DE1025201B - Process for the production of copper spraying agents for pest control - Google Patents
Process for the production of copper spraying agents for pest controlInfo
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27. FEBRUAR 1958FEBRUARY 27, 1958
Die Bekämpfung von Pilzkrankheiten an Pflanzen mit Kupferverbindungen wird seit langer Zeit praktisch durchgeführt. Im wesentlichen wurden hierfür sogenannte Kupferkalkbrühen oder Bordeaux-Brühen verwendet, die sich der Verbraucher aus Kupfersulfat mit Kalkmilch selbst herstellte. Voraussetzung für gutwirksame Kupferkalkbrühen war eine genaue Einhaltung des Mischverhältnisses, da sonst Schäden an Pflanzenteilen vorkommen konnten. Die Herstellung der Brühen setzte also eine gewisse Erfahrung des Anwenders voraus. Man war lange bemüht, besser zu handhabende Präparate auf den Markt zu bringen, die es gestatteten, durch einfache Einwaage des zur Verwendung kommenden Mittels oder Abmessen von Flüssigkeitspräparaten nicht phytotoxisch wirkende Kupferbrühen herzustellen.Combating fungal diseases on plants with copper compounds has been practiced for a long time. Essentially, so-called copper lime broths or Bordeaux broths were used for this purpose, which the consumer made himself from copper sulphate with milk of lime. Prerequisite for effective copper lime broths was a strict adherence to the mixing ratio, otherwise damage to parts of the plant could occur could. The preparation of the broths therefore required a certain amount of experience on the part of the user. One was Long tried to bring better manageable preparations on the market, which made it possible, by simple weighing the agent to be used or the measuring of liquid preparations are not phytotoxic to produce effective copper broths.
Versuche, die in der Kupferkalkbrühe vorliegende Kupferverbindung als Trockenpräparat zu formulieren, blieben zunächst unbefriedigend. Eine Änderung trat erst durch die Entdeckung der guten fungiziden Eigenschaften des Kupferoxychlorids (3 CuO · CuCl2 · 4H2O) ein.Attempts to formulate the copper compound present in the copper lime broth as a dry preparation initially remained unsatisfactory. A change only occurred with the discovery of the good fungicidal properties of copper oxychloride (3 CuO · CuCl 2 · 4H 2 O).
Diese Kupferverbindung läßt sich relativ leicht in trockenem Zustand gewinnen und erfüllt in entsprechender Formulierung die an Kupferverbindungen zu stellenden Forderungen hinsichtlich fungizider Wirkung, Haftfähigkeit, Teilchenfeinheit und guter Netzwirkung.This copper compound can be obtained relatively easily in the dry state and fulfills in the corresponding Formulation of the requirements to be made on copper compounds with regard to fungicidal effect, adhesion, Particle fineness and good wetting effect.
Im weiteren Verlauf der Untersuchungen über Kupferoxychloridpräparate entstanden die sogenannten konzentrierten Kupferspritzmittel, die als Standardpräparate heute vor allem in der Pflanzenschutzpraxis mit einem Kupfergehalt von 45 — SO % anzutreffen sind. Es wurde versucht, durch Verbesserung der Formulierung die Dauerwirkung der Kupferpräparate zu erhöhen oder den Kupfergehalt in den Präparaten bei gleicher Aufwandmenge, aber erhöhter Feinheit der Wirkstoffteilchen zu senken. Die hohen Produktionskosten derartiger Verbindungen, die vor allem dadurch bedingt sind, daß die in feinster Suspension anfallenden Kupferverbindungen, die man durch besondere Maßnahmen erzielen kann, in der Aufarbeitung zum Trockenpräparat erhebliche technische Maßnahmen erfordern, verhinderten ihre breite Verwendung. Eine Teilchenfeinheit unter 10 μ ist für die Qualität des Präparates, die Haftwirkung und die fungizide Wirkung entscheidend.In the further course of the investigations on copper oxychloride preparations the so-called concentrated copper sprays emerged as standard preparations today mainly in plant protection practice with a copper content of 45 - 50%. It was tries to increase the long-term effect of the copper preparations by improving the formulation or the Copper content in the preparations with the same application rate, but increased fineness of the active ingredient particles reduce. The high production costs of such compounds, which are mainly due to the fact that the Copper compounds obtained in the finest suspension, which can be achieved through special measures, in the processing to the dry preparation require considerable technical measures, prevented their breadth Use. A particle fineness below 10 μ is important for the quality of the preparation, the adhesive effect and the fungicidal Effect decisive.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Kupferpräparaten, die gegenüber den standardisierten Präparaten mit 50 % Cu nur einen Gehalt an etwa 25 bis 35 % Cu aufweisen und die gleiche bzw. bessere Wirkung entfalten, als die vorher genannten Produkte, ohne daß hierfür wesentlich höhere Produktionskosten entstehen cder außergewöhnliche technische Maßnahmen erforderlich sind.The invention relates to a process for the production of copper preparations which are compared to the standardized preparations with 50% Cu only have a content of about 25 to 35% Cu and the same or develop a better effect than those mentioned above Products without incurring significantly higher production costs or the extraordinary technical Measures are required.
Es wurde gefunden, daß man zu Kupferpräparaten mit ausgezeichneter Haft- und Pilzwirkung gelangt, wenn manIt has been found that copper preparations with excellent adhesive and fungal properties can be obtained if
Verfahrenprocedure
zur Herstellung von Kupferspritzmitteln zur Schädlingsbekämpfungfor the production of copper sprays for pest control
Anmelder:Applicant:
Farbwerke Hoechst AktiengesellschaftFarbwerke Hoechst Aktiengesellschaft
vormals Meister Lucius & Brüning,formerly Master Lucius & Brüning,
Frankfurt/M., Brüningstr. 45Frankfurt / M., Brüningstr. 45
Dr. Otto Scherer,Dr. Otto Scherer,
Dr. Heinz Frensch, Frankfurt/M.-Höchst,Dr. Heinz Frensch, Frankfurt / M.-Höchst,
und Dr. Willi Stenger, Kronberg (Taunus),and Dr. Willi Stenger, Kronberg (Taunus),
sind als Erfinder genannt wordenhave been named as inventors
die Mischung aus etwa 60°/0 Kupferoxychlorid, etwa 20% eines Netzmittels, 0,4 bis 5% eines Haftmittels aus teilweise verseiftem Polyvinylacetat mit einem Anteil von 80 bis 90% freien OH-Gruppen, Rest Inertmaterial, mittels schnell laufender Stiftmühlen mehrmals mahlt. Hierbei ist es zweckmäßig, mit höchstzulässiger Umdrehungszahl, z. B. bei 350 mm Mahlscheibendurchmesser mit etwa 9000 Umdrehungen/Minute und einem Durchsatz von etwa 50 bis 250 kg/Stunde zu mahlen. Für andere Mühlen gilt Entsprechendes.the mixture from about 60 ° / 0 copper oxychloride, about 20% of a wetting agent, 0.4, grinding the mixture to 5% of an adhesive of partially saponified polyvinyl acetate in a proportion of 80 to 90% free OH groups, the remainder being inert material by means of high-speed pin mills several times . It is advisable to use the maximum permissible number of revolutions, e.g. B. to grind at 350 mm grinding disc diameter with about 9000 revolutions / minute and a throughput of about 50 to 250 kg / hour. The same applies to other mills.
Selbstverständlich ergeben sich noch weitere, nicht in den nachfolgenden Beispielen erfaßte Kombinationsmöglichkeiten, indem man z. B. die zweimalige Mahlung auf gegenläufigen Mühlen vornimmt oder durch Wahl entsprechender Stifte und engerer Bestif tung eine optimale Teilchenfeinheit erzielt. Es ist ferner möglich, Haft- und Netzmittel in den einzelnen Fällen vor dem Trocknen, d. h. also in feuchtem Zustand, zuzusetzen.Of course, there are other possible combinations that are not covered in the following examples, by z. B. grinds twice on counter-rotating mills or by choice Corresponding pencils and narrower stiffeners achieve an optimal particle fineness. It is also possible to detain and Wetting agents in the individual cases before drying, d. H. so in a moist state to add.
Außerdem hat es sich als zweckmäßig erwiesen, bei der Herstellung des Kupferoxychlorids Schutzkolloide, z. B. Gummiarabikum, Dextrin oder Knochenleim zuzusetzen, um die nach den verschiedenen Herstellungsverfahren entstehenden kleinsten Primärteilchen zu erhalten. Derartige Produkte ergeben bei der zweimaligen Mahlung eine große Menge an Feinstteilchen, die eine ausgezeichnete Schwebefähigkeit des Präparates bewirken.In addition, it has proven to be useful in the preparation of the copper oxychloride protective colloids, for. B. Adding gum arabic, dextrin or bone glue to the various manufacturing processes to obtain the smallest primary particles produced. Such products result from milling twice a large amount of very fine particles, which make the preparation excellent in suspension.
Die erhaltenen Produkte weisen gegenüber vergleichbaren Kupferoxychloridpräparaten mit 50% Cu-Gehalt eine überlegene Wirkung auf.Compared to comparable copper oxychloride preparations with a 50% Cu content, the products obtained have a superior effect on.
Überraschenderweise wurde festgestellt, daß selbst ein Kupferoxychlorid, das durch Versprühtrocknung her-Surprisingly, it was found that even a copper oxychloride produced by spray drying
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gestellt wurde und unter dem Mikroskop einen hohen Anteil an Feinstteilchen unter 5 μ aufweist, nach zweimaliger Mahlung mit schnell laufenden Stiftmühlen bei Einstellung auf 35 % Cu einem nicht gemahlenen Präparat mit 50% Cu in der gleichen Anwendungskonzentration hinsichtlich Haft- und Fungizidwirkung entsprach. Dabei ist eine Zunahme an Feinstteilchen nicht ohne weiteres feststellbar. Offenbar entstehen durch die Mahlung in den Teilchen Zentren, die eine bessere Haftwirkung hervorrufen. and has a high proportion of fine particles under 5 μ under the microscope, after twice Grinding with high-speed pin mills with a setting of 35% Cu of a non-ground preparation with 50% Cu in the same application concentration with regard to adhesive and fungicidal effect. Included an increase in fine particles cannot be determined without further ado. Apparently created by the grinding in the Particle centers that produce better adhesion.
Dieser Effekt wird noch erheblich gesteigert durch die angegebenen Beistoffe. Ein Präparat in der erfmdungsgemäßen Zusammensetzung zeigte nach Behandlung in der im Beispiel beschriebenen Weise bei 35 % Cu-Gehalt eine deutlich überlegene Wirkung gegenüber den handelsüblichen 50 %igen Cu-Präparaten mit Zusatz eines Haftmittels. This effect is considerably increased by the specified co-formulants. A preparation in accordance with the invention Composition showed after treatment in the manner described in the example at 35% Cu content a clearly superior effect compared to the commercially available 50% Cu preparations with the addition of an adhesive.
Für die Praxis bedeutet das:In practice this means:
1. eine wesentlich größere Sicherheit gegen Pflanzenschädigung, die bei Verwendung von Cu-Präparaten bisher nie ganz ausgeschaltet werden konnte,1. Much greater security against plant damage when using Cu preparations could never be completely switched off so far,
2. eine Verbilligung, die besonders im Hinblick auf den immer größeren Mangel an Arbeitskräften in der Landwirtschaft bedeutungsvoll ist,2. A reduction in prices, especially in view of the increasing shortage of labor in agriculture is meaningful
3. Einsparung an Kupfer, was aus volkswirtschaftlichen Gründen eine nicht unerhebliche Rolle spielt.3. Saving of copper, which plays a not insignificant role for economic reasons.
Im Gegensatz zu den erfindungsgemäßen Verfahrensprodukten enthält ein bekanntes Produkt Ammonchlorid und Natriumcarbonat, die in wäßriger Suspension dutch Abgabe von Ammoniak nicht nur auf das als Haftmittel beigegebene Vinylacetat, sondern auch auf das Kupferoxychlorid einwirken und eine Veränderung des Wirkstoffes hervorrufen. Außerdem wird bei Verwendung des erfindungsgemäß verwendeten Haftmittels schon mit 0,4% Zusatz zumindest derselbe Effekt erzielt wie bei Zusatz von 10% des in dem bekannten Produkt enthaltenen Haftmittels.In contrast to the products of the process according to the invention, a known product contains ammonium chloride and sodium carbonate, which in aqueous suspension dutch release of ammonia not only to act as an adhesive added vinyl acetate, but also act on the copper oxychloride and change the active ingredient cause. In addition, when the adhesive used according to the invention is used, with 0.4% addition achieves at least the same effect as when adding 10% of that contained in the known product Adhesive.
Durch die neue Arbeitsweise ergibt sich ein weiterer wesentlicher technischer Fortschritt; während das bekannte Mittel einen ausreichenden Schutz gegen Peronospora durch Ausbringen einer l%igen Spritzbrühe bewirkt, erhält man mit den neuen Verfahrensprodukten diesen Schutz schon mit einer 0,5%igen Spritzbrühe. Bekannten Kupferspritzmitteln gegenüber zeichnen sich die Verfahrensprodukte durch geringere Toxizität und niedrigeren Anteil an Kupfer zur Erzielung des gleichen Effektes aus.The new way of working results in a further significant technical advance; while the known Agent provides adequate protection against downy mildew by applying a 1% spray mixture, With the new process products, this protection is already obtained with a 0.5% spray liquor. Compared to known copper spraying agents, the process products are characterized by lower toxicity and lower proportion of copper to achieve the same effect.
Eine der wesentlichen Verfahrensmaßnahmen gemäß der Erfindung besteht im mehrmaligen Mahlen der Komponenten auf Schnellaufstiftmühlen. Wenn die genannten Wirkstoffe und Zuschlagmittel auf eine andere Weise behandelt werden, wird der hervorragende Effekt der Verfahrensprodukte nicht erzielt.One of the essential process measures according to the invention consists in grinding the components several times on high-speed pin mills. If the mentioned active ingredients and additives in a different way are treated, the excellent effect of the process products is not achieved.
60 kg Kupferoxychlorid, hergestellt z. B. durch Oxydation einer wäßrigen Lösung von Kupfer-I-chlorid mittels Luft, Filtration und Versprühtrocknung der nach Waschung des Filterkuchens erneut hergestellten wäßrigen Suspension, 20 kg Zellpechpulver, 5 kg teilweise verseiftes Polyvinylacetat mit etwa 88% freien OH-Gruppen und 15 kg Schlämmkreide werden gut gemischt und zweimal auf einer Stiftmühle von 350 mm Mahlscheibendurchmesser mit 9000 Umdrehungen in der Minute gemahlen. Der Durchsatz beträgt etwa 200 kg/h.60 kg of copper oxychloride, produced e.g. B. by oxidation of an aqueous solution of copper-I chloride by means of air, filtration and spray-drying of the aqueous prepared again after washing the filter cake Suspension, 20 kg cell pitch powder, 5 kg partially saponified polyvinyl acetate with about 88% free OH groups and 15 kg whiting chalk are mixed well and twice on a pin mill with a grinding disk diameter of 350 mm ground at 9000 revolutions per minute. The throughput is around 200 kg / h.
Eine wäßrige Suspension mit 60 kg Kupferoxychlorid wird mit 5 kg teilweise verseiftem Polyvinylacetat mitAn aqueous suspension containing 60 kg of copper oxychloride is mixed with 5 kg of partially saponified polyvinyl acetate
ίο etwa 88 % freien OH-Gruppen versetzt und etwa 2 Stunden gerührt. Nach Zusatz von 23 kg Zellpechpulver oder einer entsprechenden Menge Sulfitzelluloseablauge wird im Versprühtrockner zur Trockne verdampft. Anschließend wird durch Zumischung von Schlämmkreide auf 60% Kupferoxychloridgehalt eingestellt und wie im Beispiel 1 gemahlen.ίο about 88% free OH groups and about 2 hours touched. After adding 23 kg of cellular pitch powder or an equivalent amount of sulphite cellulose liquor evaporated to dryness in the spray dryer. Then it is added by adding whiting chalk 60% copper oxychloride content set and ground as in Example 1.
Kupferoxychlorid, erhalten durchTrocknen des feuchten Filterkuchens auf einem Trockenband oder Walzentrockner, wird auf einer schnell laufenden Stift|»§hle vorgemahlen, wobei eine Mühle mit gegenläufigen Mahlscheiben und nichtzylindrischen Stiften benutzt Wk(L Das vorgemahlene Produkt wird wie unter Beispiel 1 mit den entsprechenden Zuschlägen gemischt und anschließend in der beschriebenen Weise zweimal auf schnell laufenden Stiftmühlen gemahlen.Copper oxychloride, obtained by drying the moist filter cake on a drying belt or drum dryer, is pre-ground on a fast running pen, using a mill with counter-rotating grinding discs and non-cylindrical pins Wk (L The pre-ground product is mixed with the appropriate additives as in Example 1 and then mixed ground twice in the manner described on high-speed pin mills.
60 kg Kupferoxychlorid, hergestellt z. B. durch Oxydation einer wäßrigen Lösung von Kupfer-I-chlorid mittels Luft, Filtration und Versprühtrocknung der nach Waschung des Filterkuchens erneut hergestellten wäßrigen Suspension, 20 kg Zellpechpulver, 1 kg teilweise verseiftes Polyvinylacetat mit etwa 88 % freien OH-Gruppen und 19 kg Schlämmkreide werden gut gemischt und zweimal auf einer Stiftmühle von 350 mm Mahlscheibendurchmesser mit 9000 Umdrehungen in der Minute gemahlen. Der Durchsatz beträgt etwa 200 kg/h.60 kg of copper oxychloride, produced e.g. B. by oxidation of an aqueous solution of copper-I chloride by means of air, filtration and spray-drying of the aqueous prepared again after washing the filter cake Suspension, 20 kg cell pitch powder, 1 kg partially saponified polyvinyl acetate with about 88% free OH groups and 19 kg whiting chalk are mixed well and twice on a pin mill of 350 mm grinding disc diameter ground at 9000 revolutions per minute. The throughput is around 200 kg / h.
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Deutsche Patentschriften Nr. 858 610, 844 688, 851 420.Considered publications:
German Patent Nos. 858 610, 844 688, 851 420.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE844688C (en) * | 1945-05-15 | 1952-07-24 | Ciba Geigy | Process for the production of spray boilers used for pest control |
| DE851420C (en) * | 1947-08-15 | 1952-10-06 | Ciba Geigy | Process for the production of preparations to be used for pest control |
| DE858610C (en) * | 1947-08-15 | 1952-12-08 | Ciba Geigy | Process for the production of pest repellants |
-
1956
- 1956-03-31 DE DEF19945A patent/DE1025201B/en active Pending
-
1957
- 1957-08-29 NL NL220349A patent/NL108560C/xx active
- 1957-11-08 FR FR1185917D patent/FR1185917A/en not_active Expired
- 1957-11-20 BE BE562540D patent/BE562540A/xx unknown
- 1957-11-22 GB GB3652657A patent/GB862842A/en not_active Expired
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE844688C (en) * | 1945-05-15 | 1952-07-24 | Ciba Geigy | Process for the production of spray boilers used for pest control |
| DE851420C (en) * | 1947-08-15 | 1952-10-06 | Ciba Geigy | Process for the production of preparations to be used for pest control |
| DE858610C (en) * | 1947-08-15 | 1952-12-08 | Ciba Geigy | Process for the production of pest repellants |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB862842A (en) | 1961-03-15 |
| BE562540A (en) | 1958-05-20 |
| FR1185917A (en) | 1959-08-10 |
| NL108560C (en) | 1964-06-15 |
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