DE1023882B - Process for the production of stable aqueous dispersions of curable synthetic resins - Google Patents

Process for the production of stable aqueous dispersions of curable synthetic resins

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Description

Verfahren zur Herstellung stabiler wäßriger Dispersionen härtbarer Kunstharze Es ist bereits bekannt, aus Xylenolformaldehydharzen und wäßrigen Polyvinylalkohollösungen stabile Dispersionen herzustellen, die in Verbindung mit geeigneten Füllstoffen und Härtern als Oberflächenschutz und Isolierzwischenschichten Verwendung finden. Einer der Vorteile dieser Emulsion ist es, daß der Polyvinylalkohol, der gleichzeitig als Schutzkolloid und Emulgator wirkt, nach dem Härtungsvorgang, insbesondere bei 60° und höher, weitgehend seine Wasserlöslichkeit verliert. Dies steht im Gegensatz zu seifenähnlichen Emulgatoren, die stets eine besondere Wasserempfindlichkeit der sie enthaltenden Filme bewirken. Ein Nachteil dieser aus polyvinylalkoholhaltiger Dispersion und Füllstoff aufgebauten Schichten ist es, daß ihre mechanische Widerstandsfähigkeit, bedingt durch die schlechte Druckfestigkeit der eingesetzten Xylenolharze, gering ist. Dies verbietet den Einsatz der Dispersion als Bindemittel für bestimmte Anwendungsgebiete, etwa für Fußböden. Process for the preparation of stable aqueous dispersions of curable Synthetic resins It is already known from xylenol-formaldehyde resins and aqueous polyvinyl alcohol solutions Produce stable dispersions in conjunction with suitable fillers and hardeners are used as surface protection and intermediate insulating layers. One of the advantages of this emulsion is that the polyvinyl alcohol, at the same time acts as a protective colloid and emulsifier, especially after the hardening process 60 ° and higher, largely loses its water solubility. This is in contrast to soap-like emulsifiers, which are always particularly sensitive to water effect films containing them. A disadvantage of this made of polyvinyl alcohol Dispersion and filler built up layers is that their mechanical resistance, due to the poor compressive strength of the xylenol resins used, low is. This prohibits the use of the dispersion as a binder for certain areas of application, for floors, for example.

Bekannt ist es weiter, daß Phenolformaldehyd- sowie Furfurylalkoholharze im ausgehärteten Zustand hohe mechanische Werte, insbesondere Druckfestigkeiten, aufweisen, jedoch technische Produkte mit geeignetem Kondensationsgrad nur mit Polyvinylalkohol bei gleichzeitiger Anwesenheit von Seifen in stabile Dispersion zu bringen sind.It is also known that phenol-formaldehyde and furfuryl alcohol resins high mechanical values in the hardened state, especially compressive strength, have, but technical products with a suitable degree of condensation only with polyvinyl alcohol are to be brought into stable dispersion with the simultaneous presence of soaps.

Es wurde nun gefunden, daß man stabile wäßrige Dispersionen härtbarer Kunstharze dadurch herstellen kann, daß man an sich nicht in wäßrigem Polyvinylalkohol dispergierbaren Phenolaldehyd- und/oder Epoxyd-und/oder Furfurylalkoholharzen im A-Zustand vor, während oder nach ihrer Herstellung Xylenolaldehydharze im A-Zustand oder deren Ausgangskomponenten und Polyvinylalkohol zusetzt. It has now been found that stable aqueous dispersions can be hardened Synthetic resins can be produced by not being in aqueous polyvinyl alcohol dispersible phenol aldehyde and / or epoxy and / or furfuryl alcohol resins in A-stage before, during or after their production Xylenolaldehyde resins in A-stage or adding their starting components and polyvinyl alcohol.

Es können also erfindungsgemäß alle genannten Ausgangskomponenten in Gegenwart von Polyvinylalkohol mischkondensiert werden. According to the invention, all of the starting components mentioned can therefore be used co-condensed in the presence of polyvinyl alcohol.

Vorteilhaft läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren durchführen, wenn man jeweils die Harze bis zum Zustand (Resol), d. h. noch härtbaren Stufe, fertig kondensiert und dann die Dispergierung mit Polyvinylalkohollösung durchgeführt. Bei der Kondensation lassen sich alle üblicherweise verwendeten Aldehyde einsetzen. The method according to the invention can advantageously be carried out, if one in each case the resins up to the state (resol), d. H. still hardenable stage, condensed completely and then carried out the dispersion with polyvinyl alcohol solution. All aldehydes commonly used can be used in the condensation.

Der Anteil des Xylenolresols kann in weiten Grenzen von 90 bis zu 100/o schwanken. Das Xylenolresol besitzt überraschenderweise die Eigenschaft, das Dispergieren der genannten Harze zu erleichtern bzw. zu vermitteln. The proportion of xylenol resol can be within wide limits from 90 to 100 / o fluctuate. The xylenol resol surprisingly has the property that To facilitate or mediate dispersion of the resins mentioned.

Es ist also gelungen, die leichte Verarbeitbarkeit und andere Vorteile, bedingt durch den Gehalt an Polyvinylalkohol, auch den Phenolformaldehydresolen, den Furfurylalkoholharzen und den Kondensationsprodukten aus Dioxydiphenyldimethylmethan, Resorcin u. ä. mit Epichlorhydrin oder Mischungen dieser Stoffe zu vermitteln.So it has succeeded in the ease of processing and other advantages, due to the content of polyvinyl alcohol, including phenol-formaldehyde resols, the furfuryl alcohol resins and the condensation products from dioxydiphenyldimethylmethane, To convey resorcinol and the like with epichlorohydrin or mixtures of these substances.

Überraschenderweise zeigen die erfindungsgemäß hergestellten Dispersionen nach ihrer Aushärtung die aus- gezeichneten Härteeigenschaften der Phenolaldehyd-und/oder Epoxyd- und/oder Fufurylalkoholharze, die durch die Anwesenheit der Xylenolaldehydharze praktisch nicht beeinträchtigt werden. Surprisingly, the dispersions prepared according to the invention show after hardening, the drawn hardness properties of phenolaldehyde and / or Epoxy and / or fufuryl alcohol resins obtained by the presence of xylenol aldehyde resins are practically unaffected.

Wenn man nicht auf eine helle Farbe des von der Emulsion erhältlichen Filmes Wert legt, ist es vorteilhaft, den Resolen ein solches Lösungsmittel zuzusetzen, das beim Härten nicht mitverdunsten muß, sondern eingebaut wird. Solche Lösungsmittel sind unter anderem Fufurylalkohol oder Furfurol. Im Falle der Mitverwendung dieser aktiven Lösungsmittel ist es möglich, hochkondensierte Resole einzusetzen. If you can't get a light color from the emulsion Film is important, it is advantageous to add such a solvent to the resols, which does not have to evaporate during hardening, but is built in. Such solvents include fufuryl alcohol or furfurol. In the case of using this active solvents, it is possible to use highly condensed resols.

Aus solchen Dispersionen und geeigneten Füllstoffen hergestellte Schichten weisen im gehärteten Zustand eine Reihe von wünschenswerten Eigenschaften, wie gute Druckfestigkeiten von mindestens 400 kg/qcm, gemessen an zylindrischen Prüfkörpern von 25 mm Durchmesser und 25 mm Höhe, auf. Aus reinen Xylenolharzdispersionen hergestellte Prüfkörper zeigen Druckfestigkeiten von 60 bis 100 kg/qcm. Die weiteren Eigenschaften der mit den erfindungsgemäßen Dispersionen hergestellten Schichten sind gute Säure- und Alkalibeständigkeit sowie hohe Dichtigkeit. Manufactured from such dispersions and suitable fillers When cured, layers have a number of desirable properties, like good compressive strengths of at least 400 kg / qcm, measured on cylindrical ones Test specimens 25 mm in diameter and 25 mm in height. From pure xylenol resin dispersions Test specimens produced show compressive strengths of 60 to 100 kg / qcm. The others Properties of the layers produced with the dispersions according to the invention are good acid and alkali resistance as well as high impermeability.

Weiter ist es möglich, auch alkalisch härtbare Harze, wie Umsetzungsprodukte aus Epichlorhydrin und Dioxydiphenyldimethylmethan, Resorcin u. ä. (allgemein als Epoxyd- oder Äthoxylinharze bekannt), mit Xylenolresolen zu vermischen und diese Gemische mit Hilfe von Polyvinylalkohollösung zu dispergieren. It is also possible to use alkaline-curable resins, such as reaction products from epichlorohydrin and dioxydiphenyldimethylmethane, resorcinol and the like (generally as Epoxyd- or Äthoxylinharze known), to mix with xylenol resols and these Disperse mixtures with the help of polyvinyl alcohol solution.

Selbstverständlich ist es möglich, die erfindungsgemäßen Dispersionen auch so herzustellen, daß man die Phenolresole und/oder Furfurylalkoholharze und/oder Epoxydharze, gegebenenfalls in einem der genannten aktiven Lösungsmittel, wie Furfurylalkohol oder Furfurol, gelöst, zu einer bereits vorhandenen, gemäß der deutschen Patentschrift 878 556 hergestellten Xylenolharzdispersion, mit der entsprechenden Menge einer 50/0eigen Polyvinylalkohollösung zufügt und durch Behandeln mit einem Schnellrührer von mindestens 1000 U/Min. zu einer stabilen homogenen Dispersion verrührt. Die nachfolgenden Beispiele sollen das oben Gesagte verdeutlichen; es sei darauf hingewiesen, daß es mit den erfindungsgemäßen Dispersionen möglich ist, große Flächen, wie die schon erwähnten Fußböden, Abwasserkanäle, Gruben u. a. m., durch einfach aufzubringende Überzüge sowohl chemisch gegen den Angriff von Säuren, Laugen und Lösungsmittel als auch gegen eine mechanische Beanspruchung zu schützen. Es ist auch möglich, der erfindungsgemäßen Mischung noch Polymerisate, wie Polyvinylacetale, zuzusetzen, die noch 32 bis 900/o freie Hydroxylgruppen enthalten. It is of course possible to use the dispersions according to the invention also to be prepared in such a way that the phenol resols and / or furfuryl alcohol resins and / or Epoxy resins, optionally in one of the active solvents mentioned, such as furfuryl alcohol or furfural, dissolved, to an already existing one according to the German patent specification 878 556 produced xylenol resin dispersion, with the corresponding amount of a Add 50/0 polyvinyl alcohol solution and treat with a high-speed stirrer of at least 1000 rpm. stirred to a stable homogeneous dispersion. the the following examples are intended to clarify what has been said above; it should be noted that it is possible with the dispersions of the invention, large areas, such as the already mentioned floors, sewers, pits and others. m., through easy-to-apply Coatings both chemically against the attack of acids, bases and solvents as well as to protect against mechanical stress. It is also possible, to add polymers, such as polyvinyl acetals, to the mixture according to the invention, which still contain 32 to 900 / o free hydroxyl groups.

Beispiel 1 100 g einer 750/0eigen Lösung in Methanol eines Xylenolformaldeliydresols und 50 g eines Phenolformaldehydresols in Methanol werden gemischt und unter schnellem Rühren (etwa 1000 bis 2000 U/Min.) in 100 Gewichtsteile einer 50/0eigen wäßrigen Polyvinylalkohollösung gegeben. Example 1 100 g of a 750/0 strength solution in methanol of a xylenolformaldelium hydresol and 50 g of a phenol-formaldehyde resole in methanol are mixed and under rapid Stir (about 1000 to 2000 rpm) in 100 parts by weight of a 50/0 strength aqueous Given polyvinyl alcohol solution.

Man erhält eine stabile Emulsion von gelbweißer Farbe und mindestens einjähriger Lagerfähigkeit.A stable emulsion of yellow-white color and at least one year shelf life.

Stellt man sich aus dieser Emulsion und Kunstgraphit oder Quarzmehl oder einem anderen inerten Füllstoff von geeigneter Körnung und einer geringen Menge einer verdünnten Mineralsäure, die ausreicht, um das Gemisch in 24 Stunden durchzuhärten, zur Druckprüfung geeignete Körper her, beispielsweise Zylinder von 25 mm Durchmesser und 25 mm Höhe, so findet man an diesen bei 60° gehärteten Körpern Druckfestigkeiten von 360 bis 380 kg/qcm. If you make up this emulsion and artificial graphite or quartz powder or another inert filler of suitable grain size and a small amount a dilute mineral acid sufficient to harden the mixture in 24 hours, bodies suitable for pressure testing, for example cylinders with a diameter of 25 mm and 25 mm in height, compressive strengths are found on these bodies hardened at 60 ° from 360 to 380 kg / sqcm.

Beispiel 2 100 g einer 750/0eigen Lösung eines Xylenolformaldehydresols in Methanol und 50 g Furfurylalkoholharz werden gemischt und unter schnellem Rühren (etwa 1000 bis 2000 U/Min.) in 100 Gewichtsteile einer 50/0eigen wäßrigen Polyvinylalkohollösung gegeben. Man erhält eine stabile Emulsion von mindestens einjähriger Lagerfähigkeit. Example 2 100 g of a 750/0 strength solution of a xylenolformaldehyde resole in methanol and 50 g of furfuryl alcohol resin are mixed and stirred with rapid stirring (about 1000 to 2000 rpm) in 100 parts by weight of a 50/0 aqueous polyvinyl alcohol solution given. A stable emulsion with a shelf life of at least one year is obtained.

Nach den Angaben von Beispiel 1 hergestellte Prüfkörper zeigen eine gute Beständigkeit gegen Laugen, Säuren und Lösungsmittel.Test specimens produced according to the details of Example 1 show a good resistance to alkalis, acids and solvents.

Beispiel 3 25 g einer 750/0eigen Lösung eines Xylenolformaldehydresols in Methanol, 55 g Phenolformaldehydharzlösung, etwa 950/0ig, in Methanol gelöst und 20 g Furfurylalkohol werden gemischt und unter schnellem Rühren (etwa 1000 bis 2000 U/Min.) in 43 Gewichtsteile einer 50/0eigen wäßrigen Polyvinylalkohollösung gegeben. Man erhält eine stabile Emulsion von mindestens einjähriger Lagerfähigkeit. Example 3 25 g of a 750/0 strength solution of a xylenolformaldehyde resole in methanol, 55 g of phenol-formaldehyde resin solution, about 950/0, dissolved in methanol and 20 g of furfuryl alcohol are mixed and stirred with rapid stirring (about 1000 to 2000 rpm) in 43 parts by weight of a 50/0 aqueous polyvinyl alcohol solution given. A stable emulsion with a shelf life of at least one year is obtained.

Stellt man aus dieser Emulsion und Kunstgraphit oder Quarzmehl oder einem anderen inerten Füllstoff von geeigneter Körnung und einer geringen Menge einer verdünnten Mineralsäure, die ausreicht, um das Gemisch in 24 Stunden durchzuhärten, zur Druckprüfung geeignete Körper her, z.B. Zylinder von 25 mm Durchmesser und 25 mm Höhe, so findet man an diesen bei 60° gehärteten Körpern Druckfestigkeiten von 450 kggqcm und einer guten Beständigkeit gegen Laugen, Säuren und Lösungsmittel. If one makes from this emulsion and artificial graphite or quartz flour or another inert filler of suitable grain size and a small amount a dilute mineral acid sufficient to make the mixture harden in 24 hours, Manufacture suitable bodies for pressure testing, e.g. cylinders with a diameter of 25 mm and 25 mm in height, these bodies hardened at 60 ° have compressive strengths of 450 kggqcm and good resistance to alkalis, acids and solvents.

Beispiel 4 50 g einer 750/0eigen Lösung eines Xylenolresols in Methanol und 50 g eines noch flüssigen Kondensationsproduktes aus Epichlorhydrin und Dioxydiphenyldimethylmethan werden gemischt und unter schnellem Rühren (etwa 1000 bis 2000 UiMin.) in 43 g einer 50/0eigen Polyvinylalkohollösung gegeben. Man erhält eine stabile wäßrige Dispersion, die sich sauer oder alkalisch härten läßt. Example 4 50 g of a 750/0 strength solution of a xylenol resol in methanol and 50 g of a still liquid condensation product of epichlorohydrin and dioxydiphenyldimethylmethane are mixed and with rapid stirring (about 1000 to 2000 UiMin.) in 43 g of a 50/0 own polyvinyl alcohol solution given. A stable aqueous dispersion is obtained, which can be hardened acid or alkaline.

Beispiel 5 60 g einer 750%eigen Lösung von Xylenolformaldehydresol in Methanol werden gemischt mit 24 g eines Kresolresols, 6g eines Polyvinylacetals mit etwa 350/0 noch nicht verschlossenen Hydroxylgruppen und 10 g Methanol. Diese Mischung wird zu 45 g einer 50:,eigen wäßrigen Polyvinylalkohollösung gegeben und mit dem Schnellrührer (1000 bis 2000 U/Min.) homogenisiert. Man erhält eine stabile wäßrige Dispersion. Example 5 60 g of a 750% own solution of xylenolformaldehyde resol in methanol are mixed with 24 g of a cresol resol and 6 g of a polyvinyl acetal with about 350/0 not yet closed hydroxyl groups and 10 g of methanol. These Mixture is added to 45 g of a 50% aqueous polyvinyl alcohol solution and Homogenized with a high speed stirrer (1000 to 2000 rpm). You get a stable one aqueous dispersion.

PATENTANSPRÜCIIE: 1. Verfahren zur Herstellung stabiler wäßriger Dispersionen härtbarer Kunstharze, dadurch gekennzeichnet, daß man an sich nicht in wäßrigem Polyvinylalkohol dispergierbaren Phenolaldehyd- und/oder Epoxyd- und/oder Furfurylalkoholharzen im A-Zustand vor, während oder nach ihrer Herstellung Xylenolaldehydharze im A-Zustand oder deren Ausgangskomponenten und Polyvinylalkohol zusetzt. PATENT CLAIM: 1. Process for the preparation of stable aqueous Dispersions of curable synthetic resins, characterized in that one does not per se Phenolaldehyde and / or epoxy and / or dispersible in aqueous polyvinyl alcohol Furfuryl alcohol resins in the A stage before, during or after their production. Xylenolaldehyde resins in the A state or their starting components and polyvinyl alcohol added.

Claims (1)

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Phenolaldehyd- undloder Epoxyd- und;oder Furfurylalkoholharze im A-Zustand mit den Xylenolaldehydharzen im A-Zustand im Verhältnis 1: 9 bis 9:1 mischt und diese Mischungen, die gegebenenfalls mit einem Lösungsmittel verdünnt werden, zusammen mit Polyvinylalkohollösungen dispergiert. 2. The method according to claim 1, characterized in that the Phenolaldehyde and / or epoxy and; or furfuryl alcohol resins in the A-stage with the Xylenol aldehyde resins in the A stage in a ratio of 1: 9 to 9: 1 and these mixtures, which are optionally diluted with a solvent, together with polyvinyl alcohol solutions dispersed. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Verdünnungsmittel für die Kondensationsharzmischungen eine Flüssigkeit verwendet, die unter dem Einfluß von katalytischen Zusätzen undloder Wärme gemeinsam mit den der Härtung noch zugänglichen Kondensationsharzen zu unlöslichen unschmelzbaren Produkten erhärtet. 3. The method according to claim 1, characterized in that as A liquid is used as a diluent for the condensation resin mixtures, those under the influence of catalytic additives and / or heat together with the condensation resins that are still accessible after curing become insoluble, infusible ones Hardened products. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man den Dispersionen noch Polyvinylacetale zusetzt, die 32 bis 900/0 freie Hydroxylgruppen enthalten. 4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that one Polyvinyl acetals, which contain 32 to 900/0 free hydroxyl groups, are added to the dispersions contain. In Betracht gezogene Druckschriften: Französische Patentschrift Nr. 700 411; E. Stock, »Taschenbuch für die Farben- und Lackindustrie, 1954, S. 894; F. Kainer, »Polyvinylalkohole«, 1949, S. 157. Documents considered: French patent specification No. 700 411; E. Stock, »Pocket book for the paint and lacquer industry, 1954, p. 894; F. Kainer, "Polyvinyl Alcohols", 1949, p. 157.
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