DE102017008771A1

DE102017008771A1 - Prozesssteuerung für Verdampfer mit Heizung

Info

Publication number: DE102017008771A1
Application number: DE102017008771.7A
Authority: DE
Inventors: Alfred Brühn
Original assignee: Sciknowtec GmbH
Current assignee: Sciknowtec GmbH
Priority date: 2017-09-19
Filing date: 2017-09-19
Publication date: 2019-03-21

Abstract

Um aus einem Lösungsgemisch eine Komponente, die Bestandteil des Lösungsgemischs ist, von den anderen Bestandteilen des Mediums zu trennen, kann eine Verdampfer-Anordnung genutzt werden, bei der durch Verdampfen eine Komponente aus der flüssigen Form in die Gasphase übergeht, während andere Bestandteile im Medium zurückbleiben.Dafür müssen die Parameter, die den Verdampfungsprozess bestimmen, im Wesentlichen Druck und Temperatur, geeignet eingestellt und/oder geregelt werden. Zur Heizung werden im Stand der Technik oft Heizbäder eingesetzt werden, die oft eine schwerfällige Handhabung zur Folge haben.Dadurch, dass in einem kontinuierlich laufenden Medium-Kreislauf eine Schlauchheizung eingesetzt wird, die das Medium unmittelbar vor dem Eintritt in das Verdampfungsgefäß auf eine Solltemperatur erwärmt, zuvor eine Wärmepumpe oder eine Peltier-Element-Anordnung Wärmeenergie vom abfließenden, aus dem Verdampfungsgefäß kommenden Mediumstrom, auf den zufließenden Mediumstrom, der dem Verdampfungsgefäß Medium zuführt, überträgt, kann eine schnell wirkende und sehr effiziente Temperatureinstellung des Mediums und der Verdampfung erreicht werden, wodurch z.B. bei einem Rotationsverdampfer u.U. sogar die Beheizung durch ein Heizbad entfallen kann.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Trennen mindestens einer flüssigen Komponente aus einem Lösungsgemisch oder zum Trocknen und/oder Konzentrieren fester oder flüssiger Bestandteile, die in einer flüssigen Komponente gelöst oder emulgiert sind und/oder zum Reinigen oder Konzentrieren einer Flüssigkeit, in der andere Komponenten (z.B. Lösungsmittel) enthalten sind, indem durch Verdampfen einer Komponente, die Bestandteil des Lösungsgemischs ist, diese von den anderen Bestandteilen des Mediums abgetrennt wird, während andere Bestandteile beim Verdampfen im Medium zurückbleiben. In diesem Zusammenhang bezieht sich die Erfindung auch auf eine Anordnung für einen Wärmetransport zwischen Medien, die in Rohren oder Schläuchen fließen und auf eine Vorrichtung zum Erwärmen eines in einem Rohr oder Schlauch fließenden Mediums.
Unter anderen betrifft die Erfindung auch Rotationsverdampfer, mit einem drehbar z.B. an einem Stativelement aufgehängten Rotations-Verdampfungskolben (im Folgenden nur Rotationskolben), der in ein Heizbad eintaucht und der durch einen Motorantrieb in rotierende Bewegung versetzt werden kann, um die im Rotationskolben eingebrachte Flüssigkeit zu verdampfen, wofür über der Flüssigkeit im Rotationskolben ein Unterdruck erzeugt werden kann. Die Erfindung wird i.W. am Beispiel eines Rotationsverdampfers beschrieben, der als Verdampfungsgefäß einen Rotationskolben aufweist; das schränkt die Erfindung aber nicht auf Rotationsverdampfer ein. Auch in ganz anderen Verdampfer-Anordnungen kann die Erfindung eingesetzt werden.
Die Erfindung stellt ein Verfahren bereit, das ohne einen großen Aufwand unter Einsatz von einfachen Hilfsmitteln einen Verdampfungsprozess steuern und/oder regeln kann, wofür auch die im Labor allgemein vorhandenen Gefäße genutzt werden können, z.B. ein Topf auf einer Kochstelle oder ein Becherglas oder Erlenmeyerkolben auf einem beheizbaren Magnetrührer und auch allgemeine Gefäße mit oder ohne eine Heizvorrichtung.
Bei einem Verdampfungsprozess bestimmt i.W. die Parameterkombination „Druck oberhalb der Flüssigkeit“ in Bezug auf „Druck und die Bedingungen im Flüssigkeitsgemisch“ und die unmittelbar an der Flüssigkeitsoberfläche (also am Ort des physikalischen Geschehens) vorliegende Temperatur den Verdampfungsprozess und auch dessen Effizienz.
Wenn an einer Flüssigkeitsoberfläche eine Komponente verdampft, wird sich dadurch direkt an dieser Oberfläche sowohl das Gemisch bzw. die Gemisch-Konzentration, als auch die Temperatur (durch Verdampfungskühlung) und der Druck (durch Gas/Dampfentstehung) verändern. Diese Änderungen einzelner Komponenten und Parameter wirken sich auf den Verdampfungsprozess selbst auch wieder aus.
Die Konzentration der am leichtesten verdampfenden Komponente kann direkt an der Oberfläche des Mediums eine geringfügig andere (durch Verdampfung geringere) sein, als etwas tiefer im Inneren des Mediums. Daher muss i.a. ein Stofftransport (z.B. Diffusion, Mischen, Rühren, usw.) das an der Oberfläche liegende Material durch Material aus dem Inneren der Flüssigkeit ersetzen.
Hier hat ein Rotationsverdampfer den Vorteil, dass durch die Rotation des Rotationskolbens ständig ein Stofftransport bzw. -Austausch erfolgt, zumindest wird das Medium an der Oberfläche recht schnell durch Medium aus dem Inneren ersetzt.
Bei einem Rotationsverdampfer bildet sich durch Adhäsion ein Flüssigkeitsfilm am Glas der Kolbeninnenoberfläche oberhalb des darin liegenden zu verdampfenden Mediums aus, der durch die Rotationsbewegung immer wieder erneuert und nachgeführt wird. Dieser Flüssigkeitsfilm wird an der (oberen) Glaswand (großflächig) zusätzlich verdampft, was den Verdampfungsprozess positiv unterstützen kann.
Das heißt, ein (rotierender) Rotationskolben hat den Vorteil, dass er sowohl einen schnellen Austausch bzw. eine gute Durchmischung von Oberflächenmaterial und innerem Material erreicht, als auch eine große Oberfläche für die Verdampfung aufweist.
Ein Austausch bzw. eine gute Durchmischung von Oberflächenmaterial und innerem Material kann allerdings auch durch einen beliebig anderen Rührmechanismus erreicht werden.
An der Oberfläche eines Mediums erfolgt auch bei tiefen Temperaturen und bei einem hohen Umgebungs-Luftdruck eine Verdampfung und aus dem entstandenen Dampf geht immer ein Teil wieder zurück in die Flüssigkeitsphase. Das Verhältnis dieser beiden immer gleichzeitig gegenläufig ablaufenden Vorgänge bestimmt in Verbindung mit der Geschwindigkeit des An- und Abtransports letztendlich auch die Verdampfungsmenge, d.h. den Verdampfungserfolg.
Dampf, der bei einer Verdampfung entsteht, wird daher auch nie ganz frei von den anderen Komponenten aus dem Flüssigkeitsgemisch sein; aber bei einer gegebenen Temperatur und bei einem gegebenen Druck erfolgt das bei jeweils einem Gleichgewichtspunkt, der für jede Komponente im Medium anders liegt.
Bei einer jeweils gegebenen Temperatur bestimmt das Verhältnis zwischen dem Druck im Medium unter der Oberfläche und dem Druck im Dampf über dieser Oberfläche den Verdampfungserfolg, d.h. wieviel Material aus der flüssigen in die dampfförmige Phase übergeht, aber auch umgekehrt, wieviel Dampf wieder zurück in die flüssige Phase übergeht.
Bei einer jeweils gegebenen Temperatur gehen aber immer alle im Medium enthaltenen Komponenten nach diesem Schema aus der flüssigen Phase in die Dampfphase über und kommen aus dieser dampfförmigen Phase zurück in die flüssige Phase.
Für jede Komponente geschieht das an einem „Arbeitspunkt“ einer für die jeweilige Komponente spezifischen Verdampfungskurve (die evtl. für das jeweilige Gemisch etwas modifiziert werden muss). Wie man zeigen kann, bestimmen i.W. die beiden unabhängig voneinander und einzeln einstellbaren Prozessparameter Druck und Temperatur das jeweilige Prozessgeschehen, aber i.a. immer nur als Prozessparameter-Paar (P, T).
Ein mit einer (beliebigen) technischen Anordnung erreichbarer Trennerfolg ist für bestimmte Trennungsaufgaben daher nur mit geeigneten (P, T-) Parameterpaaren gegeben. Die dazu einzustellenden Parameter sind Erfahrungswerte, die zum Prozesswissen gehören; physikalisch-chemisches Wissen ist mindestens hilfreich; die Parameter und Koeffizienten, die den Prozess bestimmen können, können i.a. Tabellenwerken (z.B. Dortmunder Datenbank) entnommen werden.
Andere Parameter bestimmen ebenfalls den Erfolg einer Trennungsaufgabe und können entscheidend das Ergebnis einer mit einer Apparatur durchgeführten Trennung bestimmen, die oftmals lediglich eine mehr oder weniger große Konzentrationsverschiebung erreicht. Die Kenntnis der Auswirkung von bestimmten Parametern und deren Nutzung in einer Anordnung macht u.U. erst die Eigenschaften und auch den technologischen Vorsprung von Verdampfer-Anordnungen aus und wird eher durch Erfahrungswerte bestimmt, als durch eindeutig vorgegebene, genau definierte Tabellenwerte.
Es ist z.B. bei einem Rotationsverdampfer i.a. gar nicht bekannt, wie groß das Verhältnis der Verdampfung an der Oberfläche der Flüssigkeit und der Verdampfung durch den Flüssigkeitsfilm an der Oberfläche der Rotationskolben-Innenwand oberhalb des zu verdampfenden Mediums in einem laufenden Prozess wirklich ist. Dieses Verhältnis bestimmt aber u.a. das Verdampfungsergebnis und auch die erreichbare Trenngüte mit, ist aber nicht nur von einfachen geometrischen Zusammenhängen geprägt: Die Fläche der Flüssigkeitsoberfläche im Rotationskolben ist näherungsweise eine Kreisfläche F_Kreis=πr², die Fläche der Glaswand-Innenseite über dieser Flüssigkeitsoberfläche ist näherungsweise eine Halbkugel mit der halben Oberfläche der Kugel F_Kugel=4πr². Also könnte man davon ausgehen, dass bei einem Rotationsverdampfer, bei dem damit eine etwa dreifach größere Oberfläche vorliegt, der Verdampfungserfolg entsprechend größer ist; dem ist aber nicht so: Die Oberfläche der Rotationskolben-Innenwand oberhalb des zu verdampfenden Mediums weist z.B. keine konstante Temperatur auf, weil durch Verdampfungskühlung die Temperatur der Glasinnen-Oberfläche in Rotationsrichtung auf dem Umfang des Glaskolbens abnimmt, je nach Größe der Wärmekapazität des Glases mehr oder weniger. Zudem ist die benetzte Fläche von der Füllmenge abhängig, die sich mit der Zeit (verdampfungsbedingt) ändert.
Zudem ist der Oberflächengewinn durch die Kugel nicht wirklich beeindruckend: die Oberflächenzunahme durch die Kugeloberfläche über einer kreisförmig ebenen Fläche kann durch eine nur 1,7-fache Vergrößerung des Durchmessers der kreisförmigen Fläche auch erreicht werden.
In einem konstant ablaufenden Prozess laufen etliche physikalische Vorgänge zeitlich parallel ab, die nicht einzeln betrachtet werden können, weil sich Vorgänge und deren Einwirkung auf diverse Parameter gegenseitig beeinflussen, sich verstärken und behindern können und sogar selbst (durch negative Rückkopplung) stabilisieren können:

- Wenn z.B. Flüssigkeit verdampft, wird dazu Energie benötigt, die der Temperatur der Flüssigkeit entzogen wird; Verdampfung bewirkt also eine Abkühlung unmittelbar an der Flüssigkeitsoberfläche, was den Verdampfungsprozess verlangsamt, und
- wenn eine Flüssigkeit verdampft, entsteht unmittelbar über der Flüssigkeitsoberfläche Dampf. Die Dichte des entstehenden Dampfes (Dampfmenge, Konzentration, Dichte) wird unmittelbar über der Flüssigkeitsoberfläche am größten sein, der (Gas-) Druck wird also unmittelbar über der Flüssigkeitsoberfläche größer sein. Die Verdampfung bewirkt somit auch über eine Druckerhöhung die Verlangsamung der Verdampfung; die Geschwindigkeit, mit der entstehender Dampf abtransportiert wird, ist hier mit entscheidend.

Damit werden Parameter auch sekundär wirksam, wie z.B. die Unterdruckeinstellung, die den Druck und den Druckgradienten über der Flüssigkeitsoberfläche bestimmen soll, aber damit auch den Abtransport des Dampfes mitbestimmt. Oder z.B. die Temperaturzufuhr, die durch Heizleistung, durch Eintauchtiefe des Rotationskolbens in das Heizbad bzw. durch die Heizbadhöhe bestimmt wird, aber auch durch die Einfüllhöhe, usw. An der nach oben zeigenden Flüssigkeitsoberfläche des zu verdampfenden Mediums, das im Rotationskolben liegt, ist der Prozessverlauf etwas anders, als an der Oberfläche der Rotationskolben-Innenwand oberhalb des zu verdampfenden Mediums; der Verdampfungsprozess im Rotationskolben läuft an verschiedenen Stellen letztendlich unter doch recht unterschiedlichen Bedingungen ab.
In Anordnungen auf dem Stand der Technik bleiben Prozessparameter (nicht nur in einer Anordnung wie einem Rotationsverdampfer) über einen längeren Zeitraum stabil, wenn der Verdampfungsprozess konstant gleichmäßig abläuft. Die Verdampfung im Kolbeninneren läuft zwar an unterschiedlichen Stellen unterschiedlich schnell ab, wenn und weil Temperatur und Druck (also die verdampfungsbestimmenden Parameter) an diesen Stellen unterschiedlich sein können; z.B. ist die Temperatur an der Flüssigkeitsoberfläche des im Rotationskolben liegenden Mediums anders, als an der Oberfläche der Rotationskolben-Innenwand oberhalb des zu verdampfenden Mediums. Einmal richtig eingestellt, läuft das aber dann allen Stellen dann stationär konstant ab.

Die Verdampfung ist (zumindest zum Teil und bei einer geeigneten konstruktiven Auslegung) unmittelbar an der Flüssigkeitsoberfläche auch selbststabilisierend, weil sich die relevanten Parameter gegensinnig beeinflussen (negativ rückkoppelnd), z.B.

Verdampfung steigt	→ das kühlt (T fällt)	→ Verdampfung nimmt ab
	→ der Druck (P) steigt	→ Verdampfung nimmt ab
			→ Verdampfung sinkt,
Verdampfung sinkt	→ Kühlung sinkt (T steigt)	→ Verdampfung nimmt zu
	→ Druck (P) sinkt	→ Verdampfung nimmt zu
			→ Verdampfung steigt.

Bei geeigneter Auslegung der Verdampfungsanordnung, also wenn i.W. Mediumzufuhr, Wärmezufuhr und die (Unter-)Druck-Erzeugung (i.a. durch Absaugung von Luft oder Gas) vermittels konstant gehaltener Mengenflüsse für stabile Bedingungen über der Oberfläche des zu verdampfenden Medium sorgen, muss die Regelungsleistung der Verdampfungsanordnung i.a. gar nicht so hochwertig sein.
Die für den Zielprozess wesentlichen und einzustellenden Prozessparameter sind bekannt: die Temperatur und der Druck. Diese können aus physikalisch-technischen Überlegungen heraus mit geeigneten technischen Anordnungen manipuliert, d.h. eingestellt, gesteuert und/oder geregelt werden. Damit die Prozessbedingungen aber stabil bleiben und ein automatisierter Prozess sowohl im kleinen, wie im großen Maßstab auch über einen längeren Zeitraum hinweg möglich ist, müssen z.B. die Flüssigkeitsoberflächen durch neues Medium ersetzt werden, z.B. durch Mischen, Rühren usw. Der entstehende Dampf muss möglichst schnell, aber in einem konstanten Mengenstrom abgesaugt werden. Auch die Medium-Zufuhr und der Abtransport des sich sammelnden Destillats muss möglichst regelmäßig erfolgen.
Das im Stand der Technik zu findende grundsätzliche Vorgehen kann man beispielhaft für einen Rotationsverdampfer so zusammenfassen:

- Weit entfernt von der Flüssigkeitsoberfläche (dem eigentlichen Prozessort) stellt eine Pumpe einen Unterdruck her, so dass entlang eines Weges von der Oberfläche des Mediums bis zur Vakuumquelle ein Druckgefälle entsteht, das über der Oberfläche des Mediums einen definierten Prozessdruck erzeugt, der -zumindest in etwa- stabil aufrechterhalten werden kann.
- Weit entfernt von der Flüssigkeitsoberfläche (dem eigentlichen Prozessort) stellt eine Wärmequelle Wärmeenergie bereit, so dass entlang eines Weges von der Wärmequelle bis zur Oberfläche des Mediums ein Wärmegefälle und Wärmefluss entsteht, was an der Oberfläche des Mediums eine definierte Prozesstemperatur erzeugt, die zumindest in etwa stabil aufrechterhalten werden kann.
- Eine Einstellung von Sollwerten an der Vakuumpumpe und an der Heizungsregelung erfolgt eher aus der Erfahrung heraus, denn aus genau definierten „Tabellenwerten“; man dreht einfach solange an den Maschinen-Einstellungen herum, bis „es stimmt“. Irgendwann werden stabile Prozessbedingungen für einen stabil ablaufenden Verdampfungsprozess erreicht und die an einer konkreten Verdampfungsanordnung benötigten Einstellungen gehen in das Prozesswissen des jeweiligen Betriebs ein.
- Damit sowohl der Druck über der Oberfläche, als auch die Temperatur im Medium sich nicht aus einem laufenden Prozessgeschehen herausbewegen, darf bei stabilen sonstigen Parametern (wie z.B. die Rotations-Drehzahl des Rotationskolbens) i.a. nur ein stetiger und i.a. genau definierter (Mittel-)Wert an Verdampfung eingestellt sein.
- Bei einem sich ändernden Verdampfungsprozess kann der Verdampfungsprozess sich teilweise selbst stabilisieren, was an verschiedenen Oberflächenteilen im Inneren des Rotationskolbens aber unterschiedlich stark zu- und auch abnehmen kann:
- o Wird die Verdampfung größer, dann kühlt das etwas mehr und der Druck über der Flüssigkeit wird größer; der Prozess ändert sich damit aber in Richtung einer geringeren Verdampfung.
- ◯ Wird die Verdampfung kleiner, dann kühlt dies etwas weniger und der Druck über der Flüssigkeit wird kleiner, der Prozess ändert sich in Richtung größerer Verdampfung.
- ◯ Ändern sich andere Parameter z.B. die Drehzahl oder Eintauchtiefe oder Füllhöhe des Rotationskolbens, dann verändern sich dadurch auch andere Parameter, z.B. der Wärmeübergang von einem Heizbad (über das Glas des Rotationskolbens) in das Medium hinein und damit auch die Temperatur des Flüssigkeitsfilms an der Glaswand, damit die Verdampfungsgeschwindigkeit des Flüssigkeitsfilms.

Ein stabil laufender Verdampfungsprozess befindet sich in einem Fließgleichgewicht, in dem auch andere variable Parameter stationär stabil einzuhalten sind, wie z.B.

- die Füllhöhe des Mediums im Rotationskolben
- die Rotationsgeschwindigkeit des Rotationskolbens,
- die Eintauchtiefe des Rotationskolbens in das Heizbad (bzw. die Heizbadhöhe), weil jeder dieser Parameter das Fließgleichgewicht der mengenartigen Größen mitbestimmt.

Bezüglich des physikalischen Geschehens muss man also (bei einer beliebig ausgestalteten Verdampfungsvorrichtung) mehrere mengenartige Flüsse oder Flusskreisläufe in die Betrachtungen einbeziehen, die sich alle in einem Prozessgleichgewicht befinden müssen. Das gilt

- zum einen für die Temperatur bzw. Wärmeenergie (als erste mengenartige Größe),
- zum anderen für den Abtransport von Dampf von den Innenkolben-Oberflächen weg durch das eingestellte Vakuum (dieser Abtransport erfolgt passiv und ist u.U. ausgesprochen langsam)
- und auch für den Zufluss an neuen Medium was auf dem Stand der Technik oftmals so erfolgt, dass bei Unterschreiten einer bestimmten Flüssigkeitsmenge einfach Medium solange hinzugefügt wird, bis im Rotationskolben eine Flüssigkeitsmengenobergrenze erreicht ist.

Bei einem derart multifaktoriellen Prozessgeschehen ist es i.a. schwer, durch Regeln und/oder Steuern von nur einem oder zwei einzelner Parameter den Prozess stabil einstellen zu wollen und/oder überhaupt nur eine einigermaßen optimale Einstellung erreichen zu wollen. Zudem ändern sich mit dem Prozesserfolg ja i.a. auch die Rahmenbedingungen.
Ein Verdampfungserfolg wird sich so gut wie immer einstellen; dass dieser aber wirklich optimal ist, kann selten erreicht oder nachgewiesen werden. Egal wie z.B. die Temperatur und der Druck (Vakuum) eingestellt sein wird, die leichtest flüchtige Komponente aus einem Lösungsgemisch wird im Destillat fast immer am stärksten vertreten sein und der Rest im Verdampfungskolben wird die flüchtigste Komponente am wenigsten enthalten. Erst eine begleitende chemische Analyse kann zeigen, wie effektiv der jeweilige Verdampfungserfolg ist und wie er zu bewerten ist.
Das gilt nicht nur für die speziellen Konstruktionen der Rotationsverdampfer, sondern auch für alle anderen Verfahren, die zum Verdampfen von Medien genutzt werden, und für alle Formen von Verdampfer-Anordnungen. Verdampfungsanordnungen, die mit einfachen Labormitteln zusammengestellt werden können, sind in diesem Sinne gar nicht so uneffektiv.
Dadurch, dass erfindungsgemäß das jeweils genutzte Verdampfungsgefäß als ein Gefäß in einem Mediumkreislauf zwischen einem ersten weiteren Gefäß, aus dem Medium dem Verdampfungsgefäß zugeführt wird, und einem zweiten anderen Gefäß steht, das aus dem Verdampfungsgefäß abgeführtes Medium aufnimmt, kann der über der Flüssigkeitsoberfläche im Verdampfungsgefäß liegende Druck für die Prozessregelung relativ einfach eingestellt oder geregelt werden: Nämlich einfach dadurch, dass mindestens eines dieser insgesamt drei Gefäße in seiner Höhenposition verstellt werden kann und/oder indem der über dem Medium im zweiten anderen und/oder über dem Medium im dritten anderen Gefäß liegende Druck einstellbar ist oder geregelt werden kann.
Dabei ist bemerkenswert, dass die Volumina, die - wohlbemerkt für eine Prozessregelung im Verdampfungsgefäß - im zweiten anderen und im dritten anderen Gefäß einzubeziehen sind, sehr viel kleiner sind, als das Volumen über dem Flüssigkeitsspiegel im Verdampfungsgefäß (die Volumina am Prozessort können fast beliebig groß sein). Eine Regelung des Drucks derart kleiner Volumina ist schnell und effizient auch mit geringem Aufwand möglich, d.h. eine Prozessregelung mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist sehr viel schneller, als das auf dem Stand der Technik mit einer Druckregelung für das große Volumen über der zu verdampfenden Flüssigkeit möglich ist.
Dabei ist besonders bemerkenswert, dass eine solche Verdampfung auch mit Anordnungen durchführbar ist, die nicht einmal speziell dafür ausgelegt sein müssen (wie das z.B. mit einem Rotations-Verdampfer gegeben ist, der ja speziell dafür ausgelegt ist). Auch mit allgemein vorliegenden Gefäßen, wie z.B. einem Kochtopf auf einer Kochstelle, einem Erlenmeyerkolben oder Bechergefäß auf einem beheizbaren Magnetrührer oder auch mit ganz großen Gefäßen, also praktisch mit Gefäßen vom Kleinlaborbereich oder der Küche bis zu Anordnungen im großindustriellen Maßstab (z.B. Reaktoren), kann das Verfahren sinnvoll eingesetzt und genutzt werden.
Der physikalische Hintergrund der Erfindung ist an sich einfach: zeigt dazu zwei Gefäße (10) (11), die bezüglich ihrer Flüssigkeitsspiegel mit der relativen Höhe h (12) zueinander mit einer definierten Höhendifferenz miteinander verkoppelt sind (die Schlauchführung (19) (21) ist völlig beliebig). Bei derart miteinander verkoppelten Geräten (10) (20), fließt von oben nach unten das Medium (z.B. Wasser) der Schwerkraft folgend zunächst in das Gefäß (20), das als Verdampfungsgefäß eingesetzt wird. Die Menge des fließenden Wassers ist durch die jeweiligen Druckdifferenzen P = h*ρ*g, den Widerstand des Schlauchsystems und den Druck über den jeweiligen Flüssigkeitsspiegeln gegeben, wird also auch von der Dicke der Leitungen bestimmt, aber der Druck im System auf einer bestimmten Höhe (14) ist nur abhängig von der jeweiligen Höhendifferenz. Ein jeweiliger hydrostatischer Druck oder insbesondere eine Druckdifferenz wird auch bei (nicht zu schnell) fließendem Wasser nur durch die jeweilige Höhendifferenzen h₁ (15) oder h₂ (16) bestimmt.
Diese Gesetzmäßigkeit ist unabhängig davon, wie der Weg, den das Wasser eventuell nehmen muss, ausgestaltet wird, also wie auch immer ein solcher Weg durch eine Schlauchführung bestimmt wird, der beliebig verwickelt und verknotet geführt werden kann.
Das gilt selbst dann, wenn der Schlauch zwischen den beiden Gefäßen (10) und (11) an irgendeiner Stelle teilbar ist und unter Beibehaltung des Flüssigkeitsstroms die Enden dieser Schläuche (wie in gezeigt) über das Medium (20) in einem Zwischengefäß (13) geleitet werden. Beliebig geführt (und evtl. verlängert) wird in das obere Ende (19) eines evtl. nur durchtrennten Schlauchs zum Zwischengefäß geführt und taucht dort in das Medium (20) im Zwischengefäß ein. Das untere Ende des zerschnittenen Schlauchstücks (ebenso beliebig geführt und verlängert (21)) wird ebenfalls in das Medium (20) des Zwischengefäß geführt und leitet den Weg der ursprünglichen Schlauchführung bis zum unteren Gefäß weiter.
Nach wie vor bestimmen nur die Höhendifferenzen h₁ (15), h₂ (16) und insgesamt auch h (12) (und der über der Flüssigkeitsoberfläche liegenden (Gas-) Druck) die in dieser Anordnung gegebenen Druckdifferenzen. Damit ist auch der Druck an der Oberfläche des Mediums (14) im Zwischengefäß durch diese Höhendifferenzen bestimmt.
An jedem Ort einer gegebenen Höhendifferenz zwischen dem oberen (10) und dem unteren (20) Gefäß (immer bezogen auf die Flüssigkeitshöhen (17) (18)) ist der dort herrschende Druck ausschließlich durch die jeweils gegebenen Höhendifferenzen gegeben (und natürlich durch den an diesen Stellen gegebenen oder eingestellten Gasdruck, der über der Flüssigkeit herrscht). Damit befindet sich das Zwischengefäß stets auf einem Druckniveau, das i.W. durch die Höhenpositionen des Verdampfungsgefäßes (13) zwischen dem oberen und dem unteren Gefäß (10) (20) bestimmt wird. Jedes der Gefäße (10) (11) (20) kann durch Höhenverstellung die Druckverhältnisse in der Gesamtanordnung und vor allem für das in der Mitte stehende Gefäß (in dem z.B. der eigentliche Verdampfungsprozess stattfinden soll) bestimmen.
Der Druck im Medium (20) des Zwischengefäßes kann also durch eine Höhenverstellung der beiden Gefäße (10) (11) allein oder gemeinsam jeweils eingestellt werden. Damit kann - als wichtiger Prozessparameter - die Druckdifferenz über die Flüssigkeitsoberfläche zwischen dem Inneren der Flüssigkeit und oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche durch die einfache Höhenverstellung von Gefäßen geregelt werden. Da die Gesamt-Druckverhältnisse aber auch von dem Druck des über den Flüssigkeitsoberflächen stehenden Gases (Luft) geprägt werden, kann auch dieser Druck des über den Flüssigkeitsoberflächen stehenden Gases für eine Druck-Einstellung am Prozessort (Flüssigkeitsoberfläche des Mediums (20) im Gefäß (13)) eingesetzt werden. Das Volumen des Verdampfungsgefäßes (13) kann beliebig groß sein; das Volumen der beiden anderen Gefäße (10) (11) kann sehr klein sein, was z.B. die Regelung sehr vereinfachen kann.
zeigt vor diesem physikalischen Hintergrund einen Rotationskolben (50) (als das zuvor genannte Zwischengefäß), der von einem motorgetriebenen Drehantrieb (51) in Drehung um seine Längsachse versetzt wird und einen Dampfdurchlass aufweist, der als Durchlass für den über dem Medium im Rotationskolben (50) entstehenden bzw. dort liegenden Dampf (31) bis in einen Vakuumbereich (30) hinein vorgesehen ist, und der zudem einen Durchlass für mindestens zwei Leitungen (52) (53) bietet.
Zum Vakuumbereich (30) gehört i.a. auch ein Kühlungsbereich (i.a. eine Kühlschlange), an der der vom erwärmten Medium durch den Dampfdurchlass kommende Dampf (der passiv dem Druckgefälle zum Vakuum hin folgt) kondensieren soll und ein Bereich (40), in den das Kondensat (Destillat) der Schwerkraft folgend hineintropfen kann und dort als Ergebnis des Verdampfungsprozesses entnommen werden kann.
Das Medium (54) in diesem Rotationskolben (50) liegt bzgl. der (Oberflächen-)Höhe (55) zwischen den Höhenpositionen von zwei Gefäßen (33) (32), die höhenverstellbar oder fest oberhalb und unterhalb dieses Rotationskolbens liegen. Bei einer Steuerung des Prozesses nur über die Druckbedingungen in diesen Gefäßen (33) (32) könnte prinzipiell der Höhenbezug auch entfallen. Die beiden Gefäße (33) und (32) können für eine solche Druckregelung im Rotationskolben miteinander verkoppelt werden und insgesamt oder einzeln in der Höhe verstellbar sein und/oder fest positioniert vorliegen. Die Höhe des Rotationskolbens (50) ist handhabungsbedingt in einem definierten Bereich, i.a. motorisch unterstützt (nicht dargestellt) verfahrbar, z.B. zur Absenkung des Rotationskolbens in ein Heizbad (nicht dargestellt), für die Handhabung, z.B. für den Austausch des Rotationskolbens, usw. Dafür ist die gesamte Anordnung mit Rotationskolben (50), Drehantrieb (51) mit Durchlass, den internen Leitungsführungen (52) (53) und der Anschlussmöglichkeit (39) für externe Zuleitungen (42) (43) in der Höhe verstellbar oder motorisch (nicht dargestellt) angetrieben verfahrbar.
Am Rande sei hier vermerkt, dass der Höhenbezug für alle Höhenangaben frei ist, d.h. alle Höhenangaben könnten sich auf den Flüssigkeitsspiegel des oberen Gefäßes (33) beziehen, oder auf einen Wert der sich aus dem Aufbau ergibt (46), auf den Flüssigkeitsspiegel (55) des Mediums (54) im Rotationsgefäß (50) bezieht oder einen Nullpunkt, der sich auf das untere Gefäß bezieht (47) oder einen Nullpunkt, der sich auf das Rotationsgefäß bezieht (48); am physikalischen Geschehen ändert das nichts. Auch Angaben zu den Druckverhältnissen in der Anordnung sind nur als jeweilige Relativangaben zu verstehen; Druckangaben zum Vakuum (das ohnehin kein Vakuum ist, sondern nur ein gegenüber dem Umgebungsdruck (Luftdruck P_Umg) verminderter Druck ist, z.B. 500mBar) sind z.B. so zu verstehen. Ein mit einem Druckmesser (49) gemessener Druck P_Saug bezieht sich hier i.a. als Relativdruck auf den Umgebungsdruck P_Umg.
Einmal in Betrieb genommen, fließt in der mit dargestellten Anordnung (als modifizierter Rotationsverdampfer) ein ständiger (Medium-) Strom (34) vom oberen Gefäß (33) über eine Zuleitung (43) (53) direkt in das Medium (54) im Rotationskolben (50) hinein und ein stetiger Strom (35) über eine Ableitung (42) (52) aus dem Medium (54) des Rotationskolbens (50) wieder heraus in das untere Gefäß (32) hinein. Damit der Abfluss aus dem Rotationskolben (50) in das untere Gefäß (33) nicht unterbrochen wird, muss der hydrostatische Druck aus der Höhendifferenz h₂ (37) plus der Saugwirkung des Drucks P_Saug (30) im Gefäß (32) die Saugwirkung des Vakuumbereichs (30) übersteigen.
Damit das obere Gefäß (33) nicht leerläuft, befördert eine Pumpe (44) Medium von dem unteren Gefäß (32) nach oben in das obere Gefäß (33) (evtl. noch über ein Zwischengefäß) und schließt damit den Stoffkreislauf des permanent fließenden Mediums.
Um einen einmal angelaufenen Verdampfungsprozess kontinuierlich weiter laufen zu lassen, kann an jeder Stelle des Kreislaufes dem Kreislauf neues Medium hinzugefügt werden. (Für einen automatisierten Verdampfungsprozess ist das ohnehin notwendig).
Damit besteht ein passiver Medium-Kreislauf für die zu verdampfende Flüssigkeit vom oberen Gefäß (33) über ein Schlauchsystem (43) bis in das Medium (54) im Rotationskolben (50) hinein und aus dem Medium (54) im Rotationskolben (50) hinausführend (52) (42) bis in das untere Gefäß (32) hinein. Der Kreislauf wird durch einen aktiven Transport von Medium vom unteren Gefäß (32) in das obere Gefäß (33) vervollständigt, wofür eine Pumpe (44) eingesetzt wird.
Um den Verdampfungsprozess vom Materialkreislauf zumindest kurzfristig abtrennen zu können, können an geeigneten Stellen (41) (45) Ventile vorgesehen werden.
Der beschriebene Materialkreislauf und eine Neuzufuhr an Medium kann auf einfachem Niveau geregelt ablaufen. Wenn z.B. im oberen Gefäß (33) die Flüssigkeit eine bestimmte Höhe (oder Gewicht) unterschreitet oder im unteren Gefäß (32) eine bestimmte Höhe (oder Gewicht) überschreitet, dann muss die Pumpe (44) anlaufen und Medium nach oben befördern. Wenn die Flüssigkeit im oberen Gefäß (33) eine bestimmte Höhe (oder ein bestimmtes Gewicht) überschreitet, dann muss die Pumpe (44) abgeschaltet werden. Wenn weder im unteren Gefäß (32) noch im oberen Gefäß eine bestimmte Höhe erreicht werden kann, dann kann Medium in den Kreislauf zugeführt werden. In allen Fällen können die sich dadurch evtl. ändernden Flüssigkeitshöhen durch die Höhenverstellung auch während des Pumpens ausgeglichen werden, so dass der laufende Prozess an der Flüssigkeitsoberfläche (54) nicht gestört wird.
Solange der Zufluss aus dem oberen Gefäß (33) in den Rotationskolben (50) hinein und der Abfluss aus dem Rotationskolben (50) in das untere Gefäß (32) gleich sind, bleibt die Menge im Rotationskolben (bis auf das verdampfte Material) konstant. Ist dieser Fluss einmal nicht im Gleichgewicht, dann kann mit einem elektronisch gesteuerten Ventil (45), das dafür u.U. nur kurzzeitig oder periodisch oder PWM-gesteuert geschlossen werden muss, ein Ausgleich hergestellt werden. (Auf Grund des über dem Medium im Rotationskolben (50) liegenden Vakuums (Unterdruck) besteht eine zusätzliche, den Fluss (34) antreibende Druckdifferenz zwischen dem oberen Gefäß (33) und dem Rotationskolben (50)) Ein Gleichgewicht kann auch vermittels der im oberen oder unteren Gefäß (33) über den Flüssigkeitsspiegeln liegenden Druckverhältnisse hergestellt werden.
Es sei an dieser Stelle angemerkt, dass in der Anordnung jeweils natürlich die Gesamtdruck-Bilanz in einem Wirkungszweig zu beachten ist: Während der Unterdruck im Rotationskolben (50) über dem Medium (54) durch die größere Druckdifferenz zusätzlich zum hydrostatischen Druck zum oberen Gefäß (33) aus der gegebenen Höhendifferenz h₁ (36) z.B. die Zufuhr (34) aus dem oberen Gefäß (33) antreibt, bremst dieser Unterdruck im Rotationskolben (50) über dem Medium (54) gleichzeitig den Abfluss (35) wegen der geringeren Druckdifferenz, wenn nicht im unteren Gefäß (32) mittels einer weiteren Pumpe (38) ebenfalls ein Unterdruck eingestellt werden kann. Der hydrostatische Druck zwischen der Medium(-Oberfläche (55)) im Rotationskolben und dem unteren Gefäß (32) aus der Höhendifferenz h₂ (37) muss also größer sein, als die Differenz aus dem Unterdruck über dem Medium (55) und dem Druck im unteren Gefäß (32).
Als ein wichtiger Punkt soll noch einmal genannt werden, dass die Volumina des oberen und unteren Gefäßes (32) (33) klein sein können; d.h., sowohl die Flüssigkeitsmengen, als auch die über den in diesen Gefäßen liegenden Gasvolumina können klein sein. Da nur die Höhenverhältnisse den hydrostatischen Druck bestimmen, also nicht die Größe der Volumina oder die darin befindlichen Massen, müssen bei einer Regelung nur sehr kleine Massen auf und ab bewegt werden oder kleine Volumina druckgeregelt werden. Um z.B. die Druckdifferenz zwischen Vakuum (Unterdruck) und der Oberfläche (55) des Mediums (54) bei sonst stabilen Verhältnissen im Rotationskolben (50) schnell einstellen zu können, genügt es u.U., nur den Druck P_Saug in einem sehr kleinen Volumen über der Flüssigkeit im unteren Gefäß (32) einzustellen. Das ist vorteilhafterweise einfacher, als den Unterdruck im sehr großen Volumen des Rotationskolbens mit der Dampfdurchleitung und einem riesigen, uneffektiv arbeitenden Kühlbereich (man versucht auf dem Stand der Technik praktisch, durch Wärmetranspost ein Vakuum zu kühlen) oberhalb dessen eine energiefressende Vakuumpumpe den natürlich dort benötigten Unterdruck erzeugt, dazu aber auch den zusätzlichen Abtropf- und Auffangbereich für das Destillat unter Vakuum halten muss.
Bei fest eingestellter Höhendifferenz zwischen oberem und unterem Gefäß, ist die gesamte Höhendifferenz eindeutig definiert. Das heißt auch die Druckdifferenz zwischen dem oberen Gefäß und dem unteren Gefäß, die ausschließlich durch den hydrostatischen Druck bestimmt wird, ist fest definiert gegeben. Wenn diese Gefäße fest und starr miteinander verbunden und in der Höhe verstellbar sind, wird das Druckniveau des Mediums im Rotationskolben auf eine beliebige Höhe zwischen den beiden Drucken im Rotationskolben in den Gefäßen verändert. (Zuzüglich der Druckdifferenzen über den jeweiligen Flüssigkeitsoberflächen).
Der Verdampfungsprozess wird prozesstechnisch bei einer eingestellten Druckdifferenz und bei sonst stabilen Parametern, den physikalischen Prozessnotwendigkeiten folgend, bei einer definierten Temperatur des Mediums (54) im Rotationskolben (50) durchgeführt. Temperatur und die Druckdifferenz zwischen dem über dem Medium liegenden Vakuum und den Druck im Medium selbst, bestimmen das Prozessgeschehen.
Mit der in dargestellten modifizierten Anordnung eines Rotationsverdampfers sind im Wesentlichen die Möglichkeiten beschrieben worden, wie die Prozess-Druckverhältnisse bei einer Nutzung des Rotationsverdampfers eingestellt und geregelt werden können. Das kann gegenüber dem bisherigen Stand der Technik recht schnell erfolgen, weil nicht mehr der Druck im großen Volumen über dem Medium im Verdampfungsgefäß Vakuumdruck geregelt werden muss, sondern nur noch kleine Volumina und/oder kleine Höhenbewegungen dafür eingesetzt werden müssen.
Üblicherweise taucht der Rotationskolben auf dem Stand der Technik in ein Heizbad ein, in dem er - wie oben beschrieben - rotierend durch passiven Wärmetransport über das Glas des Rotationskolbens hinweg erwärmt wird. Diese Form der Heizung des Mediums hat den Nachteil, dass die Temperatureinstellung sehr träge erfolgt und energetisch uneffektiv ist.
Vor diesem Hintergrund ist es die Aufgabe der Erfindung ein Verfahren für eine einfache Prozesssteuerung zur Verdampfung von Medien zum Zwecke von Komponententrennungen anzugeben, das unter Einsatz von einfachen Hilfsmitteln den Verdampfungsprozess steuern und/oder regeln kann, und eine Verdampfungsanordnung auf der Basis dieses Verfahrens anzugeben.
Diese Aufgabe wird mit den kennzeichnenden Details des Anspruchs 1 gelöst.
Insbesondere dadurch, dass im Verdampfungsgefäß neben der Regelung einer Druckdifferenz (zwischen dem Innerem des Mediums und oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche) die Temperatur des Mediums dadurch eingestellt bzw. geregelt wird, dass das dem Verdampfungsgefäß zugeführte Medium durch eine zusätzliche Heizung in der Zuleitung, die bevorzugt als Widerstandsheizung oder als Induktionsheizung ausgelegt ist, auf die Solltemperatur für den Verdampfungsprozess erwärmt wird. Zur Energieökonomie wird vor dieser Heizung zusätzlich eine Wärmepumpe vorgesehen, die Wärmeenergie vom aus dem Gefäß herauslaufenden Mediums auf das in das Gefäß hineinlaufende Medium transportiert.
Das Verfahren soll anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert werden. Dazu zeigt

die eine Darstellung des physikalischen Hintergrunds der Erfindung und wurde oben bereits beschrieben.
zeigt eine Ausführung der Erfindung auf der Basis eines Rotationsverdampfers, die zur Beschreibung der Druckregelung bereits beschrieben worden ist.
zeigt eine bevorzugt eingesetzte Vorrichtung zur Beheizung des zufließenden Mediums auf der Basis eines Peltierelements am Beispiel für eine Anordnung gemäß bei einem Rotationsverdampfer, auch wenn bereits ein Heizbad vorgesehen ist.
zeigt eine schematische Darstellung von Ausführungen der Heizungsanordnung; eine Wärmetransporteinrichtung auf der Basis von einem Peltierelement und eine Schlauchheizung auf der Basis der Technik einer Induktionsheizung.
stellt die zu beachtenden, hier in den Vordergrund gestellten Mengen-Kreisläufe dar: zeigt den Medium-Kreislauf am Beispiel einer allgemeinen Verdampfungsanordnung mit einem allgemeinen Gefäß; zeigt die Kreisläufe erweitert auf den Wärmetransport in abstrakter Form.
zeigt eine Ausführung der Erfindung im Labormaßstab unter Nutzung eines normalen Magnetrührers mit Heizplatte und einem Erlenmeyerkolben als Verdampfungsgefäß.

und wurde oben auch zur Darstellung des Stands der Technik genutzt und sind bereits beschrieben.
deutet die auf dem Stand der Technik vorhandene Heizvorrichtung am Beispiel eines Rotationsverdampfers nur noch an: Damit die Temperatur im Medium (61) eingestellt werden kann, ist üblicherweise ein temperiertes (temperaturgeregeltes) Heizbad (62) vorgesehen, in das der Rotationskolben (60) eintaucht, wodurch dem Medium im Rotationskolben über die Glaswand Wärme zugeführt wird.
Auf dieser Arbeitstemperatur sollte - so ein erfindungsgemäßer Gedanke - das Medium sein, wenn es in das Verdampfungsgefäß (hier der Rotationskolben) eingeleitet wird; insbesondere bei Verdampfer-Anordnungen, bei denen ein kontinuierlicher Medium-Einstrom vorgesehen ist, ist das nützlich, weil u.U. die Beheizung durch ein derartiges Heizbad u.U. ganz wegfallen kann. Das Heizbad kann aber auch als Basis-Wärmequelle beibehalten werden.
In einer erfindungsgemäßen Anordnung der , in der Medium von dem oberen Gefäß (33) kontinuierlich in das Medium (54) des Rotationskolbens (50) hineinfließt, gilt das im Besonderen, weil durch die Medium-Zufuhr eine Kühlung (oder Erwärmung) des Mediums (61) im Rotationskolben erfolgen könnte.
Andererseits ist das Medium, das aus dem Rotationskolben heraus nach unten in das untere Gefäß hineinfließt, i.a. bereits erwärmt und wird durch den Medientransport nach außen auch Wärmeenergie nach außen transportieren, was den Energiekreislauf ungünstig beeinflussen kann.
zeigt zur Temperaturregelung einen Ausschnitt aus der oben zur Druckregelung schon beschriebenen . Ein Stück des von oben kommenden (63) medium-zuführenden Leitungszweigs (77) und ein Stück des nach unten führenden (64) medium-abführenden Leitungszweigs (76) ist dargestellt. Das von oben kommende Medium (63) ist gegenüber der Temperatur des Mediums (61) im Rotationskolben (60) i.a. kälter und soll, bevor es in das Medium (61) im Rotationskolben (60) gelangt, auf die Prozesstemperatur aufgeheizt werden. Dafür ist die warme Seite eines Peltier-Elements (67) (mit elektrischen Anschlüssen (68)) und/oder eine Heizspirale (65) (Widerstandheizung), die die Zuführungsleitung umschließt (mit elektrischen Anschlüssen (66)), geeignet. Der Einsatz eines Peltier-Elements (67) erlaubt bei Bedarf durch eine einfache Stromrichtungsumkehr an den Anschlüssen (68), das zugeführte Medium (63) auch zu kühlen.
Andererseits nimmt natürlich das abgeführte Medium (64) eine u.U. große Wärmemenge aus dem Rotationsgefäß mit. Um das Prozessgeschehen energieökonomisch zu gestalten, ist es sinnvoll, zumindest einen Teil der Wärmemenge aus dem abgeführten Medium (64) in das hinzufließende Medium (63) zu transportieren. Mit einem Peltierelement (67) kann dem abfließenden Medium ein Teil der Wärmeenergie entnommen werden, wodurch das abfließende Medium (64) gekühlt wird, und in das hinzufließende Medium (63) transportiert werden. Dies kann allerdings nur teilweise den Energiefluss-Verlust ausgleichen.
Da die Temperatur des Mediums (61) im Rotationskolben (60) prozessbedingt eingestellt werden muss, wird das hinzufließende Medium (63) auf eben diese Temperatur erhitzt; die Abkühlung des abfließenden Mediums ist sekundäres Ziel und dient der Energieökonomie, was in einem allgemeinen Regelungskonzept konstruktiv auszulegen bzw. einzustellen ist. Reicht die durch den Energietransport mittels Peltierelementen erreichbare Erwärmung des zufließenden Mediums nicht aus, dann besteht als eine weitere, zweite Wärmequelle eine Schlauchheizung in Form der Heizschlange (66), mit der das Medium direkt im Schlauch erwärmt wird. Diese kann bevorzugt auch als Induktionsheizung ausgelegt werden.
Für die Regelung, die unterschiedlich ausgelegt werden kann, sind Temperaturmessstellen im zuführenden Zweig (77) und im abführenden Zweig (76) an sinnvollen Stellen vorzusehen:

- Eine Temperaturmessung (72) am Anfang noch vor der ersten Heizmöglichkeit (im Mediumfluss (63) vor dem Peltierelement (67) liegend) erfasst die Temperatur des aus dem oberen Gefäß kommenden zugeführten Mediums (63).
- eine Temperaturmessstelle (71) im Mediumfluss (63) hinter dem Peltierelement (67) erfasst die Temperatur des aus dem oberen Gefäß kommenden zugeführten Mediums (63) nach dem ersten Heizvorgang, aber noch vor der nächsten Heizmöglichkeit (65) und vor dem Eintritt in den Rotationskolben (60); reicht die Temperatur nicht aus, dann kann die im Weg (77) liegende, folgende Heizung (65) dies noch durch Heizen ausgleichen.
- Das aus dem Rotationskolben (60) abfließende Medium (64) kann unmittelbar nach der Dampfdurchführung (75) in der abführenden Leitung (76) gemessen werden und
- noch einmal hinter dem Peltierelement, mit dem hier das abfließende Medium gekühlt werden kann.

Aus den Temperaturen, die an den genannten Temperaturmessstellen erfasst werden, können alle für den Prozess relevanten Größen abgeleitet werden und der Prozess gesteuert werden:
Alle Leistungsteuerungen können z.B. mittels einer PWM-Steuerung (Pulsweitenmodulation) erfolgen (Heizungsregelung der Heizung (65) durch PWM-Einstellung des Stroms und/oder der Spannung an den Anschlüssen (66) einer Heizwendel (65) und/oder Leistungsregelung des Peltier-Elements (67) durch PWM-Einstellung des Stroms und/oder der Spannung an den Anschlüssen (68) des Peltier-Elements (67)).
Aus der Temperaturdifferenz an den Messstellen vor (72) und hinter (71) dem Peltierelement (67) kann auf die an der Heizung (65) noch benötigte Heizleistung geschlossen werden, um das in den Rotationskolben hineinfließende Medium auf die Solltemperatur zu bringen, was an der dritten Messstelle (70) verifiziert werden kann. Erfolgt die Heizzufuhr des Peltier-Elements gepulst, dann kann aus den Temperaturdifferenzen auch auf Flussmengen des zufließenden Mediums geschlossen werden.
Die im abführenden Zweig (76) nahe an der Dampfdurchleitung (75) gemessene Temperatur (73) entspricht i.W. der Medium-Temperatur im Rotationskolben. Die Temperaturdifferenz vor und hinter dem Peltierelement (67) erlaubt Rückschlüsse auf die vom Peltierelement erbrachte Kühl- und auch Heizleistung.
Das Peltier-Element (67) kann auch zur Erfassung der Temperaturdifferenz zwischen dem einströmenden und dem ausströmendem Medium genutzt werden, indem unter Umkehrung der Funktion an den Anschlüssen des Peltier-Elements eine Spannung abgegriffen wird. (Stichwort: Seebeck-Effekt)
Die Nutzung eines Peltier-Elements für die oben beschriebene Heizungs-Kühlungs-Funktion erfordert z.B. auf der Ober- und Unterseite eine mäanderförmige Leitungsführung (85) aus einem Rohr, das in einem wärmeaustauschenden Kontakt mit der Peltier-Element-Oberfläche steht ( . Das in Richtung Rotationskolben fließende Medium, das zu erwärmen ist, fließt auf der einen Seite in das dort liegende Rohr (81), durchquert unter Wärmeaufnahme das dort liegende mäanderförmige Rohr (85) und verlässt das Rohr (85) auf der anderen Seite (82) in Richtung des Rotationskolbens. Auf der anderen Seite des Peltier-Elements fließt warmes bzw. zu kühlendes Medium durch ein gleichartig gebautes mäanderförmiges Rohr aus Richtung des Rotationskolbens (83) in umgekehrter Richtung (84). Die Stärke der Erwärmung und Kühlung, sowie die Zuordnung der zu wärmenden und zu kühlenden Seite erfolgt jeweils durch die Polarität und die Größe der elektrischen Leistungszufuhr an den Anschlüssen (84) des Peltier-Elements.
zeigt eine Schlauchheizung auf der Basis einer Induktionsheizung: Die Heizung auf der Basis einer Induktionsheizung wird hier als ein in den Schlauchweg zu schaltendes Zwischenstück bereitgestellt und ist insgesamt mit (96) bezeichnet.
Das in Richtung Rotationskolben fließende Medium (95), das zu erwärmen ist, fließt auf der einen Seite vom Schlauch (87) kommend, mit einem Rohrelement (88) aus nichtleitendem Material mit der Heizungsanordnung (96) über ein Zwischenstück (89) verbunden, in die Heizungsanordnung hinein und auf der anderen Seite vergleichbar gekoppelt aus der Heizungsanordnung wieder heraus (nicht dargestellt). Während des Durchlaufs durch die Heizungsanordnung bis auf die jeweilige Solltemperatur erwärmt, fließt das Medium daraufhin in das Verdampfungsgefäß (142) hinein. Das Medium (95) umfließt ein in dem Rohr quer liegendes, für eine Induktionsheizung geeignetes, z.B. ferromagnetisches Material (90) oder ein für die Induktionsbeheizung geeignetes Widerstandsmaterial (im Folgenden nur ferromagnetisches Material), das z.B. als schmales, flaches Element, mittels einer Führung (94) in das Rohr (88) eingeführt werden kann und bzgl. einer Erregerspule an geeigneter Stelle von einem der Verbindungszwischenstücke (89) (oder von beiden) fixiert wird. Dieses so im Weg der Medium-Leitung liegende ferromagnetische Material (90) kann mittels elektromagnetischer Felder einer Induktionsspule von außen sehr schnell erhitzt werden und erwärmt damit auch das daran vorbeifließende Medium. Die Länge des ferromagnetischen Materials (90) im Rohr (88) muss der maximal vorkommenden Strömungsgeschwindigkeit des Mediums angepasst sein. Eine flache, nicht runde Form dieses Rohrs (88) zur Vergrößerung der Wärmeübertritts-Fläche ist von Fall zu Fall zu überdenken.
Um das Rohrelement (88) herum liegt ein Ringkern (92) (vgl. Darstellung links), in dem mittels einer (hier zweiteiligen) radial liegenden Spule (91) das benötigte Induktionsfeld für die Induktionsheizung erzeugt wird. Das im Ringkern (92) symmetrisch kreisförmig um das Zentrum des Kreises herum geleitete elektromagnetische Feld (93) erzeugt im Inneren des Rohres (88) ein zur Medium-Strömungsrichtung senkrecht stehendes, elektromagnetisches Feld, das die Fläche des ferromagnetischen Materials (90) senkrecht durchdringt und dort Wirbelströme oder Hystereseverluste erzeugt, die das ferromagnetische Material (90) erhitzen, das seine Wärme an das strömende Medium abgibt und dieses auf Solltemperatur erwärmt. In rechts wird eine andere mögliche Kernform gezeigt (aus der Ringkernform der Darstellung links abgeleitet, das kann aber auch z.B. ein einfacher U-Kern sein), die praktisch jederzeit von der Seite her über ein auch bereits verlegtes Rohr-oder Schlauchstück geschoben werden kann. Die Bezeichner in der Darstellung rechts sind die gleichen wie in der Darstellung links, soweit etwas anders durch Apostroph unterschieden. Die vollständig geschlossene Ringform der links hat allerdings den Vorzug des geringeren Streufeldes und ist zur Vermeidung von EMV-Problemen evtl. besser geeignet.
Es ist sinnvoll, zur Kontrolle des Heizungserfolgs am Ein- und am Ausströmungspunkt dieser induktiven Rohrheizung die oben bereits beschriebenen Temperatursensoren vorzusehen.
soll den Kreislaufgedanken noch einmal deutlich hervorheben; stellt dies an einer konkreten Anordnung mit einen beliebigen, einfachen Gefäß (142) dar; stellt die Kreisläufe abstrakt dar:
Auf einer beliebigen (evtl. höhenverstellbaren) Auflagefläche der , die z.B. auch eine Heizung und einen integrierten Magnetrührerantrieb (nicht dargestellt) als Antrieb für einen Rührkörper (141) (Rührmagnet) aufweisen kann, wird ein Gefäß (142) aufgestellt, in dem durch Verdampfung eines Mediums (143) (ein Lösungsgemisch) eine Lösungskomponenten-Trennung erfolgen soll.
Der Höhenbezug der Gefäßaufstellung bezieht sich, wie oben beschrieben, auf die Flüssigkeitsoberfläche des Mediums (dem Flüssigkeitsgemisch) und einen beliebigen Höhenbezugspunkt (145). Die Angabe der Höhe h (153) ist also die Höhendifferenz der Höhenlage des Flüssigkeitsspiegels des Mediums (143) und dem Höhenbezugspunkt (145), der willkürlich gewählt werden kann.
Durch die Heizung kann das Medium in dem auf die Aufstellfläche (140) aufgestellten Gefäß (142) erwärmt werden; der in das Medium (143) im aufgestellten Gefäß (142) eingelegte Rührkörper (141) rührt und durchmischt das Medium (143).
Das Gefäß (142) kann durch einen Deckel (144) abgeschlossen und abgedichtet werden, wofür eine geeignete Randdichtung vorzusehen ist. Indem durch Absaugen (146) der Luft aus dem Gefäß (142) im Inneren des Gefäßes über der Flüssigkeitsoberfläche des Mediums (143) ein Unterdruck erzeugt wird, saugt sich der Deckel (144) am dafür vorgesehenen Gefäßrand des Gefäßes fest und dichtet dadurch das Gefäß besonders gut nach außen hin ab.
Der erzeugte Unterdruck im Inneren des Gefäßes (142) dient zum einen der Erzeugung und Aufrechterhaltung des für den Verdampfungsprozess benötigten Unterdrucks (im Fachjargon als Vakuum bezeichnet), zum anderen aber auch dem Abtransport (146) des über dem Flüssigkeitsspiegel des Mediums (143) entstehenden Dampfes.
Das auch der Abführung des Dampfes dienende Dampfabführungssystem (z.B. eine Dampfdurchführung beim Rotationsverdampfer) ermöglich also zugleich die Vakuumbildung durch Absaugen der (dampfhaltigen) Luft über dem Medium.
Das zugehörige Schlauchsystem reicht hier durch den Deckel (144) hindurch maximal nur bis in den Dampfraum über der Flüssigkeit hinein, kann aber durch geeignete Maßnahmen, z.B. durch eine trichterförmige Aufspreizung (147) oder durch mehrere Durchbrüche im Deckel (über die Deckeloberfläche verteilt) die Absaugung des im Gefäßraum entstehenden Dampfes verbessern.
Zwei am Deckel (144) befestige, durch den Deckel abgedichtet hindurchgeführte Schlauch- oder Rohr-Leitungen (150), reichen möglichst tief in das Medium (143) hinein (zumindest bis dicht über den Rührkörper (141), randständig evtl. auch bis ganz auf den Gefäßgrund hinunter). Über eine dieser Leitungen (148) kann Medium in das Verdampfungsgefäß (142) eingebracht bzw. hinzugefügt werden, über die andere Leitung (149) kann in gleicher Weise Medium entnommen bzw. abgeführt werden.
Ziel dieser Darstellung der ist die Darstellung des Flüssigkeits- oder Medium-Transportkreises: Medium kommt von einem Vorratsbehälter (160), in den zu einem beliebigen Zeitpunkt neues Medium der Anordnung und damit dem Gesamtkreislauf hinzugefügt werden kann.
Die Pumpe (164), die an sich Medium vom unteren Gefäß (156) nach oben in das obere Gefäß (163) befördert und damit an sich den Kreislauf (159) erst schließt, u.a. auch, damit das obere Gefäß (163) nicht leerläuft, kann diese Aufgabe auch über diesen Vorratsbehälter (160) erfüllen: Indem die Pumpe (164) Medium vom unteren Gefäß (156) in den Vorratsbehälter (160) pumpt, wird dieser Vorratsbehälter (160) gewissermaßen zusätzlich als Zwischengefäß in den des Kreislaufs (159) eingebunden; die Art des Hinzufügen von Medium ist dann sogar selbstverständlicher teil des Kreislauf. Das ist ändert aber an der Erfindung nichts Wesentliches und ist daher zur Darstellung des erfindungsgemäßen Hintergrunds der Erfindung nicht wirklich relevant.
Wie groß der Vorratsbehälter (160) ist, wieviel diesem Behälter (160) hinzugefügt wird und wann das geschieht, ist ohne Bedeutung für das Gesamtgeschehen, muss aber natürlich konstruktiv und technisch geeignet gestaltet sein, und die Zufuhr in das höhenverstellbare (162) Gefäß (163) des Medium-Kreislaufs (159) muss bei Bedarf z.B. mittels eines (nicht dargestellten) Ventils gesteuert werden. Die Zufuhr erfolgt in diesem Beispiel mittels eines Schlauchs (161) von oben her in das obere Gefäß (163) des Medium-Kreislaufs (159).
Während einer Zuführung von Medium in das obere Gefäß (163) muss die Steuerung und die Mechanik, durch die die Höhe h₁ des Gefäßes und damit die Höhe h₁ des Flüssigkeitsspiegels (154) verstellt werden kann, dafür sorgen, dass diese Höhe h₁ konstant eingehalten bleibt. Dadurch kann die Zufuhr von Medium in den Medium-Kreislauf (159) auf den laufenden Verdampfungsprozess ohne Auswirkung bleiben. (Die Auswirkung auf den Verdampfungsprozess kann z.B. bei einem mit konstantem Strom zulaufenden Medium und einem mit definierter konstanter Geschwindigkeit abgesenkten oberen Gefäß (163) völlig ausbleiben).
Wie oben beschrieben, läuft in diesem Medium-Kreislauf (159) Medium, getrieben (oder zurückgehalten) von dem mittels einer Pumpe (157) hergestellten Druck über der Flüssigkeitsoberfläche (154), zuzüglich eines hydrostatischen Drucks aus der Druckdifferenz h₁ -h, von der Höhe h₁ aus über die Zuführung (148) in das Verdampfungsgefäß (142). Aus dem Verdampfungsgefäß (142) läuft zugleich von der Höhe h (153) aus Medium über die Abführungsleitung (149) ab, angetrieben von einem hydrostatischen Druck aus der Druckdifferenz h-h₂ , abzüglich (oder zuzüglich) dem mittels einer Pumpe (158) über der Flüssigkeitsoberfläche (165) hergestellten Drucks, in das untere Gefäß (156). Auch dieses untere Gefäß (156) ist höhenverstellbar (155) und der Druck über der Flüssigkeitsoberfläche (165) kann ebenfalls mit einer Pumpe (158) nach Bedarf eingestellt werden.
Eine Pumpe (164) kann das sich im unteren Gefäß (156) ansammelnde Medium in das obere Gefäß (163) zurückbefördern, wodurch der zu beschreibende Medium-Kreislauf geschlossen wird.
zeigt links den gleichen Medium-Kreislauf (159) in abstrakter Form noch einmal: Durch Vergleich mit kann man anhand der gleichen Bezeichner erkennen: Das Verdampfungsgefäß (142) mit dem Flüssigkeitsspiegel in der Höhe h (153) (bezogen auf eine beliebige Referenz (145)), das obere Gefäß (163) mit dem Flüssigkeitsspiegel (154) in der Höhe h₁ (153), das untere Gefäß (156) mit dem Flüssigkeitsspiegel (165) in der Höhe h₂ und die Pumpe (164), mit der das im unteren Gefäß (156) sich sammelnde Medium wieder zurück in das obere Gefäß (163) gepumpt werden kann.
Wesentlich ist nun, dass mit diesem Medium-Kreislauf unmittelbar ein anderer mengenartiger (offener) Kreislauf verbunden ist, nämlich der Transport von Wärmeenergie. Dies soll durch die Darstellung der rechts dargestellt werden (hier in der rechts stellen die Pfeile den Wärmetransport als Transport von Energie als zweiten mengenartigen Fluss dar):
Dem Medium im Gefäß (142) wird einerseits durch die beheizbare Aufstellplatte (140) Wärmeenergie zugeführt (152), andererseits erfolgt durch die Verdampfung eine Abkühlung des Mediums im Gefäß (142); diese Wärmemenge wird mit dem abgeführten Dampf (151) abtransportuert.
Mit dem aus dem Gefäß (142) im Verlauf des Medium-Kreislaufs (159) herausfließenden Medium wird eine recht große Menge an Wärmeenergie (166) zusammen mit dem fließenden Medium abtransportiert, wird durch die Pumpe nach oben transportiert (171) und fließt von dort wieder (170) in Richtung des Verdampfungsgefäßes (142). Auf dem gesamten Weg des Medium-Kreislaufs geht eine große Menge an Wärmeenergie verloren, was hier durch den Abfluss von Wärmeenergie (167) angedeutet ist, in der der gesamte Verlust im Medium-Kreislauf zusammengefasst gedacht werden soll.
Dieser Energieverlust (167) entsteht im Wesentlichen durch eine nicht ausreichende Wärme-Isolation nach außen; bei einer hohen Temperatur des im Kreislauf fließenden Mediums umso mehr. Der Verlust (167) an Wärmeenergie muss dem Medium zur Aufrechterhaltung der Prozesstemperatur nach dem Medium-Kreislauf-Durchlauf wieder zugeführt werden (168), entweder über die Basisbeheizung (152) oder über eine Direktbeheizung des Mediums im Zuführungsschlauch (148), und zwar möglichst unmittelbar vor einem Wiedereintritt des Mediums in das Verdampfungsgefäß (142).
Hier setzt einer der erfindungsgemäßen Gedanken an: Wenn mittels einer Wärmepumpe oder mit einer Anordnung der und möglichst nahe an den Ein- und Austrittsstellen am Deckel (144) Wärmeenergie (169) vom abfließenden Medium (149) auf das zufließende Medium (148) transportiert wird, dann senkt das die Wärmemenge bzw. die Temperatur im dahinter liegenden Kreislauf (166) (171) (170) und der Wärmeverlust (167) wird kleiner ausfallen. Eine gute Wärme-Isolation aller Transportwege kann aber trotzdem sinnvoll bleiben.
Der auf kurzem Weg (169) mittels einer Wärmepumpe oder mit einer Anordnung der und erreichbare Wärmeenergietransport muss möglichst nahe an der Austrittsstelle am Deckel (144) des Verdampfungsgefäßes erfolgen, weil dort die Temperatur des austretenden Mediums am höchsten ist und damit der Transport (169) auf Grund einer dort eben hohen Temperaturdifferenz leichter fällt.
Der auf kurzem Weg (169) mittels einer Wärmepumpe oder mit einer Anordnung der und erreichbare Wärmeenergietransport muss möglichst nahe an der Eintrittsstelle am Deckel (144) erfolgen, aber noch vor einer vorgesehenen Schlauchbeheizung, weil dort die Temperaturdifferenz des zulaufenden Mediums am kleinsten ist und dort ein Wärmetransport (169) auf Grund einer dort eben hohen Temperaturdifferenz leichter fällt.
Der als Bypass konstruierte Wärmemengentransport (169) muss also von „möglichst nahe am Austrittspunkt“ zu „möglichst nahe am Eintrittspunkt“ erfolgen, weil dann der Transport am effektivsten sein kann. Eine vorgesehene Schlauchbeheizung muss dann nur noch eine Rest-Wärmemenge (168) in das dem Verdampfungsgefäß zulaufende Medium einbringen, so dass am Ende die Temperatur des in das Verdampfungsgefäß hineinlaufenden Mediums der Soll-Prozesstemperatur für den Verdampfungsprozess entspricht.
Im Prinzip kann bei einer erfindungsgemäßen Verdampfer-Anordnung die Grundbeheizung durch eine beheizbare Aufstellplatte (140) auch ganz entfallen. Insbesondere, wenn man bedenkt, dass z.B. eine durch Induktionsheizung realisierte Schlauch- bzw. Rohrbeheizung nicht nur sehr effektiv sein kann, sondern auch durch eine leicht auszuführende, geschlossene Isolation gegen elektromagnetische Felder möglich ist, kann das weitaus effizienter sein, als die Beheizung eines Gefäßes von unten her.
zeigt eine Ausführung der Erfindung im Labormaßstab unter Nutzung eines normalen Labor-Magnetrührers mit Heizplatte und einem Erlenmeyerkolben als Verdampfungsgefäß (sinnvoller wäre ein Bechergefäß, aber der Symbolcharakter der Darstellung ist so besser), bei der aber genau der gleiche Prozess und die gleiche Prozess- Steuerung abläuft, wie beim oben beschriebenen Rotationsverdampfer der . Dies zeigt noch einmal die besondere Einfachheit einer erfindungsgemäßen Verdampfer-Anordnung.
zeigt einen Erlenmeyerkolben (101) als ein typisches Laborgefäß, der auf einer (evtl. beheizbaren) Aufstellplatte (119) eines (nicht näher dargestellten) Magnetrührers stehen kann. Ein Magnetantrieb (nicht dargestellt) des Magnetrührers treibt einen Rührkörper (121) an, der für eine ständige gute Durchmischung des Mediums (120) sorgt. Dieser Erlenmeyerkolben ist in dieser Anordnung der das Verdampfungsgefäß (bei hoher Rührgeschwindigkeit entsteht eine hyperbolische, größere Flüssigkeitsoberfläche, was den Verdampfungsprozess evtl. auch unterstützen kann). Der Erlenmeyerkolben (im Folgenden nur Gefäß oder Kolben, um von der Art des Gefäßes abstrahieren zu können) kann an sich auch einfach ein Kochtopf mit Deckel sein.
Das Gefäß oder Kolben (101) ist mit einem Gummipfropf (103) oder Korken (im Folgenden nur Kork) verschlossen,
Der Korken (103) weist zur Sicherheit einen Rand auf, mit dem sich der Kork bei einer hohen Kraftentwicklung (durch einen Unterdruck im Gefäß) auf dem Rand (128) des Gefäßhalses (104) nach unten hin abstützen kann. Würde dieser sich auf die Gefäßkante (128) abstützende Rand fehlen, dann könnte bei einem Unterdruck im Gefäß der obere Gefäßhals (104) durch die Keilwirkung vom Korken seitlich weggesprengt werden.
Natürlich ist die Nutzung eines Becherglases nicht nur besser, weil der nach oben hin sich bei einem Erlenmeyerkolben hin verjüngende Durchmesser nicht nur der Verdampfung weniger hinderlich ist, sondern auch sicherer ist. Ein nach unten hin sich abstützender Rand ist aber auch hier sinnvoll.
Der Korken weist mindestens drei Durchführungen (Bohrungen) für Rohrdurchführungen auf: Einen ersten Durchgang, um Medium aus dem oberen Gefäß (109) über eine erste Schlauch- oder Rohrleitung (116) in das Medium (120) im Gefäß (101) einleiten zu können. Einen zweiten Durchgang, um Medium aus dem Gefäß (101) in das untere Gefäß (129) leiten zu können. Die beiden dafür vorgesehenen Rohrleitungsenden (122) reichen tief in das Medium (120) im Kolben (102) bis kurz über dem Rührkörper (121) hinein. Das zu verdampfende Medium wird mittels einer Pumpe (118) im Kreislauf geführt.
Eine dritte Durchführung durch den Korken (103) dient zum Absaugen der Luft und des Dampfes über der Flüssigkeitsoberfläche des Mediums (120) im Gefäß (101), wofür als Vakuumpumpe (102) z.B. eine einfache Wasserstrahlpumpe reicht, so dass über der Flüssigkeitsoberfläche im laufenden Prozess ein definierter Unterdruck liegt.
Der mit einem dritten Rohrsystem (107) abgeführte Dampf wird, wie gewohnt, in einer Kühlanordnung (106) gekühlt, wodurch der in der Kühlanordnung (106) ankommende Dampf (107) kondensiert und der Schwerkraft folgenden in ein Auffanggefäß (105) fällt.
Das Medium (120) im Gefäß (101) kann über die beheizbare Aufstellplatte (119) erwärmt werden, was aber hier i.W. nur einer Grunderwärmung dienen soll.
Die Volumina der beiden Gefäße (109) (129) können sehr klein ausgelegt sein; wie oben beschrieben, sind nur die Höhen h₁ und h₂ entscheidend für den Druck, den die Flüssigkeit (120) relativ zum über dem Flüssigkeitsspiegel liegenden Unterdruck aufweist.
Die beiden Gefäße (109) (129) können entweder gemeinsam (z.B. starr verbunden) oder einzeln durch entsprechend ausgestaltete Hebevorrichtungen (hydraulisch, pneumatisch oder, wie hier angedeutet, auch mechanisch) in der Höhe verstellt werden, womit der Prozessdruck eingestellt oder geregelt werden kann.
Eine zweite Möglichkeit zur Regelung des Verdampfungsprozesses auf Höhe der Flüssigkeitsoberfläche (115) besteht über eine Regelung des Drucks über der Flüssigkeit (112) im oberen Gefäß (109). Der Druck in der Flüssigkeit (120) im Kolben (101) besteht aus dem (Luft-) Druck, der im Raum (111) über der Flüssigkeitsoberfläche im oberen Gefäß (109) besteht, plus dem hydrostatischen Druck durch die Flüssigkeitssäule der Höhe h₁ (114). Eine vergleichbare Möglichkeit zur Regelung des Verdampfungsprozesses ist durch eine Regelung des Drucks über der Flüssigkeit (125) im unteren Gefäß (129). Da die Volumina (111) (124) sehr klein ausgelegt werden können, ist in einem so kleinen Raum eine Druckregelung einfach und schnell auszuführen. Diese Zusammenhänge sind zum Stand der Technik bzw. zu den physikalischen Zusammenhängen bereits dargestellt worden.
Da das Medium (120) im Kolben (101) eine definierte Prozess-Temperatur haben muss, das Medium im Kreislauf aber etwas abgekühlt wird, ist es sinnvoll, in der Anordnung kurz vor dem Eintritt von Medium in den Kolben das fließende Medium (116) auf Solltemperatur zu bringen. Dafür ist möglichst nahe am Eintritt in den Kolben eine Heizvorrichtung (108) vorzusehen, die im Zusammenhang mit einem Rotationsverdampfer bereits beschrieben worden ist.
Mit der bereits oben beschriebenen Anordnung einer Wärmepumpe bzw. Peltieranordnung (134) kann aus dem abfließenden Medium (117) Wärmeenergie auf das zufließende Medium (116) transportiert werden. Die Schlauchheizung (108) muss so nur noch wenig Energie zur Erwärmung des in den Kolben hineinfließenden Mediums aufwenden.
Die bei einem Rotationsverdampfer auf dem Stand der Technik bestehende Heizvorrichtung in Form eines Heizbades kann, wie bereits ausgeführt, auch in einer erfindungsgemäßen Anordnung als Grundheizung beibehalten oder als solche genutzt werden; eine solche Grundheizung kann hier die beheizbare Aufstellplatte in vergleichbarer Weise übernehmen: Mit einer solchen Grundheizung mittels Heizung über die Aufstellplatte (119) kann das Medium (120) im Kolben (101) relativ langsam und träge erwärmt werden und ausreichend Wärmeenergie bis etwas unterhalb einer Solltemperatur bereitgehalten werden; mit der zusätzlichen Heizung (108), die dann nur noch wenig Energie beitragen muss, wird dann sichergestellt, dass nur Medium mit Solltemperatur dem Medium (120) im Kolben (101) hinzugefügt wird.
Mit dieser Anordnung kann der Verdampfungsprozess an der Flüssigkeitsoberfläche (115) sehr schnell und stabil über die Temperatur geregelt werden.
Mit einer erfindungsgemäßen Anordnung, die mit dem ganz normalen Labor-Equipment zusammengestellt werden kann, aber auch bei einem Rotationsverdampfer und/oder bei einem Verdampfer-Großgefäß eingesetzt werden kann, kann auf diese Weise der laufende Prozess schnell und effektiv geregelt werden.
Dass in einer solchen Anordnung Sensoren eingesetzt werden, um den Prozess zu überwachen und ihn mit einer geeigneten Regelvorrichtung regeln zu können, ist dem Fachmann klar.

Claims

Verdampfungsanordnung zur Verdampfung eines Mediums (einem Flüssigkeitsgemisch) zur Abtrennung einer Flüssigkeitskomponente aus dem Medium, mit einem Verdampfungsgefäß (144), in das kontinuierlich Medium aus einem Medium-Kreislauf zugeführt wird (148) und dem kontinuierlich Medium entnommen (149) wird und im Kreislauf (159) zurückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass eine Heizvorrichtung (65) das Medium unmittelbar vor dem Eintritt in das Verdampfungsgefäß (60) auf eine Soll-Prozesstemperatur heizt.
Verdampfungsanordnung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass vor der Heizung (65), die das Medium vor dem Eintritt in das Verdampfungsgefäß auf eine Soll-Prozesstemperatur erwärmt, eine Wärmepumpe oder ein Peltier-Element (67) das in Richtung Heizung (65) und Verdampfungsgefäß (60) fließende Medium (63) dadurch erwärmt, dass Wärmeenergie dem kontinuierlich dem Verdampfungsgefäß entnommen Medium entnommen und auf das kontinuierlich dem Verdampfungsgefäß zugeführte Medium übertragen wird (169).
Verdampfungsanordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizung eine Schlauchheizung (96) ist, die als Widerstandsheizung (65) oder als Induktionsheizung ausgelegt ist, die ein in der Medium-Strömung liegendes oder dort eingebrachtes metallisches oder ferromagnetisches Material (90) erwärmt.
Verdampfungsanordnung nach mindestens einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass als Verdampfungsgefäß der Rotationskolben (50) eines Rotationsverdampfers genutzt wird.
Verdampfungsanordnung nach mindestens einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass als Verdampfungsgefäß ein Becherglas oder ein beliebig anderes Gefäß (142) genutzt wird, mit einem das Gefäß nach oben hin abschießenden Deckel (144) mit Durchführungen zur Zuleitung (148) und zur Ableitung (149) von Medium und zum Absaugen von Luft (146) zur Erzeugung eines Unterdrucks im Verdampfungsgefäß (142)
Verdampfungsanordnung nach mindestens einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass eine Magnetrühreranordnung einen Rührkörper (141) im Verdampfungsgefäß antreibt, der das zu verdampfende Medium (143) rührt.
Verdampfungsanordnung nach mindestens einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, dass mit einer Pumpe (164), die Medium in diesem Kreislauf (159) zumindest auf einer Teilstrecke transportiert, der Medium-Kreislauf geschlossen wird.
Verdampfungsanordnung nach mindestens einem der Ansprüche 1-7, dadurch gekennzeichnet, dass Temperatursensoren (72) (71) (70) vorgesehen sind, die im Verlauf der Einströmungsrichtung des Mediums (63) - vor der Wärmepumpe (67) und/oder - vor der Heizung (65) und/oder - unmittelbar vor dem Eintritt in das Verdampfungsgefäß (60) liegen, und Temperatursensoren (73) (74) vorgesehen sind, die im Verlauf der Ausströmungsrichtung des Mediums (64) - unmittelbar nach dem Austritt des Mediums aus dem Verdampfungsgefäß (60) und/oder - hinter der Wärmepumpe (67) liegen.
Verdampfungsanordnung nach mindestens einem der Ansprüche 1-8 dadurch gekennzeichnet, dass Schläuche und Rohre, in denen Medium im Kreislauf (159) fließt, zur Vermeidung eines Wärmeverlusts zumindest teilweise zusätzlich wärmeisoliert sind.
Verdampfungsanordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizung (65) auf der Basis einer Induktionsheizung (95) durch ein elektromagnetisches Feld angeregt wird, das senkrecht zur Strömungsrichtung des Mediums steht.