DE10243329B3 - Process for coloring sodium carbonate and its use in detergent and cleaning agent formulations - Google Patents
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Abstract
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Färben von wasserfreiem Natriumcarbonat und seine Verwendung als ästhetischer und waschaktiver Zusatz in Wasch- und Reinigungsmittelformulierungen. DOLLAR A In diesem Färbeverfahren werden ausschließlich wasserlösliche Farbstoffe verwendet. Dies ist ein großer Vorteil gegenüber anderen Verfahren, die mit organischen Lösemitteln arbeiten. DOLLAR A Eine bevorzugte Verfahrensvariante stellt die Verwendung von pulverförmigen Farbstoffen dar. Durch diese Variante gelingt es, Natriumcarbonat homogen einzufärben.The present invention relates to a process for dyeing anhydrous sodium carbonate and its use as an aesthetic and wash-active additive in detergent and cleaning agent formulations. DOLLAR A Only water-soluble dyes are used in this dyeing process. This is a great advantage over other processes that work with organic solvents. DOLLAR A A preferred process variant is the use of powdery dyes. This variant enables sodium carbonate to be homogeneously colored.
Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Färben von wasserfreiem Natriumcarbonat und seine Verwendung als ästhetischer und waschaktiver Zusatz in Wasch- und ReinigungsmittelformulierungenObject of the present invention is a dyeing process of anhydrous sodium carbonate and its use as an aesthetic and detergent additive in detergent and cleaning agent formulations
Im Stand der Technik sind Verfahren zum Einfärben und die Verwendung von gefärbten Waschmittelbestandteilen schon lange bekannt.Methods are in the prior art for coloring and the use of colored Detergent ingredients have been known for a long time.
Farbige Produkte in der Wasch- und Reinigungsmittelindustrie wurden in letzter Zeit für die Verbraucher zunehmend wichtiger, denn sie wollen gefärbte Produkte, die neben der verbesserten Waschwirkung, auch einem besonderen ästhetischen Anspruch genügen und die Produkte einzelner Hersteller unterscheidungsfähiger machen.Colored products in the washing and Detergent industries have been for consumers lately increasingly important because they want colored products that are next to the improved washing effect, also a special aesthetic Suffice it and make the products of individual manufacturers more distinctive.
So werden z.B. Polyphosphate, insbesondere gefärbte Natriumtripolyphosphate (NTPP) in Reinigungsmitteln z.B. in Waschpulvern oder Geschirreinigern eingesetzt. Diese Verbindungen wurden in Form nicht glänzender Granulate bzw. runder Partikel in die Waschmittelformulierungen eingebaut.For example, Polyphosphates, in particular colored Sodium tripolyphosphate (NTPP) in detergents e.g. in washing powder or dishwashers. These connections were not in the form shiny Granules or round particles in the detergent formulations built-in.
In der
Die Eignung von Natriumcarbonat als einzufärbendes Teilchen wurde erwähnt.The suitability of sodium carbonate as einzufärbendes Particle was mentioned.
In der Anmeldung WO-00/27980 wird eine Waschmittelformulierung beschrieben, die feste, gefärbte Teilchen enthält, die einen sog "transparency Index" von mindestens 5 % und einen "sparkle Index" von mindestens 5 % aufweisen. Als farbige Teilchen kommen kristalline, hydratisierte anorganische Salze, kristalline organische Säuren, kristalline Tenside Sacharide oder deren Mischungen in Frage, Seite 5, Zeile 25 ff. Bevorzugt wird ein kristallines farbiges Trinatriumcitrat-Dihydrat verwendet.In the application WO-00/27980 described a detergent formulation, the solid, colored particles contains the so-called "transparency Index "of at least 5% and a "sparkle Index "of at least 5%. The colored particles are crystalline, hydrated inorganic salts, crystalline organic acids, crystalline surfactants saccharides or their mixtures in question, page 5, line 25 ff. Preferred a crystalline colored trisodium citrate dihydrate is used.
Der Vorteil bei der Verwendung der kristallinen Salze sehen die Erfinder darin, dass weniger Farbstoff benötigt wird aufgrund der Oberflächenbeschaffenheit der Kristalle. Das Färbeverfahren kann sowohl in wässrigem Medium, als auch in nicht-wässrigem Medium erfolgen, beim letzteren ist eine nachträgliche Trocknung nicht erforderlich und deshalb bevorzugt.The advantage of using the The inventors see crystalline salts in the fact that less dye is required due to the surface condition of the crystals. The dyeing process can be in both aqueous Medium, as well as in non-aqueous Medium, the latter does not require subsequent drying and therefore preferred.
Die Färbung erfolgt hier in einer Mischeinrichtung, wobei Natriumcitrat mit der Farbstoffpaste gemischt wird. Nach Trocknung entstehen die gefärbten Natriumcitrat-Teilchen mit einem Farbstoff-Anteil 1000ppm.The coloring is done here in one Mixing device, wherein sodium citrate is mixed with the dye paste. The colored ones appear after drying Sodium citrate particles with a dye content of 1000ppm.
In der
Zu den Inhaltsstoffen gehören unter
anderem auch die Silikate, alle Arten von Zeolithen, die Phosphate,
aber auch die Carbonate und/oder Hydrogencarbonate. Es werden Teilchen
verwendet gemäß der
Als Farbstoffe in diesem Verfahren kommen solche bevorzugt zum Einsatz, die im Waschprozess oxidativ zerstört werden können, sowie Mischungen derselben mit geeigneten blauen Farbstoffen, sog. Blautönern. Das durch dieses Verfahren hergestellte Waschmittel sollte derart eingefärbt sein, dass diese bei der Anwendung keine zu starke Affinität gegenüber den textilen Oberflächen und hier insbesondere gegenüber Kunstfasern entfalten, Seite 2, Zeilen 56 ff..As dyes in this process preferred are those that are oxidative in the washing process destroyed can be and mixtures thereof with suitable blue dyes, so-called Bluing agents. The detergent made by this process should be such colored be that they do not have too strong an affinity for the textile surfaces and here especially in relation to synthetic fibers unfold, page 2, lines 56 ff.
Obwohl es in
Zum Einen deshalb, weil in dem Verfahren das Färbemittel den Inhaltsstoffen als Lösung in einem Lösungsmittelgemisch bestehend aus Wasser und mindestens einem polaren Lösungsmittel, zugeführt wird. Das Lösungsmittelgemisch muss jedoch nach Gebrauch wieder aufgearbeitet werden, d.h. unter Umständen destillativ getrennt werden bzw. teuer entsorgt werden. Weiterhin muss bei der Verwendung von organischen Lösemitteln aus umweltschutztechnischen Gründen in einem geschlossenen Reaktor gearbeitet werden. Durch die Verwendung von Wasser als Reaktionsmedium kann auf Anlagen mit Explosionsschutzeinrichtung verzichtet werden. Dadurch wird das Verfahren weniger kompliziert, sicherer für die Mitarbeiter und ökonomisch.Firstly, because in the process the colorant the ingredients as a solution in a mixed solvent consisting of water and at least one polar solvent, supplied becomes. The solvent mixture must be refurbished after use, i.e. under circumstances be separated by distillation or disposed of expensive. Farther must be used when using organic solvents from environmental protection establish be worked in a closed reactor. By using it of water as a reaction medium can be used on systems with explosion protection devices to be dispensed with. This makes the process less complicated safer for the employees and economical.
Es bestand demnach die Aufgabe, ein wirklich einfaches und umweltfreundliches Verfahren zur Herstellung von gefärbten Wasch- und Reinigungsmittelbestandteilen zur Verfügung zustellen. Dabei ist es gewünscht solche farbigen Teilchen, sowohl für die Waschmittelindustrie, als auch für die Reinigerindustrie zu entwickeln, d.h. für die Herstellung von Waschpulvern im textilen Bereich, als auch für die Herstellung von pulverförmigen Reinigungsmitteln, z.b. für automatische Geschirrspülmaschinen.The task was therefore to provide a really simple and environmentally friendly process for the production of colored detergent and cleaning agent components. It is desirable to have such colored particles, both for the detergent industry and for the cleaning industry develop, ie for the production of washing powders in the textile sector, as well as for the production of powder detergents, eg for automatic dishwashers.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale der unabhängigen Ansprüche gelöst und durch die Merkmale der abhängigen Ansprüche gefördert.This task is due to the characteristics the independent Expectations solved and by the characteristics of the dependent Expectations promoted.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch charakterisiert, dass wasserfreies Natriumcarbonat der Formel Na2CO3 in einer kontinuierlich arbeitenden Mischeinrichtung mit der wässrigen Färbelösung in Kontakt gebracht wird, während des Durchlaufens der Mischstrecke das Carbonat mit der Färbelösung eingefärbt wird und anschließend als trockenes, freifließendes Pulver dem Mischer entnommen wird. Die Mischzeit beträgt minimal 1 Minute, maximal 15 Minuten, je nach Menge des einzufärbenden Pulvers, das anschließend gesiebt wird, so dass eine Teilchengrößenverteilung von 125 μm bis 1000 μm entsteht.The process according to the invention is characterized in that anhydrous sodium carbonate of the formula Na 2 CO 3 is brought into contact with the aqueous coloring solution in a continuously operating mixing device, the carbonate is colored with the coloring solution as it passes through the mixing section and then demineralized as a dry, free-flowing powder Mixer is removed. The mixing time is a minimum of 1 minute and a maximum of 15 minutes, depending on the amount of powder to be colored, which is then sieved, so that a particle size distribution of 125 μm to 1000 μm is created.
In diesem Verfahren wird ausschließlich Wasser als Reaktionsmedium verwendet, so dass hier keine Notwendigkeit zu einer Trennung oder Entsorgung bestehtIn this process, only water is used used as reaction medium, so no need here for separation or disposal
Eine weitere bevorzugte Verfahrensvariante zum Färben von wasserfreiem Natriumcarbonat ist dadurch gekennzeichnet, dass pulverförmiges wasserfreies Natriumcarbonat und pulverförmige Farbstoffe und/oder Farbstoffpigmente miteinander trocken während einer Zeit von mindestens 2 Minuten vermischt werden, während des Mischvorgangs kontinuierlich Wasser in einer Menge zugegeben wird, dass sich der Farbstoffe löst und so das Natriumcarbonatpulver färbt. Das gefärbte Produkt fällt als trockenes Pulver an, das dem Mischer entnommen wird. In dieser Verfahrensvariante werden wasserlösliche Farbstoffe verwendet.Another preferred process variant for coloring of anhydrous sodium carbonate is characterized in that powdery anhydrous sodium carbonate and powdered dyes and / or dye pigments dry with each other during mixed for at least 2 minutes during the Mixing process water is continuously added in an amount that the dyes dissolve and so colors the sodium carbonate powder. The colored product falls as dry powder that is removed from the mixer. In this process variant become water soluble Dyes used.
Erfindungsgemäß werden die wasserlöslichen Farbstoffe aus den Verbindungsklassen der Chinoline, Azofarbstoffe, Xanthene, Indigoide und Anthrachinone verwendet. Es können aber auch Farbstoffpigmente verwendet werden, die je nach ihrer Wasserlöslichkeit, entweder als wässrige Lösungen oder als wässrige Suspensionen eingesetzt werden.According to the water-soluble Dyes from the compound classes of quinolines, azo dyes, Xanthene, indigoide and anthraquinone used. But it can dye pigments are also used which, depending on their water solubility, either as watery solutions or as aqueous suspensions be used.
Die Konzentration der Farbstofflösung oder der Farbstoffsuspension beträgt 0,1 bis 4,9 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 2,5 Gew.-%.The concentration of the dye solution or the dye suspension is 0.1 to 4.9% by weight, preferably 0.5 to 2.5% by weight.
Diese Farbstoffe sind mit dem wasserfreien Soda kompatibel, sowohl in bezug auf den pH-Wert, als auch in bezug auf ihre Stabilität auch gegenüber anderen Wasch und Reinigungsmittelinhaltsstoffen, z.b. mit Bleichmitteln oder optischen Aufhellern etc..These dyes are with the anhydrous Soda compatible, both in terms of pH and in terms of on their stability also opposite other washing and cleaning agent ingredients, e.g. with bleach or optical brighteners etc.
Die erfindungsgemäß gefärbten Sodateilchen können deshalb ohne Probleme in jede Wasch- und Reinigungsmittelrezeptur eingearbeitet werden.The soda particles colored according to the invention can therefore incorporated into every detergent and cleaning agent formulation without any problems become.
Das erfindungsgemäß zum Färben verwendete wasserfreie Natriumcarbonat ist kommerziell erhältlich, z.b. von der Fa. Solvay Es ist eine spezielle, kalzinierte Type mit maximal 10 Gew-% Wasseraufnahmekapazität, das einem ½ Mol Kristallwassergehalt maximal entspricht. Das Carbonat ist nicht kristallin und hat keinen Oberflächenglanz, da es überwiegend amorph ist.The anhydrous used for dyeing according to the invention Sodium carbonate is commercially available, e.g. from Solvay It is a special, calcined type with a maximum water absorption capacity of 10% by weight and a ½ mol crystal water content corresponds to the maximum. The carbonate is not crystalline and has none Surface gloss, since it's predominantly is amorphous.
Die gefärbten Teilchen werden nach dem Färbeprozess einer Siebung unterzogen und nur solche ausgewählt, die im Teilchenspektrum von 125 bis 1000 μm, vorzugsweise, von 250 bis 500 μm zu finden sind. Eine anschließende Mahlung, Agglomerisation oder Granulierung ist deshalb auch nicht erforderlich.The colored particles become after the dyeing process subjected to a screening and only selected those in the particle spectrum from 125 to 1000 μm, preferably, from 250 to 500 microns too are to be found. A subsequent one Therefore, grinding, agglomeration or granulation is not required.
Durch den sehr einfachen Prozess entstehen Sodateilchen mit einer homogen Färbung, in rieselfähiger trockener Form. Während des Färbeprozesses wird Wärme frei durch das exotherme Verhalten des wasserfreien Soda. Diese anfallende Wärme wird ausgenutzt, um das Produkt zu trocknen, so dass eine nachgeschaltete Trocknung überflüssig wird. Das so getrocknete Produkt weist einen maximalen Kristallwassergehalt von 0,5 Mol auf Diese Art der Prozessführung ist ökonomisch und einfach.Through the very simple process Soda particles are formed with a homogeneous color, in free-flowing drier Shape. While of the dyeing process becomes heat free due to the exothermic behavior of the anhydrous soda. This heat generated is used to dry the product, so that a downstream Drying becomes unnecessary. The product dried in this way has a maximum crystal water content of 0.5 mole on This type of process control is economical and simple.
Die nachfolgenden Beispiele beschreiben die Erfindung näher, ohne sie jedoch einzuschränken.Describe the examples below the invention closer, but without restricting them.
Beispiel 1example 1
In einem Mischer vom Typ Lödige-Pflugscharmischer wurden 1300 kg wasserfreies Soda vorgelegt. Eine wässerige Färbelösung mit 4 Gew.-% Fastusol Rot wurde über ein Düsensystem gleichmässig aufgesprüht. Anstelle des Fastusol Rot kann auch eine wässrige Pigmentsuspension z.b. von Pigment Blau oder, Grün oder Cosmenylgrün verwendet werden. Dabei wird der Reaktorraum auf ca. 50 bis 60 °C aufgeheizt aufgrund der exothermen Reaktion des Soda mit der wässrigen Färbelösung bzw. Pigmentsuspension. Das gefärbte Produkt fällt bereits trocken, als freifließendes Pulver auf das Wirbelbett an und weist einen maximalen Kristallwassergehalt von 0,5 Mol Wasser auf. Es wird anschließend noch abgesiebt. Das Produkt weist einen Trockenverlust von 8, 02 % auf.In a Lödige ploughshare mixer 1300 kg of anhydrous soda were presented. A watery Staining solution with 4% by weight Fastusol Red was over a nozzle system evenly sprayed. Instead of the Fastusol Red, an aqueous pigment suspension e.g. of pigment blue or, green or cosmenyl green be used. The reactor room is heated to approx. 50 to 60 ° C due to the exothermic reaction of the soda with the aqueous Staining solution or Pigment suspension. The colored one Product falls already dry, as a free flowing Powder on the fluidized bed and has a maximum crystal water content of 0.5 moles of water. It is then sieved. The product has a drying loss of 8.02%.
Teilchengrößenspektrum
des erfindungsgemäßen Produktes: 
Beispiel 2Example 2
Als Rohstoff wird 2000g wasserfreies Natriumcarbonat, kalziniert in Form eines trockenen Pulvers in einem Mischer vorgelegt. 4 g Basovit Grün 876 Farbstoff wird ebenfalls in trockener Form in den Mischer gegebenen und mit dem Natriumcarbonatpulver vermischt. Als Mischaggregat wurde ein Lödige-Pflugscharmischer verwendet. Während des Mischvorgangs werden 196g Wasser langsam zugegeben. Nach einer Mischzeit von 2 min. wird das Produkt entnommen. Das Produkt ist homogen gefärbt und fällt als trockenes, freifließendes Pulver an.The raw material is 2000g anhydrous Sodium carbonate, calcined in the form of a dry powder in one Mixer submitted. 4 g of Basovit Green 876 dye will also added to the mixer in dry form and with the sodium carbonate powder mixed. A Lödige ploughshare mixer was used as the mixing unit. While 196 g of water are slowly added to the mixing process. After a Mixing time of 2 min. the product is removed. The product is homogeneously colored and falls as a dry, free-flowing Powder.
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