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Die Erfindung betrifft ein Verbrennungsrohr zum Verbrennen einer Probe für ein Analysengerät, wobei das Verbrennungsrohr einen Hohlraum, ein erstes Rohrende und ein zweites Rohrende aufweist und ein erstes Eingangsrohr zum Zuführen mindestens eines Eingangsgases und/oder der Probe mit einer Strömungsrichtung und ein Ausgangsrohr zum Abführen eines Verbrennungsgases am ersten Rohrende angeordnet sind und ein zweites Eingangsrohr zum Zuführen eines Brenngases entgegen der Strömungsrichtung am zweiten Rohrende angeordnet ist. Des Weiteren betrifft die Erfindung einen Verbrennungsanalysator zum Verbrennen einer Probe und zum Bestimmen eines Elementes in der verbrannten Probe.
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Verbrennungsrohre, üblicherweise Quarzrohre, werden in der Probenpräparation und chemischen Analyse verwendet, um in organischen und/oder anorganischen Verbindungen enthaltene Elemente durch Verbrennung aufzuschließen und anschließend mittels eines Analysengerätes quantitativ und/oder qualitativ zu bestimmen. In herkömmlichen Quarzrohren strömt das Gasmedium linear. Dies hat zur Folge, dass die Verweilzeit der in den Gasstrom eingebrachten, zu untersuchenden Probe kurz und deren Verbrennung im Quarzrohr unvollständig ist. Dies führt zu Kohlenstoffablagerungen und Rußbildung, welche wiederum Kontaminationen in den Rohrleitungen und in dem nachgeschalteten Detektor des Analysengerätes bewirken. Folglich werden die Stabilität und Reproduzierbarkeit des Analysengerätes negativ beeinträchtigt.
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Um die Verweilzeit der Probe für die Verbrennung im Quarzrohr zu erhöhen, ist es zudem bekannt, Füllmaterial, wie üblicherweise kleine Quarzhohlzylinder, in das Quarzrohr einzubringen. Dies führt jedoch zu einer Verringerung der Empfindlichkeit des Detektors. Zudem besteht die Gefahr, dass ein solches Füllmaterial beim Einbringen ins Quarzrohr oder der späteren Verwendung nicht gleichmäßig über den Querschnitt und/oder die Länge des Quarzrohres verteilt ist und dadurch eine ungleichmäßige Durchströmung und Verweilzeitverteilung des Gasmediums vorliegt. Dadurch kann es wiederum zu lokalen Kohlenstoffablagerungen an den Füllkörpern innerhalb des Quarzrohres kommen, welche die Empfindlichkeit des Detektors ebenfalls beeinträchtigen.
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Aufgabe der Erfindung ist es, den Stand der Technik zu verbessern.
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Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verbrennungsrohr zum Verbrennen einer Probe für ein Analysengerät, wobei das Verbrennungsrohr einen Hohlraum, ein erstes Rohrende und ein zweites Rohrende aufweist und ein erstes Eingangsrohr zum Zuführen mindestens eines Eingangsgases und/oder der Probe mit einer Strömungsrichtung und ein Ausgangsrohr zum Abführen eines Verbrennungsgases am ersten Rohrende angeordnet sind und ein zweites Eingangsrohr zum Zuführen eines Brenngases entgegen der Strömungsrichtung am zweiten Rohrende angeordnet ist, wobei das Verbrennungsrohr in seinem Hohlraum mindestens eine erste Innenkammer zum Durchströmen mit dem mindestens einen zugeführten Eingangsgas und/oder der Probe in der Strömungsrichtung aufweist, sodass aufgrund einer Verweilzeit beim Durchströmen der mindestens einen ersten Innenkammer die Probe vollständig in dem Verbrennungsrohr verbrennbar ist.
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Dadurch wird die Verweilzeit des mindestens einen Eingangsgases und/oder der Probe im Verbrennungsrohr verlängert und ein vollständiges Verbrennen der Probe realisiert. Hierbei strömen das mindestens eine Eingangsgas und/oder die Probe nach Eintritt durch das erste Eingangsrohr eben gerade nicht linear durch den Hohlraum des Verbrennungsrohres, sondern durch das Innere der mindestens einen Innenkammer. Durch das gezielte Durchströmen der mindestens einen Innenkammer wird die Verweilzeit im Verbrennungsrohr erhöht und dadurch eine vollständige Verbrennung der Probe im Eingangsgas mit dem zugeführten Eingangsgas und/oder dem entgegenströmenden Brenngas ermöglicht.
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Folglich werden eine Kohlenstoffablagerung und/oder die Rußbildung in dem Verbrennungsrohr verhindert oder zumindest signifikant vermindert, wodurch die Nachweisgrenze des Analysengerätes verbessert wird. Zudem wird dadurch eine schnellere und quantitativ größere Zufuhr der Proben ermöglicht. Im Vergleich zu herkömmlichen Präparationsmethoden unter Verwendung eines Quarzrohrs zum Verbrennen einer Probe und Umwandlung in andere chemische Stoffe, um diese qualitativ und/oder quantitativ bestimmen zu können, weist die Verwendung des erfindungsgemäßen Verbrennungsrohres ein vierfach schnelleres Verbrennen der Proben auf. Folglich ist eine vielfach niedrigere Nachweisgrenze bei gleichbleibender Messzeit im Analysegerät möglich.
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Ein wesentlicher Gedanke der Erfindung beruht darauf, durch gezieltes Anordnen und Ausbilden mindestens einer Innenkammer oder mehrerer Innenkammern im Hohlraum des Verbrennungsrohres gezielt ein zu durchströmendes Volumen und/oder eine zu durchströmende Form für eine nicht lineare Strömung des Eingangsgases und/oder der Probe durch das Verbrennungsrohr bereitzustellen, um die Verweilzeit zu erhöhen und eine vollständige Verbrennung der Probe innerhalb des Verbrennungsrohres zu ermöglichen. Hierbei ist das Verbrennungsrohr und/oder die zumindest eine Innenkammer gerade frei von einem Füllmaterial und weist jeweils stattdessen einen zu durchströmenden Hohlraum auf, wodurch Rußbildung und/oder Kohlenstoffablagerungen vermieden werden.
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Folgendes Begriffliche sei erläutert:
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Ein „Verbrennungsrohr“ ist insbesondere ein länglicher Hohlkörper, in dem eine Probe in einem Gasvolumen verbrennbar ist. Das Verbrennungsrohr weist insbesondere ein erstes Eingangsrohr zum Zuführen mindestens eines Eingangsgases und/oder der Probe auf, wobei das Eingangsrohr bevorzugt direkt in eine erste Innenkammer innerhalb des Hohlraums des Verbrennungsrohres übergeht und/oder das mindestens eine Eingangsgas und die Probe gezielt in diese Innenkammer geleitet werden. Am gegenüberliegenden Ende zum ersten Eingangsrohr weist das Verbrennungsrohr bevorzugt ein zweites Eingangsrohr zum Zuführen eines Brenngases auf, welches entgegengesetzt zur Strömungsrichtung des Eingangsgases und/oder der Probe strömt und/oder entgegengesetzt in die mindestens eine Innenkammer strömt. Des Weiteren weist das Verbrennungsrohr insbesondere ein Ausgangsrohr, bevorzugt angeordnet am selben Ende wie das erste Eingangsrohr auf, um das Verbrennungsgas aus dem Verbrennungsrohr rauszuführen.
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Unter „Verbrennung“ wird insbesondere eine exotherme Oxidation verstanden, bei der ein brennbarer Stoff und/oder Brennstoff durch Sauerstoff oxidiert wird. Bei der Verbrennung und/oder dem Verbrennen einer Probe werden die in den organischen und/oder anorganischen Verbindungen enthaltenen Elemente der Probe oxidiert und in das Verbrennungsgas überführt, anschließend gegebenenfalls katalytisch reduziert und sind anschließend mittels eines Detektors eines Analysengerätes bestimmbar. Bei einer Verbrennung kann es sich auch um eine katalytische Verbrennung handeln. Die Verbrennung findet insbesondere vollständig statt, sodass alle oxidierbaren Bestandteile der Probe und/oder des Brenngases die höchstmögliche Menge an Sauerstoff gebunden haben. Somit wird bei einer vollständigen Verbrennung insbesondere Kohlenstoff vollständig in Kohlendioxid überführt und eine Rußbildung und/oder Kohlenstoffablagerung im Verbrennungsrohr vermieden. Die Verbrennung findet insbesondere bei einer Temperatur in einem Bereich von 1.200 °C bis 1.800 °C, bevorzugt in einem Bereich von 1.400 °C bis 1.600 °C statt.
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Ein „Analysengerät“ (auch „Analyzer“ genannt) ist insbesondere ein elektronisches Gerät zur instrumentellen Analytik und somit zur Analyse und/oder Identifikation von unbekannten Stoffen. Mit dem Analysengerät wird insbesondere die Art, Konzentration und/oder Menge des unbekannten Stoffes und/oder Elementes bestimmt. Bei einem Analysengerät handelt es sich insbesondere um ein Gerät zur Elementaranalyse. Bei einem Analysengerät kann es sich beispielsweise um einen Schwefel- und Stickstoffanalysator handeln. Die im Verbrennungsrohr gebildeten Verbrennungsprodukte werden insbesondere mit oder ohne vorherige Trennung nachfolgend mit einem Detektor des Analysengerätes detektiert und/oder quantifiziert. Bei einem Detektor kann es sich beispielsweise um einen unspezifischen Wärmeleitfähigkeitsdetektor oder um einen gasspezifischen Detektor, wie beispielsweise IR-Detektor, Flammenionisationsdetektor, Ultraviolett-Fluoreszenz-Detektor oder Chemielumineszenz-Detektor handeln. Das Analysengerät weist insbesondere einen Probengeber (auch Autosampler genannt) auf, welcher automatisiert verschiedene Proben mit einem vorgebbaren Injektionsvolumen in das erste Eingangsrohr und/oder das Verbrennungsrohr und somit in das mindestens eine Eingangsgas injiziert. Bevorzugt erfolgt das Injizieren der Probe mittels einer vertikal ausgerichteten Injektionsnadel, wobei das Verbrennungsrohr insbesondere ebenfalls in Richtung seiner Längsausrichtung vertikal ausgerichtet ist.
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Bei einer „Probe“ handelt es sich insbesondere um ein zu untersuchendes flüssiges, festes und/oder gasförmiges Material. Die Probe weist insbesondere unbekannte Stoffe und/oder Elemente auf. Bei einer Probe kann es sich beispielsweise um Diesel, Benzin, petrochemische Produkte und/oder LPG (Liquified Petroleum Gas) handeln.
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Bei dem mindestens einen „Eingangsgas“ kann es sich insbesondere um ein Brenngas und/oder ein Trägergas handeln. Bei dem Brenngas als Eingangsgas handelt es sich insbesondere um Sauerstoff. Bei einem weiteren Trägergas zusätzlich zum Brenngas Sauerstoff kann es ich beispielsweise um Argon oder ein anderes Edelgas handeln. Bevorzugt wird die Probe in den Trägergasstrom und/oder Edelgasstrom injiziert und vermischt sich spätestens vor dem Eintritt in die erste Innenkammer mit dem Sauerstoff als Eingangsgas.
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Ein „Brenngas“ ist insbesondere ein brennbares Gas. Bei dem Brenngas kann es sich beispielsweise um Sauerstoff handeln. Das Brenngas, welches entgegen der Strömungsrichtung durch das zweite Eingangsrohr und/oder die letzte Innenkammer in Strömungsrichtung in das Verbrennungsrohr eintritt, ist bevorzugt reines Sauerstoffgas, während der Sauerstoff, welcher am ersten Eingangsrohr am entgegengelegenen Ende des Verbrennungsrohrs eintritt, sich vor Eintritt in die erste Innenkammer mit der Probe und/oder dem Trägergas als zweites Eingangsgas vermischt.
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Ein „Verbrennungsgas“ ist insbesondere ein Gasgemisch, welches sich bei der Verbrennung in dem Verbrennungsrohr bildet. Das Verbrennungsgas weist insbesondere verschiedene einzelne Verbrennungsgase, wie beispielsweise Kohlendioxid, Wasser, SO2 oder molekularen Stickstoff und Stickoxide auf. Das Verbrennungsgas ist insbesondere über das Ausgangsrohr zu einer weiteren Auftrennung und/oder dem Analysengerät abführbar.
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Eine „Innenkammer“ ist insbesondere ein größtenteils abgeschlossener Hohlraum im Inneren des Hohlraums des Verbrennungsrohrs. Durch die Innenkammer und somit deren Hohlraum strömt insbesondere das mindestens eine Eingangsgas und/oder die Probe in Strömungsrichtung. Prinzipiell kann die Innenkammer jegliche Abmessung und/oder Form aufweisen, solange diese innerhalb des Hohlraumes des Verbrennungsrohr anordenbar ist. Das Verbrennungsrohr kann beispielsweise auch lediglich eine einzelne Innenkammer aufweisen, welche beispielsweise als wellenförmig geformtes Rohr vom ersten Rohrende und somit dem ersten Eingangsrohr bis zum zweiten Rohrende und somit dem gegenüberliegendem zweiten Eingangsrohr ausgebildet ist.
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Eine „Verweilzeit“ ist insbesondere die Zeit, in welcher ein definiertes Gasvolumen in dem Hohlraum der mindestens einen Innenkammer und/oder in dem Hohlraum des Verbrennungsrohres verweilt. Bei dem kontinuierlich durchströmten Verbrennungsrohr ergibt sich die Verweilzeit insbesondere als Quotient aus der Summe des Hohlraumvolumens der mindestens ersten Innenkammer oder der Innenkammer und des Hohlraumvolumens des Verbrennungsrohres zum austretenden Gasvolumenstrom.
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In einer weiteren Ausführungsform weist das Verbrennungsrohr eine zweite Innenkammer, eine dritte Innenkammer, eine vierte Innenkammer und/oder weitere Innenkammern auf, wobei die Innenkammern in der Strömungsrichtung nacheinander durchströmbar und/oder angeordnet sind.
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Somit kann durch die Anordnung von mehreren Innenkammern nacheinander die Verweilzeit weiter erhöht und dadurch die Qualität der Verbrennung und der anschließenden Detektion weiter verbessert werden.
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Bei einer „zweiten, dritten, vierten und/oder weiteren Innenkammer“ handelt es sich in dem Aufbau und der Funktion um eine oben definierte Innenkammer. Jedoch können die Innenkammern unterschiedliche Formen und/oder Abmessungen aufweisen. Auch müssen die Innenkammern nicht mittig entlang der Längsmittelachse des Verbrennungsrohres angeordnet sein, sondern können sich beispielsweise mit ihren Mittelpunkten versetzt jeweils abwechselnd angeordnet oberhalb und unterhalb der Längsmittelachse bei einem horizontal liegenden Verbrennungsrohr befinden. Ebenso kann eine Austrittsöffnung einer in Strömungsrichtung zuvor angeordneten Innenkammer direkt in eine Eintrittsöffnung der nachfolgenden Innenkammer übergehen oder zwischen den Innenkammern ist eine Rohrleitung geführt.
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Um gezielt die Verweilzeit weiter zu erhöhen und/oder eine Strömungsumlenkung innerhalb der jeweiligen Innenkammer zu bewirken, weist die Innenkammer oder weisen die Innenkammern jeweils quer zur Strömungsrichtung einen größeren Innendurchmesser auf als ein Innendurchmesser des ersten Eingangsrohrs, des zweiten Eingangsrohrs und/oder des Ausgangsrohres.
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Hierbei ist der Durchmesser der jeweiligen Innenkammer quer zur Strömungsrichtung selbstverständlich kleiner als der Innendurchmesser des Verbrennungsrohres und somit kleiner als der Außendurchmesser des Hohlraums des Verbrennungsrohrs. Prinzipiell ist herauszustellen, dass die jeweiligen Außendurchmesser und Innendurchmesser des Verbrennungsrohres selbst und seiner weiteren Rohre in ihren Abmessungen frei entsprechend den Anforderungen an das Verbrennungsrohr wählbar sind.
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Der Innendurchmesser der jeweiligen Innenkammer quer zur Strömungsrichtung weist insbesondere eine Abmessung in einem Bereich von 110 bis 240 % des Innendurchmessers des ersten Eingangsrohres auf.
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Bevorzugt erweitert sich von der jeweiligen Eintrittsöffnung in die Innenkammer der Innendurchmesser der Innenkammer in Strömungsrichtung, sodass ein Diffusor vorliegt, welcher die Gasströmung verlangsamt und den Gasdruck erhöht. Anschließend kann sich in Strömungsrichtung zur Austrittsöffnung der jeweiligen Innenkammer wiederum der Innendurchmesser der Innenkammer verengen, sodass eine Düse vorliegt, welche die Gasströmung beschleunigt und den Gasdruck erniedrigt.
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Der „Innendurchmesser“ ist insbesondere der von Innenseite zu Innenseite der jeweiligen Innenkammer gemessene Durchmesser. Der Innendurchmesser der jeweiligen Innenkammer kann sich insbesondere in Strömungsrichtung ändern.
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In einer weiteren Ausführungsform des Verbrennungsrohrs weist die Innenkammer oder weisen die Innenkammern eine Kugelform auf.
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Dadurch wird bei Eintritt des Gasvolumenstroms in die kugelförmige Innenkammer der Gasvolumenstrom verlangsamt, bis der maximale Innendurchmesser erreicht ist und anschließend in Strömungsrichtung zum Austritt aus der kugelförmigen Innenkammer wieder beschleunigt.
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Um auch den Hohlraum des Verbrennungsrohres angeordnet außen um die Innenkammer oder die Innenkammern für die Verbrennung auszunutzen und das Verbrennungsgas zum Ausgangsrohr strömen zu lassen, weist in Strömungsrichtung eine letzte Innenkammer, ein Ausgangsrohr aus der letzten Innenkammer und/oder das zweite Eingangsrohr mindestens eine Öffnung zum Ausströmen des Verbrennungsgases und/oder des Brenngases in dem Hohlraum des Verbrennungsrohrs auf, sodass das zugeführte Eingangsgas, die Probe, das Verbrennungsgas und/oder das Brenngas außen um die Innenkammer und/oder die Innenkammern innerhalb des Hohlraums des Verbrennungsrohrs zum Ausgangsrohr strömbar ist oder sind.
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Somit wird sowohl der Hohlraum der Innenkammer und/oder der Innenkammern als auch der Hohlraum des Verbrennungsrohrs, welcher zwischen dem Innendurchmesser des Verbrennungsrohrs und dem Außendurchmesser der Innenkammer oder der Innenkammern als Rückströmkammer ausgebildet ist, zur vollständigen Verbrennung der Probe ausgenutzt. Aufgrund der Außenform der Innenkammer und/oder der Innenkammern strömt das durch die mindestens eine Öffnung austretende Gasgemisch in diesem Hohlraum zwischen dem Innendurchmesser des Verbrennungsrohrs und dem jeweiligen Außendurchmesser der Innenkammern entgegen der Strömungsrichtung ebenfalls nicht linear zu dem Ausgangsrohr. Somit wird auch in dieser Rückströmkammer eine Erhöhung der Verweilzeit erzielt.
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Bevorzugt sind mehrere Öffnungen radial umlaufend im Übergangs- und/oder Verbindungsbereich zwischen dem Austritt der letzten Innenkammer und dem zweiten Eingangsrohr angeordnet, sodass sowohl das durch das zweite Eingangsrohr eintretende Brenngas, wie reiner Sauerstoff, entgegen der Strömungsrichtung und das mit der Strömungsrichtung strömende Verbrennungsgas, das mindestens eine zugeführte Eingangsgas und/oder die Probe gemeinsam durch die Öffnungen in den Hohlraum zwischen dem Innendurchmesser des Verbrennungsrohrs und den Außendurchmessern der Innenkammern einströmen kann.
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Es ist besonders vorteilhaft, dass das Brenngas zugeführt über das zweite Eingangsrohr sowohl durch die Öffnung austreten als auch entgegen der Strömungsrichtung in die letzte Innenkammer und gegebenenfalls in weiter verbundene Innenkammern in Richtung auf das erste Eingangsrohr einströmen kann. Dadurch wird eine optimale vollständige Verbrennung sowohl in den Innenkammern aufgrund des entgegenströmenden Brenngases als auch in dem Hohlraum des Verbrennungsrohres außen um die Innenkammern gewährleistet.
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Unter einer „Öffnung“ wird insbesondere ein freigelassener Raum verstanden, welcher durch die gesamte Dicke der letzten Innenkammer, eines Ausgangsrohrs aus der letzten Innenkammer, des zweiten Eingangsrohrs und/oder einem Verbindungsrohr zwischen dem zweiten Eingangsrohr und der letzten Innenkammer ausgebildet ist. Bei einer Öffnung kann es sich insbesondere um ein Loch handeln.
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In einer weiteren Ausführungsform des Verbrennungsrohrs weist das erste Eingangsrohr ein erstes Zuführrohr zum Zuführen eines ersten Eingangsgases und ein zweites Zuführrohr zum Zuführen eines zweiten Eingangsgases auf.
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Somit können Sauerstoff als Brenngas und ein Trägergas, beispielsweise Argon, jeweils über getrennte Zuführrohre am Eingangsrohr zugeführt werden.
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Ein Zuführrohr wird auch als Abzweigrohr bezeichnet, weil dieses als Abzweig und somit als Seitenrohr des Eingangsrohres ausgeführt sein kann.
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Um die Probe manuell und/oder automatisch mittels eines Probengebers zu injizieren und gezielt in den Gasvolumenstrom des ersten Eingangsgases und/oder des zweiten Eingangsgases einzubringen, weist das erste Eingangsrohr ein Injektionsrohr zum Injizieren einer Probe auf.
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Bevorzugt kann dazu über das zweite Zuführrohr ein Trägergas in den Einlass des Injektionsrohrs einströmen, um das Probenvolumen nach der Injektion in dem Hohlraum des Injektionsrohrs aufzunehmen, weiter zu transportieren und anschließend mit dem über das erste Zuführrohr zugeführten Brenngas Sauerstoff, welches außen um das Injektionsrohr innerhalb des Eingangsrohrs geleitet wird, vor Eintritt in die erste Innenkammer zu vermischen.
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In einer weiteren Ausführungsform weist das Injektionsrohr an seinem Ende ausgerichtet in Strömungsrichtung einen Öffnungswinkel in einem Bereich von 40° bis 80°, insbesondere von 50° bis 70°, bevorzugt von 55° bis 65°, auf.
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Dadurch, dass sich der Innendurchmesser des Injektionsrohres an seinem Ende ausgerichtet in Strömungsrichtung konisch zu einem Öffnungswinkel erweitert, tritt die Probe mit dem Trägerstrom nicht als lineare Strömung aus, sondern wird diffus erweitert verteilt und somit verlangsamt. Dadurch tritt eine bessere Vermischung mit dem außen um das Injektionsrohr zugeführten Sauerstoff als Brenngas auf und das Gas-/Proben-Gemisch tritt direkt mit einer nicht linearen Strömung in die erste Innenkammer ein. Folglich kann das Injektionsvolumen und/oder die Geschwindigkeit der Probeinjektion optimal eingestellt werden.
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Um eine hohe chemische Reinheit und inerte Eigenschaften sowie eine hohe Temperaturbeständigkeit zu gewährleisten, weist das Verbrennungsrohr Quarz auf oder ist aus Quarzglas ausgebildet.
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Somit werden Verunreinigungen und/oder Ablagerungen im Inneren des Verbrennungsrohres und/oder der Innenkammern sowie eine Störung der Empfindlichkeit des Detektors vermieden.
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In einem weiteren Aspekt der Erfindung wird die Aufgabe gelöst durch einen Verbrennungsanalysator zum Verbrennen einer Probe und Bestimmen eines Elementes in der verbrannten Probe, mit einer Gaszufuhreinrichtung, einem Verbrennungsofen und mindestens einem Detektor zum Bestimmen des Elementes, wobei der Verbrennungsanalysator ein zuvor beschriebenes Verbrennungsrohr aufweist, sodass eine injizierte Probe in dem Verbrennungsrohr vollständig verbrennbar ist.
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Somit wird ein Verbrennungsanalysator bereitgestellt, bei dem aufgrund der Erhöhung der Verweilzeit in und/oder um der Innenkammer oder der Innenkammern innerhalb des Verbrennungsrohres eine vollständige Verbrennung der Probe stattfindet, ohne dass die Empfindlichkeit des Detektors des Analysengerätes beeinflusst wird. Zudem wird dadurch eine schnellere und quantitativ höhere Probenzufuhr ermöglicht und bei einer gleichbleibenden Messzeit im Vergleich zu herkömmlichen Analysatoren ist eine vielfach niedrigere Nachweisgrenze realisierbar.
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Im Weiteren wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen
- 1 eine schematische Längsschnittdarstellung durch ein Quarzrohr mit eingezeichneten Strömungslinien in und um Innenkammern des Quarzrohres, und
- 2 eine weitere schematische Längsschnittdarstellung des Quarzrohres mit Angaben von Abmessungen, und
- 3 eine schematische Querschnittsdarstellung in Draufsicht auf ein äußeres Ende eines ersten Eingangsrohres des Quarzrohres.
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Ein Quarzrohr 101 weist einen Außendurchmesser 155 von 35 mm und einen Innendurchmesser 157 von 32 mm auf. In dem Quarzrohr 101 ist ein Hohlraum 107 ausgebildet, wobei in dem Hohlraum acht Innenkammern 127 nacheinander in einer Gasströmungsrichtung 141 angeordnet sind, wobei jeweils aneinander liegende Innenkammern 127 mittels eines Übergangsrohrs 129 miteinander verbunden sind. Außen sind die Innenkammern 127 von einer Rückströmkammer 133 innerhalb des Hohlraumes 107 des Quarzrohres 101 umgeben.
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Die erste Innenkammer 127 angeordnet in Strömungsrichtung 141 ist mit ihrem Einlass mit einem ersten Eingangsrohr 109 des Quarzrohres 101 verbunden, welches an einem ersten Rohrende 103 des Quarzrohres 101 angeordnet ist. An einem gegenüberliegenden zweiten Rohrende 105 des Quarzrohres 101 ist ein zweites Eingangsrohr 111 angeordnet. Das zweite Eingangsrohr 111 weist einen Außendurchmesser 181 von 6 mm und einen Innendurchmesser 183 von 4 mm auf. Das Quarzrohr inklusive des ersten Eingangsrohres 109 und des zweiten Eingangsrohres 111 weist eine Gesamtlänge von 560 mm auf.
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Das zweite Eingangsrohr 111 geht an seinem Ende ausgerichtet entgegen der Gasströmungsrichtung 141 innerhalb des Hohlraums 107 des Quarzrohres 101 in ein Verbindungsrohr 137 über, welches mit einem Ausgang der letzten Innenkammer 127 in Gasströmungsrichtung 141 verbunden ist. Das Verbindungsrohr 137 weist zwei sich gegenüberliegende Öffnungen 131 auf. Die Öffnungen 131 weisen jeweils einen Durchmesser 189 von 3 mm auf.
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Alle kugelförmig ausgebildeten Innenkammern 127 weisen einen maximalen Außendurchmesser 159 von 28 mm mit einer Wandstärke von 1,5 mm und das jeweilige Übergangsrohr 129 weist einen Außendurchmesser 161 von 6 mm auf. Ein Abstand 163 zwischen den maximalen Außendurchmessern der Innenkammern beträgt 45 mm (siehe 2).
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Das erste Eingangsrohr 109 am ersten Rohrende 103 weist innenliegend ein Injektionsrohr 115 auf, welches mittig zu einer Längsmittelachse 191 des Quarzrohrs 101 angeordnet ist. Des Weiteren weist das erste Eingangsrohr 109 einen Probendurchlass 135 auf, durch welchen eine Injektionsnadel 121 einer Probenspitze 119 durchsteckbar ist (siehe 1). Das Injektionsrohr 115 weist einen Außendurchmesser 177 von 8 mm und einen Innendurchmesser 179 von 1 mm auf. An einem Ende des Injektionsrohres 115 ausgerichtet in der Gasströmungsrichtung 141 weist das Injektionsrohr 115 einen Öffnungswinkel 117 von 60° auf (siehe 2).
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Des Weiteren weist das erste Eingangsrohr 109 jeweils seitlich angesetzt ein erstes Abzweigrohr 123 und ein zweites Abzweigrohr 125 auf, wobei eine jeweilige Längsmittelachse 193 des ersten Abzweigrohrs 123 und des zweiten Abzweigrohrs 125 senkrecht zur Längsmittelachse 191 des Quarzrohres 101 angeordnet sind. Eine Länge 195 zwischen einem äußeren Ende des jeweiligen Abzweigrohrs 123, 125 und der Längsmittelachse 191 des Quarzrohres 101 beträgt jeweils 60 mm. Ein Außendurchmesser 165 des ersten Eingangsrohrs 109 beträgt 15 mm und ein Innendurchmesser 167 12 mm. Ein Außendurchmesser 169 des ersten Abzweigrohres 123 beträgt 6 mm und der Innendurchmesser 171 4 mm. Ebenso weist das zweite Abzweigrohres 125 einen Außendurchmesser 173 von 6 mm und einen Innendurchmesser 157 von 4 mm auf.
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Das erste Abzweigrohr 123 ist derart an das erste Eingangsrohr 109 angesetzt, dass ein in einer Gaseinströmungsrichtung 143 einströmendes Gas außen um das Injektionsrohr 115 in Gasströmungsrichtung 141 zur ersten Innenkammer 123 geführt wird. Das zweite Abzweigrohr 125 ist derart an dem ersten Eingangsrohr 109 angesetzt, dass bei Einströmen eines Gases in der Gaseinströmungsrichtung 143 das Gas durch einen Hohlraum des ersten Eingangsrohres 109 und einem Hohlraum des Injektionsrohres 115 in Gasströmungsrichtung 141 in die erste Innenkammer 125 geleitet wird.
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Des Weiteren ist am ersten Rohrende 103 des Quarzrohres 101 ein Ausgangsrohr 113 angesetzt, dessen Längsmittelachse 197 senkrecht zu den jeweiligen Längsmittelachsen 193 des ersten Abzweigrohrs 123 und des zweiten Abzweigrohrs 125 steht (siehe 3, welche eine Draufsicht von außen auf ein äußeres Ende des ersten Eingangsrohres 109 des Quarzrohrs 101 mit seiner Längsmittelachse 191 zeigt). Das Ausgangsrohr 113 weist einen Außendurchmesser 185 von 6 mm und einen Innendurchmesser 187 von 4 mm auf.
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Das Quarzrohr 101 ist in einem nicht gezeigten Gesamtstickstoff-/Gesamtschwefel-Analysator mit einem Probegeber, einem Verbrennungsofen und einem Detektor angeordnet. Mit dem Quarzrohr 101 werden folgende Arbeitsvorgänge durchgeführt:
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Über das erste Abzweigrohr 123 wird in Gaseinströmrichtung 143 kontinuierlich gasförmiger Sauerstoff mit einem Volumenstrom von 300 ml/min in das Eingangsrohr 109 um das Injektionsrohr 115 in Gasströmungsrichtung 141 gefördert. Durch das zweite Abzweigrohr 125 wird in Gaseinströmungsrichtung 143 kontinuierlich Argon mit einem Volumenstrom von 150 ml/min als Trägergas in den Hohlraum des ersten Eingangsrohres 109 und weiter durch den Hohlraum des Injektionsrohres 115 in Gasströmrichtung 141 gefördert. Durch das zweite Eingangsrohr 111 wird in Gaseinströmrichtung 143 entgegen der Gasströmrichtung 141 kontinuierlich gasförmiger Sauerstoff als Brenngas mit einem Volumenstrom von 150 ml/min gefördert. Im Verbindungsrohr 137 strömt das Sauerstoffgas sowohl gegen die Gasströmungsrichtung 141 in die letzte Innenkammer 127 ein als auch durch die beiden Öffnungen 131 in die Rückströmkammer 133.
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In den kontinuierlichen Argon-Strom als Trägergas, welcher durch das zweite Abzweigrohr 125, den Hohlraum des ersten Eingangsrohrs 109 und den Hohlraum des Injektionsrohrs 115 strömt, wird automatisch mittels eines nicht gezeigten Probegebers des Gesamtstickstoff-/Gesamtschwefel-Analysators eine Ölprobe mit einer Injektionsgeschwindigkeit von 5 pl/sec mittels der Probenspritze 119 und der Injektionsnadel 121 in den Hohlraum des Injektionsrohrs 115 injiziert und von dem Argon-Strom als Trägergas in Gasströmungsrichtung 141 gefördert.
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Durch den Öffnungswinkel 117 des Injektionsrohres 115 mit seiner konischen Erweiterung tritt der Argon-Strom mit der injizierten Probe mit einer nicht linearen Strömung aus dem Injektionsrohr 115 in den Ausgang des ersten Eingangsrohrs 109 aus und wird in die in Gasströmungsrichtung 141 angeordnete erste Innenkammer 127 gefördert. Aufgrund der Kugelform jeder Innenkammern 127 tritt in jeder Innenkammer 127 ebenfalls eine nicht lineare Strömung des Gases auf (siehe Stromlinie 147 in 1). Aufgrund einer Verbrennungstemperatur von 1.500 °C in dem nicht gezeigten Verbrennungsofen des Gesamtstickstoff-/Gesamtschwefel-Analysators, in dem das Quarzrohr 101 angeordnet ist, verbrennt die injizierte Ölprobe mit dem über das erste Abzweigrohr 123 zugeführten Sauerstoffgas beim Durchströmen der acht hintereinander angeordneten Innenkammern 127. In der letzten Innenkammern 127 in Gasströmungsrichtung 141 tritt zudem das Sauerstoffgas aus dem zweiten Eingangsrohr 111 zusätzlich ein und fördert die Verbrennung weiter. Das in den Innenkammern 127 aufgrund der Reaktion der Ölprobe mit dem Sauerstoffgas gebildete Verbrennungsgas tritt zusammen mit dem Sauerstoffgas gefördert durch das zweite Eingangsrohr 111 durch die beiden Öffnungen 131 des Verbindungsrohrs 137 in die Rückströmkammer 133 aus, wo eine weitere Verbrennung stattfindet. Aufgrund der Kugelform der Innenkammern 127 werden diese außen in der Rückströmkammer 133 ebenfalls nicht linear umströmt (siehe Stromlinien 147 in der 1) .
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Aufgrund der nicht linearen Durchströmung innerhalb der Innenkammern 127 und in der Rückströmkammer 133 ist die Verweilzeit der Gase und des gebildeten Verbrennungsgases erhöht und es findet eine vollständige Verbrennung statt, bevor das Verbrennungsgas in einer Rückströmrichtung 149 durch das Ausgangsrohr 113 in einer Gasausströmrichtung 145 das Quarzrohr 101 verlässt und zu dem nicht gezeigten Detektor des Gesamtstickstoff-/Gesamtschwefel-Analysators gefördert wird. Aufgrund der vollständigen Verbrennung im Quarzrohr 101 findet anschließend die Detektion von Stickstoff und Schwefel aus der injizierten Ölprobe mit einer hohen Nachweisgrenze statt, da aufgrund der vollständigen Verbrennung keine Rußbildung und keine Kohlenstoffablagerung innerhalb des Quarzrohres 101 erfolgt, welche ansonsten die Detektion stören würde.
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Bezugszeichenliste
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- 101
- Quarzrohr
- 103
- erstes Rohrende
- 105
- zweites Rohrende
- 107
- Hohlraum
- 109
- erstes Eingangsrohr
- 111
- zweites Eingangsrohr
- 113
- Ausgangsrohr
- 115
- Injektionsrohr
- 117
- Öffnungswinkel
- 119
- Probenspritze
- 121
- Injektionsnadel
- 123
- erstes Abzweigrohr
- 125
- zweites Abzweigrohr
- 127
- Innenkammer
- 129
- Übergangsrohr
- 131
- Öffnung
- 133
- Rückströmkammer
- 135
- Probendurchlass
- 137
- Verbindungsrohr
- 141
- Gasströmungsrichtung
- 143
- Gaseinströmrichtung
- 145
- Gasausströmrichtung
- 147
- Stromlinie
- 149
- Rückstromrichtung
- 153
- Gesamtlänge
- 155
- Außendurchmesser des Quarzrohres
- 157
- Innendurchmesser des Quarzrohres
- 159
- maximaler Außendurchmesser der Innenkammer
- 161
- Außendurchmesser des Übergangsrohrs
- 163
- Abstand zwischen den maximalen Außendurchmessern der Innenkammern
- 165
- Außendurchmesser des ersten Eingangsrohres
- 167
- Innendurchmesser des ersten Eingangsrohres
- 169
- Außendurchmesser des ersten Abzweigrohres
- 171
- Innendurchmesser des ersten Abzweigrohres
- 173
- Außendurchmesser des zweiten Abzweigrohres
- 175
- Innendurchmesser des zweiten Abzweigrohres
- 177
- Außendurchmesser des Injektionsrohres
- 179
- Innendurchmesser des Injektionsrohres
- 181
- Außendurchmesser des zweiten Eingangsrohres
- 183
- Innendurchmesser des zweiten Eingangsrohres
- 185
- Außendurchmesser des Ausgangsrohres
- 187
- Innendurchmesser des Ausgangsrohres
- 189
- Durchmesser der Öffnung
- 191
- Längsmittelachse des Quarzrohres
- 193
- Längsmittelachse des Abzweigrohres
- 195
- Länge zwischen Ende des Abzweigrohres und Längsmittelachse des Quarzrohres
- 197
- Längsmittelachse des Ausgangsrohres
