DE102021115819A1 - Verfahren zur Bestimmung der Dichte einer zumindest zähflüssigen, insbesondere flüssigen, Probe - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Dichte (p) einer zumindest zähflüssigen, insbesondere flüssigen, Probe (12) mit einem Rheometer (100), insbesondere Drehrheometer, wobei das Rheometer (100) einen ersten Messteil (7) zur Aufnahme der zumindest zähflüssigen, insbesondere flüssigen, Probe (12) und einen zweiten in die Probe (12) eintauchenden Messteil (8) umfasst, wobei der erste Messteil (7) und der zweite Messteil (8) relativ zueinander bewegbar sind und wobei das Volumen (V) des zweiten Messteils (8) bekannt ist, umfassend die folgenden Schritte:- Messen der Normalkraft (FN) zwischen den beiden Messteilen (7, 8) nach dem Eintauchen des zweiten Messteils (8) in die Probe (12), wobei die gemessene Normalkraft (FN) der Auftriebskraft (FA) entspricht, die zwischen der Probe (12) und dem zweitem Messteil (8) wirkt, und- Berechnen der Dichte (p) der Probe (12) auf Grundlage des archimedischen Prinzips anhand des bekannten Volumens (V) des zweiten Messteils (8) und der gemessenen Normalkraft (FN).

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Dichte einer zumindest zähflüssigen, insbesondere flüssigen, Probe mit einem Rheometer gemäß Patentanspruch 1, sowie ein Rheometer zur Durchführung des Verfahrens gemäß Patentanspruch 10.
  • Aus dem Stand der Technik sind verschiedenste Rheometer zur Bestimmung der rheologischen Eigenschaften von zähflüssigen, insbesondere flüssigen, Proben bekannt. Nachteilig bei den bekannten Rheometern ist jedoch, dass es nicht möglich ist, die Dichte einer untersuchten Probe in situ, d.h. direkt im Rheometer im Zuge der Bestimmung der rheologischen Eigenschaften der untersuchten Probe, zu bestimmen. Zur Bestimmung der Dichte der zähflüssigen bzw. flüssigen Probe muss diese in ein externes, vom Rheometer getrenntes Dichtemessgerät eingebracht werden. Aus dem Stand der Technik sind verschiedenste Dichtemessgeräte bekannt, bei denen beispielsweise nach Art einer Waage ein Abstandswert beim Eintauchen eines Messkörpers in die flüssige Probe gemessen wird. Auf Grundlage dieses gemessenen Abstands kann anschließend die Dichte der flüssigen Probe bestimmt werden. Wenn überhaupt, ist es nur durch Abbruch des Experiments im Rheometer überhaupt möglich, die untersuchten Proben zu entnehmen, um eine Dichtemessung daran vorzunehmen.
  • Dass die Dichte einer zähflüssigen, insbesondere flüssigen, Probe nicht direkt im Zusammenhang mit bzw. im Zuge der Bestimmung ihrer rheologischen Eigenschaften erfolgen kann, ist besonders nachteilig, wenn die rheologischen Messgrößen der untersuchten Probe z.B. bei Hochtemperatur-Versuchen bestimmt werden. Einerseits kann bei, bei hohen Temperaturen nicht reaktiven Substanzen mit chemisch konstanter Zusammensetzung, neben dem Dichtesprung beim Aufschmelzen der Substanzen, eine Abnahme der Dichte mit steigender Temperatur im geschmolzenen Zustand auftreten. Andererseits zeigen viele Proben bei hohen Temperaturen eine hohe Reaktivität, sowohl mit den Bestandteilen der koexistierenden Atmosphäre (z. B. Sauerstoff) als auch mit dem die Substanz umfassenden Behältermaterial (z. B. Keramik, Metalle). Wenn derartige Reaktionen ablaufen, ist es bei rheologischen Messungen oft schwierig einzuschätzen, ob die Veränderungen in den Messsignalen durch die rheologischen Eigenschaften der Probe selbst, Änderungen in der Temperatur oder chemische Veränderungen bedingt sind.
  • Aufgabe der Erfindung ist es daher, diesbezüglich Abhilfe zu schaffen und ein Verfahren bzw. ein entsprechendes Rheometer bereitzustellen, mit denen es möglich ist, die Dichte einer zähflüssigen, insbesondere flüssigen, Probe zu bestimmen, ohne dass die Probe aus dem Rheometer entnommen werden und in ein externes Dichtemessgerät eingebracht werden muss.
  • Die Erfindung löst diese Aufgabe mit einem Verfahren zur Bestimmung der Dichte einer zumindest zähflüssigen, insbesondere flüssigen, Probe mit einem Rheometer, wobei das Rheometer einen ersten Messteil zur Aufnahme der zumindest zähflüssigen, insbesondere flüssigen, Probe und einen zweiten in die Probe eintauchenden Messteil umfasst, wobei der erste Messteil und der zweite Messteil relativ zueinander bewegbar sind und wobei das Volumen des zweiten Messteils bekannt ist, mit den Merkmalen von Patentanspruch 1.
  • Erfindungsgemäß sind dabei die folgenden Schritte vorgesehen:
    • - Messen der Normalkraft zwischen den beiden Messteilen nach dem Eintauchen des zweiten Messteils in die Probe, wobei die gemessene Normalkraft der Auftriebskraft entspricht, die zwischen der Probe und zweitem Messteil wirkt, und
    • - Berechnen der Dichte der Probe auf Grundlage des archimedischen Prinzips anhand des bekannten Volumens des zweiten Messteils und der gemessenen Normalkraft.
  • Wird der zweite Messteil in die Probe getaucht, die sich im ersten Messteil befindet, erfährt der zweite Messteil je nach Dichte der untersuchten zähflüssigen, insbesondere flüssigen, Probe unterschiedliche Auftriebskräfte, wobei während des Eintauchens des zweiten Messteils in die Probe zunächst der Widerstand, den die Probe beim Eintauchen der Verdrängung entgegensetzt, wirkt. Nachdem der zweite Messteil in die Probe eingetaucht ist, wirkt nur noch die Auftriebskraft in der Probe auf den zweiten Messteil.
  • Technisch betrachtet kann daher durch den Auftrieb eines Messteils von bekanntem Volumen in der flüssigen oder zähflüssigen Probe die Dichte der Probe aufgrund ihres Auftriebs gemessen bzw. anhand der gemessenen Normalkraft bestimmt werden (Archimedisches Prinzip an einem möglichst ortsfesten Körper). Dies erlaubt vorteilhafterweise eine kontinuierliche Dichtemessung der zähflüssigen, insbesondere flüssigen, Probe direkt im Rheometer.
  • Besonders bevorzugt kann ein erfindungsgemäßes Verfahren z.B. zur Dichtemessung an Polymeren, Salzschmelzen, Metall-, Glas-, oder Gesteinsschmelzen oder Schlacken eingesetzt werden.
  • Um die Temperaturabhängigkeit der Dichte untersuchen zu können, die besonders für rheologische Experimente bei hohen Temperaturen von Interesse ist, kann vorgesehen sein, dass die Probe während der Messung der Normalkraft temperiert, insbesondere aufgeheizt und/oder abgekühlt wird, wobei die Bestimmung der Dichte der Probe bei unterschiedlichen Temperaturen wiederholt wird, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass die Probe bis zu einer Temperatur von 1730°C aufgeheizt wird.
  • Auf diese Weise ist es vorteilhaft möglich, das Aufschmelzen einer Probe anhand der gemessenen Normalkraft zu beobachten und daraus abgeleitet den Dichtesprung beim Aufschmelzen sowie die Abnahme der Dichte mit steigender Temperatur im geschmolzenen Zustand bei Substanzen, die bei hohen Temperaturen nicht reaktiv sind und eine chemisch konstante Zusammensetzung aufweisen, im Rheometer zu untersuchen, sowie Aufschlüsse über das Verhalten von Proben zu erhalten, die bei hohen Temperaturen eine hohe Reaktivität insbesondere mit den Bestandteilen der im Rheometer koexistierenden Atmosphäre (z.B. Sauerstoff, Inert- oder Formiergase), oder temperaturabhängige Reaktionen und/oder Phasenübergänge in der Probe und/oder mit dem mit der Substanz in Kontakt stehendem Messteilmaterial, aufweisen.
  • Eine besonders exakte Bestimmung der Dichte der untersuchten zählflüssigen, insbesondere flüssigen, Probe kann erzielt werden, wenn vor der Bestimmung der Dichte die thermische Ausdehnung des zweiten Messteils bei verschiedenen Referenztemperaturen ermittelt und, insbesondere in Form einer Volumen-Korrekturkurve oder Volumen-Korrekturtabelle, hinterlegt wird, und wenn bei einer anschließenden Bestimmung der Dichte der Probe der Temperatureinfluss auf das Volumen des zweiten Messteils bei der jeweiligen Messtemperatur anhand der hinterlegten Werte korrigiert und/oder berücksichtigt wird.
  • Diese Vorgehensweise ermöglicht vorteilhafterweise, bei Verwendung von Messteilen mit relevanter thermischer Ausdehnung bei rheologischen Experimenten im Rheometer, die bei hohen Temperaturen durchgeführt werden, den Effekt der thermischen Ausdehnung der Messteile auf die Dichtemessung korrigieren zu können.
  • Für eine besonders exakte Bestimmung der Dichte der untersuchten zählflüssigen, insbesondere flüssigen, Probe kann weiters vorgesehen sein, dass vor der Messung der Dichte der Probe Testmessungen mit Referenzflüssigkeiten, deren Dichte bei vorgegebenen Referenztemperaturen bekannt ist, bei verschiedenen Referenztemperaturen durchgeführt werden, wobei der Temperatureinfluss auf das Volumen des zweiten Messteils und die Normalkraftmessung in Kombination ermittelt und, insbesondere in Form einer Normalkraft-Korrekturkurve oder Normalkraft-Korrekturtabelle, hinterlegt wird, und dass bei einer anschließenden Bestimmung der Dichte der flüssigen Probe der Temperatureinfluss auf das Volumen des zweiten Messteils und die gemessene Normalkraft bei der jeweiligen Messtemperatur in Kombination anhand der hinterlegten Werte korrigiert wird.
  • Auf diese Weise ist es besonders vorteilhaft möglich, gleichzeitig die Volumenänderung bzw. thermische Ausdehnung des zweiten Messteils und etwaige gerätespezifische zusätzliche Effekte wie z.B. die Steifigkeit des Rheometers bei hohen Temperaturen und/oder eine Ausdehnung der Messachse in Kombination bei der Berechnung der Dichte der untersuchten zähflüssigen, insbesondere flüssigen, Probe zu berücksichtigen.
  • Um die Dichte einer untersuchten zähflüssigen, insbesondere flüssigen, Probe auf besonders vielfältige Weise bestimmen zu können, kann vorgesehen sein,
    • - dass der erste oder der zweite, bei einer rheometrischen Messung meist rotierende, Messteil während der Messung der Normalkraft stationär gehalten wird oder
    • - dass der erste oder zweite Messteil während der Messung der Normalkraft rotiert und/oder rotierend oszilliert.
  • Auf diese Weise ist es besonders vorteilhaft möglich, z.B. während rheologischer Oszillationsversuche im Rheometer die Dichte direkt zu bestimmen bzw. den rheologischen Rotationsversuch im Rheometer z.B. kurz zu unterbrechen, dann die Normalkraft zu messen, und anschließend den rheologischen Rotationsversuch fortzuführen, ohne die Probe aus dem ersten Messteil entnehmen zu müssen.
  • Um bei rheologischen Versuchen, insbesondere bei der jeweiligen Temperatur, bei der der Versuch durchgeführt wird, unmittelbar die exakte Dichte der untersuchten zähflüssigen, insbesondere flüssigen, Probe im geschmolzenen Zustand zur Verfügung zu haben, die keiner Verfälschung durch z.B. ein schnelles Abkühlen und eine Entnahme der Probe aus dem Rheometer unterworfen ist, kann vorgesehen sein, dass zusätzlich zur Bestimmung der Dichte der flüssigen Probe, insbesondere gleichzeitig mit der Bestimmung der Dichte der Probe, eine Bestimmung von rheologischen Parametern der flüssigen Probe, insbesondere der Viskosität, vorgenommen wird.
  • Um eine besonders exakte Bestimmung der Dichte der untersuchten zähflüssigen, insbesondere flüssigen Probe zu gewährleisten, kann vorgesehen sein, dass die Temperatur der flüssigen Probe und/oder des ersten Messteils und/oder des zweiten Messteils gemessen wird und dass die Bestimmung der Dichte erst vorgenommen wird, wenn die Temperatur der flüssigen Probe und/oder des ersten Messteils und/oder des zweiten Messteils einen vorgegebenen Temperaturschwellenwert erreicht.
  • Auf diese Weise kann besonders effizient verhindert werden, dass die thermische Ausdehnung des zweiten Messteils oder gerätespezifische zusätzliche Effekte die Dichtemessung unerwünscht beeinflussen.
  • Um bei rheologischen Versuchen, insbesondere bei der jeweiligen Temperatur, bei der der Versuch durchgeführt wird, unmittelbar die exakte Dichte der untersuchten zähflüssigen, insbesondere flüssigen, Probe im geschmolzenen Zustand zur Verfügung zu haben, kann vorgesehen sein,
    • - dass vor der Bestimmung der Dichte der Probe
      • - die geometrische Dichte zumindest einer Referenzflüssigkeit aus der Masse der in den ersten Messteil eingebrachten Referenzflüssigkeit und der beim Annähern des zweiten Messteils bestimmten Lage der Oberfläche der Referenzflüssigkeit und der bekannten Geometrie des ersten Messteils, insbesondere bei vorgegebenen Referenztemperaturen, berechnet wird,
      • - die Dichte der Referenzflüssigkeit, insbesondere bei den vorgegebenen Referenztemperaturen, nach einem Verfahren gemäß einem der vorangehenden Ansprüche ermittelt wird und durch einen Vergleich bestimmten Werts der Dichte der Referenzflüssigkeit mit dem bestimmten Wert der geometrische Dichte der Referenzflüssigkeit ein Korrekturfaktor ermittelt wird, und insbesondere in der Auswerteeinheit hinterlegt wird, und
    • - dass bei einer anschließenden Bestimmung der Dichte der Probe der Einfluss der Eintauchtiefe des zweiten Messteils in die Probe, insbesondere bei der jeweiligen Messtemperatur, anhand des ermittelten Korrekturfaktors korrigiert wird.
  • Somit wird die geometrische Dichte zumindest einer Referenzflüssigkeit beim Positionieren des zweiten Messteils, insbesondere eines Messkörpers, bestimmt. Dazu wird aus dem Normalkraftanstieg beim Kontakt mit der Referenzflüssigkeit die Höhe bzw. Position der Probenoberfläche im ersten Messteil gemessen und daraus zusammen mit der vorab gemessenen bzw. bekannten Probenmasse, die in den ersten Messteil eingebracht wurde und der bekannten Geometrie und Füllhöhe des Probenvolumens im ersten Messteil, die Dichte geometrisch bestimmt. Dieser Startwert der geometrischen Dichte kann mit dem erfindungsgemäß nach dem Eintauchen bestimmten Dichtewert verglichen werden und die Differenz dieser Werte kann als Korrekturwert im weiteren Verfahren dazu verwendet, die Einflüsse die aus der Eintauchtiefe des zweiten Messteils in die Probe und die ggf. unterschiedlichen Anteile der Messwelle resultieren, zu korrigieren.
  • Um zu vermeiden, dass variierende Eintauchtiefen während der Messung der Normalkraft die erfindungsgemäß bestimmte Dichte beeinflussen, kann vorgesehen sein, dass der vertikale Abstand der beiden Messteile zueinander während der Messung der Normalkraft im Wesentlichen konstant gehalten wird.
  • Als vertikaler Abstand der beiden Messteile zueinander bzw. als Höhenspalt, wird im Folgenden der Abstand zwischen dem ersten Messteil 7, also z.B. dem Boden eines Messbechers, und dem zweiten Messteil 8, beispielsweise der Spitze eines Messzylinders mit flachem oder spitz zulaufendem Boden, verstanden.
  • Aufgabe der Erfindung ist es weiters, ein Rheometer bereitzustellen, das im Zuge von rheologischen Untersuchungen eine direkte Messung der Dichte im Rheometer selbst ermöglicht, ohne dass die Probe zur Bestimmung der Dichte wieder aus dem Rheometer entnommen und in ein separates Dichtemessgerät eingebracht werden muss.
  • Die Erfindung löst diese Aufgabe mit einem Rheometer zur Bestimmung der Dichte einer zumindest zähflüssigen, insbesondere flüssigen, Probe gemäß Patentanspruch 8. Erfindungsgemäß ist dabei vorgesehen, dass das Rheometer, insbesondere Drehrheometer, folgende Komponenten umfasst:
    • - einen ersten Messteil zur Aufnahme der flüssigen Probe und einen zweiten Messteil mit bekanntem Volumen, wobei der zweite Messteil derart am Rheometer angeordnet ist, dass er in die flüssige Probe eintauchbar ist, und wobei der erste Messteil und der zweite Messteil relativ zueinander bewegbar am Rheometer angeordnet sind,
    • - eine Normalkraftmesseinheit, die derart am Rheometer angeordnet und ausgebildet ist, dass die Normalkraft zwischen den beiden Messteilen, insbesondere vor, während und, nach dem Eintauchen des zweiten Messteils in die Probe messbar ist, wobei die gemessene Normalkraft der Auftriebskraft entspricht, die zwischen der flüssigen Probe und den Messteilen wirkt und
    • - eine Steuer- und Verarbeitungseinheit, die dazu ausgebildet ist, die Dichte der flüssigen Probe auf Grundlage des archimedischen Prinzips, insbesondere nach einem erfindungsgemäßen Verfahren, zu berechnen.
  • Die Erfindung ermöglicht vorteilhafterweise, mittels einer Normalkraftmessung im Rheometer die Dichte einer zähflüssigen, insbesondere flüssigen, Probe direkt im Rheometer zu bestimmen, sodass die Probe für die Dichtebestimmung nicht aus dem Rheometer entnommen bzw. die Dichtebestimmung unabhängig von den rheologischen Untersuchungen vorgenommen werden kann.
  • Eine besonders vorteilhafte Untersuchung von zähflüssigen, insbesondere flüssigen, Proben kann gewährleistet werden,
    • - wenn der erste Messteil als Messbecher mit im Wesentlichen zylindrischem Querschnitt ausgebildet ist,
    • - wenn der zweite Messteil als Messkörper mit im Wesentlichen zylindrischem Querschnitt, insbesondere als rheologische Messspindel, ausgebildet ist, wobei der Außendurchmesser des zweiten Messteils kleiner ist, als der Innendurchmesser des ersten Messteils, und
    • - wenn der erste und der zweite Messteil koaxial am Rheometer angeordnet sind, sodass zwischen den konzentrischen Wänden des ersten Messteils und des zweiten Messteils ein Spalt mit definierter Breite ausbildbar ist.
  • Derartige koaxialen Zylinder-Messsysteme haben den Vorteil, dass die Probe nicht seitlich austreten kann und sich beispielsweise eine eventuelle Sedimentation von Partikeln in der Probe weniger stark auf das Messergebnis auswirkt.
  • Eine besonders exakte Temperierung der Probe im Rheometer kann erzielt werden, wenn das Rheometer eine Heiz- und/oder Kühlvorrichtung zur Temperierung der Probe umfasst. Auf diese Weise ist es möglich, für Proben, die bei hohen Temperaturen eine hohe Reaktivität aufweisen, zu untersuchen, ob die Veränderungen in den Messsignalen durch rheologisch bedingte Vorgänge, Änderungen in der Temperatur oder chemische Veränderungen bedingt sind.
  • Dies ermöglicht mit der direkten in situ Messung der Dichte nicht nur die Erfassung einer weiteren Messgröße bei hohen Temperaturen, sondern erlaubt durch die kontinuierliche Messung auch die simultane Betrachtung und den Abgleich mit Temperatur und rheologischen Messgrößen. Derart können wiederum Rückschlüsse auf die Zusammenhänge zwischen der chemischen Veränderung durch Reaktion mit dem Materialien der Messteile oder Reaktionen innerhalb der Probe und den damit einhergehenden Dichteänderungen gezogen werden.
  • Durch diese Ausgestaltung eines erfindungsgemäßen Rheometers ist es neben einer einfacheren Korrektur von ungewollten Effekten auch möglich, Dichteänderungen gezielt hervorzurufen bzw. dass diese Teil von Hochtemperaturprozessen bzw. -experimenten sind. Beispiele für technisch relevante Dichteänderungen sind Oxidations-/Reduktionsvorgänge in Redox-sensitiven Schmelzen, z.B. die Separation von gediegenen Metallen (Suspensionen) oder Metallschmelzen (Emulsionen) aus Schlacken in der Metallgewinnung, Korrosion von Feuerfestmaterialien in derselben, thermische Degradation von Gläsern oder ionischen Flüssigkeiten und Legierungsänderung durch Verdampfung oder Lösung in den Materialien der Messteile bei Metallen.
  • Ein erfindungsgemäßes Rheometer kann konstruktiv besonders kompakt ausgestaltet werden, wenn die Heiz-und/oder Kühlvorrichtung
    • - im ersten Messteil, insbesondere in Form zumindest eines Peltierelements, angeordnet ist und/oder
    • - als, insbesondere über den beiden Messteilen anordenbare, Temperierhaube ausgebildet ist und/oder
    • - als Konvektionsheiz- und/oder Konventionskühlkammern, die die Messteile und die Probe durch Gase und Fluide temperieren ausgeführt ist und/oder
    • - als Hochtemperaturofen umgesetzt ist, in dem der erste und der zweite Messteil angeordnet sind.
  • Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltungsvariante eines erfindungsgemäßen Rheometers kann vorgesehen sein,
    • - dass das Rheometer zumindest einen Messmotor mit einer Messwelle umfasst, wobei der erste Messteil oder der zweite Messteil mit der Messwelle verbunden ist, so dass der jeweilige Messteil relativ zu dem anderen Messteil in eine rotierende und/oder oszillierende Bewegung versetzbar ist, und
    • - dass die Steuer- und Verarbeitungseinheit dazu ausgebildet ist, die Drehzahl des Messmotors vorzugeben und das an der Messwelle auftretende Drehmoment zu messen und/oder das Drehmoment des Messmotors vorzugeben und die Drehzahl des Messmotors zu messen.
  • Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltungsvariante eines erfindungsgemäßen Rheometers kann vorgesehen sein,
    • - dass das Rheometer
      • - einen ersten Messmotor mit einer ersten Messwelle umfasst, wobei der erste Messteil mit der ersten Messwelle verbunden ist, so dass der erste Messteil in eine rotierende und/oder oszillierende Bewegung versetzbar ist,
      • - einen zweiten Messmotor mit einer zweiten Messwelle umfasst, wobei der zweite Messteil mit der zweiten Messwelle verbunden ist, sodass der zweite Messteil unabhängig vom ersten Messteil in eine rotierende und/oder oszillierende Bewegung versetzbar ist und
    • - dass die Steuer- und Verarbeitungseinheit dazu ausgebildet ist,
      • - jeweils die Drehzahl des ersten Messmotors und/oder des zweiten Messmotors vorzugeben und das an der ersten Messwelle und/oder der zweiten Messwelle auftretende Drehmoment zu messen und/oder
    • - jeweils das Drehmoment des ersten Messmotors und/oder des zweiten Messmotors vorzugeben und die Drehzahl des ersten Messmotors und/oder des zweiten Messmotors zu messen.
  • Eine vorteilhafte Ausgestaltungsvariante eines erfindungsgemäßen Rheometers, bei der Experimente bei verschiedensten Temperaturen mit besonders geringem Bedienaufwand durchgeführt werden können, kann bereitgestellt werden, wenn die Steuer- und Verarbeitungseinheit dazu ausgebildet ist, die Heiz- und/oder Kühlvorrichtung anzusteuern.
  • Eine besonders exakte Dichtebestimmung durch eine gleichzeitig besonders einfache Berücksichtigung der Volumenänderung bzw. thermischen Ausdehnung des zweiten Messteils und/oder etwaiger zusätzlicher gerätespezifischer Effekte bei Temperaturveränderungen kann gewährleistet werden, wenn die Steuer- und Verarbeitungseinheit eine Speichereinheit umfasst und dazu ausgebildet ist, eine, insbesondere gemäß einem erfindungsgemäßen Verfahren, vorab ermittelte Volumen-Korrekturkurve und/oder Volumen-Korrekturtabelle und/oder Normalkraft-Korrekturkurve und/oder Normalkraft-Korrekturtabelle in der Speichereinheit zu hinterlegen.
  • Eine vorteilhafte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Rheometers, mit der rheologische Experimente besonders exakt und mit besonders geringem Bedienaufwand ausgewertet werden können, kann bereitgestellt werden, wenn die Steuer- und Verarbeitungseinheit dazu ausgebildet ist, die in Bezug auf die jeweilige Messwelle und/oder den jeweiligen Messmotor ermittelten Messwerte, insbesondere gleichzeitig zur Bestimmung der Dichte der flüssigen Probe, auszuwerten und zumindest einen rheologischen Parameter, insbesondere die Viskosität, der flüssigen Probe zu bestimmen. Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltungsvariante eines erfindungsgemäßen Rheometers kann vorgesehen sein, dass die Normalkraftmesseinheit mit dem ersten Messteil verbunden ist und dass eine weitere Normalkraftmesseinheit mit dem zweiten Messteil verbunden ist, wobei die weitere Normalkraftmesseinheit dazu ausgebildet ist, vorzugsweise gleichzeitig mit der Normalkraftmesseinheit, die Normalkraft zwischen den beiden Messteilen, insbesondere vor, während und, nach dem Eintauchen des zweiten Messteils in die Probe zu messen.
  • Weitere Vorteile und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und den beiliegenden Zeichnungen.
  • Beispielhafte Ausführungsformen der Erfindung sind in den Zeichnungen schematisch dargestellt und werden im Folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beispielhaft beschrieben.
  • Im Folgenden zeigen schematisch:
    • 1 ein erstes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Rheometers,
    • 2 ein zweites Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Rheometers,
    • 3 ein drittes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Rheometers,
    • 4 der Zusammenhang zwischen der Dichte der Probe und der gemessenen Normalkraft für Rheometer mit verschiedenen Messteil-Durchmessern,
    • 5 einen Vergleich der erfindungsgemäß bestimmten Dichte verschiedener Proben mit Referenzwerten für die jeweilige Probe,
    • 6 und 7 die erzielte Genauigkeit bei der erfindungsgemäß bestimmten Dichte der Probe für Rheometer mit verschiedenen Messteil-Durchmessern bei unterschiedlichen Probendichten.
  • Bei der vorliegenden Erfindung können unterschiedliche Rheometer 100 verwendet bzw zum Einsatz kommen. Bei einem erfindungsgemäßen Rheometer 100, kann es sich z.B. um ein Dreh- bzw. Rotationsrheometer handeln. Diese Rheometer 100 weisen einen aus dem Stand der Technik bekannten Aufbau bzw. bekannte Komponenten auf. Das Rheometer 100 umfasst z.B. ein Stativ 1, eine Spindel 2, die in Kombination mit einem Spindel-Motor 11 eine definierte Höhenverstellung ermöglicht, es sind auch andere automatisierte Lösungen die den Abstand zwischen den beiden Messteilen 7, 8 modifizieren können bekannt, ein Rheometergehäuse 3, in dem meist eine Steuer- und Verarbeitungseinheit untergebracht ist, sowie einen Messmotor 4, und eine Messwelle 14.
  • Ein derartiges erfindungsgemäßes Rheometer 100 weist weiters zumindest eine Normalkraftmesseinheit 5 zur Bestimmung der Normalkraft FN zwischen den beiden Messteilen 7, 8 auf.
  • Rotationsrheometer besitzen im Allgemeinen an einer Messwelle wechselbar angeordnete Messteile, d.h. einen ersten Messteil 7, beispielweise einen Messbecher, zur Aufnahme der zu untersuchenden zähflüssigen, insbesondere flüssigen, Probe 12 und einen zweiten Messteil 8, z.B. einen Messzylinder oder Rührer, der während einer Messung in die Probe 12 eintaucht.
  • Die zu untersuchende Probe 12 wird bei einem Drehrheometer in einen Messraum zwischen dem ersten Messteil 7 und dem zweiten Messteil 8 eingebracht. Bei der Messung wird die Probe 12 zwischen einem rotierenden bzw. oszillierenden und einem ruhenden Teil der Anordnung geschert. Der erste Messteil 7 und der zweite Messteil 8 werden in eine rotierende Bewegung relativ zueinander um eine gemeinsame Rotationsachse versetzt und die Probe durch die Verdrehung der Messteile 7, 8 gegeneinander einer Scherbelastung unterworfen. Dabei sind sowohl rotierende als auch rotierend-oszillierende Bewegungen möglich.
  • Aus der Geometrie der Messanordnung und der Rotationsgeschwindigkeit und /oder Drehzahl des jeweils bewegten Messteils ergibt sich die Schergeschwindigkeit. Das auftretende Drehmoment, das die Probe der Bewegung entgegensetzt, wird gemessen, woraus sich dann die Schubspannung und damit die Viskosität und andere rheologische Kenngrößen ermitteln lassen.
  • Die Messteile 7, 8 können prinzipiell im Rheometer 100 unterschiedliche Geometrien aufweisen. Dabei kann es sich z. B. um Platte-Platte-Messsysteme, konzentrische Zylindermesssysteme, Kegel-Platte-Messsysteme, sowie spezielle Anordnungen für unterschiedliche Anwendungsbereiche, z.B. zur Messung des Immobilisierungsverhaltens von Dispersionen oder Baustoffen, oder für elektrorheologische Messungen handeln. Dabei kann der erste Messteil 7 während einer rheologischen Messung stillstehen und der zweite Messteil 8 rotieren (Searle-System) oder umgekehrt (Couette-System).
  • Wird der zweite Messteil 8, beispielsweise ein einfacher Messzylinder, in die Probe getaucht, die sich im ersten Messteil 7, beispielsweise einem Messbecher, befindet, erfährt der zweite Messteil 8 je nach Dichte der Probe unterschiedliche Auftriebskräfte FA.
  • Die Normalkraft bzw. der erste Normalkraftanstieg, die zunächst während des Eintauchens auf den zweiten Messteil 8 wirkt, entspricht zuerst dem Widerstand, den die Probe 12 beim Eintauchen der Verdrängung entgegensetzt. Der erste Normalkraftanstieg beim Auftreffen des zweiten Messteils 8 auf die Probenoberfläche kann daher beispielsweise zur Bestimmung der Probenhöhe genutzt werden.
  • Das Rheometer 100 selbst weist am Stativ 1 eine hohe Steifigkeit auf, da die Spalthöhe konstant bleiben soll und somit der eingetauchte zweite Messteil 8 ortsfest und sich beispielsweise nicht verbiegen soll. Das Gewicht des zweiten Messteils 8 wird vom Messmotor 4 am Stativ 1 aufgenommen. Die auftretende Normalkraft FN entspricht somit dem Auftrieb bzw. der Auftriebskraft FA, die zwischen der Probe 12 und den Messteilen 7, 8 wirkt. Der gemäß archimedischen Prinzip auf das zweite Messteil 8 herrschende Auftrieb FA durch Verdrängung der Probe 12 ohne zusätzlichen Beitrag des Verdrängungswiderstands wirkt somit nach dem Eintauchen des zweiten Messteils 8 in die Probe 12, d.h. beim Stillstand des zweiten Messteils 8 in Bezug auf die Höhenverstellung mit fixem bzw. konstantem Messspalt 13 und konstanter Höhe des zweiten Messteils 8 im ersten Messteil 7, z. B. einem Messbecher.
  • Als Messspalt 13 in einem konzentrischen Messsystem wird der Abstand zwischen den relativ zueinander rotierten und im wesentlichen zylindrischen Flächen der Messteile 7, 8 verstanden. Der Höhenspalt, also der vertikale Abstand, bzw. der geringste Abstand zwischen dem ersten Messteil 7, also dem Boden des Messbechers und dem zweiten Messteil 8, beispielsweise der Spitze eines Messzylinders mit flachem oder spitz zulaufendem Boden, wird im Rheometer 100 konstant gehalten und verlangt hohe Steifigkeit des Rheometers 100 durch das Stativ 1 und die verwendete Lagerung der Messwelle(n). Dieser Umstand kann ausgenutzt werden, um im Rheometer 100 mit Hilfe einer Normalkraftmessung die Dichte p der Probe 12 nach dem Archimedischen Prinzip zu bestimmen. Dabei ergibt sich die Dichte ρ der Probe 12 aus den folgenden Zusammenhängen bzw. Gleichungen: m = F N / g
    Figure DE102021115819A1_0001
     p = m / V
    Figure DE102021115819A1_0002
     p = F N / ( V * g )
    Figure DE102021115819A1_0003
    mit der Masse m der Probe 12, der gemessenen Normalkraft FN, der Erdbeschleunigung g, der Dichte ρ der Probe 12 und dem Volumen V des zweiten Messteils 8.
  • Dies bedeutet, dass mit Hilfe der Erfindung die rheologischen Parameter einer Probe 12, beispielsweise die Viskosiät, und die Dichte ρ der Probe 12 im Rheometer 100 quasi gleichzeitig in situ bestimmt werden können.
  • Die Messung der Normalkraft FN kann bei einem erfindungsgemäßen Rheometer 100 auf verschiedenste Weise realisiert sein. Die genaue Art der Bestimmung der Normalkraft FN zwischen dem ersten Messteil 7 und dem zweiten Messteil 8 ist dabei unerheblich.
  • Beispielsweise kann, wie in der US 2006/081037 A1 beschrieben, eine Normalkraftmesseinheit 5 zur Erfassung der Normalkraft und/oder des Drehmoments, die/das in der Messwelle 14 während einer Messung auftritt, vorgesehen sein. Die Normalkraftmesseinheit 5 umfasst ein erstes Halteteil, das mit der Messwelle 14 verbunden ist, und ein zweites Halteteil, das gestellfest montiert ist. Das zweite Halteteil ist über federnde Verbindungsteile mit dem ersten Halteteil verbunden, und an zumindest einem der Verbindungsteile ist ein Dehnungsmessstreifen angebracht, mittels dessen die Verformung der Verbindungsteile erfassbar ist.
  • Die Normalkraftmesseinheit 5 kann auch, wie in der DE 10310676 A1 eine sich im wesentlichen senkrecht zur Längsachse der Messwelle 14 erstreckende Encoderscheibe aufweisen, und eine in Richtung der Längsachse der Messwelle 14 gerichtete, axiale Bewegung der Encoderscheibe erfassen und so aus der erfassten Bewegung der Encoderscheibe die Normalkräfte FN der Messwelle 14 ermitteln.
  • Auch kann, wie in der DE 19632589 A1 die Normalkraftmesseinheit 5 einen runden Drucksensor aufweisen, der am ersten Messteil 7 bzw. der unteren Messplatte mittig und eben, im rechten Winkel zur Messteilachse angeordnet ist und dessen, z.B. elektrisches Messsignal eindeutig zu der in der viskoelastischen Probe 12 durch Scherung im Messspalt 13 erzeugten Normalkraft FN korreliert.
  • Auch können Normalkraftsensoren am ersten Messteil 7 und/oder zweiten Messteil 8 angeordnet sein oder ein Abstandssensor vorgesehen, der die Veränderung des axialen Abstands einer mit dem zweiten Messteil 8 verbundenen Feder 7 misst, um die Normalkraft FN aus den von diesen Sensoren bereitgestellten Messwerten zu berechnen.
  • Auch kann die Normalkraftmesseinheit 5 in einem eigenen, von den beiden Messteilen 7, 8 getrennten Gehäuse untergebracht sein.
  • Bei der Durchführung von rheologischen Oszillationsversuchen ist die Dichte p der Probe 12 erfindungsgemäß direkt bestimmbar, während bei Rotationsversuchen eine kurze Unterbrechung ausreicht, um die Normalkraft FN zu messen. Die Dichte ρ der Probe 12 kann also direkt im ersten Messteil 7 mit einer kurzer Unterbrechung einer rheologischen Messung oder direkt während der rheologischen Messung erfolgen. Dabei ist unerheblich, welcher der beiden Messteile 7, 8 bei der Messung der rheologischen Eigenschaften tatsächlich in Bewegung versetzt wird und welcher der beiden Messteile 7, 8 statisch bleibt, entscheidend ist nur, dass die Messteile 7, 8 relativ zueinander bewegt werden.
  • Auch für die Messmotoren sind daher unterschiedliche Konzepte bei einem erfindungsgemäßen Rheometer 100 bzw. einem erfindungsgemäßen Verfahren zur Bestimmung der Dichte ρ einer zumindest zähflüssigen, insbesondere flüssigen, Probe 12 mit einem Rheometer 100 anwendbar. Einerseits kann z.B. die Drehzahl des Motors vorgegeben und das auftretende Drehmoment gemessen werden, oder umgekehrt das Drehmoment des Motors vorgegeben und die dabei auftretende Drehzahl gemessen werden. Dabei können die Drehzahlen z.B. mit einem Winkelencoder gemessen werden bzw. die Drehmomente aus der Stromaufnahme bestimmt werden. Konzepte mit zwei getrennten Motoren können im einfachen Fall einen Rotationsmotor und eine Drehmomentmessung beinhalten.
  • Es ist auch möglich, die Dichte ρ der Probe 12 und deren rheologische Eigenschaften als temperaturabhängige Größen zu bestimmen, wenn eine Temperierung der Probe 12 vorgenommen wird.
  • Diese Temperierung kann auf unterschiedlichste Weisen erfolgen. Beispielsweise kann der erste Messteil 7 als beheizter Messbecher ausgebildet sein, wie dies in der US 6240770 B1 bzw. der DE 19911441 A1 beschrieben ist. Ein erfindungsgemäßes Rheometer 100 kann auch eine Temperierhaube umfassen, wie diese beispielsweise in der US 6571610 B1 bzw. AT 409422 B beschrieben ist, oder auch einen Hochtemperaturofen für rheologische Untersuchungen. Auch Konvektionsheiz- und/oder Konventionskühlkammern, die die Messteile 7, 8 und die Probe 12 durch Gase bzw. Fluide temperieren sind bekannt. Ein derartiges System wird beispielsweise in der AT513661B1 beschrieben.
  • Für die Dichtemessung kann der zweite Messteil 8 beliebig gestaltet sein und auch das Gewicht des zweiten Messteils 8 spielt keine Rolle, da ja der zweite Messteil 8 vertikal fixiert ist bzw. gehalten wird.
  • Für die Erfindung ist das bekannte Volumen V des zweiten Messteils 8 entscheidend. Das Volumen V des zweiten Messteils 8 ist für die erfindungsgemäße Bestimmung der Dichte ρ der Probe 12 dabei temperaturabhängig bekannt bzw. wird vorab bestimmt und beispielsweise in der Steuer- und Verarbeitungseinheit hinterlegt, sodass das bekannte Volumen V des zweiten Messteils 8 somit jederzeit abgerufen werden kann, um die Dichte ρ einer Probe 12, beispielsweise während einer rheologischen Untersuchung der Probe 12 zu bestimmen.
  • Abhängig von der zu bestimmenden Dichte ρ einer Probe 12 gilt: Je leichter die Probe 12 (kleinere Dichte p), desto schwieriger die Messung, da mehr Volumen benötigt wird, um eine unterscheidbare Auftriebskraft FA zu erzielen. Wie aus den zuvor angeführten Formeln (1)-(3) hervorgeht, führen sowohl eine höhere Probendichte p als auch ein größeres verdrängtes Volumen V (Volumen V des zweiten Messteils 8) zu einem größeren Normalkraftsignal FN. Die messbaren Probendichten bzw. die Messgenauigkeit kann also mit der Auswahl des zweiten Messteils 8 gesteuert werden.
  • Es können daher Messkörper bzw. zweite Messteile 8 mit genau vermessenem Volumen V für verschiedene Dichtebereiche bereitgestellt werden. Die Größe des ersten Messteils 7 und des zweiten Messteils 8 kann so gewählt werden, dass für die jeweilige Probe 12 ein gutes Messsignal der Normalkraft FN erzielt wird, d.h. die Änderung der Auftriebskraft FA groß genug ist.
  • Optional gilt, je geringer die Dichte ρ der untersuchten Probe 12 bzw. Flüssigkeit, umso größer sollte der verwendete zweite Messteil 8 sein.
  • Aus Gleichung (3) ergibt sich für den Auftrieb bzw. die Auftriebskraft FA bzw. das zu messende Signal der Normalkraft: FN = ρ * (V * g). Damit sollte das Volumen V des zweiten Messteils 8 bzw. des Messkörpers bei geringeren Dichten p größer sein, um vergleichbare Messwerte zu ergeben bzw. um bei relativen Dichteänderungen zu vergleichbaren Normalkraftdifferenzen zu führen.
  • Die tatsächlich verwendbare Größe der zweiten Messteile 8 bzw. der Messkörper orientiert sich also am Auflösungsvermögen der Normalkraftmessung und den untersuchten Proben. Beispielsweise kann die kleinste messbare Normalkraft bei 5*10-5 N (50 µN) liegen. Gleichzeitig sollte optional der Messspalt 13 zwischen den Messteilen 7, 8 ausreichend groß sein, um Randeffekte zu vermeiden. Auch hier wird die jeweilige Auswahl von der Viskosität und der Oberflächenspannung der Probe 12 beeinflusst.
  • Es ist außerdem möglich, z.B. am Beginn der Messung noch eine genauere Kalibrierung durchzuführen. Hierbei wird z.B. nach dem Schmelzen der Probe 12 der Eintauchvorgang des zweiten Messteils 8 und damit die Position der Probenoberfläche mittels des Anstiegs im Normalkraftsignal beobachtet. Dadurch wird das genaue Volumen der geschmolzenen Probe 12 im ersten Messteil 7 aus den Geometriedaten des ersten Messteils 7 und der Position der Probenoberfläche bestimmt. Da die Einwaage bekannt ist, kann mit Hilfe der oben angeführten Gleichung (2) die geometrische Dichte ρGeo der Probe 12 bestimmt werden.
  • Durch Vergleich mit der erfindungsgemäß bestimmten Dichte ρ nach dem Eintauchen des zweiten Messteils 8 kann eine genaue Kenntnis über die exakte Eintauchtiefe und damit das durch den zweiten Messteil 8 und die Messwelle verdrängte Volumen erlangt werden, der Auftrieb FA der durch die Verdrängung der Probe 12 durch die Messwelle und den zweiten Messteil 8 erfolgt, kann berücksichtigt werden.
  • Auf diese Weise können innerhalb eines Messvorgangs zwei Methoden der (Schmelz-)Dichtebestimmung angewendet werden - nämlich einerseits die oben beschriebene erfindungsgemäße Dichtebestimmung mittels der gemessenen Normalkraft FN und des bekannten Volumens V des zweiten Messteils 8 anhand der Gleichungen (1)-(3), andererseits kann anhand des ersten Normalkraftanstiegs während des Eintauchens des zweiten Messteils 8 in die Probe 12, der der Position der Probenoberfläche beim Annähern der Messteile 7, 8 zueinander entspricht, das Volumen der Probe 12 bestimmt und über die, z.B. durch Abwiegen vor Einbringen der Probe 12 in den zweiten Messteil 8 oder durch in situ Bestimmung der Masse mittels Normalkraftmessung im ersten Messteil 7 gemäß Gleichung (1) bestimmte Masse m der Probe 12 die Dichte ρ der Probe 12 berechnet werden. D.h. die Masse der Probe 12 kann optional beim Einbringen in den ersten Messteil 7 z.B. durch Bestimmung der Normalkraftänderung ermittelt werden.
  • Anhand dieses Vergleichs dieser beiden Dichtebestimmungsvarianten kann die Genauigkeit erhöht werden oder der durch Archimedische Messung bestimmte Dichtewert validiert werden. Der für die Eintauchtiefe bzw. Anteil der Messwelle ermittelte Korrekturwert wird optional für die nachfolgenden Messungen der Dichte ρ z.B. beim Durchfahren von Temperaturprofilen verwendet.
  • 1 zeigt ein erstes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Rheometers 100, bei dem es sich um ein Dreh- bzw. Rotationsrheometer handelt. Das Rheometer 100 weist ein Stativ 1, eine Spindel 2 für die Höhenverstellung, die von einem Spindel-Motor 11 angetrieben wird, ein Rheometergehäuse 3, in dem eine Steuer- und Verarbeitungseinheit untergebracht ist, sowie einen Messmotor 4, der am Stativ 1 angeordnet und ebenfalls im Rheometergehäuse 3 untergebracht ist, auf.
  • Die Steuer- und Verarbeitungseinheit ist in 1 mit sämtlichen Messeinheiten bzw. Sensoren verbunden und wertet die erhaltenen Messdaten aus, ist jedoch nicht separat in den 1 bis 3 eingezeichnet, da diese an verschiedensten Positionen im Rheometer 100 integriert sein kann, oder vom Rheometer 100 getrennte Einheit, die über eine Kabelverbindung oder kabellos mit den Komponenten des Rheometers verbunden ist und diese steuert oder Daten empfängt. Die Steuer- und Verarbeitungseinheit kann beispielsweise im Rheometergehäuse 3 untergebracht sein. Die Steuer- und Verarbeitungseinheit steuert nicht nur den Messmotor 4, sondern ermittelt bzw. empfängt auch die im Zusammenhang mit der Messwelle 14 ermittelten Messwerte und wertet diese aus, um rheologische Parameter abzuleiten bzw. zu bestimmen.
  • Das Rheometer 100 weist weiters eine im Rheometergehäuse 3 angeordnete Normalkraftmesseinheit 5 zur Bestimmung der Normalkraft FN zwischen den beiden Messteilen 7, 8 auf. Die Steuer- und Verarbeitungseinheit ist mit der Normalkraftmesseinheit 5 verbunden und kann ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Bestimmung der Dichte einer Probe 12 durchführen. Die Normalkraftmesseinheit 5 verfügt über eine Speichereinheit, in der das bekannte Volumen des jeweiligen zweiten Messteils 8, sowie gegebenenfalls Kalibrationsdaten und Volumen-Korrekturkurven und/oder Volumen-Korrekturtabellen und/oder Normalkraft-Korrekturkurven und/oder Normalkraft-Korrekturtabellen hinterlegt sein können, anhand derer die ermittelte Dichte ρ der Probe 12 korrigiert werden kann. Weiters können zur Bestimmung der geometrischen Dichte ρGeo Geometriedaten des ersten Messteils 7 hinterlegt sein.
  • An einem Wechselverschluss 6, einem sogenannten Toolmaster, kann der zweite Messteil 8 gewechselt werden und Daten, die den Messkörper des zweiten Messteils 8 charakterisieren, können hier berührungslos übertragen werden. Dies ist besonders vorteilhaft, um den zweiten Messteil 8 je nach Dichte ρ der Probe 12 anzupassen oder zweite Messteile 8 bestehend aus verschiedenen Materialien einbauen zu können, die an die während der Untersuchungen erreichten Temperaturen angepasst sind.
  • Im ersten Ausführungsbeispiel handelt es sich bei den Messteilen 7, 8 um konzentrisch zueinander angeordnete Messzylinder. Im hohlzylindrischen äußeren ersten Messteil 7, einem Messbecher, befindet sich der zweite Messteil 8, ein zweiter, koaxialer, geschlossener zylindrischer Messköper mit der gleichen Rotationsachse. Die zu vermessende Probe 12 befindet sich in einem Messspalt 13 zwischen den beiden Messteilen 7, 8, die in definiertem Abstand zueinander angeordnet sind und so die Spaltbreite bzw. -höhe bestimmen.
  • Optional können der erste Messteil 7 und der zweite Messteil 8 bei allen Ausführungsbeispielen eines erfindungsgemäßen Rheometers 100 Zusatzstrukturen an deren Zylindermantelfläche aufweisen, um Wallslip-Effekte (Wandgleiten) während der Messung zu verhindern.
  • Im ersten Ausführungsbeispiel ist der zweite Messteil 7 mit der Messwelle 14 verbunden und der Messmotor 4 treibt die Messwelle 14 an, sodass der zweite Messteil 8 relativ zu dem ersten Messteil 7 in eine rotierende und/oder oszillierende Bewegung versetzt wird, während der erste Messteil 7 stationär bleibt. Die Steuer- und Verarbeitungseinheit gibt in diesem Fall z.B. die Drehzahl des Messmotors 4 vor und misst das an der Messwelle 14 auftretende Drehmoment und/oder gibt das Drehmoment des Messmotors 4 vor und misst die Drehzahl des Messmotors 4. Die Steuer- und Verarbeitungseinheit wertet dann die in Bezug auf die Messwelle 14 und/oder den Messmotor 4 ermittelten Messwerte, beispielsweise gleichzeitig mit der Bestimmung der Dichte ρ der flüssigen Probe 12, aus und bestimmt auf dieser Grundlage nach aus dem Stand der Technik bekannten Vorgehensweisen rheologische Parameter der Probe 12, wie z.B. die Viskosität.
  • Die koaxialen Zylinder-Messsysteme haben den Vorteil, dass die Probe nicht seitlich austreten kann und sich beispielsweise eine eventuelle Sedimentation von Partikeln in der Probe weniger stark auf das Messergebnis auswirkt.
  • Vorteilhaft ist, wenn für die Zylinder-Messsysteme Materialien verwendet werden, deren thermischer Ausdehnungskoeffizient im untersuchten Temperaturbereich möglichst gering bzw. sehr genau bekannt sind, wie beispielsweise bestimmte Glaskeramiken/Metalllegierungen bzw. Platin (-legierungen).
  • Vorteilhaft für Messungen, bei denen keine Reaktionen untersucht werden, ist weiterhin, wenn für die Zylinder-Messsysteme bzw. generell für den ersten Messteil 7 und den zweiten Messteil 8 Materialien verwendet werden, die nicht oder sehr wenig reaktiv mit dem Probenmaterial sind, wie z.B. viele Edelmetalllegierungen.
  • Im ersten Ausführungsbeispiel erfolgt eine Temperierung der Probe 12 über den ersten Messteil 7 und den zweiten Messteil 8. Bei diesem Zylindermesssystem werden der Messbecher und der Messkörper mittels Peltierelementen temperiert. Eine Temperaturhomogenisierung kann hier erzielt werden, da ein doppelter Messbecher verwendet wird. So kann der auftretende Temperaturgradient in der Probe 12 im Messspalt 13 bzw. Scherspalt zwischen der Innenwand des Messbechers und der Außenwand des Messzylinders verringert werden. Der Messbecher besteht in diesem Fall aus einem Material mit guter Wärmeleitfähigkeit. Ein Isolierspalt trennt dabei den inneren Messbecher von einem äußeren Thermostatierbecher, der den Messbecher umgibt.
  • Die Normalkraftmessung erfolgt im ersten Ausführungsbeispiel in einem Luftlager, wie dies in der AT 404192 B bzw. der US 6167752 B1 beschrieben ist: Das Rheometer 100 verfügt über einem Messmotor 4, der die Messwelle 14 antreibt, die eine in einem Luftlager eines Stators gelagerte Scheibe trägt. Die Normalkraftmesseinheit 5 des Rheometers 100 umfasst weiterhin zumindest einen Wegsensor und bestimmt die Axialbewegungen der Messwelle 14 aufgrund viskoelastischer Eigenschaften der zu untersuchenden Probe 12. Für die Normalkraftmessung ist der Wegsensor im Bereich des Luftlagers am Stator angeordnet und nimmt die in axialer Richtung der Messwelle 14 erfolgenden Bewegungen der Scheibe gegenüber dem Stator auf.
  • Wie in 1 ersichtlich ist, umfasst das Rheometer 100 eine im ersten Messteil 7, also dem Messbecher, angeordnete erste Temperaturmesseinheit 10 und eine im zweiten Messteil 8, also dem Messzylinder, anordnete zweite Temperaturmesseinheit 9. Mit Hilfe der Temperaturmesseinheiten 9, 10 kann bestimmt werden, ob die Temperatur in der Probe 12 eine vorgegebene Temperatur erreicht hat, wenn sich der Messspalt 13 nicht mehr wegen thermischer Fluktuationen ändert. Um festzustellen, ob sich der Messspalt 13 noch verändert, kann im ersten Messteil 7, also dem Messbecher, unten ein berührungsloser Abstandssensor angeordnet sein, der die Abweichungen feststellt.
  • 2 zeigt ein zweites Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Rheometers 100, das einen ähnlichen Aufbau wie das erste Ausführungsbeispiel aufweist. Im Gegensatz zum ersten Ausführungsbeispiel wird im zweiten Ausführungsbeispiel jedoch der erste Messteil 7 bzw. der Messbecher nicht stationär gehalten, sondern in eine rotierende Bewegung versetzt. Der zweite Messteil 8 ist mit der Messwelle 14 verbunden und die Steuer- und Verarbeitungseinheit gibt die Drehzahl des Messmotors 4 vor und misst das an der Messwelle 14 auftretende Drehmoment.
  • An zwei Wechselverschlüssen 6 können die beiden Messteile 7, 8 gewechselt werden und Daten, die den Messkörper charakterisieren, können hier berührungslos übertragen werden. Dies ist besonders vorteilhaft, um nicht nur den zweiten Messteil 8 je nach Dichte ρ der Probe 12 anzupassen oder zweite Messteile 8 bestehend aus verschiedenen Materialien einbauen zu können, die an die während der Untersuchungen erreichten Temperaturen angepasst sind, sondern auch das im ersten Messteil 7 untergebrachte Volumen an der Probe 12 variieren zu können, je nachdem wie stark die Auftriebskräfte FA in der Probe 12 sind bzw. welche Dichte ρ die Probe aufweist.
  • 3 zeigt ein drittes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Rheometers 100, das einen ähnlichen Aufbau wie das erste und das zweite Ausführungsbeispiel aufweist. Im dritten Ausführungsbeispiel umfasst das Rheometer 100 jedoch zwei Messmotoren 4, 4':
  • Der erste Messmotor 4 ist in einem ersten Gehäuse 3 angeordnet und umfasst eine erste Messwelle 14, mit der der erste Messteil 7 verbunden ist, sodass die erste Messwelle 14 den ersten Messteil 7 in eine rotierende und/oder oszillierende Bewegung versetzt. Der zweite Messmotor 4' ist in einem zweiten Gehäuse 3' angeordnet und umfasst eine zweite Messwelle 14', mit der der zweite Messteil 8 verbunden ist, sodass die zweite Messwelle 14' den zweiten Messteil 8 unabhängig vom ersten Messteil 7 in eine rotierende und/oder oszillierende Bewegung versetzt.
  • Die Steuer- und Verarbeitungseinheit gibt jeweils die Drehzahl des ersten Messmotors 4 und des zweiten Messmotors 4' vor und misst das an der ersten Messwelle 14 und der zweiten Messwelle 14' auftretende Drehmoment oder gibt jeweils das Drehmoment des ersten Messmotors 4 und des zweiten Messmotors 4' vor und misst die Drehzahl des ersten Messmotors 4 und/ des zweiten Messmotors 4'.
  • Die Normalkraftmesseinheit 5 ist im dritten Ausführungsbeispiel im ersten Gehäuse 3 untergebracht. An zwei Wechselverschlüssen 6 können die beiden Messteile 7, 8 wie im zweiten Ausführungsbeispiel gewechselt werden und Daten, die den Messkörper bzw. den zweiten Messteil 8 charakterisieren, können hier berührungslos übertragen werden.
  • Bei dem im dritten Ausführungsbeispiel gezeigten Rheometer 100 ist es jedoch vorteilhafterweise möglich, eine Normalkraftmesseinheit 5 sowohl im ersten Gehäuse 3 oder im zweiten Gehäuse 3' oder ggf. auch in beiden Gehäusen 3, 3' anzuordnen, sodass die Normalkraft FN sowohl oben, als auch unten oder ggf. von beiden Seiten gemessen werden kann.
  • Beispiele Dichtemessungen
  • Im Folgenden und in 4 bis 7 sind die Ergebnisse einer Serie von Testmessungen zur Dichtebestimmung mit einem erfindungsgemäßen Verfahren, das für verschiedene zähflüssige bzw. flüssige Proben 12 bzw. für Rheometer 100 mit verschiedenen Messsystem-Durchmessern, d.h. bei denen der zweite Messteil 8, der in die Probe 12 getaucht wird, verschiedene Durchmesser DM, bzw. Außendurchmesser, aufweist, durchgeführt wurde, zusammengefasst.
  • In 4, 6 und 7 ist der generelle Zusammenhang zwischen der gemessenen Normalkraft FN jeweils angegeben in [N] und der Dichte ρ der untersuchten Probe 12 jeweils angegeben in [kg/m3] für Rheometer 100 mit verschiedenen Messsystem-Durchmessern dargestellt. CC steht in 4 bis 7 für concentric cylinder, d.h. Rheometer 100 bei denen der erste Messteil 7 und der zweite Messteil 8 als zylindrischer Messbecher und Messzylinder ausgebildet sind, die konzentrisch angeordnet sind. Die Buchstabenkombination PT steht für das Material Platin bzw. eine Platin-Rhodium-Legierung und die Durchmesser DM des zweiten Messteils 8. sind den Buchstaben nachgestellt. Die genaue Spaltbreite 13 hier wurde so gewählt, das die Messung der Normalkraft FN unbeeinflusst bleibt. Die zu den Rheometer-Bezeichnungen in 4 gehörigen Messteil-Durchmesser DM des zweiten Messteils 8 angegeben in [mm] sind auch in 6 und 7 ersichtlich.
  • Wie in 4 ersichtlich ist, ist die gemessene Normalkraft FN bei einer höheren Dichte ρ der Probe 12 größer. Dieser Zusammenhang zwischen der gemessenen Normalkraft FN und der Dichte ρ der untersuchten Probe 12 ist unabhängig vom Messsystem-Durchmesser DM bei allen Rheometern 100 zu beobachten, wobei die gemessene Normalkraft FN für eine Probe 12 mit einer bestimmten Dichte, z.B. 2000 kg/m3 mit dem Durchmesser DM des Messsystems zunimmt (gedachte waagrechte Linie), also bei kleineren Messsystem-Durchmessern (z.B. Rheometer CC11, Pt CC14) kleiner ist, als bei größeren Messsystem-Durchmessern (z.B. Rheometer CC27, CC27.6).
  • Durch Berechnung mit den jeweiligen Daten wurde die Genauigkeit des jeweiligen Rheometers 100 bzw. des zugehörigen Messsystems ermittelt. Sind die zweiten Messteile 8 kleiner, erfahren sie weniger Auftrieb als große. Damit ist auch der Unterschied in der Normalkraft FN sehr gering und die relative Genauigkeit bei der Ermittlung der Dichte ρ der Probe 12 aus der Normalkraft FN sinkt, wie dies in den 6 und 7 für verschiedene Probendichten ρ dargestellt ist. Dennoch ist die Dichte ρ der Probe 12 bei allen Rheometern 100 bzw. allen Messsystemen mit ausreichender Genauigkeit aus der gemessenen Normalkraft FN für die oben beschriebenen Reaktionen und Temperaturänderungen bestimmbar.
  • Bestimmt wurde dazu mit dem Rheometer 100 welche prozentualen Dichteunterschiede mit einem Zylinder der angegebenen Größe noch unterscheidbar sind, dazu wird die im Rheometer 100 verfügbare Auflösung mit den gemessenen Normalkräften FN und Dichten p in Bezug gesetzt.
  • In den 6 und 7 zeigt die Abszisse den Durchmesser DM des zweiten Messteils 8, die Ordinate die prozentuelle Genauigkeit (Accuracy relativ) ACCrel der Dichte ist hier für unterschiedliche Messkörperdurchmesser gezeigt. Die Werte wurden aus der Normalkraftauflösung des Rheometers 100 für die genannten Dichtewerte ermittelt. Die nachweisbare Änderung der Dichte ρ ist im Subprozentbereich, wenn der Durchmesser DM der zweiten Messteile 8 für die Startdichte ausreichend groß gewählt wird (z.B. CC27.6).Für die Hochtemperaturmessung ist die Auflösung 114 kg/m3, für die MCR Messungen mit dem CC28 19 kg/m3 und mit dem CC39 7 kg/m3.
  • In 5 sind Messergebnisse für verschiedene untersuchte Proben 12 im Vergleich zu Dichte-Referenzwerten ρref dargestellt. Auf der Abszisse sind dabei die Dichte-Referenzwerte ρref der untersuchten Proben 12 in [kg/m3] aufgetragen, während die erfindungsgemäß aus der Normalkraft FN und dem bekannten Volumen V des zweiten Messteils 8 ermittelten Werte der Dichte ρ der Proben 12 in [kg/m3] auf der Ordinate aufgetragen sind. Getestet wurden verschiedene Flüssigkeiten: Bei den Probennummern N26 und AK1000 handelt es sich um Silikonöle, bei H2O um Wasser und bei den Proben H2O+10Gew% NaCI und H2O+20Gew% NaCI um Salzlösungen. Die Proben wurden jeweils in einem Temperaturbereiche von -20°C bis 140 °C untersucht. Die Temperatur ist in 5 nicht unmittelbar ersichtlich, jedoch ist in 5 die höchste für die jeweilige Substanz berechnete Dichte ρ der niedrigsten Messtemperatur zuzuordnen, während bei der höchsten Messtemperatur die jeweils niedrigste Dichte ρ berechnet wurde.
  • Für die in 5 zusammengefassten Untersuchungen wurden zwei verschiedene Messsysteme, die in den 5 mit CC28 (zweiter Messteil 8 mit einem Durchmesser DM von 28 mm) und CC39 (zweiter Messteil 8 mit einem Durchmesser DM von 39 mm) bezeichnet werden, verwendet. Diese Messsysteme wurden gewählt um die niedrigen Dichten p der untersuchten Proben 12 über ein größeres Volumen V des zweiten Messteils 8 bzw. des Messzylinders zu kompensieren und so ausreichend große Normalkräfte FN zu generieren. Mit diesen Messsystemen bzw. Messteil-Durchmessern DM ist es vorteilhafterweise auch möglich, Dichten p von Proben 12 besonders exakt zu bestimmen, deren Dichten p niedriger sind, als z.B. die extrem hohen Dichten von Silikatschmelzen.
  • Bei Silikatschmelzen mit ihren extrem hohen Dichten p ist es hingegen möglich, zweite Messteile 8 mit selbst kleinen Durchmessern DM zu verwenden, wie sie in 6 und 7 dargestellt sind (siehe z.B. CC11, Pt CC14 etc.).
  • Die Untersuchungen erfolgten dabei jeweils nach dem folgenden, erfindungsgemäßen Schema:
    • 1) Messung der Einwaage und Bestimmung des Probenvolumens
    • 2) Einbringen der Probe 12 in den ersten Messteil 7 und Einbau des Messteils 7 im Rheometer 100, oder umgekehrt
    • 3) Eintauchen des zweiten Messteils 8 in die Probe 12
    • 4) ggf. Temperierung des ersten Messteils 7 mittels z.B. eines mit Peltierelementen temperierten ersten Messteils 7 bzw. Messbechers und warten bis die Probe 12 und der zweite Messteil 8 im thermischen Gleichgewicht sind
    • 5) Messung der Normalkraft FN nach dem Eintauchen des zweiten Messteils 8 in die Probe 12,
    • 6) Berechnung der Dichte ρ der Probe 12 anhand der gemessenen Normalkraft FN und des bekannten Volumens des zweiten Messteils 8 gemäß Gleichung (3).
  • Wie bereits zuvor erwähnt, ist optional möglich, dass nach Schritt 3) eine Bestimmung der Lage der Probenoberfläche während des Eintauchvorgangs des zweiten Messteils 8 und Berechnung der geometrischen Dichte ρGeo durchgeführt wird, um eine besonders exakte Dichtebestimmung zu ermöglichen. In diesem Fall kann anschließend an das Messen der Normalkraft FN eine Bestimmung der Abweichung des jeweiligen Normalkraftwertes nach dem Eintauchen des zweiten Messteils 8 vom Startwert der Normalkraft FN während des Eintauchvorgangs bzw. unmittelbar am Beginn des Eintauchens, um aus der Änderung der Normalkraft FN die Dichteänderung zu berechnen.
  • Die Normalkräfte FN liegen mit dem CC28 Messsystem im Bereich zwischen 0.2-0.3 N, mit dem CC39 Messsystem etwa Faktor 3 höher im Bereich zwischen 0.7-0.8 N.
  • Die Messwerte (jeweils 30 Messwerte über 3 min, gemittelt) wurden entsprechend der oben angeführten Gleichungen (1) bis (3) mit bekannten Dichte-Referenzwerten ρref für die o.g. Substanzen verglichen. Diese Ergebnisse sind in 5 dargestellt.
  • Es konnten alle Flüssigkeiten erfolgreich bezüglich resultierender Normalkraft FN nach vollständigem Eintauchen charakterisiert werden. Es ist nicht überraschend, dass Proben 12 mit extrem hohen Viskositäten bzw. auch ein hoher elastischer Anteil der Probe 12 die Dichtemessung erschweren.
  • Die verwendeten Substanzen weisen im untersuchten Temperaturbereich Viskositäten im Bereich von <1 mPas bis 100 Pas auf, was den Viskositätsbereich von Silikat(glas)schmelzen, Salzschmelzen und Metallschmelzen sinnvoll repräsentiert.
  • Die Ergebnisse in 5 zeigen eine systematische Übereinstimmung zwischen Referenzwerten und gemessen Werten, obwohl bei allen Proben 12 eine gewisse Drift mit der Temperatur auftritt, da die thermische Ausdehnung des zweiten Messteils 8 bzw. des Messkörpers nicht berücksichtigt wurde. Dies bedeutet, dass selbst ohne Berücksichtigung der thermischen Ausdehnung des zweiten Messteils 8 die Dichte ρ der jeweils untersuchten Probe 12 mit einem erfindungsgemäßen Verfahren ausreichend genau bestimmt werden kann.
  • Wie bereits zuvor erwähnt, kann die Genauigkeit der berechneten Dichte ρ gesteigert werden, wenn vorab, d.h. bevor Untersuchungen zur der Bestimmung der Dichte ρ einer Probe 12, die thermische Ausdehnung des zweiten Messteils 8 bei verschiedenen Referenztemperaturen ermittelt und, z.B. in Form einer Volumen-Korrekturkurve oder Volumen-Korrekturtabelle, in der Steuer- und Verarbeitungseinheit hinterlegt wird. Wird anschließend die Dichte ρ einer Probe 12 bestimmt, ist der Temperatureinfluss auf das Volumen V des zweiten Messteils 8 bei der jeweiligen Messtemperatur bereits bekannt und dieser Einfluss kann dann anhand der hinterlegten Werte bei der Dichteberechnung korrigiert bzw. berücksichtigt werden.
  • Optional kann, bevor Untersuchungen zur der Bestimmung der Dichte ρ einer Probe 12 durchgeführt werden, nicht nur der Einfluss der Temperatur auf das Volumen V des zweiten Messteils 8, sondern auch auf die Normalkraftmessung bei verschiedenen Referenztemperaturen ermittelt werden, indem Messungen der Dichte ρ an Referenzflüssigkeiten, deren Dichte ρ bei vorgegebenen Referenztemperaturen bekannt ist, durchgeführt werden. Der Temperatureinfluss auf das Volumen V des zweiten Messteils 8 und die Normalkraftmessung kann in diesem Fall, z.B. in Form einer kombinierten Normalkraft-Korrekturkurve oder Normalkraft-Korrekturtabelle, in der Steuer- und Verarbeitungseinheit hinterlegt werden und dieser Einfluss kann dann anhand der hinterlegten Werte bei der Dichteberechnung korrigiert bzw. berücksichtigt werden.
  • Wie in 5 weiterhin ersichtlich ist, sind die Messwerte bzw. Dichtewerte zudem sehr konstant und die Standardabweichung über die 30 Messwerte ist über einen Fehlerbalken dargestellt, der jeweils deutlich kleiner als die verwendete Symbolgröße ist.
  • Die Silikonöle verdampfen im angewendeten Temperaturbereich nicht und haben vergleichsweise niedrige Oberflächenspannungen (0.02 N/m) und sind daher etwas einfacher bzw. exakter zu messen (max. 5%, oft nur 1% Abweichung).
  • Wasserbasierte Proben zeigen in der Nähe des Siedepunktes erwartungsgemäß etwas größere Streuung, da sie zu verdampfen beginnen und sind durch ihre im Vergleich zu Silikonölen deutlich höhere Oberflächenspannung (0.06 N/m) etwas stärker verfälscht (max. 5-10% Abweichung). Dennoch ist bei allen Proben 12 eine ausreichend exakte Dichtebestimmung anhand eines erfindungsgemäßen Verfahrens möglich.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Claims (17)

  1. Verfahren zur Bestimmung der Dichte (p) einer zumindest zähflüssigen, insbesondere flüssigen, Probe (12) mit einem Rheometer (100), insbesondere Drehrheometer, wobei das Rheometer (100) einen ersten Messteil (7) zur Aufnahme der zumindest zähflüssigen, insbesondere flüssigen, Probe (12) und einen zweiten in die Probe (12) eintauchenden Messteil (8) umfasst, wobei der erste Messteil (7) und der zweite Messteil (8) relativ zueinander bewegbar sind und wobei das Volumen (V) des zweiten Messteils (8) bekannt ist, umfassend die folgenden Schritte: - Messen der Normalkraft (FN) zwischen den beiden Messteilen (7, 8) nach dem Eintauchen des zweiten Messteils (8) in die Probe (12), wobei die gemessene Normalkraft (FN) der Auftriebskraft (FA) entspricht, die zwischen der Probe (12) und dem zweitem Messteil (8) wirkt, und - Berechnen der Dichte (p) der Probe (12) auf Grundlage des archimedischen Prinzips anhand des bekannten Volumens (V) des zweiten Messteils (8) und der gemessenen Normalkraft (FN).
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe (12) während der Messung der Normalkraft (F) temperiert, insbesondere aufgeheizt und/oder abgekühlt wird, wobei die Bestimmung der Dichte (p) der Probe (12) bei unterschiedlichen Temperaturen wiederholt wird, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass die Probe (12) bis zu einer Temperatur von 1730°C aufgeheizt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Bestimmung der Dichte (p) die thermische Ausdehnung des zweiten Messteils (8) bei verschiedenen Referenztemperaturen ermittelt und, insbesondere in Form einer Volumen-Korrekturkurve oder Volumen-Korrekturtabelle, hinterlegt wird, und dass bei einer anschließenden Bestimmung der Dichte (p) der Probe (12) der Temperatureinfluss auf das Volumen (V) des zweiten Messteils (8) bei der jeweiligen Messtemperatur anhand der hinterlegten Werte korrigiert und/oder berücksichtigt wird.
  4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Messung der Dichte (p) der Probe (12) Testmessungen mit Referenzflüssigkeiten, deren Dichte (p) bei vorgegebenen Referenztemperaturen bekannt ist, bei verschiedenen Referenztemperaturen durchgeführt werden, wobei der Temperatureinfluss auf das Volumen (V) des zweiten Messteils (8) und die Normalkraftmessung in Kombination ermittelt und, insbesondere in Form einer Normalkraft-Korrekturkurve oder Normalkraft-Korrekturtabelle, hinterlegt wird, und dass bei einer anschließenden Bestimmung der Dichte (p) der Probe (12) der Temperatureinfluss auf das Volumen (V) des zweiten Messteils (8) und die gemessene Normalkraft (FN) bei der jeweiligen Messtemperatur in Kombination anhand der hinterlegten Werte korrigiert wird.
  5. Verfahren nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, - dass vor der Bestimmung der Dichte (p) der Probe (12) - die geometrische Dichte (ρgeo) zumindest einer Referenzflüssigkeit aus der Masse der in den ersten Messteil (7) eingebrachten Referenzflüssigkeit und der beim Annähern des zweiten Messteils (8) bestimmten Lage der Oberfläche der Referenzflüssigkeit und der bekannten Geometrie des ersten Messteils (7), insbesondere bei vorgegebenen Referenztemperaturen, berechnet wird, - die Dichte (p) der Referenzflüssigkeit, insbesondere bei den vorgegebenen Referenztemperaturen, nach einem Verfahren gemäß einem der vorangehenden Ansprüche ermittelt wird und durch einen Vergleich des bestimmten Werts der Dichte (p) der Referenzflüssigkeit mit dem bestimmten Wert der geometrische Dichte (ρgeo) der Referenzflüssigkeit ein Korrekturfaktor ermittelt wird, und insbesondere in der Auswerteeinheit hinterlegt wird, und - dass bei einer anschließenden Bestimmung der Dichte (p) der Probe (12) der Einfluss der Eintauchtiefe des zweiten Messteils (8) in die Probe (12), insbesondere bei der jeweiligen Messtemperatur, anhand des ermittelten Korrekturfaktors korrigiert wird.
  6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, - dass der erste Messteil (7) oder der zweite Messteil (8) während der Messung der Normalkraft (FN) stationär gehalten wird oder - dass der erste Messteil (7) oder der zweite Messteil (8) während der Messung der Normalkraft (FN) rotiert und/oder rotierend oszilliert.
  7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich zur Bestimmung der Dichte (p) der Probe (12), insbesondere gleichzeitig mit der Bestimmung der Dichte (p) der Probe (12), eine Bestimmung von rheologischen Parametern der Probe (12), insbesondere der Viskosität, vorgenommen wird.
  8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass, die Temperatur der Probe (12) und/oder des ersten Messteils (7) und/oder des zweiten Messteils (8) gemessen wird und dass die Bestimmung der Dichte (p) erst vorgenommen wird, wenn die Temperatur der Probe (12) und/oder des ersten Messteils (7) und/oder des zweiten Messteils (8) einen vorgegebenen Temperaturschwellenwert erreicht.
  9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der vertikale Abstand der beiden Messteile (7, 8) zueinander während der Messung der Normalkraft (FN) im Wesentlichen konstant gehalten wird.
  10. Rheometer (100), insbesondere Drehrheometer, zur Bestimmung der Dichte (p) einer zumindest zähflüssigen, insbesondere flüssigen, Probe (12) umfassend - einen ersten Messteil (7) zur Aufnahme der Probe (12) und einen zweiten Messteil (8) mit bekanntem Volumen (V), wobei der zweite Messteil (8) derart am Rheometer (100) angeordnet ist, dass er in die Probe (12) eintauchbar ist, und wobei der erste Messteil (7) und der zweite Messteil (8) relativ zueinander bewegbar am Rheometer (100) angeordnet sind, - eine Normalkraftmesseinheit (5), die derart am Rheometer (100) angeordnet und ausgebildet ist, dass die Normalkraft (FN) zwischen den beiden Messteilen (7, 8), insbesondere vor, während und, nach dem Eintauchen des zweiten Messteils (7) in die Probe (12) messbar ist, wobei die gemessene Normalkraft (FN) der Auftriebskraft (FA) entspricht, die zwischen der flüssigen Probe (12) und dem zweitem Messteil (8) wirkt und - eine Steuer- und Verarbeitungseinheit, die dazu ausgebildet ist, die Dichte (p) der Probe (12) auf Grundlage des archimedischen Prinzips, insbesondere nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, zu berechnen.
  11. Rheometer (100) nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, - dass der erste Messteil (7) als Messbecher mit im Wesentlichen zylindrischem Querschnitt ausgebildet ist, - dass der zweite Messteil (8) als Messkörper mit im Wesentlichen zylindrischem Querschnitt, insbesondere als rheologische Messspindel, ausgebildet ist, wobei der Außendurchmesser des zweiten Messteils (8) kleiner ist, als der Innendurchmesser des ersten Messteils (7), und - dass der erste Messteil (7) und der zweite Messteil (8) koaxial am Rheometer (100) angeordnet sind, sodass zwischen den konzentrischen Wänden des ersten Messteils (7) und des zweiten Messteils (8) ein Messspalt (13) mit definierter Breite ausbildbar ist.
  12. Rheometer (100) nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Rheometer (100) eine Heiz- und/oder Kühlvorrichtung zur Temperierung der zähflüssigen, insbesondere flüssigen, Probe (12) umfasst, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass die Heiz- und/oder Kühlvorrichtung - im ersten Messteil (7), insbesondere in Form zumindest eines Peltierelements, angeordnet ist und/oder - als, insbesondere über den beiden Messteilen (7, 8) anordenbare, Temperierhaube ausgebildet ist und/oder - als Konvektionsheiz- und/oder Konvektionskühlkammern, die die Messteile und die Probe durch Gase und Fluide temperieren und/oder - als Hochtemperaturofen umgesetzt ist, in dem der erste Messteil (7) und der zweite Messteil (8) angeordnet sind.
  13. Rheometer (100) nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, - dass das Rheometer (100) zumindest einen Messmotor (4) mit einer Messwelle (14) umfasst, wobei der erste Messteil (7) oder der zweite Messteil (8) mit der Messwelle (14) verbunden ist, sodass der jeweilige Messteil (7, 8) relativ zu dem anderen Messteil (7, 8) in eine rotierende und/oder oszillierende Bewegung versetzbar ist, und - dass die Steuer- und Verarbeitungseinheit dazu ausgebildet ist, die Drehzahl des Messmotors (4) vorzugeben und das an der Messwelle (14) auftretende Drehmoment zu messen und/oder das Drehmoment des Messmotors (4) vorzugeben und die Drehzahl des Messmotors (4) zu messen.
  14. Rheometer (100) nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, - dass das Rheometer (100) - einen ersten Messmotor (4) mit einer ersten Messwelle (14) umfasst, wobei der erste Messteil (7) mit der ersten Messwelle (14) verbunden ist, so dass der erste Messteil (7) in eine rotierende und/oder oszillierende Bewegung versetzbar ist, - einen zweiten Messmotor (4') mit einer zweiten Messwelle (14') umfasst, wobei der zweite Messteil (8) mit der zweiten Messwelle (14') verbunden ist, sodass der zweite Messteil (8) unabhängig vom ersten Messteil (7) in eine rotierende und/oder oszillierende Bewegung versetzbar ist und - dass die Steuer- und Verarbeitungseinheit dazu ausgebildet ist, - jeweils die Drehzahl des ersten Messmotors (4) und/oder des zweiten Messmotors (4') vorzugeben und das an der ersten Messwelle (14) und/oder der zweiten Messwelle (14') auftretende Drehmoment zu messen und/oder - jeweils das Drehmoment des ersten Messmotors (4) und/oder des zweiten Messmotors (4') vorzugeben und die Drehzahl des ersten Messmotors (4) und/oder des zweiten Messmotors (4') zu messen.
  15. Rheometer (100) nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuer- und Verarbeitungseinheit dazu ausgebildet ist, die Heiz- und/oder Kühlvorrichtung anzusteuern, wobei insbesondere vorgesehen ist, dass die Steuer- und Verarbeitungseinheit eine Speichereinheit umfasst und dazu ausgebildet ist, eine, insbesondere nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 3 oder 4 ermittelte, Volumen-Korrekturkurve und/oder Volumen-Korrekturtabelle und/oder Normalkraft-Korrekturkurve und/oder Normalkraft-Korrekturtabelle in der Speichereinheit zu hinterlegen.
  16. Rheometer (100) nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuer- und Verarbeitungseinheit dazu ausgebildet ist, die in Bezug auf die jeweilige Messwelle (14) und/oder den jeweiligen Messmotor (4) ermittelten Messwerte, insbesondere gleichzeitig zur Bestimmung der Dichte der Probe (12), auszuwerten und zumindest einen rheologischen Parameter, insbesondere die Viskosität, der Probe (12) zu bestimmen.
  17. Rheometer (100) nach einem der Ansprüche 10 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Normalkraftmesseinheit (5) mit dem ersten Messteil (7) verbunden ist und dass eine weitere Normalkraftmesseinheit mit dem zweiten Messteil (8) verbunden ist, wobei die weitere Normalkraftmesseinheit dazu ausgebildet ist, vorzugsweise gleichzeitig mit der Normalkraftmesseinheit (5), die Normalkraft (FN) zwischen den beiden Messteilen (7, 8), insbesondere vor, während und, nach dem Eintauchen des zweiten Messteils (7) in die Probe (12) zu messen.
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