DE10208782A1 - Sollösung zur Herstellung von Glasbeschichtungen für elektrisch leitende, zum anodischen Bonden einsetzbare Materialien - Google Patents
Sollösung zur Herstellung von Glasbeschichtungen für elektrisch leitende, zum anodischen Bonden einsetzbare MaterialienInfo
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Abstract
Beschrieben wird eine Sollösung sowie ein Verfahren zur Herstellung dieser Sollösung, die als Beschichtungsmittel zur Herstellung von Glasschichten auf elektrisch leitende, zum anodischen Bonden einsetzbare Materialien dient. Die Sollösung ist ein Gemisch aus einem Organosol, bestehend aus SiO¶2¶, gelöst in mindestens einem oder einer Mischung aus mehreren n-Alkanolen, einem Tetraethylorthosilikat (TEOS) und/oder einem Triethoxy- oder Trimethoxysilan sowie einer Säure oder Base und Wasser und das Gemisch ist wenigstens teilweise polymerisiert. Die Sollösung zeichnet sich dadurch aus, dass ein Alkalialkoholat in dem Gemisch enthalten ist.
Description
- Die Erfindung bezieht sich auf eine Sollösung zur Herstellung von Glasbeschichtungen für elektrisch leitende, zum anodischen Bonden einsetzbare Materialien. Ferner bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung einer als Beschichtungsmittel dienenden Sollösung sowie deren Verwendung.
- Stand der Technik
- Unter dem anodischen Bonden versteht man ein Verfahren, um eine Verbindung zwischen alkalihaltigem Glas und elektrisch leitendem Material herzustellen. Derartige Verbindungen eignen sich insbesondere, um zwei Halbleiterelemente, bspw. zwei Siliziumwafer, flächig mit einer dazwischen liegenden alkalihaltigen Glasschicht zu verbinden. Typischerweise wird hierbei bei einer Prozesstemperatur von 300-420°C zwischen einem ionenleitenden Glas und dem Siliziumwafer eine elektrische Spannung angelegt. Diese elektrische Spannung verursacht an der Grenzschicht zwischen Glas und Halbleiter elektrochemische Reaktionen, durch die das Glas mit dem Halbleiter fest verbunden wird. Das Ergebnis dieses Prozesses ist eine unlösbare Verbindung zwischen dem alkalihaltigen Glas und dem Halbleitermaterial. Für das anodische Bonden von Siliziumwafern sind insbesondere Borosilikatgläser mit variablem Gehalt an B2O3, SiO2 und/oder Al2O3 geeignet.
- Derartige Borosilikatgläser zeichnen sich durch eine gute chemische Beständigkeit sowie einen geringen Ausdehnungskoeffizienten aus.
- Die zum anodischen Bonden nötigen Glasschichten werden üblicherweise mit molekularen Beschichtungsverfahren, wie etwa Sputtern oder Aufdampfen oder durch Beschichtung mit entsprechenden Sollösungen hergestellt. Bei größeren Schichtdicken, wie sie insbesondere zur Verbindung zweier Siliziumwafer benötigt werden, ergeben sich bei Einsatz von molekularen Beschichtungsverfahren Prozesszeiten von einigen Stunden. Darüber hinaus ist die Herstellung solcher Schichten in Sputter- oder Aufdampfanlagen immer mit der Ausbildung eben solcher dicker Beläge innerhalb der Geräte verbunden. Diese Beläge müssen von Zeit zu Zeit entfernt werden, was zu häufigen Wartungs- und Reinigungsarbeiten führt. Dies ist auch der Grund dafür, dass das Auftragen von Glasschichten mittels molekularer Beschichtungsverfahren wie Sputtern oder Aufdampfen für das anodische Bonden mit Glaszwischenschichten teuer und unrentabel ist.
- Demgegenüber stellen Beschichtungsverfahren, bei denen entsprechende Glasbeschichtungen durch Aufschleudern oder Tauchen unter Einsatz entsprechender Sollösungen hergestellt werden, sehr wirtschaftliche Verfahren dar, da die hierzu verwendeten Geräte wenig störanfällig und preiswert sind. Für diese Verfahren werden üblicherweise Sol-Gel-Beschichtungen auf der Basis von TEOS (Tetraethylorthosilikat) verwendet. Bei Verwendung dieser Beschichtungsverfahren zum Erstellen dicker Glasschichten erbeben sich allerdings andere, die Eigenschaften der Glasschicht betreffende Nachteile. So treten bei Schichtdicken, die für das anodische Bonden zweier Halbleiterplatten erforderlich sind, innerhalb der Schichten mechanische Spannungen auf, die zur Ausbildung von Rissen führen können. Aus diesem Grund können die üblicherweise verwendeten Sol- Gel-Beschichtungen auf der Basis von TEOS (Tetraethylorthosilikat) für die Herstellung von Schichtdicken, die 100 nm überschreiten, nicht verwendet werden.
- Um das Auftreten solcher Spannungen zu verhindern, werden daher zur Erzeugung dicker Glasschichten zum anodischen Bonden mehrere Schichten übereinander aufgetragen. Allerdings lassen sich auch durch mehrfaches Aufbringen und Ausheizen der Schichten in der Regel Schichtstärken von 1000-1500 nm nicht überschreiten. Darüber hinaus hat sich gezeigt, dass die erreichbare Schichtqualität, insbesondere was die Defektfreiheit der Schicht angeht, mit der zunehmenden Anzahl aufgebrachter Schichten zu einem immer größeren Problem wird. Daher muss die nötige Anzahl der erforderlichen Beschichtungsvorgänge so gering wie möglich gehalten werden.
- So wird in der DE 196 03 023 A1 ein Verfahren zum anodischen Bonden sowie eine Methode zum Herstellen von Glasschichten zum Zwecke des anodischen Bondens und hierfür geeigneter Sollösungen beschrieben. Das beschriebene Verfahren eignet sich insbesondere zum anodischen Bonden mit Glasschichten mit einer Dicke größer 100 nm bis zu 30 µm, die ebenfalls zum Verbinden von zwei Halbleiterschichten eingesetzt werden. Zur Herstellung der entsprechenden Sollösung wird ein SiO2- Sol in mindestens einem oder einer Mischung aus n- Alkanolen, wobei n einen Wert von 1-5 annehmen kann, gelöst. Diesem Organosol wird anschließend Tetraethylorthosilikat (TEOS) oder Methyltriethoxysilan (MTEOS) und Wasser zugesetzt. Anschließend wird diesem Sol im sauren Milieu eine alkoholische Alkalisalzlösung zugesetzt.
- Bei den hierfür verwendeten Alkalisalzen handelt es sich in der Regel um Salze der Essigsäure. Nachteilig hierbei ist, dass sich durch den Einsatz von Essigsäure die Standzeit der Lösung stark reduziert. Versuche haben unter dessen gezeigt, dass die mit den entsprechenden Salzen versetzten Lösungen höchstens 30 Minuten verwendungsfähig sind. Eine Möglichkeit die Standzeit entsprechender Lösungen zu verlängern, bietet der Einsatz von Salzen, die in Alkoholen gut löslich sind, wie etwa Nitrate. Die Verwendung solcher Salze führt allerdings bei der Herstellung von Glasschichten zur Bildung von feinen Salzpartikeln auf der Oberfläche. Um eine solche Bildung kleiner Salzpartikel auf der Oberfläche der Glasschicht zu verhindern, wäre der Einsatz von Acetaten denkbar. Im Hinblick auf die erreichbaren pH-Werte erwies sich allerdings der Einsatz der Acetate in diesem Fall für nicht sinnvoll.
- Zusammenfassend lässt sich feststellen, dass zur Herstellung von Glasschichten mit einer Dicke zwischen 0,5 und 30 p.m (die typische Schichtdicke beträgt 4-5 µm), wie sie bspw. für das anodische Bonden zweier Halbleiterplatten benötigt werden, prinzipiell zwei Verfahrenstypen bekannt sind. Hierbei sind die molekularen Auftragungsverfahren wie Sputtern oder Aufdampfen ungeeignet, da sie sehr teuer und mit großem Wartungs- und Reinigungsaufwand verbunden sind, während die preiswerten Verfahren, bei denen geeignete Sollösungen bspw. durch Aufschleudern oder Tauchen aufgetragen werden, Mängel bezüglich der erzielbaren Schichtdicke sowie der Qualität der Schichten aufweisen.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine geeignete Sollösung anzugeben, die eine wesentlich verbesserte Standzeit von einigen Tagen bis Wochen garantiert. Mit Hilfe dieser Lösung soll es ferner möglich sein alkalihaltige Glasbeschichtungen für elektrisch leitende, zum anodischen Bonden einsetzbare Materialien mit einer Dicke zwischen 500 nm und 30 µm kostengünstig herzustellen.
- Darstellung der Erfindung
- Die Lösung der der Erfindung zu Grunde liegenden Aufgabe ist im Anspruch 1 angegeben. Außerdem wird im Anspruch 6 ein Verfahren zur Herstellung einer als Beschichtungsmittel dienenden Sollösung sowie im Anspruch 18 die Verwendung der erfindungsgemäßen Sollösung angegeben. Vorteilhafte Weiterbildungen des Erfindungsgedankens sind Gegenstand der Unteransprüche sowie aus dem nachfolgenden Beschreibungstext unter Bezugnahme auf die Ausführungsbeispiele zu entnehmen.
- Erfindungsgemäß ist eine Sollösung zur Herstellung von Glasbeschichtungen für elektrisch leitende, zum anodischen Bonden einsetzbare Materialien, die ein Gemisch aus einem Organosol, bestehend aus SiO2 gelöst in mindestens einem oder einer Mischung aus mehreren n- Alkanolen, einem Tetraethylorthosilikat (TEOS) und/oder einem Triethoxy- oder Trimethoxysilan sowie einer Säure oder Base und Wasser ist und das Gemisch wenigstens teilweise polymerisiert ist. Die Sollösung zeichnet sich dadurch aus, dass ein Alkalialkoholat in dem Gemisch enthalten ist.
- Hierbei können für die Herstellung der Sollösung die Triethoxysilane Ethyltriethoxysilan, Methyltriethoxysilan oder Vinyltriethoxysilan verwendet werden. Alternativ zu den Ethoxysilanen können auch die entsprechenden Methoxysilane eingesetzt werden.
- Zur Herstellung dieser Sollösung wird zuerst ein SiO2-Sol in wenigstens einem oder auch in einer Mischung aus mehreren n-Alkanolen hergestellt, wobei n hierbei einen Wert zwischen 1 und 10 annehmen kann. Diesem Organosol wird Tetraethylorthosilikat und/oder ein Triethoxysilan zugesetzt. Bei dem zugesetzten Triethoxysilan kann es sich um Ethyltriethoxysilan, Methyltriethoxysilan, Vinyltriethoxysilan oder die entsprechenden Methoxysilane handeln. Das entstehende Gemisch kann entweder in einem sauren Milieu bei pH 2-3 polymerisiert werden oder im basischen bei pH 9-11. Dazu wird entweder Wasser dem Gemisch zugesetzt und eine kleine Menge Säure dazugegeben oder es wird bereits vor der Zugabe des Wassers eine Base, wie z. B. eine Alkalialkoholat zugesetzt. In beiden Fällen wird die Lösung über eine längere Zeit polymerisiert (Polykondensation). Die Reaktion der Komponenten kann hierbei durch ein gelindes Erwärmen unterstützt werden. Wird bereits bei diesem Verfahrensschritt ein Alkalialkoholat dem Gemisch zugesetzt, bietet es sich an, den später im Glas benötigten Alkaligehalt durch die entsprechende Menge des Alkoholats einzustellen.
- Wird die Polymerisation hingegen zunächst im sauren pH-Bereich durchgeführt, so kann anschließend die für die erforderliche Glaszusammensetzung gewünschte Menge Alkalioxide in Form eines Alkalialkoholats, vorzugsweise eines Ethylats, zugegeben werden. Weiterhin kann ein Teil des Gemisches TEOS/MTEOS wiederum zugesetzt und unter Umständen auch noch mit Wasser versetzt werden.
- Es ist auch möglich, dass sowohl die Säure als auch das Alkalialkoholat bereits in einem n-Alkanol, wobei n einen Wert zwischen 1 und 10 annehmen kann, gelöst ist.
- Die erfindungsgemäße Sollösung ist eine fast klare, opaleszierende Lösung, die sehr gut zum Beschichten geeignet ist. Die erhaltene Lösung, die eine Standzeit von einigen Tagen bis Wochen garantiert, kann anschließend aufkonzentriert werden und steht somit nach einer Filtration zum Einsatz für Beschichtungszwecke zur Verfügung.
- Nach einer erfolgten Aufkonzentration und Filtration kann die erfindungsgemäße Sollösung auf das zu beschichtende Teil in ansonsten bekannter Weise, bspw. durch Tauchen, Aufschleudern oder Sprühen aufgetragen werden. Diese Beschichtung wird getrocknet und bei einer Temperatur ausgeheizt (getempert), die je nach den gewünschten Eigenschaften der Glasschicht gewählt wird. Bei einmaligem Durchführen dieses Verfahrens lassen sich Schichtstärken von 1-2 µm erzielen. Um größere Schichtdicken, bspw. 2-30 µm erreichen zu können, kann dieses Verfahren mehrfach wiederholt werden, wobei zwischen den einzelnen Beschichtungsschritten jeweils die neu aufgetragene Schicht getrocknet und getempert werden muss.
- Die auf diese Weise erzeugte alkalihaltige Glasschicht ist weitgehend frei von Rissen und eignet sich sehr gut zum anodischen Bonden. Somit lassen sich auch zwei flächige Substrate aus elektrisch leitenden Material, wie bspw. zwei Siliziumwafer, durch eine mit der erfindungsgemäßen Sollösung hergestellte Glasschicht fest und unlösbar miteinander verbinden. Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Sollösung besteht darin, dass die Konzentration der Alkaliionen in der fertigen Glasschicht durch den Zuschlag unterschiedlicher Mengen an Alkoholaten zu der erfindungsgemäßen Sollösung eingestellt werden kann.
- Die Konzentration der jeweiligen Sollösung beeinflusst die zu erstellende Dicke der Glasschicht. Sofern mit einem Beschichtungsschritt eine dünne Glasschicht erzeugt werden soll, kann die Sollösung vor der Beschichtung mit n-Alkanolen, wobei n wiederum einen Wert zwischen 1 bis 10 annehmen kann, verdünnt werden. Wird die Sollösung hingegen eingeengt, ist es möglich, die Schichtdicke der Einzelbeschichtung zu erhöhen. Vorteilhafterweise wird zu einer Verdünnung dasjenige n-Alkanol verwendet, das Lösungsmittel der Sollösung ist.
- Darüber hinaus werden die Eigenschaften der fertigen Glasschicht sehr stark durch die Temperatur beeinflusst, bei der die aufgetragene und getrocknete Sollösung ausgeheizt (getempert) wird. Wird bei einer Temperatur unterhalb 400°C getempert, so verbleibt in dem fertigen Glas ein großer Anteil organischen Materials, z. B. Methylgruppen. In diesem Fall handelt es sich bei dem fertigen Glas um organisch modifizierte Silikate mit zusätzlichen Alkaliionen.
- Wird die Glasschicht hingegen bei Temperaturen oberhalb 450°C getempert, so wird die Glasschicht verdichtet. Eine solche Temperung kann bspw. an Luft oder Sauerstoff erfolgen.
- Wird die Temperung bei Temperaturen oberhalb 650°C durchgeführt, so wird eine sehr dichte Glasschicht erzeugt, die einen Alkaligehalt, bspw. Na2O-Gehalt, besitzt, der durch Zugabe entsprechender Mengen Alkalialkoholate zu der Sollösung sehr genau vorherbestimmt werden kann. Derartig dichte Glasschichten zeichnen sich durch ihre sehr hohe Zugfestigkeit aus und sind selbst gegen alkalisches Ätzen resistent.
- Ein anodisches Bonden ist insbesondere mit Glasschichten, die bei Temperaturen von mindestens 550°C getempert wurden, sehr gut möglich.
- Durch Zugabe weiterer chemischer Verbindungen zu der erfindungsgemäßen Sollösung können Verbesserungen bzw. Änderungen der Eigenschaften der durch die erfindungsgemäße Verwendung der Sollösung erzeugte Glasschicht erzielt werden. So können bspw. zur Verbesserung der chemischen Beständigkeit und zur Anpassung des Ausdehnungskoeffizienten der Glasschicht an die zu bondenden Materialien Borverbindungen wie Borsäure und/oder organische Aluminiumverbindungen der Sollösung zugegeben werden. Dies ist möglich, da durch Zugabe dieser Stoffe die für das anodische Bonden funktionell wichtigen Eigenschaften der fertigen Glasschicht nicht beeinträchtigt werden.
- Darüber hinaus hat sich gezeigt, dass für die Herstellung der Sollösung an Stelle von Methyltriethoxysilan (MTEOS) auch Ethyltriethoxysilan (ETEOS) oder Vinyltriethoxysilan (VTEOS) verwendet werden kann. Prinzipiell können an Stelle der entsprechenden Ethoxysilanen auch die Methoxysilane verwendet werden.
- Die Erfindung wird nachstehend ohne Beschränkung des allgemeinen Erfindungsgedankens anhand einiger bevorzugter und besonders einfacher Ausführungsformen der Erfindung beispielhaft dargestellt.
- Ausgehend von einer wässrigen Lösung von Siliziumdioxid-Partikeln mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 7 nm wird ein ethanolisches Alkoholsol hergestellt. Zu 120 g dieses Alkoholsols, dessen pH- Wert bei 2 liegt, werden 35,6 g Methyltriethoxysilan und 11,5 g Tetraethylorthosilikat hinzugegeben.
- Anschließend werden 9 g Wasser unter ständigem Rühren zugegeben. Anschließend wird diese Mischung für 3 Stunden auf 22°C temperiert.
- Im Anschluss an diese Verfahrensschritte wird dieses Sol mit einem Alkoholat, vorzugsweise Kaliumethylat, versetzt. Dazu werden 3 g Kaliumethylat zum Sol hinzugegeben und nach einer kurzen Reaktionszeit mit 0,1-0,2 g Wasser versetzt. Das Ganze Gemisch wird anschließend bei 40°C für weitere 2 Stunden temperiert.
- Vor Verwendung dieser Sollösung zur Herstellung von Glasbeschichtungen für elektrisch leitende, zum anodischen Bonden einsetzbare Materialien wird die Sollösung aufkonzentriert und filtriert.
- Anschließend wird die mit der Sollösung erzeugte Beschichtung bei Temperaturen oberhalb 450°C getempert, was eine weitere Verdichtung der Glasschicht bewirkt. Die Temperung führt zu einer weiteren Verdichtung der Glasschicht. In diesem Fall erhält man eine Glasschicht, die einen relativ großen Anteil organischen Materials, hier Methylgruppen, enthält.
- Das hier beschriebene Verfahren stellt ein alternatives Verfahren zu dem im Beispiel 1 genannten dar. Zunächst wird mittels einer wässrigen Lösung von Siliziumdioxid-Partikeln mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 7 nm und Ethanol ein Alkoholsol hergestellt. Zu 120 g dieses Alkoholsols werden 35,6 g Methyltriethoxysilan und 11,5 g Tetraethylorthosilikat zugegeben. Anschließend werden 3 g Kaliumethylat zu dem Sol hinzugegeben und nach einer kurzen Reaktionszeit mit 4-6 g Wasser versetzt. Dieses Gemisch wird anschließend bei ca. 40°C für weitere 2 Stunden temperiert. Die Polykondensation der einzelnen Komponenten erfolgt hier bei einem pH-Wert zwischen 9-12. Gegebenenfalls kann eine kleine Menge einer Säure, bspw. Essigsäure, zugesetzt werden, um den pH-Wert einzustellen und zu verhindern, dass der pH-Wert zu hoch wird.
- Vor Aufbringen dieser Sollösung auf elektronenleitendes Material wird die Sollösung zunächst aufkonzentriert und filtriert. Anschließend wird die Beschichtung getrocknet und schließlich bei einer Temperatur von 600-650°C getempert, um so eine sehr dichte Glasschicht zu erhalten.
Claims (28)
1. Sollösung zur Herstellung von Glasbeschichtungen
für elektrisch leitende, zum anodischen Bonden
einsetzbare Materialien, die ein Gemisch aus einem
Organosol, bestehend aus SiO2 gelöst in mindestens
einem oder einer Mischung aus mehreren n-
Alkanolen, einem Tetraethylorthosilikat (TEOS)
und/oder einem Triethoxy- oder Trimethoxysilan
sowie einer Säure oder Base und Wasser ist, wobei
das Gemisch wenigstens teilweise polymerisiert
ist,
dadurch gekennzeichnet, dass ein Alkalialkoholat
in dem Gemisch enthalten ist.
2. Sollösung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass das Triethoxysilan
ein Ethyltriethoxysilan, Methyltriethoxysilan oder
Vinyltriethoxysilan ist.
3. Sollösung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass das Trimethoxysilan
Ethyltrimethoxysilan, Methyltrimethoxysilan oder
Vinyltrimethoxysilan ist.
4. Sollösung nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, dass bei dem n-Alkanol n
einen Wert zwischen 1 und 10 annimmt.
5. Sollösung nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, dass die Sollösung
zusätzlich Borsäure und/oder organische
Aluminiumverbindungen enthält.
6. Verfahren zur Herstellung einer als
Beschichtungsmittel dienenden Sollösung, zur
Herstellung von Glasbeschichtungen für elektrisch
leitende, zum anodischen Bonden einsetzbare
Materialien
gekennzeichnet durch die Verfahrensschritte:
gekennzeichnet durch die Verfahrensschritte:
- Herstellen eines Organosols durch die Lösung
von SiO2-Sol in wenigstens einem oder auch in
einer Mischung aus n-Alkanolen,
- Erzeugung eines Gemisches, indem dem Organosol
Tetraethylorthosilikat (TEOS) und/oder
Triethoxy- oder Trimethoxysilan zugesetzt
wird,
- Zusetzen eines Alkalialkoholats,
- Polymerisation.
7. Verfahren nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet, dass als Triethoxysilan
Ethyltriethoxysilan, Methyltriethoxysilan oder
Vinyltriethoxysilan verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet, dass als Trimethoxysilan
Ethyltrimethoxysilan, Methyltrimethoxysilan oder
Vinyltrimethoxysilan verwendet wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8
dadurch gekennzeichnet, dass ein Alkanol verwendet
wird, bei dem n einen Wert zwischen 1 und 10
annimmt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, dass während der
Polymerisation eine Wärmezufuhr erfolgt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10,
dadurch gekennzeichnet, dass durch Zusetzen einer
geeigneten Menge des Alkalialkoholats ein
gewünschter Alkaligehalt eingestellt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 11,
dadurch gekennzeichnet, dass als Alkalialkoholat
ein Ethanolat verwendet wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerisation,
durch die Zugabe von Wasser und einer Säure zu dem
Gemisch, in einem sauren Milieu durchgeführt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13,
dadurch gekennzeichnet, dass die Säure derart
zudosiert wird, dass das saure Milieu einen ph-
Wert von 2 bis 3 aufweist.
15. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14,
dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Zusetzen des
Alkalialkoholats Tetraethylorthosilikat (TEOS)
und/oder Methyltriethoxysilan (MTEOS) zugesetzt
wird.
16. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14,
dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Zusetzen des
Alkalialkoholats Tetraethylorthosilikat (TEOS)
und/oder Methyltriethoxysilan (MTEOS) und Wasser
zugesetzt wird.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerisation,
durch die Zugabe von Wasser und einer Base zu dem
Gemisch, in einem alkalischen Milieu durchgeführt
wird.
18. Verfahren nach Anspruch 17,
dadurch gekennzeichnet, dass die Base derart
zudosiert wird, dass das alkalische Milieu einen
ph-Wert von 9 bis 11 aufweist.
19. Verfahren nach Anspruch 17 oder 18,
dadurch gekennzeichnet, dass ein Alkalialkoholat
als Base genutzt wird.
20. Verwendung der Sollösung nach einem der Ansprüche
1 bis 5,
zum Erzeugen einer Beschichtung durch Auftragen
auf ein Substrat mittels Tauchen, Aufschleudern
und/oder Sprühen.
21. Verwendung nach Anspruch 20,
dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung
getrocknet und ausgeheizt (getempert) wird.
22. Verwendung nach Anspruch 21,
dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung bei
bis zu 400°C ausgeheizt wird.
23. Verwendung nach Anspruch 21,
dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung bei
mehr als 450°C an Luft oder Sauerstoff ausgeheizt
wird.
24. Verwendung nach Anspruch 21,
dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung bei
mehr als 650°C ausgeheizt wird.
25. Verwendung nach einem der Ansprüche 20 bis 24,
dadurch gekennzeichnet, dass Beschichtungen mit
einer Dicke von 500 nm bis 30 µm erzeugt werden.
26. Verwendung nach einem der Ansprüche 20 bis 25,
dadurch gekennzeichnet, dass für das Erzeugen von
Beschichtungen, die Dicken größer als 2 µm
aufweisen, die Sollösung mehrfach auf das Substrat
aufgetragen, getrocknet und getempert wird.
27. Verwendung nach einem der Ansprüche 20 bis 26,
dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung eine
alkalihaltige Glasschicht ist, die auf ein
elektrisch leitfähiges Substrat aufgebracht wird.
28. Verwendung nach Anspruch 27,
dadurch gekennzeichnet, dass die Glasschicht als
Zwischenschicht zum Verbinden mittels anodischem
Bonden zweier elektrisch leitfähiger, flächiger
Substrate eingesetzt wird.
Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE10208782A DE10208782A1 (de) | 2001-07-18 | 2002-02-28 | Sollösung zur Herstellung von Glasbeschichtungen für elektrisch leitende, zum anodischen Bonden einsetzbare Materialien |
DE50201913T DE50201913D1 (de) | 2001-07-18 | 2002-07-11 | Sollösung zur herstellung von glasbeschichtungen für elektrisch leitende, zum anodischen bonden einsetzbare materialien |
JP2003514613A JP2004535686A (ja) | 2001-07-18 | 2002-07-11 | アノード接合に使用することができる、電導性材料用のガラスコーティングを形成するためのゾル溶液 |
PCT/DE2002/002541 WO2003009369A2 (de) | 2001-07-18 | 2002-07-11 | Sollösung zur herstellung von glasbeschichtungen für elektrisch leitende, zum anodischen bonden einsetzbare materialien |
US10/484,215 US20040247897A1 (en) | 2001-07-18 | 2002-07-11 | Sol solution for producing glass coatings for electrically conductive materials that can be used in anodic bonding |
AT02754349T ATE286303T1 (de) | 2001-07-18 | 2002-07-11 | Sollösung zur herstellung von glasbeschichtungen für elektrisch leitende, zum anodischen bonden einsetzbare materialien |
EP20020754349 EP1407487B1 (de) | 2001-07-18 | 2002-07-11 | Sollösung zur herstellung von glasbeschichtungen für elektrisch leitende, zum anodischen bonden einsetzbare materialien |
Applications Claiming Priority (2)
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