DE275016C

DE275016C -

Info

Publication number: DE275016C
Application number: DENDAT275016D
Authority: DE

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

-JVr 275016-KLASSE 296. GRUPPE -JVr 275016- CLASS 296th GROUP

Dr. HERMANN TIMPE in BRAUNSCHWEIG.Dr. HERMANN TIMPE in BRAUNSCHWEIG.

Verfahren zur Herstellung einer plastischen Masse für Kunstseide und andere geformte Gebilde.Process for the production of a plastic mass for rayon and other shaped structures.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 5. Oktober 1913 ab.Patented in the German Empire on October 5, 1913.

Es ist bekannt, daß Kasein beim Behandeln mit Ammoniak oder Alkalien eine zähe, fadenziehende Masse bildet, die jedoch nach dem Trocknen hart und spröde wird und daher eine technische Verwertung, insbesondere zur Herstellung von Kunstfäden, nicht zuläßt. Ebenso verhalten sich die nach den verschiedenartigsten Verfahren gereinigten oder vorbereiteten Kaseine, die Albumine und andere Eiweißkörper.It is known that casein is tough, stringy when treated with ammonia or alkalis Forms mass, which however becomes hard and brittle after drying and therefore a technical utilization, especially for Manufacture of synthetic threads, not allowed. They behave in the same way according to the most varied Process of purified or prepared caseins, albumins and other protein bodies.

Es ist dieses eine Eigenschaft, die den eigentlichen Eiweißkörpern allgemein zukommt und in deren chemischer Konstitution begründet ist. Um ein dem Fibroin der Seidenraupe in physikalischer Hinsicht ähnliches Produkt zu erhalten, wird man daher höchstens auf Zersetzungsprodukte der Eiweißkörper angewiesen sein.It is this one property that the actual protein bodies generally have and is based on their chemical constitution. Something physically similar to the fibroin of the silkworm To obtain product, one will therefore at most rely on decomposition products of the protein bodies be dependant on.

Durch die Einwirkung verdünnter LaugenDue to the action of diluted alkalis

ao auf Eiweißkörper werden letztere in die verschiedenartigsten Spaltungsprodukte zerlegt, wobei die Konzentration der Lauge und die Temperatur für die Endprodukte von wesentlicher Bedeutung sind.ao on protein bodies, the latter are broken down into the most varied of decomposition products, the concentration of the liquor and the temperature being essential for the end products Meaning are.

Nach dem Verfahren, welches den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet, wird ein Produkt von genügender Festigkeit und Geschmeidigkeit erhalten, welches an sich ohne vorherige Behandlung mit Ammoniak eine in der Wärme plastische Masse bildet, welche sich zu feinen Fäden ausziehen läßt, dabei nicht klebt, so daß sich die Fäden sofort in ununterbrochenem Betriebe weiter verarbeiten lassen.According to the method which forms the subject of the present invention a product of sufficient strength and suppleness obtained, which in itself is without prior treatment with ammonia forms a mass that is plastic when heated, which can be pulled out to fine threads without sticking, so that the threads are immediately in allow uninterrupted operations to continue processing.

Wird frische Magermilch bei gewöhnlicher Temperatur mit so viel konzentrierter Natronlauge schnell vermischt, bis der Gehalt der Milch an Natronhydrat mindestens 2 Prozent beträgt, so gerinnt die Milch sogleich zu einer körnigen Gallerte, die sich sehr leicht filtrieren läßt. Der in dem Filtrat enthaltene Eiweißkörper, welcher mittels verdünnter Säure gefällt wird, bildet den Ausgangspunkt für die Herstellung der plastischen Masse.Will fresh skimmed milk at ordinary temperature with so much concentrated caustic soda Mix quickly until the sodium hydroxide content of the milk is at least 2 percent the milk curdles into a granular jelly which is very easy to filter leaves. The protein body contained in the filtrate, which is precipitated by means of dilute acid forms the starting point for the production of the plastic mass.

Wird dieser Eiweißkörper, der seinem Verhalten nach als ein Alkalialbuminat zu bezeichnen ist, nach vorheriger Reinigung wieder in etwa 3 prozentiger Natronlauge gelöst und bei einer Temperatur von 18 bis 20° C. etwa 8 Stunden stehen gelassen, so scheidet sich nochmals aus der Lösung ein geringer Bodensatz ab. Aus der Lösung aber scheidet sich durch Fällen mit verdünnten Säuren ein zusammenhängendes festes Produkt ab, welches beim Erhitzen zäh elastisch wird und sich zu langen feinen Fäden ausziehen läßt. Eine besondere Zähigkeit erlangt aber das Produkt, wenn die alkalische Lösung vor der Fällung noch mit etwa ¹Z₄ Prozent einer Wasserstoffsuperoxydlösung behandelt wird.If this protein, which by its behavior can be described as an alkali albuminate, is dissolved again in about 3 percent sodium hydroxide solution after previous cleaning and left to stand at a temperature of 18 to 20 ° C. for about 8 hours, the solution separates again low sediment. From the solution, however, a coherent solid product separates out by precipitation with dilute acids, which becomes viscous elastic when heated and can be drawn out into long fine threads. The product becomes particularly tough if the alkaline solution is ^{treated with about 1 to} ₄ percent of a hydrogen peroxide solution before precipitation.

Ist die Temperatur höher als 20 ° C, so geht die Umwandlung schneller vor sich, bei tieferen Temperaturen dagegen entsprechend langsamer.If the temperature is higher than 20 ° C, the conversion takes place faster, at Lower temperatures, on the other hand, are correspondingly slower.

Der Gang des Verfahrens ist daher folgender: The course of the procedure is therefore as follows:

Frische Magermilch wird bei gewöhnlicher Temperatur mit so viel konzentrierter Alkali-Fresh skimmed milk is made at ordinary temperature with so much concentrated alkali

lauge vermischt, daß der Gehalt an Natronhydrat 2 Prozent beträgt bzw. die äquivalente Menge von Kaliumhydroxyd. Sobald diese Konzentration erreicht ist, gesteht die Milch augenblicklich zu einer körnigen Gallerte, die sogleich filtriert wird. Die Filtration muß sehr schnell geschehen, da sich sonst die alkalische Lösung gelb bis braun färbt und das daraus gewonnene Eiweiß nichtLye mixed so that the content of sodium hydroxide is 2 percent or the equivalent Amount of potassium hydroxide. As soon as this concentration is reached, the milk immediately confesses to a grainy jelly, which is immediately filtered. The filtration must be done very quickly, otherwise the alkaline solution will turn yellow to brown colors and the protein obtained from it does not

ίο nur dieselbe Farbe annimmt, sondern auch in seinen sonstigen Eigenschaften verändert wird. Das Filtrat wird daher schnell mittels Säure neutralisiert, wodurch das Albuminat ausfällt. Dieses wird mit warmem Wasser gewaschen, bis das Waschwasser keine merklich saure Reaktion mehr zeigt und alsdann wieder in etwa 3 prozentiger Alkalilauge gelöst, wodurch sich nunmehr auch bei längerem Stehen keine Gelbfärbung mehr zeigt.ίο only takes on the same color, but also is changed in its other properties. The filtrate is therefore quickly means Neutralizes acid, causing the albuminate to precipitate. This is done with warm water washed until the wash water no longer shows any noticeably acidic reaction and then again dissolved in about 3 percent alkali, which is now also with longer No more yellowing when standing.

Diese alkalische Albuminatlösung läßt man bei einer Temperatur von 18 bis 20 ° C. etwa 8 Stunden stehen, bei höherer Temperatur kürzere Zeit, bei tieferer Temperatur länger, bis das durch Säuren gefällte Produkt eine beim Erwärmen plastische, fadenziehende Masse bildet, wovon man sich von Zeit zu Zeit durch eine Probe überzeugt. Die Lösung wird sodann durch Säure gefällt, nachdem diese vorher mit etwa ¹/_i Prozent einer verdünnten Wasserstoffsuperoxydlösung vermischt war. Bei der Fällung wird sich infolge der durch die Neutralisation bewirkten Temperaturerhöhung das Fällungsprodukt zusammenballen und leicht von der sauren Flüssigkeit trennen lassen. Die plastische Masse wird alsdann noch durch Waschen und Kneten mit warmem Wasser von anhaftender Säure befreit und kann dann sogleich im erhitzten Zustande zu Fäden ausgezogen oder in Formen gepreßt werden. Nach dem Erkalten ist die geformte Masse fest und wird dann noch durch Einwirkung von Formaldehyd oder sonstiger, unlöslich machender Stoffe in bekannter Weise behandelt.This alkaline albuminate solution is allowed to stand at a temperature of 18 to 20 ° C. for about 8 hours, at a higher temperature a shorter time, at a lower temperature longer, until the product precipitated by acids forms a plastic, stringy mass when heated, from which one becomes of Convinced from time to time by a rehearsal. The solution is then precipitated by acid after it was previously mixed with about ¹ / _i percent of a dilute hydrogen peroxide solution. During the precipitation, as a result of the increase in temperature brought about by the neutralization, the precipitation product will agglomerate and can easily be separated from the acidic liquid. The plastic mass is then freed of adhering acid by washing and kneading with warm water and can then be drawn into threads or pressed into molds immediately when heated. After cooling, the formed mass is solid and is then treated in a known manner by the action of formaldehyde or other insolubilizing substances.

Claims

Patent claim:

Process for the production of a plastic mass for rayon and others Shaped structures, characterized in that skimmed milk is decomposed by adding about 2 percent alkali, from the through Filtration obtained clear solution precipitated the egg white by dilute acids, washed and by prolonged exposure an approx. 3 percent alkali lye is transformed into a tough, stringy mass at a certain temperature, which precipitated from the alkaline solution by acids, shaped and known Way through the action of formaldehyde, chromium salts or similar bodies is made insoluble.