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Die
Erfindung betrifft ein monomerarmes Polymethylen-polyphenylenpolyisocyanatgemisch
(als Polymer-MDI oder PMDI bezeichnet), enthaltend weniger als 0,4
Gew.-% 2-Kern-Methylendiphenyldiisocyanat (MDI), enthaltend 20 bis
45 Gew.-% 3-Kern-MDI, 10 bis 30 Gew.-% 4- Kern-MDI und 30 bis 60
Gew.-% 5-Kern- und höherkerniges
MDI, ein Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung als
Isocyanatkomponente für
Einkomponenten- und Zweikomponentenschäume.
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Einkomponentenschaumstoffe
aus Aerosolbehältern
sind im Bereich des Bauwesens häufig
angewandte Montagemittel zum Einbau von Fenstern und Türen in Bauwerken
sowie als Füllmaterial
für bautechnisch
bedingte Hohlräume
oder Mauerdurchbrüche
für Rohrinstallationen.
Ein solcher Aerosolbehälter
beinhaltet ein Prepolymer sowie Treibmittel und Zusätze. Durch
Austragen seines Inhaltes mittels Treibmittel, seinem Aufschäumen durch Frothwirkung
und durch seine Aushärtung
mit Luftfeuchtigkeit, entsteht der gewünschte Schaumstoff.
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Einkomponentenschaumstoffe
auf der Basis von NCO-haltigen Prepolymeren sind die bekanntesten
Schaumstoffe dieser Art. Es gibt hierbei unterschiedliche Produkte,
die je nach Zusammensetzung zu harten bis weich elastischen Schäumen führen. Nachteilig
bei all diesen Formulierungen ist, dass erhebliche Mengen an monomerem
Isocyanat in diesen NCO-haltigen Prepolymeren vorhanden sind und damit
während
des Schäumprozesses
ein gewisses Gefährdungspotential
durch atembares Isocyanat besteht.
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Bekannt
sind in dieser Gruppe von Schäumen
aber auch Formulierungen mit deutlich reduzierten Gehalten an freien
monomeren Isocyanaten.
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DE-A-4441696
beschreibt die Verwendung handelsüblicher Polymer-MDI's, wobei durch Destillation
bei Temperaturen über
160°C und
unter verminderten Druckbedingungen das monomere MDI teilweise entfernt
und das übrigbleibende
Sumpfprodukt als Isocyanatkomponente zur Herstellung eines 1K-PUR-Montageschaumes
verwendet wird.
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Nachteilig
an der in DE-A-4441696 beschriebenen Lösung ist, dass ein Polymer-MDI
mit einem immer noch relativ hohen Restgehalt an monomerem Diisocyanat
verwendet wird. Ein weiterer technischer Mangel ist die erhöhte Viskosität des eingesetzten Polymer-MDI's. Ferner wird dieses
Isocyanat vor dessen Einsatz noch prepolymerisiert, was einen zusätzlichen
Arbeitsschritt und einen weiteren negativen Viskositätsanstieg
bedeutet. Der beschriebene Aerosolschaum auf Basis dieses relativ
monomerarmen hochviskosen Polymer-MDI's weist deshalb unzureichende Eigenschaften
auf.
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Aufgabe
der Erfindung war es deshalb, ein besonders geeignetes monomerarmes
Polymethylen-polyphenylenpolyisocyanatgemisch (auch als Polymer-MDI-Gemisch
oder PMDI-Gemisch bezeichnet) bereit zu stellen, d.h. ein Produkt
mit niederer Viskosität
bei gleichzeitig deutlich reduziertem technisch bedingtem Restmonomergehalt.
Ferner war es Aufgabe der Erfindung, das PMDI-Gemisch in einem wesentlich
verbesserten Verfahren von seinem Monomer-MDI-Anteil zu befreien.
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Eine
Aufgabe der Erfindung war es weiterhin, Isocyanatkomponenten zu
erarbeiten, die technisch vorteilhaft handhabbar sind, insbesondere
im Hinblick auf die Viskosität.
Weiterhin war es die Aufgabe der Erfindung, 1-Komponenten bzw. 2-Komponentenschäume insbesondere
in Form von Aerosolschäumen
bei Verwendung oben genannter Isocyanatkomponenten zu entwickeln.
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Die
Aufgaben konnten gelöst
werden, indem ausgehend von einem speziellen PMDI-Gemisch der 2-Kerngehalt
mittels eines speziellen Verfahrens reduziert wurde.
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Gegenstand
der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung eines monomerarmen
Gemisches enthaltend Polymethylen-polyphenylenpolyisocanate (PMDI),
wobei
- a) ein PMDI-Gemisch, umfassend
35 ± 17 Gew.-%
2-Kern-Methylendiphenyldiisocyanat (MDI),
26 ± 6 Gew.-%
3-Kern-MDI,
12 ± 4
Gew.-% 4-Kern-MDI,
5 ± 3
Gew.-% 5-Kern-MDI,
23 ± 10
Gew.-% 6-Kern- und höherkerniges
MDI,
bereit gestellt wird und anschließend
- b) das PMDI-Gemisch einem destillativen Trennverfahren unterworfen
wird, wobei die Verdampfungstemperatur weniger als 160°C beträgt.
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Im
Rahmen dieser Erfindung wird unter Polymethylen-polyphenylenpolyisocyanat
(PMDI) ein Gemisch, enthaltend Methylendiphenyldiisocyanat (als MDI
oder auch als monomeres MDI bezeichnet) mit seinen höherkondensierten
Homologen verstanden, d.h. PMDI ist ein Gemisch von Isocyanaten
mit zwei und mehr aromatischen Kernen und NCO-Gruppen.
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PMDI
wird üblicherweise
durch Phosgenierung eines Gemisches von Isomeren und Homologen des
Diamino-diphenylmethans (MDA), welches durch Kondensation von Anilin
und Formaldehyd erhältlich
ist, hergestellt. Die Homologen bilden sich dadurch, dass die Kondensation
nicht beim Zweikern-Produkt stehen bleibt, sondern in abnehmender Menge
zu den drei- und höherkernigen
Produkten weiterführt.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren
wird im allgemeinen ausgehend von einem PMDI durchgeführt, das
folgende Zusammensetzung hat:
ein PMDI-Gemisch, umfassend
35 ± 17 Gew.-%
2-Kern-Methylendiphenyldiisocyanat (MDI),
26 ± 6 Gew.-%
3-Kern-MDI,
12 ± 4
Gew.-% 4-Kern-MDI,
5 ± 3
Gew.-% 5-Kern-MDI,
23 ± 10
Gew.-% 6-Kern- und höherkerniges
MDI.
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Die
Gew.-%-Angaben beziehen sich jeweils auf 100 % PMDI-Gemisch.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
wird das erfindungsgemäße Verfahren
ausgehend von einem PMDI durchgeführt, das folgende Zusammensetzung
hat:
43 ± 7
Gew.-% 2-Kern-Methylendiphenyldiisocyanat (MDI),
24 ± 4 Gew.-%
3-Kern-MDI,
10 ± 4
Gew.-% 4-Kern-MDI,
5 ± 3
Gew.-% 5-Kern-MDI,
20 ± 8
Gew.-% 6-Kern- und höherkerniges
MDI.
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Besonders
bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren
ausgehend von folgender PMDI-Zusammensetzung durchgeführt:
47 ± 3 Gew.-%
2-Kern-Methylendiphenyldiisocyanat (MDI),
23 ± 3 Gew.-%
3-Kern-MDI,
10 ± 3
Gew.-% 4-Kern-MDI,
5 ± 3
Gew.-% 5-Kern-MDI,
15 ± 6
Gew.-% 6-Kern- und höherkerniges
MDI.
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Im
erfindungsgemäßen Verfahren
wird das vorstehend genannte PMDI-Gemisch einem destillativen Trennverfahren
unterworfen und man erhält
das erfindungsgemäße monomerarme
Polymethylen-polyphenylenpolyisocyanatgemisch (auch als monomerarmes
PMDI-Gemisch bezeichnet).
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Es
ist ein wesentliches Merkmal der vorliegenden Erfindung, dass das
destillative Trennverfahren bei Temperaturen unter 160°C durchgeführt wird. Bevorzugt
wird das Trennverfahren bei Temperaturen von 100 bis 158°C, besonders
bevorzugt von 120 bis 155°C,
insbesondere von 130 bis 153°C
durchgeführt.
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Bei
der Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens
beträgt
der Druck in der Trennvorrichtung im allgemeinen 0,001 mbar bis
10 mbar, bevorzugt 0,01 mbar bis 1 mbar, insbesondere 0,02 mbar
bis 0,9 mbar.
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Bei
der Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens
beträgt
des Weiteren die durchschnittliche Verweilzeit des zu trennenden
Gemisches in der Trennvorrichtung im allgemeinen 30 bis 1800 Sekunden,
bevorzugt 50 bis 1600 Sekunden, besonders bevorzugt 60 bis 1500
Sekunden.
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Bei
der Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens
beträgt
außerdem
im allgemeinen die Verdampferleistung 0,05 bis 60 kg/m2h,
bevorzugt 0,5 bis 50 kg/m2h. Die Temperatur
im Kondensator beträgt
im allgemeinen 30 bis 60°C,
bevorzugt etwa 45°C.
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Gegenstand
der Erfindung ist neben dem erfindungsgemäßen Verfahren auch das entsprechende
Verfahrensprodukt, d.h. Gegenstand ist ein monomerarmes Polymethylen-polyphenylenpolyisocyanatgemisch,
enthaltend
weniger als 0,4 Gew.-% 2-Kern-Methylendiphenyldiisocyanat
(MDI), und enthaltend
20 bis 45 Gew.-% 3-Kern-MDI,
10
bis 30 Gew.-% 4-Kern-MDI und
30 bis 60 Gew.-% 5-Kern- und höherkerniges
MDI.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
handelt es sich bei dem erfindungsgemäßen monomerarmen PMDI-Gemisch
um ein Gemisch, enthaltend
weniger als 0,1 Gew.-% 2-Kern-Methylendiphenyldiisocyanat
(MDI), und enthaltend
20 bis 40 Gew.-% 3-Kern-MDI,
10
bis 30 Gew.-% 4-Kern-MDI und
35 bis 60 Gew.-% 5-Kern- und höherkerniges
MDI.
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Bei
dem Gemisch dieser Ausführungsform handelt
es sich um ein PMDI-Gemisch, bei welchem keine Gefahrenkennzeichnung
aufgrund des 2-Kern-MDI-Anteils notwendig ist, da dieser kleiner als
0,1 Gew.-% ist.
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Das
erfindungsgemäße monomerarme
PMDI-Gemisch weist im allgemeinen eine Viskosität bei 25°C von 3 bis 150 Pas (Pascal-Sekunde)
und bei 50°C
von 100 bis 7000 mPas, bevorzugt eine Viskosität bei 25°C von 10 bis 100 Pas und bei
50°C von 300
bis 5000 mPas, besonders bevorzugt eine Viskosität bei 25°C von 12 bis 60 Pas und bei
50°C von 500
bis 4000 mPas auf, wobei die Viskosität nach DIN 53 018 bestimmt
wurde.
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Des
Weiteren weist das erfindungsgemäße monomerarme
PMDI-Gemisch im allgemeinen eine Funktionalität von 3 bis 5, bevorzugt eine
Funktionalität
von 3,8 bis 4,4, besonders bevorzugt eine Funktionalität von 3,9
bis 4,3 auf.
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Der
NCO-Gehalt des erfindungsgemäßen PMDI-Gemisches
beträgt
im allgemeinen 27 bis 33 Gew.-%, bevorzugt 28 bis 32,5 Gew.-%.
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Gegenstand
der Erfindung ist schließlich
die Verwendung des erfindungsgemäßen monomerarmen
PMDI-Gemisches zur Herstellung von Polyurethan-1-Komponentenschaum
und/oder Polyurethan-2-Komponentenschaum.
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Für die Verwendung
des erfindungsgemäßen monomerarmen
PMDI-Gemisches zur Herstellung einer Isocyanatkomponente für Polyurethan-1-Komponenten
und/oder Polyurethan-2-Komponentenschaum werden drei bevorzugte
Ausführungsformen
vorgeschlagen, wobei es sich um drei verschiedene Formulierungen
einer Isocyanatkomponente handelt, welche das erfindungsgemäße monomerarme
PMDI-Gemisch enthalten. Diese Isocyanatkomponenten zeichnen sich
dadurch aus, dass sie je nach gewünschtem Typ und Eigenschaftsniveau
des Endschaumstoffes ein spezielles Gemisch aus dem erfindungsgemäßen monomerarmen
PMDI und anderen flüssigen
inerten oder Isocyanatendgruppen tragenden Verbindungen darstellt.
Wesentlich hierbei ist auch, dass es sich um Isocyanatkomponenten
handelt, die bei Raumtemperatur, im Rahmen des Fertigungsprozesses
der Aerosolschäume, bezüglich ihrer
Viskosität
technisch handhabbare Komponenten darstellen.
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Die
erste bevorzugte Ausführungsform
betrifft eine Isocyanatkomponente zur Herstellung von 1-Komponenten-Polyurethanschaumstoffen,
enthaltend
- i) erfindungsgemäßes monomerarmes PMDI-Gemisch
und
- ii) Verdünnungsmittel.
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Um
eine Isocyanatkomponente in technisch handhabbarer Viskosität und ausreichendem
Isocyanatgehalt zu erhalten sollte der Gehalt an monomerarmen Polymer-MDI
50 bis 95 Gew.-%, bevorzugt 60 bis 90 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht
der Komponenten i) und ii) betragen.
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Verdünnungsmittel
sind im allgemeinen Mittel, die als nichtreaktive Substanzen einen
bedeutenden Vedünnungseffekt
erzielen. Als geeignetes Verdünnungsmittel
haben sich beispielsweise Trichlorpropylphosphat oder andere Alkyl-(oder
Anl)-phosphate erwiesen. Außerdem
ist durch seine besonders verdünnende
Wirkung Dimethoxymethan geeignet.
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Bei
Verwendung der Komponenten i) und ii) ist bevorzugt darauf zu achten,
dass eine Isocyanatkomponente erhalten wird, welches in der Viskosität vorteilhaft
handhabbar ist.
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Bei
Verwendung einer entsprechend abgestimmten Polyolkomponente sowie
Treibgasen in der Aerosoldose wird daraus ein Isocyanatprepolymer erzeugt,
welches trotz der erhöhten
mittleren Funktionalität
der monomerarmen im Vergleich zur herkömmlichen PMDI-Komponente zu
einem hartelastischen Schaumstoff mit sehr guten Montage-eigenschaften
führt.
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Als
Polyole bzw. Polyolkomponente kommen (hier und bei den beiden nachstehend
genannten Ausführungsformen)
die üblicherweise
in der Polyurethanchemie verwendeten Polyetherole, Polyesterole,
Polymerpolyole oder Gemische davon zum Einsatz. Im allgemeinen werden
die Polyole in einer Menge verwendet, dass das Verhältnis von
gegenüber
Isocyanaten reaktiven Gruppen (OH-Gruppen) zu Isocyanatgruppen 1
zu 1,1 bis 1 zu 10 beträgt.
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Die
zweite bevorzugte Ausführungsform
betrifft eine Isocyanatkomponente zur Herstellung von 1-Komponenten-Polyurethanschaumstoffen,
enthaltend
- i) erfindungsgemäßes monomerarmes PMDI-Gemisch,
- ii) Isocyanatprepolymere, erhältlich durch Umsetzung eines
Polyisocyanats mit Polyolen und
- iii) gegebenenfalls Verdünnungsmittel.
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Im
allgemeinen enthält
100 Gew.-% der Komponenten i) bis iii) folgende Zusammensetzung:
5
bis 95 Gew.-%, bevorzugt 10 bis 30 Gew.-% an monomerarmem PMDI (i),
0,1
bis 95 Gew.-%, bevorzugt 30 bis 70 Gew.-% Polyisocyanatprepolymere
(ii),
0 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 10 bis 40 Gew.-% an Verdünnungsmittel
(iii).
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Die
Isocyanatprepolymere ii) werden nach allgemein aus dem Stand der
Technik bekannten Verfahren hergestellt, beispielsweise indem das
Polyisocyanat, insbesondere Diisocyanat, bei Temperaturen von etwa
50 bis 80°C
mit Polyolen, insbesondere mit Diolen, zu einem Prepolymer umgesetzt
wird. Um Nebenreaktionen durch Luftsauerstoff auszuschließen, sollte
das Reaktionsgefäß mit einem
Inertgas, vorzugsweise Stickstoff, gespült werden. Das Polyol-Polyisocyanat-Verhältnis wird
so gewählt,
dass der NCO-Gehalt des Prepolymeren 8 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise
10 bis 25 Gew.-%, beträgt.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
wird zur Gewährleistung
der Monomerfreiheit für
bestimmte Anwendungen das Prepolymere noch vor seiner Mischung mit
dem erfindungsgemäßen monomerarmen
PMDI und dem optionalen Verdünnungsmittel
entmonomerisiert. Die Entmonomerisierung erfolgt bevorzugt durch
Destillation. Das resultierende Prepolymer weist bevorzugt einen
Gehalt an 2-Kern-MDI von weniger als 0,1 Gew.-% und einen NCO-Gehalt
von 1,5 bis 14 Gew.-% auf.
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Bei
Verwendung der Komponenten i) bis iii) ist bevorzugt darauf zu achten,
dass eine Isocyanatkomponente erhalten wird, welche in der Viskosität vorteilhaft
handhabbar ist. Bei Verwendung einer entsprechend abgestimmten,
vorstehend beschriebenen Polyolkomponente sowie Treibgasen in der
Aerosoldose wird daraus ein Isocyanatprepolymer erzeugt, welches
trotz der erhöhten
mittleren Funktionalität
der PMDI- Komponente
zu einem Schaumstoff führt,
der bei erhöhten
Dehneigenschaften eine ausreichende Härte für Montagezwecke aufweist.
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Die
dritte bevorzugte Ausführungsform
betrifft eine isocyanatkomponente zur Herstellung von 1-Komponenten-Polyurethanschaumstoffen,
enthaltend
- i) erfindungsgemäßes monomerarmes PMDI-Gemisch,
- ii) Isocyanatsilanprepolymere, erhältlich durch Umsetzung eines
Polyisocyanats mit Polyolen und anschließender Umsetzung mit Silanen,
die mindestens eine gegenüber
Isocyanaten reaktive Gruppe aufweisen und
- iii) gegebenenfalls Verdünnungsmittel.
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Im
allgemeinen enthält
100 Gew.-% der Komponenten i) bis iii) folgende Zusammensetzung:
5
bis 95 Gew.-%, bevorzugt 10 bis 30 Gew.-% an monomerarmem PMDI (i),
0,1
bis 95 Gew.-%, bevorzugt 30 bis 70 Gew.-% Silanendgruppen aufweisendes
Prepolymer (ii) und
0 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 10 bis 40 Gew.-%
an Verdünnungsmittel
(iii).
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Unter
Isocyanatsilanprepolymere werden Umsetzungsprodukte von vorstehend
beschriebenen NCO-Prepolymeren mit Silanen, die mindestens eine gegenüber Isocyanaten
reaktive Gruppe aufweisen, bevorzugt Aminosilane, insbesondere Amino(di-
oder tri-methoxy- oder ethoxy)silane, verstanden. Sie werden im
allgemeinen in der Weise gefertigt, dass in der ersten Stufe ein
NCO-Prepolymer aus Diisocyanaten und Polyolen, insbesondere Diolen,
hergestellt wird. In einer zweiten Stufe wird das Prepolymer mit
dem Silan welches mindestens eine gegenüber Isocyanaten reaktive Gruppe
aufweist, bevorzugt Aminosilan, umgesetzt. In dieser kettenabbrechenden
Reaktion werden anteilig die Isocyanatgruppen durch die Silangruppen
ersetzt. Dabei kann der Umsatz sowohl äquivalent aber auch im Aminosilanunterschuss
(es sind freie NCO-Gruppen vorhanden) erfolgen.
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Zur
gezielten Beeinflussung des Isocyanatgehaltes und der Funktionalität wird im
Anschluss an den oben genannten Modifizierungsprozess das erfindungsgemäße monomerarme
PMDI diesem Prepolymer zugesetzt.
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Bei
Verwendung der Komponenten i) bis iii) ist bevorzugt darauf zu achten,
dass eine Isocynatkomponente erhalten wird, welche in der Viskosität vorteilhaft
handhabbar ist. Bei Verwendung einer entsprechend abgestimmten Polyolkomponente
sowie Treibgasen in der Aerosoldose wird daraus ein Isocyanatprepolymer
erzeugt, welches trotz der erhöhten mittleren
Funktionalität
der PMDI-Komponente zu einem Schaumstoff führt, der sowohl Isocyanat-
als auch Silanendgruppen aufweist, womit sich die Möglichkeit
erschließt,
einen sowohl über
Silangruppen als auch über
Harnstoffgruppen aushärtenden Schaum
mit guten mechanischen Eigenschaften zu erhalten.
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Für alle drei
Ausführungsformen
gilt, dass der Prozess der Herstellung des 1-Komponenten- und/oder
2-Komponenten-Aerosolschaumes aus den oben genannten Komponenten
die Reaktion der Komponenten bei stöchiometrischen Überschuss
der Isocyanatkomponente in einem Druckbehälter in Gegenwart von Flüssiggasen
umfasst. Das dabei entstehende in den Flüssiggasen gelöste Prepolymer wird
im Falle der Verarbeitung zum Schaumstoff aus dem Druckbehälter entnommen,
schäumt
durch gelöstes
Gas bei geänderten
Druckbedingungen auf und härtet
nachfolgend durch Luftfeuchtigkeit und/oder weiterer zugesetzter
Feuchtigkeit zum fertigen Schaumstoff aus.
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Die
vorliegende Erfindung soll durch nachstehende Beispiele veranschaulicht
werden.
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Die
nachfolgenden Beispiele gliedern sich in:
Herstellung des monomerarmen
Polymer-MDI
Herstellung einer Isocyanatkomponente 1 (Polymer-MDI & Verdünnungsmittel)
und den auf dieser Komponente aufgebauten 1-Komponenten-Aerosolschaum
Herstellung
einer Isocyanatkomponente 2 (Polymer-MDI & NCO-Prepolymer & Verdünnungsmittel) und den auf dieser
Komponente aufgebauten 1-Komponenten-Aerosolschaum
Herstellung einer
Isocyanatkomponente 3 (Polymer-MDI & Silan-Prepolymer & Verdünnungsmittel) und
den auf dieser Komponente aufgebauten 1-Komponenten-Aerosolschaum
Herstellung
des monomerarmen Polymer-MDI
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Beispiel 1
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In
einem Laborverdampfer vom Typ VKL 70-4 (VTA GmbH Deggendorf) wurden
unter Einsatz von polymerem MDI (BASF: Lupranat M 10 R) das beanspruchte
niederviskose monomerarme Polymer-MDI hergestellt. Das Ausgangsprodukt
hatte die folgende Kernverteilung:
47 % 2-Kern-MDI
23
% 3-Kern-MDI
10 % 4-Kern-MDI
5 % 5-Kern-MDI
15 %
6-Kern- und höherkerniges
MDI
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Bei
einer Verdampfungstemperatur von 153°C, einer Verdampferleistung
zwischen 4,4 und 0,5 kg/m2·h, 0,04
mbar, einer Kondensatortemperatur von 45°C und einer Verweil zeit von
161 s wurde ein niederviskoses monomerarmes Polymer-MDI mit einem
NCO-Gehalt von 29,2
Gew.-%, einer Viskosität von
2228 mPa·s
bei 50°C,
einem 2-Kern-MDI-Anteil von
0,19 GPC-FL-% und einer mittleren Funktionalität von 4,11 erhalten.
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Herstellung der Isocyanatkomponente
1:
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Beispiel 2
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Aus
820 g des monomerarmen Polymer-MDI nach Beispiel 1 und 180 g Trichlorpropylphosphat wird
eine Isocyanatkomponente hergestellt.
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Diese
Isocyanatkomponente weist bei einem Isocyanatgehalt von 23,9 Gew.-%
eine Viskostät
bei 25°C
von 6600 mPas auf.
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Herstellung der Polyolkomponente
1
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Beispiel 3
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Aus
200 g eines Polyetherpolyols auf Basis Glyzerin/Propylenoxyd mit
einem Hydroxylgehalt von 150 mgKOH/g, 550 g eines Polyetherpolyols
auf Basis Glyzerin/Propylenoxyd/Ethylenoxyd mit einem Hydroxylgehalt
von 42 mgKOH/g, 80 g eines bromierten Polyetherpolyols mit einem
Hydroxylgehalt von 330 mgKOH/g, 80 g eines Polyethylenglykols mit
einem Hydroxylgehalt von 187 mgKOH/g, 25 g eines Siliconschaumstabilisators
sowie 8 g Dimorpholinodiethylether und 0,5 g eines Siliconentschäumers wird eine
Polyolkomponente hergestellt.
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Herstellung des 1-Komponenten-Aerosolschaumes
1 (in der Aerosoldose)
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Beispiel 4
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170
g der Polyolkomponente nach Beispiel 3 werden in eine 1-Liter-Aerosoldose
gefüllt.
Dazu werden 480 g der Isocyanatkomponente nach Beispiel 2 dosiert
und nachfolgend die Aerosoldose mit einem Kippventil verschlossen.
Durch das Ventil werden nacheinander 152 g Tetrafluorethan und 65
g Dimethylether als Flüssiggase
dosiert. Nach der Dosierung der Einzelkomponenten wird der Inhalt
durch Schütteln
homogenisiert. Die einsetzende Prepolymerreaktion ist erst nach
3 bis 4 Tagen abgeschlossen. Zum Zwecke der schnellen Testung wird
die fertige Aerosoldose ca. 24 h bei 50°C im Wärmeschrank gelagert und ist
nach dieser Zeit und der Abkühlung auf
Raumtemperatur testbar.
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Herstellung des 1-Komponenten-Aerosolschaumstoffes
1 (Testung des fertigen Schaumes)
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Beispiel 5
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Papierflies
wird auf einer festen Unterlage aufgebracht und angefeuchtet.
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Auf
das Kippventil der fertigen Aerosoldose nach Beispiel 4 wid das
zugehörige
Kunststoffröhrchen
aufgeschraubt und der Inhalt der Aerosoldose, mit Ventil nach unten,
durch Betätigung
des Ventils über
das Kunststoffröhrchen
unter Aufschäumen
entnommen.
-
Das
aufschäumende
Gemisch härtet
zu einem dimensionsstabilen hartelastischen Schaumstoff.
-
Durch
ein weiteres Verschäumen
des Restinhaltes in den Spalt einer üblichen Baukonstruktion aus
Türrahmen
und Mauerwerk konnte die Montageeignung nachgewiesen werden.
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Herstellung einer Isocyanatkomponente
2
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Beispiel 6
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Aus
155 g des monomerarmen Polymer-MDI nach Beispiel 1, 618 g eines
monomerarmen Prepolymers auf Basis Methylendiphenyldiisocyanat (2,4'-MDI) und einem Polypropylenglykol
mit einem Molekulargewicht von Mw = 450 g/mol, 167 g Trichlorpropylphosphat
und 60 g Dimethoxymethan wird eine Isocyanatkomponente hergestellt.
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Diese
Isocyanatkomponente weist bei einem Isocyanatgehalt von 9,70 Gew.-%
NCO eine Viskostät
bei 25°C
von 9500 mPas auf.
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Herstellung einer Polyolkomponente
2
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Beispiel 7
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Aus
700 g eines Polyetherpolyols auf Basis Saccharose/Propylenoxyd mit
einem Hydroxylgehalt von 410 mgKOH/g, 100 g eines Polyethylenglykols mit
einem Hydroxylgehalt von 187 mgKOH/g, 100 g eines Siliconschaumstabilisators
sowie 70 g Dimorpho-linodiethylether und 1,2 g eines Siliconentschäumers wird
eine Polyolkomponente hergestellt.
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Herstellung des 1-Komponenten-Aerosolschaumes
2 (in der Aerosoldose)
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Beispiel 8
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41
g der Polyolkomponente nach Beispiel 7 werden in eine 1-Liter-Aerosoldose
gefüllt.
Dazu werden 656 g der Isocyanatkomponente nach Beispiel 6 dosiert
und nachfolgend die Aerosoldose mit einem Kippventil verschlossen.
Durch das Ventil werden nacheinander 122 g Tetrafluorethan und 52
g Dimethylether als Flüssiggase
dosiert. Nach der Dosierung der Einzelkomponenten wird der Inhalt
durch Schütteln
homogenisiert. Die einsetzende Prepolymerreaktion ist erst nach
3 bis 4 Tagen abgeschlossen. Zum Zwecke der schnellen Testung wird
die fertige Aerosoldose ca. 24 h bei 50°C im Wärmeschrank gelagert und ist
nach dieser Zeit und der Abkühlung auf
Raumtemperatur testbar.
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Herstellung des 1-Komponenten-Aerosolschaumstoffes
1 (Testung des fertigen Schaumstoffes)
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Beispiel 9
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Papierflies
wird auf einer festen Unterlage aufgebracht und angefeuchtet.
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Auf
das Kippventil der fertigen Aerosoldose nach Beispiel 8 wid das
zugehörige
Kunststoffröhrchen
aufgeschraubt und der Inhalt der Aerosoldose, mit Ventil nach unten,
durch Betätigung
des Ventils über
das Kunststoffröhrchen
unter Aufschäumen
entnommen.
-
Das
aufschäumende
Gemisch härtet
zu einem dimensionsstabilen elastischen Schaumstoff.
-
Durch
ein weiteres Verschäumen
des Restinhaltes in den Spalt einer üblichen Baukonstruktion aus
Türrahmen
und Mauerwerk konnte die Montageeignung nachgewiesen werden, da
dieser elastische Schaumstoff dennoch eine ausreichende Härte aufweist.