DE1061526B - Process and bath for the electrolytic deposition of nickel - Google Patents

Process and bath for the electrolytic deposition of nickel

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Publication number
DE1061526B
DE1061526B DEM20863A DEM0020863A DE1061526B DE 1061526 B DE1061526 B DE 1061526B DE M20863 A DEM20863 A DE M20863A DE M0020863 A DEM0020863 A DE M0020863A DE 1061526 B DE1061526 B DE 1061526B
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DE
Germany
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nickel
electrolyte
sulfate
per mole
ethylene oxide
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Pending
Application number
DEM20863A
Other languages
German (de)
Inventor
Wilfred James Cook
Wilbur Vernon Barker
Joseph Howard Tuck
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mond Nickel Co Ltd
Original Assignee
Mond Nickel Co Ltd
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C1/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions
    • C25C1/06—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions or iron group metals, refractory metals or manganese
    • C25C1/08—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions or iron group metals, refractory metals or manganese of nickel or cobalt

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Description

C250 3- \ C250 3- \

Bei der elektrolytischen Raffination von Nickel durch den Niederschlag von reinem oder mit etwas Kobalt gemischtem Nickel auf der Kathode sind die Vorteile der Verwendung eines gemischten Sulfat-Chlorid-Elektrolyten bekannt. Die Anwesenheit von Chloriden bringt jedoch einen bei reinem Sulfat-Elektrolyt nicht auftretenden Nachteil mit sich, nämlich eine Art Wabenbildung in dem Nickelniederschlag. Diese Erscheinung darf nicht mit dem sogenannten »pitting« verwechselt werden, das in der Entstehung unregelmäßiger Vertiefungen und Löcher in der Oberfläche des Nickelniederschlages besteht; vielmehr erfaßt die Wabenbildung den gesamten Querschnitt des Nickels und gibt ihm das Aussehen wie in Fig. 1, statt des in Fig. 2 dargestellten Aus-Sehens eines gesunden Querschnitts. Es ist bereits vorgeschlagen worden, zu elektrolytischen Bädern die verschiedensten Zusätze hinzuzufügen, um die Niederschläge zu verändern und die Bildung von Löchern und Vertiefungen in der Oberfläche zu verhindern. Solche Zusätze sind Polyvinylalkohol und dessen wasserabweisende Derivate, Polyglykole, Sulfomonocarboxylsäureester eines wasserlöslichen, mit einer Fettsäure teilweise veresterten mehrwertigen Alkohols, Sulfomonocarboxylsäureester eines wasserlösliehen aliphatischen mehrwertigen Alkohols, bei welchem wenigsten eine Oxygruppe durch ein Alkylradikal ersetzt ist, sowie lösliche Polyäther der üblichen Zusammensetzung. Diese Zusatzstoffe sind im allgemeinen oberflächenaktivierende Mittel und werden dem Elektrolyten in solchen Mengen zugegeben, daß die Oberflächenspannung des Bades wesentlich herabgesetzt wird.In the electrolytic refining of nickel by the deposition of pure nickel or nickel mixed with some cobalt on the cathode, the advantages of using a mixed sulfate-chloride electrolyte are known. The presence of chlorides, however, has a disadvantage that does not occur with a pure sulfate electrolyte, namely a kind of honeycomb formation in the nickel deposit. This phenomenon must not be confused with the so-called "pitting", which consists in the formation of irregular depressions and holes in the surface of the nickel deposit; Rather, the honeycomb formation covers the entire cross section of the nickel and gives it the appearance as in FIG. 1, instead of the appearance of a healthy cross section shown in FIG. It has already been proposed to add a wide variety of additives to electrolytic baths in order to change the deposits and prevent the formation of holes and depressions in the surface. Such additives are polyvinyl alcohol and its water-repellent derivatives, polyglycols, sulfomonocarboxylic acid esters of a water-soluble polyhydric alcohol partially esterified with a fatty acid, sulfomonocarboxylic acid esters of a water-soluble aliphatic polyhydric alcohol in which at least one oxy group has been replaced by an alkyl radical, and soluble polyethers of the usual composition. These additives are generally surface-activating agents and are added to the electrolyte in such amounts that the surface tension of the bath is substantially reduced.

Demgegenüber wird erfindungsgemäß auf die Eigenschaften des Elektrolyten durch Zusatz derart geringer Mengen an Zusatzstoffen eingewirkt, daß die Wabenbildung im Nickelniederschlag unterbleibt, ohne eine merkliche Änderung der Oberflächenspannung des Bades nach sich zu ziehen. In contrast, according to the invention, the properties of the electrolyte by adding such small amounts of additives acted so that the honeycomb formation in the nickel deposit does not occur, without causing a noticeable change in the surface tension of the bath.

Die Wabenbildung ist bei der Verwendung eines umlaufenden Elektrolyten besonders ausgeprägt. Dabei strömt der Elektrolyt aus einer Anodenkammer, in der eine unreine Nickelanode aufgelöst wird, und wird gereinigt, bevor er als Katholyt für den kathodischen Niederschlag von reinem Nickel verwendet wird, worauf er schließlich zu einer Anodenkammer zurückkehrt. Die Reinigung umfaßt die Entfernung von Kobalt mittels Chlor und Nickelkarbonat oder einem anderen säureneutralisierenden Mittel.The honeycomb formation is particularly pronounced when using a circulating electrolyte. Included the electrolyte flows out of an anode chamber in which an impure nickel anode is dissolved, and is cleaned before it is used as a catholyte for the cathodic deposition of pure nickel whereupon he eventually returns to an anode chamber. Cleaning includes removal of cobalt using chlorine and nickel carbonate or some other acid neutralizing agent.

Die vorliegende Erfindung beruht auf der Erkenntiris, daß die Wabenbildung fast vollständig verhindert werden kann, wenn man dem gemischten Sulfat-Chlorid-Elektrolyten gewisse endsubstituierte Polyäthylenoxydkondensate in kritischen geringen Mengen Verfahren und Bad zur elektrolytischen
Abscheidung von NickelThe present invention is based on the knowledge that honeycomb formation can be almost completely prevented if certain terminally substituted polyethylene oxide condensates are added to the mixed sulfate-chloride electrolyte in critically small quantities
Deposition of nickel

Anmelder:Applicant:

The Mond Nickel Company Limited,
LondonThe Mond Nickel Company Limited,
London

Vertreter: Dr.-Ing. G. Eichenberg, Patentanwalt,
Düsseldorf, Cecilienallee 76Representative: Dr.-Ing. G. Eichenberg, patent attorney,
Düsseldorf, Cecilienallee 76

Beanspruchte Priorität:
Kanada vom 21. November 1952Claimed priority:
Canada November 21, 1952

Wilfred James Cook, Wilbur Vernon Barker
und Joseph Howard Tuck, Port Colborne, OntarioWilfred James Cook, Wilbur Vernon Barker
and Joseph Howard Tuck, Port Colborne, Ontario

(Kanada),
sind als Erfinder genannt worden(Canada),
have been named as inventors

beigibt. Diese Zugaben bestehen aus Polyäthylenoxydkondensaten aus m-Methyl-p-oktylphenol mit 8 bis 11 Äthylenoxydmol je Mol und Polyäthylenoxydkondensaten von Laurylalkohol mit 4 bis 6 Mol Äthylenoxyd je Mol. Das eine und/oder andere Zugabemittel wird dem Elektrolyten in einer Gesamtmenge zwischen 0,0003 und 0,001 g/l beigegeben. Die Zugabemittel gemäß der Erfindung können durch ihre Strukturformeln wie folgt dargestellt werden:adds. These additions consist of polyethylene oxide condensates from m-methyl-p-octylphenol with 8 to 11 Ethylene oxide moles per mole and polyethylene oxide condensates of lauryl alcohol with 4 to 6 moles of ethylene oxide per mole. One and / or the other addition agent is the electrolyte in a total amount between 0.0003 and 0.001 g / l added. The addition agents according to the invention can be characterized by their structural formulas can be represented as follows:

CH,CH,

CH3(CH2)CH 3 (CH 2 )

-O-(CH2CH2O)mH,-O- (CH 2 CH 2 O) m H,

wobei m 8 bis 11 ist, undwhere m is 8 to 11, and

CH8(CHg)11-O-(CHgCH2O)nH,CH 8 (CHg) 11 -O- (CHgCH 2 O) n H,

wobei η 4 bis 6 ist.where η is 4 to 6.

Wenn mehr als 0,001 g/l, z. B. 0,005 g/l, der Zugabemittel im Elektrolyten vorhanden sind, werden die Kathoden zur Aufnahme des Nickelniederschlags beansprucht und neigen zur Verwerfung. Üblicherweise wird das Nickel auf dünne Nickel-Ausgangsbleche aufgetragen, die selbst durch den Niederschlag von Nickel auf dünne Ausgangsbleche aus rostfreiem Stahl und das Abziehen des Nickels vom Stahlblech entstehen. Die Beanspruchung kann so hoch werden, daß sich der Nickelniederschlag vorzeitig von den Stahl-Ausgangsblechen löst. Es istIf more than 0.001 g / l, e.g. B. 0.005 g / l, the additives are present in the electrolyte the cathodes for absorbing the nickel deposit are stressed and tend to warp. Usually the nickel is applied to thin nickel starting sheets, which itself is caused by the precipitation of nickel onto thin stainless steel parent sheets and stripping the nickel off Sheet steel are created. The stress can become so high that the nickel precipitate prematurely detaches from the steel starting sheets. It is

909 577/369909 577/369

schwierig, die verworfenen Kathoden aus dem elektrolytischen Bad zu entfernen oder sie nach der Herausnahme zu glätten. Die Glättversuche scheitern meist an ihrer Federkraft infolge der inneren Spannungen. difficult to remove the discarded cathodes from the electrolytic bath or after removal to smooth out. The attempts at smoothing mostly fail because of their spring force due to the internal stresses.

Sind weniger als 0,0003 g/l, z. B. 0,0001 g/l, Zugabemittel im Elektrolyten vorhanden, so wird die Wabenbildung nicht hinreichend unterbunden.
.. Es hat sich gezeigt, daß andere Verbindungen, selbst wenn sie in mancher Hinsicht den Zugabemitteln gemäß der Erfindung ähneln, für das Verhindern der Wabenbildung unwirksam sind, wenn sie in so geringer Konzentration verwandt werden, daß die Nickelkathoden nicht unerwünscht gespannt sind. Ein solches unwirksames Mittel besteht aus einem Polyäthylenoxydkondensat von Nonylphenol folgender Struktur:Are less than 0.0003 g / l e.g. B. 0.0001 g / l, additive is present in the electrolyte, the honeycomb formation is not sufficiently prevented.
It has been found that other compounds, even if they are in some respects similar to the additives according to the invention, are ineffective in preventing honeycomb formation if they are used in such a low concentration that the nickel cathodes are not undesirably stressed. Such an ineffective agent consists of a polyethylene oxide condensate of nonylphenol of the following structure:

CH3(CH2)8—<CH 3 (CH 2 ) 8 - <

0-(CH2CH2O)8H.0- (CH 2 CH 2 O) 8 H.

Die Zugabemittel scheinen keine nachweisbare Wirkung auf die Natur und Eigenschaften des Elektrolyten zu haben außer der, die Wabenbildung praktisch zu unterbinden. Insbesondere zeigt sich keine wesentliche Abnahme der Oberflächenspannung des Elektrolyten, während Zugabemittel zur Verhinderung des Pitting durch die Verringerung der Oberflächenspannung wirksam werden. Die Oberflächenspannung eines gemischten Sulfat-Chlorid-Elektrolyten beträgt in der Regel 76 bis 78 Dyn/cm bei 25° C. Nach Einführung des Zugabemittels in der oben angegebenen kritischen Menge beträgt die Oberflächenspannung des Elektrolyten in der Regel 70 bis 78 Dyn/cm bei 25° C. Bei Verwendung übermäßiger Mengen Zugabemittel, z. B. 0,01 g/l, verringert sich die Oberflächenspannung auf 35 bis 40 Dyn/cm; dadurch zeigt sich ein ausgeprägter Wandel in der Natur und den Eigenschaften des Elektrolyten an, der erklären kann, warum das aus einem solchen Elektrolyten niedergeschlagene Nickel unbefriedigend ist.The additives seem to have no detectable effect on the nature and properties of the electrolyte to have besides the practical to prevent the honeycomb formation. In particular, none is shown substantial decrease in the surface tension of the electrolyte while adding means to prevent it of pitting can be effective by reducing surface tension. The surface tension of a mixed sulfate chloride electrolyte is usually 76 to 78 dynes / cm at 25 ° C. After introducing the additive in the critical amount specified above, the surface tension is of the electrolyte usually 70 to 78 dynes / cm at 25 ° C. When using excessive Amounts of additives, e.g. B. 0.01 g / l, the surface tension is reduced to 35 to 40 dynes / cm; through this if there is a pronounced change in the nature and properties of the electrolyte, who can explain why the nickel deposited from such an electrolyte is unsatisfactory is.

Die Zugabemittel können zur Verhinderung der Wabenbildung bei Durchführung der Elektrolyse mit unlöslichen Anoden dienen. Besonders vorteilhaft sind sie aber, wenn lösliche Anoden aus unreinem Nickel verwendet werden und der Elektrolyt mit Chlor behandelt wird, um Kobalt zu entfernen, bevor er in den Kathodenkammern gebraucht wird. Die Zugabemittel werden zweckmäßig dem umlaufenden Elektrolyten und/oder dem zum Ausgleich von Verlusten zugesetzten Elektrolyten beigegeben. Der Elektrolyt kann pro Liter folgende Zusammensetzung aufweisen: 40 bis 70 g Nickel, 12 bis 30 g Natrium, 18 bis 55 g Chloridradikal, 65 bis 115 g Sulfatradikal und 15 bis 25g Borsäure; der pH-Wert liegt in den Kathodenkammern zwischen 3 und 5. Vorzugsweise hält sich die Zusammensetzung pro Liter bei: 40 bis 60 g Nickel, 18 bis 30 g Natrium, 65 bis 99 g Sulfatradikal, 27 bis 51 g Chloridradikal und 15 bis 25 g Borsäure, wobei der pH-Wert zwischen 3,8 und 4,6 und die Gesamtmenge an Zugabemitteln zwischen 0,0004 und 0,0008 g/l liegt.The means of addition can serve to prevent honeycomb formation when the electrolysis is carried out with insoluble anodes. However, they are particularly advantageous when soluble anodes made of impure nickel are used and the electrolyte is treated with chlorine to remove cobalt before it is used in the cathode chambers. The addition means are expediently added to the circulating electrolyte and / or to the electrolyte added to compensate for losses. The electrolyte can have the following composition per liter: 40 to 70 g nickel, 12 to 30 g sodium, 18 to 55 g chloride radical, 65 to 115 g sulfate radical and 15 to 25 g boric acid; the pH value lies in the cathode chambers 3 to 5 preferably maintains the composition per liter: 40 to 60 g nickel, 18 to 30 g sodium, 65 to 99 g of sulphate radical, 27-51 g chloride radical and 15 to 25 g boric acid, wherein the pH value from 3.8 to 4.6 and the total amount of addition agents 0.0004 to 0.0008 g / l is.

Beispielexample

Ein Elektrolyt zur kathodischen Niederschlagung von Nickel auf Nickel-Ausgangsblechen aus unreinen Nickelanoden wurde beim Übergang von den Anodenzu den Kathodenkammern gereinigt, insbesondere zur Entfernung von Kobalt mit Chlor und Nickelkarbonat behandelt. In den Kathodenkammern hatte der Elektrolyt ein pH von 4,0 und enthielt pro Liter 52 g Nickel, 22 g Natrium, 40 g Chloridradikal, 78 g Sulfatradikal und 15 g Borsäure. Die Stromdichte betrug l,6Amp./dm2, die Temperatur 6O0C. Das auf der Kathode niedergeschlagene Nickel wies Waben auf, wie sie Fig. 1 im Querschnitt zeigt. Als dem Elektrolyten 0,0005 g/l eines Polyäthylenoxydkondensats von m-Methyl-p-oktylphenol der oben beschriebenen Struktur beigegeben wurde, war das niedergeschlagene Nickel praktisch spannungsfrei, unverzogen und ohne Waben. Sein Querschnitt war ähnlich dem in Fig. 2 dargestellten gesund.An electrolyte for the cathodic deposition of nickel on nickel starting sheets from impure nickel anodes was cleaned at the transition from the anodes to the cathode chambers, in particular treated with chlorine and nickel carbonate to remove cobalt. In the cathode compartments of the electrolyte was a p H of 4.0 and contained per liter 52 g nickel, 22 g sodium, 40 g chloride radical, sulfate radical 78 g and 15 g of boric acid. The current density was l, 6 Amp. / Dm 2, the temperature of 6O 0 C. The precipitated on the cathode nickel had honeycomb, as shown in Fig. 1 in cross-section. When 0.0005 g / l of a polyethylene oxide condensate of m-methyl-p-octylphenol of the structure described above was added to the electrolyte, the deposited nickel was practically stress-free, undistorted and without honeycomb. Its cross-section was similar to that shown in Fig. 2 healthy.

Ähnliche Ergebnisse wurden erhalten, wenn dem Elektrolyten 0,0008 g/l eines Polyäthylenoxydkondensats von Laurylalkohol mit 4 Mol Äthylenoxyd pro Mol und 0,00045 g/l Polyäthylenoxydkondensat von Laurylalkohol mit 6 Mol Äthylenoxyd pro Mol beigegeben worden waren.Similar results were obtained when the electrolyte was 0.0008 g / l of a polyethylene oxide condensate of lauryl alcohol with 4 moles of ethylene oxide per mole and 0.00045 g / l of polyethylene oxide condensate of Lauryl alcohol with 6 moles of ethylene oxide per mole had been added.

Claims (2)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum elektrolytischen Abscheiden von Nickel aus einem Elektrolyten des Sulfat-Chlorid-Typs, insbesondere einem umlaufenden Elektrolyten, der beim Verlassen einer Anodenkammer durch ein Verfahren gereinigt wird, das die Behandlung mit Chlor zur Entfernung von Kobalt umfaßt, und darauf als Katholyt verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß dem Elektrolyt eines oder mehrere der Polyäthylenoxydkondensate von m-Methyl-p-oktylphenol mit 8 bis 11 Mol Äthylenoxyd pro Mol und der Polyäthylenoxykondensate von Laurylalkohol mit 4 bis 6 Mol Äthylenoxyd pro Mol in einer Gesamtmenge zwischen 0,0003 und 0,001 g/l zugesetzt werden.1. Process for the electrolytic deposition of nickel from an electrolyte of the sulfate-chloride type, in particular a circulating electrolyte, which when leaving an anode chamber is purified by a process that involves treatment with chlorine to remove Comprises cobalt, and is then used as a catholyte, characterized in that the electrolyte one or more of the polyethylene oxide condensates of m-methyl-p-octylphenol with 8 to 11 moles of ethylene oxide per mole and the polyethyleneoxy condensates of lauryl alcohol with 4 to 6 moles Ethylene oxide can be added per mole in a total amount between 0.0003 and 0.001 g / l. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Elektrolyt verwendet wird, der 40 bis 60 g/l Nickel, 18 bis 30 g/l Natrium, 65 bis 99 g/l Sulfatrest, 27 bis 51 g/l Chloridrest und 15 bis 25 g/l Borsäure sowie 0,0004 bis 0,0008 g/l des Zugabemittels enthält und einen pH-Wert von 3,8 bis 4,6 hat.2. The method according to claim 1, characterized in that an electrolyte is used which contains 40 to 60 g / l nickel, 18 to 30 g / l sodium, 65 to 99 g / l sulfate residue, 27 to 51 g / l chloride residue and 15 to 25 g / l boric acid and 0.0004 to 0.0008 g / l of addition agent and having a pH value from 3.8 to 4.6 has. In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 687 136;
deutsche Patentanmeldung B 18188 VI/48a (bekanntgemacht am 14. 8. 1952);Considered publications:
German Patent No. 687 136;
German patent application B 18188 VI / 48a (published August 14, 1952); britische Patentschriften Nr. 602 591, 638 307;
USA.-Patentschrift Nr. 2 524 648.British Patent Nos. 602 591, 638 307;
U.S. Patent No. 2,524,648. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings ' 909 577/369 7.'909 577/369 7.
DEM20863A 1952-11-21 1953-11-18 Process and bath for the electrolytic deposition of nickel Pending DE1061526B (en)

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