DE10214708A1 - Nichtmagnetischer Schwarztoner für Umkehrentwicklung - Google Patents

Nichtmagnetischer Schwarztoner für Umkehrentwicklung

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Abstract

Ein nichtmagnetischer Schwarztoner für Umkehrentwicklung, umfassend ein Harzbindemittel und ein Schwarzfärbemittel, umfassend ein Verbundoxid von zwei oder mehreren Metallen, wobei das Verbundoxid eine Ölabsorption pro Flächeneinheit von 0,07 ml/m·2· oder weniger aufweist. Der nichtmagnetische Schwarztoner kann geeignet für die Entwicklung eines in der Elektrografie, im elektrostatischen Aufzeichnungsverfahren, elektrostatischen Druckverfahren oder dgl. erzeugten, latenten Bildes verwendet werden.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen nichtmagnetischen Schwarztoner für Umkehrentwicklung, welcher für die Entwicklung eines in der Elektrofotografie durch ein elektrostatisches Aufzeichnungsverfahren, elektrostatisches Druckverfahren oder dgl. erzeugten, latenten Bildes verwendet wird.
Herkömmlich wurden Ruße als Schwarzfärbemittel für einen Toner verwendet. Jedoch sind die Ruße etwas fehlerhaft, indem der volumenspezifische Widerstand so gering ist, dass für die Entwicklung erforderliche, triboelektrische Ladungen nicht beibehalten werden können, wodurch ein ausreichender Schwärzungsgrad nicht erhalten werden kann. Zusätzlich zeigen sich auch einige Probleme hinsichtlich Sicherheitspflege. Deshalb wurden verschiedene, anstelle von Ruß verwendete Verbundoxide als Schwarzfärbemittel vorgeschlagen (Japanische Offenlegungsschrift Nr. 2000-10344 (U.S.-Patenschrift Nr. 6,130,017) und Japanische Offenlegungsschrift Nr. Hei 9-25126)).
Andererseits wurde in den letzten Jahren ähnlich zu den ausgedehnten Entwicklungen bei Normalpapierkopiergeräten (NPK) ein deutlicher Fortschritt bei Laserstrahldruckern (LSD) gemacht. Im Falle des NPKs erfolgte die Entwicklung durch Erzeugen eines elektrostatischen, latenten, elektrische Ladungen tragenden Bildes auf einem Lichtleiter und Ändern seines Oberflächenpotentials durch die Intensität der Lichtquelle, und damit Ändern des Bildtons (Entwicklung geladener Flächen). Im Gegensatz dazu wird beim LSD, da ein latentes Bild ohne elektrische Ladungen durch ein zweistufiges Ein-und-aus-Verfahren erzeugt wird, die Flächendeckungsmodulation durch eine Anzahl von Halbtönen durchgeführt (Entwicklung entladener Flächen, d. h. Umkehrentwicklung). Deshalb beeinflusst bei der Umkehrentwicklung die Übertragungsfähigkeit von feinen Halbtönen die Helligkeit, so dass eine Verbesserung hinsichtlich der Bildübertragungsfähigkeit besonders erwünscht ist.
Herkömmlich wurden Vorschläge zur Verbesserung der Bildübertragungsfähigkeit gemacht, einschließlich ein Toner, bei welchem dessen Befeuchtungsfähigkeit durch eine Wachsmenge oder dgl. eingestellt wird (Japanische Offenlegungsschrift Nr. Hei 7-104503), ein Toner, welchem Siliciumdioxid mit großer Größe zugesetzt wird (Japanische Offenlegungsschrift Nr. Hei 7-271087), und dgl. Jedoch sind diese Toner etwas fehlerhaft, indem in dem erstgenannten Toner leicht eine Filmbildung des Toners stattfindet, und indem in dem letztgenannten Toner das Siliciumdioxid in dem Toner eingebettet ist, so dass dessen Haltbarkeit zur Verminderung neigt.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, einen nichtmagnetischen Schwarztoner für Umkehrentwicklung, umfassend ein für Umkehrentwicklung nützliches Schwarzfärbemittel, nämlich einen nichtmagnetischen Schwarztoner für Umkehrentwicklung, zur Durchführung von Flächendeckungsmodulation durch Halbton, der einen ausreichend hohen Schwärzungsgrad, einen hohen volumenspezifischen Widerstand und ausgezeichnete Bildübertragungsfähigkeit aufweist, bereitzustellen.
Diese und andere Aufgaben der vorliegenden Erfindung sind aus der folgenden Beschreibung ersichtlich.
Erfindungsgemäß wird ein nichtmagnetischer Schwarztoner für Umkehrentwicklung bereitgestellt, umfassend:
Ein Harzbindemittel und
ein Schwarzfärbemittel, umfassend ein Verbundoxid von zwei oder mehreren Metallen, wobei das Verbundoxid eine Ölabsorption pro Flächeneinheit von 0,07 ml/m2 oder weniger aufweist.
Eines der größten Merkmale des Toners der vorliegenden Erfindung liegt darin, dass der Toner ein Schwarzfärbemittel, umfassend ein Verbundoxid von zwei oder mehreren Metallen, wobei das Verbundoxid eine bestimmte Ölabsorption aufweist, umfasst. Durch Einstellen der Ölabsorption des Verbundoxids wird die Affinität des Verbundoxids mit dem Harzbindemittel eingestellt, wodurch die Dispergierbarkeit des Verbundoxids erhöht werden kann. Durch die Verbesserung der Dispergierbarkeit des Verbundoxids kann der Toner in kleinerer Teilchengröße hergestellt werden, und die Übertragungsfähigkeit des Toners wird zusammen mit der gleichmäßigen Aufladbarkeit und der Langzeitstabilität verbessert. Deshalb weist das Verbundoxid eine Ölabsorption pro Flächeneinheit von 0,07 ml/m2 oder weniger, vorzugsweise 0,0001 bis 0,05 ml/m2, stärker bevorzugt 0,001 bis 0,02 ml/m2 auf. In der vorliegenden Erfindung wird die vorstehend erwähnte Ölabsorption (ml/m2) durch die folgende Gleichung unter Verwendung der wie durch das Verfahren gemäß JIS K 5101 bestimmten Ölabsorption (ml/100 g) und des spezifischen Oberflächenbereichs (m2/100 g) berechnet:
Die Ölabsorption des Verbundoxids, die von dessen Zusammensetzung abhängen kann, hängt sehr von dessen Teilchengröße ab. Wird der spezifische Oberflächenbereich durch Verkleinern der Teilchengröße größer, wird auch die Ölabsorption größer. Andererseits wird, wenn der spezifische Oberflächenbereich durch Vergrößern der Teilchengröße kleiner wird, auch die Ölabsorption kleiner. Zusätzlich kann die Ölabsorption unter Verwendung des Kapillarphänomens aufgrund der Sekundäraggregation erhöht werden.
Das Verbundoxid weist im Hinblick auf die Ölabsorption und die Deckfestigkeit eine mittlere Teilchengröße vorzugsweise von 5 nm bis 1 µm, stärker bevorzugt 5 bis 500 nm, besonders bevorzugt 5 bis 200 nm auf.
In der vorliegenden Erfindung wird im Hinblick auf den Schwärzungsgrad des Toners das Verbundoxid aus mindestens zwei Metallen, vorzugsweise mindestens 3 Metallen gebildet. Besonders wird es bevorzugt, dass mindestens eines, vorzugsweise mindestens zwei, stärker bevorzugt mindestens drei der Metalle des Verbundoxids zur Gruppe 2 oder 13 der Dritten Periode des Periodensystems oder zu den Gruppen 3 bis 11 der Vierten Periode des Periodensystems gehören. Magnesium (Mg) und Aluminium (Al) gehören zur Gruppe 2 oder 13 der Dritten Periode des Periodensystems und Scandium (Sc), Titan (Ti), Vanadium (V), Chrom (Cr), Mangan (Mn), Eisen (Fe), Cobalt (Co), Nickel (Ni) und Kupfer (Cu) gehören zu den Gruppen 3 bis 11 der Vierten Periode des Periodensystems. Unter ihnen werden Mg, Al, Ti, Mn, Fe und Cu bevorzugt und werden Mg, Al, Mn, Fe und Cu besonders bevorzugt. Das Zusammensetzungsverhältnis der Metalle in dem Verbundoxid ist nicht besonders begrenzt.
Der Gehalt des Verbundoxids beträgt im Hinblick auf den Schwärzungsgrad und die spezifische Dichte des Toners vorzugsweise 4 bis 30 Gew.-%, stärker bevorzugt 4 bis 20 Gew.-%, besonders bevorzugt 7 bis 15 Gew.-% des Toners.
Das Verfahren zur Herstellung eines Verbundoxids schließt ein Verfahren, umfassend das Abscheiden eines anderen Oxids auf eine Oberfläche des als Kernteilchen verwendeten Hauptoxids (Japanische Offenlegungsschrift Nr. 2000-10344 (U.S.-Patenschrift Nr. 6,130,017), ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundoxids, umfassend das Sintern verschiedener Oxide (Japanische Offenlegungsschrift Nr. Hei 9-25126), und dgl. ein, ohne darauf im Besonderen begrenzt zu sein.
Das bevorzugte im Handel erhältliche Verbundoxid in der vorliegenden Erfindung schließt "Dye Pyroxide Black Nr. 1", "Dye Pyroxide Black Nr. 2" (hier im Handel erhältlich von DAINICHISEIKA COLOR & CHEMICALS MFG. CO., LTD.), "HSB-603 RX", "HSB- 605" (hier im Handel erhältlich von Toda Kogyo Corp.), "ETB-100" (im Handel erhältlich von Titan Kogyo K. K.), MC-Serien (im Handel erhältlich von MITSUI MINING & SMELTING CO., LTD.) und dgl. ein.
Der Toner der vorliegenden Erfindung kann ein bekanntes, von dem vorstehend erwähnten Verbundoxid als Färbemittel verschiedenes Färbemittel enthalten, jedoch wird es bevorzugt, dass Ruß nicht enthalten ist.
Das Harzbindemittel in der vorliegenden Erfindung schließt Polyester, nachstehend definierte Hybrid-Harze, Styrol-Acryl-Harze, Epoxy-Harze, Polycarbonate, Polyurethane und dgl. ein, ohne im Besonderen darauf begrenzt zu sein. Unter ihnen werden hinsichtlich der Dispergierbarkeit und der Übertragungsfähigkeit des Färbemittels der Polyester und das Hybrid-Harz bevorzugt, und wird der Polyester besonders bevorzugt. Der Gehalt des Polyesters oder des Hybrid-Harzes beträgt vorzugsweise 50 bis 100 Gew.-%, stärker bevorzugt 80 bis 100 Gew.-%, besonders bevorzugt 100 Gew.-% des Harzbindemittels.
Bei dem wie hier bezeichneten Begriff "Hybrid-Harz" handelt es sich um ein Harz, bei welchem ein Kondensationspolymerisationsharzbestandteil, wie ein Polyester, teilweise mit einem Additionspolymerisationsharzbestandteil, wie ein Vinyl-Harz, chemisch verbunden ist. Das Hybrid-Harz kann unter Verwendung von zwei oder mehreren Harzen als Rohstoffe oder unter Verwendung eines Harzes und Rohstoffmonomeren des anderen Harzes erhalten werden. Weiterhin kann das Hybrid-Harz aus einem Gemisch aus Rohstoffmonomeren von zwei oder mehreren Harzen erhalten werden. Um ein Hybrid-Harz effizient zu erhalten, werden diejenigen, welche aus einem Gemisch aus Rohstoffmonomeren von zwei oder mehreren Harzen erhalten werden, bevorzugt.
Das Rohstoffmonomer für den Polyester schließt zweiwertige oder mehrwertige Alkohole und Dicarbonsäure- oder höhere Polycarbonsäureverbindungen ein.
Der zweiwertige Alkohol schließt z. B. Alkylenoxidaddukte von Bisphenol A, wie Polyoxypropylen(2.2)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan und Polyoxyethylen(2.2)-2,2-bis(4- hydroxyphenyl)propan, Ethylenglycol, 1,2-Propylenglycol, 1,4-Butandiol, Neopentylglycol, Polyethylenglycol, Polypropylenglycol, Bisphenol A, hydriertes Bisphenol A und dgl. ein. Der dreiwertige oder mehrwertige Alkohol schließt z. B. Sorbitol, Pentaerythrit, Glycerin, Trimethylolpropan und dgl. ein.
Zusätzlich schließt die Dicarbonsäureverbindung z. B. Dicarbonsäuren, wie Maleinsäure, Fumarsäure, Phthalsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure, Adipinsäure und Bernsteinsäure, eine substituierte Bernsteinsäure, deren Substituent ein Alkylrest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen oder ein Alkenylrest mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, wie Tetrapropylenbernsteinsäure, n-Dodecenylbernsteinsäure, Isododecenylbernsteinsäure, n- Dodecylbernsteinsäure, Isooctenylbernsteinsäure und Isooctylbernsteinsäure, Säureanhydride davon oder Niederalkylester (1 bis 3 Kohlenstoffatome) davon und dgl. ein.
Die Tricarbonsäure oder höhere Polycarbonsäureverbindung schließt z. B. 1,2,4- Benzoltricarbonsäure (Trimellithsäure), 2,5,7-Naphthalintricarbonsäure, Pyromellithsäure, Säureanhydride, Niederalkylester (1 bis 3 Kohlenstoffatome) davon und dgl. ein.
Der Polyester kann z. B. durch Polykondensation eines alkoholischen Bestandteils, einer Carbonsäureverbindung und dgl. bei einer Temperatur von 180 bis 250°C in Inertgasatmosphäre, falls gewünscht, in Gegenwart eines Veresterungskatalysators hergestellt werden.
Es ist erwünscht, dass der Polyester im Hinblick auf die Dispergierbarkeit und die Übertragungsfähigkeit des Färbemittels eine Säurezahl von 0,5 bis 60 mg KOH/g, und dass der Polyester eine Hydroxylzahl von 60 mg KOH/g aufweist.
Zusätzlich weist der Polyester einen Erweichungspunkt von 80 bis 165°C und einen Glasübergangspunkt von 50 bis 85°C auf.
Der Toner der vorliegenden Erfindung kann geeigneterweise zusätzlich zu dem Harzbindemittel und dem Färbemittel einen Zusatzstoff, wie ein Ladungssteuerungsmittel, einen Fließfähigkeitsverbesserer, ein Freisetzungsmittel, ein Modifiziermittel für elektrische Leitfähigkeit, ein Streckmittel, ein Verstärkungsmittel, wie eine faserförmige Substanz, ein Antioxidationsmittel, ein Antialterungsmittel und einen Reinigungsverbesserer, enthalten.
Der Toner der vorliegenden Erfindung kann durch jedes beliebige der herkömmlich bekannten Verfahren, wie das Knet- und Pulverisierungsverfahren, Polymerisationsverfahren, Emulsions- und Phasenumkehrverfahren, hergestellt werden. Konkret umfasst das Verfahren im Falle eines durch das Knet- und Pulverisierungsverfahren hergestellten, pulverisierten Toners z. B. homogenes Vermischen eines Harzbindemittels, eines Färbemittels und dgl. in einem Mischer, wie ein Henschel-Mischer oder eine Kugelmühle, anschließendes Schmelzkneten mit einer geschlossenen Knetapparatur oder einem Einzelschnecken- oder Doppelschneckenextruder, Abkühlen, Pulverisieren und Klassifizieren des Produkts. Das Volumenmittel der Teilchengröße des Toners beträgt vorzugsweise 3 bis 15 µm. Weiterhin kann ein Fließfähigkeitsverbesserer, wie hydrophobes Siliciumdioxid oder dgl. der Oberfläche des Toners als externer Zusatzstoff nach Bedarf zugesetzt werden.
Der nichtmagnetische Schwarztoner der vorliegenden Erfindung kann durch die Verbesserung der Dispergierbarkeit des Verbundoxids in kleinerer Teilchengröße hergestellt werden, und die Übertragungsfähigkeit des Toners wird zusammen mit der gleichmäßigen Aufladbarkeit und der Langzeitstabilität verbessert, so dass das Übertragen von feinen Halbtönen erleichtert werden kann, weshalb er als Toner für Umkehrentwicklung sehr nützlich wird. Da die triboelektrischen Ladungen stabil gehalten werden können, kann der Toner vorzugsweise auch in der nichtmagnetischen Einkomponentenentwicklung verwendet werden. In der vorliegenden Erfindung bedeutet der Begriff "nichtmagnetischer Toner" ein paramagnetisches Material, ein dimagnetisches Material oder ein ferromagnetisches Material mit einer Sättigungsmagnetisierung von 10 Am2/kg oder weniger, vorzugsweise 2,5 Am2/kg oder weniger.
Weiterhin ist der nichtmagnetische Schwarztoner für Umkehrentwicklung der vorliegenden Erfindung hinsichtlich der Beständigkeit zu Färbemitteln, wie gelb-, cyan- und magentafarben, ähnlich, womit der nichtmagnetische Schwarztoner bei der Erzeugung eines fixierten Vollfarbbildes geeignet verwendet werden kann.
Weiterhin stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren für die Entwicklung eines Toners, umfassend das Anwenden des nichtmagnetischen Schwarztoners der vorliegenden Erfindung in einer Entwicklungsvorrichtung für Umkehrentwicklung, bereit. In diesem Verfahren wird es bevorzugt, dass die Entwicklungsvorrichtung eine Vorrichtung für nichtmagnetische Einkomponentenentwicklung oder eine Vorrichtung für Vollfarbentwicklung ist.
BEISPIELE Mittlere Teilchengröße des Verbundoxids
Das Zahlenmittel der Teilchengröße wird durch Messen von einem Mikrografen bestimmt.
Ölabsorption (ml/100 g) des Verbundoxids
Die Ölabsorption von absorbiertem Leinsamenöl wird durch ein Verfahren gemäß JIS K 5101 bestimmt.
Spezifischer Oberflächenbereich (m2/100 g) des Verbundoxids
Der spezifische Oberflächenbereich wird durch das Stickstoffadsorptionsverfahren (BET-Verfahren) bestimmt.
Säurezahl und Hydroxylzahl des Harzes
Die Säurezahl und die Hydroxylzahl werden durch ein Verfahren gemäß JIS K 0070 bestimmt.
Glasübergangspunkt des Harzes
Der Glasübergangspunkt wird unter Verwendung eines Differentialscanningkalorimeters "DSC Modell 210" (im Handel erhältlich von Seiko Instruments, Inc.) unter Erhöhen der Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 10°C/min. bestimmt.
Gewichtsmittel des Molekulargewichts des Harzes
Die Gewichtsprozentualität des in Tetrahyrofuran (THF) löslichen Bestandteils wird als das Gewichtsmittel des Molekulargewichts durch das GPC-Verfahren (Säule: GMHLX + G3000HXL (im Handel erhältlich von Tosoh Corporation), Standardprobe: monodispergiertes Polystyrol, Lösungsmittel: THF) bestimmt.
Harz-Herstellung, Beispiel 1
Die Menge 714 g eines Propylenoxidaddukts von Bisphenol A (Zahlenmittel an zugesetzten Mol: 2,2 mol), 663 g eines Ethylenoxidaddukts von Bisphenol A (Zahlenmittel an zugesetzten Mol: 2,2 mol), 518 g Isophthalsäure, 70 g Isooctenylbernsteinsäure, 80 g Trimellithsäure und 2 g Dibutylzinnoxid wurden bei 210°C unter Stickstoffgasstrom und Rühren umgesetzt. Der Polymerisationsgrad wurde durch den gemäß ASTM E-28-51T bestimmten Erweichungspunkt aufgezeichnet und die Reaktion beendet, als der Erweichungspunkt 130°C erreichte. Das erhaltene Harz wird als "Harz A" bezeichnet. Harz A war ein blassgelber Feststoff und wies einen Glasübergangspunkt von 65°C auf. Zusätzlich wies Harz A eine Säurezahl von 18 mg KOH/g und eine Hydroxylzahl von 35 mg KOH/g auf.
Harz-Herstellung, Beispiel 2
Die Menge 12250 g eines Propylenoxidaddukts von Bisphenol A (Zahlenmittel an zugesetzten Mol: 2,2 mol), 21125 g eines Ethylenoxidaddukts von Bisphenol A (Zahlenmittel an zugesetzten Mol: 2,0 mol), 14940 g Terephthalsäure und 15 g Dibutylzinnoxid wurden bei 230°C unter Stickstoffgasstrom und Rühren umgesetzt. Der Polymerisationsgrad wurde durch den gemäß ASTM E-28-67 bestimmten Erweichungspunkt aufgezeichnet und die Reaktion beendet, als der Erweichungspunkt 121°C erreichte. Das erhaltene Harz wird als "Harz B" bezeichnet. Harz B wies einen Glasübergangspunkt von 66°C, eine Säurezahl von 3,44 mg KOH/g und eine Hydroxylzahl von 23,4 mg KOH/g auf.
Beispiel 1
Die Menge 7000 g Harz A, 700 g eines Färbemittels "Dye Pyroxide Black Nr. 2" (im Handel erhältlich von DAINICHISEIKA COLOR & CHEMICALS MFG. CO, LTD.), 70 g eines Polypropylenwachses "NP-055" (im Handel erhältlich von Mitsubishi Chemical Corporation) und 70 g eines Ladungssteuerungsmittels "BONTRON S-34" (im Handel von Orient Chemical Co., Ltd) wurden in einen Henschel-Mischer eingespeist und unter Rühren bei einer Mischertemperatur von 40°C 3 Minuten gemischt, um ein Gemisch zu erhalten. Das erhaltene Gemisch wurde bei 100°C mit einem Durchlauf-Doppelschneckenkneter schmelzgeknetet, um ein geknetetes Produkt zu erhalten. Das geknetete Produkt wurde dann an der Luft abgekühlt, grob pulverisiert und schließlich pulverisiert. Anschließend wurde das erhaltene Produkt klassifiziert, um ein schwarzes Pulver mit einem Volumenmittel der Teilchengröße von 8,5 µm zu erhalten.
Die Menge 1000 g des erhaltenen Pulvers und 8 g eines hydrophoben Siliciumdioxids "AEROSIL R-972" (im Handel erhältlich von Nippon Aerosil, mittlere Teilchengröße: 16 nm) wurden unter Rühren 3 Minuten mit einem Henschel-Mischer gemischt, um einen Schwarztoner zu erhalten.
Beispiel 2
Es wurden die gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass das Färbemittel in 700 g "Dye Pyroxide Black Nr. 1" (im Handel erhältlich von DAINICHISEIKA COLOR & CHEMICALS MFG. CO, LTD.) geändert wurde, um einen Schwarztoner zu erhalten.
Beispiel 3
Es wurden die gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass das Färbemittel in 700 g "MC-6" (im Handel erhältlich von MITSUI MINING & SMELTING CO., LTD.) geändert wurde, um einen Schwarztoner zu erhalten.
Beispiel 4
Es wurden die gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass das Färbemittel in 700 g "HSB-605" (im Handel erhältlich von Toda Kogyo Corp.) geändert wurde, um einen Schwarztoner zu erhalten.
Beispiel 5
Es wurden die gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass das Färbemittel in 700 g "ETB-100" (im Handel erhältlich von Titan Kogyo K. K.) geändert wurde, um einen Schwarztoner zu erhalten.
Beispiel 6
Es wurden die gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass das Harz A in 7000 g Styrol(St)-Butylacrylat(BA)-Methylmethacrylat(MMA)-Copolymerharz (Gewichtsmittel des Molekulargewichts: 130.000, St/BA/MMA (Molverhältnis): 82,0/16,5/1,5) geändert wurde, um einen Schwarztoner zu erhalten.
Beispiel 7
Ein Monomergemisch, umfassend 60 Gewichtsteile Styrol, 40 Gewichtsteile Butylacrylat und 8 Gewichtsteile Acrylsäure, wurde einem wässrigen Lösungsgemisch, umfassend 100 Gewichtsteile Wasser, 1 Gewichtsteil eines nichtionischen Emulgators "EMULGEN 950" (im Handel erhältlich von Kao Corporation), 1,5 Gewichtsteile eines anionischen Emulgators "Neogen R" (im Handel erhältlich von DAI-ICHI KOGYO SEIYAKU CO., LTD.) und 0,5 Gewichtsteil Kaliumpersulfat, zugesetzt und dies unter Rühren bei 70°C 8 Stunden polymerisiert, um eine polare Säuregruppe enthaltende Harzemulsion zu erhalten, wobei die Harzemulsion einen Feststoffanteil von 50 Gewichts-% aufwies. Das in der Emulsion enthaltene Harz wies einen Glasübergangspunkt von 55°C, einen Erstarrungsgrad von 5% und einen Erweichungspunkt von 148°C auf.
Ein Gemisch aus 120 Gewichtsteilen der erhaltenen, eine polare Säuregruppe enthaltenden Harzemulsion, 2 Gewichtsteile eines Ladungssteuerungsmittels "BONTRON S- 34" im Handel erhältlich von Orient Chemical Co., Ltd.), 10 Gewichtsteile eines Färbemittels "Dye Pyroxide Black Nr. 2" (im Handel erhältlich von DAINICHISEIKA COLOR & CHEMICALS MFG. CO, LTD.) und 380 Gewichtsteile Wasser wurden bei etwa 30°C 2 Stunden unter Dispergieren und Rühren mit einer Aufschlämmapparatur gehalten. Anschließend wurde das Gemisch unter Rühren weiter auf 70°C erwärmt und bei 70°C 3 Stunden gehalten. Während dieser Zeit wurde mikroskopisch festgestellt, dass ein Komplex der Harzteilchen und der Färbemittelteilchen auf eine Größe von etwa 7 µm wuchs. Nach Abkühlen wurde die erhaltene flüssige Dispersion durch einen Buchner-Trichter filtriert, mit Wasser gewaschen und bei 50°C 10 Stunden vakuumgetrocknet, um ein Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 9,5 µm zu erhalten.
Einhundert Gewichtsteile des erhaltenen Pulvers und 0,8 Gewichtsteile eines hydrophoben Siliciumdioxids "AEROSIL R-972" (im Handel erhältlich von Nippon Aerosil, mittlere Teilchengröße: 16 nm) wurden unter Rühren 3 Minuten mit einem Henschel-Mischer gemischt, um einen Schwarztoner zu erhalten.
Beispiel 8
Es wurden die gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass das Harz A in 7000 g Harz B geändert wurde, um einen Schwarztoner zu erhalten.
Beispiel 9
Es wurden die gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass das Färbemittel in 700 g "MC-10" (im Handel erhältlich von MITSUI MINING & SMELTING CO., LTD.) geändert wurde, um einen Schwarztoner zu erhalten.
Vergleichsbeispiel 1
Es wurden die gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass das Färbemittel in 700 g "HSB-603" (im Handel erhältlich von Toda Kogyo Corp.) geändert wurde, um einen Schwarztoner zu erhalten.
Vergleichsbeispiel 2
Es wurden die gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass das Färbemittel in 350 g eines Rußes "Regal 300R" (im Handel erhältlich von Cabot Corporation) geändert wurde, um einen Schwarztoner zu erhalten.
Vergleichsbeispiel 3
Die Menge 7000 g eines Styrol-Acryl-Copolymerharzes (Mw = 183000, Mn = 8200, Glasübergangspunkt: 59°C), 350 g eines Rußes "MA#8" (im Handel erhältlich von MITSUBISHI CHEMICAL INDUSRIES, LTD.), 420 g Kupfer(II)-oxid (im Handel erhältlich von Wako Pure Chemical Industries, Ölabsorption: 15 cc/g, mittlere Teilchengröße: 4,0 µm), 280 g eines Ladungssteuerungsmittels "BONTRON S-34 (im Handel erhältlich von Orient Chemical Co., Ltd.) und 210 g eines Polypropylen-Wachses "Viscol 330P" (im Handel erhältlich von SANYO CHEMICAL INDUSTRIES, LTD.) wurden in einen Henschel- Mischer eingespeist und unter Rühren bei einer Mischertemperatur von 40°C 3 Minuten gemischt, um ein Gemisch zu erhalten. Das erhaltene Gemisch wurde bei 100°C mit einem Durchlauf-Doppelschneckenkneter schmelzgeknetet, um ein geknetetes Produkt zu erhalten. Das geknetete Produkt wurde dann an der Luft abgekühlt, grob pulverisiert und schließlich pulverisiert. Anschließend wurde das erhaltene Produkt klassifiziert, um ein schwarzes Pulver mit einem Volumenmittel der Teilchengröße von 12,0 µm zu erhalten.
Die Menge 1000 g des erhaltenen Pulvers und 3 g eines hydrophoben Siliciumdioxids "AEROSIL R-972" (im Handel erhältlich von Nippon Aerosil, mittlere Teilchengröße: 16 nm) wurden unter Rühren 3 Minuten mit einem Henschel-Mischer gemischt, um einen Schwarztoner zu erhalten.
Vergleichsbeispiel 4
Es wurden die gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass Harz A in 7000 g Harz B geändert wurde, und dass das Färbemittel in 350 g eines Rußes "Regal 300 R" (im Handel erhältlich von Cabot Corporation) geändert wurde, um einen Schwarztoner zu erhalten.
Die Eigenschaften des in jedem der Beispiele 1 bis 9 und Vergleichsbeispiel 1 verwendeten Verbundoxids sind in Tabelle 1 dargestellt.
Tabelle 1
Versuchsbeispiel 1 Bewertung der Übertragungsfähigkeit eines Toners
Jeder der Schwarztoner, die in den Beispielen, ausgeschlossen Beispiel 8 und Vergleichsbeispiel 4, nämlich in den Beispielen 1 bis 7 und 9 und Vergleichsbeispielen 1 bis 3 erhalten wurden, wurde auf einen nichtmagnetischen Einkomponenten-Laserdrucker für Umkehrentwicklung "Microline 703n" (im Handel erhältlich von Oki Data Corporation) aufgetragen. Nach dem Drucken von 50 Blättern einer Originalvorlage mit einem Schwärzungsverhältnis von 5% wurde ein Festbilddruck durchgeführt. Die elektrische Quelle des Druckers wurde während des Festbilddrucks ausgeschalten und der auf dem Lichtleiter nach der Übertragung des Bildes verbliebene Toner wurde mit einem Selbstklebeband (im Handel erhältlich von SUMITOMO 3M LIMITED, Kat.-Nr. 810-3-18) aufgenommen. Der Weißheitsgrad (ΔY) des auf Normal-Kopierpapier aufgeklebten Selbstklebebands, bezogen auf eine Vergleichsprobe wurde bestimmt und die Übertragungsfähigkeit des Festbildes anhand der folgenden Bewertungskriterien bewertet.
Zusätzlich wurde die Übertragungsfähigkeit des Festbildes in der gleichen Weise wie vorstehend bewertet, außer dass der Haltbarkeitsversuch durch Drucken einer Originalvorlage mit einem Schwärzungsverhältnis von 5% mit 30000 Blättern durchgeführt wurde.
Weiterhin wurde die Übertragungsfähigkeit eines Dünnlinienbildes nach dem Unterwerfen dem Druckversuch einer Originalvorlage mit einem Schwärzungsverhältnis von 5% mit 50 Blättern oder 30000 Blättern visuell beobachtet und anhand der folgenden Bewertungskriterien bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt.
Bewertungskriterien für die Übertragungsfähigkeit eines Festbildes
: ΔY ist niedriger als 1 und die Übertragungsfähigkeit ist für die praktische Verwendung besonders ausgezeichnet.
○: ΔY ist 1 oder größer und niedriger als 2 und die Übertragungsfähigkeit ist für die praktische Verwendung ausgezeichnet.
Δ: ΔY ist 2 oder größer und niedriger als 5 und die Übertragungsfähigkeit liegt für die praktische Verwendung am Minimum.
X: ΔY ist 5 oder größer und die Übertragungsfähigkeit ist für die praktische Verwendung nicht erwünscht.
Bewertungskriterien für die Übertragungsfähigkeit eines Dünnlinienbildes
: Die dünne Linie wird zuverlässig reproduziert und die Übertragungsfähigkeit ist für die praktische Verwendung besonders ausgezeichnet.
○: Die dünne Linie wird reproduziert und die Übertragungsfähigkeit ist für die praktische Verwendung ausgezeichnet.
Δ: Die dünne Linie wird bis zu einem geringen Grad reproduziert und die Übertragungsfähigkeit liegt für die praktische Verwendung am Minimum.
X: Die dünne Linie wird schlecht reproduziert und die Übertragungsfähigkeit ist für die praktische Verwendung problematisch.
Versuchsbeispiel 2
Jeder der in Beispiel 8 und Vergleichsbeispiel 4 erhaltenen Schwarztoner wurde zur Schwarz-Farb-Entwicklung auf einen nichtmagnetischen Vollfarb-Einkomponenten- Laserdrucker "QMS MAZICOLOR2" (im Handel erhältlich von QMS) aufgetragen. Die Übertragungsfähigkeit des Festbildes und des Dünnlinienbildes wurden in der gleichen Weise wie in Versuchsbeispiel 1 bewertet, außer dass das Lebensdauerende bei 6000 Blättern durchgeführt wurde. Hier handelte es sich bei dem Druckpapier um im Handel erhältliches "Xerox 4200". Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt.
Beispiel 10
Die gleichen Verfahren wie in Beispiel 9 wurden durchgeführt, außer dass 7000 g eines Harzes, hergestellt gemäß dem in Beispiel 1 der Japanischen Offenlegungsschrift Nr. Hei 10-87839 (U.S.-Patentschrift Nr. 5,908,727) beschriebenen Verfahren, ein Hybrid-Harz anstelle von Harz A verwendet wurde und das Polypropylen-Wachs nicht verwendet wurde, um einen Schwarztoner zu erhalten. Weiterhin wiesen in einem Fall, in welchem die Übertragungsfähigkeit des Schwarztoners in der gleichen Weise wie in Versuchsbeispiel 1 bewertet wurden, sowohl das Festbild als auch das Dünnlinienbild die Übertragungsfähigkeit zu einem praktisch verwendbaren Grad sogar nach dem Haltbarkeits-Druckversuch wie bei dem Schwarztoner von Beispiel 9 auf.
Aus den vorstehenden Ergebnissen ist ersichtlich, dass die Toner der Beispiele die Übertragungsfähigkeit zu einem praktisch verwendbaren Grad sogar nach dem Haltbarkeitsdruck sowohl für Festbild als auch für Dünnlinienbild, insbesondere, wenn die Ölabsorption des als Färbemittel enthaltenen Verbundoxids gering ist, ungeachtet des Verfahrens zur Herstellung des Harzes oder des Toners beibehalten kann. Andererseits zeigte jeder der Toner der Vergleichsbeispiele, einschließlich des Toners von Vergleichsbeispiel 1, der ein Verbundoxid mit einer Ölabsorption höher als der vorgegebene Wert umfasst, und der Ruß enthaltenden Toner der Vergleichsbeispiele 2 bis 4 eine drastisch verminderte Übertragungsfähigkeit nach dem Haltbarkeitsversuch.
Erfindungsgemäß wird ein nichtmagnetischer Schwarztoner für Umkehrentwicklung, umfassend ein für Umkehrentwicklung nützliches Schwarzfärbemittel, nämlich ein nichtmagnetischen Schwarztoner für Umkehrentwicklung zum Durchführen von Flächendeckungsmodulation durch Halbton, bereitgestellt, der einen ausreichend hohen Schwärzungsgrad, eine hohe volumenspezifische Beständigkeit und ausgezeichnete Bildübertragungsfähigkeit aufweist.

Claims (11)

1. Nichtmagnetischer Schwarztoner für Umkehrentwicklung, umfassend:
ein Harzbindemittel und
ein Schwarzfärbemittel, umfassend ein Verbundoxid von zwei oder mehreren Metallen, wobei das Verbundoxid eine Ölabsorption pro Flächeneinheit von 0,07 ml/m2 oder weniger aufweist.
2. Nichtmagnetischer Schwarztoner gemäß Anspruch 1, wobei zumindest ein das Verbundoxid zusammensetzendes Metall zur Gruppe 2 oder 13 der Dritten Periode oder zu den Gruppen 3 bis 11 der Vierten Periode des Periodensystems gehört.
3. Nichtmagnetischer Schwarztoner gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei das Verbundoxid eine mittlere Teilchengröße von 5 nm bis 1 µm aufweist.
4. Nichtmagnetischer Schwarztoner gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Verbundoxid in einer Menge von 4 bis 30 Gew.-% des Toners enthalten ist.
5. Nichtmagnetischer Schwarztoner gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Harzbindemittel 50 bis 100 Gew.-% eines Polyesters umfasst.
6. Nichtmagnetischer Schwarztoner gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem es sich um einen pulverisierten Toner handelt.
7. Verfahren zur Entwicklung eines Toners, umfassend das Einbringen des nichtmagnetischen Schwarztoners nach Anspruch 1 in eine Entwicklungsvorrichtung für Umkehrentwicklung.
8. Verfahren gemäß Anspruch 7, wobei die Entwicklungsvorrichtung eine Vorrichtung für nichtmagnetische Einkomponenten-Entwicklung ist.
9. Verfahren gemäß Anspruch 7, wobei die Entwicklungsvorrichtung eine Vorrichtung für Vollfarbentwicklung ist.
10. Verwendung des nichtmagnetischen Schwarztoners gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 für nichtmagnetische Einkomponenten-Entwicklung.
11. Verwendung des nichtmagnetischen Farbtoners gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 für die Erzeugung von fixierten Vollfarbbildern.
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