DE102020007928A1

DE102020007928A1 - Mikrospektrometer mit Reflexionsoptik

Info

Publication number: DE102020007928A1
Application number: DE102020007928.8A
Authority: DE
Inventors: Sven Schönfelder; Michael Licht
Original assignee: Insion GmbH
Current assignee: Insion GmbH
Priority date: 2020-12-30
Filing date: 2020-12-30
Publication date: 2022-06-30

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung, die aus mindestens einer Strahlungsquelle, mindestens einem beschichteten, teilweise transparenten Grundkörper und mindestens einem Detektorelement ein Mikrospektrometer mit Reflexionsoptik bildet.

Description

Technisches Gebiet
Spektrometer werden für die Erfassung unterschiedlicher optischer Eigenschaften von Proben eingesetzt. Durch die Verkleinerung der Spektrometer ist es möglich geworden, dass nicht mehr die Proben zu dem Spektrometer gebracht werden müssen, sondern die Spektrometer tragbar geworden sind und in Handgeräten zu den Proben kommen. Die Anforderungen an diese Mikrospektrometer sind hinsichtlich der Baugröße, thermischen und vibratiorischen Belastungen zunehmend gestiegen. Auch in der Fertigung der Spektrometer dürfen möglichst keine Abweichungen in der Übertragungsfunktion, bestehend aus dem Strahlungsweg zwischen Eintrittsspalt, beugendem Element und Detektor, auftreten, damit erfasste chemometrische Modelle übertragbar sind.
Die meisten Proben müssen zudem in einem weiten Spektralbereich beleuchtet werden, um die gesuchten Eigenschaften der Probe zu erfassen. Um vergleichbare Probenspektren zu erhalten, sollte der Strahlungsweg von der Quelle zur Probe und von der Probe zum Eingangsspalt des Spektrometers möglichst konstant bleiben. Bei Reflexionsmessungen von Proben, die eine inhomogene Absorption und Streuung aufweisen, kann die spektrale Information mit der bildlichen überlagert sein. Werden inhomogene Strahlungsquellen vom Spalt erfasst, treten auch inhomogene Intensitätsverteilungen auf dem Detektor auf. Die gesuchte spektrale Information der Probe wird von der inhomogenen bildlichen Information überlagert und lässt sich nicht von dieser trennen.
Stand der Technik
Kompakte Mikrospektrometer werden bereits für Handgeräte in DE 100 10 514 A1 beschrieben. Hierbei weist ein Grundkörper Strukturelemente eines Spaltes, einer Blende, eines Reflexionsgitters und eines Umlenkspiegels auf. Der Spalt wird durch eine Glasfaser beleuchtet. Durch die Verwendung der Glasfaser wird die Strahlung homogenisiert und die bildliche Oberlagerung reduziert. Diese Strukturelemente des Grundkörpers werden durch einen weiteren Grundkörper so abgedeckt, dass ein planarer Hohlwellenleiter entsteht. Durch eine Öffnung in diesem weiteren Grundkörper gelangt die Strahlung des Umlenkspiegels des ersten Grundkörpers auf einen Detektor. Die Oberfläche der Grundkörper ist teilweise durch eine Metallbeschichtung verspiegelt. Die Grundkörper bestehen aus einem für die zu detektierende Strahlung nicht transparenten Material.
Eine eigene Strahlungsquelle weist dieses Mikrospektrometer nicht auf. Auch der Strahlungsweg von einer Quelle zum Spalt ist daher variabel.
In der Patentschrift EP 2 287 579 A1 wird ein Verfahren vorgestellt, in dem in einem Grundkörper, als beugendes Element, ein Reflexionsgitter gefertigt wird. Ein weiterer Grundkörper, der zum Reflexionsgitter ausgerichtet ist, weist eine Öffnung für einen Spalt und einen Detektor auf. Die Übertragungsfunktion ist hierbei von der Positionierungsgenauigkeit beider Grundkörper abhängig.
Eine Strahlungsquelle und deren exakte Positionierung, relativ zum Spalt, ist nicht in diesem Verfahren vorgesehen. Der Spalt wird von einem Fenster aus transparentem Material abgedeckt. Dieses transparente Material ist nicht in der Lage, eine mögliche inhomogene Strahlungsquelle zu homogenisieren.
In der Veröffentlichung: (Lassaline N, Brechbühler R, Yank SJW, Ridderbeek K, Spieser M, Bisig S, le Feber B, Rabouw FT, Norris OJ, Optical Fourier surfaces. Nature (2020), DOI: 10.1038/s41586-020-2390-x) wird als beugendes Element eine optische Fourier-Oberfläche beschrieben.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein Mikrospektrometer mit integrierter Strahlungsquelle und definiertem Strahlungsweg darzustellen, welches auch bei inhomogenen Proben eine möglichst geringe bildliche Überlagerung der spektralen Information erfasst.
Offenbarung der Erfindung
Die Erfindung wird durch die Merkmale des Hauptanspruchs offenbart. Ausführungsformen und Weiterbildungen sind Gegenstand der sich an den Hauptanspruch anschließenden weiteren Ansprüche.
Erfindungsgemäß weist das Mikrospektrometer einem für eine Strahlung einer integrierten Quelle transparenten Grundkörper auf. Als Quelle/n werden bevorzugt Laserdioden oder Leuchtdioden verwendet, die durch Anregung anorganischer Fluoreszenzfarbstoffe oder Nanopartikel eine breitbandige Strahlung generieren. Der Grundkörper umfasst Glas, BK7, Pyrex (Eingetragenes Warenzeichen), Silizium oder bevorzugt Plastik, besonders bevorzugt Polycarbonat wie Makrolon (Eingetragenes Warenzeichen), das teilweise beschichtet ist. Die Beschichtung umfasst Kunststoffe mit einem anderen Brechungsindex als demjenigen des Grundkörpers oder bevorzugt aus Metall, besonders bevorzugt für den UV-Bereich aus Aluminium und für den NIR- und MIR- Bereich aus Gold, die mittels Dampfphasenabscheidung aufgebracht werden.
Der Grundkörper kann Einschlüsse, bevorzugt aus Metalloxiden, besonders bevorzugt aus Titandioxid mit unterschiedlichem Brechungsindex enthalten, die Streuzentren bilden. Die Konzentration der Einschlüsse sollte kleiner als I Mol/1, bevorzugt kleiner als 0, I Mol/1 und besonders bevorzugt 0,035Mol/l sein.
Auch mehrere aufeinander folgende Beschichtungen mit unterschiedlicher Konzentration der Streuzentren sind möglich. Innerhalb des Grundkörpers können ebenso auch unterschiedliche Konzentrationen von Streuzentren vorkommen. Durch die Streuzentren wird der Anteil (Anisotropiefaktor) der vorwärts gestreuten Strahlung reduziert. Der Anisotropiefaktor, der sich durch die Streuzentren im Grundkörper einstellt, sollte größer als 0,5, bevorzugt größer als 0,8 und besonders bevorzugt 0,92 betragen.
Auch die Oberfläche des Grundkörpers kann teilweise mit Streuzentren beschichtet sein. Dieser für die Strahlung der Quelle zumindest teilweise transparente Grundkörper ermöglicht einen besonders bevorzugten direkten Kontakt zur Probe. Die Probe kann auch mit einer Distanz zum Grundkörper ausgerichtet sein. Der Grundkörper kann auch Strukturelemente einer Blende und/oder refraktive- und/oder diffraktive strahlformende Elemente aufweisen. Die zur Probe ausgerichtete Oberfläche des Grundkörpers kann also als Linse ausgeformt sein, um die Strahlung der Quelle auf die Probe effizient auszurichten und/oder zu empfangen.
Der Grundkörper verfügt zudem über mindestens ein Strukturelement eines Ablenkspiegels. Die von der Probe in den Grundkörper eingedrungene Strahlung kann durch die Streuzentren durch Mehrfachreflexion gemischt werden. Dadurch wird die Bildinformation einer inhomogenen einfallenden Strahlung reduziert. Der Anteil der vorwärts gerichteten Strahlung kann im Grundkörper durch die metallische äußere Beschichtung reflektiert werden. Die Oberfläche dieses Ablenkspiegels kann als Sammellinse konkav geformt oder plan ausgeführt sein.
Der Fokus des konkav geformten Ablenkspiegels liegt in dem Strukturelement eines für die Strahlung der Probe zumindest teilweise transparenten Bereichs in der Oberflache des Grundkörpers. Dieser Bereich ist spaltförmig, bevorzugt als Rechteck ausgeführt. Die Höhe dieses Rechtecks entspricht bevorzugt der Pixelhöhe des Zeilendetektors.
Sollte eine Kamera als Detektor verwendet werden, so kann die Höhe des Spaltes um weitere Pixelabmessungen der Kamera vergrößert werden. Die Oberfläche des Spaltes kann ebenfalls mit Streuzentren beschichtet sein. Bevorzugt ist der konkav geformte Ablenkspiegel so geformt, dass die aus dem Spalt austretende Strahlung maximal im Winkelbereich eines angestrahlten beugenden Strukturelementes des Grundkörpers ist. Die aus dem Spalt austretende Strahlung kann durch eine oder mehrere Blenden zu einer oder beiden Seiten des Spaltes abgelenkt oder absorbiert werden.
Das bevorzugt metallisch beschichtete Strukturelement des Grundkörpers kann als Reflexionsgitter oder als optische Fourier Oberfläche geformt sein. Die Strahlung wird an der äußeren Oberfläche des beugenden Strukturelementes reflektiert. Die Höhe dieses beugenden Strukturelementes entspricht bevorzugt der Spalthöhe. Die von diesem beugenden Strukturelement in verschiedene Wellenlangenbereiche zerlegte reflektierte Strahlung kann direkt von dem Detektor erfasst werden. Bevorzugt wird diese Strahlung mit einem weiteren planen Ablenkspiegel an der äußeren Oberfläche des Grundkörpers zuerst abgelenkt, bevor diese den Detektor erreicht.
Der Detektor kann als Si-, PbS-, PbSe-, Graphen-, Perowskit-, Perowskit-Silizium-Tandem- oder bevorzugt InGaAs- Diodenarray oder -Kamera ausgeführt sein.
Das Diodenarray oder die Kamera können mit oder ohne Temperatursensor ausgestattet sein. Die Strahlungsquelle/n und der/die Detektor/en können mitsamt Steuerungselektronik und/oder Datenverarbeitungselektronik mit oder ohne graphischer Datenausgabe und/oder Spannungsversorgung mit oder ohne Batterie auf mindestens einer Platine befestigt sein.
Ein zweiter Grundkörper aus bevorzugt Polyamid wie Makrolon (eingetragenes Warenzeichen) oder Harzen wie z.B. Silikon, Epoxyd, Acryl, Urethan, Polyamid kann auch mit strahlungsabsorbierenden Füllstoffen wie z.B. Karbon und/oder Keramik und/oder Metalloxiden von Chrom und/oder Kobalt versehen sein.
Dieser zweite Grundkörper kann ebenso wie der erste Grundkörper eine Beschichtung aus Kunststoffen mit einem anderen Brechungsindex als der zweite Grundkörper oder bevorzugt aus Metall, besonders bevorzugt für den UV-Bereich aus Aluminium und für den NIR- und MIR- Bereich aus Gold ausgebildet sein.
Der erste Grundkörper weist zumindest zwischen Spalt und beugendem Strukturelement ein planes, mit Metall beschichtetes Strukturelement auf. Auch der zweite Grundkörper weist ein solches Strukturelement auf, mit dem dieser zusammen mit dem ersten Grundkörper einen planaren Hohlwellenleiter bildet. Beide Grundkörper weisen Aussparungen und/oder Stege zur Justage und/oder Strukturelemente auf, um eine oder mehrere Blende/n zu bilden. Durch mindestens eine Öffnung im zweiten Grundkörper kann die Strahlung von der äußeren Oberfläche des Ablenkspiegels des ersten Grundkörpers auf das Detektorelement strahlen.
Für die Bestimmung der Transmission oder Absorption ist die Kenntnis über die Intensität der Strahlungsquelle/n notwendig. Hierzu kann der erste Grundkörper statt eines transparenten Fensters für die Probebeleuchtung mindestens einen weiteren Ablenkspiegel aufweisen, der die Strahlung der Quelle über einen weiteren Spalt, ein beugendes Element und einen weiteren äußerlich reflektierenden Ablenkspiegel auf einen anderen Bereich des gleichen Detektors oder weiteren Detektor abbildet.
Weitere Strahlungsquellen können gleichzeitig oder alternierend von verschiedenen Abstanden durch transparente Fenster des ersten Grundkörpers auf eine oder mehrere Proben strahlen. Dadurch lässt sich z.B. der Streukoeffizient der Probe/n exakter ermitteln.
Weitere Vorteile und vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind der nachfolgenden Figurenbeschreibung, den Zeichnungen und den Ansprüchen entnehmbar.
Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Lösung anhand der beigefügten schematischen Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt:

1 zeigt eine schematische Schnittdarstellung durch das Mikrospektrometer und eine Probe.

In 1 ist eine schematische Schnittdarstellung durch das Mikrospektrometer und eine Probe dargestellt.
Der Strahlungsweg einer emittierenden Breitband LED a wird durch Pfeile dargestellt. Die LED a strahlt durch einen nicht metallbeschichteten Bereich b eines Grundkörpers c. Die Strahlung trifft auf eine Probe d und wird dort teilweise absorbiert und/oder gestreut und/oder regt die Probe zur Fluoreszenz an.
Ein verbleibender und/oder generierter Strahlungsanteil tritt aus der Probe d aus und gelangt durch einen nicht metallbeschichteten Bereich b in den ersten Grundköper c. Innerhalb des ersten Grundkörpers c wird die Strahlung an einen Ablenkspiegel e zu einem nicht metallbeschichteten spaltförmigen Bereich f geleitet.
Dort tritt die Strahlung aus dem ersten Grundkörper c aus und gelangt in einen planaren Hohlwellenleiter, der aus dem ersten Grundkörper c und einem zweiten Grundkörper h gebildet wird. Die Strahlung trifft auf ein Beugungsgitter g. Die vom Beugungsgitter g reflektierte Strahlung wird von einem Ablenkspiegel des ersten Grundkörpers c durch eine Öffnung in dem zweiten Grundkörper h auf einen Detektor i abgelenkt. Die LED a und der Detektor i sind auf einer Platine j befestigt.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

DE 10010514 A1 [0003]
EP 2287579 A1 [0005]

Claims

Vorrichtung zur Erfassung von Intensitätsveränderungen mindestens einer Quelle für elektromagnetische Strahlung, aufweisend mindestens einen Grundkörper, mindestens eine Quelle für elektromagnetische Strahlung und mindestens eine Detektoreinheit für mindestens einen Teilbereich der von der Quelle erzeugten elektromagnetischen Strahlung, wobei mindestens ein Grundkörper so ausgebildet ist, dass dessen Material eine verminderte Absorption für mindestens einen Wellenlängenbereich der Quelle oder der Quellen für elektromagnetische Strahlung aufweist und/oder Streuzentren beinhaltet und dessen Oberfläche teilweise für diesen Wellenlängenbereich oder diese Wellenlängenbereiche verspiegelt beschichtet ist und/oder eine für elektromagnetische Strahlung streuende Beschichtung aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Grundkörper, dessen Material eine verminderte Absorption für elektromagnetische Strahlung aufweist, auf seiner verspiegelten Oberfläche mindestens ein Strukturelement eines Beugungsgitters aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Grundkörper, dessen Material eine verminderte Adsorption für mindestens einen Wellenlängenbereich der Quelle oder der Quellen für elektromagnetische Strahlung aufweist, auf seiner verspiegelten Oberfläche mindestens ein Strukturelement eines Ablenkspiegels aufweist.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Grundkörper, dessen Material eine verminderte Absorption für mindestens einen Wellenlängenbereich der Quelle oder der Quellen für elektromagnetische Strahlung aufweist, auf seiner nicht verspiegelten Oberfläche mindestens ein Strukturelement eines spaltförmigen Fensters aufweist.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Grundkörper, dessen Material eine verminderte Absorption für mindestens einen Wellenlängenbereich der Quelle oder der Quellen für elektromagnetische Strahlung aufweist, auf seiner nicht verspiegelten Oberflache mindestens ein Strukturelement eines Fensters für die Strahlungsquelle oder weitere elektromagnetische Strahlungsquellen aufweist.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Grundkörper, dessen Material eine verminderte Absorption für mindestens einen Wellenlängenbereich der Quelle oder der Quellen für elektromagnetische Strahlung aufweist, auf seiner verspiegelten Oberfläche mindestens ein Strukturelement aufweist, das die durch mindestens ein Fenster in das Material des Grundkörpers eingedrungene elektromagnetische Strahlung zu mindestens einem spaltförmigen Fenster reflektiert.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass diese mindestens einen weiteren zweiten Grundkörper aufweist, dessen verspiegelte Oberfläche mindestens ein Strukturelement aufweist, das mit dem ersten Grundkörper einen planaren Hohlwellenleiter bildet.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teilwellenlängenbereich der aus dem spaltförmigen Fenster oder den spaltförmigen Fenstern austretenden elektromagnetischen Strahlung von mindestens einem Beugungsgitter über mindestens einen Ablenkspiegel auf mindestens eine Detektoreinheit abgelenkt wird.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens die Wegstrecke der elektromagnetischen Strahlung von dem spaltförmigen Fenster oder den spaltförmigen Fenstern zum Ablenkspiegels durch den oder die planaren Hohlwellenleiter verläuft.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Beugungsgitter eine treppenartig-kantige Struktur oder gewellte Rillen einer optischen Fourier-Oberfläche in den Seitenwänden aufweist.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der oder die Grundkörper aus Glas oder Kunststoff ausgebildet und mit einer Metallschicht teilweise verspiegelt ist oder sind.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die elektromagnetische Strahlungsquelle/n und/oder die Detektoreinheit/en und/oder die Steuerungselektronik und/oder die Datenverarbeitungselektronik und/oder die Datenausgabeelektronik auf einer Platine befestigt ist/sind.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die/der Grundkörper und Platine Stege und/oder Aussparungen in seiner/ihrer Oberfläche aufweist/aufweisen, die eine definierte gegenseitige Ausrichtung ermöglichen.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die/der Grundkörper und die Platine verklebt oder verschweißt sind.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der/die Grundkörper mindestens ein Strukturelement einer Blende und/oder eines refraktiven und/oder diffraktiven strahlformenden Elements aufweist.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die/der Grundkörper mindestens ein Strukturelement einer spaltförmigen Aussparung aufweist oder aufweisen.
Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die spaltförmige Aussparung durch mindestens eine Glasfaser beleuchtet wird.