DE102018103013B4

DE102018103013B4 - Vibrationsmühle, Mahlgarnitur und Mahlkörper für solche

Info

Publication number: DE102018103013B4
Application number: DE102018103013.4A
Authority: DE
Inventors: Wjatscheslaw Oshereljew; Wolfgang Mutter
Original assignee: Fritsch GmbH
Current assignee: Fritsch GmbH
Priority date: 2018-02-09
Filing date: 2018-02-09
Publication date: 2023-05-25
Anticipated expiration: 2038-02-10
Also published as: DE102018103013A1

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vibrationsmühle (1) zum Mahlen von Proben, umfassendeinen von einem Gerätegehäuse (2) beherbergten Vibrationsantrieb (16) zur Erzeugung einer vibrierenden Bewegung,einen Vibrationsteller (24), welcher von dem Vibrationsantrieb (16) in vibrierende Bewegung versetzt wird,eine mit dem Vibrationsteller (24) verbundene Mahlgefäßehalterung (52) zum Einsetzen eines oder mehrerer Mahlgefäße (72),zumindest ein Mahlgefäß (72), welches in die Mahlgefäßehalterung (52) einsetzbar ist, um im Betrieb der Vibrationsmühle (1) von der Mahlgefäßehalterung (52) in vibrierende Bewegung versetzt zu werden,einen in das Mahlgefäß (72) einsetzbaren ersten Mahlkörper (102), wobei die Formgebung des ersten Mahlkörpers (102) an die innere Form des Mahlgefäßes (72) angepasst ist, so dass zwischen dem ersten Mahlkörper (102) und den Innenseiten des Mahlgefäßes (72) ein Mahlspalt (112, 114) mit einem definierten Spaltmaß gebildet wird, wenn der erste Mahlkörper (102) in das Mahlgefäß (72) eingesetzt ist,wobei die Probe in dem Mahlspalt (112, 114) gemahlen wird, wenn das Mahlgefäß (72) in vibrierende Bewegung versetzt wird.

Description

Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft eine Vibrationsmühle zum Mahlen von Proben in Mahlgefäßen mithilfe von Mahlkörpern sowie eine Mahlgarnitur aus einem Mahlgefäß und hierzu passend geformten Mahlkörpern und das zugehörige Mahlkörperset.
Hintergrund der Erfindung
Es ist bekannt, Kugelmühlen zur schnellen chargenweisen Zerkleinerung von mittelharten bis harten Proben auf feinste Partikelgrößen zu verwenden. Die Mahlung kann trocken oder nass, d.h. in Suspension erfolgen. Solche Laborkugelmühlen sind auch zum Mischen und Homogenisieren von Emulsionen oder Pasten geeignet.
Laborkugelmühlen verwenden häufig Mahlgarnituren aus Edelstahl, Keramik oder Achat und eine Vielzahl von kleinen oder kleinsten Mahlkugeln, z.B. mit einem Durchmesser im Bereich von einigen 100 um bis zu etwa 2 mm oder 3 mm. Manchmal werden auch kleine Mahlzylinder in einer ähnlichen Größenordnung verwendet. Wenn eine Vielzahl solcher kleiner Mahlkugeln oder Mahlzylinder in das Mahlgefäß eingefüllt wird, ist deren Formgebung typischerweise unabhängig von der Formgebung des Mahlgefäßes. Diese Mahlkugeln oder Mahlzylinder bilden dabei eine schüttbare Masse. Die Mahlung in einer Kugelmühle mit solchen kleinen Mahlkugeln oder Mahlzylindern in relativ großen Mahlgefäßen erfolgt in erheblichem Maße durch Prallwirkung und Reibung der Probe zwischen den Mahlkugeln bzw. Mahlzylindern. Die Probe wird also in erheblichem Maße innerhalb der schüttbaren Masse aus den Mahlkugeln oder Mahlzylindern gemahlen. So ist z.B. aus der AT 286 656 B ein Verfahren zur Herstellung eines Metallpulvers mit einer Vibrationskugelmühle bekannt. Alternativ werden Mahlgefäße, die manchmal auch als Mörser bezeichnet werden, mit einer großen Mahlkugel oder Mahlscheibe verwendet.
In letzter Zeit sind in manchen Ländern Cannabis-Produkte legalisiert worden, was den Bedarf an Vorbereitungs- und Analysegerätschaften speziell für Cannabis-Produkte erhöht hat. Selbstverständlich sind Analysen von Cannabis-Produkten auch zur Forensik erforderlich. Solche pflanzlichen Proben stellen dabei besondere Anforderungen an die Mahlung.
Manche Laborkugelmühlen bieten die Möglichkeit, lediglich ein einziges Mahlgefäß aufzusetzen, so dass nur eine Probe in einem Arbeitsgang gemahlen werden kann. Ferner sind die Mahlgefäße häufig relativ kostenaufwändig.
Andere Mühlen verwenden hohe Schwingungsamplituden, z.B. von bis zu 30 mm, was ebenfalls aufwändig und kostenträchtig sein kann.
Daher ist es wünschenswert, eine Labormühle bereitzustellen, welche insbesondere zur Zerkleinerung von pflanzlichen Proben, z.B. von Cannabis-Produkten, geeignet ist und diese in möglichst effizienter Weise zerkleinert.
Aus der EP 2 503 316 A1 sind ein Vefahren und eine Vorrichtung für das zeitgleiche, automatisierte Aufschließen von mehreren biologischen Proben bekannt. Hierbei werden Kunststoffbehälter mit einem hohlkugelförmigen Ende in Aluminiumhülsen eines Adapters eingesetzt, wobei der Adapter als eine Art Kältespeicher für gefrorene Proben dient, damit ein frühes Auftauen der Probe verhindert wird.
Aus der JP 2006-051 505 A ist ein Probenzerkleinerungswerkzeug mit einem dünnen und langen zylindrischen Gefäß mit einem kegelstumpfförmig vertieften Boden und einem Zerkleinerungsmittel bekannt, welches zur Verwendung in einer Zentrifuge mit einer geneigten Platte bestimmt ist.
Allgemeine Beschreibung der Erfindung
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, eine Vibrationsmühle, sowie eine Mahlgarnitur und einen Mahlkörper für eine Vibrationsmühle bereit zu stellen, welche ein qualitativ hochwertiges Mahlergebnis, insbesondere für pflanzliche Proben, liefern.
Ein weiterer Aspekt der Aufgabe ist es, eine Vibrationsmühle bereit zu stellen, mittels welcher effizient und kostengünstig ein gutes Mahlergebnis, insbesondere für pflanzliche Proben, erzielt werden kann.
Ein weiterer Aspekt der Aufgabe ist es, eine Vibrationsmühle bereit zu stellen, mittels welcher mit einer relativ kleinen Schwingungsamplitude ein gutes Mahlergebnis, insbesondere für pflanzliche Proben, erzielt werden kann.
Die Aufgabe der Erfindung wird durch den Gegenstand der unabhängigen Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen definiert.
Gemäß einem Aspekt der Erfindung wird eine Vibrationsmühle zum Mahlen von Proben durch vibrierende Bewegungen von Mahlgefäßen und darin befindlichen Mahlkörpern bereit gestellt. Die Vibrationsmühle ist insbesondere als Laborgerät ausgebildet und umfasst ein Gerätegehäuse, z.B. ein Standgehäuse, welches sich auf einem Tisch aufstellen lässt. Das Gerätegehäuse beherbergt einen motorischen Vibrationsantrieb zur Erzeugung einer vibrierenden Bewegung, z.B. einen elektromagnetischen Antrieb der eine Vertikalschwingbewegung erzeugt. An den Vibrationsantrieb ist ein Vibrationsteller angekoppelt, so dass der Vibrationsantrieb den Vibrationsteller in eine vibrierende Bewegung, insbesondere in eine Vertikalschwingbewegung versetzt.
Mit dem Vibrationsteller ist wiederum eine Mahlgefäßehalterung, vorzugsweise lösbar, verbunden, in welche eines oder mehrere, vorzugsweise eine Vielzahl von Mahlgefäßen eingesetzt werden können, so dass die vibrierende Bewegung, insbesondere die Vertikalschwingbewegung, von dem Vibrationsantrieb über den Vibrationsteller auf die Mahlgefäßehalterung und damit auf die in der Mahlgefäßehalterung eingesetzten und darin verspannten Mahlgefäße übertragen wird.
Die Vibrationsmühle umfasst demnach im Betrieb zumindest ein Mahlgefäß, welches in die Mahlgefäßehalterung eingesetzt und in dieser verspannt ist, um von der Mahlgefäßehalterung in vibrierende Bewegung versetzt zu werden. Das Mahlgefäß definiert in seinem Inneren den Mahlraum, in dem die Probe gemahlen wird.
In das Mahlgefäß bzw. in den Mahlraum wird ein erster Mahlkörper eingesetzt. Die Formgebung des ersten Mahlkörpers ist dabei an die innere Form des Mahlgefäßes bzw. des Mahlraums angepasst. Mit anderen Worten hat der erste Mahlkörper, zumindest partiell, die gleiche Form wie die Innenseiten des Mahlgefäßes, also die gleiche Form wie der Mahlraum, so dass zwischen dem ersten Mahlkörper und den Innenseiten des Mahlgefäßes ein, insbesondere zumindest partiell gleichmäßiger, Mahlspalt mit einem definierten Spaltmaß gebildet wird, wenn der erste Mahlkörper in das Mahlgefäß eingesetzt ist. Die Probe wird unter anderem in dem Mahlspalt gemahlen, wenn das Mahlgefäß in vibrierende Bewegung versetzt wird. Mit anderen Worten handelt es sich bei dem zumindest ersten Mahlkörper um einen speziell an die Form des Mahlgefäßes angepassten ersten Mahlkörper und nicht wie sonst häufig üblich, um eine Vielzahl von kleinen universellen Mahlzylindern oder Mahlkugeln. Es handelt sich insbesondere nicht um viele kleine formunspezifische Mahlkörper, sondern um nur einen, zwei oder ggf. wenige große Mahlkörper, dessen/deren Durchmesser nur geringfügig kleiner ist als der Innendurchmesser des Mahlgefäßes und deren äußere Form spezifisch zumindest partiell an die innere Form des Mahlgefäßes angepasst sind.
Es hat sich im Rahmen der Erfindung herausgestellt, dass mit einem solchen speziell an die Form des Mahlraums angepassten ersten Mahlkörper eine sehr gute Mahlwirkung erzielt werden kann, und zwar insbesondere mit einer relativ geringen Schwingungsamplitude der Vertikalschwingbewegung.
Vorzugsweise ist eine Mehrzahl oder Vielzahl von Mahlgefäßen vorhanden, welche die Form von länglichen Probenröhrchen aufweisen. Die länglichen Probenröhrchen werden nebeneinander in die Mahlgefäßehalterung in eine entsprechende Mehrzahl oder Vielzahl von Löchern oder vertikal verlaufenden Bohrungen, eingesetzt. Mit anderen Worten kann die Mahlgefäßehalterung als Lochplatte ausgebildet sein, und in die Löcher wird jeweils eines der Probenröhrchen nebeneinander eingesetzt, so dass gleichzeitig eine Mehrzahl von Proben in jeweils einem eigenen Probenröhrchen gemahlen werden kann. Die Lochplatte kann mit vertikalen Stangen an dem Vibrationsteller befestigt sein.
Derartige Probenröhrchen sind kostengünstig am Markt erhältlich und zwar als Zentrifugenröhrchen, z.B. unter der Markenbezeichnung Falcon®-Tubes. Solche Zentrifugenröhrchen sind z.B. in ihrem unteren Bereich konisch geformt und werden daher auch als „conical centrifuge tubes“, also „konische Zentrifugenröhrchen“ bezeichnet. Die Probenröhrchen bestehen insbesondere aus transparentem Kunststoff, z.B. Polypropylen. Sie weisen vorzugsweise einen Deckel, z.B. einen Schraubdeckel aus Kunststoff auf. Das Fassungsvermögen der Probenröhrchen beträgt insbesondere im Bereich zwischen 5 ml und 200 ml vorzugsweise zwischen 15 ml und 50 ml. Eine Vibrationsmühle mit einer Mehrzahl von solchen nebeneinander angeordneten und mit jeweils einem ersten Mahlkörper in Schwingbewegung versetzten Probenröhrchen kann z.B. auch zum Lysieren von Zellen oder zum Homogenisieren von Gewebe, also insbesondere auch zum effizienten Zerkleinern und Aufschließen von biologischen Proben eingesetzt werden. Daher bildet die Vibrationsmühle vorzugsweise einen Zell-Lysierer oder Gewebe-Homogenisierer.
Die Mahlgefäße weisen insbesondere jeweils einen Boden und eine umlaufende Ringwandung auf, deren Innenseiten den Mahlraum im Inneren des jeweiligen Mahlgefäßes bilden und die innere Form des jeweiligen Mahlgefäßes definieren. Der erste Mahlkörper weist eine Oberseite, eine Unterseite und dazwischen eine umlaufende radiale oder seitliche Mantelfläche auf, welche die äußere Form des ersten Mahlkörpers definieren. Insbesondere ist die Formgebung der Unterseite und/oder der umlaufenden Mantelfläche des ersten Mahlkörpers an die Form des Bodens bzw. die Form der umlaufenden Ringwandung des Mahlgefäßes angepasst, so dass zwischen diesen negativ gleich-geformten Flächen ein definierter, zumindest partiell gleichmäßiger Mahlspalt gebildet wird. Z.B. liegt also im Ruhezustand die Unterseite des ersten Mahlkörpers zumindest bereichsweise flächig auf dem Boden des Mahlgefäßes auf. Mit anderen Worten wird zwischen dem Boden des Mahlgefäßes und der Unterseite des ersten Mahlkörpers und/oder zwischen der umlaufenden Ringwandung des Mahlgefäßes und der umlaufenden Mantelfläche des ersten Mahlkörpers ein Mahlspalt mit einem definierten Spaltmaß gebildet, wenn der erste Mahlkörper in das Mahlgefäß eingesetzt ist. Das bedeutet, dass die Orientierung des ersten Mahlkörpers durch die entsprechende Formgebung des Mahlraums einerseits und des ersten Mahlkörpers andererseits vorgegeben ist, so dass der erste Mahlkörper sich z.B. nicht beliebig, insbesondere nicht um eine Achse in der Ebene quer zur Längsachse des Mahlgefäßes, in dem Mahlgefäß drehen kann. Die Orientierung des ersten Mahlkörpers bleibt beim Mahlvorgang vielmehr konstant, außer dass sich der erste Mahlkörper ggf. um die Längsachse des Mahlgefäßeses drehen kann.
Die Probe wird in dem Mahlspalt zwischen dem Boden des Mahlgefäßes und der Unterseite des ersten Mahlkörpers und/oder zwischen der umlaufenden Ringwandung des Mahlgefäßes und der umlaufenden Mantelfläche des ersten Mahlkörpers gemahlen, wenn das Mahlgefäß in vibrierende Bewegung versetzt wird. Damit lassen sich gute Mahlergebnisse, insbesondere bereits bei kleiner Schwingungsamplitude erzielen.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform weisen die um die Längsachse des Mahlgefäßes umlaufende Ringwandung des Mahlgefäßes und die umlaufende Mantelfläche des ersten Mahlkörpers eine rundzylindrische bis geringfügig konische Form auf. Unter geringfügig konisch soll hier verstanden werden, dass der Konuswinkel der Mantelfläche, also der Winkel zwischen Mantelfläche und der Längsachse <= 5°, vorzugsweise <= 3°, bevorzugt zwischen 1° und 2° beträgt. Der Mahlspalt wird demnach zwischen der umlaufenden Mantelfläche des ersten Mahlkörpers und der konzentrisch hierzu umlaufenden, vorzugsweise rundzylindrischen bis geringfügig konischen, Ringwandung des Mahlgefäßes die Form eines sich konzentrisch um die und entlang der Längsachse erstreckenden Ringspaltes gebildet.
Insbesondere können die umlaufende Ringwandung des Mahlgefäßes eine solche geringfügig konische Form und die umlaufende Mantelfläche des ersten Mahlkörpers eine rundzylindrische Form aufweisen, so dass der Ringspalt zwischen der umlaufenden Mantelfläche des ersten Mahlkörpers und der konzentrisch hierzu umlaufenden Ringwandung des Mahlgefäßes nach unten verjüngt. Mit anderen Worten kann sich der Ringspalt aufgrund der geringfügig konischen Form der Mantelfläche des Mahlgefäßes nach unten etwas verjüngen.
Vorzugsweise sind der Boden des Mahlgefäßes und die Unterseite des ersten Mahlkörpers jeweils kegelförmig ausgebildet, so dass der Mahlspalt zwischen der Unterseite des ersten Mahlkörpers und dem Boden des Mahlgefäßes die Form eines Kegelmantels bildet.
Die Kegelform des Bodens des Mahlgefäßes und/oder der Unterseite des ersten Mahlkörpers kann dabei auch abgestumpft sein. Die Kegelform soll demnach hierin auch eine Kegelstumpfform einschließen.
Für die Unterseite des ersten Mahlkörpers und den Boden des Mahlgefäßes beträgt der Kegelwinkel Phi zwischen einer Mantellinie des Kegels und der Kegelachse im Bereich zwischen 10° und 80°, vorzugsweise im Bereich zwischen 20° und 45°, bevorzugt im Bereich von 35° +/-10°.
Alternativ zu der Kegelform sind auch ein sphärischer Boden und eine daran angepasste sphärische Unterseite des ersten Mahlkörpers möglich.
Der Mahlspalt zwischen der umlaufenden Mantelfläche des ersten Mahlkörpers und der konzentrisch hierzu umlaufenden Ringwandung des Mahlgefäßes weist vorzugsweise ein Spaltmaß im Bereich von 0,1 mm bis 5 mm, bevorzugt im Bereich von 0,2 mm oder 0,5 mm bis 3 mm, insbesondere im Bereich von 1 mm bis 2 mm auf, wenn der erste Mahlkörper konzentrisch in dem Mahlgefäß sitzt. Hiermit lassen sich gute Mahlergebnisse, insbesondere mit pflanzlichen Proben erzielen.
Erfindungsgemäß ist noch ein zweiter Mahlkörper umfasst, welcher über den ersten Mahlkörper in das Mahlgefäß einsetzbar ist. Der zweite Mahlkörper weist hierzu eine Unterseite auf, deren Form an die Form der Oberseite des ersten Mahlkörpers angepasst ist, derart, dass ein flächiger gleichmäßiger weiterer Mahlspalt zwischen der Unterseite des zweiten Mahlkörpers und der Oberseite des ersten Mahlkörpers gebildet wird, wenn der zweite Mahlkörper oben auf dem ersten Mahlkörper aufliegt. Die Anpresskraft des zweiten Mahlkörpers auf den ersten Mahlkörper wird dabei vorzugsweise nur durch die Schwerkraft auf den zweiten Mahlkörper bewirkt. Der erste und/oder zweite Mahlkörper sind vorzugsweise aus Metall, insbesondere Edelstahl hergestellt. Allerdings ist auch Keramik oder Achat möglich.
Vorzugsweise ist der zweite Mahlkörper in Form einer zylindrischen Scheibe ausgebildet, deren Durchmesser vorzugsweise nur geringfügig kleiner ist als der Innendurchmesser des Probenröhrchens, z.B. mit einem Außendurchmesser vergleichbar mit dem des ersten Mahlkörpers. Vorzugsweise ist der Durchmesser des ersten und/oder des zweiten Mahlkörpers größer als 50%, bevorzugt größer als 65%, insbesondere größer als 80% des Innendurchmessers des Mahlgefäßes an der jeweiligen Stelle. Vorzugsweise ist der Durchmesser des ersten und/oder des zweiten Mahlkörpers um weniger als 10 mm, bevorzugt um weniger als 6 mm, insbesondere um weniger als 4 mm, z.B. im Bereich zwischen 1 mm und 2 mm kleiner als der Innendurchmesser des Mahlgefäßes an der jeweiligen Stelle. Mit der Kombination solcher zwei Mahlkörper kann ein besonders gutes Mahlergebnis erzielt werden, insbesondere mit einer vergleichsweise geringen Schwingungsamplitude des Vibrationstellers.
Die vibrierende Bewegung des Vibrationstellers ist insbesondere eine Vertikalschwingung. Vorzugsweise ist die Schwingungsamplitude der Vertikalschwingung des Vibrationstellers auf einen Maximalwert von kleiner oder gleich 10 mm, bevorzugt kleiner oder gleich 6 mm, bevorzugt kleiner oder gleich 4 mm beschränkt. Vorzugsweise ist der Maximalwert der Schwingungsamplitude der Vertikalschwingung des Vibrationstellers beschränkt auf einen Wert im Bereich von 1 mm bis 10 mm, bevorzugt auf einen Wert im Bereich von 1 mm bis 6 mm, bevorzugt auf einen Wert im Bereich von 1 mm bis 4 mm. Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung lässt sich die Schwingungsamplitude der Vertikalschwingung in einem Bereich zwischen 0,1 mm und 3 mm einstellen. Solch geringe Schwingungsamplituden können die Konstruktion des Vibrationsantriebs vereinfachen.
Vorzugsweise ist die Vibrationsfrequenz der Vertikalschwingung des Vibrationstellers auf einen Maximalwert von kleiner oder gleich 5000 Hz, vorzugsweise kleiner oder gleich 4000 Hz, bevorzugt auf einen Wert im Bereich von 3000 Hz bis 3600 Hz beschränkt.
Die Erfindung betrifft auch eine Mahlgefäßgarnitur für eine Vibrationsmühle, insbesondere wie vorstehend beschrieben, wobei die Mahlgefäßgarnitur das Mahlgefäß und den ersten Mahlkörper umfasst. Das Mahlgefäß, ist dabei in die Mahlgefäßehalterung der Vibrationsmühle einsetzbar, um im Betrieb der Vibrationsmühle von der Mahlgefäßehalterung in vibrierende Bewegung versetzt zu werden.
Das Mahlgefäß weist einen Boden und eine umlaufende Ringwandung auf, deren Innenseiten einen Mahlraum im Inneren des Mahlgefäßes bilden und die innere Form des Mahlgefäßes definieren.
Der in das Mahlgefäß einsetzbare erste Mahlkörper, weist eine Oberseite, eine Unterseite und dazwischen eine umlaufende Mantelfläche auf, welche die äußere Form des ersten Mahlkörpers definieren, wobei die Formgebung der Unterseite und/oder der umlaufenden Mantelfläche des ersten Mahlkörpers an die Form des Bodens bzw. an die Form der umlaufenden Ringwandung des Mahlgefäßes angepasst ist, derart dass zwischen dem Boden des Mahlgefäßes und der Unterseite des ersten Mahlkörpers und/oder zwischen der umlaufenden Ringwandung des Mahlgefäßes und der umlaufenden Mantelfläche des ersten Mahlkörpers ein Mahlspalt mit einem definierten Spaltmaß gebildet wird, wenn der erste Mahlkörper in das Mahlgefäß eingesetzt ist. Die Probe wird vorzugsweise hauptsächlich in dem Mahlspalt zwischen dem Boden des Mahlgefäßes und der Unterseite des ersten Mahlkörpers und/oder zwischen der umlaufenden Ringwandung des Mahlgefäßes und der umlaufenden Mantelfläche des ersten Mahlkörpers und/oder zwischen den planparallelen Flächen des ersten und zweiten Mahlkörpers gemahlen, wenn das Mahlgefäß in vibrierende Bewegung versetzt wird.
Die Erfindung betrifft auch ein wie vorstehend beschriebenes Mahlkörperset umfassend einen ersten und zweiten Mahlkörper für Vibrationsmühlen. Wie bereits ausgeführt wurde, definiert der erste Mahlkörper eine Längsachse und weist quer zur Längsachse eine Oberseite und eine Unterseite und eine zwischen der Oberseite und der Unterseite um die Längsachse umlaufende Mantelfläche auf. Die umlaufende Mantelfläche weist eine zylindrische bis geringfügig konische Form auf. Die Unterseite ist kegelförmig, was kegelstumpfförmig mit einschließen soll, und ist konzentrisch zu der umlaufenden Mantelfläche ausgebildet, so dass der erste Mahlkörper insgesamt geschossförmig gestaltet ist.
Vorzugsweise beträgt der Durchmesser des ersten Mahlkörpers in einer Ebene senkrecht zur Längsachse größer als 20 mm.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die Vibrationsmühle nicht nur als Vibrationsmühle, sondern als Kombinationsgerät, nämlich als Vibrationsmühle für Probenröhrchen und als Siebmaschine hergerichtet. Ein solches Kombinationsgerät umfasst:

einen von einem Gerätegehäuse beherbergten Vibrationsantrieb, zur Erzeugung einer vibrierenden Bewegung,
einen Vibrationsteller, welcher von dem Vibrationsantrieb in vibrierende Bewegung versetzt wird,
ein oder mehrere auf dem Vibrationsteller befestigbare Analysensiebe zum Sieben von Proben mittels vibrierender Bewegung, angetrieben von dem Vibrationsantrieb,
eine alternativ zu dem oder den Analysensieben auf demselben Vibrationsteller befestigbare Mahlgefäßehalterung zum Einsetzen einer Mehrzahl von Mahlgefäßen, insbesondere in Form von Probenröhrchen, um gleichzeitig nebeneinander eine Mehrzahl von Proben in jeweils einem eigenen Mahlgefäß bzw. Probenröhrchen mithilfe von jeweils einem ersten Mahlkörper zu mahlen, wenn die Mahlgefäße in die Mahlgefäßehalterung eingesetzt sind und die Mahlgefäßehalterung angetrieben von dem Vibrationsteller eine Vertikalschwingbewegung vollzieht.

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung umfasst die Vibrationsmühle einen von einem Gerätegehäuse beherbergten Vibrationsantrieb zur Erzeugung einer vibrierenden Bewegung, einen Vibrationsteller, welcher von dem Vibrationsantrieb in vibrierende Bewegung versetzt wird, und eine auf den Vibrationsteller aufsetzbare Mahlgefäßeaufnahmewanne zum Beherbergen einer Mehrzahl von Mahlgefäßen. Die Mahlgefäßeaufnahmewanne weist insbesondere einen Wannenboden und eine umlaufende Ringwandung auf. Die Mahlgefäßeaufnahmewanne besteht vorzugsweise aus Kunststoff, bevorzugt aus einem transparenten Kunststoff.
Die Mahlgefäßehalterung zum Halten und Positionieren der Mahlgefäße ist in die Kunststoff-Mahlgefäßeaufnahmewanne einsetzbar, so dass im Betrieb der Vibrationsmühle die Mahlgefäße bzw. die Mahlgefäßehalterung innerhalb der Mahlgefäßeaufnahmewanne angeordnet sind. Insbesondere umschließt die Ringwandung der Mahlgefäßeaufnahmewanne die Mahlgefäße umfangsmäßig. Die Ringwandung weist vorzugsweise eine Mindesthöhe auf, welche zumindest in etwa der Länge oder Höhe der Mahlgefäße entspricht.
Im Betrieb wird die vibrierende Bewegung des Vibrationstellers mittels der Mahlgefäßeaufnahmewanne und der in der Mahlgefäßeaufnahmewanne angeordneten Mahlgefäßehalterung auf die Mahlgefäße übertragen, um die Proben jeweils unter Mithilfe eines oder mehrerer weniger Mahlkörper in den Mahlgefäßen zu mahlen, wobei sich die Mahlgefäße im Betrieb der Vibrationsmühle im Wesentlichen vollständig innerhalb der Mahlgefäßeaufnahmewanne befinden.
In vorteilhafter Weise sind die Mahlgefäße somit von einer gemeinsamen Mahlgefäßeaufnahmewanne umschlossen, so dass eventuell aus dem einen oder anderen Mahlgefäß austretendes Mahlgut von der Mahlgefäßeaufnahmewanne aufgefangen wird. Ferner kann, falls gewünscht, ein Kühlmittel, z.B. flüssiger Stickstoff oder Trockeneis, in die Mahlgefäßeaufnahmewanne eingefüllt werden, derart, dass die Mahlgefäße in das Kühlmittel eintauchen, wenn die Mahlgefäße in der Mahlgefäßehalterung in der Mahlgefäßeaufnahmewanne angeordnet und verspannt sind.
Auf diese Weise kann, insbesondere vor und/oder während des Mahlvorgangs, eine einfache Kühlung aller Mahlgefäße erreicht werden, was insbesondere beim Mahlen weicher und/oder feuchter biologischer, insbesondere pflanzlicher Proben von Vorteil sein kann.
Vorzugsweise umfasst die Mahlgefäßehalterung wiederum eine Lochplatte mit einer Mehrzahl von Löchern in Form von vertikal verlaufenden Bohrungen, in welche die Mahlgefäße nebeneinander einsetzbar sind, so dass gleichzeitig eine Mehrzahl von Proben in jeweils einem eigenen Mahlgefäß gemahlen werden kann. Vorzugsweise sind die Mahlgefäße als längliche Probenröhrchen, z.B. wie vorstehend beschrieben als Zentrifugenröhrchen ausgebildet. Dadurch lassen sich vielfältige Mahlaufgaben in praktischer und kostengünstiger Weise gleichzeitig erledigen.
Vorzugsweise ist die Mahlgefäßehalterung bzw. die Lochplatte, wie vorstehend bereits beschrieben, mit senkrechten Befestigungsstangen an dem Vibrationsteller befestigt, z.B. erstrecken sich die Befestigungsstangen durch Öffnungen im Wannenboden und sind im Vibrationsteller festgeschraubt.
Vorzugsweise sind an der Oberseite des Wannenbodens sich nach oben erstreckende Hülsen oder Rohrfortsätze angeformt und die Befestigungsstangen erstrecken sich vom Vibrationsteller durch den Wannenboden und innerhalb der Rohrfortsätze nach oben, so dass die Mahlgefäßeaufnahmewanne um die Befestigungsstangen herum fluiddicht ausgebildet ist, damit die Mahlgefäßeaufnahmewanne trotz der Befestigungsstangen nach unten fluiddicht bleibt.
Zweckmäßig weisen die Befestigungsstangen jeweils einen Anschlagskragen auf, auf welchem im Betrieb die Mahlgefäßehalterung bzw. Lochplatte von oben aufliegt.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung lässt sich die Mahlgefäßeaufnahmewanne mit Formschluss auf den Vibrationsteller aufsetzen, was in vorteilhafter Weise zu einer guten Übertragung der vibrierenden Bewegung vom Vibrationsteller auf die Mahlgefäßeaufnahmewanne beitragen kann. Der Formschluss kann z.B. eine runde Aussparung in dem Vibrationsteller und einen runden Vorsprung nach unten an dem Wannenboden beinhalten, was vorteilhaft sein kann, insbesondere wenn vorhandene Siebmaschinen mit einer Mahloption nachgerüstet werden sollen.
Vorzugsweise wird die Mahlgefäßeaufnahmewanne nach oben von einem Wannendeckel verschlossen, so dass die Mahlgefäßehalterung mit den Mahlgefäßen in der mit dem Wannendeckel verschlossenen Mahlgefäßeaufnahmewanne im Großen und Ganzen dicht zum Befüllen mit einem Kühlmittel ist. Dies ist vorteilhaft, da das Kühlmittel auch im Betrieb, also wenn die Mahlgefäßeaufnahmewanne in vibrierende Bewegung versetzt wird, in der Mahlgefäßeaufnahmewanne gehalten wird und auch bei vertikaler Schwingbewegung des Vibrationsantriebs, Vibrationstellers und der Mahlgefäßeaufnahmewanne im Wesentlichen nicht nach oben herausspritzen kann. Ferner kann auch eventuell aus einem Probenröhrchen ausgetretenes Mahlgut von der Mahlgefäßeaufnahmewanne aufgefangen werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform erstrecken sich die Befestigungsstangen von dem Vibrationsteller nach oben durch den Wannendeckel hindurch, und zwar durch Öffnungen in dem Wannendeckel hindurch, und die Mahlgefäßeaufnahmewanne wird mit dem Wannendeckel mittels der Befestigungsstangen und zugehörigen Spannmitteln mit dem Vibrationsteller verspannt. Die Spannmittel können z.B. als Muttern ausgebildet sein, welche von oben auf die Gewindestangen aufschraubbar sind und so den Wannendeckel verspannen. In vorteilhafter Weise können so die Mahlgefäßeaufnahmewanne und der Wannendeckel gemeinsam und in einem Arbeitsschritt mit dem Vibrationsteller verspannt werden.
Vorzugsweise sind die Mahlgefäße in der Mahlgefäßeaufnahmewanne vertikal verspannt, um die vertikale Schwingbewegung auszuführen. Hierzu kann der Wannendeckel im verspannten Zustand von oben auf die in die Mahlgefäßehalterung eingesetzten Mahlgefäße drücken, so dass im Betrieb der Vibrationsmühle die Mahlgefäße zwischen dem Wannendeckel und der Mahlgefäßehalterung und/oder dem Wannenboden vertikal fest verspannt sind.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform umfasst die Vibrationsmühle eine Kühleinrichtung zum Kühlen der Probe und des oder der Mahlkörper innerhalb der Mahlgefäße vor und/oder während des Mahlvorgangs.
Gemäß einer Ausführungsform ist die Mahlgefäßeaufnahmewanne fluiddicht ausgestaltet, derart dass die Mahlgefäße in das Kühlmittel eintauchen, wenn die Mahlgefäße in die Mahlgefäßehalterung eingesetzt sind und das Kühlmittel in die Mahlgefäßeaufnahmewanne eingefüllt ist, um die Mahlgefäße innerhalb der Mahlgefäßeaufnahmewanne zu kühlen. Das Kühlmittel, z.B. flüssiger Stickstoff oder aus Trockeneis sublimiertes CO₂ kann somit eine Kühlung der Mahlgefäße in der Mahlgefäßeaufnahmewanne, vor und/oder während des Mahlvorgangs bewirken.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform umfassen die Mahlgefäße jeweils einen Mahlgefäßdeckel zum Verschließen des Mahlgefäßes, z.B. einen Schraubdeckel, wie z.B. bei Falcon®-Tubes vorhanden, und die Mahlgefäßdeckel weisen jeweils eine Kühlmittelöffnung auf, um Kühlmittel durch die Kühlmittelöffnungen hindurch in die Mahlgefäße einzufüllen, wenn diese in die Mahlgefäßehalterung eingesetzt und mit dem jeweiligen Mahlgefäßdeckel verschlossenen sind. Auch damit können die Proben vor und/oder während des Mahlvorgangs direkt in den Probenröhrchen gekühlt werden. Z.B. kann hierzu ein Schlauchsystem zum Einträufeln von flüssigen Stickstoff in die Probenröhrchen vorgesehen sein.
Gemäß einer Ausführungsform kann der Wannendeckel Kühlmittelöffnungen aufweisen, welche zu den Kühlmittelöffnungen in den Mahlgefäßdeckeln der Probenröhrchen korrespondieren. Dadurch kann vor und/oder während des Mahlvorgangs gezielt Kühlmittel durch die Kühlmittelöffnungen in dem Wannendeckel, mit welchem die Mahlgefäßeaufnahmewanne verschlossen ist, in die Probenröhrchen zugeführt werden.
Die Erfindung betrifft auch einen Mahlaufsatz für eine Vibrationsmühle. Der Mahlaufsatz, mittels welchem z.B. Siebmaschinen zu Vibrationsmühlen umgebaut oder nachgerüstet werden können, umfasst die auf dem Vibrationsteller der Siebmaschine bzw. Vibrationsmühle aufsetzbare Mahlgefäßeaufnahmewanne, welche einen Wannenboden und eine umlaufende Ringwandung aufweist und die Mahlgefäße beherbergt. Ferner ist eine in die Mahlgefäßeaufnahmewanne einsetzbare Mahlgefäßehalterung zum Halten und Positionieren der Mahlgefäße in der Mahlgefäßeaufnahmewanne umfasst, derart, dass die Mahlgefäße vollständig innerhalb der Mahlgefäßeaufnahmewanne angeordnet und befestigt sind, wenn die Mahlgefäßeaufnahmewanne auf der Vibrationsmühle aufgesetzt ist und die Vibrationsmühle in Betrieb ist. Die Ringwandung der Mahlgefäßeaufnahmewanne umschließt dabei die Mahlgefäße radial mit einer Mindesthöhe, welche insbesondere zumindest in etwa der Höhe der Mahlgefäße entspricht. Die vibrierende Bewegung des Vibrationstellers wird im Betrieb vom Vibrationsteller auf die Mahlgefäßeaufnahmewanne und von der Mahlgefäßeaufnahmewanne und der in der Mahlgefäßeaufnahmewanne angeordneten Mahlgefäßehalterung auf die Mahlgefäße übertragen, um die Proben jeweils unter Mithilfe eines oder mehrerer Mahlkörper in den Mahlgefäßen zu mahlen.
In vorteilhafter Weise kann mit einem solchen Mahlaufsatz z.B. eine vorhandene Siebmaschine als Vibrationsmühle nachgerüstet werden.
Die Erfindung betrifft folglich auch ein Kombinationsgerät als Vibrationsmühle mit einem Mahlaufsatz für Mahlgefäße in Form von Probenröhrchen und als Siebmaschine mit Siebaufsätzen. Das Kombinationsgerät, umfasst einen von einem Gerätegehäuse beherbergten Vibrationsantrieb, zur Erzeugung einer vibrierenden Bewegung, einen Vibrationsteller, welcher von dem Vibrationsantrieb in vibrierende Bewegung versetzt wird, einen oder mehrere auf dem Vibrationsteller befestigbare Siebaufsätze zum Sieben von Proben mittels vibrierender Bewegung, angetrieben von dem Vibrationsantrieb, und eine alternativ zu dem oder den Siebaufsätzen auf demselben Vibrationsteller befestigbare Mahlgefäßeaufnahmewanne, sowie eine in die Mahlgefäßeaufnahmewanne einsetzbare Mahlgefäßehalterung zum Halten und Positionieren der Probenröhrchen in der Mahlgefäßeaufnahmewanne, um gleichzeitig nebeneinander eine Mehrzahl von Proben mithilfe von Mahlkörpern in jeweils einem der Probenröhrchen zu mahlen, wenn die Probenröhrchen in die Mahlgefäßehalterung eingesetzt und befestigt sind und die Probenröhrchen angetrieben von dem Vibrationsteller und der Mahlgefäßehalterung eine Vertikalschwingbewegung vollziehen.
Es ist ersichtlich, dass die Merkmale der verschiedenen Aspekte der Erfindung, insbesondere die spezielle Ausgestaltung der Mahlgefäße und des ersten und zweiten Mahlkörpers einerseits und der Mahlgefäßeaufnahmewanne und der Kühlung andererseits, miteinander kombiniert werden können. Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und unter Bezugnahme auf die Figuren näher erläutert, wobei gleiche und ähnliche Elemente teilweise mit gleichen Bezugszeichen versehen sind.
Figurenliste
Es zeigen:

1 eine perspektivische Explosionsdarstellung einer Vibrationsmühle gemäß einer Ausführungsform der Erfindung,
2 einen schematischen Querschnitt durch die Vibrationsmühle gemäß 1,
3 ein Kombinationsgerät mit Siebaufsatz, welches zu der Vibrationsmühle gemäß 1 und 2 umgebaut werden kann,
4 eine perspektivische Ansicht des ersten Mahlkörpers gemäß einer Ausführungsform der Erfindung,
5 eine Seitenansicht des ersten Mahlkörpers aus 4,
6 eine Ansicht von unten auf den ersten Mahlkörper aus 4,
7 eine perspektivische Darstellung des zweiten Mahlkörpers gemäß einer Ausführungsform der Erfindung,
8 eine Seitenansicht des zweiten Mahlkörpers aus 7,
9 eine Ansicht von unten auf den zweiten Mahlkörper aus 7,
10 eine schematische Querschnittsdarstellung durch eine Mahlgefäßgarnitur gemäß einer Ausführungsform der Erfindung,
11 eine schematische Querschnittsdarstellung durch eine Mahlgefäßgarnitur gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung
Bezugnehmend auf die 1 und 2 ist die Vibrationsmühle 1 als Laborgerät bzw. Tischgerät zum Abstellen auf einem Tisch ausgebildet. Die Vibrationsmühle 1 weist hierzu ein Gerätegehäuse 12 mit Standfüßen 14 zum Aufstellen auf einen Labortisch auf. Das Gerätegehäuse 12 beherbergt einen Vibrationsantrieb 16, welcher in diesem Beispiel eine Vertikalschwingung mit einer Frequenz von 3.000 bis 3.600 pro Minute und eine Vertikalschwingungsamplitude zwischen 0,1 mm bis 3 mm erzeugt. Der Vibrationsantrieb 16 ist mittels Feder-Dämpfungselementen 18 schwingungsmäßig von den Standfüßen 14 entkoppelt, um die Vibration des Gerätegehäuses 12 möglichst gering zu halten. Die Vertikalschwingungsamplitude des Vibrationsantriebs 16 lässt sich vom Benutzer über eine Eingabeeinrichtung 22 in vorgegebenen Intervallgrenzen, im vorliegenden Beispiel auf einen Wert im Intervall von 0,1 mm bis 3 mm einstellen.
Ein Vibrationsteller 24, welcher das Gerätegehäuse 12 nach oben abschließt, wird von dem Vibrationsantrieb 16 angeregt, eine Vertikalschwingbewegung auszuführen. Das Kunststoff-Gerätegehäuse 12 enthält hierzu einen massiven Gusskörper mit einem elektronisch gesteuerten Elektromagneten 4. Drei dauerelastische Blattfedern tragen dessen Polplatte 6 mit dem daran befestigten Vibrationsteller 24. Bei eingeschaltetem Magnet 4 werden Polplatte 6 und Vibrationsteller 24 angezogen und federn beim Ausschalten wieder zurück. Der Gusskörper und der Magnet 4 auf der einen und die Polplatte 6, der Vibrationsteller 24 und der Aufbau auf dem Vibrationsteller 24 auf der anderen Seite bilden ein schwingungsfähiges System. Durch die unterschiedlichen Gewichte des Aufbaus wird die Eigenfrequenz des Schwingungssystems verändert. Deshalb kann mit konstanter 50 Hz Netzfrequenz die Amplitude der Vibrationsmühle 1 mit einer prozessorgesteuerten Elektronik auf eine genau einstellbare, reproduzierbare Schwingamplitude eingestellt werden. Dies geschieht durch Annäherung oder Entfernen der Frequenz zur Anregung der Schwingung an die Eigenfrequenz des Systems. Die gewünschte Schwingungsamplitude des Vibrationstellers 24 kann mit relativ geringem Energieaufwand zwischen 0,1 mm und 3,0 mm eingestellt werden. Daher ist auch ein Dauerbetrieb ohne zu starke Erwärmung des gesamten Mühlensystems möglich.
Der Vibrationsteller 24 weist an seiner Oberseite 24a Befestigungsmittel, im vorliegenden Beispiel Gewindebohrungen, zum Befestigen von in diesem Beispiel drei Befestigungsstangen 26 auf. Die Befestigungsstangen 26 sind also in dem vorliegenden Beispiel von oben in den Vibrationsteller 24 eingeschraubt und weisen in einem oberen Bereich einen Anschlagskragen 28 auf.
Eine Mahlgefäßeaufnahmewanne 32 mit einem Wannenboden 34 und einer umlaufenden Ringwandung 36 ist von oben über die Befestigungsstangen 26 stülpbar und auf die Oberseite 24a des Vibrationstellers 24 aufsetzbar. Der Wannenboden 34 weist einen sich nach unten erstreckenden Vorsprung 38 auf, welcher in einer Art Nut-Feder-Verbindung mehr oder weniger formschlüssig in eine korrespondierende Aussparung 42 in der Oberseite 24a des Vibrationstellers 24 eingreift.
Die Mahlgefäßeaufnahmewanne 32 weist sich nach oben erstreckende und integral mit dem Wannenboden 34 ausgebildete Hülsenabschnitte oder Rohrfortsätze 44 auf, welche über die Befestigungsstangen 26 stülpbar sind und dafür sorgen, dass die Mahlgefäßeaufnahmewanne 32 nach unten fluiddicht ist.
Eine Mahlgefäßehalterung 52 in Form einer runden Lochplatte ist in die Mahlgefäßeaufnahmewanne 32 einsetzbar und liegt, bezugnehmend auf 2, im Betrieb von oben auf dem Anschlagskragen 28 und/oder auf den Rohrfortsätzen 44 auf. Die Befestigungsstangen 26 erstrecken sich weiter nach oben durch Befestigungslöcher 54 in der Mahlgefäßehalterung 52 hindurch. Die Befestigungsstangen 26 erstrecken sich weiter nach oben durch Befestigungslöcher 64 in einem Wannendeckel 62 hindurch aus der Mahlgefäßeaufnahmewanne 32 nach oben hinaus. Spannelemente 66 in Form von (Rändel-)Muttern werden von oben auf die Befestigungsstangen 26 aufgeschraubt, um den Wannendeckel 62 und die Mahlgefäßeaufnahmewanne 32 zu verspannen.
Die Mahlgefäßehalterung 52 weist eine Vielzahl von senkrechten Bohrungen 56 zum Einsetzen von Mahlgefäßen 72 auf. Die Mahlgefäße 72 sind im vorliegenden Beispiel als Zentrifugenröhrchen aus transparentem Polypropylen-Kunststoff mit einem Fassungsvermögen von 50 ml ausgebildet und können von oben in jeweils eine der Bohrungen 56 eingesetzt werden. Die Mahlgefäße 72 in Form solcher Probenröhrchen sind in diesem Beispiel an ihrer Unterseite kegelstumpfförmig ausgebildet und weisen an ihrer Oberseite einen Mahlgefäßdeckel 74 zum Verschließen des Mahlgefäßes 72 auf. Der Mahlgefäßdeckel 74 ist z.B. mittels eines Gewindes 75 am oberen Ende auf das Mahlgefäß 72 aufgeschraubt.
Bezugnehmend auf 2 drückt der Wannendeckel 62 im verspannten Zustand von oben auf das Mahlgefäß 72, genauer gesagt auf den Mahlgefäßdeckel 74, und verspannt damit mittels des Kragens, den der Mahlgefäßdeckel 74 bildet, das Mahlgefäß zwischen dem Wannendeckel 62 und der Mahlgefäßehalterung 52. Die Mahlgefäßehalterung 52 wiederum wird gegen die Anschlagskragen 28 und/oder gegen die Rohrfortsätze 44 mit der Mahlgefäßeaufnahmewanne 32 bzw. dem Vibrationsteller 24 verspannt. Es ist allerdings auch möglich, dass die Mahlgefäße 72 auf dem Wannenboden 34 aufstehen und zwischen dem Wannendeckel 62 und dem Wannenboden 34 verspannt werden. Die Mahlgefäßeaufnahmewanne 32 mit der Mahlgefäßehalterung 52 und den hierin eingesetzten Mahlgefäßen 72, ggf. mit dem Wannendeckel 62 bilden demnach im zusammengesetzten Zustand einen separat handhabbaren Mahlaufsatz 68 in Form einer Wechselkassette für die Vibrationsmühle 1.
Das vorliegende Ausführungsbeispiel ist als Kombinationsgerät einer Siebmaschine und einer Vibrationsmühle ausgelegt. 2 zeigt den Aufbau beim Betrieb als Vibrationsmühle und 3 zeigt den Aufbau beim Betrieb als Siebmaschine.
Das Gerätegehäuse 12, der Vibrationsantrieb 16 und der Vibrationsteller 24 bilden dazu ein universelles Geräteunterteil 2, auf welches entweder, wie in 1 und 2 dargestellt, die Mahlgefäßeaufnahmewanne 32 bzw. der Mahlaufsatz 68 zum Betrieb als Vibrationsmühle aufgesetzt wird oder, wie in 3 dargestellt, eine Anzahl von Analysensieben 82 aufgesetzt und mit einem Siebdeckel 84 und einer Spanneinrichtung 86 auf dem Vibrationsteller 24 verspannt werden, um Siebaufgaben durchzuführen. Der Siebaufsatz 88 und der Mahlaufsatz 68 können vom Benutzer einfach ausgetauscht werden.
Bezugnehmend auf die 10 und 11 sind die Mahlgefäße 72 als Zentrifugenröhrchen aus Kunststoff ausgebildet. Diese Zentrifugenröhrchen weisen einen kegelstumpfförmigen Mahlgefäßboden 76 und eine umlaufende Ringwandung 78 auf. Ein Standring 92 in Fortsetzung der umlaufenden Ringwandung 78 ist optional vorhanden und kann zur Stabilisierung beim Verspannen sowie zum sicheren Stand auch außerhalb der Vibrationsmühle 1 beitragen.
Der Innendurchmesser D_i1 des Mahlgefäßes 72 oberhalb des Mahlgefäßbodens 76 beträgt in diesem Beispiel D_i1 = 26,2 mm und der Innendurchmesser D_i2 am oberen Ende des Mahlgefäßes 72 im Bereich des Mahlgefäßdeckels 74 beträgt D_i2 = 27,7 mm, so dass der innere Mahlraum 94 des Mahlgefäßes 72 ganz leicht konisch, sich nach unten verjüngend, ausgebildet ist. Die Höhe oder Länge 1 des Mahlraums 94 beträgt im vorliegenden Beispiel etwa 1 = 120 mm. Demnach handelt es sich bei dem vorliegenden Mahlgefäß 72 um ein längliches Zentrifugenröhrchen mit kegelstumpfförmigen Boden 76. Solche Zentrifugenröhrchen sind kostengünstig am Markt erhältlich, z.B. unter der Bezeichnung Falcon© Tubes.
Es hat sich nun herausgestellt, dass sich, insbesondere in Kombination mit Mahlgefäßen 72 in Form solcher länglicher Zentrifugenröhrchen, mit speziell an die Form der Mahlgefäße 72 angepassten ersten Mahlkörpern eine hervorragende Mahlwirkung erzielen lässt. Insbesondere wird also nicht eine Vielzahl von kleinen Mahlkugeln oder Mahlzylindern, welche wesentlich kleiner sind als der Innendurchmesser des Mahlgefäßes 72 und welche aufgrund ihrer Vielzahl die Mahlwirkung erzeugen, verwendet, sondern lediglich ein erster und ein zweiter, also lediglich nur zwei oder einige wenige Mahlkörper verwendet, deren Größe und Form speziell an die Größe und Form des Mahlraums 94 angepasst sind. Der erste oder die Mahlkörper bilden insbesondere keine schüttbare Masse oder Menge und können ihre Orientierung in dem jeweiligen Mahlgefäß außer ggf. einer Drehung um die Längsachse A (Symmetrieachse) nicht verändern.
Im vorliegenden Beispiel wird ein erster Mahlkörper 102 verwendet, welcher angepasst an den Innendurchmesser des Mahlraums 94 einen Durchmesser von 24 mm aufweist. Bezugnehmend auf die 4 bis 6 ist der erste Edelstahl-Mahlkörper 102 insgesamt geschossförmig ausgestaltet, indem er einen zylindrischen Abschnitt 104 und einen kegelstumpfförmigen unteren Abschnitt 106 aufweist. Der rundzylindrische Abschnitt 104 weist eine Länge von 24 mm und einen Durchmesser von ebenfalls 24 mm auf, so dass ein ringförmiger Mahlspalt 112 zwischen der zylindrischen Mantelfläche 108 des Abschnitts 104 und der Innenseite 78a der Ringwandung 78 des Mahlgefäßes 72 gebildet wird. Dieser Ringspalt 112 hat eine radiale Ausdehnung von etwa zwischen 1,1 mm im unteren Bereich und etwa 1,3 mm im oberen Bereich des ersten Mahlkörpers 102, wobei die leichte Verjüngung durch die geringfügige Konizität des Mahlraums 94 verursacht wird. Der ringförmige Mahlspalt 112 erstreckt sich demnach konzentrisch um und entlang der Längsachse A des Mahlgefäßes 72 und bildet im Wesentlichen die Form einer Zylinderoberfläche, wobei sich der Mahlspalt 112 von oben nach unten im vorliegenden Beispiel zwar geringfügig verjüngt, aber ansonsten eine relativ gleichmäßige Ausdehnung aufweist, wenn der erste Mahlkörper konzentrisch zur Achse A sitzt.
Der in diesem Beispiel stumpfe Kegelabschnitt 106 des ersten Mahlkörpers 102 verjüngt sich von einem Durchmesser von 24 mm auf einen Spitzendurchmesser von etwa 3 mm bis 4 mm über eine Länge von 14 mm, so dass die Gesamtlänge des geschossförmigen ersten Mahlkörpers 102 38 mm beträgt. Der Konuswinkel des Kegelabschnitts 106 beträgt im vorliegenden Beispiel 35° und ist an den Konuswinkel des Mahlgefäßbodens 76 angepasst, der ebenfalls etwa 35° beträgt, so dass auch zwischen dem Kegelabschnitt 106 und dem Mahlgefäßboden 76 ein im Wesentlichen gleichmäßiger Mahlspalt 114 gebildet wird. Die Mahlung der Probe wird demnach hauptsächlich in dem kegel(stumpf)mantelförmigen Mahlspalt 114 zwischen der Unterseite 102b und dem Mahlgefäßboden 76 und in dem zylindermantelförmigen Mahlspalt 112 zwischen der Mantelfläche 108 und der Ringwandung 78 bewirkt. Es ist ersichtlich, dass der Kegelabschnitt 106 und der Mahlgefäßboden 76 nicht zwingend kegelstumpfförmig ausgebildet sein müssen.
Es hat sich herausgestellt, dass die Mahlwirkung noch verbessert werden kann, wenn zusätzlich zu dem ersten Mahlkörper 102 noch ein zweiter Mahlkörper 122, welcher im vorliegenden Beispiel als zylindrische Scheibe ausgebildet ist, oben auf die Oberseite 102a des ersten Mahlkörpers 102 aufgesetzt wird. Der zweite Edelstahl-Mahlkörper 122 ist in Form einer Zylinderscheibe mit dem gleichen Durchmesser wie der erste Mahlkörper 102, also 24 mm und einer Dicke oder Höhe von 10 mm ausgebildet. Bei der Vertikalschwingbewegung erzeugt somit der zweite Mahlkörper 122 eine zusätzliche Schlagwirkung auf den ersten Mahlkörper 102, was die Mahlwirkung im Bereich des kegel(stumpf)mantelförmigen Mahlspalts 114 verbessern kann. Darüber hinaus wird ein weiterer flächiger und ebener Mahlspalt 116 zwischen der ebenen Oberseite 102a des ersten Mahlkörpers 102 und der ebenen Unterseite 122b des zweiten Mahlkörpers 122 gebildet, in welchem weitere Mahlwirkung erzeugt wird.
Mit anderen Worten werden die Mahlgefäße 72 mit dem ersten Mahlkörper 102 - und soweit vorhanden zweiten Mahlkörper 122 - in vertikale Schwingungen versetzt. Dadurch vibrieren der erste - und soweit vorhanden der zweite Mahlkörper - in dem Mahlgefäß 72 und zerkleinern so die Probe durch Schlag und Reibung, vor allem in dem (gleichmäßigen) Mahlspalt 114 und soweit vorhanden in dem (gleichmäßigen) Mahlspalt 116.
Erste Versuche mit diesen Kunststoff-Probenröhrchen als Mahlgefäßen 72 und den speziell geformten ersten und zweiten Mahlkörpern 102, 122, deren Formgebung an die Form des Mahlraums 94, d.h. an die Innenform des Kunststoff-Probenröhrchens 72 speziell angepasst ist, haben ergeben, dass auch bei geringer Amplitude der Vertikalschwingbewegung, z.B. im Bereich von 1 mm bis 3 mm hervorragende Mahlergebnisse erzielt werden können.
Wieder Bezugnehmend auf die 1 und 2 ist ein weiterer vorteilhafter Aspekt der vorgeschlagenen Vibrationsmühle 1 die Möglichkeit einer einfachen Kühlung der in den Mahlgefäßen befindlichen Proben. Wie in 1 und 2 zu erkennen ist, können eine Vielzahl von Probenröhrchen in die Mahlgefäßehalterung 52 eingesetzt werden und werden im Betrieb im Wesentlichen vollständig von der Mahlgefäßeaufnahmewanne 32 beherbergt. Mit anderen Worten erstreckt sich die Ringwandung 36 der Mahlgefäßeaufnahmewanne 32 nach oben zumindest über einen wesentlichen Teil der Länge 1 der Probenröhrchen 72, vorzugsweise zumindest über die gesamte Länge 1 der Probenröhrchen 72. Es kann nun mittels einer Kühleinrichtung 132 z.B. flüssiger Stickstoff z.B. vor dem Schließen der Mahlgefäßeaufnahmewanne 32 in die Mahlgefäßeaufnahmewanne 32 eingefüllt werden, so dass die Mahlgefäße 72 vor und insbesondere während des Mahlvorgangs in das Kühlmittel, in diesem Beispiel flüssiger Stickstoff, eintauchen (vgl. 2). Hierdurch kann eine gute Kühlung der Mahlgefäße 72 und damit der in den Mahlgefäßen 72 befindlichen Proben erreicht werden, was sich insbesondere bei manchen pflanzlichen Proben als vorteilhaft erwiesen hat. Hiermit kann ein gutes Mahlergebnis bei gleichzeitiger Mahlung einer Vielzahl von getrennten Proben in einer Vielzahl von nebeneinander angeordneten Mahlgefäßen 72 in Form von Kunststoff-Probenröhrchen erzielt werden. Anstatt flüssigem Stickstoff LN₂ kann z.B. auch Trockeneis, d.h. gefrorenes CO₂ verwendet werden, welches nach und nach sublimiert, so dass die Mahlgefäße 72 in eine kühlende CO₂-Gasatmosphäre innerhalb der Mahlgefäßeaufnahmewanne 32 eintauchen.
Bezugnehmend auf 11 können auch Kühlmittelöffnungen 77 in den Mahlgefäßdeckeln 74 vorgesehen sein. In diesem Fall kann das Kühlmittel, z.B. flüssiger Stickstoff, durch die Kühlmittelöffnungen 77 direkt in die Mahlgefäße 72 eingeleitet werden. Hierzu kann ein Verteiler- und Schlauchsystem (nicht dargestellt) in Zusammenhang mit korrespondierenden Bohrungen im Wannendeckel 62 (nicht dargestellt) verwendet werden.
Es hat sich ferner herausgestellt, dass mit der vorliegenden Vibrationsmühle 1 eine geringe Geräuschentwicklung beim Mahlvorgang erzielt werden kann.
Es ist dem Fachmann ersichtlich, dass die vorstehend beschriebenen Ausführungsformen beispielhaft zu verstehen sind und die Erfindung nicht auf diese beschränkt ist, sondern in vielfältiger Weise variiert werden kann, ohne den Schutzbereich der Ansprüche zu verlassen. Ferner ist ersichtlich, dass die Merkmale unabhängig davon, ob sie in der Beschreibung, den Ansprüchen, den Figuren oder anderweitig offenbart sind, auch einzeln wesentliche Bestandteile der Erfindung definieren, selbst wenn sie zusammen mit anderen Merkmalen gemeinsam beschrieben sind.

Claims

Vibrationsmühle (1) zum Mahlen von Proben, umfassend einen von einem Gerätegehäuse (2) beherbergten Vibrationsantrieb (16) zur Erzeugung einer vibrierenden Bewegung, einen Vibrationsteller (24), welcher von dem Vibrationsantrieb (16) in vibrierende Bewegung versetzt wird, eine mit dem Vibrationsteller (24) verbundene Mahlgefäßehalterung (52) zum Einsetzen eines oder mehrerer Mahlgefäße (72), zumindest ein Mahlgefäß (72), welches in die Mahlgefäßehalterung (52) einsetzbar ist, um im Betrieb der Vibrationsmühle (1) von der Mahlgefäßehalterung (52) in vibrierende Bewegung versetzt zu werden, einen in das Mahlgefäß (72) einsetzbaren ersten Mahlkörper (102), wobei die Formgebung des ersten Mahlkörpers (102) an die innere Form des Mahlgefäßes (72) angepasst ist, so dass zwischen dem ersten Mahlkörper (102) und den Innenseiten des Mahlgefäßes (72) ein Mahlspalt (112, 114) mit einem definierten Spaltmaß gebildet wird, wenn der erste Mahlkörper (102) in das Mahlgefäß (72) eingesetzt ist, einen zweiten Mahlkörper (122), welcher auf den ersten Mahlkörper (102) in das Mahlgefäß (72) einsetzbar ist, wobei der zweite Mahlkörper (122) eine Unterseite (122b) aufweist, deren Form an die Form der Oberseite (102a) des ersten Mahlkörpers (102) angepasst ist, so dass ein flächiger weiterer Mahlspalt (116) zwischen der Unterseite (122b) des zweiten Mahlkörpers (122) und der Oberseite (102a) des ersten Mahlkörpers (102) gebildet wird, wenn der zweite Mahlkörper (122) oben auf dem ersten Mahlkörper (102) aufliegt wobei die Probe in dem Mahlspalt (112, 114) und/oder dem weiteren Mahlspalt (116) gemahlen wird, wenn das Mahlgefäß (72) in vibrierende Bewegung versetzt wird.
Vibrationsmühle (1) gemäß vorstehendem Anspruch, wobei eine Mehrzahl von Mahlgefäßen (72) in Form von länglichen Probenröhrchen umfasst sind, und die Mahlgefäßehalterung (52) eine Mehrzahl von Löchern (56) aufweist, in welche die Probenröhrchen nebeneinander einsetzbar sind, so dass gleichzeitig eine Mehrzahl von Proben in jeweils einem eigenen Probenröhrchen gemahlen werden kann.
Vibrationsmühle (1) gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Mahlgefäß (72) einen Boden (76) und eine umlaufende Ringwandung (78) aufweist, deren Innenseiten einen Mahlraum (94) im Inneren des Mahlgefäßes (72) bilden und die innere Form des Mahlgefäßes (72) definieren, wobei der erste Mahlkörper (102) eine Oberseite (102a), eine Unterseite (102b) und dazwischen eine umlaufende Mantelfläche (108) aufweist, welche die äußere Form des ersten Mahlkörpers (102) definieren, wobei die Formgebung der Unterseite (102b) an die Form des Bodens (76) des Mahlgefäßes (72) angepasst ist und/oder die Formgebung der umlaufenden Mantelfläche (108) des ersten Mahlkörpers (102) an die Form der umlaufenden Ringwandung (78) des Mahlgefäßes (72) angepasst ist, derart dass zwischen dem Boden (76) des Mahlgefäßes (72) und der Unterseite (102b) des ersten Mahlkörpers (102) und/oder zwischen der umlaufenden Ringwandung (78) des Mahlgefäßes (72) und der umlaufenden Mantelfläche (108) des ersten Mahlkörpers (102) der Mahlspalt (114, 112) mit einem definierten Spaltmaß gebildet wird, wenn der erste Mahlkörper (102) in das Mahlgefäß (72) eingesetzt ist und die Probe in dem Mahlspalt (114, 112) zwischen dem Boden (76) des Mahlgefäßes (72) und der Unterseite (102b) des ersten Mahlkörpers (102) und/oder zwischen der umlaufenden Ringwandung (78) des Mahlgefäßes (72) und der umlaufenden Mantelfläche (108) des ersten Mahlkörpers (102) gemahlen wird, wenn das Mahlgefäß (72) in vibrierende Bewegung versetzt wird.
Vibrationsmühle (1) gemäß vorstehendem Anspruch, wobei das Mahlgefäß (72) eine Längsachse (A) definiert und die umlaufende Ringwandung (78) des Mahlgefäßes (72) und die umlaufende Mantelfläche (108) des ersten Mahlkörpers (102) eine zylindrische oder geringfügig konische Form aufweisen, und wobei der Mahlspalt (112) zwischen der umlaufenden Mantelfläche (108) des ersten Mahlkörpers (102) und der konzentrisch hierzu umlaufenden Ringwandung (78) des Mahlgefäßes (72) die Form eines sich konzentrisch entlang der Längsachse (A) erstreckenden Ringspaltes aufweist.
Vibrationsmühle (1) gemäß Anspruch 3, wobei das Mahlgefäß (72) eine Längsachse (A) definiert und die umlaufende Ringwandung (78) des Mahlgefäßes (72) eine geringfügig konische Form und die umlaufende Mantelfläche (108) des ersten Mahlkörpers (102) eine zylindrische Form aufweisen, so dass sich der Mahlspalt (112) zwischen der umlaufenden Mantelfläche (108) des ersten Mahlkörpers (102) und der konzentrisch hierzu umlaufenden Ringwandung (78) des Mahlgefäßes (72) nach unten verjüngt.
Vibrationsmühle (1) gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Boden (76) des Mahlgefäßes (72) und die Unterseite (102b) des ersten Mahlkörpers (102) jeweils kegelförmig ausgebildet sind, und der Mahlspalt (114) zwischen der Unterseite (102b) des ersten Mahlkörpers (102) und dem Boden (76) des Mahlgefäßes (72) die Form eines Kegelmantels aufweist.
Vibrationsmühle (1) gemäß vorstehendem Anspruch, wobei die Kegelform des Bodens (76) des Mahlgefäßes (72) und/oder der Unterseite (102b) des ersten Mahlkörpers (102) abgestumpft ist.
Vibrationsmühle (1) gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Mahlspalt (112) zwischen der umlaufenden Mantelfläche (108) des ersten Mahlkörpers (102) und der konzentrisch hierzu umlaufenden Ringwandung (78) des Mahlgefäßes (72) ein Spaltmaß im Bereich von 0,1 mm bis 5 mm aufweist, wenn der erste Mahlkörper (102) konzentrisch in dem Mahlgefäß (72) sitzt.
Vibrationsmühle (1) gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der zweite Mahlkörper (122) in Form einer Scheibe ausgebildet ist.
Vibrationsmühle (1) gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die vibrierende Bewegung des Vibrationstellers (24) eine Vertikalschwingung ist und die Schwingungsamplitude der Vertikalschwingung auf einen Maximalwert von kleiner oder gleich 10 mm beschränkt ist.
Vibrationsmühle (1) gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die vibrierende Bewegung des Vibrationstellers (24) eine Vibrationsfrequenz von kleiner oder gleich 5000 Hz, vorzugsweise kleiner oder gleich 4000 Hz, bevorzugt im Bereich von 3000 Hz bis 3600 Hz aufweist.
Mahlgefäßgarnitur für eine Vibrationsmühle (1), insbesondere gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, die Mahlgefäßgarnitur umfassend: ein Mahlgefäß (72), welches in eine Mahlgefäßehalterung (52) einer Vibrationsmühle (1) einsetzbar ist, um im Betrieb der Vibrationsmühle (1) von der Mahlgefäßehalterung (52) in vibrierende Bewegung versetzt zu werden, wobei das Mahlgefäß (72) einen Boden (76) und eine umlaufende Ringwandung (78) aufweist, deren Innenseiten einen Mahlraum (94) im Inneren des Mahlgefäßes (72) bilden und die innere Form des Mahlgefäßes (72) definieren, einen in das Mahlgefäß (72) einsetzbaren ersten Mahlkörper (102), welcher eine Oberseite (102a), eine Unterseite (102b) und dazwischen eine umlaufende Mantelfläche (108) aufweist, welche die äußere Form des ersten Mahlkörpers (102) definieren, wobei die Formgebung der Unterseite (102b) an die Form des Bodens (76) angepasst ist und/oder die Formgebung der umlaufenden Mantelfläche (108) des ersten Mahlkörpers (102) an die Form der umlaufenden Ringwandung (78) des Mahlgefäßes (72) angepasst ist, derart dass zwischen dem Boden (76) des Mahlgefäßes (72) und der Unterseite (102b) des ersten Mahlkörpers (102) und/oder zwischen der umlaufenden Ringwandung (78) des Mahlgefäßes (72) und der umlaufenden Mantelfläche (108) des ersten Mahlkörpers (102) ein Mahlspalt (114, 112) mit einem definierten Spaltmaß gebildet wird, wenn der erste Mahlkörper (102) konzentrisch in das Mahlgefäß (72) eingesetzt ist, und einen zweiten Mahlkörper (122), welcher auf den ersten Mahlkörper (102) in das Mahlgefäß (72) einsetzbar ist, wobei der zweite Mahlkörper (122) eine Unterseite (122b) aufweist, deren Form an die Form der Oberseite (102a) des ersten Mahlkörpers (102) angepasst ist, so dass ein flächiger weiterer Mahlspalt (116) zwischen der Unterseite (122b) des zweiten Mahlkörpers (122) und der Oberseite (102a) des ersten Mahlkörpers (102) gebildet wird, wenn der zweite Mahlkörper (122) oben auf dem ersten Mahlkörper (102) aufliegt und eine zu mahlende Probe in dem Mahlspalt (114, 112) zwischen dem Boden (76) des Mahlgefäßes (72) und der Unterseite (102b) des ersten Mahlkörpers (102) und/oder zwischen der umlaufenden Ringwandung (78) des Mahlgefäßes (72) und der umlaufenden Mantelfläche (108) des ersten Mahlkörpers (102) und/oder dem weiteren Mahlspalt (116) gemahlen wird, wenn das Mahlgefäß (72) in vibrierende Bewegung versetzt wird.
Mahlkörperset (102, 122) für Vibrationsmühlen (1), insbesondere gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Mahlkörperset einen ersten Mahlkörper (102) und einen zweiten Mahlkörper (122) umfasst, welche gemeinsam in ein Mahlgefäß (72) einsetzbar sind, wobei der erste Mahlkörper (102) eine Längsachse (A) definiert und quer zur Längsachse (A) eine Oberseite (102a) und eine Unterseite (102b) aufweist, wobei der Mahlkörper (102) zwischen der Oberseite (102a) und der Unterseite (102b) eine um die Längsachse (A) umlaufende Mantelfläche (108) aufweist, wobei die umlaufende Mantelfläche (108) eine zylindrische bis geringfügig konische Form aufweist, und die Unterseite (102b) kegelförmig konzentrisch zu der umlaufenden Mantelfläche (108) ausgebildet ist, so dass der erste Mahlkörper (102) insgesamt geschossförmig gestaltet ist und der zweite Mahlkörper (122) auf den ersten Mahlkörper (102) in das Mahlgefäß (72) einsetzbar ist, wobei der zweite Mahlkörper (122) eine Unterseite (122b) aufweist, deren Form an die Form der Oberseite (102a) des ersten Mahlkörpers (102) angepasst ist, so dass ein flächiger weiterer Mahlspalt (116) zwischen der Unterseite (122b) des zweiten Mahlkörpers (122) und der Oberseite (102a) des ersten Mahlkörpers (102) gebildet wird, wenn der zweite Mahlkörper (122) oben auf dem ersten Mahlkörper (102) aufliegt.
Kombinationsgerät, hergerichtet als Siebmaschine und als Vibrationsmühle (1) für Probenröhren, insbesondere gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, umfassend: einen von einem Gerätegehäuse (12) beherbergten Vibrationsantrieb (16), zur Erzeugung einer vibrierenden Bewegung, einen Vibrationsteller (24), welcher von dem Vibrationsantrieb (16) in vibrierende Bewegung versetzt wird, ein oder mehrere auf dem Vibrationsteller (24) befestigbare Analysensiebe (82) zum Sieben von Proben mittels vibrierender Bewegung, angetrieben von dem Vibrationsantrieb (16), eine alternativ zu dem oder den Analysensieben (82) auf demselben Vibrationsteller (24) befestigbare Mahlgefäßehalterung (52) zum Einsetzen einer Mehrzahl von Mahlgefäßen (72) in der Form von Probenröhrchen, um gleichzeitig nebeneinander eine Mehrzahl von Proben in jeweils einem eigenen Probenröhrchen mithilfe von jeweils einem ersten Mahlkörper (102) zu mahlen, wenn die Mahlgefäße (72) in die Mahlgefäßehalterung (52) eingesetzt sind und die Mahlgefäßehalterung (52) angetrieben von dem Vibrationsteller (24) vibriert.