DE1036454B

DE1036454B - Purification of fission gases

Info

Publication number: DE1036454B
Application number: DEC13965A
Authority: DE
Inventors: Dr Richard Hilgert; Dr Walter Jahnentz; Dr Herbert Schmidt
Original assignee: Chemische Werke Huels AG
Current assignee: Huels AG
Priority date: 1956-11-15
Filing date: 1956-11-15
Publication date: 1958-08-14

Description

Reinigung von Spaltgasen Acetylen kann bekanntlich durch Spaltung von Nohlenwasserstoffen sowohl in der Gasphase als auch in der flüssigen Phase hergestellt werden, Bei den Verfahren zur Herstellung von Acetylen durch Spaltung von Kohlenwasserstoffen in der flüssigen Phase entstehen wie bei der Spaltung in der Gasphase neben Acetylen auch ungesättigte, leicht polymerisierbare Verbindungen, insbesondere höhere Acetylene, sowie größere Mengen von Ruß. Dieser Ruß verbleibt zum größten Teil in dem flüssigen Kohlenwasserstoff, in dem die Spaltung stattfindet, zum kleineren Teil wird er von dem Spaltgas mitgenommen. Desgleichen werden vom Spaltgas erhebliche 36engen an Kohlenwasserstoffdämpfen sowie Kohlenwasserstofftröpfchen in feinster Verteilung als Nebel mitgeführt. Die Beseitigung dieser Verunreinigungen im Spaltgas stößt auf große Schwierigkeiten. Die im Spaltgas enthaltenen Verunreinigungen vereinigen sich nämlich zu einem schlecht zu behandelnden Gemisch von coli gen Kohlenwasserstoffen, polymerisierbaren Verbindungen und Ruß. Besonders unangenehme Erscheinungen treten auf, wenn auch noch eine Kühlung des Spaltgases erfolgen muß. Dabei wirken die im Spaltgas enthaltenen Rußteilchen (Ö < 1 ) als Kondensationskerne, so daß sich feinste, schwer abzuscheidende Nebel bilden. Wird die Abscheidung des Rußes oder der Nebel nach den üblichen Verfahren, z. B. mit Hilfe von Zyklonen, Elektrofiltern oder Stoffiltern, durchgeführt, so fallen die Verunreinigungen in Form einer klebrigen Kohlenwasserstoff-Ruß-Paste an, die in kurzer Zeit die Apparate zersetzt und die Filter verstopft. Gleichzeitig abgeschiedene sowie in der Paste gelöste ungesättigte polymerisierbare Verbindungen, insbesondere höhere Acetylene. verkrusten durch Bildung von Polymerisationsprodukten die gebildeten Ablagerungen zu festen, harten und schwer zu beseitigenden Belägen an den Wänden der Abscheider. Auch eine vorgeschaltete Ölwäsche mit nachfolgender Rußentfernung führt nicht zum Ziel, da die feinen Nebel durch eine Olwäsche üblicher Art, z, B. in Füllkörpersäulen.Purification of fission gases Acetylene can, as is well known, through fission produced by hydrocarbons both in the gas phase and in the liquid phase In the process of producing acetylene by splitting hydrocarbons in the liquid phase, as in the splitting in the gas phase, acetylene is formed also unsaturated, easily polymerizable compounds, especially higher acetylenes, as well as larger amounts of soot. Most of this soot remains in the liquid Hydrocarbon in which the fission takes place, to a lesser extent it becomes of taken with the cracked gas. Likewise, there are considerable constrictions from the cracked gas Hydrocarbon vapors and hydrocarbon droplets in extremely fine distribution carried as fog. The elimination of these impurities in the cracked gas encounters to great difficulty. Combine the impurities contained in the cracked gas namely to a mixture of coli gene hydrocarbons that is difficult to treat, polymerizable compounds and carbon black. Particularly unpleasant phenomena occur on when the cracked gas must also be cooled. The im Fission gas contained soot particles (Ö <1) as condensation nuclei, so that Form the finest, difficult to separate mist. Will the deposition of soot or the mist according to the usual methods, e.g. B. with the help of cyclones, electrostatic precipitators or cloth filters, the impurities fall in the form of a sticky Hydrocarbon-soot paste, which decomposes the apparatus in a short time and the Filter clogged. Simultaneously deposited as well as unsaturated ones dissolved in the paste polymerizable compounds, especially higher acetylenes. encrust due to formation from polymerization products the deposits formed to solid, hard and heavy Deposits to be removed from the walls of the separators. Also an upstream one Oil washing with subsequent soot removal does not achieve the goal, as the fine mist by an oil wash of the usual type, e.g. in packed columns.

Glockenboden- oder Siebbodenkolonnen, nicht aufgenommen werden.Bubble cap or sieve tray columns, are not included.

Es wurde nun gefunden, daß man die bei der Erzeugung von Acetylen durch Spalten von Kohlenwasserstoffen in der flüssigen Phase entstehenden Spaltgase von Ruß und Kohlenwasserstoffnebeln sehr vorteilhaft unter Vermeidung der angeführten Schwierigkeiten befreien kann, wenn man die zu spaltenden flüssigen Kohlenwasserstoffe vor ihrem Eintritt in die Spaltanlage zunächst in einer mit einem oder mehreren Naßreinigern versehenen Waschstufe als Waschflüssigkeit für die aus der Spaltanlage austretenden Spaltgase benutzt. Hierdurch erübrigt sich die von Zeit zu Zeit erforderliche Reinigung des sonst verwendeten üblichen Waschöls. Geeignete Naßreiniger sind solche, in denen die Waschflüssigkeit durch eine hohe Gas- und/oder Flüssigkeitsgeschwindigkeit gut verteilt wird. Durch die hohe Relativgeschwindigkeit zwischen der im Naßreiniger verteilten Waschflüssigkeit und dem Spaltgas sowie durch die starke Turbulenz des Gasstromes im Naßreiniger werden die abzuscheidenden Bestandteile mit den Tröpfchen der Waschflüssigkeit in innige Berührung gebracht und von ihnen aufgenommen oder benetzt, wodurch sie leicht agglomerieren und dann mit bekannten Vorrichtungen praktisch vollständig abgeschieden werden können. Ist ein genügendes Druckgefälle für das Spaltgas vorhanden, so kann als besonders wirksamer Naßreiniger z. B. ein Venturi-Wascher (A. P. 2 604 185) verwendet werden. Wird ein Sauggebläse zur Überwindung der Leitungs- und Apparatewiderstände benutzt, dann kann vorteilhaft eine Ausführung des Naßreinigers, die gleichzeitig der Gasförderung dient, angewendet werden, wie sie in der Schriftenreihe »Staub« (1954), 35, S. 51-52, beschrieben ist. Bei niedrigen Betriebstemperaturen und hoher Viskosität des zu spaltenden Kohlenwasserstoffes werden zweckmäßig rotierende Zentrifugal-Absorber nach Piazza und R i cardo gewählt (Ind. Chemist, 30 (1954), Mai, S. 226-227), da diese Art von Naßreinigern erlaubt, auch mit sehr viskosen Waschflüssigkeiten zu arbeiten. It has now been found that the in the production of acetylene fission gases resulting from the splitting of hydrocarbons in the liquid phase of soot and hydrocarbon mists are very advantageous while avoiding the ones listed Difficulties can be relieved if you have to split the liquid hydrocarbons before entering the splitting plant, first in one with one or more Wet cleaners provided washing stage as washing liquid for the from the splitting plant escaping fission gases used. This eliminates the need for Time to time required Cleaning of the usual washing oil that is otherwise used. Suitable wet cleaners are those in which the washing liquid is caused by a high gas and / or liquid velocity is well distributed. Due to the high relative speed between that in the wet cleaner distributed scrubbing liquid and the cracked gas as well as due to the strong turbulence of the Gas flow in the wet cleaner, the components to be separated are with the droplets brought the washing liquid into intimate contact and absorbed by them or wetted, as a result of which they agglomerate easily and then practical with known devices can be completely deposited. Is a sufficient pressure gradient for that Fission gas present, it can be used as a particularly effective wet cleaner z. B. a venturi washer (A.P. 2 604 185) can be used. If a suction fan is used to overcome the pipe and apparatus resistors are used, then a version of the wet cleaner, which is used at the same time for gas extraction, as they are in the series of publications "Staub" (1954), 35, pp. 51-52, is described. At low operating temperatures and high viscosity of the hydrocarbon to be split are expediently rotating Centrifugal absorber chosen according to Piazza and R i cardo (Ind. Chemist, 30 (1954), Mai, pp. 226-227), since this type of wet cleaners is allowed, even with very viscous ones Washing fluids to work.

An den Naßreiniger schließt sich zweckmäßig ein Zyklon und/oder ein mit Füllkörpern gefüllter, mit dem zu spaltenden Kohlenwasserstoff berieselter Waschturm an. Beide Apparate haben die Aufgabe, den verteilten, zur Wäsche benutzten Kohlenwasserstoff aus dem Spaltgas abzuscheiden. Wenn mit einem Naßreiniger noch keine ausreichende Sauberkeit des Spaltgases erreicht werden kann, können mehrere, unter Umständen auch verschiedenartige Naßreiniger hintereinandergeschaltet werden, eventuell mit Zwischenschaltung von Abscheidern. Es kann vorteilhaft sein, die einzelnen Naßreinigerstufen bei verschiedenetl Temperaturen zu betreiben. Ist z. B. eine Waschstufe als Venturi-Wascher ausgebildet und die Temperatur der eingeführten Waschflüssigkeit wesentlich niedriger als die Temperatur des eintretenden Spaltgases, so kondensiert hier ein diesem Temperatursprung entsprechender Anteil der im Spaltgas enthaltenen Kohlenwasserstoffdämpfe. Die im Spaltgas als Verunreinigung enthaltenen Rußteilchen wirken als Kondensationskeime und neigen dann wegen der erfolgten Benetzung mit dem Kohlenwasserstoff leichter zum Agglomerieren. So gelingt es. auch bei niedrigen Rußkonzentrationen noch hohe Abscheidegrade im Venturi-Wascher zu erzielen. A cyclone and / or is expediently attached to the wet cleaner washing tower filled with packing and sprinkled with the hydrocarbon to be split at. Both machines have the task of removing the hydrocarbons used for washing to be separated from the cracked gas. If with a No wet cleaners yet Sufficient cleanliness of the cracked gas can be achieved, several, under Different types of wet cleaners may also be connected in series, possibly with interconnection of separators. It can be advantageous to use the individual wet cleaning stages to operate at different temperatures. Is z. B. a washing stage as a venturi washer formed and the temperature of the introduced washing liquid is much lower than the temperature of the entering fission gas, this temperature jump condenses here Corresponding proportion of the hydrocarbon vapors contained in the cracked gas. The in Soot particles contained in cracked gas as an impurity act as condensation nuclei and then tend more easily because of the wetting with the hydrocarbon for agglomeration. This is how it works. even with low soot concentrations still high To achieve degrees of separation in the venturi washer.

Beim Spalten von Kohlenwasserstoffen im \'akuum kann es vorteilhaft sein, als Naßreiniger oder wenigstens als erste Stufe eine mit dem zu spaltenden Kohlenwasserstoff betriebene Vakuumpumpe (Flüssigkeitsring-, Flüssigkeitsstrahlpumpe oder eine andere zweckentsprechende Bauart) zu verwenden, wobei diese Pumpe die Funktion des Naßreinigers übernimmt und gleichzeitig das in der Spaltanlage benötigte Vakuum herstellt. It can be advantageous when splitting hydrocarbons in a vacuum as a wet cleaner or at least as a first stage with the one to be split Hydrocarbon operated vacuum pump (liquid ring pump, liquid jet pump or another appropriate design), this pump being the The function of the wet cleaner takes over and at the same time what is required in the splitting plant Creates a vacuum.

Bei der Behandlung des Spaltgases in den Naßreinigern werden die höheren Acetylene gelöst, während der Ruß mit dem zu spaltenden Kohlenwasserstoff eine leicht bewegliche Suspension bildet. die ohne Störungen über Füllkörpersäulen geleitet werden kann. Der durch den Waschvorgang im Naßreiniger mit Ruß usw. verschmutzte Kohlenwasserstoff wird zur Spaltanlage gegeben. So vereinigt sich der in den Waschern aufgenommene Ruß mit dem heim Spaltvorgang im Kohlenwasserstoff verbleibenden Ruß und wird mit diesem gemeinsam, z. B. durch Zentrifugieren, aus dem Kohlenwasserstoff abgeschieden. When the cracked gas is treated in the wet cleaners, the higher acetylenes dissolved, while the soot with the hydrocarbon to be split forms an easily agile suspension. those without interference from packed columns can be directed. That was soiled with soot etc. by washing in the wet cleaner Hydrocarbon is added to the cracking plant. This is how he unites in the washers absorbed soot with the soot remaining in the hydrocarbon after the cracking process and is shared with this, e.g. B. by centrifugation, from the hydrocarbon deposited.

Ebenso werden die vom zu spaltenden Kohlenwasserstoff in den Waschern aufgenommenen polymerisierbarren Verbindungen bei der hohen Temperatur der Spaltanlage polymerisiert, ausgeflockt und mit dem Ruß entfernt.Likewise, the hydrocarbons to be split are in the washers absorbed polymerizable compounds at the high temperature of the splitting plant polymerized, flocculated and removed with the soot.

Neben der weitgehenden Befreiung des Spaltgases von Ruß. Kohlenwasserstoffllebeln und -dämpfen sowie ungesättigten Verbindungen ermöglicht das Verfahren die direkte Kühlung des heißen Spaltgases durch die im Naßreiniger feinverteilte Waschflüssigkeit. Die feine Verteilung der Waschflüssigkeit und die starke Turbulenz im Naßreiniger ergebell einen so guten Wärmeübergang, daß das Spaltgas auch in kleinen Apparaten genügend schnell heruntergekühlt wird. Diese Art der direkten Kühlung des Spaltgases mit Waschflüssigkeit ist sowohl der direkten Kühlung mit Wasser als auch der indirekten Kühlung weit überlegen. In addition to the extensive removal of soot from the cracked gas. Hydrocarbon levers and vapors as well as unsaturated compounds, the process enables direct Cooling of the hot cracked gas by the washing liquid finely distributed in the wet cleaner. The fine distribution of the washing liquid and the strong turbulence in the wet cleaner results in such a good heat transfer that the cracked gas can also be used in small apparatus is cooled down sufficiently quickly. This type of direct cooling of the cracked gas with washing liquid is both direct cooling with water and indirect cooling Far superior to cooling.

Will man die im Spaltgas enthaltenen aromatischen Leichtöle. die in der vorangegangenen Wäsche nicht erfaßt worden sind, insbesondere Benzol, aus dem Spaltgas entfernen, so kann man noch eine weitere Waschstufe mit dem gleichen Kohlenwasserstoff als Waschflüssigkeit anordnen. Indessen ist es zweckmäßig, die nachgeschaltete Wäsche mit einem Leichtölabtreiher zu verbinden, da eine Rückführung des eingewaschenen aromatischen Leichtöles in die Spaltanlage wegen des außerordentlich hohen Rußanfalls bei seiner Spaltung nicht sinnvoll ist. Ein einwandfreier Betrieb dieser nachgeschalteten, mit einem Ab- treiber versehenen Leichtölwäsche ist aber möglich, da das Spaltgas heim Eintritt in diese Waschstufe praktisch frei von Ruß ist und auch höhere Acetylene. die durch ihre Polymerisate die Apparate verschmutzen können, infolge der besseren Löslichkeit sowie infolge der rasch im Waschöl erfolgenden Polymerisation bereits in den vorgeschalteten Waschstufen weitgehend entfernt sind. If you want the aromatic light oils contained in the cracked gas. the have not been detected in the previous wash, in particular benzene remove the cracked gas, you can still do a further scrubbing stage with the same Arrange hydrocarbon as washing liquid. It is, however, expedient to use the to connect downstream laundry with a light oil scraper, as a return of the washed-in aromatic light oil in the cracking plant because of the extraordinary high soot accumulation during its splitting does not make sense. A perfect operation this downstream, with a However, light oil scrubbing is carried out by the driver possible because the cracked gas entering this scrubbing stage is practically free of soot is and also higher acetylenes. which contaminate the apparatus with their polymers can, as a result of the better solubility and as a result of the rapidly occurring in the washing oil Polymerization have already been largely removed in the upstream washing stages.

Der zum Spalten bestimmte Kohlenwasserstoff wird zunächst dem Umlauf der Waschflüssigkeit der Leichtölwäsche zugeführt, läuft dann über die mit einem oder mehreren Naßreinigern ausgerüstete Waschstufe. wird in dieser mit Ruß und ungesättigten Verhindungen, insbesondere höheren Acetylenen, beladen und fließt dann der Spaltanlage zu. Spaltgas und der zunächst als Waschflüssigkeit zu geführte zu spaltende Kohlenwasserstoff bewegen sich somit im Gegenstrom. Da pro kg gespaltenem Kohlenwasserstoft nur eine begrenzte Menge von Spaltgas entsteht und dessen Gehalt an Ruß und störenden ungesättigten Verbindungen einen bestimmten Höchstwert nicht übersteigt. ist die Menge der durchfließenden Waschflüssigkeit immer hoch genug. um in beiden Waschstufen die gewünschte Waschwirkung zu gewährleisten. The hydrocarbon intended for splitting is first put into circulation fed to the washing liquid of the light oil wash, then runs over the with a or several wet cleaners equipped washing stage. gets in this with soot and unsaturated Prevents, especially higher acetylenes, then load and flow into the cracking plant to. Fission gas and the hydrocarbon to be fissioned initially as scrubbing liquid thus move in countercurrent. Since there is only one per kg of split hydrocarbon A limited amount of fission gas is produced and its content of soot and undesirable unsaturated Connections does not exceed a certain maximum value. is the amount of flowing through Wash liquid always high enough. to achieve the desired washing effect in both washing stages to ensure.

Zwei vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung seien nachstehend an Hand der Ahl>. und 2 erläutert. Two advantageous embodiments of the invention are given below on the basis of the Ahl>. and 2 explained.

Abb. 1 stellt eine schematische Ansicht einer Spaltanlage für flüssige Kohlenwasserstoffe dar. bei welcher der Spaltvorgang unter Atmosphären- oder Überdruck durchgeführt wird: Al,h. 2 zeigt eine solche Spaltanlage, bei welcher der Spaltvorgang bei Unterdruck durchgeführt wird. Fig. 1 is a schematic view of a liquid splitting plant Hydrocarbons, in which the cracking process takes place under atmospheric or overpressure is carried out: Al, h. 2 shows such a splitting plant in which the splitting process is carried out at negative pressure.

Bei der in Abb. 1 dargestellten Spaltanlage werden die flüssigen Kohlenwasserstoffe im Reaktionsgefäß 1 bei Atmosphärdendruck oder auch bei geringem Üherdruck thermisch oder elektrisch gespalten. Das entstandene Spaltgas wird dem Gehläse 2 zugeleitet, das das Spaltgas zu den nachgeschalteten Apparaten weiterfördert. Gleichzeitig wirkt dieses Gebläse 2, in das der zu spaltende Kohlenwasserstoff über die Leitung 14 als Waschflüssigkeit eingedüst wird. als erste Naßreinigerstufe. Die Waschflüssigkeit wird im Gebläse 2 in den schnell bewegten Gasstrom eingespritzt und fein verteilt. wodurch man einen guten Abscheidegrad für den im Spaltgas enthaltenen Ruß erzielt. Sodann wird das Spaltgas dem Zyklonenabscheider 3 zugeführt, der die mit Ruß beladenen feinen Tröpfchen der Waschflüssigkeit aus dem Gas abtrennt. Die mit Ruß beladene Waschflüssigkeit fließt über die Tauchung 15 zum Sumpf des Waschers 5 ab. Das vorgereinigte Gas geht jetzt über den Venturi-Wascher 4, dem der zu spaltende Kohlenwasserstoff über die Leitung 16 als Waschflüssigkeit zugeführt wird. Die durch die Spritzlöcher an der Rohrwand des Venturi-Waschers 4 eintretende Waschflüssigkeit wird durch das dort mit hoher Geschwindigkeit vorbeiströmende Gas fein zerstäubt und nimmt den Ruß praktisch vollständig aus dem Spaltgas heraus. In dieser zweiten Naß reinigungsstufe kann durch entsprechend hohe Gasgeschwindigkeit in der Düsenkehle des Venturi-Waschers 4 und eine hinreichend große Menge Waschflüssigkeit jeder für die Weiterverarbeitung erforderliche Reinheitsgrad des Spaltgases erzielt werden. In the splitting plant shown in Fig. 1, the liquid Hydrocarbons in the reaction vessel 1 at atmospheric pressure or at low pressure Overpressure thermally or electrically split. The resulting cracked gas is the Gehläse 2 supplied, which conveys the cracked gas to the downstream apparatus. At the same time, this fan 2, into which the hydrocarbon to be split over, acts the line 14 is injected as a washing liquid. as the first wet cleaning stage. The washing liquid is injected into the rapidly moving gas stream in the blower 2 and finely divided. whereby you get a good degree of separation for the contained in the cracked gas Soot achieved. Then the cracked gas is fed to the cyclone separator 3, which the separates soot-laden fine droplets of the scrubbing liquid from the gas. the Soot-laden washing liquid flows through the immersion 15 to the sump of the washer 5 from. The pre-cleaned gas now goes through the venturi scrubber 4, which is to be split Hydrocarbon is fed via line 16 as washing liquid. By washing liquid entering the spray holes on the pipe wall of the venturi washer 4 is finely atomized by the gas flowing past there at high speed and takes the soot practically completely out of the cracked gas. In this second Wet cleaning stage can be achieved by a correspondingly high gas velocity in the nozzle throat of the venturi washer 4 and a sufficiently large amount of washing liquid each for the degree of purity of the cracked gas required for further processing can be achieved.

Das Spaltgas wird sodann tangential mit hoher Geschwindigkeit in den unteren Teil des Waschturmes 5 eingeleitet, wodurch der größte Teil der mit Ruß beladenen feinen Tröpfchen der Waschflüssigkeit aus dem Spaltgas abgeschieden wird. Beim Durchgang des Spaltgases durch die über die Leitung 17 mit Waschflüssigkeit beaufschlagte Füllkörperschicht des Waschturmes 5 werden auch noch die restlichen Tröpfchen. die sich in den Naßreinigern 2 und 4 gebildet haben. aus dem Spaltgas beseitigt. The cracked gas is then tangentially at high speed in initiated the lower part of the washing tower 5, whereby most of the with Soot-laden fine droplets of the scrubbing liquid are separated from the cracked gas will. When the cracked gas passes through the line 17 with scrubbing liquid loaded packing layer of the washing tower 5 will also be the remaining droplets. which have formed in the wet cleaners 2 and 4. the end eliminated the cracked gas.

Da zur Durchführung der Wäsche in den Apparaten 2, 4 und 5 der zu spaltende Kohlenwasserstoff als Waschflüssigkeit benutzt wird, dessen Menge neben der Versorgung des Gehläse-Waschers 2 und des Venturi-Waschers 4 nicht für eine genügende Berieselw1g der Füllkörper des Waschturmes 5 ausreicht, wird die Waschflüssigkeit aus dem Sumpf des Waschturmes 5 zu dem auch die Waschflüssigkeit aus dem Abscheider 3 über die Tauchung 15 hinzukommt. über die Pumpe 11 und die Leitung 18 im Kreise zu dem Gebläse-Wascher 2, dem Venturi-Wascher 4 und dem Waschturm 5 zurückgeführt. Since to carry out the laundry in apparatuses 2, 4 and 5 of the to splitting hydrocarbon is used as scrubbing liquid, its amount in addition to the supply of the Gehläse washer 2 and the venturi washer 4 not for one Sufficient sprinkling of the packing of the washing tower 5 is sufficient, the washing liquid from the sump of the washing tower 5 to which also the washing liquid from the separator 3 is added via the immersion 15. via the pump 11 and the line 18 in a circle returned to the fan washer 2, the venturi washer 4 and the washing tower 5.

Infolge der innigen Berührung von Gas und Waschflüssigkeit in den hintereinandergeschalteten Waschern 2, 4 und 5 gibt das Spaltgas seine Wärme an die Waschflüssigkeit ab, die durch den in der Leitung 18 eingeschalteten Kühler 6 abgeführt wird. Hierdurch wirkten der Gebläse-Wascher 2, der Venturi-Wascher 4 und der Waschturm 5 auch als direkte Gaskühler. As a result of the intimate contact of gas and scrubbing liquid in the Washers 2, 4 and 5 connected in series, the cracked gas indicates its heat the washing liquid from the cooler switched on in line 18 6 is discharged. The blower washer 2 and the venturi washer 4 acted as a result and the washing tower 5 also as a direct gas cooler.

Die gleiche Menge von zu spaltendem Kohlenwasserstoff, die dem Umlauf der Waschflüssigkeit der aus den Apparaten 2, 4 und 5 bestehenden ersten Waschstufe über die Leitung 19 zugeführt wird, geht iiber die Pumpe 11 durch die Leitung 20 zum Spaltprozeß im Reaktionsgefäß 1. The same amount of hydrocarbon to be split as that in circulation the washing liquid of the first washing stage consisting of apparatuses 2, 4 and 5 is supplied via the line 19, goes via the pump 11 through the line 20 to the cleavage process in reaction vessel 1.

Das den Waschturm 5 verlassende. von Ruß und ungesättigten Verbindungen befreite Spaltgas wird nun über die Leitung 21 dem mit Füllkörpern versehenen Waschturm 7 zugeführt. in dem die beim Spaltprozeß entstandenen aromatischen Leichtöle, insbesondere das Benzol, aus dem Spaltgas beseitigt werden. The one leaving the washing tower 5. of soot and unsaturated compounds Liberated cracked gas is now via line 21 to the scrubbing tower provided with packing 7 supplied. in which the aromatic light oils formed during the splitting process, in particular the benzene, from which cracked gas is removed.

Das gereinigte Spaltgas wird über die Leitung 22 den weiteren Verarbeitungsstufen zugeführt. Als Waschflüssigkeit wird der der Anlage zugeführte, zu spaltende Kohlenwasserstoff über die Leitung 23 auf den Waschturm 7 gegeben. Die mit den aromatischen Leichtölen beladene Waschflüssigkeit wird aus dem Sumpf des Waschturmes 7 über die Pumpe 12, den Wärmeaustauscher 8 und den Aufheizer 9 auf den mit Dampf betriebenen Abtreiber 10 gegeben. Die abgetriebenen aromatischen Leichtöle gehen über den Kopf der Kolonne 10 und werden über die Leitung 24 zur weiteren Verwertung fortgeleitet. Der zunächst als Waschflüssigkeit wirkende. von Leichtöl befreite, heiße Kohlenwasserstoff wird aus der Blase des Abtreibers 10 über die Pumpe 13, den Wärmeaustauscher 8 und die Leitung 19 der vorgeschalteten Waschstufe mit dem Gebläse-Wascher 2. dem Venturi-Wascher 4 und dem Waschturm 5 zugeführt, wodurch für das Spaltglas und den zunächst als Waschflüssigkeit benutzten zu spaltenden Kohlenwasserstoff ein Gegenstrom erreicht wird. ImWärmeaustauscher 8 gibt die aus der Blase des Abtreibers 10 ablaufende heiße Waschflüssigkeit einen Teil ihrer Wärme ab und heizt damit die vom Sumpf des Waschturmes 7 zum Abtreiber 10 strömende Waschflüssigkeit schon vor. The purified cracked gas is sent to further processing stages via line 22 fed. The hydrocarbon that is fed to the system and is to be split is used as the scrubbing liquid given via line 23 to washing tower 7. The one with the aromatic light oils loaded washing liquid is from the sump of the washing tower 7 via the pump 12, the heat exchanger 8 and the heater 9 on the steam-operated stripper 10 given. The aromatic light oils driven off go over the top of the column 10 and are forwarded via line 24 for further utilization. The first acting as washing liquid. is freed from light oil, hot hydrocarbon from the bladder of the aborter 10 via the pump 13, the heat exchanger 8 and the Line 19 of the upstream washing stage with the blower washer 2. the venturi washer 4 and the washing tower 5 supplied, whereby for the split glass and the first as Washing liquid used to be split hydrocarbon achieved a countercurrent will. In the heat exchanger 8 there is the hot drainage from the bladder of the aborter 10 Washing liquid removes part of its heat and thus heats that from the sump of the washing tower 7 to the abortion 10 flowing washing liquid already before.

Bei der in Abb. 2 dargestellten Spaltanlage werden die flüssigen Kohlenwasserstoffe im Reaktionsgefäß 1 zur Vermeidung oder Verminderung der Rußbildung bei Unterdruck (etwa 0,25 ata). z. B. nach den bereits vorgeschlagenen Verfahren gespalten. Zur Erzeugung eines Unterdruckes im Reaktionsgefäß 1 wird das Spaltgas mit einer Flüssigkeitsringpumpe 25 abgesaugt, auf leichten Überdruck (etwa 1,1 ata) komprimiert und zu den nachgeschalteten Apparaten weiter- gefördert. Die Fliissigkeitsringpumpe 25, der der zu spaltende Kohlenwasserstoff über die Leitung 14 als Sperr- und Waschflüssigkeit zugeführt wird, wirkt zugleich als erste Naß reinigungsstufe. Einer der zulaufenden entsprechend große Menge des zu spaltenden Kohlenwasserstoffes läuft mit dem aufgenommenen Ruß über die Tauchung 26 in den Sumpf des Waschers 5 zurück. Sodann wird das Spaltgas dem Zyklonenabscheider 3 zugeführt. der die mit Ruß beladenen feinen Tröpfchen aus dem Gas abtrennt. Die mit Ruß beladene Sperr- und Waschflüssigkeit fließt über die Tauchung 15 ebenfalls zum Sumpf des Waschers 5 ab. In the splitting plant shown in Fig. 2, the liquid Hydrocarbons in the reaction vessel 1 to avoid or reduce the formation of soot at negative pressure (about 0.25 ata). z. B. according to the previously proposed method split. To generate a negative pressure in the reaction vessel 1, the cracked gas sucked off with a liquid ring pump 25, to a slight overpressure (approx. 1.1 ata) compressed and forwarded to the downstream devices. promoted. The liquid ring pump 25, the hydrocarbon to be split via line 14 as a barrier and scrubbing liquid is supplied, also acts as the first wet cleaning stage. One of the approaching ones A correspondingly large amount of the hydrocarbon to be split runs with the absorbed Soot via the immersion 26 back into the sump of the washer 5. Then the cracked gas fed to the cyclone separator 3. which removes the fine droplets laden with soot separates the gas. The soot-laden barrier and washing liquid flows over the Immersion 15 also to the sump of the washer 5.

Das vorgereinigte Gas geht sodann durch den Venturi-Wascher 4, dem über die Leitung 16 der zu spaltende Kohlenwasserstoff als Waschflüssigkeit zugeführt wird. Die durch die Spritzlöcher an der Rohrwand des Venturi-Waschers 4 eintretende Waschflüssigkeit wird durch das dort mit hoher Geschwindigkeit vorbeiströmende Gas fein zerstäubt und nimmt den Ruß praktisch vollständig aus dem Spaltgas heraus. The pre-cleaned gas then goes through the Venturi washer 4, the The hydrocarbon to be split is supplied as scrubbing liquid via line 16 will. The one entering through the spray holes on the pipe wall of the Venturi washer 4 Washing liquid is created by the gas flowing past there at high speed finely atomized and practically completely removes the soot from the cracked gas.

Das Spaltgas wird anschließend mit hoher Geschwindigkeit tangential in den unteren Teil des Waschturmes 5 eingeführt, wodurch der größte Teil der mit Ruß beladenen feinen Tröpfchen der Waschflüssigkeit aus dem Spaltgas abgeschieden werden. The cracked gas then becomes tangential at high speed introduced into the lower part of the washing tower 5, whereby most of the with Soot-laden fine droplets of the scrubbing liquid are separated from the cracked gas will.

Beim Durchgang des Spaltgases durch die über die Leitung 17 mit dem zu spaltenden Kohlenwasserstoff beaufschlagte Füllkörperschicht des Waschturmes 5 werden die restlichen Tröpfchen der Waschflüssigkeit, die sich in den Naßreinigern 25 und 4 gebildet haben. aus dem Spaltgas beseitigt. Das so gereinigte Spaltgas wird über die Leitung 27 den weiteren Verarbeitungsstufen zugeführt.When the cracked gas passes through the line 17 with the to be split hydrocarbon loaded packing layer of the scrubbing tower 5 are the remaining droplets of washing liquid that are in the wet cleaners 25 and 4 have formed. eliminated from the cracked gas. The cracked gas purified in this way is fed via line 27 to the further processing stages.

Da zur Durchführung der Wäsche in den Apparaten 25. 4 und 5 der zu spaltende Kohlenwasserstoff benutzt wird, dessen Menge neben der Versorgung der Flüssigkeitsringpumpe 25 und des Venturi-Waschers 4 nicht für eine genügende Berieselung der Füllkörper des Waschturmes 5 ausreicht, wird der als Sperr- und Waschflüssigkeit benutzte Kohlenwasserstoff aus dem Sumpf des Waschturmes 5, über die Pumpe 11 und die Leitung 18 im Kreis zu der Flüssigkeitsringpumpe 25 sowie zu dem Venturi-Wascher 4 und dem Waschturm 5 zurückgeführt. Infolge der innigen Berührung von Gas und Waschflüssigkeit in den hintereinandergeschalteten Apparaten 25, 4 und 5 gibt das Spaltgas seine Wärme an die Waschflüssigkeit ab. die durch den in die Leitung 18 eingeschalteten Kühler 6 abgeführt wird. Hierdurch wirken die Flüssigkeitsringpumpen 25, der Venturi-Wa,scher 4 und derWaschturm 5 zusätzlich als direkte Gaskühler. Die gleiche Menge von zu spaltendem Kohlenwasserstoff, die dem Umlauf, der aus den Apparaten 25. 4 und 5 bestehenden Waschstufe von einem nicht dargestellten Vorratsgefäß über die Leitung 28 zugeführt wird, geht nach der Pumpe 11 durch die Leitung 20 zum Spaltprozeß im Reaktionsgefäß 1. Since to carry out the laundry in the apparatuses 25. 4 and 5 of the to splitting hydrocarbon is used, its amount in addition to supplying the Liquid ring pump 25 and the venturi washer 4 not for a sufficient irrigation If the packing of the washing tower 5 is sufficient, it is used as a barrier and washing liquid used hydrocarbon from the sump of the washing tower 5, via the pump 11 and the line 18 in the circuit to the liquid ring pump 25 and to the venturi washer 4 and the washing tower 5 returned. As a result of the intimate contact between gas and scrubbing liquid in the series-connected devices 25, 4 and 5, the cracked gas is its Heat from the washing liquid. the switched on by the line 18 Cooler 6 is discharged. The liquid ring pumps 25, the venturi washer, act as a result 4 and the washing tower 5 as a direct gas cooler. The same amount of too cracking hydrocarbons, which the circulation, which from the apparatuses 25. 4 and 5 existing washing stage from a storage vessel, not shown, via the line 28 is supplied, goes to the pump 11 through the line 20 to the cleavage process in Reaction vessel 1.

Beispiel (vgl. Abb. 1) In einer Apparatur zur Spaltung von flüssigen Kohlenwasserstoffen in der flüssigen Phase nach dem Verfahren des USA.-Patents 2353770 wird ein Rohöl der Siedelage 150 bis 4000 C gespalten und dabei ein acetylenhaltiges Spaltgas in einer Menge von 100 Nm3/h erzeugt. Das Spaltgas verläßt das Reaktionsgefäß 1 mit 1500 C, es enthält Ruß in einer Menge von 1,5 g/Nm3. Kohlenwasserstoffdämpfe und mitgerissene flüssige Kohlenwasserstoffe in einer Menge von etwa 170 g/Nm3. Example (see Fig. 1) In an apparatus for splitting liquids Hydrocarbons in the liquid phase according to the method of U.S. Patent 2353770 a crude oil with a boiling point of 150 to 4000 C is split and one that contains acetylene Fission gas generated in an amount of 100 Nm3 / h. The cracked gas leaves the reaction vessel 1 at 1500 C, it contains soot in an amount of 1.5 g / Nm3. Hydrocarbon vapors and entrained liquid hydrocarbons in an amount of about 170 g / Nm3.

Im ersten Naßreiniger 2, der als flüssigkeitsbeaufschlagtes Gebläse (vgl. Schriftenreihe »Staub« [1954]. In the first wet cleaner 2, which is a liquid-charged blower (cf. series of publications »Staub« [1954].

35, S. 50 bis 52) ausgeführt ist und über die Leitung 14 mit dem zu spaltenden Kohlenwasserstoff als Waschflüssigkeit in einer Menge von 1 t/h heaufschlagt wird, wird das Gas auf 500 C abgekühlt und der Rußgehalt bis auf 100 mg/Nm3 herabgedrückt.35, p. 50 to 52) is executed and via line 14 with the to splitting hydrocarbon as scrubbing liquid in an amount of 1 t / h the gas is cooled to 500 C and the soot content is reduced to 100 mg / Nm3.

Gleichzeitig kondensiert der größte Teil der Kohlenwasserstoffdämpfe.At the same time, most of the hydrocarbon vapors condense.

In dem anschließenden Zyklonenabscheider 3 wird das Spaltgas vom größten Teil der versprühten Waschflüssigkeit befreit. Diese läuft über die Tauchung 15 in den Sumpf desWaschturmes 5 ab. Der Sumpf dient als Vorlage für die Pumpe 11 im Umlauf der Waschflüssigkeit der ersten Waschstufe. Das Spaltgas wird in einem zweiten Naßreiniger 4, der als Venturi-Wascher ausgeführt ist und dem der zu spaltende Kohlenwasserstoff als Waschflüssigkeit über die Leitung 16 in einer Menge von 100 kg/h zugeführt wird, auf 300 C abgekühlt. Dabei wird der Ruß bis auf 4 mg/NmJ herausgenommen. In the subsequent cyclone separator 3, the cracked gas is from freed most of the sprayed washing liquid. This runs over the immersion 15 into the sump of the washing tower 5. The sump serves as a template for the pump 11 in the circulation of the washing liquid of the first washing stage. The cracked gas is in one second wet cleaner 4, which is designed as a venturi washer and which is to be split Hydrocarbon as washing liquid via line 16 in an amount of 100 kg / h is fed, cooled to 300 C. The soot is removed down to 4 mg / NmJ.

In dem ölberieselten Waschturm 5 wird das Spaltgas dann bis auf 220 C abgekühlt und die im Venturi-Wascher versprühte Waschflüssigkeit niedergeschlagen. Der zu spaltende Kohlenwasserstoff, der als Waschflüssigkeit über die Leitung 17 dem Kopf des Waschturmes 5 in einer Menge von 1 t/h zugeführt wird, wird vorher in einem Kühler 6 auf 200 C herabgekühlt. In the oil-sprinkled scrubbing tower 5, the cracked gas is then up to 220 C cooled and the washing liquid sprayed in the venturi washer precipitated. The hydrocarbon to be split, which is used as scrubbing liquid via line 17 is fed to the head of the washing tower 5 in an amount of 1 t / h, is beforehand cooled down to 200 ° C. in a cooler 6.

Das praktisch rußfreie Spaltgas wird dann über die Leitung 21 dem Waschturm 7 zugeführt. indem es vom Benzol und dessen Homologen befreit wird. Der als Waschflüssigkeit wirkende zu spaltende Kohlenwasserstoff wird dem Kopf des Waschturmes 7über die Leitung 23 in einer Menge von 190 kg/h zugeleitet. The practically soot-free cracked gas is then via line 21 the Washing tower 7 supplied. by being freed from benzene and its homologues. Of the acting as washing liquid to be split hydrocarbon is the head of the washing tower 7 supplied via line 23 in an amount of 190 kg / h.

Die mit Leichtöl beladene Waschflüssigkeit wird über die Pumpe 12, den Wärmeaustauscher 8 und den Aufheizer 9 mit einer Temperatur von 1800 C der Abtreiberkolonne 10 zugeführt, in der das Benzol und seine Homologen mit Wasserdampf abgetrieben werden. Der leichtölfreie Kohlenwasserstoff wird über die Pumpe 13, den Wärmeaustauscher 8 und die Leitung 19 in den Umlauf der Waschflüssigkeit der ersten Waschstufe mit den Apparaten 2, 4 und 5 geführt. The washing liquid loaded with light oil is fed via the pump 12, the heat exchanger 8 and the heater 9 with a temperature of 1800 C of the stripping column 10 supplied, in which the benzene and its homologues are driven off with steam will. The light oil-free hydrocarbon is pumped into the heat exchanger 8 and the line 19 into the circulation of the washing liquid of the first washing stage the apparatuses 2, 4 and 5 out.

Uber die Leitung 20 wird schließlich von diesem mit Ruß beladenen Kohlenwasserstoff eine Menge von 190 kg/h dem Reaktionsgefäß 1 zugeführt, wo er teilweise gespalten, teilweise beim Abtrennen des in der Spaltanlage gebildeten Rußes mit diesem Ruß zusammen verworfen wird. This is finally loaded with soot via the line 20 Hydrocarbon fed an amount of 190 kg / h to the reaction vessel 1, where he partly split, partly when separating what is formed in the splitting plant Soot is discarded together with this soot.

PATENTANSPRCHE 1. Verfahren zum Reinigen von Gasen, welche bei der Erzeugung von Acetylen durch Spaltung von Kohlenwasserstoffen in der flüssigen Phase entstehen, dadurch gekennzeichnet, daß die zu spaltenden Kohlenwasserstoffe vor ihrer Einführung in die Spaltanlage in einer mit einem oder mehreren Naßreinigern versehenen Waschstufe zur Abscheidung von Ruß, Kohlenwasserstoffnebeln sowie ungesättigten polymerisierbaren Verbindungen, insbesondere höheren Acetylenen. aus dem Spaltgas benutzt werden. PATENT CLAIMS 1. Method for purifying gases, which in the Generation of acetylene by splitting hydrocarbons in the liquid phase arise, characterized in that the hydrocarbons to be split before their introduction into the splitting plant in one with one or more wet cleaners equipped washing stage for the separation of soot, hydrocarbon mist and unsaturated polymerizable compounds, especially higher acetylenes. from the cracked gas to be used.

Claims

2. The method according to claim 1, characterized in that in the The washing stage cools the fission gases down to the operating temperature of the downstream Process stages is carried out.

3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that that is, the operating temperature of the cracking plant in the cracking of the hydrocarbons is kept so high that the circulating mixture of the liquid in the washing stage Hydrocarbons have an optimal composition for the operation of this washing stage having.

4. The method according to claims 1 to 3, characterized in that that in the underpressure splitting of hydrocarbons in the liquid phase of the Wet cleaner and / or the first wet cleaning stage one with the hydrocarbon to be split operated vacuum pump.

5. Process according to claims 1 to 4, characterized in that that after the first oil washing stage there is a second oil washing stage for light oil washing is arranged and the hydrocarbon to be split first of the second oil washing stage is fed and then passed through the first oil washing stage to the splitting plant.