DE1062226B - Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen der Elemente hochfeuerfester chemischer Verbindungen - Google Patents

Description

DEUTSCHES

Die Erfindung betrifft ein Verfahren, hochfeuerfeste, wertvolle Mineralien enthaltende Erze und Verbindungen zu reduzieren.

Es ist ein Ziel der Erfindung, ein Verfahren zu schaffen, daß die kationischen Bestandteile einer Verbindung in die Elementarform zerlegt und besonders die Trennung der so gebildeten Elemente erleichtert.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Trennen der Elemente hochfeuerfester chemischer Verbindungen und ist dadurch gekennzeichnet, daß in einem Vakuumraum der durch einen Hochintensitätslichtbogen zwischen einer aus der zu zerlegenden chemischen Verbindung bestehenden oder diese enthaltenden Anode und einer Kathode erzeugte starke Strom sich in im wesentlichen gleicher bzw. paralleler Richtung und mit im wesentlichen gleicher kinetischer Energie bewegender positiver Ionen anschließend durch sich kreuzende elektrische und magnetische Felder geleitet und dadurch in in unterschiedlicher Riehtung abgelenkte Teilströme je einheitlicher Ionen zerlegt wird, wonach die Ionen jedes Teilstromes für sich neutralisiert und gesammelt werden.

Dabei können zu zerlegende, hochfeuerfeste Erze zunächst auf an sich bekannte Weise in Carbide verwandelt und diese zu Anoden für den Hochintensitätslichtbogen verformt werden.

Auch kann vor seinem Aufspalten in Teilströme der vom Hochintensitätslichtbogen erzeugte Ionenstrom durch ein sich in der Bewegungsrichtung des Ionenstroms erstreckendes elektrisches Feld geleitet werden, das jedem Ion zu der Energie, mit der es in dieses Feld eintritt, eine bestimmte zusätzliche Energiemenge zuführt. Dabei kann diesem elektrischen Feld ein so gerichtetes konzentrisches magnetisches Feld überlagert werden, daß eine Streuung des Ionenstroms im elektrischen Feld weitgehend verhindert wird. ,

Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des neuen Verfahrens, bestehend aus einer Vakuumkammer, die eine aus der zu zerlegenden hochfeuerfesten chemischen Verbindung bestehende oder diese enthaltende Anode, eine Kohlekathode, Mittel zum Aufrechterhalten eines Hochintensitätslichtbogens zwischen Anode und Kathode, ein Paar den von der Anode ausgehenden Ionenstrom konzentrisch umgebender, in Richtung des Ionenstroms hintereinander angeordneter, rohrförmiger Elektroden, Mittel zum Aufrechterhalten einer Potentialdifferenz zwischen diesen beiden Elektroden, ein diese beiden Elektroden umgebendes Mittel zum Aufrechterhalten eines mit dem Ionenstrom konzentrischen magnetischen Feldes, den die letzte dieser beiden Elektroden verlassen habenden Ionenstrom um-Verfahren und Vorrichtung

zum Abtrennen der Elemente

hochfeuerfester chemischer Verbindungen

. Anmelder:

Sheer-Korman Associates, Inc.,
New York, N, Y. (V. St. A.)

Vertreter: Dr.-Ing. A. van der Werth, Patentanwalt,
Hamburg-Harburg 1, Wilstorfer Str. 32

Charles Sheer, Teaneck, N. J.,

und Samuel Korman, Gedarhurst, N. Y. (V. St. A.),

sind als Erfinder'genannt worden

gebende Mittel zum Aufrechterhalten sich kreuzender elektrischer und magnetischer Felder, Mittel, zum Auffangen und Neutralisieren jedes einzelnen der die sich kreuzenden-elektrischen und magnetischen Felder in unterschiedlicher Richtung verlassen habender Teilt Ionenströme und Mittel zum Anlegen eines negativen Potentials an diese Mittel zum Auffangen und Neutralisieren enthält.

In technischer Hinsicht ist das Verfahren mit jedem beliebigen Erz bzw. jeder Verbindung ausführbar, aus der leitende Elektroden gemacht werden können, die den noch im nachstehenden des näheren zu er^- örternden Vakuumbedingungen unterworfen werden können. Das Verfahren läßt sich mit der Erzreduktion verbinden und ist ein praktisches Mittel des Zerlegens der Produkte, und diese Tatsache gibt ihm einen noch weiteren Bereich für praktische Verwendung.

Wie später noch ausführlich dargelegt wird, wird für viele Zwecke, um das Aufrechterhalten des hohen Vakuums wirtschaftlicher zu machen, bevorzugt, die Anode aus einer Verbindung zu formen, deren gesamte Endprodukte bei Lichtbogenkammertemperaturen außerordentlich' niedrige Dampfdrücke aufweisen, z. B. aus Carbiden.

Dieser Vakuumlichtbogen wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt angewendet, nicht nur

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um die Geschwindigkeit der Reduktion des Erzes zu Zwecks besseren Verständnisses der Art und der

beschleunigen, sondern auch um eine neue, praktische Ziele der Erfindung sei die nachfolgende, ins einzelne

und wirksame Trennung der reduzierten Elemente gehende Beschreibung in Verbindung mit der Zeich-

voneinander zu ermöglichen. Dies führt nicht nur zu nung'gegeben. Diese zeigt in

einer weit schnelleren Trennung ohne zusätzliches 5 Fig.,1 eine schematische Vorrichtung zur Erläute-

Umgehen mit dem Material, sondern auch zu einer rung des Verfahrens,

Reinheit des Produkts, die außerordentlich vorteil- Fig.' 2 ein Schema der Aufteilung des Ionenstroms

haft ist. · ■ durch^vdie Vorrichtung.

Es sind bereits Isotopentrenner vorgeschlagen wor- Es "ist möglich, einen Hochintensitätslichtbogen mit

den, bei denen die Materialien durch Kollimatoren io Wechselstrom aufrechtzuerhalten, der in der Wirkung

getrennt werden, die in bezug auf ihre scharfe Tren- eine Folge von Gleichstrombögen wechselnder Polari-

nung von schmalen Schlitzen abhängig sind, aber eine tat ist. In einem solchen Fall hat der während jedes

solche Vorrichtung ist nicht geeignet zur Anwendung halben Zyklus des Wechselstroms aufrechterhaltene

bei dem starken Ionenfluß, wie er sich bei dem neuen Lichtbogen im wesentlichen die Eigenschaften des

Verfahren ergibt und für technische Anwendung er- 15 Gleichstromlichtbogens. Jedoch wird vorzugsweise

forderlich ist. der Gleichstromlichtbogen verwendet, da er viele Vor-

Es wurde nun aber gefunden, daß, wenn die bei die- teile besitzt, die die Aufrechterhaltung des Lichtsem Verfahren entwickelte große Materialmenge in bogens und die Kontrolle der Reaktionsprodukte ionisiertem Zustand gehalten wird, es möglich ist, sie erheblich erleichtern und die Vorrichtung verdurch einen Kollimator mit weiter öffnung und an- 20 einfacht.

schließend in geeignete Trenn- und Sammelsysteme zu In der Zeichnung bedeutet daher 10 eine Gleichlenken, stromquelle, deren positive Seite an eine eine Anode

Somit führt die Verwendung des Hochintensitäts- 12 tragende Klemme 11 und deren negative Seite an

lichtbogens mit einer das Erz oder sein Metall enthal- eine Kathode 13 angeschlossen ist. Die Anode enthält,

tenden, abgeleiteten Verbindung, z. B. ein Oxyd oder 25 wie später noch beschrieben wird, das zu reduzierende

ein Carbid, enthaltenden Anode neue Grundsätze in Material in einer Form mit elektrischer Leitfähigkeit

die Erzreduktion ein, die die Behandlung größerer und frei von gaserzeugenden Bestandteilen oder ab-

Materialmengen und schärfere und einfachere Tren- sorbierten Gasen, z. B. das Carbid eines Metalls oder

nung ermöglichen, als es bisher durch Niedrig- die Carbide der Erzbestandteile. Die Kathode kann

intensitätslichtbogen, niedrige Entladungen oder an- 30 eine Kohleelektrode sein,

andere Entladungen möglich war. Dieser Lichtbogen besitzt hohe Intensität, d. h. er

Das Halten des Materials in ionisierter Form, bis wird mit einer so hohen Stromdichte und Stromstärke die Trennung vollendet ist, wird durch die Verringe- aufrechterhalten, daß aus der Anode ein gleichrung des Drucks bis zum Vakuumbereich ermöglicht, mäßiger Strom ionisierten Dampfes herausgeht, der in da das Vakuum ein Volumen mit einem sehr langen 35 geeigneter Atmosphäre das Aussehen einer langen mittleren freien Weg darstellt; d.h., die erzeugten Flamme (in Fig. 1 mit 14 bezeichnet) annimmt. Die-Ionen haben eine geringe oder keine Wahrscheinlich- ser Strom enthält die ionisierten Dämpfe der Anodenkeit der Kollision mit entgegengesetzt geladenen Gas- materialien selbst. Gleichzeitig geht aus der Kathode ionen, die sie zu neutralisieren vermöchten, bevor sie ein Strom von Elektronen heraus, der wie eine Flamin die Trenn-und Sammelsysteme eintreten und durch 40 menzunge erscheint (mit 15 bezeichnet), und diese sie hindurchgehen. Flammen schießen gegeneinander und treffen sich an

Wenn dieses Trennsystem benutzt wird, ist das der Stelle 16. Der Strom wird innerhalb der negativen

Verharren der ionischen Ladung auf den aus dem Flamme bis zu der Stelle 16, wo die Flammen sich

Anodenmaterial verdampfenden, gasförmigen EIe- treffen, und dann durch die Basis der positiven

menten erforderlich, so daß sie auf ihren Wegen 45 Flamme zur Anode geführt. Diese positive Flamme

durch Kraftfelder beeinflußt werden können, die enthält ein Gemisch der ionisierten Dämpfe der ein-

auf die elektrische Ladung wirken können. Dazu zelnen Elemente, aus denen die Anode besteht, und

werden sowohl elektrische wie magnetische Felder alle diese Ionen sind positiv. Es ist der Zweck des

verwendet, deren Wechselwirkung die Trennung der Verfahrens, diese Tatsache zu verwenden, um die

Gasionen auf der Basis ihrer Massenunterschiede 50 Elemente zu trennen, während sie sich noch im ioni-

ermöglicht, die zusammen mit ihren Ladungen sierten Zustand befinden.

ihr Ansprechen auf die . Anwesenheit der Felder Wenn das Verfahren unter geeigneten Drücken

bestimmt. . durchgeführt wird, z. B. bei kleineren Bruchteilen

Der Zweck eines solchen Trennsystems ist, die not- einer Atmosphäre, ist diese positive Flamme stark wendige Energie zu schaffen, um die Ionen gemäß 55 leuchtend infolge der Energie, die abgegeben wird, ihrer Trägheit unter der Einwirkung der Felder zu wenn die Ionen in dem Strom durch Berühren mit ordnen. Diese Trägheit hängt von der Masse des im Elektronen oder negativ geladenen Ionen in der At-Einzelfall beeinflußten Ions ab, die ihrerseits von mosphäre, in der der Lichtbogen brennt, neutralisiert dessen Atomgewicht abhängt; denn man kann für werden. Unter solchen Umständen wird gegebenendiesen Zweck annehmen, daß die Ionen gleiche La- 60 falls das gesamte ionisierte Gas neutralisiert und düngen tragen und somit die Trennung auf der Basis kondensiert sich als kleine Teilchen der verschiedenen der verschiedenen elementaren Zusammensetzung be- Elemente, die nichtleuchtend sind. Die Flamme verwirkt wird. schwindet somit als solche in einem bestimmten Ab-

Die getrennten Elemente, die auf verschiedene stand von der Anode.

Wege abgelenkt wurden, werden dann auf Platten 65 Das erhaltene Produkt kann die Form eines Puloder Elektroden gesammelt, die auf einem Potential vers oder feiner Kristalle aufweisen. Wo dieses stattgehalten werden, das die Ionen auf ihren diesbezüg- findet, werden die elementaren Teilchen in gemischter liehen Ablagen zu entladen vermag, auf welche Weise Form anfallen, und besondere Mittel müssen nun andie Massetrennung in reine Elemente oder Metalle be- gewendet werden, um sie zu trennen und die Bestandwirkt wird. 70 teile in getrennter Form zu erhalten. Das genaue an-

zuwendende Verfahren wird durch die im Einzelfall zu trennenden Stoffe und durch die besondere Form, in der die Elemente gefunden werden, bestimmt.

Wenn der Druck in der Lichtbogenkammer, jedoch weiter nach unten in dem gewöhnlich als Vakuum bezeichneten. Bereich verringert wird, wird die Neutralisation der Ionen seltener; daher wird weniger Energie aus der Flamme verschwendet, und sie wird weniger leuchtend. Die Flamme hört auf, einen scharfen Endpunkt zu haben, wenn die Gase in ionisierter Form in größeren Abständen von der Anode verbleiben. Dies ist die günstigste Bedingung für die Trennung der Reaktionsprodukte voneinander gemäß dem neuen Verfahren.

Wie aus den Zeichnungen ersichtlich, liegt die Anode 12 im wesentlichen waagerecht, aber die Kathode 13 steht in einem scharfen Winkel zu ihr, wie es in Hochintensitätskohlelichtbögen, wie sie für Beleuchtungszwecke verwendet werden, gewöhnlich der Fall ist. Die Richtung der Entladung der Anodenflamme wird teilweise durch die genaue Stellung der Elektroden zueinander bestimmt. Wenn die Elektroden einen Winkel von etwa 70° bilden, wird die Anodenflamme fast unmittelbar aufwärts von dem Lichtbogen entladen. ■ . .

Um den ionischen Zustand der aus dem Hochintensitätslichtbogen sich ergebenden Dämpfe als ein Mittel zur Trennung der ionisierten Teilchen zu verwenden, wird der ionisierte Strom durch sich kreuzende elektrische und magnetische Felder geleitet, wodurch die Teilchen gemäß ihren Geschwindigkeiten und Gewichten getrennt werden. Die ionisierten, aus dem Lichtbogen strömenden Teilchen haben unterschiedliche Geschwindigkeiten, und weil der hier angewendete Grundsatz der Trennung teilweise von der Geschwindigkeit abhängt, um zufriedenstellende Ergebnisse zu erhalten, ist es vor allem erwünscht, zu der Geschwindigkeit der Ionen einen bestimmten Wert hinzuzufügen, so daß die Unterschiede in den Anfangsgeschwindigkeiten verschiedener Ionen nicht im ungünstigen Sinn das Ergebnis beeinträchtigen.

Die Flamme, wie sie den Lichtbogen als ein sich verhältnismäßig langsam bewegender Ionenstrahl verläßt, wird veranlaßt, axial innseitig durch ein Solenoid 17 und ein Paar koaxialer, zylindrischer Beschleunigungselektroden 18 und 19 zu gehen. Die erste dieser Elektroden kann auf einem kathodischen Potential über einen Draht 20 gehalten werden, während die axial von ihr getrennte zweite auf einem weit negativeren Potential über einen Draht 21 gehalten werden kann. Dieses letztere Potential wird so gewählt, daß der Ionenstrahl um einen Betrag beschleunigt wird, der normalerweise zwischen wenigen hundert und wenigen tausend Volt sein wird, in Abhängigkeit von der Art des metallischen Bestandteils. Es ist jedoch zu beachten, daß keine Kraft hierfür erforderlich ist, da im wesentlichen kein Strom zwischen diesen Elektroden fließt.

Das Solenoid 17 wird durch Drähte 22 und 23 in einer Weise erregt, um die Bewegung des Ionen-Stroms gegen die Achse des Solenoids zu erzwingen und vorzutreiben, der Anziehung der Elektrode 19 entgegenzuwirken und Ablenkung des Stroms infolge wechselseitigen Abstoßens der Ionen zu verhindern. Der Ausgleich wird zwischen diesen Kräften geschaffen, um alle Ionen zu veranlassen, sich längs zur Achse parallel liegender Linien zu bewegen.

Der beschleunigte und kollimatisierte Ionenstrom verläßt diesen Teil der Vorrichtung durch ein kreisförmiges Loch 24 und gelangt in den Trennteil der

Vorrichtung. Hier wird der beschleunigte Strom durch sich kreuzende elektrische und magnetische Felder geleitet, die in schematischer Weise durch eine Magnetspule 25, die über Drähte 26 und 27 erregt wird und Kraftlinien senkrecht zur Bildebene aussendet, und durch über Leitungen 32 und 33 mit entgegengesetzter Polarität erregte Elektrodenplatten 30 und 31 dargestellt sind.

Wie im folgenden noch ausführlicher dargelegt werden wird, enthält der aus dem Loch 24 herauskommende Strom Ionen, die sich in genau parallelen Bahnen bewegen und nahezu gleichförmige kinetische Energie besitzen. Daher werden sie sich in der Geschwindigkeit umgekehrt wie die Quadratwurzeln ihrer Massen unterscheiden.

Die Wirkung der sich kreuzenden Felder von in geeigneter Weise eingestellter Stärke auf einen solchen Ionenstrom besteht darin, die mit hoher Geschwindigkeit sich bewegenden leichteren Ionen in einer Richtung und die schwereren, sich langsamer bewegenden Ionen in einer davon abweichenden Richtung zu bewegen. Somit kann das schwerere Material auf einer über Leitung 35 auf einem geeigneten negativen Potential gehaltenen Elektrode 34 und das leichtere Material auf einer über eine Leitung 37 auf einem geeigneten negativen Potential gehaltenen Elektrode 36 gesammelt werden, wobei diese Elektroden in entsprechender Weise in den Wegen der Teile des gespaltenen Hauptstrahls angebracht sind.

Diese Potentiale müssen solche sein, daß die Ionen entladen werden und die entladenen Teilchen kondensieren können..

Es sind verschiedene Faktoren, die beachtet werden müssen, um die besten Ergebnisse bei diesem Verfahren zu erzielen. Sie seien nun im einzelnen betrachtet. :

Das Auftreten des erwähnten starken Stroms ionisierten Anodenmaterials ist eine Wirkung des Lichtbogens, wenn er mit hoher Intensität betrieben wird. Ef ist im Prinzip gleich dem Hochintensitäts-Kohlenstofflichtbogen, wie er bisher für Beleuchtungszwecke verwendet wird.

Die Hochintensitätswirkung wird beobachtbar, wenn zwei Flammen unterschieden werden können, die eine aus der Kathode kerauskommend und zur Anode gerichtet, während die andere, die sogenannte »Schwanzflamme«, aus der Anode in einer mit der Kathode fast koaxialen Richtung herauskommt. Mit dem Auftreten dieser zweiten Flamme ändert sich die Widerstandcharakteristik des Lichtbogens und wird positiv. Dies unterscheidet die Hochintensitätslichtbögen von den Niederintensitäts- und Flammenlichtbögen, die negative Widerstandscharakteristik haben. Mit weiterem Ansteigen der Stromdichte über diesen Punkt des Auftretens einer Schwanzflamme hinaus wird die Schwanzflamme intensiver und der Ionisationsgrad nähert sich 100% des aus dem Anodenkratzer herauskommenden Materials. An dieser Grenze kann erforderlichenfalls zusätzliche Energie zugeführt werden, um die Bewegungsenergie der so erzeugten Ionen zu vergrößern. Die nach der Erfindung erstrebten Wirkungen beginnen vorzuherrschen, und die Ergebnisse werden um so befriedigender, je mehr der Betrieb in einer Weise durchgeführt wird, die zu einer vollkommenen Ionisation führt.

Der Durchmesser der Anoden wird so gewählt, daß er mit der Menge des verfügbaren Stroms in Einklang steht, um so· einen Hochintensitätslichtbogen mit einer Stromdichte, gemessen im Verhältnis zur Querschnittsfläche der Anode, von über 80 Ampere/cm²

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zu erzeugen. Beim praktischen Betrieb wird diese die Anoden auch aus Oxyden' oder Silicaten von Dichte vorzugsweise 800 Ampere/cm² übersteigen. Die Metallen bestehen, die, vermählen und mit Mineralöl-Spannung über dem Lichtbogen einschließlich des Ab- koks vermischt, in die Form dichter, harter elektrisch falls an der Kathode und der Anode beträgt etwa leitender Anoden übergeführt werden. Bei noch ande-150 Volt. 5 ren Ausführungsformen der Erfindung liegt es auf der ■Der zweite zu beachtende Faktor bei dem erfm- Hand, daß das Anodenmaterial aus Legierungsabfall dungsgemäßen Verfahren ist die Zusammensetzung bestehen kann, das als Barren, als Guß oder in ander Anoden. Um eine möglichst hohe Ionisation durch derer Weise in eine zur Verwendung mit einem den Hochintensitätslichtbogen zu erzielen, wird be- Hochintensitätslichtbogen geeignete Anodenform gevorzugt, dieses Verfahren für den Fall zu beschreiben, ίο' bracht wurde.

wo das Erz zuvor der Behandlung mit technisch ver- Bei der bevorzugten Ausführungsform des erfin-

fügbarem Kohlenstoff_s z. B. Petroleumkoks, in einem dungsgemäßen Verfahrens bilden daher die Anoden

elektrischen Widerstandsofen bei ausreichender Tem- gleichförmige Stäbe, die aus Carbiden der metal-

peratur und Zeit, um das Erz in ein Gemisch der lischen Erzbestandteile zusammengesetzt sind. Wenn

Carbide der in dem Erz enthaltenen Metalle zu ver- 15 das Erz im wesentlichen das Oxyd eines einzigen

wandeln, unterworfen wird. Die mit der Herstellung Metalls ist, werden sie aus dem Carbid dieses einen

der gemischten Carbide verbundenen Vorteile sind Metalls bestehen. Wird ein Silicat oder gemischtes

folgende: Oxyd verwendet, so wird das durch Carbidbildung

1. Die Carbide praktisch aller Metalle enthalten gewonnene Ausgangsprodukt ein Gemisch des oder verhältnismäßig hohe Masseprozente an Metall im 20 der Carbide des oder der betreffenden Metalle und Vergleich mit anderen Metallverbindungen einschließ- des Carbids des Siliciums sein.

lieh des Erzes oder der Oxyde. Dies bedeutet, daß ein Im vorstehenden sind die Vorteile erwähnt, die großer Teil der Energie erspart wird, wenn ein Mate- beim Arbeiten des Lichtbogens bei sehr niedrigen rial ionisiert wird, das, wie die Carbide, überwiegend Drücken erhalten werden, da dies die Aufrechtaus metallischen Bestandteilen besteht. .. 25 erhaltung dampfförmiger Produkte in ionisierter

2. Die Zersetzung der Carbide führt zu Stoffen, die Form während der Durchführung der Trennung erfast alle aus dem dampfförmigen Zustand bei sehr möglicht. Zu diesem Zweck sollte das Vakuum in der hohen Temperaturen kondensieren, insbesondere zu Größenordnung von 1 Mikron Quecksilber oder elementaren Metallen und freiem Kohlenstoff. Dies weniger sein, da die Druckhöhe in dem Gebiet außerbeseitigt die Schwierigkeiten, die bei der Verwendung 3° halb der Lichtbogenflämmen den mittleren freien von Oxyden oder Silicaten im Gemisch mit Kohlen- Weg der aus dem Lichtbogen herauskommenden Ionen stoff auftreten, da kein Sauerstoff freigesetzt wird, bestimmt. Dies Erfordernis schafft eine obere Grenze mit dem der Kohlenstoff sich unter Bildung von für den Druck, bei dem die elektromagnetische Tren-Kohlenstoffoxyden verbinden könnte, die zusammen nung noch wirtschaftlich durchführbar ist.

mit unverbundenem Sauerstoff als Gase bei niedrigen 35 Das erfindungsgemäße Verfahren muß selbstver-

Temperaturen übrigbleiben könnten und dadurch ständlich in einem geschlossenen Raum durchgeführt

kaum zu bewältigende Pumpschwierigkeiten zwecks werden, der die Aufrechterhaltung eines hohen

Aufrechterhaltung des hohen Vakuums geschaffen Vakuums ermöglicht. Das Verfahren ist auf jedes

würden. Material bzw. jede chemische Verbindung oder Ver-

3. Die Carbide fast aller Metalle sind verhältnis- 40 bindungen anwendbar, aus denen eine leitende Anode mäßig gute Elektrizitätsleiter. Somit arbeiten sie geformt werden kann, und insbesondere auf solche sehr wirksam als Anoden, wenn sie zwischen Gra- metallischen Elemente, die in techriisch-wirtschaftphitklemmkontakten in d,en Lichtbogen eingeführt licher Weise in Carbide umgewandelt werden können, werden. Um jedoch eine besondere Anwendung des Verfah-

4. Die Herstellung von Carbiden ist ein bekanntes, 45 rens hier beispielsweise zu geben, soll es in Verbintechnisch-wirtschaftlich durchführbares Verfahren. dung mit der Gewinnung von Titan aus seinem Erz Sollen diese Carbide als Ausgangsstoffe im erfin- und insbesondere aus seinem Carbid erläutert werden, dungsgemäßen Verfahren dienen, so werden gemischte In einem solchen Falle wird die Schwanzflamme fast Carbide hergestellt durch Vermischen des Erzes oder ganz aus Ionen des Kohlenstoffs und des Titans beder Oxyde mit Mineralölkoks, Zusammenpressen des 50 stehen mit vielleicht einem sehr niedrigen Prozent-Gemisches und Ausstoßen in Form gleichförmiger gehalt an nichtionisiertem Carbiddampf. Entsteht soL· Stäbe, die^: dann nach bekannten Verfahren in öfen eher im Verlauf des Verfahrens, so wird er unverzüggebrannt werden, um dichte, harte, elektrisch lei- lieh kondensieren, da Titancarbid hochfeuerfest ist. tende Stäbe gleichförmiger Größe, Gestalt und media- Das kondensierte Titancarbid wird auf den Boden der nischer Eigenschaften zu ergeben, die mit Mineralöl- 55 Kammer fallen, wo es gesammelt werden kann.

koks enthaltenden, geeigneten organischen Stoffen . Die weitaus meisten der aus der Anode verdampfunter Bildung einer kontinuierlichen Anode vereinigt ten Carbidmoleküle werden dissoziiert und ionisiert werden können. in C⁴- und Ti⁴⁴-Ionen sein. Die Verteilung des elek-

5. Der aus diesen Carbidanoden durch die Einwir- irischen Feldes zwischen Anode und Kathode ist bei kung des Hochintensitätslichtbogens und das Trenn- 60 dieser Lichtbogenart eine solche, daß diese Ionen in und Sammelsystem des erfindungsgemäßen Verfah- einer einzigen Richtung mit gleichgerichteter kinerens gewonnene Kohlenstoff ist von hoher Reinheit tischer Energie herauskommen. Diese Richtung, die und besitzt daher Handelswert. einige wenige Grade von der Kathodenachse abweicht,

Im übrigen ist trotz dieser Vorteile das erfin- kann mittels eines nicht dargestellten seitlichen magnedungsgemäße Verfahren nicht auf Metallcarbide be- 65 tischen Feldes aufrechterhalten und auch in jede beschränkt. In betriebswirtschaftlich besonders gelagerten liebige zweckmäßige Richtung abgebogen werden. Fällen können die bei nichtcarbidischem Ausgangs- Obwohl die Ionen positiv geladen sind, bewegt sich material während der Durchführung des erfindungs- nur ein Bruchteil von l^fl/o der Ionen längs eines gemäßen Verfahrens in großen Mengen anfallenden Weges, um auf die Kathode aufzuschlagen. Nur diese Gase von wirtschaftlichem Wert sein. Darum können 70 Menge schwerer Ionen ist erforderlich, um die

Kathode am heißen Fleck zu treffen, was die letztere durch Bombardierung auf einer genügend hohen Temperatur hält, so daß die Kathode thermionisch genug Elektronen aussendet, um den Lichtbogen zu tragen. Beim Hochintensitätslichtbogen ist dies ein unbedeutender Bruchteil der in der Anodenfallgegend erzeugten Ionen. Die Hauptmenge der Ionen wird dann gerichtete kinetische Energie empfangen von der Größenordnung einiger weniger Volt und sich in einer Richtung, aber mit geringem Ausbreiten von der Kathode weg, bewegen.. .

: Kurz ■ gesagt, erzeugt diese Lichtbogenart einen von Natur aus kollimatierten Ionenstrahl, der tausende von Ampere in einer brauchbaren Folge erreichen kann und somit einem Materialtransport weit über den· bisher¹ in Massenspektrometern oder ähnlichen Vorrichtungen mit Lichtbogenquellen erreichbaren .ermöglicht. Beispielsweise ist durch dieses Mittel ein Materialtrahsport über einen ionisierten Strahl von-vielen Gramm pro Minute möglich, im Gegensatz zu den Mikrogrammen pro Stunde, die gewöhnliche elektromagnetische Separatoren liefern. Ferner ist es nun möglich und sogar notwendig, eine größe öffnung (d. h. eine Fläche großen Querschnitts des Strahls) durch das ganze Trennsystem aufrechtzuerhalten. Die gleiche hohe Auflösung, wie sie bisher in dem Massenspektrometer mittels feiner Schlitze einer kleineren öffnung erhalten wird, kann in gleicher Weise'mit Hilfe eines länglichen magnetischen Feldes erhalten werden, daß genau parallele Ionenbahnen in der noch zu beschreibenden Weise aufrechterhält;· !Selbstverständlich schließen sich ein feines Schlitzsystem und ; ein hoher Materialtransport wechselseitig aus, weil, wenn die Ionendichte in dem Strahl hoch ist, die wechselseitige Abstoßung zwischen/den Ionen es unmöglich machen würde, den Strahl so/scharf einzustellen, daß er durch die kleine Fläche eines Schlitzes hindurchgeht.

•Die Schärfe der Trennung· der Produkte in den sich kreuzenden Feldern hängt davon ab, wie parallel der aus dem Loch 24 herauskommende Strahl ist, und dies hängt seinerseits, von der'Art und Weise ab, wie die Vorrichtung.konstruiert ist und ihre Werte gehalten werden. · Zwecks Trennung von Elementen mit großen Massenunterschieden, beispielsweise Kohlenstoff und Titan, deren Atomgewichte 12 und 48 sind, ist dies überhaupt nicht kritisch. Andererseits, wenn das Verfahren zur Trennung von Isotopen schwerer Elemente verwendet werden soll, wobei die Isotope im Atomgewicht sich nur um einen kleinen Prozentbetrag unterscheiden, ist ein hoher Präzisionsgrad erforderlich. Obwohl in den Zeichnungen nicht gezeigt, kann es mitunter erwünscht sein, das Solenoid 17 so auszudehnen, daß es das ganze Gebiet umschließt, bevor der Strahl tatsächlich getrennt wird, d. h. bis an den Rand der Elektroden 30, 31. Dies würde eine Ablenkung infolge der Raumladung in der Gegend zwischen der öffnung 24 und dem Beginn der Trennregion verhindern.

Es sei nun das Beschleunigungssystem betrachtet. Unter der Annahme, daß die Höchstenergie eines aus Schwanzflamme herauskommenden Teilchens etwa 3 Volt sei, wird eine Energieausbreitung von 0 bis 3 Volt für den in den Beschleunigungsspalt einfallenden Strahl bestehen. Wenn etwa 300 Volt über dem Spalt angewendet werden, wird jedes Teilchen genau 300 Volt an Energie aus diesem Feld aufnehmen. Das ergibt dann eine Verteilung von 300 bis 303 Volt für den bei 24 herauskommenden Strahl. Mit anderen Worten, die Energien-sind gleichförmig innerhalb eines Prozents. Die Geschwindigkeiten werden jedoch von ihren Massen gemäß der Formel

1 · mv² — Ve
abhängen, in der

m = Masse= 8 · 10~²3 g für Ti und 2 · ΙΟ-²*⁵ für C,
ν = Geschwindigkeit,
V = Beschleunigungspotential = 300 Volt,
e = Ionenbeladung= 1,59 · 10-¹⁹ Coulomb .
bedeutet. . ■ . .

Es ist selbstverständlich, daß, wenn die von dem Lichtbogen abgeleiteten Anfangsgeschwindigkeiten vernachlässigt werden, der Fehler geringer sein wird als l°/o. Es wird daher erhalten (vgl. Fig; 2) für Ti

v = 3,46 · 10⁶ cm/Sekunde, für Cv = 7,0 · 10⁶ cm/ Sekunde.

Die Kohlenstoffionen bewegen sich daher mit der zweifachen Geschwindigkeit des Titans, und tatsächlich würde, sich jeder andere Bestandteil· in dem

so. Strahl mit einer Geschwindigkeit im Verhältnis zur Quadratwurzel seiner Masse bewegen. Wenn die Massenunterschiede ausreichend sind, um zu einer solchen Gruppierung an Geschwindigkeitsbereichen gemäß den Massen zu führen, daß die Unterschiede in den Durchschnittsgeschwindigkeiten der verschiedenen Massegruppen beträchtlich größer als die 1% Ausbreitung in jeder Gruppe infolge der Anfangslichtbogengeschwindigkeit sind, dann ist wirksame Trennung möglich. Dieses Verfahren der Geschwindigkeitstrennung ist bekannt und wird beispielsweise in dem Dempster-Massenspektographen angewendet.

Es sei nun der Weg eines in die sich kreuzenden elektrischen und magnetischen Intensitätsfelder E und H geschossenen Ions betrachtet unter der Annahme, daß alle Teilchen parallel zur Achse (Fig. 2); eintreten: ' ^;

E ist parallel zur Bildebene, H ist senkrecht zur Bildebene.

Die Bahn des betrachteten Ions ergibt sich aus der Gleichung

J =

E-V₀H

in der χ und y die Variablen, die den Weg beschreiben, und die übrigen Symbole folgende Konstanten bedeuten:

e = Ionenbeladung,
m = Ionenmasse,
E= elektrische Feldstärke, ' ■
H = magnetische Feldstärke,
V₀ = Anfangsgeschwindigkeit,

y₀ = anfänglicher Abstand des einkommenden Teilchens von der Achse.

Es ist aus diesem Ausdruck ersichtlich, daß für einen beliebigen besonderen Wert von Anfangsgeschwindigkeit V₀ die Feldstärken E und H eingestellt werden können, so daß

_E = V₀H I oder V₀= —

ist.

Die Gleichung wird dann

was bedeutet, daß der Weg sich in einer unabgelenkten geraden Linie durch die Felder fortsetzt.

Für Werte anfänglicher Geschwindigkeit größer als dieser Betrag und mit der gleichen Einstellung der

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Felder wird die Größe E-V₀H negativ an allen Punkten sein, d. h., der Wert von y wird allmählich verringert. Dies bedeutet, daß das Teilchen nach unten auf einem parabolischen Weg im Verhältnis zu y_Q abgelenkt wird. In gleicher Weise ist für Teilchen mit weniger als dieser Geschwindigkeit die Größe E — V₀ H | positiv, und die Teilchen werden nach oben auf einem parabolischen Weg im Verhältnis zu y₀ abgelenkt. Wenn infolgedessen das Verhältnis von E zu H so eingestellt wird, daß die kritische Geschwindigkeit (keine Ablenkung) zwischen der für die Kohlenstoff- und der für die Titanionen liegt, d. h. 5,25 · 10⁶ cm/Sekunde, dann werden alle Titanionen nach oben und alle Kohlenstoffionen nach unten abgelenkt. Überdies wird praktisch die gleiche Ablenkung für jedes Teilchen der einen Art auftreten, weil sie alle parallel zur Achse und mit der gleichen Anfangsgeschwindigkeit (innerhalb eines Prozents Streuung) eintreten. Der Strahl wird dann in zwei Strahlen zerlegt, jeder ein wenig abbiegend und jeder Strahl von der Achse in entgegengesetzter Richtung auseinandergehend. Somit werden gegebenenfalls zwei Strahlen klar sich voneinander trennen. Das Material kann dann_; gesammelt werden durch Anbringen geeigneter Sammelelektroden, vorzugsweise in der Form hohler Zylinder von beträchtlich größerer Länge als Durchmesser und mit einem aufnehmenden offenen Ende, um so jeden Strahl für sich abzufangen. Diese Elektroden können unmittelbar an die Kathode angeschlossen sein, in welchem die Ionen verzögert werden, wenn sie sich den Wänden der Aufnehmer nähern, bis sie mit der gleichen Geschwindigkeit, mit der sie aus dem Lichtbogen herauskommen, auf treffen. An diesem Punkt werden sie neutralisiert und werden sich in kristalliner Form auf den Wänden kondensieren. Die Ladung, die die Ionen aus dem Lichtbogen mitnahm, wird zur Kathode über Leitungen 35\und 37 zurückgeführt. Da die Ionen schließlich mit der gleichen kinetischen Energie gesammelt werden, mit der sie gebildet werden, braucht keine besondere elektrische¹ Energie in dem Verfahren zur Beschleunigung aufgebracht zu werden. Für manche Zwecke kann es jedoch erwünscht sein, den Ionen zu erlauben, den Sammler mit beträchtlich größerer Energie zu beaufschlagen als derjenigen, mit der sie aus dem Lichtbogen herauskommen. Dies kann beispielsweise erwünscht sein, um die physikalischen Eigenschaften der festen Form zu regeln, in der die Ionen kondensieren. In diesem Fall werden die Sammler auf einem geeigneten Potential in bezug auf die Kathode mittels einer Hilfsspannungsquelle gehalten werden müssen. Überdies wird, weil der gesamte Ionenstrom durch diesen Generator fließt, zusätzliche elektrische Energie zu diesem Zweck zugeführt werden müssen.

Die kombinierte Anwendung von zwei Feldern für das beschriebene Trennsystem ist nicht wesentlich für die Trennung von Ionen verschiedener Massen auf der Basis ihrer Geschwindigkeiten. Jedes Feld für sich allein würde dies schon bewerkstelligen, und bei der gewöhnlichen Massenspektroskopie wird üblicherweise nur ein magnetisches Feld allein benutzt. In einem solchen Fall werden die Bahnen der schweren und der leichten Ionen sich in gleicher Richtung krümmen, aber um verschiedene Beträge, so daß schließlich die Strahlen sich ebenfalls trennen würden. Dies würde eine gekrümmte Vorrichtung erfordern, die für einen breiten Strahl,schwierig zu konstruieren sein würde. Zusätzlich zur Schaffung einer symmetrischen Konstruktion wird, größere Streuung in der Nachbarschaft des Nullweges erhalten, so daß eine größere Ablenkung zwischen den zwei Strahlen erhalten und. eine quantitative Trennung in einem kürzeren Abstand durch die Anwendung sich kreuzender Felder erzielt wird. Obwohl verhältnismäßig unwichtig für Systeme mit enger öffnung wird dies von beträchtlicher praktischer Bedeutung für einen breiten Strom von starkem Ionenfluß. Die für die Trennung erforderliche Verringerung des Gesamtweges verringert die Kompliziertheit der Vorrichtung und macht das Vakuumerfordernis weniger dringend.

Selbstverständlich können, wenn mehr als zwei

Arten von Ionen anwesend sind und es erforderlich ist, jeden Bestandteil quantitativ abzutrennen, aufeinan der folgende Stufen sich kreuzender Felder benutzt werden, um Abtrennung jedes einzelnen Bestandteils zu bewirken. .

Claims (5)

1. Patentansprüche:

   ' 1. Verfahren zum Trennen der Elemente hochfeuerfester chemischer Verbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Vakuumraum der durch einen Hochintensitätslichtbogen zwischen einer aus der zu zerlegenden chemischen Verbindung bestehenden oder diese enthaltenden Anode und einer Kathode erzeugte starke Strom sich in im wesentlichen gleicher bzw. paralleler Richtung und mit im wesentlichen gleicher kinetischer Energie bewegender positiver Ionen anschließend durch sich kreuzende elektrische und magnetische Felder geleitet und dadurch in in unterschiedlicher Richtung abgelenkte Teilströme je einheitlicher Ionen zerlegt wird, wonach die Ionen jedes Teilstroms für sich neutralisiert und gesammelt werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu zerlegende, hochfeuerfeste Erze zunächst auf an sich bekannte Weise in Carbide verwandelt und diese zu Anoden für den Hochintensitätslichtbogen verformt werden.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß vor seinem Aufspalten in Teilströme der vom Hochintensitätslichtbogen erzeugte Ionenstrom durch ein sich in der Bewegungsrichtung des .Ionenstroms erstreckendes elektrisches Feld geleitet wird, das jedem Ion zu der Energie, mit der es in dieses Feld eintritt, eine bestimmte zusätzliche Energiemenge zuführt.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß diesem elektrischen ■ Feld ein so gerichtetes konzentrisches magnetisches Feld überlagert wird, daß eine Streuung des Ionenstroms im elektrischen Feld weitgehend verhindert wird.
5. 5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bestehend aus einer Vakuumkammer, die eine aus der zu zerlegenden hochfeuerfesten chemischen Verbindung bestehende oder diese enthaltende Anode (12), eine Kohlekathode (13), Mittel (10) zum Aufrechterhalten eines Hochintensitätslichtbogens zwischen Anode und Kathode, eine Paar den von der Anode ausgehenden Ionenstrom konzentrisch umgebender, in Richtung des Ionenstroms hintereinander angeordneter, rohrförmiger Elektroden (18, 19), Mittel (20, 21) zum Aufrechterhalten einer Potentialdifferenz zwischen diesen beiden Elektroden, ein diese beiden Elektroden umgebendes Mittel (17) zum Aufrechterhalten eines mit dem Ionenstrom konzentrischen magnetischen Feldes, den die letzte (19) dieser beiden

   Elektroden verlassen habenden Ionenstrom umgebende Mittel zum Aufrechterhalten sich kreuzender elektrischer (30, 31, 32, 33) und magnetischer (25, 26, 27) Felder, Mittel (34, 36) zum Auffangen und Neutralisieren jedes einzelnen der die sich

   kreuzenden elektrischen und magnetischen Felder in unterschiedlicher Richtung verlassen habender Teil-Ionenströme und Mittel (35, 37) zum Anlegen eines negativen Potentials an diese Mittel zum Auffangen und Neutralisieren enthält.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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