DE102016215449A1 - Verfahren zur Herstellung von Faserverbundbauteilen und Vorrichtung zur Bestimmung des Härtegrades eines gehärteten Harzes - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Faserverbundbauteilen und Vorrichtung zur Bestimmung des Härtegrades eines gehärteten Harzes Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Faserverbundbauteilen (3) mit den Schritten i) Tränken eines Fasermaterials mit dem härtbaren Harzmaterial, ii) Härten des härtbaren Harzmaterials, iii) Aufnehmen einer infrarotspektroskopischen Aufnahme (B) des Faserverbundbauteils (3) und iv) Auswerten der infrarotspektroskopischen Aufnahme (B) zur Bestimmung des Härtegrades des gehärteten Harzes.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Faserverbundbauteilen mit sehr guten mechanischen Eigenschaften bei geringen Taktzeiten. Darüber hinaus betrifft die vorliegende Erfindung auch eine Verwendung von Infrarotspektroskopie sowie eine Vorrichtung zur Bestimmung eines Härtegrades eines gehärteten Harzes in einem Faserverbundbauteil.
  • Die mechanischen Eigenschaften eines Faserverbundbauteils und seine Gebrauchseigenschaften werden insbesondere auch durch das enthaltene Harz, also ein gehärtetes bzw. vernetztes Harzmaterial, bestimmt. Härtbare, also vernetzende Harzmaterialien sind reaktive Kunststoffe, so genannte Reaktionsharze, die durch Polyadditionsreaktion oder Polykondensationsreaktion vernetzen und somit aushärten. Der Reaktionsfortschritt wird als Vernetzungsgrad oder Härtungsgrad bezeichnet. Nach abgeschlossener Reaktion ist das Harzmaterial zu 100% vernetzt. Werden Faserverbundbauteile beispielsweise durch ein Harzinfusionsverfahren oder Vakuum-Infusionsverfahren hergestellt, so wird ein Fasermaterial, z.B. in Form eines Faserhalbzeugs, in eine Kavität eines Werkzeugs eingelegt. Nach dem Schließen des Werkzeugs, das meist eine obere Werkzeughälfte und eine untere Werkzeughälfte umfasst, wird ein härtbares Harzmaterial in die Kavität eingebracht, das das Fasermaterial durchtränkt. Es schließt sich ein Schritt des Aushärtens des härtbaren Harzmaterials an. Das Faserverbundbauteil kann nach dem Aushärtevorgang aus dem geöffneten Werkzeug entnommen werden. Das Aushärten des härtbaren Harzmaterials wird einerseits durch die Werkzeugtemperatur und damit auch die Temperatur des härtbaren Harzmaterials und andererseits durch die Zykluszeiten beeinflusst. Um gute qualitative Eigenschaften im Faserverbundbauteil zu erzielen ist ein hoher Härtegrad des gehärteten Harzes, z.B. von 97% oder darüber, notwendig. Üblicherweise wird der Härtegrad mittels DSC (Differential Scanning Calorimetry) ermittelt. Dieses Verfahren erfordert eine aufwendige Probenvorbereitung und eine genaue Temperierung, ist zeitintensiv und nur durch geschultes Personal und aufgrund der zu verwendenden Geräte und Hilfsmittel nur in einem Labor durchführbar. Dabei liefern die Messungen oftmals keine genauen Daten zum Härtegrad oder Tg (Glasübergangstemperatur), beispielsweise wenn der exotherme Reaktionspeak der Vernetzungsreaktion von der endothermen Glasübergangstemperatur überlagert wird. Bei hohen Härtegraden größer 95 % kann zudem die schwache Restreaktion nur fehlerhaft ausgewertet werden, zumal die Nulllinie nicht exakt bestimmbar ist. Bauteilmessungen sind mit der DSC prinzipiell nicht möglich. Es müssen kleine Proben aus dem Bauteil herauspräpariert, anschließend pulverisiert und danach vermessen werden.
  • Ausgehend von diesem Stand der Technik ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein vereinfachtes, zeit- und kostensparendes Verfahren zur Herstellung von Faserverbundbauteilen anzugeben, mit dem qualitativ hochwertige Faserverbundbauteile in Serienfertigung mit kurzen Zykluszeiten herstellbar sind. Darüber hinaus ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine Verwendung für Infrarotspektroskopie anzugeben sowie eine Vorrichtung zur Bestimmung des Härtegrades eines gehärteten Harzmaterials in einem Faserverbundbauteil anzugeben, die von einfacher Bauart ist und eine entsprechende Analyse zeitsparend und zerstörungsfrei ermöglicht.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Herstellung von Faserverbundbauteilen gelöst, das nachfolgende Schritte umfasst. In einem ersten Schritt wird ein Fasermaterial mit einem härtbaren Harzmaterial getränkt. Hierzu kann das Fasermaterial beispielsweise in eine Kavität eines Werkzeugs mit einer oberen und einer unteren Werkzeughälfte eingebracht werden, wobei die Form und Gestaltung des Werkzeugs beliebig sind. Die Form der durch die Werkzeughälften gebildeten Kavität entspricht dabei vorzugsweise der Negativform des herzustellenden Faserverbundbauteils. Anschließend kann härtbares Harzmaterial in die Kavität eingebracht werden um das Fasermaterial zu tränken.
  • Das Fasermaterial ist im Einzelnen nicht beschränkt. Es kann sich beispielsweise um einzelne Fasern oder Faserbündel oder aber um Faserhalbzeuge wie z.B. Faserwirrmatten, Fasergelege, Fasergewirke, Fasergestricke, Fasergewebe und dergleichen handeln.
  • Auch das härtbare Harzmaterial ist im Einzelnen nicht beschränkt und ist duroplastischer Natur. Das härtbare Harzmaterial ist somit ein Reaktionsharzmaterial, also ein Harzmaterial, das durch chemische Reaktion (Polyadditionsreaktion oder Polykondensationsreaktion) vernetzt und damit aushärtet. Das härtbare Harzmaterial ist eine reaktive Mischung aus Harz und Härter und kann daneben Katalysatoren oder Reaktionsbeschleuniger, Reaktionsinitiatoren oder Inhibitoren enthalten. Zusätzlich kann das härtbare Harzmaterial weitere funktionale Additive enthalten, wie z.B. Brandhemmer, Fluss- oder Verdickungsmittel, Farbstoffe, Trennmittel und Komponenten, die die Struktureigenschaften des Harzes beeinflussen, wie z.B. Zähmodifizierer wie Elastomere. Das härtbare Harzmaterial ist mit anderen Worten eine Zusammensetzung, die die Bildung eines ausgehärteten bzw. vernetzten Harzes ermöglicht.
  • Im Anschluss an das Tränken erfolgt ein Härten des härtbaren Harzmaterials unter Bildung eines gehärteten Harzes. Der Aushärtevorgang ist dabei abhängig von der Natur des Harzmaterials und kann entsprechend ausgewählt werden. Vorzugsweise reagiert in dem härtbaren Harzmaterial ein Härter mit einer vernetzbaren Verbindung, so wie es im Fall von Reaktionsharzen üblicherweise der Fall ist.
  • Sofern das Faserverbundbauteil in einem Werkzeug hergestellt wurde, kann das fertige Faserverbundbauteil anschließend aus dem Werkzeug entformt werden. Hierzu wird das Werkzeug üblicherweise geöffnet, so dass die Kavität freigegeben wird.
  • Sodann erfolgt das Aufnehmen einer infrarotspektroskopischen Aufnahme, also eines IR-Spektrums des Faserverbundbauteils, die im Anschluss daran zur Bestimmung des Härtegrades des gehärteten Harzes ausgewertet wird.
  • IR-Spektroskopie bzw. infrarotspektroskopische Aufnahmen sind im Stand der Technik bekannt. Sie werden zur Analyse von chemischen Verbindungen oder Zusammensetzungen verwendet, indem charakteristische Absorptionsbanden einer chemischen Verbindung oder Zusammensetzung ermittelt und qualitativ und/oder quantitativ ausgewertet werden.
  • Erfindungsgemäß wird die IR-Spektroskopie zur Ermittlung des Härtegrades des gehärteten Harzes im Faserverbundbauteil eingesetzt. Hierzu bedarf es keiner spezifischen Probenvorbereitung. Die infrarotspektroskopische Aufnahme kann sowohl an einem Randbereich des Faserverbundbauteils, seinem sogenannten Reinharzbereich oder in einem faserhaltigen Teilbereich des Faserverbundbauteils aufgenommen werden. Reinharzbereiche entstehen beim Tränken des Fasermaterials mit härtbarem Harzmaterial. Reinharzbereiche entstehen oft im äußersten Randbereich, wenn für eine vollständige Durchtränkung des Fasermaterials mit härtbarem Harzmaterial und zum Austreiben von Lufteinschlüssen mit einem Harzmaterialüberschuss gearbeitet wird.
  • Nach Aufnahme des IR-Spektrums wird der Härtegrad des gehärteten Harzmaterials im Faserverbundbauteil bestimmt. Dies erfolgt durch Ermittlung einer oder mehrerer Flächen (Integrale) von sich mit der Härtungsreaktion charakteristisch ändernden Absorptionsbanden einer oder mehrerer im härtbaren Harzmaterial enthaltenen Komponenten.
  • Die charakteristischen Absorptionsbaden sind mit einem Blick manuell, also visuell oder automatisiert auswertbar.
  • Ist der Härtegrad ermittelt und liegt er beispielsweise unterhalb eines vorgegebenen Grenzwertes, der für die Gebrauchseigenschaften des Faserverbundbauteils vorgegeben sein kann (z.B. mindestens 97%), so kann die Zykluszeit und damit auch der Aushärtevorgang verlängert werden und/oder es kann durch Anpassung der Werkzeugtemperatur darauf reagiert werden. Liegt der Härtegrad im gewünschten Bereich sind keine Nachstellungen notwendig und die Produktion der Faserverbundbauteile kann kontinuierlich fortgesetzt werden. Durch die Anwendung von IR-Spektroskopie im erfindungsgemäßen Verfahren kann somit auch eine Reduktion der Taktzeit für die Herstellung von Faserverbundbauteilen ausgeführt werden, indem die Zykluszeit so eingestellt wird, dass der Härtevorgang abgeschlossen wird sobald der gewünschte Härtegrad erreicht ist und sofort mit der Weiterverarbeitung des fertigen Faserverbundbauteils fortgefahren wird.
  • Da die IR-Spektroskopie direkt am Faserverbundbauteil nach der Entformung ohne aufwendige Probenvorbereitung innerhalb kurzer Zeit ausgeführt werden kann, kann sofort und damit noch während der laufenden Fertigung der Faserverbundbauteile die Verfahrensführung derart angepasst werden, dass Faserverbundbauteile in Serienfertigung mit gleichbleibend hohen qualitativen Eigenschaften hergestellt werden können. Die Aufnahme von IR-Spektren erfordert einen lediglich geringen technischen Aufwand und ist vor Ort durchführbar. Lange Transportwege zwischen der Produktionsstätte und einem Analyselabor können verhindert werden und die Analyse kann auch durch wenig geschultes Personal oder sogar automatisiert durchgeführt werden. Hierdurch können auch Kosten für die Verfahrensführung, Logistik, Probenvorbereitung, Laborpersonal und Bauteilkosten eingespart werden. Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet zudem zerstörungsfrei.
  • Die Unteransprüche haben vorteilhafte Ausführungen und Weiterbildungen der Erfindung zum Inhalt.
  • Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung des Verfahrens erfolgt die Auswertung der IR-spektroskopischen Aufnahme, also des IR-Spektrums, durch Vergleich der infrarotspektroskopischen Aufnahme mit einer infrarotspektroskopischen Standardaufnahme. Eine infrarotspektroskopische Standardaufnahme ist ein IR-Spektrum das vor dem Aushärtevorgang von dem härtbaren Harzmaterial aufgenommen wurde. So lassen sich die charakteristischen Absorptionsbanden des härtbaren Harzmaterials, also beispielsweise des verwendeten Harzes und/oder des eingesetzten Härters, leicht bestimmen. Eine oder mehrere dieser Absorptionsbanden können zur weiteren Analyse und damit zur Bestimmung des Härtegrades des gehärteten Harzes herangezogen werden. Ferner ist die Auswertung manuell oder automatisiert durchführbar. Die Standardaufnahme gibt nicht nur die Lage der charakteristischen Absorptionsbanden an sondern dient auch zur Ermittlung der Basislinie, die für die Festlegung der Integrationsgrenzen der Absorptionsbanden verwendet werden kann. Vorzugsweise werden die Daten der Standardaufnahme vorab in einem Auswerteprogramm gespeichert.
  • Wie bereits vorstehend beschrieben weist eine Reduktion oder ein Ausbleiben einer charakteristischen Absorptionsbande des härtbaren Harzmaterials darauf hin, dass das härtbare Harzmaterial unter Aushärtung und Bildung eines gehärteten Harzes mit anderer chemischer Zusammensetzung reagiert hat. Der Härtegrad kann somit leicht mathematisch (integrativ) ermittelt werden, nämlich durch einen Vergleich einer Fläche einer charakteristischen Absorptionsbande des nicht ausgehärteten härtbaren Harzmaterials mit dem entsprechenden Absorptionsbereich in der infrarotspektroskopischen Aufnahme des hergestellten Faserverbundbauteils.
  • Besonders vorteilhaft wird die infrarotspektroskopische Aufnahme an einem Reinharzbereich des Faserverbundbauteils durchgeführt, da somit ein besonders exakter Vergleich mit der Standardaufnahme ausgeführt werden kann.
  • Der Härtegrad wird insbesondere wie folgt ermittelt:
    Zuerst erfolgt das Aufnehmen eines oder mehrerer Infrarotspektren von ungehärtetem (also nicht reagiertem), teilweise und vollständig gehärtetem Material. Sodann erfolgen eine Identifizierung von Absorptionsbanden (charakteristische Absorptionsbanden), die sich mit dem Fortgang der Reaktion in charakteristischer Weise ändern und eine Auswahl geeigneter Banden. Zudem erfolgen eine Identifizierung von Absorptionsbanden, die sich mit dem Fortgang der Reaktion nicht ändern und eine Auswahl geeigneter Banden als Neutralbanden. Diese Neutralbanden können als Referenz zur Berücksichtigung von Einflüssen unterschiedlicher Materialdicken oder der Temperatur herangezogen werden. Anschließend wird eine Zuordnung einer Basislinie für die ausgewählten Reaktions- und Neutralbanden durch Verbinden der Punkte niedrigster Absorption zu Beginn und am Ende einer jeden betrachteten Absorptionsbande und eine Berechnung der Peakflächen durch Integration durchgeführt. Im Anschluss daran kann der Härtegrad berechnet werden.
  • Der Härtegrad wird anhand des ermittelten Flächenverhältnisses einer ausgewählten charakteristischen Reaktionsbande des IR-Spektrums vom Bauteil (Index BT) in Bezug auf das IR-Spektrum des ungehärteten Harzmaterials (Index 0) berechnet, wobei zur Verminderung negativer Einflüsse von Dicken- und Temperaturänderung das Verhältnis (V) der Reaktionsbande zur Neutralbande herangezogen wird.
    ungehärtetes Material:
    Figure DE102016215449A1_0002
    Bauteil:
    Figure DE102016215449A1_0003
    A = Fläche der jeweiligen Absorptionsbande
  • Den Härtegrad α in % erhält man dann entsprechend der Beziehung:
    Figure DE102016215449A1_0004
  • Vorteilhaft wird die infrarotspektroskopische Aufnahme mittels eines ATR-Infrarotspektrometers aufgenommen. Die ATR-Spektroskopie ist eine Spektroskopiemethode mit der oberflächennahe Bereiche eines Probenkörpers untersucht werden können. Durch Anwendung der ATR-Spektroskopie im erfindungsgemäßen Verfahren wird es insbesondere möglich die infrarotspektroskopischen Aufnahmen auch an faserhaltigen Bereichen des Faserverbundbauteils durchzuführen. Dies erleichtert die Durchführung der IR-Aufnahmen, da es auf eine genaue Positionierung des Probenkörpers nicht ankommt und das erfindungsgemäße Verfahren selbst in Herstellverfahren von Faserverbundbauteilen, in denen die Bildung von Reinharzbereichen unterbleibt, angewendet werden kann.
  • Besonders vorteilhaft erfolgt in Abhängigkeit des am Bauteil ermittelten Härtegrades ein Anpassen einer Temperatur und/oder einer Aushärtezeit des härtbaren Harzmaterials. So kann die Zykluszeit für die Faserverbundbauteilherstellung reduziert bzw. die Taktung des Verfahrens erhöht werden. Die Herstellkosten können somit nochmals vermindert werden.
  • Um die Auswertung der IR-Aufnahme zu erleichtern, wird die infrarotspektroskopische Aufnahme des Faserverbundbauteils vorzugsweise in einem oder in zwei Wellenlängenteilbereichen des Infrarotbereichs des Lichtes durchgeführt. Der restliche Wellenlängenbereich des IR-Lichtes wird nicht betrachtet.
  • Weiter vorteilhaft ist vorgesehen, dass eine Lichtquelle für die infrarotspektroskopische Aufnahme Licht in nur einem Teilbereich des Wellenlängenbereichs des Infrarotbereichs des Lichtes aussendet und/oder dass ein Detektor für die infrarotspektroskopische Aufnahme Licht in nur einem Teilbereich des Wellenlängenbereichs des Infrarotbereichs des Lichtes detektiert. Sowohl die Lichtquelle als auch der Detektor können bei dieser Ausführungsform der Verfahrensführung einfacher gestaltet werden, was sowohl Zeit bei der Aufnahme der IR-spektroskopischen Aufnahme als auch Zeit bei ihrer Auswertung einspart. Zudem kann der apparatetechnische Aufwand minimiert werden. Moderne Fourier-Spektrometer können pro Sekunde viele Spektren aufnehmen.
  • Eine vorteilhafte, weiter vereinfachte Verfahrensführung sieht vor, dass ein von der Lichtquelle für die infrarotspektroskopische Aufnahme ausgesendeter Wellenlängenbereich einem charakteristischen Absorptionsbereich des härtbaren Harzmaterials oder des gehärteten Harzes entspricht. Hierdurch ist es möglich spezifische Lichtquellen, beispielsweise LEDs einzusetzen, deren Lichtausbeute in dem gewünschten Wellenlängenbereich maximiert ist, so dass die quantitative Auswertung der Absorptionsbande(n) erleichtert wird.
  • Weiter bevorzugt bei der Analyse der infrarotspektroskopischen Aufnahme wird lediglich ein charakteristisches Absorptionssignal (Absorptionsbande oder Peak) ausgewertet. Hierzu wird von einer IR-Lichtquelle nur eine vordefinierte Wellenlänge zur Anregung des gehärteten Harzmaterials ausgesendet und auch nur eine charakteristische Absorptionsbande detektiert und analysiert. Der übrige IR-Spektralbereich wird weder vom verwendeten IR-Gerät ausgesendet noch detektiert. Dies erleichtert den Auswertevorgang deutlich und minimiert zudem den gerätetechnischen Aufwand. Darüber hinaus kann diese Verfahrensführung sehr leicht auch durch nicht chemisch-analytisch vorgebildetes Personal durchgeführt werden.
  • Vorteilhaft wird gemäß einer Weiterbildung das härtbare Harzmaterial ausgewählt, so dass es mindestens eine Epoxidverbindung und mindestens eine Aminverbindung oder Anhydridverbindung enthält. Epoxide sind Reaktionsharze, die zu stabilen, ausgehärteten, duroplastischen Harzen reagieren. Epoxidharze zeichnen sich durch sehr gute und dauerhaft stabile mechanische Eigenschaften und insbesondere eine hohe Bruchdehnung aus.
  • Besonders vorteilhaft wird in diesem Zusammenhang die infrarotspektroskopische Aufnahme des Faserverbundbauteils in einem Wellenlängenbereich aufgenommen, der einer Absorptionswellenlänge der Epoxidverbindung und/oder einer Absorptionswellenlänge der Aminverbindung entspricht. Diese Komponenten des härtbaren Harzmaterials sind die hauptsächlichen Reaktanten und der Härtegrad des aus der Epoxidverbindung und der Aminverbindung gebildeten gehärteten Harzes kann leicht bestimmt werden.
  • Durch die vorteilhafte Weiterbildung, dass das Faserverbundbauteil mittels Nasspressen, Spritzgießen oder -pressen, als auch sogenannte (Niederdruck-)Vakuum-Infusionsverfahrens oder (Hochdruck-)Harzinjektionsverfahren hergestellt wird, können Faserverbundbauteile mit gleichbleibend guten und insbesondere auch optisch ansprechenden Eigenschaften präzisionsgenau und mit hoher Taktung produziert werden.
  • Ebenfalls erfindungsgemäß wird auch die Verwendung von Infrarotspektroskopie, insbesondere von ATR-Infrarotspektroskopie zur Bestimmung des Härtegrades eines gehärteten Harzes in einem Faserverbundbauteil beschrieben. Wie vorstehend dargelegt kann die IR-Spektroskopie innerhalb kurzer Zeit bei Raumtemperatur unabhängig von klimatischen Bedingungen, einfach und ohne aufwändige Logistik, Messprobenherstellung oder Peripheriegeräte (Stickstoff, Ofen, Steuerung) durchgeführt werden und kann damit kostensparend Aufschluss über den Härtegrad eines gehärteten Harzes in einem Faserverbundbauteil liefern.
  • Ferner erfindungsgemäß wird auch eine Vorrichtung zur Bestimmung eines Härtegrades eines gehärteten Harzes in einem Faserverbundbauteil beschrieben. Hierbei umfasst die Vorrichtung eine Bauteilaufnahme, die ein formschlüssiges Aufnehmen des zu vermessenden Faserverbundbauteils ermöglicht, eine Strahllenkungseinheit, die federnd in die Bauteilaufnahme integriert ist, eine Infrarotlichtquelle und einen Infrarotlichtdetektor.
  • Um das Faserverbundbauteil direkt mit der Vorrichtung verbinden zu können weist die Vorrichtung eine Bauteilaufnahme auf, die einen Formschluss zwischen dem Faserverbundbauteil und der Bauteilaufnahme ermöglicht, beispielsweise eine Aussparung.
  • Eine federnd in die Bauteilaufnahme integrierte Strahllenkungseinheit hat sich als vorteilhaft erwiesen, da somit sowohl Schäden am Faserverbundbauteil wie auch an der Bauteilaufnahme beim formschlüssigen Verbinden des Bauteils mit der Bauteilaufnahme verhindert werden können. Die Strahllenkungseinheit ist dabei eingerichtet von der IR-Lichtquelle ausgesendetes Licht auf das Bauteil zu lenken und vom Bauteil reflektiertes Licht zum IR-Licht-Detektor zu lenken.
  • Die Vorrichtung ist von kompakter Struktur und direkt vor Ort durch das Produktionspersonal im laufenden Produktionsbetrieb einsetzbar. Die Vorrichtung ist somit platzsparend und arbeitet zeiteffizient (bei Raumtemperatur und ohne Probenvorbereitung).
  • Der Vollständigkeit halber wird ausgeführt, dass die vorstehend beschriebene erfindungsgemäße Vorrichtung geeignet ist das erfindungsgemäße Verfahren im Hinblick auf die Aufnahme von IR-Spektren auszuführen.
  • Vorteilhaft umfasst die Strahllenkungseinheit mindestens zwei Ablenkspiegel und ein Reflexionsprisma oder ein ATR-Prisma. Unter Zuhilfenahme dieser Komponenten kann die IR-Strahlung sehr einfach und schnell auf die Faserverbundbauteiloberfläche oder reflektiertes Licht von der Faserverbundbauteiloberfläche abgelenkt und in die oberflächennahe Schicht eingekoppelt werden. Linsen, Lichtleiter und weitere optische Komponenten können die Vorrichtung vervollständigen.
  • Die für das erfindungsgemäße Verfahren beschriebenen Vorteile, vorteilhaften Effekte und Weiterbildungen finden auch Anwendung auf die erfindungsgemäße Verwendung und die erfindungsgemäße Vorrichtung.
  • Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung und den Figuren. Es zeigen:
  • 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Bestimmung des Härtegrades eines gehärteten Harzes in einem Faserverbundbauteil gemäß einer ersten Ausführungsform,
  • 2 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Bestimmung des Härtegrades eines gehärteten Harzes in einem Faserverbundbauteil gemäß einer zweiten Ausführungsform,
  • 3 eine infrarotspektroskopische Aufnahme eines härtbaren Harzmaterials und
  • 4 einen Ausschnitt aus einer infrarotspektroskopischen Aufnahme eines härtbaren Harzmaterials vor und nach der Härtungsreaktion.
  • Die vorliegende Erfindung wird anhand von Ausführungsbeispielen im Detail erläutert. Hierbei sind nur die erfindungswesentlichen Aspekte dargestellt. Alle übrigen Details sind der Übersichtlichkeit halber weggelassen. Ferner beziffern gleiche Bezugszeichen gleiche Bauteile.
  • Im Detail zeigt 1 schematisch eine Vorrichtung 1 zur Bestimmung des Härtegrades eines gehärteten Harzes in einem Faserverbundbauteil 3.
  • Das Faserverbundbauteil 3 wurde wie nachstehend offenbart hergestellt durch i) Einbringen eines Fasermaterials in eine Kavität eines Werkzeugs mit einer oberen und einer unteren Werkzeughälfte, ii) Einbringen eines härtbaren Harzmaterials in die Kavität und Tränken des Fasermaterials mit dem härtbaren Harzmaterial, iii) Härten des härtbaren Harzmaterials und iv) Entformen des Faserverbundbauteils 3.
  • Das entformte Faserverbundbauteil 3 wurde in die Vorrichtung 1 eingelegt und formschlüssig mit einer Bauteilaufnahme 2 verbunden. Bezugszeichen 10 steht dabei für die zwischen dem Faserverbundbauteil 3 und der Bauteilaufnahme 2 entstandene formschlüssige Verbindung.
  • Die Vorrichtung 1 umfasst ferner eine Strahllenkungseinheit 4, die federnd in die Bauteilaufnahme 2 integriert ist, was durch die zwei Federn 5 schematisch angedeutet ist. Die Strahllenkungseinheit 4 lenkt mittels eines ersten Ablenkspielgels 7 von einer Infrarotlichtquelle ausgesendete Strahlung auf ein Reflexionsprisma 6, das mit dem Faserverbundbauteil 3 in Verbindung steht und lenkt mittels eines zweiten Ablenkspielgels 8 zudem von dem Faserverbundbauteil 3 über das Reflexionsprisma 6 reflektiertes Licht auf einen Infrarotlichtdetektor.
  • Mittels der Vorrichtung 1 wird eine infrarotspektroskopische Aufnahme des Faserverbundbauteils 3 aufgenommen. Diese kann anschließend zur Bestimmung des Härtegrades des gehärteten Harzes ausgewertet werden.
  • 2 zeigt schematisch eine Vorrichtung 1 zur Bestimmung des Härtegrades eines gehärteten duroplastischen Harzmaterials in einem Faserverbundbauteil 3 gemäß einer zweiten Ausführungsform. Die Strahllenkungseinheit 4 umfasst hier einen ATR-Kristall (ATR-Prisma) 9. Hierdurch kann die IR-Absorption insbesondere in einem oberflächennahen Bereich des Faserverbundbauteils 3 ermittelt werden.
  • 3 ist ein IR-Spektrum (infrarotspektroskopische Aufnahme) eines Harzmaterials. Das IR Spektrum wurde zwischen 7500 und 4500 Wellenzahlen [cm–1] aufgenommen. Die Absorptionsbande Epoxy 1 bei 4530 cm–1 identifiziert eine Deformationsschwingung einer konjugierten CH2-Gruppe einer Epoxidgruppe. Die Absorptionsbande Epoxy 2 bei 6050 cm–1 gehört zu einer Streckschwingung der Epoxidgruppe.
  • 4 zeigt einen Ausschnitt aus einer infrarotspektroskopischen Aufnahmen eines härtbaren Harzes vor (Kurve A = infrarotspektroskopische Standardaufnahme) und nach (Kurve B) der Härtungsreaktion. Die ausgewählte, charakteristische Absorptionsbande der Kurve A gehört zu Epoxy 1, wobei der betrachtete Wellenzahlenbereich zwischen 4552 und 4497 liegt und zuverlässig zur Bestimmung des Vernetzungsgrades des Epoxid-basierten Harzmaterials unter Verwendung von Aminen oder Anhydriden als Härter verwendet werden kann.
  • Das IR-Spektrum der Kurve B wurde durch infrarotspektroskopische Messung eines Reinharzbereiches eines Faserverbundbauteils, das unter Verwendung des Harzmaterials, für das Kurve A erhalten wurde, erhalten. Beide IR-Spektren A und B übereinander gelegt zeigen, dass in Kurve B die charakteristische Absorptionsbande des ungehärteten Harzmaterials aus dem IR-Spektrum A verschwunden ist. Dies liegt darin begründet, dass Epoxy 1 in einer Vernetzungsreaktion zu einem gehärteten Harz reagiert hat. Da die charakteristische Absorptionsbande aus dem IR-Spektrum A im untersuchten Spektralbereich nicht mehr auffindbar ist, kann der Härtegrad zu 100% bestimmt werden.
  • Die vorhergehende Beschreibung der vorliegenden Erfindung dient nur zu illustrativen Zwecken und nicht zum Zwecke der Beschränkung der Erfindung. Im Rahmen der Erfindung sind verschiedene Änderungen und Modifikationen möglich, ohne den Umfang der Erfindung sowie ihrer Äquivalente zu verlassen.
  • Bezugszeichenliste
  • 1
    Vorrichtung
    2
    Bauteilaufnahme
    3
    Faserverbundbauteil
    4
    Strahllenkungseinheit
    5
    Feder
    6
    Reflexionsprisma
    7
    erster Ablenkspiegel
    8
    zweiter Ablenkspiegel
    9
    ATR-Kristall
    10
    formschlüssige Verbindung
    A
    infrarotspektroskopische Standardaufnahme
    B
    infrarotspektroskopische Aufnahme

Claims (13)

  1. Verfahren zur Herstellung von Faserverbundbauteilen (3) umfassend die Schritte: – Tränken eines Fasermaterials mit einem härtbaren Harzmaterial, – Härten des härtbaren Harzmaterials, – Aufnehmen einer infrarotspektroskopischen Aufnahme (B) des Faserverbundbauteils (3) und – Auswerten der infrarotspektroskopischen Aufnahme (B) unter Bestimmung des Härtegrades des gehärteten Harzes.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Auswerten der infrarotspektroskopischen Aufnahme (B) durch Vergleich mit einer infrarotspektroskopischen Standardaufnahme (A) ausgeführt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die infrarotspektroskopische Aufnahme (B) mittels eines ATR-Infrarotspektrometers aufgenommen wird.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch ein Anpassen einer Temperatur und/oder einer Aushärtezeit des härtbaren Harzmaterials in Abhängigkeit des ermittelten Härtegrades.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die infrarotspektroskopische Aufnahme (B) des Faserverbundbauteils (3) in einem oder in zwei Wellenlängenteilbereichen des Infrarotbereichs des Lichtes erfolgt.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Lichtquelle für die infrarotspektroskopische Aufnahme (B) Licht in nur einem Teilbereich des Wellenlängenbereichs des Infrarotbereichs des Lichtes aussendet und/oder dass ein Detektor für die infrarotspektroskopische Aufnahme (B) Licht in nur einem Teilbereich des Wellenlängenbereichs des Infrarotbereichs des Lichtes detektiert.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass ein von der Lichtquelle für die infrarotspektroskopische Aufnahme (B) ausgesendeter Wellenlängenbereich einem charakteristischen Absorptionsbereich des härtbaren Harzmaterials oder des gehärteten Harzes entspricht.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das härtbare Harzmaterial mindestens eine Epoxidverbindung und mindestens eine Aminverbindung enthält.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die infrarotspektroskopische Aufnahme (B) des Faserverbundbauteils (3) in einem Wellenlängenbereich aufgenommen wird, der einer Absorptionswellenlänge der Epoxidverbindung und/oder einer Absorptionswellenlänge der Aminverbindung entspricht.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Faserverbundbauteil (3) mittels Nasspressen, Spritzgießen oder Spritzpressen oder mittels eines Vakuum-Infusionsverfahrens oder Harzinjektionsverfahrens hergestellt wird.
  11. Verwendung von Infrarotspektroskopie, insbesondere von ATR-Infrarotspektroskopie zur Bestimmung des Härtegrades eines gehärteten Harzes in einem Faserverbundbauteil (3).
  12. Vorrichtung zur Bestimmung eines Härtegrades eines gehärteten Harzes in einem Faserverbundbauteil (3), umfassend: – eine Bauteilaufnahme (2), die ein formschlüssiges Aufnehmen des zu vermessenden Faserverbundbauteils (3) ermöglicht, – eine Strahllenkungseinheit (4), die federnd in die Bauteilaufnahme (2) integriert ist, – eine Infrarotlichtquelle und – einen Infrarotlichtdetektor.
  13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahllenkungseinheit (4) mindestens zwei Ablenkspiegel (7, 8) und ein Reflexionsprisma (6) oder ein ATR-Prisma (9) umfasst.
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