DE10213630A1 - Antimikrobielles Glas und dessen Verwendung - Google Patents

Antimikrobielles Glas und dessen Verwendung

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    • C03C2204/00—Glasses, glazes or enamels with special properties
    • C03C2204/02—Antibacterial glass, glaze or enamel

Abstract

Die Erfindung betrifft ein antimikrobiell wirkendes Glas, wobei das Glas die nachfolgenden Komponenten umfasst: DOLLAR A 20-80 Gew.-% SiO¶2¶ DOLLAR A 0-40 Gew.-% Na¶2¶O DOLLAR A 0-40 Gew.-% K¶2¶O DOLLAR A 0-40 Gew.-% Li¶2¶O DOLLAR A 0-40 Gew.-% CaO DOLLAR A 0-40 Gew.-% MgO DOLLAR A 0-40 Gew.-% Al¶2¶O¶3¶ DOLLAR A 0-1 Gew.-% P¶2¶O¶5¶ DOLLAR A 0-40 Gew.-% B¶2¶O¶3¶ DOLLAR A 0-10 Gew.-% Fe¶2¶O¶3¶ DOLLAR A 0-30 Gew.-% XF¶y¶, wobei X Li, Na, K, Be, Mg, Ca sein kann und y = 1 oder y = 2.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein antimikrobielles Glas sowie ein Glaspulver umfassend ein derartiges Glas.
  • Antimikrobiell wirkende Gläser sind aus einer Vielzahl von Schriften bekanntgeworden.
  • Bei den aus dem Stand der Technik bekannten Gläsern bzw. Glaspulvern beruht die antibakterielle Wirkung auf zugesetzten Schwermetallionen wie z. B. Cu, Zn oder Ag. Die antibakterielle Wirkung geht bei diesen Verbindungen nicht von Glas, sondern von den freigesetzten Metallionen aus.
  • So werden in der US 5,290,544 wasserlösliche Gläser für die Anwendungen in kosmetischen Produkten mit sehr geringen SiO2 und sehr hohen B2O3 bzw. hohen P2O5-Gehalten beschrieben. Die Gläser weisen Silberkonzentrationen größer 0,5 Gew.-% auf. Diese Gläser besitzen eine extrem niedrige hydrolytische Beständigkeit und neigen dazu, sich in Wasser komplett aufzulösen. Die hierbei freiwerdenden Ag- und/oder Cu-Ionen wirken antibakteriell. Auch in der JP-A-92178433 wird ein wasserlösliches Glaspulver mit SiO2 < 37 Gew.-% als Polymerzusatz mit hohen Silberkonzentrationen > 1 Gew.-% beschrieben.
  • In der US 6,143,318 werden silberhaltige Phosphatgläser beschrieben, die als antimikrobielles Material für die Wundinfektionsbehandlung mit Kombinationen aus Cu, Ag und Zn verwendet werden. Hierbei handelt es sich ebenfalls um wasserlösliche Gläser, die niedrige SiO2-Konzentrationen und sehr hohe P2O5-Gehalte aufweisen.
  • Diese Gläser sind aufgrund ihrer niedrigen hydrolytischen Beständigkeit nur sehr beschränkt für eine Mahlung in wäßrigen Medien geeignet.
  • Antimikrobielle silberhaltige Borosilikatgläser bzw. Borophosphatgläser werden in den Schriften JP 10218637, JP 08245240, JP 07291654, JP 03146436, JP 2000264674, JP 2000203876 beschrieben. Diese Gläser weisen größtenteils eine gute hydrolytische Beständigkeit auf und können daher in wäßrigen Medien gemahlen werden.
  • Zeolithe, die Silber enthalten, das durch Ionenaustausch eingebracht wird, finden ebenfalls als antibakterielles Mittel Verwendung. Dies wird beispielsweise in der US 6,245,732 und WO 0038552 beschrieben.
  • Schwermetallfreie Gläser, bei denen eine antimikrobielle Wirkung nachgewiesen werden kann, sind in der DE 199 32 238, der DE 199 32 239 und der WO 01/03650 beschrieben.
  • Bei den aus der DE 199 32 338, der DE 199 32 239 sowie der WO 01/03650 bekannten Gläsern handelt es sich um bioaktive Gläser mit einem signifikanten Phosphoranteil > 1 Gew.-%.
  • Die wesentlichen Eigenschaften von bioaktivem Glas sind dem Fachmann bekannt und beispielsweise in der US-A 5,074,916 beschrieben. Danach unterscheidet sich bioaktives Glas von herkömmlichen Kalk-Natrium-Silicat-Gläsern dadurch, daß es lebendes Gewebe bindet.
  • Bioaktives Glas bezeichnet ein Glas, das eine feste Bindung mit Körpergewebe eingeht, wobei eine Hydroxyl-Apatitschicht ausgebildet wird.
  • Nachteilig an diesen Gläsern ist der hohe Phosphoranteil, der beim Erschmelzen der Gläser zu Fertigungsproblemen führt.
  • Ein weiterer Nachteil der im Stand der Technik beschriebenen Gläser ist, daß diese Substanzen unerwünschte Nebenwirkungen aufweisen und gesundheitlich nicht unbedenklich sind. Sie können allergieauslösend, hautreizend oder in anderer Form belastend für den menschlichen Körper oder die Umwelt sein.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, Gläser bzw. Glaskeramiken bzw. Glaspulver anzugeben, die die Nachteile des Standes der Technik vermeiden, inbesondere ohne großen Aufwand darstellbar sind.
  • Diese Aufgabe wird durch ein Glas gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2 gelöst.
  • Das erfindungsgemäße Glas kann in großtechnischen Maßstab mit Standardverfahren hergestellt werden.
  • Die Gläser gemäß der Erfindung können in Pulverform Produkten zugesetzt werden. Daher sind die Gläser vorteilhafterweise für Mahlungen in unterschiedlichen Mahlmedien, zum Beispiel Wasser, geeignet, d. h. das Glas weist eine hinreichende hydrolytische Beständigkeit auf.
  • Das erfindungsgemäße Glas zeigt gegenüber Bakterien, Pilzen sowie Viren eine biozide bzw. eine biostatische Wirkung; ist im Kontakt mit dem Menschen hautverträglich, toxikologisch unbedenklich und insbesondere auch zum Verzehr geeignet.
  • Aufgrund der Anforderungen an die toxikologische Unbedenklichkeit des Glases sowie deren Eignung zum Verzehr ist das erfindungsgemäße Glas besonders rein. Die Belastung durch Schwermetalle ist gering. So beträgt die Maximalkonzentration im Bereich kosmetischer Produkte vorzugsweise für Pb < 20 ppm, Cd < 5 ppm, As < 5 ppm, Sb < 10 ppm, Hg < 1 ppm, Ni < 10 ppm.
  • Mit den antimikrobiellen Substanzen kann eine Konservierung von Produkten selbst erzielt oder eine antimikrobielle Wirkung nach außen erreicht werden.
  • Anwendungsbereiche hierfür sind zum Beispiel kosmetische Produkte, Deoprodukte, Lebensmittel, Farben, Lacke, Putze, Papierhygieneprodukte, Medizinprodukte und Reiniger.
  • Im kosmetischen Bereich spielen Hautirritationen eine wesentliche Rolle. Daher ist es vorteilhaft, wenn der antimikrobielle Glaszusatz besonders hautfreundlich ist.
  • Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Glases ist, daß das Glas aufgrund des Schmelz- und Heißformgebungsverhaltens geeignet ist, um in entsprechenden großtechnischen Anlagen hergestellt werden zu können.
  • Da die Prozeßtemperaturen bzw. die Viskosität des Glases niedrig ist, können kostengünstige Werkstoffe bei Schmelze und Heißformgebung eingesetzt werden.
  • Neben der Herstellung über ein Schmelzverfahren sind auch alternative Herstellungsverfahren über die Sol-Gel- oder Reaktionssinter-Route denkbar.
  • Die Aufgabe der Erfindung wird durch ein vollständig bzw. weitgehend phosphorfreies Glas gemäß Anspruch 1 bzw. Anspruch 2 gelöst sowie ein Glaspulver umfassend eine derartige Glaszusammensetzung gemäß Anspruch 4.
  • Überraschenderweise ergibt sich bei der erfindungsgemäßen Glaszusammensetzung eine antimikrobielle Wirkung des Glases, die insbesondere bei Glaspulvern umfassend Gläser der erfindungsgemäßen Zusammensetzung extrem stark ist. Je geringer die mittlere Partikelgröße des Glaspulvers, desto höher die antimikrobille Wirkung wegen der Erhöhung der reaktiven Oberfläche des Glases. Die antimikrobiellen Eigenschaften werden auch bei Gläsern gefunden, die als Halbzeug eine relativ hohe hydrolytische Beständigkeit besitzen.
  • Bei den erfindungsgemäßen Gläsern werden durch Reaktionen an der Oberfläche des Glases Alkalien des Glases durch H+-Ionen des wäßrigen Mediums ausgetauscht. Die antimikrobielle Wirkung des Ionenaustausches beruht unter anderem auf einer Erhöhung des pH-Wertes und dem osmotischen Effekt auf Mikroorganismen.
  • Ionenaustauschbare Gläser gemäß der Erfindung wirken in wäßrigen Medien antimikrobiell durch pH-Wert-Erhöhung durch Ionenaustausch zwischen einem Metallion, wie beispielsweise einem Alkali- oder Erdalkalimetallion und den H+-Ionen der wäßrigen Lösung sowie durch ionenbedingte Beeinträchtigung des Zellwachstums (osmotischer Druck, Störung von Stoffwechselvorgängen der Zellen). Wird das Glas mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung gemahlen, so kann ein Glaspulver erhalten werden. Gemahlene Glaspulver mit Teilchen geringer Partikelgröße und großer Oberfläche zeigen eine drastische Reaktivitätserhöhung, woraus, durch den schon beschriebenen Ionenaustausch, eine starke antimikrobielle Wirkung resultiert. Die antimikrobielle Wirkung wird bei den erfindungsgemäßen Gläsern bzw. Glaspulvern durch den Ionenaustausch erzielt und nicht durch die antimikrobielle Wirkung der Schwermetallionen. Diese können aber als Zusatz die antimikrobielle Wirkung verstärken.
  • Durch einen Mahlprozeß können Partikelgrößen < 100 µm erhalten werden. Als zweckmäßig haben sich Partikelgrößen < 50 µm bzw. 20 µm erwiesen. Besonders geeignet sind Partikelgrößen < 10 µm sowie kleiner 5 µm. Als ganz besonders geeignet haben sich Partikelgrößen < 1 µm herausgestellt.
  • Der Mahlprozeß kann sowohl trocken als auch mit wäßrigen und nichtwäßrigen Mahlmedien durchgeführt werden.
  • Mischungen verschiedener Glaspulver aus dem Zusammensetzungsbereich mit unterschiedlichen Zusammensetzungen und Korngrößen sind möglich, um bestimmte Effekte zu kombinieren.
  • Je nach Partikelgröße, Konzentration und der Zusammensetzung des Pulvers werden pH-Werte von bis zu 13 erreicht.
  • Das Glas enthält SiO2 als Netzwerkbildner, bevorzugt zwischen 35 bis 80 Gew.-%. Bei niedrigen Konzentrationen nimmt die hydrolytische Beständigkeit stark ab, so daß das Mahlen in wäßrigen Medien nicht mehr ohne signifikante Auflösung des Glases gewährleistet ist.
  • Na2O wird als Flußmittel beim Schmelzen des Glases eingesetzt. Bei Konzentrationen kleiner 5% wird das Schmelzverhalten negativ beeinflußt. Außerdem wirkt der notwendige Mechanismus des Ionenaustausches nicht mehr hinreichend, um eine antimikrobielle Wirkung zu erzielen. Bei höheren Na2O-Konzentrationen als 30 Gew.-% ist eine Verschlechterung der chemischen Resistenz bzw. hydrolytischen Beständigkeit, insbesondere in Verbindung einer Abnahme des SiO2- Anteils, zu beobachten.
  • Alkali- und Erdalkalioxide können insbesondere hinzugesetzt werden, um den lonenaustausch zu erhöhen und so die antimikrobielle Wirkung zu verstärken. Die Menge an Al2O3 kann zur Erhöhung der chemischen Beständigkeit der Kristallisationsstabilität sowie der Steuerung der antimikrobiellen Wirkung bis zu maximal 8 Gew.-% hinzugegeben werden.
  • B2O3 wirkt als Netzwerkbildner und kann auch der Steuerung der antimikrobiellen Wirkung dienen.
  • ZnO ist eine wesentliche Komponente für die Heißformgebungseigenschaften des Glases. Es verbessert die Kristallisationsstabilität und erhöht die Oberflächenspannung. Außerdem kann es den antimikrobiellen Effekt unterstützen. Bei geringen SiO2-Gehalten erhöht es die Kristallisationsstabilität. Zur Erzielung einer antimikrobiellen Wirkung können bis zu 8 Gew.-% ZnO enthalten sein. Eine bevorzugte Ausführung enthält < 4 Gew.-% ZnO oder < 2 Gew.-%. Ausführungen mit < 1 Gew.-% oder 0,5 Gew.-% bzw. < 0,1 Gew.-% sind besonders bevorzugt.
  • AgO, CuO können als antimikrobiell wirkende Zusätze, die synergistisch die intrinsische antimikrobielle Wirkung des Grundglases verstärken, zugegeben werden.
  • Das erfindungsgemäße Glas ruft keine hautirritierenden Wirkungen hervor. Teilweise sind hingegen sogar entzündungshemmende Wirkungen zu beobachten.
  • Durch eine Kombination der pH-Wirkung und der Ag, Cu oder Zn-Abgabe kann eine erheblichen Steigerung der antimikrobiellen Wirkung erzielt werden, die über die Summe der Einzelwirkungen deutlich hinausgeht. Die in das Produkt freigesetzte Konzentration von Ag, Cu, Zn-Ionen kann hierbei deutlich unter 1 ppm liegen.
  • Die Einbringung des Ag, Cu, Zn kann hierbei entweder bereits bei der Schmelze durch entsprechende Salze erfolgen oder aber durch Ionenaustausch des Glases nach der Schmelze.
  • Zur Erzielung von Farbwirkungen können den Gläsern einzelne oder auch mehrere farbgebende Komponenten wie z. B. Fe2O3, CoO, CuO, V2O5, Cr2O5 in einer Gesamtkonzentration kleiner 4 Gew.-%, vorzugsweise kleiner 1 Gew.-% zugesetzt werden.
  • Die innerhalb des beanspruchten Zusammensetzungsbereiches liegenden Gläser erfüllen alle Anforderungen bezüglich eines Einsatzes in den Bereichen Papierhygiene, Kosmetik, Farben, Lacken, Putzen, Medizinprodukten, kosmetischen Anwendungen, Nahrungsmittelzusatz sowie Verwendung in Deoprodukten.
  • Wesentliche Eigenschaft, auch des Glaspulvers, ist die überraschenderweise nachgewiesene Hautverträglichkeit, die auch bei hohen Konzentrationen mit hohen pH-Werten gegeben ist.
  • Das Glas kann in jeder geeigneten Form einschließlich der genannten Pulverform eingesetzt werden. Mischungen unterschiedlicher Glaspulver aus dem Zusammensetzungsbereich mit unterschiedlichen Zusammensetzungen sind ebenfalls möglich. Die Mischung mit anderen Glaspulvern ist ebenfalls möglich, um bestimmte Effekte zu kombinieren.
  • Komponenten wie Fluor können je nach Anwendungsgebiet dem Glas bis zu Konzentrationen von in Summe 5 Gew.-% zugesetzt werden.
  • Das in dieser Erfindung beschriebene Glas ist nicht wasserlöslich, sondern wirkt in erster Linie durch Ionenaustausch bzw. Ionenabgabe, was mit einer Oberflächenreaktion, pH-Erhöhung und Metallionen-Freisetzung verbunden ist. Durch die synergistische antimikrobielle Wirkung des Glases selbst sowie die antimikrobielle Wirkung der Metallionen sind die benötigten Mengen an Metallionen geringer, um eine entsprechende Wirkung zu erzielen.
  • Die Erfindung soll nachfolgend anhand der Ausführungsbeispiele beschrieben werden.
    • Ausführungsbeispiele
  • Aus den Rohstoffen wurde das Glas in einem Platintiegel bei 1600°C erschmozlen und zu Halbzeug oder Ribbons verarbeitet. Die Ribbons wurden in einer Trommelmühle auf Korngrößen von bis zu 4 µm gemahlen. Korngrößen unter 4 µm wurden mit Attritormahlungen in wäßrigem oder nicht wäßrigem Medium erreicht. Tabelle 1 Zusammensetzungen eines erfindungsgemäßen Glases

  • Für das Ausführungsbeispiel 1 ergab sich die in Tabelle 2 niedergelegte antimikrobielle Wirkung eines Pulvers mit einer mittleren Korngröße von 4 µm nach Europ. Pharmakopoe (3. Auflage). Tabelle 2



  • Wie aus den Tabelle 1 und 2 hervorgeht, besitzen die erfindungsgemäßen Gläser bzw. Glaspulver eine stark antimikrobielle Wirkung bei Ungiftigkeit für höhere Organismen.
  • Damit sind die Gläser hervorragend geeignet als antimikrobieller Zusatz für unterschiedlichste Anwendungen, beispielsweise als Nahrungsmittelzusatz, in kosmetischen Produkten, Doeprodukten, in Medizinprodukten, Kunststoffen und Polymeren, Papierhygiene, in Farben, Lacken sowie Putzen sowie in Reinigungsmitteln.

Claims (15)

1. Antimikrobiell wirkendes Glas, wobei das Glas die nachfolgenden Komponenten umfasst:
20-80 Gew.-% SiO2
0-40 Gew.-% Na2O
0-40 Gew.-% K2O
0-40 Gew.-% Li2O
0-40 Gew.-% CaO
0-40 Gew.-% MgO
0-40 Gew.-% Al2O3
0-1 Gew.-% P2O5
0-40 Gew.-% B2O3
0-10 Gew.-% Fe2O3
0-30 Gew.-% XFy, wobei X Li, Na, K, Be, Mg, Ca sein kann
und y = 1 oder y = 2
2. Antimikrobiell wirkendes Glas, wobei das Glas die nachfolgenden Komponenten umfasst:
20-80 Gew.-% SiO2
0-30 Gew.-% Na2O
0-30 Gew.-% K2O
0-30 Gew.-% CaO
0-30 Gew.-% MgO
0-30 Gew.-% Al2O3
0-1 Gew.-% P2O5
0-40 Gew.-% B2O3
0-10 Gew.-% Fe2O3
3. Antimikrobiell wirkendes Glas nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas des weiteren Schwermetallionen, ausgewählt aus der Klasse der nachfolgenden Elemente:
Ag, Cu, Zn
umfaßt.
4. Antimikrobiell wirkendes Glaspulver, dadurch gekennzeichnet, daß das Glaspulver ein Glas mit einer Glaszusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3 umfaßt.
5. Antimikrobiell wirkendes Glaspulver nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Größe der Glaspartikel im Mittel < 20 µm ist.
6. Glaspulver nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Größe der Partikel des Glaspulvers im Mittel < 10 µm ist.
7. Antimikrobiell wirkendes Glaspulver nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Größe der Glaspartikel < 5 µm ist.
8. Antimikrobiell wirkendes Glaspulver nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Größe der Glaspartikel des Glaspulvers im Mittel < 1 µm ist.
9. Antimikrobiell wirkendes Glaspulver nach einem der Ansprüche 4 bis 8 zur Verwendung in Kosmetikprodukten.
10. Antimikrobiell wirkendes Glaspulver nach einem der Ansprüche 4 bis 8 zur Verwendung in Deodorantprodukten.
11. Antimikrobiell wirkendes Glaspulver nach einem der Ansprüche 4 bis 8 zur Verwendung in medizinischen Produkten und Präparaten.
12. Antimikrobiell wirkendes Silicat-Glaspulver nach einem der Ansprüche 4 bis 8 zur Verwendung in Kunststoffen und Polymeren.
13. Antimikrobiell wirkendes Glaspulver nach einem der Ansprüche 4 bis 8 zur Verwendung im Bereich der Papierhygiene.
14. Antimikrobiell wirkendes Glaspulver nach einem der Ansprüche 4 bis 8 zur Verwendung in Nahrungsmitteln.
15. Antimikrobiell wirkendes Glaspulver nach einem der Ansprüche 4 bis 8 zur Verwendung in Reinigungsmitteln.
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