DE102019104759B3 - Reaktor und Verfahren zur Filtration von Mikroplastikpartikeln - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen Reaktor (01) zur Filtration von Mikroplastikpartikeln aus Proben. Der Reaktor umfasst einen Reaktionsbehälter (02) mit einem an seinen axialen Enden verschließbaren, zylindrischen Reaktionsraum (03); einen Rührer, der im Reaktionsraum (03) angeordnet ist und in diesem rotierbar ist; eine Filtereinheit mit einer Filterronde (10), die stromaufwärts zum Reaktionsraum (03) gerichtet ist und stromabwärts an einen Auslassabschnitt (11) gekoppelt ist. Die Filtereinheit ist in einer Schließposition am unteren Ende des Reaktionsraums (03) abdichtend angeordnet. Weiterhin ist eine Verstelleinheit (14) vorgesehen, welche mindestens eine geführte axiale Verlagerung der Filtereinheit zwischen der Schließposition und einer Entnahmeposition ermöglicht. Die Filterronde (10) ist in der Entnahmeposition vom Reaktionsraum (03) derart beabstandet, dass die Filterronde (10) mit darin abgelagerten Mikroplastikpartikel entnehmbar ist. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zum Betrieb eines solchen Reaktors.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen Reaktor sowie ein Verfahren zur Filtration von Mikroplastikpartikeln.
  • Es ist unterdessen bekannt, dass sich kleinste Rückstände unterschiedlichster Kunststoffe - sogenannte Mikroplastikpartikel - an den verschiedensten Orten unserer Umwelt und sogar in lebenden Organismen ansammeln können. Mikroplastikpartikel können Abmessungen im Mikrometerbereich aufweisen, wobei in üblichen Analyseverfahren bis zu etwa 20 µm nachgewiesen werden sollen. In großvolumigen Proben lassen sich Mikroplastikpartikel nur mit hohem Filtrationsaufwand auffinden. Die genauen Ausbreitungswege der Mikroplastikpartikel sowie deren Wirkungen sind noch nicht vollständig erforscht. Es besteht daher ein wachsender Bedarf, das Auftreten sowie die Menge von Mikroplastikpartikeln in unterschiedlichsten Proben zu untersuchen bzw. nachzuweisen.
  • Die DE 10 2016 008 966 B4 beschreibt einen Separator zur flüssigkeitsbasierten Trennung von Mikroplastikpartikeln aus Sedimenten. Der Separator umfasst einen Basisblock mit einem Flüssigkeitseinlass, einer Siebanordnung und einem Trennrohr. Weiterhin ist ein Kopfblock mit einem Mikroplastikpartikelauslass sowie mit einem Flüssigkeitsauslass, einem Sedimenteinlass und einem Sedimentauslass vorgesehen. Der Flüssigkeitsauslass ist im Basisblock angeordnet. Flüssigkeitsbewegende Mittel sind im Trennrohr ausdrücklich nicht vorgesehen, um das Anhaften von Mikroplastikpartikel an diesen zu vermeiden. Der Sedimenteinlass ist direkt am oberen Ende des Trennrohres vorgesehen. Der Kopfblock ist als abnehmbare Mikroplastikpartikel-Sammeleinheit mit zumindest einer Belüftung, einem bidirektionalen Partikelventil und dem Mikroplastikpartikelauslass ausgebildet.
  • Aus der DE 10 2016 123 324 B3 ist ein Reaktor zur enzymatischen Mazeration biogener Bestandteile einer Partikelprobe bekannt. Dieser Reaktor besitzt einen Reaktionsraum, der als vertikaler Zylinder mit einer oberen Stirnseite und einer unteren Stirnseite ausgebildet ist. Weiterhin sind eine Filteranordnung, ein Pumpenanschluss und ein Flüssigkeitsanschluss vorgesehen. An der oberen Stirnseite des Reaktionsraumes befindet sich eine obere Filteranordnung mit einer oberen Filterronde zwischen zwei Dichtungen, und an der unteren Stirnseite des Reaktionsraumes befindet sich eine untere Filteranordnung mit einer unteren Filterronde zwischen zwei Dichtungen. Auf der oberen Filteranordnung ist eine lösbare Kopfplatte mit dem Pumpenanschluss und auf der unteren Filteranordnung eine lösbare Bodenplatte mit dem Flüssigkeitsanschluss angeordnet. Pumpenanschluss und Flüssigkeitsanschluss sind verschließbar und sowohl für eine Befüllung als auch für eine Entleerung des zylinderförmigen Reaktionsraumes ausgebildet. Ein Problem dieses vorbekannten Reaktors besteht darin, dass ein hoher manueller Bedienaufwand besteht, um Mikroplastikpartikel in geringen Mengen aus zahlreichen Proben zu filtern. Eine Automatisierung der Abläufe ist aufgrund der Konstruktion nicht möglich. Außerdem besteht die Gefahr, dass Mikroplastikpartikel in nur geringer Konzentration nicht aufgefunden werden, da sie beispielsweise beim Öffnen des Reaktors verloren gehen können. Neben dem Eintrag aus der Laborumgebung ist bei bekannten Reaktoren auch der Eintrag von Plastikpartikeln aus z.B. den Sprühflaschen, die bei der Spülung des Reaktorbehälters eingesetzt werden, ein nicht zu unterschätzendes Problem.
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht ausgehend vom Stand der Technik darin, einen verbesserten Reaktor zur Verfügung zu stellen, mit welchem sich zahlreiche Proben auf Mikroplastikpartikel untersuchen lassen, bei geringem Bedienaufwand und mit der Möglichkeit der Automation der einzelnen Prozessschritte. Außerdem soll sichergestellt sein, dass auch Mikroplastikpartikel in geringer Konzentration aus den untersuchten Proben sicher aufgefunden werden und nicht im Reaktor verloren gehen. Weiterhin besteht eine Aufgabe in der Angabe eines verbesserten Verfahrens zur Filtration von Mikroplastikpartikeln aus Proben, insbesondere unter Verwendung des bereitzustellenden Reaktors.
  • Die genannten Aufgaben werden durch einen Reaktor gemäß dem beigefügten Anspruch 1 bzw. durch ein Verfahren gemäß dem beigefügten Anspruch 10 gelöst.
  • Der erfindungsgemäße Reaktor zur Filtration von Mikroplastikpartikeln aus Proben dient dem Auffinden bzw. Ausfiltern von Mikroplastikpartikeln aus nahezu beliebigen Proben, beispielsweise Wasser, Sedimenten, Lebensmitteln und dergleichen. Die Filtration erfolgt bevorzugt in mehreren Schritten, die mechanisches Filtern und enzymatische Mazeration umfassen können. Die grundlegenden Filtermethoden sind aus der o. g. DE 10 2016 123 324 B3 bekannt, sodass auf eine detaillierte Beschreibung dieser Methoden hier verzichtet werden kann.
  • Der Reaktor besitzt zunächst einen zylindrischen Reaktionsraum, der an seinen beiden axialen Enden verschließbar ist, um eine Probe aufnehmen zu können. Im Unterschied zur o. g. DE 10 2016 008 966 B4 besitzt der Reaktor einen Rührer, der im Reaktionsraum angeordnet ist und in diesem rotierbar ist. Der Rührer dient während der Filtration dem kontinuierlichen oder phasenweisen Durchmischen der Probe, um auch geringe Mengen von Mikroplastikpartikeln zugänglich zu machen und aus der Probe herausfiltern zu können. Weiterhin besitzt der Reaktor eine Filtereinheit mit einer Filterronde. Vorzugsweise besitzt der zylindrische Reaktionsraum eine doppelte Außenwand, wobei zwischen den beiden Wänden ein Spalt verbleibt in welchem ein Temperierungsmedium geführt werden kann, um die Temperatur im Reaktionsraum konstant zu halten, was enzymatische Prozesse begünstigt.
  • Die Filterronde bzw. deren Filterfläche besitzt eine Maschenweite von beispielsweise 20 µm, sodass Mikroplastikpartikel mit einer Abmessung > 20 µm herausgefiltert werden können. Die Filterronde ist stromaufwärts zum Reaktionsraum gerichtet und stromabwärts an einen bevorzugt trichterförmigen Auslassabschnitt gekoppelt. Schließlich umfasst der Reaktor eine Verstelleinheit, welche eine geführte axiale Verlagerung der Filtereinheit zwischen einer Schließposition und einer Entnahmeposition ermöglicht. Die Verstelleinheit gestattet vorzugsweise eine automatische Verlagerung der Filtereinheit in Abhängigkeit vom jeweiligen Prozessschritt.
  • In der Schließposition ist die Filterronde am unteren axialen Ende des Reaktionsraums dichtend angeordnet, vorzugsweise mithilfe eines Dichtungsrings. In der Entnahmeposition ist die Filterronde vom Reaktionsraum beabstandet angeordnet, um die Filterronde mit den darin abgelagerten Mikroplastikpartikeln entnehmen zu können. Die aus der Probe gefilterten Mikroplastikpartikel können somit sicher entnommen werden, sodass auch eine minimale Anzahl von Mikroplastikpartikeln festgestellt werden kann.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Reaktor können Proben aufbereitet werden, um sie auf das Vorhandensein von Mikroplastikpartikeln zu untersuchen. Die im Reaktor dabei ablaufenden Prozessschritte können automatisch ausgeführt und überwacht werden, sodass der Prozess zwischen dem Einfüllen der zu untersuchenden Probe in den Reaktor bis zum Entnehmen der herausgefilterten Mikropartikel vollständig automatisch mit Hilfe ablaufen kann und keinen Eingriff des Bedieners erfordert. Für die eigentliche Trennung der Mikroplastikpartikel von sonstigen Bestandteilen der Probe werden vorbekannte Filtrationsprinzipien genutzt.
  • Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform umfasst die Verstelleinheit einen Antrieb, welcher eine automatische Verlagerung der Filtereinheit zwischen der Entnahmeposition und der Schließposition ermöglicht. Dazu sind beispielsweise mehrere Führungsstangen als Bestandteil der Verstelleinheit vorgesehen sowie ein Hydraulikzylinder oder ein Zahnstangenantrieb, der bei Aktivierung die axiale Verschiebung der Filtereinheit bewirkt. Die Steuerung des Antriebs kann vom Benutzer oder bevorzugt automatisch einer Steuereinheit erfolgen. Die Steuereinheit wird das Verlagern der Filtereinheit in die Entnahmeposition veranlassen, sobald die Filtration der zu untersuchenden Probe abgeschlossen ist, um die Mikroplastikpartikel für die Entnahme bereitzustellen. Die Entnahme kann in weitergebildeten Ausführungsformen ebenfalls automatisiert erfolgen. Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform ermöglicht die Verstelleinheit nicht nur eine axiale sondern außerdem eine dazu quer verlaufende radiale Verlagerung, um die Filterronde aus der verlängerten Achse des Reaktionsraumes seitlich heraus zu schwenken.
  • Eine weitergebildete Ausführungsform des Reaktors besitzt eine Dosiereinheit, welche während der Filtration der zu untersuchenden Probe die Zugabe verschiedenster Substanzen bzw. Agenzien gestattet. Beispielsweise kann es sich dabei um Enzyme handeln, durch welche biologische Partikel von den Mikroplastikpartikeln getrennt werden können. Die Dosiereinheit besitzt mindestens eine Dosierpumpe, welche die Agenzien in den Reaktionsraum fördert. Außerdem umfasst die Dosiereinheit eine Zugabeleitung, vorzugsweise in Form einer in den Reaktionsraum einführbaren Dosiernadel oder Lanzette, die durch einen Deckel am oberen Ende des Reaktionsraums geführt ist.
  • Vorzugsweise umfasst der Reaktor eine Spüleinheit, die eine Spülflüssigkeit in den Reaktionsraum fördert. Bei einigen Prozessschritten in der Aufbereitung kann es zur Schaumbildung im Reaktionsbehälter kommen, wodurch Mikroplastikpartikel an der Behälterwand anhaften können. Diese werden durch die Spülung des Reaktionsraumes von der Innenwand zur Filterronde gespült. Auch das Ablassen von Flüssigkeit aus dem Reaktionsraum kann zu Anhaftungen von Mikroplastikpartikeln an der Innenwand führen, die durch die Spülung abgewaschen werden müssen. Damit die Mikroplastikpartikel nicht an der Innenwand des Reaktionsraums anhaften, leitet die Spüleinheit die Spülflüssigkeit bevorzugt umfangsseitig auf den oberen Abschnitt der Innenwand.
  • Bei einer Ausführungsform besitzt der Rührer eine mit mehreren Flügeln ausgestattete Rührscheibe, welche an einer Rührachse befestigt ist. Die Rührachse verläuft bevorzugt koaxial zur Zylinderachse des Reaktionsraums und tritt aus diesem am Deckel aus. Gemäß einer Abwandlung ist die Rührscheibe in axialer Richtung im Reaktionsraum verschiebbar, um an den Füllstand im Reaktionsraum angepasst zu werden und um die Probe in unterschiedlichen Tiefen durchmischen zu können.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist der Auslassabschnitt an ein Abflussrohr mit einem gesteuerten Auslassventil angeschlossen. Durch das gesteuerte Auslassventil kann der gesamte Filtrationsprozess weiter automatisiert werden. So lassen sich beispielsweise Abwasser oder Spülflüssigkeit automatisch aus dem Reaktionsraum ablassen, welche dabei die Filterronde durchströmen, um die Mikroplastikpartikel am Filter zurückzuhalten.
  • Vorzugsweise ist am Abflussrohr eine Pumpe angeschlossen, die als Vakuumpumpe ausgebildet sein kann, um bei geöffnetem Auslassventil den Reaktionsraum zu evakuieren. Alternativ oder ergänzend dazu kann eine Druckluftpumpe oder eine Wasserpumpe angeschlossen sein, um im Umkehrbetrieb (Rückspülung) die Filterronde frei zu spülen, falls sich dort Sedimente abgesetzt haben, die allein durch die Inbetriebnahme der Rühreinheit nicht mehr entfernt werden können.
  • Der Reaktor umfasst in vorteilhaften Ausführungsformen außerdem einen oder mehrere Sensoren, die beispielsweise die Temperatur, den Füllstand, den pH-Wert oder andere Parameter der im Reaktionsraum befindlichen Probe bestimmen. Die ermittelten Parameter können in an sich bekannter Weise zur Steuerung des Filtrationsprozesses genutzt werden.
  • Das Verfahren zur Filtration von Mikroplastikpartikeln aus Proben umfasst folgende Schritte: Zunächst wird eine auf das Vorhandensein von Mikroplastikpartikeln zu untersuchende Probe in einen zylindrischen Reaktionsraum eines Reaktors eingefüllt. Der Reaktor ist insbesondere gemäß einer der oben beschriebenen Ausführungsformen ausgebildet. Der Reaktionsraum wird an seinen axialen Enden verschlossen, um während der Filtration das Eintreten von Verunreinigungen sowie das Austreten von Probenteilen zu verhindern. In Abhängigkeit von der Zusammensetzung der Probe werden nun an sich bekannte Filtrationsschritte ausgeführt, um enthaltene Mikroplastikpartikel von sonstigen Bestandteilen zu trennen. Während dieser Schritte wird ein Rührer dauerhaft oder phasenweise aktiviert, der im Reaktionsraum angeordnet ist und in diesem rotiert. Dies dient vor allem der Durchmischung der Probe aber auch dem Freihalten einer Filterronde der Filtereinheit des Reaktors, die stromaufwärts zum Reaktionsraum gerichtet ist und stromabwärts an einen Auslassabschnitt gekoppelt ist. Nach Abschluss der Reaktionen und Säuberung des Reaktionsraumes von sonstigen Bestandteilen wird eine Verstelleinheit aktiviert, welche mindestens eine geführte axiale Verlagerung der Filtereinheit zwischen einer Schließposition und einer Entnahmeposition ermöglicht. Mit Hilfe der Verstelleinheit wird die um die Filterronde in die Entnahmeposition verfahren, in welcher sie vom Reaktionsraum hinreichend beabstandet ist, Filterronde mit darin abgelagerten Mikroplastikpartikeln entnehmen zu können.
  • Gemäß einer weitergebildeten Ausführungsform des Verfahrens sind weitere Prüfschritte vorgesehen, die von Sensoren gelieferte Signale auswerten. So erfolgt bevorzugt keine Freigabe der Verstelleinheit zur Verlagerung der Filtereinheit in die Entnahmeposition, solange ein Füllstandsensor noch das Vorhandensein von Flüssigkeit im Reaktionsraum detektiert. Ebenso kann die Steuerung der Dosiereinheit in Abhängigkeit von einer Temperaturmessung erfolgen. Vorzugsweise erfolgt eine Temperaturregelung im Reaktionsraum während der Aufbereitung der Probe.
  • Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform, unter Bezugnahme auf die Zeichnung. Es zeigen:
    • 1 einen erfindungsgemäßen Reaktor im Längsschnitt;
    • 2 eine Spüleinheit des Reaktors im Querschnitt, im Längsschnitt und in einer Detailansicht;
    • 3 einer Dosiereinheit des Reaktors in Seitenansicht.
  • 1 zeigt eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Reaktors 01 zur Filtration von Mikroplastikpartikeln aus Proben in einer Schnittansicht entlang der Längsachse des Reaktors. Der Reaktor 01 besitzt einen doppelwandigen zylindrischen Reaktionsbehälter 02, beispielsweise aus Glas, der einen Reaktionsraum 03 bereitstellt. Das im Betriebszustand oben liegende axiale Ende des Reaktionsraums 03 ist durch einen entfernbaren, mehrteiligen Deckel 04 verschlossen. Bei entferntem Deckel kann die Probe von oben in den Reaktionsraum eingebracht werden. Ebenso können dünnflüssige Proben über Zuführanschlüsse zugeführt werden, auch ohne den Deckel zu entfernen. Im Deckel 04 ist mindestens eine zentrale Durchführöffnung 05 vorgesehen, durch welche eine Rührachse 07 geführt ist. Die Rührachse 07 ist an eine Rührplatte 08 gekoppelt, um diese zur Rotation zu veranlassen. Die Rührachse ist dafür an ihrem anderen Ende an einen Rührantrieb 09 gekoppelt, beispielsweise einen Elektromotor.
  • Der Deckel 04 ist so ausgeführt, dass der Reaktionsbehälter 02 während der gesamten Aufbereitung der Probe sicher verschlossen bleibt und eine Kontamination der Probe durch Umgebungsluft, Kleidungsfasern und sonstige Fremdpartikel verhindert wird. Im Deckel können weitere Öffnungen vorgesehen sein, über welche Sensoren zur Überwachung der Prozessbedingungen im Reaktionsraum eingebracht bzw. versorgt werden. Beispielsweise kann die Messung des Füllstands mit einem Ultraschallsensor oder die Temperaturmessung erfolgen. Durch eine von der Füllhöhe des Reaktors unabhängige, konstante Temperaturregelung im Reaktionsraum 03 lassen sich optimale Bedingungen für den Einsatz technischer Enzyme schaffen, sodass der Aufbereitungsprozess der Probe optimiert wird. Die Probenaufbereitung unter Einsatz solcher Enzyme gestattet durch vergleichsweise schonende Separation von Kunststoffen von der ansonsten bei der Probennahme aufgenommenen Biomasse hohe Wiederfindungsraten von Mikroplastikpartikeln. Eine Temperaturregelung ist vorteilhaft, um das Optimum für die Reaktion der zugesetzten Enzyme zu halten und den Ablauf des Prozesses nicht zu verzögern.
  • Die Rührplatte 08 rotiert bevorzugt mit einem axialem Abstand von beispielsweise 30-40 mm, oberhalb einer Filterronde 10. Der Abstand kann aber auch kleiner gewählt werden, beispielsweise 1-2 mm. Der aus Rührplatte 08 und Rührachse 07 bestehende Rührer sorgt dafür, dass die Probe während der Inkubation mit den zugeführten Reagenzien ständig in Bewegung gehalten wird. Dies verhindert, dass sich während der Aufbereitung der Probe Partikel auf dem Filter 10 absetzen und dessen Maschen verschließen.
  • Die Filterronde 10 ist Bestandteil einer Filtereinheit, welche das untere axiale Ende des Reaktionsraums 03 verschließt, wenn sie sich in einer Schließposition befindet, wie es in 1 dargestellt ist. Zur Filtereinheit ist auch ein trichterförmiger Auslassabschnitt 11 zugehörig, der an seiner weiten Oberseite die Filterronde 10 trägt und an seiner engeren Unterseite einen Flansch zum Anschluss eines Abflussrohrs 12 besitzt.
  • Der Reaktionsbehälter 02 ist auf einer Tragplatte 13 befestigt, die an ihrer Unterseite Bauraum für die Anordnung der Filtereinheit und einer Verstelleinheit 14 belässt. Die Verstelleinheit besitzt eine Führung 15, welche die axiale Verlagerung der Filtereinheit von der oberen Schließposition in eine Entnahmeposition gestattet. In der unteren Entnahmeposition ist die Filterronde 10 so weit vom Reaktionsbehälter 02 entfernt, dass eine Entnahme der Filterronde aus der Filtereinheit problemlos möglich ist, um dann die in der Filterronde angesammelten Mikroplastikpartikel entnehmen zu können. So ist gewährleistet, dass keine Mikroplastikpartikel bei der Entnahme der Filterronde aus dem Reaktor für die nachfolgende Analyse verloren gehen.
  • Das Abflussrohr 12 ist mit einem Auslassventil 16 ausgerüstet, welches dem gesteuerten Ablassen von Flüssigkeiten aus dem Reaktionsraum 03 dient. Das Auslassventil 16 kann stromabwärts an eine Pumpe (nicht gezeigt) angeschlossen werden, die Flüssigkeit aus dem Reaktionsbehälter absaugt.
  • Der Reaktionsbehälter 02 ist vorzugsweise doppelwandig ausgeführt, wobei der Zwischenraum zwischen den beiden Behälterwänden mit Wasser oder einem anderen Wärmeträgermedium durchströmt wird. Das Wasser wird über Zu- und Ablauf 17 in einem geschlossenen Wasserkreislauf geführt und steht nicht in Verbindung mit dem Reaktionsraum 03 bzw. der dort eingefüllten Probe. Der Wasserkreislauf erfüllt den Zweck, den Reaktionsraum 03 zu temperieren. Zur Überwachung der Temperatur ist ein Temperatursensor 18 im Reaktionsraum 03 angebracht.
  • Durch den Einsatz des Rührers, bestehend z.B. aus Rührachse 07 und Rührplatte 08, lässt sich weitgehend verhindern, dass Partikel die Filterronde 10 verstopfen. Sollte es dennoch zu einem (teilweisen) Verschluss des Filters kommen, kann dies durch eine Filterrückspülungseinheit beseitigt werden. Die Rückspülung erfolgt vorzugsweise mit Wasser oder Druckluft über das Auslassventil 16, das Abflussrohr 12, den Auslassabschnitt 11 bis zur Filterronde 10. Die Aktivierung der Rückspülung kann beispielsweise anhand der Messung der Füllhöhe im Reaktionsraum 03 gesteuert werden.
  • 2 zeigt drei Ansichten einer Spüleinheit 20 des Reaktors 01. Die Spüleinheit 20 ist am Deckel 04 angeordnet oder integral mit diesem ausgebildet. Die Spüleinheit 20 dient der Spülung des Reaktionsraums 03, je nach Bedarf während der Reaktion sowie zwischen mehreren Reaktionsschritten. Dies stellt sicher, dass keine Mikroplastikpartikel an der Innenwand des Reaktionsraums 03 oder am Rührer haften bleiben. Gemäß der in 2 gezeigten Ausführungsform sind an der Unterseite des Deckels 04 entlang des Umfangs zahlreiche Düsen 21 in der Art von schräg verlaufenden Bohrungen angebracht, über welche Spülflüssigkeit auf die Innenwand des Reaktionsbehälters gesprüht wird.
  • Alternativ kann die Spülung über eine Hülse realisiert werden, durch welche die Rührachse geführt ist. Zum Spülen wird in die Hülse Spülflüssigkeit eingeführt, welche aus zahlreichen Düsen in der Hülse austritt und radial an die Innenwand des Reaktionsbehälters gesprüht wird.
  • Nochmals abgewandelt kann die Spülung über eine doppelwandig ausgeführte Dosiernadel erfolgen. Zur Spülung wird die Dosiernadel in den Reaktionsbehälter eingeführt, wie zum Dosieren der Agenzien (siehe dazu 3), jedoch wird aus der Zwischenwand der Dosiernadel Spülflüssigkeit versprüht.
  • 3 zeigt eine Dosiereinheit 30 des Reaktors 01, mit welcher unterschiedliche Agenzien in den Reaktionsraum 03 gegeben werden können. Die Dosiereinheit 30 besitzt eine Dosierpumpe 31, die verschiedene Agenzien aus Vorratsbehältern (nicht gezeigt) über mehrere Zuführventile 32 sowie einen Ventilblock 33 fördert und über eine Dosiernadel 34 vorzugsweise knapp über der Probe im Reaktionsraum 03 absetzt. Die Dosiereinheit 30 ist in Achsrichtung des Reaktionsbehälters 02 beweglich und wird über einen Klemmblock 35 befestigt. Die Dosiernadel 34 befindet sich während der Aufbereitung der Probe zunächst außerhalb des Reaktionsraumes 03 und wird nur bei Bedarf in diesen abgesenkt. Die Dosiernadel 34 wird dazu durch eine Öffnung im Deckel 04 eingeführt.
  • Bezugszeichenliste
  • 01 -
    Reaktor
    02 -
    Reaktionsbehälter
    03 -
    Reaktionsraum
    04 -
    Deckel
    05 -
    zentrale Durchführöffnung
    07 -
    Rührachse
    08 -
    Rührplatte
    09 -
    Rührantrieb
    10 -
    Filterronde
    11 -
    Auslassabschnitt
    12 -
    Abflussrohr
    13 -
    Tragplatte
    14 -
    Verstelleinheit
    15 -
    Führung
    16 -
    Auslassventil
    17 -
    Zu- und Ablauf
    18 -
    Temperatursensor
    20 -
    Spüleinheit
    21 -
    Düsen
    30 -
    Dosiereinheit
    31 -
    Dosierpumpe
    32 -
    Zuführventile
    33 -
    Ventilblock
    34 -
    Dosiernadel
    35 -
    Klemmblock

Claims (10)

  1. Reaktor (01) zur Filtration von Mikroplastikpartikeln aus Proben, umfassend: - einen Reaktionsbehälter (02) mit einem an seinen axialen Enden verschließbaren, zylindrischen Reaktionsraum (03); - einen Rührer, der im Reaktionsraum (03) angeordnet ist und in diesem rotierbar ist; - eine Filtereinheit mit einer Filterronde (10), die stromaufwärts zum Reaktionsraum (03) gerichtet ist und stromabwärts an einen Auslassabschnitt (11) gekoppelt ist, wobei die Filtereinheit in einer Schließposition am unteren Ende des Reaktionsraums (03) abdichtend angeordnet ist; - eine Verstelleinheit (14), welche mindestens eine geführte axiale Verlagerung der Filtereinheit zwischen der Schließposition und einer Entnahmeposition ermöglicht, wobei die Filterronde (10) in der Entnahmeposition vom Reaktionsraum (03) derart beabstandet ist, dass die Filterronde (10) mit darin abgelagerten Mikroplastikpartikel entnehmbar ist.
  2. Reaktor (01) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Verstelleinheit einen Antrieb umfasst, welcher eine automatische Verlagerung der Filtereinheit zwischen der Entnahmeposition und der Schließposition ermöglicht.
  3. Reaktor (01) nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass er eine Dosiereinheit (30) umfasst, die mindestens eine Dosierpumpe (31) besitzt, welche über eine in den Reaktionsraum einführbare Dosiernadel (34) Agenzien in den Reaktionsraum (03) fördern kann.
  4. Reaktor (01) nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass er eine Spüleinheit (20) umfasst, die eine Spülflüssigkeit in den Reaktionsraum (03) fördert, insbesondere umfangsseitig an die Innenwand des Reaktionsraums (03) sprüht.
  5. Reaktor (01) nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Rührer eine mit mehreren Flügeln ausgestattete Rührplatte (08) aufweist, welche an einer Rührachse (07) befestigt ist, wobei die Rührachse (07) koaxial zur Zylinderachse des Reaktionsbehälters (02) verläuft und aus diesem austritt, und wobei die Rührplatte (08) in axialer Richtung im Reaktionsraum (03) verschiebbar ist.
  6. Reaktor (01) nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktionsbehälter (02) einen Deckel (04) besitzt, der eine oder mehrere verschließbare Durchlassöffnungen (05) aufweist.
  7. Reaktor (01) nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Auslassabschnitt (11) der Filtereinheit trichterförmig ausgebildet ist.
  8. Reaktor (01) nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Auslassabschnitt (11) an ein Abflussrohr (12) mit einem gesteuerten Auslassventil (16) angeschlossen ist.
  9. Reaktor (01) nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass am Abflussrohr (12) eine Pumpe angeschlossen ist, die den Reaktionsraum (03) evakuiert.
  10. Verfahren zur Filtration von Mikroplastikpartikeln aus Proben, folgende Schritte umfassend: - Einfüllen einer auf das Vorhandensein von Mikroplastikpartikeln zu untersuchende Probe in einen zylindrischen Reaktionsraum eines Reaktors gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9; - Verschließen des Reaktionsraums; - Trennen der in der Probe enthaltenen Mikroplastikpartikel von sonstigen Bestandteilen; - Durchmischen der Probe während des Trennens durch Rotieren eines Rührers; - Entfernen aller sonstigen Bestandteile der Probe, sodass die Mikroplastikpartikel auf einer Filterronde einer Filtereinheit des Reaktors zurück bleiben; - Verfahren der Filtereinheit in eine Entnahmeposition mithilfe einer Verstelleinheit, welche mindestens eine geführte axiale Verlagerung der Filtereinheit zwischen einer Schließposition und der Entnahmeposition ermöglicht; - Entnehmen der abgelagerten Mikroplastikpartikel aus der der Filterronde des Reaktors.
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