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Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Verschließen von Glaskapillaren, welche insbesondere als Mikropipetten oder Probenröhrchen bei NMR-Messungen eingesetzt werden können.
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Um Informationen bezüglich der Zusammensetzung von chemischen oder biologischen Proben zu erhalten, werden beispielsweise Messungen mittels Kernspinresonanzspektroskopie (NMR-Spektroskopie) durchgeführt. Dabei werden die Proben einem starken statischen Magnetfeld ausgesetzt und mit einem hochfrequenten magnetischen Wechselfeld angeregt.
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Die benötigten starken statischen Magnetfelder werden üblicherweise durch Spulen mit einem geringen Innendurchmesser erreicht, wodurch Probenbehältnisse speziellen Anforderungen genügen müssen. Insbesondere müssen diese Probenbehältnisse derart dimensioniert sein, dass einerseits eine ausreichende Menge der Probe aufgenommen werden kann und die Probenbehälter andererseits problemlos in die Spulen eingeführt werden können.
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Üblicherweise werden als Probenbehälter dünne Glaskapillaren eingesetzt. Um ein Austreten der Proben aus den Glaskapillaren und insbesondere ein Austrocknen der Proben zu verhindern oder zumindest zu verringern, sind Verschlusskappen oder Wachse erhältlich, die über die Enden der Glaskapillaren gestülpt oder teilweise in die Glaskapillaren eingeführt werden können.
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Es ist eine Aufgabe der Erfindung, einen verbesserten Verschluss von Glaskapillaren anzugeben, insbesondere die Dichtheit von verschlossenen Glaskapillaren zu erhöhen und die Form des Verschlusses zu verbessern.
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Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Verschließen von Glaskapillaren gemäß den unabhängigen Ansprüchen.
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Eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum Verschließen von Glaskapillaren, welche insbesondere als Mikropipetten oder Probenröhrchen bei NMR-Messungen eingesetzt werden können, weist eine Heizeinrichtung und eine Positioniereinrichtung auf. Die Heizeinrichtung ist dazu eingerichtet, zumindest einen Teil mindestens einer Glaskapillare zu erhitzen und dabei zum Schmelzen zu bringen. Die Positioniereinrichtung ist dazu eingerichtet, die mindestens eine Glaskapillare relativ zur Heizeinrichtung derart zu positionieren und/oder auszurichten, dass ein Ende der Glaskapillare von der Heizeinrichtung erhitzt und dabei zum Schmelzen gebracht wird. Dabei ist bzw. sind die Positioniereinrichtung und/oder die Heizeinrichtung dazu eingerichtet, das Erhitzen zu beenden, nachdem das Ende der mindestens einen Glaskapillare zum Schmelzen gebracht wurde.
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Bei einem erfindungsgemäßen Verfahren zum Verschließen von Glaskapillaren, welche insbesondere als Mikropipetten oder Probenröhrchen bei NMR-Messungen eingesetzt werden können, wird mindestens eine Glaskapillare mittels einer Positioniereinrichtung relativ zu einer Heizeinrichtung positioniert und/oder ausgerichtet und ein Ende der relativ zur Heizeinrichtung positionierten bzw. ausgerichteten Glaskapillare von der Heizeinrichtung erhitzt und dabei zum Schmelzen gebracht. Das Erhitzen wird beendet, nachdem das Ende der mindestens einen Glaskapillare zum Schmelzen gebracht wurde.
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Ein Aspekt der Erfindung basiert auf dem Ansatz, ein offenes Ende einer Glaskapillare, die beispielsweise mit einer Probe befüllt ist, mittels einer Positioniereinrichtung relativ zu einer Heizeinrichtung in einer vorbestimmten Weise zu positionieren, so dass die Heizeinrichtung die Glaskapillare im Bereich des offenen Endes erhitzen und zum Schmelzen bringen kann. Nachdem das Erhitzen von der Positioniereinrichtung und/oder der Heizeinrichtung beendet wurde, kann das aufgeschmolzene Ende der Glaskapillare, insbesondere bei Raumtemperatur, abkühlen und erstarren. Dabei bildet sich ein besonders dichter, insbesondere luftdichter, Verschluss der Glaskapillare, so dass diese sicher und dauerhaft bei geringen Temperaturen, etwa bei -80°C, gelagert werden können. Die gute Lagerungsfähigkeit ermöglicht auch wiederholte Messungen derselben Probe.
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Die Heizeinrichtung kann beispielsweise einen Heizbereich aufweisen und dazu eingerichtet sein, die Temperatur in dem Heizbereich über eine Schmelztemperatur der Glaskapillare, vorzugsweise auf über 2500°C, zu erhöhen. Bewegt die Positioniereinrichtung das Ende der Glaskapillare in den Heizbereich, kann das Ende der Glaskapillare gleichmäßig über den Querschnitt der Glaskapillare erhitzt und die Glaskapillare im Bereich des Endes schnell und zuverlässig aufgeschmolzen werden. Dabei wird die Glaskapillare im Bereich des Endes weich genug, um sich, beispielsweise unter dem Einfluss der Schwerkraft und/oder aufgrund von Kapillarkräften, zu verformen, so dass die Glaskapillare verschlossen wird. Nach dem Beenden des Heizvorgangs, beispielsweise indem die Glaskapillare mittels der Positioniereinrichtung aus dem Heizbereich herausbewegt wird und/oder indem die Heizeinrichtung abgeschaltet wird, kann der aufgeschmolzene Teil der Glaskapillare abkühlen und erstarren, wobei die Glaskapillare sicher verschlossen wird.
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Durch das Erhitzen eines Endes der Glaskapillare auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur der Glaskapillare kann das Ende überraschenderweise zu einer Halbkugel kollabieren, welche die Glaskapillare luftdicht verschließt. Dabei erfolgt der Verschluss der Glaskapillare vorteilhaft bündig, d.h. ohne seitliche Überstände. Dadurch kann die derart verschlossene Glaskapillare leichtgängig in eine Spule oder Probenhalterung (z.B. NMR Match-Tube-Spinner oder NMR Cap) einer Kernspinresonanzspektroskopievorrichtung oder anderen Messeinrichtung eingeführt werden. Darüber hinaus kann eine Verletzungsgefahr für Benutzer reduziert werden.
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Vorzugsweise hat der Verschluss am Ende der Glaskapillare eine konvex gewölbte Form, etwa in Form einer Halbkugel, eines Halbkugelsegments oder einer abgeflachten Halbkugel, oder eine im Wesentlichen ebene Form und weist vorzugsweise keine oder zumindest kaum scharfe Spitzen auf.
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Vorzugsweise weist die Vorrichtung eine Steuereinrichtung auf, die dazu eingerichtet ist, die Positioniereinrichtung und/oder die Heizeinrichtung zu steuern. Beispielsweise kann die Steuereinrichtung dazu eingerichtet sein, die Positioniereinrichtung zum Positionieren und/oder Ausrichten der mindestens einen Glaskapillare relativ zur Heizeinrichtung zu veranlassen. Alternativ oder zusätzlich kann die Steuereinrichtung dazu eingerichtet sein, die Positioniereinrichtung und/oder die Heizeinrichtung derart zu steuern, dass das Erhitzen der Glaskapillare beendet wird, nachdem das Ende der Glaskapillare zum Schmelzen gebracht wurde.
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Insgesamt erlaubt die Erfindung einen, insbesondere hinsichtlich Dichtheit und/oder Form, verbesserten Verschluss von Glaskapillaren. Aufgrund der daraus resultierenden guten Lagerungsfähigkeit werden insbesondere auch wiederholte Messungen derselben Probe möglich.
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In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Positioniereinrichtung dazu eingerichtet, das Erhitzen zu beenden, indem sie die mindestens eine Glaskapillare relativ zur Heizeinrichtung derart positioniert und/oder ausrichtet, dass die Heizeinrichtung das Ende der mindestens einen Glaskapillare nicht mehr erhitzen bzw. zum Schmelzen bringen kann. Die Positioniereinrichtung ist vorzugsweise dazu eingerichtet, das geschmolzene Ende der Glaskapillare aus einem Heizbereich der Heizeinrichtung heraus zu bewegen. Die Positioniereinrichtung kann beispielsweise mindestens eine verfahrbare Halterung für die mindestens eine Glaskapillare aufweisen, mit der die mindestens eine Glaskapillare relativ zur Heizeinrichtung, insbesondere zu dem Heizbereich, positioniert werden kann. Dadurch kann die mindestens eine Glaskapillare präzise und zuverlässig zum Erhitzen positioniert werden und/oder nach dem Erhitzen, insbesondere nachdem das Ende der Glaskapillare geschmolzen ist, neu- bzw. umpositioniert werden. Dies erlaubt ein zuverlässiges Abkühlen des Endes der Glaskapillare nach dem Schmelzen, wodurch in kontrollierter Weise ein dichter, insbesondere luftdichter, Verschluss der Glaskapillare erreicht werden kann.
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In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Heizeinrichtung dazu eingerichtet, das Erhitzen zu beenden, indem sie in einen Betriebsmodus wechselt, in welchem sie das Ende der mindestens einen Glaskapillare nicht mehr erhitzen bzw. zum Schmelzen bringen kann.
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Vorzugsweise kann die Heizeinrichtung in einem ersten Betriebsmodus betrieben werden, in dem sie das Ende der mindestens einen Glaskapillare erhitzt. In den ersten Betriebsmodus kann die Heizeinrichtung beispielsweise wechseln, nachdem die mindestens eine Glaskapillare relativ zur Heizeinrichtung positioniert und/oder ausgerichtet ist. In einem zweiten Betriebsmodus kann die Heizeinrichtung vorzugsweise das Ende der mindestens einen Glaskapillare nicht mehr erhitzen bzw. zum Schmelzen bringen. Im zweiten Betriebsmodus kann die Heizeinrichtung beispielsweise außer Betrieb sein. In den zweiten Betriebsmodus wechselt die Heizeinrichtung vorzugsweise, nachdem das Ende der mindestens einen Glaskapillare geschmolzen ist, so dass das Ende abkühlen kann und sich dabei in kontrollierter Weise dicht, insbesondere luftdicht, verschließen kann.
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In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist bzw. sind die Positioniereinrichtung und/oder die Heizeinrichtung dazu eingerichtet, das Erhitzen nach einer vorgegebenen Zeitdauer zu beenden. Dabei entspricht die Zeitdauer vorzugsweise derjenigen Zeitspanne, die notwendig ist, um das Ende der mindestens einen Glaskapillare zum Schmelzen zu bringen. Nach dem Verstreichen der vorgegebenen Dauer kann die mindestens eine Glaskapillare beispielsweise mittels der Positioniereinrichtung relativ zur Heizeinrichtung derart neu- bzw. umpositioniert werden, dass die Heizeinrichtung das Ende der mindestens einen Glaskapillare nicht weiter erhitzen kann. Alternativ oder zusätzlich kann die Heizeinrichtung nach dem Verstreichen der vorgegebenen Zeitdauer in einem Betriebszustand wechseln, indem sie das Ende der mindestens einen Glaskapillare nicht weiter erhitzen kann. Dadurch kann zuverlässig ermöglicht werden, dass die Glaskapillare im Wesentlichen nur im Bereich des Endes zum Schmelzen gebracht wird. Insbesondere kann somit zuverlässig verhindert werden, dass die Glaskapillare auch in einem vom Ende der Glaskapillare entfernten Bereich, in dem beispielsweise eine Probe von der Glaskapillare aufgenommen ist, so stark erhitzt wird, dass die Probe beschädigt werden könnte.
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In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Positioniereinrichtung dazu eingerichtet, die Glaskapillare derart zu positionieren und/oder auszurichten, dass die Heizeinrichtung in einem vorgegebenen Winkel oder Winkelbereich auf das Ende der Glaskapillare einwirkt. Beispielsweise kann die Positioniereinrichtung dazu eingerichtet sein, die Glaskapillare derart zu positionieren und/oder auszurichten, dass eine Längsachse der Glaskapillare im Wesentlichen senkrecht zu einer Wirkrichtung der Heizeinrichtung verläuft, aus der die Heizeinrichtung auf das Ende der Glaskapillare einwirkt. Alternativ kann die Positioniereinrichtung dazu eingerichtet sein, die Glaskapillare derart zu positionieren und/oder auszurichten, dass die Wirkrichtung gegenüber der Längsachse verkippt ist oder gar im Wesentlichen parallel zur Längsachse verläuft.
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Die mittels der Positioniereinrichtung relativ zur Heizeinrichtung erreichbare Ausrichtung der Glaskapillare ist vorzugsweise zumindest teilweise abhängig von der Wirkweise der Heizeinrichtung. Wenn die Heizeinrichtung beispielsweise zur Erzeugung einer Gasflamme eingerichtet ist, mit der das Ende der Glaskapillare zum Schmelzen gebracht werden kann, kann eine gegenüber der Längsachse verkippte Wirkrichtung vorteilhaft sein, um den Querschnitt der Glaskapillare möglichst gleichmäßig erhitzen zu können.
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In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist die Glaskapillare eine Längsachse auf, und der vorgegebene Winkel bzw. Winkelbereich, bezogen auf die Längsachse der Glaskapillare, liegt vorzugsweise in einem Bereich zwischen 0° und 90°, vorzugsweise zwischen 40° und 90°, insbesondere zwischen 70° und 80°. Ist die Heizeinrichtung beispielsweise dazu eingerichtet, das Ende der mindestens einen Glaskapillare mittels induktiver Erwärmung zum Schmelzen zu bringen, indem in einem im Bereich des Endes angeordneten Induktionselement, beispielsweise in einem Metallring, ein Induktionsstrom erzeugt wird, ist es vorteilhaft, die Heizeinrichtung in einem Winkel bzw. Winkelbereich von im Wesentlichen 0° bezüglich der Längsachse auf das Ende der Glaskapillare einwirken zu lassen, damit die Effizienz der induktiven Kopplung des Induktionselements an die Heizeinrichtung gesteigert werden kann.
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Ist die Heizeinrichtung beispielsweise dazu eingerichtet, das Ende der mindestens einen Glaskapillare mittels zwei einander gegenüberliegender Gasflammen zum Schmelzen zu bringen, ist es vorteilhaft, die Heizeinrichtung in einem Winkel bzw. Winkelbereich von im Wesentlichen 90° auf das Ende der Glaskapillare einwirken zu lassen, damit das Ende der Glaskapillare gleichmäßig von zwei Seiten erhitzt werden kann.
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In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Positioniereinrichtung dazu eingerichtet, die Glaskapillare derart zu positionieren und/oder auszurichten, dass das Ende der Glaskapillare in einem vorgegebenen Abstand zur Heizeinrichtung angeordnet ist. Der Abstand kann beispielsweise derart vorgegeben sein, dass das Ende der Glaskapillare in einem Heizbereich der Heizeinrichtung angeordnet ist. Der Abstand kann insbesondere derart vorgegeben sein, dass das Ende der Glaskapillare in einem Bereich angeordnet ist, indem eine besonders effiziente Erhitzung des Endes möglich ist, beispielsweise im Zentrum einer Gasflamme.
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Der vorgegebene Abstand kann alternativ auch einer Brennweite einer Fokuslinse zur Fokussierung eines Laserstrahls entsprechen, insbesondere wenn die Heizeinrichtung als Laserlichtquelle zum Erhitzen der Glaskapillare mittels des Laserstrahls ausgebildet ist. Auch dadurch kann das Ende der Glaskapillare besonders effizient erhitzt werden.
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In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform sind die Positioniereinrichtung und die Heizeinrichtung auf einer gemeinsamen Basis angeordnet. Die Positioniereinrichtung und die Heizeinrichtung können beispielsweise auf einer als Trägerplatte ausgebildeten Basis angeordnet sein, wobei die Heizeinrichtung vorzugsweise über eine Halteeinrichtung fest mit der Basis verbunden ist. Vorzugsweise ist die Positioniereinrichtung dabei dazu eingerichtet, die mindestens eine Glaskapillare relativ zur Basis und damit relativ zur starr auf der Basis befestigten Heizeinrichtung zu positionieren. Durch die Anordnung der Positioniereinrichtung und der Heizeinrichtung auf der gemeinsamen Basis kann sichergestellt werden, dass Enden von mehreren Glaskapillaren wiederholt zuverlässig und präzise relativ zur Heizeinrichtung positioniert und/oder ausgerichtet und zum Schmelzen gebracht werden können.
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In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Positioniereinrichtung dazu eingerichtet, mindestens zwei Glaskapillaren relativ zur Heizeinrichtung derart zu positionieren und/oder auszurichten, dass nacheinander jeweils ein Ende der mindestens zwei Glaskapillaren von der Heizeinrichtung erhitzt und dabei zum Schmelzen gebracht wird. Beispielsweise kann die Positioniereinrichtung einen Transportmechanismus, etwa ein Transportband, aufweisen, mittels dem die mindestens zwei Glaskapillaren sequenziell in eine Position gebracht werden können, in der die Heizeinrichtung die Enden der Glaskapillaren zum Schmelzen bringen kann. Dadurch können auch mehrere Glaskapillaren in kurzer Zeit ohne Aufwand für einen Benutzer sicher verschlossen werden.
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Vorzugsweise ist die Positioniereinrichtung mit mehreren Glaskapillaren bestückbar, die dann nacheinander mit der Positioniereinrichtung positioniert und/oder ausgerichtet werden können. Das Bestücken kann manuell von einem Benutzer ausgeführt werden. Alternativ kann auch eine Bestückungseinrichtung vorgesehen sein, die dazu eingerichtet ist, die Positioniereinrichtung sequenziell mit Glaskapillaren zu bestücken, beispielsweise in jeweils eine Halterung der Positioniereinrichtung einzuführen. Die Verstärkungseinrichtung ist vorzugsweise dazu eingerichtet, diesen Bestückungsvorgang mit einer Geschwindigkeit auszuführen, die im Wesentlichen einer Zeitdauer entspricht, die für das Schmelzen eines Endes einer Glaskapillare mittels der Heizeinrichtung benötigt wird. So kann ein reibungsloser Betrieb aufrechterhalten werden.
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In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist die Positioniereinrichtung ein drehbar gelagertes Karussell mit mehreren Halterungen auf, welche dazu eingerichtet sind, jeweils eine Glaskapillare derart zu halten, dass durch Drehen des Karussells ein frei stehendes Ende jeweils einer Glaskapillare der Heizeinrichtung zuführbar ist, um dort von der Heizeinrichtung zum Schmelzen gebracht zu werden. Dadurch können die Glaskapillaren zuverlässig zum Erhitzen durch die Heizeinrichtung positioniert und/oder ausgerichtet werden.
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Vorzugsweise weisen die Halterungen jeweils eine Ausnehmung im Karussell auf, in die eine Glaskapillare eingeführt werden kann. Alternativ oder zusätzlich können die Halterungen auch jeweils einen Greifmechanismus aufweisen. Dadurch kann die Positioniereinrichtung schnell und zuverlässig mit mehreren Glaskapillaren bestückt werden.
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In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Positioniereinrichtung ferner dazu eingerichtet, die Glaskapillare in einer Position und/oder Ausrichtung, in der das Ende der Glaskapillare von der Heizeinrichtung erhitzbar ist, um eine Längsachse der Glaskapillare zu drehen. Dadurch wird eine besonders gleichmäßige Erhitzung des Endes der Glaskapillare ermöglicht.
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Beispielsweise kann die Positioniereinrichtung mindestens eine drehbar gelagerte Halterung aufweisen, die zum Aufnehmen der mindestens einen Glaskapillare eingerichtet ist.
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In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Heizeinrichtung als eines der folgenden ausgebildet: ein Gasbrenner zum Erhitzen der Glaskapillare mittels einer Gasflamme; eine Laserlichtquelle zum Erhitzen der Glaskapillare mittels eines Laserstrahls; eine Induktionswärmequelle zum Erhitzen der Glaskapillare mittels eines an der Glaskapillare anbringbaren Induktionselements.
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Eine als Gasbrenner ausgebildete Heizeinrichtung ist besonders robust und kann das Ende der Glaskapillare ohne spezielle Vorbereitungen mittels der Gasflamme erhitzen. Eine als Laserlichtquelle ausgebildete Heizeinrichtung kann das Ende der Glaskapillare schnell und besonders präzise erhitzen. Eine als Induktionswärmequelle ausgebildete Heizeinrichtung kann das Ende der Glaskapillare besonders kontrolliert erhitzen.
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In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist die als Gasbrenner ausgebildete Heizeinrichtung einen Ventilmechanismus auf, der dazu eingerichtet ist, eine Gaszusammensetzung zur Erzeugung einer Gasflamme derart zu regulieren, dass die Gasflamme eine vorgegebene Temperatur, insbesondere zumindest 2800°C, erreicht. Dadurch kann das Ende der Glaskapillare schnell und gleichmäßig, insbesondere innerhalb von etwa 2 Sekunden, zum Schmelzen gebracht werden.
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Dabei kann der, vorzugsweise von der Steuervorrichtung steuerbare, Ventilmechanismus beispielsweise dazu eingerichtet sein, einen Gasdruck eines zur Erzeugung der Gasflamme benötigten Gases, beispielsweise einen Sauerstoffdruck, zu regulieren, um die vorgegebene Temperatur zu erreichen. Eine Verringerung der Temperatur kann dabei insbesondere dadurch erreicht werden, dass der Gasdruck gesenkt wird.
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In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist die als Gasbrenner ausgebildete Heizeinrichtung einen Ventilmechanismus auf, der dazu eingerichtet ist, eine Sauerstoff mit einem Relativdruck von zumindest 0,8 und Propan mit einem Relativdruck von zumindest 0,16 enthaltende Gaszusammensetzung zur Erzeugung einer Gasflamme bereitzustellen. Dabei ist der Ventilmechanismus vorzugsweise dazu eingerichtet, die jeweiligen Relativdrücke von Sauerstoff und/oder Propan in der Gaszusammensetzung zu variieren. Dadurch kann eine vorgegebene Temperatur der Gasflamme zuverlässig eingestellt werden.
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Weitere Merkmale, Vorteile und Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung im Zusammenhang mit den Figuren, in denen durchgängig dieselben Bezugszeichen für dieselben oder einander entsprechende Elemente der Erfindung verwendet werden. Es zeigen wenigstens teilweise schematisch:
- 1 ein Beispiel einer Vorrichtung zum Verschließen von Glaskapillaren in einer Draufsicht; und
- 2 ein Beispiel der Vorrichtung aus 1 in einer Seitenansicht.
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1 zeigt ein Beispiel einer Vorrichtung 1 zum Verschließen von Glaskapillaren 2, welche insbesondere als Mikropipetten oder Probenröhrchen bei NMR-Messungen eingesetzt werden können, in einer Draufsicht, wobei aus Gründen der Übersichtlichkeit jeweils nur eines von gleichartigen Elementen mit einem Bezugszeichen versehen ist.
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Die Vorrichtung 1 weist eine Positioniereinrichtung 3 zum Positionieren und/oder Ausrichten der Glaskapillaren 2 und eine Heizeinrichtung 4 zum Erhitzen eines Endes einer Glaskapillare 2' bei entsprechender Positionierung relativ zur Heizeinrichtung 4 auf. So kann jeweils ein Ende einer Glaskapillare 2' zum Schmelzen gebracht werden.
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Die Positioniereinrichtung 3 und die Heizeinrichtung 4 sind dabei auf einer gemeinsamen Basis 5 angeordnet und beispielsweise mittels jeweils einer Halteeinrichtung 6 gehalten, so dass die Positioniereinrichtung 3 die Heizeinrichtung 4 in einer festen Orientierung zueinander stehen. Die Halteeinrichtung 6 kann dabei mit der Basis 5 verschraubt oder anderweitig an ihr befestigt sein.
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Im vorliegenden Beispiel ist die Heizeinrichtung 4 als Gasbrenner ausgebildet, der dazu eingerichtet ist, mit einer Gasflamme auf das Ende einer Glaskapillare 2' einzuwirken. Die Gasflamme wird dabei von einer Gaszusammensetzung erzeugt, die aus einer Düse 4a des Gasbrenners tritt. Daher wird nur das Ende derjenigen Glaskapillare 2' zum Schmelzen gebracht, die von der Positioniereinrichtung vor der Düse 4a positioniert wurde.
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Wie in 1 gezeigt ist die Positioniereinrichtung 3 als drehbar gelagertes Karussell ausgebildet, welches mehrere Halterungen 3a zum Halten der Glaskapillaren 2 aufweist. Die Halterungen 3a können beispielsweise als Ausnehmungen in dem Karussell ausgebildet sein, wobei die Glaskapillaren 2 zumindest teilweise, insbesondere mit einem Ende, in die Ausnehmungen eingeführt werden können.
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Die Halterungen 3a sind kreisförmig, insbesondere entlang des Umfangs des Karussells, angeordnet. Ein Benutzer kann die Positioniereinrichtung 3 manuell mit Glaskapillaren 2 bestücken, so dass die in den Halterungen 3a befindlichen Glaskapillaren 2 der Heizeinrichtung 4 durch eine teilweise Drehung des Karussells nacheinander zuführbar sind. Insbesondere können die Glaskapillare 2 nacheinander in eine Position bewegt werden, in der ein frei stehendes Ende der Glaskapillare 2' in einem vorgegebenen Abstand von der Heizeinrichtung, insbesondere der Düse 4a, angeordnet ist.
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Dabei wird das Karussell vorzugsweise schrittweise, beispielsweise um Winkelinkremente von 15°, weitergedreht, so dass jeweils eine Glaskapillare 2' vor der Heizeinrichtung 4 angeordnet wird. Nachdem das Ende der Glaskapillare 2' zum Schmelzen gebracht wurde, kann das Karussell um das Winkelinkrement weiter gedreht werden, so dass das geschmolzene Ende aus der Position vor der Heizeinrichtung 4 herausbewegt und das Ende der nächsten Glaskapillare 2 in die Position vor der Heizeinrichtung 4 bewegt wird. Durch entsprechende Wiederholung können so nacheinander die Enden aller Glaskapillaren 2 zum Schmelzen gebracht werden.
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Alternativ ist es auch denkbar, das Karussell kontinuierlich zu drehen, so dass das Ende jeder Glaskapillare 2 für einen vorgegebenen Zeitraum den Bereich vor der Heizeinrichtung 4 durchquert. Dabei ist die Drehgeschwindigkeit des Karussells derart zu wählen, dass sich die Enden der Glaskapillaren 2 lange genug im Bereich vor der Heizeinrichtung aufhalten, um von der Gasflamme zum Schmelzen gebracht zu werden.
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Durch das Neu- bzw. Umpositionieren der Glaskapillare 2', nachdem deren Ende mittels der Heizeinrichtung 4 zum Schmelzen gebracht wurde, kann das Ende abkühlen und dabei die Glaskapillare 2' dauerhaft verschließen, ohne dass die Heizeinrichtung 4 in einen Betriebsmodus wechseln muss, in dem das Ende der Glaskapillare 2' nicht mehr erwärmt werden kann. Die derart verschlossenen Glaskapillaren können dann vom Benutzer der Positioniereinrichtung 3 entnommen und einer Magnetresonanzspektroskopiemessung unterzogen und/oder gelagert werden.
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Alternativ oder zusätzlich zum Beenden des Erhitzens des Endes der Glaskapillare 2' durch das Neu- bzw. Umpositionieren der Glaskapillare 2' mittels der Positioniereinrichtung 3 kann die Heizeinrichtung 4 auch, zumindest kurzzeitig, außer Betrieb genommen werden, nachdem das Ende der Glaskapillare 2' zum Schmelzen gebracht wurde. Zu diesem Zweck kann die als Gasbrenner ausgebildete Heizeinrichtung 4 einen Ventilmechanismus 4b aufweisen, mittels dem die Zufuhr der Gaszusammensetzung zur Düse 4a steuerbar ist. Somit kann die Zufuhr der Gaszusammensetzung zur Düse 4a auch für einen längeren Zeitraum unterbrochen werden, beispielsweise wenn in mehreren aufeinanderfolgenden Halterungen 3a keine Glaskapillaren 2 angeordnet sind.
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Der Ventilmechanismus 4b kann auch dazu eingerichtet sein, die Gasdrücke von in der Gaszusammensetzung enthaltenen Gasen, beispielsweise Sauerstoff und/oder Propan, zu regulieren, etwa um die Temperatur der Gasflamme einzustellen. Dadurch kann die Zeitdauer, die benötigt wird, um das Ende der Glaskapillare 2' zum Schmelzen zu bringen, eingestellt werden. Wird der Gasdruck von Sauerstoff in der Gaszusammensetzung beispielsweise erhöht, erhöht sich auch die Temperatur der Gasflamme, so dass weniger Zeit zum Erhitzen des Endes der Glaskapillare 2' bis über eine Schmelztemperatur der Glaskapillare 2' benötigt wird. Dadurch kann der Durchsatz der Vorrichtung 1 erhöht werden. Wird der Gasdruck von Sauerstoff in der Gaszusammensetzung dagegen verringert, wird entsprechend mehr Zeit zum Erhitzen des Endes der Glaskapillare 2' benötigt. Dadurch kann das Ende gleichmäßiger erhitzt werden, so dass ein sicherer Verschluss der Glaskapillare 2' ermöglicht wird.
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2 zeigt ein Beispiel der Vorrichtung 1 zum Verschließen von Glaskapillaren 2, welche insbesondere als Mikropipetten oder Probenröhrchen bei NMR-Messungen eingesetzt werden können, aus 1 in einer Seitenansicht. Wie hierbei besonders gut zu erkennen ist, ist die als Gasbrenner ausgebildete Heizeinrichtung 4 derart mittels der Halteeinrichtung 6 auf der gemeinsamen Basis 5 angeordnet, dass ein Ende 2b einer Glaskapillare 2' von der als Karussell ausgebildeten Positioniereinrichtung 3 vor einer Düse 4a des Gasbrenners positioniert werden kann.
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Die Halteeinrichtung 6 ist dabei dazu eingerichtet, die Heizeinrichtung 4 derart zu halten, dass die Positioniereinrichtung 3 die Glaskapillaren 2 nacheinander in der Weise positionieren kann, dass die Heizeinrichtung 4 unter einem vorgegebenen Winkel α bzw. Winkelbereich in Bezug auf eine Längsachse L der Glaskapillaren 2 auf ein Ende 2b einer einzelnen Glaskapillare 2' einwirkt. Im gezeigten Beispiel wirkt die Heizeinrichtung 4, insbesondere die Gasflamme des Gasbrenners, im Wesentlichen unter 90° auf die Glaskapillare 2' im Bereich ihres Endes 2b ein. Es kann jedoch bevorzugt sein, dass die Heizeinrichtung 4, insbesondere die Gasflamme des Gasbrenners, unter einem anderen Winkel α bzw. Winkelbereich zwischen 0° und 90°, vorzugsweise zwischen 40° und 90°, insbesondere zwischen 70° und 80°, auf das Ende 2b einwirkt, beispielsweise um eine gleichmäßige Erhitzung des Endes 2b über den Querschnitt der Glaskapillare 2' zu ermöglichen.
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Um weitere Glaskapillaren 2 nacheinander derart zu positionieren, dass deren Enden von der Heizeinrichtung 4 erhitzt und dabei zum Schmelzen gebracht werden können, ist das Karussell um eine Drehachse X drehbar gelagert. Die Glaskapillaren 2 sind dabei mit einem Ende in Ausnehmungen der Positioniereinrichtung 3 einführbar (siehe 1), so dass jeweils ein freistehendes Ende der Glaskapillaren 2 vor der Düse 4a positioniert werden kann.
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Die Vorrichtung 1 kann eine Steuereinrichtung 7, beispielsweise einen Computer, aufweisen, die dazu eingerichtet ist, die Positioniereinrichtung 3 und/oder die Heizeinrichtung 4, insbesondere den Ventilmechanismus 4b der als Gasbrenner ausgebildeten Heizeinrichtung 4, zu steuern. Die Steuereinrichtung 7 kann beispielsweise dazu eingerichtet sein, die Drehung der als Karussell ausgebildeten Positioniereinrichtung 3 und/oder die Zufuhr der Gaszusammensetzung zur Düse 4a derart zu steuern, dass das Ende 2b der Glaskapillare 2' automatisch für eine vorgegebene Zeitdauer erhitzt wird, die gerade ausreicht, das Ende 2b zum Schmelzen zu bringen, und die Glaskapillare 2' danach neu- bzw. umzupositionieren, so dass das Ende 2b abkühlen und die Glaskapillare 2' dabei sicher verschließen kann. Alternativ oder zusätzlich kann die Steuereinrichtung 7 auch dazu eingerichtet sein, den Ventilmechanismus 4b derart zu steuern, dass eine vorbestimmte Temperatur der Gasflamme erreicht wird. Die Glaskapillaren 2 können so zuverlässig und schnell unter gleichen Bedingungen sicher verschlossen werden.
