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Verfahren zum Nachvulkanisieren von vorvulkanisierten Gegenständen
aus natürlichem oder künstlichem Kautschuk Die vorliegende Erfindung betrifft ein
Verfahren zum Nachvulkanisieren von vorvulkanisierten Gegenständen aus natürlichem
oder künstlichem Kautschuk durch Einwirkung von Wärme und dient insbesondere zum
Ausreagieren bzw. Auspolymerisieren der Werkstoffe.
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Für die Verarbeitung von kautschukähnlichen Kunststoffen ist es bereits
bekannt, den plastischen Werkstoff in eine Form einzugießen oder einzuspritzen,
die zuvor ungefähr auf die für die Wärmebehandlung erforderliche Temperatur des
plastischen Werkstoffes vorgeheizt ist. Diese Temperatur wird dann aufrechterhalten,
bis der plastische Werkstoff vollständig ausreagiert ist, wobei die Behandlungszeit
von der Größe der Form abhängt. Anschließend wird dann die Form gekühlt, bevor der
Verklammerungsdruck, mit welchem die einzelnen Formteile zusammengehalten werden,
fortgenommen wird.
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Zur Durchführung bekannter Verfahren wurde beispielsweise ein Umlaufsystem
für die Wärmebehandlung beschrieben, bei welchem der Behandlungsbehälter als horizontal
liegender, mit Schienen versehener Zylinder ausgebildet ist, in den die mit den
wärmezubehandelnden Gegenständen beschickten Karren oder Wagen eingefahren werden
sollen. Wenn diese Fahrzeuge in die Behandlungskammer hineingefahren werden, ist
die Behandlungskammer mit atmosphärischer Luft angefüllt, so daß eine Oberflächenoxydation
der zu behandelnden Gegenstände nicht amlit Sicherheit ausgeschaltet werden kann.
Zur Herstellung hochwertiger Kontaktträger muß jedoch die Oxydation der Oberfläche
und darüber hinaus jede Oberflächenunregelmäßigkeit vollständig vermieden werden,
da die Oberfläche andernfalls krümelig und brüchig wird und bei großer Luftfeuchtigkeit
clie elektrischen Eigenschaften im Bereich der inhomogenen Oberflächenstellen verschlechtert
werden. Diese Tatsache ist an sich bekannt, doch ist kein Verfahren bekannt, welches
diese Nachteile auf wirtschaftliche Weise vermeidet. Um Oberflächenoxydation auszuschließen,
hat man bereits versucht, den Luftzutritt dadurch zu verhindern, daß man die Gegenstände
während der Vulkanisation in Talkum einbettet. Eine weitere Möglichkeit, die ebenfalls
bekannt ist, liegt darin, den Vulkanisierbehälter mit einer inerten Gasatmosphäre
anzufüllen. Nun hat die Talkumeinbettung den Nachteil, daß erfahrungsgemäß nicht
gleichmäßig gearbeitet werden kann und daß man keinesfalls mehr als zwei Lagen von
Gegenständen in einer mit Talkum angefüllten Vulkanisierschale unterbringen kann.
Im übrigen ist es äußerst schwierig, heim Talkumverfahren die erforderlichen Temperaturen
genau einzustellen und einzuregeln. Auch ein bekanntes Schutzgasverfahren weist
erhebliche Nach-
teile auf, da ein relativ großer Verlust an Schutzgas auftritt und
das bevorzugt verwendete Schutzgals, Stickstoff, relativ teuer ist.
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Um Um die Nachteile der bekannten Verfahren zu vermeiden, wird gemäß
vorliegender Erfindung ein Verfahren zum Nachvulkanisieren von vorvulkanitsierten
Gegenständen unter Verwendung eines beheizten Vulkanisiergefäßes vorgeschlagen,
das gekennzeichnet ist durch die Kombination nachfolgender Verfahrensschritte: a)
Austreiben der Luft aus dem geöffneten Vulkanisiergefäß durch Einblasen von unter
geringem Druck stehendem Feuchtdampf und Überhitzung des Dampfes zu Trockendampf;
b) Einbringen der vorvulkanisierten, aus der Form herausgenommenen Gegenstände in
das Vulkanisiergefäß und Schließen des Gefäßes; c) Aufrechterhalten eines geringfügig
über dem Atmosphärendruck liegenden D ampfeinbl aß druckes zur Verhinderung des
Eindringens von Luft und Zwangsumwälzung des Trockendampfes über den Überhitzer
und die Gegenstände, um die Gegenstände bis zur vollständigen Vulkanisierung auf
der Vulkanisiertemperatur zu halten.
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Einzelne Verfahrensschritte des Verfahrens nach der Erfindung sind
an sich bekannt. So wurde bereits vorgeschlagen, den unter geringem Druck stehenden
Dampf
über einen Pfad.in Umlauf zu setzen, in dem sich Aufheizabschnitte und Wärmeübertragungsabschnitte
befinden. Allerdings wurde als äquivalente Maßnahme angegeben, daß. der Dampf von
einem äußeren Kessel geliefert werden kann, um dann in dem Ofen getrocknet und überhitzt
zu werden.
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Ferner ist es an sich bekannt, das Eindringen von Luft in ein Behältnis
durch Aufrechterhaltung eines geringen Überdruckes in diesem zu verhindern. Jedoch
führte die Anwendung der bekannten Verfahrensschritte einzeln nicht dazu, Verfahren
und Vorrichtung vorzusehen, die geeignet sind, um gummiartige Erzeugnisse mit einerseits
hohen elastischen, zum anderen erstklassigen elektrischen Eigenschaften herzustellen,
wie sie beispielsweise als hochwertige Kontaktträger - für Steck- unå Kabelverbindungen
benötigt werden.
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Dies wird demgegenüber mit dem Verfahren der Erfindung erreicht.
Es lassen sich danach beispielsweise federnde Kontaktträgerteile herstellen, die
ausgezeichnete elektrische Eigenschaften aufweisen, ohne daß das Federungsvermögen-
des gummiartigen Werkstoffes beeinträchtigt wird. Dies ist besonders wichtig, weil
bei Kontaktträgern der angeführten Art sehr enge Toleranzen bezügliclr der elektrischen
Eigenschaften, der Kompressibilität und des Oberflächenzustandes eingehalten werden
müssen. Das erfindungsgemäße Verfahren verhindert mit Sicherheit, daß bei der Wärmebehandlung
der Gegenstände Luft an die letzteren herantreten kann. Auf diese Weise kann auch
keine Oberflächenoxydation während der Anfangsphase der Nachvulkanisation auftreten,
da die Luft vor Beginn der Vulkanisierung vollständig beseitigt wird. Ferner wird
sichergestellt, daß keine Dampfkondensation oder Wassertropfenbildung auf den Gegenständen
auftreten kann, so daß ein Brüchigwerden der Oberfläche (durch Einlassung von Sauerstoff
beim Vulkanisieren) sowie sonstige Oberflächenfehler (durch Naßdampf) beim erfindungsgemäßen
Verfahren ausgeschlossen sind.
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Eine beispielsweise Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung
sei an Hand der Zeichnung veranschaulicht, in der eine Vorrichtung, die zur Durchführung
des Verfahrens nach der Erfindung dienen kann, schematisch dargestellt ist.
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Die Vorrichtung besteht aus einem trommelähnlichen Gefäß 10, das
am Boden geschlossen und oben mit einem Deckel 11 versehen ist. Die Wände 4es Gefäßes
und der Deckel sind vorzugsweise durch eine Isolierung 12 gegen eine Übertragung
von Wärme aus dem Innern nach der umgebenden Atmosphäre isoliert.
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Der Deckel 11 ist mit einem Mantel 14 versehen, der mit einer in einer
Ringnut 16 angeordneten Dichtung 15 in Berührung kommt und somit einen dichten Verschluß
bildet.
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Innerhalb des Gefäßes 10, und zwar in dessen Mitte, ist ein an seinen
Enden offener Zylinder 18, auf Beinen 17 stehend, angeordnet, um welchen herum sich
ein ringförmiger Raum 19 befindet. In diesem Raum ist eine elektrische, vom Zylinder
getragene Heizvorrichtung vorgesehen, die aus einer Widerstandsspule 20 besteht.
Energie kann der Widerstandsspule durch abgedichtete (nicht gezeigte), den Boden
des Gefäßes 10 durchsetzende Leitungen zugeführt werden.
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Um während des Betriebes Luft aus dem Gefäß zu cntfernen und darin
eine indifferente oder im wesentlichen sauerstofffreie Atmosphäre zu schaffen, ist
am Gefäß eine Zuführung für trockenen Wasserdampf vorgesehen. Vorzugsweise erfolgt
die Zufuhr durch eine Leitung 21, die sich durch den Boden des Gefäßes
hindurch erstreckt.
Ein Ventil 22, wie z. B. ein Druckreduzierventil, kann zur Steuerung des zugeführten
Druckes vorgesehen sein. Der in dem Gefäß herrschende Druck kann diurch ein Auslaßventil
23, das ein Klappventil oder ein sonstiges, zu diesem Zweck bekanntes Ventil sein
kann, ständig und genau geregelt werden.
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Zweckmäßig ist in der Mitte des Gefäßes 10 unter dem Zylinder 18
ein Ventilator 24 angeordnet, der durch einen Elektromotor 25 angetrieben wird.
Die Welle dieses Motors erstreckt sich durch gasdichte, im Boden des Gefäßes vorgesehene
Lager hindurch.
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Der Ventilator ist so ausgebildet, daß er Gase durch den Zylinder
18 von oben nach unten ansaugt und sie durch den Raum 19 hindurch über die Widerstandsspulen
20 in. der durch Pfeile gezeigte Richtung von unten nach oben drückt.
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Die zu behandelnden Gegenstände können in abnehmbaren Behältern oder
auf abnehmbaren Schalen in den Zylinder 18 eingesetzt werden. Diese Schalen müssen
oben offen sein und durchlochte oder in anderer Weise mit Durchbrechungen versehene
Böden besitzen, um den freien Abfluß von Gasen von oben nach unten durch den Zylinder
18, die Schalen und deren zu behandelnden Inhalt zu ermöglichen.
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Die im Gefäß herrschende Temperatur kann durch irgendeine von zahlreichen,
zu diesem Zweck bekannten Regelvorrichtungen geregelt werden. Eine solche Regelvorrichtung
kann aus einem Thermoelement 26 bestehen, das vom Deckel 11 getragen wird und zum
Messen der im Gefäß herrschenden Temperatur sowie zur Steuerung der den Heizspulen
20 zugeführten Energie dient. Die innere Temperatur läßt sich genau aufrechterhalten,
und durch die Umlaufeinrichtung wird innerhalb des ganzen Gefäßes eine gleichmäßige
Temperatur gewährleistet, so daß alle im Gefäß behandelten Gegenstände der gleichen
Behandlung ausgesetzt werden, wodurch gleichmäßige Ergebnisse erhalten werden können.
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Bei Verwendung der oben beschriebenen Vorrichtung zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Gefäß auf die gewünschte Arbeitstemperatur
geheizt, die von der besonderen Art des zu behandelnden Kautschuks bzw. kautschukartigen
Kunststoffes abhängt. Wasserdampf wird dann während einer genügend langen Zeit durch
das Gefäß hindurchgeleitet, um die ganze Luft auszutreiben.
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Hierauf wird der zu behandelnde Gegenstand in den Zylinder 18 eingesetzt,
und nach Aufsetzen des Deckels 11 und Inbetriebsetzung des Ventilators 24 wird Wasserdampf
durch das Gefäß hindurchgeleitet, während die Temperatur auf der gewünschten Höhe
aufrechterhalten wird. Die Ventile 22 und 23 werden so eingestellt, daß ein verhältnismäßig
geringer Dampfdruck im Ofen aufrechterhalten wird, der zweckmäßig ungefähr 8,6 g/cm2
oder weniger betragen kann. Der Wasserdampf dient nicht dazu, wie bei den anderen
bekannten Verfahren die notwendige Wärme zu liefern, sondern der durch den Ventilator
in Umlauf gebrachte Wasserdampf von geringem Druck dient als vorzüglicher Träger
der durch die Spule 20 erzeugten Wärme. Durch den zwangläufigen Umlauf des überhitzten
Dampfes wird eine rasche Erwärmung bis zur gewünschten Temperatur und eine gleichmäßige
Wärmeverteilung im Arbeitsraum gewährleistet. Der heiße Dampf kommt mit jeder Oberfläche
eines jeden behandelten Stückes in Berührung und gewährleistet eine rasche und gleichmäßige
Behandlung.
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Rei einem praktischen und typischen Beispiel wurde das Verfahren
nach der Erfindung zur Ergänzung
der Wärmebehandlung von geformten
Einsätzen aus künstlichem Kautschuk für elektrische Verbindungs. stücke mit vollem
Erfolg verwendet. Künstlicher Kautschuk auf Polychlorbutadiengrundlage wurde zur
Bildung der Einsätze mittels geheizter Form geformt. Nach der Herausnahme aus der
Form wurden die Einsätze ohne weitere Behandlung in das Gefäß eingebracht und in
der oben beschriebenen Weise bei einer Temperatur von ungefähr 175 bis 1800C und
einem Druck von etwas weniger als 8,6 g/cm2 während ungefähr 21/2 Stunden behandelt.
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Nach Herausnahme aus dem Gefäß wurden die Einsätze bis auf die umgebende
Temperatur gekühlt, und es wurde festgestellt, daß deren physikalische und elektrische
Eigenschaften höher waren als diejenigen von im Vergleich ähnlichen Einsätzen, die
in den Formen völlig oder nach Herausnahme aus den Formen in einem Specksteinbad
oder in einer Stickstoffatmosphäre behandelt worden waren.
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Durch die Erfindung wird somit ein einfaches und wirksames Verfahren
zur raschen und gleichmäßigen Wärmebehandlung von gummiähnlichen Teilen in Massenproduktion
geschaffen. Mit diesem Verfahren werden stets Erzeugnisse von gleichmäßiger Qualität
und Beschaffenheit erhalten. Weitere Vorteile bestehen darin, daß das Verfahren
in einer wenig kostspieligen Atmosphäre und ohne eine nachherige Reinigung erfordernde
Verschmutzung durchgeführt werden kann.
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Hinzu kommt noch, daß sich das Verfahren mit einer einfachen und wenig
kostspieligen Vorrichtung durchführen läßt, in welcher die Wärmebehandlungen in
rascher Reihenfolge durchgeführt werden können.
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PATENTANSPRUCEIE Verfahren zum Nachvulkanisieren von vorvulkanisierten
Gegenständen in einem beheizten Vulkanisiergefäß, gekennzeichnet durch die Kombination
nachfolgender Verfahrensschritte: a) Austreiben der Luft aus dem geöffneten Vulkanisiergefäß
durch Einblasen von unter geringem Druck stehendem Feuchtdampf und Überhitzen des
Dampfes zu Trockendampf; b) Einbringen der vorvulkanisierten, aus der Form herausgenommenen
Gegenstände in das Vulkanisiergefäß und Schließen des Gefäßes; c) Aufrechterhalten
eines geringfügig über dem Atmosphärendruck liegenden Dampfeinblasdruckes zur Verhinderung
des Eindringens von Luft und Zwangsumwälzung des Trockendampfes über den Überhitzer
und die Gegenstände, um die Gegenstände bis zur vollständigen Vulkanisierung auf
der Vulkanisiertemperatur zu halten.