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TECHNISCHER HINTERGRUND
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Die vorliegende Erfindung betrifft eine Fluidpumpe, ein Verfahren zum Pumpen eines Fluids, sowie ein Probentrenngerät.
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In einer HPLC wird typischerweise eine Flüssigkeit (mobile Phase) bei einer sehr genau kontrollierten Flussrate (zum Beispiel im Bereich von Mikrolitern bis Millilitern pro Minute) und bei einem hohen Druck (typischerweise 20 bis 200 bar und darüber hinausgehend, derzeit bis zu 2000 bar), bei dem die Kompressibilität der Flüssigkeit spürbar sein kann, durch eine sogenannte stationäre Phase (zum Beispiel in einer chromatografischen Säule), bewegt, um einzelne Komponenten einer in die mobile Phase eingebrachten Probenflüssigkeit voneinander zu trennen. Ein solches HPLC-System ist bekannt zum Beispiel aus der
EP 0,309,596 B1 derselben Anmelderin, Agilent Technologies, Inc.
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Ein solches HPLC-System hat eine sehr leistungsstarke Fluidpumpe. Für einfache Probentrennungen und Low-Cost-Anwendungen ist jedoch der Aufwand einer solchen herkömmlichen Pumpe unangemessen hoch.
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OFFENBARUNG
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Es ist eine Aufgabe der Erfindung, ein Pumpen eines Fluids in einfacher Weise und dennoch sehr präzise zu ermöglichen. Die Aufgabe wird mittels der unabhängigen Ansprüche gelöst. Weitere Ausführungsbeispiele sind in den abhängigen Ansprüchen gezeigt.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist eine Fluidpumpe geschaffen, die ein geschlossenes Fluidreservoir mit einem vorkomprimierten Fluid darin und eine Temperiereinrichtung aufweist, die zum thermischen Expandieren des in dem Reservoir enthaltenen Fluids zum Einstellen eines nach Öffnen des Reservoirs aus dem Reservoir herausgeförderten Fluids ausgebildet ist.
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Gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Probentrenngerät zum Trennen einer fluidischen Probe bereitgestellt, wobei das Probentrenngerät eine Fluidpumpe mit den oben beschriebenen Merkmalen zum Pumpen einer mobilen Phase als Fluid, und eine Probentrenneinrichtung zum Trennen der in die mobile Phase eingeführten fluidischen Probe aufweist.
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Gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Verfahren zum Pumpen eines Fluids geschaffen, wobei bei dem Verfahren ein geschlossenes Reservoir bereitgestellt wird, in dem das zu pumpende Fluid vorkomprimiert ist, das Reservoir geöffnet wird, so dass Fluid aus dem Reservoir entweichen kann, und dann Fluid aus dem Reservoir heraus mittels thermischen Expandierens des Fluids gepumpt wird.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung wird die Antriebskraft zum Pumpen eines Fluids (d.h. einer Flüssigkeit und/oder eines Gases, optional aufweisend Festkörperpartikel) aus einer thermischen Expansion des Fluids im Inneren eines (vorzugsweise mit Ausnahme eines Öffnungsbereichs allseitig starren) Fluidreservoirs bezogen. Um nicht diese thermisch induzierte Antriebskraft ganz oder teilweise dadurch abzuschwächen, dass zu Beginn des Pumpvorgangs das Fluid gegen einen Druck in einer mit dem Fluid zu versorgenden Applikation auf einen erhöhten Druck gebracht werden muss, wird gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung das Fluid in dem Reservoir schon vor Beginn des Pumpvorgangs und vor Öffnen des geschlossenen Fluidreservoirs vorkomprimiert, d.h. gegenüber Umgebungsdruck auf einen höheren Überdruck gebracht. Auch ohne Temperaturdifferenz zwischen dem Inneren und dem Äußeren (bzw. der Umgebung) des Fluidreservoirs treibt der Vordruck des Fluids nach Öffnen des Reservoirs das Fluid in die Applikation. Dadurch kann das Pumpprinzip gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung auch bei relativ niedrigen Temperaturunterschieden zwischen Fluidreservoir und Applikation oder Umgebung bzw. im Bereich relativ hoher Drücke und/oder gegen relativ hohe Drücke in der Applikation zum Einsatz kommen. Dies beruht darauf, dass die Wärme des thermisch expandierten Fluids nicht dadurch verloren geht, um einen Initialdruck aufzubauen, sondern zum großen Teil oder sogar vollständig für die Förderleistung von Fluid nutzbar gemacht werden kann.
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Im Weiteren werden zusätzliche Ausgestaltungen der Fluidpumpe, des Verfahrens sowie des Probentrenngeräts beschrieben.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Reservoir eine starre, das vorkomprimierte Fluid begrenzende Wandung aufweisen. Vorzugsweise ist das Fluid vor dem Öffnen des geschlossenen Fluidreservoirs im Wesentlichen vollumfänglich von starren Wänden begrenzt. Dadurch kann ein hoher Vordruck des Fluids aufrechterhalten bleiben.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Fluidpumpe ferner eine Öffnungseinrichtung zum Öffnen des geschlossenen Reservoirs aufweisen, um das vorkomprimierte Fluid aus dem Reservoir entweichen zu lassen. Eine solche Öffnungseinrichtung kann zum Beispiel eine durchstoßbare Membran (insbesondere bei einer Einwegpumpe) oder ein zu öffnendes Ventil (insbesondere bei einer Mehrwegpumpe) sein. Durch Öffnen des Reservoirs mittels Betätigens der Öffnungseinrichtung kann der Beginn des Pumpvorgangs getriggert werden.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Temperiereinrichtung als Heizeinrichtung zum Heizen des vorkomprimierten Fluids ausgebildet sein. Zum Beispiel kann die Heizeinrichtung als Peltierheizung ausgebildet sein. Ein Heizen zum thermischen Expandieren von Fluid ist eine vorteilhafte Maßnahme, wenn das Fluid (wie der Großteil von Flüssigkeiten) unter Temperaturerhöhung thermisch expandiert. Bei Fluiden, die bei Temperaturerniedrigung thermisch expandieren, kann die Temperiereinrichtung als Kühleinrichtung ausgebildet sein. Ein Kühlen des Fluids kann auch dann vorteilhaft sein, wenn zum Beispiel sensorisch erkannt wird, dass gegenwärtig Fluid im Übermaß gepumpt wird.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Fluidpumpe ferner eine Komprimiereinrichtung aufweisen, die dazu eingerichtet ist, das in dem Reservoir befindliche Fluid mechanisch in den vorkomprimierten Zustand zu überführen. Die Komprimiereinrichtung kann aber auch separat von der Fluidpumpe vorgesehen sein. Zum Beispiel kann die Komprimiereinrichtung eine Komprimierpumpe sein, die das Fluid komprimiert, bevor, während und/oder nachdem das Fluid in das Reservoir eingeschlossen wird. Alternativ kann die Komprimiereinrichtung eine Pyropatrone sein, die zum Komprimieren gezündet werden kann. Es ist auch möglich, die Komprimiereinrichtung als Werkzeug zum plastischen Deformieren eines Teils des Reservoirs auszubilden (zum Beispiel zum Komprimieren durch Hammerschlag mittels eines Hammers auf eine plastisch deformierbare Wand des Reservoirs). Auch ist es möglich, die Komprimiereinrichtung mittels einer Schraubverbindung oder dergleichen zu realisieren, wobei durch Verschrauben einer Wandung des Reservoirs das Innenvolumen des Reservoirs mit dem Fluid unter Druckaufbau reduziert wird.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Fluidpumpe als Mehrwegfluidpumpe oder als Einwegfluidpumpe ausgebildet sein. Insbesondere kann das gesamte Probentrenngerät (oder ein Teil davon) für den Einwegbetrieb ausgebildet sein. Für sehr einfache Anwendungen kann die Pumpe somit einmalig geöffnet werden (zum Beispiel mittels irreversiblen Durchstechens einer Membran) und dann entsorgt werden. Um die Fluidpumpe alternativ wiederverwenden zu können, kann sowohl das Füllen mit dem Fluid (zum Beispiel durch fluidische Kopplung mit einem Nachfüllreservoir) als auch das Vorkomprimieren (zum Beispiel durch fluidische Kopplung mit einer Vorkomprimierpumpe) als auch das Öffnen (zum Beispiel durch Vorsehen eines Ventils) reversibel ausgebildet werden.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Fluidpumpe eine Steuereinrichtung aufweisen, die zum Steuern des Pumpens des Fluids ausgebildet ist. Eine solche Steuereinrichtung kann zum Beispiel ein Prozessor (zum Beispiel ein Mikroprozessor oder eine CPU) sein.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Steuereinrichtung eingerichtet sein, die Temperiereinrichtung so zu steuern, dass das Fluid mit einer konstanten Flussrate gepumpt wird oder mit einem konstanten Druck gepumpt wird. Steuergröße kann daher das pro Zeiteinheit fließende Fluidvolumen sein. Alternativ kann die Steuergröße der Druck sein, mit dem das Fluid eine an die Fluidpumpe angeschlossene Applikation durchströmt. Ferner ist es möglich, den Betrieb der Fluidpumpe mittels der Steuereinrichtung so einzusteuern, dass eine gewünschte Gesamtvolumenmenge des Fluids in die Applikation befördert wird. Dann kann auf ein vorgebbares Volumen des Fluids gesteuert werden.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Steuereinrichtung eingerichtet sein, das Steuern basierend auf mindestens einer vorbekannten (insbesondere physikalischen) Eigenschaft des Fluids und/oder des Reservoirs und/oder einer mit dem gepumpten Fluid zu versorgenden und an die Fluidpumpe anzuschließenden Applikation durchzuführen. Als vorbekannte Eigenschaft kann zum Beispiel eine Wärmekapazität und/oder ein Wärmeausdehnungskoeffizient des Fluids, des Reservoirs und/oder der anzuschließenden Applikation in die Steuerung eingehen. Wenn die Steuereinrichtung die Wärmekapazität bzw. den Wärmeausdehnungskoeffizienten der beteiligten Materialien kennt, kann basierend auf dieser Kenntnis der Wärmeeintrag auf das Fluid so gesteuert werden, dass ein gewünschter Fluss erhalten wird.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Fluidpumpe ferner mindestens einen Drucksensor zum Detektieren eines Drucks des geförderten Fluids aufweisen. Auf diese Weise kann das Ergebnis der Steuerung des Fluidflusses überwacht werden und gegebenenfalls ein oder mehrere Steuerparameter (insbesondere der Temperiereinrichtung) nachgeregelt werden. Anders ausgedrückt kann der Steuereinrichtung ein aktueller Druckwert, der von dem Drucksensor erfasst wird, zugeführt werden. Die Steuereinrichtung kann das Steuern der Komponenten der Fluidpumpe dann entsprechend anpassen, um ein vorgebbares Steuerziel zu erreichen (zum Beispiel einen von dem gemessenen Druck abweichenden Zieldruck zu erreichen).
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Temperiereinrichtung ein Peltier-Element aufweisen. Ein Peltier-Element ist ein elektrothermischer Wandler, der basierend auf dem Peltier-Effekt bei Stromdurchfluss eine Temperaturdifferenz erzeugt. Solche Peltier-Elemente können sowohl zur Heizung als auch – bei Stromrichtungsumkehr – zum Kühlen verwendet werden, je nachdem wie eine thermische Expansion (oder auch zu Korrekturzwecken eine thermische Kompression) des Fluids eingestellt werden soll.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Reservoir eine metallische Laminatstruktur mit mindestens einem darin gebildeten Fluidkanal aufweisen. Vorteilhaft kann zumindest ein Teil des Reservoirs ein (zum Beispiel verklebtes, verpresstes oder sonst wie aneinander befestigtes) Laminat aus einer Mehrzahl miteinander verbundener Schichtstrukturen aufweisen, insbesondere einer Mehrzahl miteinander verbundener metallischer Schichtstrukturen. Im Inneren der Mehrzahl der miteinander verbundenen Schichtstrukturen kann ein Hohlkanal (oder können mehrere Hohlkanäle) zum Bilden zumindest eines Teils des Aufnahmevolumens für das vorkomprimierte Fluid gebildet sein. Eine solche Struktur ist starr und miniaturisiert fertigbar und hält großen Drücken stand. Außerdem ist eine solche Architektur besonders vorteilhaft für mikrofluidische Anwendungen einsetzbar. Ein derartiges Metalllaminat kann aus Metallfolien mit innen liegenden Kanälen realisiert werden.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Fluid in dem Reservoir auf einen Druck von mindestens 20 bar, insbesondere von mindestens 600 bar, weiter insbesondere von mindestens 1200 bar, vorkomprimiert sein. Damit kann die Fluidpumpe auch für Probentrennverfahren, insbesondere in der Flüssigchromatographie, eingesetzt werden.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Fluidpumpe zum Pumpen des Fluids mit einer Flussrate im Bereich zwischen 1 nl/min und 100 µl/min ausgebildet sein. Somit kann die Fluidpumpe insbesondere für mikrofluidische und nanofluidische Anwendungen eingesetzt werden. Unter einer mikrofluidischen Fluidpumpe wird somit insbesondere eine Fluidpumpe verstanden, die bei Flussraten von höchstens 100 µl/min, weiter insbesondere höchstens 10 µl/min, arbeitet.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Fluid in dem Reservoir bei Umgebungstemperatur vorkomprimiert sein. Mit anderen Worten kann die Vorkomprimierung auch ohne Temperaturunterschiede zwischen dem Reservoirinneren und dem Reservoiräußeren aufrechterhalten bleiben.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Probentrenngerät ohne motorisch angetriebene Komponenten betreibbar sein. Die beschriebene Fluidpumpe kann also auch ohne motorischen Antrieb betrieben werden. Dies kann auch für weitere Komponenten eines Probentrenngerät gelten, insbesondere für einen Injektor zum Injizieren einer fluidischen Probe in die mittels der Fluidpumpe geförderte mobile Phase, eine Trenneinrichtung (zum Beispiel eine Chromatographiesäule) und einen zum Beispiel optischen Detektor. Auf diese Weise kann mit sehr einfachen Mitteln ein Probentrenngerät bereitgestellt werden, das zum Beispiel als Einwegprobentrenngerät oder als Probentrenngerät für ganz bestimmte Applikationen eingesetzt werden kann.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Öffnen des Reservoirs vor dem thermischen Expandieren des Fluids durchgeführt werden. Alternativ kann das Öffnen des Reservoirs nach dem thermischen Expandieren des Fluids durchgeführt werden. Weiter alternativ kann das Öffnen des Reservoirs während des thermischen Expandierens des Fluids durchgeführt werden. Eine Kombination der genannten Optionen ist möglich.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Vorkomprimieren vor dem Öffnen des Reservoirs und/oder vor dem thermischen Expandieren des Fluids durchgeführt werden. Dadurch ist sichergestellt, dass der Vordruck im Inneren des Reservoirs zu Beginn des Pumpvorganges vorteilhaft eingesetzt werden kann.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Trenneinrichtung als chromatographische Trenneinrichtung, insbesondere als Chromatographietrennsäule, ausgebildet sein. Bei einer chromatographischen Trennung kann die Chromatographietrennsäule mit einem Adsorptionsmedium versehen sein. An diesem kann die fluidische Probe aufgehalten werden und erst nachfolgend bei Anwesenheit einer spezifischen Lösungsmittelzusammensetzung fraktionsweise wieder abgelöst werden, womit die Trennung der Probe in ihre Fraktionen bewerkstelligt wird.
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Das Probenseparationsgerät kann ein mikrofluidisches Messgerät, ein Life Science-Gerät, ein Flüssigchromatographiegerät, eine HPLC (High Performance Liquid Chromatography), eine UHPLC-Anlage, ein SFC-(superkritische Flüssigchromatographie) Gerät, ein Gaschromatographiegerät, ein Elektrophoresegerät und/oder ein Gelelektrophoresegerät sein. Allerdings sind viele andere Anwendungen möglich.
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Die Fluidpumpe kann zum Beispiel dazu eingerichtet sein, die mobile Phase mit einem hohen Druck, zum Beispiel einige 20 bar bis hin zu 200 bar und mehr, durch das System hindurch zu befördern.
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Das Probentrenngerät kann einen Probeninjektor zum Einbringen der Probe in den fluidischen Trennpfad aufweisen. Ein solcher Probeninjektor kann eine mit einem Sitz koppelbare Injektionsnadel in einem entsprechenden Flüssigkeitspfad aufweisen, wobei die Nadel aus diesem Sitz herausgefahren werden kann, um Probe aufzunehmen, wobei nach dem Wiedereinführen der Nadel in den Sitz die Probe sich in einem Fluidpfad befindet, der, zum Beispiel durch das Schalten eines Ventils, in den Trennpfad des Systems hineingeschaltet werden kann, was zum Einbringen der Probe in den fluidischen Trennpfad führt.
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Das Probentrenngerät kann einen Fraktionssammler zum Sammeln der getrennten Komponenten aufweisen. Ein solcher Fraktionssammler kann die verschiedenen Komponenten zum Beispiel in verschiedene Flüssigkeitsbehälter führen. Die analysierte Probe kann aber auch einem Abflussbehälter zugeführt werden.
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Vorzugsweise kann das Probentrenngerät einen Detektor zur Detektion der getrennten Komponenten aufweisen. Ein solcher Detektor kann ein Signal erzeugen, welches beobachtet und/oder aufgezeichnet werden kann, und welches für die Anwesenheit und Menge der Probenkomponenten in dem durch das System fließenden Fluid indikativ ist.
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KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN
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Andere Ziele und viele der begleitenden Vorteile von Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung werden leicht wahrnehmbar werden und besser verständlich werden unter Bezugnahme auf die folgende detailliertere Beschreibung von Ausführungsbeispielen in Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen. Merkmale, die im Wesentlichen oder funktionell gleich oder ähnlich sind, werden mit denselben Bezugszeichen versehen.
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1 zeigt ein HPLC-System gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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2 zeigt eine Fluidpumpe gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung und deren Ankopplung an eine mit Fluid zu versorgende Applikation.
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3 zeigt eine Fluidpumpe gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung, die in Metalllaminattechnologie ausgeführt und mit Peltierelementen betrieben wird.
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4 bis 6 zeigen Komponenten eines Probentrenngeräts mit einer Fluidpumpe gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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Die Darstellung in den Zeichnungen ist schematisch.
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Bevor bezugnehmend auf die Figuren exemplarische Ausführungsbeispiele beschrieben werden, sollen einige grundlegende Überlegungen zusammengefasst werden, basierend auf denen exemplarische Ausführungsbeispiele der Erfindung abgeleitet worden sind.
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Gemäß einem exemplarischen Ausgangsbeispiel der Erfindung ist eine Fluidpumpe geschaffen, bei der vor einem durch thermische Expansion ausgelösten Flüssigkeitsfördern die Flüssigkeit im Reservoirinneren schon vor dessen Öffnung einem Überdruck ausgesetzt wird. Die durch die thermische Expansion bereitgestellte thermische Energie wird dann nicht verbraucht, um einen Initialdruck aufzubauen, sondern kann insbesondere fast vollständig für die Förderleistung eingesetzt werden. Die Flüssigkeitszufuhr kann dann durch die Wärmezufuhr dosiert werden. Auf diese Weise ist eine einfache Möglichkeit geschaffen, einen kontrollierten Mikrofluss zu erzeugen. Bevorzugt kann die Flüssigkeit in dem Reservoir auf den Druck vorkomprimiert werden, gegen den nach Öffnen des zuvor geschlossenen Reservoirs die Flüssigkeit in eine unter demselben Druck stehende Applikation gepumpt wird.
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Insbesondere ist gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung eine temperaturgetriebene Nanoflusspumpe mit vorkomprimiertem Fluid geschaffen, das vor Inbetriebnahme der Fluidpumpe in einem Metalllaminatreservoir eingeschlossen und auf Überdruck gebracht ist. Vorzugsweise kann das Innere des Reservoirs auf einen Vordruck von zum Beispiel 1200 bar Druck komprimiert werden, bevor das Reservoir abgedichtet wird. Bei Systemdruck wird der Fluss des Fluids durch thermische Expansion bewirkt. Das System kann bei einer erhöhten Temperatur abgedichtet werden, gekühlt und wieder unter Druck gesetzt werden. Während des Initialisierens und des Regenerierens tritt vorzugsweise kein Fluss auf.
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Der Betrieb der Fluidpumpe mit einem vorkomprimierten Fluid im Inneren des Reservoirs stellt einen besonders vorteilhaften Betriebsmodus dar. In erster Näherung ist das Expansionsvolumen proportional zu der Wärmemenge. Dadurch ist eine strenge Temperatursteuerung kurzfristig nicht erforderlich.
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Eine Pumpe gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung kann zum Beispiel folgendermaßen dimensioniert sein: ein Innenvolumen kann V = 0,1 l betragen. Es wird ein Temperaturunterschied dT = 1 K angenommen. Die Genauigkeit der Temperatur im Reservoir wird mit Sres = ±0,01 K abgeschätzt. Aus dV/dT = 10 10–6 l/K ergibt sich: dV/dT Sres = ±0,1 10–6 l
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1 zeigt den prinzipiellen Aufbau eines HPLC-Systems als Beispiel für ein Probentrenngerät 10, wie es zum Beispiel zur Flüssigkeitschromatographie verwendet werden kann. Eine Fluidpumpe 20 als Fluidantriebseinrichtung, die mit Lösungsmitteln aus einer Versorgungseinheit 25 versorgt wird, treibt eine mobile Phase durch eine Trenneinrichtung 30 (wie zum Beispiel eine chromatographische Säule), die eine stationäre Phase beinhaltet. Ein Entgaser 27 kann die Lösungsmittel entgasen, bevor diese der Fluidpumpe 20 zugeführt werden. Eine Probenaufgabeeinheit 40 mit einem schaltbaren Fluidventil 95 ist zwischen der Fluidpumpe 20 und der Trenneinrichtung 30 angeordnet, um eine Probenflüssigkeit in den fluidischen Trennpfad einzubringen. Die stationäre Phase der Trenneinrichtung 30 ist dazu vorgesehen, Komponenten der Probe zu separieren. Ein Detektor, siehe Flusszelle 50, detektiert separierte Komponenten der Probe, und ein Fraktionierungsgerät kann dazu vorgesehen werden, separierte Komponenten der Probe in dafür vorgesehene Behälter auszugeben. Nicht mehr benötigte Flüssigkeiten können in einen Abflussbehälter 60 ausgegeben werden.
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Eine Steuereinheit 70 steuert die einzelnen Komponenten 20, 25, 27, 30, 40, 50, 60, 95 des Probentrenngeräts 10. Fluidpumpe 20 kann ausgebildet sein, wie dies 2 und 3 zeigt.
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2 zeigt eine Fluidpumpe 20 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung und deren Ankopplung an eine mit Fluid zu versorgende Applikation 112.
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Die Fluidpumpe 20 weist ein geschlossenes Fluidreservoir 102 mit einer vorkomprimierten Flüssigkeit darin auf. In dem gezeigten Ausführungsbeispiel ist die Flüssigkeit eine Lösungsmittelzusammensetzung aus Wasser und Methanol. Die Fluidpumpe 20 weist darüber hinaus eine als Peltier-Element ausgebildete Temperiereinrichtung 104 auf, die zum thermischen Expandieren des in dem Fluidreservoir 102 enthaltenen Fluids zum Einstellen eines nach Öffnen des Fluidreservoirs 102 aus dem Fluidreservoir 102 herausgeförderten Fluids ausgebildet ist. Das Fluidreservoir 102 ist als starre, das vorkomprimierte Fluid begrenzende Wandung ausgebildet und weist eine hier als Fluidventil ausgebildete Öffnungseinrichtung 106 zum Öffnen des geschlossenen Fluidreservoirs 102 auf, um das vorkomprimierte Fluid aus dem Fluidreservoir 102 entweichen zu lassen. Die Temperiereinrichtung 104 ist als Heizeinrichtung zum Heizen des vorkomprimierten Fluids ausgebildet. Ferner weist die Fluidpumpe 20 eine Komprimiereinrichtung 108 auf, die dazu eingerichtet ist, das in dem Fluidreservoir 102 befindliche Fluid mechanisch in den vorkomprimierten Zustand zu überführen, bevor der durch Heizen ausgelöste Pumpvorgang gestartet wird und bevor das Fluidreservoir 102 durch Öffnen der Öffnungseinrichtung 106 geöffnet wird. In dem gezeigten Ausführungsbeispiel weist die Komprimiereinrichtung 108 eine Komprimierpumpe 110 auf, die durch Öffnen eines Fluidventils 130 in Druckkopplung mit dem Fluid in dem Fluidreservoir 102 gebracht werden kann.
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Ferner weist die Fluidpumpe 20 eine Steuereinrichtung 70 in Form eines Prozessors auf, die zum Steuern des Pumpens des Fluids ausgebildet ist. Zu diesem Zweck steuert die Steuereinrichtung 70 die Temperiereinrichtung 104 sowie die Komprimierpumpe 110. Während des Pumpens des Fluids erhält die Steuereinrichtung 70 als Basis für das Steuern auch die Information über einen gegenwärtigen Druck am Auslass des Fluidreservoirs 102 von einem dort angeordneten Drucksensor 114. Die Steuereinrichtung 70 ist programmtechnisch eingerichtet, die Temperiereinrichtung 104 so zu steuern, dass das Fluid wahlweise mit einer konstanten Flussrate gepumpt wird oder mit einem konstanten Druck gepumpt wird. Alternativ kann die Steuereinrichtung 70 auch das Pumpen einer vorgebbaren Volumenmenge von Fluid einsteuern. Das Steuern kann basierend auf vorbekannten Eigenschaften des Fluids, des Fluidreservoirs 102 und der mit dem gepumpten Fluid zu versorgenden und an die Fluidpumpe 20 anzuschließenden Applikation 112 durchgeführt werden. Entsprechende Daten sind in einer Datenbank 132 abgelegt, auf welche die Steuereinrichtung 70 Schreib- und Lesezugriff hat. Die genannten vorbekannten Eigenschaften sind Wärmekapazität und Wärmeausdehnungskoeffizienten der genannten Komponenten, und optional zusätzliche physikalische Parameter derselben. Das Fluid in dem Fluidreservoir 102 kann auf einen Druck von mindestens 600 bar vorkomprimiert sein. Die Fluidpumpe 20 kann als mikrofluidische Fluidpumpe und insbesondere zum Pumpen des Fluids mit einer Flussrate im Bereich zwischen 1 µl/min und 20 µl/min ausgebildet sein. Das Fluid in dem Fluidreservoir 102 ist bei Umgebungstemperatur vorkomprimiert, d.h. steht schon vor dem Heizen mittels der Temperiereinrichtung 104 unter Überdruck.
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Mit der Fluidpumpe 20 gemäß 2 kann ein Verfahren zum Pumpen des in dem Fluidreservoir 102 unter Druck stehenden und geheizten Fluids in die angeschlossene Applikation 112 durchgeführt werden. Bei einem solchen Verfahren wird das geschlossene Fluidreservoir 102 bereitgestellt, in dem das zu pumpende Fluid auf einen Überdruck gegenüber dem Atmosphären- oder Umgebungsdruck vorkomprimiert ist. Dann wird das Fluidreservoir 102 mittels Öffnens des Fluidventils 106 geöffnet, so dass das unter Druck stehende Fluid aus dem Fluidreservoir 102 in die vorzugsweise auf demselben Überdruck befindliche Applikation 112 entweichen kann. Das Fluid kann dann aus dem Fluidreservoir 102 mittels thermischen Expandierens des Fluids durch einen entsprechenden Betrieb der temperiert ein Richtung 104 herausgepumpt und in die Applikation 102 hineingepumpt werden. Gemäß dem beschriebenen Ausführungsbeispiel wird also das Öffnen des Fluidreservoirs 102 vor dem thermischen Expandieren des Fluids durchgeführt. Alternativ kann jedoch das Öffnen des Fluidreservoirs 102 nach dem thermischen Expandieren des Fluids durchgeführt werden. Wie beschrieben, wird das Vorkomprimieren vorzugsweise vor dem Öffnen des Fluidreservoirs 102 und vor dem thermischen Expandieren des Fluids durchgeführt.
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Soll die Fluidpumpe 20 gemäß 2 Teil einer Flüssigchromatographieanordnung bilden, zum Beispiel mit einer Architektur gemäß 1, so ist die Applikation 112 der Bereich stromabwärts der Fluidpumpe 20 gemäß 1.
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3 zeigt eine Fluidpumpe 20 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung, die in Metalllaminattechnologie ausgeführt und mit Peltier-Elementen 116 betrieben wird. Gemäß 3 weist die Temperiereinrichtung 104 also zwei Peltier-Elemente 116 auf, die beidseitig das Fluidreservoir 102 in Form einer metallischen Laminatstruktur 118 mit darin gebildetem Fluidkanal zum Aufnehmen des Fluid sandwichartig bedecken. Eine solche Laminatstruktur 118, die als MMF („metal microfluidic“) Struktur ausgebildet sein kann, bildet ein starres Fluidreservoir 102, in dem im Verhältnis zum Gesamtvolumen der Laminatstruktur 118 ein relativ großes Fluidvolumen untergebracht werden kann. An zumindest einem der Peltier-Elemente 116 und/oder der Laminatstruktur 118 kann ein Temperatursensor angebracht sein.
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4 bis 6 zeigen Komponenten eines Probentrenngeräts 10 mit einer Fluidpumpe 20 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung. Das Probentrenngerät 10 kommt ganz oder weitgehend ohne motorische Komponenten aus und ist daher sehr einfach ausgebildet.
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4 zeigt ein als Flüssigchromatographiesystem ausgebildetes Probentrenngerät 10 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung. In dem Ausführungsbeispiel gemäß 4 ist eine Basisstation 150 vorgesehen, die eine Detektorschnittstelle 200 zum abnehmbaren Montieren eines Detektors 50 zum Detektieren einer getrennten fluidischen Probe aufweist. In dem gezeigten Ausführungsbeispiel ist der Detektor 50 vollständig an der Detektorschnittstelle 200 angebracht, so dass in einer kartuschenartigen Flüssigchromatographieanalyseeinheit 100 keine Detektorkomponenten implementiert werden müssen. Die Basisstation 150 gemäß 4 weist einen Fluidcontaineraufnahmeabschnitt 202 auf, der zum Aufnehmen eines Puffercontainers 204 ausgebildet ist. Dieser kann eine Pufferlösung enthalten, die verwendet werden kann, wenn eine vordefinierte Flüssigchromatographieanalyseaufgabe ausgeführt werden soll. Alle Komponenten der Basisstation 150 sind auf und/oder in einem externen Gehäuse 206 montiert. Die kartuschenartige Flüssigchromatographieanalyseeinheit 100 kann in einen Aufnahmeschacht 182 das Probentrenngeräts 10 eingesteckt werden.
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5 zeigt die kartuschenartige Flüssigchromatographieanalyseeinheit 100, die von einem Gehäuse 212 begrenzt wird, im Detail. Gemäß 5 ist der Puffercontainer 204 in der Flüssigchromatographieanalyseeinheit 100 integriert, anstatt wie in 4 Teil der Basisstation 150 zu bilden. Darüber hinaus sind weitere Lösungsmittelbehälter 304 in der Flüssigchromatographieanalyseeinheit 100 enthalten, die zum Beispiel Wasser und ein organisches Lösungsmittel (zum Beispiel Methanol). Eine Höhe der Flüssigchromatographieanalyseeinheit 100 gemäß 5 beträgt 95 mm. Diese Höhe bildet die größte Dimension der kompakten Flüssigchromatographieanalyseeinheit 100. Die zu trennende fluidische Probe wird durch einen Benutzer mittels einer Probeneinführschnittstelle 208 in ein Probeneinführkompartment 302 eingeführt, die als manueller Injektor 40 ausgebildet ist. Eine Fluidpumpe 20 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in die Flüssigchromatographieanalyseeinheit 100 gemäß 5 integriert. Eine Flusszelle 122 als Teil des Detektors 50 ist ebenfalls in der Flüssigchromatographieanalyseeinheit 100 integriert.
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Im Betrieb erzeugt die Fluidpumpe 20 einen Fluss einer mobilen Phase mit zum Beispiel konstanter und genau einstellbarer Flussrate. Mit dem Druck der Fluid 120 werden die Lösungsmittel in dem Puffercontainer 204 bzw. den Lösungsmittelcontainern 304 in einem vorbestimmten Mischungsverhältnis gemischt (zum Beispiel entsprechend einem vorgebbaren Gradienten) und werden mit der fluidischen Probe in dem Probeneinführkompartment 302 in Wirkverbindung gebracht. Die fluidische Probe wird an der Trenneinrichtung 30 sorbiert und bei einer geeigneten Lösungsmittelzusammensetzung fraktionsweise von der Trenneinrichtung 30 abgelöst. Die getrennten Komponenten erreichen fraktionsweise die Flusszelle 122 und können mittels eines in 5 nicht gezeigten optischen Detektors detektiert werden.
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6 zeigt einen Satz unterschiedlicher Flüssigchromatographieanalyseeinheiten 100, die für unterschiedliche Trennaufgaben konfiguriert sind. Die diversen Flüssigchromatographieanalyseeinheiten 100 sind in einer Aufbewahrungsbox 400 untergebracht. Identifizierungseinrichtungen 218 identifizieren die unterschiedlichen Trennaufgaben der unterschiedlichen Flüssigchromatographieanalyseeinheiten 100. Die Identifizierungseinrichtungen 218 enthalten alphanumerischen Code für einen Benutzer sowie maschinenlesbaren Barcode. Das einfache Chromatographiesystem gemäß 4 bis 6 kann somit für jede gewünschte Trennaufgabe eine zugehörige bzw. passende Flüssigchromatographieanalyseeinheit 100 in den Aufnahmeschacht 182 gemäß 4 einführen und die Analyse starten.
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Es sollte angemerkt werden, dass der Begriff „aufweisen“ nicht andere Elemente ausschließt und dass das „ein“ nicht eine Mehrzahl ausschließt. Auch können Elemente, die in Zusammenhang mit unterschiedlichen Ausführungsbeispielen beschrieben sind, kombiniert werden. Es sollte auch angemerkt werden, dass Bezugszeichen in den Ansprüchen nicht als den Schutzbereich der Ansprüche beschränkend ausgelegt werden sollen.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
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Zitierte Patentliteratur
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