DE102020123139A1 - Neuartige Anlage und Verfahren zur Durchführung einer exothermen Reaktion in der Gasphase bei erhöhter Temperatur - Google Patents

Neuartige Anlage und Verfahren zur Durchführung einer exothermen Reaktion in der Gasphase bei erhöhter Temperatur Download PDF

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Fabian Uhlemann
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Pentol Ges mbH
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Carbolite Gero & Co Kg GmbH
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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Durchführung einer exothermen Reaktion in der Gasphase bei erhöhter Temperatur, insbesondere zur Erzeugung von Schwefeltrioxid, gezeigt, umfassend die Schritte Bereitstellen eines Reaktionsgases an einem Mischelement, Bereitstellen eines Prozessgases an dem Mischelement, wobei das Prozessgas auf eine Temperatur vorgeheizt ist, die höher ist als die im Reaktor eingestellte Reaktortemperatur, Mischen des Reaktionsgases mit dem Prozessgas mit dem Mischelement außerhalb des Reaktors zum Herstellen eines Gasgemisches, Zuführen des Gasgemisches in den Reaktor, so dass im Reaktor eine exotherme Reaktion stattfinden kann, wobei das Prozessgas und/oder das Reaktionsgas bei relativem Überdruck bereitgestellt wird, sodass eine Reaktorströmung durch den Reaktor hindurch in Richtung Auslass erzeugt wird.

Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung einer exothermen Reaktion in der Gasphase bei erhöhter Temperatur, insbesondere zur Erzeugung von Schwefeltrioxid, sowie eine Anlage zur Bereitstellung desselben.
  • Hintergrund und allgemeine Beschreibung der Erfindung
  • Die Herstellung von Schwefeldioxid und insbesondere von Schwefeltrioxid wird im großindustriellen Maßstab seit Jahrzehnten in großen Mengen durchgeführt. Schwefeltrioxid ist dabei eine wesentliche Prozesskomponente für eine Vielzahl von industriellen Fertigungsprozessen und wird beispielsweise zur Herstellung von Schwefelsäure herangezogen. So zeigt beispielsweise die Offenlegungsschrift DE 4242209 A1 das Herstellen von Schwefeltrioxid aus Schwefeldioxid im Kontaktverfahren unter Einsatz eines Katalysators, welcher Vanadiumpentoxid ( V2O5) als Katalysatormaterial aufweist.
  • Problematisch ist regelmäßig, dass bei der Herstellung von Schwefeltrioxid bereits im Prozess bzw. in der Anlage freier Schwefel bzw. auch Schwefelsäure entsteht bzw. übrigbleibt und zu Akkumulationen, Anhaftungen und Verstopfungen der Anlage führt. Aus diesem Grund, wie auch aus dem notwendigen Einhalten von Emissionsgrenzwerten wird Schwefeltrioxid typischerweise nur im großindustriellen Maßstab hergestellt, wobei die Bedingungen der Reaktion großtechnisch eingestellt werden können. Eine Anlage bzw. ein Ofen zur Bereitstellung von kleinen bzw. kleineren Mengen von Schwefeltrioxid beispielsweise im Rahmen von Kleinserienherstellungsverfahren ist nicht betriebssicher bekannt und auch nicht am Markt erhältlich.
  • Auch die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben umfangreiche Entwicklung in die vorliegende Erfindung gesteckt, um vorgenannte Akkumulationen bzw. Verstopfungen und auch Verpuffungen und Freisetzungen von Schwefel und anderen Prozessabgasen zu verhindern bzw. so weit zu verringern, dass ein sicherer Betrieb der Anlage möglich ist. Auch die Ausbeute an SO3 bzw. überhaupt am Reaktionsendprodukt ist in der Kleinserie ein bislang ungelöstes Problem, wobei eine mangelhafte Ausbeute nicht nur den Prozessbetrieb in der Wirtschaftlichkeit verschlechtert, aber auch zu vorgenannten Verstopfungen von Reaktionszwischenprodukten und anderen Produkten führen kann, die zu Ablagerungen und Verstopfungen führen können und letztlich einen Dauerbetrieb einer Kleinanlage verunmöglichen können.
  • Vor dem zuvor beschriebenen allgemeinen Hintergrund der Erfindung und dem dort ebenfalls beschriebenen Erkennungsprozess im Rahmen der Erfindungslegung der vorliegenden Anmeldung und den aufgezeigten Nachteilen hat sich daher die vorliegende Erfindung die Aufgabe gestellt, ebenjene zuvor genannten Probleme zu lösen oder zumindest hierzu Verbesserungen einzuführen.
  • Die vorliegende Erfindung erfüllt insbesondere den Aspekt, ein Reaktionsendprodukt wie insbesondere Schwefeltrioxid zur weiteren Verwendung insbesondere unmittelbar bereitzustellen, weiter insbesondere derart kontinuierlich, dass die mit der Anlage bereitgestellte Menge an Schwefeltrioxid zur weiteren Prozessbearbeitung direkt zugeführt werden kann.
  • Die vorliegende Erfindung erfüllt des Weiteren den Teilaspekt, die Bereitstellung von kleinen Mengen - im Unterschied zu einer großindustriellen Anlage - an Reaktionsendprodukt wie insbesondere Schwefeltrioxid auf einfache und beherrschbare Weise bereitzustellen und einen sicheren Betrieb zu gewährleisten, bei welchem keine Verpuffungen, Verbrennungen oder andere Sicherheitsbeeinträchtigungen mehr vorkommen und bei welchem eine ausreichend hohe Ausbeute an gewünschtem Reaktionsendprodukt erhalten werden kann.
  • Die vorliegende Erfindung erfüllt des Weiteren den Teilaspekt, einen neuartigen Reaktor vorzustellen, um die Hohe Ausbeute an gewünschtem Reaktionsendprodukt zu erzielen.
  • Die Aufgabe wird durch die Gegenstände der unabhängigen Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstände der abhängigen Ansprüche.
  • Das Verfahren zur Durchführung einer exothermen Reaktion in der Gasphase bei erhöhter Temperatur, insbesondere zur Erzeugung von Schwefeltrioxid, umfasst den Schritt Bereitstellen eines Reaktionsgases an einem Mischelement. Das Reaktionsgas ist dabei das Ausgangsgas, welches beispielsweise oxidiert bzw. eine Reaktion im Reaktor zugeführt wird. Das Reaktionsgas stellt also den Reaktanten für die exotherme Reaktion bereit. Für den Fall der Schwefeltrioxiderzeugung ist es dabei besonders bevorzugt, als Reaktionsgasquelle direkt Schwefeldioxid einzusetzen, welches günstig und einfach handhabbar in Druckgasflaschen erhältlich ist, um direkt mittels des Prozessgases und unter Einsatz eines Katalysatorelements das Reaktionsendprodukt zu erzeugen. Die direkte Umsetzung von Schwefeldioxid in Schwefeltrioxid im kleinen Maßstab stellt allerdings erhebliche Anforderungen an den einzusetzenden Reaktor.
  • An dem Mischelement wird ferner ein sauerstoffhaltiges Prozessgas bereitgestellt. Das Prozessgas ist dabei dasjenige Gas, welches unterstützend für den exothermen Prozess im Reaktor eingesetzt wird, und beispielsweise den nötigen Sauerstoff bereitstellt. Das Prozessgas wird an dem Mischelement mit erhöhter Temperatur bereitgestellt. Das Prozessgas ist also auf eine Temperatur vorgeheizt, die höher ist als die im Reaktor vorgefundene oder einzustellende Reaktortemperatur. Beispielsweise kann die Reaktortemperatur von Heizelementen bereitgestellt oder beeinflusst werden, in die der Reaktor eingebettet ist bzw. die den Reaktor direkt beheizen, insbesondere von außerhalb des Reaktorinnenraumes.
  • Das Prozessgas wird also auf eine Anfangstemperatur aufgeheizt, wobei beim Mischen mit dem Reaktionsgas eine Mischtemperatur eingestellt wird. Wenn das Reaktionsgas am Mischelement kälter ist als die Reaktortemperatur und das Prozessgas wärmer ist als die Reaktortemperatur, dann kann eine Mischtemperatur eingestellt werden, die beispielsweise in etwa der Reaktortemperatur entspricht.
  • Das Reaktionsgas wird mit dem Mischelement mit dem Prozessgas vermischt, wobei das Mischelement außerhalb des Reaktors angeordnet ist. Mit anderen Worten wird also das Gasgemisch noch außerhalb des Reaktors hergestellt und das Gasgemisch in den Reaktor zugeführt, so dass im Reaktor eine exotherme Reaktion stattfinden kann. Das Prozessgas und/oder das Reaktionsgas wird bei relativem Überdruck bereitgestellt, so dass eine Reaktorströmung durch den Reaktor hindurch in Richtung Auslass erzeugt wird. Mit anderen Worten sorgt die Bereitstellung von zumindest einem aus Prozessgas oder Reaktionsgas mit einem Druck, der höher ist als der Druck am Auslass bzw. höher ist als Normaldruck dazu, dass eine Reaktorströmung in Gang gesetzt wird und das Gas in Richtung des Auslasses strömt. Bevorzugt kann am Auslass ein Ventil angeordnet sein, welches auf das sich Einstellen des Überdrucks bzw. auf den Beginn der Reaktorströmung reagiert und öffnet, wenn sich die Reaktorströmung eingestellt hat.
  • Als Reaktionsgas wird insbesondere Schwefeldioxid bereitgestellt, beispielsweise aus einer Reaktionsgasquelle wie einer Schwefeldioxid-Druckgasflasche. Als Prozessgas wird beispielsweise Luft, insbesondere Druckluft, bereitgestellt, also ein sauerstoffhaltiges Prozessgas.
  • Das Prozessgas wird beispielsweise auf eine Temperatur im Bereich von 300 bis 800 °C vorgeheizt, insbesondere auf eine Temperatur im Bereich von 350 bis 550 °C, weiter bevorzugt wird das Prozessgas auf eine Temperatur von 350 °C oder höher, weiter bevorzugt auf 500°C oder höher, vorgeheizt. Die Reaktortemperatur wird beispielsweise im Bereich von 350 bis 600 °C eingestellt, bevorzugt im Bereich von 350 bis 500 °C.
  • Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, das bereitgestellte Prozessgas ungetrocknet bereitzustellen, was insbesondere im Falle von Druckluft überraschend ist. Mit anderen Worten ist es vorteilhaft, wenn das Prozessgas wasserhaltig ist, also einen üblichen Anteil Wasserdampf trägt, wie er beispielsweise in der Standardatmosphäre vorhanden ist. Das Prozessgas führt also bevorzugt einen Anteil Wasserstoff, bevorzugt in Form gasförmigen Wassers. Dabei kann der Wasseranteil im Prozessgas im weiteren Verlauf auch im späteren Anwendungsschritt des Reaktionsendprodukts enthalten sein und zusammen mit dem Reaktionsendprodukt eingesetzt werden. Dabei kann der Wasseranteil bzw. der Wasserdampf mit dem Reaktionsendprodukt bereits im Reaktor oder auch nach dem Auslass in einem weiteren Schritt ein weiteres bzw. anderes Reaktionsendprodukt bilden. Beispielsweise kann so, wenn das Reaktionsendprodukt aus dem Reaktor zunächst SO3 ist, H2SO3 gebildet werden, also schweflige Säure, zur weiteren Anwendung z.B. in der Galvanik bzw. zur Oberflächenätzung. Das Reaktionsendprodukt kann also beispielsweise Schwefeltrioxid, schweflige Säure oder Schwefelsäure sein.
  • Im Gasgemisch ist ein Verhältnis von Reaktionsgas zu Prozessgas einstellbar. Beispielsweise kann in der Gaszuführung ein Ventil bzw. eine Drossel eingesetzt sein, mittels welcher ein Gasdurchfluss eingestellt werden kann. Der Gasdurchfluss kann auch mit einem Gasdurchflussmesser gemessen werden, es ist bevorzugt, wenn sowohl das Prozessgas als auch das Reaktionsgas hinsichtlich des Gasdurchflusses gemessen wird mit einem ersten Gasdurchflussmesser und einem zweiten Gasdurchflussmesser. Das Verhältnis von Reaktionsgas zu Prozessgas kann beispielsweise in einem Bereich von 1:100 bis 1:5 eingestellt sein, um den erfindungsgemäßen Reaktor zu betreiben. Auf 1 Teil Reaktionsgas kommen also beispielsweise einhundert Teile Prozessgas bzw. auf ein Teil Reaktionsgas fünf Teile Prozessgas.
  • Beispielsweise kann das Verhältnis von Reaktionsgas zu Prozessgas eingestellt sein im Bereich vom 1 % bis 20%, bevorzugt im Bereich von 5% bis 17%, weiter bevorzugt 10% bis 15%. So kann das Verhältnis von Reaktionsgas zu Prozessgas beispielsweise in einem Bereich von etwa 10% bis 12% eingestellt sein, oder aber im Bereich von etwa 13% bis 15%.
  • Zum Betrieb des Reaktors ist es vorteilhaft, das Reaktionsgas in einer Menge von 5 bis 5.000 Litern pro Stunde (I/h) bereitzustellen. Bevorzugt kann das Reaktionsgas in einer Menge von 50 bis 1.000 l/h, weiter bevorzugt in einer Menge von 100 bis 500 l/h bereitgestellt werden. Das Prozessgas wiederum kann in einer Menge von 50 bis 20.000 l/h bereitgestellt sein, weiter bevorzugt in einer Menge von 250 bis 5.000 l/h und beispielsweise auch in einer Menge von 500 bis 2.000 l/h.
  • Die Reaktorströmung wird insbesondere so eingestellt, dass am Ausgang des Reaktors ein relativer Überdruck ansteht. Am Auslass bzw. Ausgang des Reaktors wird daher das im Reaktor befindliche Gas durch den Auslass hinausströmen. Der relative Überdruck kann so eingestellt sein, dass er ausreicht, eine Auslassströmung am Auslass aus dem Reaktor bereitzustellen, beispielsweise auf zumindest 5 mbar eingestellt sein, insbesondere zumindest 50 mbar, weiter insbesondere zumindest 100 mbar. Der relative Überdruck kann auch auf höchstens 1.000 mbar, bevorzugt höchstens 600 mbar, weiter bevorzugt höchstens 400 mbar eingestellt sein. Am Auslass kann ein Auslassventil angeordnet sein, welches beispielsweise öffnet, sobald die Reaktorströmung eingestellt ist. Wenn das Auslassventil öffnet, kann die Reaktorströmung durch den Auslass aus dem Reaktor strömen.
  • Die Reaktorströmung weist bevorzugt eine Strömungsgeschwindigkeit auf, wobei die Strömungsgeschwindigkeit im Reaktor im Bereich von 5 bis 60 % der Strömungsgeschwindigkeit am Einlass und/oder Auslass des Reaktors beträgt. Die Reaktorströmungsgeschwindigkeit kann bevorzugt 10 bis 45 %, weiter bevorzugt 15 bis 30 % der Strömungsgeschwindigkeit betragen, welche am Einlass und/oder Auslass des Reaktors zu messen ist.
  • Im Reaktor kann eine turbulente Strömungsverteilung erzeugt sein im Unterschied zu einer laminaren Strömung, bei welcher das Gas homogen und ohne Störung durch den Reaktor strömen würde. Eine turbulente Strömungsverteilung verbessert die Durchmischung und verlangsamt das Gas auf dem Weg durch den Reaktorinnenraum. Somit wird die Verweildauer des Reaktionsgases im Reaktor erhöht und die Kontaktzeit mit dem im Innenraum des Reaktors angeordneten Katalysatormaterial verlängert, so dass sich der Gasaustausch bzw. Teilchenaustausch mit dem Katalysatormaterial intensiviert. Die Anordnung der Turbulatoren im Innenraum des Reaktors verbessert daher die Ausbeute an Reaktionsendprodukt, insbesondere an Schwefeltrioxid, aus dem Reaktionsgas, insbesondere Schwefeldioxid.
  • Dabei wurde im Rahmen der Erfindung erkannt, dass die Verweilzeit des Reaktionsgases im Reaktor eine besonders geeignete Stellgröße ist, um die Ausbeute an Reaktionsendprodukt zu verbessern. So ist es vorteilhaft, die Verweilzeit kurz genug zu halten, da ein zu langes Verweilen des Reaktionsgases im Reaktor zu Anlagerungen, dem Ausfallen von Schwefel aus dem Gasgemisch führt und es gegebenenfalls zu unkontrollierten bzw. -baren Reaktionen im Reaktor führen kann, welche auch bis zu einer thermischen Überlastung des Reaktors führen können. Die Strömungsführung durch den Reaktor bzw. die Gestaltung und der Aufbau des Reaktors sowie der Turbulatoren trägt dabei in besonders vorteilhafter Weise zur Verbesserung der Ausbeute des Reaktionsendprodukts bei.
  • Die Reaktorströmung wird dabei bevorzugt so eingestellt, dass diese im Wesentlichen den gesamten Reaktorinnenraum erfasst, so dass der Reaktorinnenraum als Ganzes von der Reaktorströmung durchspült wird und strömungsfreie Bereiche vermieden werden. Weiter wird die Reaktorströmung so eingestellt, dass der Reaktorinnenraum als Ganzes auf turbulente Weise durchgespült wird, also eine turbulente Strömung eingestellt wird. Eine vollständige Spülung des Reaktorinnenraumes konnte beispielsweise durch eine strömungsoptimierte Gestaltung der Reaktorbauform erzielt werden, wobei in besonderem Maße strömungstechnische Totstellen vermieden wurden. Die Herstellung einer turbulenten Strömung im Reaktorinnenraum wiederum wurde insbesondere durch Einsatz von Turbulatoren im Innenraum, wie auch durch die besondere Form der Turbulatoren, erreicht, wie im Weiteren beschrieben werden wird. Aber auch die entsprechenden Strömungsparameter wie Gasfluss, Gasmischungsverhältnis des Mischgases, und Druck ergänzen den hohen erzielbaren Wirkungsgrad der erfindungsgemäßen Anlage bzw. des erfindungsgemäßen Verfahrens.
  • Im Rahmen der Erfindung wird auch eine Ofenanlage zur Durchführung einer exothermen Reaktion in der Gasphase bei erhöhter Temperatur vorgestellt, insbesondere zur Bereitstellung von Schwefeltrioxid in kleinen Mengen. Die Ofenanlage umfasst einen beheizbaren, insbesondere in einer Heizkammer angeordneten, Reaktor mit einem Einlass und einem Auslass sowie einem zwischen Einlass und Auslass angeordneten Innenraum. Der Innenraum ist dazu hergerichtet, dass dort die exotherme Reaktion in kontrollierter Umgebung stattfinden kann.
  • Die Ofenanlage umfasst ferner ein Mischelement zum Mischen eines Reaktionsgases mit einem Prozessgas. Die Anlage umfasst eine Gasvorheizung zum Vorheizen des Prozessgases in Strömungsrichtung vor dem Mischelement. Das Prozessgas wird dabei auf eine Temperatur vorgeheizt, die höher ist als die für die exotherme Reaktion im Reaktor eingestellte Reaktortemperatur. Mit anderen Worten wird das Prozessgas zunächst höher aufgeheizt, als dies für die eigentliche Reaktionstemperatur später notwendig wäre. Die höhere Vorheizung hat verschiedene Vorteile, beispielsweise können dadurch Wärmeverluste beim Transport des vorgeheizten Prozessgases in den Reaktorinnenraum auftreten, ferner kann ein kühleres Reaktionsgas mit dem vorgeheizten Prozessgas eine Mischtemperatur einstellen, welche beispielsweise im Bereich der späteren Prozesstemperatur liegt. Mit anderen Worten stellt die höhere Vorheizung des Prozessgases auf eine Temperatur oberhalb der Reaktortemperatur Energiereserven bereit, die auf dem Weg in den Reaktorinnenraum aufgebraucht werden können, so dass bereits am Einlass des Reaktors die Prozesstemperatur des Mischgases eingestellt sein kann.
  • Das Prozessgas und/oder das Reaktionsgas werden bei relativem Überdruck bereitgestellt, so dass eine Reaktorströmung durch den Reaktor hindurch in Richtung Auslass erzeugt wird. Mit anderen Worten kann die Reaktorströmung allein durch ein Druckgefälle erzeugt werden, so dass keine strömungserzeugenden Elemente, wie Ventilatoren bzw. Rotoren oder dergleichen benötigt werden. Das Mischelement ist dabei in Strömungsrichtung vor dem Einlass des Reaktors angeordnet zum Zusammenführen des Reaktionsgases mit dem vorgeheizten Prozessgas bereits vor Eintritt in den Reaktor. Wenn das Mischgas bereits beim Eintritt in den Reaktor vermischt wird, kann beispielsweise die gesamte Länge des Reaktorinnenraums für den exothermen Prozess verwendet werden, so dass der benötigte Bauraum des Reaktors weiter verkleinert wird. Außerdem ist es vorteilhaft, wenn das Mischgas außerhalb von Katalyseelementen bereits gemischt wird, weil hierdurch eine vollständigere bzw. bessere Durchmischung des Mischgases aus Reaktionsgas und Prozessgas erfolgen kann. Eine möglichst gute Durchmischung sorgt dabei auch für eine Steigerung der Effizienz bezüglich der Ausbeute an Reaktionsendprodukt, also insbesondere Schwefeltrioxid, aus dem Reaktionsgas.
  • Der Reaktor ist insbesondere als einstufiger Reaktor ausgeführt. Mit anderen Worten ist ein einziger Reaktorraum bzw. ein Prozess ausreichend, um aus dem Reaktionsgas in Mischung mit dem Prozessgas eine ausreichende Menge des gewünschten Reaktionsendprodukts, insbesondere Schwefeltrioxid, zu erhalten, ohne dass eine den Prozessablauf beeinträchtigende Menge an Ablagerungen oder Verstopfungen des Reaktors bzw. der gasführenden Bauteile stattfindet, die insbesondere aus dem Reaktionsgas, Reaktionszwischenprodukten oder anderen Gasanteilen ausfallen oder angelagert werden.
  • Zur weiteren Erhöhung der Ausbeute an gewünschtem Reaktionsendprodukt kann der Reaktor auch als mehrstufiger Reaktor ausgeführt sein, also beispielsweise mehrere Reaktoren in Kaskade zueinander angeordnet werden.
  • Der Auslass ist bevorzugt am Reaktor gegenüberliegend zu dem Einlass angeordnet. Der Reaktor ist dabei im Wesentlichen insbesondere zylinderförmig oder zigarrenförmig ausgebildet und weist eine Zylinderachse auf. Die Zylinderachse kann dann beispielsweise sowohl durch den Auslass als auch durch den Einlass gehen. Der Reaktor ist in diesem Fall auch punktsymmetrisch um einen Mittelpunkt ausgebildet.
  • Der Reaktor erweitert sich bevorzugt vom Einlass zum Innenraum hin kontinuierlich. Der Reaktor weist beispielsweise ein insbesondere konusförmiges Erweiterungsstück auf zum Verbinden des Einlasses mit dem beispielsweise im Wesentlichen zylinderförmigen Innenraum. Mit anderen Worten ist zwischen dem Einlass und dem im Wesentlichen zylinderförmigen Innenraum ein Erweiterungsstück angeordnet, welches die Querschnittsfläche für die Gasströmung von dem Einlassquerschnitt kontinuierlich erweitert bis zum Innenraumquerschnitt.
  • Weiter bevorzugt verengt sich der Reaktor vom Innenraum hin zum Auslass kontinuierlich. Der Reaktor kann dabei ein insbesondere konusförmiges Verjüngungsstück aufweisen zum Verbinden des Auslasses mit dem beispielsweise im Wesentlichen zylinderförmigen Innenraum. Mit anderen Worten ist zwischen dem typischerweise im Wesentlichen zylinderförmigen Innenraum und dem Auslass ein Verjüngungsstück angeordnet, in welchem sich der Strömungsquerschnitt der Gasströmung von dem Innenraumquerschnitt verjüngt bis zum Auslassquerschnitt. Typischerweise ist dabei der Strömungsquerschnitt im Inneren des Reaktors größer als der Durchlassquerschnitt des Einlasses oder des Auslasses.
  • Der Reaktor kann eine Länge von 500 bis 1000 mm aufweisen, bevorzugt von 650 bis 850 mm. Er kann ein Mittelteil mit im Wesentlichen konstanten Durchmesser aufweisen. Das Mittelteil kann dabei bevorzugt einen Durchmesser von 30 bis 80 mm aufweisen, weiter bevorzugt von 50 bis 70 mm.
  • Der Reaktor kann ein Verhältnis von Länge zu maximalem Durchmesser im Bereich von etwa 0,03 bis 0,16, weiter bevorzugt in einem Bereich von etwa 0,07 bis 0,12 aufweisen. Das Mittelteil weist typischerweise einen größeren Durchmesser auf als Einlass und/oder Auslass des Reaktors. Das Mittelteil kann einen in etwa 4 bis 20fachen Durchmesser des Einlasses bzw. Auslasses aufweisen, bevorzugt einen etwa 8 bis 12fachen Durchmesser des Einlasses und/oder Auslasses.
  • Im Reaktor sind in bevorzugter Weise eine Mehrzahl von Turbulatoren angeordnet zum Erzeugen einer turbulenten Strömungsverteilung im Reaktor. Die Turbulatoren werden von der Reaktorströmung umspült, wobei sich an den Grenzflächen zwischen den Turbulatoren und der Reaktorströmung die turbulenten Schichten ausbilden und wobei der Reaktor bevorzugt derart von den Turbulatoren durchsetzt ist, dass die möglichst ganze Reaktorströmung von der turbulenten Strömungsverteilung erfasst wird. Es ist also bevorzugt, dass die am Einlass typischerweise noch im Wesentlichen laminare Strömung aufgelöst wird und durch eine turbulente Reaktorströmung ersetzt wird.
  • Die Turbulatoren können eine Beschichtung bzw. einen Auftrag von Katalysatormaterial aufweisen. Die Turbulatoren können also an ihrer Oberfläche so gestaltet sein, dass das die Turbulatoren umströmende Gasgemisch dicht an den Turbulatoren vorbeiströmt und dadurch ein intensivierter Kontakt mit dem Katalysatormaterial ermöglicht ist. Die Turbulaturen können ferner eine Mehrzahl von von der Reaktorströmung durchströmbaren Öffnungen aufweisen, so dass die Turbulatoren von der Reaktorströmung auch durchspült werden. Die Turbulatoren können Siliziummaterial umfassen oder daraus bestehen.
  • Die Turbulatoren können sternringförmig ausgebildet sein. Mit anderen Worten sind die Turbulatoren also sternförmig gestaltet und weisen in ihrem Zentrum ein Durchgangsloch auf. Ein solcher Aufbau bietet der Reaktorströmung eine verhältnismäßig große Oberfläche auf, die von der Reaktorströmung umspülbar ist. Die Turbulatoren können chaotisch im Reaktor angeordnet sein bzw. dort verteilt sein. Die Turbulatoren können miteinander verzahnt angeordnet sein, so dass sich beim Einbringen der Turbulatoren in den Reaktor ein Turbulatorgemenge ausbildet, welches so angeordnet werden kann, dass die Reaktorströmung die Turbulatoren im möglichst intensiven Kontakt, d. h. insbesondere im Bereich der turbulenten Grenzschicht umströmt bzw. umspült und dadurch der Austausch mit dem Katalysatormaterial weiter intensiviert wird. Dies kann die Ausbeute a Reaktionsendprodukt noch weiter erhöhen, also beispielsweise die Ausbeute an Schwefeltrioxid optimieren.
  • Das Katalysatormaterial kann beispielsweise auf die Turbulatoren aufgedampft sein. Das Katalysatormaterial umfasst beispielsweise Vanadiumpentoxid (V2O5) oder stellt dieses bereit. Hinsichtlich der Turbulatoren konnte als bevorzugte Ausführungsform eine sternringförmige Form gefunden werden, insbesondere Silizium-Sternringe. Diese Silizium-Sternringe stellen eine hohe bzw. große Kontaktoberfläche und damit eine gute Ausbeute bereit. Grundsätzlich lassen sich aber verschiedene Formen mit Katalysatormaterial versehen, z.B. bedampfen. Beispielsweise können die Turbulatoren auch ringförmig ausgeführt sein, oder kastenförmig oder hexagonal. Eine oder mehrere Durchlassöffnungen im Mittelteil des Turbulators hat sich dabei als weiter vorteilhaft erwiesen. Beispielsweise können die einzelnen Turbulatoren einen Aussendurchmesser von größer als 4 mm und/oder kleiner als 8 mm aufweisen. Weiter beispielsweise können die Turbulatoren eine Länge von größer als 6 mm und/oder kleiner als 20 mm aufweisen.
  • Die Ofenanlage weist bevorzugt eine Gaszuführung für die Bereitstellung des sauerstoffhaltigen Prozessgases auf, wobei die Gasvorheizung in der Gaszuführung angeordnet ist. Die Gasvorheizung ist dabei beispielsweise in einem Winkel zur Zylinderachse des Reaktors angeordnet. Eine solche Anordnung verbessert die Strömungsführung auf dem Weg zum Reaktor, so dass Wärmeverluste verkleinert und die Durchmischung des Mischgases verbessert werden kann.
  • Der Reaktor ist insbesondere ein Kontaktofen, welcher dazu hergerichtet ist, Schwefeldioxid mit Sauerstoff zu Schwefeltrioxid zu oxidieren. Als Prozessgas kommt dabei besonders Luft, insbesondere unter atmosphärischem Überdruck stehende Druckluft, infrage, da diese zweckmäßig eingesetzt werden kann.
  • Im Rahmen der Erfindung steht auch die Verwendung einer wie zuvor beschriebenen Ofenanlage zur Durchführung eines exothermen Reaktionsprozesses.
  • Die Erfindung stellt auch einen Reaktor vor für die Oxidation von Schwefeltrioxid aus Schwefeldioxid und einem sauerstoffhaltigen Prozessgas, insbesondere Luft bzw. Druckluft. Der Reaktor umfasst einen beheizten Innenraum, einen Einlass zum Zuführen eines Gemisches aus Schwefeldioxid und dem sauerstoffhaltigen Prozessgas in den Innenraum, einen Auslass zum Abführen von Schwefeltrioxid aus dem Innenraum.
  • Der Innenraum ist dabei zwischen dem Einlass und dem Auslass angeordnet und weist einen größeren Durchmesser auf als der Einlass und/oder der Auslass des Reaktors. Beispielsweise weist der Innenraum einen in etwa 4 bis 20fachen Durchmesser des Einlasses bzw. Auslasses, bevorzugt etwa 8 bis 12fachen Durchmesser auf. Der Reaktor weist ferner im Innenraum angeordnete Turbulatoren auf zur Erzeugung einer turbulenten Strömungsverteilung im Reaktor. Die Turbulatoren sind dabei insbesondere sternlochförmig ausgebildet.
  • Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und unter Bezugnahme auf die Figuren näher erläutert, wobei gleiche und ähnliche Elemente teilweise mit gleichen Bezugszeichen versehen sind und die Merkmale der verschiedenen Ausführungsbeispiele miteinander kombiniert werden können.
  • Figurenliste
  • Es zeigen:
    • 1 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Anlage,
    • 2 Seitenansicht einer erfindungsgemäßen Anlage,
    • 3 weitere Seitenansicht einer erfindungsgemäßen Anlage,
    • 4 perspektivische Ansicht einer erfindungsgemäßen Anlage,
    • 5 Draufsicht auf eine erfindungsgemäße Anlage,
    • 6 Seitenansicht einer weiteren Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Anlage,
    • 7 technische Zeichnung eines Reaktors,
    • 8 perspektivische Ansicht eines Reaktors,
    • 9 weitere Ausführungsform einer Ofenanlage mit zwei Reaktoren,
    • 10 Ablaufdiagramm eines Verfahrens, durchführbar mit der erfindungsgemäßen Anlage,
    • 11 bis 11C Beispiele für Schnitte durch einen Reaktor mit im Innenraum angeordneten Turbulatoren.
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Bezugnehmend auf 1 ist eine Fülle an Informationen in Überlagerung mit einer schematischen Darstellung der Anlage 2 dargestellt, wobei aus einer Reaktionsgasquelle 37 das Reaktionsgas am Mischelement 34 bereitgestellt wird. Aus einer Prozessgasquelle 29 wird Prozessgas an dem Mischelement 34 bereitgestellt. Das Prozessgas wird vor der Bereitstellung am Mischelement 34 in einem Vorheizer 32 zunächst auf eine Vorheiztemperatur aufgeheizt. In der gezeigten Ausführungsform der 1 ist die Gasführung vom Vorheizer 32 zum Mischelement 34 und weiter zum Einlass 11 das Reaktors 10 mit einer Isolationsschicht versehen und mit einer Gasleitungsheizung 32a.
  • Der Reaktor ist in einer beheizbaren Reaktorkammer 20 angeordnet, wobei Heizelemente 24 innenseits einer Isolation 22 angeordnet sind, um den Reaktor 10 auf einer Reaktortemperatur zu halten, um die Ausbeute der exothermen Reaktion im Reaktor zu erhöhen bzw. das Stattfinden der exothermen Reaktion überhaupt erst zu ermöglichen. Der Reaktor weist den Einlass 11 und einen Auslass 12 auf, wobei der Einlass 11 und der Auslass 12 auf einer gemeinsamen Reaktorachse 14 und gegenüberliegend zueinander angeordnet sind. Der Reaktor 10 ist in dem Beispiel der 1 als Druckzylinder schematisch dargestellt.
  • Beispielsweise wird das Prozessgas aus der Prozessgasquelle 29 mit relativem Überdruck, also als Druckluft, bereitgestellt, so dass eine Mengenregelung des Prozessgases auf einfache Weise anhand einer Druckreduzierung 59 eingestellt werden kann. Mit einem Gasdurchflussmesser 58 kann das Prozessgas während des Betriebs überwacht werden. Ebenfalls kann der Zufluss des Reaktionsgases mit einem Gasdurchflussmesser 57 überwacht werden. An verschiedenen Stellen des Gaszuflusses kann eine Druckmesseinrichtung 56 vorgesehen sein.
  • Die Temperatur im Reaktor 10 kann mit Temperatursensoren 15, 15a, 15b überwacht werden, um beispielsweise den Betriebszustand des Reaktors festzustellen und bei Unter- oder Überschreiten von Temperaturgrenzwerten den Reaktionsprozess zu starten, also entsprechende Ventile 59, 60 zu öffnen, den Prozess zu beenden, also beispielsweise die Ventile 59, 60 zu schließen und/oder einen Spülvorgang einzurichten und die Anlage aus einem Spültank 50 mit Spülgas zu beaufschlagen und somit eine Reinigung der Anlage 2 zu erzielen. Je nach eingesetztem Reaktionsgas ist eine solche Spüleinrichtung 50, 52 nicht nur hinsichtlich der Spülung nach jedem Betrieb relevant, sondern sie kann auch eine Schutzfunktion erzielen, indem beispielsweise der Prozess kontinuierlich mit einer Überwachungseinrichtung 54 überwacht wird und im Falle von dem Andeuten eines Fehlers bzw. dem Über- oder Unterschreiten von einstellbaren Grenzparametern die Reaktion abzubrechen und die Spülung aus dem Spültank 50 zu veranlassen. Um die Sicherheitseinrichtung 50, 52, 54, 55 auch im Falle eines elektrischen Ausfalls sicher betreiben zu können, kann der Spültank 50 druckbeaufschlagt sein und einem Druckspeicher entsprechen, und die Ventile der Sicherheitseinrichtung können stromlos offen ausgelegt sein, so dass im Fehlerfall automatisch eine Spülung aller relevanten Bereiche veranlasst wird. Dies kann verhindern, dass in Leitungsbereichen oder im Reaktor Prozessanteile auskondensieren bzw. sich dort anlagern und zu Verstopfungen bzw. Anlagerungen führen.
  • Bezugnehmend auf 2 ist die Anlage 2 in Seitenansicht als technische Zeichnung dargestellt, wobei die Luftzuführung, d. h. die Zuführung des Prozessgases über das Vorheizelement 32 und die Zuführleitung 33 zum Mischelement 34 und weiter zum Einlass 11 des Reaktors 10 dargestellt ist. Das Reaktionsgas wird über die Reaktionsgasleitung 42 zum Mischelement 34 zugeführt, so dass im Mischelement 34 das Mischgas gemischt ist und am Einlass 11 des Reaktors Mischgas bereitstellbar ist. Eine Gas- oder Gasgemischabführung 28 ist ebenfalls gezeigt.
  • Der Reaktor 10 ist in der Reaktorkammer 20 angeordnet, wobei der Reaktor 10 von einer Isolation 22 umhüllt ist. Die Isolation 22 erstreckt sich auch auf die seitlichen Bereiche, wo scheibenförmige Isolationselemente 22a den seitlichen Abschluss bewerkstelligen, um eine möglichst allseitige Isolierung des Reaktors 10 und damit einen möglichst geringen Wärmeverlust zu erzielen.
  • Vom Einlass 11 zum Mittelbereich 19 des Reaktors 10 weitet sich der Querschnitt des Reaktors 10 im vorzugsweise konusförmigen Erweiterungsstück 13 auf. Beispielsweise weist der Reaktor im Mittelstück 19 einen etwa 10fachen Durchmesser auf als im Einlass 11. Vom Mittelstück 19 des Reaktors 10, welches hier zylinderförmig dargestellt ist, zum Auslass 12 verjüngt sich der Querschnitt im konusförmigen Verjüngungsstück 17. Mit anderen Worten verbindet das konusförmige Verjüngungsstück 17 den Mittelteil 19 mit dem Auslass 12. Mittels eines Auslassventils 16 kann der Auslass 12 im Weiteren geregelt werden.
  • 3 zeigt eine weitere Seitenansicht in technischer Zeichnung der Anlage 2, wie sie auch in 2 dargestellt ist. Die Prozessgasführung 31 über den Vorheizer 32, die Zuleitung 33 und das Mischelement 34 sind dargestellt. Ferner ist der Spültank 50 neben dem Vorheizer 32 angeordnet. Ein Bedienteil 5 ermöglicht Eingaben eines Anwenders, beispielsweise den Start oder die Beendigung des Reaktionsprozesses. Eine Sicherheitseinrichtung 5a, beispielsweise ein Notausschalter 5a, stellt Sicherheitsfunktionen bereit.
  • Bezugnehmend auf 4 ist eine perspektivische Ansicht auf die Ausführungsform der Anlage 2 gezeigt, wie sie auch mit 2 und 3 dargestellt ist. Die Prozessgasführung von dem Anschluss zur Prozessgasquelle 29, dem schräg im Anlagenkasten 3 liegenden Vorheizer 32, der Prozessgasleitung 33 ist dargestellt. Das Mischelement 34 ist in der perspektivischen Ansicht der 4 hinter der Reaktorkammer 20 verborgen; auch der Reaktor 10 ist in der 4 in der verschlossenen Reaktorkammer 20 nicht dargestellt (siehe 1 bis 3). Der Reaktorauslass 12, das Auslassventil 16 und das konische Verjüngungsstück 17 sind am stirnseitigen Ende des Reaktors 10 angeordnet.
  • Die Steuerungseinheit 57 zur Reaktionsgassteuerung und die Steuerungseinheit 58 zur Steuerung der Prozessgasmenge sind rückseitig der Anlage 2 angeordnet. Der Spültank 50 ist zentral im Anlagenkasten 3 angeordnet. Drucksensoren 56, 56a können als relativ-Drucksensor ausgeführt sein, um den Prozessparameter Gasdruck im laufenden Prozess zu erfassen und einer Protokollierung bzw. Anpassung zugänglich zu machen.
  • Bezugnehmend auf 5 ist eine Draufsicht auf eine Anlage 2 gemäß der Erfindung gezeigt, wobei die Prozessgasführung 33 vom Vorheizer 32 über das Mischelement 34 zum Einlass 11 des Reaktors 10 dargestellt ist. Auf der strömungsabgewandten Seite des Reaktors 10, welche in der Reaktorkammer 20 angeordnet ist, wird das katalysierte Gas bzw. das Reaktionsendprodukt einem weiteren Prozess zugeführt. Zwei Überdruckventile 62 stellen eine weitere Sicherheitsfunktion bereit, um im Falle eines Überdrucks im System eine kontrollierte Abführung zu realisieren.
  • Das aus dem Auslass 12 strömende Gas kann auch eine Mischung enthalten aus dem in den Einlass 11 strömenden Mischgas und dem Reaktionsendprodukt, beispielsweise wenn die Reaktion nicht vom ganzen Mischgas gewünscht ist. Beispielsweise kann ein Mischendgas gewünscht sein, welches Schwefeldioxid und Schwefeltrioxid in bestimmbaren Anteilen umfasst, beispielsweise in zueinander ähnlichen Anteilen. Beispielsweise kann die Reaktionsausbeite im Reaktor 10 auf etwa 40 bis 60% eingestellt sein, so dass entsprechend 60 bis 40 % Reaktionsgas aus dem Auslass 12 zusammen mit dem Reaktionsendprodukt strömt. Es kann auch die Reaktionsausbeute hoch gewählt werden, so dass beispielsweise 80 bis 100 % Reaktionsausbeite, bevorzugt 90 bis 97 %, weiter bevorzugt 92 bis 95 % Reaktionsausbeute erhalten wird.
  • Bezugnehmend auf 6 ist eine weitere Ausführungsform der Anlage 2 dargestellt, wobei die Gasführung der Zuleitungsseite geändert ist. Der Vorheizer ist in dieser Form ein senkrechter Vorheizer 32a. Die senkrechte Anordnung des Vorheizers 32a ermöglicht einen kompakteren Aufbau. Allerdings hat sich gezeigt, dass die Gaszuleitung zum Reaktor 10 empfindlich auf Krümmungsradien und Längen der Zuleitungen 33, 42 reagiert und sich dies in erheblichem Maße auf die erzielbare Ausbeute des Reaktors 10 auswirkt. Hinsichtlich der erzielbaren Ausbeute ist dabei die Anordnung der Ausführungsform, wie mit 2 bis 5 gezeigt, bevorzugt.
  • Bezugnehmend auf 7 ist der Reaktor 10 in einem Querschnitt gezeigt mit Einlass 11, Auslass 12, konischem Erweiterungsstück 13, Reaktorachse 14, konischem Verjüngungsstück 17 sowie drei Temperatursensoren 15, 15a und 15b. Im Mittelstück 19 ist der Reaktor 10 in diesem Fall mit durchgehend gleichem Querschnitt gezeigt, so dass die Strömungsgeschwindigkeit im Mittelstück 19 annähernd konstant ist. Im Erweiterungsstück 13 erweitert sich der Querschnitt des Reaktors, so dass hier die Strömungsgeschwindigkeit bei gleichbleibenden Massenstrom des Mischgases abnimmt; im Verjüngungsstück 17 verengt sich der Querschnitt, so dass sich hier die Strömungsgeschwindigkeit wieder erhöht. Im Mittelstück 19 kann dabei eine langsamere Strömungsgeschwindigkeit erzielt werden, so dass die Reaktionszeit erhöht wird. Des Weiteren wird die Durchströmungsgeschwindigkeit durch den Reaktor 10 durch die in dem Reaktor 10 angeordneten Turbulatoren 25, 25a verringert. Durch die geschickte Gestaltung der Turbulatoren 25, 25a, beispielsweise sternlochförmig, kann eine turbulente Durchmischung des Mischgases und somit eine Maximierung des Oberflächenkontakts des Mischgases mit den auf den Turbulatoren 25, 25a angeordneten Katalyseelementen 70 erreicht werden. Beispielsweise sind die Turbulatoren 25, 25a mit einem Katalysatormaterial 70 beschichtet, insbesondere mit Vanadiumpentoxid, so dass ein Sauerstofftransport vom Prozessgas über den Katalysator 70 in das Reaktionsgas erfolgen kann und durch die Einbringung einer turbulenten Strömung im Reaktor 10 die Ausbeute weiter gesteigert werden.
  • Durch die strömungeffiziente Gestaltung des Reaktorinnenraums 8 unter Beachtung der Vermeidung von strömungstechnischen Totzonen im Reaktor 10, dass also mit anderen Worten alle Bereiche des Reaktorinnenraums 8 durch die Gasströmung durchspült werden, kann eine nachteilige Anlagerung bzw. Anhaftung von Gasabfällen im Reaktor 10 verhindert werden. 8 zeigt den Reaktor 10 in einer perspektivischen Ansicht, wobei gleiche Elemente wie in 7 mit gleichen Bezugszeichen versehen sind.
  • 9 zeigt eine weitere Ausführungsform einer Ofenanlage 2, wobei zwei Reaktoren 10, 10' kaskadisch hintereinander angeordnet sind. Das Gasgemisch tritt also nach dem Mischventil 34 zunächst in den ersten Reaktor 10 durch den Einlass 11 ein und eine erste Reaktionsphase findet in dem ersten Reaktor 10 zur Bildung des Reaktionsendprodukts statt. In diesem Beispiel ist es nicht erforderlich, dass bereits im ersten Reaktor eine vollständige Bildung des Reaktionsendprodukts stattfindet, vielmehr kann im ersten Reaktor 10 lediglich eine teilweise Herstellung des Reaktionsendprodukts stattfinden. Aus dem Auslass 12 des ersten Reaktors strömt sodann eine Mischung aus Reaktionsendprodukt, Reaktionsgas und Prozessgas in den Einlass 11' des zweiten Reaktors 10', um im zweiten Reaktor 10' die zweite Stufe des Reaktionsprozesses durchzuführen. Die Reaktoren 10, 10' können zueinander gleichartig gesteuert sein, so dass die Hintereinanderschaltung von zwei Reaktoren 10, 10' im Aufbau einem einzigen Reaktor 10 einer etwa doppelten Länge des Innenraums 8 entspricht. Die Reaktoren 10, 10' können zueinander aber auch mit unterschiedlichem Druck oder Temperatur im jeweiligen Innenraum 8, 8' gesteuert sein, um die Prozessausbeute weiter zu erhöhen.
  • 10 stellt ein schematisches Diagramm für den Ablauf eines Verfahrens gemäß der Erfindung dar. Mit Schritt 100 erfolgt das Bereitstellen des Prozessgases an einer Prozessgasquelle 29. Schritt 102 stellt das Bereitstellen des Reaktionsgases an der Reaktion Gasquelle 37 dar. Mit Schritt 110 ist das Vorheizen des Prozessgases in der Vorheizung 32 beschrieben, wobei das Prozessgas von der Prozessgasquelle 29 zum Vorheizer 32 zugeführt wird. Schritt 112 kann alternativ oder kumulativ zu Schritt 110 das Vorheizen des Reaktionsgases beschreiben. Schritt 120 definiert das Bereitstellen des vorgeheizten Prozessgases am Mischelement 34, Schritt 122 das Bereitstellen des Reaktionsgases am Mischelement 34. Schritt 130 beschreibt das Mischen von Prozessgas und Reaktionsgas im Mischelement 34, wobei das Mischelement 34 gegebenenfalls isoliert und beheizt ist, beispielsweise mit einem Heizband 32a. Das im Mischelement bereitgestellte Mischgas wird in Schritt 140 zur Reaktion bzw. zum Reaktor 10 zugeführt.
  • Mit Schritt 150 ist die Reaktion des Reaktionsgases mit dem Prozessgas bzw. Teilen des Prozessgases unter Vermittlung des Katalysators im Reaktor 10 beschrieben. Der Schritt 150 kann beeinflusst werden durch ein Drosseln bzw. Steuern 155 der Gaszuführungs- bzw. Gasabführungsmengen, sowie durch das Heizen 152 des Reaktors 10 mittels der Heizelemente 24. Mit Schritt 160 wird schließlich das Reaktorgas am Auslass 12 des Reaktors 10 bereitgestellt zur Ausgabe an einen Verwendungsort bzw. an einen Prozess. Schritt 170 definiert das Verwenden des Reaktorgases für einen Prozess.
  • 11 zeigt einen Querschnitt durch einen Reaktor 10 mit ringförmigen Turbulatoren 25a, welche chaotisch im Innenraum 8 des Reaktors 10 angeordnet sind. 11A zeigt dazu eine Detailaufsicht auf eine Mehrzahl von Turbulatoren 25a, wobei die Strömungskontaktoberfläche 27 sowie eine zentral angeordnete Öffnung 26 dargestellt ist. Die Strömungskontaktoberfläche 27 der Turbulatoren 25a ist mit Katalysatormaterial 70 bedampft.
  • 11B zeigt einen Querschnitt durch einen weiteren Reaktor 10, wobei sternringförmige Turbulatoren 25 chaotisch im Innenraum 8 des Reaktors 10 angeordnet sind. Die sternringförmigen Turbulatoren 25 verkanten zueinander bzw. verzahnen ineinander derart, dass eine lose Schüttung der Turbulatoren 25 einen Verbund definierbaren Strömungswiderstands bilden kann. 11C zeigt dazu eine Detailaufsicht auf eine Mehrzahl von Turbulatoren 25, wobei die Strömungskontaktoberfläche 27 sowie eine zentral angeordnete Öffnung 26 dargestellt ist. Die Strömungskontaktoberfläche 27 der Turbulatoren 25 ist mit Katalysatormaterial 70 bedampft. Auch die Innenseite der Turbulatoren 25a wird im Bereich der Öffnung 26 von der Reaktorströmung durch den Reaktor 10 durchströmt.
  • Es ist dem Fachmann ersichtlich, dass die vorstehend beschriebenen Ausführungsformen beispielhaft zu verstehen sind und die Erfindung nicht auf diese beschränkt ist, sondern in vielfältiger Weise variiert werden kann, ohne den Schutzbereich der Ansprüche zu verlassen. Ferner ist ersichtlich, dass die Merkmale unabhängig davon, ob sie in der Beschreibung, den Ansprüchen, den Figuren oder anderweitig offenbart sind, auch einzeln wesentliche Bestandteile der Erfindung definieren, selbst wenn sie zusammen mit anderen Merkmalen gemeinsam beschrieben sind. In allen Figuren stellen gleiche Bezugszeichen gleiche Gegenstände dar, so dass Beschreibungen von Gegenständen, die gegebenenfalls nur in einer oder jedenfalls nicht hinsichtlich aller Figuren erwähnt sind, auch auf diese Figuren übertragen werden können, hinsichtlich welchem der Gegenstand in der Beschreibung nicht explizit beschrieben ist.
  • Bezugszeichenliste
  • 2
    Ofenanlage
    3
    Anlagenkasten
    5
    Bedienteil
    5a
    Sicherheitseinrichtung
    8
    Reaktorinnenraum
    10
    Reaktor
    11
    Einlass
    12
    Auslass
    13
    Erweiterungsstück
    14
    Reaktorachse
    15, 15a, 15b
    Temperaturfühler
    16
    Auslassventil
    17
    Verjüngungsstück
    19
    Mittelbereich des Reaktors
    20
    Reaktorkammer
    22
    Isolierung
    24
    Heizelement
    25, 25a
    Turbulatoren
    26
    Öffnung
    27
    Strömungskontaktoberfläche
    28
    Gas- oder Gasgemischabführung (Abluft)
    29
    Prozessgasquelle
    31
    Prozessgasführung
    32
    Vorheizer
    32a
    Gasleitungsheizung
    33
    Prozessgasführung
    34
    Mischelement
    42
    Reaktionsgasleitung
    50
    Spültank
    52
    Spülleitung
    54
    Überwachungseinrichtung
    56, 56a
    Druckmesseinrichtung
    57
    Steuerungseinheit
    58
    Gasdurchflussmesser
    59
    Druckregeleinrichtung
    60
    Druckregeleinrichtung
    62
    Überdruckventil
    70
    Katalysatormaterial
    100
    Bereitstellen von Prozessgas an der Prozessgasquelle
    102
    Bereitstellen von Reaktionsgas an der Reaktionsgasquelle
    110
    Vorheizen des Prozessgases
    112
    Vorheizen des Reaktionsgases
    120
    Bereitstellen von Prozessgas am Mischelement
    122
    Bereitstellen von Reaktionsgas am Mischelement
    130
    Mischen des Mischgases aus Prozessgas und Reaktionsgas
    140
    Zuführen des Mischgases zum Reaktor
    150
    Durchführen der Reaktion im Reaktor
    152
    Heizen des Reaktors
    155
    Steuern der Gaszu- bzw. -abführung
    160
    Auslass des Reaktorgases bzw. des Reaktionsendprodukts
    170
    Verwenden des Reaktorgases für nachfolgenden Prozess
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • DE 4242209 A1 [0002]

Claims (25)

  1. Verfahren zur Durchführung einer exothermen Reaktion in der Gasphase bei erhöhter Temperatur, insbesondere zur Erzeugung von Schwefeltrioxid, umfassend die Schritte - Bereitstellen eines Reaktionsgases an einem Mischelement (34), - Bereitstellen eines Prozessgases an dem Mischelement, wobei das Prozessgas auf eine Temperatur vorgeheizt ist, die höher ist als die im Reaktor (10) eingestellte Reaktortemperatur, - Mischen des Reaktionsgases mit dem Prozessgas mit dem Mischelement außerhalb des Reaktors zum Herstellen eines Gasgemisches, - Zuführen des Gasgemisches in den Reaktor, so dass im Reaktor eine exotherme Reaktion stattfinden kann, - wobei das Prozessgas und/oder das Reaktionsgas bei relativem Überdruck bereitgestellt wird, sodass eine Reaktorströmung durch den Reaktor hindurch in Richtung Auslass (12) erzeugt wird.
  2. Verfahren nach dem vorstehenden Anspruch, wobei als Prozessgas Schwefeldioxid insbesondere aus einer Reaktionsgasquelle bereitgestellt wird, und/oder wobei als Prozessgas Luft, insbesondere Druckluft, bereitgestellt wird.
  3. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Prozessgas auf eine Temperatur im Bereich von 300 bis 800 °C vorgeheizt wird, insbesondere auf eine Temperatur im Bereich von 350 bis 550 °C, wobei das Prozessgas insbesondere auf eine Temperatur von 350 °C oder höher vorgeheizt wird, weiter insbesondere auf eine Temperatur von 450°C oder höher, und/oder wobei die Reaktortemperatur im Bereich von 350 bis 600 °C liegt, bevorzugt im Bereich von 400 bis 550 °C.
  4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei im Gasgemisch ein Verhältnis von Reaktionsgas zu Prozessgas eingestellt ist im Bereich von1 % bis 20%, bevorzugt im Bereich5% bis 17%, besonders bevorzugt im Bereich 10% bis 15%.
  5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Reaktionsgas in einer Menge von 5 bis 5.000 l/h bereitgestellt wird, bevorzugt in einer Menge von 50 bis 1.000 l/h, weiter bevorzugt in einer Menge von 100 bis 500 l/h, und/oder wobei das Prozessgas in einer Menge von 200 bis 20.000 l/h bereitgestellt wird, bevorzugt in einer Menge von 250 bis 5.000 l/h, weiter bevorzugt in einer Menge von 500 bis 2.000 l/h.
  6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, ferner mit dem Schritt Einstellen der Reaktorströmung so, dass am Auslass (12) des Reaktors (10) ein relativer Überdruck von zumindest 5 mbar vorherrscht, insbesondere von zumindest 50 mbar und/oder von höchstens 1.000 mbar, bevorzugt höchstens 400 mbar.
  7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei ein Auslassventil (16) geöffnet wird, sobald die Reaktorströmung eingestellt ist, so dass die Reaktorströmung durch den Auslass (12) aus dem Reaktor (10) strömt.
  8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Reaktorströmung eine Strömungsgeschwindigkeit aufweist, und wobei die Strömungsgeschwindigkeit im Reaktor (10) im Bereich von 5 bis 60 % der Strömungsgeschwindigkeit am Einlass (11) und/oder Auslass (12) des Reaktors beträgt, bevorzugt 10 bis 45 %, weiter bevorzugt von 15 bis 30 %, und/oder ferner mit Schritt Erzeugen einer turbulenten Strömungsverteilung im Reaktor, insbesondere mittels im Reaktorinnenraum (8) angeordneter Turbulatoren (25, 25a).
  9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Reaktorströmung derart eingestellt ist, dass diese im Wesentlichen den gesamten Reaktorinnenraum (8) erfasst, so dass der Reaktorinnenraum als Ganzes von der Reaktorströmung insbesondere turbulent durchspült wird.
  10. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Prozessgas einen Wasseranteil aufweist, insbesondere Wasserdampf.
  11. Ofenanlage zur Durchführung einer exothermen Reaktion in der Gasphase bei erhöhter Temperatur, insbesondere zur Bereitstellung von Schwefeltrioxid in kleinen Mengen, die Anlage umfassend: - einen beheizbaren, insbesondere in einer Reaktorkammer (20) angeordneten, Reaktor (10) mit einem Einlass (11) und einem Auslass (12) sowie einem zwischen Einlass und Auslass angeordneten Innenraum (8), - ein Mischelement (34) zum Mischen eines Reaktionsgases mit einem insbesondere sauerstoffhaltigen Prozessgas, - eine Gasvorheizung (32) zum Vorheizen des Prozessgases in Strömungsrichtung vor dem Mischelement auf eine Temperatur, die höher ist als die für die exotherme Reaktion im Reaktor eingestellte Reaktortemperatur, - wobei das Prozessgas und/oder das Reaktionsgas bei relativem Überdruck bereitgestellt wird, sodass eine Reaktorströmung durch den Reaktor hindurch in Richtung Auslass erzeugt wird, - wobei das Mischelement in Strömungsrichtung vor dem Einlass des Reaktors angeordnet ist zum Zusammenführen des Reaktionsgases mit dem vorgeheizten Prozessgas vor Eintritt in den Reaktor.
  12. Ofenanlage (2) nach dem vorstehenden Anspruch, wobei der Reaktor (10) als einstufiger Reaktor ausgeführt ist, und/oder wobei der Auslass (12) gegenüberliegend zu dem Einlass (11) angeordnet ist, und/oder wobei der Reaktor im Wesentlichen zylinderförmig oder zigarrenförmig ausgebildet ist und eine Reaktorachse (14) aufweist, wobei die Reaktorachse insbesondere sowohl durch den Auslass als auch durch den Einlass geht, und/oder wobei die Reaktorachse eine Zylinderachse ist, und/oder wobei die Ofenanlage zumindest zwei Reaktoren (10, 10'), insbesondere kaskadisch angeordnet, aufweist.
  13. Ofenanlage (2) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei sich der Reaktor vom Einlass (11) zum Innenraum (8) hin kontinuierlich erweitert, und/oder wobei der Reaktor (10) ein konusförmiges Erweiterungsstück (13) aufweist zum Verbinden des Einlasses (11) mit dem, insbesondere im wesentlichen zylinderförmigen, Innenraum (8), und/oder wobei sich der Reaktor (10) vom Innenraum (8) hin zum Auslass (12) kontinuierlich verengt, und/oder wobei der Reaktor (10) ein konusförmiges Verjüngungsstück (17) aufweist zum Verbinden des Auslasses (12) mit dem, insbesondere im wesentlichen zylinderförmigen, Innenraum (8).
  14. Ofenanlage (2) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Reaktor (10) zumindest eine der folgenden Eigenschaften aufweist: - eine Länge von 500 bis 1000 mm, bevorzugt von 650 bis 850 mm, - ein Mittelteil (19) mit im Wesentlichen konstantem Durchmesser, - einen Durchmesser von 30 mm bis 80 mm, bevorzugt von 50 mm bis 70 mm, ein Verhältnis von Länge zu maximalem Durchmesser im Bereich von etwa 0,03 bis 0,16, bevorzugt etwa 0,07 bis 0,12, und/oder - dass das Mittelteil (19) einen größeren Durchmesser als Einlass (11) und/oder Auslass (12) des Reaktors (10) aufweist, insbesondere einen in etwa 4 bis 20-fachen Durchmesser, bevorzugt etwa 8 bis 12-fachen Durchmesser, des Einlasses und/oder Auslasses.
  15. Ofenanlage (2) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei im Reaktor (10) eine Mehrzahl von Turbulatoren (25, 25a) angeordnet ist zum Erzeugen einer turbulenten Strömungsverteilung im Reaktor.
  16. Ofenanlage (2) nach dem vorstehenden Anspruch, wobei die Turbulatoren (25, 25a) zumindest eine der folgenden Eigenschaften aufweisen: - eine Beschichtung bzw. ein Auftrag von Katalysatormaterial (70), -jeweils eine oder eine Mehrzahl von von der Reaktorströmung durchströmbaren Öffnungen (26), - die Turbulatoren (25, 25a) umfassend oder bestehend aus Silizium.
  17. Ofenanlage (2) nach einem der beiden vorstehenden Ansprüche, wobei die Turbulatoren (25, 25a) sternringförmig ausgebildet sind, und/oder wobei die Turbulatoren (25, 25a) chaotisch im Reaktor (10) angeordnet sind, und/oder wobei die Turbulatoren (25, 25a) miteinander verzahnt angeordnet sind.
  18. Ofenanlage (2) nach dem vorstehenden Anspruch aufweisend das Katalysatormaterial (70), wobei das Katalysatormaterial insbesondere auf die Turbulatoren (25, 25a) aufgedampft ist, und/oder das Katalysatormaterial insbesondere umfassend oder bereitstellend Vanadiumpentoxid (V2O5).
  19. Ofenanlage (2) nach einem der vorstehenden Ansprüche, ferner mit einer Gaszuführung für die Bereitstellung des sauerstoffhaltigen Prozessgases, wobei die Gasvorheizung (32) in der Gaszuführung angeordnet ist und insbesondere in einem Winkel zur Reaktorachse (14) des Reaktors (10) angeordnet ist.
  20. Ofenanlage (2) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Reaktor (10) ein Kontaktofen ist, derart hergerichtet, Schwefeldioxid mit Sauerstoff zu Schwefeltrioxid zu oxidieren.
  21. Ofenanlage (2) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei als Prozessgas Luft, insbesondere unter atmosphärischem Überdruck stehende Druckluft eingesetzt wird.
  22. Verwendung einer Ofenanlage (2) nach einem der vorstehenden Ansprüchen zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der vorstehenden Ansprüchen.
  23. Reaktor (10) für die Oxidation von Schwefeltrioxid aus Schwefeldioxid und einem sauerstoffhaltigen Prozessgas, insbesondere Luft bzw. Druckluft, der Reaktor umfassend einen beheizten Innenraum (8), einen Einlass (11) zum Zuführen eines Gemischs aus Schwefeldioxid und dem sauerstoffhaltigen Prozessgas in den Innenraum, einen Auslass (12) zum Abführen insbesondere von Schwefeltrioxid aus dem Innenraum, wobei der Innenraum zwischen dem Einlass und dem Auslass angeordnet ist und einen größeren Durchmesser als der Einlass und/oder der Auslass des Reaktors aufweist, insbesondere einen in etwa 4 bis 20-fachen Durchmesser, bevorzugt etwa 8 bis 12-fachen Durchmesser, des Einlasses und/oder Auslasses, im Innenraum angeordnete Turbulatoren (25, 25a) zur Erzeugung einer turbulenten Strömungsverteilung im Reaktor, wobei die Turbulatoren derart geformt sind, dass sie eine Strömungskontaktoberfläche (27) aufweisen, die derart ausgebildet ist, für die anliegende Strömung größer zu sein als eine mindestens gegebene geometrische Oberfläche.
  24. Reaktor (10) nach dem vorstehenden Anspruch, wobei die Strömungskontaktoberfläche (27) mehr als 1,5 mal so groß ausgebildet ist wie die mindestens gegebene geometrische Oberfläche, und/oder wobei die Strömungskontaktoberfläche auch einen Innenseite aufweist, wobei die Turbulatoren von der anliegenden Strömung durchströmt werden.
  25. Reaktor (10) nach einem der beiden vorstehenden Ansprüche, wobei die Turbulatoren (25, 25a) mit Katalysatormaterial (70) umhüllt sind, insbesondere beschichtet oder bedampft.
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