DE102017000309A1 - Adsorber umfassend auf einem Träger Polyelektrolytschichten und ein partikuläres Adsorbermaterial, dessen Verwendung und Atemschutzgerät mit dem Adsorber - Google Patents

Adsorber umfassend auf einem Träger Polyelektrolytschichten und ein partikuläres Adsorbermaterial, dessen Verwendung und Atemschutzgerät mit dem Adsorber Download PDF

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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Adsorber aufweisend zumindest einen Träger versehen mit Polyelektrolytmaterial umfassend anionische und kationische Polyelektrolytschichten und ein partikuläres Adsorbermaterial. Weiterhin betrifft die Erfindung die Verwendung des Adsorbers als Filter für Atemluft oder Wasser und ein Atemschutzgerät, wie eine Atemschutzmaske oder ein Atemkreislaufgerät, ausgestattet mit dem Adsorber.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen Adsorber aufweisend zumindest einen Träger versehen mit Polyelektrolytmaterial umfassend anionische und kationische Polyelektrolytschichten und ein partikuläres Adsorbermaterial. Weiterhin betrifft die Erfindung die Verwendung des Adsorbers als Filter für Atemluft oder Wasser und ein Atemschutzgerät, wie eine Atemschutzmaske oder ein Atemkreislaufgerät, ausgestattet mit dem Adsorber.
  • Stand der Technik
  • Aktivkohle wird als solche und beschichtet in Filtern unterschiedlichster Art als Adsorbermaterial verwendet. Wird die Aktivkohle zusätzlich mit Metallsalzen belegt, wird ihr Aufnahmevermögen für viele gasförmige Giftstoffe verbessert. Dies wird z.B. in der DE102011114133 A1 beschrieben. Neben Aktivkohle sind auch andere anorganische Adsorbermaterialien bekannt. Dazu zählen unter anderem Zeolithe, Bentonite oder Aluminiumoxid. Auch Bornitrid ist als Adsorbermaterial beschrieben, z.B. von Chen et al., Nature Comm. 2013, 1777.
  • Beschichtungen aus dünnen Schichten von Polyelektrolyten auf einem Trägermaterial sind bekannt. Die Schichten lassen sich beispielsweise durch abwechselndes Eintauchen eines geeigneten Trägermaterials in wässrige Lösungen von Polykationen und Polyanionen herstellen. Auf diese Weise sind Beschichtungen mit definierter Schichtzahl herstellbar. Dies ist zum Beispiel in der DE 4026978 A1 beschrieben.
  • Der Artikel „Multifunctional layer-by-layer carbon nanotube-polyelectrolyte thin films for strain and corrosion sensing" von Kenneth J Loh, Junhee Kim, Jerome P Lynch, Nadine Wong Shi Kam und Nicholas A Kotov in Smart Materials and Structures, Volume 16, Nr. 2 (veröffentlicht 9 Februar 2007 - IOP Publishing Ltd.) offenbart einen Schichtaufbau von Polyelektrolyt-Schichten auf Kohlenstoffnanoröhrchen. Die oben beschriebenen Schichtgebilde haben jedoch keine Verwendung als Adsorber für Wasser oder Atemgase gefunden.
  • Aufgabe der Erfindung
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, neuartige Adsorber für Wasser, Luft oder Atemgase bereitzustellen. Das Adsorbermaterial und etwaige weitere aktive Zentren sollten räumlich entkoppelt werden, so dass diese unbeeinflusst voneinander ihre Funktion ausüben können, auch gegenüber zu bindenden unterschiedlichen Schadstoffen.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die erfindungsgemäße Aufgabe wird durch den Gegenstand der unabhängigen Patentansprüche gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen oder nachfolgend beschrieben.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen Adsorber aufweisend Polyelektrolyt und partikuläres Adsobermaterial. Der Polyelektrolyt ist durch einen schichtweisen Aufbau aus Polyelektrolyt-Schichten gekennzeichnet (Polyelektrolyt-Kationen-Schicht gefolgt von Polyelektrolyt-Anionen-Schicht und vice versa). In den Polyelektrolyt eingebunden sind Adsorberpartikel. Die so hergestellten Adsorber können als Filtermaterialien beispielsweise als Einsätze in Gasmasken oder Atemschutzfiltern oder aber auch als Wasserfilter eingesetzt werden. Weiterhin umfasst die vorliegende Erfindung ein Verfahren um diese Adsorbermaterialien herzustellen.
  • Für den Einbau von unpolaren Materialien in einer Polyelektrolytschicht weisen die Oberflächen dieser unpolaren Materialien vorteilhafterweise eine ausreichend hohe elektrische Ladung oder Polarisierbarkeit auf. So ist die Oberfläche von Aktivkohle unpolar. Es lassen sich zwar durch etwaige Oxidationsprozesse eine geringe Anzahl von Hydroxyl- und/oder Carboxylgruppen auf der Oberfläche solcher Adsorbermaterialien herstellen, diese reicht aber nicht aus, um die Adsorbermaterialien in einer Polyelektrolytschicht dauerhaft fest einzubauen.
  • Zur Erhöhung der Polarität der Oberfläche unpolarer Materialien lassen sich beispielsweise Polyelektrolyte mit hydrophoben Seitenketten verwenden. Dabei lagern sich die hydrophoben Seitenketten idealerweise auf den Oberflächen der unpolaren Materialien an und die ionischen Gruppen der Polyelektrolyte orientieren sich nach außen und sorgen für eine ausreichende Ladungsdichte auf der Oberfläche.
  • Ob diese Vorgehensweise auch für Aktivkohle oder Bornitrid unter Erhalt der Adsorbereigenschaften zum Erfolg führt, war bisher nicht bekannt. Es war z.B. zu vermuten, dass sich die Polyelektrolyten mit ihren hydrophoben Gruppen so auf die Oberfläche der Aktivkohle- oder Bornitridteilchen setzen, dass der Zugang zu den Poren der Adsorbermaterialien erschwert oder sogar blockiert wird, wodurch sich das Adsorptionsvermögen drastisch reduzieren sollte.
  • Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass durch die Polyelektrolyte die Adsorbermaterialien ummantelt werden ohne großen Einfluss auf das Adsorptionsvermögen. Dabei haben die durchgeführten Untersuchungen gezeigt, dass die Adsorbereigenschaften der untersuchten Adsorbermaterialien in den Polyelektrolytschichten nur geringfügig reduziert werden. Die Voraussetzung dafür ist allerdings, dass das verwendete partikuläre Adsorbermaterial mit einer Polyelektrolytschicht in Kontakt gebracht wird, vorteilhafterweise in einem separaten Schritt umhüllt wird, damit ein Einbau in eine Polyelektrolytschicht auf dem Träger realisiert werden kann.
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Als Adsorbermaterial eignen sich unterschiedliche Aktivkohlen, Zeolithe, Bentonite, Aluminiumoxid, Kieselgele, Metal-Organic Frameworks (MOF's) aber auch supramolekulare Komplexbildner wie Cyclodextrine, Cucurbiturile, Calixarene oder Resorcinarene. Bornitrid lässt sich auch als Adsorbermaterial verwenden.
  • Als anionische Polyelektrolyte mit hydrophoben Seitenketten eignen sich beispielsweise Polystyrolsulfonat, Polycarbonsäuren, Poly(meth)acrylsäuren, Polyvinylphosphonsäure, Polyphosphorsäure, Pektine, Amidopektine, Alginate und Heparine. Eingeschlossen sind hierbei Polymere, auch als Copolymere, die entsprechende Seitengruppen aufweisen, insbesondere Carboxyl-, Sulfonsäure-, Schwefelsäure-, Phosphonsäure- oder Phosphorsäure-Seitengruppen.
  • Als kationische Polyelektrolyte eignen sich zum Beispiel Polyvinylamin, Polyvinylammoniumchlorid, Polyethylenimin und Polyvinylpyridin. Eingeschlossen sind hierbei Polymere, auch als Copolymere, die entsprechende Seitengruppen aufweisen, insbesondere Amin-, Imin- oder Pyridin-Seitengruppen.
  • Zur Umhüllung der als Pulver oder Granulat vorliegenden Adsorbermaterialien eignet sich zum Beispiel eine wässrige Lösung der Polyelektrolyte. Da Bornitrid z.B. i.d.R. eine negative Oberflächenladung besitzt, sollte geeigneter Weise zur Umhüllung des Adsorbermaterials ein kationischer Polyelektrolyt benutzt werden wie z.B. Polyvinylamin oder Polyethylenimin.
  • Das partikuläre Adsorbermaterial ist nach einer Ausgestaltung der Erfindung entweder von einer anionischen Polyelektrolytschicht oder einer kationischen Polyelektrolytschicht umhüllt, vorzugsweise von einer kationischen Polyelektrolytschicht. Nach einer anderen Ausgestaltung wird das partikuläre Adsorbermaterial zunächst mit einer kationischen gefolgt von einer anionischen Polyelektrolytschicht umhüllt oder das partikuläre Adsorbermaterial wird zunächst mit einer anionischen gefolgt von einer kationischen Polyelektrolytschicht umhüllt (letztere Variante ist bevorzugt). Bevorzugt ist eine Polyelektrolytschicht oder es sind nicht mehr als zwei komplementäre Polyelektrolytschichten auf das partikuläre Adsorbermaterial aufgebracht. Vorzugsweise ist die kationische Polyelektrolytschicht, insbesondere Polyvinylamin, die einzige (besonders bevorzugt) oder die letzte Polyelektrolytschicht auf dem partikulären Adsorbermaterial.
  • Das partikuläre Adsorbermaterial kann auf einer komplementären Polyelektrolytschicht des Träger „abgelegt“ sein, ist aber vorzugsweise jeweils in die Abfolge der Polyelektrolytschichten auf dem Träger eingebettet.
  • Auch lassen sich anorganische Salze, welche vorzugsweise schwer löslich oder sogar unlöslich sind, in Form von pulverisierten und/oder granulierten Salzen mittels anionischer Polyelektrolyte, wie Polyvinylamin oder Polyethylenimin umhüllen. Auf diese Weise können umhüllte Adsorbermaterialien und umhüllte Metallsalze getrennt voneinander in Absorberschichten von Trägermaterialien eingebaut werden, wodurch die Adsorberkapazität der Aktivkohle nicht durch die Metallsalze beeinflusst wird, wie dies üblicherweise bei der direkten Imprägnierung der Aktivkohle mit Metallsalzen der Fall ist.
  • Geeignete anorganische Salze sind Kupfer-, Platin-, Palladium- und Zinksalze. Der schichtweise Aufbau der Polyelektrolytschicht hat gegenüber einer direkten Imprägnierung von Aktivkohle mit Metallsalzen den Vorteil, dass sich die Adsorberkapazität der Adsorbermaterialien nicht verringert.
  • Der Träger ist vorzugsweise ein textiles Trägermaterial. Als textiles Trägermaterial zum Aufbringen der Polyelektrolytschichten und des partikulären Adsorbers eignen sich Vliese, Faserbündel und Gewebe, z.B. aus Kunststoffmaterialien wie Polyester und/oder Polyacrylamid aber auch Glas- und Steinwolle. Um eine ausreichende Oberflächenladung zu erzielen, werden die Ausgangsmaterialien vorzugsweise zuerst mit einem kationischen Polyelektrolyten, wie z.B. mit Polyvinylamin oder Polyethylenimin, beschichtet. Derartig modifizierte Polymeroberflächen eignen sich zum Aufbau von Polyelektrolytschichten.
  • Der Träger kann auch unbehandelt eingesetzt werden. Allerdings vergrößert die Vorbehandlung die Haftung auf der Faseroberfläche. Die Verankerung von linearen Polyvinylaminen auf textilen Oberflächen ist in DE102005026596 beschrieben. Eine Beschreibung der Polyvinylaminmodifizierung von Oberflächen zum Aufbau von molekularen Schichten findet sich auch in: M. Meilikhov, K. Yusenko, E. Schollmeyer, C. Mayer, H.-J. Buschmann, R.A. Fischer: „Stepwise deposition of metal organic frameworks on flexible synthetic polymer surfaces“, Dalton Trans. 40, 4838 (2011). Nach dieser Methode kann auch vorliegend verfahren werden.
  • Das Umhüllen der Adsorbermaterialien erfolgt dabei in Lösungen der anionischen oder kationischen Polyelektrolyten, vorzugsweise in wässrigen Lösungen. Die polaren Adsorbermaterialien können anschließend an einen Träger gebunden werden. Durch abwechselndes Laminieren des Trägermaterials mit kationischen und anionischen Polyelektrolytlösungen können auf diese Weise Polyelektrolytschichten mit definierter Schichtdicke hergestellt werden.
  • Das Umhüllen der Adsorbermaterialien erfolgt dabei in Lösung, vorzugsweise in wässrigen Lösungen. Die umhüllten und daher polaren Adsorbermaterialien können anschließend an einen Träger gebunden werden.
  • Die Umhüllung wird beispielsweise aufgebracht, indem der ausgewählte partikuläre Adsorber oder ein Gemisch unterschiedlicher Adsorber oder das anorganische Salz oder ein Gemisch unterschiedlicher Adsorber in eine Lösung eines geeigneten Polyelektrolyten unter Rühren eingebracht wird.
  • Auf diese Weise werden die Adsorberpartikel mit dem Polyelektrolyten umhüllt und nachfolgend auf einer komplementären Polyelektrolytschicht aufgezogen, indem ein entsprechender Träger mit der komplementären Elektrolytschicht als äußerste Polyelektrolytschicht in die Lösung des wiederum komplementären Polyelektrolyten und mit dem umhüllten partikulären Adsorber oder dem umhüllten partikulären anorganischen Salz eingetaucht wird. Der letztgenannte Polyelektrolyt bildet dann auch die nächste Schicht auf dem Träger
  • Zwischen zwei Lösungen mit komplementären Polyelektrolyten wird vorzugsweise eine Spüllösung, wie Wasser, ggf. plus Netzmittel, eingesetzt um nicht gebundene Bestandteile abzuspülen.
  • Andererseits ist es auch möglich, die partikulären Adsorber ohne Umhüllung auf eine geeignete äußere Polyelektrolytschicht des Trägers aufzubringen und nachfolgend von einer Schicht eines komplementären Polyelektrolyten zu überdecken und hierbei einzubauen.
  • Ebenso ist es möglich, die partikulären Adsorbermaterialien zunächst mit einer Schichtfolge von jeweils komplementären Polyelektrolyten zu versehen, bevor diese an eine Polyelektrolytschicht des Trägers „angedockt“ werden, wobei das Andocken selbst eine Polyelektrolytschicht auf dem Träger ausbildet.
  • Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne dass diese auf die Beispiele beschränkt wäre.
  • Herstellung von beschichteten Trägervliesen
  • Als Ausgangsmaterial wurde ein Gewebe aus Polyester (Polyethylenterephthalat (PET)) eingesetzt. Zur Vorbereitung wurde das textile Material in einer wässrigen Lösung von Polyvinylamin (c=0.4 mmol/L) für ca. 5 Minuten eingetaucht, anschließend bei 70 °C getrocknet und danach bei 160 °C für 6 Minuten fixiert. Anschließend wurde das textile Material intensiv mit einer Methanol/Wasser Mischung (1:1) gewaschen, um nicht umgesetztes Polyvinylamin von der Oberfläche zu entfernen.
  • Herstellung der polyelektrolyt-umhüllten Adsorbermaterialien
  • 2a: 0,35 g feinpulverige Steinkohleaktivkohle und 5 g Polystyrolsulfonsäure (PSSS) (18 Gew.%ig) wurden in 100 mL destilliertem Wasser zu einer Dispersion gerührt.
  • 2b: 3,5 g feinpulverige Steinkohleaktivkohle und 5 g Polystyrolsulfonsäure (PSSS) (18 Gew.%ig) wurden in 100 mL destilliertem Wasser zu einer Dispersion gerührt.
  • 2c: 3,5 g feinpulverige Kokosschalenaktivkohle und 5 g Polystyrolsulfonsäure (PSSS) (18 Gew.%ig) wurden in 100 mL destilliertem Wasser zu einer Dispersion gerührt.
  • 2d: 1,0 g Bornitridpulver wurde in 100 mL destilliertem Wasser dispergiert und anschließend werden 2,5 g Polyvinylamin (20-22 Gew.%ig) zur Dispersion zugesetzt.
  • 2e: 5,0 g Kupfercarbonat wurden in 100 mL destilliertem Wasser dispergiert und anschließend werden 4,8 g Polyvinylamin (20-22 Gew.%ig) zur Dispersion zugesetzt.
  • Beschichtung des Trägermaterials mit einer partikulären Adsorberkomponente
  • 3a: PET-Gewebe, das mit fixiertem PVA ausgerüstet wurde, wurde in eine Dispersion nach Beispiel 2a für eine Minute eingetaucht. Danach wurde das textile Material mit destilliertem Wasser gewaschen. Anschließend wurde es 1 Minute lang in eine 1 Gew.%ige wässrige Lösung von Polyvinylamin getaucht. Danach wurde es wieder mit destilliertem Wasser abgespült.
  • Dieser Vorgang kann beliebig oft wiederholt werden, gemäß vorliegendem Beispiel wurde er 20 mal wiederholt, um die Zahl der Polyelektrolytschichten zu vergrößern. Dies ist schematisch in 2 dargestellt.
  • 3b: PET-Gewebe, das mit fixiertem PVA ausgerüstet wurde, wurde in eine Dispersion nach Beispiel 2b für eine Minute eingetaucht. Danach wurde das textile Material mit destilliertem Wasser gewaschen. Anschließend wurde es 1 Minute lang in eine 1 Gew.%ige wässrige Lösung von Polyvinylamin getaucht. Dann wurde es wieder mit destilliertem Wasser abgespült.
  • Dieser Vorgang kann beliebig oft wiederholt werden, gemäß vorliegendem Beispiel wurde er 20 mal wiederholt, um die Zahl der Polyelektrolytschichten zu vergrößern.
  • 3c: PET-Gewebe, das mit fixiertem PVA ausgerüstet wurde, wurde in eine Dispersion nach Beispiel 2 c für eine Minute eingetaucht. Danach wurde das textile Material mit destilliertem Wasser gewaschen. Anschließend wurde es 1 Minute lang in eine 1 Gew.%ige wässrige Lösung von Polyvinylamin getaucht. Danach wurde es wieder mit destilliertem Wasser abgespült.
  • Dieser Vorgang kann beliebig oft wiederholt werden, gemäß vorliegendem Beispiel wurde er 20 mal wiederholt, um die Zahl der Polyelektrolytschichten zu vergrößern.
  • 3d: PET-Gewebe, das mit fixiertem PVA ausgerüstet wurde, wurde mit destilliertem Wasser gewaschen und anschließend 1 Minute lang in eine 1%ige wässrige Lösung von Polyacrylsäure (MW = 18000 Da) getaucht. Danach wurde es wieder mit destilliertem Wasser abgespült. Danach wurde in eine Dispersion nach Beispiel 2d für eine Minute eingetaucht.
  • Dieser Vorgang kann beliebig oft wiederholt werden, gemäß vorliegendem Beispiel wurde er 20 mal wiederholt, um die Zahl der Polyelektrolytschichten zu vergrößern.
  • Beschichtung des Trägermaterials mit einer Adsorberkomponente und einem Metallsalz
  • 4a: PET-Gewebe, das mit fixiertem PVA ausgerüstet wurde, wurde in eine Dispersion nach Beispiel 2b für eine Minute eingetaucht. Danach wurde das textile Material mit destilliertem Wasser gewaschen. Anschließend wurde es 1 Minute lang in eine wässrige Dispersion nach Beispiel 2e getaucht. Danach wurde es wieder mit destilliertem Wasser abgespült.
  • Dieser Vorgang kann beliebig oft wiederholt werden, gemäß vorliegendem Beispiel wurde er 20 mal wiederholt, um die Zahl der Polyelektrolytschichten zu vergrößern.
  • 4b: PET-Gewebe, das mit fixiertem PVA ausgerüstet wurde, wurde in eine Dispersion nach Beispiel 2c für eine Minute eingetaucht. Danach wurde das textile Material mit destilliertem Wasser gewaschen. Anschließend wurde es 1 Minute lang in eine wässrige Dispersion nach Beispiel 2e getaucht. Danach wurde es wieder mit destilliertem Wasser abgespült.
  • Dieser Vorgang kann beliebig oft wiederholt werden, gemäß vorliegendem Beispiel wurde er 20 mal wiederholt, um die Zahl der Polyelektrolytschichten zu vergrößern.
  • 4c: PET-Gewebe, das mit fixiertem PVA ausgerüstet wurde, wurde in eine Dispersion nach Beispiel 2d für eine Minute eingetaucht. Danach wurde das textile Material mit destilliertem Wasser gewaschen. Anschließend wurde es 1 Minute lang in eine wässrige Dispersion nach Beispiel 2e getaucht. Danach wurde es wieder mit destilliertem Wasser abgespült.
  • Dieser Vorgang kann beliebig oft wiederholt werden, gemäß vorliegendem Beispiel wurde er 20 mal wiederholt, um die Zahl der Polyelektrolytschichten zu vergrößern.
  • Adsorbereigenschaften der nach den Beispielen 3a-3d und 4a hergestellten Materialien in wässrigen Medien
  • Es zeigte sich, dass der Farbstoff Basic Blue 3 (CAS Nummer 33203-82-6) zur Untersuchung der Adsorbereigenschaften in wässrigen Lösungen gut geeignet ist. Die Adsorptionsmessungen an den reinen Adsorbermaterialien in wässriger Lösung erfolgten spektralphotometrisch bei 654 nm. Verwendet wurde eine Lösung von 10 mL 1 %iger Lösung von Basic Blue 3, die mit Citratpuffer, bestehend aus 19,2 g Citronensäure und 4,0 g festem Natriumhydroxid in 1 L Wasser, auf 1 L aufgefüllt wurde. Dazu wurde nach einer Kontaktzeit von 300 Minuten, in der die Lösung leicht geschüttelt wurde, die Konzentrationsabnahme des Farbstoffs in der Lösung bestimmt. Es wurden folgende Ergebnisse für die Adsorberleistung erhalten:
    • Steinkohleaktivkohlepartikel: 1,2 ± 0,3 mmol/g,
    • Kokosschalenaktivkohlepartikel: 0,4 ± 0,1 mmol/g und
    • Bornitridpulver: mit der Methode nicht bestimmbar
    • Kupfercarbonat: mit der Methode nicht bestimmbar
  • Zur Untersuchung der Adsorberleistung der adsorberhaltigen polyelektrolytbeschichteten textilen Materialien wurden nach den Beispielen 3a-d erhaltene Proben benutzt. Die Proben, deren Gewicht genau bekannt war, wurden in jeweils 25 mL der Lösung von Basic Blue 3 für 300 Minuten unter leichtem Schütteln der Lösung eingetaucht. Anschließend erfolgte die spektralphotometrische Bestimmung der Farbstoffkonzentration in der Lösung.
  • Beispielhaft ist in die Adsorption von Basic Blue 3 durch Polyelektrolyschichten mit Steinkohlepartikeln auf einem Gewebe (Beispiel 3a) dargestellt. Mit zunehmender Zahl der Schichten mit Steinkohlepartikeln nimmt auch die Menge des adsorbierten Farbstoffs zu.
  • Unter Berücksichtigung der Adsorberleistung dieses Steinkohlepulvers (1,2 ± 0,3 mmol/g) lässt sich der Gehalt an Steinkohlepulver pro Gramm Gewebe und pro Schicht partikuläres Adsorbermaterial berechnen. Analog erhält man für alle untersuchten Gewebe:
    • Gewebe 3a: 0,6 ± 0,2 mg Kohle pro g Gewebe und Schicht,
    • Gewebe 3b: 0,9 ± 0,2 mg Kohle pro g Gewebe und Schicht,
    • Gewebe 3c: 0,4 ±. 0,1 mg Kohle pro g Gewebe und Schicht, und
    • Gewebe 3d: keine Farbstoffadsorption.
  • Diese Ergebnisse zeigen deutlich, dass die Polyelektrolytbeschichtung der Adsorber keinen negativen Einfluss auf die Adsorptionseigenschaften hat.
  • Charakterisierung des Adsorbermaterials (Adsorberkomponente und Metallsalz) Hergestellt nach Beispiel 4a
  • Der Nachweis von Kupfer in der Beschichtung erfolgte qualitativ mit Hilfe der energiedispersiven Röntgenspektroskopie. Allerdings war eine Quantifizierung der Kupfermenge nicht möglich, da offensichtlich mit zunehmender Anzahl der Polyelektrolytschichten eine Abschirmung der untersten Schichten erfolgt.
  • Aufgrund der Wechselwirkungen des Kupfers im CuCO3 mit den Aminogruppen des Polyvinylamins erwartet man eine Farbänderung an der Oberfläche der Partikel. Dies kann mit Hilfe der UV-Vis Spektroskopie nachgewiesen werden.
  • Man misst dazu die Reflektion des Lichts an den Proben. Man beobachtet eine Zunahme der Absorption mit zunehmender Anzahl der CuCO3-haltigen Schichten.
  • Adsorbereigenschaften der nach den Beispielen 3a-3d und 4a hergestellten Materialien gegenüber Schadgasen
  • Die nach 3a - d ausgestatteten Gewebe (jeweils mit insgesamt 20 Schichten Aktivkohle bzw. Bornitrid) wurden auf eine Größe von ca. 2 x 2 cm zurechtgeschnitten und in einen Reaktor eingebettet. Anschließend wurde das Gewebe mit einem Volumenstrom von 0,25 L/min und 20 °C sowie einer Luftfeuchte von 70% r. F. (relative Feuchte) und einer vorgegebenen Konzentration an Schadgas (vgl. Tabelle 1) solange durchströmt, bis die vorgegebene Konzentration des Schadgases (erwünschter Grenzwert) hinter dem beschichteten Gewebe erreicht wird. Das dabei gefilterte Volumen wird gemessen.
  • Zum Vergleich wurde das Gewebe mit 20 Schichten der reinen Polyelektrolytbeschichtung (10 mal PSSS und 10 mal PVA) nach der gleichen Methode auf seine Adsorptionsfähigkeit untersucht sowie eine äquivalente Menge der eingesetzten Aktivkohle und des Bornitrids auf Vlies aufgegeben. Dazu wurde zunächst ein Vlies mit der Kantenlänge von 2 x 2 cm in den Reaktor eingebettet und anschließend das feine Pulver (aus 2 b - d) gleichmäßig mit einem Glasstab auf dem Vlies verteilt.
  • Die erzielten Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
    • 1 zeigt den schematischen Aufbau von Polyelektrolytschichten auf einem Trägermaterial (blau: Polykationen; rot: Polyanionen). Zwischen jedem Eintauchen in eine Polyelektrolytlösung wird mit Wasser gespült. Dies entspricht dem ersten Vergleichsbeispiel der Tabelle 1
    • 2 zeigt den schematischen Aufbau von Polyelektrolytschichten auf einem Trägermaterial (blau: Polykationen; rot: Polyanionen) und umhülltem Adsorbermaterial. Zwischen jedem Eintauchen in eine Polyelektrolytlösung wird mit Wasser gespült.
    • 3 zeigt die Adsorption des Farbstoffes Basic Blue 3 auf PET-Gewebe, das mit Polyelektrolytschichten enthaltend Steinkohleaktivkohlepartikel beschichtet wurde, in Abhängigkeit von der Anzahl der Aktivkohlepartikelschichten.
  • Tabelle 1:
    Gefiltertes Volumen (in L) durch die Verwendung von 4 cm2 beschichtetem Gewebe
    C6H6 Cl2 HCN H2S SO2 NH3
    erwünschter Grenzwert 10 ppm 10 ppm 10 ppm 10 ppm 10 ppm 10 ppm
    Polyelektrolyte auf PET Gewebe 20 Schichten (10 x PSSS + 10 x PVA jeweils abwechselnd) 0 2,4 0 0 0,1 2,5
    Vlies nach 3b 20 Schichten 6 1,4 0 0 0,1 0
    Vlies nach 3c 20 Schichten 6 1,2 0 0 0 0
    Vlies nach 3d 20 Schichten 0 0 0 0 0 0
    Vlies nach 4a 20 Schichten 1,6 5,6 0,6 0,6 0,6 2,7
    Vlies nach 4b 20 Schichten 1,3 3,7 0,3 0 0,4 0,9
    Vlies nach 4c 20 Schichten 0 0 0 0 0 15,4
    AS = Steinkohleaktivkohle
    AK = Kokosschalenaktivkohle
    BN = Bornitrid
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
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    • DE 102005026596 [0021]
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Claims (15)

  1. Adsorber aufweisend zumindest einen Träger versehen mit Polyelektrolytmaterial umfassend anionische und kationische Polyelektrolytschichten und ein partikuläres Adsorbermaterial in oder auf dem Polyelektrolytmaterial.
  2. Adsorber nach Anspruch 1, wobei das partikuläre Adsorbermaterial ausgewählt ist aus einem oder mehreren Mitgliedern der Gruppe umfassend Aktivkohle, einem Zeolith, einem Bentonit, einem Aluminiumoxid und Bornitrid, vorzugsweise Aktivkohle und/oder Bornitrid.
  3. Adsorber nach Anspruch 1 oder 2, wobei das partikuläre Adsorbermaterial - entweder von einer anionischen Polyelektrolytschicht oder einer kationischen Polyelektrolytschicht umhüllt ist, vorzugsweise von einer kationischen Polyelektrolytschicht, oder - das partikuläre Adsorbermaterial zunächst mit einer kationischen gefolgt von einer anionischen Polyelektrolytschicht umhüllt ist, oder - das partikuläre Adsorbermaterial zunächst mit einer anionischen gefolgt von einer kationischen Polyelektrolytschicht umhüllt ist und das umhüllte partikuläre Adsorbermaterial vorzugsweise jeweils in die Polyelektrolytschichten des Adsorbers eingebettet ist.
  4. Adsorber nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das partikuläre Adsorbermaterial Bornitrid ist und vorzugsweise mit einer kationischen Polyelektrolytschicht umhüllt ist.
  5. Adsorber nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Träger ein textiles Trägermaterial ist, insbesondere ein Gewebe, ein Gewirk, ein Vlies, eine Faser oder ein Faserbündel.
  6. Adsorber nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das textile Trägermaterial ein Polyester, ein Polystyrol, ein Polyacrylat, ein Poly(meth)acrylat, ein Polycarbonat oder ein Polyacrylamid umfasst oder daraus besteht.
  7. Adsorber nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die anionische Polyelektrolytschicht hergestellt ist aus einem oder mehreren Mitgliedern der Gruppe umfassend Polymere mit Sulfonat-, Sulfat-, Carbonsäure-, Phosphonat- und/oder Phosphat- Seitengruppen.
  8. Adsorber nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die kationische Polyelektrolytschicht hergestellt ist aus einem oder mehreren Mitgliedern der Gruppe umfassend Polymere mit Amin-, Imin-, Ammonium- oder Piperidin- Seitengruppen.
  9. Adsorber nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Adsorber in der Summe zumindest 4, vorzugsweise zumindest 15, anionische und kationische Polyelektrolytschichten umfasst und- auch unabhängig hiervon - die äußerste Schicht eine kationische Polyelektrolytschicht ist.
  10. Adsorber nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Adsorber durch Tauchen in eine oder mehrere flüssige Medien umfassend jeweils ein oder mehrere Polyelektrolyten und/oder Adsorbermaterialien herstellbar ist, vorzugsweise durch abwechselndes Tauchen in eine Lösung eines anionischen Polyelektrolyten und eines kationischen Polyelektrolyten unter Einbau von partikulären Adsorbermaterialien durch Tauchen in eine Dispersion enthaltend mit Polyelektrolyt umhüllte Adsorbermaterialien.
  11. Adsorber nach Anspruch 10, wobei zumindest eines der flüssigen Medien das partikuläre Adsorbermaterial umfasst, vorzugsweise gemeinsam mit zumindest einem anionischen Polyelektrolyten und/oder einem kationischen Polyelektrolyten.
  12. Adsorber nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Polyelektrolytschicht weiterhin Verbindungen von Kupfer, Platin, Palladium, Eisen, und/oder Zink umfasst, vorzugsweise als Carbonate, Hydroxide oder Oxide.
  13. Verfahren zur Herstellung des Adsorbers nach einem der vorigen Ansprüche durch mehrfaches, abwechselndes Eintauchen des Trägers bzw. des beschichteten Trägers in ein flüssiges Medium enthaltend anionische Polyelektrolyten und ein weiteres Medium enthaltend kationische Polyelektrolyten, wobei zumindest eines der flüssigen Medien den Adsorber umfasst, vorzugsweise alle anionischen Polyelektrolyten oder alle kationischen Polyelektrolyten.
  14. Verwendung des Adsorbers nach einem der Ansprüche1 bis 12 als Atemschutzfilter oder zur Wasseraufreinigung.
  15. Atemgerät, insbesondere Atemschutzfiltermaske oder Kreislaufatemgerät, umfassend den Adsorber nach einem der Ansprüche 1 bis 12 als Atemschutzfilter, vorzugsweise in Form einer austauschbaren Kartusche.
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