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Die Erfindung betrifft ein chemisches Analysegerät mit einem Gaschromatographen und einem Massenspektrometer als Detektor für den Gaschromatographen, wobei der Gaschromatograph einen Ofenraum und eine in dem Ofenraum angeordnete Trennsäule aufweist, wobei der Gaschromatograph ferner eine Trägergaszufuhr zur Zufuhr eines Trägergases in die Trennsäule aufweist, wobei das chemische Analysegerät zudem eine Wasserstoffsensoreinheit aufweist, wobei die Wasserstoffsensoreinheit einen in dem Ofenraum des Gaschromatographen angeordneten Wasserstoffsensor zur Bestimmung der Wasserstoffkonzentration in dem Ofenraum, einen Trägergasumschalter zum Umschalten des der Trennsäule zugeführten Trägergases und eine Steuer- und Auswerteeinheit aufweist, wobei der Trennsäule in einem ersten Schaltzustand des Trägergasumschalters Wasserstoff zugeführt wird und in einem zweiten Schaltzustand des Trägergasumschalters ein Inertgas zugeführt wird, und wobei die Steuer- und Auswerteeinheit zum Auswerten der Wasserstoffsensordaten und zum Ansteuern des Trägergasumschalters ausgebildet ist. Zudem betrifft die Erfindung eine Wasserstoffsensoreinheit für ein chemisches Analysegerät und ein Verfahren zum Betreiben eines chemischen Analysegerätes
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Chemische Analysegeräte der in Rede stehenden Art sind in einer Vielzahl aus dem Stand der Technik bekannt und dienen der Analyse der Bestandteile verschiedener Stoffe bzw. Stoffgemische. Insbesondere die Gaschromatographie findet in einer Vielzahl von Fachbereichen, wie beispielsweise der Medizin, der Pharmazie, der Chemie oder auch der Kriminologie Anwendung und stellt somit ein bedeutende Untersuchungsmethode dar.
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Insbesondere die Vereinigung eines Gaschromatographen mit einem Massenspektrometer in einem chemischen Analysegerät birgt eine Vielzahl von Vorteilen für die Untersuchung verschiedener Stoffgemische. In dem Gaschromatographen erfolgt die Auftrennung der zu untersuchenden Stoffgemische, wohingegen das Massenspektrometer als Detektor für den Gaschromatographen zur Identifizierung einzelner Stoffgemischkomponenten sowie zu deren Quantifizierung dient.
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Zur Analyse der Bestandteile eines Stoffes bzw. Stoffgemisches wird in dem Gaschromatographen eine Stoffprobe mittels des Injektors in die Trennsäule geleitet und strömt mit dem über den Trägergasanschluss eingeleiteten Trägergas durch die Trennsäule, wobei unterschiedliche Komponenten des dann in der Gasphase befindlichen Stoffgemisches unterschiedlich stark mit den hier nicht näher erläuterten Bestandteilen der Trennsäule wechselwirken und sich so durch verschiedene Durchgangszeiten durch die Trennsäule auszeichnen. Die einzelnen Stoffgemischkomponenten werden nach Durchlaufen der Trennsäule der Ionenquelle des Massenspektrometers zugeführt, um hier zur weiteren Untersuchung ionisiert zu werden. Aus dem Stand der Technik ist es bekannt, den Gaschromatographen und das Massenspektrometer über eine sogenannte Transferline direkt zu verbinden. Insbesondere vor dem Hintergrund, dass häufig Trennsäulen mit sehr geringem Trägergasfluss verwendet werden, ist eine derartige Verbindung möglich, ohne das im Massenspektrometer für die Messung notwendige Vakuum zu zerstören.
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Als Trägergas wird vielmals Helium eingesetzt. Vor dem Hintergrund, dass die weltweiten Heliumressourcen immer knapper werden und die Beschaffung von Helium mit erheblichen Mehrkosten verbunden ist, wird in immer mehr Anwendungen Wasserstoff als Trägergas verwendet.
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Wasserstoff eignet sich besonders gut als Trägergas für die Gaschromatographie, da der Wasserstoff nicht nur eine nachhaltige Alternative darstellt, sondern zudem eine sehr gute Auftrennung der einzelnen Stoffgemischkomponenten eines Stoffgemisches bei gleichzeitig guter Auflösung ermöglicht. Jedoch besteht bei der Verwendung von Wasserstoff als Trägergas das erhebliche Risiko, dass sich im Falle eines Lecks der Trennsäule ein hochexplosives Wasserstoff-Luft-Gemisch im Ofenraum des Gaschromatographen bilden kann.
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Um das Risiko der Bildung eines derartigen hochexplosiven Wasserstoff-Luft-Gemisches im Ofenraum des Gaschromatographen erheblich zu verringern, ist aus dem Stand der Technik bekannt, Wasserstoffsensoreinheiten vorzusehen, die einen Wasserstoffsensor zur Überwachung der Wasserstoffkonzentration im Ofenraum des Gaschromatographen sowie einen Trägergasumschalter zum Umschalten des der Trennsäule zugeführten Trägergases aufweisen. Mit dem Wasserstoffsensor wird die Wasserstoffkonzentration im Ofenraum überwacht und im Falle des Überschreitens eines vorgegebenen Grenzwertes mittels des Trägergasumschalters die Zufuhr von Wasserstoff in die Trennsäule unterbrochen und stattdessen ein anderes Inertgas zugeführt.
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Nachteilig an der bekannten Lösung ist jedoch, dass lediglich eine Überwachung des Ofenraums des Gaschromatographen erfolgt, sodass die Bildung eines hochexplosiven Wasserstoff-Luft-Gemisches an anderer Stelle in dem chemischen Analysegerät nicht erkannt bzw. verhindert werden kann.
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Demnach liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein chemisches Analysegerät bereitzustellen, mit dem die aus dem Stand der Technik bekannten Nachteile minimiert werden können und das eine sichere Handhabung des chemischen Analysegerätes insbesondere bei der Verwendung von Wasserstoff als Trägergas gewährleistet. Zudem liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Wasserstoffsensoreinheit für ein chemisches Analysegerät bereitzustellen, mit der die aus dem Stand der Technik bekannten Nachteile minimiert werden können.
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Die Aufgabe ist erfindungsgemäß zunächst und im Wesentlichen dadurch gelöst, nämlich mit den Merkmalen des Kennzeichnungsteils des Patentanspruchs 1, dass das chemische Analysegerät ferner eine Druckmesseinrichtung zur Bestimmung des Drucks in dem Innenraum des Massenspektrometers aufweist, dass die Wasserstoffsensoreinheit zur Übertragung der von der Druckmesseinrichtung bestimmten Druckmesswerte über einen Kommunikationskanal mit der Druckmesseinrichtung verbunden ist und dass die Steuer- und Auswerteeinheit derart ausgestaltet ist, dass sie bei einem Anstieg des Drucks in dem Innenraum des Massenspektrometers über einen vorgegebenen ersten Grenzwert den Trägergasumschalter in den zweiten Schaltzustand verbringt, sodass der Trennsäule ein Inertgas zugeführt wird.
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Erfindungsgemäß ist erkannt worden, dass ein erhebliches Gefahrenpotenzial von der Entstehung eines hochexplosiven Wasserstoff-Luft-Gemisches in dem Innenraum des Massenspektrometers ausgeht und dass die Entstehung eines solchen gefährlichen Wasserstoff Luft-Gemisches durch die kontinuierliche Überwachung des Drucks im Innenraum des Massenspektrometers verhindert werden kann. Zur Überwachung des Drucks ist eine Druckmesseinrichtung vorgesehen, die den Druck im Innenraum des Massenspektrometers bestimmt. Die Wasserstoffsensoreinheit ist über einen Kommunikationskanal mit der Druckmesseinrichtung verbunden. Der Kommunikationskanal kann hierbei drahtlos oder drahtgebunden sein und dient zur Übermittlung der Druckmessdaten. Steigt der Druck im Innenraum des Massenspektrometers über einen vorgegebenen Grenzwert an, kann dies ein Indiz dafür sein, dass sich vermehrt Luftmoleküle im Innenraum des Massenspektrometers befinden. Die Steuer- und Auswerteeinheit ist erfindungsgemäß derart ausgestaltet, dass sie bei einem derartigen Druckanstieg über den vorgegebenen Grenzwert den Trägergasumschalter in den zweiten Schaltzustand verbringt, sodass der Trennsäule kein Wasserstoff mehr zugeführt wird, sondern ein Inertgas. Ein solches Inertgas kann beispielsweise Helium oder Stickstoff sein. Durch das unmittelbare Stoppen der Wasserstoffzufuhr durch die Trennsäule des Gaschromatographen in das Massenspektrometer wird verhindert, dass die Wasserstoffkonzentration im Innenraum des Massenspektrometers erhöht wird und sich ein hochexplosives Gasgemisch bilden kann. Ein Druckanstieg bzw. eine Erhöhung der Luftmolekülkonzentration im Innerenraum des Massenspektrometers kann beispielsweise ungewollt durch Lecks entstehen. Unabhängig von der Ursache des erhöhten Drucks im Massenspektrometer wird die Wasserstoffzufuhr unterbrochen.
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Der Grenzwert kann beispielsweise von einem Benutzer vorgegeben werden und in der Steuer- und Auswerteeinheit hinterlegt werden. Der Grenzwert kann beispielsweise bei 10-5 mbar liegen. Bei einem derartigen Druck ist die Konzentration der Luftmoleküle ausreichend gering, sodass sich kein gefährliches Wasserstoff-Luft-Gemisch bilden kann, wenn Wasserstoff in den Innenraum des Massenspektrometers eingeleitet wird.
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Üblicherweise weist das Massenspektrometer eine eigene Druckmesseinrichtung zur Bestimmung des Drucks im Innenraum des Massenspektrometers auf. In einer Variante wird diese Druckmesseinrichtung zur Überwachung des Drucks durch die Wasserstoffsensoreinheit verwendet. In einer anderen Variante weist die Wasserstoffsensoreinheit eine eigene Druckmesseinrichtung zur Bestimmung des Drucks im Innenraum des Massenspektrometers auf.
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Eine weitere Gefahrensituation kann dann entstehen, wenn das für die Massenspektrometrie erforderliche Vakuum erzeugt wird, also beim Abpumpvorgang. Wird der Trennsäule des Gaschromatographen bereits Wasserstoff zugeführt, wenn das Vakuum im Massenspektrometer noch nicht in einem ausreichend niedrigen Bereich ist, also wenn die Konzentration der Luftmoleküle noch zu hoch ist, kann sich ein explosives Wasserstoff-Luft-Gemisch bilden. Entsprechend ist eine besonders bevorzugte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen chemischen Analysegerätes dadurch ausgezeichnet, dass die Steuer- und Auswerteeinheit ferner derart ausgestaltet ist, dass sie erst bei einem Abfallen des Drucks in dem Innenraum des Massenspektrometers unter einen vorgegebenen zweiten Grenzwert den Trägergasumschalter in den ersten Schaltzustand verbringt, sodass der Trennsäule Wasserstoff zugeführt wird. Wasserstoff kann also erst dann in den Innenraum des Massenspektrometers gelangen, wenn ein ausreichend gutes Vakuum im Innenraum des Massenspektrometers vorherrscht, insbesondere wenn ausreichend wenige Luftmoleküle vorhanden sind.
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Auch der zweite Grenzwert kann von einem Benutzer vorgegeben werden und in der Steuer- und Auswerteeinheit hinterlegt werden. Der erste Grenzwert und der zweite Grenzwert können gleich sein. Ebenfalls können in einer Variante der erste und der zweite Grenzwert voneinander abweichen. Besonders bevorzugt liegen der erste Grenzwert und der zweite Grenzwert bei 10-5 mbar.
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In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung des chemischen Analysegerätes ist die Steuer- und Auswerteeinheit derart ausgestaltet, dass sie bei einem Anstieg des Drucks im Innenraum des Massenspektrometers über den ersten Grenzwert eine Signalmeldung ausgibt. In einer weiteren Ausgestaltung ist die Steuer- und Auswerteeinheit derart ausgestaltet, dass sie bei einem Abfall des Drucks im Innenraum des Massenspektrometers unter den zweiten Grenzwert eine Signalmeldung ausgibt. Insbesondere bevorzugt ist eine Ausgestaltung, bei der die Steuer- und Auswerteeinheit derart ausgestaltet ist, dass sie sowohl bei einem Anstieg des Drucks im Innenraum des Massenspektrometers über den ersten Grenzwert als auch bei einem Abfall des Drucks im Innenraum des Massenspektrometers unter den zweiten Grenzwert eine Signalmeldung ausgibt. Die Signalmeldungen können beispielsweise als optische oder akustische Signalmeldungen ausgegeben werden.
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Da es in der Praxis des Öfteren notwendig ist, ein evakuiertes Massenspektrometer zu belüften und durch den Vorgang des Belüftens mit Luft die Gefahr der Entstehung eines explosiven Wasserstoff-Luft-Gemisches im Massenspektrometer besteht, zeichnet sich eine ganz besonders bevorzugte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen chemischen Analysegerätes dadurch aus, dass die Steuer- und Auswerteeinheit derart ausgestaltet ist, dass sie bei einem Belüftungsvorgang des Massenspektrometers den Trägergasumschalter in den zweiten Schaltzustand verbringt, sodass der Trennsäule ein Inertgas zugeführt wird. Während des Belüftungsvorgangs wird also kein weiterer Wasserstoff zugeführt, sodass eine Explosionsgefahr gebannt wird.
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Um insbesondere das Risiko während des Belüftungsvorgangs weiter zu minimieren, zeichnet sich eine ganz besonders bevorzugte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen chemischen Analysegerätes dadurch aus, dass das Massenspektrometer einen Inertgasanschluss zum Einleiten eines Inertgases in den Innenraum des Massenspektrometers aufweist. Eine derartige Ausgestaltung ermöglicht es, den Belüftungsvorgang durch die Zufuhr eines Inertgases statt durch die Zufuhr von Luft durchzuführen.
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Besonders bevorzugt ist eine Ausgestaltung, bei der der Inertgasanschluss über ein Ventil zumindest mittelbar mit dem Massenspektrometer verbunden ist. Weiter bevorzugt ist die Steuer- und Auswerteeinheit dann derart ausgestaltet, dass sie in einem Belüftungsvorgang des Massenspektrometers das Ventil derart ansteuert, dass Inertgas in den Innenraum des Massenspektrometers eingeleitet wird.
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Wie bereits in der Beschreibungseinleitung ausgeführt, ist es üblich, den Gaschromatographen und das Massenspektrometer über eine Transferline miteinander zu verbinden. Bei einer solchen Realisierung des chemischen Analysegerätes ist in einer bevorzugten Ausgestaltung der Inertgasanschluss über ein Ventil mit der Transferline verbunden. Zum Belüften des Massenspektrometers wird dann das Inertgas über die Transferline in den Innenraum des Massenspektrometers eingeleitet.
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Besonders bevorzugt wird Stickstoff als Inertgas zum Belüften des Massenspektrometers verwendet. Die Verwendung von Stickstoff zum Belüften des Massenspektrometers weist zudem den Vorteil auf, dass das Eindringen von Wasser, Sauerstoff und anderen Stoffen in den Innenraum des Massenspektrometers verringert wird, sodass die Dauer, bis das chemische Analysegerät nach einer erneuten Evakuierung wieder messbereit ist, verkürzt wird.
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Für den Gaschromatographem gibt es eine Mehrzahl von geeigneten Gasen, die für verschiedene Messungen bevorzugt als Trägergas eingesetzt werden können. Der Wechsel von einem Trägergas zu einem anderen Trägergas ist in der Regel mit hohem Aufwand verbunden, da das zuvor verwendete Trägergas vom Trägergasanschluss des Gaschromatographen abgekoppelt und das neue Trägergas angeschlossen werden muss. Um den Aufwand beim Wechsel des Trägergases zu minimieren, ist bei einer besonders bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen chemischen Analysegerätes die Steuer- und Auswerteeinheit ferner derart ausgestaltet, dass sie in einem Umschaltmodus eine aktive Umschaltung des Trägergasumschalters in einen beliebigen Schaltzustand erlaubt.
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Erfindungsgemäß ist erkannt worden, dass die Wasserstoffsensoreinheit, die zum Überwachen des Wasserstoffgehalts im Ofenraum und zur der Vermeidung der Entstehung eines explosionsfähigen Wasserstoff-Luft-Gemisches dient, ebenfalls die Funktion eines Umschalters des der Trennsäule zugeführten Trägergases übernehmen kann. Hierzu ist die Steuer- und Auswerteeinheit erfindungsgemäß derart ausgestaltet, dass sie in einem Umschaltmodus eine aktive Umschaltung des Trägergasumschalters in einen beliebigen Schaltzustand erlaubt. Der Trägergasumschalter kann also aktiv in einen anderen Schaltzustand verbracht werden und je nach ausgewähltem Schaltzustand die Zufuhr eines anderen Trägergases ermöglicht werden. Das Umschalten des Trägergasumschalters kann in einer Variante im Wesentlichen unabhängig von der in dem Ofenraum vorliegenden Wasserstoffkonzentration erfolgen. Um jedoch eine zu hohe Ansammlung von Wasserstoff im Ofenraum zu vermeiden und somit das Risiko der Bildung eines hochexplosiven Wasserstoff Luft-Gemisches im Ofenraum des Gaschromatographen erheblich zu verringern, überwacht bevorzugt der Wasserstoffsensor die Wasserstoffkonzentration im Ofenraum. Bevorzugt wird im Falle des Überschreitens eines vorgegebenen Grenzwertes mittels des Trägergasumschalters die Zufuhr von Wasserstoff in die Trennsäule unterbrochen und stattdessen ein anderes Inertgas zugeführt. Bei einer derartigen Ausgestaltung ist ein Umschalten in einen Schaltzustand, in dem der Trennsäule Wasserstoff zugeführt wird, nur dann möglich, wenn die Wasserstoffkonzentration im Ofenraum unterhalb des vorgegebenen Grenzwertes liegt.
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Besonders bevorzugt weist die Steuer- und Auswerteeinheit eine Bedieneinheit auf, über die ein Benutzer den Umschaltmodus aktivieren und den Schaltzustand auswählen kann. In einer alternativen Ausgestaltung ist die Steuer- und Auswerteeinheit derart ausgestaltet, dass sie die Aktivierung des Umschaltmodus über einen Fernzugriff erlaubt. Dies ist besonders vorteilhaft, da ein Benutzer zur Aktivierung des Umschaltmodus nicht zwangsläufig in unmittelbarer Nähe zu dem Gaschromatographen sein muss.
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Besonders bevorzugt ist der Trägergasumschalter in wenigstens drei Schaltzustände verbringbar, sodass wenigstens drei verschiedene Gase der Trennsäule zuführbar sind. Es sind entsprechend viele Gase an der Trägergaszufuhr angeschlossen. Besonders bevorzugt ist wenigstens eins der Gase ein Inertgas, das als Spül- bzw. Schutzgas dient.
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Neben dem chemischen Analysegerät betrifft die Erfindung zudem eine Wasserstoffsensoreinheit für ein chemisches Analysegerät, wobei das chemische Analysegerät einen Gaschromatographen und ein Massenspektrometer als Detektor für den Gaschromatographen aufweist. Der Gaschromatograph weist einen Ofenraum und eine in dem Ofenraum angeordnete Trennsäule auf, wobei der Gaschromatograph ferner eine Trägergaszufuhr zur Zufuhr eine Trägergases in die Trennsäule aufweist. Die in Rede stehende Wasserstoffsensoreinheit weist einen in dem Ofenraum des Gaschromatographen angeordneten Wasserstoffsensor zur Bestimmung der Wasserstoffkonzentration in dem Ofenraum, einen Trägergasumschalter zum Umschalten des der Trennsäule zugeführten Trägergases und eine Steuer- und Auswerteeinheit auf wobei der Trennsäule in einem ersten Schaltzustand des Trägergasumschalters Wasserstoff zugeführt wird und in einem zweiten Schaltzustand des Trägergasumschalters ein Inertgas zugeführt wird, und wobei die Steuer- und Auswerteeinheit zum Auswerten der Wasserstoffsensordaten und zum Ansteuern des Trägergasumschalters ausgebildet ist. Zudem weist das chemische Analysegerät eine Druckmesseinrichtung zur Bestimmung des Drucks im Innenraum des Massenspektrometers auf. Bei der erfindungsgemäßen Wasserstoffsensoreinheit ist die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe dadurch gelöst, dass die Wasserstoffsensoreinheit zur Übertragung der von der Druckmesseinrichtung bestimmten Druckmesswerte über einen Kommunikationskanal mit der Druckmesseinrichtung verbindbar ist und dass die Steuer- und Auswerteeinheit derart ausgestaltet ist, dass sie bei einem Anstieg des Drucks in dem Innenraum des Massenspektrometer über einen vorgegebenen ersten Grenzwert den Trägergasumschalter in den zweiten Schaltzustand verbringt, sodass der Trennsäule ein Inertgas zugeführt wird.
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Sämtliche im Zusammenhang mit der Beschreibung des erfindungsgemäßen chemischen Analysegerätes gemachten Ausführungen in Bezug auf die Wasserstoffsensoreinheit gelten für die erfindungsgemäße Wasserstoffsensoreinheit entsprechend. Demnach sind sämtliche Ausführungen von Ausgestaltungen sowie deren Vorteile auf die erfindungsgemäße Wasserstoffsensoreinheit analog übertragbar.
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Besonders bevorzugt ist die erfindungsgemäße Wasserstoffsensoreinheit gemäß wenigstens einer zuvor beschriebenen Ausgestaltung oder gemäß beliebiger Kombinationen zuvor beschriebener Ausgestaltungen ausgestaltet, nämlich beispielsweise derart,
- • dass die Steuer- und Auswerteeinheit ferner derart ausgestaltet ist, dass sie bei einem Abfallen des Drucks in dem Innenraum des Massenspektrometers unter einen vorgegebenen zweiten Grenzwert den Trägergasumschalter in den ersten Schaltzustand verbringt, sodass der Trennsäule Wasserstoff zugeführt wird und/oder
- • dass die Steuer- und Auswerteeinheit derart ausgestaltet ist, dass sie bei einem Anstieg des Drucks im Innenraum des Massenspektrometers über den ersten Grenzwert und/oder bei einem Abfall des Drucks im Innenraum des Massenspektrometers unter den zweiten Grenzwert eine Signalmeldung ausgibt, insbesondere eine akustische und/oder optische Signalmeldung ausgibt und/oder
- • dass die Steuer- und Auswerteeinheit derart ausgestaltet ist, dass sie bei einem Belüftungsvorgang des Massenspektrometers den Trägergasumschalter in den zweiten Schaltzustand verbringt, sodass der Trennsäule ein Inertgas zugeführt wird.
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Zudem betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Betreiben eines chemischen Analysegerätes mit einem Gaschromatographen, wobei der Gaschromatograph einen Ofenraum, eine in dem Ofenraum angeordnete Trennsäule, eine Trägergaszufuhr zur Zufuhr eine Trägergases in die Trennsäule und einer Wasserstoffsensoreinheit aufweist, wobei die Wasserstoffsensoreinheit einen in dem Ofenraum des Gaschromatographen angeordneten Wasserstoffsensor zur Bestimmung der Wasserstoffkonzentration in dem Ofenraum, einen Trägergasumschalter zum Umschalten des der Trennsäule zugeführten Trägergases und eine Steuer- und Auswerteeinheit aufweist, wobei der Trennsäule in einem ersten Schaltzustand des Trägergasumschalters Wasserstoff zugeführt wird und in wenigstens einem zweiten Schaltzustand des Trägergasumschalters ein anderes Inertgas zugeführt wird, und wobei die Steuer- und Auswerteeinheit zum Auswerten der Wasserstoffsensordaten und zum Ansteuern des Trägergasumschalters dient und derart ausgestaltet ist, dass sie bei Überschreiten der Wasserstoffkonzentration über einen vorgegebenen Grenzwert hinaus den Trägergasumschalter in den wenigstens zweiten Schaltzustand verbringt, sodass der Trennsäule kein Wasserstoff, sondern ein Inertgas zugeführt wird.
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Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass in einem Umschaltschritt die Steuer- und Auswerteeinheit den Trägergasumschalter in einen beliebigen vorgegebenen Schaltzustand verbringt, insbesondere unabhängig von der in dem Ofenraum vorherrschenden Wasserstoffkonzentration, sofern die vorherrschende Wasserstoffkonzentration unterhalb eines vorgegebenen Grenzwertes liegt, und dass in einem Zuführschritt das dem ausgewählten Schaltzustand entsprechende Trägergas der Trennsäule zugeführt wird.
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Um die Bildung eines hochexplosiven Wasserstoff-Luft-Gemisches im Ofenraum des Gaschromatographen erheblich zu verringern, ist ein Umschalten in einen Schaltzustand, in dem der Trennsäule Wasserstoff zugeführt wird, nur dann möglich, wenn die Wasserstoffkonzentration im Ofenraum unterhalb des vorgegebenen Grenzwertes liegt.
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Eine Weiterbildung des Verfahrens zeichnet sich ferner dadurch aus, dass in einem nach dem Zuführschritt erfolgenden Messschritt eine Analysemessung erfolgt.
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In einer besonder bevorzugten Weiterbildung des Verfahrens wird der Umschaltschritt durch die Aktivierung eines Umschaltmodus von einem Benutzer oder einer Software initiiert.
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Im Einzelnen gibt es nun eine Vielzahl von Möglichkeiten, das erfindungsgemäße chemische Analysegerät sowie die erfindungsgemäße Wasserstoffsensoreinheit und das erfindungsgemäße Verfahren auszugestalten und weiterzubilden. Hierzu wird verwiesen auf die Beschreibung bevorzugter Ausgestaltungen in Verbindung mit der Zeichnung. In der Zeichnung zeigen
- 1 eine schematische Darstellung eines ersten chemischen Analysegerätes,
- 2 eine schematische Darstellung eines zweiten chemischen Analysegerätes,
- 3 eine schematische Darstellung einer Wasserstoffsensoreinheit für ein chemisches Analysegerät und
- 4 ein Blockdiagramm eines Verfahrens zum Betreiben eines chemischen Analysegerätes.
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1 zeigt eine schematische Darstellung eines chemischen Analysegerätes 1 mit einem Gaschromatographen 2 und einem Massenspektrometer 3 als Detektor für den Gaschromatographen 2. Der Gaschromatograph 2 weist einen Ofenraum 4 und eine in dem Ofenraum 4 angeordnete Trennsäule auf, wobei die Trennsäule in der Darstellung nicht dargestellt ist. Ferner weist der Gaschromatograph 2 eine Trägergaszufuhr 5 zur Zufuhr eines Trägergases 6, 7 in die Trennsäule auf. In der dargestellten Ausführungsform sind Wasserstoff 6 und Stickstoff 7 angeschlossen, wobei Wasserstoff als klassisches Trägergas und Stickstoff als Spül- und Schutzgas fungiert. Zudem weist das chemische Analysegerät 1 eine Wasserstoffsensoreinheit 8 auf, die einen in dem Ofenraum 4 des Gaschromatographen 2 angeordneten Wasserstoffsensor 9 zur Bestimmung der Wasserstoffkonzentration in dem Ofenraum 4, einen Trägergasumschalter 10 zum Umschalten des der Trennsäule zugeführten Trägergases 6, 7 und eine Steuer- und Auswerteeinheit 11 aufweist. In einem ersten Schaltzustand des Trägergasumschalters 10 wird der Trennsäule Wasserstoff 6 zugeführt. In einem zweiten Schaltzustand des Trägergasumschalters 10 wird der Trennsäule Stickstoff 7 zugeführt. Das chemische Analysegerät weist zudem eine Druckmesseinrichtung 12, vorliegend ein Vakuummeter, zur Bestimmung des Drucks in dem Innenraum 13 des Massenspektrometers 3 auf. Die Steuer- und Auswerteeinheit 11 ist über einen Kommunikationskanal 15 mit der Druckmesseinrichtung 12 verbunden. Der Kommunikationskanal 15 dient insbesondere zur Übermittlung der Druckmessdaten. Zudem ist der Wasserstoffsensor 9 über einen Kommunikationskanal 14 mit der Steuer- und Auswerteeinheit 11 verbunden. Die Steuer- und Auswerteeinheit 11 ist derart ausgestaltet, dass sie bei einem Anstieg des Drucks in dem Innenraum 13 des Massenspektrometers 3 über einen vorgegebenen ersten Grenzwert den Trägergasumschalter 10 in den zweiten Schaltzustand verbringt, sodass der Trennsäule ein Inertgas, vorliegend nämlich Stickstoff 7, zugeführt wird. Hierdurch wird erreicht, dass sich kein explosionsgefährdetes Wasserstoff Luft-Gemisch im Innenraum 13 des Massenspektrometers 3 bilden kann. Das Vakuum im Innenraum 13 des Massenspektrometers 3 wird mit einer Vakuumpumpe 16 erzeugt. Um gute Messbedingungen zu erzielen, herrscht in der Regel ein Vakuum in der Größenordnung von 10-7mbar im Innenraum 13 des Massenspektrometers 3 vor.
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Die Steuer- und Auswerteeinheit 11 des dargestellten chemischen Analysegerätes ist zudem derart ausgestaltet, dass sie in einem Umschaltmodus eine aktive Umschaltung des Trägergasumschalters 10 in einen im Wesentlichen beliebigen Schaltzustand erlaubt. Der Trägergasumschalter 10 kann aktiv in einen anderen Schaltzustand verbracht werden und je nach ausgewähltem Schaltzustand die Zufuhr eines anderen Gases 6, 7 ermöglicht werden. Die Steuer- und Auswerteeinheit 11 weist eine Bedieneinheit 25 auf, über die ein Benutzer den Umschaltmodus aktivieren und den Schaltzustand auswählen kann. Der Trägergasumschalter 10 ist vorliegend in zwei Schaltzustände verbringbar, sodass wenigstens zwei verschiedene Gase 6, 7 der Trennsäule zuführbar sind. Hierbei fungiert das Inertgas Stickstoff 7 als Schutz- bzw. Schaltgas.
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Eine weitere Ausgestaltung eines chemischen Analysegeräts 1 ist schematisch in 2 dargestellt. Das in 2 dargestellte chemische Analysegerät 1 unterscheidet sich gegenständlich von dem in 1 dargestellten chemischen Analysegerät dadurch, dass ein drittes Trägergas 17, nämlich Helium über die Trägergaszufuhr 5 der Trennsäule zugeführt werden kann. Zudem sind der Wasserstoffsensor 9 und das Vakuummeter 12 über einen gemeinsamen Kommunikationskanal 18 mit der Steuer- und Auswerteeinheit 11 verbunden. Die Steuer- und Auswerteeinheit 11 ist ebenfalls derart ausgestaltet, dass sie bei einem Anstieg des Drucks in dem Innenraum 13 des Massenspektrometers 3 über einen vorgegebenen ersten Grenzwert den Trägergasumschalter 10 in den zweiten Schaltzustand verbringt, sodass der Trennsäule ein Inertgas, vorliegend nämlich Stickstoff 7, zugeführt wird. Zudem ist die hier dargestellte Steuer- und Auswerteeinheit 11 ferner derart ausgestaltet, dass sie bei einem Abfallen des Drucks in dem Innenraum 13 des Massenspektrometers 3 unter einen vorgegebenen zweiten Grenzwert den Trägergasumschalter 10 in den ersten Schaltzustand verbringt, sodass der Trennsäule Wasserstoff 6 zugeführt wird. Des weiteren gibt die Steuer- und Auswerteeinheit 11 bei einem Anstieg des Drucks im Innenraum 13 des Massenspektrometers 3 über den ersten Grenzwert und bei einem Abfall des Drucks im Innenraum 13 des Massenspektrometers 3 unter den zweiten Grenzwert eine optische Signalmeldung aus.
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Die Steuer- und Auswerteeinheit 11 des in 2 dargestellten chemischen Analysegerätes 1 ist zudem derart ausgestaltet, dass sie bei einem Belüftungsvorgang des Massenspektrometers 3 den Trägergasumschalter 10 in den zweiten Schaltzustand verbringt. Der Trennsäule wird dann ein Inertgas, vorliegend Stickstoff 7 zugeführt. Die Wasserstoffzufuhr ist also während des Belüftungsvorgangs unterbrochen. In einem dritten Schaltzustand kann vorliegend der Trennsäule Helium 17 zugeführt werden.
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Die Steuer- und Auswerteeinheit 11 des in 2 dargestellten chemischen Analysegerätes ist ebenso wie die Steuer- und Auswerteeinheit 11 des in 1 dargestellten chemischen Analysegerätes zudem derart ausgestaltet, dass sie in einem Umschaltmodus eine aktive Umschaltung des Trägergasumschalters 10 in einen im Wesentlichen beliebigen Schaltzustand erlaubt. Im Gegensatz zu der in 1 dargestellten Ausgestaltung ist die in 2 dargestellte Steuer- und Auswerteeinheit 11 derart ausgestaltet, dass sie die Aktivierung des Umschaltmodus über einen Fernzugriff erlaubt. Dies ist besonders vorteilhaft, da ein Benutzer zur Aktivierung des Umschaltmodus nicht zwangsläufig in unmittelbarer Nähe zu dem Gaschromatographen 2 sein muss.
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Sowohl bei dem chemischen Analysegerät 1 der 1 als auch bei dem chemischen Analysegerät 1 der 2 sind der Gaschromatograph 2 und das Massenspektrometer 3 über eine Transferline 19 miteinander verbunden. Im Gegensatz zu dem chemischen Analysegerät 1 der 1 weist das chemische Analysegerät 1 der 2 einen Inertgasanschluss 20 auf, über den ein Inertgas 21, vorliegend Stickstoff, in den Innenraum 13 des Massenspektrometers 3 eingeleitet werden kann. In der dargestellten Ausgestaltung ist zudem ein Ventil 22 vorgesehen, das an der Transferline 19 angeordnet ist und über das die Inertgaszufuhr reguliert werden kann. Die Inertgaszufuhr in den Innenraum 13 des Massenspektrometers 13 erfolgt somit über die Transferline 19.
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Die Steuer- und Auswerteeinheit 11 ist derart ausgestaltet, dass sie in einem Belüftungsvorgang des Massenspektrometers 3 das Ventil 22 derart ansteuert, dass Inertgas 21 in den Innenraum 13 des Massenspektrometers 3 eingeleitet wird. Die Ansteuerung des Ventils 22 erfolgt vorliegend über den Kommunikationskanal 24.
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3 zeigt eine schematische Darstellung einer Wasserstoffsensoreinheit 8 für ein chemisches Analysegerät 1, wie es in 1 und 2 dargestellt ist. Die Wasserstoffsensoreinheit 8 umfasst einen Wasserstoffsensor 9, der im Ofenraum 4 des Gaschromatographen 2 anzuordnen ist. Zudem umfasst die Wasserstoffsensoreinheit 8 einen Trägergasumschalter 10 zum Umschalten des der Trennsäule zugeführten Trägergases und einen Kommunikationskanal 18 zur Verbindung mit einem Vakuummeter 12, das zur Bestimmung des Drucks im Innenraum 13 des Massenspektrometers 3 dient. Der Wasserstoffsensor 9 ist in der vorliegenden Darstellung ebenfalls über die Kommunikationsverbindung 18 mit der Steuer- und Auswerteeinheit 11 verbunden. Zudem ist der Trägergasumschalter 10 über einen Kommunikationskanal 23 mit der Steuer- und Auswerteeinheit 11 verbunden. Die Steuer- und Auswerteeinheit 11 ist derart ausgestaltet, dass sie bei einem Anstieg des Drucks in dem Innenraum 13 des Massenspektrometers 3 über einen vorgegebenen ersten Grenzwert den Trägergasumschalter 10 in einen zweiten Schaltzustand verbringt, sodass der Trennsäule ein Inertgas und kein Wasserstoff zugeführt wird. Die Steuer- und Auswerteeinheit 11 ist ferner derart ausgestaltet, dass sie bei einem Belüftungsvorgang des Massenspektrometers 3 den Trägergasumschalter 10 in den zweiten Schaltzustand verbringt, sodass der Trennsäule ein Inertgas zugeführt wird.
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Zudem ist die in 3 dargestellte Steuer- und Auswerteeinheit 11 ferner derart ausgestaltet, dass sie bei einem Abfallen des Drucks in dem Innenraum 13 des Massenspektrometers 3 unter einen vorgegebenen zweiten Grenzwert den Trägergasumschalter 10 in den ersten Schaltzustand verbringt, sodass der Trennsäule Wasserstoff zugeführt wird. Des Weiteren gibt die Steuer- und Auswerteeinheit 11 sowohl bei einem Anstieg des Drucks im Innenraum 13 des Massenspektrometers 3 über den ersten Grenzwert als auch bei einem Abfall des Drucks im Innenraum 13 des Massenspektrometers 3 unter den zweiten Grenzwert eine optische Signalmeldung aus.
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4 zeigt ein Blockdiagramm eines Verfahrens 100 zum Betreiben eines chemischen Analysegerätes 1, wie es beispielsweise in den 1 und 2 dargestellt ist. Das chemische Analysegerät 1 umfasst also einen Gaschromatographen 2, wobei der Gaschromatograph 2 einen Ofenraum 4, eine in dem Ofenraum 4 angeordnete Trennsäule, eine Trägergaszufuhr 5 zur Zufuhr eines Trägergases 6, 17 in die Trennsäule und eine Wasserstoffsensoreinheit 8 aufweist. In dem Ofenraum 4 ist ein Wasserstoffsensor 9 einer Wasserstoffsensoreinheit 8 zur Bestimmung der Wasserstoffkonzentration in dem Ofenraum 4 angeordnet. Zudem weist die Wasserstoffsensoreinheit 8 einen Trägergasumschalter 10 zum Umschalten des der Trennsäule zugeführten Trägergases 6, 17 und eine Steuer- und Auswerteeinheit 11 auf. Bei dem dargestellten Verfahren 100 verbringt die Steuer- und Auswerteeinheit 11 den Trägergasumschalter 10 in einen beliebigen vorgegebenen Schaltzustand, und zwar im Wesentlichen unabhängig von der in dem Ofenraum 4 vorherrschenden Wasserstoffkonzentration. Der Schaltzustand ist vorliegend von einem Benutzer auswählbar. Der Umschaltschritt 101 wird durch die Aktivierung eines Umschaltmodus von dem Benutzer initiiert. In einem Zuführschritt 102 wird dann der Trennsäule das dem ausgewählten Schaltzustand entsprechende Trägergas 6, 17 zugeführt. Anschließend erfolgt in einem Messschritt 103 eine Analysemessung.
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Bezugszeichen
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- 1
- chemisches Analysegerät
- 2
- Gaschromatograph
- 3
- Massenspektrometer
- 4
- Ofenraum
- 5
- Trägergaszufuhr
- 6
- Trägergas
- 7
- Inertgas
- 8
- Wasserstoffsensoreinheit
- 9
- Wasserstoffsensor
- 10
- Trägergasumschalter
- 11
- Steuer- und Auswerteeinheit
- 12
- Druckmesseinrichtung
- 13
- Innenraum
- 14
- Kommunikationskanal
- 15
- Kommunikationskanal
- 16
- Vakuumpumpe
- 17
- Trägergas
- 18
- Kommunikationskanal
- 19
- Transferline
- 20
- Inertgasanschluss
- 21
- Inertgas
- 22
- Ventil
- 23
- Kommunikationskanal
- 24
- Kommunikationskanal
- 25
- Bedieneinheit
- 100
- Verfahren
- 101
- Umschaltschritt
- 102
- Zuführschritt
- 103
- Messschritt
