DE873885C

DE873885C - Process for the regeneration of washing liquid resulting from the removal of impurities from acetylene-containing gases

Info

Publication number: DE873885C
Application number: DEC1710D
Authority: DE
Inventors: Kurt Dr Weichert; Franz Dr Wespiser; Friedrich Dr Zobel
Original assignee: Chemische Werke Huels AG
Current assignee: Huels AG
Priority date: 1944-04-20
Filing date: 1944-04-20
Publication date: 1953-05-11

Description

Das auf thermischem oder elektrischem Weg hergestellte Acetylen enthält in der Regel nennenswerte Mengen leicht polymerisierbarer Verbindungen, die bei seiner weiteren Verwendung stören. Zu ihrer Entfernung werden die acetylenhaltigen Gase mit organischen Flüssigkeiten, z. B. Ölen, Teeren, Benzol, hydroaromatischen Kohlenwasserstoffen, halogenierten Kohlenwasserstoffen oder Nitrobenzol, gewaschen. Um dieses -Verfahren wirtschaftlich zu gestalten, ist es notwendig, die Waschflüssigkeit von Zeit zu Zeit von den aufgenommenen Verunreinigungen zu befreien, um sie erneut verwenden zu können. Zu diesem Zweck hat man vorgeschlagen, die in der Flüssigkeit gelösten, leicht polymerisierbareb Verbindungen durch Absaugen oder Ausblasen mit inerten Gasen zu entfeinen oder die abgeschiedenen festen Stoffe durch Zentrifugieren zu entfernen. ' .Diese Verfahren ermöglichen es jedoch nicht, die leicht polymerisierbaren Verbindungen so- weitgehend ans der Waschflüssigkeit zu entfernen, daß bei ihrer weiteren Verwendung sich nicht erneut störende Abscheidungen aus den zurückgehaltenen Stoffen bilden. Es war daher notwendig, die Waschflüssigkeit, um sie wieder in vollem Umfang brauchbar zu machen, einer Destillation, gegebenenfalls unter Zusatz von Wasserdampf, zu unterwerfen. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß für die verhältnismäßig großen Mengen von Waschflüssigkeit eine umfangreiche Destillationsvorrichtung und ein hoher Wärmeaufwand benötigt wird.Contains acetylene produced by thermal or electrical means usually significant amounts of easily polymerizable compounds that are used in interfere with its further use. The acetylene-containing Gases with organic liquids, e.g. B. oils, tars, benzene, hydroaromatic Hydrocarbons, halogenated hydrocarbons or nitrobenzene. To make this process economical, it is necessary to use the washing liquid from time to time to get rid of the ingested impurities in order to renew them to be able to use. For this purpose it has been suggested that those in the liquid dissolved, easily polymerizable compounds by suction or blowing with To refine inert gases or the separated solids by centrifugation to remove. However, these processes do not allow the easily polymerizable To remove compounds from the washing liquid to such an extent that their further use does not interfere again with deposits from the retained Form substances. It was therefore necessary to use the washing liquid to bring it back in full To make scope useful, a distillation, optionally with the addition of Water vapor, submit. However, this method has the disadvantage that for the relatively large amounts of washing liquid require extensive distillation equipment and a high heat input is required.

Es wurde nun gefunden, daß man die- zum Waschen von acetylenhaltigen Gasen verwendeten Waschflüssigkeiten in einfacherer Weise so weit reinigen kann, daß sie ohne weiteres zum Auswaschen acetylenhaltiger Gase wieder verwendet werden können, wenn man sie in Gegenwart von Wasserdampf erwärmt, dann abkühlt und durch Filtrieren oder Zentrifugieren von Feststoffen befreit. Dabei werden alle diejenigen Verunreinigungen entfernt, die durch Übergang in störende PölymerisationsproduktedieWaschflüssigkeit allmählich unbrauchbar machen würden.It has now been found that the - for washing acetylene-containing Gases used washing liquids can purify in a simpler way so far, that they can easily be reused for scrubbing gases containing acetylene can, if you heat them in the presence of steam, then cool them down and cook them through Solids are removed by filtration or centrifugation. Doing all those will Removes impurities that result in disruptive polymerisation products in the washing liquid would gradually render useless.

Die Abkühlung der mit Wasserdampf behandelten Waschflüssigkeit geschieht vorteilhaft durch Einspritzen von kaltem Wasser. Das Gemisch von Waschflüssigkeit und Wasser wird mit Hilfe eines Filters oder einer Zentrifuge von den abgeschiedenen festen Polymerisationsprodukten befreit und läßt sich dann ohne weiteres in die beiden Bestandteile zerlegen.The washing liquid treated with steam is cooled advantageous by injecting cold water. The mixture of washing liquid and water is separated from the separated with the help of a filter or a centrifuge freed solid polymerization products and can then easily be in the disassemble both parts.

Eine beispielsweise Ausführungsform des Verfahrens sei an Hand der Abbildung näher erklärt. Ein zum Waschen von Rohacetylen verwendetes Öl wird durch die Leitung a in den von außen beheizten, nach unten spitz zulaufenden Behälter b eingeführt und dort mit Wasserdampf, der durch die Leitung c und den Verbindungsring d von unten zuströmt, behandelt. Der den Behälter b oben verlassende Dampf tritt durch Leitung e in den mit Wasser berieselten Kühlturm f und verläßt diesen durch Leitung g. Die im Kühlturm kondensierten Stoffe werden in dem Abscheider i in Wasser und in ölige Bestandteile, die durch die Leitung h zu dem Sammelbehälter L fließen, zerlegt.An example embodiment of the method is based on the Figure explained in more detail. An oil used to wash crude acetylene is through the line a into the externally heated, downwardly tapering container b introduced and there with water vapor passing through the line c and the connecting ring d flows in from below, treated. The steam leaving the container b at the top occurs through line e into the water-sprinkled cooling tower f and leaves it through Line g. The substances condensed in the cooling tower are dissolved in water in the separator i and in oily components that flow through the line h to the collecting tank L, disassembled.

Das mit Wasserdampf behandelte Waschöl fließt mit einer Temperatur von etwa ioo° aus dem Behälter b durch die Leitung in in das Rührgefäß ia, in dem es mit Wasser gemischt wird. Mit Hilfe der Pumpe p1 wird das Gemisch von Waschöl, Wasser und während der Wasserdampfbehandlutig ausgefallenen polymerisierten Stoffen durch die Leitung o in die Filterpresse q gedrückt, aus der das feststofffreie Flüssigkeitsgemisch durch die Leitung y in den Abscheidebehälter s fließt. Aus diesem wird unten das Wasser und oben durch die Leitung t die Waschflüssigkeit abgezogen, die sich in dem Behälter zs sammelt und von da mit Hilfe der Pumpe p2 der Waschvorrichtung wieder zugeführt wird. Beispiel Ein zum Reinigen von Rohacetylen, das- im Hochspannungslichtbogen erhalten wurde, verwendetes aliphätisches Waschöl, in dem sich die polymerisierbaren Stoffe bis auf 21,1 Volumprozent angereichert haben, wird bei etwa 100° mit Wasserdampf behandelt, dann indirekt gekühlt und in einer Filterpresse von festen Stoffen befreit. Sein Gehalt an polymerisierbaren Stoffen geht durch diese Behandlung auf 12,4 Volumprozent zurück. Es kann ohne weiteres für das Auswaschen von Rohacetylen wiederverwendet werden.The washing oil treated with steam flows at a temperature of about 100 ° from the container b through the line into the stirred vessel ia, in which it is mixed with water. With the help of the pump p1 the mixture of washing oil, Water and polymerized substances which have precipitated out during steam treatment pressed through the line o into the filter press q, from which the solid-free liquid mixture flows through the line y into the separator s. This becomes that below Water and the washing liquid is drawn off at the top through the line t, which is in the container zs collects and from there again with the help of the pump p2 of the washing device is fed. Example one for cleaning crude acetylene, the- in a high-voltage arc was obtained, used aliphatic washing oil, in which the polymerizable Substances have enriched up to 21.1 percent by volume, becomes at about 100 ° with water vapor treated, then indirectly cooled and freed from solids in a filter press. As a result of this treatment, its content of polymerizable substances is 12.4 percent by volume return. It can easily be reused for washing out crude acetylene will.

Kühlt man das mit Wasserdampf behandelte Waschöl durch inniges Verrühren mit kaltem Wasser, so beträgt sein Gehalt an polymerisierbaren Stoffen nach Abtrennung der Feststoffe durch Filtrieren und Abscheidung des Wassers nur noch 9,4 Volumprozent.The steam-treated wash oil is cooled by thorough stirring with cold water, its content of polymerizable substances is after separation of the solids by filtering and separating the water only 9.4 percent by volume.

Wird das Waschöl dagegen in der bisher üblichen Weise behandelt, z. B. bei etwa ioo° und unter einem Druck von 640 mm Quecksilber mit Stickstoff ausgeblasen, dann gekühlt und von den Feststoffen befreit, so geht der Gehalt an polymerisierbaren Verunreinigungen nur auf 18 Volumprozent zurück.On the other hand, if the washing oil is treated in the usual manner, e.g. B. at about 100 ° and under a pressure of 640 mm mercury blown out with nitrogen, then cooled and freed from the solids, so goes the content of polymerizable Impurities only reduced to 18 percent by volume.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Procedure for regeneration when removing of impurities from acetylene-containing gases resulting scrubbing liquid, thereby characterized in that the washing liquid laden with impurities is in the presence heated by water vapor, then cooled and filtered by filtration or centrifugation free of solid substances.

2. The method according to claim i, characterized in that the liquid treated with steam is mixed with water, solid Freed substances and then separated from the water.