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Die vorliegende Erfindung betrifft einen Rohrofen mit einem segmentierten Arbeitsrohr.
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In Rohröfen wird eine zu erhitzende Probe in einem Arbeitsrohr gehalten und mit dem Arbeitsrohr in dem Ofen erhitzt. Nachteilig an konventionellen Anordnungen ist eine meistens sehr große benötigte Rohrlänge, durch die sich aufgrund einer inhomogenen Wärmeverteilung innerhalb des Ofens eine unterschiedlich starke thermische Beanspruchung des verwendeten Arbeitsrohrs ergibt, was zu Rissen oder Brüchen führen kann. Außerdem sind keramische Arbeitsrohre in ihrem Innenraum oftmals glatt, so dass bei einer pulverförmigen oder als Schüttgut vorliegenden Probe keine Durchmischung stattfindet und die Probe selbst inhomogen aufgeheizt wird, da näher an einer Oberfläche des Arbeitsrohrs gelegene Probenbereiche stärker aufgeheizt werden.
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Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen Rohrofen zu entwickeln, der die genannten Nachteile vermeidet, mit dem also eine thermische Beanspruchung des verwendeten Arbeitsrohrs angepasst werden kann.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch einen Rohrofen nach Anspruch 1. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen sind in den abhängigen Ansprüchen beschrieben.
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Ein Rohrofen mit einem in einem Gehäuse gelagerten Arbeitsrohr zum Aufnehmen einer zu erhitzenden Probe und einer Heizvorrichtung weist ein Arbeitsrohr auf, das aus einem ersten rohrförmigen Segment aus einem ersten Werkstoff und mindestens einem weiteren rohrförmigen Segment gebildet ist. Das mindestens eine weitere rohrförmige Segment ist mit dem ersten Segment in einem Verbindungsbereich verbunden.
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Durch die segmentierte Ausgestaltung des Arbeitsrohrs mit unterschiedlichen Werkstoffen für das erste Segment und das mindestens eine weitere Segment kann ein Werkstoffmix für das Arbeitsrohr verwendet werden, der trotz Fugen im Verbindungsbereich eine an die jeweilige Temperaturverteilung angepasste Temperaturverteilung im Arbeitsrohr erlaubt, insbesondere aufgrund unterschiedlicher Wärmeleitkoeffizienten der verwendeten Werkstoffe. Insgesamt kann somit eine Rohrlänge reduziert werden. Die Segmente können zudem einzeln hergestellt und erst bei Verwendung zu einem einzigen Arbeitsrohr zusammengesetzt werden, also als voneinander lösbare und miteinander verbindbare Segmente ausgeführt sein, was sowohl den Herstell-, Transport- als auch Lageraufwand reduziert. Zudem können bei mechanischen Beschädigungen einzelner Segmente diese schnell und unkompliziert gewechselt werden und es muss nicht mehr das gesamte Arbeitsrohr getauscht werden. Unter dem Begriff "rohrförmig" soll im Rahmen dieser Schrift insbesondere "hohlzylinderförmig" verstanden werden. Das Arbeitsrohr selbst ist vorzugsweise fest oder drehbar in dem Gehäuse gelagert. Außerdem kann vorgesehen sein, dass das weitere Segment aus einem von dem ersten Werkstoff verschiedenen Werkstoff ausgebildet ist, also das erste Segment und das weitere Segment aus verschiedenen Werkstoffen gebildet sind. Alternativ können das erste Segment und das zweite Segment aber auch aus identischen Werkstoffen gebildet sein.
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Typischerweise sind das erste Segment und das mindestens eine weitere Segment formschlüssig miteinander verbunden, um eine Gasdichtigkeit des Arbeitsrohres zu erhöhen.
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Es kann auch vorgesehen sein, dass das erste Segment in Bezug auf eine Längsachse des Rohrofens bzw. des Arbeitsrohrs mittig in dem Arbeitsrohr angeordnet ist und beidseitig an dem ersten Segment mindestens ein weiteres Segment angeordnet ist. Vorzugsweise sind die beidseitig an dem ersten Segment angeordneten Segmente aus dem gleichen Werkstoff gebildet. Dieser Werkstoff kann eine geringere Wärmeleitfähigkeit als der erste Werkstoff aufweisen, aus dem das erste rohrförmige Segment ausgebildet ist. Durch die symmetrische Anordnung der Segmente kann eine gewünschte Temperaturverteilung innerhalb des Arbeitsrohrs erreicht werden. Es kann aber natürlich auch ein jeweils unterschiedlicher Werkstoff für jedes der Segmente verwendet werden. Typischerweise ist das erste rohrförmige Segment im Bereich der Heizvorrichtung angeordnet, insbesondere unterhalb der Heizvorrichtung.
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Die Heizvorrichtung sollte außerhalb des Arbeitsrohrs als elektrische Heizvorrichtung oder als mittels Verbrennung von Brennstoffen arbeitende Heizvorrichtung angeordnet sein. Sofern Brennstoffe von der Heizvorrichtung verbrannt werden, können hierfür fossile Brennstoffe wie Gas oder Öl vorgesehen sein. Als elektrische Heizvorrichtung sollte eine Ausgestaltung als elektrische Widerstandsheizung, Induktionsheizung oder als Strahlungsheizung, zum Beispiel als Halogenlampe, angestrebt werden. Bei eine induktiven Erwärmung kann das Arbeitsrohr selbst zumindest in einem der Segmente aus einem Werkstoff mit für die induktive Erwärmung ausreichend hoher elektrischer Leitfähigkeit gebildet sein, also als Suszeptorrohr dienen. Es kann allerdings auch vorgesehen sein, dass das Arbeitsrohr innerhalb eines Induktionsrohrs gelagert wird, wobei das Induktionsrohr Teil der Induktionsheizung ist und durch Erhitzen des Induktionsrohrs indirekt auch das Arbeitsrohr samt der darin befindlichen Probe erhitzt wird. Vorzugsweise ist die Heizvorrichtung als das Arbeitsrohr umlaufend ausgebildet, um von allen Seiten eine Wärmebeaufschlagung des Arbeitsrohrs zu ermöglichen.
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Die Segmente können in einem stirnseitigen Verbindungsbereich im montierten Zustand ineinandergreifende, komplementär ausgebildete stufenförmige Überstände aufweisen. Durch das Ineinandergreifen der Überstände wird die Gasdichtigkeit und die mechanische Stabilität des Arbeitsrohrs erhöht. Der Begriff "stirnseitig" soll in diesem Zusammenhang insbesondere eine dem, im zusammengebauten bzw. montierten Zustand des Arbeitsrohrs, jeweils anderen Segment zugewandte Seite des Segmentes kennzeichnen.
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Es kann auch vorgesehen sein, dass in dem stirnseitigen Verbindungsbereich mindestens eine im Querschnitt halbkreisförmig ausgebildete Erhebung an einer Stirnfläche eines der Segmente und eine zu der Erhebung korrespondierende Vertiefung in der Stirnfläche eines weiteren Segments ausgebildet und im montierten Zustand in die Vertiefung eingeführt ist. Diese Bauweise erlaubt eine besonders hohe Gasdichtigkeit.
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Vorzugsweise weist jedes der Segmente eine Aussparung auf, in die ein Verbindungselement zum Verbinden der Segmente eingebracht ist. Das Verbindungselement kann zum Einklinken, Verschrauben, Klemmen ausgebildet sein und für eine zuverlässige Befestigung der Segmente aneinander sorgen.
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In den Verbindungsbereich kann zwischen den Segmenten ein elastischer Dichtwerkstoff, vorzugsweise eine Keramikfaser, eingebracht sein zum Abdichten gegen Gasaustritt und zum Erhöhen der Gasdichtigkeit.
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Mindestens das erste Segment oder das zweite Segment kann in seinem Inneren Erhebungen oder Konturelemente, die typischerweise radial verlaufen, oder gekrümmt verlaufende Vorsprünge aufweisen.
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Insbesondere der erste Werkstoff kann Siliziumkarbid, Aluminiumoxidkeramik, Quarzglas, Quarzgut, Siliziumnitrid, Aluminiumnitrid, (stabilisiertes) Zirkonoxid, Stahl oder einer Nickellegierung sein. Die genannten Werkstoffe können auch als von dem ersten Werkstoff verschiedener Werkstoff eingesetzt werden. Insbesondere bei einer Induktionsheizung sollte bevorzugt Stahl oder die Nickellegierung als Werkstoff eingesetzt werden.
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Typischerweise ist das Gehäuse gasdicht, so dass in einem Innenraum des Gehäuses ein definiert einstellbarer Druck eines darin eingebrachten Gases herrscht bzw. eine Druckdifferenz zwischen dem Innenraum und dem Außenraum des Gehäuses gezielt und definiert einstellbar ist.
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An einer Außenseite des Arbeitsrohrs ist vorzugsweise eine den Verbindungsbereich überdeckende Manschette angeordnet, in die ein Gas einführbar ist, so dass dort ein Druck des Gases an der Außenseite einhaltbar ist, der einem Innendruck des Arbeitsrohrs entspricht oder vom Innendruck um maximal ±5 Prozent abweicht.
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Das Gehäuse kann metallisch sein. Alternativ oder zusätzlich kann das Arbeitsrohr auch innerhalb des Gehäuses neigbar sein, vorzugsweise um eine senkrecht auf der Längsachse des Arbeitsrohrs stehende Achse. Typischerweise ist das Arbeitsrohr an beiden Seiten verschließbar, um eine passende Erwärmung der innerhalb des Arbeitsrohrs befindlichen zu erhitzenden Probe sicherzustellen.
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Das Arbeitsrohr selbst bzw. die einzelnen Segmente des Arbeitsrohrs können durch eine monolithische Fertigung mit finaler Bearbeitung durch Schleifen hergestellt sein. Außerdem kann eine additive Fertigung der Segmente oder ein Auftragsverfahren wie Plasmaspritzen zur Herstellung der Segmente erfolgen. Insbesondere können die Segmente durch 3D-Druckverfahren hergestellt sein, um schnell und kostengünstig die gewünschten Segmente produzieren zu können. Die Segmente können jeweils mit dem gleichen Herstellungsverfahren gefertigt sein, es kann aber auch zumindest für eines der Segmente ein Herstellungsverfahren verwendet werden, das verschieden von dem Herstellungsverfahren der weiteren Segmente ist.
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Die Segmente sind typischerweise in ihren geometrischen Abmessungen und Formen identisch, sofern sie im jeweiligen Verbindungsbereich paarweise verbunden werden können. Es kann aber auch zumindest eines der Segmente eine von den übrigen Segmente abweichende Form und bzw. oder zumindest eine abweichende Abmessung aufweisen.
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Vorzugsweise beträgt ein Durchmesser des Arbeitsrohrs zwischen 1 mm und 1000 mm, besonders vorzugsweise zwischen 10 mm und 500 mm. Eine Länge eines der Segmente kann zwischen 1 cm und 2 m betragen, vorzugsweise zwischen 10 cm und 1 m. Die Segmente können hierbei alle gleich lang ausgebildet sein, aber natürlich auch unterschiedliche Längen aufweisen. Typischerweise beträgt eine Länge des zusammengesetzten Arbeitsrohrs bis zu 10 m.
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Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und werden nachfolgend anhand der 1 bis 9 erläutert.
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Es zeigen:
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1 eine Schnittansicht eines in einem Rohrofen eingebrachten Arbeitsrohrs aus mehreren Segmenten;
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2 eine Schnittansicht eines Verbindungsbereichs zweier Segmente mit ineinandergreifenden, komplementär zueinander ausgebildeten stufenförmigen Überständen;
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3 eine 2 entsprechende Ansicht des Verbindungsbereichs mit einem mittig angeordneten Verbindungselement;
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4 eine 2 entsprechende Ansicht des Verbindungsbereichs mit einem am Rand angeordneten Verbindungselement;
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5 eine 2 entsprechende Ansicht mit einer im Querschnitt halbkreisförmig ausgebildeten Erhebung und korrespondierender Aussparung;
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6 eine 2 entsprechende Ansicht mit einer auf einer Außenseite des Arbeitsrohrs angeordneten Manschette und in dem Verbindungsbereich eingebrachten Dichtwerkstoff;
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7 einen Querschnitt eines der rohrförmigen Segmente;
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8 eine 7 entsprechende Ansicht eines Segments mit radialen Erhebungen und
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9 eine 7 entsprechende Ansicht eines Segments mit gekrümmten Erhebungen.
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In 1 ist in einer Schnittansicht ein Rohrofen gezeigt. Der Rohrofen weist ein Gehäuse 1 aus Metall auf, in dem durch Öffnungen ein beidseitig verschlossenes Rohr 2 als Arbeitsrohr eingebracht ist. In dem Gehäuse 1 ist oberhalb des eingebrachten Rohrs 2 eine Heizvorrichtung 3, beispielsweise in Form einer elektrischen Widerstandsheizung, angeordnet.
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In dem Rohr 2 kann eine Probe in den Rohrofen eingebracht und dort auf gewünschte Temperaturen von mehr als 1600 °C erhitzt werden. Das hohlzylinderförmige Rohr 2 ist in dem Rohrofen um seine Längsachse drehbar gelagert sowie um eine auf die Längsachse senkrechte stehende Achse neigbar.
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Ein erstes rohrförmiges Segment 4 bildet zusammen mit weiteren rohrförmigen Segmenten 5 das Rohr 2. Die Segmente 4, 5 sind hierbei entlang einer Längsachse des durch die Segmente 4, 5 gebildeten Rohrs 2 wechselnd angeordnet und bündig aneinander anliegend. Das erste Segment 4 ist von dem weiteren Segment 5 abnehmbar sowie an dieses anbringbar. In dem in 1 dargestellten Ausführungsbeispiel sind die einzelnen Segmente 4, 5 in ihren geometrischen Abmessungen und Formen bis auf die Endstücke des Rohres 2 identisch bzw. gleich aufgebaut, es können aber auch eine segmentweise verschiedene Form oder segmentweise verschiedene Abmessungen vorgesehen sein.
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Das erste Segment 4 und die beidseitig an dem ersten Segment 4 angeordneten weiteren Segmente 5 sind aus unterschiedlichen Werkstoffen durch 3D-Druck gefertigt. Dabei weist der von dem Werkstoff des ersten Segments 4 verschiedene weitere Werkstoff der weiteren Segmente 5 eine geringere Wärmeleitfähigkeit als der Werkstoff des ersten Segments 4 auf. In einem Verbindungsbereich 6 sind das erste Segment 4 und eines der weiteren Segmente 5 miteinander verbunden, beispielsweise durch eine Schraubverbindung. Statt einer Fertigung mittels 3D-Druck kann auch eine monolithische Herstellung mit finaler Bearbeitung vorgesehen sein. Das erste Segment 4 und das weitere Segment 5 selbst sind jeweils einteilig ausgestaltet, also in sich nicht weiter segmentiert.
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Als Werkstoffe für das erste Segment 4 oder das weitere Segment 5 bzw. die weiteren Segmente 5 kann Quarzglas, Quarzgut, also Siliziumoxidkeramiken, Aluminiomoxidkeramiken in verschiedenen Reinheitsstufen, Siliziumkarbid in verschiedenen Qualitäten, Siliziumnitrid, Aluminiumnitrid oder stabilisiertes Zirkonoxid eingesetzt werden. Typischerweise wird jedoch Aluminiumoxid, Al2O3, und bzw. oder Siliziumkarbid, SiC, verwendet.
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Der Durchmesser des in dem in 1 dargestellten Rohrs 2 beträgt 100 cm, in weiteren Ausführungsbeispielen kann der Durchmesser aber bei beliebigen Werten im Bereich zwischen 1 mm bis 1000 mm liegen. Die Länge des ersten Segments 4 entspricht der Länge des weiteren, zweiten Segments 5 in dem in 1 gezeigten Ausführungsbeispiel und beträgt 10 cm. In weiteren Ausführungsbeispielen kann die Länge aber auch segmentweise variieren und bis zu 2 m betragen.
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Das longitudinal segmentierte Rohr 2 ist durch die zwei Endstücke geschlossen, so dass sich auch ein abgeschlossener Innenraum innerhalb des Rohrs 2 ergibt. Außerdem wird entlang der Längsachse des Rohrs 2 von beiden Seiten eine Kraft ausgeübt, um das segmentierte Rohr 2 zusammenzupressen. Die Segmente 4 und 5 sind hierbei hochpräzise gefertigt, d. h. mit lediglich geringen Toleranzen, um die gewünschte Gasdichtigkeit sicherzustellen.
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Insbesondere kann das Rohr 2 derart ausgestaltet sein, dass das erste Segment 4 mittig gehalten wird und symmetrisch an das erste Segment 4 anschließend weitere Segmente 5 angeordnet sind. Der Werkstoff, aus dem die weiteren Segmente 5 gefertigt sind, weist bei diesem Ausführungsbeispiel einen Wärmeleitkoeffizienten auf, der kleiner ist als ein Wärmeleitkoeffizient des Werkstoffs des ersten Segments 4.
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2 zeigt in einer Schnittdarstellung das erste Segment 4 und das zweite Segment 5 sowie deren Verbindungsbereich 6. Wiederkehrende Merkmale sind in dieser Figur wie in den folgenden Figuren mit identischen Bezugszeichen versehen. Das erste Segment 4 und das weitere Segment 5 weisen stirnseitig stufenförmig ausgestaltete Überstände 7 auf, die komplementär zueinander ausgebildet sind und im montierten Zustand für eine formschlüssige Verbindung zwischen dem ersten Segment 4 und dem weiteren Segment 5 sorgen, was auch als einfache Labyrinthverbindung angesehen werden kann.
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Das erste Segment 4 und das weitere Segment 5 können hierbei durch eine Schraubverbindung, eine Klemm- oder eine Steckverbindung miteinander verbunden sein.
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Ein weiteres Ausführungsbeispiel für eine Verbindung zwischen dem ersten Segment 4 und dem weiteren Segment 5 ist in 3 dargestellt. Im Verbindungsbereich 6 ist nun beidseitig an jedem der Segmente 4, 5 mittig, d. h. von einer einem Innenraum bzw. einem Außenraum des Rohrs 2 zugewandten Oberfläche beabstandet, eine Aussparung 10 vorgesehen, in die ein Verbindungselement 11 eingebracht ist und durch eine Steckverbindung die beiden dargestellten Segmente 4, 5 miteinander verbindet. Dies kann auch durch eine Nut-Feder-Verbindung erfolgen. In weiteren Ausführungsbeispielen kann das Verbindungselement 11 auch durch eine Klemm- oder Klippverbindung gehalten werden.
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In 4 ist in einer 2 entsprechenden Ansicht ein weiteres Ausführungsbeispiel gezeigt, in dem die Aussparungen 10 an einer dem Innenraum des Rohrs 2 zugewandten Seite in die beiden Segmente 4, 5 eingebracht sind. Das Verbindungselement 11 wird in diesem Fall also an einer Innenseite des Rohrs 2 eingebracht.
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In 5 ist schließlich ein weiteres Ausführungsbeispiel einer Verbindung zwischen dem ersten Segment 4 und dem weiteren Segment 5 dargestellt. Das weitere Segment 5 weist eine im Querschnitt halbkreisförmig ausgebildete Erhebung 8 auf, die umlaufend an einer Stirnseite angeordnet ist. Das erste Segment 4 weist eine entsprechende Vertiefung 9 in seiner Stirnseite auf, so dass im montierten Zustand das erste Segment 4 und das weitere Segment 5 formschlüssig miteinander verbunden sind, indem die Erhebung 8 in die Vertiefung 9 eingeführt wird, so dass sich eine Nut-Feder-Verbindung ergibt.
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Wie in 6 gezeigt, ist es auch möglich, die beiden Segmente 4, 5 entsprechend der in Figur gezeigten Verbindung miteinander zu verbinden, aber zusätzlich in den Verbindungsbereich 6, beispielsweise in eine zwischen dem ersten Segment 4 und dem weiteren Segment 5 gebildete Fuge, einen elastischen Dichtwerkstoff 15 einzubringen, im dargestellten Ausführungsbeispiel eine Keramikfaser, die auch bei Temperaturen oberhalb von 1000 °C die gewünschte Gasdichtigkeit gewährleistet.
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Alternativ oder zusätzlich kann, wie in 6 ebenfalls dargestellt, auf einer Außenseite des Rohrs 2 eine Manschette 14 angebracht sein, die den Verbindungsbereich 6 um das Rohr 2 umlaufend überdeckt. Die Manschette 14 weist eine dem Verbindungsbereich 6 zugewandte Öffnung auf, die im dargestellten Ausführungsbeispiel fluchtend mit der Fuge angeordnet ist. In der Manschette 14 befindet sich ein Gas, dessen Druck mindestens einem Druck eines im Innenraum des Rohrs 2 enthaltenen Gases entspricht bzw. um maximal 5 Prozent von diesem Druck abweicht.
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7 zeigt einen Querschnitt durch eines der Segmente 4, 5 dar, die das Rohr 2 bilden. Das Rohr 2 ist hohlzylinderförmig, weist also einen runden Querschnitt auf. In seinem Innenraum sind keine Konturelemente vorgesehen.
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Bei dem in 8 dargestellten Ausführungsbeispiel ist in einer 7 entsprechenden Ansicht wiederum eines der das Rohr 2 bildenden Segmente 4, 5 gezeigt, das nun aber radial in den Innenraum weisende Erhebungen 12 aufweist. Die Erhebungen 12 verlaufen in gerade Linie auf einen Mittelpunkt des Rohrs 2 hin und können bei pulverförmigen Proben und in dem Rohrofen drehbaren Rohren 2 für eine Durchmisschung des Probe während des Rotierens sorgen.
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In einem weiteren Ausführungsbeispiel, das in 9 in einer 7 entsprechenden Ansicht wiedergegeben ist, können im Innenraum eines der Segmente 4, 5, die das Rohr 2 bilden, auch gekrümmte Vorsprünge 13 angeordnet sein. Die Segmente 4, 5 können in ihrem Innenraum identisch aufgebaut sein, es kann aber auch segmentweise eine unterschiedliche Ausgestaltung des jeweiligen Innenraums vorliegen.
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Lediglich in den Ausführungsbeispielen offenbarte Merkmale der verschiedenen Ausführungsformen können miteinander kombiniert und einzeln beansprucht werden.
