Erfindung die untere Grenze der Wellenlänge noch durch das Anlegen eines äußeren Magnetfeldes herabgesetzt werden. Die Wellenlänge wird dann durch das Anisotropiefeld, die Entmagnetisierung und das äußere Magnetfeld bedingt.From the ferromagnetic non-reciprocal element according to the invention existing bodies and especially those in which to some extent some texture present could be particularly beneficial in microwave transmission systems be used. Due to the anisotropy field these materials are magnetic Resonance applications in the range from 6 to 30 mm wavelength (10,000 to 50,000 MHz) possible. This area is determined not only by the anisotropy, but also by due to the demagnetization. As with the application described above of ferrites with a spinel structure, when using the body according to the invention the lower limit of the wavelength is still due to the application of an external magnetic field be reduced. The wavelength is then determined by the anisotropy field, the demagnetization and the external magnetic field conditional.
Die Herstellung der Materialien nach der Erfindung erfolgt vorzugsweise durch Erhitzung (Sinterung) eines etwa im richtigen Verhältnis gewählten, feinverteilten Gemisches der zusammensetzenden Metalloxyde der neuen Verbindungen. Hierbei kann man naturgemäß eines oder mehrere der zusammensetzenden Metalloxyde völlig oder teilweise durch Verbindungen ersetzen, die bei der Erhitzung in Metalloxyde übergehen können, z. B. Karbonate, Oxalate und Acetate. Außerdem kann man die zusammensetzenden Metalloxyde völlig oder teilweise durch eines oder mehrere Reaktionsprodukte von zwei oder mehr der zusammensetzenden Metalloxyde ersetzen, z. B. BaFe1201s.The materials according to the invention are preferably produced by heating (sintering) a finely divided one selected in roughly the correct ratio Mixture of the constituent metal oxides of the new compounds. Here can one or more of the composing metal oxides naturally or completely partially replace with compounds that convert to metal oxides when heated can e.g. B. carbonates, oxalates and acetates. You can also use the composing Metal oxides in whole or in part by one or more reaction products of replace two or more of the constituent metal oxides, e.g. B. BaFe1201s.
Unter »richtigem Verhältnis« wird hier ein Verhältnis der Metallmengen im Ausgangsgemisch gleich dem in den herzustellenden Materialien verstanden. Gegebenenfalls kann man das feinverteilte Ausgangsgemisch zunächst vorsintern, das Reaktionsprodukt wieder zermahlen und das so erzielte Pulver wieder sintern. Diese Reihe von Bearbeitungen kann gegebenenfalls noch einmal oder mehrmalig wiederholt werden.The "correct ratio" here becomes a ratio of the amounts of metal understood in the starting mixture to be the same as in the materials to be produced. Possibly you can first pre-sinter the finely divided starting mixture, the reaction product grind again and sinter the powder obtained in this way. This series of edits can be repeated once or several times if necessary.
Die Temperatur der Sinterung bzw. der Endsinterung wird zwischen etwa 1000 und etwa 1450° C, z. B. zwischen 1200 und 1350° C, gewählt. Zur Erleichterung der Sinterung kann man Sintermittel, wie Silikate und Fluoride, zusetzen.The temperature of the sintering or the final sintering is between approx 1000 and about 1450 ° C, e.g. B. between 1200 and 1350 ° C selected. To make things easier Sintering agents such as silicates and fluorides can be added to the sintering process.
Aus den hier beschriebenen Ferromagnetmaterialien bestehende Formkörper können dadurch hergestellt werden, daß das Ausgangsgemisch der Metalloxyde od. dgl. schon sogleich in der gewünschten Form gesintert wird, oder auch dadurch, daß das Reaktionsprodukt der Vorsinterung zermahlen und, gegebenenfalls nach dem Zusatz eines Bindemittels, in die gewünschte Form gebracht und nachgesintert wird.Moldings consisting of the ferromagnetic materials described here can be prepared in that the starting mixture of metal oxides or the like. is already sintered immediately in the desired shape, or by the fact that the Mill the reaction product of the presintering and, if necessary, after the addition a binder, brought into the desired shape and re-sintered.
Aus den beschriebenen ferromagnetischen Materialien bestehende Formkörper, in denen eine bestimmte Textur vorhanden ist, können dadurch hergestellt werden, daß die Teilchen des ferromagnetischen Materials, die gegenseitig gewissermaßen frei beweglich sind, in einem Magnetfeld gerichtet und zu einem zusammenhängenden Gebilde fixiert werden. Es ist weiterhin möglich, die zu einem zusammenhängenden Gebilde fixierten Teilchen zu einem kompakten Körper zu sintern. Das Pulver besteht vorzugsweise möglichst aus Einkristallteilchen.Moldings consisting of the ferromagnetic materials described, in which a certain texture is present can be produced by that the particles of ferromagnetic material are mutually exclusive are freely movable, directed in a magnetic field and become a coherent Structures are fixed. It is still possible to form a contiguous Forms of fixed particles to be sintered into a compact body. The powder persists preferably from single crystal particles if possible.
Auch ist es möglich, aus den beschriebenen ferromagnetischen Materialien bestehende Formkörper mit einer gewissen Textur dadurch herzustellen, daß die Teilchen eines im richtigen Verhältnis gewählten, feinverteilten Ausgangsgemisches, welches aus Metalloxyden und/oder Verbindungen, die bei Erhitzung in diese Metalloxyde übergehen, und/oder Verbindungen von zwei oder mehr der zusammensetzenden Metalloxyde besteht und welches wenigstens eine ferromagnetische Verbindung enthält, die aus magnetisch orientierbaren Teilchen besteht, in einem Magnetfeld ausgerichtet werden, solange die Teilchen gegenseitig noch gewissermaßen frei beweglich sind, und dann das Ganze zu einem kompakten Körper gesintert wird. Auch in diesem Falle besteht das Pulver hinsichtlich der erwähnten orientierbaren ferromagnetischen Verbindung möglichst aus Einkristallteilchen. Dieses Verfahren bietet den Vorteil, daß die Textur erhalten wird durch Orientierung von im Ausgangsgemisch vorhandenen Teilchen, die eine größere Anisotropie aufweisen und damit leichter orientierbar sind als die Teilchen der obenerwähnten Zusammensetzung, aus denen der Körper nach der Endsinterung besteht.It is also possible to use the ferromagnetic materials described to produce existing moldings with a certain texture that the particles a finely divided starting mixture selected in the correct ratio, which from metal oxides and / or compounds that convert into these metal oxides when heated, and / or compounds of two or more of the constituent metal oxides and which contains at least one ferromagnetic compound consisting of magnetic orientable particles are made to be aligned in a magnetic field as long as the particles are still to a certain extent freely movable with respect to one another, and then the whole is sintered into a compact body. In this case, too, the powder exists as far as possible with regard to the aforementioned orientable ferromagnetic connection from single crystal particles. This method has the advantage that the texture is preserved is determined by the orientation of particles present in the starting mixture, which have a larger Have anisotropy and are therefore easier to orientate than the particles of the above-mentioned compositions of which the body is made after final sintering.
Da es für bestimmte Anwendungen vorteilhaft ist, Körper mit einer verhältnismäßig großen Dichte zu verwenden, muß dies bei der Herstellung berücksichtigt werden. Dies kann dadurch erfolgen, daß das Ausgangsgemisch und gegebenenfalls das Erzeugnis der Vorsinterung äußerst fein gemahlen und der Körper bei einer höheren Temperatur gesintert wird. Letzteres kann aber den Nachteil haben, daß ein kleiner Teil des Eisens in den zweiwertigen Zustand übergeht, so daß der spezifische Widerstand des Körpers einen niedrigen, gegebenenfalls sogar unerwünscht niedrigen Wert erhält. Beispiel Ein Gemisch von Ba Fe1201s, Ba C02, Ti 02 und Co C03 in einem gegenseitigen Verhältnis von 0,9 Mol BaFel201" 0,1 Mol BaC03, 0,6 Mol Ti02 und 0,6 Mol CoC03, was der gewünschten Verbindung BaTi"sCog,gFelg,g019 entspricht, wurde 8 Stunden lang mit Alkohol in einer Schüttelmühle gemahlen. Das Mahlprodukt wurde in Azeton aufgeschlämmt, und ein Teil wurde unter einem Druck von nahezu 1 t,[cm2 in einem magnetischen Gleichfeld mit einer Feldstärke von 8000 Örsted parallel zur Preßrichtung zu einer Tablette gepreßt. Es ist möglich, bei diesem Gemisch einen Richtvorgang anzuwenden, da die ferromagnetische Verbindung BaFel201e aus magnetisch orientierbaren Teilchen besteht. Die Tablette wurde in 16 Stunden von Zimmertemperatur bis auf 500° C und in 5 Stunden von 500 bis 1210° C aufgeheizt und 2 Stunden. lang bei 1210° C in Sauerstoff gesintert. Die Reaktion kann durch die Gleichung 9 BaFe"0" + BaC03 -I- 6 Ti02 -f- 6 CoC03 10 BaTio,gCoo,gFelo,3019 + 7 C02 wiedergegeben werden.Since it is beneficial for certain uses, body with a To use a relatively high density, this must be taken into account during manufacture will. This can be done in that the starting mixture and optionally the Product of pre-sintering ground extremely finely and the body at a higher Temperature is sintered. The latter can have the disadvantage that a small Part of the iron goes into the bivalent state, so that the specific resistance of the body is given a low, possibly even undesirably low value. Example A mixture of Ba Fe1201s, Ba C02, Ti 02 and Co C03 in a mutual Ratio of 0.9 mole BaFel201 "0.1 mole BaC03, 0.6 mole Ti02 and 0.6 mole CoC03, what corresponds to the desired connection BaTi "sCog, gFelg, g019, was 8 hours long ground with alcohol in a shaker mill. The mill product was in acetone slurried, and a part was under a pressure of almost 1 t, [cm2 in one DC magnetic field with a field strength of 8000 Örsted parallel to the direction of pressing compressed into a tablet. It is possible to carry out a straightening process with this mixture to be used because the ferromagnetic connection BaFel201e made of magnetically orientable Particle consists. The tablet was up to in 16 hours from room temperature 500 ° C and heated from 500 to 1210 ° C in 5 hours and 2 hours. long at 1210 ° C sintered in oxygen. The reaction can be expressed by equation 9 BaFe "0" + BaC03 -I- 6 Ti02 -f- 6 CoC03 10 BaTio, gCoo, gFelo, 3019 + 7 C02.
Die Dichte dieser Tablette betrug 3,9 g/cm3 und der spezifische Widerstand 2 - 101 Ohm - cm. Mit Hilfe eines Torsionsverfahrens, wie es z. B. in. Physica, 8, S. 562 bis 565, 1941, beschrieben ist, wurde die magnetische Anisotropie dieser Tablette in Richtung des Magnetfeldes beim Pressen bestimmt; deren Wert, in einem effektiven Feld HA ausgedrückt, betrug 9800 Örsted. Mit Hilfe eines Röntgendiffraktometers wurde, ebenso wie in den nachfolgenden Beispielen, festgestellt, daß die Tablette aus Teilchen mit einer Kristallstruktur gleich der der Verbindung BaFel20" aufgebaut war und daß die Teilchen in gegenseitig nahezu völlig orientiertem Zustand im Körper vorhanden waren.The density of this tablet was 3.9 g / cm3 and the specific resistance 2 - 101 ohm-cm. With the help of a torsion process, as it is, for. B. in. Physica, 8, pp. 562 to 565, 1941, the magnetic anisotropy of this tablet was determined in the direction of the magnetic field during pressing; its value, expressed in an effective field HA , was 9800 Örsted. With the aid of an X-ray diffractometer, as in the following examples, it was found that the tablet was made up of particles with a crystal structure similar to that of the compound BaFel20 "and that the particles were present in the body in a mutually almost completely oriented state.
Aus der Tablette wurde ein Plättchen von 10 - 3 # 0,15 mm geschnitten, wobei die Seite von 3 mm parallel zur Richtung des Magnetfeldes beim Pressen der Tablette war. Das Plättchen wurde auf ein trapezförmiges Quarzplättchen mit einer Stärke von 0,7 mm geklebt. Das Ganze wurde in einem rechteckigen Hohlleiter mit Abmessungen von 7,1 bis 3,55 mm parallel zur kurzen Seitenwand angeordnet.A 10-3 # 0.15 mm plate was cut from the tablet, with the side of 3 mm parallel to the direction of the magnetic field when pressing the Tablet was. The plate was on a trapezoidal quartz plate with a Thickness of 0.7 mm glued. The whole thing was in a rectangular Waveguides with dimensions from 7.1 to 3.55 mm arranged parallel to the short side wall.
In zum ferromagnetischen Plättchen senkrechter Richtung wurde ein Magnetfeld Hp angelegt, das auf maximale Energieabsorption in der Rückwärtsrichtung bei einer Frequenz von 35000 MHz eingestellt wurde. Darauf wurde der Abstand zwischen dem Plättchen und der kurzen Seitenwand bei angelegtem Feld Hp geändert, bis die Durchlaßdämpfung minimal war, was bei einem Abstand von etwa 0,6 mm der Fall war. Die Durchlaßdämpfung ist die Dämpfung der Mikrowellen in der Fortpflanzungsrichtung. Hierbei wurde das Dämpfungsverhältnis d, bestimmt; das ist das Verhältnis zwischen der Dämpfung der Mikrowellen in der zur Fortpflanzungsrichtung entgegengesetzten Richtung und der Dämpfung der Mikrowellen in der Fortpflanzungsrichtung. dp, betrug 12,0, und Hp war 700 Örsted.In the direction perpendicular to the ferromagnetic plate, a Magnetic field Hp applied, aimed at maximum energy absorption in the reverse direction was set at a frequency of 35000 MHz. Then the distance between the plate and the short side wall with the field Hp applied until the Transmission loss was minimal, which was the case at a distance of about 0.6 mm. The transmission attenuation is the attenuation of the microwaves in the direction of propagation. The damping ratio d 1 was determined here; that is the relationship between the attenuation of the microwaves in the opposite direction to the direction of propagation Direction and attenuation of the microwaves in the direction of propagation. dp, scam 12.0, and Hp was 700 Örsted.
In ähnlicher Weise wurden gemäß den nachstehenden Reaktionsgleichungen
Tabletten hergestellt, die bei der in der Tabelle angegebenen Temperatur gesintert
wurden. Von diesen Tabletten wurden die Dichte, der spezifische Widerstand und das
effektive Anisotropiefeld HA bestimmt. Aus einigen Tabletten wurde auf die angegebene
Weise Plättchen geschnitten, die auf die oben beschriebene Weise geprüft wurden.
Die Werte des Dämpfungsverhältnisses dv und des angelegten Magnetfeldes Hp sind
gleichfalls in der Tabelle verzeichnet.
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