DE1070910B - Process for the production of alginic acid of high purity - Google Patents
Process for the production of alginic acid of high purityInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
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kl. 53 k 4/01 fl VC: ■ <■>
kl. 53 k 4/01
A; CA; C.
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ANMELDETAG: 3. NOVEMBER 1958REGISTRATION DATE: NOVEMBER 3, 1958
BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UND AUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT: 10. DEZEMBER 1959NOTICE THE REGISTRATION AND ISSUE OF THE EDITORIAL: DECEMBER 10, 1959
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Darstellung von Alginsäure hohen Reinheitsgrades und von daraus hergestellten, ebenfalls besonders reinen Alginaten.The invention relates to a method of representation of alginic acid of a high degree of purity and of also particularly pure ones made from it Alginates.
Es ist bekannt, Braunalgen (Phaeophyceen) und insbesondere Laminaria digitata mit einer Sodalösung oder anderen Alkalien zu behandeln. Die dadurch in Lösung gegangene Alginsäure wird durch die Salzsäure wieder ausgefällt. Aus der so gewonnenen Rohalginsäure gewinnt man dadurch, daß sie von Cellulose befreit, gebleicht, gereinigt und getrocknet wird, die wasserunlösliche Alginsäure, die meist für die praktische Verwendung in ein wasserlösliches Alginat umgewandelt wird. Die Erfindung hat sich die Aufgabe gesetzt, die Alginsäure und die daraus hergestellten Alginate von wesentlich höherer Reinheit als bisher herzustellen, wodurch sich die Eigenschaften der Alginsäure und der Alginate wesentlich verbessern und der Verwendungsbereich für Alginsäuren und Alginate erweitert wird.It is known to treat brown algae (Phaeophyceen) and in particular Laminaria digitata with a soda solution or other alkalis. The alginic acid dissolved in this way is through the hydrochloric acid precipitated again. From the crude halogenic acid obtained in this way, one wins by the fact that it cellulose is removed, bleached, cleaned and dried, the water-insoluble alginic acid, which is usually converted into a water-soluble alginate for practical use. The invention has set itself the task of reducing the alginic acid and the alginates produced from it of much higher levels Establish purity than before, which significantly improves the properties of alginic acid and alginates and the area of use for alginic acids and alginates is expanded.
Erfindungsgemäß wird zur Fällung der Alginsäure aus der Rohalginatlösung eine salzsauer gehaltene Calciumchloridlösung benutzt. Hierbei wird dem Fällbad während des Ausfällens der Alginsäure Salzsäure zwecks Erhaltung einer kongosauren Reaktion zugesetzt.According to the invention, to precipitate the alginic acid from the crude alginate solution, a hydrochloric acid is kept Calcium chloride solution used. During the precipitation of the alginic acid, hydrochloric acid is added to the precipitation bath added to maintain a Congo acid reaction.
Die Erfindung wird weiter dadurch verbessert, daß :u wiederholten Malen die Alginsäure in Alkalien gelöst und danach durch Einwirkung einer Säure ausgefällt wird, wobei Alginat und Alginsäure nach jeder Stufe gewaschen und gegebenenfalls entwässert werden. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Braunalge zuerst in eine Sodalösung gebracht und die. so gewonnene Alginatlösung mit einer Salzsäuren Calciumchloridlösung behandelt, wonach die dadurch ausgefällte Alginsäure durch Behandeln mit einer Calciumhydroxydlösung zu CaI-ciumalginat umgewandelt wird, das wiederum mit Salzsäure zwecks Gewinnung von reiner Alginsäure behandelt wird.The invention is further improved by: u repeatedly dissolving the alginic acid in alkalis and then precipitated by the action of an acid, alginate and alginic acid after each Stage washed and, if necessary, dehydrated. In a preferred embodiment of the invention the brown algae is first put in a soda solution and the. so obtained alginate solution with treated with a hydrochloric acid calcium chloride solution, after which the alginic acid precipitated by treatment with a calcium hydroxide solution to calcium alginate is converted, which in turn with Hydrochloric acid is treated to obtain pure alginic acid.
Weiterhin empfiehlt es sich, die lufttrockene Braunalge, bevor sie in einer Alkalilösung eingetragen wird, zwecks Freisetzung der Alginsäure mit einer salzsauren Lösung ein- oder mehrstufig vorzubehandeln. It is also advisable to air-dry the brown algae before entering an alkali solution is to be pretreated in one or more stages with a hydrochloric acid solution in order to release the alginic acid.
Die so hergestellte Alginsäure ist schneeweiß und zeichnet sich durch größte Reinheit aus.The alginic acid produced in this way is snow-white and is characterized by its great purity.
Erfindungsgemäß wird dieser gewaschenen und entwässerten Alginsäure nach Einbringen in einen Kneter eine Alkalilösung bei fortgesetzter Knetung allmählich zugegeben; danach wird die Masse unter Rühren in Alkohol eingetragen und nach dem Entfernen aus dem Alkoholbad von Alkohol befreit und mit reinem Alkohol gewaschen. Das Natriumalginat Verfahren zur Herstellung von Alginsäure hohenJieinheitsgradesAccording to the invention, this washed and dehydrated alginic acid is introduced into a An alkali solution is gradually added to the kneader while kneading is continued; after that the mass is under Stirring registered in alcohol and freed from alcohol after removal from the alcohol bath and washed with pure alcohol. The sodium alginate process for the production of alginic acid high degree of unity
20 leider: 20 unfortunately:
Dr. Friedrich-Karl Marcus,
Geesthacht/Elbe, Geesthachter Str. 103/105Dr. Friedrich-Karl Marcus,
Geesthacht / Elbe, Geesthachter Str. 103/105
Dr. Friedrich-Karl Marcus, Geesthacht/Elbe,
ist als Erfinder genannt wordenDr. Friedrich-Karl Marcus, Geesthacht / Elbe,
has been named as the inventor
wird dann abgepreßt, und der Preßkuchen wird möglichst fein zermahlen und getrocknet.is then pressed, and the press cake is possible finely ground and dried.
Ein so hergestelltes Alginat kann mit besonderem Vorteil zur Stabilisierung von Margarine benutzt werden.An alginate produced in this way can be used with particular advantage to stabilize margarine will.
Weitere Verbesserungen, zweckmäßige Ausgestaltungen und Wirkungen der Erfindung sind an Hand der speziellen Beschreibung erläutert.Further improvements, expedient refinements and effects of the invention are given explained in the specific description.
Die lufttrockenen Braunalgen (Laminaria digitata) werden grob geschnitzelt und dreimal mit schwach salzsaurer Lösung (pH4) gewaschen, um Kalk- und Magnesiumsalze aus dem Algengerüst zu entfernen, damit die Alginsäure restlos in Freiheit gesetzt wird. Nach den Waschungen wird die Droge noch einmal mit Salzsäure (kongosauer) versetzt und 1 bis 2 Stunden stehengelassen. Nun wäscht man mit reinem Wasser die Droge so lange, bis keine Salzsäure mehr nachgewiesen werden kann.The air-dried brown seaweed (Laminaria digitata) are coarsely shredded and washed three times with weak hydrochloric acid solution (p H 4) to calcium and magnesium salts from the seaweed scaffolding be removed so that the alginic acid is completely set free. After the washes, the drug is mixed with hydrochloric acid (Congo acid) again and left to stand for 1 to 2 hours. The drug is then washed with pure water until no more hydrochloric acid can be detected.
Die so behandelte Droge (100 kg) wird in 5 m» 0,5%iger Sodalösung (calcinierte Soda) eingetragen und mehrere Stunden langsam gerührt. Man kann diese Umsetzung von Alginsäure zu NatriumalginatThe drug treated in this way (100 kg) is introduced into 5 m »0.5% soda solution (calcined soda) and stirred slowly for several hours. One can do this conversion of alginic acid to sodium alginate
durch leichtes Erwärmen beschleunigen. Man muß jedoch dabei darauf achten, daß die Temperatur 50° C nicht übersteigt, da bei größerer Wärme ein Abbau der Alginsäure stattfindet. Darunter leidet dann später die Viskosität des Endproduktes. Ist die Lösung durch längeres Rühren (3 bis 4 Stunden) durch die völlige Umsetzung, die man am Zerfall der Algenteile und der Schlüpfrigkeit der Lösung erkennt, aufbereitet, wird diese Lösung von den Algenresten getrennt. Diese Trennung kann man durch Filtration,accelerate by gently warming up. However, care must be taken that the temperature is 50 ° C does not exceed, since a breakdown of the alginic acid takes place with higher heat. Then suffers from it later the viscosity of the end product. Is the solution by prolonged stirring (3 to 4 hours) through the complete implementation, which can be recognized by the disintegration of the algae parts and the slipperiness of the solution, processed, this solution is separated from the algae residues. This separation can be achieved by filtration,
So durch Klären, Absaugen oder Zentrifugieren in der üblichen Weise vornehmen. Danach erhält man dann eine wasserklare Lösung. Der Reinheitsgrad dieser Lösung ist von ausschlaggebender Bedeutung für die Qualität des Endproduktes. Diese Lösung, die Farb-Do this by clarifying, aspirating or centrifuging in the usual way. After that you get then a clear solution. The degree of purity of this solution is of crucial importance for the Quality of the end product. This solution, the color
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Stoffe aus der Alge, ζ. Β. Carotinoide, enthält, wird einer vorsichtigen Bleichung mit den üblichen λΐίί-teln, wie z. B. Natriumhypochlorid, Wasserstoffsuperoxyd usw., unterworfen.Substances from algae, ζ. Β. Carotenoids, is carefully bleached with the usual λΐίί-teln, such as B. sodium hypochlorite, hydrogen peroxide, etc., subjected.
ist die Lösung nun völlig wasscrhell geworden, wird aus dieser Lösung die Alginsäure wie folgt gefällt: the solution has now become completely pale, the alginic acid is precipitated from this solution as follows:
Die nunmehr klare Alginatlösung wird zur Fällung der Alginsäure unter Rühren in eine Z1It0 Be CalciumchloridlÖsung, die kongosauer sein muß, eingelassen. Während des Fällens der Alginsäure muß ständig geprüft werden, ob das Fällbad auch noch saJzsäuer (kongosauer) ist, da die Salzsäure durch die einlaufende NatriurnalginatlÖsung verbraucht wird. Es muß also ständig Salzsäure zugesetzt werden. Die Menge der angewendeten CalciumchloridlÖsung zur Alginatlösung verhält sich wie 1 : 5 (Beispiel : 5001 Alginatlösung läßt man unter Rühren in 100 1 kongosaure CalciumchloridlÖsung von 3,5° Be einlaufen). „.·.·,. The now clear alginate solution is let into a Z 1 It 0 Be calcium chloride solution, which must be acidic to the Congo, to precipitate the alginic acid. While the alginic acid is being precipitated, it must be constantly checked whether the precipitating bath is also acidic (Congo acid), since the hydrochloric acid is consumed by the sodium alginate solution flowing in. So hydrochloric acid has to be added constantly. The amount of calcium chloride solution used in relation to the alginate solution is 1: 5 (example: 500 liters of alginate solution are poured into 100 liters of congous calcium chloride solution at 3.5 ° Be while stirring). ". ·. · ,.
Die schneeweiße Alginsäure schwimmt in der Lösung und setzt sich an der oberfläche ab. Man laßt nunmehr das salzsaure Wasser ablaufen und wäscht die zurückbleibende Alginsäure neutral. Diese neutral gewaschene Alginsäure wird nunmehr mit wenig Wasser versetzt. Unter Rühren trägt man nun geklärte Calciumhydroxydlösung ein, bis ein pH-Wert von 9 erreicht ist, der sich nicht mehr verändern darf. Hierbei löst sich ein Teil der Alginsäure auf. Der größere Teil jedoch bleibt als unlösliches Calciumalginat in stark gequollenem Zustand liegen. Diese Lösung wird jetzt wiederum mit Salzsäure kongosauer gemacht, wobei man die Alginsäure in reinem Zustand gewinnt. Diese Alginsäure wird nun gründlich ausgewaschen, bis sich keine Salzsäure mehr nachweisen läßt. Man nimmt dann die schneeweiße Alginsäure, die an der Oberfläche schwimmt, heraus und entwässert sie weitestgehend, entweder durch Zentrifugieren oder mit einer beliebig anderen in der chemischen Technik gebräuchlichen Methode (z. B. Abpressen).The snow-white alginic acid floats in the solution and settles on the surface. The hydrochloric acid is now allowed to run off and the remaining alginic acid is washed neutral. A little water is then added to this neutral washed alginic acid. With stirring, now carrying a clarified Calciumhydroxydlösung until it reaches a pH value of 9, which is no longer allowed to change. Part of the alginic acid dissolves here. The greater part, however, remains in a strongly swollen state as insoluble calcium alginate. This solution is again made Congo acidic with hydrochloric acid, whereby the alginic acid is obtained in a pure state. This alginic acid is then washed out thoroughly until no more hydrochloric acid can be detected. The snow-white alginic acid that floats on the surface is then taken out and largely dehydrated, either by centrifugation or any other method commonly used in chemical engineering (e.g. pressing).
Zum Freisetzen und Ausfällen der Alginsäure können statt der Salzsäure auch andere Mineralsäuren verwendet werden.Instead of hydrochloric acid, other mineral acids can also be used to release and precipitate the alginic acid be used.
Herstellung von reinem NatriumalginatProduction of pure sodium alginate
Die oben erhaltene, feuchte Alginsäure wird zur Umsetzung mit Natronlauge zu Natriumalginat in einen geeigneten Kneter eingetragen. Während des Knetvorganges läßt man die entsprechende Menge Natronlauge von 42° Be zutropfen bis zu einem p1H von 8 bis 9. Die vorher weiße, schwammige Alginsäure verliert dabei ihre ursprüngliche Konsistenz und wird glasig, sirupähnlich. Zur Verdrängung des Wassers und zur Entfernung der überschüssigen NaOH wird diese Masse jetzt in Alkohol eingetragen. Dabei ist wichtig zu beachten, daß das Eintragen unter gutem Rühren geschieht, damit das Natriumalginat sich nicht zusammenballt und dabei Natronlauge einschließt, sondern feinkörnig ausfällt. Man muß so viel Alkohol im Überschuß anwenden, daß nach Eintragen des Natriumalginats in den Kneter der Wassergehalt des Alkohols nicht über 25 % ansteigt. Das so behandelte Natriumalginat wird aus dem Alkoholbad herausgenommen und zur Entfernung des Alkohols zunächst einmal in einer Zentrifuge abgeschleudert und in der Zentrifuge mit reinem Alkohol gewaschen.The moist alginic acid obtained above is introduced into a suitable kneader for reaction with sodium hydroxide solution to form sodium alginate. During the kneading process, the appropriate amount of sodium hydroxide solution at 42 ° Be is added dropwise up to a p 1H of 8 to 9. The previously white, spongy alginic acid loses its original consistency and becomes glassy, syrup-like. In order to displace the water and to remove the excess NaOH, this mass is now added to alcohol. It is important to note that the introduction is done with thorough stirring so that the sodium alginate does not agglomerate and trap caustic soda, but instead turns out to be fine-grained. You have to use so much alcohol in excess that after the sodium alginate has been added to the kneader, the water content of the alcohol does not rise above 25%. The sodium alginate treated in this way is removed from the alcohol bath and first spun off in a centrifuge to remove the alcohol and then washed in the centrifuge with pure alcohol.
. Der verwendete Alkohol kann durch Destillation zurückgewonnen werden. Das Natriumalginat wird zur weiteren Entfernung des Alkohols abgepreßt, der Preßkuchen möglichst fein zermahlen und getrocknet. In der gleichen Weise lassen sich sämtliche, anderen alginsauren Salze gewinnen, wie z. B. Ammoniumalginat durch Eintragen von Ammoniakwasser, Magnesiumalginat durch Eintragen von Magnesiumhydroxyd, Calciumalginat durch Eintragen von CaI-ciumhydroxyd, Lithiumalginat durch Eintragen von Lithiumhydroxyd usw.. The alcohol used can be recovered by distillation. The sodium alginate will pressed to remove the alcohol further, the press cake ground as finely as possible and dried. In the same way, all other alginic acid salts can be obtained, such as. B. ammonium alginate by adding ammonia water, magnesium alginate by adding magnesium hydroxide, Calcium alginate by adding calcium hydroxide, Lithium alginate by adding lithium hydroxide, etc.
ίο Das so gewonnene Natriumalginat löst sich wasserklar auf. Es ist von außerordentlich hoher Qualität und Reinheit. Eine !"/»ige Lösung in Wasser fließt kaum noch. Eine 0,2°/cigc Lösung zeigt im Höpler-Viskosimerer bei 20° C' mindestens 5OcP. Es läßt sich aber durch Auswahl der entsprechenden Algen auch eine Qualität bis 14OcP erreichen.ίο The sodium alginate obtained in this way dissolves as clear as water on. It is of extremely high quality and purity. A solution in water flows barely. A 0.2 ° / cigc solution shows in the Höpler viscometer at 20 ° C 'at least 5OcP. But it can be done by selecting the appropriate algae also achieve a quality of up to 14OcP.
Anwendungstechnisch wurde gefunden, daß dieses absolut reine Natriumalginat bei einem Zusatz von 0,03 bis 0,1 %>, meist sogar nur 0,05«/», berechnet aufIn terms of application technology, it has been found that this absolutely pure sodium alginate with an addition of 0.03 to 0.1%>, usually only 0.05 «/», calculated on
ao den Wasserzusatz in der Margarine, die Konsistenz der Margarine in erstaunlicher Weise verbessert. Eine solche Margarine im Kühlschrank aufbewahrt, bleibt elastisch und läßt sich mit hohem Glanz streichen. Das lästige Ausölen der Margarine besondersao the added water in the margarine, the consistency the margarine improved in astonishing way. Such margarine kept in the refrigerator, remains elastic and can be painted with a high gloss. Especially the annoying oiling out of the margarine
«5 im Sommer wird erheblich eingeschränkt. Dadurch werden die Verfärbungserscheinungen an den Kanten der Margarine-Verkaufseinheit und an der Oberfläche bedeutend vermindert. Das Aroma der Margarine kommt besser heraus, und der Fett- oder TaIggeschmack der Margarine wird beseitigt. Die Anwendung des Alginate zu diesem Zweck kann nach den neuesten Lebensmittelverordnungen vorgenommen werden. In der Margarine wirkt also das Alginat als Stabilisator.«5 in summer is severely restricted. Through this the discoloration on the edges of the margarine sales unit and on the surface significantly reduced. The aroma of the margarine comes out better, and the fat or daytime taste the margarine is eliminated. The alginate can be used for this purpose according to the latest food regulations are made. In margarine, the alginate acts as a Stabilizer.
Claims (11)
Französische Patentschrift Nr. 1 003 816.Considered publications:
French patent specification No. 1 003 816.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1070910B true DE1070910B (en) | 1959-12-10 |
Family
ID=595695
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT1070910D Pending DE1070910B (en) | Process for the production of alginic acid of high purity |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1070910B (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5141927A (en) * | 1990-07-04 | 1992-08-25 | Marcin Krotkiewski | Antihypertensive preparation comprising an alginate and vitamin D |
-
0
- DE DENDAT1070910D patent/DE1070910B/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5141927A (en) * | 1990-07-04 | 1992-08-25 | Marcin Krotkiewski | Antihypertensive preparation comprising an alginate and vitamin D |
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