DE102023100889A1 - Qualitätsbewertungsverfahren, bewertungssiliciumherstellungssystem, bewertungssiliciumherstellungsverfahren und bewertungssilicium - Google Patents

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Naruhiro Hoshino
Shigetoshi Yamagishi
Atsushi Yoshida
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Abstract

Ein Qualitätsbewertungsverfahren umfasst einen Schritt des Herstellens von Bewertungssilicium, bei dem monokristallines Silicium so gezüchtet wird, dass es sich radial von einem Kerndraht (9) aus ausbreitet, während polykristallines Silicium in einem Reaktor (20) gezüchtet wird; und einen Schritt des Durchführens einer Bewertung unter Verwendung des monokristallinen Siliciums.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Qualitätsbewertungsverfahren, ein Bewertungssiliciumherstellungssystem und ein Bewertungssiliciumherstellungsverfahren, bei denen ein Aspekt zur Anwendung kommt, bei dem polykristallines Silicium in einem Reaktor auf einem Kerndraht gezüchtet wird, und die vorliegende Erfindung betrifft Bewertungssilicium.
  • Die vorliegende Anmeldung beansprucht die Priorität der japanischen Patentanmeldung Nr. 2021-184350 , die am 25. Jänner 2022 eingereicht wurde und deren Inhalt als Gesamtes durch Verweis aufgenommen ist.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Polykristallines Silicium ist ein Rohmaterial für monokristallines Silicium für Halbleiter oder Silicium für Solarzellen. Als Herstellungsverfahren für polykristallines Silicium ist das Siemensverfahren bekannt. Das Siemensverfahren ist ein Verfahren, bei dem, im Allgemeinen durch Inkontaktbringen eines Silanquellgases mit einem erhitzten Siliciumkerndraht, polykristallines Silicium durch chemisches Dampfabscheiden (CVD) auf der Oberfläche des Siliciumkerndrahts abgeschieden wird.
  • Beim Siemensverfahren werden zwei Siliciumkerndrähte und ein Siliciumkerndraht in vertikaler und horizontaler Richtung in Form eines Torbogens angeordnet, und beide Enden des torbogenförmigen Siliciumkerndrahts werden mit einer Kerndrahthalterung verbunden und an einem Paar Metallelektroden befestigt, die auf einer Bodenplatte angeordnet sind. Im Allgemeinen wird eine Vielzahl von Sätzen von torbogenförmigen Siliciumkerndrähten in einem Reaktionsofen angeordnet.
  • Der torbogenförmige Siliciumkerndraht wird unter Strom gesetzt und dadurch auf eine Abscheidungstemperatur erhitzt, und dann wird beispielsweise ein Gasgemisch aus Trichlorsilan und Wasserstoff als Rohstoffgas mit dem Siliciumkerndraht in Kontakt gebracht, sodass Silicium durch Dampf gezüchtet wird, um einen polykristallinen Siliciumstab mit einem gewünschten Durchmesser und einer umgekehrten U-Form zu bilden.
  • Wie oben beschrieben wird das durch das Siemensverfahren hergestellte polykristalline Silicium als Rohmaterial für monokristallines Silicium für Halbleiter oder Silicium für Solarzellen verwendet. Diese erfordern hochreines polykristallines Silicium mit einer geringen Konzentration an Verunreinigungen. Deshalb müssen die im Siemensverfahren verwendeten Rohstoffgase und in einem Ofen verwendeten Elemente hohe Reinheit aufweisen.
  • Vor diesem Hintergrund wurden verschiedene Vorschläge bezüglich Qualitätsbewertungsverfahren gemacht.
  • Die EP 2636767 A1 offenbart eine kleine Reaktorvorrichtung für Experimente, in der ein Rohstoffgas über einen Anschluss eingeführt wird, um polykristallines Silicium zu züchten, wodurch eine Qualitätsbewertung durchgeführt wird.
  • Die JP 2016-145118 A offenbart eine Vorrichtung und ein Bewertungsverfahren zur Durchführung einer Bewertung durch Abscheiden von monokristallinem Silicium, um Elemente in einem Ofen zu bewerten, die für das Siemensverfahren verwendet werden.
  • Als Herstellungsverfahren für polykristallines Silicium schlägt darüber hinaus die JP H03-252397 A als stabförmiges polykristallines Silicium für die Herstellung von monokristallinem Silicium durch das Zonenschmelzverfahren polykristallines Silicium vor, das dadurch gekennzeichnet ist, dass monokristalline Körner in einem äußeren Umfangsteil einer vergröberten Region mit vergröberten monokristallinen Silicumkörnern zum Zeitpunkt der Zonenschemlzens in einem Bereich verfeinert werden, der gleich dem oder größer als der minimale Querschnitt einer Schmelzzone ist.
  • KURZDARSTELLUNG DER ERFINDUNG
  • DURCH DIE ERFINDUNG ZU LÖSENDE AUFGABE
  • In der EP 2636767 A1 wird ein kleines Stück polykristallines Silicium hergestellt, um eine Qualitätsbewertung durchzuführen. Wie jedoch in der EP 2636767 A1 beschrieben, kann polykristallines Silicium als solches nicht direkt einer Bewertung bezüglich einer geringen Konzentration von Verunreinigungen durch beispielsweise das Photolumineszenzverfahren oder Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie unterzogen werden. Daher ist ein weiterer Vorgang wie Monokristallisation oder dergleichen des erhaltenen polykristallinen Siliciums erforderlich. Außerdem ist es in diesem Fall auch notwendig, eine Abtrennung in Bezug auf Verunreinigungen zu berücksichtigen, wenn die Monokristallisation durchgeführt wird.
  • In der JP 2016-145118 A wird monokristallines Silicium gezüchtet und bewertet, um anorganische Materialien zu bewerten, die für Elemente einer Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silicium verwendet werden, und um Verunreinigungskonzentrationen von Verunreinigungen in geringer Konzentration zu bewerten. In der in der JP 2016-145118 beschriebenen Ausführungsform strömt jedoch Rohstoffgas in einem Durchlauf ähnlich wie bei epitaktischem Wachstum und das Rohstoffgas kann nicht in einer Umgebung wie einer tatsächlichen Herstellungsumgebung für polykristallines Silicium sein, in der ein in einem Ofen zirkulierendes Gas zusammen mit dem Rohstoffgas aufsteigt. Außerdem ist es notwendig, neue Gerätschaften herzustellen, um monokristallines Silicium zur Bewertung von anorganischen Materialien zu züchten, was zu einer Erhöhung der Kosten führt.
  • Obwohl die JP H03-252397 A ein Herstellungsverfahren für polykristallines Silicium mit vergröberten monokristallinen Siliciumkörnern vorschlägt, besteht der Zweck des Verfahrens lediglich darin, einen Schmelzzustand zum Zeitpunkt des Zonenschmelzens zu verbessern, und die Methode wurde nicht im Zusammenhang mit einem Bewertungsverfahren eingesetzt.
  • Die vorliegende Erfindung wurde im Hinblick auf solch eine Aufgabe gemacht und ein Ziel der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Qualitätsbewertungsverfahrens, eines Bewertungssiliciumherstellungsverfahrens, von Bewertungssilicium und eines Bewertungssiliciumherstellungssystems, mit denen leicht eine Qualitätsbewertung durchgeführt werden kann.
  • MITTEL ZUR LÖSUNG DER AUFGABE
  • [Konzept 1]
  • Ein Qualitätsbewertungsverfahren kann Folgendes umfassen:
    • einen Schritt des Herstellens von Bewertungssilicium, bei dem monokristallines Silicium so gezüchtet wird, dass es sich radial von einem Kerndraht aus ausbreitet, während das polykristalline Silicium in einem Reaktor gezüchtet wird; und
    • einen Schritt des Durchführens einer Bewertung unter Verwendung des monokristallinen Siliciums.
  • [Konzept 2]
  • Das Qualitätsbewertungsverfahren gemäß Konzept 1 kann weiters einen Schritt des Herausnehmens des Bewertungssiliciums aus dem Reaktor umfassen,
    wobei die Bewertung unter Verwendung von monokristallinem Silicium des Bewertungssiliciums durchgeführt werden kann, das aus dem Reaktor herausgenommen wurde.
  • [Konzept 3]
  • Beim Qualitätsbewertungsverfahren gemäß Konzept 1 oder 2,
    kann eine Vielzahl von Bewertungssiliciumstücken unter den gleichen Bedingungen, außer der Wachstumsdauer, hergestellt werden und
    die Bewertung für jedes Bewertungssilicium kann durchgeführt werden.
  • [Konzept 4]
  • Beim Qualitätsbewertungsverfahren gemäß einem der Konzepte 1 bis 3,
    kann der Kerndraht ein Draht mit monokristallinem Siliciumkern sein und
    kann das Verfahren zum Züchten des polykristallinen Siliciums auf dem Draht mit monokristallinem Siliciumkern das Siemensverfahren sein.
  • [Konzept 5]
  • Beim Qualitätsbewertungsverfahren gemäß einem beliebigen der Konzepte 1 bis 4,
    wobei das Bewertungsziel im Bewertungssilicium eines oder mehrere aus P, As, B, Al und C sein kann.
  • [Konzept 6]
  • Ein Herstellungssystem für Bewertungssilicium kann Folgendes umfassen:
    • ein Zufuhrrohr, durch das Rohstoffgas zugeführt wird;
    • eine Vielzahl von Bewertungsreaktoren, die mit dem Zufuhrrohr verbunden sind, in denen jeweils ein Bewertungssilicium hergestellt wird, indem monokristallines Silicium so gezüchtet wird, dass es sich von einem Kerndraht aus radial ausbreitet, während polykristallines Silicium gezüchtet wird; und
    • eine Steuereinheit zur Steuerung der Zufuhr des Rohstoffgases zu jedem Bewertungsreaktor,
    • wobei eine Zeitsteuerung bezüglich des Startens und Stoppens der Zufuhr des Rohstoffgases zu den Bewertungsreaktoren durch einen Befehl von der Steuereinheit differenziert werden kann.
  • [Konzept 7]
  • Das Herstellungssystem für Bewertungssilicium gemäß Konzept 6 kann weiters einen normalen Reaktor umfassen, in dem polykristallines Silicium gezüchtet wird,
    wobei das Züchten des polykristallinen Siliciums im normalen Reaktor und das Züchten des Bewertungssiliciums in diesen Bewertungsreaktoren gleichzeitig erfolgen können.
  • [Konzept 8]
  • Ein Herstellungsverfahren für ein Bewertungssilicium, wobei, wenn polykristallines Silicium auf einem Siliciumkerndraht gezüchtet werden kann, monokristallines Silicium in einer Wachstumsrichtung von einer Oberfläche des Siliciumkerndrahts gezüchtet wird und der Monokristall bis zumindest 5 mm vom Außenumfang des polykristallinen Siliciums wächst.
  • [Konzept 9]
  • Beim Herstellungsverfahren für Bewertungssilicium gemäß Konzept 8
    kann der Monokristall bis zumindest 3 mm vom Außenumfang des polykristallinen Siliciums wachsen.
  • [Konzept 10]
  • Bewertungssilicium,
    wobei monokristallines Silicium sich in einer Wachstumsrichtung von einer Oberfläche eines Kerndrahts aus ausbreiten kann und
    wobei im Querschnitt ein Teil der oder die gesamte Außenseite des monokristallinen Siliciums von polykristallinem Silicium umgeben sein kann.
  • [Konzept 11]
  • Im Bewertungssilicium gemäß Konzept 10
    kann sich der Monokristall von der Oberfläche des Kerndrahts bis zumindest 5 mm vom Außenumfang des polykristallinen Siliciums erstrecken.
  • [Konzept 12]
  • Im Bewertungssilicium gemäß Konzept 10
    kann sich der Monokristall von der Oberfläche des Kerndrahts bis zumindest 3 mm vom Außenumfang des polykristallinen Siliciums erstrecken.
  • [Konzept 13]
  • Bewertungssilicium gemäß einem der Konzepte 10 bis 12,
    wobei die Wachstumslänge des Monokristalls weniger als oder gleich 30 mm sein kann.
  • Wenn die vorliegende Erfindung auf eine Qualitätsbewertung von polykristallinem Silicium angewandt wird, kann die Bewertung unter Reduzierung der Kosten durchgeführt werden.
  • Figurenliste
    • 1 ist eine Querschnittsansicht eines polykristallinen Siliciums gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, in dem monokristalline Siliciumteile gebildet werden;
    • 2 ist eine Querschnittsansicht eines Reaktors in der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung; und
    • 3 ist eine schematische Ansicht, die ein Beispiel für ein Bewertungssiliciumherstellungssystem zeigt, das in der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
  • Nachstehend wird hierin eine Ausführungsform durch Durchführung der vorliegenden Erfindung beschrieben.
  • Das Qualitätsbewertungsverfahren der vorliegenden Ausführungsform kann einen Schritt des Herstellens von Bewertungssilicium, bei dem, während polykristallines Silicium auf jedem Kerndraht 9 in den Reaktoren 20 und 40 gezüchtet wird (siehe 3), monokristallines Silicium hergestellt wird, das sich radial von jedem Kerndraht 9 aus ausbreitet (in der vorliegenden Ausführungsform wird das monokristalline Silicium als „monokristalline Siliciumteile 6“ bezeichnet) (siehe 1 und 2); und einen Schritt des Durchführens einer Bewertung unter Verwendung der monokristallinen Siliciumteile 6 umfassen. Das Verfahren zum Züchten von polykristallinem Silicium auf dem Draht mit monokristallinem Siliciumkern 9 kann das Siemensverfahren sein. Durch Anpassen des Rohstoffgases und der Anstiegs- und Abfallbedingungen der Temperatur können die monokristallinen Siliciumteile 6 hergestellt werden, die sich radial von jedem Kerndraht 9 aus ausbreiten, während polykristallines Silicium gezüchtet wird. Die Bodenfläche jedes Reaktors 20 und 40 ist mit Zufuhrdüsen 15 versehen, durch die das Rohstoffgas aus einem Zufuhrrohr 10 zugeführt wird (siehe 3), und mit Ablassöffnungen 19 versehen, durch die das Rohstoffgas und dergleichen, das nicht zum Züchten des polykristallinen Siliciums verwendet wurde, abgelassen wird (siehe 2). Während in 2 ein kleiner Bewertungsreaktor 20 dargestellt ist, sind normale Reaktoren 40 mit normaler Größe (große Reaktoren) jeweils mit einer größeren Anzahl an Zufuhrdüsen 15 und Ablassöffnungen 19 versehen als in 2 dargestellt.
  • In der vorliegenden Ausführungsform werden die monokristallinen Siliciumteile 6 verwendet, die im Vorgang zur Erzeugung von polykristallinem Silicium erzeugt werden. Nach einer vorbestimmten Zeit nimmt jedoch der Anteil an polykristallinem Silicium zu und die Polykristallisation schreitet fort (der Anteil des polykristallinen Siliciumteils 5 nimmt zu), sodass schlussendlich ein polykristalliner Siliciumstab aus polykristallinem Silicium hergestellt wird. Wie in 1 dargestellt, wird der polykristalline Siliciumteil 5 am Umfangsrand des monokristallinen Siliciumteils 6 gebildet.
  • Es kann einen Schritt des Herausnehmens des Bewertungssiliciums aus den Reaktoren 20 und 40 geben. In diesem Fall kann die Bewertung unter Verwendung der monokristallinen Siliciumteile 6 des Bewertungssiliciums erfolgen, das aus den Reaktoren 20 und 40 herausgenommen wurde. Es ist vorgesehen, dass die Bewertung gemäß der vorliegenden Ausführungsform hauptsächlich zur Bewertung einer enthaltenen Menge an Verunreinigungen verwendet wird (Bewertung eines Rohstoffgases). Es gilt anzumerken, dass es üblicherweise mehrere Tage dauert, bis monokristallines Silicium aus polykristallinem Silicium wächst. Die vorliegende Ausführungsform ermöglicht jedoch die Durchführung eines Vorgangs unter Verwendung eines kleinen Zonenschmelz- (FZ-) Geräts in bemerkenswert kurzer Zeit, und die vorliegende Ausführungsform ist daher sehr vorteilhaft in dem Sinne, dass es möglich ist, rasch eine Bewertung unter Verwendung der monokristallinen Siliciumteile 6 durchzuführen. Insbesondere kann in der vorliegenden Ausführungsform eine Bewertung unter Verwendung der monokristallinen Siliciumteile 6 durchgeführt werden, die unter den entsprechenden Wachstumsbedingungen gebildet wurden, während polykristallines Silicium gezüchtet wird; daher ist es sehr vorteilhaft in dem Sinne, dass die in den monokristallinen Siliciumteilen 6 enthaltenen Verunreinigungen und dergleichen effizient zu geringen Kosten bewertet werden können.
  • Wie in 3 dargestellt, kann eine Vielzahl von Reaktoren 20 und 40 verwendet werden. 3 zeigt ein Bewertungssystem, das Folgendes umfasst: ein Zufuhrrohr 10 zur Zufuhr eines Rohstoffgases wie Trichlorsilan (TCS); normale Reaktoren 40, die jeweils mit dem Zufuhrrohr 10 verbunden sind; und eine Vielzahl von Bewertungsreaktoren 20 (drei Reaktoren für einen normalen Reaktor 40 in 3), die mit dem Zufuhrrohr 10 verbunden sind. Eine Öffnungs- und Schließ-Untereinheit 70 ist zwischen dem verzweigten Zufuhrrohr 10 und jedem der Bewertungsreaktoren 20 bereitgestellt, sodass die Zuflussmenge des Rohstoffgases, die zu jedem Bewertungsreaktor 20 zugeführt wird, und das Öffnen und Schließen jeder Öffnungs- und Schließ-Untereinheit 70 individuell gesteuert werden kann. Außerdem ist eine erste Öffnungs- und Schließ-Haupteinheit 60 im Zufuhrrohr 10, das mit jedem Bewertungsreaktor 20 verbunden ist, nach einer Verzweigung zu den normalen Reaktoren 40 und den Bewertungsreaktoren 20 bereitgestellt, sodass die Zuflussmenge und das Öffnen und Schließen des in die Bewertungsreaktoren 20 zugeführten Rohstoffgases gemeinsam gesteuert werden können. Außerdem ist eine zweite Öffnungs- und Schließ-Haupteinheit 80 am Zufuhrrohr 10 bereitgestellt, welche mit jedem normalen Reaktor 40 verbunden ist, und die Zuflussmenge und das Öffnen und Schließen des in den normalen Reaktor 40 zugeführten Rohstoffgases können gesteuert werden. Durch Schließen einer zweiten Öffnungs- und Schließ-Haupteinheit 80 kann ausschließlich die Bewertung unter Verwendung von Bewertungssilicium durch Verwendung nur der Bewertungsreaktoren 20 durchgeführt werden. Eine Steuereinheit 50 kann auf verdrahtete oder drahtlose Weise mit den Öffnungs- und Schließ-Untereinheiten 70, den ersten Öffnungs- und Schließ-Haupteinheiten 60 und den zweiten Öffnungs- und Schließ-Haupteinheiten 80 verbunden sein, und die oben beschriebene Steuerung der Öffnungs- und Schließ-Untereinheiten 70, der ersten Öffnungs- und Schließ-Haupteinheiten 60 und der zweiten Öffnungs- und Schließ-Haupteinheiten 80 kann als Reaktion auf einen Befehl von der Steuereinheit 50 erfolgen.
  • Mit dem in 3 dargestellten Aspekt kann das Züchten des polykristallinen Siliciums in den normalen Reaktoren 40 und das Züchten von Bewertungssilicium in der Vielzahl von Bewertungsreaktoren 20 gleichzeitig durchgeführt werden.
  • Die Zeitsteuerung des Stoppens der Zufuhr des Rohstoffgases zu jedem der Bewertungsreaktoren 20 kann durch einen Befehl von der Steuereinheit 50 differenziert werden. Außerdem kann nicht die Zeitsteuerung des Stoppens der Zufuhr des Rohstoffgases, aber die Zeitsteuerung des Startens der Zufuhr differenziert werden, um ein anderes Bewertungssilicium herzustellen. Außerdem kann durch Differenzieren der Zeitsteuerung des Startens der Zufuhr des Rohstoffgases zu jedem der Bewertungsreaktoren 20 und durch Stoppen der Zufuhr des Rohstoffgases ein anderes Bewertungssilicium hergestellt werden. In jedem Fall ist es durch die Zufuhr von Rohstoffgas, das die gleichen Bestandteile enthält, zu jedem Bewertungsreaktor 20 möglich, Stücke von Bewertungssilicium verlässlicher zu vergleichen.
  • Die Steuereinheit 50 kann auf drahtlose oder verdrahtete Weise mit der Vielzahl von Bewertungsreaktoren 20 und der Vielzahl von normalen Reaktoren 40 verbunden sein, um die Temperaturen der Vielzahl von Bewertungsreaktoren 20 und der Vielzahl von normalen Reaktoren 40 zu steuern. In einem Beispiel kann die Steuerung wie folgt durchgeführt werden. Die Temperatur jedes der Vielzahl von Bewertungsreaktoren 20 und der Vielzahl von normalen Reaktoren 40 wird auf dieselbe Weise variiert, das Rohstoffgas wird zu jedem der Vielzahl von Bewertungsreaktoren 20 und der Vielzahl von normalen Reaktoren 40 gemeinsam zugeführt und nur die Zeitsteuerung des Stoppens der Zufuhr des Rohstoffgases zu der Vielzahl von Bewertungsreaktoren 20 und der Vielzahl von normalen Reaktoren 40 wird differenziert. So ist es möglich, zeitliche Änderungen bezüglich des Bewertungssiliciums zu vergleichen, das in entsprechenden der Bewertungsreaktoren hergestellt wird, und es ist möglich, diese mit Analyseergebnissen (Messergebnisse bezüglich der Konzentration von Verunreinigungen, die in radialer Richtung enthalten sind, oder andere Messergebnisse) von polykristallinem Silicium zu vergleichen, das in den normalen Reaktoren 40 hergestellt wird.
  • Die Steuereinheit 50 ist mit einem Speicher 55 verbunden und kann die Steuerung basierend auf einer Rezeptur ausführen, die im Speicher 55 gespeichert ist. Das Rohstoffgas wird von einer Rohstoffgas-Zufuhreinheit 90 zugeführt, und die folgende Steuerung kann basierend auf der im Speicher 55 gespeicherten Rezeptur ausgeführt werden: Steuerung bezüglich der Zufuhr des Rohstoffgases von der Rohstoffgas-Zufuhreinheit 90; und Steuerung bezüglich des Öffnens und Schließens der Öffnungs- und Schließ-Untereinheiten 70, der ersten Öffnungs- und Schließ-Haupteinheiten 55 und der zweiten Öffnungs- und Schließ-Haupteinheiten 80. Die Zufuhr des Rohstoffgases zu jeder der Vielzahl von Bewertungsreaktoren 20 kann durch die Steuereinheit 50 gestoppt werden, indem sie einen Befehl zum Schließen der entsprechenden Öffnungs- und Schließ-Untereinheit 70 basierend auf der im Speicher 55 gespeicherten Rezeptur ausgibt.
  • In der vorliegenden Ausführungsform wird polykristallines Silicium mit normaler Größe (großer Größe) in den normalen Reaktoren 40 hergestellt, und kleines Bewertungssilicium (dessen Durchmesser etwa 30 mm bis 60 mm betragen kann) wird in jedem der Vielzahl von Bewertungsreaktoren 20 hergestellt. Zu diesem Zeitpunkt werden polykristallines Silicium und eine Vielzahl von Bewertungssiliciumstücken unter den gleichen Bedingungen, mit Ausnahme der Wachstumsdauer, hergestellt.
  • Herkömmlicherweise wird das hergestellte polykristalline Silicium in radialer Richtung untersucht, und der Zeitpunkt, zu dem Verunreinigungen in das polykristalline Silicium eingetreten sind, wird aus der Position der enthaltenen Verunreinigungen in radialer Richtung geschätzt. Wird jedoch der vorliegende Aspekt angewandt, kann das Wachstum von polykristallinem Silicium im Bewertungssilicium zu einem geeigneten Zeitpunkt gestoppt werden, beispielsweise durch Schließen der Öffnungs- und Schließ-Untereinheit 70, und die im Bewertungssilicium enthaltenen Verunreinigungen können adäquat bewertet werden. So kann eine spezifische Bewertung in Bezug auf die Zeitpunkte durchgeführt werden, zu denen die Verunreinigungen aufgenommen wurden.
  • In den letzten Jahren sind die Anforderungen bezüglich der Konzentration von Verunreinigungen gestiegen, und folgende Konzentrationen von Verunreinigungen sind problematisch: eine Verunreinigungskonzentration im Bereich von mehreren bis mehreren Dutzend ppta in Bezug auf B und P; und eine Verunreinigungskonzentration im Bereich von mehreren bis mehreren Dutzend pptw in Bezug auf Schwermetallkonzentrationen. Daher ist es ein äußerst nützliches Analysemittel, den Zeitpunkt, an dem Verunreinigungen aufgenommen werden, wie in der vorliegenden Ausführungsform in Echtzeit zu überprüfen, und die vorliegende Ausführungsform macht es möglich, Wachstumsbedingungen von monokristallinem Silicium äußerst effektiv zu bestimmen, wobei diese Bestimmung mit herkömmlichen Verfahren schwierig ist. Beispielsweise ist es, wenn ein System wie in 3 dargestellt eingesetzt wird, möglich, verschwenderischen Einsatz von Material und Zeit zu verhindern oder zu verringern, indem Zeitbeobachtungen in den Bewertungsreaktoren 20 ausgeführt werden und die Reaktion in den anderen Bewertungsreaktoren 20 und den normalen Reaktoren 40 gestoppt wird, wenn die Menge an Verunreinigungen zunimmt.
  • Als Bewertungsreaktoren 20, die für die Herstellung von Bewertungssilicium in der vorliegenden Ausführungsform verwendet werden, können kleine Versuchsreaktionsöfen eingesetzt werden. Insbesondere kann die Herstellung von Bewertungssilicium in einem Aspekt in einem kleinen Reaktionsofen wie in der EP 2636767 A1 dargelegt durchgeführt werden. Die Glasglocken bestehen im Hinblick auf die Vermeidung von Verunreinigungen vorzugsweise aus Quarz oder dergleichen.
  • Unter Bezugnahme auf das in der JP H03-252397 A als Herstellungsverfahren für Bewertungssilicium beschriebene Verfahren kann polykristallines Silicium, das die monokristallinen Siliciumteile 6 enthält, bis zu einem erforderlichen Durchmesser gezüchtet werden.
  • In der vorliegenden Ausführungsform können die monokristallinen Siliciumteile 6 teilweise im Prozess zur Herstellung von polykristallinem Silicium hergestellt werden. Daher können die monokristallinen Siliciumteile 6 verwendet werden, wenn eine Bewertung durchgeführt wird, für die monokristallines Silicium erforderlich ist. Außerdem ist es sehr vorteilhaft, dass eine Bewertung unter Verwendung der monokristallinen Siliciumteile 6 durchgeführt werden kann, die im polykristallinen Silicium gebildet werden, wie es ist, ohne sich die Mühe machen zu müssen, monokristallines Silicium herzustellen.
  • Wie in 1 dargestellt, können die monokristallinen Siliciumteile 6, in einem Querschnitt in die Richtung senkrecht zur Richtung, in der sich das polykristalline Silicium erstreckt, so bereitgestellt werden, dass sie sich in die Wachstumsrichtung in radialer Richtung von der Oberfläche jedes Kerndrahts 9 aus ausbreiten, und ein Teil der oder die gesamte Außenseite des Umfangsrands der monokristallinen Siliciumteile 6 kann vom polykristallinen Siliciumteil 5 umgeben sein.
  • Wenn das polykristalline Silicium auf dem Kerndraht 9 gezüchtet wird, können die monokristallinen Siliciumteile 6 in die Wachstumsrichtung von der Oberfläche des Siliciumkerndrahts 9 gezüchtet werden, und der Monokristall kann bis zu zumindest 5 mm vom Außenumfang des polykristallinen Siliciumteils 5 wachsen gelassen werden, der gebildet wird, um die monokristallinen Siliciumteile 6 zu umgeben. Der Monokristall kann bis zu zumindest 3 mm vom Außenumfang des polykristallinen Siliciumteils 5 wachsen gelassen werden. Als Ergebnis ist es möglich, Bewertungssilicium zu erhalten, in dem sich die monokristallinen Siliciumteile 6 bis zu zumindest 5 mm oder zumindest 3 mm vom Außenumfang des polykristallinen Siliciumteils 5 erstrecken.
  • Die monokristallinen Siliciumteile 6 können bis zu einem Durchmesser von weniger als oder gleich 30 mm wachsen. In diesem Fall erstrecken sich die monokristallinen Siliciumteile 6 in radialer Richtung des polykristallinen Siliciums von der Oberfläche des Siliciumkerndrahts 9 weniger als oder gleich 30 mm weit. Eine Rohstoffbewertung ist sowohl für CZ als auch FZ erforderlich, und es ist vorteilhaft, einen Aspekt in kleiner Größe wie im vorliegenden Aspekt anzuwenden, weil so die Bewertungskosten verringert werden können.
  • Im gewachsenen polykristallinen Silicium wachsen, wenn die in eine bestimmte Richtung weisende Kristallfläche als Seitenfläche des Kerndrahts 9 gewählt wird, monokristalline Siliciumteile 6 in die Wachstumsrichtungen. Der Kerndraht 9, der verwendet werden soll, wird vorzugsweise so geschnitten, dass die <110>-Ebene eine Seitenfläche des Kerndrahts 9 ist, und verwendet. Der polykristalline Siliciumteil 5 wächst im Umkreis der monokristallinen Siliciumteile 6 und in diagonaler Richtung zum Querschnitt des Kerndrahts 2. Wenn die monokristallinen Siliciumteile 6 erforderlich sind, können die monokristallinen Siliciumteile 6 verwendet werden, und ansonsten kann der polykristalline Siliciumteil 5 verwendet werden.
  • Wenn der spezifische Widerstand der monokristallinen Siliciumteile 6 gemessen wird, kann das Viersondenverfahren verwendet werden. Da der spezifische Widerstand im polykristallinen Siliciumteil 5 nicht gemessen werden kann, ist es vorteilhaft, die monokristallinen Siliciumteile 6 wie in der vorliegenden Ausführungsform teilweise herzustellen.
  • Das Bewertungsziel im Bewertungssilicium können eines oder mehrere aus P, As, B, Al und C sein. Wenn ein Donator oder ein Akzeptor wie P, As, B oder Al bewertet wird, wird im Allgemeinen ein Photolumineszenzverfahren verwendet. Als Photolumineszenzverfahren kann das in der JP 2016-145118 A offenbarte Verfahren verwendet werden. Außerdem ist es im Photolumineszenzverfahren notwendig, monokristallines Silicium zu messen, und die vorliegende Ausführungsform ist dahingehend vorteilhaft, dass eine Bewertung unter Verwendung der monokristallinen Siliciumteile 6 durchgeführt werden kann.
  • Wenn C bewertet wird, wird im Allgemeinen Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie verwendet, um C „Cs“ zu messen, das substituierten Kohlenstoff darstellt. Außerdem ist es in diesem Fall notwendig, monokristallines Silicium zu messen, und die vorliegende Ausführungsform ist dahingehend vorteilhaft, dass eine Bewertung unter Verwendung der monokristallinen Siliciumteile 6 durchgeführt werden kann.
  • Wenn Schwermetalle bewertet werden, wird im Allgemeinen induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrometrie verwendet. In diesem Fall wird eine Probe in einer Fluorsalpetersäure gelöst und eine Analyse durchgeführt, und deshalb hängt die Analyse nicht davon ab, ob die Probe ein Monokristall oder polykristallin ist. Folglich kann die Bewertung unter Verwendung einer polykristallinen Siliciumregion (polykristalliner Siliciumteil 5) des Bewertungssiliciums durchgeführt werden. Es ist vorteilhaft, ohne Einschränkung, den polykristallinen Siliciumteil 5 ähnlich wie polykristallines Silicium zu bewerten, das tatsächlich hergestellt wird, und die monokristallinen Siliciumteile 6 können verwendet werden, um die Bewertung durchzuführen.
  • Bei der vorliegenden Ausführungsform weist das Bewertungssilicium außerdem sowohl die monokristallinen Siliciumteile 6 als auch den polykristallinen Siliciumteil 5 auf, und deshalb können in Abhängigkeit von den Anforderungen der Bewertung die monokristallinen Siliciumteile 6 oder der polykristalline Siliciumteil 5 ausgewählt werden.
  • Die vorliegende Ausführungsform kann auch eingesetzt werden, wenn das Rohstoffgas bei Verbindung mit dem aktuellen normalen Reaktor 40 bewertet wird (siehe 3). Außerdem kann die vorliegende Ausführungsform eingesetzt werden, wenn eine Bewertung durchgeführt wird, die monokristallines Silicium erfordert, wenn Elemente bewertet werden oder in anderen Fällen.
  • Wenn Elemente bewertet werden, kann überprüft werden, wie ein aktueller normaler Reaktor 40 betroffen ist, indem eine Berechnung der Oberfläche oder des Volumens jedes Elements in Bezug auf die verwendeten Mengen im aktuellen normalen Reaktor 40 durchgeführt wird.
  • BEISPIEL
  • Trichlorsilan wurde als Rohstoff aus demselben Tank in einen Zylinder wie die Rohstoffgas-Zufuhreinheit 90 entnommen. Teil des Trichlorsilans aus der Rohstoffgas-Zufuhreinheit 90 wurde zum normalen Reaktor 40 zugeführt, in dem epitaktisches Wachstum durchgeführt werden kann, um monokristallines Silicium zu erzeugen. Der restliche Teil des Trichlorsilans aus der Rohstoffgas-Zufuhreinheit 90 wurde zum kleinen Bewertungsreaktor 20 zugeführt. Ein Wasserstoffgas wurde auf ähnliche Weise zu jedem Reaktor zugeführt, um Kristalle zu züchten.
  • Als Ergebnis der Bewertung der monokristallinen Siliciumteile 6, die erhalten werden, wenn epitaktisches Wachstum von polykristallinem Silicium im normalen Reaktor 40 durchgeführt wird, und der monokristallinen Siliciumteile 6, die erhalten werden, wenn polykristallines Silicium im Bewertungsreaktor 20 gezüchtet wird, wurde herausgefunden, dass beide monokristallinen Siliciumteile 6 identisch bewertet werden können.
  • Mit der vorliegenden Erfindung ist es möglich, ohne zusätzliche Kosten ein Bewertungsverfahren durchzuführen, bei dem monokristallines Silicium erforderlich ist.
  • Bezugszeichenliste
  • 5
    polykristalliner Siliciumteil
    6
    monokristalliner Siliciumteil
    9
    Kerndraht
    20
    Bewertungsreaktor
    40
    normaler Reaktor
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • JP 2021184350 [0002]
    • EP 2636767 A1 [0008, 0011, 0041]
    • JP 2016145118 A [0009, 0012, 0049]
    • JP H03252397 A [0010, 0013, 0042]
    • JP 2016145118 [0012]

Claims (13)

  1. Qualitätsbewertungsverfahren, umfassend: einen Schritt des Herstellens von Bewertungssilicium, bei dem monokristallines Silicium so gezüchtet wird, dass es sich radial von einem Kerndraht aus ausbreitet, während polykristallines Silicium in einem Reaktor gezüchtet wird; und einen Schritt des Durchführens einer Bewertung unter Verwendung des monokristallinen Siliciums.
  2. Qualitätsbewertungsverfahren nach Anspruch 1, das weiters einen Schritt des Herausnehmens des Bewertungssiliciums aus dem Reaktor umfasst, wobei die Bewertung unter Verwendung von monokristallinem Silicium des Bewertungssiliciums durchgeführt wird, das aus dem Reaktor herausgenommen wurde.
  3. Qualitätsbewertungsverfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei eine Vielzahl von Bewertungssiliciumstücken unter den gleichen Bedingungen, mit Ausnahme der Wachstumsdauer, hergestellt wird und wobei die Bewertung für jedes Bewertungssilicium durchgeführt wird.
  4. Qualitätsbewertungsverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Kerndraht ein Draht mit monokristallinem Siliciumkern ist und wobei das Verfahren zum Züchten des polykristallinen Siliciums auf dem Draht mit monokristallinem Siliciumkern das Siemensverfahren ist.
  5. Qualitätsbewertungsverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Bewertungsziel im Bewertungssilicium eines oder mehrere aus P, As, B, Al und C ist.
  6. Bewertungssiliciumherstellungssystem, umfassend: ein Zufuhrrohr, durch das Rohstoffgas zugeführt wird; eine Vielzahl von Bewertungsreaktoren, die mit dem Zufuhrrohr verbunden sind, in denen jeweils ein Bewertungssilicium hergestellt wird, indem monokristallines Silicium so gezüchtet wird, dass es sich radial von einem Kerndraht aus ausbreitet, während polykristallines Silicium gezüchtet wird; und eine Steuereinheit zur Steuerung der Zufuhr des Rohstoffgases zu jedem Bewertungsreaktor, wobei eine Zeitsteuerung bezüglich des Startens und Stoppens der Zufuhr des Rohstoffgases zu den Bewertungsreaktoren durch einen Befehl von der Steuereinheit differenziert werden kann.
  7. Bewertungssiliciumherstellungssystem nach Anspruch 6, das weiters einen normalen Reaktor umfasst, in dem polykristallines Silicium gezüchtet wird, wobei das Züchten des polykristallinen Siliciums im normalen Reaktor und das Züchten des Bewertungssiliciums in den Bewertungsreaktoren gleichzeitig erfolgen können.
  8. Bewertungssiliciumherstellungsverfahren, wobei, wenn polykristallines Silicium auf einem Siliciumkerndraht gezüchtet wird, monokristallines Silicium in einer Wachstumsrichtung von einer Oberfläche des Siliciumkerndrahts gezüchtet wird und der Monokristall bis zumindest 5 mm vom Außenumfang des polykristallinen Siliciums wächst.
  9. Bewertungssiliciumherstellungsverfahren nach Anspruch 8, wobei der Monokristall bis zumindest 3 mm vom Außenumfang des polykristallinen Siliciums wächst.
  10. Bewertungssilicium, wobei monokristallines Silicium sich in einer Wachstumsrichtung von einer Oberfläche eines Kerndrahts ausbreitet und wobei im Querschnitt ein Teil der oder die gesamte Außenseite des monokristallinen Siliciums von polykristallinem Silicium umgeben ist.
  11. Bewertungssilicium nach Anspruch 10, wobei sich der Monokristall von der Oberfläche des Kerndrahts bis zumindest 5 mm vom Außenumfang des polykristallinen Siliciums erstreckt.
  12. Bewertungssilicium nach Anspruch 10, wobei sich der Monokristall von der Oberfläche des Kerndrahts bis zumindest 3 mm vom Außenumfang des polykristallinen Siliciums erstreckt.
  13. Bewertungssilicium nach einem der Ansprüche 10 bis 12, wobei die Wachstumslänge des Monokristalls weniger als oder gleich 30 mm ist.
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