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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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Gebiet der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung betrifft geeigneterweise als ein Produktionsrohmaterial eines Silicium-Einkristalls verwendetes polykristallines Silicium und betrifft insbesondere polykristallines Silicium, das minimal einen lokalen ungeschmolzenen Rest verursacht, wenn es als Rohmaterial beim Züchten eines Silicium-Einkristalls durch ein CZ-Verfahren oder ein FZ-Verfahren verwendet wird.
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Beschreibung des Stands der Technik
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Ein zum Produzieren von Halbleitervorrichtungen u. Ä. unverzichtbarer Silicium-Einkristall wird durch ein CZ-Verfahren oder ein FZ-Verfahren gezüchtet und polykristallines Silicium wird als Rohmaterial in der Kristallzüchtung verwendet. Solch polykristallines Silicium wird in vielen Fällen durch den Siemens-Prozess produziert. Im Siemens-Prozess wird ein Silanmaterialgas, etwa Trichlorsilan oder Monosilan, in Kontakt mit einem erwärmten Siliciumkerndraht gebracht, um durch Aufdampfen (Ablagern) polykristallines Silicium auf der Oberfläche des Siliciumkerndrahts durch chemische Gasphasenabscheidung (Chemical Vapor Deposition, CVD) zu züchten.
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Wenn beispielsweise ein Silicium-Einkristall durch das CZ-Verfahren gezüchtet wird, wird ein Quarztiegel mit einer polykristallinen Siliciummasse beschickt, um durch Erwärmen und Schmelzen der Siliciummasse eine Siliciumschmelze zu erzeugen, ein Impfkristall wird in die Siliciumschmelze getaucht, um eine Versetzungslinie zu beseitigen, und nach dem Bewirken eines versetzungsfreien Siliciums erfolgt das Ziehen eines Kristalls mit schrittweise zunehmendem Durchmesser bis zu einem gewünschten Durchmesser. Wenn ungeschmolzenes polykristallines Silicium in der Siliconschmelze bleibt, kann ein ungeschmolzenes polykristallines Teil durch Konvektion in die Nähe der Fest-Flüssig-Grenzfläche wandern und eine Versetzungserzeugung bewirken, um eine Kristalllinie zu entfernen.
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Ferner können sich in einem Schritt zum Erzeugen eines polykristallinen Siliciumstabs durch den Siemens-Prozess in einigen Fällen nadelförmige Kristalle im Stab ablagern. Wenn solch ein polykristalliner Siliciumstab zum Züchten eines Silicium-Einkristalls mit dem FZ-Verfahren verwendet wird, werden einzelne Kristallite aufgrund der zuvor beschriebenen heterogenen Mikrostruktur nicht homogen entsprechend ihren Größen geschmolzen und ungeschmolzene Kristallite passieren einen Schmelzbereich in der Form von festen Partikeln zum Einkristallstab und werden in eine verfestigte Oberfläche des Einkristalls in der Form von ungeschmolzenen Partikeln integriert. Es ist bekannt, dass dadurch ein Fehler gebildet wird.
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Zum Lösen dieses Problems hat das japanische offengelegte Patent Nr.
2008-285403 das folgende Verfahren vorgeschlagen. Eine Oberfläche einer vertikal zur Längsrichtung eines polykristallinen Siliciumstabs wird geschliffen oder poliert, um den Kontrast auf einen Grad zu erhöhen, der ausreicht, um optisch einen Mikrokristall eines geätzten Gewebes auch mit einem optischen Mikroskop zu erkennen und es werden die Größe und das Flächenverhältnis von nadelförmigen Kristallen gemessen. Auf der Basis von Ergebnissen der Messung wird ermittelt, ob sich der Siliciumstab als Rohmaterial zum Züchten eines FZ-Silicium-Einkristalls eignet.
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In der Eignungsermittlung auf der Basis der optischen Beobachtung mit einem optischen Mikroskop wie im japanischen offengelegten Patent Nr.
2008-285403 offenbart variieren aber die Ergebnisse entsprechend dem Grad der Ätzung der Oberfläche der zu beobachtenden Probe und dem Beobachtungsgeschick einer für die Bewertung zuständigen Person etwas und zusätzlich sind Quantiziität und Reproduzierbarkeit gering. Daher ist es zum Erhöhen der Ausbeute beim Erzeugen eines Silicium-Einkristalls erforderlich, ein hohes Kriterium für die Eignungsermittlung festzulegen, und somit ist eine Fehlerrate von polykristallinen Siliciumstäben unvermeidbar hoch.
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Unter Berücksichtigung dieses Problems hat das japanische offengelegte Patent Nr. 2014-31297 Folgendes als ein Verfahren zum Auswählen von geeigneterweise als Rohmaterial zum Erzeugen eines Silicium-Einkristalls verwendetem polykristallinen Silicium mit hoher Quantizität und Reproduzierbarkeit vorgeschlagen: Ein durch Bestrahlen einer Hauptfläche einer von einem polykristallinen Siliciumstab gesammelten plattenförmigen Probe erzeugtes Elektronenrückstrahlungs-Beugungs-(Electronic-Backscatter-Diffraction-/EBSD-)Bild wird analysiert, um einen polykristallinen Siliciumstab auszuwählen, der die folgenden zwei Bedingungen als Rohmaterial zum Erzeugen eines Silicium-Einkristalls erfüllt:
- Bedingung 1: Eine Gesamtfläche von Bereichen, in denen ein Kristallkorn mit einer Korngröße von 0,5 µm oder mehr nicht erkannt wird, beträgt 10 % oder weniger der gesamten mit dem Elektronenstrahl bestrahlten Fläche.
- Bedingung 2: Die Zahl von Kristallkörnern mit einer Korngröße von 0,5 µm oder mehr und weniger als 3 µm beträgt 45 % oder mehr aller erkannten Kristallkörner.
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Durch das EBSD-Verfahren kann zwar die Korngröße entlang jeder Richtung von jedem Kristallkorn bewertet werden; aber ein Kristallbereich, in dem eine Mehrzahl von Kristallkörnern wie nadelförmige Kristalle heterogen verbunden ist (heterogener Kristallbereich), kann als solcher nicht bewertet werden.
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Das japanische offengelegte Patent Nr.
2015-9996 hat ebenfalls ein Verfahren zum Auswählen von geeigneterweise als Rohmaterial zum Erzeugen eines Silicium-Einkristalls verwendetem polykristallinen Silicium mit hoher Quantizität und Reproduzierbarkeit vorgeschlagen. Insbesondere hat das japanische offengelegte Patent Nr. 2015-9996 ein Verfahren zum Bewerten einer Kristallkornverteilung von polykristallinem Silicium durch Röntgendiffraktion wie folgt vorgeschlagen: Polykristallines Silicium wird zu einer plattenförmigen Probe gebildet, die plattenförmige Probe wird in einer Position angeordnet, in der die Bragg-Reflexion von einer Millerschen Indexfläche <hkl> erfasst wird, und die plattenförmige Probe wird auf der Ebene in einem Drehwinkel ϕ mit der Mitte hiervon als Drehmitte gedreht, um eine Hauptfläche der plattenförmigen Probe mit einem von einem Schlitz definierten Röntenbestrahlungsbereich abzutasten. Somit wird ein ϕ-Abtastdiagramm entsprechend der Abhängigkeit der Stärke der Bragg-Reflexion von der Miller-Indexfläche vom Drehwinkel ϕ der plattenförmigen Probe ermittelt. Ferner wird die Änderungsmenge pro Drehwinkeleinheit der Diffraktionsstärke einer Basislinie des ϕ-Abtastdiagramms als primärer Differentialwert ermittelt und es wird die durch die Normalverteilung des Absolutwerts der Änderungsmenge erzeugte Schiefe berechnet. Die dadurch ermittelte Schiefe (b-Wert) wird als Bewertungsindex der Kristallkornverteilung verwendet.
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Dieses Verfahren basiert aber auf Informationen einer Diffraktionslinie auf der Basis von von einzelnen Kristallkörnern ermittelten Miller-Indizes und daher kann ein Kristallbereich, in dem eine Mehrzahl von Kristallkörnern wie nadelförmige Kristalle heterogen verbunden ist (heterogener Kristallbereich), als solcher nicht bewertet werden.
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Im Gegensatz zu solchen Bewertungsverfahren können, wenn polykristallines Silicium mit einer Mischung aus Flusssäure und Salpetersäure geätzt wird und die geätzte Oberfläche mit einem Mikroskop beobachtet wird, nicht nur einzelne Kristallkörner, sondern ebenfalls ein Kristallbereich, in dem eine Mehrzahl von Kristallkörnern heterogen verbunden ist (heterogener Kristallbereich) klar beobachtet werden.
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Gemäß dem Ergebnis der Untersuchung durch die vorliegenden Erfinder wurde aber bestätigt, dass, selbst wenn ein Silicium-Einkristall mit dem FZ-Verfahren unter Verwendung von polykristallinem Silicium als Rohmaterial gezüchtet wird, wobei ein heterogener Kristallbereich durch das Ätzverfahren gefunden wurde, eine Erzeugung einer Versetzung nicht immer bewirkt wird.
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Beim Erzeugen sowohl eines CZ-Silicium-Einkristalls als auch FZ-Silicium-Einkristalls beeinflusst, da der Durchmesser größer ist, ein im als Rohmaterial verwendeten polykristallinen Silicium vorhandener heterogener Kristallbereich die Erzeugungsausbeute (Einkristallbildungs-Rate).
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Die vorliegende Erfindung wurde unter Berücksichtigung dieser Umstände entwickelt und eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht im Bereitstellen eines polykristallinen Siliciums, in dem ein lokal ungeschmolzener Rest minimal verursacht wird, wenn es als Rohmaterial zum Züchten eines Silicium-Einkristalls durch ein CZ-Verfahren oder ein FZ-Verfahren verwendet wird, und im Bereitstellen eines Verfahrens zum Verbessern der Erzeugungsausbeute von Silicium-Einkristall mit einem größeren Durchmesser.
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Ein polykristalliner Siliciumstab gemäß einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein durch unter einem Druck von 0,3 MPaG oder mehr durchgeführte chemische Gasphasenabscheidung gezüchteter polykristalliner Siliciumstab, wobei, wenn ein von einem beliebigen Abschnitt des polykristallinen Siliciumstabs gesammeltes plattenförmiges Probenteil mit einem Mikroskop mit einer von Temperatur niedriger als ein Schmelzpunkt von Silicium auf eine den Schmelzpunkt von Silicium überschreitende Temperatur erhöhten Temperatur beobachtet wird, ein heterogener Kristallbereich, der einen Kristallbereich umfassend eine Mehrzahl von heterogen verbundenen und keinen nadelförmigen Kristall umfassenden Kristallkörnern bildet, mit einem Durchmesser größer als 10 µm nicht beobachtet wird.
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Ein polykristalliner Siliciumstab gemäß einem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein durch unter einem Druck von 0,1 MPaG oder weniger durchgeführte chemische Gasphasenabscheidung gezüchteter polykristalliner Siliciumstab, wobei, wenn ein von einem beliebigen Abschnitt des polykristallinen Siliciumstabs gesammeltes plattenförmiges Probenteil mit einem Mikroskop mit einer von Temperatur niedriger als ein Schmelzpunkt von Silicium auf eine den Schmelzpunkt von Silicium überschreitende Temperatur erhöhten Temperatur beobachtet wird, ein heterogener Kristallbereich, der einen Kristallbereich umfassend eine Mehrzahl von heterogen verbundenen und keinen nadelförmigen Kristall umfassenden Kristallkörnern bildet, mit einem Durchmesser größer als 100 µm nicht beobachtet wird.
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In einem Verfahren zum Erzeugen eines Silicium-Einkristalls gemäß der vorliegenden Erfindung wird der zuvor beschriebene polykristalline Siliciumstab als Rohmaterial verwendet.
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In einem Prozess der durch ein FZ-Verfahren unter Verwendung eines polykristallinen Siliciumstabs der vorliegenden Erfindung als Rohmaterial durchgeführten Einkristallbildung oder in einem Prozess der durch ein CZ-Verfahren unter Verwendung einer von einem polykristallinen Siliciumstab der vorliegenden Erfindung erzeugten polykristallinen Siliciummasse durchgeführte Einkristallbildung wird lokal ungeschmolzener Rest minimal verursacht und somit trägt die vorliegende Erfindung zu einem stabilen Erzeugen eines Silicium-Einkristalls bei.
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Figurenliste
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- 1A und 1B zeigen zur Erläuterung des Sammelns einer plattenförmigen Probe mit einer Oberfläche parallel zu einer vertikalen Richtung als Hauptfläche aus einem durch Abscheidung durch chemische Gasphasenabscheidung gezüchteten polykristallinen Siliciumstab verwendete Diagramme.
- 2A und 2B zeigen zur Erläuterung des Sammelns einer plattenförmigen Probe mit einer Oberfläche vertikal zur vertikalen Richtung als Hauptfläche aus einem durch Abscheidung durch die chemische Gasphasenabscheidung gezüchteten polykristallinen Siliciumstab verwendete Diagramme.
- 3 zeigt ein Blockdiagramm zur Darstellung der Kontur eines Beobachtungssystems eines optischen Mikroskopbilds zum Beobachten eines Zustands, in dem eine plattenförmige Probe erwärmt und auf eine Temperatur knapp unterhalb eines Schmelzpunkts (unmittelbar vor dem Schmelzen) gebracht wird.
- 4A, 4B, 4C, 4D, 4E, 4F und 4G zeigen beispielhafte optische Mikroskopbilder von plattenförmigen Bildern in einem Zustand, in dem die Proben eine Temperatur knapp unterhalb des Schmelzpunkts (unmittelbar vor dem Schmelzen) aufweisen.
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AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORM
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Die vorliegenden Erfinder beobachteten direkt mit einem Mikroskop einen geschmolzenen Zustand von polykristallinem Silicium während der Erzeugung eines Silicium-Einkristalls, was in der Erkenntnis resultierte, dass eine Beziehung zwischen einer Größe eines Kristallbereichs, in dem eine Mehrzahl von Kristallkörnern bei einer Temperatur knapp unterhalb eines Schmelzpunkts (unmittelbar vor dem Schmelzen) heterogen verbunden ist, und einer erzielten Ausbeute, wenn das Silicium als Rohmaterial zur Einkristallbildung verwendet wird (Einkristallbildungs-Rate), besteht.
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Insbesondere wird beim Verwenden eines durch chemische Gasphasenabscheidung unter einem Druck von 0,3 MPaG oder mehr gezüchteten polykristallinen Siliciumstabs eine von einem beliebigen Abschnitt des polykristallinen Siliciumstabs gesammelte plattenförmige Probe mit einem Mikroskop mit einer von einer Temperatur niedriger als der Schmelzpunkt von Silicium auf eine den Schmelzpunkt von Silicium überschreitende Temperatur erhöhten Temperatur beobachtet. In diesem Fall kann, wenn ein heterogener Kristallbereich, der ein Kristallbereich umfassend eine Mehrzahl von heterogen verbundenen Kristallkörnern und keine nadelförmigen Kristalle umfassend ist, mit einem 10 µm überschreitenden Durchmesser nicht bei einer Temperatur knapp unterhalb des Schmelzpunkts beobachtet wird, eine hohe Ausbeute (eine hohe Einkristallbildungs-Rate) durch Verwenden dieses polykristallinen Siliciumstabs als Rohmaterial für die Einkristallbildung erzielt werden.
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Alternativ wird beim Verwenden eines durch chemische Gasphasenabscheidung unter einem Druck von 0,1 MPaG oder weniger gezüchteten polykristallinen Siliciumstabs eine von einem beliebigen Abschnitt des polykristallinen Siliciumstabs gesammelte plattenförmige Probe mit einem Mikroskop mit einer von einer Temperatur niedriger als der Schmelzpunkt von Silicium auf eine den Schmelzpunkt von Silicium überschreitende Temperatur erhöhten Temperatur beobachtet. In diesem Fall kann, wenn ein heterogener Kristallbereich, der ein Kristallbereich umfassend eine Mehrzahl von heterogen verbundenen Kristallkörnern und keine nadelförmigen Kristalle umfassend ist, mit einem 100 µm überschreitenden Durchmesser nicht bei einer Temperatur knapp unterhalb des Schmelzpunkts beobachtet wird, eine hohe Ausbeute (eine hohe Einkristallbildungs-Rate) durch Verwenden dieses polykristallinen Siliciumstabs als Rohmaterial für die Einkristallbildung erzielt werden.
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Ferner haben in beiden Fällen die vorliegenden Erfinder herausgefunden, dass die Einkristallbildungs-Rate minimal beeinflusst wird, wenn nadelförmige Kristalle eingeschlossen sind, solange der Kristallbereich, in dem eine Mehrzahl von Kristallkörnern heterogen verbunden ist, eine Größe aufweist, welche die zuvor beschriebene Bedingung erfüllt.
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Die plattenförmige Probe wird beispielsweise wie in 1A und 1B dargestellt (wobei ein Fall des Sammelns einer plattenförmigen Probe mit einer Oberfläche vertikal zu einer vertikalen Richtung als Hauptfläche dargestellt ist) oder wie in 2A und 2B dargestellt (wobei ein Fall des Sammelns einer plattenförmigen Probe mit einer Oberfläche parallel zur vertikalen Richtung als Hauptfläche dargestellt ist) gesammelt.
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In 1A und 1B bezeichnet ein Bezugszeichen 1 einen zum Erzeugen eines Siliciumstabs verwendeten Siliciumkerndrahts durch Abscheiden von polykristallinem Silicium darauf. Ferner werden in diesem beispielhaften Fall plattenförmige Proben 20 jeweils von drei Abschnitten gesammelt (CTR: ein Abschnitt in der Nähe des Siliciumkerndrahts 1, EDG: ein Abschnitt in der Nähe einer äußeren Seitenfläche des polykristallinen Siliciumstabs 10 und R/2: ein in der Mitte zwischen den Abschnitten CTR und EDG angeordneter Abschnitt).
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Der in 1A beispielhaft dargestellte polykristalline Siliciumstab 10 weist einen Durchmesser von 200 mm oder mehr auf und ein Stab 11 mit einem Durchmesser von etwa 20 mm und einer Länge von etwa 70 mm oder mehr wird von allen Flächen umfassend die äußere Seitenfläche des polykristallinen Siliciumstabs 10 ausgehöhlt.
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Anschließend werden wie in 1B dargestellt plattenförmige Proben (20CRT, 20EDG und 20R/2) jeweils mit einer Stärke von etwa 2 mm jeweils von einem Abschnitt (CTR) in der Nähe des Siliciumkerndrahts 1 des Stabs 11, einem Abschnitt (EDG) in der Nähe einer Seitenfläche des polykristallinen Siliciumstabs 10 und einem in der Mitte zwischen den Abschnitten CTR und EGD angeordneten Abschnitt (R/2) gesammelt.
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Ein plattenförmiges Probenteil (ein Probenteil) zur optischen Mikroskopbeobachtung wird von jeder der somit gesammelten plattenförmigen Proben 20 ausgeschnitten. Das Probenteil weist eine Stärke von beispielsweise 1 mm auf und die Oberfläche von diesem wird durch Läppen (mit einem Schleifmittel Nr. 360), gefolgt von einer Fräsbehandlung mit einem 3µm-Diamantschleifmittel, gerichtet.
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3 zeigt ein Blockdiagramm zur Darstellung der Kontur eines Beobachtungssystems eines optischen Mikroskopbilds zum Beobachten eines Zustands, in dem das plattenförmige Probenteil erwärmt und auf eine Temperatur knapp unterhalb des Schmelzpunkts (unmittelbar vor dem Schmelzen) gebracht wird.
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Ein Hochtemperatur-Beobachtungsofen 100 ist ein Ofen mit einem Lichtkondensationsheizverfahren umfassend einen Reflexionstubus 15 und eine Halogenlampe 25. In einem in dieser Zeichnung dargestellten Beispiel wird das Modell MS-17SP, hergestellt von Yonekura Mfg. Co. Ltd. (ein Edelstahl-Reflexionstubus mit einer goldbeschichteten Innenfläche) als Reflexionstubus 15 verwendet. In den Reflexionstubus 15 wird ein Probengefäß 30 (beispielsweise eine Aluminiumoxidschale mit einem Innendurchmesser von 5 mm) zum Halten des plattenförmigen Probenteils darin eingesetzt. Ein Sensor eines Thermoelement-Thermometers 40 ist auf einem Boden des Probengefäßes 30 angeordnet und ein der Halogenlampe 25 zuzuführender Strom ist TIC-gesteuert. Die Probe weist beispielsweise die Form eines Rechtecks mit einer Seite von 2 mm und einer Stärke von 1 mm auf.
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Unter Zufuhr von Ar-Gas in den Reflexionstubus 15 mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 100 ml/min wird das Probenteil mit der Halogenlampe 25 erwärmt. Ferner beträgt eine Temperaturanstiegsgeschwindigkeit 60 °C/min bis 200 °C, 200 °C/min in einem Temperaturbereich von 200 bis 1100 °C und 50 °C/min in einem Temperaturbereich von 1100 bis 1550 °C.
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Ein Quarzglasfenster 50 ist in einem oberen Abschnitt des Reflexionstubus 15 angeordnet und die Probe kann mit einem optischen Mikroskop 200 durch dieses Fenster 50 beobachtet werden. Als optisches Mikroskop 200 wird beispielsweise das Modell RH2000, hergestellt von HIROX Co. Ltd., verwendet. Eine Beobachtungsvergrößerung beträgt beispielsweise das 120-fache und ein Zustand, in dem sich das Probenteil unmittelbar vor dem Schmelzen befindet, wird per Video aufgezeichnet, so dass ein gewünschtes Bild als Standbild analysiert werden kann.
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Beispiele
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Ein polykristalliner Siliciumstab wurde mit dem Siemens-Prozess unter Verwendung von TCS als Rohmaterial mit mehreren Paaren von Siliciumkerndrähten angeordnet in einem Reaktionsofen gezüchtet. Das Züchten erfolgte unter einem Druck von 0,3 MPaG oder mehr (druckbeaufschlagter Zustand) und unter einem Druck von 0,1 MPaG oder weniger (normaler Druckzustand).
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Von den somit gezüchteten zehn polykristallinen Siliciumstäben wurden die, in denen eine Kristalllinie beim Züchten eines Silicium-Einkristalls durch das FZ-Verfahren nicht entfernt wurde, als Beispiel 1 bis 6 verwendet, und die, bei denen eine Kristalllinie entfernt wurde, als Vergleichsbeispiel 1 bis 4 verwendet. Die Zustände für das Züchten des polykristallinen Siliciums sind in Tabelle 1 und 2 dargestellt. Eine Oberflächentemperatur wurde durch Hinzufügen einer Temperaturverminderung zu einem von einem Strahlungsthermometer angezeigten Temperaturwert aufgrund der Infrarotabsorption durch ein CVD-Reaktionsgas (entsprechend dem optischen Wegfehler) berechnet.
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Ferner sind von den zehn Proben bei einer Temperatur knapp unterhalb des Schmelzpunkts (unmittelbar vor dem Schmelzen) erzeugte optische Mikroskopbilder der Proben von Beispiel 1, 3, 5 und Vergleichsbeispiel 1 bis 4 in 4A bis 4G dargestellt.
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[Tabelle 1]
| Druckbeaufschlagter Zustand | Druck (MPaG) | Oberflächentemperatur (°C) | TCS-Konzentration (Vol.-%) | Nadelförmige Kristalle |
| Beispiel 1 | 0,45 | 1000-1100 | 35 | nicht enthalten |
| Beispiel 2 | 0,30 | 1000-1100 | 35 | nicht enthalten |
| Beispiel 3 | 0,45 | 1000-1150 | 25-35 | enthalten |
| Beispiel 4 | 0,30 | 1000-1150 | 25-35 | enthalten |
| Vergleichsbeispiel 1 | 0,45 | 1050-1100 | 35 | nicht enthalten |
| Vergleichsbeispiel 2 | 0,20 | 1000-1100 | 35 | nicht enthalten |
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[Tabelle 2]
| Normaler Druckzustand | Druck (MPaG) | Oberflächentemperatur (°C) | TCS-Konzentration (Vol.-%) | Nadelförmige Kristalle |
| Beispiel 5 | 0,05 | 1050-1150 | 20 | nicht enthalten |
| Beispiel 6 | 0,10 | 1050-1150 | 20 | nicht enthalten |
| Vergleichsbeispiel 3 | 0,05 | 1100-1150 | 20 | nicht enthalten |
| Vergleichsbeispiel 4 | 0,05 | 1150-1150 | 20 | nicht enthalten |
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Zunächst werden die unter dem druckbeaufschlagten Zustand erzeugten Proben wie folgt zusammengefasst: In beliebigen der Proben von Beispiel 1 bis 4 wurde als ein Ergebnis der unter den zuvor beschriebenen Zuständen durchgeführten optischen Mikroskopbeobachtung ein heterogener Kristallbereich, der ein Kristallbereich umfassend eine Mehrzahl von heterogen verbundenen Kristallkörnern und umfassend keine nadelförmigen Kristalle ist, mit einem 10 µm überschreitenden Durchmesser bei einer Temperatur knapp unterhalb des Schmelzpunkts nicht beobachtet. Hingegen wurde in allen Proben von Vergleichsbeispiel 1 und 2 ein heterogener Kristallbereich umfassend keine nadelförmigen Kristalle und mit einem 10 µm überschreitenden Durchmesser bei einer Temperatur knapp unterhalb des Schmelzpunkts beobachtet.
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Das heißt, beim Verwenden eines durch chemische Gasphasenabscheidung unter einem Druck von 0,3 MPaG oder mehr gezüchteten polykristallinen Siliciumstabs wird ungeachtet des Vorhandenseins von nadelförmigen Kristallen, wenn ein von einem beliebigen Abschnitt des polykristallinen Siliciumstabs gesammeltes plattenförmiges Probenteil mit einem Mikroskop mit einer von einer Temperatur niedriger als der Schmelzpunkt von Silicium auf eine den Schmelzpunkt von Silicium überschreitende Temperatur erhöhten Temperatur beobachtet wird und ein heterogener Kristallbereich, der einen Kristallbereich umfassend eine Mehrzahl von heterogen verbundenen und keinen nadelförmigen Kristall umfassenden Kristallkörnern bildet, mit einem 10 µm überschreitenden Durchmesser bei einer Temperatur knapp unterhalb des Schmelzpunkts nicht beobachtet wird, wenn dieser polykristalline Siliciumstab als Rohmaterial zum Züchten eines Silicium-Einkristalls durch das FZ-Verfahren verwendet wird, besteht eine Tendenz, dass eine Kristalllinie nicht entfernt wird.
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Anschließend werden die unter dem normalen Druckzustand erzeugten Proben wie folgt zusammengefasst: In beliebigen der Proben von Beispiel 5 bis 6 wurde als ein Ergebnis der unter den zuvor beschriebenen Zuständen durchgeführten optischen Mikroskopbeobachtung ein heterogener Kristallbereich, der ein Kristallbereich umfassend eine Mehrzahl von heterogen verbundenen Kristallkörnern und umfassend keine nadelförmigen Kristalle ist, mit einem 100 µm überschreitenden Durchmesser bei einer Temperatur knapp unterhalb des Schmelzpunkts nicht beobachtet. Hingegen wurde in allen Proben von Vergleichsbeispiel 3 und 4 ein heterogener Kristallbereich, in dem ein Kristallbereich nicht umfassend ein nadelförmiges Kristall einen 100 µm überschreitenden Durchmesser aufweist, bei einer Temperatur knapp unterhalb des Schmelzpunkts beobachtet.
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Das heißt, beim Verwenden eines durch chemische Gasphasenabscheidung unter einem Druck von 0,1 MPaG oder mehr gezüchteten polykristallinen Siliciumstabs wird ungeachtet des Vorhandenseins von nadelförmigen Kristallen, wenn ein von einem beliebigen Abschnitt des polykristallinen Siliciumstabs gesammeltes plattenförmiges Probenteil mit einem Mikroskop mit einer von einer Temperatur niedriger als der Schmelzpunkt von Silicium auf eine den Schmelzpunkt von Silicium überschreitende Temperatur erhöhten Temperatur beobachtet wird und ein heterogener Kristallbereich, der einen Kristallbereich umfassend eine Mehrzahl von heterogen verbundenen und keinen nadelförmigen Kristall umfassenden Kristallkörnern bildet, mit einem 100 µm überschreitenden Durchmesser bei einer Temperatur knapp unterhalb des Schmelzpunkts nicht beobachtet wird, wenn dieser polykristalline Siliciumstab als Rohmaterial zum Züchten eines Silicium-Einkristalls durch das FZ-Verfahren verwendet wird, besteht eine Tendenz, dass eine Kristalllinie nicht entfernt wird.
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Ferner weisen die zuvor beschriebenen Untersuchungsergebnisse darauf hin, dass ungeachtet des Vorhandenseins von nadelförmigen Kristallen ein polykristalliner Siliciumstab dementsprechend als geeignet oder nicht bewertet werden kann, ob ein heterogener Kristallbereich umfassend keine nadelförmigen Kristalle und mit einem 10 µm oder 100 µm überschreitenden Durchmesser beobachtet wird. Ein Grund, warum solch eine Bewertung durchgeführt werden kann, ist eine Wirkung einer Größe eines in jeder der zuvor beschriebenen Proben beobachteten nadelförmigen Kristalls. Obgleich nadelförmige Kristalle in der Probe von Beispiel 3 gefunden wurden, betrug die Größe in Bezug auf einen Querschnittsdurchmesser 10 µm oder mehr und eines mit einer Größe kleiner als 10 µm wurde nicht erkannt. Nadelförmige Kristalle wurden ebenfalls in der Probe von Beispiel 4 gefunden, wobei deren Größe in Bezug auf einen Querschnittsdurchmesser 10 µm oder weniger betrug, aber die Größe in Bezug auf eine längsseitige Länge insgesamt 10 µm oder mehr betrug.
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Das heißt, es wurde angenommen, dass ein nadelförmiger Kristall mit einem Querschnittsdurchmesser von 10 µm oder mehr oder ein nadelförmiger Kristall mit einem Querschnittsdurchmesser von 10 µm oder weniger und einer längsseitigen Länge von 10 µm oder mehr nur schwer das Entfernen einer Kristalllinie beim Züchten eines Silicium-Einkristalls durch das FZ-Verfahren bewirken kann.
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Die vorliegende Erfindung liefert somit geeigneterweise als Rohmaterial zum Erzeugen eines Silicium-Einkristalls verwendetes polykristallines Silicium.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- JP 2008285403 [0005, 0006]
- JP 20159996 [0009]
