DE624276C

DE624276C - Method and device for washing or extracting immiscible or only partially miscible liquids in countercurrent

Info

Publication number: DE624276C
Application number: DEN36258D
Authority: DE
Original assignee: Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Current assignee: Bataafsche Petroleum Maatschappij NV
Priority date: 1933-02-11
Filing date: 1934-01-27
Publication date: 1936-01-16
Also published as: GB414734A

Description

Beim Waschen oder Extrahieren von Flüssigkeiten ist die Regelung der Größe der Tropfen, mit der die eine Flüssigkeit in der anderen Flüssigkeit verteilt ist, von größter Bedeutung für di'e Erzielung möglichst hoher Ausbeuten. Wenn man eine Flüssigkeit .durch eine Öffnung hindurch in eine andere Flüssigkeit, beispielsweise mit Hilfe eines Injektors, einführt, hängt die Tropfengröße dieser eingeführten Flüssigkeit zur Hauptsache von der Weite der Öffnung und von der Geschwindigkeit ab, mit der die Flüssigkeit durch diese Öffnung hindurchgeht. Diese Geschwindigkeit muß groß genug sein, um den eingeführten Flüssigkeitsstrahl in ungefähr gleichmäßige Tropfen von gewünschter Größe aufzuteilen. Wenn die Geschwindigkeit des Flüssigkeitsstrahles zu niedrig ist, sind die Tropfen zu groß. Ist die Geschwindigkeit jedoch zu hoch, so erhält man zwar kleine Tropfen, die aber hinsichtlich ihrer Größe nicht einheitlich sind.When washing or extracting liquids, the regulation is the size of the Drops, with which one liquid is distributed in the other liquid, of the greatest possible size Importance for the achievement of the highest possible yields. If you have a liquid through an opening into another liquid, for example with the help of an injector, introduces, the droplet size of this introduced liquid depends mainly on the The size of the opening and the speed with which the liquid passes through it Opening through. This speed must be great enough to allow the imported Divide the liquid jet into approximately even drops of the desired size. If the speed of the liquid jet is too low, the drops are closed great. However, if the speed is too high, you will get small drops, but they will are not uniform in size.

Erfindungsgemäß wird eine siebartig mitAccording to the invention is a sieve-like with

Öffnungen versehene Wand verwendet, durch deren Öffnungen eine der beiden FlüssigkeitenWall provided with openings is used, through whose openings one of the two liquids

as abwechselnd hindurchbewegt wird; hierdurch wird jeweils die eine Flüssigkeit tropfenweise in die andere eingeführt.as is alternately moved through; through this one liquid is introduced drop by drop into the other.

Bei Rühr- oder Misclivorrichtungen zur Herstellung beständiger Mischungen oder Emulsionen u. dgl. hat man schon siebartige Elemente verwendet, durch' deren Öffnungen das Flüssigkeitsgemisch oder ein Teil desselben abwechselnd in verschiedenen Richtungen hindurchgetrieben wurde. Im vorliegenden Fall handelt es sich im Gegensatz hierzu nicht um die Herstellung dauerhafter Mischungen, sondern um eine vorübergehende Verteilung einer Flüssigkeit in einer anderen, wobei die gleichmäßig verteilten Tropfen der einen Flüssigkeit durch die andere Flüssigkeit bewegt werden und sich nach kurzer Wegstrecke wieder vereinigen.In the case of stirring or mixing devices for the production of stable mixtures or Emulsions and the like have already been used sieve-like elements through their openings the liquid mixture or part of it was driven through alternately in different directions. In the present In contrast, it is not a question of manufacturing more durable Mixtures, but rather a temporary distribution of one liquid in another, whereby the evenly distributed drops of one liquid through the other liquid be moved and reunite after a short distance.

Eine Förderung der Flüssigkeiten durch die Wandöffnungen kann im Prinzip erreicht werden, entweder durch Bewegung der Wand gegenüber den als Ganzes genommen unbeweglichen oder praktisch unbeweglichen Flüssigkeiten, -oder umgekehrt durch Bewegung der Flüssigkeit gegenüber der unbeweglichen Wand. Wie dieses ausgeführt wird, wird nachstehend an Hand der Zeichnungen näher beschrieben, in der zwei Ausführungsbeispiele von Wasch- oder Extraktionssäulen, bei denen die obengenannten erfindungsgemäßenIn principle, the liquids can be conveyed through the wall openings become immobile, either by moving the wall relative to that taken as a whole or practically immobile liquids, -or vice versa by moving the liquid in relation to the immobile Wall. How this is carried out is explained in more detail below with reference to the drawings described, in the two embodiments of washing or extraction columns, at those of the above according to the invention

Prinzipien angewendet worden sind, in den Abb. ι und 4 schematisch dargestellt sind, während die Abb. 2 und 3 Einzelheiten - der Vorrichtung gemäß Abb. 1 zeigen. ^ Die beiden Vorrichtungen sind bestimmt für die Behandlung einer spezifisch leichteren Flüssigkeit mit ieiner spezifisch schwereren Flüssigkeit, wobei die beiden Flüssigkeiten sich im Gegenstrom zueinander durch die ίο Kolonne hindurchhewegen. Die schwerere, von oben nach unten strömende Flüssigkeit wird durch-ein Verteilerrohr 2 zugeführt und durch die Leitung 3 abgeführt, während die leichtere, von unten nach oben strömende Flüssigkeit aus einem Rohr 4 zugeführt und über die Leitung 5 abgeführt wird. Insofern stimmen die beiden Arbeitsweisen der Vorrichtungen gemäß Abb. 1 und 4 miteinander überein.Principles have been applied, in the Fig. Ι and 4 are shown schematically, while Figs. 2 and 3 details - the Show device according to Fig. 1. ^ The two devices are determined for the treatment of a specifically lighter fluid with a specifically heavier one Liquid, the two liquids flowing in countercurrent to each other through the ίο move the column through. The heavier one Liquid flowing from top to bottom is fed through a distributor pipe 2 and discharged through the line 3, while the lighter, flowing from the bottom up Liquid is supplied from a pipe 4 and discharged via the line 5. To that extent correct the two modes of operation of the devices according to Fig. 1 and 4 with each other match.

In der Vorrichtung gemäß Abb. 1 ist eine Anzahl von waagerechten Scheidewänden 7 vorgesehen, die mit Öffnungen versehen sind. Diese Scheidewände 7 bestehen beispielsweise aus gelocktem" Blech oder aus Metalldrahtgewebe und sind· in der Kolonne 1 mit Hilfe von Ketten 6 untereinander hängend angeordnet. An der untersten Trennwand 7 hängt an Ketten ein Gewicht zum Spannen. An ihrer Außenkante sind die Trennwände 7 mit einem RandS versdhen, der in 'einer Nut eine Packung 14 tragt, um eine Abdichtung an der Kolonnenwand zu erzielen (Abb..2). Diese Abdichtung zwischen Trennwand 7 und Kolonnenwand kann auch in anderer Weise herbeigeführt werden, beispielsweise so, daß man nur leinen langen schmalen Schlitz zwischen der Kolonnenwand und dem senkrechten Rand jeder Scheidewand freiläßt Dieser senkrechte Rand jeder Trennwand 7 ist zweckmäßig kugelförmig ausgebildet, um ein Klemmen zu vermeiden (Abb. 3). Um einen weiteren Abschluß mit der Kolonnienwand herbeizuführen, können in. diesem senkrechten Rand schraubenförmige Ringie 15 in Nuten angeordnet +5 sein. Die Trennwände/ werden mit Hilfe eines Kurbelantriebes 9 auf- und abwärts bewegt. Dieser Antrieb kann natürlich auch ein beliebiger anderer Antrieb geeigneter Bauart sein.In the device according to FIG. 1 there are a number of horizontal partitions 7 provided, which are provided with openings. These partitions 7 exist, for example made of curled sheet metal or metal wire mesh and are in column 1 with the aid of chains 6 arranged hanging one below the other. At the bottom partition 7 is attached Chains a weight to tension. At their outer edge, the partitions 7 are with a Versdhen RandS, which in 'a groove one Pack 14 contributes to a seal on the To achieve column wall (Fig..2). This seal between partition 7 and column wall can also be brought about in another way, for example so that one only a long narrow slit between the column wall and the vertical edge of each partition wall leaves free this vertical one The edge of each partition 7 is expediently spherical in order to clamp avoid (Fig. 3). To bring about a further closure with the colonnade wall, can in. This vertical edge helical ring 15 arranged in grooves Be +5. The partition walls / are moved up and down with the aid of a crank drive 9. This drive can of course also be any other drive of suitable design be.

Die beschriebene Vorrichtung arbeitet wie folgt:The device described works as follows:

Es sei angenommen, daß· sich die siebartigen Trennwände 7 etwa in der niedrigsten Stellung*in der Kolonne befinden. In jedem Zwischenraum), der zwischen zwei Trennwänden 7 gebildet wird, ist die schwerere Flüssigkeit zu Boden gesunken, wahrend die leich- -tere Flüssigkeit nach oben gestiegen ist, so daß auf jeder Trennwand 7 praktisch eine Schicht schwererer Flüssigkeit ruht, während die Unterseite einer jeden Trennwand mit eimer Schicht leichterer Flüssigkeit in Berührung steht. "Der Widerstand, der durch die Trennwand 7 ausgeübt wird, ist groß genug, um 'eine ins Gewicht fallende Bewegung von 6g Flüssigkeit auf Grund der verschiedenen spezifischen Gewichte durch die Öffnungen der Trennwände hindurch zu verhindern. Dann werden die Trennwände 7 nach oben bewegt, wobei die Fliissigfceitsschichten praktisch unverändert in ihrer Lage verharren. Dabei wird dann die auf jeder Trennwand 7 ruhende Schicht schwererer Flüssigkeit durch die sich nach oben bewegende Trennwand unterteilt in Flüssigfceitsstrahlen, die dann in die darunterliiegiende Schicht leichterer Flüssigkeit sinken und dabei in Tropfen aufgeteilt werden.It is assumed that the sieve-like Partition walls 7 are approximately in the lowest position * in the column. In each Gap) that is formed between two partition walls 7 is the heavier liquid sank to the bottom, while the lighter liquid has risen to the top, so that practically a layer of heavier liquid rests on each partition 7, while the underside of each partition in contact with a layer of lighter liquid stands. "The resistance exerted by the partition 7 is great enough around 'a significant movement of 6g Liquid due to the different specific weights through the openings of the To prevent partition walls through. Then the partitions 7 are moved upwards, the liquid layers remain practically unchanged in their position. Included then the layer of heavier liquid resting on each partition wall 7 through the partition wall moving upwards divided into jets of liquid, which then flow into the one below Layer of lighter liquid will sink and be divided into drops in the process.

Diese einzelnen Strahlen der schwereren Flüssigkeit besitzen eine im Vergleich zur leichteren Flüssigkeit große Geschwindigkeit, welche gegenüber der absoluten Geschwindigkeit der einzelnen Trennwände etwa proportional ist dem Verhältnis zwischen dem Gesamtquerschnitt der Waschkolonne und dem Gesamtquerschnitt der einzelnen Öffnungen in der Trennwand. Auf diese Weise wird die schwerere Flüssigkeit in gleichmäßig feiner Verteilung mit der leichteren Flüssigkeit in Berührung gebracht, so daß teilweise als go Folge der Entwicklung von Wirbelbewegungen eine intensive Wäsche zwischen den beiden Flüssigkeiten stattfindet. Bei der nachfolgenden. Abwärtsbewegung der Trennwände 7 verlaufen die Vorgänge ähnlich, nur mit dem Unterschied, daß in diesem Fall die leichtere Flüssigkeit in der schwereren Flüssigkeit fein verteilt wird. Es ist zu bemerken, daß die Flüssigfceitsschicht, die bei der Aufwärts- oder Abwärtsbewegung der mit Öffnungen versehenen Trennwand durch diese nicht aufgeteilt wird, verhältnismäßig ruhig stehenbleibt, so daß dort die Trennung der beiden Flüssigkeiten infolge ihrer verschiedenen spezifischen Gewichte praktisch ungestört vor sich geht. Infolgedessen ist das Leistungsvermögen der Kolonne praktisch, dasselbe wie das einer Kolonne ohne die mit Öffnungen versehenen Trennwände;, d.h. das höchstmögliche Leistungsvermögen. These individual jets of heavier liquid possess a compared to the lighter liquid high speed, which compared to the absolute speed of the individual partitions is roughly proportional to the ratio between the total cross-section the scrubbing column and the total cross-section of the individual openings in the dividing wall. In this way, the heavier liquid in evenly fine distribution with the lighter liquid in Brought into contact so that partly as a result of the development of vortex movements intensive washing takes place between the two liquids. In the following. Downward movement of the partitions 7 are similar, the only difference being that in this case the easier one Liquid is finely dispersed in the heavier liquid. It should be noted that the Liquid layer that occurs during the upward or downward movement of the apertured Partition wall is not divided by this, remains relatively quiet, so that there the separation of the two fluids owing to their different specificities Weights practically undisturbed. As a result, the performance is the Column practically the same as that of a column without the apertured ones Partition walls; i.e. the highest possible performance.

Der oben geschilderte Vorgang wiederholt sich an jeder einzelnen mit Öffnungen versehenen Trennwand, so daß eine innige Berührung zwischen beiden Flüssigkeiten über die gesamte Kolonnenlänge gewährleistet ist.The process outlined above is repeated for every single one with openings Partition, so that intimate contact between the two liquids is ensured over the entire length of the column.

Die Geschwindigkeit der Bewegung der ■einzielnen mit Öffnungen versehenen Scheidewände, die Größe ihres Anschlages, die Zahl und Größe der Öffnungen an den Scheidewänden und der Abstand der Scheidewände voneinander sind in jedem Sonderfall den herrschenden Verhältnissen wie Art undThe speed of movement of the ■ individual apertured partitions, the size of their stop, the number and size of the openings on the partitions and the distance between the partitions are in each special case the prevailing conditions such as type and

Menge der miteinander in Berührung zu bringenden Flüssigkeiten anzupassen. Der Durchmesser und die Zahl -der Öffnungen können in jeder einzelnen Scheidewand verschieden sein. Man hat es dadurch in der Hand, für jede einzelne Stufe des Waschvorganges die günstigste Tropfengröße zu erzielen. Das Verhältnis der nutzbaren Fläche der Öffnungen in jeder Scheidewand zum gesamtenAdjust the amount of liquids to be brought into contact with one another. The diameter and the number of openings can be different in each individual partition. You have it in your hand to achieve the most favorable droplet size for each individual stage of the washing process. That Ratio of the usable area of the openings in each partition to the total

ίο Querschnitt der Kolonne darf nicht zu klein sein, da sonst unerwünschte Störungen eintreten können.ίο The cross section of the column must not be too small otherwise undesired disturbances can occur.

Es ist bereits oben auf die Bedeutung der Ränder 8 jeder Scheidewand 7 zur HerstellungThe importance of the edges 8 of each partition 7 for the manufacture has already been mentioned above

ig eines Verschlusses zwischen Scheidewand und Kolonnenwand hingewiesen worden. Trotz dieser Abdichtung leckt jedoch stets eine gewisse Menge von Flüssigkeit durch noch vorhandene Öffnungen von einer Seite der Scheidewand zur anderen Seite der -Scheidewand, die infolgedessen nicht oder nur unvollständig an dem Waschprozeß, teilnimmt. Diese Menge der am Rand durchleckenden Flüssigkeit ist um so größer, je kleiner der Kolonnendurchmesser ist. Diese Verluste durch Lecken können vermieden werden, indem man die siebartigen Scheidewände 7 fest in die Kolonne einbaut und die Flüssigkeit gegenüber diesen Scheidewänden bewegt, beispiels-.30 weise mit Hilfe der in Abb. 4 gezeigten Vorrichtung. Bei dieser Vorrichtung sind Kopf und Boden der Kolonne durch Leitungen 11 und 12, die von den Zuführungs- und Ableitungsleitungen für eine der beiden Flüssigkeiten' abgezweigt sind, mit je einer der beiden Seiten eines Zylinders 10 verbunden, in dem sich 'ein Kolben hin und her bewegt. Entsprechend der Bewegung des Kolbens im Zylinder 10 erhält die Flüssigkeit in der Kolonne eine entsprechende Aufwärts- und Abwärtsbewegung, die zum Ergebnis haben, daß an den Scheidewänden 7 dieselben Erscheinungen auftreten, wie sie oben an den beweglichen Scheidewänden gemäß Abb. 1 beschrieben sind.A closure between the partition and the column wall has been pointed out. Despite however, this seal still leaks a certain amount of liquid through existing openings from one side of the septum to the other side of the septum, which as a result does not participate or only incompletely in the washing process. This amount of liquid leaking through at the edge is the greater, the smaller the Column diameter is. These leakage losses can be avoided by having the sieve-like partitions 7 firmly built into the column and the liquid opposite Moved these partitions, for example .30 with the aid of the device shown in Fig. 4. In this device, the top and bottom of the column are connected by lines 11 and 12, from the supply and discharge lines for one of the two liquids' are branched off, each connected to one of the two sides of a cylinder 10 in which a piston moves back and forth. Corresponding The movement of the piston in cylinder 10 maintains the liquid in the column a corresponding upward and downward movement, which have the result that on the partitions 7 the same phenomena occur as described above on the movable partitions according to Fig. 1 are.

Die Kolbenpumpe 10 kann natürlich durch andere Pumpen, beispielsweise eine Membranpumpe, ersetzt werden. Bei großen Vorrichtungen sind die Mengen an Flüssigkeit, die bewegt werden müssen, sehr groß, und in diesem Fall empfiehlt es sich, eine Anlage gemäß Abb. 1 mit beweglichen Scheidewänden zu verwenden.The piston pump 10 can of course by other pumps, for example a diaphragm pump, be replaced. In large devices, the amounts of fluid that must be moved are very large, and in In this case, it is advisable to use a system as shown in Fig. 1 with movable partitions to use.

Hinsichtlich der siebartigen Scheidewände sei darauf hingewiesen, daß Metalldrahtgewebe mit !einer Maschenweite von 1 mm bei Extraktionsverfahren befriedigende Ergebnisse gezeigt haben; zweckmäßig verwendet man Scheidewände aus einem Material, das nicht oder nicht leicht durch diejenige der beiden Flüssigkeiten benetzt wird, die als verteilte Phase auftritt.With regard to the sieve-like partitions, it should be noted that metal wire mesh with! a mesh size of 1 mm for extraction processes have shown satisfactory results; it is expedient to use partitions made of a material that does not or is not easily wetted by whichever of the two liquids is considered to be dispersed Phase occurs.

Als Beispiel für die erfolgreiche Verwendung des neuen Verfahrens sei die Extraktion eines Schmieröldestillates mit Alkohol erwähnt. In diesem Fall war der Alkohol die äußere Phase. Es wurde ein nicht korrodierendes Metall für die Herstellung der siebartigen Scheidewände verwendet, weil poliertes Metall viel leichter durch Alkohol als durch Öl benetzt wird, wähnend die Verhältnisse bei oxydiertem Metall oder einem durch Schwefelverbindungen korrodierten Metall gerade umgekehrt liegen.An example of the successful use of the new process is extraction of a lubricating oil distillate with alcohol mentioned. In this case it was alcohol the outer phase. It became a non-corrosive metal for making the sieve-like ones Partitions are used because polished metal is much more easily wetted by alcohol than by oil, given the proportions in the case of oxidized metal or a metal corroded by sulfur compounds lie upside down.

Claims

Patent claims:

1. Process for washing or extracting immiscible or only partially miscible Liquids in countercurrent using sieve-like or similar elements built into a container through which the liquid components come into intimate contact, characterized in that one of the two liquids at regular time intervals is alternately moved through the openings of the screen-like elements.

2. Apparatus for carrying out the method according to claim 1, characterized through a container (1) with one or more openings provided in Move this container back and forth perpendicular to the direction of flow of the liquids Partitions (7). '

3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the partitions (7) are connected to each other by chains (6) or other links with a drive device for issuing the upward or downward movement are coupled.

4. Apparatus for carrying out the method according to claim 1, characterized in that one or more partition walls (7) provided with openings are fixedly arranged in a container (1) and the container is connected in this way to a piston pump (10) or the like _{that a H 0} reciprocating motion is given to the liquids in the container.

1 sheet of drawings