DE1079586B - Process for the finishing of textiles made from natural or regenerated cellulose - Google Patents
Process for the finishing of textiles made from natural or regenerated celluloseInfo
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Description
Verfahren zum Veredeln von Textilgut aus natürlicher oder regenerierter Cellulose Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Veredeln von Textilgut, wie Fasern, Fäden oder Gewirken, aus natürlicher oder regenerierter Cellulose durch Behandeln mit wässerigen Lösungen von unter Verwendung von Formaldehyd und Biuret hergestellten Umsetzungsprodukten.Process for the finishing of textile goods made from natural or regenerated Cellulose The invention relates to a method for finishing textile goods, such as fibers, Threads or knitted fabrics, made from natural or regenerated cellulose by treatment with aqueous solutions of prepared using formaldehyde and biuret Implementation products.
Es ist bekannt, Textilien aus Cellulo.se- oder Cellulosehydratfasern durch Ausrüsten mit künstlichen Harzen aus Harnstoff und Formaldehyd zu veredeln, insbesondere knitterfest und schrumpffrei zu machen. Dabei geht man in der Regel so vor, daß man das Textilgut in noch wasserlösliche Vorkondensate aus Harnstoff und Formaldehyd und sauer reagierende Substanzen enthaltenden Bändern tränkt und nach Entfernung des überschusses der Tränklösung und Trocknung dann durch Erhitzen des Gutes auf diesem das unlösliche Kunstharz sich ausbilden läßt.It is known that textiles made from Cellulo.se- or cellulose hydrate fibers refine them by equipping them with synthetic resins made from urea and formaldehyde, in particular to make them crease-proof and shrink-free. This is usually done in such a way that the textile material is converted into water-soluble precondensates of urea and tapes containing formaldehyde and acidic reacting substances soak and after removing the excess of the impregnation solution and drying, then by heating of the good on this the insoluble synthetic resin can be formed.
Sowohl die wässerigen Lösungen der harzbildenden Komponenten selbst als auch die Lösungen der aus ihnen gebildeten Vorkondensate scheiden jedoch bei längerem Stehen unlösliche Produkte aus. Erst recht nimmt aber die Haltbarkeit der Lösungen bei Gegenwart der für die Harzbildung benötigten sauren Kondensationsmittel, als welche zumeist die Ammoniumsalze von Mineralsäuren verwendet werden, weiter ab, derart, daß sich die Flotte trübt und ein unlöslicher Niederschlag ausfällt, was einen nicht unerheblichen Substanzverlust darstellt. Derartige Behandlungslösungen müssen also, da sie nach Zusatz des Katalysators verhältnismäßig rasch ihre Brauchbarkeit verlieren., möglichst erst ummittelbar vor ihrem Gebrauch bereitet werden, wobei es ferner notwendig ist, in nur kleinen Ansätzen zu arbeiten, da der Rest der Flotte bis zu einer nochmaligen Verwendung zumeist unbrauchbar geworden sein wird.Both the aqueous solutions of the resin-forming components themselves as well as the solutions of the precondensates formed from them, however, separate prolonged standing from insoluble products. But the durability of the Solutions in the presence of the acidic condensation agents required for resin formation, as which mostly the ammonium salts of mineral acids are used from, in such a way that the liquor becomes cloudy and an insoluble precipitate is formed, which represents a not inconsiderable loss of substance. Such treatment solutions must therefore, since they are relatively quickly usable after the addition of the catalyst lose., if possible, should only be prepared immediately before use, whereby it is also necessary to work in only small batches as the rest of the fleet will mostly have become unusable by the time it is used again.
Ein Nachteil dieser Veredlungsverfahren ist es, daß das Textilgut steif und brüchig wird und einen harten Griff annimmt, wozu unter anderem beiträgt, daß zufolge fortgeschrittener Kondensation in der Tränklösung das Harz zum größeren Teil an der Oberfläche und nur wenig im Inneren des Materials abgelagert wird. Des weiteren haben die mit Lösungen von Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensaten arbeitenden Verfahren den Nachteil, daß eine Ware von ungenügender Scheuerfestigkeit erhalten wird.A disadvantage of this finishing process is that the textile material becomes stiff and brittle and takes on a hard grip, which among other things contributes to that according to advanced condensation in the impregnation solution the resin to the greater Part of it is deposited on the surface and only a little inside the material. Of others who work with solutions of urea-formaldehyde precondensates have Process have the disadvantage that a product of insufficient abrasion resistance is obtained will.
Es ist auch bekannt, Cellulosetextilien zum Flammfest- und Wasserfestmachen in Flotten zu tränken, welche eine starke Säure, wie Phosphorsäure, und, eine organische Stickstoffbase, die auch Biuret sein kann, sowie allenfalls eine geringe Menge Form= aldehyd enthalten. Das Verfahren soll auch einen Knitterfesteffekt ergeben. Im Falle der Verwendung von Biuret sind diese Flotten aber keine haltbaren Lösungen, sondern dicke Suspensionen von sehr hohem Säuregrad, mit denen sich, auch wenn ihr pH-Wert erhöht wird, eine Textilveredlung, insbesondere eine Knitterfreiausrüstung nicht erzielen läßt. Das getränkte und nach der Trocknung auf Temperaturen über 100° C erhitzte Gut ist vielmehr brüchig und zeigt schlechte Knitterwinkel.It is also known to use cellulosic textiles for flame-proofing and water-proofing to soak in liquors which have a strong acid, such as phosphoric acid, and, an organic one Nitrogen base, which can also be a biuret, and possibly a small amount of form = contain aldehyde. The method is also said to give a wrinkle-proof effect. In the event of With the use of biuret, however, these liquors are not durable solutions, but rather thick suspensions of very high acidity with which, even if their pH is increased, a textile finishing, in particular a crease-free finish is not can be achieved. The soaked and after drying to temperatures above 100 ° C Rather, heated goods are brittle and show bad creases.
Nach einem bekannten Verfahren zum Schrumpffestmachen von aus Cellulosehydratfasern bestehenden Geweben werden diese in der wässerigen Lösung eines durch Umsetzung von Formaldehyd,, einer Oxycarbonsäure, wie Milchsäure, einem substituierten Äthanol, z. B. Äthylenglykol, und Harnstoff erhaltenen Produktes getränkt, getrocknet und einer Nachbehandlung mit Alkali unterzogen. Die verwendeten Tränklösungen sind nur verhältnismäßig kurze Zeit beständig. Der erzielbare Knitterfesteffekt ist ungenügend. Wird für die Bereitung der Flotte an Stelle von Harnstoff, wie dies für das Verfahren vorgesehen ist, Biuret verwendet, kommt es sofort zum Erstarren des entstandenen Kunstharzes, so daß sich eine für Ausrüstungszwecke brauchbare Behandlungslösung nicht herstellen läßt.According to a known method of shrink-proofing hydrate cellulose fibers Existing tissues are converted into these in the aqueous solution of one of formaldehyde, an oxycarboxylic acid such as lactic acid, a substituted ethanol, z. B. ethylene glycol, and urea obtained product soaked, dried and subjected to an after-treatment with alkali. The soaking solutions used are only stable for a relatively short time. The achievable anti-crease effect is insufficient. Used for the preparation of the liquor in place of urea, as is done for the process if the biuret is used, the resulting solidification occurs immediately Synthetic resin, making a treatment solution useful for finishing purposes can not be produced.
Zum Verbessern der Sprungelastizität von Fasern, Fäden und Garnen aus Celluloseacetat ist es bekannt, das Material in Gegenwart von Essigsäure als Quellmittel mit einem Vorkondensationsprodukt aus Harnstoff und Formaldehyd zu behandeln und nach der Trocknung einer Hitzebehandlung zu unterwerfen. Der Harnstoff soll auch durch andere Härzbildner, z. B. durch Biuret, ersetzt werden können. Rüstet man nach diesem Verfahren Textilien aus regenerierter Cellulose aus, so lassen, sich hinsichtlich der Verbesserung der Knitterwinkel befriedigende Ergebnisse nicht erzielen. Die Resultate sind noch schlechter, wenn man an Stelle von Harnstoff Biuret verwendet. Dazu kommt, daß die so behandelten Gewebe stark vergilbt und die nach der Vorschrift dieses Verfahrens hergestellten Flotten nur verhältnismäßig kurze Zeit haltbar sind.To improve the elasticity of fibers, threads and yarns from cellulose acetate it is known to use the material in the presence of acetic acid as Treat swelling agents with a precondensation product made from urea and formaldehyde and to subject it to heat treatment after drying. The urea should also by other resin formers, e.g. B. can be replaced by biuret. Equips if textiles made from regenerated cellulose are made using this process, then There are no satisfactory results with regard to the improvement of the crease angles achieve. The results are even worse if you use a biuret instead of urea used. In addition, the tissue treated in this way heavily yellowed and the fleets produced according to this procedure are only proportionate can be kept for a short time.
Es wurde nun gefunden, daß die Unzulänglichkeiten der geschilderten bekannten Verfahren vermieden werden, wenn man das zu behandelnde Textilgut in einer wässerigen, einen sauren Katalysator enthaltenden Lösung von Dimethylolbiuret tränkt, nach Entfernen des Überschusses der Tränklösung trocknet und gegebenenfalls einer anschließenden Hitzebehandlung unterwirft.It has now been found that the shortcomings of the above known methods can be avoided if the textile material to be treated in a soaks an aqueous solution of dimethylolbiuret containing an acidic catalyst, after removing the excess of the impregnation solution dries and optionally one then subjected to heat treatment.
Die erfindungsgemäß für die Veredlungsbehandlung von Textilgut aus natürlicher oder regenerierter Cellulose vorgeschlagenen Lösungen von Dimethylolbiuret besitzen eine große Stabilität und zeigen nach mehr als 100 Stunden noch keine Veränderung, so daß es im Gegensatz zu den für die erwähnten bekannten Verfahren verwendeten Bädern nicht erforderlich ist, sie in unwirtschaftlicher Weise möglichst rasch aufbrauchen zu müssen. Man kann daher in großen Ansätzen arbeiten und die Flotten noch nach einer verhältnismäßig langen Zeitspanne wiederverwenden, da ein längeres Stehen der fertigen Tränklösung nicht vermieden zu werden braucht.According to the invention for the finishing treatment of textile goods natural or regenerated cellulose solutions proposed by Dimethylolbiuret have great stability and show no change after more than 100 hours, so that it is in contrast to the known processes used for the mentioned Baths is not required, they use up in an uneconomical manner as quickly as possible to have to. You can therefore work on a large scale and the fleets afterwards a relatively long period of time, since a longer standing the finished impregnation solution need not be avoided.
Die Verwendung der erfindungsgemäßen Lösungen gestattet die Erzielung einer Ware mit weichem Griff und von einer Scheuerfestigkeit, die derjenigen einer mit Harnstoff-Formaldehyd-Harzen imprägnierten Ware überlegen ist. Vor allem 1ä13 t sich aber mit diesen Lösungen eine knitterfeste Ware erhalten.The use of the solutions according to the invention allows this to be achieved a product with a soft hand and an abrasion resistance similar to that of a products impregnated with urea-formaldehyde resins are superior. Especially 1-13 However, these solutions cannot be used to obtain a wrinkle-proof product.
Zur Herstellung der Tränklösungen nach der Erfindung kann so verfahren werden, daß man Biuret unter Einhaltung eines pH-Wertes von 7,5 bis 10,0-, vorzugsweise von 8,5 bis 9,0 unter Erwärmen mit einer entsprechenden Menge Formaldehyd in Form einer wässerigen Lösung zur Umsetzung bringt. Eine Reaktionstemperatur von 50 bis 60° C ist dabei am günstigsten, doch reicht bei entsprechend längerer Reaktionsdauer auch eine Temperatur von 40° C aus, wie andererseits bei kürzerer Umsetzungszeit mit dem Erhitzen auch bis nahe an 100° C gegangen werden kann.This can be used to produce the impregnation solutions according to the invention be that one biuret while maintaining a pH of 7.5 to 10.0, preferably from 8.5 to 9.0 with heating with an appropriate amount of formaldehyde in the form brings an aqueous solution to the implementation. A reaction temperature of 50 to 60 ° C is most favorable, but is sufficient if the reaction time is correspondingly longer also a temperature of 40 ° C, as on the other hand with a shorter conversion time with heating it can also go up to almost 100 ° C.
Das Dimethy lolbiuret braucht aus der Reaktionsmasse nicht isoliert zu werden, vielmehr kann diese direkt, so wie sie bei der Umsetzung technischer Produkte anfällt, zur Bereitung der Tränklösung dienen, zu welchem Zweck mit Wasser verdünnt und unter Zusatz von Säure und Kondensationsmittel auf den gewünschten p11-Wert eingestellt wird. Die Konzentration der Behandlungslösung an dem technischen Umsetzungsprodukt kann dabei zwischen 150 und 250 g/1 im Falle der Gewebeveredlung und zwischen 15 und 30 g/1 im Falle der Faserveredlung liegen.The Dimethy lolbiuret does not need to be isolated from the reaction mass Rather, this can be done directly, just as it is when implementing technical Products are used to prepare the impregnation solution, for what purpose with water diluted and with the addition of acid and condensing agent to the desired p11 value is set. The concentration of the treatment solution on the technical The reaction product can be between 150 and 250 g / l in the case of fabric finishing and between 15 and 30 g / 1 in the case of fiber finishing.
Das Tränken des Materials wird zweckmäßig bei einem pH Wert der Behandlungslösung zwischen 3 und 6,5 vorgenommen. Verwendet man Ammoniumsalze, wie Ammoniumnitrat und Ammoniumchlorid, als Katalysatoren, so stellt man die Behandlungslösung vorzugsweise auf einen pH-Wert zwischen 4 und 6,5, bei der Faserveredlung auf einen solchen zwischen 4,8 und 6,5 ein, während bei der Verwendung von Borsäure als Kondensationsmittel der pH-Wert unter 4;0 liegen, jedoch den NVert 3,0 nicht unterschreiten soll. Für die Gewebeveredlung kommen beispielsweise auch Zinkchlorid und Glykolsäure als Katalysatoren in Betracht.Impregnation of the material is expedient at a pH value of the treatment solution made between 3 and 6.5. If you use ammonium salts, such as ammonium nitrate and ammonium chloride, as catalysts, the treatment solution is preferably prepared to a pH value between 4 and 6.5, for fiber finishing to a pH value between 4.8 and 6.5 one, while when using boric acid as a condensing agent the pH value should be below 4.0, but should not fall below the N value of 3.0. For Zinc chloride and glycolic acid are also used as catalysts for fabric finishing into consideration.
Die Tränkungstemperatur liegt bei der Faserveredlung zweckmäßig zwischen 45 und 55° C und bei der Veredlung von Geweben oder Gewirken zwischen 30 und 40° C. Die Trocknung des vom Überschuß der Tränklösung beispielsweise durch Abquetschen oder Abschleudern befreiten Materials erfolgt zweckmäßig bei Temperaturen von 80 bis 110° C. Anschließend wird das getrocknete Gut - .handelt es sich bei diesem um Gewebe oder Gewirke - zum Zwecke der Aushärtung zweckmäßig 4 bis 15 Minuten lang einer Hitzebehandlung bei 120 bis 140° C unterworfen. Bei der Veredlung von Fasermaterial läßt sich die Nachkondensation erübrigen; es genügt eine Trocknung bei 80 bis 110° C während der Dauer von mindestens 90 Minuten.The impregnation temperature in fiber finishing is expediently between 45 and 55 ° C and for the finishing of woven or knitted fabrics between 30 and 40 ° C. The drying of the excess impregnation solution, for example by squeezing off Freed material is expediently spun off at temperatures of 80 up to 110 ° C. Then the dried product - if it is this around woven or knitted fabrics - for the purpose of hardening, expediently for 4 to 15 minutes subjected to heat treatment at 120 to 140 ° C. When refining fiber material post-condensation can be dispensed with; drying at 80 to 110 ° is sufficient C for a period of at least 90 minutes.
Die Tränklösungen können zusätzlich eines oder mehrere der üblichen Faserpräparationsmittel enthalten, beispielsweise ein Kondensat aus Stearinsäure und Äthylenoxyd od. dgl. Als Zusätze, insbesondere für die Gewebeveredlung, kommen noch Weichmacher nichtionogener Art und wasserabstoßende Mittel, beispielsweise solche auf Basis Paraffinemulsionen sowie Aluminium- und Zirkoniumsalze in Betracht. Beispiele 1. 105 g Biuret werden mit 173 g einer wässerigen, 33,5o/oigen Formaldehydlösung, die vorher mit Soda auf einen pg Wert von 8,5 bis 9,0 gebracht wurde, gemischt. Man erwärmt dann so lange auf 50 bis 60° C, bis das Biuret vollständig in Lösung gegangen ist. Die so entstandene Reaktionslösung enthält in einer Konzentration von etwa 58% 1,5-bis-(Hydroxymethyl)-biuret und stellt eine dickflüssige Masse dar. 170 g derselben werden mit 830 g Wasser gemischt. Man stellt dann mit H Cl (konz.) auf einen p$ ZVert von 6,0 ein und fügt 8 g NH4.N03 zu.The impregnation solutions can also be one or more of the usual Contain fiber finishes, for example a condensate of stearic acid and ethylene oxide or the like. As additives, especially for fabric finishing, come nor plasticizers of a nonionic type and water repellants, for example those based on paraffin emulsions and aluminum and zirconium salts are possible. Examples 1. 105 g of biuret are mixed with 173 g of an aqueous 33.5% formaldehyde solution, which was previously brought to a pg value of 8.5 to 9.0 with soda. The mixture is then heated to 50 to 60 ° C. until the biuret is completely in solution has gone. The resulting reaction solution contains one concentration of about 58% 1,5-bis- (hydroxymethyl) -biuret and is a viscous mass. 170 g of the same are mixed with 830 g of water. One then uses H Cl (conc.) to a p $ ZVert of 6.0 and add 8 g of NH4.N03.
In dieser Lösung, welche einen pg Wert von 5,7 besitzt, wird ein Stoff aus Zellwolle in Kette und Schuß bei einer Temperatur von etwa 35° C getränkt, abgepreßt und bei 100° C getrocknet, worauf man bei etwa 130° C 6 Minuten lang härtet.In this solution, which has a pg value of 5.7, a substance from rayon soaked in warp and weft at a temperature of about 35 ° C, pressed and dried at 100 ° C, followed by curing at about 130 ° C for 6 minutes.
Die fertig behandelte Ware ist knitter- und krumpffest; beständig gegen. Ouellung und von angenehm weichem Griff. Ihre Scheuerfestigkeit liegt bei 1115 Touren bei 600 g Vorlast, während der gleiche Stoff, mit der gleichen Menge Dimethylalharnstoff ausgerüstet, eine Scheuerfestigkeit von 771 Touren hatte. Die Scheuerfestigkeit des nicht ausgerüsteten Stoffes betrug 1190 Touren. Die Knitterwinkel in der Kette des mit Dimethylolbiuret, des vergleichsweise mit Dimethylolharnstoff ausgerüsteten und des nicht ausgerüsteten Stoffes sind 128, 114 und 85° C.The finished product is crease-proof and shrink-proof; resistant against. Ouellung and pleasantly soft to the touch. Their abrasion resistance is included 1115 tours at 600 g preload, while the same fabric, with the same amount Dimethylalurea equipped, had a rub resistance of 771 tours. the The abrasion resistance of the unfinished fabric was 1190 tours. The Knitterwinkel in the chain of the with dimethylolbiuret, the comparatively with dimethylolurea Finished and unfinished fabrics are 128, 114 and 85 ° C.
Die verwendete Tränklösung von Dimethylolbiuret zeigte nach Zusatz des Katalysators auch nach mehr als 100 Stunden keine Trübung, während die aus Dimethylolharnstoff bereitete Flotte schon nach 4 Stunden nicht mehr verwendbar war.The used soaking solution of dimethylolbiuret showed after addition of the catalyst no turbidity even after more than 100 hours, while that of dimethylolurea prepared liquor was no longer usable after 4 hours.
2. 190 g der gemäß Beispiel 1 durch Umsetzung von Biuret mit Formaldehyd erhaltenen Reaktionslösung werden mit 800 g Wasser verdünnt. Man stellt mit H Cl (konz.) auf p$ 5,5 ein und setzt 7 g N H4 Cl zu. In dieser Lösung mit einem pH-Wert von 5,2 wird ein Stoff aus Viskose-Reyon in der Kette und Zellwolle im Schuß --bei einer Temperatur von 35°C getränkt und von der überschüssigen Flotte durch Abpressen befreit. Dann wird bei 80 bis 90° C getrocknet und anschließend 5 Minuten bei 130° C kondensiert. Man erhält eine gegen Knittern beständige Ware von weichem Griff.2. 190 g according to Example 1 by reacting biuret with formaldehyde reaction solution obtained are diluted with 800 g of water. One sets with H Cl (conc.) to p $ 5.5 and add 7 g of N H4 Cl. In this solution with a pH of 5.2 a fabric made of viscose rayon in the warp and rayon in the weft - at a temperature of 35 ° C and soaked from the excess liquor by pressing freed. It is then dried at 80 to 90 ° C. and then for 5 minutes at 130 ° C condensed. A crease-resistant fabric with a soft hand is obtained.
Die Flotte besitzt eine große Stabilität und zeigt auch nach 100 Stunden keine Veränderung.The liquor is very stable and shows even after 100 hours no change.
3. Man behandelt spinnfeuchte Cellulosehydratfaser mit einer 45° C warmen Flotte, welche je Liter 20 g des gemäß Beispiel 1 durch Umsetzung von Biuret mit Formaldehyd erhaltenen Reaktionsproduktes, 3 g NH4 NO, und 3 g Kondensat aus Stea,rinsäure und Äthylenoxyd enthält und einen pH-Wert von 5,5 besitzt. Nach Befreiung des Materials von dem Überschuß der Tränklösung wird 13/4 Stunden bei 105° C getrocknet.3. It treats spinning-moist cellulose hydrate fiber with a 45 ° C warm liquor which contains per liter 20 g of the reaction product obtained according to Example 1 by reacting biuret with formaldehyde, 3 g NH4 NO, and 3 g condensate of stearic acid and ethylene oxide and one Has a pH of 5.5. After the excess of the impregnation solution has been removed from the material, it is dried at 105 ° C. for 13/4 hours.
Auch in diesem Fall ist die Flotte mehr als 100 Stunden lang beständig.In this case, too, the fleet is stable for more than 100 hours.
Die Faser zeigt nach der Trocknung folgende Textilwerte:
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