DE10239767A1 - Partikelgrößenanalyse über Sedimentation - Google Patents

Abstract

Durch die vorliegende Erfindung wird eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Messen von Partikelgrößenverteilungen über Sedimentation bereitgestellt. In einer Sedimentationszelle werden Partikel eines Aerosols, die seitlich durch eine Lichtquelle beleuchtet werden, durch eine Kamera beobachtet. Die Kamera nimmt eine Anzahl n von Bildern B¶1¶ bis B¶n¶ in einem vorbestimmten Zeitabstand auf. Aus der Positionsveränderung aller beobachteten Partikel in den Bildern B¶1¶ bis B¶n¶ wird dann vorzugsweise unter Berücksichtigung einer Sedimentationsgeschwindigkeitshypothese ihre Sedimentationsgeschwindigkeit bestimmt. Aus den Sedimentationsgeschwindigkeiten der einzelnen Partikel kann dann für jedes einzelne Partikel der aerodynamische Durchmesser und, falls die Dichte und Form der Partikel bekannt ist, der mediane, anzahlbezogene Durchmesser bestimmt werden. Aus der Größenverteilung der Partikel im untersuchten Aerosol wird der mediane Volumendurchmesser berechnet.

Description

• Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Bestimmen des aerodynamischen Verhaltens von Partikeln in Aerosolen und insbesondere zur Messung von Partikelgrößenverteilungen in Aerosolen über Sedimentation.
• Partikelgrößenmessungen werden in den verschiedensten Bereichen der Industrie, z.B. bei der Qualitätsprüfung von Filtern, in der Umweltanalytik, zur Qualitätsprüfung von Aerosoltherapiegeräten in der Medizin und in der Grundlagenforschung eingesetzt. Um insbesondere Aerosole in der Medizin erfolgreich einsetzen zu können, ist es notwendig sowohl die verabreichte Dosis, als auch den Ort der Medikamentendeposition genau zu kennen, wobei der Depositionsort von der Partikelgröße abhängt. Zur Messung von Partikelgrößen stehen bereits eine Vielzahl von Messgeräten, wie zum Beispiel Laserbeuger, Impaktoren oder Partikel-Streulichtmessgeräte zur Verfügung.
• Bei der Wahl der Messtechnik von Partikelgrößenverteilungen ist es wichtig, das für die Messaufgabe richtige Messprinzip auszuwählen. So werden in der Pharmaindustrie zur Analyse von Partikelgrößenverteilungen von Aerosoltherapiegeräten zur Zeit vorzugsweise Impaktoren verwendet, da dadurch das aerodynamische Verhalten von Partikeln direkt gemessen werden kann.
• Ein Kaskaden-Impaktor besteht aus einem Einlassrohr und mehreren kaskadenartigen nacheinander geschalteten Abscheidestufen. Diese bestehen aus je einer Prallplatte und einer Lochplatte. Das Aerosol wird über das Einlassrohr angesaugt und strömt dann über die Loch- und Prallplatten weiter. Große Partikel setzen sich auf den Prallplatten ab, während kleinere Partikel dem Luftstrom um die Platten herum folgen. Die Geschwindigkeit des Luftstroms nimmt beim Kaskaden-Impaktor ständig zu, da die Bohrungen in den Lochplatten nach unten hin immer kleiner werden. Auf diese Weise scheiden sich auf den Prallplatten die Partikel entsprechend ihres aerodynamischen Durchmessers ab, so dass die Partikelgrößenverteilung gemessen werden kann. Dazu werden die einzelnen Prallplatten vor und nach dem Aerosoldurchgang ausgewogen oder alternativ eine radioaktive Mengenbestimmung oder HPLC (High Pressure Liqiud Chromatography) verwendet.
• Diese Technik hat bei ihrer Anwendung die folgenden Nachteile: sie erfordert einen hohen Zeitaufwand und verursacht dadurch hohe Kosten. Ferner weist sie eine niedrige Zuverlässigkeit bei tropfenförmigen Aerosolpartikeln auf. Durch die komplizierte Bedienung (Impaktorzusammenbau, Wägung oder alternative Methoden) ist sie anfällig für Fehler bei der Messdurchführung. Weiterhin entspricht das aerodynamische Verhalten im Impaktor nicht unbedingt dem aerodynamischen Verhalten der Lunge. Dies liegt daran, dass im Impaktor die Partikel oder Flüssigkeitstropfen über eine Düse auf die Prallplatte hin beschleunigt werden. Je nach der Partikelgröße ergibt sich dann eine Abscheidewahrscheinlichkeit, mit der das Partikel abgeschieden wird. Für die Berechnung der Partikelgrößenverteilungen werden die 50 % Wahrscheinlichkeitswerte benutzt. Trockene Partikel können aber entscheidend von der angenommenen Abscheidewahrscheinlichkeit abweichen, da sie beim Aufprall zurückgeschleudert werden können (bouncing). Bei feuchten Aerosolen kann durch die schlecht kontrollierbare Luftfeuchte im Inneren des Impaktors eine Schrumpfung der Tropfen stattfinden, wodurch die Verteilung verfälscht wird.
• Eine Lösung für diese Probleme ist die Messung des aerodynamischen Äquivalenzdurchmessers über die Sedimentationsgeschwindigkeit, da diese auch hauptverantwortlich für die Abscheidung von Partikeln in der Lunge ist. Der aerodynamische Äquivalenzdurchmesser (auch kurz aerodynamischer Durchmesser) ist definiert als der Durchmesser einer fiktiven Kugel der Dichte 1 g/cm³ , die die selbe Sinkgeschwindigkeit hat, wie das betrachtete Partikel.
• Die Sedimentationszelle ist ein bekanntes Mittel zur Bestimmung des aerodynamischen Durchmessers aus der Sinkgeschwindigkeit eines Partikels. Mit dieser Methode können Partikel mit einem aerodynamischen Durchmesser von etwa 0,5 μm bis etwa 10 μm erfasst werden. Das Prinzip der Sedimentationszelle wurde 1975 von Stahlhofen (Stahlhofen, W. et al., Atmospheric Environment Vol. 9, pp. 851-857, Pergamon Press 1975 „Particle sizing of aerosols by single particle observation in a sedimentation cell", 1975) weiter verfeinert. In einer bekannten Sedimentationszelle fallen die Partikel in einem konvektionsfreien Rohr nach unten und werden seitlich durch ein Loch mit einem Laser beleuchtet. Der Beobachter verfolgt die Partikel durch ein Mikroskop und stoppt die Zeit, die ein Partikel benötigt, um eine definierte Strecke zurückzulegen.
• Eine Weiterentwicklung dieser Vorgehensweise ist die automatische Sedimentationszelle, bei der der Beobachter durch eine Kamera ersetzt wird, die die Aufgabe der Partikelverfolgung übernimmt. Die Auswertung geschieht mit Hilfe eines Computers. Dabei wird ein Rahmen um das beobachtete Partikel gelegt, der dann während des Suchvorganges dem Partikel kontinuierlich nachgeführt wird. Der vom Rahmen umfasste Bildbereich wird einer Grenzwertanalyse unterzogen. Diese Messung nach dem Stand der Technik hat jedoch den Nachteil, dass sie sehr zeitaufwendig ist, da immer nur ein Partikel nach dem anderen erfasst werden kann und dies kontinuierlich beobachtet wird. Diese Messmethode ist daher auch nur für Partikel einheitlicher Größe geeignet, da sich die Partikelgrößenverteilung mit fortschreitender Zeit ändert. Große und schwere Partikel sedimentieren schneller aus, während kleine, langsame Partikel längere Zeit im Messvolumen bleiben. Es ist also nach dem Stand der Technik nicht möglich, eine polydisperse Partikelgrößenverteilung zu messen. Außerdem führt die bekannte Methode zu Problemen, wenn sich mehrere Partikel im Beobachtungsrahmen befinden.
• Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine verbesserte Vorrichtung und ein verbessertes Verfahren zum Bestimmen des aerodynamischen Verhaltens von ausreichend vielen Aerosolpartikeln bereit zu stellen.
• Die Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen enthaltenen Merkmale gelöst.
• Die Erfindung geht von dem Grundgedanken aus, zum Bestimmen der Sedimentationsgeschwindigkeit von Partikeln in Aerosolen zunächst eine vorbestimmte Anzahl n von Bildern B₁ bis B_n eines Aerosols mit einem bekannten Zeitabstand aufzunehmen und anschließend die Sedimentationsgeschwindigkeit mindestens eines Partikels der in einem ersten Bild B₁ beobachteten Partikel aus ihrer Positionsveränderung in den Bildern B₁ bis B_i (i ≤ n) zu bestimmen. Vorzugsweise erfolgt dies unter Berücksichtigung einer Sedimentationsgeschwindigkeitshypothese. Alternativ dazu wird die Sedimentationsgeschwindigkeit über eine Streckenmessung ermittelt.
• Gemäß der vorliegenden Erfindung werden Partikel in einer Sedimentationszelle, die seitlich mit einer Lichtquelle beleuchtet werden, durch eine Kamera (beispielsweise mit CCD-Chips) beobachtet. Die Kamera nimmt nacheinander, in einem bekannten Zeitabstand eine Vielzahl von Einzelbildern auf. Mindestens eines der auf dem ersten Einzelbild auftauchenden Partikel wird mit Hilfe einer Mustererkennung als solches erfasst. Die auf den Folgebildern auf die gleiche Weise erfassten Partikel werden mit den Partikeln auf dem ersten Bild identifiziert und aus den jeweiligen Positionen der Partikel auf den Einzelbildern wird deren Sinkgeschwindigkeit bestimmt.
• Aus den Geschwindigkeiten der einzelnen Partikel wird vorzugsweise für jedes einzelne Partikel der aerodynamische Durchmesser bestimmt. Kennt man die Form der Partikel, so kann daraufhin auch der geometrische Durchmesser bestimmt werden. Die Partikelgrößenverteilung wird dann weiter bevorzugt so ausgewertet, dass der mediane Massendurchmesser berechnet wird.
• Neben der massenproportionalen Auswertung erlaubt das erfindungsgemäße Verfahren auch eine anzahlproportionale Auswertung. Partikel von etwa 0,5 μm bis etwa 10 μm werden dabei bei der Auswertung gleich gewichtet.
• Auf den einzelnen Bildern werden Partikel mit Hilfe einer Mustererkennung als solche erfasst. Bildrauschen wird beispielsweise durch eine Schwellenwertfunktion eliminiert, d.h. dass alle Pixel, die in einem Bild einen Helligkeitswert registriert haben, der größer als ein vorbestimmter Schwellenwert ist, zu weiß und die restlichen Pixel zu schwarz gesetzt werden. Die Bilder, die in Graustufen vom CCD-Chip aufgenommen und im Computer gespeichert wurden, werden also in Schwarz/Weiß-Bilder umgewandelt. Weiße Pixel oder Häufungen unmittelbar benachbarter weißer Pixel werden als Partikel interpretiert. Die Flächenschwerpunkte der Partikel werden als (x-y) Koordinaten zwischengespeichert. Die Partikelkoordinaten des ersten Bildes werden dann als Ausgangsdaten herangezogen. Nur für diese Partikel können Sinkgeschwindigkeiten berechnet werden, damit eine korrekte Partikelgrößenverteilung gewährleistet wird. Partikel, die nicht auf dem ersten Bild, also zum Beispiel erst auf dem letzten Bild auftauchen, werden dadurch verworfen. Dadurch wird vermieden, dass größere Partikel, die ins Bild fallen, aufgrund ihrer höheren Fallgeschwindigkeit überbewertet werden.
• Um für ein Partikel auf dem ersten Bild festzustellen, welche Sinkgeschwindigkeit das Partikel hat, werden in einer ersten erfindungsgemäßen Ausführungsform die Partikelkoordinaten, die für das Partikel in den nachfolgenden Bildern unter der Annahme einer bestimmten Sinkgeschwindigkeit erwartet werden, berechnet. Diese hypothetischen Partikelkoordinaten werden für unterschiedliche Sinkgeschwindigkeiten von vorzugsweise 2 bis 300 000 μm/sec mit einer vorbestimmten Schrittweite berechnet. Auf der Basis dieser berechneten Partikelkoordinaten wird dann überprüft, ob sich auf den Folgebildern in der Nähe dieser Koordinaten ein oder mehrere Partikel befinden. Die Koordinaten dieser Partikel werden dann zwischengespeichert. Befindet sich auf einem Nachfolgebild kein Partikel in der Nähe, wird auf den darauffolgenden Bildern für diese Sinkgeschwindigkeit nicht mehr weiter gesucht. Dieser Vorgang wird so oft wiederholt, bis die Sinkgeschwindigkeiten für Teilchen mit einem aerodynamischen Durchmesser von 0,5 bis 10 μm in einem engen Raster durchgescannt sind.
• Um eine erste Näherung der Sinkgeschwindigkeit für dieses erste Partikel zu finden, wird überprüft, für welche hypothetische Sinkgeschwindigkeit die meisten Partikel in den Nachfolgebildern gefunden wurden. Aufgrund der Partikelkoordinaten dieser Partikel wird dann eine mittlere Sinkgeschwindigkeit berechnet. Mit dieser Sinkgeschwindigkeit werden alle Partikelkoordinaten nochmals durchgescannt. Es wird nur die Partikelfolge zur weiteren Auswertung herangezogen, die in einem engen Raster zu dieser Sinkgeschwindigkeit liegt. Für diese Partikelfolge wird dann nochmals die Sinkgeschwindigkeit berechnet, aus der dann der Durchmesser dieses Partikels berechnet wird. Dieser Vorgang wird für alle Partikel, die auf dem ersten Bild beobachtet wurden, durchgeführt, und damit die Sinkgeschwindigkeit für alle auf dem ersten Bild beobachteten Partikel bestimmt.
• Gemäß einer zweiter erfindungsgemäßen Ausführungsform werden zunächst die Ist-Koordinaten mindestens eines der beobachteten Partikel in mindestens zwei aufeinanderfolgenden Bildern B_i und B_i+1 erfasst. Anhand dieser Daten wird die zurückgelegte Strecke des Partikels bestimmt. Daraus wird unter Berücksichtigung des Zeitabstandes zwischen den Bildern die Sinkgeschwindigkeit berechnet.
• Nachdem die Sinkgeschwindigkeit der einzelnen Partikel bestimmt wurde, wird aus den Sinkgeschwindigkeiten für jedes einzelne Partikel vorzugsweise der aerodynamische Durchmesser berechnet. Das nach unten fallende Partikel durchquert das Beobachtungsvolumen mit einer konstanten Fallgeschwindigkeit, d.h. die nach unten wirkende Gravitationskraft ist gleich der ihr entgegenwirkenden Widerstands- bzw. Reibungskraft für die im Falle von kugelförmigen Partikeln das Stokessche Gesetz gilt. Für die Fallgeschwindigkeit ν_P kugelförmiger Partikel gilt die folgende Gleichung

  

  wobei d_g der geometrische Durchmesser des kugelförmigen Partikels, ρ_P die Dichte des Partikels, g die Fallbeschleunigung und η_L die dynamische Viskosität von Luft ist. Für nicht-kugelförmige Partikel behält diese Gleichung ihre Richtigkeit, wenn der aerodynamischen Durchmesser

  

  benutzt wird:

  
• Kennt man die Form der Partikel, so kann auch der geometrische Durchmesser ermittelt werden. Die Partikelgrößenverteilung wird dann so ausgewertet, dass der mediane Durchmesser berechnet wird. Der mediane Durchmesser ist so definiert, dass 50% der beobachteten Partikel eine Durchmesser größer und entsprechend 50% der beobachteten Partikel einen Durchmesser kleiner als den medianen Durchmesser aufweisen.
• Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, dass die Fallgeschwindigkeiten aller Partikel, die zu Beginn der Messung im Messvolumen sind, gleichzeitig bestimmt werden können. Ferner können durch das vergrößerte Messvolumen und den Algorithmus zur Auswertung der Sinkgeschwindigkeit mit der erfindungsgemäßen Sedimentationszelle erstmalig Partikelgrößenverteilungen von polydispersen Aerosolen gemessen werden. Der Algorithmus ist außerdem so gestaltet, dass Partikel, die erst während der Messung auftauchen, nicht berücksichtigt werden. Dadurch können Messfehler vermieden werden.
• Weiterhin kann der Partikeldurchmesser von großen Partikeln durch die quadratische Abhängigkeit der Sinkgeschwindigkeit von der Partikelgröße sicherer gemessen werden als bei Streulicht-Partikelmessgeräten. Dadurch kann nicht nur eine anzahlproportionale sondern auch eine volumenproportionale Partikelgrößenverteilung aus den Messdaten berechnet werden. Die Bestimmung einer volumenproportionale Größenverteilung ist bei Streulichtgeräten schwierig, da der Messfehler mit steigendem Partikeldurchmesser stärker steigt, als bei der Messung der Sedimentationsgeschwindigkeit.
• Gerade für die Messung von Partikeln, die einer hohen Dichte- oder Formschwankungen unterliegen, ist die Zuverlässigkeit der Messdaten bei der Sedimentationsmessung im Vergleich zu optischen Techniken höher, da die Messungen unabhängig von Form und Dichte der Partikeln sind. Mit der Sedimentationstechnik können Aerosole gemessen werden, in denen Partikel mit geringer Dichte enthalten sind. Der in der Aerosoltherapie ausgenutzte Vorteil der leichten Dispergierbarkeit dieser Partikel wird bei der Messung in einem Impaktor zu einem Problem, da die Partikel sich schwer auf den Prallplatten abscheiden lassen, und somit auf die nächste Prallplatte getragen werden. Die gemessene Partikelgrößenverteilung erscheint dann kleiner.
• Im Vergleich zu optischen Messgeräten zur Partikelgrößenanalyse ist die Sedimentationszelle wesentlich günstiger, da für die Fertigung weitgehend Standardkomponenten verwendet werden können. Der Aufbau ist zudem sehr einfach und robust.
• Die erfindungsgemäße Vorrichtung beziehungsweise die Sedimentationszelle verfügt über eine Probennahme, die sicher stellt, dass die Partikelgrößenverteilung im zu untersuchenden Aerosol nicht durch Abscheidung von Partikeln verändert wird. Der Begriff Probenahme bezeichnet die Technik, die zum Einbringen des Aerosols benutzt wird. Hierzu ist ein Ventil notwendig, das möglichst keine Strömungsstörungen verursacht. Abscheidungen von Partikeln im Ventil können so verhindert werden. Die Probenahme wird erfindungsgemäß durch eine elektrisch ansteuerbare Saugvorrichtung so optimiert, dass das Aerosol immer mit einer konstanten Geschwindigkeit in die Sedimentationszelle gebracht wird. Weiterhin wird in der Sedimentationszelle gemäß der vorliegenden Erfindung das Aerosol in einem Fallrohr beobachtet, das so gestaltet ist, dass Zirkularströmungen nicht durch das Fallrohr selbst oder durch die Befüllung entstehen können.
• Die Erfindung wird nachstehend anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die Figuren exemplarisch beschrieben, wobei
• 1 schematisch den Aufbau einer erfindungsgemäßen Sedimentationszelle zeigt,
• 2 eine schematische Schnittansicht einer erfindungsgemäßen Sedimentationszelle zeigt, und
• 3 beispielhaft 3 aufeinander folgende mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung aufgenommene Bilder zeigt, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ausgewertet werden. 3 ist nur eine Schemazeichnung.
• 1 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Das Gerät zur Partikelmessung bzw. die Sedimentationszelle besteht aus einem Fallrohr 2, einer Beleuchtungseinheit 3 und einer Beobachtungseinheit 4. 2 zeigt eine Schnittansicht der in 1 gezeigten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung in Richtung des Fallrohrs. In einer Ausführungsform verläuft das Fallrohr 2 senkrecht durch einen Block 1. Um zu gewährleisten, dass die Sedimentationszelle möglichst frei von Konvektionsströmungen ist, muss der Block 1 eine homogene, konstante Temperatur haben. Dazu ist der Block 1 vorzugsweise aus einem Material gefertigt, das eine hohe Wärmekapazität und eine hohe Wärmeleitfähigkeit aufweist. Der Block 1 besteht bevorzugt aus Messing, da dieses Material auch im Hinblick auf Härte und Korrosionsbeständigkeit geeignet ist. Das Fallrohr 2 hat vorzugsweise einen Durchmesser von 6 mm. Die Oberfläche ist so beschaffen, dass sie den Partikeln möglichst wenig Widerstand entgegensetzt. Dies kann zum Beispiel durch Bearbeiten mit einer Reibahle erreicht werden.
• Über die Beleuchtungseinheit 3 wird ein exakt definierter Lichtstrahl mit einem rechtwinkligen Querschnitt in einem Winkel von im wesentlichen 90° durch das Fallrohr 2 geleitet, in dem sich die Partikel befinden. Die Partikel, die sich in diesem Lichtstrahl befinden, können so durch Lichtstreuung an den Partikeln sichtbar gemacht werden. Der Laserstrahl hat vorzugsweise eine Breite von etwa 0,5 mm und eine Höhe von etwa 5 mm, wobei der Strahl so ausgerichtet ist, dass die lange Seite des Querschnitts längs zur Fallrohrachse liegt. Der Beleuchtungsstrahl wird bevorzugt von einer Laserdiode mit einer Wellenlänge von 780 nm erzeugt. Durch die Verwendung von Laserlicht ist die Lichtintensität um Größenordnungen höher als bei weißem Licht. Der Laserstrahl wird durch eine Optik so aufgeweitet, dass sich der rechtwinklige Querschnitt ergibt, und dass die Lichtintensität an unterschiedlichen Punkten des Querschnitts nahezu konstant ist.
• Detektiert wird das von den Partikeln gestreute Licht über die Beobachtungseinheit 4. Die Beobachtungseinheit 4 ist derart gestaltet, dass deren optische Achse in einem Winkel von im wesentlichen 90° zur Fallrohrachse und einem Winkel von im wesentlichen 90° zur Achse des Beleuchtungsstrahls liegt. Das beleuchtete Aerosol wird dann auf einen CCD-Chip 41 abgebildet. Länge und Höhe des beobachteten Messvolumens ergeben sich durch die Vergrößerung einer Optik, die an der Beobachtungseinheit vorgesehen ist, und die Größe des CCD-Chips 41. In einem Ausführungsbeispiel wurde für die Optik der Beobachtungseinheit 4 ein Objektiv mit einer linearen Vergrößerung über den gesamten Bildbereich gewählt. Messfehler, die durch eine Bildverzerrung bedingt sind, können dadurch vermieden werden. Der CCD-Chip 41 dieser Ausführungsform verfügt über 752 Pixel horizontal und 582 Pixel vertikal. Der beobachtete Ausschnitt misst bei der vorliegenden Ausführung 4,2 mm × 3,1 mm. Das Messfeld kann aber noch weiter vergrößert werden, indem die Auflösung der Kamera erhöht und der Lichtstrahl längs der Fallrohrachse vergrößert und die Vergrößerung dementsprechend angepasst wird. Um eine längere Fallstrecke der Partikel zu ermöglichen, wurde die Kamera so installiert, dass die längere Bildseite längs zur Fallrohrachse verläuft. Die Tiefe des beobachteten Messvolumens ergibt sich durch die Breite des Beleuchtungsstrahls.
• Um die Reflexionen in der Sedimentationszelle gering zu halten, wird das nicht an Partikeln gestreute, gebeugte oder reflektierte Licht in eine Lichtfalle 5 geleitet.
• Um im Bereich der Beobachtung bzw. der Beleuchtung keine Strömungen zu verursachen, werden die Bohrungen in den Kanal möglichst klein gehalten. Die Ausfräsungen auf der Beleuchtungsseite haben daher die gleichen Ausmaße wie der zur Beleuchtung verwendete Laserstrahl. Die Größe der Ausfräsung auf der Beobachtungsseite entspricht dem Objektfeld des Kameraobjektivs. Um das Fallrohr 2 abzuschließen und zum Abschirmen von Tageslicht werden für jede Seite Einschübe verwendet, auf die je ein Filterglas 6 aufgeklebt ist. Die Tageslichtfilter filtern Wellenlängen von 0 bis 700 nm aus dem einfallenden Lichtstrahl. Dadurch wird einerseits erreicht, dass keine Störungen durch Tageslicht entstehen, und andererseits, dass die Ausfräsungen des Kanals nur eine geringe Tiefe aufweisen.
• Das Fallrohr 2 weist zum Aerosoleinlass bzw. -auslas an beiden Enden jeweils ein Ventil 7 auf. Diese Ventile haben erfindungsgemäß einen möglichst geraden Durchgang, damit sich die Partikel im Aerosol nirgends abscheiden können. Die Ventile 7 können manuell oder automatisch angesteuert werden. Einzelmessungen können manuell gesteuert durchgeführt werden. Der Benutzer kann aber auch mehrere Messungen automatisch hintereinander starten, damit mehrere Messdaten zu einem Messergebnis kombiniert werden können. Die Ventilansteuerung erfolgt dann computergesteuert. Geeignete Ventile 7 sind beispielsweise Kugelhahnventile, Schlauchquetschventile oder Magnetventile.
• Nach der Befüllung mit Aerosol werden in der vorliegenden Ausführungsform Bilder in einer Frequenz von vorzugsweise 5 bis 1000 Hz mit einer Bilddatenerfassungs-Karte über einen Computer aufgenommen und dort gespeichert.
• In 3 sind in Form einer schematischen Darstellung beispielhaft drei aufeinanderfolgende mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung aufgenommene Bilder B₁ bis B₃ gezeigt. Im ersten Bild B₁ werden vier Partikel P₁ bis P₄ beobachtet. Für die Partikel P₁ bis P₃ kann bei einer Auswertung der aufgenommenen Bilder gemäß der vorliegenden Erfindung die Sedimentationsgeschwindigkeit bestimmt werden. Wird für diese Partikel die korrekte Sedimentationsgeschwindigkeitshypothese gewählt, so werden in den nachfolgenden Bildern B₂ und B₃ jeweils an den erwarteten Koordinaten Partikel gefunden. Das Partikel P₄ ist bereits aus dem zweiten Bild B₂ aus dem Beobachtungsbereich verschwunden. Für dieses Partikel P₄ kann die Sedimentationsgeschwindigkeit also nicht bestimmt werden. Da das Partikel P₅ im ersten Bild B₁ nicht beobachtet wird, sondern erst im zweiten Bild B₂ in den Beobachtungsausschnitt gelangt, wird dieses Partikel P₅ beim Auswerten der gezeigten Bildfolge gemäß des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht berücksichtigt.

Claims (18)

1. Verfahren zum Bestimmen des aerodynamischen Verhaltens von Partikeln in Aerosolen mit den Schritten: (a) Aufnehmen mit einer Kamera einer Anzahl n von Bildern B₁ bis B_n eines Aerosols mit einem bekannten Zeitabstand; (b) Bestimmen der Sedimentationsgeschwindigkeit mindestens eines Partikels der in einem ersten Bild B₁ enthaltenen Partikel aus dessen Positionsveränderung in den Bildern B₁ bis B_i., wobei i ≤ n.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei Schritt (b) die Schritte aufweist: (b₁) Bestimmen der Ist-Koordinaten mindestens eines der beobachteten Partikel in Bild B₁; (b₂) Berechnen der erwarteten Koordinaten ((x_min, y_min), ..., (x_max, y_max)) dieses Partikels in den nachfolgenden Bildern unter Berücksichtigung des Zeitabstands zwischen den Einzelbildern für verschiedene Sedimentationsgeschwindigkeitshypothesen zwischen einer minimalen und einer maximalen Sedimentationsgeschwindigkeitshypothese mit einer vorbestimmten Schrittweite; (b₃) Bestimmen der Ist-Koordinaten der Partikel in den nachfolgenden Bildern B₂ bis B_n; (b₄) Vergleichen der in Schritt (b₂) berechneten erwarteten Koordinaten mit den in Schritt (b₃) bestimmten Ist-Koordinaten jeweils in allen nachfolgenden Bildern; (b₅) Bestimmen der Sedimentationsgeschwindigkeit des ersten Partikels durch Bestimmen der Sedimentationsgeschwindigkeitshypothese, für die die meisten Übereinstimmungen in Schritt (b₄) gefunden werden; und (b₆) Wiederholen der Schritte (b₂) bis (b₅) für alle übrigen in Schritt (b₃) beobachteten Partikel.
3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei nach der Ausführung von Schritt (b₅) für jedes Partikel die Schritte (b₂) bis (b₅) jeweils ein weiteres mal durchlaufen werden, wobei beim zweiten Durchlauf die minimale und maximale Sedimentationsgeschwindigkeitshypothese in der Nähe der beim ersten Durchlauf in Schritt (b₅) bestimmten Sedimentationsgeschwindigkeit liegt und die Schrittweite beim zweiten Durchlauf von Schritt (b₁) kleiner als beim ersten Durchlauf ist.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei Schritt (b) die Schritte aufweist: (b_l) Bestimmen der Ist-Koordinaten mindestens eines der beobachteten Partikel in mindestens zwei aufeinander folgenden Bildern B_i und B_i+1 (b₂) Bestimmen der zurückgelegten Strecke des Partikels zwischen den Bildern Bi und B_{i +1}; und (b₃) Bestimmen der Sedimentationsgeschwindigkeit anhand der in Schritt (b₂) bestimmten Strecke und des bekannten Zeitabstandes.
5. Verfahren nach Anspruch 2, 3 oder 4 mit dem Schritt: (c) Bestimmen des aerodynamischen und/oder geometrischen Durchmessers jedes einzelnen Partikels aus den bestimmten Sedimentationsgeschwindigkeiten.
6. Verfahren nach Anspruch 5 mit dem Schritt: (d) Bestimmen des medianen Durchmessers der in dem Aerosol enthaltenen Partikel aus den in Schritt (c) bestimmten aerodynamischen und/oder geometrischen Durchmessern der einzelnen Partikel.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Bilder in Schritt (b) mit einer Frequenz von 5 bis 1000 Hz aufgenommen werden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Anzahl n der in Schritt (b) aufgenommenen Bilder eine Mindestanzahl, vorzugsweise 50 Bilder bei 10 Hz, erzeugt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 2, 3 oder 5 bis 8, wobei in Schritt (b₁) die minimale Sedimentationsgeschwindigkeitshypothese mindestens 2 μm/s und/oder die maximale Sedimentationsgeschwindigkeitshypothese höchstens 300 000 μm/s beträgt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 2, 3 oder 5 bis 8, wobei die Schrittweite in Schritt (b₂) 0,2 μm/s bis 3000 μm/s, bevorzugt 1 μm/s beträgt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei in Schritt (b) die Kamera ein CCD-Chip (41) ist und die Bilder mit einer Bilderfassungskarte über einen Computer aufgenommen und dort gespeichert werden.
12. Verfahren nach Anspruch 11, wobei die Partikel in den Schritten (b₁) bzw. (b₃) durch eine Mustererkennung identifiziert werden.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei eine Sedimentationszelle verwendet wird.
14. Vorrichtung zum Bestimmen des aerodynamischen Verhaltens von Partikeln in Aerosolen, insbesondere nach einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, mit: einem Fallrohr (2); einer Beleuchtungseinheit (3); und einer Beobachtungseinheit (4), wobei über die Beleuchtungseinheit (3) das Innere des Fallrohrs in einem Winkel von 90° zur Achse des Fallrohrs mit einer Lichtquelle beleuchtet und über die Beobachtungseinheit (4) der beleuchtete Abschnitt des Fallrohrs (2) in einem Winkel von 90° zur Richtung der Beleuchtung und 90° zur Achse des Fallrohrs (2) mit einer Kamera beobachtet wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Öffnungen im Fallrohr (2), die die Beleuchtung bzw. Beobachtung des Inneren des Fallrohrs ermöglichen, durch Tageslichtfilter (6) abgeschlossen sind.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, wobei auf der der Lichtquelle gegenüberliegenden Seite eine Lichtfalle (5) angeordnet ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 14 oder 15, wobei die Beleuchtungseinheit (3) als Lichtquelle einen Laser aufweist.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 16, wobei die Beobachtungseinheit (4) einen CCD-Chip (41) aufweist.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 17, wobei das Fallrohr (2) an beiden Enden durch Ventile (7) abgeschlossen ist, wobei die Ventile (7) vorzugsweise einen geraden Durchgang haben.