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Im allgemeinen bezieht sich die Offenbarung der vorliegenden Erfindung auf das Gebiet der Optik, insbesondere aber auf Prozessrefraktometer, und noch spezieller auf ein Refraktometer mit seinem Aufbau, der im einleitenden Teil eines darauf gerichteten unabhängigen Anspruchs offenbart ist.
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HINTERGRUND
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Ein Prozessrefraktometer misst optisch den Brechungsindex einer Prozessflüssigkeit inline. Ein Prisma bildet die Schnittstelle zwischen der Optik und der Prozessflüssigkeit.
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Unter Bezugnahme auf , allgemein zum Funktionsprinzip eines Refraktometers, bestimmt das Refraktometer den Brechungsindex RI der Prozessflüssigkeit durch Messung des Grenzwinkels der Totalreflexion. Das Licht der Lichtquelle (L) in wird durch zwei Prismenflächen (M), die als Spiegel wirken, auf die Grenzfläche zwischen dem Prisma (P) und dem Prozessmedium (S) gelenkt, wobei die Lichtstrahlen so gebrochen werden, dass sie in unterschiedlichen Winkeln auf die Grenzfläche treffen.
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Mit Bezug auf und , zur Veranschaulichung optischer Bilder mittels Refraktometer, kann dann aus der Position der Schattenkante C' der Brechungsindex RI bestimmt werden, wobei die Schattenkante z. B. mit einer CCD-Zeilenkamera in ein elektrisches Signal umgewandelt werden kann. Der Brechungsindex RI ändert sich mit der Konzentration der Prozesslösung. Normalerweise steigt der Brechungsindex RI mit zunehmender Konzentration. Daraus folgt, dass die Konzentration der Prozessflüssigkeit aus den optischen Bildern abgelesen werden kann ( , ).
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Der Brechungsindex ist abhängig von der Konzentration und der Temperatur der Prozessflüssigkeit. Um die Konzentration zu messen, müssen daher sowohl der Brechungsindex als auch die Temperatur gemessen werden. Es wurde viel Aufwand bei der Entwicklung der Brechungsindexmessung betrieben. Aber die Temperaturmessung wurde als Routinesache angesehen, ein Temperatursensor wurde eher als eine nachträgliche Ergänzung eingefügt ( ).
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Die im kritischen Winkel evaneszenten Strahlen dringen nicht weit in die Prozessflüssigkeit ein. Die Eindringtiefe durch eine evaneszente Welle liegt in der Größenordnung der Wellenlänge der Lichtquelle ( ). In ist der kritische Winkel der Totalreflexion eingezeichnet. Die zu messende Flüssigkeitsprobe ist demnach ein dünner Film auf der Prismenoberfläche. Der Temperaturfühler muss die Temperatur dieses Films so genau wie möglich messen.
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Die Messung durch den Temperatursensor ( ) wird durch eine hydrodynamische Tatsache beeinträchtigt: Es bildet sich eine stationäre Flüssigkeitsschicht an der Prismenoberfläche ( ) aus. Sie wird als laminare Teilschicht oder viskose Wandschicht bezeichnet. Im äußeren turbulenten Bereich ( ) gleichen sich die Temperaturunterschiede durch Vermischung aus. Die laminare Schicht wirkt isolierend, der Wärmetransport erfolgt durch den langsamen Prozess der Wärmeleitung. Dieser Effekt ist aus den ingenieurmäßigen Berechnungen der Wärmeübertragung von einer strömenden Flüssigkeit auf eine Wand bekannt. Die Dicke der Unterschicht kann in der Größenordnung von 1 mm liegen. Das ist drei Größenordnungen größer als die Probenschicht der evaneszenten Wellen. Die Probenschicht liegt deutlich innerhalb der laminaren Teilschicht ( ). In ist eine Überlappungsschicht zwischen der äußeren turbulenten Schicht und der viskosen Wandschicht angedeutet. In ist der Abstand von der Wand y sowie die Strömungsgeschwindigkeit U(x) angegeben (die vertikale Achse ist die x-Achse).
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Ein Refraktometer misst dann an der Oberfläche, während andere gängige Konzentrationsmessgeräte, wie Schwerkraft- oder Leitfähigkeitsmessgeräte, im Volumen messen. Die Temperatur im Volumen ist gut gemischt und macht die Prozesstemperatur zum relevanten Maß für die Berechnung der Konzentration. Die Messung der Oberflächentemperatur ist eine kompliziertere Aufgabe und sollte mit Bezug auf näher betrachtet werden.
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Wenn ein Unterschied zwischen der Prozesstemperatur und der Umgebungstemperatur besteht, gibt es einen Wärmestrom durch das Refraktometer, der einen Temperaturgradienten verursacht. In
sind dargestellt: T
amb die Umgebungstemperatur, T
body die Temperatur des Refraktometerkörpers, T
Pt die vom Pt-Element gemessene Temperatur, T
samp die Temperatur der dünnen Probenschicht, T
sub die Temperatur der laminaren Unterschicht, T
proc die Prozesstemperatur. Typischerweise ist die Prozesstemperatur höher als die Umgebungstemperatur. Dann haben wir die Beziehung
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Eine wichtige Beobachtung ist, dass die Probentemperatur Tsamp unabhängig von der Wärmestromrichtung immer zwischen der gemessenen Temperatur Tpt und der Prozesstemperatur Tproc liegt. Schlussfolgerung: Je näher die gemessene Temperatur an der Prozesstemperatur liegt, desto besser für die Darstellung der vorherrschenden Bedingungen am Prozessort.
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Wenn die Prozesstemperatur für die Elektronik zu hoch ist, bedeutet dies eine zusätzliche Herausforderung. Der Refraktometerkopf muss dann mit Kühlrippen ausgestattet werden ( ). Dadurch wird der Wärmestrom durch das Refraktometer erhöht. Der Querschnitt zeigt einen Wärmeisolator, der diesen Fluss unterbricht und dadurch die Temperaturmessung der Probe verbessert.
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Ein Refraktometer mit Sonde ( ) ist aus Sicht der thermischen Auslegung die weitaus bessere Konstruktion. Die Sonde nimmt die Prozesstemperatur auf, und der Einfluss der Umgebungstemperatur auf die Messung wird weitgehend eliminiert.
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Aber auch das Sondenrefraktometer von hat ein Handicap. Bei wechselnder Prozesstemperatur kann die Sondentemperatur aufgrund der Wärmekapazität der Sonde nur langsam folgen. Dann weicht die vom Pt-Element gemessene Temperatur von der Prozesstemperatur ab, wobei die Probentemperatur irgendwo dazwischen liegt. Bei einer Sonde mit höherer Wärmekapazität hat sich herausgestellt, dass die Prozesstemperatur ein besserer Indikator für die Probentemperatur sein kann.
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Das Refraktometer in hat einen Sondendurchmesser von 2½ Zoll, was als klein gilt. Die Wärmekapazität der Sonde würde sich verringern, wenn der Sondendurchmesser kleiner gemacht worden wäre. Andererseits würde eine zu dünne Sonde den Kräften aus dem Prozessfluss nicht standhalten. Um den optimalen Durchmesser einer Sonde zu finden, müssen wir uns der Praxis der industriellen Temperaturmessung zuwenden.
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ZUSAMMENFASSUNG
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Der Anmelder ist zu dem Schluss gekommen, dass ein allgegenwärtiger Spitzendurchmesser eines (Wärme-) Schutzrohrs („thermowell“), der sich in der industriellen Temperaturmessung etabliert hat, ½'' oder 12,7 mm beträgt. Ein Fühlerdurchmesser von 1/2'' würde ein optimales thermisches Design für ein Schutzrohr bedeuten, indem man erkennt, dass es auf ein Prozessrefraktometer angewendet werden kann. Ein solches Design würde einen überraschenden Effekt bieten, dass der Prozessbediener weitere Informationen von der Prozessstelle erhalten kann, von der früher nur die Temperatur verfügbar war, aber jetzt, wenn eine Ausgestaltung des Refraktometers verwendet wird, um die Temperatursonde durch das Refraktometer in einer Temperatursonde zu ersetzen, kann neben der Temperatur auch die Prozesskonzentration gemessen werden. Das optische Design in seiner Ausführungsform macht es nun möglich, das Refraktometer in den industriellen Maßen von ½'' bzw. 12 mm zu fertigen.
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Eine Sonde mit kleinem Durchmesser ist thermisch optimal, aber mechanisch anfällig für Kräfte durch die Strömung der Prozessflüssigkeit. Die Berechnung dieser Kräfte ist überwältigend schwierig. Glücklicherweise haben sich die Hersteller von Schutzrohren und Universitäten zusammengeschlossen und einen 50-seitigen Standard mit dem Namen „ThermowellslPerformance Test Codes“ erstellt, der auch für den mechanischen Aufbau von Prozessrefraktometersonden entscheidend ist. Die Norm definiert, wie strömungsinduzierte Schutzrohrspannungen zu berechnen sind, sowohl im stationären Zustand (Biegung) als auch dynamisch (Oszillation). Sollten die Berechnungen ergeben, dass der Fühlerdurchmesser ½'' für die Strömungskräfte als solche zu klein ist, kann alternativ ein Stufenschaft nach oder eine geeignete konische Ausführung verwendet werden, um die strömungsmechanischen Anforderungen an das Gehäuse eines Refraktometers in einer Schutzrohrsonde zu erfüllen.
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Außerdem wurde ein Computerprogramm erstellt, das die Kraftberechnungen für Schutzrohre erleichtert. Einem Refraktometerhersteller, der die akzeptierten Fühlerformen eines Schutzrohrs ( , , ) nicht übernimmt, bleiben zwei Möglichkeiten: Entweder er vergrößert den Fühlerdurchmesser, wodurch die Temperaturmessung für die industrielle Akzeptanz zu träge wird, oder er stellt sich der gewaltigen Aufgabe, ein Programm zur Berechnung der Strömungskräfte zu erstellen.
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Wie ein Schutzrohr ( ) kann auch ein Gewindeanschluss für eine ½''-Refraktometersonde verwendet werden. Ein Gewindeanschluss ist wirtschaftlicher und hat eine geringere Wärmekapazität als die Flansche und Klemmen größerer Sondendurchmesser ( ).
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Die meisten Anwender wenden bereits eine Temperaturmessung an. Aufgrund der Ausführungsformen können die Prozessbediener das Schutzrohr direkt durch ein Refraktometer ersetzen und erhalten so Temperatur- und Konzentrationsmessungen in der gleichen Sonde.
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Es sind Versuche bekannt, die Optik einfach von einer 2½''-Sonde ( ) auf eine ½''-Sonde zu verkleinern, das ist eine Verkleinerung um den Faktor fünf. Hier werden die verkleinerten optischen Komponenten mechanisch schwierig zu handhaben, und außerdem wird die optische Genauigkeit durch Beugung begrenzt. Das erklärt, warum Refraktometer mit weniger als 1" Sondendurchmesser auf dem Markt nicht bekannt sind.
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Die Ausführungsform einer ½''-Sonde stellt eine Lösung für diese optischen Probleme dar. Das neuartige Prisma hat eine kreisförmige Krempe ( ), die sich an die Innenwand der Sonde anschmiegt. Das bedeutet, dass das Prisma eine maximale Größe hat, mit einem Spiegel in voller Länge. Es ist billiger in der Herstellung, da es aus einem Zylinder gefertigt ist.
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Eine spezielle Optik biegt die Lichtstrahlen von den Rohrwänden nach innen ab ( ). Das Ergebnis dieser Anordnung ist, dass alle optischen Elemente den verfügbaren Raum innerhalb der Rohrwand so effizient wie möglich ausfüllen. Die Größen der Linsen und des Prismas werden maximiert, und mit dieser neuartigen Struktur haben die Linsen die Größe von normalen Katalogartikeln von Linsenlieferanten. In der Praxis tritt bei diesem Maßstab keine Beugung auf.
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Es gibt aber noch einen weiteren Aspekt des Refraktometer-Sondendurchmessers gemäß den Ausführungsformen. In der pharmazeutischen Industrie ist ein Sondendurchmesser von 12 mm Standard für die Messung des pH-Wertes. Ein Refraktometer mit einer 12-mm-Sonde wäre vorteilhaft, weil es in standardmäßige zertifizierte pharmazeutische Armaturen eingebaut werden kann, was ein weiterer überraschender Effekt der Ausführungsformen der Erfindung ist.
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Ein Refraktometer mit genau 12 mm Durchmesser ist daher in zweierlei Hinsicht optimal: als Ersatz für ein Schutzrohr als solches und für den Einsatz in der pharmazeutischen Industrie. Ein solches Refraktometer ist bisher nicht bekannt.
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Ein Refraktometer gemäß einer Ausführungsform der Erfindung in der vorliegenden Offenbarung ist dadurch gekennzeichnet, dass es einen Sondenspitzendurchmesser von ½'' oder 12 mm aufweist.
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Das Refraktometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung umfasst mindestens eines der folgenden Elemente:
- - ein Prisma, passend zu einer Sonde mit einem Spitzendurchmesser von 12 mm oder ½''.
- - mindestens eine Lichtquelle,
- - eine Kondensorlinse,
- - eine Kollimatorlinse,
- - eine Prismadichtung,
- - eine Bildgebungsvorrichtung und
- - eine Schnittstelle für Peripheriegeräte zur Kommunikation mit dem Refraktometer.
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Das Refraktometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung ist ein Prozessrefraktometer, das für Temperaturmessungen mit einer Sonde in Form eines Schutzrohrs geeignet ist.
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Das Refraktometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung besteht aus einem solchen Prisma, das einen kreisförmigen Rand hat, um in eine Sonde von ½'' oder 12 mm zu passen, je nach Innendurchmesser.
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Das Refraktometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung hat ein solches Prisma, das in die Spitze des Refraktometers eingebaut ist, wobei das Prisma zwischen der Dichtung des Prismas und dem Rand des Prismas am gegenüberliegenden Ende als Spiegel des Prismas begrenzt ist.
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Das Refraktometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung hat ein solches Prisma, das einen Spiegel aufweist, dessen Spiegelflächenwinkel zur Symmetrieachse die Hälfte des steilsten Messwinkels (α) beträgt, um die reflektierten Strahlen so zu lenken, dass sie die Prismenoberfläche in einem rechten Winkel parallel zur Innenwand des Sondenspitzenrohrs verlassen.
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Das Refraktometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung umfasst eine Objektivlinse, die so positioniert ist, dass sie ein optisches Bild in einer Ebene senkrecht zur Achse des Prismas erzeugt, wobei die Strahlen des gleichen Messwinkels auf einen eigenen Punkt des Bildes fokussiert werden.
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Das Refraktometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung umfasst eine solche Kondensorlinse, die konische Seiten hat, um eng an die Bohrung der Sonde zu passen.
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Das Refraktometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung kann mit einer Rückzugsvorrichtung als zertifizierte Vorrichtung zum Entfernen einer 12-mm-Sonde aus der Prozessleitung in einem RefraktometerSystem verwendet werden
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Eine Verwendung eines Refraktometers gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung ist eine Verwendung eines solchen Refraktometers in einem pharmazeutischen Prozess.
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Der Ausdruck „eine Anzahl von“ bezieht sich hier auf jede positive ganze Zahl ab eins (1), z. B. auf eins, zwei oder drei.
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Der Ausdruck „mehrere“ bezieht sich hier auf jede positive ganze Zahl ab zwei (2), z. B. auf zwei, drei oder vier.
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Der Ausdruck „umfassen“ wurde als offener Ausdruck verwendet.
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Verschiedene Ausführungsbeispiele der vorliegenden Offenbarung von Ausführungsformen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen offenbart.
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Figurenliste
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- In den 1 bis 10 sind Hintergrundtechniken als solche und deren optische Aspekte als solche dargestellt. Im Folgenden werden Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf die 11 bis 18 offenbart, in denen
- ein Beispiel für ein Prisma einer verkörperten Refraktometer-Optik in Kombination mit einer oder mehreren Ausführungsformen zeigt,
- ein Beispiel für einen Strahlengang in einem verkörperten Prisma zeigt, in Kombination mit einer oder mehreren Ausführungsformen,
- weitere Beispiele für Strahlengänge über Winkel von reflektierten Strahlen zeigt, in Kombination mit einer oder mehreren Ausführungsformen,
- die Objektivlinse im Einsatz gemäß einem verkörperten Refraktometer zeigt, in Kombination mit einer oder mehreren Ausführungsformen,
- ein Beispiel für eine Kondensorlinse eines verkörperten Refraktometers zeigt, in Kombination mit einer oder mehreren Ausführungsformen,
- ein Ausführungsbeispiel eines Refraktometersystems zeigt, das ein Refraktometer und eine zertifizierte Vorrichtung zum Entfernen einer 12-mm-Sonde aus der Prozessleitung umfasst, in Kombination mit einer oder mehreren Ausführungsformen,
- die gesamte Optik in einem Ausführungsbeispiel eines Refraktometers zeigt, in Kombination mit einer oder mehreren Ausführungsformen,
- die , und Beispiele für Schutzrohrsondengeometrien als solche dargestellen.
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DETAILLIERTE BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSBEISPIELEN DER VORLIEGENDEN OFFENBARUNG
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung wurde das Konstruktionsziel durch das Prisma einer Refraktometer-Optik erreicht, das, wie in beispielhaft dargestellt, so groß wie in einer 12-mm-Sonde möglich gemacht ist. Das bedeutet, dass das Prisma gut in die Bohrung des Schutzrohrs oder einer ähnlichen Sonde passt.
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Diese Struktur stellt die Konstruktionsbedingung an das Prisma, dass der Rand vorteilhaft kreisförmig ist und den gleichen Durchmesser wie der Innendurchmesser des Rohres gemäß hat. Außerdem ist es vorteilhaft, die wirksame Spiegelfläche zu maximieren. Das heißt, dass die effektive Spiegelfläche durch die Prismadichtung an einem Ende und durch den Rand des Prismas am anderen Ende begrenzt wird.
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Aber nicht nur das Prisma muss in die Bohrung passen, sondernauch die gesamte Optik ( ), im Gegensatz zu . Das heißt, es dürfen sich keine ein- oder austretenden Lichtstrahlen vom Prismenrand nach außen biegen. Und auch die Linsen müssen sich innerhalb der Bohrung befinden. Im Ausführungsbeispiel von sind die optischen Achsen der gezeigten Linsen (Kollimator, Kondensor und Objektiv) in Bezug auf die Längsmittelachse der Sonde gekippt, wobei letztere in einer Ausführungsform mit (geraden) Sondenwänden der 12-mm- oder ½''-Sonde fluchten.
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Um innerhalb des Sondenrohrs zu bleiben, sind die Strahlen mit dem steilsten Messwinkel α, wie in
dargestellt, entscheidend. Wenn der Winkel der Spiegelfläche zur Symmetrieachse bei der Hälfte des steilsten Winkels liegt, verlassen die reflektierten Strahlen die Prismenfläche im rechten Winkel parallel zur Rohrinnenwand. Bei größeren Winkeln wenden sich die reflektierten Strahlen von der Wand ab. Der Zusammenhang zwischen den jeweiligen Brechungsindizes (RI, Probe und Prisma):
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Die Gleichung (2) zeigt, dass der steilste Winkel dem kleinsten zu messenden RI der Probe entspricht.
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zeigt beispielhaft die Winkel reflektiert von zwei Punkten auf der benetzten Oberfläche des Prismas. Der Messbereich ist angegeben: Der steilste Winkel stellt den niedrigsten gemessenen RI-Wert dar, begrenzt durch den Rand des Prismas. Der flachste Winkel stellt den höchsten gemessenen RI-Wert dar, begrenzt durch die Prismadichtung. Die Optik, die das optische Bild durch die Objektivlinse abbildet, ist nicht mehr so einfach und regelmäßig wie in .
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Das Objektiv muss in einer Ebene senkrecht zur Prismenachse ein optisches Bild erzeugen, bei dem die Strahlen des gleichen Messwinkels auf einen eigenen Bildpunkt fokussiert werden. In der Tat kann das keine gewöhnliche sphärische Linse leisten. Die Form der beiden konvexen Flächen muss genau berechnet werden, und die Linse muss in ihre spezielle Form gegossen werden ( ).
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Die Optik der Lichtquelle nutzt zwei Linsen wie in gezeigt, die konvexen Flächen der Linsen sind wie üblich sphärisch. Die Kondensorlinse hat jedoch eine andere Ausführungsform ( ), da sie konische Seiten haben muss, um sich eng an die Bohrung der Sonde anzupassen. Dann erfasst sie auch die Lichtstrahlen, die neben der inneren Rohrwand in das Prisma eintreten. Die Kollimatorlinse ist lediglich eine Standard-Plankonvexlinse aus einem Katalog. Der Kondensor, der Kollimator und die Lichtquelle haben gemeinsam die gleiche geneigte Achse ( ). Da die gemessene Probe ein dünner Film der Prozessflüssigkeit auf der Oberfläche des Prismenfensters ist, kann das Refraktometer empfindlich auf Verschmutzung reagieren. Befindet sich eine Schicht von Verunreinigungen auf dem Prismenfenster, misst das Refraktometer die Verunreinigungen, anstatt die Prozessflüssigkeit. In den meisten Anwendungen wird eine Prismenreinigungsdüse in der Nähe des Prismas installiert, die Dampf oder Wasser auf die Oberfläche bläst.
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Bei z. B. der pharmazeutischen Fermentation darf kein Reinigungsmedium in die Prozessflüssigkeit gelangen.
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In diesem Fall hat eine Sonde mit 12 mm Durchmesser einen zusätzlichen Vorteil, da sie von einer vorhandenen Rückzugsvorrichtung verwendet werden kann. Mit einer Einfahrvorrichtung kann die Sondenspitze in eine innere Kammer eingefahren werden, wo sie von der Prozessflüssigkeit isoliert ist ( ). Dampf wird bei B eingeblasen, Luft zum Trocknen bei A, Ausblasen bei C. Ein solches Refraktometer mit seiner Sonde ist als Refraktometersystem mit einer Rückzugsvorrichtung mit Pneumatikzylinder ausgeführt.