Extraktionsapparatur
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Extraktionsapparatur, die geeignet ist für Extraktionen in flüssigen Systemen nach dem Gegenstromprinzip unter Verwendung eines einzigen Extrak tionsiösungsmittels für die einfache Extraktion oder von zwei verschiedenen Extraktionslösungsmitteln für die fraktionierte Verteilung.
Es ist üblich, Substanzen zu extrahieren oder zu trennen, indem man zwei miteinander praktisch nicht mischbare Lösungen im Gegenstrom zueinander durch einen Turm oder eine Kolonne leitet und dadurch miteinander in Berührung bringt.
In den dieses Arbeitsgebiet betreffenden Publikationen wird grosses Gewicht auf eine intensive Bewegung und Durchmischung der Flüssigkeiten gelegt.
Diese Bewegung wird gewöhnlich mittels einer Vielzahl von rasch rotierenden Flügeln oder Schaufeln herbeigeführt. Zur Verstärkung der Zerteilung der Flüssigkeiten werden auch Geräte mit Strahlwirkung empfohlen.
Gewöhnlich werden die Kolonnen mit Schikanen ausgerüstet, die bewirken, dass die Flüssigkeiten einen langen und weitläufigen Weg zurücklegen müssen. Diese Schikanen bilden auch Ruhezonen, in welchen sich die Flüssigkeitstropfen auf ihrem Weg zwischen den Bewegungszonen vereinigen und zusammenfliessen können. Füllkörper, wie z. B.
Drahtnetze, Stahlwolle und dergleichen, werden ebenfalls häufig verwendet, um die Vereinigung und das Zusammenfliessen der Flüssigkeitstropfen zu fördern. Diese Hilfsmittel bewirken jedoch eine Ausdehnung der Verweilzeit der Flüssigkeiten in der Kolonne, eine Begrenzung des Flüssigkeitsdurchsatzes und somit eine Reduktion der Leistungsfähigkeit der Kolonne.
Mit der vorliegenden Erfindung wird nun bezweckt, eine verbesserte Extraktionsapparatur von einfacher Bauart hervorzubringen, die ein hohes Extraktionsvermögen und einen hohen Flüssigkeitsdurchsatz aufweist.
Die erfindungsgemässe Extraktionsapparatur ist dadurch gekennzeichnet, dass sie eine vertikal angeordnete, langgezogene Kolonne, Einlässe und Auslässe zum Einführen und Ableiten von Flüssigkeiten, eine in der Kolonne vertikal und zentral gelagerte, auf und ab bewegliche Stange, eine Mehrzahl von auf dieser Stange montierten, durchbrochenen, horizontalen Bewegungsscheiben, von denen jede sich praktisch über den ganzen inneren Querschnitt der Kolonne erstreckt und eine Mehrzahl von im Verhältnis zur Fläche der Scheibe grossen Öffnungen aufweist, die zusammen 45-65 o/o die- ser Fläche ausmachen, und einen Antriebsmechanismus für die Auf- und Abbewegung der Stange aufweist.
Die Extraktionsapparatur gemäss der Erfindung weist daher im Gegensatz zu bekannten Apparaturen keine Schikanen, Füllkörper oder andere die Strömung der Flü, ssigkeiten behindernde Organe auf. Die Flüssigkeiten werden durch die auf und ab bewegten, gitterartig ausgebildeten Scheiben in turbulenter Bewegung gehalten. Obschon der der Strömung der Flüssigkeiten entgegengesetzte Widerstand sehr reduziert ist, kommt entgegen allen Erwartungen eine wirksame Berührung zwischen den Flüssigkeiten zustande. Dadurch, dass die Flüssigkeiten praktisch unbehindert durch die Kolonne strömen, wird ein hoher Durchsatz erzielt.
Die neue Extraktionsapparatur, die ein kontinuierliches Durchströmen der Flüssigkeiten ermöglicht, wodurch der Stufeneffekt vermindert wird, eignet sich besonders gut für die Behandlung viskoser Flüssigkeiten. Überdies ist in dieser Apparatur die Höhe einer theoretischen Stufe für ein gegebenes Extrak tionssystem und für einen gegebenen Abstand der Bewegungsscheiben vom Durchmesser der Kolonne unabhängig.
In der Zeichnung zeigen beispielsweise:
Fig. 1 teilweise im Schnitt einen Aufriss einer erfindungsgemässen Extraktionsapparatur,
Fig. 2 eine Draufsicht einer bevorzugten Ausfüh rungsform der B ewegungs scheiben und
Fig. 3 eine Draufsicht einer anderen bevorzugten Ausführungsform der Bewegungsscheiben.
Die Extraktionsapparatur weist eine in senkrechter Richtung auf und ab bewegliche, vertikale Stange auf, die zentral in einer langgezogenen Kolonne gelagert ist, die keine anderen, das Strömen der Flüssigkeiten behindernde Organe, wie z. B. Schikanen oder Füllkörper, aufweist. Die Stange ist in zweckentsprechenden Lagern, die am Kolonnenboden oder in dessen Nähe und an der Kolonnendecke oder in deren Nähe angeordnet sind, derart gelagert, dass sie sich nur in vertikaler Richtung bewegen kann.
Ein zur Erzeugung der Auf- und Abbewegung der Stange bestimmter Antriebsmechanismus ist ausserhalb der Kolonne mit der Stange verbunden. Der Antriebsmechanismus kann gegebenenfalls mit einer Vorrichtung zum Regulieren der Geschwindigkeit und der Amplitude der Auf- und Abbewegung ausgerüstet sein.
Auf der vertikalen Stange sind längs der Längsachse der Kolonne und senkrecht zu dieser Achse in Abständen mehrere gitterartig ausgebildete Scheiben montiert, die dazu bestimmt sind, den Flüssigkeiten eine Bewegung zu erteilen. Diese Scheiben bestehen aus dünnen Platten, in welchen grosse Öffnungen ein offenes Gitterwerk bilden. Die gitterartig ausgebildeten horizontalen Scheiben erstrecken sich praktisch über den ganzen Querschnitt der Kolonne und weisen eine Form auf, die im grossen und ganzen der Form des inneren Querschnitts der Kolonne entspricht. Die Fläche der Scheiben ist jedoch etwas kleiner als der innere Querschnitt der Kolonne, so dass die Scheiben an ihrem Umfang die innere Mantelfl'äche der Kolonne nicht berühren und zwischen den Umfangsrändern der Scheiben und der Innenfläche der Kolonne Flüssigkeit hindurchströmen kann.
Die Öffnungen in den Scheiben weisen eine solche Grösse auf, dass sie 45-650/0 des Flächeninhaltes der Scheiben ausmachen. Vorzugsweise ist der grössere Teil, d. h. mehr als 500/0, der Fläche der Scheiben offen, so dass nur ein kleiner Teil der Scheiben aus festem Material besteht. Es ist wichtig, dass die Scheiben verhältnismässig grosse Öffnungen statt eine grosse Zahl kleiner Öffnungen aufweisen.
Das Vorhandensein grosser Öffnungen in den Scheiben und das Fehlen einer Berührung zwischen den Scheiben und der Kolonnenwand haben zur Folge, dass sich unter den Scheiben keine Flüssigkeitstropfen ansammeln und dadurch der Strömung der Flüssigkeiten wenig Widerstand entgegengesetzt wird, ohne dass das Extraktionsvermögen der Kolonne einen Verlust erleidet. Die den Scheiben durch die Stange verliehene Auf- und Abbewegung bewirkt eine Zerteilung der als disperse Phase durch die Kolonne fliessenden Flüssigkeit in Tropfen.
Die Bewegungsscheiben können aus einem beliebigen, in konstruktiver Hinsicht zweckentsprechenden Material, wie z. B. Metallen, Kunststoffen usw., bestehen. Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform weisen die Bewegungsscheiben ein Gitterwerk aus Streckmetall auf, wie dies in Fig. 2 gezeigt ist. Die Scheiben können auch speichenradartig ausgebildet sein, wie dies in Fig. 3 gezeigt ist.
Die letztere Ausführungsform eignet sich besonders zum Ausstanzen aus Kunsttoffplatten. Zwichen dem Umfang der Scheiben und der Innenwandfläche der Kolonne ist keine Packung oder Dichtung vorhanden. Wenn jedoch Metallscheiben in einer Glaskolonne verwendet werden, so kann es zweckmässig sein, einige der Scheiben an auseinanderliegenden Stellen ihres Umfanges mit Gleitflächen, z. B. aus Kunststoff, zu versehen, um bei irgendwelchen Störungen eine Berührung zwischen dem Metall und dem Glas zu verhindern. Der Abstand zwischen den auf der Stange montierten Scheiben kann ver ändert und einem gegebenen Extraktionssystem angepasst werden.
In der Regel ist es zweckmässig, in jenen Teilen der Kolonne, in welchen die Konzentration des oder der gelösten Stoffe klein ist, die Scheiben in kleineren Abständen aufeinanderfolgen zu lassen, und in jenen Teilen der Kolonne, in welchen die Konzentration des oder der gelösten Stoffe hoch ist, grössere Abstände zwischen den Scheiben einzuhalten.
Nachstehend wird eine bevorzugte Funktionsweise der in Fig. 1 gezeigten Kolonne beschrieben.
Das schwere Lösungsmittel wird am oberen Ende der Kolonne 1 durch den Einlass 4 in die Kolonne eingeführt und, nachdem es die Kolonne von oben nach unten durchlaufen hat, durch den Ablass 7 abgeleitet. Das leichte Lösungsmittel wird durch den Einlass 6 am Boden der Kolonne eingeführt und, nachdem es die Kolonne im Gegenstrom bezüglich der schweren Flüssigkeit von unten nach oben durchlaufen hat, durch den Auslass 3 abgeleitet. Die zu extrahierende Lösung wird durch den zwischen den Einlässen 4 und 6, in der Regel ungefähr auf halber Höhe der Kolonne, angeordneten Einlass 5 eingeführt. Die Kolonne weist am oberen Ende und am unteren Ende Entmischungszonen 11 und 12 auf. Die Stange 8 ist vertikal im Zentrum der Kolonne angeordnet und ausserhalb der Kolonne mit einem Antriebsmechanismus 2 verbunden, beispielsweise mittels eines Gleitlagerblocks 16 und einer Kurbel 15.
Die Stange 8 ist in zweckentsprechenden Lagern 13 und 14 derart gelagert, dass sie in senkrechter Richtung arbeitet. Der Antriebsmechanismus 2 verleiht der Stange 8 eine Auf- und Abbewegung in senkrechter Richtung. Auf der Stange 8 sind, vorzugsweise in verschiedenen Abständen, wie dies in Fig. 1 gezeigt ist, mittels Naben 10 Bewegungsscheiben 9 montiert. Zwei Ausführungsfor men dieser Scheiben sind in den Fig. 2 und 3 gezeigt. Die Scheiben können, wenn gewünscht, verschiebbar montiert sein, so dass ihre Lage auf der Stange 8 verändert werden kann. Durch die mit der Stange auf und ab bewegten Scheiben werden die im Gegenstrom zueinander durch die Kolonne strömenden Flüssigkeiten derart in Bewegung versetzt, dass sich Tropfen der dispergierten Flüssigkeit bilden, die mit der kontinuierlichen Phase in innige Berührung treten.
Gemäss einer anderen bevorzugten Betriebsart der Kolonne 1 wird der Einlass 5 nicht t verwendet.
Die den oder die gelösten Stoffe enthaltende Flüssigkeit wird je nach den relativen spezifischen Gewichten der Flüssigkeiten entweder durch den Einlass 4 oder den Einlass 6 in die Kolonne eingeführt, während das selektiv wirkende Extraktionslösungsmittel am entgegengesetzten Ende der Kolonne eingeführt wird. Nach ihrem Durchgang durch die Kolonne werden die Flüssigkeiten durch die Auslässe 3 und 7 abgeleitet.
Die Abstände der Scheiben auf der Stange 8 sowie die Geschwindigkeit und die Amplitude der Auf- und Abbewegung richten sich nach den Eigenschaften des flüssigen Systems, wie z. B. der Grenzflächenspannung, der Dichteunterschiede usw., und können innerhalb eines ziemlich breiten Bereiches variiert werden. Die Scheiben können in Abständen von 2,5-15 cm auf der Stange montiert sein. Die Stange kann 10- bis 2000mal pro Minute, vorzugsweise 50- bis 1000mal pro Minute, auf und ab bewegt werden. Die Amplitude der Auf- und Abbewegung kann zwischen 0,16 cm und 5,1 cm schwanken und beträgt vorzugsweise etwa 1,3 cm. In der Regel wird die Geschwindigkeit der Auf- und Abbewegung auf einen Wert eingestellt, der um so kleiner ist, je grösser die Amplitude ist, und umgekehrt.
Extraction apparatus
The present invention relates to an extraction apparatus which is suitable for extractions in liquid systems according to the countercurrent principle using a single extraction solvent for simple extraction or two different extraction solvents for fractional distribution.
It is customary to extract or separate substances by passing two practically immiscible solutions in countercurrent through a tower or column and thereby bringing them into contact with one another.
In the publications relating to this field of work, great emphasis is placed on intensive movement and mixing of the liquids.
This movement is usually brought about by means of a plurality of rapidly rotating blades or paddles. Devices with jet effects are also recommended to increase the division of the liquids.
Usually the columns are equipped with baffles which mean that the liquids have to travel a long and extensive path. These baffles also form quiet zones in which the drops of liquid can unite and flow together on their way between the movement zones. Packing such as B.
Wire mesh, steel wool, and the like, are also often used to promote the merging and confluence of the liquid droplets. However, these aids cause an increase in the residence time of the liquids in the column, a limitation of the liquid throughput and thus a reduction in the efficiency of the column.
The aim of the present invention is to produce an improved extraction apparatus of simple construction which has a high extraction capacity and a high liquid throughput.
The extraction apparatus according to the invention is characterized in that it has a vertically arranged, elongated column, inlets and outlets for introducing and discharging liquids, a rod that is vertically and centrally mounted in the column, movable up and down, and a plurality of perforated rods mounted on this rod , horizontal movement disks, each of which extends over practically the entire inner cross-section of the column and has a plurality of openings which are large in relation to the area of the disk and together make up 45-65% of this area, and a drive mechanism for the Has up and down movement of the rod.
The extraction apparatus according to the invention therefore, in contrast to known apparatuses, has no baffles, packing elements or other organs which impede the flow of liquids. The liquids are kept in turbulent motion by the grid-like disks that move up and down. Although the resistance to the flow of the liquids is very reduced, contrary to all expectations, an effective contact between the liquids occurs. The fact that the liquids flow through the column practically unhindered results in a high throughput.
The new extraction apparatus, which enables the liquids to flow through continuously, thereby reducing the step effect, is particularly suitable for the treatment of viscous liquids. In addition, in this apparatus the height of a theoretical step for a given extraction system and for a given distance between the agitation disks is independent of the diameter of the column.
For example, in the drawing:
1 shows, partially in section, an elevation of an extraction apparatus according to the invention,
Fig. 2 is a plan view of a preferred embodiment of the movement disks and
Figure 3 is a plan view of another preferred embodiment of the motion disks.
The extraction apparatus has a vertical rod which can be moved up and down in the vertical direction and is mounted centrally in an elongated column which does not contain any other organs that hinder the flow of liquids, such as. B. baffles or packing has. The rod is mounted in appropriate bearings, which are arranged on the column bottom or in its vicinity and on the column top or in the vicinity thereof, in such a way that it can only move in the vertical direction.
A drive mechanism designed to generate the up and down movement of the rod is connected to the rod outside the column. The drive mechanism can optionally be equipped with a device for regulating the speed and the amplitude of the up and down movement.
On the vertical rod, along the longitudinal axis of the column and perpendicular to this axis, several grid-like disks are mounted at intervals, which are intended to impart movement to the liquids. These discs consist of thin plates in which large openings form an open latticework. The grid-like horizontal disks extend practically over the entire cross section of the column and have a shape which by and large corresponds to the shape of the inner cross section of the column. However, the area of the disks is somewhat smaller than the inner cross section of the column, so that the disks do not touch the inner circumferential surface of the column on their circumference and liquid can flow through between the circumferential edges of the disks and the inner surface of the column.
The size of the openings in the disks is such that they make up 45-650 / 0 of the surface area of the disks. Preferably the larger part, i.e. H. more than 500/0, the surface of the discs open, so that only a small part of the discs is made of solid material. It is important that the discs have relatively large openings rather than a large number of small openings.
The presence of large openings in the disks and the lack of contact between the disks and the column wall have the consequence that no liquid droplets collect under the disks and that there is little resistance to the flow of the liquids without the extraction capacity of the column being impaired . The up and down movement imparted to the disks by the rod causes the liquid flowing as a disperse phase through the column to be broken up into drops.
The motion disks can be made of any structurally appropriate material, such as. B. metals, plastics, etc. exist. According to a preferred embodiment, the movement disks have a lattice work made of expanded metal, as shown in FIG. The disks can also be designed like spoked wheels, as shown in FIG. 3.
The latter embodiment is particularly suitable for punching out of plastic panels. There is no packing or seal between the periphery of the disks and the inner wall surface of the column. If, however, metal disks are used in a glass column, it may be useful to provide some of the disks with sliding surfaces, e.g. B. made of plastic, to prevent any interference between the metal and the glass. The distance between the disks mounted on the rod can be varied and adapted to a given extraction system.
As a rule, it is advisable to have the disks in smaller intervals in those parts of the column in which the concentration of the dissolved substance or substances is small, and in those parts of the column in which the concentration of the dissolved substance or substances is or are present it is important to keep larger distances between the panes.
A preferred mode of operation of the column shown in FIG. 1 is described below.
The heavy solvent is introduced into the column at the upper end of the column 1 through the inlet 4 and, after it has passed through the column from top to bottom, is discharged through the outlet 7. The light solvent is introduced through inlet 6 at the bottom of the column and, after having passed through the column in countercurrent with respect to the heavy liquid from bottom to top, is discharged through outlet 3. The solution to be extracted is introduced through the inlet 5 arranged between the inlets 4 and 6, as a rule approximately halfway up the column. The column has separation zones 11 and 12 at the upper end and at the lower end. The rod 8 is arranged vertically in the center of the column and is connected to a drive mechanism 2 outside the column, for example by means of a plain bearing block 16 and a crank 15.
The rod 8 is supported in appropriate bearings 13 and 14 such that it works in the vertical direction. The drive mechanism 2 gives the rod 8 an up and down movement in the vertical direction. Movement disks 9 are mounted on the rod 8 by means of hubs 10, preferably at different distances, as shown in FIG. 1. Two Ausführungsfor men of these disks are shown in FIGS. If desired, the disks can be slidably mounted so that their position on the rod 8 can be changed. Due to the disks being moved up and down with the rod, the liquids flowing countercurrently through the column are set in motion in such a way that drops of the dispersed liquid are formed which come into intimate contact with the continuous phase.
According to another preferred operating mode of the column 1, the inlet 5 is not used t.
The liquid containing the solute (s) is introduced into the column either through inlet 4 or inlet 6, depending on the relative specific gravity of the liquids, while the selectively acting extraction solvent is introduced at the opposite end of the column. After passing through the column, the liquids are discharged through outlets 3 and 7.
The distances between the discs on the rod 8 and the speed and amplitude of the up and down movement depend on the properties of the liquid system, such as. The interfacial tension, the density differences, etc., and can be varied within a fairly wide range. The discs can be mounted on the pole at intervals of 2.5-15 cm. The rod can be moved up and down 10 to 2000 times per minute, preferably 50 to 1000 times per minute. The amplitude of the up and down movement can vary between 0.16 cm and 5.1 cm and is preferably about 1.3 cm. As a rule, the speed of the up and down movement is set to a value that is smaller, the greater the amplitude, and vice versa.