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Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von reiner Kupfersulfatlösung
aus stark verunreinigtem Rohkupfer Zur technischen Herstellung von Kupfervitriol
(CU S 04.5 H2 O) läßt man heiße, verdünnte Schwefelsäure und Luft auf metallisches
Kupfer einwirken. Aus der gewonnenen Metallsulfatlösung wird das Vitriol durch Kristallisation
ausgeschieden. Die anfallende Mutterlauge geht nach dem Zusatz frischer Säure in
die Lösearbeit zurück. Die Reaktion vollzieht sich nach der Gleichung Cu +H2S04+'1202=CUS04+H20.
Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens sind die Säure- und Kupfergehalte
der Umlauflauge sowie die Temperatur und die zur Oxydation nötige Menge an Luft
innerhalb gewisser Grenzen mehr oder weniger konstant. Die Auflösungsgeschwindigkeit
wird wie bei allen diesen Prozessen durch die Größe der der Lauge angebotenen Oberfläche
des Metalls bestimmt. Zur Erzielung einer möglichst großen Oberfläche verwendet
man daher das zu lösende Kupfer in Form von Granalien, die aber mindestens so groß
sein müssen, daß ausreichende Hohlräume zur Durchleitung von Luft und Lauge verbleiben.
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Bei einem bekannten, von Feinkupfer ausgehenden Verfahren werden die
Granalien in Lösetürmen auf Rosten geschichtet und mit heißer, saurer Umlauflauge
berieselt, während die Luft unterhalb der Roste am Turmfluß eingeblasen wird. Die
an Sulfat angereicherte Lösung läuft durch einen Bodenauslaß ständig ah. Entsprechend
dem Kupferverbrauch werden Granalien nachgesetzt.
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Bei diesem Verfahren, bei dem Umlauflauge und Luft im Gegenstrom geführt
werden, macht das kontinuierliche Lösen des Feinkupfers keine Schwierigkeiten. Der
Lösevorgang wird aber technisch und wirtschaftlich stark beeinträchtigt, wenn stark
verunreinigtes Rohkupfer mit etwa 9401o Cu zur Verarbeitung gelangt. Aus den V°runreinigungen
des Kupfers bilden sich dann Schlämme, die nur zum geringen Teil mit der ablaufenden
Lauge ausgetragen werden, in der Hauptmenge aber an den Metallgranalien haftenbleiben.
Der Zutritt von Luft und Säure zur Kupferoberfläche wird dadurch behindert und die
Lösungsgeschwindigkeit immer mehr beeinträchtigt. Man ist dann gezwungen, die Metallrückstände
aus dein Reaktionsgefäß auszutragen und sie durch Waschen von den anhaftenden Schlämmen
zu befreien. Die gewaschenen Rückstände gehen wieder in die Lösearbeit. Die Schlämme
selbst enthalten eine so große Menge an feinverteiltem Kupfer, daß ihre Aufarbeitung
erhebliche Aufwendungen erfordert. Außerdem werden die repetierten Granalien durch
das Waschen oft nur unzureichend von den Schlämmen befreit, so daß bei wiederholter
Verwendung das Räumen des Turmes in kürzeren Zeitabständen geschehen und das Lösungsverfahren
fortwährend unterbrochen werden muß.
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Zum Auflösen von Salzen und anderen Stoffen sind konische Lösebehälter
nach Art von Hydrozyklonen vorgeschlagen worden mit einem dem Gut jeweils angepaßten,
gesteuerten Laugenumlauf. Solche Geräte sind aber zum Lösen von granuliertem Kupfer
ihres verwickelten Aufbaues wegen nicht zu verwenden. Zum Stand der Technik gehören.
auch Arbeitsverfahren und Einrichtungen, z. B. umlaufende Trommeln, bei denen das
zu lösende Gut, z. B. metallisches Kupfer, mit einem belüfteten Lösungsmittel umgewälzt
und in mahlender Bewegung gehalten wird. Schließlich kennt man bei der chemischen
Lösearbeit das Wirbelstromprinzip und das Fließbettverfahren.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von reiner
Kupfersulfatlösung aus stark verunreinigtem Kupfer durch Lösen des granulierten
Kupfers in heißer, verdünnter Schwefelsäure, das sich dadurch kennzeichnet, daß
Schwefelsäure und Luft unter starkem, vom Feinkorn der Granalien und von der Schichthöhe
abhängigem Druck von unten nach oben durch ein im Lösegefäß befindliches Raufwerk
aus granuliertem Kupfer geleitet, die Sulfatlösung zusammen mit den aus den Verunreinigungen
des Kupfers entstandenen Schlämmen über dem Granalienhaufwerk abgezogen und einem
Absatzbehälter zugeleitet wird.
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Die Luft soll in großer Menge und mit einem solchen Druck fein verteilt
in den Lösebehälter eingepreßt werden, daß sie den gesamten Querschnitt erfaßt
und
dabei die Lauge so durchwirbelt, daß die Schlämme in der Lauge suspendiert werden
und mit dem Luft-Lauge-Strom den Behälter verlassen können.
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Eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders geeignete
Vorrichtung besteht aus einem turmartigen Lösebehälter, in dessen unterem Teil in
einigem Abstand vom Behälterboden sich ein das Granalienhaufwerk tragendes Sieb
befindet, einem in den Raum unterhalb dieses Siebes mündenden Stutzen für den Zutritt
der Lauge, über dem Umfang des Laugebehälters an sich bekannte, gleichmäßig verteilte
und oberhalb des Siebes in den Behälter mündende Luftdüsen, einem über dem Granalienhaufwerk
in den Behälter mündenden Überlaufstutzen für die Sulfatlösung und die aus den Verunreinigungen
des Kupfers in der Lauge suspendierten Schlämme sowie einem Brüdenabzug im Deckel
des sonst allseitig geschlossenen Lösebehälters. Die Luftdüsen sind an eine gemeinsame
Ringleitung angeschlossen und münden, schräg nach unten geneigt, kurz oberhalb des
Siebbodens in den Behälter. Der Lösebehälter wird vorteilhaft so ausgebildet, daß
er im Raum über dem Granalienhaufwerk konisch erweitert ist, um zu ermöglichen,
daß die mit dem Lauge-Luft-Strom in den oberen Haufwerkpartien aufgewirbelten Granalien
herabsinken und nicht mit aus dem Behälter geschwemmt werden, da durch die Verbreiterung
die Strömungsgeschwindigkeit und somit auch die Durchwirbelung des Lauge-Luft-Gemisches
beträchtlich herabgesetzt wird.
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Der wesentliche Fortschritt des Verfahrens besteht gegenüber der bisherigen
Arbeitsweise in seiner wirklichen Kontinuität. Ein Ausräumen des Turmes, das bisher
periodisch stattfinden mußte, ist nur notwendig, wenn Ausbesserungen am Turm selbst
erforderlich werden. Die zur Lösung angebotene Rohkupfer-Granalien-Oberfiäche ist
ständig von Lauge umspült und frei von Schlämmen. Die Lösegeschwindigkeit beträgt
das dreifache derjenigen bekannter Verfahren.
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Ein weiterer Vorteil der beanspruchten Arbeitsweise liegt deshalb
in der klaren Trennung von Cu S O,, und Schlamm, einer besseren Ausnutzung des Rohkupfergehaltes
für die Cu S 04 Gewinnung und dem Anfall einer Cu S 04 Lösung von konstanter Konzentration.
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Bedeutsam ist weiter. daß die anfallende Menge an Schlamm erheblich
geringer ist als sonst und der Kupfergehalt des Schlammes kleiner, so daß seine
Aufarbeitung auf Edelmetalle wesentlich weniger Aufwand beansprucht. Im Kupfer enthaltenes
Arsenid und Antimonid wird beim erfindungsgemäßen Verfahren praktisch nicht gelöst
und oxydiert, so daß der Arsengehalt der Kupfersulfatlösung nur gering ist und die
kostspielige Laugenreinigung zur Entfernung des Arsens nur selten vorgenommen zu
werden braucht.
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In der Zeichnung ist eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
dienende Vorrichtung im Schema dargestellt.
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Mit a ist der turmartige Lösebehälter bezeichnet, in den die Lauge
durch den unter dem Sieb c mündenden Stutzen b eintritt. Luftdüsen
d, die vorteilhaft von einer Ringleitung ausgehen, sind von oben her schräg
gegen den Siebboden gerichtet. Die in dem konisch erweiterten Oberteil g des Behälters
befindliche Lauge läuft durch den Überlaufstutzen 1a ab. Mit i ist der Brüdenabzug
bezeichnet.
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Die auf dein Sieb aufgeschichteten Kupfergranalien f werden durch
den ständig aufsteigenden Strom von Lauge und Luft aufgelockert und in Bewegung
gehalten. Besonders dadurch, daß sie dabei aneinanderreiben. befreien sie sich von
dein bei der Lösung des Kupfers entstehenden Schlamm, der mit dem Lauge-Luft-Strom
nach oben abgeschwemmt und mit der Lauge durch den Cberlauf ausgetragen wird. Beim
Eintritt in den erweiterten Teil g des Lösebehälters nimmt die Strömungsgeschwindigkeit
des Lauge-Luft-Gernisclies entsprechend der Querschnittserweiterung alt, und etwa
mitgerissene Kupferteilchen sinken, da sie spezifisch schwerer sind als der Schlamm,
wieder ab.