DE1066543B

DE1066543B - Standing extraction column

Info

Publication number: DE1066543B
Application number: DEH33137A
Authority: DE
Inventors: Dr Andrew E Karr
Original assignee: F Hoffmann La Roche AG
Current assignee: F Hoffmann La Roche AG
Priority date: 1957-05-20
Filing date: 1958-04-28
Publication date: 1959-10-08

Description

Stehende Extraktionskolonne Es ist üblich, Substanzen zu extrahieren oder zu trennen, indem man zwei miteinander praktisch nicht mischbare Lösungen im Gegenstrom zueinander durch einen Turm oder eine Kolonne leitet und dadurch miteinander in Berührung bringt; hierbei ist eine intensive Bewegung und Durchmischung der Flüssigkeiten wichtig. Diese Bewegung wird gewöhnlich mittels einer Vielzahl von rasch rotierenden Flügeln oder Schaufeln herbeigeführt. Zur Verstärkung der Zerteilung der Flüssigkeiten werden auch Geräte mit Strahlwirkung empfohlen. Gewöhnlich werden die Kolonnen mit Schikanen ausgerüstet, die bewirken, daß die Flüssigkeiten einen langen und weitläufigen Weg zurücklegen müssen. Diese Schikanen bilden auch Ruhezonen, in welchen sich die Flüssigkeitstropfen auf ihrem Weg zwischen den Bewegungszonen vereinigen und zusammenfließen können. Füllkörper, wie Drahtnetz, Stahlwolle u. dgl., werden ebenfalls häufig verwendet, um die Vereinigung und das Zusammenfiießen der Flüssigkeitstropfen zu fördern.Standing extraction column It is common practice to extract substances or to separate them by using two practically immiscible solutions in the Countercurrent to each other through a tower or column and thereby each other brings in touch; this involves intensive movement and mixing of the liquids important. This movement is usually by means of a multitude of rapidly rotating Wings or blades brought about. To strengthen the division of the liquids Devices with radiation effects are also recommended. Usually the columns are with Equipped baffles that make the fluids a long and rambling one Have to cover the distance. These harassments also create quiet zones in which the Drops of liquid combine and flow together on their way between the movement zones can. Packing bodies, such as wire mesh, steel wool and the like, are also often used, to promote the union and confluence of the liquid droplets.

Diese Hilfsmittel bewirken jedoch eine Ausdehnung der Verweilzeit der Flüssigkeiten in der Kolonne, eine Begrenzung des Flüssigkeitsdurchsatzes und somit eine Reduktion der Leistungsfähigkeit der Kolonne.However, these tools cause the residence time to be extended of the liquids in the column, a limitation of the liquid throughput and thus a reduction in the performance of the column.

Es ist auch eine stehende Extraktionskolonne bekannt, die mit Einlässen und Auslässen zum Einführen und Ableiten von Flüssigkeiten, einer in der Kolonne vertikal und zentral gelagerten, vertikal hin. und herbeweglichen Stange, einer Mehrzahl von auf dieser Stange montierten, perforierten, horizontalen Scheiben und einem Antriebsmechanismus für die Hin- und Herbewegung der Stange versehen ist. Auf eine derartige Kolonne bezieht sich die vorliegende Erfindung. Im Gegensatz zu der bekannten Ausführung, bei welcher ein dichter Abschluß zwischen dem Rand der Scheiben und der Kolonnenwand vorgesehen ist und die Offnungen irr den Scheiben relativ klein gehalten sind, ist die erfindungsgemäße Kolonne dadurch gekennzeichnet, daß jede Scheibe einen Querschnitt aufweist, der etwas kleiner ist als der innere Querschnitt der Kolonne, und daß die Fläche der oeffnungen in jeder Scheibe 45 bis 65°/o der Gesamtfläche der Scheibe ausmachen. Bei der zuletzt angeführten bekannten Kolonne ist der Durchflußwiderstand sehr groß und außerdem eine bewußte, weitgehende Trennung jedes Kolonnenabtejls vorgesehen. Dies bedingt eine starke Drosselung des Kolonnendurchsatzes, führt zu Verstopfungen der Kolonne infolge der Kleinheit der Löcher und erfordert eine relativ große Kraft, um einen geeigneten Flüssigkeitsdurchsatz zu erreichen. A standing extraction column with inlets is also known and outlets for introducing and discharging liquids, one in the column vertically and centrally mounted, vertically outwards. and moving rod, one A plurality of perforated, horizontal disks and a drive mechanism for reciprocating the rod is provided. The present invention relates to such a column. In contrast to the known design, in which a tight seal between the edge the disks and the column wall is provided and the openings irr the disks are kept relatively small, the column according to the invention is characterized in that each disc has a cross-section which is slightly smaller than the inner one Cross-section of the column, and that the area of the openings in each disk 45 to Make up 65 ° / o of the total area of the disc. In the case of the last-mentioned known Column the flow resistance is very high and also a deliberate, extensive one Separation of each column compartment provided. This requires a strong throttling of the Column throughput, leads to clogging of the column due to the small size of the Holes and requires a relatively large force in order to achieve a suitable liquid flow rate to reach.

Diese Nachteile können durch eine Kolonne gemäß der Erfindung vermieden werden. Im Gegensatz so- wohl zu den bekannten Kolonnen mit Schikanen, Füllkörpern oder anderen die Strömung der Flüssigkeit behindernden Organen als auch zu einer Kolonne mit dicht an die Kolonnenwarrd anschließenden und mit relativ kleinen Löchern versehenen Scheiben ist der der Strömung entgegengesetzte Widerstand bei der erfindungsgemäßen Kolonne sehr reduziert, wobei entgegen aller Erwartung trotzdem eine wirksame Berührung zwischen den Flussigkeiten zustande kommt Dadurch, daß die Flüssigkeiten praktisch unbehindert durch die Kolonne strömen, wird ein hoher Durchsatz erzielt. Die neue Extraktionsapparatur, die ein kontinuierliches Strömen der Flüssigkeiten ermöglicht, wodurch der Stufeneffekt vermindert wird, eignet sich besonders gut für die Behandlung viskoser Flüssigkeiten. überdies ist in dieser Apparatur die Höhe einer theoretischen Stufe für ein gegebenes Extraktionssystem und für einen gegebenen Abstand der Bewegungsscheiben vom Durchmesser der Kolonne unabhängig. These disadvantages can be avoided by a column according to the invention will. In contrast to probably to the well-known columns with baffles, random packings or other organs hindering the flow of fluid as well as to one Column with close to the column ward adjoining and with relatively small holes provided disks is the resistance opposite to the flow in the inventive Column very reduced, although contrary to all expectations an effective touch between the liquids comes about by the fact that the liquids are practical flow unhindered through the column, a high throughput is achieved. The new Extraction equipment that enables the fluids to flow continuously, whereby the step effect is reduced, is particularly suitable for the treatment viscous liquids. moreover, the height in this apparatus is theoretical Stage for a given extraction system and for a given distance between the motion disks independent of the diameter of the column.

In der Zeichnung zeigt Fig. 1 teilweise im Schnitt einen Aufriß der erfindungsgemäßen Extraktionsapparatur, Fig. 2 einen Querschnitt einer bevorzugten Ausführungsform der Bewegungsscheiben und Fig. 3 einen Querschnitt einer anderen bevorzugter Ausführungsform der BewegungsscheibelL Die Extralitionsapparatur weist eine in senkrechter Richtung hin- und herbewegliche vertikale Stange auf, die zentral in einer langgezogenen Kolonne gelagert ist, die keine anderen, das Strömen der Flüssigkeiten behindernde Organe, wie Schikanen oder Füllkörper, aufweist. Die Stange ist in Lagern, die am Kolonnenboden oder in dessen Nähe und an der Kolonnendecise oder in deren Nähe angeordnet sind, derart gelagert. daß sie sich nur in vertikaler Richtung beavegen kann. Ein zur Erzeugung der Hin-und Herbewegung der Stange bestimmter Antriebsmechanismus ist außerhalb der Kolonne mit der Stange verbunden. Der Antriebsmechanismus kann gegebenenfalls mit einer Vorrichtung zum Regulieren der Geschwindigkeit und der Amplitude der Hin- und Herbewegung ausgerüstet sein. In the drawing, Fig. 1 shows, partially in section, an elevation of the extraction apparatus according to the invention, FIG. 2 shows a cross section of a preferred one Embodiment of the motion disks and FIG. 3 is a cross section of another preferred embodiment of the movement diskL The extralition apparatus has a vertical rod that can be reciprocated in a vertical direction, which is stored centrally in an elongated column, which no other, that Flow of the fluids obstructing organs, such as baffles or packing, has. The rod is in bearings on or near the bottom of the column and on the bottom of the column or are arranged in their vicinity, stored in such a way. that they are only vertical Direction can move. One designed to produce the back and forth movement of the rod Drive mechanism is connected to the rod outside the column. The drive mechanism can optionally with a device for regulating the speed and the amplitude of the reciprocating motion.

Auf der vertikalen Stange sind längs der Längsachse der Kolonne und senkrecht zu dieser Achse in Abständen mehrere gitterartig ausgebildete Scheiben montiert, die dazu bestimmt sind, den Flüssigkeiten eine Bewegung zu erteilen. Diese Scheiben bestehen aus dünnen Platten, in welchen große Offnungen ein offenes Gitterwerk bilden. Die gitterartig ausgebildeten horizontalen Scheiben erstrecken sich praktisch über den ganzen Querschnitt der Kolonne und weisen eine Querschnittsform auf, die im großen und ganzen der Form des inneren Querschnitts der Kolonne entspricht. Der Querschnitt der Scheiben ist jedoch etwas kleiner als der innere Querschnitt der Kolonne, so daß die Scheiben an ihrem Umfang die innere Mantelfläche der Kolonne nicht berühren und zwischen den Umfangskanten der Scheiben und der Innenfläche der Kolonne Flüssigkeit hindurchströmen kann. Die Offnungen in den Scheiben weisen eine solche Größe auf, daß sie 45 bis 65 °/o des Flächeninhalts des Querschnitts der Scheiben ausmachen. Vorzugsweise ist der größere Teil, d. h. mehr als z0°/o, des Querschnittsflächeninhalts der Scheiben offen, so daß nur ein kleiner Teil der Scheiben aus festem Material besteht. Es ist wichtig, daß die Scheiben verhältnismäßig große Offnungen statt eine große Zahl kleiner Offnungen aufweisen. Das Vorhandensein großer Offnungen in den Scheiben und das Fehlen einer Berührung zwischen den Scheiben und der Kolonnenwand haben zur Folge, daß sich unter den Scheiben keine Flüssigkeitstropfen ansammeln und dadurch der Strömung der Flüssigkeiten wenig Widerstand entgegengesetzt wird, ohne daß das Extraktionsvermögen der Kolonne einen Verlust erleidet. On the vertical rod are along the longitudinal axis of the column and several lattice-like disks at intervals perpendicular to this axis mounted, which are designed to give the liquids a movement. These Panes consist of thin plates in which large openings form an open latticework form. The grid-like horizontal disks practically extend over the entire cross-section of the column and have a cross-sectional shape that corresponds by and large to the shape of the internal cross-section of the column. Of the However, the cross-section of the discs is slightly smaller than the inner cross-section of the Column, so that the discs on their circumference form the inner surface of the column do not touch and between the peripheral edges of the discs and the inner surface of the Column liquid can flow through. The openings in the panes have a such a size that they are 45 to 65 ° / o of the area of the cross-section of the Make the slices. Preferably the greater part, i.e. H. more than z0 per cent, des Cross-sectional area of the disks open, so that only a small part of the disks consists of solid material. It is important that the slices are relatively large Have openings instead of a large number of small openings. The presence of large Openings in the discs and the lack of contact between the discs and the column wall have the consequence that there are no drops of liquid under the disks accumulate and thus offer little resistance to the flow of liquids without the extraction capacity of the column suffering a loss.

Die den Scheiben durch die Stange verliehene Hin-und Herbewegung bewirkt eine Zerteilung der als disperse Phase durch die Kolonne fließenden Flüssigkeit in Tropfen.The reciprocating motion imparted to the disks by the rod causes a division of the liquid flowing through the column as a disperse phase in drops.

Die Bewegungsscheiben können aus einem beliebigen. in konstruktiver Hinsicht zweckentsprechenden Material, wie Metallen oder Kunststoffen, bestehen. The motion discs can be made of any. in more constructive Appropriate material, such as metals or plastics, exist.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform weisen die Bewegungsscheiben ein Gitterwerk aus Streckmetall auf, wie dies in Fig. 2 gezeigt ist. Die Scheiben können auch speichenradartig ausgebildet sein, wie dies in Fig. 3 gezeigt ist. Die letztere .Ausführungsform eignet sich besonders zum Ausstanzen aus Kunststoffplatten. Zwischen dem Umfang der Scheiben und der Innenfläche der Kolonne ist keine Packung oder Dichtung vorhanden. Wenn jedoch Metallscheiben in einer Glaskolonne verwendet werden, so kann es zweckmäßig sein, einige der Scheiben an auseinanderliegenden Stellen ihres Umfangs mit Gleitflächen, z. B. aus Kunststoff, zu versehen, um bei irgendwelchen Störungen eine Berührung zwischen dem Metall und dem Glas zu vérhindertl. Der .R tan(l zwischen den auf der Stange montierten Scheil)en kann verändert und einem gegebenen Extraktienssystem angepaßt werden. In der Regel ist es zxvecli mäßig, in jenen Teilen der Kolonne, in welchen die Konzentration des oder der gelösten Stoffe klein ist, die Scheiben in kleineren Abständen auteinandcrfolgen zu lassen, und in jenen Teilen der Kolonne, in welchen die Konzentration des oder der gelösten Stoffe hoch ist, größere Abstände zwischen den Scheiben einzuhalten.According to a preferred embodiment, the movement disks a latticework of expanded metal, as shown in FIG. The disks can also be designed like a spoked wheel, as shown in FIG. 3. the The latter embodiment is particularly suitable for punching out of plastic sheets. There is no packing between the circumference of the disks and the inner surface of the column or seal available. However, when using metal disks in a glass column it may be useful to place some of the disks at spaced apart Make their circumference with sliding surfaces, z. B. made of plastic to be provided in order to any disturbances a contact between to prevent the metal and the glass. The .R tan (l between the wedges mounted on the rod) can be changed and be adapted to a given extraction system. As a rule it is zxvecli moderate, in those parts of the column in which the concentration of the dissolved Substances are small, the discs follow one another at smaller intervals, and in those parts of the column in which the concentration of the dissolved Fabrics is high to maintain larger spaces between the panes.

Eine bevorzugte Funktionsweise der in Fig 1 gezeigten Kolonne wird beschrieben. A preferred mode of operation of the column shown in FIG. 1 becomes described.

Das schwere Lösungsmittel wird am oberen Ende der Kolonne 1 durch den Einlaß 4 in die Kolonne eingeführt und, nachdem es die Kolonne von oben nach unten durchlaufen hat, durch den Ablaß 7 abgeleitet. The heavy solvent is at the top of the column 1 through the inlet 4 is introduced into the column and, after it, the column from the top after has passed through below, discharged through the drain 7.

Das leichte Lösungsmittel wird durch den Einlaß 6 am Boden der Kolonne eingeführt und. nachdem es die Kolonne im Gegenstrom bezüglich der schweren Flüssigkeit von unten nach oben durchlaufen hat, durch den Auslaß 3 abgeleitet. Die zu extrahierende Lösung wird durch den zwischen den Einlässen 4 und 6, in der Regel ungefähr auf halber Höhe der Kolonne. angeordneten Einlaß 5 eingeführt. Die Kolonne weist am oberen Ende und am unteren Ende Entmischungszonen 11 und 12 auf. Die Stange 8 ist vertikal im Zentrum der Kolonne angeordnet und außerhalb der Kolonne mit einem Antriebsmechanismus 2 verbunden, beispielsweise mittels eines Gleitlagerblocks 16 und einer Kurbel 15. Die Stange 8 ist in zweckentsprechenden Lagern 13 und 14 derart gelagert, daß sie in senkrechter Richtung arbeitet. Der Antriebsmechanismus 2 verleiht der Stange 8 eine Hin- und Herbewegung in senkrechter Richtung. Auf der Stange 8 sind, vorzugsweise in verschiedenen Ab ständen, wie dies in Fig. 1 gezeigt ist, mittels Naben 10 Bewegungsscheiben 9 montiert. - Querschnitte von zwei Ausführungsformen dieser Scheiben sind in den Fig. 2 und 3 gezeigt. Die Scheiben können, wenn gewünscht, verschiebbar montiert sein, so daß ihre Lage auf der Stange 8 verändert werden kann.The light solvent is introduced through inlet 6 at the bottom of the column introduced and. after it the column in countercurrent with respect to the heavy liquid has passed through from the bottom to the top, discharged through the outlet 3. The Solution is through the between inlets 4 and 6, usually approximately halfway up the column. arranged inlet 5 introduced. The column points to upper end and segregation zones 11 and 12 at the lower end. The rod 8 is arranged vertically in the center of the column and outside the column with a drive mechanism 2, for example by means of a plain bearing block 16 and a crank 15. The rod 8 is mounted in appropriate bearings 13 and 14 so that they works in the vertical direction. The drive mechanism 2 gives the rod 8 a reciprocating movement in the vertical direction. On the rod 8 are, preferably in different stands from, as shown in Fig. 1, by means of hubs 10 motion disks 9 mounted. - Cross-sections of two embodiments of these discs are in the Figs. 2 and 3 shown. The panes can be slidably mounted if desired be so that their position on the rod 8 can be changed.

Durch die mit der Stange hin- und herbewegten Scheiben werden die im Gegenstrom zueinander durch die Kolonne strömenden Flüssigkeiten derartig in Bewegung versetzt, daß sich Tropfen der dispergierten Flüssigkeit bilden, die mit der kontinuierlichen Phase in innige Beruhrung treten.Due to the discs moved back and forth with the rod, the in countercurrent to one another through the column liquids in such a way Movement displaced that droplets of the dispersed liquid are formed, which with come into close contact with the continuous phase.

Gemäß einer anderen bevorzugten Betriebsart der Kolonne 1 wird der Einlaß 5 nicht verwendet. Die den oder die gelösten Stoffe enthaltende Flüssigkeit wird je nach den relativen spezifischen Gewichten der Flüssigkeiten entweder durch den Einlaß 4 oder den Einlaß 6 in die Kolonne eingeführt, während das selektiv wirkende Extraktionslösungsmittel am entgegengesetzten Ende der Kolonne eingeführt wird. According to another preferred mode of operation of the column 1, the Inlet 5 not used. The liquid containing the solute (s) is either by depending on the relative specific gravity of the liquids the inlet 4 or the inlet 6 is introduced into the column, while the selective acting Extraction solvent is introduced at the opposite end of the column.

Nach ihrem Durchgang durch die Kolonne werden die Flüssigkeiten durch die Auslässe 3 und 7 abgeleitet.After passing through the column, the liquids are through the outlets 3 and 7 derived.

Die Abstände der Scheiben auf der Stange 8 sowie die Geschwindigkeit und die Amplitude der Hin- und Herbewegung richten sich nach den Eigenschaften des flüssigen Systems, wie der Grenzflächenspannung oder der Dichteunterschiede, und können innerhalb eines ziemlich breiten Bereiches variiert werden. Die Scheiben können in Abständen von 2,5 bis 15 cm auf der Stange montiert sein. Die Stange kann 10- bis 2000-mal pro Minute, vorzugsweise 50 bis 1000mal pro Minute, hin- und herbewegt werden. Die Amplitude der Hin- und Herbewegung kann zwischen 0,16 und 5,1 cm schwanken und beträgt vorzugsweise etwa 1,3 cm. In der Regel wird die Geschwindigkeit der Hin- und Herbewegung auf einen Wert eingestellt, der um so kleiner ist, je größer die Amplitude ist, und umgekehrt. The distances between the discs on the rod 8 and the speed and the amplitude of the back and forth movement depend on the properties of the liquid system, such as the interfacial tension or the density differences, and can be varied within a fairly wide range. The disks can be mounted on the pole at intervals of 2.5 to 15 cm. The rod can Moved back and forth 10 to 2000 times per minute, preferably 50 to 1000 times per minute will. The amplitude of the reciprocating motion can vary between 0.16 and 5.1 cm and is preferably about 1.3 cm. Usually the speed of the reciprocating movement is set to a value that is smaller, the larger it is is the amplitude, and vice versa.

P.~TENT.&NSPROCHE 1. Stehende Extraktionskolonne mit Einlässen und Auslässen zum Einführen und Ableiten von Flüssigkeiten, einer in der Kolonne vertikal und zentral gelagerten, vertikal hin- und herbeweglichen Stange, einer Mehrzahl von auf dieser Stange montierten, perforierten, horizontalen Scheiben und einem Antriebsmechanismus für die Hin- und Herbewegung der Stange, dadurch ge kennzeichnet, daß jede Scheibe einen Querschnitt aufweist, der etwas kleiner ist als der innere Querschnitt der Kolonne, und daß die Fläche der Offnungen in jeder Scheibe 45 bis 6S°/o der Gesamtfläche der Scheibe ausmachen. P. ~ TENT. & NSPROCHE 1. Standing extraction column with inlets and outlets for introducing and discharging liquids, one in the column vertically and centrally mounted, vertically reciprocating rod, one A plurality of perforated, horizontal disks and a drive mechanism for the reciprocating movement of the rod, characterized in that that each disc has a cross-section which is slightly smaller than the inner one Cross-section of the column, and that the area of the Openings in each disc 45 to Make up 6½ ° / o of the total area of the disc.

Claims

2 extraction apparatus according to claim 1, characterized in that the discs are made of expanded metal latticework.

3. Extraction apparatus according to claim 1, characterized in that that the discs are formed like a spoked wheel.

4. Extraction apparatus according to claim t, characterized in that that the disks at intervals on which are practically over the entire height of the column extending rod are slidably mounted.

Documents considered: German Patent No. 624 276.