DE10206994A1 - Kunststoffdispersion und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Kunststoffdispersion und Verfahren zu ihrer Herstellung

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine wässrige Kunststoffdispersion auf der Basis eines Emulsionspolymerisats aus einem Acrylsäureester und Styrol. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass das Emulsionspolymerisat aus mindestens einem Acrylsäureester als weichmachendem Monomer sowie Styrol und mindestens einer alpha,beta- ungesättigten Mono- und/oder Dicarbonsäure und/oder mindestens einem Acrylsäureamid als hartmachenden Monomeren besteht, wobei die Viskosität 40 bis 400 mPaÈs beträgt. Die vorliegende Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Kunststoffdispersion.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine wässrige Kunststoffdispersion gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1.
  • Derartige Kunststoffdispersionen sind an sich bekannt. Sie dienen bspw. als Bindemittel in elastischen Beschichtungsmassen wie Farben, rissüberbrückenden Systemen, Verputzsystemen und Fassadenarmierungen.
  • Eine gattungsbildende Kunststoffdispersion der Fa. Clariant ist unter dem Handelsnamen Mowilith SDM 765 A® bekannt. Dabei handelt es sich um eine Kunststoffdispersion auf der Basis von Acryl- und Methacrylsäureestern sowie Styrol mit einer Viskosität von 7500 ± 4000 mPa.s. Diese Kunststoffdispersion bildet elastische Filme mit hoher Wasserbeständigkeit und eignet sich bspw. für Dispersionssilikatsysteme für den Innenbereich.
  • Eine weitere Kunststoffdispersion der Fa. BASF ist unter dem Handelsnamen Acronal® S610 bekannt. Hierbei handelt es sich um eine wässrige Dispersion auf der Basis eines Copolymers aus Butylacrylat und Styrol mit einer Viskosität von 100-400 mPas. Diese Kunststoffdispersion ist besonders alkalistabil und wird ebenfalls u. a. zur Herstellung von Dispersionsilikatfarben und -putzen verwendet.
  • Die bekannten Kunststoffdispersionen, die eine gute Silikatverträglichkeit aufweisen und somit zur Herstellung von Dispersionssilikatfarben aufweisen, zeigen jedoch eine vergleichsweise geringe Scheuerbeständigkeit in hochgefüllten Farben.
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht somit darin, eine gattungsgemäße Kunststoffdispersion derart weiterzubilden, dass sie neben einer guten Silikatverträglichkeit auch eine hohe Scheuerbeständigkeit in hochgefüllten Farben aufweist.
  • Die Lösung besteht in einer Kunststoffdispersion mit den Merkmalen des Anspruchs 1. Das Emulsionspolymerisat setzt sich zusammen aus einem weichmachenden Monomer mit Glasübergangstemperatur unter 25°C, nämlich mindestens einem Acrylsäureester und hartmachenden Comonomeren mit Glasübergangstemperatur über 25°C, nämlich Styrol und mindestens einer α,β-ungesättigten Mono- und/oder Dicarbonsäure und/oder mindestens einem Acrylsäureamid. Die erfindungsgemäße Kunststoffdispersion zeichnet sich sowohl durch eine gute Silikatverträglichkeit als auch durch eine hohe Scheuerbeständigkeit in hochgefüllten Farben aus. Sie kann daher sowohl zur Herstellung von Dispersionssilikatfarben als auch zur Herstellung von scheuerbeständigen Beschichtungen verwendet werden.
  • Vorteilhafte Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen. Als weichmachende werden bevorzugt n- Butylacrylat und/oder 2-Ethylhexylacrylat und als hartmachende Monomere Acrylamid und/oder Acrylsäure, Methacrylsäure und/oder Itaconsäure eingesetzt. Der Restmonomergehalt der fertigen Kunststoffdispersion sollte nicht mehr als 50 ppm betragen. Der pH-Wert der Kunststoffdispersion sollte auf Werte zwischen pH 7,0 bis pH 9,0 eingestellt sein.
  • Die Herstellung der erfindungsgemäßen Kunststoffdispersion erfolgt in zwei Stufen, wobei zunächst eine Präemulsion enthaltend die Monomere und eine Reaktorvorlage enthaltend mindestens einen Emulgator und mindestens einen Initiator hergestellt werden, und die Präemulsion unter Polymerisationsbedingungen mit der Reaktorvorlage gemischt wird.
  • Eine besonders bevorzugte Weiterbildung des Herstellungsverfahrens besteht darin, dass nach der Polymerisationsreaktion eine Nachbehandlung stattfindet. Dabei werden in einzelnen Schritten abwechselnd Butylhydroperoxid und Isoascorbinsäure zu dem fertigen Polymerisat zugegeben.
  • Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung wird im Folgenden näher erläutert.
  • Als weichmachendes Monomer wird 2-Ethylhexylacrylat und/oder n-Butylacrylat verwendet; als hartmachende Comonomere kommen Styrol sowie Acrylamid, Acrylsäure, Methacrylsäure und/oder Itaconsäure zum Einsatz. Die Herstellung geschieht in an sich bekannter Weise durch Emulsionspolymerisation in wäßriger Phase in Gegenwart von radikalbildenden Initiatoren sowie von Schutzkolloiden und/oder Emulgatoren, welche anionisch, kationisch oder nichtionisch sein können. Die Monomere können vor der Reaktion selbst in Wasser emulgiert werden oder direkt der vorgelegten wässrigen Phase zugefügt werden. Vorzugsweise wird eine wässrige Phase vorgelegt, die neben Emulgatoren und radikalbildenden Initiatoren noch weitere Zusätze wie Stabilisatoren, Schauminhibitoren u. dgl. enthalten kann. Zu dieser ersten wässrigen Phase lässt man die in einer zweiten wässrigen Phase emulgierten Monomere zulaufen. Ggf. kann sich noch eine Nachbehandlung des Polymerisats mit Oxidations- und Reduktionsmitteln, radikalbildenden Initiatoren u. dgl. anschließen. Zum Schluss kann die Dispersion auf einen gewünschten pH-Wert eingestellt und mit Konservierungsmitteln haltbar gemacht werden, wobei das Konservierungsmittel vorzugsweise ganz zum Schluss im abgekühlten Zustand zugegeben wird.
  • Die erfindungsgemäße Dispersion weist einen Prozentsatz nichtflüchtiger Bestandteile von 50 ± 1%, eine Viskosität von 40 bis 400 mPa.s und einen pH-Wert von 7,0 bis 9,0 auf. Der Anteil an Restmonomer beträgt max. 50 ppm.
  • Zur Herstellung von Farben, Putzen oder sonstigen Beschichtungsmassen können der erfindungsgemäßen Kunststoffdispersion selbstverständlich übliche Mengen von Pigmenten, Füllstoffen, Verlaufhilfsmitteln, Verdickungsmitteln, Stabilisatoren u. dgl. zugesetzt werden.
    • Beispiel 1
  • In einem Reaktor, ausgestattet mit Rührer, Thermofühler, Rückflusskühler, Wasserbad und einem Zulauf für die Präemulsion befinden sich
    22,45 Teile demin. Wasser,
    0,38 Teile Natriumsalz eines C12-C14 Alkansulfonats,
    0,37 Teile Nonylphenol-Ethylenoxid-Addukt mit mittlerer Kettenlänge von 4-40 EO.
  • Der Inhalt wird im Wasserbad aufgeheizt. Unter Rühren und bei einer Temperatur von 77°C werden weiterhin zugegeben
    0,12 Teile Puffersubstanz,
    0,11 Teile Ammoniumperoxodisulfat
    0,15 Teile Acrylsäure.
  • Dazu läuft ab 77°C bis zu einer Temperatur von 85°C eine Präemulsion im Laufe von 1,5 Std. zu, die folgendermaßen hergestellt wurde:
    16,93 Teile demin. Wasser,
    0,11 Teile Kaliumperoxodisulfat
    1,69 Teile Natriumsalz eines C14-C17 Alkansulfonats,
    0,68 Teile Nonylphenol-Ethylenoxid-Addukt mit mittlerer Kettenlänge von 4-40 EO,
    21,00 Teile Styrol,
    25,00 Teile 2-Ethylhexylacrylat,
    1,00 Teile Acrylsäure.
  • Etwa 3 Minuten nach Zugabe des Ammoniumperoxodisulfats lässt man die fertige Präemulsion unter Rühren in den Reaktor laufen. Dabei steigt die Reaktortemperatur innerhalb kurzer Zeit auf 85°C.
  • Man hält diese Temperatur während des Zulaufs über 1,5 Stunden. Nach beendetem Zulauf wird noch 1 Stunde bei 85°C gerührt und dann eine wässrige 4,7%ige Kaliumperoxodisulfatlösung zugeführt, deren Menge 1% des Reaktorinhalts ausmacht. Dann wird noch 20 Minuten bei 85°C weitergerührt. Danach wird die Dispersion auf 45°C gekühlt.
  • Die fertige Dispersion wird anschließend nachbehandelt. Hierzu werden abwechselnd eine wässrige Lösung von TBHP 70 AQ (Lösung von 70% Butylhydroperoxid in Wasser) und eine wässrige Lösung von Isoascorbinsäure jeweils innerhalb von 5 min in den Reaktor gegeben. Nach jeder Zugabe wird bei 45°C gerührt. Die einzelnen Nachbehandlungsschritte sind so gewählt, dass stets gleichbleibende Mengen Oxidations- und Reduktionsmittel, mit Wasser verdünnt, mindestens drei Mal zugegeben werden.
  • Im Anschluss an die Nachbehandlung wird 0,001 Gew.-% (bezogen auf den Reaktorinhalt nach der Nachbehandlung) Eisen(II)sulfat zugegeben, 45 min gerührt und der Reaktorinhalt auf 40°C abgekühlt.
  • Der Reaktorinhalt wird bei 40°C mit Natronlauge auf einen pH von 7,5 bis 9,0 eingestellt, durch Zugabe von einem Konservierungsmittel konserviert und, ggf. nach Filtration durch ein Sieb, gelagert.
    • Beispiel 2
  • Die Durchführung und die Reaktionsbedingungen sind dieselben wie in Beispiel 1. Im Reaktor werden vorgelegt:
    21,70 Teile demin. Wasser
    1,13 Teile Natriumsalz eines Fettalkohol-EO-sulfats mit durchschnittlicher Kettenlänge von 4EO,
    0,37 Teile Nonylphenol-Ethylenoxid-Addukt mit mittlerer Kettenlänge von 4-40 EO.
  • Nach dem Aufheizen werden unter Rühren bei 77°C zugegeben:
    0,12 Teile Puffersubstanz,
    0,11 Teile Ammoniumperoxodisulfat,
    0,15 Teile Acrylsäure.
  • Dazu läuft ab 77°C bis 85°C im Laufe von 1,5 Std. eine Präemulsion zu, die wie folgt hergestellt wurde:
    16,67 Teile demin. Wasser,
    0,11 Teile Kaliumperoxodisulfat,
    1,95 Teile Natriumsalz eines Nonylphenol-EO-sulfats mit mittlerer Kettenlänge von 10 EO,
    0,68 Teile Nonylphenol-Ethylenoxid-Addukt mit mittlerer Kettenlänge von 4-40 EO,
    19,66 Teile Styrol
    26,06 Teile n-Butylacrylat
    1,20 Teile Methacrylsäure.
  • Die Nachbehandlung, Neutralisation und Konservierung erfolgte wie im Beispiel 1.
    • Beispiel 3
  • Die Durchführung und die Reaktionsbedingungen sind dieselben wie in Beispiel 1. Vorgelegt wurden:
    22,20 Teile demin. Wasser,
    1,15 Teile Dinatriumsalz eines ethoxylierten Nonylphenolhalbesters der Bernsteinsäure,
    0,38 Teile Nonylphenol-Ethylenoxid-Addukt mit mittlerer Kettenlänge von 4-40 EO.
  • Zugegeben wurden:
    0,12 Teile Puffersubstanz
    0,11 Teile Ammoniumperoxodisulfat,
    0,15 Teile Acrylsäure.
  • Weiterhin zugegeben wurden:
    16,83 Teile demin. Wasser,
    0,11 Teile Kaliumperoxodisulfat,
    2,28 Teile Dinatriumsalz eines ethoxylierten Nonylphenolhalbesters der Bernsteinsäure,
    0,68 Teile Nonylphenol-Ethylenoxid-Addukt mit mittlerer Kettenlänge von 4-40 EO,
    21,49 Teile Styrol,
    24,23 Teile 2-Ethylhexylacrylat,
    0,50 Teile Acrylamid.
  • Die Nachbehandlung, Neutralisation und Konservierung erfolgten wie im Beispiel 1.
    • Beispiel 4
  • Die Durchführung und die Reaktionsbedingungen entsprechen dem Beispiel 1. Vorgelegt wurden:
    21,50 Teile demin. Wasser
    1,30 Teile Natriumlaurylethersulfat
    0,37 Teile Nonylphenol-Ethylenoxid-Addukt mit mittlerer Kettenlänge von 4-40 EO.
  • Zugegeben wurden:
    0,12 Teile Puffersubstanz,
    0,11 Teile Ammoniumperoxodisulfat,
    0,15 Teile Acrylsäure.
  • Weiterhin zugegeben wurden:
    16,73 Teile demin. Wasser
    0,11 Teile Kaliumperoxodisulfat
    1,69 Teile Natriumsalz eines C14-C17 Alkansulfonats,
    0,68 Teile Nonylphenol-Ethylenoxid-Addukt mit mittlerer Kettenlänge von 4-40 EO,
    19,66 Teile Styrol,
    26,06 Teile n-Butylacrylat,
    1,00 Teile Acrylsäure.
  • Die Nachbehandlung, Neutralisation und Konservierung erfolgte wie im Beispiel 1.
  • Zur vergleichenden Prüfung der Scheuerbeständigkeit einer Dispersionssilikatfarbe wurde die folgende Rezeptur verwendet (in Gewichtsteilen):
    Wasser 342,0
    Coatex P50 1,9
    Calgon N 0,5
    Acticid SPX 2,8
    Tylose MHB30000y 3,5
    Coatex Br 910 3,5
    Byk 034 2,0
    Omyacarb 2 GU 205,0
    Omyacarb Extra CL 178,8
    Finntalc M30 96,2
    Kronos 2300 38,9
    Arbocel BE 600/30 28,9
    NaOH 11% 1,0
    Bindemittel 95,0
    1000,0
  • Diese Rezeptur wurde mit sechs Kunststoffdispersionen verwirklicht: Einer Wettbewerbsdispersion A, einer Wettbewerbsdispersion B und den Dispersionen gemäß den Ausführungsbeispielen. Folgende Scheuerzyklen wurden erzielt:
    Wettbewerbsdispersion A: 200 Zyklen
    Wettbewerbsdispersion B: 1600 Zyklen
    Ausführungsbeispiele: je mehr als 5000 Zyklen
  • (Wettbewerbsdispersion A = Mowilith SDM 765 A der Firma Clariant, Frankfurt / M.
  • Wettbewerbsdispersion B = Acronal S 610 der Firma BASF, Ludwigshafen)

Claims (7)

1. Wässrige Kunststoffdispersion auf der Basis eines Emulsionspolymerisats aus einem Acrylsäureester und Styrol, dadurch gekennzeichnet, dass das Emulsionspolymerisat aus mindestens einem Acrylsäureester als weichmachendem Monomer sowie Styrol und mindestens einer α,β-ungesättigten Mono- und/oder Dicarbonsäure und/oder mindestens einem Acrylsäureamid als hartmachenden Monomeren besteht, wobei die Viskosität 40 bis 400 mPa.s beträgt.
2. Kunststoffdispersonen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als weichmachende Monomere n- Butylacrylat und/oder 2-Ethylhexylacrylat und als hartmachende Monomere Acrylamid und/oder Acrylsäure, Methacrylsäure und/oder Itaconsäure enthalten sind.
3. Kunststoffdispersion nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Restmonomergehalt maximal 50 ppm beträgt.
4. Kunststoffdispersion nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert 7,0 bis 9,0 beträgt.
5. Verwendung der Kunststoffdispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 4 zur Herstellung scheuerbeständigen Beschichtungsmassen und von Dispersionssilikatfarben.
6. Verfahren zur Herstellung einer Kunststoffdispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 5 in zwei Stufen, wobei zunächst eine Präemulsion enthaltend die Monomere und eine Reaktorvorlage enthaltend mindestens einen Emulgator und mindestens einen Initiator hergestellt werden, und die Präemulsion unter Polymerisationsbedingungen mit der Reaktorvorlage gemischt wird, dadurch gekennzeichnet, dass als weichmachende Monomere n-Butylacrylat und/oder 2-Ethylhexylacrylat und als hartmachende Monomere Acrylamid und/oder Acrylsäure, Methacrylsäure und/oder Itaconsäure eingesetzt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Polymerisation eine Nachbehandlung durchgeführt wird, bei der in einzelnen Schritten abwechselnd Butylhydroperoxid und Isoascorbinsäure zugegeben werden.
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